JP2002129328A

JP2002129328A - 気相堆積方法及び装置

Info

Publication number: JP2002129328A
Application number: JP2000333150A
Authority: JP
Inventors: Mamiko Miyanaga; 真美子宮永; Masahiro Morimoto; 正宏守本; Toshihiko Nishiyama; 俊彦西山; Hiroyuki Makizaki; 広行牧崎
Original assignee: Applied Materials Inc
Current assignee: Applied Materials Inc
Priority date: 2000-10-31
Filing date: 2000-10-31
Publication date: 2002-05-09

Abstract

(57)【要約】【課題】アスペクト比が高いホールが設けられた基板
に対しても、ホール内に充分にタングステン金属層を埋
め込むことが可能な気相堆積方法及び装置を提供する。【解決手段】半導体ウェハ上にタングステン金属層を
堆積させるときに、核形成層を堆積させる核形成工程
（ステップＳ１０３）に続いて、ＷＦ₆ガスを供給して
行われるタングステン堆積工程（Ｓ１０４）を２段階に
分けて、核形成層上に、ガス圧力が低い第２のガスによ
って第１タングステン層を堆積（Ｓ１０５）した後、第
３のガスによる第２タングステン層の堆積（Ｓ１０６）
を行う。これによって、ウェハのホール内に充分にタン
グステン金属層を埋め込むことが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウェハなど
の基板上にタングステンを含む金属層を堆積させる気相
堆積方法及び装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】シリコンウェハなどの半導体ウェハ上及
び半導体ウェハ中における半導体集積回路の形成におい
ては、通常、プロセッシングされたウェハ上の種々のコ
ンタクトに対して導電性インターコネクトを形成するた
め、導電性の金属層が用いられる。この金属層は、半導
体ウェハ上の絶縁層に設けられたコンタクトホールやビ
ア（Via）などのホール（凹部）内を充填する（Via Fil
l）ことによって、層間結線として機能する。

【０００３】上記した金属層としては、アルミニウムや
金なども用いられるが、特に、ホール内を充分に充填し
て金属層による配線の信頼性を向上するため、ホール内
にタングステン（Ｗ）層を埋め込むタングステンプラグ
（W-Plug）が用いられるようになってきている。

【０００４】このようなタングステンプラグは、通常、
以下のような装置及び工程によって作成される。まず、
化学的気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Depositio
n）装置のチャンバ内に収容されたシリコンウェハなど
の基板に対して、多孔板からなるシャワーヘッドを介し
てプロセスガスを供給し、バリア層及びタングステン層
（Tungsten Layer）などの各層を順次形成する。そし
て、ホール内以外に堆積されたタングステン層などの不
要部分を化学機械的研磨（ＣＭＰ：Chemical-Mechanica
l Polishing）によって除去して、タングステンプラグ
とする。

【０００５】また、ＣＶＤ法でタングステン層を堆積す
るのに先立って、通常は、タングステン（Ｗ）の原料ガ
スであるＷＦ₆ガスとともにＳｉＨ₄（シラン）ガスを基
板上に供給して、タングステン層を堆積するためのシー
ド層となるタングステンシリサイド（Ｗ_xＳｉ_y）を含む
核形成層（Nucleation Layer）を基板上に堆積してい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】近年、半導体集積回路
のさらなる微細化に伴って、ビアなどのホール内へのタ
ングステン層の埋め込み不良（W-Missing）の発生が問
題となっている。すなわち、アスペクト比（Aspect Rat
io）が低いホールの場合には、ホール内の上方部分から
下方部分までの側壁上に、ほぼ一様にタングステン層が
成長し、タングステン層が良好に埋め込まれる。

【０００７】これに対して、半導体集積回路の微細化に
よってホール径が小さくなり、ホールのアスペクト比が
高くなってくると、基板表面上、または基板表面に近い
ホール内の上方部分の側壁上などに、タングステン層が
先に堆積されてしまう場合がある。このとき、ホール内
の下方部分の側壁上には、タングステン層を充分に堆積
させることができない。このため、高アスペクト比のホ
ールでは、ホール内の下方部分にタングステン層が堆積
されていない空隙（Void）を生じるなど、タングステン
層の埋め込み不良を生じる。

【０００８】本発明は、以上の問題点を解決するために
なされたものであり、アスペクト比が高いホールが設け
られた基板に対しても、ホール内に充分にタングステン
金属層を埋め込むことが可能な気相堆積方法及び装置を
提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明による気相堆積方法は、基板上にタン
グステンを含む金属層を堆積させる気相堆積方法であっ
て、（１）タングステン原子を含有する化合物からなる
Ｗ化合物ガス及びシリコン原子を含有する化合物からな
るＳｉ化合物ガスを流量比ｘ₁：ｙ₁で含む第１の混合ガ
スを、第１のガス圧力によって供給して、基板上に核形
成層を堆積する核形成工程と、（２）Ｗ化合物ガスを含
む第２のガスを、第２のガス圧力によって供給して、核
形成層上に第１タングステン層を堆積する第１タングス
テン堆積工程と、（３）Ｗ化合物ガスを含む第３のガス
を、第２のガス圧力よりも高い第３のガス圧力によって
供給して、第１タングステン層上に第２タングステン層
を堆積する第２タングステン堆積工程と、を備えること
を特徴とする。

【００１０】また、本発明による気相堆積装置は、基板
上にタングステンを含む金属層を堆積させる気相堆積装
置であって、（ａ）基板を収容するチャンバと、（ｂ）
チャンバ内に収容された基板に対してタングステン原子
を含有する化合物からなるＷ化合物ガスを供給する第１
のガス供給源、及びシリコン原子を含有する化合物から
なるＳｉ化合物ガスを供給する第２のガス供給源を有す
るガス供給系と、（ｃ）Ｗ化合物ガス及びＳｉ化合物ガ
スを流量比ｘ₁：ｙ₁で含む第１の混合ガスを、第１のガ
ス圧力によって供給して、基板上に核形成層を堆積し、
続いて、Ｗ化合物ガスを含む第２のガスを、第２のガス
圧力によって供給して、核形成層上に第１タングステン
層を堆積した後、Ｗ化合物ガスを含む第３のガスを、第
２のガス圧力よりも高い第３のガス圧力によって供給し
て、第１タングステン層上に第２タングステン層を堆積
するように、ガス供給系を制御する気相堆積制御手段
と、を備えることを特徴とする。

【００１１】上記した気相堆積方法及び装置において
は、核形成工程（Nucleation Step）に続いて行われる
タングステン堆積工程（Tungsten Deposition Step）を
２段階に分けて、ガス圧力が低い条件で第１タングステ
ン層を堆積した後に、ガス圧力を高くして第２タングス
テン層の堆積を行うこととしている。このように、タン
グステン層の堆積を、ガス圧力を変えて２段階で行うこ
とによって、後述するように、アスペクト比が高いホー
ルが設けられた基板に対しても、ホール内に充分にタン
グステン金属層を埋め込むことが可能となる。

【００１２】ここで、上記した気相堆積方法及び装置の
好適な実施条件としては、各工程でのガス流量について
は、核形成工程において、第１の混合ガスの流量比
ｘ₁：ｙ₁が、条件１／１≦ｘ₁／ｙ₁≦４／３を満たすことが好ましい。第１の混合ガスでの流量比
（混合比）をこの範囲内とすることによって、ホール内
の下方部分まで充分に第１核形成層を堆積させることが
できる。

【００１３】また、Ｗ化合物ガスとしては、例えばＷＦ
₆などが用いられるが、この場合、Ｔｉ層／ＴｉＮ層か
らなる中間層（バリア層）などへの、ＷＦ₆に含まれる
フッ素（Ｆ）のアタッキング（F-Attacking）が問題と
なる場合がある。これに対して、上記のようにＳｉ化合
物ガスの流量比が高い第１の混合ガスによって、核形成
層を堆積することとしておけば、Ｆアタッキングが抑制
される。

【００１４】さらに、第１タングステン堆積工程におい
て、Ｗ化合物ガスの流量が、３０ｃｍ³／ｍｉｎ以上８
０ｃｍ³／ｍｉｎ以下であることが好ましい。あるいは
さらに、４０ｃｍ³／ｍｉｎ以上６０ｃｍ³／ｍｉｎ以下
であることが好ましい。このとき、第１タングステン層
の堆積速度を、充分に上げることができる。

【００１５】また、各工程でのガス圧力については、第
１タングステン堆積工程において、第２のガス圧力が、
８ｋＰａ以下（６０Ｔｏｒｒ以下）であることが好まし
い。これによって、ホール内の下方部分まで、第１タン
グステン層を良好に堆積させることができる。なお、混
合ガスのガス圧力とは、原料ガスであるＷ化合物ガス及
びＳｉ化合物ガス以外のガス（例えば、Ａｒガス、Ｈ₂
ガスなど）をも含めた全体でのガス圧力をいう。

【００１６】さらに、核形成工程における第１のガス圧
力と、第１タングステン堆積工程における第２のガス圧
力とが、略等しいことが好ましい。このとき、核形成工
程と、第１タングステン堆積工程とを、圧力調整等を行
うことなく連続的に実施することができる。

【００１７】また、気相堆積方法は、核形成工程の前
に、Ｓｉ化合物ガスを含む予備加熱用ガスを供給しつ
つ、基板を予備的に加熱する予備加熱工程をさらに備え
ることを特徴とする。

【００１８】同様に、気相堆積装置は、気相堆積制御手
段が、核形成層を堆積する前に、Ｓｉ化合物ガスを含む
予備加熱用ガスを供給しつつ、基板を予備的に加熱する
ように、ガス供給系を制御することを特徴とする。

【００１９】このように、核形成層の堆積前に行われる
予備加熱（ソーク、Soak）時に、Ｓｉ化合物ガスを含む
予備加熱用ガスを供給することとしておけば、核形成層
及びタングステン層を堆積する対象となる基板の状態を
含むタングステン金属層の堆積条件が改善される。

【００２０】このとき、予備加熱工程において、予備加
熱用ガスのガス圧力が、１０ｋＰａ以上（７５Ｔｏｒｒ
以上）であることが好ましい。このように、ソーク時の
ガス圧力を高くしておくことにより、Ｓｉ化合物ガスを
伴う予備加熱による堆積条件の改善効果が向上される。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、図面とともに本発明による
気相堆積方法及び装置の好適な実施形態について詳細に
説明する。なお、図面の説明においては同一要素には同
一符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面の
寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。

【００２２】図１は、本発明による気相堆積装置（半導
体製造装置）であるＣＶＤ装置の一実施形態を、一部断
面として概略的に示す構成図である。ＣＶＤ装置１は、
処理対象の基板であるシリコンウェハなどの半導体ウェ
ハを収容するとともに、その半導体ウェハ上に、タング
ステンを含む導電性の金属層（以下、単にタングステン
金属層という）を堆積するものである。

【００２３】なお、以下においては、タングステン金属
層を堆積するためにプロセスガスとして供給されるガス
について、タングステン（Ｗ）原子を含有する化合物か
らなるＷ化合物ガスとしては、ＷＦ₆を用いることとす
る。また、シリコン（Ｓｉ）原子を含有する化合物から
なるＳｉ化合物ガスとしては、ＳｉＨ₄を用いることと
する。

【００２４】図１に示したＣＶＤ装置１は、タングステ
ン金属層を堆積させる対象となるシリコンウェハ５が内
部に収容されるチャンバ２と、チャンバ２内に収容され
たウェハ５に対して、原料ガスなどの必要なガスを供給
するガス供給系３とを備えて構成されている。

【００２５】チャンバ２内には、ウェハ５を載置して保
持する基板保持台であるサセプタ２０が設置されてい
る。また、サセプタ２０の上方で、サセプタ２０に載置
されるウェハ５に対向する位置には、中空の円盤状をな
し、ガス供給系３から供給されるガスに対するガス分配
部として機能するシャワーヘッド４が設けられている。

【００２６】サセプタ２０は、Ｏリングまたはメタルシ
ールなどによって、チャンバ２に対して気密に設けられ
るとともに、駆動機構（図示していない）により上下に
駆動可能に構成されている。これにより、ウェハ５を保
持するサセプタ２０と、ウェハ５上にガスを供給するシ
ャワーヘッド４とは、その間の距離が調整可能となって
いる。さらに、サセプタ２０には、ヒータ２１が内設さ
れており、このヒータ２１によりウェハ５が所望の温度
に加熱される。

【００２７】また、シャワーヘッド４は、サセプタ２０
の中心軸を中心とした略円筒状の胴部４１を有してい
る。この胴部４１の上端側には、ガス供給系３からのガ
スが供給される開口状のガス供給口３５が略中心の位置
に設けられたベースプレート（蓋部）４３が設置されて
いる。また、胴部４１の下端側には、多孔板からなるフ
ェイスプレート４５が設置されている。また、シャワー
ヘッド４内部のベースプレート４３及びフェイスプレー
ト４５に挟まれた位置には、フェイスプレート４５と略
平行となるように、多孔板からなるブロッカープレート
４７が設置されている。

【００２８】ここで、シャワーヘッド４の内部には、胴
部４１、ベースプレート４３、及びブロッカープレート
４７によって、上方空間部Ｓａが形成されている。ま
た、胴部４１、フェイスプレート４５、及びブロッカー
プレート４７によって、下方空間部Ｓｂが形成されてい
る。なお、ベースプレート４３は、ブロッカープレート
４７に対向する面が略平滑面、すなわち、凹凸部を実質
的に有しない面形状とされている。

【００２９】チャンバ２内にガスを供給するガス供給系
３は、ウェハ５上にタングステンシリサイド（Ｗ_xＳ
ｉ_y）及びタングステン（Ｗ）を堆積させる原料ガスを
供給するガス供給源として、ＷＦ₆ガスを供給する第１
のガス供給源であるＷＦ₆ガス供給源３１と、ＳｉＨ₄ガ
スを供給する第２のガス供給源であるＳｉＨ₄ガス供給
源３２とを備えている。また、各層の堆積時の圧力調整
及び化学反応などに用いられるガスを供給するガス供給
源として、Ａｒ（アルゴン）ガス供給源３３と、Ｈ
₂（水素）ガス供給源３４とを備えている。

【００３０】これらのガス供給源３１〜３４は、それぞ
れのガスの質量流量を制御するＭＦＣ（質量流量コント
ローラ、Mass Flow Controller）３１ａ〜３４ａが設け
られたガス供給用配管３０を介して、シャワーヘッド４
のベースプレート４３に設けられたガス供給口３５に接
続されている。これにより、ガス供給源３１〜３４それ
ぞれからのＷＦ₆ガス、ＳｉＨ₄ガス、Ａｒガス、及びＨ
₂ガスは、ガス供給系３からガス供給口３５を経てシャ
ワーヘッド４に導入され、ブロッカープレート４７及び
フェイスプレート４５を介して、チャンバ２内、及びチ
ャンバ２内に収容されたウェハ５上に供給される。

【００３１】シャワーヘッド４を構成しているフェイス
プレート４５及びブロッカープレート４７には、それぞ
れ、複数の貫通孔４５ａ及び４７ａが設けられている。
この貫通孔４５ａにより、フェイスプレート４５によっ
て隔てられている下方空間部Ｓｂと、チャンバ２内でウ
ェハ５が収容されている空間とが、ガスの流通が可能な
ように連通されている。また、貫通孔４７ａにより、ブ
ロッカープレート４７によって隔てられている上方空間
部Ｓａと、下方空間部Ｓｂとが、ガスの流通が可能なよ
うに連通されている。

【００３２】ガス供給系３からガス供給用配管３０及び
ガス供給口３５を介してシャワーヘッド４内に導入され
た各ガスは、上方空間部Ｓａ、ブロッカープレート４７
の貫通孔４７ａ、及び下方空間部Ｓｂを通過する間に適
当に混合または分配される。そして、その混合ガスは、
フェイスプレート４５の貫通孔４５ａから、ウェハ５上
へと供給される。

【００３３】また、チャンバ２の下部には、開口状のガ
ス排気口３６が設けられている。このガス排気口３６に
は、チャンバ２内を減圧する真空ポンプや圧力計などを
含むガス排気系３７が、ガス排気用配管を介して接続さ
れている。

【００３４】ガス供給系３のＭＦＣ３１ａ〜３４ａは、
コンピュータなどからなるＣＶＤ制御部（気相堆積制御
手段）１０に接続されている。また、ガス排気系３７も
同様に、ＣＶＤ制御部１０に接続されている。これによ
り、ガス供給系３によるガスの供給及びガス排気系３７
によるガスの排気と、それによって設定されるチャンバ
２内のガス雰囲気及びガス圧力とは、自動または操作者
による操作に基づいて、ＣＶＤ制御部１０によって制御
される。

【００３５】なお、このＣＶＤ制御部１０は、ガス供給
系３及びガス排気系３７に加えて、サセプタ２０やヒー
タ２１の駆動部など、ＣＶＤ装置１の他の各部にも接続
されていても良い。あるいは、このＣＶＤ制御部１０を
含む複数の制御部から、制御装置が構成されていても良
い。ＣＶＤ装置１の各動作は、自動または操作者による
操作に基づいて、このＣＶＤ制御部１０を含む制御装置
によって制御される。

【００３６】図１に示したＣＶＤ装置１を用いた気相堆
積方法について説明する。図２は、本発明による気相堆
積方法の一実施形態を示すフローチャートである。ま
た、図３には、図２に示したフローチャートの一部につ
いて、各工程での条件を含めて具体的に示してある。

【００３７】なお、図３に示すフローチャート、及び以
下に示すフローチャートの説明においては、各工程でガ
ス供給系３から供給されるガス流量については、ガス供
給源３１から供給されるＷＦ₆ガス、及びガス供給源３
２から供給されるＳｉＨ₄ガスの流量（供給量）を示
し、圧力調整及び化学反応などに用いられるガス供給源
３３からのＡｒガス及びガス供給源３４からのＨ₂ガス
については、その流量の説明を省略している。また、ガ
ス圧力については、ＷＦ₆ガス、ＳｉＨ₄ガス、及びそれ
以外のＡｒガス、Ｈ₂ガスをも含めた全体でのガス圧力
を示している。

【００３８】また、各工程におけるウェハ５の加熱は、
上述したように、サセプタ２０に内設されたヒータ２１
によって行われる。その加熱温度は、各工程にわたって
ほぼ一定、または工程毎に異なる温度に設定される。

【００３９】最初に、ＣＶＤ装置１のチャンバ２内に、
タングステン金属層を堆積する対象となるウェハ５を収
容する（ステップＳ１０１）。チャンバ２内を、ガス排
気口３６を介して接続されているガス排気系３７の真空
ポンプによって減圧する。そして、この減圧下におい
て、ロードロックチャンバや他のチャンバ、ウェハ準備
室などから、搬送ロボットによってウェハ５をチャンバ
２へと搬送し、サセプタ２０上に載置してチャンバ２内
に収容する。

【００４０】ウェハ５としては、例えば、シリコンウェ
ハ上の絶縁層にコンタクトホールやビアなどのホールが
形成されたシリコンウェハが用いられる。ウェハ５の構
成及びホールの充填等については、後述する。

【００４１】次に、サセプタ２０及びウェハ５への予備
的な加熱であるソーク（Soak）を行う（Ｓ１０２、予備
加熱工程、Soak Step）。ガス供給系３のガス供給源３
２から流量ｙ₀（ｃｍ³／ｍｉｎ＝ｓｃｃｍ、Standard
ｃｃ／ｍｉｎ、以下同様）で供給されたＳｉＨ₄ガスを
含む予備加熱用ガスを、シャワーヘッド４を介してウェ
ハ５上に供給する。そして、チャンバ２内が所定のガス
圧力ｐ₀（ｋＰａ）となるように圧力調整を行うととも
に、時間ｔ₀（ｓｅｃ）にわたって、サセプタ２０及び
ウェハ５を予備的に加熱する（図３参照）。

【００４２】ウェハ５に対するソークが終了したら、ウ
ェハ５上へのタングステン金属層の堆積を開始する。ま
ず、タングステン層を堆積するためのシード層となる核
形成層（Nucleation Layer）の堆積を行う（Ｓ１０３、
核形成工程、Nucleation Step、「Ｎｕｃ」と略記す
る）。ガス供給源３１から流量ｘ₁（ｃｍ³／ｍｉｎ）で
供給されたＷＦ₆ガス、及びガス供給源３２から流量ｙ₁
（ｃｍ³／ｍｉｎ）で供給されたＳｉＨ₄ガスを含む第１
の混合ガスを、シャワーヘッド４を介してウェハ５上に
供給する。そして、ガス圧力が第１のガス圧力ｐ₁（ｋ
Ｐａ）の条件下で、時間ｔ₁（ｓｅｃ）にわたって、ウ
ェハ５上にタングステンシリサイド（Ｗ_xＳｉ_y）を含む
核形成層を堆積する。

【００４３】具体的には、ＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスを
含む各ガス供給源３１〜３４からのガスがシャワーヘッ
ド４へと供給されると、ガス供給口３５から導入された
これらのガスは、上方空間部Ｓａ、ブロッカープレート
４７、及び下方空間部Ｓｂによって充分に混合される。
そして、この第１の混合ガスが、フェイスプレート４５
の貫通孔４５ａを介してウェハ５上に供給される。この
とき、ヒータ２１によって加熱されているウェハ５上で
ＷＦ₆ガスとＳｉＨ₄ガスとが反応し、タングステンシリ
サイドを含む核形成層がウェハ５上に堆積される。

【００４４】核形成層の堆積を終了したら、タングステ
ン層（Tungsten Layer）の堆積を行う（Ｓ１０４、タン
グステン堆積工程、Tungsten Deposition Step、Via Fi
ll Step）。本実施形態においては、このタングステン
堆積工程は、第１タングステン堆積工程（Ｓ１０５、Fi
rst Tungsten Deposition Step、Soft Via Fill Step、
「ＳｏｆｔＶＦ」と略記する）、及び第２タングステン
堆積工程（Ｓ１０６、Second Tungsten Deposition Ste
p、Via Fill Step、「ＶＦ」と略記する）の２段階の工
程を有して構成されている。

【００４５】第１タングステン堆積工程（Ｓ１０５）で
は、ガス供給源３２からのＳｉＨ₄ガスの供給を停止す
るとともに、ＷＦ₆ガスの流量等を調整し、ガス供給源
３１から流量ｘ₂（ｃｍ³／ｍｉｎ）で供給されたＷＦ₆
ガスを含む第２のガスを、シャワーヘッド４を介してウ
ェハ５上に供給する。そして、ガス圧力が第２のガス圧
力ｐ₂（ｋＰａ）の条件下で、時間ｔ₂（ｓｅｃ）にわた
って、ウェハ５上（核形成層上）に第１タングステン層
を堆積する。

【００４６】第１タングステン層の堆積を終了したら、
ＷＦ₆ガスの流量等を調整して、第２タングステン堆積
工程を開始する。第２タングステン堆積工程（Ｓ１０
６）では、ガス供給源３１から流量ｘ₃（ｃｍ³／ｍｉ
ｎ）で供給されたＷＦ₆ガスを含む第３のガスを、シャ
ワーヘッド４を介してウェハ５上に供給する。そして、
ガス圧力が第３のガス圧力ｐ₃（ｋＰａ）の条件下で、
時間ｔ₃（ｓｅｃ）にわたって、ウェハ５上（第１タン
グステン層上）に第２タングステン層を堆積する。

【００４７】ここで、第２タングステン堆積工程での第
３のガス圧力ｐ₃は、第１タングステン堆積工程での第
２のガス圧力ｐ₂よりも高く（ｐ₂＜ｐ₃）なっている。

【００４８】第２タングステン層の堆積を終了し、核形
成層、第１タングステン層、及び第２タングステン層か
らなるタングステン金属層の堆積をすべて終了したら、
ＷＦ ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスの供給を停止して、ＣＶＤ法
による成膜を終了する。成膜が終了したら、必要に応じ
て、チャンバ２内に残留するＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガス
をＡｒガスによってパージした後、タングステン金属層
が形成されたウェハ５をチャンバ２の外部へと搬出す
る。

【００４９】図１〜図３に示した気相堆積装置及び気相
堆積方法による、ウェハ５のビア（Via）などのホール
へのタングステン金属層の埋め込み（Via Fill）につい
て、図４を用いて説明する。図４は、ウェハに形成され
たホール、及びホール内に堆積されるタングステン金属
層の積層構造の一例を模式的に示す側面断面図である。

【００５０】図４に示す例においては、タングステン金
属層を堆積させる対象となるシリコンウェハ５は、シリ
コンベース５０と、シリコンベース５０上に形成された
酸化シリコンからなる絶縁層５１とを有して構成されて
いる。また、この絶縁層５１には、ビアなどのホール５
５が形成されている。

【００５１】絶縁層５１上及びホール５５の内壁上に
は、中間層（バリア層）５２が形成されている。この中
間層５２は、１層または複数層のＴｉ層／ＴｉＮ層など
からなる。そして、このウェハ５の中間層５２上に、上
記した気相堆積装置及び気相堆積方法を用いて、核形成
層６１、第１タングステン層６２、及び第２タングステ
ン層６３からなるタングステン金属層６が堆積される。

【００５２】すなわち、核形成工程によって、図４に示
すように、中間層５２上にタングステンシリサイドを含
む核形成層６１が堆積される。さらに、第１タングステ
ン堆積工程及び第２タングステン堆積工程によって、核
形成層６１上に、第１タングステン層６２及び第２タン
グステン層６３が順次堆積されて、タングステン金属層
６が形成される。

【００５３】このとき、タングステン金属層６がホール
５５に埋め込まれることによって、ホール５５内が充填
されて、半導体集積回路での層間結線として機能するタ
ングステンプラグ（W-Plug）が形成される。特に、上記
した気相堆積方法によれば、核形成層上に堆積されるタ
ングステン層を、ガス圧力を変えて２段階で堆積するこ
とによって、ホール５５内に充分にタングステン金属層
６を埋め込むことが可能とされている。

【００５４】ここで、本発明による気相堆積装置及び気
相堆積方法によるタングステン金属層の埋め込み状態の
向上効果について説明するため、従来の気相堆積方法に
おいて生じる埋め込み不良（W-Missing）について、図
５を用いて説明する。

【００５５】例えば、ＭＯ−ＣＶＤ法などによって形成
されたＴｉＮ層を中間層５２に含むウェハ５を加熱する
と、中間層５２のＴｉＮ層からアウトガス（Out-Gas）
が放出される。このとき、ＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスを
供給して行う核形成層のホール５５内への堆積では、図
５（ａ）に示すように、ホール５５の内壁から発生した
アウトガスのホール５５外部への放出（破線によって示
す）と、シャワーヘッド４からウェハ５上へと供給され
たＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスのホール５５内部への侵入
（実線によって示す）とが競合する。この場合、ホール
５５のホール径がホール深さに対して小さくなり、ホー
ル５５のアスペクト比（ホール深さ／ホール径）が高く
なってくると、アウトガスの放出に対して、ＷＦ₆ガス
及びＳｉＨ₄ガスがホール５５内の下方部分まで充分に
侵入できなくなってくる。

【００５６】このとき、ＷＦ₆ガスとＳｉＨ₄ガスとは、
ウェハ５表面（上面）上、またはウェハ５表面に近いホ
ール５５内の上方部分の側壁上などで反応して、それら
の部分にタングステンシリサイドとして堆積されてしま
い、下方部分の側壁上にはタングステンシリサイドを含
む核形成層が充分に堆積されないこととなる。

【００５７】このような核形成層上にタングステン層を
堆積すると、全体として得られるタングステン金属層６
では、図５（ｂ）に示すように、ホール５５内の下方部
分において、タングステン金属層６が堆積されていない
空隙（Void）５６を生じてしまい、ホール５５に対する
タングステン金属層（タングステンプラグ）の埋め込み
不良が発生する。

【００５８】また、中間層５２のＴｉＮ層上への核形成
層の堆積では、局所的な異常成長を生じることがあり、
この異常成長も埋め込み不良の原因となる。あるいは、
ホール５５内に堆積された各層の剥離（Peeling）や噴
出痕（Volcano）なども、同様に埋め込み不良の原因と
なる。このような埋め込み不良の問題は、中間層のＴｉ
Ｎ層をＰＶＤ法などによって形成した場合にも同様に生
じる。

【００５９】これに対して、上記した気相堆積方法及び
装置においては、核形成工程（Ｎｕｃ）に続いて行われ
るタングステン堆積工程を２段階に分けて、ガス圧力が
低い第２のガスによる第１タングステン堆積（Ｓｏｆｔ
ＶＦ）を行った後に、ガス圧力を上げて、第３のガスに
よる第２タングステン堆積（ＶＦ）を行うこととしてい
る。

【００６０】ここで、ガス圧力が低い第２のガスによる
第１タングステン層の堆積では、ＷＦ₆の反応効率が低
下するために、タングステン層が堆積する速度は遅くな
る一方、ＷＦ₆ガスがホール５５内の下方部分まで充分
に供給されることとなる。このとき、ホール５５内の下
方部分まで、タングステン層が充分に堆積される。

【００６１】このように、核形成層６１を堆積した後
に、まず低いガス圧力で第１タングステン層６２を堆積
することとすると、核形成層と第１タングステン層とを
合わせて、比較的均一な膜厚の層が得られる。そして、
ホール５５の内壁上に核形成層６１及び第１タングステ
ン層６２がいったん形成されてしまうと、この核形成層
６１及び第１タングステン層６２があることによって、
中間層５２のＴｉＮ層からのアウトガスの放出や異常成
長、剥離、噴出痕の発生など、タングステン金属層の埋
め込み不良の原因となる現象の発生が抑制される。

【００６２】したがって、第１の混合ガスによる核形成
層６１の堆積の後、最初に、ガス圧力が低い第２のガス
を用いて、ホール５５内の側壁上に下方部分に至るまで
充分に第１タングステン層６２を堆積し、続いて、第３
のガスによる第２タングステン層６３の堆積を行うこと
によって、アスペクト比が高いホール５５が設けられた
ウェハ５に対しても、ホール５５内の全体に充分にタン
グステン層を埋め込むことが可能となる。

【００６３】ここで、核形成工程における第１の混合ガ
スでのＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスの流量比ｘ₁：ｙ₁につ
いては、条件１／１≦ｘ₁／ｙ₁≦４／３を満たすように、各流量ｘ₁及びｙ₁を設定することが好
ましい。核形成工程における流量比（混合比）を上記の
範囲内とすることで、特に良好に核形成層６１を堆積さ
せて、タングステン金属層の埋め込みを向上させること
ができる。

【００６４】また、タングステン金属層の堆積におい
て、Ｔｉ層／ＴｉＮ層からなる中間層５２などへの、Ｗ
Ｆ₆に含まれるフッ素（Ｆ）のアタッキング（F-Attacki
ng）が問題となる場合がある。例えば、中間層５２への
ＦアタッキングによるＴｉＦの形成は、ホール５５の内
壁上に堆積された各層に、剥離や噴出痕などが発生する
原因となる。

【００６５】これに対して、上記のように核形成層６１
を堆積する第１の混合ガスでのＳｉＨ₄ガスの流量比を
高くしておけば、核形成層６１の堆積時には、ＷＦ₆ガ
スの流量比が小さいためＦアタッキングが低減される。
また、第１タングステン層６２及び第２タングステン層
６３の堆積時には、核形成層６１がＦアタッキングに対
するバリア層として機能する。これにより、タングステ
ン金属層６を堆積する際の、中間層５２またはシリコン
ベース５０、絶縁層５１などへのＦアタッキングが抑制
される。

【００６６】なお、図２に示した気相堆積方法において
は、核形成層及びタングステン層の堆積前に、ＳｉＨ₄
ガスを含む予備加熱用ガスを供給しつつ予備加熱（ソー
ク）を行っている。このように、ウェハ５の予備加熱時
にＳｉＨ₄ガスを供給することとしておけば、核形成層
及びタングステン層を堆積する対象となるウェハ５の状
態など、タングステン金属層の堆積条件が改善される。

【００６７】このとき、予備加熱用ガスのガス圧力ｐ₀
を１０ｋＰａ以上（７５Ｔｏｒｒ以上）とすることが好
ましい。このように、ソーク時のガス圧力を高くしてお
くことにより、例えば４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）の場合
と比べて、ＳｉＨ₄ガスを伴う予備加熱による堆積条件
の改善効果が向上される。

【００６８】上述した気相堆積装置及び気相堆積方法の
好適な実施条件について、ホールへのタングステン金属
層の埋め込みの具体的な実施例とともに検討する。以下
に示す実施例においては、ホール深さが０．８０μｍの
ビアを有するとともに、中間層として膜厚５０Å×２層
のＴｉＮ層が成膜されたシリコンウェハを、タングステ
ン金属層を堆積する対象とした。また、ＣＶＤ装置１と
しては、Applied Materials 社製、CENTURA（登録商
標）Main Frame、WxZ+ チャンバをベースとしたＣＶＤ
装置を用いた。その基本的な構成は、図１に示した通り
である。

【００６９】各工程での加熱温度（成膜温度）について
は、４４０℃に設定した。また、成膜時間については、
核形成工程での成膜時間ｔ₁を５ｓｅｃ程度、第１タン
グステン堆積工程での成膜時間ｔ₂を１０ｓｅｃ程度と
した。その他の予備加熱工程での時間ｔ₀、及び第２タ
ングステン堆積工程での成膜時間ｔ₃については、ホー
ル径などのウェハ５の構成や成膜すべき膜厚などに応じ
て、適宜設定した。また、予備加熱工程については、予
備加熱用ガスのガス圧力をｐ₀＝１２ｋＰａ（９０Ｔｏ
ｒｒ）とした。

【００７０】また、各工程でのＡｒガス及びＨ₂ガスの
流量については、設定すべきガス圧力や反応条件などに
応じて適宜設定しているが、例えば、Ａｒガスの流量＝
２８００ｃｍ³／ｍｉｎ、Ｈ₂ガスの流量＝１０００ｃｍ
³／ｍｉｎ程度である。

【００７１】ウェハのビア（ホール）へのタングステン
金属層の埋め込みについては、次のように定義されるサ
イドカバレッジによって評価した。すなわち、図５
（ｂ）に示すように、ビア内の上方部分の側壁上に堆積
されたタングステン金属層（あるいは核形成層）の膜厚
をａ₁、ａ₂、下方部分の側壁上に堆積されたタングステ
ン金属層（あるいは核形成層）の膜厚をｂ₁、ｂ₂とした
ときに、次式（（ｂ₁＋ｂ₂）／（ａ₁+ａ₂））×１００（％）によってサイドカバレッジを定義した。

【００７２】このとき、ビア内の上方部分から下方部分
まで均一に堆積された場合に、ｂ₁＋ｂ₂＝ａ₁+ａ₂から
サイドカバレッジが１００％となる。そして、下方部分
での堆積が充分に行われずに埋め込みが不良になるにし
たがって、ｂ₁＋ｂ₂＜ａ₁+ａ ₂となってサイドカバレッ
ジが低下する。

【００７３】まず、核形成工程（Ｎｕｃ）におけるＷＦ
₆ガス及びＳｉＨ₄ガスの流量ｘ₁、ｙ₁（ｃｍ³／ｍｉ
ｎ）について検討する。

【００７４】図６は、ＳｉＨ₄ガスのガス流量を変えた
ときに、堆積される核形成層で生じる密度の変化を示す
グラフである。ここで、ＷＦ₆ガスのガス流量について
は、ｘ₁＝２０ｃｍ³／ｍｉｎで一定としている。また、
実線及び点線で２つのグラフを示してあるが、これら
は、異なるシャワーヘッド４（図１参照）を用いて、堆
積を行ったものである。

【００７５】これらのグラフより、ＳｉＨ₄ガスのガス
流量がｙ₁＝２０ｃｍ³／ｍｉｎを超えて、流量比ｘ₁：
ｙ₁が１／１＞ｘ₁／ｙ₁となると、核形成層の密度が大
きく減少し始めることがわかる。この傾向は、さらにシ
ャワーヘッドを変更して行った試験でも、同様に確認さ
れた。また、このような１／１＞ｘ₁／ｙ₁の条件は、異
常成膜や異常反応の原因ともなる。したがって、核形成
工程でのＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスのガス流量は、条件
１／１≦ｘ₁／ｙ₁を満たすことが好ましい。

【００７６】一方、ＳｉＨ₄ガスの流量比が減少してｘ₁
／ｙ₁が大きくなってくると、相対的にＷＦ₆ガスの流量
比が大きくなるので、核形成層を先に堆積することによ
るウェハへのＦアタッキングの低減効果が充分に得られ
ない。このＦアタッキングの低減効果に関しては、核形
成工程でのＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスのガス流量は、条
件ｘ₁／ｙ₁≦４／３を満たすことが好ましい。

【００７７】以上より、核形成工程における第１の混合
ガスでのＷＦ₆ガス及びＳｉＨ₄ガスの流量比ｘ₁：ｙ₁に
ついては、条件１／１≦ｘ₁／ｙ₁≦４／３を満たす（ｘ₁：ｙ₁＝１：１〜４：３）ことが好まし
い。これにより、ウェハのホール内の下方部分まで充分
に、良好な条件の核形成層を堆積させることができ、ま
た、核形成層によるＦアタッキングの抑制効果を充分に
得ることができる。

【００７８】次に、第１タングステン堆積工程（Ｓｏｆ
ｔＶＦ）におけるＷＦ₆ガスの流量ｘ₂（ｃｍ³／ｍｉ
ｎ）について検討する。

【００７９】図７は、ＷＦ₆ガスのガス流量を変えたと
きの、タングステン層の堆積速度（Deposition Rate）
の変化を示すグラフである。ここで、第２のガスのガス
圧力については、ｐ₂＝４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）で一
定としている。

【００８０】このグラフより、ＷＦ₆ガスのガス流量が
少ない領域では、ガス流量とともに堆積速度が増大して
いくが、ガス流量がｘ₂＝３０ｃｍ³／ｍｉｎを超えるあ
たりから、堆積速度が安定し始め、ｘ₂＝５０ｃｍ³／ｍ
ｉｎを超えると、ほぼ一定の堆積速度となることがわか
る。この結果より、第１タングステン堆積工程における
ＷＦ₆ガスのガス流量ｘ₂は、３０ｃｍ³／ｍｉｎ以上で
あることが好ましい。また、ガス流量の上限について
は、８０ｃｍ³／ｍｉｎ以下であることが好ましい。あ
るいはさらに、４０ｃｍ³／ｍｉｎ以上６０ｃｍ³／ｍｉ
ｎ以下であることが好ましい。このとき、第１タングス
テン層の堆積速度を、充分に上げることができる。

【００８１】また、第１タングステン堆積工程における
ガス圧力ｐ₂（ｋＰａ）については、低いガス圧力でタ
ングステン層の堆積を行うことによるサイドカバレッジ
の改善効果を充分に得ることなどから、８ｋＰａ以下
（６０Ｔｏｒｒ以下）であることが好ましく、特に、ほ
ぼ４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）とすることが好ましい。こ
れによって、ホール内の下方部分まで、第１タングステ
ン層を良好に堆積させることができる。

【００８２】また、核形成工程におけるガス圧力ｐ
₁（ｋＰａ）については、核形成工程における第１の混
合ガスのガス圧力ｐ₁と、第１タングステン堆積工程に
おける第２のガスのガス圧力ｐ₂とを、略等しくするこ
とが好ましい。このとき、核形成工程と、第１タングス
テン堆積工程とを、圧力調整等を行うことなく連続的に
実施することができる。

【００８３】以上の検討結果に基づき、核形成工程（Ｎ
ｕｃ）を、ｘ₁＝３０ｃｍ³／ｍｉｎｙ₁＝３０ｃｍ³／ｍｉｎｐ₁＝４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）第１タングステン堆積工程（ＳｏｆｔＶＦ）を、ｘ₂＝５０ｃｍ³／ｍｉｎｐ₂＝４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）第２タングステン堆積工程（ＶＦ）を、ｘ₃＝１５０ｃｍ³／ｍｉｎｐ₃＝１２ｋＰａ（９０Ｔｏｒｒ）とした堆積条件で成膜を行って、ウェハ上（ＭＯ−ＣＶ
Ｄで形成した中間層のＴｉＮ層上）に、核形成層、第１
タングステン層、及び第２タングステン層からなるタン
グステン金属層を形成した。

【００８４】このとき、ウェハに設けられたホール深さ
ｄ＝０．８μｍ、ホール径φ＝０．１６μｍ、アスペク
ト比５．０のビアに対して、８３．５％のサイドカバレ
ッジが得られ、タングステン金属層が充分に埋め込まれ
て、良好なタングステンプラグが形成されていることが
確認された。

【００８５】また、比較例として、上記した第１タング
ステン堆積工程の代わりに、ｘ₂＝５０ｃｍ³／ｍｉｎｙ₂＝１２ｃｍ³／ｍｉｎｐ₂＝４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）の条件で２段階目の核形成（第２核形成）を行う堆積条
件で成膜を行って、同様にタングステン金属層を形成し
たところ、得られたサイドカバレッジは６３．８％であ
った。

【００８６】本発明による気相堆積方法及び装置は、上
記した実施形態及び実施例に限られるものではなく、様
々な変形が可能である。例えば、気相堆積装置の構成に
ついては、図１のＣＶＤ装置はその一例を示したもので
あり、他の構成からなる気相堆積装置としても良い。ま
た、図３に示した各工程でのガス流量やガス圧力につい
ては、処理対象となるウェハの構成や装置の構成等に応
じて、適宜設定または変更することが好ましい。

【００８７】

【発明の効果】本発明による気相堆積方法及び装置は、
以上詳細に説明したように、次のような効果を得る。す
なわち、核形成工程に続いて行われるタングステン堆積
工程を２段階に分けて、ガス圧力が低い第２のガスによ
る第１タングステン層の堆積を行った後に、第３のガス
による第２タングステン層の堆積を行う気相堆積方法及
び装置によれば、基板のホール内に堆積される各層のサ
イドカバレッジを改善して、アスペクト比が高いホール
が設けられた基板に対しても、ホール内に充分にタング
ステン金属層を埋め込むことが可能となる。

【００８８】特に、近年、半導体集積回路の微細化に伴
って、コンタクトホールやビアなどのホールのアスペク
ト比が高くなっている。これに対して、上記した気相堆
積方法及び装置によれば、そのような微細化された半導
体集積回路においても、層間結線として良好なタングス
テンプラグを得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】気相堆積装置の一実施形態を一部断面として概
略的に示す構成図である。

【図２】気相堆積方法の一実施形態を示すフローチャー
トである。

【図３】図２に示したフローチャートの一部を具体的に
示すフローチャートである。

【図４】ウェハに形成されたホール、及びホール内に堆
積されたタングステン金属層の積層構造の一例を模式的
に示す側面断面図である。

【図５】タングステン金属層の埋め込み不良について説
明するための模式図である。

【図６】密度のＳｉＨ₄流量依存性を示すグラフであ
る。

【図７】堆積速度のＷＦ₆流量依存性を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１…ＣＶＤ装置、１０…ＣＶＤ制御部、２…チャンバ、
２０…サセプタ、２１…ヒータ、３…ガス供給系、３０
…ガス供給用配管、３１…ＷＦ₆ガス供給源、３２…Ｓ
ｉＨ₄ガス供給源、３３…Ａｒガス供給源、３４…Ｈ₂ガ
ス供給源、３５…ガス供給口、３６…ガス排気口、３７
…ガス排気系、４…シャワーヘッド、４１…胴部、４３
…ベースプレート（蓋部）、４５…フェイスプレート
（多孔板）、４７…ブロッカープレート（多孔板）、５
…シリコンウェハ、５０…シリコンベース、５１…絶縁
層、５２…中間層、５５…ホール、６…タングステン金
属層、６１…核形成層、６２…第１タングステン層、６
３…第２タングステン層。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｌ 21/768 Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｃ (72)発明者宮永真美子千葉県成田市新泉14−３野毛平工業団地内アプライドマテリアルズジャパン株式会社内 (72)発明者守本正宏千葉県成田市新泉14−３野毛平工業団地内アプライドマテリアルズジャパン株式会社内 (72)発明者西山俊彦千葉県成田市新泉14−３野毛平工業団地内アプライドマテリアルズジャパン株式会社内 (72)発明者牧崎広行千葉県成田市新泉14−３野毛平工業団地内アプライドマテリアルズジャパン株式会社内Ｆターム(参考） 4K030 AA04 AA05 AA06 BA20 BA48 CA04 CA12 EA05 JA05 JA09 KA24 KA41 4M104 AA01 BB14 CC01 DD16 DD22 DD45 FF18 FF22 HH13 5F033 JJ18 JJ19 JJ33 KK01 NN06 NN07 PP04 PP09 PP33 WW05 WW06 WW10 XX02 XX04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上にタングステンを含む金属層を堆
積させる気相堆積方法であって、タングステン原子を含有する化合物からなるＷ化合物ガ
ス及びシリコン原子を含有する化合物からなるＳｉ化合
物ガスを流量比ｘ₁：ｙ₁で含む第１の混合ガスを、第１
のガス圧力によって供給して、前記基板上に核形成層を
堆積する核形成工程と、前記Ｗ化合物ガスを含む第２のガスを、第２のガス圧力
によって供給して、前記核形成層上に第１タングステン
層を堆積する第１タングステン堆積工程と、前記Ｗ化合物ガスを含む第３のガスを、前記第２のガス
圧力よりも高い第３のガス圧力によって供給して、前記
第１タングステン層上に第２タングステン層を堆積する
第２タングステン堆積工程と、を備えることを特徴とす
る気相堆積方法。
【請求項２】前記核形成工程において、前記第１の混
合ガスの流量比ｘ₁：ｙ₁が、条件１／１≦ｘ₁／ｙ₁≦４／３を満たすことを特徴とする請求項１記載の気相堆積方
法。
【請求項３】前記第１タングステン堆積工程におい
て、前記Ｗ化合物ガスの流量が、３０ｃｍ³／ｍｉｎ以
上８０ｃｍ³／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求
項１記載の気相堆積方法。
【請求項４】前記第１タングステン堆積工程におい
て、前記第２のガス圧力が、８ｋＰａ以下であることを
特徴とする請求項１記載の気相堆積方法。
【請求項５】前記核形成工程における前記第１のガス
圧力と、前記第１タングステン堆積工程における前記第
２のガス圧力とが、略等しいことを特徴とする請求項１
記載の気相堆積方法。
【請求項６】前記核形成工程の前に、前記Ｓｉ化合物
ガスを含む予備加熱用ガスを供給しつつ、前記基板を予
備的に加熱する予備加熱工程をさらに備えることを特徴
とする請求項１記載の気相堆積方法。
【請求項７】前記予備加熱工程において、前記予備加
熱用ガスのガス圧力が、１０ｋＰａ以上であることを特
徴とする請求項６記載の気相堆積方法。
【請求項８】基板上にタングステンを含む金属層を堆
積させる気相堆積装置であって、前記基板を収容するチャンバと、前記チャンバ内に収容された前記基板に対してタングス
テン原子を含有する化合物からなるＷ化合物ガスを供給
する第１のガス供給源、及びシリコン原子を含有する化
合物からなるＳｉ化合物ガスを供給する第２のガス供給
源を有するガス供給系と、前記Ｗ化合物ガス及び前記Ｓｉ化合物ガスを流量比
ｘ₁：ｙ₁で含む第１の混合ガスを、第１のガス圧力によ
って供給して、前記基板上に核形成層を堆積し、続い
て、前記Ｗ化合物ガスを含む第２のガスを、第２のガス
圧力によって供給して、前記核形成層上に第１タングス
テン層を堆積した後、前記Ｗ化合物ガスを含む第３のガ
スを、前記第２のガス圧力よりも高い第３のガス圧力に
よって供給して、前記第１タングステン層上に第２タン
グステン層を堆積するように、前記ガス供給系を制御す
る気相堆積制御手段と、を備えることを特徴とする気相
堆積装置。
【請求項９】前記第１の混合ガスの流量比ｘ₁：ｙ
₁が、条件１／１≦ｘ₁／ｙ₁≦４／３を満たすことを特徴とする請求項８記載の気相堆積装
置。
【請求項１０】前記第２のガス圧力が、８ｋＰａ以下
であることを特徴とする請求項８記載の気相堆積装置。
【請求項１１】前記気相堆積制御手段は、前記核形成
層を堆積する前に、前記Ｓｉ化合物ガスを含む予備加熱
用ガスを供給しつつ、前記基板を予備的に加熱するよう
に、前記ガス供給系を制御することを特徴とする請求項
８記載の気相堆積装置。