CN102373441A - 输送装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

一种输送装置包括入口和出口。所述输送装置包括进入室和排出室，所述排出室设置在与所述进入室相反的位置，通过圆锥形部分与所述进入室流体连通。所述排出室包括曲径结构，所述曲径结构可以进行操作，防止包含在输送装置中的固体前体化合物的固体颗粒离开所述输送装置，同时允许固体前体化合物的蒸气通过出口离开所述输送装置。

Description

输送装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及输送装置。具体来说，本发明涉及用来将固体前体化合物以蒸气相输送到反应器的输送装置。
背景技术
包括第III-V族化合物的半导体用于很多电子装置和光电子装置的生产，例如用于激光器、发光二极管(“LED”)、光电检测器等。这些材料被用于制造不同组成、厚度为零点几微米至几微米的不同的单晶层。使用有机金属化合物的化学气相沉积(“CVD”)法被广泛用于沉积金属薄膜或半导体薄膜，例如用来沉积第III-V族化合物的膜。这些有机金属化合物可以是液态或固态的。
在CVD法中，通常将反应性气流输送到反应器，在电子装置和光电子装置上沉积所需的膜。这些反应性气流由载气(例如氢气)和前体化合物蒸气组成。当所述前体化合物是液体的时候，通过在输送装置(即鼓泡器)中使得载气(鼓泡)通过液态前体化合物，得到反应性气流。
但是，固体前体设置在圆筒形容器或罐中，对其施加载气，以携带前体化合物的蒸气，将其传输到沉积系统。在常规的鼓泡器型前体输送容器中，大部分固体前体表现出较差的不稳定的输送速率。所述鼓泡器系统会导致不稳定、不均匀的前体蒸气流速，当使用固体有机金属前体化合物的时候尤其明显。不均匀的有机金属蒸气相浓度会给在金属有机气相外延(“MOVPE”)反应器中生长的膜的组成，特别是半导体膜的组成带来负面影响。
为了解决如何将固体前体化合物输送到反应器的问题，人们已经开发了一些输送装置。尽管发现所述输送装置中的一部分能够提供均匀的流速，但是无法为反应器恒定地提供高浓度的前体材料。对于这些设备的使用者来说，特别是对于半导体装置制造中，无法恒定地以高浓度稳定地供应进料蒸气是一个问题。不稳定的前体流速可能是由于一些因素的变化，这些因素包括用来进行蒸发的化学物质的总表面积的逐渐减小，会导致在固体前体化合物中形成通道。当在固体前体化合物床中产生通道的时候，载气优选流过通道，而非流过前体化合物床，使得载气与前体化合物的接触减少。这种通道的形成会使得固体前体化合物的蒸气相浓度减小，在输送装置中形成剩余的未利用的固体前体化合物。
较高的载体流速会使得前体化合物向着蒸气相反应器的传输速率较高。人们需要这种较高的流速，以便在较短的时间内生长较厚的膜。例如，在某些应用中，生长速率从2.5微米/小时(μm/h)增大到10μm/h。一般来说，对固体前体化合物使用较高的载气流速不利于使得气相中的前体化合物保持稳定的浓度。因此，人们需要改进的系统，与其它的固体前体输送系统相比，该改进的系统能够以较高的流速将蒸气相的固体前体化合物输送到蒸气相反应器。
Rangarajan在美国专利第6,444,038号中揭示了一种用来将固体前体化合物以蒸气相输送到反应器的输送装置。所述输送装置具有气体入口，用来将载气引入所述输送装置中。所述载气流过固体前体化合物，使得载气基本上被前体化合物所饱和。携带有前体化合物的蒸气的载气离开圆筒，通过多孔元件进入反应器。与其它的固体前体输送系统相比，该输送装置可以以较高的流速将蒸气相的固体前体化合物输送到蒸气相反应器。但是，其缺点在于，有时候，多孔元件会发生堵塞，从而降低固体前体化合物向着反应器的输送速率。
因此需要具有以下性质的输送装置，其能够在工艺过程中输送均匀而高浓度的前体蒸气，能够将固体前体化合物从输送装置耗尽。人们需要改进的输送装置，以及输送固体前体化合物的蒸气的方法，其中固体前体化合物从输送装置耗尽，所述固体前体化合物的蒸气浓度保持均匀的足够高的浓度。
发明内容
本发明揭示了一种输送装置，其包括入口；出口；进入室；以及排出室；所述排出室设置在与所述进入室相反的位置，通过圆锥形部分与所述进入室流体连通；所述排出室包括曲径结构，该曲径结构可以进行操作，防止输送装置中包含的固体前体化合物离开所述输送装置，同时允许固体前体化合物的蒸气通过出口离开所述输送装置。
本发明揭示了一种沉积膜的方法，该方法包括提供输送装置；所述输送装置包括入口和出口，在入口和出口之间设置曲径结构；所述曲径结构由限制器、圆锥形部分和输送装置的内壁形成；所述圆锥形部分的一部分延伸通过包括所述限制器的圆周表面的平面；通过所述入口将载气引入所述输送装置；使得所述载气从固体前体化合物流过，从而使得载气基本上被所述前体化合物饱和；所述被前体化合物饱和的载气通过所述出口从所述输送装置排出，所述曲径结构使得所述载气至少拐两个弯，相对于拐弯之前的载气的平均方向测量，每个拐弯的平均角度约大于或等于120度；将所述包括前体化合物的载气输送到包括基材的反应容器；对所述前体化合物施加足以使得前体化合物分解、从而在基材上形成膜的条件。
附图说明
图1显示包括曲径结构的示例性输送装置。在此实施方式中，载气从顶部到底部流动；
图2是图1的曲径结构的BB′放大截面图；
图3是图1的AA′放大截面图；
图4显示图1的截面BB′所示的曲径结构的另一个实施方式；
图5显示图1的截面BB′所示的曲径结构的另一个实施方式；在此实施方式中，各个限制器固定有挡板，所述挡板凸入迎面而来的载气流中；
图6显示包括曲径结构的示例性输送装置的另一个实施方式。在此实施方式中，载气从底部到顶部流动；
图7显示可以设置在输送装置中，并且可以很容易地拆卸进行修理和维护的圆锥形部分的模块化视图。
具体实施方式
在此将参照附图更完整地描述本发明，附图中给出了各种实施方式。通篇中同样的附图标记表示同样的元件。
应当理解，当描述一种元件在另一元件“之上”的时候，所述元件可以直接位于另一元件上，或者可以在这两个元件之间设置有其他元件或插入元件。与之相对的是，如果称一种元件“直接”位于另一元件“之上”，则不存在插入元件。在本文中，术语“和/或”包括相关的所述对象中一种或多种的任意组合以及总体的组合。
应当理解，尽管在本文中用术语“第一”、“第二”、“第三”等描述各种元件、部件、区域、层和/或部分，但是这些元件、部件、区域、层和/或部分不应受到这些术语的限制。这些术语仅仅用于将一种元件、部件、区域、层或部分与另一种元件、部件、区域、层或部分区别开。因此，下文讨论的第一元件、部件、区域、层或部分也可以记作第二元件、部件、区域、层或部分，而不会背离本发明的内容。
本文所用的术语仅仅用来描述具体的实施方式，而不是用于限制。如本文中所用，单数形式的“一个”，“一种”和“该”包括复数的指代物，除非文本中有另外的明确表示。还应当理解，在说明书中，术语“包含”和/或“包括”，或者“含有”和/或“含有……的”表示存在所述特征、区域、整数、步骤、操作、元件和/或部件，但是并不排除存在或加入一种或多种其它的特征、区域、整数、步骤、操作、元件、部件和/或其组合的情况。
另外，在本文中，用相对术语，例如“下部的”或“底部”以及“上部的”或“顶部”来描述附图所示的一种元件相对于另一种元件的关系。应当理解，相对术语根据图中所示的取向，表示包括装置的不同取向。例如，如果将图中的装置颠倒，则此前描述为位于另外的元件的“下”方的元件将描述为位于另外的元件的“上”方。因此，根据附图的具体取向，示例性的术语“下部的”包括“下部”和“上部”的取向。类似地，如果附图中的装置颠倒，之前描述为位于其他元件“以下”或“之下”的元件可以描述为位于其他元件“以上”。因此，示例性术语“以下”或“之下”可以包括以上和以下的取向。
除非另外定义，否则，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。还应当理解，常用字典中定义的术语的含义应当理解为与其在相关领域和本发明中的定义一致，除非本文中有另外的表述，否则不应理解为理想化或者完全形式化的含义。
参照理想化实施方式的截面示意图描述了本发明的示例性实施方式。因此，可以考虑根据制造技术和/或容差而对所示的形状进行变化。因此，本文所述的实施方式不应理解为仅限于图中所示的具体形状，而是应该包括例如由于制造导致的形状偏差。例如，图中所示和文中描述为平坦的区域通常可以具有粗糙和/或非线性的特征。另外，图中显示的尖锐的角可以是圆化的。因此，图中所示的区域本身是示意图，其形状并不表示区域的精确形状，不应对本权利要求书的范围构成限制。
术语“包括……”包括了术语“由……组成”以及“基本上由……组成”。
本发明揭示了各种数值范围。这些范围包括端点以及端点之间的数值。这些范围内的数值可以互相交换。
本发明揭示了一种用来储存固体前体化合物的输送装置。所述输送装置包括曲径结构，所述曲径结构使得其中流过的任意流体在从输送装置排出之前至少发生两次方向变化。每次方向变化包括相对于载气(以及任何携带的蒸气)变向之前的移动平均方向的角度约大于或等于120度。这些方向的变化有助于俘获固体(例如固体前体化合物的颗粒)，同时允许流体(例如固体前体化合物和载气的蒸气)从输送装置排出。所述曲径结构的存在允许固体前体化合物的蒸气在长时间内以较高的浓度均匀地输送。
图1显示用来储存固体前体化合物的输送装置100，用来将载气引入输送装置100的入口104，用来填充和再填充所述输送装置100的填充口106，以及出口108，携带固体前体化合物蒸气的载气通过该出口108，从所述输送装置100排放到反应器(未显示)。在入口104和出口108之间设置有曲径结构110。所述曲径结构110使得在其中通过的任意流体在流经方向上发生至少两次等于或大于120度的变化。这种方向变化有助于俘获固体前体化合物的固体颗粒，同时允许蒸气和载气通过出口108从输送装置排出。所述曲径结构110优选不发生堵塞，因此允许以较高的浓度长时间均匀输送固体前体化合物的蒸气。
所述输送装置100包括进入室114和排出室120。所述固体前体化合物储存在进入室114中，但是没有储存在排出室120中。载气通过所述进入室114和排出室120，携带固体前体化合物的蒸气，然后从输送装置100排出。所述输送装置100包括第一端202和第二端204。在一个实施方式中，所述载气可以从输送装置的顶部输送到底部，然后从输送装置排出，送到反应器。在另一个实施方式中，所述载气可以从输送装置的底部输送到顶部，然后从输送装置排出，送到反应器。
所述第一端202通常位于高于容纳所述输送装置的建筑物地板的位置，而所述第二端204比第一端202更靠近所述建筑物的地板。当载气在输送装置100中从顶部向底部流动的时候，入口104固定连接于第一端202，而出口108固定连接于第二端204。另一方面(将在下文中结合图6进行详细讨论)，当载气在输送装置100中从底部向顶部流动的时候，出口108固定连接于第一端202，而入口104固定连接于第二端204。所述填充口106固定连接于输送装置100的第一端202。所述输送装置100优选包括设置在第一端202和第二端204之间的填充材料112。
在一个实施方式中，所述输送装置100是拉长的圆筒形部分，其具有内表面，在所述圆筒形部分的长度上限定出基本恒定的横截面积。从图1可以看到，所述输送装置100还包括任选的圆锥形下部部分116(下文称作“圆锥形部分116”)。所述圆锥形部分116的横截面积从输送装置的第一端202向着第二端204减小，将进入室114与排出室120部分地分开。所述进入室114通过圆锥形部分116与排出室120流体连通。换句话说，所述圆锥形部分116在其下端包括位于进入室114和排出室120之间的开口。所述固体前体化合物储存在进入室114和排出室120中。
输送装置100可以为任意合适的尺寸。输送装置100的具体尺寸取决于其中使用所述装置的设备(即反应器)，以及输送装置100中将要容纳的固体前体化合物的量。在一个实施方式中，所述输送装置100的高度与直径之比大于或等于3，更优选大于或等于5。在一个实施方式中，所述输送装置100是直径为8-20厘米、更优选10-13厘米的圆筒。例如，当三甲基锂作为固体前体化合物的时候，所述输送装置100携带加载量为0.25-20千克，优选加载量为0.50-10千克的三甲基锂。当使用其它的固体前体化合物的时候，所述输送装置100携带的具体重量取决于使用的输送装置100的尺寸以及使用的固体前体化合物的密度。尽管所述输送装置100在垂直于垂直方向的方向上具有圆形的横截面，但是所述横截面可以具有任意合适的形状，例如椭圆形、正方形、矩形、三角形等。
在另一个实施方式中，所述进入室114和排出室120是共圆心的。在所述进入室和排出室共圆心的情况下，如果需要，所述进入室可以包括在排出室内，或者所述排出室可以包括在进入室内。
所述入口104与进入室114流体连通。所述进入室还包括设置在入口104紧邻下方的任选的偏转器122。所述偏转器122使得一部分进入的载气偏转，促进了载气在固体前体化合物的整个表面上的分布。所述偏转器122还防止了以下情况，即载气仅冲击在一部分固体前体化合物之上，相对于剩余的固体前体化合物，不均匀地除去这部分固体。所述进入室114还包括设置在进入室之内的优选的填充材料112。在填充材料112和排出室120的底板之间设置着固体前体化合物。当载气从顶部流向底部的时候，通过使用填充材料112能够有效地防止固体前体中的不均匀形成通道或孔腔。当所述载气从底部向顶部流动的时候，所述填充材料是任选的。
所述排出室120和进入室114设置在圆锥形部分116的相反两侧上，所述排出室120包括一个或多个限制器118，所述限制器118与圆锥形部分116的下部一起形成曲折的路径，构成了曲径结构110。在一个实施方式中，所述曲径结构由圆锥形部分116、限制器118和输送装置100的内壁构成。在另一个实施方式中，所述曲径结构由圆锥形部分116的下部、限制器118和输送装置100的内壁构成。
图2和图3分别显示图1中的圆圈BB′以及截面AA′包括的排出室120的一些部分。从图2和图3可以看到，限制器118是设置在排出室底板上的壁，围绕圆锥形下部部分116的下端。在一个实施方式中，所述限制器118是围绕圆锥形部分116的环。换言之，所述圆锥形部分116延伸通过包括限制器118的圆周表面的平面。所述限制器118不需要完全包围所述圆锥形部分116，可以仅仅包围圆锥形部分116的与出口108视线上直达的那些部分。
从排出室120的内表面的底板计，所述限制器118的高度为“h1”。高度h1通常是从排出室的底板(或者图6的顶板)到圆锥形结构最小直径处测量的。所述圆锥形部分116的下端位于相对于排出室120的内表面底板高度“h2”处，因此h1总是大于h2。因为h1大于h2，从圆锥形部分116排出的流体将会沿着曲折路径从输送装置100排出。简单来说，通过延伸通过包括限制器118的上表面的平面的圆锥形部分116形成所述曲折路径。图1和图2中用虚线显示了载气以及携带的固体前体化合物蒸气的移动路径。
从图2可以看到，从圆锥形部分116排出的载气(以及携带的蒸气)需要进行第一拐弯以到达限制器上方，所述第一拐弯的角度θ1约大于120度，优选约大于或等于140度，更优选约大于或等于160度。该第一拐弯的角度是相对于载气从圆锥形部分116排出的时候的平均初始方向测量的。为了从排出室120排出，载气(以及携带的蒸气)在第一拐弯之后需要进行第二拐弯，所述第二拐弯的角度θ2约大于120度，优选约大于或等于140度，更优选约大于或等于160度，所述角度是相对于载气完成第一拐弯之后的平均初始移动方向测量的。所述载气以及携带的蒸气为了从输送装置100排出而需要进行的方向变化能够俘获任意的固体，同时允许流体逸出。
在一个实施方式中，所述曲径结构110可以设计成包括更多的限制器(或其它的障碍物)，使得从输送装置100排出的包括携带的蒸气的载气在离开输送装置100的过程中经历更曲折的路径。图4显示一种这样的曲径结构，如果需要，其可以用来代替图2所示的曲径结构。图4显示设置在排出室120的底板上的两个限制器118a和118b，第三限制器118c设置在圆锥形部分116的外表面上，使得第三限制器118c延伸入限制器118a和限制器118b之间的空间。在此实施方式中，所述圆锥形部分116的下部延伸通过包括限制器118a上表面的平面。从排出室120的底板开始测量，其它的限制器118b的高度可以大于限制器118a。
此种设计使得从圆锥形部分116排出的流体在离开输送装置100之前不得不进行至少四次或更多次方向变化，优选进行五次或更多次方向变化，更优选进行六次或更多次方向变化。图4中用虚线显示了载气以及携带的固体前体化合物蒸气的移动路径。
在图5所示的一个实施方式中，各个限制器提供有挡板，所述挡板凸入载气的移动路径中，从而增大到达出口108的路径的长度。例如，限制器118a具有设置在其上的挡板119a，所述限制器118b具有设置在其上的挡板119b，所述限制器118c具有设置在其上的挡板119c。所述挡板119a相对于限制器118a的轴的倾斜角度为θ3，凸入载气的路径中。所述挡板凸入迎面而来的载气的路径中。载气在曲径结构中的流动造成的离心力使得较重的固体前体颗粒向着流动场的外侧移动，与挡板接触，从而对其进行减速，阻止其离开排出室120。再一次用虚线显示了载气以及携带的固体前体化合物蒸气的移动路径。通过比较图4和图5，可以看到挡板的存在延长了载气的路径。
在图1-5中，载气从输送装置100的顶部向底部移动，因此携带固体前体化合物的蒸气，将其排出到反应器。但是，在图4和图5所示的设计中，输送装置100也可以以颠倒的形式操作。这显示于图6中。
一种有益的将固体前体化合物的蒸气传输到反应器的方法是使得载气从底部到顶部通过输送装置。当载气从底部到顶部通过的时候，由于输入的载气和重力之间的竞争的作用力，使得固体前体化合物发生恒定的移动。该方法减小了固体前体化合物形成通道的可能性，这是因为对前体进行恒定的搅拌。允许固体前体化合物的蒸气在长时间内以较高的浓度连续而均匀地输送。
图6显示了一种用来输出固体前体化合物的蒸气的方式，其中载气从输送装置100的底部向着顶部移动。在图6中，入口104设置在输送装置100的第二端204上，出口108设置在输送装置的第一端202上。所述输送装置包括进入室114和排出室120。所述进入室和排出室均包含固体前体化合物。在第一端202上设置填充口106，可以经由该填充口向着进入室和排出室进行填充和再填充。
所述排出室120包括多个限制器118a，118b和118c，这些限制器以共圆心的形式设置，使得包含携带的固体前体化合物的蒸气的载气在离开输送装置100之前要以曲折的形式移动。如图6所示，所述限制器交替地设置在排出室120的顶板上以及圆锥形部分116上。例如，第一限制器118a和第三限制器118b设置在排出室120的顶板上，而第二限制器118c设置在圆锥形部分116的表面上。所述第二限制器设置在第一和第三限制器之间，凸入第一和第三限制器之间的空间。所述凸出部迫使包含携带的固体前体化合物蒸气的载气发生至少两次方向变化，每次方向变化的角度相对于变向之前的平均移动方向约等于或大于120度。所述方向的变化使得固体颗粒被俘获在曲径结构中，而从排出室120排出的载气(包含携带的蒸气)不含固体前体化合物的固体颗粒。在此实施方式中，所述圆锥形部分116的上端延伸通过包括限制器118a下表面的平面。
所述输送装置100以及入口和出口104，108可以由不会受到载气或固体前体化合物负面影响、也不会改变所述载气或固体前体化合物的组成的材料制造。还希望所述材料能够耐受操作的温度和压力。所述输送装置可以由合适的材料制造，例如玻璃、聚四氟乙烯和/或金属。在一个实施方式中，所述输送装置由金属构成。示例性的金属包括镍合金和不锈钢。合适的不锈钢包括SS304，SS304L，SS316，SS 316L，SS321，SS347和SS430。示例性的镍合金包括但不限于INCONEL，MONEL和HASTELLOY。
在所述输送装置100中可以使用很多种填充材料112，前提是这些填充材料在使用条件下对固体前体化合物和圆筒呈惰性。一般来说，希望填充材料是可流动的。例如，随着固体前体化合物从圆筒中消耗掉，圆筒中的固体前体化合物的水平会下降，填充材料需要流动以填充前体化合物层表面内的任意凹陷。合适的填充材料包括陶瓷、玻璃、粘土、有机聚合物、以及包含上述至少一种材料的组合。合适的陶瓷填充材料的例子包括氧化铝、二氧化硅、碳化硅、氮化硅、硼硅酸盐、氧化铝-硅酸盐、以及包含上述至少一种材料的组合。
在一个实施方式中，所述填充材料不是元素态金属，例如镍，也不是金属合金，例如不锈钢。填充材料不包括包含与非金属元素结合的金属的前体化合物以及其他材料。在另一个实施方式中，用作填充材料的有机金属化合物可以与前体化合物相同。例如，可以将粉末状的固体前体化合物压制形成丸粒。所述丸粒化的前体化合物可以在相同前体化合物(非丸粒形式)层上作为填充材料。
在另一个实施方式中，填充材料提供另外的优点，例如可以提供稳定剂，所述稳定剂在使用条件下对固体前体化合物以及圆筒是惰性的。示例性的稳定剂包括但不限于氧清除剂(接受剂)，热稳定剂，抗氧化剂，抗静电剂，自由基清除剂和标记(标示)剂。合适的接收剂材料包括包含氧反应性金属的化合物以及包含该化合物的制剂，所述氧反应性金属是例如钠，钾，锂，铝，铟，镓，锰，钴，铜，钡，钙，镧，钍，镁，铬和锆。
在一个实施方式中，所述稳定剂是一类非极性且非挥发性的离子性盐的一种，例如与有机铝混合的四有机铵化合物；铝、铟和镓的盐；有机锂；镁、锆和镧的金属茂；金属β-二酮酸盐(diketonate)，包括铝、铟、镓、钡、锶和铜的二新戊酰基甲烷化物(“dpm”)，铝、铟、镓、钡、锶和铜的六氟乙酰丙酮酸盐(“hfac”)化合物。所述填充材料可以包含稳定剂，或者本身就是稳定剂。
所述填充材料可以具有任意多种形状，例如珠粒、棒、管状、马蹄状、环形、鞍形、圆盘形、浅碟状，或者任意其它的合适的形式，例如针形，十字形和螺旋形(线圈形和螺线形)。如果需要，还可以采用不同形状的组合。填充材料通常可以从各种来源市场购得。这些填充材料可以不经处理直接使用，也可以在使用之前进行清洁。
还可以使用具有各种尺寸(例如直径)的填充材料，例如直径等于或大于0.05毫米(“mm”)，例如最高达5mm甚至更大。填充材料合适的尺寸范围为0.1-5mm。所述填充材料可以具有均匀的尺寸，或者可以是各种尺寸的混合。在一个实施方式中，对填充材料的尺寸进行选择，使得其尺寸基本上与固体前体化合物的粒度相同，也即是说，填充材料的平均尺寸与前体化合物的平均粒度相差在25％以内。在一个实施方式中，填充材料的平均尺寸与前体化合物的粒度相差在20％以内，更优选在15％以内，更优选在10％以内。
所述填充材料被置于输送装置中，使得载气首先通过所述填充材料，然后通过所述固体前体化合物。当输送装置100中的载气以从顶部到底部的形式流动(如图1所示)的时候，通过将一层固体前体化合物引入所述输送装置中，然后在所述固体前体化合物层的表面上沉积一层填充材料，从而制备所述前体组合物。
另一方面，当输送装置100中的载气从底部向顶部流动的时候(如图6所示)，通常是通过将填充材料层引入所述输送装置，然后将一层固体前体化合物引入所述装置，从而制备所述前体组合物。
可以通过任意合适的方式将所述固体前体化合物加入所述输送装置。类似地，可以通过任意合适的方式将填充材料层叠在固体前体化合物上。在固体前体化合物熔结的情况下(将在下文中进行讨论)，在熔结步骤之前、过程中或之后加入填充材料。在另一个实施方式中，通过以下方式制备前体组合物：向输送装置引入所述固体前体化合物和填充材料，然后对输送装置施加一些条件，所述条件使得填充材料位于固体前体化合物的上游(相对于载气的流动方向)。
固体前体化合物与填充材料的体积比可以在很宽的范围内变化，例如10∶1至1∶10。在一个实施方式中，该体积比为1∶4至4∶1。
输送装置100可以使用任意合适的载气，只要该载气不与固体前体化合物反应即可。载气的具体选择取决于各种因素，包括使用的前体化合物以及具体使用的化学气相沉积系统。合适的载气包括氢气、氮气、氩气、氦气等。可以在很多种流速下将载气用于所述圆筒。这些流速会随着圆筒的横截面尺寸和压力而变化。在特定的压力下，较大的横截面尺寸可以采用较大的载气流，即线速度。例如，当圆筒的横截面尺寸为5厘米(“cm”)的时候，载气流速可最高达500标准立方厘米(“sccm”)或更高。可以使用控制装置对流入圆筒的载气流、离开圆筒的载气流、或者进入和离开圆筒的载气流进行调节。可以使用任何常规的控制装置，例如人工操作的控制阀或者计算机操作的控制阀。
如上文所述，所述固体前体化合物可以容纳在输送装置的进入室和排出室内。该固体前体化合物是前体化合物蒸气的来源。任何适合用于蒸气输送系统的固体前体化合物均可用于所述输送装置。合适的前体化合物包括铟化合物、锌化合物、镁化合物、铝化合物、镓化合物，以及包含至少一种上文所述化合物的组合。
示例性的前体化合物包括三烷基铟化合物，例如三甲基铟(“TMI”)和三叔丁基铟；三烷基铟-胺加合物；二烷基卤化铟化合物，例如二甲基氯化铟；烷基二卤化铟化合物，例如甲基二氯化铟；环戊二烯基铟；三烷基铟；三烷基砷加合物，例如三甲基铟-三甲基砷加合物；三烷基铟-三烷基-膦加合物，例如三甲基铟-三甲基膦加合物；烷基锌卤化物，例如碘化乙基锌；环戊二烯基锌；乙基环戊二烯基锌；铝烷-胺加合物；烷基二卤化铝化合物，例如甲基二氯化铝；烷基二卤化镓化合物，例如甲基二氯化镓；二烷基卤化镓化合物，例如二甲基氯化镓和二甲基溴化镓；二环戊二烯基镁(“Cp2Mg”)；四溴化碳；金属β-二酮酸盐，例如铪、锆、钽和钛的β-二酮酸盐；金属二烷基酰氨化合物，例如四(二甲基氨基)铪；硅化合物以及锗化合物，例如二(二(三甲基甲硅烷基)氨基)锗。在以上的前体化合物中，术语“烷基”表示(C1-C6)烷基。可以将前体化合物的混合物用于本发明的输送装置中。
任选地，所述固体前体化合物可以熔结。在本文中，“熔结”表示固体前体化合物的熔合。已经发现，与其他常规技术或者其他商业可得的装置相比，在输送装置中的固体前体化合物熔料能够使得前体化合物在蒸气相中具有更恒定的稳定浓度，使得固体前体化合物更好地从圆筒消耗。“固体前体化合物的熔料”表示固体前体化合物的熔合饼料，其具有基本平坦的顶表面和足够的孔隙率，使得载气能够通过所述饼料。一般来说，当首先形成固体前体化合物的熔料的时候，该熔料的形状与圆筒的内部尺寸一致，也即是说，所述熔料的宽度基本上与进入室的内部尺寸相等。所述熔料的高度取决于使用的固体前体化合物的量。
通过以下方式进行熔结：对固体前体化合物提供一些条件，所述条件提供具有基本平坦表面的固体前体化合物的熔料。一般来说，首先将所述固体前体化合物加入圆筒中(例如加入进入室中)，对圆筒进行搅拌，从而为固体前体化合物提供基本平坦的表面，然后对固体前体化合物进行熔结，形成固体前体化合物的熔料。所述熔结步骤可以任选地在加热的条件下进行，优选在加热的条件下进行。在另一个实施方式中，所述搅拌步骤可以在加热的条件下进行。搅拌可以使用任意合适的装置进行，例如叩击，振动，旋转，摆动，摇动，搅拌，施加压力，通过电致伸缩或者磁致伸缩换能器进行振动，或者对圆筒进行振摇，为前体化合物提供平坦的顶表面。可以采用这些搅拌方法的组合。
所述加热步骤在低于所述固体前体化合物的分解温度的温度下进行。在一个实施方式中，所述加热步骤在比所述固体前体化合物的分解温度低最多5℃的温度下进行，更优选在比所述固体前体化合物的分解温度低最多10℃的温度下进行。例如三甲基锂可以在大约35-50℃的温度下熔结。所述受控制的加热可以使用水浴、油浴、热空气、加热罩等方式进行。所述熔结步骤进行足以使得固体前体化合物熔合形成熔料的时间。用于熔结步骤的时间取决于使用的具体固体前体化合物，固体前体化合物的量，以及使用的具体温度等因素。或者，所述熔结步骤可以在减压的条件下进行。
所述前体化合物熔料的具体孔隙率取决于使用的熔结温度，使用的具体前体化合物，以及前体化合物的起始粒度等因素。与相同固体前体化合物的较大颗粒形成的熔料相比，较小的固体前体化合物颗粒通常能够提供具有较小的孔的熔料。在本文中，“孔”表示熔合的固体前体化合物颗粒之间的间隙。
固体前体化合物的所需的粒度可以通过很多种方法获得，例如结晶、研磨和筛分。可以将固体前体化合物溶解在溶剂中，通过冷却、加入非溶剂或同时采用此二者做法，进行结晶，从而提供所需的颗粒。可以手动进行研磨，例如用研钵和研杵进行研磨，或者可以进行机械研磨，例如使用研磨机。可以对固体前体化合物的颗粒进行筛分，以提供具有基本均一的粒度的固体前体化合物。可以使用这些方法的组合获得具有所需粒度的前体化合物。在另一个实施方式中，可以使用具有不同粒度的固体前体化合物。通过使用不同的粒度可以提供具有变化的孔径的固体前体化合物的熔料。
在另一个实施方式中，所述固体前体化合物的熔料可以具有孔隙率梯度，即具有孔径的梯度。可以通过对具有各种尺寸的固体前体化合物的梯度的颗粒进行熔结，从而制得所述孔径梯度。可以通过将颗粒按照尺寸增大(或减小)的顺序依次加入圆筒中，而形成该梯度；对圆筒进行搅拌，提供具有平坦表面的固体前体化合物；对所述固体前体化合物进行熔结。
在另一个实施方式中，所述固体前体化合物的熔料可以包括不同孔径的区域。例如，所述熔料可以包括较大孔径(例如5微米)的区域以及较小孔径(例如2微米)的区域。可以包括一个或多个各种区域。当每种区域超过一个的时候，相应的区域可以互相交替。另外，可以有一个或更多个具有其他不同孔径的其他区域。
还可以使用某些孔隙形成助剂，例如有机溶剂或其他可除去试剂，控制固体前体化合物的熔料的孔径。可以使用任意的不会与前体化合物反应的有机溶剂。合适的有机溶剂包括脂族烃类、芳族烃类、胺、酯、酰胺和醇。所述有机溶剂不需要能够溶解所述固体前体化合物，但是也可以溶解所述固体前体化合物。在一个实施方式中，将前体化合物和溶剂的浆料加入圆筒中。所述浆料形成基本平坦的表面。然后除去所述溶剂，使得固体前体化合物熔结。本领域技术人员能够理解，溶剂可以在熔结步骤之前、过程中或之后除去。
在一个实施方式中，在一种制造输送装置100的方法中，首先将形成输送装置的圆筒外壳加工成所需的尺寸。所述输送装置100优选是圆筒(也即是说，其横截面是圆形的)，但是如果需要，也可以使用其它的横截面几何结构。
然后将圆锥形部分116设置在所述输送装置100中。可以将所述圆锥形部分116焊接或螺旋连接入所述输送装置100中。或者，所述圆锥形部分116可以包括预先制造的部分(例如模块化插入件)，先将该预先制造的部分放入输送装置100中，然后将第一端202或第二端204设置在输送装置的端部。图7显示了一种示例性的预先制造的圆锥形部分300。
所述预先制造的圆锥形部分300包括框架140，在该框架上设置所述限制器118和圆锥形部分116。所述框架140包括三个或更多个U形的支柱。所述支柱的相反端部连接于圆锥形部分116，而限制器118固定连接于支柱的水平部分。在一个实施方式中(图中未显示)，所述预先制造的圆锥形部分300可以包括底板而非U形支柱。所述底板具有用来容纳出口的孔。所述支柱的一端连接于底板，而另一端连接于所述圆锥形部分116。所述限制器118固定连接于底板。预先制造的圆锥形部分300的优点在于，能够避免麻烦的制造过程，例如将圆锥形部分116焊接在圆筒内侧的过程。可以在将所述第一端或第二端连接于输送装置100之后，使得预先制造的圆锥形部分300正好落入圆筒形输送装置100中。
然后根据情况，将所述第一端202和/或第二端204设置在圆筒形输送装置上。如果没有使用预先制造的圆锥形部分300，则可以根据需要将限制器118设置在第一端或第二端上，然后将第一端202和/或第二端204设置在输送装置100上。还可以先将圆锥形部分116设置在输送装置中，然后将第一端202和/或第二端204设置在输送装置100上。
所述第一端202和第二端204可以以固定或可拆卸的方式连接在圆筒形输送装置100的端部。在一个实施方式中，可以将第一端202和第二端204焊接在圆筒形输送装置100的端部。在另一个实施方式中，可以将第一端202和第二端204通过螺纹或螺栓连接在圆筒形输送装置的端部。根据使用输送装置的模式，填充口106设置在第一端202或第二端204上，或者同时设置在第一端和第二端上。
如果载气从顶部向着底部流动，则希望将填充口设置在第一端202，如果载气从底部向着顶部流动，则希望将填充口设置在第二端204。在另一个实施方式中，当载气从顶部向着底部流动的时候，填充口106可以设置在第二端204，而当载气从底部向着顶部流动的时候，填充口106可以位于第一端202。如果需要的话，为了便于输送装置100的填充或再填充，还可以将填充口106设置在输送装置100的第一端202和第二端204。
然后根据载气的流动方向，将入口104和出口108设置在输送装置的相应端。当载气从顶部向着底部流动的时候，入口104设置在第一端202上，如果载气从底部向着顶部流动，则入口104设置在输送装置100的第二端204。每个口具有阀门，用来控制载气的流动。
在操作输送装置100的一种方式中，可以将固体前体化合物设置在输送装置中。如果固体前体化合物是粉末形式，可以通过填充口106将其倒入进入室114。所述粉末进入所述进入室114之内，通过所述圆锥形部分116中的开口流入排出室120。所述圆锥形部分116作为引导结构，使得粉末被收集到限制器118之内。因为限制器118的高度“h1”大于圆锥形部分离排出室底板的深度h(见图1)，所以粉末不会流动溢过限制器118。如果所述固体前体化合物不是粉末，而是固体，则可以将前体化合物的固体块直接放在进入室114之内。
在将所需量的固体前体化合物设置在输送装置100中之后，将填充材料112设置在固体前体化合物上。然后关闭填充口106。
所述输送装置在所需的温度达到平衡，然后启动载气流。载气通过进入口104进入，通过任选的填充材料112，然后通过固体前体化合物，使得固体前体化合物的蒸气携带在载气中。所述限制器118和曲径结构防止前体化合物的固体颗粒离开所述输送装置100，同时允许所述固体前体化合物的蒸气离开所述输送装置，输送到反应器。
一种示例性的反应器是化学气相沉积系统。化学气相沉积系统包括沉积室，沉积室中设置有至少一个基材，或者可能包括许多基材，对该沉积室进行加热。所述沉积室具有出口，该出口通常与真空泵相连，以便将副产物从沉积室抽出，同时提供合适的减压条件。可以在常压或减压条件下进行金属有机化学气相沉积(“MOCVD”)。所述沉积室保持在足够高的温度下，以引发蒸发的固体前体化合物的分解。所述沉积室的温度为300-1000℃，对确切的温度进行选择，以使得沉积过程最优化。任选地，如果基材保持在升高的温度下，或者如果采用其它的能量，例如由RF源产生的射频(“RF”)能量，则可以降低沉积室整体的温度。
对于电子装置制造，适合用于沉积的基材可以是蓝宝石(Al2O3)、硅、砷化镓、磷化铟等。包含其他材料的基材也同样适用。这些基材特别可以用于LED、二极管激光器和集成电路的制造。
继续沉积一段时间，以提供具有所需性质的金属膜。在一个实施方式中，在沉积停止的时候，膜厚度可以为数百埃至数千埃，或者更厚。
本发明还提供了一种沉积膜的方法，该方法包括提供上文所述的输送装置，所述输送装置包括入口和出口，以及设置在其间的曲径结构；通过入口将载气引入所述输送装置；使得载气通过所述填充材料和固体前体化合物，使得载气被前体化合物基本饱和；被前体化合物饱和的载气通过出口从输送装置离开，所述曲径结构使得载气转至少两个弯，对于每个拐弯，相对于载气(以及任意携带的固体蒸气)拐弯之前的平均方向，拐弯的平均角度约大于或等于120度；将被前体化合物饱和的载气输送到包含基材的反应容器；对所述被前体化合物饱和的载气施加足以使得前体化合物分解，从而在基材上形成膜的条件。
在另一个实施方式中，本发明提供了一种在基材上沉积膜的方法，该方法包括：将载气引入具有拉长的圆筒形部分的输送装置；进入室和排出室，所述进入室和排出室互相流体连通，被圆锥形部分部分地分隔；所述进入室与入口流体连通，所述入口用来引入载气；所述排出室通过曲径结构与出口流体连通，所述曲径结构包括设置在所述排出室的底板上的限制器；所述限制器包围圆锥形部分的下部，使得圆锥形部分凸出通过与限制器上表面所有的点相接触的平面；使得载气流过容纳在所述进入室和排出室中的一层填充材料以及固体前体化合物，与所述固体前体化合物接触，使得载气基本上被前体化合物饱和；所述饱和的载气经由所述曲径结构，通过出口从输送装置排出；将被前体化合物饱和的载气输送到包括基材的反应容器；对所述被前体化合物饱和的载气施加足以使得前体化合物分解而在基材上形成膜的条件。
本发明所述的设计的优点在于，可以在很长的时间范围内，提供携带的固体前体化合物蒸气与载气的恒定的比例。所述曲径结构不会像多孔部分那样被堵塞，所述多孔部分也是用来防止固体颗粒逃逸入出口之内的。因此，曲径结构的存在允许固体前体化合物的蒸气在很长的时间内，以较高的浓度均匀地输送，同时防止任何固体颗粒从输送装置传输到反应器。

Claims (10)

1.一种输送装置，其包括：
入口；
出口；
进入室；和
排出室；所述排出室设置在与所述进入室相反的位置，通过圆锥形部分与所述进入室流体连通；所述排出室包括曲径结构，该曲径结构可以进行操作，防止输送装置中包含的固体前体化合物颗粒离开所述输送装置，同时允许固体前体化合物的蒸气通过出口离开所述输送装置。
2.如权利要求1所述的输送装置，其特征在于，所述曲径结构由限制器、所述圆锥形部分以及所述输送装置的内壁形成；所述圆锥形部分的一部分凸出通过包括所述限制器的表面的平面。
3.如权利要求2所述的输送装置，其特征在于，从所述排出室的底板或者顶板测量，所述限制器的高度大于所述圆锥形部分最小直径处的高度。
4.如权利要求3所述的输送装置，其特征在于，所述排出室包括多个限制器，至少一个限制器设置在所述圆锥形部分的表面上。
5.如权利要求4所述的输送装置，其特征在于，所述限制器还包括挡板，所述挡板凸入载气从入口移动到出口的路径中。
6.如权利要求1所述的输送装置，其特征在于，所述曲径结构使得从入口到出口移动的载气发生两次或更多次拐弯；每次拐弯的平均角度约大于或等于120度；所述拐弯是相对于拐弯之前的平均移动方向测量的。
7.如权利要求2所述的输送装置，其特征在于，所述限制器是围绕圆锥形部分的环。
8.一种沉积膜的方法，该方法包括：
提供输送装置；所述输送装置具有入口、出口，在入口和出口之间设置有曲径结构；所述曲径结构由限制器、圆锥形部分以及输送装置的内壁形成；所述圆锥形部分的一部分凸出通过包括所述限制器的表面的平面；
通过入口将载气引入所述输送装置；
使得载气流过固体前体化合物，使得载气被前体化合物基本饱和；被前体化合物饱和的载气通过出口从输送装置排出，所述曲径结构使得载气拐至少两个弯，对于每次拐弯，相对于载气拐弯之前的平均方向，拐弯的平均角度约大于或等于120度；
将包含前体化合物的载气输送到包括基材的反应容器；以及
对所述前体化合物施加足以使得前体化合物分解而在基材上形成膜的条件。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，载气从顶部到底部流经所述输送装置。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，载气从底部到顶部流经所述输送装置。
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