KR20120014548A - 전달 장치 및 이의 사용 방법 - Google Patents

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에그버트 우엘크
주니어 로날드 엘. 디카를로
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롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈, 엘.엘.씨.
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Abstract

전달 장치는 입구 포트 및 출구 포트를 포함한다. 전달 장치는 입구 챔버 및 출구 챔버를 포함하되, 출구 챔버는 입구 챔버에 대하여 반대측에 위치되고 콘 영역을 통해 입구 챔버와 유체이동가능하게 연결된다. 출구 챔버는 고체 전구체 화합물의 증기가 출구 포트를 통해 전달 장치를 빠져나가는 것을 허용하는 동시에 전달 장치에 포함된 고체 전구체 화합물의 고체 입자들이 전달 장치를 빠져나가는 것을 방지하는 미로를 포함한다.

Description

전달 장치 및 이의 사용 방법{DELIVERY DEVICE AND METHOD OF USE THEREOF}
본 발명은 전달 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 기상에서의 고체 전구체 화합물을 반응기에 전달하는 전달 장치에 관한 것이다.
Ⅲ-Ⅴ족 화합물을 포함하는 반도체는 많은 전자 및 광전자 소자, 예를 들어 레이저, 발광다이오드("LED"), 포토디텍터 등의 생산에 사용된다. 이런 재료는 일 마이크로의 몇 분의 일부터 수 마이크로미터까지의 두께를 갖고 변하는 조성을 갖는 상이한 단결정 레이어를 제조하는 데에 사용된다. 유기금속화합물을 사용하는 화학 기상 증착("CVD") 방법은 일반적으로 금속 박막 또는 반도체 박막, 예를 들어 Ⅲ-Ⅴ족 화합물의 필름의 증착에 채택될 수 있다. 이러한 유기금속화합물은 액체 또는 고체 중 어느 하나일 수 있다.
CVD 방법에서, 반응성 가스 흐름이 일반적으로 반응기에 전달되어 전자 및 광전자 소자 상에 원하는 필름을 증착한다. 반응성 가스 흐름은 캐리어 가스, 예를 들어 수소 및 전구체 화합물 증기로 구성된다. 전구체 화합물이 액체일 때, 반응성 가스 흐름은 전달 장치(예를 들어, 버블러)에서 캐리어 가스를 액체 전구체 화합물을 통과시킴(버블링시킴(bubbling))으로써 획득된다.
그러나 고체 전구체는 실린더 용기 또는 컨테이너에 배치되고 캐리어 가스에 가해져 전구체 화합물 증기를 동반하고 증착 시스템으로 이송한다. 대부분의 고체 전구체는 종래의 버블러 타입 전구체 전달 용기에 사용될 때, 좋지 않고 불규칙한 전달율을 나타낸다. 특히 고체 유기금속 전구체 화합물이 사용될 때, 이러한 버블러 시스템은 불안정하고 불균일한 전구체 증기의 유동율을 초래할 수 있다. 불균일한 유기금속 기상 농도는 유기금속 기상 에피택시(metalorganic vapor phase epitaxy; "MOVPE") 반응기에서 성장하고 있는, 필름, 특히 반도체 필름의 조성에 역효과를 생성한다.
전달 장치는 고체 전구체 화합물을 반응기에 전달하는 문제에 고심하는 것에 대하여 시도하는 것에 개발되어 왔다. 이런 전달 장치들 중 몇몇은 균일한 유동율을 제공하는 것으로 발견되어 온 반면에, 지속적으로 높은 농도의 전구체 재료를 반응기에 제공하는 것을 실패한다. 지속적으로 높은 농도로 고체 전구체로부터 이송 증기의 안정적인 공급을 달성하지 못하는 것은 특히, 반도체 소자 제조에 있어, 이러한 장비의 사용자에게 문제가 있다. 불안정한 전구체 유동율은 고체 전구체 화합물을 통한 채널의 형성을 초래하면서 발생하는 증발로부터 화학 물질의 총 표면적에 있어 점진적인 감소를 포함하는 다양한 팩터(factor)들로 인한 것일 수 있다. 채널(channel)이 고체 전구체의 화합물의 베드(bed)를 통해 발생될 때, 캐리어 가스는 전구체 화합물 및 캐리어 가스의 감소된 접촉을 초래하는 전구체 화합물의 베드를 통하기보다는 이러한 채널을 통해 우선적으로 유동할 것이다. 이러한 채널링(channeling)은 고체 전구체 화합물의 기상 농도에 있어 감소를 야기하고 전달 장치에 남아있는 사용되지 않는 고체 전구체 화합물을 초래한다.
더 높은 캐리어 가스 유동율은 기상 반응기로의 전구체 화합물의 더 높은 이송율을 부여한다. 이러한 더 높은 유동율은 더 적은 시간에 더 두꺼운 필름을 성장시킬 필요가 있다. 예를 들어, 특정한 적용에서, 성장율은 2.5 시간당 마이크로미터(㎛/시)부터 10㎛/시까지 증가하고 있다. 일반적으로, 고체 전구체 화합물을 갖는 더 높은 캐리어 가스 유동율의 사용은 기체상에서 전구체 화합물의 안정적인 농도를 유지하는 데에 해롭다. 따라서, 다른 고체 전구체 전달 시스템에 의해 제공되는 것보다 기상에서의 고체 전구체 화합물을 더 높은 유동율로 기상 반응기에 전달하는 향상된 시스템에 대한 필요가 존재한다.
Rangarajan에 의한 미국 특허 제6,444,038호는 기상에서 고체 전구체 화합물을 반응기에 전달하는 전달 장치를 교시한다. 전달 장치는 캐리어 가스를 전달 장치로 도입하는 가스 입구를 갖는다. 캐리어 가스는 고체 전구체 화합물을 통해 유동하여 캐리어 가스를 전구체 화합물로 실질적으로 포화 상태로 만든다. 전구체 화합물의 증기와 동반된 캐리어 가스는 다공성 구성요소를 통해 반응기로 실린더를 빠져나간다. 이런 전달 장치는 다른 고체 전구체 전달 시스템에 의해 제공된 것보다 높은 유동율로 기상에서의 고체 전구체 화합물을 기상 반응기에 전달할 수 있다. 그러나, 다공성 구성요소들이 때때로 막힘(clogging)을 겪어 반응기로의 고체 전구체 화합물의 전달율을 감소시킨다는 결함을 겪는다.
따라서, 전달 장치로부터 고체 전구체 화합물의 소모까지의 공정 내내 균일하고 높은 농도의 전구체 증기를 전달할 수 있는 전달 장치를 갖는 것이 바람직하다. 고체 전구체 화합물이 전달 장치로부터 소모되고 고체 전구체 화합물의 증기 농도가 현저하게 높은 농도로 균일하게 남아있는 고체 전구체 화합물의 증기를 전달하는 향상된 전달 장치 및 방법에 대한 필요가 남아 있다.
입구 포트; 출구 포트; 입구 챔버; 및 출구 챔버를 포함하되, 출구 챔버는 입구 챔버에 대하여 반대측에 위치되고 콘 영역을 통해 입구 챔버와 유체이동가능하게 연결되고, 출구 챔버는 고체 전구체 화합물의 증기가 출구 포트를 통해 전달 장치를 떠나는 것을 허용하는 동시에 전달 장치에 포함된 고체 전구체 화합물의 입자들이 전달 장치를 떠나는 것을 방지하는 미로를 포함하는 전달 장치가 여기서 개시된다.
전달 장치를 제공하는 단계(전달 장치는 출구 포트 및 입구 포트를 가지며, 출구 포트는 출구 포트와 입구 포트 사이에 위치된 미로를 가지며, 미로는 리스트릭터, 콘 영역 및 전달 장치의 내측벽에 의해 형성되며, 콘 영역의 일부는 리스트릭터의 표면을 포함하는 평면을 통해 돌출된다); 캐리어 가스를 입구 포트를 통해 전달 장치에 도입하는 단계; 캐리어 가스를 고체 전구체 화합물을 통해 유동시켜 캐리어 가스를 전구체 화합물로 실질적으로 포화 상태로 만드는 단계(전구체 화합물로 포화된 캐리어 가스는 출구 포트를 통해 전달 장치를 빠져나가며, 미로는 캐리어 가스가 적어도 2회 방향전환이 이루어지는 것을 야기하고, 방향전환이 이루어지기 이전에 캐리어 가스의 평균 방향에 대하여 측정될 때 각각의 방향전환은 약 120도의 평균각도 이상이다); 전구체 화합물을 갖는 캐리어 가스를 기판을 포함하는 반응 용기에 전달하는 단계; 및 전구체 화합물에 전구체 화합물을 분해하기에 충분한 조건을 가하여 기판 상에 필름을 형성하는 단계를 포함하는 필름 증착 방법이 여기서 개시된다.
도 1은 미로를 포함하는 예시적인 전달 장치를 도시한다. 본 구체예에서, 캐리어 가스는 상면으로부터 하면으로 유동한다.
도 2는 도 1에서 미로를 도시한 영역 BB'의 확대도이다.
도 3은 도 1에서 영역 AA'의 확대도이다.
도 4는 도 1의 영역 BB'에 도시된 미로의 대안적인 구체예를 도시한다.
도 5는 도 1의 영역 BB'에 도시된 미로의 또 다른 대안적인 구체예를 도시한다. 본 구체예에서, 각각의 리스트릭터는 다가오는 캐리어 가스의 흐름으로 돌출되는 배플에 부착된다.
도 6은 미로를 포함하는 예시적인 전달 장치의 다른 구체예를 도시한다. 본 구체예에서, 캐리어 가스는 하면으로부터 상면으로 유동한다.
도 7은 전달 장치에 위치될 수 있고 유지 보수를 위하여 손쉽게 제거될 수 있는 콘 영역의 모듈형 버전을 도시한다.
이제 본 발명은 다양한 구체예들이 도시된, 첨부된 도면들을 참조하여 하기에서 더 완벽하게 설명될 것이다. 동일한 참조 번호는 전체에 걸쳐 동일한 구성요소를 나타낸다.
구성요소가 다른 구성요소 "상에(on)" 존재한다고 언급될 때, 구성 요소가 다른 구성요소 상에 직접 존재할 수 있거나 사이에 끼워지는 구성요소들이 그 사이에 존재할 수 있다는 것이 이해될 것이다. 반면에, 구성요소가 다른 구성요소 "상에 직접(directly on)" 존재한다고 언급될 때, 사이에 끼워지는 구성요소들이 존재하지 않는다. 여기서 사용된, 용어 "및/또는(and/or)"는 하나 이상의 관련되어 나열된 목록의 어떠한 것 및 모든 조합을 포함한다.
비록 용어, 제 1, 제 2, 제 3 등이 다양한 구성요소들, 요소들, 구역들, 레이어들 및/또는 영역들을 설명하는 데에 여기서 사용될 수 있더라도, 이런 구성요소들, 성분들, 구역들, 레이어들 및/또는 영역들이 이런 용어에 의해 한정되어서는 안된다는 것이 이해될 것이다. 이런 용어는 단지 하나의 구성요소, 요소, 구역, 레이어 또는 영역을 다른 구성요소, 요소, 구역, 레이어 또는 영역과 구별하는 데에 사용된다. 따라서, 하기에 설명되는 제 1 구성요소, 요소, 구역, 레이어 또는 영역은 본 발명의 교시로부터 벗어나지 않고 제 2 구성요소, 요소, 구역, 레이어 또는 영역으로 명명될 수 있었다.
여기서 사용된 용어는 단지 특정한 구체예를 설명하는 목적을 위한 것이고, 한정하는 것으로 의도되지 않는다. 문맥이 분명히 그렇지 않게 개시하지 않는다면, 여기서 사용된, 단수형 "a", "an" 및 "the"는 복수형도 포함하는 것으로 의도된다. 본 명세서에 사용될 때 용어 "포함하다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)" 또는 "포함하다(include)" 및/또는 "포함하는(including)"은 정해진 구조체, 구역, 정수, 단계, 작용, 구성요소 및/또는 요소의 존재를 명시하나, 하나 이상의 다른 구조체, 구역, 정수, 단계, 작용, 구성요소 및/또는 요소의 추가 또는 존재를 불가능하게 하지 않는다.
또한, 상대적인 용어, 예를 들어 "하측(lower)" 또는 "하면(bottom)" 및 "상측(upper)" 또는 "상면(top)"은 도면에서 도시된 바와 같이 다른 구성요소에 대한 일 구성요소의 관계를 설명하는 데 여기서 사용될 수 있다. 상대적인 용어는 도면들에서 도시된 배향(orientation) 이외에 장치의 상이한 배향을 포함하는 것으로 의도되는 것이 이해될 것이다. 만약 도면들 중의 하나에서 장치가 뒤집힌다면, 이어서 다른 구성요소의 "하측(lower)"면 상에 존재하는 것으로서 설명된 구성요소는 다른 구성요소의 "상측(upper)"면 상에서 배향될 것이다. 따라서, 예시적인 용어 "하측(lower)"은 도면의 특정한 배향에 따라, "하측(lower)" 및 "상측(upper)"의 배향 모두를 포함할 수 있다. 마찬가지로, 만약 도면들 중의 하나에서 장치가 뒤집힌다면, 이어서 다른 구성요소 "아래로(below)" 또는 "아래로(beneath)" 설명된 구성요소는 다른 구성요소 "위로(above)" 배향될 것이다. 따라서 예시적인 용어 "아래로(below)" 또는 "아래로(beneath)"는 위 및 아래 배향 모두를 포함할 수 있다.
그렇지 않게 정의되지 않는다면, 여기서 사용된 (기술 및 과학 용어를 포함하는) 모든 용어는 본 발명이 포함하는 기술 분야에서 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 바와 같은 동일한 의미를 갖는다. 용어 예를 들어, 일반적으로 사용되는 사전에서 정의된 것은 본 개시 및 관련된 기술의 맥락에서의 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로서 해석되어야만 하고 여기서 분명하게 정의되지 않는다면 이상화되거나 너무 형식적인 의미로 해석되지 않을 것이라는 것이 더 이해될 것이다.
예시적인 구체예는 이상적인 구체예의 개략적 도면인 단면도를 참조하여 여기서 설명된다. 이러한 바와 같이, 예를 들어, 제조 기술 및/또는 공차의 결과로서 도면의 형상으로부터의 변형이 기대되는 것이다. 따라서, 여기서 설명된 구체예들은 여기서 도시된 바와 같은 구역의 특정 형상으로 한정되는 것으로서 구성되어서는 안되나, 예를 들어, 제조로부터 기인된 형상에 있어 편차를 포함하는 것이다. 예를 들어, 평면으로서 설명되거나 도시된 구역은 일반적으로 거칠고 그리고/또는 비선형 구조체를 갖는다. 더욱이, 도시된 날카로운 각도는 둥글 수도 있다. 따라서, 도면들에서 도시된 구역은 사실상 개략적이고 그 형상은 구역의 정확한 형상을 도시하는 것으로 의도되지 않으며 본 청구항의 범위를 한정하는 것으로 의도되지 않는다.
변화 용어 "포함하는(comprising)"은 변화 용어 "구성되는(consisting of)" 및 "근본적으로 구성되는(consisting essentially of)"을 포함한다.
다양한 수치 범위가 여기서 개시된다. 이런 범위는 종점들뿐 아니라, 종점들 사이의 수치값을 포함한다. 이런 범위에서 수치는 교체가능하다.
고체 전구체 화합물을 저장하는 전달 장치가 여기서 개시된다. 전달 장치는 전달 장치를 빠져나가기 위하여 통과하여 이동하는 유체가 방향에 있어 적어도 2회의 변화를 이루는 것을 야기하는 미로를 포함한다. 방향에 있어 각각의 변화는 방향에 있어 변화가 이루어지기 이전에 캐리어 가스(carrier gas) (및 어떤 동반된 증기)의 이동의 평균 방향에 대하여 약 120도 이상의 평균각도 변화를 포함한다. 방향에 있어 이런 변화는 유체(예를 들어, 캐리어 가스 및 고체 전구체 화합물의 증기)가 전달 장치를 빠져나가는 것을 허용하는 동시에 고체(예를 들어, 고체 전구체 화합물의 입자)의 갇힘을 용이하게 한다. 미로의 존재는 연장된 시간 주기에 걸쳐 상대적으로 높은 농도로 고체 전구체 화합물의 증기의 균일한 전달을 허용한다.
도 1은 고체 전구체 화합물을 저장하는 전달 장치(100), 캐리어 가스를 전달 장치(100)에 도입하는 입구 포트(104), 전달 장치(100)를 충진하고 재충진하는 필 포트(106; fill port), 및 고체 전구체 화합물의 증기와 동반된 캐리어 가스가 통과하여 전달 장치(100)로부터 반응기(미도시 됨)로 배출되는 출구 포트(108)를 도시한다. 입구 포트(104)와 출구 포트(108) 사이에는 미로(110)가 위치된다. 미로는 통과하여 이동하는 유체가 120도 이상의 각도를 통해 방향에 있어 적어도 2회의 변화가 이루어지는 것을 야기한다. 방향에 있어 이런 변화는 증기 및 캐리어 가스가 출구 포트(108)를 통해 전달 장치를 빠져나가는 것을 허용하는 동시에 고체 전구체 화합물의 고체 입자의 갇힘을 용이하게 한다. 바람직하게는 미로(110)는 막힘을 겪지 않고 이에 따라 연장된 시간 주기에 걸쳐 상대적으로 높은 농도로 고체 전구체 화합물의 증기의 균일한 전달을 허용한다.
전달 장치(100)는 입구 챔버(114) 및 출구 챔버(120)를 포함한다. 고체 전구체 화합물은 입구 챔버(114)에는 저장되나 출구 챔버(120)에는 저장되지 않는다. 캐리어 가스는 입구 챔버(114) 및 출구 챔버(120)를 통해 이동하고 전달 장치(100)로부터 배출되기 이전에 고체 전구체 화합물의 증기를 동반한다. 전달 장치(100)는 제 1 종단(202) 및 제 2 종단(204)을 포함한다. 일 구체예에서, 캐리어 가스는 전달 장치로부터 반응기로 배출되기 이전에 전달 장치의 상면으로부터 하면으로 이동할 수 있다. 다른 구체예에서, 캐리어 가스는 반응기로 배출되기 이전에 전달 장치의 하면으로부터 상면으로 이동할 수 있다.
제 1 종단(202)은 일반적으로 전달 장치가 수용되는 건물의 바닥면으로부터 더 높게 위치되고, 제 2 종단(204)은 제 1 종단(202)보다 건물의 바닥면에 근접하게 위치된다. 캐리어 가스는 전달 장치(100)에서 상면으로부터 하면으로 유동할 때, 입구 포트(104)는 제 1 종단(202)에 박혀 부착되고 출구 포트(108)는 제 2 종단(204)에 박혀 부착된다. (도 6에서 상세하게 설명될) 한편, 캐리어 가스가 전달 장치(100)에서 하면으로부터 상면으로 유동할 때, 출구 포트(108)는 제 1 종단(202)에 박혀 부착되고 입구 포트(104)는 제 2 종단(204)에 박혀 부착된다. 필 포트(106)는 전달 장치(100)의 제 1 종단(202)에 박혀 부착된다. 전달 장치(100)는 바람직하게는 제 1 종단(202)과 제 2 종단(204) 사이에 위치된 패킹 재료(112; packing material)를 포함한다.
일 구체예에서, 전달 장치(100)는 실린더부의 길이 내내 실질적으로 일정한 단면을 한정하는 내측면을 갖는 가늘고 긴 실린더 형상부이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 전달 장치(100)는 선택적인 콘(cone) 형상의 하측부(116)(이하에서는 "콘 영역(116; cone section)"이라 함)를 더 포함한다. 콘 영역(116)은 전달 장치의 제 1 종단(202)으로부터 제 2 종단(204)을 향해 단면에 있어 감소되고, 입구 챔버(114)를 출구 챔버(120)로부터 부분적으로 분리한다. 입구 챔버(114)는 콘 영역(116)을 통해 출구 챔버(120)와 유체이동가능하게 연결된다. 다시 말해서, 콘 영역(116)은 출구 챔버(120)와 입구 챔버(114) 사이의 하측 종단에서 개구를 포함한다. 고체 전구체 화합물은 출구 챔버(120)와 입구 챔버(114)에 포함된다.
전달 장치(100)는 어떠한 적절한 크기일 수 있다. 전달 장치(100)의 특정한 크기는 장치가 전달 장치(100)와 함께 포함되는 고체 전구체 화합물의 양에 더하여 사용되는 장비(즉, 반응기)에 따를 것이다. 일 구체예에서, 전달 장치(100)는 3 이상 및 더 상세하게는 5 이상의 직경에 대한 높이 비율을 갖는다. 일 구체예에서, 전달 장치(100)는 8 내지 20 센티미터 및 상세하게는 10 내지 13 센티미터의 직경을 갖는 실린더형이다. 예를 들어, 트리메틸인듐이 고체 전구체 화합물일 때, 전달 장치(100)는 일반적으로 트리메틸인듐의 0.25 내지 20 킬로그램의 하중 및 상세하게는 0.50 내지 10 킬로그램의 하중을 운반한다. 다른 고체 전구체 화합물이 사용될 때, 전달 장치(100)에 의해 운반되는 비중량은 채택되는 고체 전구체 화합물의 밀도 및 사용되는 전달 장치(100)의 크기에 따라 변할 것이다. 전달 장치(100)가 수직에 대하여 직각인 방향으로 원형 단면적을 갖는 반면에, 단면적은 어떠한 적절한 형상, 예를 들어 타원형, 사각형, 직사각형, 삼각형 등일 수 있다.
다른 구체예에서, 입구 챔버(114)와 출구 챔버(120)은 동심이다. 입구 및 출구 챔버가 동심일 때, 원한다면 출구 챔버가 입구 챔버 내에 포함될 수 있거나 입구 챔버가 출구 챔버 내에 포함될 수 있다.
입구 포트(104)는 입구 챔버(114)와 유체이동가능하게 연결된다. 입구 챔버는 입구 포트(104) 바로 아래에 위치된 선택적인 디플렉터(122; deflector)를 더 포함할 수 있다. 디플렉터(122)는 다가오는 캐리어 가스의 일부를 반사하고 고체 전구체 화합물의 전체 표면을 가로지르는 캐리어 가스의 분포를 용이하게 한다. 또한 디플렉터(122)는 캐리어 가스가 단지 고체 전구체 화합물의 일부에 충돌하고 고체 전구체 화합물의 나머지 일부에 대하여 고체의 이런 일부를 고르지 않게 제거하는 것을 방지한다. 입구 챔버(114)는 입구 챔버에 위치된 바람직한 패킹 재료(112)를 포함한다. 고체 전구체 화합물은 출구 챔버(120)의 바닥면과 패킹 재료(112) 사이에 위치된다. 캐리어 가스가 상면으로부터 하면으로 유동할 때, 패킹 재료(112)의 사용은 고체 전구체에서 비균일성을 방지하여 채널(channel) 또는 보이드(void)를 형성하는 데에 효과적이다. 캐리어 가스가 하면으로부터 상면으로 유동할 때, 패킹 재료는 선택적이다.
출구 챔버(120)는 입구 챔버(114)로부터 콘 영역(116)의 반대측면 상에 위치되고, 콘 영역(116)의 하측부와 함께 미로(110)를 구성하는 구불구불한 경로를 형성하는 하나 이상의 리스트릭터(118; restrictor)를 포함한다. 일 구체예에서, 미로는 전달 장치(100)의 내측벽, 리스트릭터(118) 및 콘 영역(116)에 의해 형성된다. 다른 구체예에서, 미로는 전달 장치(100)의 내측벽, 리스트릭터(118) 및 콘 영역(116)의 하측부에 의해 형성된다.
도 2 및 도 3은 각각 도 1로부터 둘러싸인 영역 BB' 및 단면 AA'에 포함된 바와 같은 출구 챔버(120)의 일부를 도시한다. 리스트릭터(118)는 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 콘 형상의 하측부(116)의 하측 종단을 둘러싸고 출구 챔버의 바닥면 상에 위치되는 벽이다. 일 구체예에서, 리스트릭터(118)는 콘 영역(116)을 둘러싸는 링(ring)이다. 다시 말해서, 콘 영역(116)은 리스트릭터(118)의 원주면을 포함하는 평면을 통해 돌출된다. 리스트릭터(118)는 콘 영역(116)을 완전히 둘러쌀 필요는 없고 단지 출구 포트(108)에 대한 시야의 직선을 갖는 콘 영역(116)의 일부를 둘러쌀 수 있다.
리스트릭터(118)는 출구 챔버(120)의 내측면의 바닥면으로부터 높이 "h1"을 갖는다. 높이(h1)는 일반적으로 출구 챔버의 바닥면(또는 대안적으로 도 6에서는 천장면)으로부터 가장 작은 직경에서의 콘까지 측정된다. 콘 영역(116)의 하측 종단이 출구 챔버(120)의 내측면의 바닥면으로부터 높이 "h2"에 위치되어, h1이 항상 h2보다 크도록 한다. h1이 h2보다 크기 때문에, 콘 영역(116)을 빠져나가는 유체는 지그재그 경로를 이동하여 전달 장치(100)를 빠져나가야만 할 것이다. 요컨대, 지그재그 경로는 리스트릭터(118)의 상측면을 포함하는 평면을 통해 돌출되는 콘 영역(116)에 의해 생성된다. 고체 전구체 화합물의 동반된 증기 및 캐리어 가스의 이동의 경로는 도 1 및 도 2에서 점선에 의해 도시된다.
도 2로부터 콘 영역(116)을 빠져나가는 캐리어 가스 (및 동반된 증기)는 리스트릭터를 넘기 위하여 약 120도보다 크고, 상세하게는 약 140도 이상이며, 더욱 상세하게는 약 160도 이상인 각도(θ1)를 통해 평균적인 제 1 방향전환을 이루도록 해야하는 것이 보여질 수 있다. 제 1 방향전환의 이런 각도는 캐리어 가스가 콘 영역(116)을 빠져나감에 따라 이동의 평균적인 원래 방향으로부터 측정된다. 출구 챔버(120)를 빠져나가기 위하여, 캐리어 가스가 제 1 방향전환을 완료한 후에 이동의 평균적인 원래 방향으로부터 측정될 때 캐리어 가스(동반된 증기)는 약 120도보다 크고, 상세하게는 약 140도 이상이며, 더욱 상세하게는 약 160도 이상인 제 1 방향전환 이후에 각도(θ2)를 통해 제 2 방향전환을 이루도록 해야할 것이다. 전달 장치(100)를 빠져나가기 위하여 어떠한 동반된 증기와 마찬가지로 캐리어 가스가 이루어져야만 하는 방향에 있어 이런 변화는 유체가 빠져가는 것을 허용하는 동시에 어떠한 고체를 갇히게 한다.
일 구체예에서, 미로(110)는 더 많은 리스트릭터들(또는 다른 장애물들)을 포함하도록 배열될 수 있어 전달 장치(100)를 빠져나가는 동반된 증기를 갖는 캐리어 가스가 더 많은 구불구불한 경로를 이동하여 전달 장치(100)를 빠져나가야만 할 것이다. 도 4는 원한다면 도 2에 도시된 미로를 교체하는 데에 사용될 수 있는 이러한 미로를 도시한다. 도 4는 콘 영역(116)의 외측면 상에 위치된 제 3 리스트릭터(118c)와 함께 출구 챔버(120)의 바닥면 상에 위치된 2 개의 리스트릭터들(118a, 118b)을 도시하여, 제 3 리스트릭터(118c)는 리스트릭터들(118a, 118b) 사이의 공간으로 돌출된다. 본 구체예에서, 콘 영역(116)의 하측부는 리스트릭터(118a)의 상측면을 포함하는 평면을 통해 돌출된다. 다른 리스트릭터(118b)는 출구 챔버(120)의 바닥면으로부터 측정될 때 리스트릭터(118a)보다 더 높을 수 있다.
이런 배열은 전달 장치(100)를 빠져나가기 위하여 콘 영역(116)으로부터 내뿜는 유체가 적어도 방향에 있어 4회 이상의 변화, 상세하게는 방향에 있어 5회 이상의 변화 및 더 상세하게는 방향에 있어 6회 이상의 변화를 이루어야만 하는 것을 야기한다. 고체 전구체의 화합물의 동반된 증기 및 캐리어 가스의 이동의 경로는 도 4에서 점선에 의해 도시된다.
도 5에 도시된 일 구체예에서, 각각의 리스트릭터는 캐리어 가스의 이동의 경로로 돌출되고 이에 따라 출구 포트(108)의 경로의 길이를 증가시키는 배플(baffle)을 구비한다. 예를 들어, 리스트릭터(118a)는 이에 위치된 배플(119a)을 갖고, 리스트릭터(118b)는 이에 위치된 배플(119b)을 가지며, 리스트릭터(118c)는 이에 위치된 배플(119c)을 갖는다. 배플(119a)은 리스트릭터(118a)의 축에 대하여 각도 θ3로 기울어지고 캐리어 가스의 경로로 돌출된다. 배플은 다가오는 캐리어 가스의 경로로 돌출된다. 미로에서 캐리어 가스의 유동에 의해 야기된 원심력은 더 무거운 고체 전구체 입자들이 유동 필드의 외부를 향해 이동하고 배플과 접촉하는 것을 야기하는 것이며, 이에 의해 속도가 늦춰지고 출구 챔버(120)를 빠져나가는 것을 방지하는 것이다. 일단 고체 전구체 화합물의 동반된 증기 및 캐리어 가스의 이동의 경로는 점선에 의해 다시 도시된다. 도 4와 도 5를 비교하여, 캐리어 가스의 경로가 배플의 존재에 의해 증가되는 것이 보여질 수 있다.
도 1 내지 도 5에서, 캐리어 가스는 고체 전구체 화합물의 증기를 동반하고 반응기로 배출하기 위하여 전달 장치(100)의 상면으로부터 하면으로 이동한다. 그러나 도 4와 도 5에 도시된 디자인에서는, 전달 장치(100)가 반대로 작동할 수도 있다. 이는 도 6에서 도시된다.
고체 전구체 화합물의 증기를 반응기로 이송하는 바람직한 방법은 캐리어 가스가 전달 장치를 통해 하면으로부터 상면으로 이동하는 것을 허용하는 것이다. 캐리어 가스는 하면으로부터 상면으로 이동할 때, 중력으로 인한 것과 다가오는 캐리어 가스 사이의 경쟁력(competing force)에 가해짐에 따라 고체 전구체 화합물이 일정한 운동에 존재하는 것을 야기한다. 이런 방법은 전구체가 가해지는 일정한 교반 때문에 고체 전구체 화합물을 통한 채널링(channeling)의 확률을 감소시킨다. 또한 이는 연장된 시간 주기에 걸쳐 상대적으로 높은 농도로 고체 전구체 화합물의 증기의 균일한 전달의 연속적이고 일정한 공급을 허용한다.
도 6은 전달 장치(100)의 하면으로부터 상면으로의 캐리어 가스 이동을 갖는 동시에 고체 전구체 화합물의 증기를 내보내는 일 방식을 도시한다. 도 6에서, 입구 포트(104)는 전달 장치(100)의 제 2 종단(204) 상에 위치되고, 출구 포트(108)는 전달 장치의 제 1 종단(202) 상에 위치된다. 전달 장치는 입구 챔버(114) 및 출구 챔버(120)를 포함한다. 입구 챔버 및 출구 챔버 모두는 고체 전구체 화합물을 포함한다. 필 포트(106)는 제 2 종단(202) 상에 위치되고, 이로부터 입구 챔버 및 출구 챔버가 충진되고 재충진될 수 있다.
출구 챔버(120)는 복수 개의 리스트릭터들(118a, 118b, 118c)을 포함하고, 이들은 동심으로 배열되어 전달 장치(100)를 빠져나가기 위하여 고체 전구체 화합물의 동반된 증기를 갖는 캐리어 가스가 지그재그 방식으로 이동하는 것을 허용한다. 리스트릭터들은 대안적으로 도 6에 도시된 바와 같이 콘 영역(116) 및 출구 챔버(120)의 천장면 상에 위치된다. 예를 들어, 제 1 리스트릭터(118a) 및 제 3 리스트릭터(118b)는 출구 챔버(120)의 천장면 상에 위치되고 제 2 리스트릭터(118c)는 콘 영역(116)의 표면 상에 위치된다. 제 2 리스트릭터는 제 1 및 제 3 리스트릭터들 사이에 배치되고 제 1 및 제 3 리스트릭터들 사이의 공간으로 돌출된다. 이런 돌출부는 고체 전구체 화합물의 동반된 증기를 갖는 캐리어 가스가 적어도 2 회의 방향이 변화되도록 하고, 여기서 방향에 있어 각각의 변화는 방향이 변화되기 이전에 이동의 평균 방향으로부터 약 120도 이상의 각도를 통해 이동하는 것을 포함한다. 방향에 있어 이런 변화는 고체 입자들이 미로에 갇히는 것을 야기하고 (동반된 증기를 갖는) 캐리어 가스는 고체 전구체 화합물의 고체 입자들 없이 출구 챔버(120)를 빠져나간다. 본 구체예에서, 콘 영역(116)의 상측 종단은 리스트릭터(118a)의 하측면을 포함하는 평면을 통해 돌출된다.
전달 장치(100) 및 입구 및 출구 포트들(104, 108)은 캐리어 가스 또는 고체 전구체 화합물에 의해 손상되지 않고 차례로 캐리어 가스 또는 고체 전구체 화합물의 조성을 변경하지 않는 재료로 제조될 수 있다. 또한, 재료가 작동의 압력 및 온도를 견디는 것이 바람직하다. 전달 장치는 예를 들어, 유리, 폴리테트라플루오르에틸렌 및/또는 금속과 같은 적절한 재료로 제조될 수 있다. 일 구체예에서, 전달 장치는 금속으로 이루어진다. 예시적인 금속은 니켈 합금 및 스테인리스 스틸을 포함한다. 적절한 스테인리스 스틸은 SS304, SS304L, SS316, SS316L, SS321, SS347 및 SS430을 포함한다. 예시적인 니켈 합금은 한정하지 않고, 인코넬(INCONEL), 모넬(MONEL) 및 하스텔로이(HASTELLOY)를 포함한다.
광범위한 패킹 재료(112)는 전달 장치(110)에서 사용될 수 있고 사용의 조건 하에서 실린더 및 고체 전구체 화합물에 대하여 비활성인 것으로 제공될 수 있다. 일반적으로 패킹 재료는 유동가능한 것이 바람직하다. 예를 들어, 고체 전구체 화합물이 실린더로부터 소모됨에 따라, 실린더에서 고체 전구체 화합물의 레벨은 감소될 것이고 패킹 재료는 전구체 화합물 레이어의 표면에서의 함몰부에 충진되도록 유동하는 것을 필요로 한다. 적절한 패킹 재료는 세라믹, 유리, 점토, 유기 폴리머 및 앞서 언급된 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다. 적절한 세라믹 패킹 재료의 예시는 알루미나, 실리카, 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 보로실리케이트, 일루미나 실리케이트 및 앞서 언급된 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다.
일 구체예에서, 패킹 재료는 기본 금속, 예를 들어 니켈 또는 금속 합금 예를 들어, 스테인리스 스틸이 아니다. 패킹 재료는 전구체 화합물 및 비금속 원소와 조합하는 금속을 포함하는 다른 재료를 포함한다. 다른 구체예에서, 패킹 재료로서 사용되는 유기금속 화합물은 전구체 화합물과 동일할 수 있다. 예를 들어, 분말인 고체 전구체 화합물은 압축되어 펠릿(pellet)을 형성할 수 있다. 펠릿화된(pelletized) 전구체 화합물은 (펠릿화된 형태로 존재하지 않는) 동일한 전구체 화합물의 레이어 상에 패킹 재료로서 사용될 수 있다.
다른 구체예에서, 추가적인 장점을 제공하는 패킹 재료 예를 들어, 안정제가 사용될 수 있고 사용의 조건 하에서 실린더 및 고체 전구체 화합물에 대하여 비활성인 것으로 제공될 수 있다. 예시적인 안정제는 한정하지 않고 탈산소제(게터(getter)), 열 안정제, 산화방지제, 대전 방지제, 유리기 제거제, 태깅(tagging(마킹(marking)) 작용제를 포함한다. 적절한 게터 재료는 산소 반응성 금속 예를 들어, 소듐, 포타슘, 리튬, 알루미늄, 인듐, 갈륨, 망간, 코발트, 구리, 바륨, 칼슘, 란타늄, 토륨, 마그네슘, 크로뮴 및 지크로늄의 화합물을 포함하는 제제 및 화합물을 포함한다.
일 구체예에서, 안정제는 무극성 및 비휘발성인 이온성 염의 클래스의 구성, 예를 들어 유기알루미늄과 혼합된 테트라올가닐암모늄 화합물; 알루미늄, 인듐 및 갈륨의 염; 올가노리튬; 란티늄, 지르코늄 및 마그네슘의 메탈로센; 알루미늄, 인듐, 갈륨, 바륨, 스트론튬 및 구리의 헥사플루오르아세틸아세토나토("hfac") 화합물 및 알루미늄, 인듐, 갈륨, 바륨, 스트론튬 및 구리의 디피바로일메타나토("dpm") 화합물을 포함하는 메탈 베타 디케토네이트이다. 패킹 재료는 안정제를 포함할 수 있거나 그 자체가 안정제일 수 있다.
패킹 재료는 다양한 형상들 예를 들어, 비드(bead), 로드(rod), 튜브, 편자, 링, 안장, 디스크, 소서(saucer) 또는 다른 적절한 형태, 예를 들어, 침모양, 십자가모양, 및 나선모양(코일 및 나선) 중 어떠한 것일 수 있다. 원한다면 상이한 형상들의 조합이 사용될 수 있다. 패킹 재료는 일반적으로 다양한 원천으로부터 상업적으로 이용가능하다. 비록 패킹 재료가 그대로 사용될 수 있더라도, 사용 이전에 세척될 수 있다.
다양한 크기(예를 들어, 직경), 예를 들어, 0.05 밀리미터("㎜") 이상, 5㎜까지 또는 심지어 그 이상을 갖는 패킹 재료가 사용될 수 있다. 패킹 재료를 위한 크기의 적절한 범위는 0.1 내지 5㎜이다. 패킹 재료는 균일한 크기일 수 있거나 크기의 혼합일 수 있다. 일 구체예에서, 패킹 재료의 크기는 고체 전구체 화합물의 입자 크기와 실질적으로 동일하도록 선택되고, 즉, 패킹 재료의 평균 크기는 전구체 화합물의 평균 입자 크기의 25% 이내이다. 일 구체예에서, 패킹 재료의 평균 크기는 전구체 화합물의 입자 크기의 20% 이내이고, 더 상세하게는 15% 이내이며, 더욱 상세하게는 10% 이내이다.
패킹 재료는 캐리어 가스가 고체 전구체 화합물 앞에서 패킹 재료를 먼저 통과하는 방식으로 전달 장치에 배치된다. (도 1에 도시된 바와 같이) 전달 장치(100)에서 캐리어 가스의 유동이 상면으로부터 하면으로일 때, 전구체 조성은 일반적으로 고체 전구체 화합물의 레이어를 전달 장치에 도입하고 뒤이어 고체 전구체 화합물 레이어의 표면 상에 패킹 재료의 레이어를 증착함으로써 마련된다.
한편, (도 6에 도시된 바와 같이) 전달 장치(100)에서 캐리어 가스의 유동이 하면으로부터 상면으로일 때, 전구체 조성은 일반적으로 패킹 재료의 레이어를 전달 장치에 도입하고 뒤이어 고체 전구체 화합물의 레이어를 장치에 도입함으로써 마련된다.
고체 전구체 재료는 어떠한 적절한 수단에 의해 전달 장치에 첨가될 수 있다. 또한, 패킹 재료는 어떠한 적절한 수단에 의해 고체 전구체 화합물 상에 층으로 이루어질 수 있다. 고체 전구체 화합물이 프릿화될(fritted) 때(이는 아래에서 설명될 것이다), 패킹 재료가 프릿화 단계 이전에, 동안에 또는 이후에 추가될 수 있다. 대안적인 구체예에서, 전구체 조성은 고체 전구체 화합물 및 패킹 재료 모두를 전달 장치에 도입하고 뒤이어 전달 장치에 패킹 재료가 캐리어 가스의 유동 방향에 대하여 상측으로 고체 전구체 화합물에 배치되는 것을 야기하는 조건을 가함으로써 마련된다.
패킹 재료에 대한 고체 전구체 화합물의 부피비는 광범위, 예를 들어 10:1 내지 1:10에 걸쳐 변할 수 있다. 일 구체예에서, 부피비는 1:4 내지 4:1의 범위에서 존재한다.
적절한 캐리어 가스는 고체 전구체 화합물과 반응하지 않으면 전달 장치(100)와 함께 사용될 수 있다. 캐리어 가스의 특정한 선택은 다양한 팩터들, 예를 들어, 이들 중에 사용되는 전구체 화합물과 채택되는 특정한 화학 증기 증착 시스템에 따른다. 적절한 캐리어 가스는 수소, 질소, 아르곤, 헬륨 등을 포함한다. 캐리어 가스는 광범위한 유동율에서 존재하는 실린더와 함께 사용될 수 있다. 이러한 유동율은 실린더의 단면 치수 및 압력의 함수이다. 더 큰 단면 치수는 부여된 압력에서 더 높은 캐리어 가스 유동 즉, 선 속도를 허용한다. 예를 들어, 실린더가 5 센티미터("㎝") 단면 치수를 가질 때, 500 표준 분당 입방센티미터(standard cubic centimeter per minute)("sccm")까지 및 그 이상의 캐리어 가스 유동율이 사용될 수 있다. 실린더에 들어가거나 실린더를 빠져나가거나, 실린더에 들어가고 빠져나가는 캐리어 가스 유동은 제어 수단에 의해 조절될 수 있다. 어떤 종래의 제어 수단 예를 들어, 수동으로 활성화되는 제어 밸브 또는 컴퓨터로 활성화되는 제어 밸브가 사용될 수 있다.
상기에 설명된 바와 같이, 고체 전구체 화합물은 전달 장치의 출구 챔버 및 입구 챔버 내에 포함될 수 있다. 이러한 고체 전구체 화합물은 전구체 화합물 증기의 원천이다. 증기 전달 시스템에서 사용에 적절한 고체 전구체 화합물은 전달 장치에서 사용될 수 있다. 적절한 전구체 화합물은 인듐 화합물, 아연 화합물, 마그네슘 화합물, 알루미늄 화합물, 갈륨 화합물 및 앞서 언급된 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다.
예시적인 전구체 화합물은 트리알킬 인듐 화합물 예를 들어, 트리메틸 인듐("TMI") 및 트리터셔리부틸 인듐; 트리알킬 인듐-아민 부가물; 디알킬 할로인듐 화합물 예를 들어, 디메틸 클로로인듐; 알킬 디할로인듐 화합물 예를 들어, 메틸 디클로로인듐; 싸이클로펜타디에닐 인듐; 트리알킬 인듐; 트리알킬 아르신 부가물 예를 들어, 트리메틸 인듐-트리메틸 아르신 부가물; 트리알킬 인듐-트리알킬-포스핀 부가물 예를 들어, 트리메틸 인듐-트리메틸 포스핀 부가물; 알킬 징크 할라이드 예를 들어, 에틸 징크 요오드; 싸이클로펜타디에닐 징크; 에틸싸이클로펜타디에닐 징크; 알란 아민 부가물; 알킬 디할로알루미늄 화합물 예를 들어, 메틸 디클로로알루미늄; 알킬 디할로갈륨 화합물 예를 들어, 메틸 디클로로갈륨; 디알킬 할로갈륨 화합물 예를 들어, 디메틸 클로로갈륨 및 디메틸 브로모갈륨; 비스싸이클로펜타디에닐 마그네슘("Cp2Mg"); 카본 테트라브로마이드; 메탈 베타-디케토네이트 예를 들어, 하프늄, 지르코늄, 탄타늄 및 티타늄의 베타-디케토네이트; 메탈 디알킬아미도 화합물 예를 들어, 테트라키스(디메틸아미노)하프늄; 실리콘 화합물 및 저마늄 화합물 예를 들어, 비스(비스(트리메틸실릴)아미노) 저마늄을 포함한다. 상기의 전구체 화합물에서, 용어 "알킬(alkyl)"은 (C1-C6) 알킬을 나타낸다. 전구체 화합물의 혼합물은 본 발명의 전달 장치에서 사용될 수 있다.
선택적으로, 고체 전구체 화합물은 프릿화될 수 있다. 여기서 사용된, "프릿화(fritting)"는 고체 전구체 화합물의 용해를 나타낸다. 전달 장치에서 고체 전구체 화합물의 프릿이 기상에서 전구체 화합물의 더 지속적이고 안정적인 농도를 가능하게 하고 다른 종래의 기술 또는 다른 상업적으로 이용가능한 장치와 비교하여 실린더로부터 고체 전구체 화합물의 더 양호한 소모를 제공하는 것이 발견되어 왔다. "고체 전구체 화합물의 프릿(frit of solid precursor compound)"은 캐리어 가스가 케이크(cake)를 통과하는 것을 허용하는 현저한 다공성 및 실질적으로 평평한 상측면을 갖는 고체 전구체 화합물의 용해된 케이크를 나타낸다. 일반적으로, 고체 전구체 화합물의 프릿이 먼저 형성될 때, 실린더의 내부 치수에 일치하고, 즉, 프릿은 입구 챔버의 내부 치수와 실질적으로 동일한 폭을 갖는다. 프릿의 높이는 사용되는 고체 전구체 화합물의 양에 따를 것이다.
프릿화는 실질적으로 평평한 표면을 갖는 고체 전구체 화합물의 프릿을 제공하는 조건에 고체 전구체 화합물을 가함으로써 달성된다. 일반적으로, 먼저 고체 전구체 화합물은 실린더(예를 들어, 입구 챔버)에 첨가되고, 실린더는 교반되어 실질적으로 평평한 표면을 갖는 고체 전구체 화합물을 제공하며, 이어서 고체 전구체 화합물은 프릿화되어 고체 전구체 화합물의 프릿을 형성한다. 이러한 프릿화 단계는 선택적으로 가열과 함께 수행될 수 있고, 바람직하게는 가열과 함께 수행된다. 다른 구체예에서, 교반 단계는 가열과 함께 수행될 수 있다. 교반은 어떠한 적절한 수단, 예를 들어 전구체 화합물의 평평한 상측면을 제공하도록 실린더를 태핑(tapping), 바이브레이팅(vibrating), 로테이팅(rotating), 오실레이팅(oscillating), 락킹(rocking), 스터링(stirring), 가압, 전왜 및 자왜 트랜스듀서(transducer)에 의한 바이브레이팅, 또는 쉐이킹(shaking)에 의해 수행될 수 있다. 이러한 교반 방법의 조합이 사용될 수 있다.
가열 단계는 고체 전구체 화합물의 분해 온도 아래의 온도에서 수행된다. 일 구체예에서, 가열 단계는 고체 전구체 화합물의 분해 온도 아래의 5℃까지의 온도 및 더 상세하게는 고체 전구체 화합물의 분해 온도 아래의 10℃까지의 온도에서 수행된다. 예를 들어, 트리메틸인듐은 약 35 내지 50℃의 온도에서 프릿화될 수 있다. 이러한 제어된 가열은 워터 배스(water bath), 오일 배스(oil bath), 핫 에어(hot air), 가열 맨틀(heating mantle) 등을 사용하여 수행될 수 있다. 프릿화 단계는 고체 전구체 화합물을 프릿으로 용해하기에 충분한 시간의 주기 동안에 수행된다. 프릿화 단계를 위해 사용된 시간은 다른 팩터들 중에서, 사용되는 특정한 고체 전구체 화합물, 고체 전구체 화합물의 양 및 사용되는 특정한 온도에 따른다. 대안적으로, 프릿화 단계는 감소된 압력 하에서 수행될 수 있다.
전구체 화합물 프릿의 특정한 다공성은 다른 팩터들 중에서 사용되는 프릿화 온도, 사용되는 특정 전구체 화합물 및 전구체 화합물의 시작 입자 크기에 따른다. 고체 전구체 화합물의 더 작은 입자는 일반적으로 동일한 고체 전구체 화합물의 더 큰 입자로부터 형성된 프릿과 비교하여 더 작은 포어(pore)를 갖는 프릿을 제공한다. 여기서 사용된, "포어(pore)"는 용해된 고체 전구체 화합물의 입자들 사이의 공간을 나타낸다.
고체 전구체 화합물의 원하는 입자 크기는 다양한 방법 예를 들어, 결정화, 그라인딩(grinding) 및 씨빙(sieving)에 의해 획득될 수 있다. 고체 전구체 화합물은 용매로 용해되고 냉각, 비용매의 첨가 또는 이 모두에 의해 결정화되어 원하는 입자를 제공할 수 있다. 그라인딩은 수동으로 예를 들어, 사발과 막자를 갖는 것, 또는 기계, 예를 들어 그라인딩 밀을 사용함에 의해 수행될 수 있다. 고체 전구체 화합물의 입자는 씨빙되어 실질적으로 균일한 입자 크기를 갖는 고체 전구체 화합물을 제공할 수 있다. 이러한 방법의 조합은 채택되어 원하는 입자 크기로 전구체 화합물을 획득할 수 있다. 대안적인 구체예에서, 상이한 입자 크기를 갖는 입자들을 갖는 고체 전구체 화합물이 사용될 수 있다. 이러한 상이한 입자 크기의 사용은 변하는 포어 크기를 갖는 고체 전구체 화합물의 프릿을 제공할 수 있다.
추가적인 구체예에서, 고체 전구체 화합물의 프릿은 다공성 구배 즉, 포어 크기의 구배를 포함할 수 있다. 이러한 포어 크기 구배는 변하는 크기를 갖는 고체 전구체 화합물의 입자들의 구배를 프릿화함으로써 획득될 수 있다. 이러한 구배는 순차적으로 실린더에 증가하는(또는 감소하는) 크기의 입자를 첨가하고, 실린더를 교반하여 평평한 표면을 갖는 고체 전구체 화합물을 제공하며, 고체 전구체 화합물을 프릿화함으로써 형성될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 고체 전구체 화합물의 프릿은 상이한 포어 크기의 구역을 포함할 수 있다. 예를 들어, 프릿은 상대적으로 큰 포어 크기, 예를 들어 5㎛(마이크로미터)를 갖는 구역 및, 상대적으로 작은 포어 크기, 예를 들어 2㎛를 갖는 구역을 포함할 수 있다. 하나 이상의 각각의 구역이 존재할 수 있다. 하나 이상의 각각의 이러한 구역이 존재할 때, 개별적인 구역은 상호 간에 번갈아 생길 수 있다. 대안적으로, 또 상이한 포어 크기를 갖는 하나 이상의 다른 구역이 존재할 수 있다.
또한 고체 전구체 화합물의 프릿에서 포어 크기는 하나 이상의 특정한 다공성 형성 보조제 예를 들어, 유기 용매 또는 다른 제거가능한 작용제를 사용함으로써 제어될 수 있다. 전구체 화합물과 반응하지 않는 유기 용매가 사용될 수 있다. 적절한 유기 용매는 지방족 하이드로카본, 방향족 하이드로카본, 아민, 에스테르, 아미드 및 알콜을 포함한다. 이러한 유기 용매는 고체 전구체 화합물을 용해시킬 필요는 없으나, 고체 전구체 화합물을 용해시킬 수 있다. 일 구체예에서, 용매 및 전구체 화합물의 슬러리는 실린더에 첨가된다. 슬러리의 실질적으로 평평한 표면이 형성된다. 이어서 용매는 제거되고 고체 전구체 화합물이 프릿화된다. 용매가 프릿화 단계 이전에, 동안에 또는 이후에 제거될 수 있다는 것이 기술 분야에서 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
일 구체예에서, 전달 장치(100)를 제조하는 일 방법에서, 전달 장치를 형성하는 실린더 인클로저(enclosure)가 먼저 원하는 치수로 기계 가공된다. 전달 장치(100)는 바람직하게는 실린더형(즉, 단면적이 원형이다)이나, 원한다면 다른 단면 형상을 가질 수 있다.
이어서 콘 영역(116)은 전달 장치(100)에 위치된다. 콘 영역(116)은 전달 장치(100)에 용접되거나 나사결합된다. 대안적으로, 콘 영역(116)은 전달 장치의 종단들에 제 1 종단(202) 또는 제 2 종단(204)을 위치시키기 이전에 전달 장치(100)에 배치되는 미리 가공된 영역(예를 들어, 모듈형 부속품)을 포함할 수 있다. 예시적인 미리 가공된 콘 영역(300)은 도 7에 도시된다.
미리 가공된 콘 영역(300)은 리스트릭터(118) 및 콘 영역(116)이 위치되는 프레임(140; frame)을 포함한다. 프레임(140)은 U자 형상의 3 개 이상의 기둥들을 포함한다. 기둥들의 반대측 종단은 콘 영역(116)에 부착되고, 리스트릭터(118)는 기둥의 수평부에 박혀 부착된다. (미도시된) 일 구체예에서, 미리 가공된 콘 영역(300)은 U자 형상의 기둥들을 대신하여 베이스 플레이트(base plate)를 포함할 수 있다. 베이스 플레이트는 홀을 갖고 출구 포트를 수용한다. 기둥들의 일 종단은 베이스 플레이트에 부착되고 다른 종단은 콘 영역(116)에 부착된다. 리스트릭터(118)는 베이스 플레이트에 부착된다. 미리 가공된 콘 영역(300)은 번거로운 제조 공정 예를 들어, 실린더의 내부 상에 콘 영역(116)을 용접하는 것을 회피한다는 점에서 유리하다. 제 1 또는 제 2 종단(204)이 전달 장치(100)에 부착된 후에 미리 가공된 콘 영역(300)은 바로 실린더 전달 장치(100)로 낙하될 수 있다.
이어서 제 1 종단(202) 및/또는 제 2 종단(204)은 경우에 따라 종단들에서 실린더 전달 장치 상에 위치된다. 만약 미리 가공된 콘 영역(300)이 사용되지 않는다면, 이어서 리스트릭터(118)는 전달 장치(100)에 제 1 종단(202) 및/또는 제 2 종단(204)을 위치시키기 이전에, 원하는 대로 제 1 또는 제 2 종단에 위치될 수 있다. 또한 콘 영역(116)은 전달 장치(100)에 제 1 종단(202) 및/또는 제 2 종단(204)을 위치시키기 이전에 전달 장치에 위치될 수 있다.
제 1 종단(202) 및 제 2 종단(204)은 종단들에서 실린더 전달 장치(100)에 박히거나 제거가능하게 부착될 수 있다. 일 구체예에서, 제 1 종단(202) 및 제 2 종단(204)은 종단들에서 실린더 전달 장치(100)에 용접될 수 있다. 다른 구체예에서, 제 1 종단(202) 및 제 2 종단(204)은 실린더 전달 장치의 종단들에 나사결합되거나 볼트결합될 수 있다. 필 포트(106)는 전달 장치가 사용되는 모드(mode)에 따라 제 1 종단(202) 또는 제 2 종단(204) 중 어느 하나 또는 제 1 및 제 2 종단 모두에 위치된다.
만약 캐리어 가스가 상면으로부터 하면으로 유동하는 것으로 이루어질 것이라면, 이어서 필 포트를 제 1 종단(202)에 위치시키는 것이 바람직하고, 만약 캐리어 가스가 하면으로부터 상면으로 유동하는 것으로 이루어질 것이라면, 필 포트를 제 2 종단(204)에 위치시키는 것이 바람직하다. 대안적인 구체예에서, 캐리어 가스가 상면으로부터 하면으로 이동할 때 필 포트(106)는 제 2 종단(204)에 위치될 수 있고, 캐리어 가스가 하면으로부터 상면으로 이동할 때 필 포트(106)는 제 1 종단(202)에 위치될 수 있다. 또한 원한다면 필 포트(106)는 전달 장치(110)를 손쉽게 충진하거나 재충진하기 위하여 전달 장치(100)의 제 1 종단(202) 및 제 2 종단(204) 상에 위치될 수 있다.
이어서 입구 포트(104) 및 출구 포트(108)는 캐리어 가스의 유동 방향에 따라 전달 장치의 각각의 종단 상에 위치된다. 캐리어 가스가 상면으로부터 하면으로 유동할 때, 입구 포트(104)는 제 1 종단(202) 상에 위치되고, 만약 캐리어 가스 하면으로부터 상면으로 유동한다면, 입구 포트(104)는 전달 장치(100)의 제 2 종단(204) 상에 위치된다. 각각의 포트는 캐리어 가스의 유동을 제어하기 위한 밸브를 갖는다.
전달 장치(100)를 작동하는 일 방식에 있어, 고체 전구체 화합물이 전달 장치에 위치된다. 만약 고체 전구체 화합물이 분말 형태로 존재한다면, 필 포트(106)를 통해 입구 챔버(114)에 부어질 수 있다. 분말은 입구 챔버(114)에 들어가고 콘 영역(116)에서의 개구를 통해 출구 챔버(120)로 유동한다. 콘 영역(116)은 가이드(guide)로서 작용하여 분말이 리스트릭터(118) 내부에 수집되는 것을 야기한다. 리스트릭터(118)의 높이 "h1"이 출구 챔버의 바닥면으로부터 콘 영역의 깊이(h)(도 1을 참조)보다 크기 때문에, 분말은 리스트릭터(118)에 걸쳐 유동하지 않는다. 만약 고체 전구체 화합물은 분말이 아니나 고체라면, 이어서 전구체 화합물의 고체 블록(block)은 입구 챔버(114)에 직접 위치될 수 있다.
고체 전구체 화합물의 필요량이 전달 장치(100)에 위치된 후에, 패킹 재료(112)는 고체 전구체 화합물에 위치된다. 이어서 필 포트(106)가 폐쇄된다.
전달 장치는 원하는 온도로 평형 유지되고, 이어서 캐리어 가스의 유동이 시작된다. 캐리어 가스는 입구 포트(104)를 통해 들어가고 선택적인 패킹 재료(112)를 통과하며, 이어서 고체 전구체 화합물의 증기가 캐리어 가스에 동반된 고체 전구체 화합물을 통과한다. 리스트릭터(118) 및 미로는 고체 전구체 화합물의 증기가 전달 장치를 떠나 반응기로 이동하는 것을 허용하는 동시에 전구체 화합물의 고체 입자들이 전달 장치(100)를 떠나는 것을 방지한다.
예시적인 반응기는 화학 기상 증착 시스템이다. 화학 기상 증착 시스템은 증착 챔버를 포함하고, 이는 적어도 하나, 가능하다면 많은 기판들이 내부에 위치되는 가열된 용기이다. 증착 챔버는 출구를 갖고, 이는 일반적으로 챔버로부터 부산물을 인출하고 적절하게 감소된 압력을 제공하기 위하여 진공 펌프에 연결된다. 금속유기 화학 기상 증착("MOCVD")은 대기압 또는 감소된 압력에서 이루어질 수 있다. 증착 챔버는 기화된 고체 전구체 화합물의 분해를 유도하기에 현저하게 높은 온도로 유지된다. 증착 챔버는 300 내지 1000℃의 온도를 갖고, 정확한 온도는 증착을 최적화하도록 선택되고 있다. 선택적으로, 만약 기판이 상승된 온도로 유지된다면, 또는 만약 다른 에너지 예를 들어, 라디오 주파수("RF") 에너지가 RF원에 의해 생성된다면, 전체로서 증착 챔버에서 온도는 감소될 수 있다.
전자 소자 제조의 경우에, 증착을 위한 예시적인 기판은 사파이어(Al2O3), 실리콘, 갈륨 아세나이드 및 인듐 포스파이드일 수 있다. 또한 다른 재료를 포함하는 기판이 적절하게 사용될 수 있다. 이러한 기판은 특히 LED, 다이오드 레이저 및 집적 회로의 제조에 유용하다.
증착은 가능한한 원하는 동안에 지속되어 원하는 특성을 갖는 금속 필름을 생성한다. 일 구체예에서, 증착이 중단될 때 필름 두께는 수백 내지 수천 이상의 옹스트롬일 것이다.
또한, 상기에 설명된 전달 장치를 제공하는 단계(전달 장치는 출구 포트와 입구 포트를 가지며, 출구 포트는 출구 포트와 입구 포트 사이에 위치되는 미로를 갖는다); 캐리어 가스를 입구 포트를 통해 전달 장치에 도입하는 단계; 캐리어 가스를 고체 전구체 화합물 및 패킹 재료를 통해 유동시켜 캐리어 가스를 전구체 화합물로 실질적으로 포화 상태로 만드는 단계; 전구체 화합물 포화된 캐리어 가스가 출구 포트를 통해 전달 장치로부터 빠져나가는 단계(미로는 캐리어 가스가 적어도 2회의 방향전환이 이루어지는 것을 야기하고 방향전환이 이루어지기 이전에 캐리어 가스(및 어떤 동반된 고체 증기)의 평균 방향에 대하여 측정될 때 각각의 방향전환이 약 120도의 평균 각도 이상이 된다); 전구체 화합물 포화된 캐리어 가스를 기판을 포함하는 반응 용기에 전달하는 단계; 및 전구체 화합물을 분해하기에 충분한 조건을 전구체 화합물 포화된 캐리어 가스에 가하여 기판 상에 필름을 형성하는 단계를 포함하는 필름을 증착하는 방법이 본 발명에 의해 제공된다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 캐리어 가스를 가늘고 긴 실린더 형상부를 갖는 전달 장치에 도입하는 단계; 입구 챔버 및 출구 챔버가 상호 간에 유체이동가능하게 연결되고 콘 영역에 의해 부분적으로 분리되는 단계; 입구 챔버가 캐리어 가스가 통과하여 도입되는 입구 포트와 유체이동가능하게 연결되는 단계; 출구 챔버가 미로를 통해 출구 포트와 유체이동가능하게 연결되는 단계(미로는 출구 챔버의 바닥면 상에 위치된 리스트릭터를 포함한다); 리스트릭터가 콘 영역의 하측부를 둘러싸서 콘 영역이 리스트릭터의 상측면의 모든 지점들과 접촉하는 평면을 통해 돌출되는 단계; 캐리어 가스를 입구 챔버 및 출구 챔버에 포함된 고체 전구체 화합물 및 패킹 재료의 레이어를 통해 유동시키고, 고체 전구체 화합물과 접촉시켜 캐리어 가스를 전구체 화합물로 실질적으로 포화 상태로 만드는 단계; 포화된 캐리어 가스가 미로를 경유하여 출구 포트를 통해 전달 장치로부터 빠져나가는 단계; 전구체 화합물 포화된 캐리어 가스를 기판을 포함하는 반응 용기로 전달하는 단계; 및 전구체 화합물 포화된 캐리어 가스에 전구체 화합물을 분해하기에 충분한 조건을 가하여 기판 상에 필름을 형성하는 단계를 포함하는 기판 상에 필름을 증착하는 방법을 제공한다.
여기서 개시된 디자인은 연장된 시간 주기에 걸쳐 캐리어 가스에 대한 고체 전구체 화합물의 동반된 증기의 일정한 비율을 공급할 수 있다는 점에서 유리하다. 미로는 고체 입자들이 출구 포트로 빠져가는 것을 방지해야 하는 다공성 영역처럼 막히지 않는다. 따라서 미로의 존재는 연장된 시간 주기에 걸쳐 상대적으로 높은 농도로 고체 전구체 화합물의 증기의 균일한 전달을 허용하고 고체 입자들이 전달 장치부터 반응기로 이송되는 것을 방지한다.
100: 전달 장치
104: 입구 포트
106: 필 포트
108: 출구 포트
110: 미로
112: 패킹 재료
114: 입구 챔버
116: 콘 영역
118: 리스트릭터
120: 출구 챔버
122: 디플렉터
202: 제 1 종단
204: 제 2 종단

Claims (10)

  1. 입구 포트;
    출구 포트;
    입구 챔버; 및
    출구 챔버를 포함하되,
    출구 챔버는 입구 챔버에 대하여 반대측에 위치되고 콘 영역을 통해 입구 챔버와 유체이동가능하게 연결되고, 출구 챔버는 고체 전구체 화합물의 증기가 출구 포트를 통해 전달 장치를 떠나는 것을 허용하는 동시에 전달 장치에 포함된 고체 전구체 화합물의 입자들이 전달 장치를 떠나는 것을 방지하는 미로를 포함하는 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    미로는 리스트릭터, 콘 영역 및 전달 장치의 내측벽에 의해 형성되되,
    콘 영역의 일부는 리스트릭터의 표면을 포함하는 평면을 통해 돌출되는 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    리스트릭터의 높이는 출구 챔버의 천장면 또는 바닥면으로부터 측정될 때 가장 작은 직경에서 취해진 콘 영역의 높이보다 큰 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    출구 챔버는 복수 개의 리스트릭터들을 포함하되,
    적어도 하나의 리스트릭터는 콘 영역의 표면 상에 위치되는 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    리스트릭터는 입구 포트로부터 출구 포트로 이동하는 캐리어 가스의 경로로 돌출되는 배플을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    미로는 입구 포트로부터 출구 포트로 이동하는 캐리어 가스가 2회 이상의 방향전환이 이루어지는 것을 야기하되,
    각각의 방향전환은 약 120도 이상의 평균 각도를 통하고, 방향전환들은 방향전환이 이루어지기 이전에 이동의 평균 방향에 대하여 측정되는 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  7. 제 2 항에 있어서,
    리스트릭터는 콘 영역을 둘러싸는 링인 것을 특징으로 하는 전달 장치.
  8. 필름 증착 방법에 있어서,
    전달 장치를 제공하는 단계(전달 장치는 출구 포트와 입구 포트를 가지며, 출구 포트는 출구 포트와 입구 포트 사이에 위치된 미로를 가지며, 미로는 리스트릭터, 콘 영역 및 전달 장치의 내측벽에 의해 형성되며, 콘 영역의 일부는 리스트릭터의 표면을 포함하는 평면을 통해 돌출된다);
    캐리어 가스를 입구 포트를 통해 전달 장치에 도입하는 단계;
    캐리어 가스를 고체 전구체 화합물을 통해 유동시켜 캐리어 가스를 전구체 화합물로 실질적으로 포화 상태로 만드는 단계(전구체 화합물로 포화된 캐리어 가스는 출구 포트를 통해 전달 장치로부터 빠져나가며, 미로는 캐리어 가스가 적어도 2회 방향전환이 이루어지는 것을 야기하고, 방향전환이 이루어지기 이전에 캐리어 가스의 평균 방향에 대하여 측정될 때 각각의 방향전환은 약 120도의 평균각도 이상이다);
    전구체 화합물을 갖는 캐리어 가스를 기판을 포함하는 반응 용기에 전달하는 단계; 및
    전구체 화합물에 전구체 화합물을 분해하기에 충분한 조건을 가하여 기판 상에 필름을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    캐리어 가스는 전달 장치를 통해 상면으로부터 하면으로 유동하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    캐리어 가스는 전달 장치를 통해 하면으로부터 상면으로 유동하는 것을 특징으로 하는 방법.
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