JP2002148215A - 電子線分析方法 - Google Patents
電子線分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分析位置ずれのない正確な元素分析を行うこ
とができる電子線分析装置を提供する。 【解決手段】 検出効率が高い二次電子あるいは透過電
子等の位置検出手段により試料変位量を計測して特性Ｘ
線あるいはオージェ電子による分析を行う位置を補正す
る。
とができる電子線分析装置を提供する。 【解決手段】 検出効率が高い二次電子あるいは透過電
子等の位置検出手段により試料変位量を計測して特性Ｘ
線あるいはオージェ電子による分析を行う位置を補正す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電子線による分析方
法および装置に係り、特に試料の元素組成を正確に分析
する電子線分析方法および装置に関する。
法および装置に係り、特に試料の元素組成を正確に分析
する電子線分析方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】試料に電子線を照射して、試料より発生
する特性Ｘ線やオージェ電子などのエネルギースペクト
ルを計測することにより、試料の元素組成を分析するこ
とができる。分析の位置分解能を向上させるためには、
電子線を試料上に極微小プローブにして照射する必要が
ある。電界放出型電子銃を搭載した電子顕微鏡では、電
子線プローブのサイズを１ｎｍ以下に絞ることができる
ので、１ｎｍ領域での元素組成も分析できるようになっ
た。しかし、検出される信号が弱いため、高精度分析の
ためには、測定に多大な時間を要していた。
する特性Ｘ線やオージェ電子などのエネルギースペクト
ルを計測することにより、試料の元素組成を分析するこ
とができる。分析の位置分解能を向上させるためには、
電子線を試料上に極微小プローブにして照射する必要が
ある。電界放出型電子銃を搭載した電子顕微鏡では、電
子線プローブのサイズを１ｎｍ以下に絞ることができる
ので、１ｎｍ領域での元素組成も分析できるようになっ
た。しかし、検出される信号が弱いため、高精度分析の
ためには、測定に多大な時間を要していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そのため、試料台や電
子線の安定度不足から、分析中に電子線の試料照射位置
が分析開始の位置からずれる恐れがあった。さらに、特
性Ｘ線やオージェ電子などの分析信号が微弱なので、分
析信号自身から分析位置の変化を検出することもほとん
ど不可能であった。このため、位置分解能の高い正確な
分析ができなくなるという問題が生じていた。
子線の安定度不足から、分析中に電子線の試料照射位置
が分析開始の位置からずれる恐れがあった。さらに、特
性Ｘ線やオージェ電子などの分析信号が微弱なので、分
析信号自身から分析位置の変化を検出することもほとん
ど不可能であった。このため、位置分解能の高い正確な
分析ができなくなるという問題が生じていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は特性Ｘ線あるい
はオージェ電子より検出効率が高い二次電子あるいは透
過電子等の検出手段により、短時間で試料変位量を計測
して分析位置を補正することを特徴とするものである。
はオージェ電子より検出効率が高い二次電子あるいは透
過電子等の検出手段により、短時間で試料変位量を計測
して分析位置を補正することを特徴とするものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】〈実施例１〉図１に本発明の一実
施例の電子線分析装置を示す。この実施例は電子源とし
て電界放出電子源を用いた走査型透過電子顕微鏡を用い
た実施例である。電界放出電子源１から放出された電子
線は、静電レンズ２により所望の加速電圧まで加速され
た後、コンデンサーレンズ３，対物レンズ５で試料７へ
照射される。電子線は偏向器４により、試料７上を二次
元的に走査される。
施例の電子線分析装置を示す。この実施例は電子源とし
て電界放出電子源を用いた走査型透過電子顕微鏡を用い
た実施例である。電界放出電子源１から放出された電子
線は、静電レンズ２により所望の加速電圧まで加速され
た後、コンデンサーレンズ３，対物レンズ５で試料７へ
照射される。電子線は偏向器４により、試料７上を二次
元的に走査される。
【０００６】試料７を透過した透過電子１４は検出器１
５で検出された後、信号増幅器２１で増幅される。増幅
された映像信号は制御部２４を通して表示装置２５に供
給されて輝度変調信号となる。電子線の偏向走査は制御
部２４により、偏向信号発生器１０から送られる偏向信
号で電子線を制御することによって行われる。同時に、
表示装置２５には電子線走査と同期した偏向信号が供給
され、試料走査像が表示装置２５に形成される。以上は
走査型透過電子顕微鏡の基本構成である。
５で検出された後、信号増幅器２１で増幅される。増幅
された映像信号は制御部２４を通して表示装置２５に供
給されて輝度変調信号となる。電子線の偏向走査は制御
部２４により、偏向信号発生器１０から送られる偏向信
号で電子線を制御することによって行われる。同時に、
表示装置２５には電子線走査と同期した偏向信号が供給
され、試料走査像が表示装置２５に形成される。以上は
走査型透過電子顕微鏡の基本構成である。
【０００７】次に、図２を用いて、本発明による分析手
順について説明する。まず、制御部２４により偏向信号
発生器１０を通じて偏向器４に供給される偏向信号によ
り、電子線を試料上に定められた倍率で走査することに
より、表示装置２５には図２（ａ）に示すような試料走
査像が得られる。この走査像を得るための走査時間は１
秒以内であり、この像より分析試料を観察する。
順について説明する。まず、制御部２４により偏向信号
発生器１０を通じて偏向器４に供給される偏向信号によ
り、電子線を試料上に定められた倍率で走査することに
より、表示装置２５には図２（ａ）に示すような試料走
査像が得られる。この走査像を得るための走査時間は１
秒以内であり、この像より分析試料を観察する。
【０００８】走査像上には、図２（ｂ）に示すようなク
ロスマーカが輝度変調信号に重畳されて表示され、クロ
スマーカを分析位置に合わせることにより分析位置の決
定を行う。この走査像は例えば制御部２４内の１０２４
画素×１０２４画素のビデオメモリＡ（図示せず）に記
憶される。
ロスマーカが輝度変調信号に重畳されて表示され、クロ
スマーカを分析位置に合わせることにより分析位置の決
定を行う。この走査像は例えば制御部２４内の１０２４
画素×１０２４画素のビデオメモリＡ（図示せず）に記
憶される。
【０００９】次に、分析開始の信号を制御部２４に送る
と、制御部２４はクロスマーカのアドレスに対応した位
置、すなわち分析位置に電子線を静止したまま試料照射
する（図２（ｃ））。電子線照射による励起により試料
より発生した特性Ｘ線１２はＸ線検出器１３で検出され
て、例えば図５のような特性Ｘ線スペクトルが得られ
る。着目する元素に対応する特性Ｘ線の強度比より元素
分布の情報が得られる。
と、制御部２４はクロスマーカのアドレスに対応した位
置、すなわち分析位置に電子線を静止したまま試料照射
する（図２（ｃ））。電子線照射による励起により試料
より発生した特性Ｘ線１２はＸ線検出器１３で検出され
て、例えば図５のような特性Ｘ線スペクトルが得られ
る。着目する元素に対応する特性Ｘ線の強度比より元素
分布の情報が得られる。
【００１０】Ｘ線検出系のエネルギー分解能を高い条件
で計測するためには、通常Ｘ線計数率は１０００cps 程
度にする必要がある。一方、計数率の揺らぎは計数率の
平方根で表されるので、例えば、０.３％の精度で分析
するためには計数が100,000カウント必要となり、計測
時間は少なくとも１００秒程度必要になる。試料台のド
リフト量を０.０２ｎｍ／secとすると、０.２ｎｍ の位
置ずれを補正するためには、１０秒間隔で補正しなけれ
ばならない。
で計測するためには、通常Ｘ線計数率は１０００cps 程
度にする必要がある。一方、計数率の揺らぎは計数率の
平方根で表されるので、例えば、０.３％の精度で分析
するためには計数が100,000カウント必要となり、計測
時間は少なくとも１００秒程度必要になる。試料台のド
リフト量を０.０２ｎｍ／secとすると、０.２ｎｍ の位
置ずれを補正するためには、１０秒間隔で補正しなけれ
ばならない。
【００１１】そこで１０秒ほど電子線を静止して分析し
た後、Ｘ線検出信号の取り込みを停止して、同じ倍率で
電子線を試料走査して再び試料走査像を求め、制御部２
４内の１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＢ
（図示せず）に記憶させる（図２（ｄ））。前回の走査
像との位置ずれは、例えばビデオメモリＡとビデオメモ
リＢに記憶された試料走査像の相互相関をとることによ
って、試料のドリフト量を計算することができる。
た後、Ｘ線検出信号の取り込みを停止して、同じ倍率で
電子線を試料走査して再び試料走査像を求め、制御部２
４内の１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＢ
（図示せず）に記憶させる（図２（ｄ））。前回の走査
像との位置ずれは、例えばビデオメモリＡとビデオメモ
リＢに記憶された試料走査像の相互相関をとることによ
って、試料のドリフト量を計算することができる。
【００１２】次の分析には、計算されたドリフト量に相
当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することに
よって、図２（ｅ）に示すように電子線照射位置を補正
する。この補正を１０秒間の分析毎に行うことによっ
て、位置ずれのない正確な分析を行うことができる。
当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することに
よって、図２（ｅ）に示すように電子線照射位置を補正
する。この補正を１０秒間の分析毎に行うことによっ
て、位置ずれのない正確な分析を行うことができる。
【００１３】〈実施例２〉第二実施例はＸ線の面分析の
位置補正に関するものである。図３を用いて、本発明に
よる分析手順について述べる。
位置補正に関するものである。図３を用いて、本発明に
よる分析手順について述べる。
【００１４】まず、図３（ａ）に示すような試料走査像
により分析位置を観察し、面分析位置を決定する。この
走査像を得るための走査時間は１秒以内である。走査像
は例えば１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＡ
に記憶される。
により分析位置を観察し、面分析位置を決定する。この
走査像を得るための走査時間は１秒以内である。走査像
は例えば１０２４画素×１０２４画素のビデオメモリＡ
に記憶される。
【００１５】次に、例えば、６４ｎｍ×６４ｎｍの領域
を１ｎｍ間隔に電子線を走査して、約４０秒でこの領域
を分析する。特定元素ｘの特性Ｘ線エネルギーに対応し
たエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと対
応づけて６４画素×６４画素のビデオメモリＭ１に記憶
されるとともに、表示部２５には輝度変調されて表示さ
れる（図３（ｂ））。
を１ｎｍ間隔に電子線を走査して、約４０秒でこの領域
を分析する。特定元素ｘの特性Ｘ線エネルギーに対応し
たエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと対
応づけて６４画素×６４画素のビデオメモリＭ１に記憶
されるとともに、表示部２５には輝度変調されて表示さ
れる（図３（ｂ））。
【００１６】ここで分析を停止して、分析位置を確認す
るための試料走査を行う。この走査像は１０２４画素×
１０２４画素のビデオメモリＢに記憶される(図３
（ｃ）)。例えばビデオメモリＡとＢに記憶された試料
走査像の相互相関をとることによって、試料のドリフト
量ｄを計算することができる。
るための試料走査を行う。この走査像は１０２４画素×
１０２４画素のビデオメモリＢに記憶される(図３
（ｃ）)。例えばビデオメモリＡとＢに記憶された試料
走査像の相互相関をとることによって、試料のドリフト
量ｄを計算することができる。
【００１７】次の分析には、計算されたドリフト量に相
当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することに
よって、図３（ｄ）に示すように電子線照射位置をずら
して照射し、分析位置のずれを補正する。この補正を定
められた時間間隔毎に行うことによって、位置ずれのな
い正確な分析を行うことができる（図３（ｅ））。
当する励磁電流を走査コイルに加算して供給することに
よって、図３（ｄ）に示すように電子線照射位置をずら
して照射し、分析位置のずれを補正する。この補正を定
められた時間間隔毎に行うことによって、位置ずれのな
い正確な分析を行うことができる（図３（ｅ））。
【００１８】〈実施例３〉第三実施例はＸ線の面分析の
位置補正に関するものである。図４を用いて、本発明に
よる分析手順について述べる。
位置補正に関するものである。図４を用いて、本発明に
よる分析手順について述べる。
【００１９】まず、試料走査像により分析位置を観察
し、面分析位置を決定する。次に、電子線を試料に走査
して照射する。特定元素ｚの特性Ｘ線エネルギーに対応
したエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと
対応づけて１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ１
に記憶されるとともに表示部２４には輝度変調されて表
示される。また同時に得られる透過走査像も１２８画素
×１２８画素のビデオメモリＡ１に格納される（図４
（ａ））。
し、面分析位置を決定する。次に、電子線を試料に走査
して照射する。特定元素ｚの特性Ｘ線エネルギーに対応
したエネルギー領域Ｅ１，Ｅ２間の信号量がアドレスと
対応づけて１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ１
に記憶されるとともに表示部２４には輝度変調されて表
示される。また同時に得られる透過走査像も１２８画素
×１２８画素のビデオメモリＡ１に格納される（図４
（ａ））。
【００２０】次に、同じように試料走査して再び試料走
査像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡ２に、
Ｘ線像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ２
に、それぞれ格納される（図４（ｂ））。このような走
査をＮ回行い、Ｎ番目の試料走査像が１２８画素×１２
８画素のビデオメモリＡｎに、Ｘ線像が１２８画素×１
２８画素のビデオメモリＭｎに、それぞれ格納される
（図４（ｃ））。
査像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＡ２に、
Ｘ線像が１２８画素×１２８画素のビデオメモリＭ２
に、それぞれ格納される（図４（ｂ））。このような走
査をＮ回行い、Ｎ番目の試料走査像が１２８画素×１２
８画素のビデオメモリＡｎに、Ｘ線像が１２８画素×１
２８画素のビデオメモリＭｎに、それぞれ格納される
（図４（ｃ））。
【００２１】試料のドリフト量はまず透過走査像Ａ１に
対し、Ａ２との相互相関をとることによって、Ａ１に対
する試料のドリフト量ｄ２を計算する。透過走査像Ａ１
に対する相互相関をＡｎまで行い、Ａ１に対するＮ番目
の透過走査像Ａｎのドリフト量ｄＮまで計算する。次に
１２８画素×１２８画素のＸ線像Ｍ１の所望の領域例え
ば、中央の６４画素×６４画素を選択し、この画像に対
しドリフト量ｄ２だけずらして６４画素×６４画素のＸ
線像Ｍ２が重ねられる。この操作をＮ−１回行い、Ｎ番
目のＸ線像ＭｎがＸ線像Ｍ１にドリフト量ｄｎだけずら
して重ねられる（図４（ｄ））。
対し、Ａ２との相互相関をとることによって、Ａ１に対
する試料のドリフト量ｄ２を計算する。透過走査像Ａ１
に対する相互相関をＡｎまで行い、Ａ１に対するＮ番目
の透過走査像Ａｎのドリフト量ｄＮまで計算する。次に
１２８画素×１２８画素のＸ線像Ｍ１の所望の領域例え
ば、中央の６４画素×６４画素を選択し、この画像に対
しドリフト量ｄ２だけずらして６４画素×６４画素のＸ
線像Ｍ２が重ねられる。この操作をＮ−１回行い、Ｎ番
目のＸ線像ＭｎがＸ線像Ｍ１にドリフト量ｄｎだけずら
して重ねられる（図４（ｄ））。
【００２２】上記の操作は、新しい画像を取り込む毎に
行うか、あるいは全ての画像を取り込んだ後に行っても
よい。これらの操作により、分析位置ずれのない条件で
ＳＮの良いＸ線像が得られ、高精度な二次元元素分析を
行うことができる。
行うか、あるいは全ての画像を取り込んだ後に行っても
よい。これらの操作により、分析位置ずれのない条件で
ＳＮの良いＸ線像が得られ、高精度な二次元元素分析を
行うことができる。
【００２３】なお、本実施例では透過走査像を格納する
ビデオメモリとＸ線像を格納するビデオメモリの画素数
を等しくしたが、単位画素に検出されるＸ線カウント数
を増加させる目的で、Ｘ線像を格納するビデオメモリの
画素数を透過走査像を格納するビデオメモリの画素数よ
り少なくしてもよい。
ビデオメモリとＸ線像を格納するビデオメモリの画素数
を等しくしたが、単位画素に検出されるＸ線カウント数
を増加させる目的で、Ｘ線像を格納するビデオメモリの
画素数を透過走査像を格納するビデオメモリの画素数よ
り少なくしてもよい。
【００２４】以上の実施例では、試料の位置検出手段と
して試料を透過した透過電子１４を透過電子検出器１５
で検出していたが、試料から発生した二次電子１６を二
次電子検出器１７で検出して得られる二次電子像を用い
る走査型電子顕微鏡においても、同様な構成で本発明を
実施することができる。
して試料を透過した透過電子１４を透過電子検出器１５
で検出していたが、試料から発生した二次電子１６を二
次電子検出器１７で検出して得られる二次電子像を用い
る走査型電子顕微鏡においても、同様な構成で本発明を
実施することができる。
【００２５】また、以上の実施例では、試料の分析手段
として試料より発生した特性Ｘ線１２をＸ線検出器１３
で検出して用いていたが、試料より発生したオージェ電
子１８をオージェ電子検出器１９で検出して得られるス
ペクトルを用いても、同様な構成で本発明を実施するこ
とができる。
として試料より発生した特性Ｘ線１２をＸ線検出器１３
で検出して用いていたが、試料より発生したオージェ電
子１８をオージェ電子検出器１９で検出して得られるス
ペクトルを用いても、同様な構成で本発明を実施するこ
とができる。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の電子線分
析装置では、特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効
率が高い二次電子あるいは透過電子等の情報検出手段に
より試料変位量を計測して分析位置を補正することによ
り正確な分析を行うことができる。
析装置では、特性Ｘ線あるいはオージェ電子より検出効
率が高い二次電子あるいは透過電子等の情報検出手段に
より試料変位量を計測して分析位置を補正することによ
り正確な分析を行うことができる。
【図１】本発明の実施例を示す電子線分析装置のブロッ
ク図。
ク図。
【図２】本発明の第一実施例の分析手順を示す説明図。
【図３】本発明の第二実施例の分析手順を示す説明図。
【図４】本発明の第三実施例の分析手順を示す説明図。
【図５】特性Ｘ線スペクトルを示すスペクトル図。
１…電界放出電子源、２…静電レンズ、３…コンデンサ
ーレンズ、４…偏向器、５…対物レンズ、６…絞り、７
…試料、８…高圧電源、９…コンデンサーレンズ駆動電
源、１０…偏向信号発生器、１１…対物レンズ駆動電
源、１２…Ｘ線、１３…Ｘ線検出器、１４…透過電子、
１５…透過電子検出器、１６…二次電子、１７…二次電
子検出器、１８…オージェ電子、１９…オージェ電子検
出器、２０…増幅器、２１…増幅器、２２…増幅器、２
３…増幅器、２４…制御部、２５…表示部。
ーレンズ、４…偏向器、５…対物レンズ、６…絞り、７
…試料、８…高圧電源、９…コンデンサーレンズ駆動電
源、１０…偏向信号発生器、１１…対物レンズ駆動電
源、１２…Ｘ線、１３…Ｘ線検出器、１４…透過電子、
１５…透過電子検出器、１６…二次電子、１７…二次電
子検出器、１８…オージェ電子、１９…オージェ電子検
出器、２０…増幅器、２１…増幅器、２２…増幅器、２
３…増幅器、２４…制御部、２５…表示部。
Claims (3)
- 【請求項１】電子線を異なる時間に試料を走査し試料か
らの信号に基づいて画像を形成する第１の画像形成工程
と、前記画像から電子線のずれを特定する工程と、特定
されたずれ量から電子線を補正する工程と、補正された
電子線で試料を走査し試料から発生する特性Ｘ線を得る
第２の信号取得工程と、前記第２の信号取得工程からの
信号に基づいて試料の元素組成等の二次元分布像を形成
する第２の画像形成工程と、を有することを特徴する電
子線分析方法。 - 【請求項２】前記第１画像形成工程における試料からの
信号として、二次電子あるいは透過電子を用いて画像化
することを特徴する請求項１記載の電子線分析方法。 - 【請求項３】電子線を異なる時間に試料を走査し試料か
らの信号に基づいて画像を得る第１の画像形成工程とし
て、同一電子線の走査倍率は同一倍率することを特徴す
る請求項１記載の電子線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001280892A JP3741012B2 (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | 電子線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001280892A JP3741012B2 (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | 電子線分析方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32505996A Division JP3454052B2 (ja) | 1996-12-05 | 1996-12-05 | 電子線分析装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005108144A Division JP3904021B2 (ja) | 2005-04-05 | 2005-04-05 | 電子線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002148215A true JP2002148215A (ja) | 2002-05-22 |
| JP3741012B2 JP3741012B2 (ja) | 2006-02-01 |
Family
ID=19104808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001280892A Expired - Fee Related JP3741012B2 (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | 電子線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3741012B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009250867A (ja) * | 2008-04-09 | 2009-10-29 | Jeol Ltd | エネルギー分散型ｘ線分光器を備えるｘ線分析装置 |
| JP2012160261A (ja) * | 2011-01-28 | 2012-08-23 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | エネルギー分析器の軸合わせ方法及び装置 |
-
2001
- 2001-09-17 JP JP2001280892A patent/JP3741012B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009250867A (ja) * | 2008-04-09 | 2009-10-29 | Jeol Ltd | エネルギー分散型ｘ線分光器を備えるｘ線分析装置 |
| JP2012160261A (ja) * | 2011-01-28 | 2012-08-23 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | エネルギー分析器の軸合わせ方法及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3741012B2 (ja) | 2006-02-01 |
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