JP2002175987A - Feeding apparatus for liquid raw material - Google Patents
Feeding apparatus for liquid raw materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、原料液体を気相化して
供給する装置に関するものであり、特に反応管内に設け
た基板の上に、有機金属ガスの気相エピタキシャル（Me
tal Organic Chemical Vapor Deposition: MOCVD）法に
よってIIIV族半導体、をエピタキシャル成長させる装置
に用いるのが好適な原料液体供給装置に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for supplying a raw material liquid in a gas phase, and more particularly to an apparatus for vapor-phase epitaxy (Me) of an organic metal gas on a substrate provided in a reaction tube.
The present invention relates to a raw material liquid supply apparatus suitable for use in an apparatus for epitaxially growing a group IIIV semiconductor by tal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD).
【０００２】[0002]
【従来の技術】発光ダイオード、レーザダイオード、フ
ォトダイオードなどのオプトエレクトロニクスデバイス
においては、各種基板上IIIV族半導体膜をエピタキシャ
ル成長させることが提案されている。このIIIV族半導体
膜のエピタキシャル成長プロセスとしては、従来よりMO
CVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法が知
られており、最近では塩化物気相エピタキシャル（Hydr
ide VaporPhase Epitaxy: HVPE）法も提案されている。2. Description of the Related Art In optoelectronic devices such as light emitting diodes, laser diodes, and photodiodes, it has been proposed to epitaxially grow a group IIIV semiconductor film on various substrates. As the epitaxial growth process of this IIIV semiconductor film, MO
The CVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method is known, and recently, a chloride vapor phase epitaxial (Hydr
The ide VaporPhase Epitaxy (HVPE) method has also been proposed.
【０００３】HVPE法で例えばGaを含むIIIV族半導体膜を
成膜する場合には、各種基板を内部に保持した反応管内
にガリウム金属を装填し、反応管に塩酸ガスを導入して
塩化ガリウムガスを生成させ、これにＶ族原料ガスを反
応させてIIIV族半導体を堆積させるようにしている。こ
のHVPE法は、MOCVD法に比べて成膜速度が高いという特
長がある。例えば、MOCVD法によってIIIV族半導体膜を
エピタキシャル成長させる際の典型的な成膜速度は毎時
数μｍであるが、HVPE法で同じ膜をエピタキシャル成長
させる場合の典型的な成膜速度は毎時数百μｍである。
したがって、HVPE法は、特に膜厚の大きなIIIV族窒化物
膜を形成する場合に有利に利用できるものである。For example, when a IIIV semiconductor film containing Ga is formed by the HVPE method, gallium metal is charged into a reaction tube holding various substrates therein, and hydrochloric acid gas is introduced into the reaction tube to form gallium chloride gas. Is generated, and a group V source gas is reacted with this to deposit a group IIIV semiconductor. The HVPE method has a feature that the film formation rate is higher than the MOCVD method. For example, a typical film forming rate when epitaxially growing a IIIV semiconductor film by MOCVD is several μm / hour, while a typical film forming rate when epitaxially growing the same film by HVPE is several hundred μm / hour. is there.
Therefore, the HVPE method can be advantageously used particularly when forming a group IIIV nitride film having a large thickness.
【０００４】しかしながら、HVPE法では、良好な特性を
有するIIIV族半導体膜が得られにくいと共に基板内での
膜厚の変動が比較的大きくなるという問題がある。[0004] However, the HVPE method has a problem that it is difficult to obtain a group IIIV semiconductor film having good characteristics, and the fluctuation of the film thickness in the substrate is relatively large.
【０００５】また、MOCVD法でIIIV族半導体膜を成膜す
る場合には、加熱装置によって所定の温度に加熱された
サセプタ上に載置された基板を反応管内に保持し、この
反応管に、トリメチルアルミニウムガス、トリメチルガ
リウムガスまたはトリメチルインジウムガスまたはこれ
らの有機金属ガスの２種以上の混合ガスと、Ｖ族原料ガ
スとを、水素や窒素のようなキャリアガスと一緒に導入
し、有機金属とＶ族原料ガスとの反応によって各種組成
のIIIV族半導体薄膜を基板上に堆積させるようにしてい
る。When a group IIIV semiconductor film is formed by the MOCVD method, a substrate placed on a susceptor heated to a predetermined temperature by a heating device is held in a reaction tube. A trimethylaluminum gas, a trimethylgallium gas, a trimethylindium gas, or a mixed gas of two or more of these organic metal gases and a group V source gas are introduced together with a carrier gas such as hydrogen or nitrogen to form an organic metal. A group IIIV semiconductor thin film of various compositions is deposited on a substrate by reaction with a group V source gas.
【０００６】[0006]
【発明が解決すべき課題】上述したようにMOCVD法によ
ってIIIV族半導体膜を成膜する方法においては、反応管
内へ供給される有機金属ガスの供給量を正確に制御する
ことが重要である。この有機金属ガスの供給量が所望の
値からずれると、成膜されるIIIV族半導体膜が変化して
しまい、所望の特性を有する膜を得ることができなくな
るだけでなく、成膜効率が低下したり、成膜速度が変化
したりするので、所望の膜厚を有するIIIV族半導体膜を
得ることが困難となる。As described above, in the method of forming a group IIIV semiconductor film by the MOCVD method, it is important to accurately control the amount of the organic metal gas supplied into the reaction tube. If the supply amount of the organometallic gas deviates from a desired value, the IIIV semiconductor film to be formed changes, and not only cannot a film having desired characteristics be obtained, but also the film forming efficiency decreases. Or a change in the film formation rate, it is difficult to obtain a group IIIV semiconductor film having a desired film thickness.
【０００７】従来、このような気相成長装置における原
料の有機金属ガスの供給方式としては、バブリング方式
と、液体押し出し方式とが多く採用されている。バブリ
ング方式では、有機金属の原料液体を収容するタンクに
バブリングガスを通し、蒸気圧分の液体を気化して反応
管へ導入するものである。また、液体押し出し方式で
は、有機金属の原料液体に圧力を加えてミキシングチャ
ンバ内へ押し出し、このミキシングチャンバ内でバルブ
の開閉により所定量の原料液体をキャリアガス中に気化
させるようにしている。Conventionally, a bubbling method and a liquid extrusion method have been often used as a supply method of a raw material organic metal gas in such a vapor phase growth apparatus. In the bubbling method, a bubbling gas is passed through a tank containing a raw material liquid of an organic metal, and a liquid corresponding to a vapor pressure is vaporized and introduced into a reaction tube. In the liquid pushing-out method, a pressure is applied to a raw material liquid of an organic metal to push it into a mixing chamber, and a predetermined amount of the raw material liquid is vaporized into a carrier gas by opening and closing a valve in the mixing chamber.
【０００８】上述したバブリング方式においては、原料
液体を収容しているタンク内の液量、すなわち液面の高
さに応じて供給量が変化してしまい、所定量の原料液体
を安定して供給することができないという問題がある。
さらに、原料液体として混合液体を使用する場合、例え
ばAlxGayN(ただしx=y=0.5)膜を成膜する場合のように、
トリメチルアルミニウムと、トリメチルガリウムとを
１：１の比率で含む原料液体を反応管へ供給する場合、
バブル中のそれぞれの有機金属ガスの比率が１：１とは
ならないのみならず、時間と共にガス比率が変化してし
まうという問題もあり、所望の組成のAlxGayN膜を成膜
することができないという問題もある。In the above-described bubbling method, the supply amount changes according to the amount of liquid in the tank containing the raw material liquid, that is, the height of the liquid level, and a predetermined amount of the raw material liquid is supplied stably. There is a problem that you can not.
Further, when a mixed liquid is used as a raw material liquid, for example, as in the case of forming an Al x Ga y N (where x = y = 0.5) film,
When a raw material liquid containing trimethylaluminum and trimethylgallium in a ratio of 1: 1 is supplied to a reaction tube,
In addition to the fact that the ratio of each organometallic gas in the bubble does not become 1: 1, there is also a problem that the gas ratio changes with time. Therefore, it is necessary to form an Al x Ga y N film having a desired composition. There is also a problem that can not be.
【０００９】さらに、液体押し出し方式において、原料
液体の加圧を気体を介して行なう場合には、この気体が
原料液体に溶け込むことによって圧縮性の気泡が発生す
るので、押し出される原料液体の量が変動し、原料液体
を所望の割合で供給することができなくなる。また原料
液体の加圧をシリンダおよびピストンによって行なう場
合には、ピストンの変位量を微小に制御することが困難
であるので、原料液体の供給割合を高精度で制御するこ
とができないという問題がある。Further, in the liquid extrusion method, when pressurizing the raw material liquid through a gas, the gas dissolves in the raw material liquid to generate compressible bubbles, so that the amount of the raw material liquid to be extruded is reduced. And it becomes impossible to supply the raw material liquid at a desired ratio. Further, when pressurization of the raw material liquid is performed by the cylinder and the piston, it is difficult to control the amount of displacement of the piston minutely, so that there is a problem that the supply ratio of the raw material liquid cannot be controlled with high accuracy. .
【０００１０】上述したように、基板上にオプトエレク
トロニクスデバイス用のIIIV族窒化物膜を成膜する場合
には、特性が良好な膜を所望の膜厚で成膜する必要があ
り、そのためにはトリメチルアルミニウム、トリメチル
ガリウムおよびトリメチルインジウムなどの有機金属を
気相化して反応管内へ供給する割合を高精度に制御する
必要がある。しかしながら、従来の原料液体供給装置で
はこのような高精度の制御が非常に難しく、したがって
歩留まりが低いという問題があった。As described above, when a group IIIV nitride film for an optoelectronic device is formed on a substrate, it is necessary to form a film having good characteristics to a desired film thickness. It is necessary to control the rate of vaporizing organic metals such as trimethylaluminum, trimethylgallium, and trimethylindium and supplying them into the reaction tube with high precision. However, such a high-precision control is extremely difficult in the conventional raw material liquid supply apparatus, and therefore, there is a problem that the yield is low.
【００１１】本発明の目的は、上述した従来の種々の問
題点を解決し、原料液体を気相化して供給するに当た
り、原料液体ガスの供給を安定にかつ高精度で制御する
ことができる原料液体供給装置を提供しようとするもの
である。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned various problems in the prior art, and to control the supply of a raw material liquid gas in a stable and highly accurate manner when supplying the raw material liquid in the gas phase. It is intended to provide a liquid supply device.
【００１２】本発明の他の目的は、複数の原料液体を所
定の割合で混合した原料液体を気相化して供給するに当
たり、原料液体の所定の混合割合を変えることなく原料
液体ガスの供給を行なうことができる原料液体供給装置
を提供しようとするものである。Another object of the present invention is to supply a raw material liquid gas without changing a predetermined mixing ratio of the raw material liquid when supplying a raw material liquid obtained by mixing a plurality of raw material liquids at a predetermined ratio in a gas phase. It is an object of the present invention to provide a raw material liquid supply device that can be used.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明は、液体原料を気
相化して供給する装置において、気相化して供給すべき
液体原料を収容する液体原料収容部と、この液体原料収
納部に収容されている液体原料の供給を受け、液体原料
を気相化して噴出する液体原料噴出部と、この液体原料
噴出部からの原料液体の噴出量を制御する制御部とを具
え、前記原料液体噴出部には、圧電素子の駆動により体
積が変化する圧力室と、この圧力室内に前記原料液体収
容部からの液体原料を導く導入部と、前記圧力室で圧縮
された原料液体を噴出して気相化する噴出ノズルとを設
け、前記制御部を、前記原料液体噴出部の圧電素子の変
位を調整して原料液体の噴出量を制御するように構成し
たことを特徴とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to an apparatus for supplying a gaseous liquid material in a gaseous state, comprising: a liquid material accommodating portion for accommodating a liquid material to be vaporized and supplied; A liquid material ejecting unit for receiving the supplied liquid material, converting the liquid material into a gaseous phase, and ejecting the liquid material, and a control unit for controlling the amount of the material liquid ejected from the liquid material ejecting unit. A pressure chamber whose volume is changed by driving of the piezoelectric element, an introduction section for guiding a liquid material from the raw material liquid storage section into the pressure chamber, and a gas chamber which squirts the raw material liquid compressed by the pressure chamber. And a controller which controls the displacement of the piezoelectric element of the raw material liquid ejecting section to control the amount of the raw material liquid ejected.
【００１４】本発明による原料液体供給装置の好適な実
施例においては、前記制御部には、所定の周波数の駆動
電圧を発生する電源回路と、この駆動電圧の前記圧電素
子への印加をオンオフ制御するスイッチ回路とを設け
る。この場合、駆動電圧の周波数を一定とすると、単位
時間当たりに圧電素子が駆動される回数は一定となるの
で、スイッチ回路をオンしている時間を、例えば長くす
ることによって原料液体の供給割合を増やすことができ
る。さらに、電源回路から発生される駆動電圧の周波数
を可変とすることもできる。この場合には、単位時間当
たりに圧電素子が駆動される回数が周波数に応じて変化
するので、上述したスイッチ回路のオンオフ制御と組み
合わせることによって原料液体の供給割合をさらに高い
精度で制御することができる。さらに本発明において
は、スイッチ回路を常時オンとしておき、電源回路から
発生される駆動電圧の周波数のみを調整することによっ
て原料液体の供給量を制御することもできる。In a preferred embodiment of the raw material liquid supply apparatus according to the present invention, the control section includes a power supply circuit for generating a drive voltage having a predetermined frequency, and an on / off control for applying the drive voltage to the piezoelectric element. And a switch circuit that performs the switching. In this case, if the frequency of the drive voltage is constant, the number of times the piezoelectric element is driven per unit time is constant, so that the time during which the switch circuit is turned on is increased, for example, by increasing the supply ratio of the raw material liquid. Can be increased. Further, the frequency of the drive voltage generated from the power supply circuit can be made variable. In this case, since the number of times the piezoelectric element is driven per unit time changes according to the frequency, it is possible to control the supply ratio of the raw material liquid with higher accuracy by combining with the above-described on / off control of the switch circuit. it can. Further, in the present invention, it is also possible to control the supply amount of the raw material liquid by keeping the switch circuit always on and adjusting only the frequency of the drive voltage generated from the power supply circuit.
【００１５】さらに、本発明による原料液体供給装置の
好適な実施例においては、前記原料液体噴出部には、そ
れぞれが圧電素子の駆動により体積が変化する複数の圧
力室と、これら複数の圧力室のそれぞれに連結された複
数の噴出ノズルとを設ける。この場合、複数の圧力室は
一列または複数列に配列したり、複数の行および列に沿
って平面的に配列することができる。このような実施例
においては、前記制御部を、前記複数の圧力室に設けら
れた複数の圧電素子の駆動をそれぞれ独立して制御する
ように構成したり、複数のグループに分けて制御するよ
うに構成することができる。このように構成することに
より、原料液体の供給割合を、広い範囲に亘って一層高
い精度で制御することができる。Further, in a preferred embodiment of the raw material liquid supply apparatus according to the present invention, the raw material liquid ejecting section includes a plurality of pressure chambers, each of which has a volume changed by driving a piezoelectric element, and a plurality of these pressure chambers. And a plurality of ejection nozzles connected to each of them. In this case, the plurality of pressure chambers can be arranged in one or more columns, or can be arranged in a plane along a plurality of rows and columns. In such an embodiment, the control unit may be configured to independently control the driving of the plurality of piezoelectric elements provided in the plurality of pressure chambers, or may be controlled in a plurality of groups. Can be configured. With such a configuration, the supply ratio of the raw material liquid can be controlled with higher accuracy over a wide range.
【００１６】本発明による原料液体供給装置は、種々の
用途に適用することができるが、上述したオプトエレク
トロニクスデバイス用のIIIV族半導体膜をＭＯＣＶＤ法
によってエピタキシャル成長させる気相成膜装置に適用
するのが特に好適である。このような実施例において
は、原料液体として、AlあるいはGaあるいはInの少なく
とも一つを含む有機金属とし、前記原料液体噴出部の噴
出ノズルを、これら有機金属ガスの少なくとも一つと、
Ｖ族原料ガスとをキャリアガスと共に反応管内に設けた
基板へ導入し、この基板上にIIIV族半導体膜をＭＯＣＶ
Ｄ法によってエピタキシャル成長させる気相成膜装置の
原料供給系に配置することができる。Although the raw material liquid supply apparatus according to the present invention can be applied to various uses, it is preferably applied to a vapor phase film formation apparatus for epitaxially growing a group IIIV semiconductor film for an optoelectronic device by MOCVD. Particularly preferred. In such an embodiment, as the raw material liquid, an organic metal containing at least one of Al or Ga or In, the ejection nozzle of the raw material liquid ejection unit, at least one of these organic metal gas,
A group V source gas and a carrier gas are introduced into a substrate provided in a reaction tube, and a IIIV semiconductor film is formed on the substrate by MOCV.
It can be arranged in a source supply system of a vapor phase film forming apparatus for epitaxially growing by the method D.
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】図１は、サファイア基板の上にAl
ｘGaｙInｚN(ただしｘ+ｙ+ｚ=1)膜をＭＯＣＶＤ法によ
ってエピタキシャル成長させる気相成膜装置に,本発明
による原料液体供給装置の一実施例を適用した全体の構
成を示す線図的な断面図である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG.
the x Ga y In z N (provided that x + y + z = 1) film layer device-phase feeling of epitaxially grown by MOCVD method, a line indicating the applied overall configuration of an embodiment of a raw material liquid supply device according to the present invention It is a schematic sectional view.
【００１８】本例においては、石英より成る反応管１１
の中央下部には、サファイア基板１２を水平に保持する
サセプタ１３と、このサセプタを介してサファイア基板
を所定の温度に加熱する加熱装置１４とを配置する。こ
のようにして、本例では、サファイア基板１２を水平方
向上向きに保持しているが、水平方向下向きに保持して
も良い。反応管１１の右端には、反応管内に水素および
窒素を含むキャリアガスを導入するためのキャリアガス
導入管１５と、アンモニアガスを反応管内に導入するた
めのアンモニアガス導入管１６とを設ける。In this embodiment, a reaction tube 11 made of quartz is used.
A susceptor 13 that holds the sapphire substrate 12 horizontally and a heating device 14 that heats the sapphire substrate to a predetermined temperature via the susceptor are arranged at the lower center of the sapphire substrate 12. Thus, in this example, the sapphire substrate 12 is held upward in the horizontal direction, but may be held downward in the horizontal direction. At the right end of the reaction tube 11, a carrier gas introduction tube 15 for introducing a carrier gas containing hydrogen and nitrogen into the reaction tube and an ammonia gas introduction tube 16 for introducing ammonia gas into the reaction tube are provided.
【００１９】さらに、原料液体であるトリメチルアルミ
ニウムと、トリメチルガリウムおよびトリメチルインジ
ウムとを所定の比率で混合した原料液体収容タンク１７
を設け、このタンクに収容されている原料液体を、中間
にバルブ１８を配置したパイプ１９を経て原料液体噴出
部２０へ供給する。この原料液体噴出部２０は、後に詳
細に説明するように、圧電素子の駆動によって原料液体
に圧力を加え、これを噴出ノズルを経て反応管内に噴出
するように構成する。このような原料液体の噴出量を制
御するために、圧電素子の駆動電圧を制御する制御部３
０を設ける。このようにして反応管１１の内部に噴出さ
れた原料液体は気化され、キャリアガス導入管１５およ
びアンモニアガス導入管１６から導入されるキャリアガ
スおよびアンモニアガスと一緒にサファイア基板１２の
方向へ導かれる。Further, a raw material liquid storage tank 17 in which trimethylaluminum, which is a raw material liquid, and trimethylgallium and trimethylindium are mixed at a predetermined ratio.
The raw material liquid stored in the tank is supplied to a raw material liquid jetting section 20 through a pipe 19 in which a valve 18 is disposed in the middle. As will be described in detail later, the raw material liquid jetting section 20 is configured to apply pressure to the raw material liquid by driving a piezoelectric element, and to jet this into a reaction tube through a jet nozzle. In order to control the ejection amount of the raw material liquid, the control unit 3 controls the drive voltage of the piezoelectric element.
0 is provided. The raw material liquid jetted into the reaction tube 11 in this manner is vaporized and guided toward the sapphire substrate 12 together with the carrier gas and the ammonia gas introduced from the carrier gas introduction tube 15 and the ammonia gas introduction tube 16. .
【００２０】サファイア基板１２は、加熱装置１４によ
ってほぼ１０００°Ｃの温度に加熱されており、サファ
イア基板の表面には、トリメチルアルミニウムガス、ト
リメチルガリウムガスおよびトリメチルインジウムガス
とアンモニアガスとの反応によってAlaGabIncN(ただしa
+b+c=1)膜を成膜することができる。本発明において
は、原料液体噴出部２０に設けた圧電素子へ印加される
駆動電圧を制御部３０によって制御することにより、原
料液体噴出部の噴出ノズルから噴出される原料液体の噴
出量を制御することができる。すなわち、圧電素子への
駆動電圧を制御することによって原料液体の噴出量を正
確に高精度で制御することができ、その結果として所望
の膜特性を有するAlaGabIncN(ただしa+b+c=1)膜を良好
に成膜することができる。The sapphire substrate 12 is heated to a temperature of about 1000 ° C. by a heating device 14, and trimethylaluminum gas, trimethylgallium gas, and a reaction of trimethylindium gas and ammonia gas on the surface of the sapphire substrate. a Ga b In c N (where a
+ b + c = 1) A film can be formed. In the present invention, by controlling the drive voltage applied to the piezoelectric element provided in the raw material liquid ejection unit 20 by the control unit 30, the amount of the material liquid ejected from the ejection nozzle of the material liquid ejection unit is controlled. be able to. That is, by controlling the driving voltage to the piezoelectric element, the amount of the raw material liquid ejected can be accurately and precisely controlled, and as a result, Al a Ga b In c N (however, a + b + c = 1) A film can be formed well.
【００２１】図１は本発明による原料液体供給装置を、
サファイア基板の上にAl ｘGaｙInｚN(ただしｘ+ｙ+ｚ=
1)膜をＭＯＣＶＤ法によってエピタキシャル成長させる
気相成膜装置に適用した一実施例を示すものであるが、
この実施例には幾多の変形が可能である。例えば、基板
としてサファイア基板を用いたが、GaAs、InP、Si、SiC
など一般のIIIV族窒化物半導体成膜用の基板とすること
もできるし、その他の酸化物基板とすることもできる。
またＶ族原料としてはAs,Pを含む原料ガスを用いること
もできる。また、IIIV族半導体膜の成膜に限らず、酸化
物を含む他の化合物薄膜の成膜にも適応が可能である。
さらに、原料液体としては有機金属のみの混合液体に限
らず、有機金属の粘性を変化させるための原料を添加し
た混合液体を用いることもできる。FIG. 1 shows a raw material liquid supply apparatus according to the present invention.
Al on sapphire substrate xGayInzN (however, x + y + z =
1) Epitaxially grow the film by MOCVD
FIG. 3 shows an embodiment applied to a vapor phase film forming apparatus,
Many variations on this embodiment are possible. For example, the substrate
Used sapphire substrate, but GaAs, InP, Si, SiC
A substrate for general IIIV nitride semiconductor film formation
Alternatively, other oxide substrates can be used.
Use a source gas containing As and P as the group V material.
Can also. Also, not limited to the formation of a IIIV semiconductor film,
It can also be applied to the formation of other compound thin films containing substances.
Furthermore, raw material liquids are limited to mixed liquids containing only organic metals.
Raw materials to change the viscosity of the organometallic
Alternatively, a mixed liquid can be used.
【００２２】図２は、原料液体噴出部２０の一例の詳細
な構造を示すものである。本例では、原料液体噴出部２
０は、それぞれが圧電素子２１の駆動によって体積が変
化するように構成された複数の圧力室２２を平面的に配
列し、これらの圧力室内には、原料液体収納タンク１７
からバルブ１８およびパイプ１９を経て原料液体を導入
するための原料液体導入部２３を設ける。また、各圧力
室２２には、それに連通するように噴出ノズル２４を設
け、これら噴出ノズルの先端をキャリアガス供給部15に
臨ませる。FIG. 2 shows a detailed structure of one example of the raw material liquid jetting section 20. In the present embodiment, the raw material liquid ejection section 2
Reference numeral 0 denotes a plane array of a plurality of pressure chambers 22, each of which is configured to change its volume by driving the piezoelectric element 21.
And a raw material liquid introducing section 23 for introducing the raw material liquid through the valve 18 and the pipe 19. Each pressure chamber 22 is provided with an ejection nozzle 24 so as to communicate with the pressure chamber 22, and the tip of the ejection nozzle faces the carrier gas supply unit 15.
【００２３】図３は制御部３０の詳細な回路構成を示す
ブロック図である。本例では、所定の周波数の駆動電圧
を発生する電源回路３１と、この電源回路から発生され
る駆動電圧をオンオフ制御するスイッチ回路３２と、こ
のスイッチ回路の動作を制御する制御信号を発生する中
央処理ユニット（ＣＰＵ）３３とを設ける。FIG. 3 is a block diagram showing a detailed circuit configuration of the control unit 30. In this example, a power supply circuit 31 for generating a drive voltage of a predetermined frequency, a switch circuit 32 for controlling on / off of a drive voltage generated from the power supply circuit, and a central circuit for generating a control signal for controlling the operation of the switch circuit A processing unit (CPU) 33 is provided.
【００２４】ここで、数値例について説明するが、本発
明はこのような例にのみ限定されるものでないことは勿
論である。この数値例では、説明を簡単とするために、
原料液体としてトリメチルガリウムを用いるものとす
る。このトリメチルガリウムの分子量Ｍは114.83であ
り、密度ρは1.151 g/ml=1.151×103 g/lである。ま
た、噴出ノズル２４の個数を５００個とし、電源回路３
１から発生される駆動電圧の周波数を100 Hzとし、１つ
の駆動電圧パルスによって１個の噴出ノズルから噴出さ
れる原料液体の噴出量ａを1 pl(ピコリットル)=10-12 l
とする。したがって、１個の噴出ノズル２４から１つの
駆動電圧パルスによって噴出される原料液体の噴出量を
モル(mol)で表すと、 (ρ×ａ)/Ｍ ＝(1.151×103×10-12)/114.83≒1.00-10
mol となる。したがって、１分間の間に５００個の噴出ノズ
ル２４のすべてから噴出される原料液体の噴出量をモル
で表すと、 1.00-10×500×100×60 ＝ 300μmol/min となる。このように、本発明においては、原料液体噴出
部２０の圧電素子２１に印加される駆動電圧を制御する
ことによってマイクロモルのオーダーの高い精度で原料
液体の噴出量を制御することができる。Here, numerical examples will be described, but it goes without saying that the present invention is not limited to such examples. In this numerical example, for simplicity of explanation,
It is assumed that trimethylgallium is used as a raw material liquid. The molecular weight M of this trimethylgallium is 114.83, and the density ρ is 1.151 g / ml = 1.151 × 10 3 g / l. The number of the ejection nozzles 24 is set to 500, and the power supply circuit 3
Assuming that the frequency of the driving voltage generated from 1 is 100 Hz, the ejection amount a of the raw material liquid ejected from one ejection nozzle by one driving voltage pulse is 1 pl (picoliter) = 10 -12 l
And Therefore, when the ejection amount of the raw material liquid ejected by one ejection voltage pulse from one ejection nozzle 24 is expressed in mol (mol), (ρ × a) / M = (1.151 × 10 3 × 10 -12 ) /114.83≒1.00 -10
mol. Therefore, when the amount of the raw material liquid ejected from all the 500 ejection nozzles 24 in one minute is expressed in mole, it is 1.00 -10 × 500 × 100 × 60 = 300 μmol / min. As described above, in the present invention, by controlling the drive voltage applied to the piezoelectric element 21 of the raw material liquid ejection unit 20, the amount of ejected material liquid can be controlled with high accuracy on the order of micromoles.
【００２５】本発明は上述した実施例にのみ限定される
ものではなく、幾多の変更や変形が可能である。例え
ば、上述した実施例では、制御回路３０に設けた電源回
路３１から一定の周波数の駆動電圧パルスを発生させる
ようにしたが、この周波数を可変とすることもできる。
この場合には、駆動電圧パルスの周波数を上げることに
よって単位時間当たりの原料液体噴出量を多くすること
ができ、周波数を下げることによって原料液体噴出量を
少なくすることができる。したがって、駆動電圧パルス
の周波数を変化させることによって原料液体の噴出量を
制御することができるだけでなく、上述したオンオフ制
御と組み合わせることによって噴出量調整の精度を変化
させることができる。すなわち、より高い精度で原料液
体の噴出量を制御する必要がある場合には、電源回路か
ら発生される駆動電圧パルスの周波数をより高くすれば
良い。The present invention is not limited to the above-described embodiment, but can be variously modified and modified. For example, in the above-described embodiment, the drive voltage pulse having a constant frequency is generated from the power supply circuit 31 provided in the control circuit 30, but the frequency may be variable.
In this case, by increasing the frequency of the drive voltage pulse, the amount of the source liquid ejected per unit time can be increased, and by decreasing the frequency, the amount of the source liquid ejected can be decreased. Therefore, not only can the ejection amount of the raw material liquid be controlled by changing the frequency of the driving voltage pulse, but also the accuracy of the ejection amount adjustment can be changed by combining the above-described on / off control. That is, when it is necessary to control the ejection amount of the raw material liquid with higher accuracy, the frequency of the drive voltage pulse generated from the power supply circuit may be increased.
【００２６】また、原料液体噴出部２０の噴出ノズルの
径を、供給すべき原料液体の粘度に応じて適切なものと
することができる。例えば、粘度の高い原料液体を供給
する場合には、口径の大きな噴出ノズルを用いることが
できる。さらに、上述した実施例では、各種基板上にII
IV族半導体膜をエピタキシャル成膜させるＭＯＣＶＤ装
置に適用したが、本発明による原料液体供給装置は他の
用途に用いることもできる。Further, the diameter of the ejection nozzle of the material liquid ejection section 20 can be made appropriate according to the viscosity of the material liquid to be supplied. For example, when supplying a raw material liquid having a high viscosity, a jet nozzle having a large diameter can be used. Furthermore, in the above-described embodiment, II
Although applied to the MOCVD apparatus for epitaxially forming a group IV semiconductor film, the raw material liquid supply apparatus according to the present invention can be used for other purposes.
【００２７】上述したように、本発明による原料液体供
給装置によれば、原料液体を気相化して供給するに当た
り、原料液体噴出部に設けた圧電素子に印可する駆動電
圧を制御することによって、圧電素子の変位を調整して
原料液体の噴出量を正確かつ高精度で制御することがで
きる。また、原料液体として混合液を用いる場合でも、
噴出ノズルから噴出される原料液体の混合割合は変化し
ないので、気相化して供給される原料液体の組成が変動
することもない。As described above, according to the raw material liquid supply apparatus of the present invention, when the raw material liquid is gasified and supplied, by controlling the drive voltage applied to the piezoelectric element provided in the raw material ejection section, By adjusting the displacement of the piezoelectric element, the ejection amount of the raw material liquid can be controlled accurately and with high accuracy. Further, even when a mixed liquid is used as the raw material liquid,
Since the mixing ratio of the raw material liquid ejected from the ejection nozzle does not change, the composition of the raw material liquid supplied in the gas phase does not change.
【図１】本発明による原料液体供給装置を適用したＭＯ
ＣＶＤ装置の全体の構成を示す線図的な断面図である。FIG. 1 shows an MO to which a raw material liquid supply device according to the present invention is applied.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the entire configuration of the CVD apparatus.
【図２】本発明による原料液体供給装置の原料液体噴出
部の詳細な構造を示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a detailed structure of a raw material liquid ejection unit of the raw material liquid supply device according to the present invention.
【図３】本発明による原料液体供給装置の制御部の詳細
な回路構成を示すブロック図である。FIG. 3 is a block diagram showing a detailed circuit configuration of a control unit of the raw material liquid supply device according to the present invention.
１１ 反応管、 １２ 基板、 １３ サセプタ、 １
４ 加熱装置 １５ キャリアガス導入管、１６ アンモニアガス導入
管、 １７ 原料液体収容タンク、 １８ バルブ、
１９ パイプ、 ２０ 原料液体噴出部、２１圧電素
子、 ２２ 圧力室、 ２３ 原料液体導入部、 ２４
噴出ノズル、３０ 制御部、 ３１ 電源回路、 ３
２ スイッチ回路、 ３３ 中央処理ユニット11 reaction tube, 12 substrate, 13 susceptor, 1
4 heating device 15 carrier gas introduction pipe, 16 ammonia gas introduction pipe, 17 raw material liquid storage tank, 18 valve,
Reference Signs List 19 pipe, 20 raw material liquid ejection part, 21 piezoelectric element, 22 pressure chamber, 23 raw material liquid introduction part, 24
Jet nozzle, 30 control unit, 31 power supply circuit, 3
2 switch circuits, 33 central processing unit
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 光浩 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4G068 AA02 AB15 AC01 AC05 AD16 AD40 AE03 AF31 4K030 AA11 AA13 AA17 AA18 BA02 BA08 BA11 BA51 CA01 CA12 EA01 FA10 KA45 LA14 5F045 AA04 AB18 AC08 AC12 AF02 AF04 AF09 BB04 CA13 DP04 DQ06 EE02 GB15 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Mitsuhiro Tanaka 2-56, Suda-cho, Mizuho-ku, Nagoya-shi, Aichi Japan F Co., Ltd. F-term (reference) 4G068 AA02 AB15 AC01 AC05 AD16 AD40 AE03 AF31 4K030 AA11 AA13 AA17 AA18 BA02 BA08 BA11 BA51 CA01 CA12 EA01 FA10 KA45 LA14 5F045 AA04 AB18 AC08 AC12 AF02 AF04 AF09 BB04 CA13 DP04 DQ06 EE02 GB15
Claims (6)
て、気相化して供給すべき液体原料を収容する液体原料
収容部と、この液体原料収容部に収容されている液体原
料の供給を受け、液体原料を気相化して噴出する液体原
料噴出部と、この液体原料噴出部からの原料液体の噴出
量を制御する制御部とを具え、前記原料液体噴出部に
は、圧電素子の駆動により体積が変化する圧力室と、こ
の圧力室内に前記原料液体収容部からの液体原料を導く
導入部と、前記圧力室で圧縮された原料液体を噴出して
気相化する噴出ノズルとを設け、前記制御部を、前記原
料液体噴出部の圧電素子の変位を調整して原料液体の噴
出量を制御するように構成したことを特徴とする液体原
料供給装置。An apparatus for supplying a liquid raw material in a gaseous phase, comprising a liquid raw material storage section for storing a liquid raw material to be supplied in a gaseous phase, and a supply of the liquid raw material stored in the liquid raw material storage section. And a control unit for controlling the amount of material liquid ejected from the liquid material ejection unit. The control unit controls the amount of the material liquid ejected from the liquid material ejection unit. A pressure chamber having a volume that changes due to the pressure chamber, an introduction section that guides the liquid material from the raw material liquid storage section into the pressure chamber, and a jet nozzle that jets the raw material liquid compressed in the pressure chamber to form a gas phase. And a controller configured to control a displacement of the piezoelectric element of the raw material liquid ejecting section to control an amount of ejected raw material liquid.
を発生する電源回路と、この駆動電圧の前記圧電素子へ
の印加をオンオフ制御するスイッチ回路とを設けたこと
を特徴とする請求項１に記載の原料液体供給装置。2. The control unit according to claim 1, further comprising: a power supply circuit for generating a drive voltage having a predetermined frequency; and a switch circuit for controlling on / off of application of the drive voltage to the piezoelectric element. Item 1. A raw material liquid supply device according to Item 1.
圧の周波数を可変としたことを特徴とする請求項２に記
載の原料液体供給装置。3. The raw material liquid supply apparatus according to claim 2, wherein the power supply circuit of the control section has a variable frequency of the generated driving voltage.
素子の駆動により体積が変化する複数の圧力室と、これ
ら複数の圧力室のそれぞれに連結された複数の噴出ノズ
ルとを設け、前記制御部を、前記複数の圧力室に設けら
れた複数の圧電素子の駆動を共通に或いはそれぞれ独立
して制御するように構成したことを特徴とする請求項１
〜３の何れかに記載の原料液体供給装置。A plurality of pressure chambers, each of which has a volume changed by driving a piezoelectric element, and a plurality of ejection nozzles connected to each of the plurality of pressure chambers; 2. The control unit according to claim 1, wherein driving of the plurality of piezoelectric elements provided in the plurality of pressure chambers is controlled commonly or independently.
4. The raw material liquid supply device according to any one of claims 1 to 3.
配置された請求項1〜4の何れかに記載の原料液体供給装
置。5. The raw material liquid supply apparatus according to claim 1, which is disposed in a raw material supply system of a CVD apparatus using a liquid raw material.
CVD装置の原料供給系に配置された請求項１〜５の何れ
かに記載の原料液体供給装置。6. An MO using an organic metal as the raw material liquid.
The raw material liquid supply device according to any one of claims 1 to 5, which is disposed in a raw material supply system of a CVD device.
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| JP2008506617A (en) * | 2004-07-15 | 2008-03-06 | アイクストロン、アーゲー | Method for depositing a film containing Si and Ge |
-
2000
- 2000-12-05 JP JP2000370536A patent/JP2002175987A/en active Pending
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