JP2002066213A - 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱可塑性樹脂フィルムの製膜時におい
て、溶融熱可塑性樹脂をろ過する際、フィルターに損傷
等を与えることなく、微小な異物を高精度で除去できる
ようにする。 【解決手段】 熱可塑性樹脂フィルムの製膜に供される
ポリエチレンナフタレートを主たる成分とする溶融熱可
塑性樹脂を、外周の立ち上がり角度θが４２度以下のフ
ィルターエレメントを用いてろ過する。立ち上がり角度
θは、フィルターエレメント２７において、かしめ部ｂ
と水平部ｃとを結ぶ直線ｄが、水平線ｈとなす角θであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエチレンナフ
タレートを主たる成分とする熱可塑性樹脂を溶融押出し
してフィルムを製造する方法に関し、さらに詳しくは、
ポリエチレンナフタレートを主たる成分とする溶融熱可
塑性樹脂をろ過するのに適した形態を有するポリマーフ
ィルターに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
のような芳香族ポリエステルは、繊維、フィルム、透明
容器等の成形材料として広く使用されているが、最近で
はポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）が、ポリエチレ
ンテレフタレートに比べて高い強度と柔軟性を有するこ
とから注目されている。そして、ＰＥＮを用いて、電気
部品、写真用フィルム、磁気記録材料、樹脂製容器等の
品質を向上させるための研究が行われている。

【０００３】写真用フィルムの代表的な例としては、Ｘ
線撮影用フィルム、製版用フィルム（例えば、集積回路
作製用ネガまたはポジフィルム）およびカットフィルム
のようにシート状形態のものや、また、ロール状形態の
ものが知られている。ロール状形態であるロールフィル
ムの代表的なものとしては、３５ｍｍ幅でパトローネに
収められた、一般のカメラに装填して撮影に用いられる
カラーまたはモノクロネガフィルムがある。これらは１
３５型と呼ばれているが、さらに幅広のブローニー（例
えば、１２０型や２２０型）も挙げることができる。

【０００４】ロールフィルムである１３５型等のフィル
ムの支持体には、従来からセルローストリアセテート
（以下、ＴＡＣという）フィルムが用いられている。Ｔ
ＡＣフィルムは光学的に異方性がなく、透明性が高いこ
と、さらには現像処理後のカール解消性にも優れてお
り、写真用支持体として良好な性質を有している。

【０００５】一方、カメラの小型化、あるいはパトロー
ネの小型化の要望に応えて、写真用支持体の薄膜化が検
討され、すでに実用化されている。その際、上記ＴＡＣ
の利用も検討されたが、ＴＡＣをさらに薄膜化すると、
写真用支持体に必要な強度を満足しないという問題があ
った。

【０００６】このため、高い強度のある、ポリエチレン
テレフタレート（以下、ＰＥＴという）、ポリエチレン
−２，６−ナフタレート（以下、ＰＥＮという）等のポ
リエステルを用いる検討が進められた。

【０００７】従来、シート状のフィルムに使用されてい
る薄膜フィルムをＰＥＴで作製した場合、得られるフィ
ルムは巻き癖によるカールを起こしやすいとの問題があ
ったが、ＰＥＮを用いると、このカール発生を抑えるこ
とができ、写真用支持体として優れた特性を示したこと
から、このＰＥＮを用いて薄膜フィルムが実現された
（ＥＰ０６０６０７０Ａ１、特開平７−７２５８４号公
報）。このＰＥＮフィルムは、新しいカメラシステムで
あるアドバンスドフォトシステム（ＡＰＳ）に支持体と
して採用されている。

【０００８】ＰＥＮフィルムは、耐熱性に優れ、巻き癖
が付きにくいので、ロール状で使用される写真フィルム
の支持体として、ＰＥＴフィルムに比べて遙かに好まし
い材料である。しかしながら、上記ＰＥＮは、従来から
ロール状の写真フィルムの支持体として使用されている
材料であるＴＡＣに比べ、異物が除去し難いとの問題が
ある。

【０００９】ＴＡＣは溶剤に溶かすことができるため常
温でも低粘度に調製した溶液をろ過することができ、そ
の結果、画像の欠陥となる微小な異物の除去を比較的簡
単に行うことができる。

【００１０】しかし、ＰＥＮは溶剤に溶解することが困
難なため、加熱溶融しなければならず、２７０℃から３
２０℃程度の溶融温度で４０００ｐｏｉｓｅから８００
０ｐｏｉｓｅの高粘度を示すポリマーを熱劣化を進行さ
せないように短時間でろ過する必要がある。このため、
フィルター面積を小さくしてポリマー流速を上げ、滞留
を抑制しようとすると、溶融ポリマーが高粘度のため、
フィルターでの圧力損失が非常に大きくなり、フィルタ
ーの変形、損傷や、配管継ぎ手や切り替えバルブでのポ
リマー漏洩などのトラブルが発生しやすくなる。

【００１１】この問題を解決する方法として特開平１１
−３４１４４号公報に開示されたような低圧損、高精度
のメディアを用いたポリマーフィルターでろ過をする方
法がある。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記フ
ィルターのような低圧損、高精度のメディアを用いたポ
リマーを長期間に亘り使用してみると、このような特性
のメディアでも、フィルターが損傷し、満足のできるろ
過が行えない場合があることが分かってきた。すなわ
ち、フィルターを構成する主要な要素である、耐熱性不
織布は、多層構造であることが多いが、ろ過精度を向上
させるためには、一般的に層厚さを厚くしたり、出来上
がった不織布を圧縮したり、繊維径を細くしたりする手
法がとられる。しかし、これらの方法のうち、層厚さを
厚くしたり、不織布を圧縮したりする方法は、ろ過抵抗
を増加させる問題があり、特にＰＥＮの場合には、溶融
粘度が高く、特有の非ニュートニアン性を示すことか
ら、前述したように、フィルターでの圧力損失が非常に
大きくなって、フィルターの変形、損傷や、配管継ぎ手
や切り替えバルブでのポリマー漏洩などのトラブルが発
生しやすくなり、好ましくない。

【００１３】繊維径を細くする方法は、ろ過抵抗を増加
させにくく、ＰＥＮのろ過に適したメディアを製造する
のに良い手法ではある。しかし、繊維径が細くなるとフ
ィルターの耐久性に問題が発生しやすく、特にメディア
を加工してディスク状のフィルターエレメントを製作す
ると、比較的低い圧力損失であってもメディアに皺が寄
ったり、破損したりすることが、フィルターの長期使用
の結果明らかになってきた。

【００１４】ディスク状のフィルターエレメントの場
合、フィルター外周付近では、フィルター面に対して斜
めにポリマーが押し込まれるため、大きな剪断応力が加
わり、焼結処理を行って変形しにくくしてある不織布メ
ディアでも皺が寄って目開きが変化したり、破損したり
することがある。特に最外周の溶接部分から立ち上がる
部分は、流速も大きく損傷しやすい。

【００１５】本発明者らは、かかる問題点に鑑み、写真
用支持体等に用いるＰＥＮフィルムを溶融製膜により製
造する場合において、画像欠陥となりうる異物を高精度
に除去し、かつ、ポリマーフィルターでの圧力損失、寿
命低下、切り替え頻度増大によるロス増大、滞留による
ゲルやコゲ等の異物増加および色価の悪化をバランス良
く抑制して、高品質の要求される写真支持体等のＰＥＮ
フィルムを提供する際、フィルターの損傷を抑制し、そ
の性能を充分発揮できるようにした熱可塑性樹脂フィル
ムの製造方法を提供することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題を
解決するために鋭意検討した結果、フィルターエレメン
トの外周部分の形状に着目し、その立ち上がり角度が所
定範囲内であれば損傷が防止できることを見出し、本発
明を完成させたものである。

【００１７】すなわち、本発明による熱可塑性樹脂フィ
ルムの製造方法は、熱可塑性樹脂フィルムの製膜に供さ
れるポリエチレンナフタレートを主たる成分とする溶融
熱可塑性樹脂を、外周の立ち上がり角度θが４２度以下
のフィルターエレメントを用いてろ過することを特徴と
して構成されている。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の製造方法により、ポリエ
ステルフィルムが製造されるが、そのポリエステルフィ
ルムの製造には、エチレン−２，６−ナフタレート単位
を主成分とするポリエステルが用いられる。このポリエ
ステルの合成に使用される多塩基酸は、全塩基酸の少な
くとも７０モル％が２，６−ナフタレンジカルボン酸ま
たは、２，６−ナフタレンジカルボン酸の低級アルキル
エステル（即ちジアルキル）であることが好ましい（現
時点では純度の高いものを得ることが比較的容易な２，
６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルが好ましい）。低
級アルキルとしてはメチル、エチル、イソプロピル、プ
ロピル、またはブチルが好ましく、特にメチルが好まし
い。

【００１９】一般に、全多塩基酸の３０モル％以下の量
で、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，７−
ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボ
ン酸、およびジフェニルカルボン酸などの芳香族ジカル
ボン酸およびその低級アルキルエステル（低級アルキル
としてはメチル、エチル、イソプロピル、プロピル、ま
たはブチルが好ましく、特にメチルが好ましい）が使用
される。特にイソフタル酸およびその低級アルキルエス
テルが好ましい。

【００２０】上記以外の多塩基酸としては、シクロプロ
パンジカルボン酸、シクロブタンジカルボン酸、および
ヘキサヒドロテレフタル酸などの脂環式ジカルボン酸お
よびその低級アルキルエステル（好ましいアルキルは上
記と同じ）およびアジピン酸、コハク酸、シュウ酸、ア
ゼライン酸、セバシン酸およびダイマー酸などの脂肪族
ジカルボン酸およびその低級アルキルエステル（好まし
いアルキルは上記と同じ）を１０モル％以下の量で使用
してもよい。

【００２１】上記ポリエステルの合成に使用される多価
アルコールは、全多価アルコールの少なくとも７０モル
％がエチレングリコールであることが好ましい。より好
ましくは、９０モル％以上であり、１００モル％が最も
好ましい。他の多価アルコールとして、プロピレングリ
コール、トリメチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコ
ール、ネオペンチルグリコール、ｐ−キシレングリコー
ル、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノ
ールＡ、ｐ−ｐ’−ジフェノキシスルフォン、１，４−
ビス（β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ポ
リアルキレン（例、エチレン、プロピレン）グリコー
ル、およびｐ−フェニレンビス（ジメチロールシクロヘ
キサン）などを使用することができる。

【００２２】上記ポリエステルは、エステル交換反応
後、重縮合させる所謂『エステル交換法』およびエステ
ル化反応後重縮合させる『直接重合法（直重法とも称
す）』のいずれでも製造することができ、また、連続式
でも、回分式でも製造することができる。

【００２３】また、ポリエステルの製造における、エス
テル化反応、エステル交換反応、重縮合には、それぞれ
公知の触媒を使用することができる。さらに公知の熱安
定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤、紫外線吸収剤、
蛍光漂白剤、顔料、染料、遮光剤、フィラー類等が添加
できる。

【００２４】エステル化反応は特に触媒を添加しなくて
も進行するが、下記の触媒を用いることにより効率よく
反応を進めることができる。例えば、エステル交換反応
の触媒としては、酢酸マンガン、酢酸コバルト、酢酸マ
グネシウム、酢酸カルシウム、酢酸カドミウム、酢酸亜
鉛、酢酸鉛、酸化マグネシウムおよび酸化鉛等が一般に
使用されるが、これらは単独で使用しても、２種類以上
組み合わせて使用しても良い。

【００２５】また、重縮合反応触媒には、三酸化アンチ
モン、五酸化アンチモン、三弗化アンチモン、硫化アン
チモン、アンチモントリブチレート、アンチモンエチレ
ングリコラート、アンチモン酸カリウム、酢酸アンチモ
ン、三酸化アンチモンなどのアンチモン化合物が使用さ
れるが、これらは単独でも２種類以上組み合わせて使用
しても良い。さらに、これらの化合物に加えて二酸化ゲ
ルマニウム、三酸化ゲルマニウム、酢酸マンガン、酢酸
亜鉛、酢酸鉛、安息香酸アルカリ金属塩、チタンアルコ
キシド（例、チタンブトキサイド）、およびチタン酸の
アルカリ金属塩等も使用することができる。

【００２６】熱安定剤として、燐酸、亜燐酸もしくはこ
れらのエステル化合物を添加することができる。例え
ば、燐酸トリメチル、燐酸トリエチル、燐酸トリフェニ
ル、亜燐酸トリフェニル、亜燐酸トリメチル、亜燐酸ト
リエチル、亜燐酸トリフェニル、および燐酸または亜燐
酸のモノあるいはジフェニル等を挙げることができる。

【００２７】また、酸化防止剤としては、例えば、公知
のヒンダードフェノール類を添加しても良い。

【００２８】本発明で使用されるエチレン−２，６−ナ
フタレートを主繰り返し単位とするポリエステルは、例
えば下記のように合成される。ポリエチレン−２，６−
ナフタレートのエステル交換法を、例にとって説明す
る。

【００２９】ポリエチレン−２，６−ナフタレートは、
前述したように２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチ
ル（多塩基酸）とエチレングリコール（多価アルコー
ル）をエステル交換反応あるいはエステル交換反応させ
ることによりオリゴマーを得、ついで、減圧下で重縮合
反応を行って合成することができる。

【００３０】すなわち、エステル交換反応は多塩基酸と
多価アルコールを９８ｋＰａ（１ｋｇ／ｃｍ^２）から１
８６ｋＰａ（２ｋｇ／ｃｍ^２）の加圧下あるいは大気圧
下で１６０℃から２９０℃（好ましくは２３０℃から２
７０℃）で、０．５時間から１０時間（好ましくは２時
間から４時間）反応させ、副生アルコールを留出させる
ことにより行う。ついで合成したオリゴマーを目開き５
μｍ以下のオリゴマーフィルターを通して重合槽に移液
し、槽内の圧力を６．７ｋＰａ（５０ｍｍｈｇ）から
０．０６７ｋＰａ（０．５ｍｍｈｇ）の減圧にするとと
もに２４０℃から３００℃に昇温させ、１時間から４時
間加熱してポリエステルを得る。

【００３１】オリゴマーフィルターは、ステンレス、チ
タン、ブロンズ、真鍮、ニッケル、クローム、銅などの
金属の細かい網を積層したもの、不織布を１以上種類積
層したもの、微小な粒子を焼結させたもの、細かい網に
微小な粒子を焼結させたものなどを用いることができ、
これらを組み合わせても良い。一般的にはＳＵＳ３０
４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ４１０、Ｓ
ＵＳ４３０などのステンレスが活性、強度、コスト、再
生使用のし易さから好ましい。セラミックなども不活性
な材質という観点でオリゴマーに含まれる触媒、添加剤
を酸化還元等、化学的変化により析出させることがなく
有用である。オリゴマーの溶融粘度は、１０から５００
ＣＰ程度とポリマーに比べて格段に低く、オリゴマーフ
ィルターを積層してろ過精度を上げてもろ過圧損は０．
５Ｋから１０Ｋ程度で収まるため、オリゴマーフィルタ
ーの目開きは、フィラーの通過を阻害しない限り細かい
ほうが好ましい。フィラーを重縮合反応に添加する場合
（即ちオリゴマーにフィラーが含まれない場合）は、
０．１μｍから１０μｍの目開きが実用的である。特に
高品質の製品を製造するためには、オリゴマーフィルタ
ーでの高精度ろ過が重要である。

【００３２】上記ポリエチレン−２，６−ナフタレート
の製造の任意の段階でフィルムの滑り性を改善するため
にフィラーを添加することができる。添加時期は、特に
限定はしないが、重縮合反応を行う直前が好ましい。

【００３３】フィラーはタルク、シリカ、二酸化チタ
ン、二酸化ジルコニウム、カオリン、硫酸バリウム、酸
化アルミニウム、炭酸カルシウムなどのポリエステルに
不溶な無機化合物や、架橋されたアクリル樹脂、スチレ
ン、シリコーン、ポリメチルメタクリレート、ベンゾグ
アナミン樹脂等の架橋高分子などの有機化合物を挙げる
ことができる。これらの中でシリカが好ましく、特に破
砕型シリカが、低濃度でも効果が高い。

【００３４】フィラーの粒子径は０．１μｍから５．０
μｍの範囲が好ましく、特に０．１μｍから３．０μｍ
の範囲が好ましい。平均粒子径が５μｍを超える粗大粒
子は、フィルムの表面の平滑性を低下させたり、フィル
ム延伸時にボイドを発生させたり、フィルムのヘイズを
いたずらに高くする問題がある。また、０．１μｍ未満
の粒子は滑り性の向上に殆ど寄与しない。ヘイズと滑り
性の両特性を満足するために、非常に狭い粒径分布を持
つ粒子を数種類混合して用いる方法は効果が高い。

【００３５】フィラーの添加量はポリマー重量に対して
５００ｐｐｍ以下、望ましくは３００ｐｐｍ以下が好ま
しい。

【００３６】触媒、添加剤として添加した金属化合物と
燐化合物をポリエステル重合工程で反応させ、燐酸金属
塩として析出させた内部粒子をフィラーの全部または一
部として使用することもできる。

【００３７】本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法
は、上記のようにして得られたポリエステルを用いて、
溶融製膜装置により実施することができる。溶融製膜装
置の例を図１を参照して説明する。

【００３８】図１は縦型のポリマーフィルターを用いた
溶融製膜装置の概略図である。図１において、１は乾燥
機付きホッパー、２は押出し機、３はポリマーフィルタ
ー、４はダイヘッド、５はキャスティングロールであ
り、ダイヘッド４の近傍には静電印加電極７が設けら
れ、キャスティングロール５に隣接して剥ぎ取りロール
８及びニップロール９が設けられている。なお、Ｔ１、
Ｔ２及びＴ３は温度計、Ｐ１及びＰ２は圧力計である。

【００３９】以上のような溶融製膜装置でフィルムを製
造するには、予め減圧下で加熱乾燥（一般に１５０℃か
ら２５０℃で５時間から３０時間）、あるいは常圧下に
おいて連続式乾燥機で乾燥（一般に１００℃から２００
℃で１時間から１０時間）し、結晶化したポリマーペレ
ットを乾燥機付きホッパー１を介して押出し機２に投入
する。投入されたポリマーペレットは押し出し機２内で
加熱溶融され、スクリュー（図示せず）で前方（ポリマ
ーフィルター３方向）に送られる。

【００４０】押し出し機２における加熱は、小型機の場
合は電熱ヒーターで行われることが多いが、均一な加熱
をするため、特にホットスポットを発生させないために
は、熱媒油などを循環して加熱する方式が好ましく、特
に、押し出し機バレルの加熱部分は３つ以上に分割し、
それぞれ単独に温度制御することが望ましい。ＰＥＮは
溶融粘度の温度依存性が大きく、２℃から３℃の温度変
動でも吐出が安定せず、均一なシートが得られにくい。
バレルの熱容量が大きく、温度調節が難しい場合は、冷
却装置の併用、制御系の１次遅れによる発散を防止する
ためのサンプリングＰＩＤ制御などを用いることが好ま
しい。

【００４１】押し出し機２を通過した溶融ポリマーはポ
リマーフィルター３に送られ、ポリマーフィルター３に
おいてろ過された後、ダイヘッド４に送られる。そし
て、ダイヘッド４において溶融ポリマーが、キャスティ
ングロール５にシート状に押出され、冷却されて未延伸
のポリエステルフィルム１０が製造される。なお、ダイ
ヘッド４より押出された直後の溶融ポリマーは、静電印
加電極７により５ｋｖから３０ｋｖの電圧が印加され、
キャスティングロール５に密着するようになっている。

【００４２】得られた未延伸のポリエステルフィルム１
０は、は剥ぎ取りロール８でキャスティングロール５か
ら剥ぎ取られた後、ニップロール９により延伸処理工程
（図示せず）に搬送され、２軸延伸される。２軸延伸処
理は縦および横の２軸延伸でも、同時２軸延伸でも良
い。また縦または横の延伸を数回に分けて行っても、縦
および横の２軸延伸後、さらに縦、横方向のいずれか、
あるいは両方向に再延伸してもかまわない。延伸条件と
しては、特に制限されるものではなく、従来用いられて
いる条件を任意に選択することができ、一般的には延伸
倍率が２．０から５．０倍の範囲が好ましい。横延伸工
程の後には熱固定処理を行う工程が設けられる。また必
要に応じて、横延伸と熱処理工程の間に中間ゾーンを設
けることもできる。こうして得られる２軸延伸フィルム
の厚みは５０〜２００μｍ程度、通常７０〜１２０μｍ
程度である。

【００４３】図２は溶融製膜装置の他の例の概略図で、
この図に示す溶融製膜装置は、ポリマーフィルター３に
横型のものを用いる他は、図１に示す溶融製膜装置と略
同様である。

【００４４】図１の溶融製膜装置に用いた縦型のポリマ
ーフィルターについて、図３を参照して説明する。

【００４５】図３は縦型のポリマーフィルターの縦断面
図である。図３において、２１はハウジング本体で、こ
のハウジング本体２１の上下に上部フランジ２２及び下
部フランジ２３がボルト（図示せず）で固着されてい
る。ハウジング本体２１内にはフィルター室２４が設け
られており、このフィルター室２４の中央に、内部に長
孔を有するスプラインシャフト２５が設けられている。
スプラインフャフト２５には、可動式のフィルターサポ
ートプレート２６が所定間隔で組み付けられるととも
に、円盤状で通常、外径３インチから１２インチ程度の
フィルターエレメント２７（１枚だけ図示し、他は省略
してある）が複数組み付けられている。フィルターエレ
メント２７の数は、ポリマーの吐出量に応じて適宜変更
され、通常、３枚から２００枚程度である。フィルター
エレメント２７の間にはスペーサー２８が組み付けら
れ、フィルターエレメント２７相互の間隔を保ちポリマ
ーが均一に流入するようになっている。

【００４６】スプラインシャフト２５の先端（図中、下
端）には、エンドプレート２９が遊嵌されるとともに、
センターキャップ３０が螺着され、エンドプレート２９
によりフィルターエレメント２７を固定している。ま
た、前記下部フランジ２３にはフィルター室２４と連通
するポリマー入口３１が形成され、上部フランジ２２に
はフィルター室２４と連通するポリマー出口３２が形成
されている。

【００４７】なお、３３はエア抜き穴、３４及び３５は
ブリード穴、３６、３７及び３８はパッキン、３９、４
０及び４１は温度測定手段（図示せず）を配置する温度
測定穴である。

【００４８】以上のようなポリマーフィルター３におい
ては、押出し機３から溶融ポリマーがポリマー入口３１
を介して導入され、導入されたポリマーはフィルター室
２４のフィルターエレメント２７を通り、異物が除去さ
れた状態でスプラインシャフト２５の長孔に入り込み、
そして、ポリマー出口３２からダイヘッド４に送られ
る。

【００４９】なお、上記図３においては、縦型のポリマ
ーフィルターについて説明したが、横型のポリマーフィ
ルターも、エア抜き位置が異なる場合もあるが、基本的
に縦型のポリマーフィルターと同様の構造である。

【００５０】次に、フィルターエレメントについて図４
を参照して説明する。図４はフィルターエレメントの一
部切り欠いた斜視図である。図４において、５１はスペ
ーサーとしての円盤状の金網で、この金網５１を挟み込
むようにして円盤状のフィルターメディア５２、５３、
５４が設けられ、これらの外周は溶接により固定され、
また、内周にシールリングとしてのハブ５５が取り付け
られている。そして、ポリマーが流入する面には、保護
用の金網５６が取り付けられているが、この部分を目開
きの異なる金網の積層として、ろ過効果を持たせること
もできる。

【００５１】また、金網５１とフィルターメディア５４
との間には、パンチングメタル５７が配置され、フィル
ターメディア５２、５３、５４の変形、破損を防ぎ、フ
ィルターエレメントの形状を保つことができるようにな
っており、さらに、フィルターメディア５２、５３、５
４の変形によるフィルターエレメントの差圧上昇を押さ
えることができるようになっている。

【００５２】フィルターメディア５２、５３、５４に
は、様々なバリエーションがある。金網、不織布、粉体
を板状に焼結したもの、金網に粉体を焼結したもの、板
に細孔を多数開けたもの等が組み合わせて使用される。
金網はフィルターメディアの形態を保持するサポート材
やごく粗い予備ろ過をする材料として組み合わせられ
る。また、粉体を板状に焼結したもの、金網に粉体を焼
結したものは、フィルターメディア出口側に配置される
ことが多く、柔らかい異物、例えばゲルのようなものを
分散させる効果を狙うこともある。一般的に、粉体を焼
結した素材は圧力損失が大きく、高精度ろ過には不向き
である。

【００５３】高粘度で高ろ過精度が要求される場合に
は、フィルターメディアの主要ろ過素材として、不織布
が使用されることが多い。これは金属や、セラミックな
どの耐熱性素材を直径０．５μｍから１０μｍの細い短
繊維にしてポリマーの流れ方向に垂直に積層したもので
ある。層構成は、数種の不織布を重ねあわせたものや、
短繊維の直径、密度を連続的に変化させながら積層した
ものがある。

【００５４】これらは、通常焼結処理を行い、目開きが
変化したり、剪断応力によって素材が変形したりしない
ように処置する。

【００５５】ポリエチレンナフタレートの溶融ろ過に
は、直径１μｍから５μｍの短繊維を２種類以上組み合
わせたろ材を主要ろ過素材とするフィルターメディアが
好ましい。また、フィルターでの圧力損失を低減するた
めに、組み合わせられるろ過素材のうち最もろ過精度の
高い部分をできる限り薄くすることが重要であるが、あ
まり薄くすると、ろ材の不均一性のため、大きな異物を
通過させてしまう確率が高くなるほか、ろ材の強度が下
がり、変形、破損の危険が増すので、注意深く選定され
なければならない。ポリエチレンナフタレートの溶融ろ
過には、フィルターメディアを構成する不織布のうち最
もろ過精度の高い部分の厚さが、不織布全体の厚さの５
０％以下が好ましい。

【００５６】フィルターエレメントの他の例を図５を参
照して説明する。図５はフィルターエレメントの一部切
り欠いた斜視図である。この図に示すフィルターエレメ
ントは、図４に示すハブ（以下、ソフトハブという）５
５を用いる替わりにハードハブ５８を用いたものであ
る。このハードハブ５８は、円筒状の内壁部を有し、こ
の内壁部に貫通孔５９が穿設されているものである。

【００５７】ソフトハブ５５の場合は２枚のソフトハブ
の間からポリマーが流れ出るが、ハブ自身はポリマー流
れに対して殆ど抵抗にならず、粘度の低い流体や、フィ
ルターエレメントの差圧が低い系での使用に適してい
る。しかし、粘度の高いポリマーをろ過したり、ポリマ
ー流量を増やしたりするためには、フィルターエレメン
トの組み付け圧力を高くしなければならず、このような
条件でソフトハブのフィルターエレメントを使用する
と、高い組み付け圧力により、ソフトハブ間隔が狭まり
ソフトハブでの圧力損失が増加する。また、ハブの面当
たりが変化することにより、シール不良が発生し、現実
的に満足なろ過ができなくなることが多い。したがっ
て、例えば７インチのソフトハブフィルターエレメント
ではフィルターエレメントの差圧が１９６０ｋＰａ（２
０ｋｇ／ｃｍ^２）から４９００ｋＰａ（５０ｋｇ／ｃｍ
^２）程度が上限となる。

【００５８】これに対し、図５に示したハードハブタイ
プでは、組み付け圧を上げてもハブが変形することがな
いため、ＰＥＮのような高粘度ポリマーを大量にろ過す
る場合にも漏れずに安定したろ過ができるものである。

【００５９】ただし、ハードハブで流路が絞られてしま
うため、高い圧力をかけられ変形するソフトハブほどで
はなくても、ハブでの圧力損失が無視できず、この部分
での圧力損失の低減が実用上のポイントになる。ハード
ハブ内に開けられたポリマー流路（貫通孔５９）の長さ
を短くする、テーパー状にする、長穴にする、穴数を増
やす等の工夫がなされる。

【００６０】フィルターエレメントの他の例を図６を参
照して説明する。図６はフィルターエレメントの一部切
り欠いた斜視図である。この図に示すフィルターエレメ
ントは、図４と図５とに示すフィルターエレメントの折
衷型であり、ソフトハブ６０に挟まれたハードハブ６１
を有し、セミハードタイプと称する。

【００６１】フィルターエレメントの他の例を図７を参
照して説明する。図７はフィルターエレメントの一部切
り欠いた斜視図である。この図に示すフィルターエレメ
ントは、図５に示したフィルターエレメントの問題を解
決したもので、金網５１の替わりに、細長い円弧状のス
ペーサー板６２をスペーサーとして用い、ハードハブ６
３の貫通孔６４を大きくし、ハードハブにおける圧力損
失の低減を図ったものである。

【００６２】しかし、図７に示すフィルターエレメント
は、加工が難しく、高価であること等から製造上は、フ
ィルターエレメントの洗浄性も考慮して、図６に示した
フィルターエレメントが好ましい。

【００６３】以上のようなフィルターエレメントの内
で、ＰＥＮのろ過に用いるものとしては、図５、図６、
図７に示したタイプのものが好ましく、図６に示したも
のがより好ましい。

【００６４】また、ポリマーの滞留を抑制して、熱劣化
を押さえるため、あるいは広い設置場所が確保できない
等の制約により、フィルター負荷を上げて使用する場合
などには、ＴＰ（Ｔｗｉｓｔｅｄ Ｐｌａｔｅ）スペー
サーという特殊な構造のスペーサーを、前記金網５１や
スペーサー板６２の代わりに用いることもできる。この
ＴＰスペーサーを用いることにより、フィルターエレメ
ントの圧力損失を抑え、高負荷での使用が可能になる。

【００６５】ＴＰスペーサーを図８及び図９を参照して
説明する。図８はＴＰスペーサーの平面図、図９は図８
中Ａ部の拡大斜視図である。このＴＰスペーサー６５
は、円盤状の金属板を放射状および格子状に打ち抜いた
形状をしており、その格子６６の小さなプレート部分６
７がフィルター平面に対してある角度（ψ＝１０°〜９
０°）を持つように形成されている。

【００６６】本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造法法
においては、フィルターエレメントの外周の立ち上がり
角度θが４２度以下が良く、好ましくは３０度以上４２
度以下、特に好ましくは３０度以上４０度以下である。
フィルターエレメントの立ち上がり角度θについて図１
０、図１１及び図１２を参照して説明する。

【００６７】図１０はフィルターエレメントの半分を切
り取った状態の平面図、図１１はフィルターエレメント
の一部切り欠いた正面図、図１２は図１１中Ｂ部の拡大
断面図である。

【００６８】これらの図に示すフィルターエレメント２
７は、外周において水平線ｈと平行なかしめ部７１を有
するもので、ａは溶接されている最外周部、ｂはかしめ
部７１から立ち上がっている立ち上がり部、ｃは外周か
ら立ち上がった面が水平線ｈと平行になる水平部であ
リ、本発明における外周の立ち上がり角度θは、かしめ
部ｂと水平部ｃとを結ぶ直線ｄが、水平線ｈとなす角θ
である。

【００６９】図１３はかしめ部の無いフィルターエレメ
ントの外周部分の拡大断面図である。このフィルターエ
レメント２７においては、最外周部ａから立ち上がって
おり、最外周部ａと立ち上がった面が水平線ｈと平行に
なる水平部ｃとを結ぶ直線ｅが、水平線ｈとなす角θで
ある。

【００７０】前記スペーサー２８は、それ自身がパッキ
ンの効果を持つような形状に形成されている。スペーサ
ーの形状について、図１４〜図１９を参照して説明す
る。

【００７１】図１４はスペーサーの一例の平面図、図１
５は同縦断面図、図１６はスペーサーの他の例の平面
図、図１７は同縦断面図、図１８もスペーサーの他の例
の平面図、図１９は同縦断面図である。

【００７２】図１４及び図１５に示すスペーサーは２８
は、半円状の突起が上下に形成されているもので、図１
６及び図１７に示すスペーサー２８は、三角形状の突起
が複数上下に形成されているもので、図１８及び図１９
に示すスペーサー２８は、凹部が上下に形成されている
ものである。

【００７３】スペーサー２８の材質としては、ステンレ
ス、チタン、ブロンズ、アルミ、真鍮、ニッケル、クロ
ーム、銅などが用いられる。

【００７４】さらに、スペーサーの上下に別体であるパ
ッキンを組み付けて使用することもできる。組み付ける
パッキンとしては、比較的柔らかいアルミ、真鍮、銅な
どやチタンの薄板が用いられ、厚さは０．２ｍｍから
０．８ｍｍ程度のものがシール性が高く良好である。こ
れ以外にステンレスの中空Ｏリングなども用いることが
できるが、高価であり再使用ができないので、洗浄等の
頻度が高い場合かなりコストアップになる懸念がある。

【００７５】また、フィルターエレメント自身にスペー
サーとしての機能を持たせることもできる。このスペー
サーの機能を持たせたフィルターエレメントの例を図２
０及び図２１を参照して説明する。

【００７６】図２０はフィルターエレメントを半分にし
た状態の平面図、図２１はフィルターエレメントの縦断
面図である。これらの図に示すフィルターエレメント２
７は、軸方向に長いハードハブ７２が用いられており、
ハードハブ７２の上下に突出した部分がスペーサーとし
ての機能を奏している。

【００７７】

【実施例】以下、本発明について実施例を上げて具体的
に説明するが、本発明は、この例に限定されるものでは
ない。

【００７８】［実施例１］熱可塑性樹脂として固有粘度
（ＩＶ）＝０．５９〜０．６０のポリエチレン−２，６
−ナフタレートのペレットをマイクロ波乾燥機を使って
連続的に乾燥・結晶化させ、直径１２０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝
２６の１軸押し出し機を用いて２８０℃で溶融し、２９
５℃に加熱したポリマーフィルターを通してろ過した
後、溶融押し出しを行った。

【００７９】ポリマーフィルターは、７インチのセミハ
ードタイプのディスク型フィルターエレメントを５０枚
セットした縦型のハウジングを用いた。ディスク型フィ
ルターエレメントはＳＵＳ３１６の不織布を３層積層し
たもので、トータルの目開きは２μｍ、１次側には６０
メッシュの保護金網層、２次側には８００メッシュと６
０メッシュの金網層を積層したものである。フィルター
外周の立ち上がり角度は３０度であった。

【００８０】ポリマーの押し出し量は、フィルター単位
面積・単位時間当たり２０ｇ／ｃｍ ^２・ｈｒとした。

【００８１】この条件で、１００時間の押し出しを行っ
た後、フィルターを取り出して、２８０℃のＴＥＧ（ト
リエチレングリコール）で洗浄し、検査した。

【００８２】検査の結果、５０枚すべてのフィルターは
目視での異常は見られず、バブルポイント（ＭＡＸ）の
測定値も合格範囲で、目開きの変化は認められなかっ
た。

【００８３】［実施例２］ディスク型フィルターエレメ
ントのフィルター外周立ち上がり角度が４０度であるこ
と以外は、実施例１と同じ条件で押し出しを行い、実施
例１と同じ条件でＴＥＧ洗浄を行った後、フィルターの
点検を行った。

【００８４】目視での検査では５０枚とも異常は見られ
ず、バブルポイント（ＭＡＸ）の測定値も合格範囲で、
目開きの変化は認められなかった。

【００８５】［実施例３］ディスク型フィルターエレメ
ントのフィルター外周立ち上がり角度が４２度であるこ
と以外は、実施例１と同じ条件で押し出しを行い、実施
例１と同じ条件でＴＥＧ洗浄を行った後、フィルターの
点検を行った。

【００８６】目視での検査では、５０枚のうち２枚の外
周立ち上がり部分に４〜５ｃｍのわずかな皺が発生し
た。これは、斜め方向から光を当ててようやく陰影が確
認できる程度のものであった。

【００８７】これら２枚のフィルターエレメントのバブ
ルポイント（ＭＡＸ）の測定値は合格範囲で、目開きの
変化は認められなかった。

【００８８】［比較例］ディスク型フィルターエレメン
トの、フィルター外周立ち上がり角度が４５度であるこ
と以外は、実施例１と同じ条件で押し出しを行い、実施
例１と同じ条件でＴＥＧ洗浄を行った後、フィルターの
検査をした。目視での検査では５０枚のうち３枚の外周
立ち上がり部分に異常が見られた。２枚は、フィルター
メディアにそれぞれ約３ｃｍ、約４ｃｍの皺が発生し
た。残りの１枚はフィルターメディアが約３ｃｍに渡っ
て破断しており、これら３枚のフィルターエレメントの
バブルポイント（ＭＡＸ）は大幅に低下し測定不可であ
った。

【００８９】上記実施例及び比較例において示される特
性値は、下記の方法によって測定した。

【００９０】＜フィルター目開きの測定方法＞ １．粒径が０．１μｍから１０μｍの範囲のポリスチレ
ン標準粒子を必要に応じ３から１０種類選択し、５０ｐ
ｐｍから３００ｐｐｍの濃度で純水に懸濁させた試験液
（原液）を、直径２０ｍｍのフィルターでろ過し、この
ろ液を０．５ｍｌ取ってアルミトレーの上に滴下する。 ２．このサンプルを常圧、４０℃で乾燥し、ＳＥＭ（電
子顕微鏡）サンプルを調製する。 ３．ＳＥＭ画像のうち中心の２５０μｍ×２００μｍの
範囲の写真を撮影し、この面積に含まれる粒子を粒径ご
とにカウントする。 ４．この操作を１セットとして必要回数繰り返し、２５
００μｍ×２０００μｍ相当の面積の粒子数をカウント
する。 ５．フィルターでろ過をしない試験液（原液）も同様に
ＳＥＭサンプルを調製して２５００μ×２０００μｍの
粒子数をカウントしブランクとする。 ６．それぞれの粒子について以下の式にて捕集率を計算
する。 捕集率（％）＝（１−（ろ過液ＳＥＭ写真の粒子カウン
ト数÷ブランクＳＥＭ写真の粒子カウント数））×１０
０ ７．捕集率が９９．９８％の粒径をもって、フィルター
の目開きｆ（μｍ）とする。

【００９１】＜固有粘度＞ フェノール：テトラクロルエタン＝３：２混合溶媒に２
５℃で溶解して、ウベローデ粘度計で測定する。

【００９２】＜フィルターバブルポイントの測定方法＞ １．フィルターをエタノール中に水平に沈め、フィルタ
ー表面とエタノール液面の距離が１５ｍｍになるよう調
整する。 ２．清浄な空気源から減圧弁にて０．２ｋｇ／ｃｍ^２に
減圧した空気を、流量調整弁とマノメーターを介してフ
ィルター２次側（内側のハブ側）に供給する。 ３．流量調節弁を全閉から徐々に開き、フィルター表面
にはじめて気泡が発生した時のマノメーターの値をバブ
ルポイントとする。 ４．フィルターは上下を逆にして同様の測定を行い、一
番低い値をバブルポイント（ＭＡＸ）とする。

【００９３】

【発明の効果】本発明は、フィルターメディアに皺がよ
ったり、破損したりすること無く、ポリエチレンナフタ
レートを主たる成分とする溶融熱可塑性樹脂をろ過して
微小な異物を高精度に除去することができる。したがっ
て、高品質な熱可塑性樹脂フィルムを効率よく製造する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができる縦型のポリマーフィルターを
用いた溶融製膜装置の概略図。

【図２】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができる横型のポリマーフィルターを
用いた溶融製膜装置の概略図。

【図３】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができる縦型のポリマーフィルターの
縦断面図。

【図４】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができるフィルターエレメントの一部
切り欠いた斜視図。

【図５】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができるフィルターエレメントの一部
切り欠いた斜視図。

【図６】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができるフィルターエレメントの一部
切り欠いた斜視図。

【図７】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができるフィルターエレメントの一部
切り欠いた斜視図。

【図８】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法を実施することができるＴＰスペーサーの部分平面
図。

【図９】 図８中Ａ部の拡大斜視図。

【図１０】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるフィルターエレメントの半
分を切り取った状態の平面図。

【図１１】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるフィルターエレメントの一
部切り欠いた正面図。

【図１２】 図１１中Ｂ部の拡大断面図。

【図１３】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるかしめ部の無いフィルター
エレメントの外周部分の拡大断面図。

【図１４】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるスペーサーの１例の平面
図。

【図１５】 同上縦断面図。

【図１６】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるスペーサーの他の例の平面
図。

【図１７】 同上縦断面図。

【図１８】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるスペーサーの他の例の平面
図。

【図１９】 同上縦断面図。

【図２０】 フ本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製
造方法を実施することができるフィルターエレメントを
半分にした状態の平面図。

【図２１】 本発明による熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法を実施することができるフィルターエレメントの縦
断面図。

【符号の説明】

１…ホッパー ２…押出し機 ３…ポリマーフィルター ４…ダイヘッド ５…キャスティングロール １０…ポリエステルフィルム ２１…ハウジング本体 ２２…上部フランジ ２３…下部フランジ ２４…フィルター室 ２５…スプラインシャフト ２７…フィルターエレメント ２８…スペーサー ３１…ポリマー入口 ３２…ポリマー出口 ５１…金網 ５２…フィルターメディア ５３…フィルターメディア ５４…フィルターメディア ５５…ハブ ５６…金網 ５７…パンチングメタル ５８…ハードハブ ６２…スペーサー板 ａ…最外周部 ｂ…立ち上がり部 ｃ…水平部 ｄ…かしめ部ｂと水平部ｃとを結ぶ直線 ｅ…最外周部ａと水平部ｃとを結ぶ直線 ｈ…水平線 θ…フィルター外周の立ち上がり角度

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０３Ｃ 1/795 Ｂ２９Ｋ 67:00 // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｂ０１Ｄ 29/34 ５１０Ｃ ５２０Ｂ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱可塑性樹脂フィルムの製膜に供される
   ポリエチレンナフタレートを主たる成分とする溶融熱可
   塑性樹脂を、外周の立ち上がり角度θが４２度以下のフ
   ィルターエレメントを用いてろ過することを特徴とする
   熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
2. 【請求項２】 前記ポリエチレンナフタレートの多塩基
   酸部分の少なくとも７０モル％が２，６−ナフタレンジ
   カルボン酸であって、多価アルコール部分の少なくとも
   ７０モル％がエチレングリコールである請求項１に記載
   の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
3. 【請求項３】 製膜された熱可塑性樹脂フィルムが２軸
   延伸されたハロゲン化銀写真フィルム用支持体である請
   求項１に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。