JP2002167553A - 無機膜形成用塗布剤、その無機膜形成方法、そのものを用いて得られる無機膜被覆アルミニウム材及び無機膜被覆鋼材 - Google Patents
無機膜形成用塗布剤、その無機膜形成方法、そのものを用いて得られる無機膜被覆アルミニウム材及び無機膜被覆鋼材Info
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Abstract
る無機形成用塗布剤を提供する。 【解決手段】 下記成分 (A)ケイ弗化塩、チタン弗化塩、及びジルコニウム弗
化塩から選ばれる少なくとも1種の弗化物塩、及び
(B)全てが加水分解性基により置換されたシリコンモ
ノマ−、チタンモノマー、ジルコニウムモノマーから選
ばれる少なくとも1種の加水分解性モノマー及び/又は
その低縮合物を反応させてなることを特徴とする無機膜
形成用塗布剤。
Description
優れた無機膜を形成する無機形成用塗布剤及びそれを塗
布し乾燥して無機膜を形成する方法及びその無機膜被覆
アルミニウム材、無機膜被覆鋼材に関する。
フィン基材としては、軽量性、加工性、熱伝導性に優れ
たアルミニウム又はアルミニウム合金に化成処理を施し
たものが一般に使用されている。
水が水滴となってフィン間に水のブリッジを形成し、空
気の通風路を狭めるため通風抵抗が大きくなって電力の
損失、騒音の発生、水滴の飛散などの不具合が発生する
といった問題がある。かかる現象を防止する方策とし
て、例えば、アルミニウム製フィン材(以下、「フィン
材」という)の表面を親水化処理して水滴及び水滴によ
るブリッジの形成を防止することが行われている。
水化処理皮膜を形成したフィン材は、皮膜が親水性を有
することもあって、強い腐食環境下に置かれていると、
数ケ月程度で腐食されてしまうといった問題があった。
コストなどの面から基材であるアルミニウム又はアルミ
ニウム合金材表面にクロメート処理を施す方法が多く行
われている。しかしながら、クロメート処理はクロムイ
オンが有害金属イオンであるため環境保全の面から問題
がある。
下地処理剤や処理方法としても公知であり、例えば、チ
タン塩(ジルコニウム塩)、過酸化水素及び(縮合)リ
ン酸(誘導体)を含有する酸性溶液で処理するアルミニ
ウム表面処理法(特開昭54−24232号公報)、ア
ルミニウムをチタンイオン(ジルコニウムイオン、鉄イ
オン)、錯化剤を含有するアルカリ性水溶液で処理し、
水洗後、リン酸等の酸性水溶液で処理するアルミニウム
表面処理法(特開昭54−160527号公報)、リン
酸イオン、チタン化合物、フッ化物及び促進剤を含むア
ルミニウム表面処理組成物(特開平9−20984号公
報)、(縮合)リン酸(塩)、チタニウム塩(ジルコニ
ム塩)、フッ化物、(次)亜リン酸(塩)を含有するア
ルミニウム系金属表面処理用組成物(特開平9−143
752号公報)などが挙げられる。
用した下地処理剤や処理方法は、下地処理剤の安定性が
十分でないこと、クロメート処理と比較して耐食性が十
分でないこと、親水性が十分でないこと及び耐久性が十
分でないことなどの問題点があった。また、近年、防錆
被覆鋼板には優れた耐食性が要求され、従来の冷延鋼板
にかわり亜鉛系めっき鋼板を基板とする表面処理鋼板が
多く使用されている。
て、クロム酸塩処理及びリン酸亜鉛処理が一般に行われ
ているが、クロムの毒性が問題になっている。クロム酸
塩処理は、処理工程でのクロム酸塩ヒュームの揮散の問
題、排水処理設備に多大の費用を要すること、さらには
化成処理被膜からのクロム酸の溶出による問題などがあ
る。また6価クロム化合物は、IARC(Internationa
l Agency for Researchon Cancer Review)を初めとし
て多くの公的機関が人体に対する発癌性物質に指定して
おり極めて有害な物質である。
後、通常、クロム酸によるリンス処理を行うためクロム
処理の問題があるとともに、リン酸亜鉛処理剤中の反応
促進剤、金属イオンなどの排水処理、被処理金属からの
金属イオンの溶出によるスラッジ処理の問題がある。
理方法としては、(1)重燐酸アルミニウムを含有する
水溶液で処理した後、150〜550℃の温度で加熱す
る表面処理方法(特公昭53-28857号公報参照)、(2)
タンニン酸を含有する水溶液で処理する方法(特開昭51
-71233号公報参照)などが提案され、また、(3)亜硝
酸ナトリウム、硼酸ナトリウム、イミダゾール、芳香族
カルボン酸、界面活性剤等による処理方法もしくはこれ
らを組合せた処理方法が行われている。
塗料を塗装する場合、塗料の密着性が十分でなく、ま
た、(2)の方法は、耐食性が劣り、(3)の方法は、
いずれも高温多湿の雰囲気に暴露された場合の耐食性が
劣るという問題がある。
る亜鉛系鋼板として、特開昭58-224174 号公報、特開昭
60-50179号公報、特開昭60-50180号公報などには、亜鉛
系めっき鋼板を基材とし、これにクロメート被膜を形成
し、さらにこの上に最上層として有機複合シリケート被
膜を形成した防錆鋼板が知られており、このものは、加
工性及び耐食性に優れた性能を有する。しかしながら、
この防錆鋼板はクロメート被膜を有するため、前記した
と同様にクロメートイオンによる安全衛生面の問題があ
った。また、この防錆鋼板からクロメート被膜を除いた
鋼板では、いまだ耐食性が十分ではない。本発明の目的
は、特に金属の防食性に優れた無機の膜を形成する無機
形成用塗布剤及びそれを塗布し乾燥して無機膜を形成す
る方法を提供することである。
ロムを含有しない下地処理被膜の特に熱交換器アルミニ
ウムフィン材に適したの無機膜被覆アルミニウム材を提
供することである。
板にクロメート被膜がなくても、優れた耐食性を発揮す
る無機膜被覆鋼材を提供することである。
究の結果、特定の弗化物塩と特定の加水分解性モノマー
及び/又はその低縮合物とを反応させてなる無機膜形成
用塗布剤が、従来からの問題点を解消することを見出
し、本発明を完成するに至った。
化塩から選ばれる少なくとも1種の弗化物塩、及び
(B)全てが加水分解性基により置換されたシリコンモ
ノマ−、チタンモノマー、ジルコニウムモノマーから選
ばれる少なくとも1種の加水分解性モノマー及び/又は
その低縮合物を反応させてなることを特徴とする無機膜
形成用塗布剤が提供される。
を、基材に塗布し、必要に応じて加熱処理して形成させ
ることを特徴とする無機膜形成方法が提供される。ま
た、本発明は、アルミニウム材又はアルミニウム合金材
表面に、上記無機膜形成用塗布剤から形成されてなる無
機膜が形成されてなることを特徴とする無機膜被覆アル
ミニウム材が提供される。
形成用塗布剤から形成されてなる無機膜が被覆されてな
ることを特徴とする無機膜被覆鋼材が提供される。
布剤について説明する。
弗化塩、チタン弗化塩、及びジルコニウム弗化塩から選
ばれる少なくとも1種の弗化物塩、以下、このものを単
に「弗化物塩(A)」と略すことがある。)、及び
(B)全てが加水分解性基により置換されたシリコンモ
ノマ−、チタンモノマー、ジルコニウムモノマーから選
ばれる少なくとも1種の加水分解性モノマー及び/又は
その低縮合物(以下、これらのものをまとめて単に「加
水分解性化合物(B)」と略すことがある。)を反応さ
せてなるものである。
ン弗化塩、及びジルコニウム弗化塩から選ばれる少なく
とも1種の弗化物塩である。該成分として、塩を形成す
るものとしては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ア
ンモニウム等が挙げられる。
用される加水分解性モノマーは、シリコン、チタン及び
ジルコニウムの原子に直接加水分解性基が全て結合した
ものである。該加水分解性基は加水分解反応により水酸
基を生じる官能基である。該加水分解性基としては、従
来から公知のものであれば制限はないが、特に加水分解
性に優れること、無着色の点から低級アルコキシル基が
好ましい。
式 M(OR)4 (式中、Mはシリコン原子、チタン
原子又はジルコニウム原子であり、Rは同一もしくは異
なって炭素数1〜4のアルキル基を示す)のテトラアル
コキシ化合物が好ましい。炭素数1〜4のアルキル基と
しては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル
基、iso-プロピル基、n-ブチル基、iso-ブチル
基、sec-ブチル基、tert-ブチル基等が挙げられ
る。
は、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシシラ
ン、トリメトキエトキシシラン、ジメトキシジエトキシ
シラン、トリエトキシメトキシシラン、テトラメトキシ
チタン、テトラエトキシチタン、テトラプロポキシチタ
ン、テトラブトキシシチタン、トリメトキエトキシチタ
ン、ジメトキシジエトキシチタン、トリエトキシメトキ
シチタン、テトラメトキシジルコニウム、テトラエトキ
シジルコニウム、テトラプロポキシジルコニウム、テト
ラブトキシシジルコニウム、トリメトキエトキシジルコ
ニウム、ジメトキシジエトキシジルコニウム、トリエト
キシメトキシジルコニウム等が好適なものとして挙げら
れる。
上記した加水分解性モノマーをお互いに加水分解して縮
合反応させた低縮合物を使用することができる。低縮合
物の縮合度は2〜30、特に縮合度2〜10の範囲内の
ものを使用することが好ましい。該加水分解縮合反応
は、従来から公知の方法、例えば、加水分解性モノマー
を水及び触媒(例えば、塩基性触媒、酸性触媒等)の存
在下で常温もしくは加熱により反応を行うことができ
る。上記反応は、必要に応じて、例えば、メタノ−ル、
エタノ−ル、イソプロピルアルコ−ル、エチレングリコ
−ル系、プロピレングリコ-ル系等の親水性溶剤中で行
うことができる。
(B)との反応割合は、弗化物塩(A)1に対して、加
水分解性化合物(B)を0.05〜10重量比、好まし
くは0.1〜10重量比の範囲で反応させることが望ま
しい。加水分解性化合物(B)が0.1未満になると造
膜性が低下し、耐食性が劣り、一方、加水分解性化合物
(B)が10を超えると弗化物塩の比率が低下し、耐食
性が劣るので好ましくない。また、上記弗化物塩(A)
と加水分解性化合物(B)との反応は、反応温度1〜
70℃、好ましくは、5〜70℃の範囲内で5分〜20
時間、好ましくは、5分〜10時間反応させることによ
り製造できる。
との反応により製造された本発明の無機膜形成用塗布剤
は、弗化物塩(A)と加水分解性化合物(B)との反応
物、及び弗化物塩(A)、加水分解性化合物(B)の混
合物も含むことができる。弗化物塩(A)と加水分解性
化合物(B)との反応物の構成は明白ではないが、弗化
物塩(A)と加水分解性化合物(B)とが直鎖状、分岐
状、又はこれらの構造が組合わさったものと考えられ
る。また、分子末端は弗化物塩(A)反応構成成分であ
っても加水分解性化合物(B)反応構成成分であっても
構わない。
じて、例えば、メタノ−ル、エタノ−ル、イソプロピル
アルコ−ル、エチレングリコ−ル系、プロピレングリコ
-ル系等の親水性溶剤で希釈して使用することができ
る。
応じて、例えば、上記した成分以外に、必要に応じて界
面活性剤、防菌剤、防錆剤(タンニン酸、フィチン酸、
ベンゾトリアゾールなど)、着色顔料、体質顔料、防錆
顔料などの顔料類などを含有することができる。
分として、通常0.01〜10重量%、特に0.1〜5
重量%が好ましい。固形分が0.01重量%未満になる
と、造膜性が不十分となり、耐食性が劣り、一方10重
量%を超えると、膜にワレを生じ、耐食性が劣るので好
ましくない。
で安定な液体となり、特にPH1〜5、特に2〜5の範
囲が好ましい。本発明の無機膜形成用塗布剤は、基材に
塗布し、必要に応じて加熱処理して形成させることによ
り無機膜を形成させることができる。
ば、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレンテレフタレー
ト、アクリル系樹脂、シリコン系樹脂、ポリエステル系
樹脂、弗素系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン樹
脂、ナイロン樹脂、ブチラール樹脂、繊維素樹脂、フェ
ノール樹脂、及びこれら2種以上の樹脂のものが組合わ
さった樹脂や表面処理やプライマーが施されたプラスチ
ック基材、ガラス、セメント等の無機基材、紙、繊維等
のパルプ基材、鉄鋼、アルミニウム、銅、ステンレス、
亜鉛、錫、これら2種以上の金属が組合わさったものや
表面処理やプライマーが施された金属基材などが挙げら
れる。
塗布剤をアルミニウム材又はアルミニウム合金材に適用
して得られる無機膜被覆アルミニウム材、及び鋼材、金
属表面のリン酸塩処理皮膜表面に適用して得られる無機
膜被覆鋼材について、以下に説明する。
材上に本発明の無機膜形成用塗布剤を塗装し乾燥させる
ことによって無機膜を形成することができる。無機膜形
成用塗布剤は、基材であるアルミニウム材(例えば、ア
ルミニウムフィン材などの如き熱交換器に組み立てられ
たものであってもよい)上に、それ自体既知の塗装方
法、例えば、浸漬塗装、シャワー塗装、スプレー塗装、
ロール塗装、電着塗装などによって塗装することができ
る。無機膜形成用塗布剤の乾燥条件は、通常、素材到達
最高温度が約60〜250℃となる条件で約2秒から約
30分間乾燥させることが好適である。
ては通常、0.001〜10μm、特に0.1〜3μm
の範囲が好ましい。0.001μm未満になると、耐食
性、耐水性などの性能が劣り、一方10μmを超える
と、無機膜が割れたり親水性などが劣るので好ましくな
い。
無機膜形成用塗布剤を塗装し乾燥させることによって無
機膜形成用塗布剤を形成することができる。無機膜形成
用塗布剤は、下記鋼材(例えば、組み立てられたもので
あってもよい)上に、それ自体既知の塗装方法、例え
ば、浸漬塗装、シャワー塗装、スプレー塗装、ロール塗
装、電着塗装などによって塗装することができる。無機
膜形成用塗布剤の乾燥条件は、通常、素材到達最高温度
が約60〜250℃となる条件で約2秒から約30分間
乾燥させることが好適である。
ては通常、0.001〜10μm、特に0.1〜3μm
の範囲が好ましい。0.001μm未満になると、耐食
性、耐水性などの性能が劣り、一方10μmを超える
と、無機膜が割れたり親水性などが劣るので好ましくな
い。
鋼板、電気亜鉛めっき鋼板、鉄−亜鉛合金めっき鋼板、
ニッケル−亜鉛合金めっき鋼板、アルミニウム−亜鉛合
金めっき鋼板(例えば、「ガルバリウム」、「ガルファ
ン」という商品名で販売されている合金めっき鋼板)な
どを挙げることができる。また、亜鉛系めっき鋼板とし
て、クロム酸塩処理、リン酸亜鉛処理、複合酸化膜処理
などの化成処理を施した亜鉛系めっき鋼板も使用するこ
ともできる。
どに優れ、そのまま防錆鋼板、潤滑防錆鋼板として使用
することもできるが、この上に、さらに上層被膜を形成
することもできる。この上層被膜を形成する組成物は、
目的に応じて適宜選定すればよく種々の塗料組成物を使
用することができる。この塗料組成物としては、例え
ば、プライマー塗料、着色上塗塗料などを挙げることが
できる。プライマー塗料を塗装し、さらにその上に着色
上塗塗料を塗装してもよい。
る無機膜形成用塗布剤を、例えば、アルミニウム、電気
亜鉛メッキ鋼板等の金属基材に塗装、加熱して無機膜を
形成することにより、無機膜形成用塗布剤を構成する弗
化物塩(A)構成成分は金属腐食の抑制剤として作用
し、一方、加水分解性化合物(B)構成成分は酸化珪
素、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどの如き酸化金属
膜又は酸化珪素膜を形成するので酸素透過性の少ない無
機膜が形成されるので防食性に優れた無機膜が形成さ
れ、そして(A)構成成分と(B)構成成分とが化学結
合しているので、金属腐食の抑制剤として働き金属素材
に配位した弗化物塩(A)構成成分を(B)構成成分の
酸化金属膜又は酸化珪素膜で保護するために高防食性、
高耐久性の無機膜が形成されたものと推察される。
さらに具体的に説明する。以下、「部」および「%」は
それぞれ「重量部」および「重量%」を意味する。本発
明は以下の実施例に制限されるものではない。
48部の混合物をチタン弗化アンモニウム2.5部と脱
イオン水47.5部の混合物中に20℃で1時間かけて
撹拌しながら滴下した。白濁の無機膜形成用塗布剤
(1)を得た。
アンモニウム2.5部と脱イオン水96.5部の混合物
中に20℃で1時間かけて撹拌しながら滴下した。白濁
の無機膜形成用塗布剤(2)を得た。
2.0部とエタノール48部の混合物をチタン弗化アン
モニウム0.5部と脱イオン水49.5部の混合物中に
同様の製造条件で白濁の無機膜形成用塗布剤(3)を得
た。
テトラn−ブトキシチタンを使用して同様の製造条件で
白濁の無機膜形成用塗布剤(4)を得た。
87.5%テトラ-n-ブトキシジルコニウム2.0部を
使用して同様の製造条件で白濁の無機膜形成用塗布剤
(5)を得た。
ウム弗化アンモニウムを使用して同様の製造条件で白濁
の無機膜形成用塗布剤(6)を得た。
アンモニウムを使用して同様の製造条件で白濁の無機膜
形成用塗布剤(7)を得た。
化ナトリウムを使用して同様の製造条件で白濁の無機膜
形成用塗布剤(8)を得た。
化カリウムを使用して同様の製造条件で白濁の無機膜形
成用塗布剤(9)を得た。
48部の混合物を脱イオン水50部の混合物中に20℃
で1時間かけて撹拌しながら滴下した。白濁の無機膜形
成用塗布剤(10)を得た。
部の混合し、透明の無機膜形成用塗布剤(11)を得
た。
7.5部の混合し、透明の無機膜形成用塗布剤(12)
を得た。
例(1)〜(9)に順次相当]、無機膜形成用塗布剤
(10)〜(12)[比較例(1)〜(3)に順次相当]
を得た。
ミニウム板(A1050)を、アルカリ脱脂剤(日本シ
ービーケミカル(株)製、商品名「ケミクリーナー56
1B」)を溶解した濃度2%の水溶液を使用して脱脂、
水洗した後、上記実施例及び比較例で得た下地処理剤を
乾燥皮膜重量が0.2g/m2となるように塗布し、素
材到達温度が100℃になるようにして20秒間焼付け
て下地処理皮膜を形成した。
た。その試験結果を後記表1に示す。試験は下記の試験
方法に従って行った。
験法に準ずる。試験時間は120時間、240時間及び
360時間の3段階とし、下記基準により評価した。 ○…塗面に白サビ、フクレの発生が認められない △…白サビ又はフクレが少し発生 ×…白サビ又はフクレが著しく発生。
のめっき付着量20g/m2 の電気亜鉛めっき鋼板を、
アルカリ脱脂剤(日本シービーケミカル(株)製、商品
名「ケミクリーナー561B」)を溶解した濃度2%の
水溶液を使用して脱脂、水洗した後、上記実施例及び比
較例で得た下地処理剤を乾燥皮膜重量が1.0g/m2
となるように塗布し、素材到達温度が100℃になるよ
うにして20秒間焼付けて下地処理皮膜を形成した。得
られた各試験塗板に耐食性の試験を行った。その試験結
果を後記表2に示す。試験は下記の試験方法に従って行
った。
ールした試験塗板に、JISZ2371に規定する塩水
噴霧試験を72時間まで行い、24時間経過時及び48
時間経過時における塗膜面の錆の程度を下記基準により
評価した。 a:白錆の発生が認められない、 b:白錆の発生程度が塗膜面積の5%未満、 c:白錆の発生程度が塗膜面積の5%以上で10%未
満、 d:白錆の発生程度が塗膜面積の10%以上で50%未
満、 e:白錆の発生程度が塗膜面積の50%以上。
気亜鉛めっき鋼板を、基材として用いた。上記めっき鋼
板の表面をアルカリ脱脂した後、表面調整(日本パーカ
ライジング(株)製の「プレパレンZ」を用いたスプレ
ー処理)を行い、さらにリン酸亜鉛処理(日本パーカラ
イジング(株)製の「パルボンド3308」を用いたス
プレー処理)を行った後、水洗、乾燥してリン酸亜鉛処
理を施しためっき鋼板を得た。リン酸亜鉛処理皮膜の付
着量は1.5g/m2とした。
面に上記実施例及び比較例で得た下地処理剤を乾燥皮膜
重量が1.0g/m2となるように塗布し、素材到達温
度が100℃になるようにして20秒間焼付けて下地処
理皮膜を形成した。得られた各試験塗板に耐食性の試験
を行った。その試験結果を後記表3に示す。試験は下記
の試験方法に従って行った。
ールした試験塗板に、JISZ2371に規定する塩水
噴霧試験を72時間まで行い、24時間経過時及び48
時間経過時における塗膜面の錆の程度を下記基準により
評価した。 a:白錆の発生が認められない、 b:白錆の発生程度が塗膜面積の5%未満、 c:白錆の発生程度が塗膜面積の5%以上で10%未
満、 d:白錆の発生程度が塗膜面積の10%以上で50%未
満、 e:白錆の発生程度が塗膜面積の50%以上。表1
Claims (10)
- 【請求項1】 下記成分 (A)ケイ弗化塩、チタン弗化塩、及びジルコニウム弗
化塩から選ばれる少なくとも1種の弗化物塩、及び
(B)全てが加水分解性基により置換されたシリコンモ
ノマ−、チタンモノマー、ジルコニウムモノマーから選
ばれる少なくとも1種の加水分解性モノマー及び/又は
その低縮合物を反応させてなることを特徴とする無機膜
形成用塗布剤。 - 【請求項2】 上記加水分解性モノマーが、一般式 M
(OR)4 (式中、Mはシリコン原子、チタン原子又
はジルコニウム原子であり、Rは同一もしくは異なって
炭素数1〜4のアルキル基を示す)であることを特徴と
する請求項1に記載の無機膜形成用塗布剤。 - 【請求項3】 上記低縮合物が、縮合度2〜30である
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の無機膜形成用
塗布剤。 - 【請求項4】 弗化物塩(A)と加水分解性モノマー及
び/又はその低縮合物(B)との反応割合が、弗化物塩
(A)1に対して、加水分解性モノマー及び/又はその
低縮合物(B)を0.05〜10重量比の範囲で反応さ
せてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項
に記載の無機膜形成用塗布剤。 - 【請求項5】 請求項1〜3のいずれか1項に記載の無
機膜形成用塗布剤を、基材に塗布し、必要に応じて加熱
処理して形成させることを特徴とする無機膜形成方法。 - 【請求項6】 請求項1〜3のいずれか1項に記載の無
機膜形成用塗布剤を、金属製基材に塗布し、必要に応じ
て加熱処理して形成させることを特徴とする無機膜形成
方法。 - 【請求項7】 アルミニウム材又はアルミニウム合金材
表面に、請求項1〜6のいずれか1項に記載の無機膜形
成用塗布剤から形成されてなる無機膜が形成されてなる
ことを特徴とする無機膜被覆アルミニウム材。 - 【請求項8】 無機膜の膜厚が0.001〜10μmで
あることを特徴とする請求項7に記載の無機膜被覆アル
ミニウム材。 - 【請求項9】 鋼材表面に、請求項1〜6のいずれか1
項に記載の無機膜形成用塗布剤から形成されてなる無機
膜が被覆されてなることを特徴とする無機膜被覆鋼材。 - 【請求項10】 無機膜の膜厚が0.001〜10μm
であることを特徴とする請求項9又は10に記載の無機
膜被覆鋼材。
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JP2000364735A JP5000802B2 (ja) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | 無機膜形成用塗布剤、その無機膜形成方法、そのものを用いて得られる無機膜被覆アルミニウム材及び無機膜被覆鋼材 |
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JP2000364735A JP5000802B2 (ja) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | 無機膜形成用塗布剤、その無機膜形成方法、そのものを用いて得られる無機膜被覆アルミニウム材及び無機膜被覆鋼材 |
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- 2000-11-30 JP JP2000364735A patent/JP5000802B2/ja not_active Expired - Fee Related
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