JP2002060222A - 酸化物超伝導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導体の製造方法Info
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- JP2002060222A JP2002060222A JP2000249503A JP2000249503A JP2002060222A JP 2002060222 A JP2002060222 A JP 2002060222A JP 2000249503 A JP2000249503 A JP 2000249503A JP 2000249503 A JP2000249503 A JP 2000249503A JP 2002060222 A JP2002060222 A JP 2002060222A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系超伝導体の
結晶成長速度を飛躍的に高めることができ、超伝導体の
合成時間の短縮化を図り、超伝導特性の向上および結晶
サイズの大型化をも可能とする、新しい酸化物超伝導体
の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系物超伝
導相を主体とする超伝導体の製造において、結晶生成熱
処理における焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒを
超えて０．９０ｂａｒ以下とする。
結晶成長速度を飛躍的に高めることができ、超伝導体の
合成時間の短縮化を図り、超伝導特性の向上および結晶
サイズの大型化をも可能とする、新しい酸化物超伝導体
の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系物超伝
導相を主体とする超伝導体の製造において、結晶生成熱
処理における焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒを
超えて０．９０ｂａｒ以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、酸化物超
伝導体の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、この出願の発明は、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物
系酸化物超伝導体の結晶成長速度を飛躍的に高めること
ができ、超伝導体の合成時間の短縮、超伝導特性の向上
および結晶サイズの大型化をも可能とする酸化物超伝導
体の製造方法に関するものである。
伝導体の製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、この出願の発明は、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物
系酸化物超伝導体の結晶成長速度を飛躍的に高めること
ができ、超伝導体の合成時間の短縮、超伝導特性の向上
および結晶サイズの大型化をも可能とする酸化物超伝導
体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】Ｂｉ系酸化物超伝導体の製造
およびそのための熱処理法としては、固相反応法、液相
法、ディップコーティング法、溶融凝固法、アニール法
等の様々な方法が採用されている。
およびそのための熱処理法としては、固相反応法、液相
法、ディップコーティング法、溶融凝固法、アニール法
等の様々な方法が採用されている。
【０００３】しかしながら、従来の各種の方法において
は、依然として改善すべき課題が多いことも否定できな
い。たとえば、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯXで表され、その
実用的応用が注目されているＢｉ系２２１２酸化物超伝
導体の単結晶あるいは多結晶体を製造する際には、一般
に溶融凝固法が用いられているが、この方法は結晶の成
長に長時間を要するため、融液中のＢｉが蒸発して組成
ずれが生じるという問題がある。また、Ｂｉ系２２１２
酸化物超伝導体のウィスカーあるいは薄膜を製造する際
には、一般にアニール法が用いられているが、この方法
においても超伝導体の結晶成長速度が遅いために得られ
る結晶のサイズが小さく、生産性が悪く、素子化が困難
といった問題がある。
は、依然として改善すべき課題が多いことも否定できな
い。たとえば、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯXで表され、その
実用的応用が注目されているＢｉ系２２１２酸化物超伝
導体の単結晶あるいは多結晶体を製造する際には、一般
に溶融凝固法が用いられているが、この方法は結晶の成
長に長時間を要するため、融液中のＢｉが蒸発して組成
ずれが生じるという問題がある。また、Ｂｉ系２２１２
酸化物超伝導体のウィスカーあるいは薄膜を製造する際
には、一般にアニール法が用いられているが、この方法
においても超伝導体の結晶成長速度が遅いために得られ
る結晶のサイズが小さく、生産性が悪く、素子化が困難
といった問題がある。
【０００４】このように、超伝導体結晶の成長に長時間
を必要とすることや、結晶のサイズが制限されること
は、超伝導特性の向上を図る上で大きな障害となってい
る。
を必要とすることや、結晶のサイズが制限されること
は、超伝導特性の向上を図る上で大きな障害となってい
る。
【０００５】一方、これらの問題点を解消するための工
夫、改良もなされてきている。たとえば、熱処理雰囲気
として、通常は、大気または純酸素が使用されている
が、不活性ガス雰囲気あるいは低酸素圧雰囲気とする等
の提案がなされている。また、この出願の発明者らによ
って、熱処理雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒとする
等の工夫も提案されている。しかしながら、これらの方
法によっても、超伝導特性の向上は見られるものの、依
然として、結晶成長速度は満足できるものではなかっ
た。
夫、改良もなされてきている。たとえば、熱処理雰囲気
として、通常は、大気または純酸素が使用されている
が、不活性ガス雰囲気あるいは低酸素圧雰囲気とする等
の提案がなされている。また、この出願の発明者らによ
って、熱処理雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒとする
等の工夫も提案されている。しかしながら、これらの方
法によっても、超伝導特性の向上は見られるものの、依
然として、結晶成長速度は満足できるものではなかっ
た。
【０００６】そこで、この出願の発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝導体の結晶成長速度
を飛躍的に高めることができ、超伝導体の合成時間の短
縮化を図り、結晶サイズの大型化および超伝導特性の向
上をも可能とする、新しい酸化物超伝導体の製造方法を
提供することを課題としている。
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝導体の結晶成長速度
を飛躍的に高めることができ、超伝導体の合成時間の短
縮化を図り、結晶サイズの大型化および超伝導特性の向
上をも可能とする、新しい酸化物超伝導体の製造方法を
提供することを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、この出願の発明
は、上記の課題を解決するものとして、以下の通りの発
明を提供する。
は、上記の課題を解決するものとして、以下の通りの発
明を提供する。
【０００８】すなわち、まず第１には、この出願の発明
は、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系超伝導相を主体と
する酸化物超伝導体の製造において、結晶生成熱処理に
おける焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒを超えて
０．９０ｂａｒ以下とすることを特徴とする酸化物超伝
導体の製造方法を提供する。
は、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系超伝導相を主体と
する酸化物超伝導体の製造において、結晶生成熱処理に
おける焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒを超えて
０．９０ｂａｒ以下とすることを特徴とする酸化物超伝
導体の製造方法を提供する。
【０００９】また、第２には、酸素分圧を０．５５ｂａ
ｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする方法を、第３には、酸
素分圧を０．６２ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする
方法を提供する。
ｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする方法を、第３には、酸
素分圧を０．６２ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする
方法を提供する。
【００１０】さらに、この出願の第４の発明は、上記第
１ないし第３のいずれかの発明の方法において、Ｂｉ系
２２１２超伝導体は、Ａｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはそ
の２種以上が、添加または置換されていることを特徴と
する酸化物超伝導体の製造方法を提供する。
１ないし第３のいずれかの発明の方法において、Ｂｉ系
２２１２超伝導体は、Ａｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはそ
の２種以上が、添加または置換されていることを特徴と
する酸化物超伝導体の製造方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】この出願の発明は、上記の通りの
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
【００１２】まず、この出願の第１の発明が提供する酸
化物超伝導体の製造方法は、Ｂｉ系２２１２超伝導相を
主体とする酸化物超伝導体の製造において、結晶生成熱
処理における焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒを
超えて０．９０ｂａｒ以下とすることを特徴としてい
る。
化物超伝導体の製造方法は、Ｂｉ系２２１２超伝導相を
主体とする酸化物超伝導体の製造において、結晶生成熱
処理における焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒを
超えて０．９０ｂａｒ以下とすることを特徴としてい
る。
【００１３】Ｂｉ系２２１２超伝導体の製造において
は、この発明の熱処理に先立って、従来公知の方法によ
って前駆体を製造することができる。この前駆体の製造
方法としては、たとえば具体的には、ディップコーティ
ング法、ドクターブレード法、溶融凝固法およびプラズ
マスプレー法やその他各種の方法が選択される。また、
形状についても、薄膜、厚膜、テープ状、ウィスカー、
単結晶等の所望のものとすることができる。この発明の
熱処理は、前駆体の製造プロセスに応じて、溶液乾固
物、ゲル状物、蒸着膜、仮焼粉末等に対して行われる。
は、この発明の熱処理に先立って、従来公知の方法によ
って前駆体を製造することができる。この前駆体の製造
方法としては、たとえば具体的には、ディップコーティ
ング法、ドクターブレード法、溶融凝固法およびプラズ
マスプレー法やその他各種の方法が選択される。また、
形状についても、薄膜、厚膜、テープ状、ウィスカー、
単結晶等の所望のものとすることができる。この発明の
熱処理は、前駆体の製造プロセスに応じて、溶液乾固
物、ゲル状物、蒸着膜、仮焼粉末等に対して行われる。
【００１４】この発明において重要なことは、結晶生成
のための熱処理を、焼成雰囲気の酸素分圧が０．５０ｂ
ａｒを超えて０．９０ｂａｒ以下の雰囲気下で行うこと
である。
のための熱処理を、焼成雰囲気の酸素分圧が０．５０ｂ
ａｒを超えて０．９０ｂａｒ以下の雰囲気下で行うこと
である。
【００１５】熱処理雰囲気は、常圧（１気圧）でよく、
酸素以外の成分は特に制限されない。たとえば、アルゴ
ンや窒素等の不活性ガス雰囲気でもよいし、酸素分圧が
前記のものに調整された空気を用いてもよい。
酸素以外の成分は特に制限されない。たとえば、アルゴ
ンや窒素等の不活性ガス雰囲気でもよいし、酸素分圧が
前記のものに調整された空気を用いてもよい。
【００１６】熱処理雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａｒ
を超えて０．９０ｂａｒ以下の範囲内に設定すること
で、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝導体結晶の成長速度を飛
躍的に高めることができる。酸素分圧が０．５０ｂａｒ
を超えることによって、従来知られている大気中（酸素
分圧約０．２０ｂａｒ）、さらには、酸素分圧０．５０
ｂａｒ以下の方法に比べて、結晶成長速度は大きく向上
する。また、酸素分圧を０．９０ｂａｒ以下とすること
で、純酸素（分圧約１．００ｂａｒ）雰囲気とする公知
の方法に比べて結晶成長速度は大きく向上する。
を超えて０．９０ｂａｒ以下の範囲内に設定すること
で、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝導体結晶の成長速度を飛
躍的に高めることができる。酸素分圧が０．５０ｂａｒ
を超えることによって、従来知られている大気中（酸素
分圧約０．２０ｂａｒ）、さらには、酸素分圧０．５０
ｂａｒ以下の方法に比べて、結晶成長速度は大きく向上
する。また、酸素分圧を０．９０ｂａｒ以下とすること
で、純酸素（分圧約１．００ｂａｒ）雰囲気とする公知
の方法に比べて結晶成長速度は大きく向上する。
【００１７】特に、この出願の第２の発明のように、酸
素分圧を０．５５ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする
ことで、結晶成長速度は飛躍的に向上し、たとえば、従
来の大気中（酸素分圧約０．２０ｂａｒ）あるいは純酸
素（約１．００ｂａｒ）雰囲気に比べて３倍以上、更に
は約５倍にまで高めることができる。
素分圧を０．５５ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする
ことで、結晶成長速度は飛躍的に向上し、たとえば、従
来の大気中（酸素分圧約０．２０ｂａｒ）あるいは純酸
素（約１．００ｂａｒ）雰囲気に比べて３倍以上、更に
は約５倍にまで高めることができる。
【００１８】この発明のように、特定の酸素分圧とする
ことの、結晶成長速度に対する寄与とその機構について
は明確ではないが、溶融相の粘性の低下あるいは濡れ性
の向上等によるものと推測される。たとえば、濡れ性を
評価すると、酸素分圧を、０．５５ｂａｒを超えて、さ
らには０．６２ｂａｒ以上、０．８５ｂａｒ以下とする
ことにより、濡れ性を従来の純酸素（約１．００ｂａ
ｒ）雰囲気、あるいは大気中（約０．２０ｂａｒ）の場
合に比べて２．５倍以上に高めることができる。この観
点から、この出願の第３の発明では、酸素分圧を０．６
２ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする方法を特徴とし
ている。
ことの、結晶成長速度に対する寄与とその機構について
は明確ではないが、溶融相の粘性の低下あるいは濡れ性
の向上等によるものと推測される。たとえば、濡れ性を
評価すると、酸素分圧を、０．５５ｂａｒを超えて、さ
らには０．６２ｂａｒ以上、０．８５ｂａｒ以下とする
ことにより、濡れ性を従来の純酸素（約１．００ｂａ
ｒ）雰囲気、あるいは大気中（約０．２０ｂａｒ）の場
合に比べて２．５倍以上に高めることができる。この観
点から、この出願の第３の発明では、酸素分圧を０．６
２ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とする方法を特徴とし
ている。
【００１９】濡れ性の観点からは、Ｂｉ−２２１２超伝
導体１ｍｇの銀（１００）面上の濡れ（ｍｍ2）とし
て、０．１０以上とすること、さらには０．２５以上と
することが望ましい。このような濡れ性は、まさに、酸
素分圧を、０．６２ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とす
ることによって確実に実現されることになる。
導体１ｍｇの銀（１００）面上の濡れ（ｍｍ2）とし
て、０．１０以上とすること、さらには０．２５以上と
することが望ましい。このような濡れ性は、まさに、酸
素分圧を、０．６２ｂａｒ以上０．８５ｂａｒ以下とす
ることによって確実に実現されることになる。
【００２０】超伝導体の製造プロセスにおいて、結晶生
成のための熱処理が複数回施される場合は、熱処理雰囲
気をすべてこの出願の発明の特定の酸素分圧としてもよ
い。また、熱処理雰囲気を、この出願の発明の特定の酸
素分圧と、その他を組み合わせる場合は、酸化物超伝導
体の結晶が実質的に生成される熱処理工程においてこの
出願の発明の特定の酸素分圧を適用することが効果的で
ある。
成のための熱処理が複数回施される場合は、熱処理雰囲
気をすべてこの出願の発明の特定の酸素分圧としてもよ
い。また、熱処理雰囲気を、この出願の発明の特定の酸
素分圧と、その他を組み合わせる場合は、酸化物超伝導
体の結晶が実質的に生成される熱処理工程においてこの
出願の発明の特定の酸素分圧を適用することが効果的で
ある。
【００２１】これによって、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝
導結晶の成長速度を飛躍的に高めることができる。
導結晶の成長速度を飛躍的に高めることができる。
【００２２】この出願の第４の発明が提供する酸化物超
伝導体の製造方法は、上記第１ないし第３のいずれかの
発明の方法において、Ｂｉ系２２１２超伝導体は、Ａ
ｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはその２種以上が、添加また
は置換されていることを特徴としている。
伝導体の製造方法は、上記第１ないし第３のいずれかの
発明の方法において、Ｂｉ系２２１２超伝導体は、Ａ
ｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはその２種以上が、添加また
は置換されていることを特徴としている。
【００２３】Ｂｉ系２２１２超伝導体は、Ａｌ、Ａｇ、
Ｐｂを始めとする様々な元素を、添加または置換するこ
とで、Ｔｃ特性を向上させることができる。この出願の
発明の方法は、Ａｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはその２種
以上を添加または置換されたＢｉ系２２１２超伝導体に
対しても、その結晶成長速度を飛躍的に高めることがで
きる。
Ｐｂを始めとする様々な元素を、添加または置換するこ
とで、Ｔｃ特性を向上させることができる。この出願の
発明の方法は、Ａｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはその２種
以上を添加または置換されたＢｉ系２２１２超伝導体に
対しても、その結晶成長速度を飛躍的に高めることがで
きる。
【００２４】以上のように、Ｂｉ系２２１２超伝導結晶
の成長速度を高めることができれば、たとえば、Ｂｉ系
２２１２超伝導体単結晶、ウィスカーあるいは薄膜の結
晶サイズを容易に大型化することができる。これによっ
て、粒子間結合面の増大により超伝導特性が向上し、Ｂ
ｉ系２２１２超伝導体のデバイス、センサー等への応用
が期待できる。
の成長速度を高めることができれば、たとえば、Ｂｉ系
２２１２超伝導体単結晶、ウィスカーあるいは薄膜の結
晶サイズを容易に大型化することができる。これによっ
て、粒子間結合面の増大により超伝導特性が向上し、Ｂ
ｉ系２２１２超伝導体のデバイス、センサー等への応用
が期待できる。
【００２５】また、Ｂｉ系２２１２超伝導結晶の成長速
度を高めることができれば、合成時間の短縮によりＢｉ
の蒸発による組成ずれを防止することもできる。これに
よりたとえば、臨界電流密度等の超伝導特性が向上し、
超伝導マグネットと冷凍機を組み合わせて使用する際に
より高い温度、すなわちより小さな冷凍能力での使用が
可能となり、システムの小型化や安定性の向上が期待さ
れ、超伝導体の実用範囲が拡大される。
度を高めることができれば、合成時間の短縮によりＢｉ
の蒸発による組成ずれを防止することもできる。これに
よりたとえば、臨界電流密度等の超伝導特性が向上し、
超伝導マグネットと冷凍機を組み合わせて使用する際に
より高い温度、すなわちより小さな冷凍能力での使用が
可能となり、システムの小型化や安定性の向上が期待さ
れ、超伝導体の実用範囲が拡大される。
【００２６】以下、実施例を示し、この発明の実施の形
態についてさらに詳しく説明する。
態についてさらに詳しく説明する。
【００２７】
【実施例】（実施例１）所要の原料粉末を、組成比がＢ
ｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝３：２：２：４となるように混
合し、１１００℃で溶融後、２枚のＳＵＳ（ステンレ
ス）板で挟んで急冷して非晶質体を得た。この非晶質体
２．５ｇを、大気圧中の酸素分圧を０．２０〜１．００
ｂａｒに調整した雰囲気中に８４０℃で１２０時間保持
し、Ｂｉ系２２１２ウィスカー結晶を得た。
ｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝３：２：２：４となるように混
合し、１１００℃で溶融後、２枚のＳＵＳ（ステンレ
ス）板で挟んで急冷して非晶質体を得た。この非晶質体
２．５ｇを、大気圧中の酸素分圧を０．２０〜１．００
ｂａｒに調整した雰囲気中に８４０℃で１２０時間保持
し、Ｂｉ系２２１２ウィスカー結晶を得た。
【００２８】図１に、大気圧中の酸素分圧に対する得ら
れたＢｉ系２２１２ウィスカーの結晶サイズを示した。
れたＢｉ系２２１２ウィスカーの結晶サイズを示した。
【００２９】酸素分圧０．６８ｂａｒ付近を頂点として
０．５０ｂａｒを超えて０．９０ｂａｒ以下の範囲、さ
らには０．５５ｂａｒ〜０．８５ｂａｒの範囲では、Ｂ
ｉ系２２１２ウィスカーの結晶成長速度が高く、結晶サ
イズの大きいウィスカーが得られることが確認された。
０．５０ｂａｒを超えて０．９０ｂａｒ以下の範囲、さ
らには０．５５ｂａｒ〜０．８５ｂａｒの範囲では、Ｂ
ｉ系２２１２ウィスカーの結晶成長速度が高く、結晶サ
イズの大きいウィスカーが得られることが確認された。
【００３０】特に、酸素分圧０．６８ｂａｒ付近では、
Ｂｉ系２２１２ウィスカーの結晶成長速度および大きさ
は、純酸素雰囲気の場合の約５倍にも達した。なお、そ
の時のウィスカーの結晶成長速度は、平均で約２ｍｍ／
ｄａｙであった。 （実施例２）Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ａｇ−Ｐｂ系に
ついても、所要の原料粉末を様々な組成比で混合し、実
施例１と同様に非晶質体を作製してウィスカー結晶を得
た。
Ｂｉ系２２１２ウィスカーの結晶成長速度および大きさ
は、純酸素雰囲気の場合の約５倍にも達した。なお、そ
の時のウィスカーの結晶成長速度は、平均で約２ｍｍ／
ｄａｙであった。 （実施例２）Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ａｇ−Ｐｂ系に
ついても、所要の原料粉末を様々な組成比で混合し、実
施例１と同様に非晶質体を作製してウィスカー結晶を得
た。
【００３１】この場合も、酸素分圧０．５０ｂａｒ超〜
０．９０ｂａｒ以下の範囲でウィスカーの結晶成長速度
が高く、結晶サイズの大きいウィスカーが得られること
が確認された。 （実施例３）Ｂｉ系２２１２線材、リボン状結晶および
薄膜の作製において、アニール時のの雰囲気の酸素分圧
を実施例１と同様に変化させた。その結果、Ｂｉ系２２
１２線材、リボン状結晶および薄膜のいずれの場合も、
結晶の成長速度が速く、結晶サイズの大きい超伝導体が
得られることが確認された。
０．９０ｂａｒ以下の範囲でウィスカーの結晶成長速度
が高く、結晶サイズの大きいウィスカーが得られること
が確認された。 （実施例３）Ｂｉ系２２１２線材、リボン状結晶および
薄膜の作製において、アニール時のの雰囲気の酸素分圧
を実施例１と同様に変化させた。その結果、Ｂｉ系２２
１２線材、リボン状結晶および薄膜のいずれの場合も、
結晶の成長速度が速く、結晶サイズの大きい超伝導体が
得られることが確認された。
【００３２】なお、Ｂｉ系２２１２線材では結晶粒子間
の接合面積が増大しており、臨界電流密度が向上した。 （実施例４）銀（１００）面上に１ｍｇのＢｉ−２２１
２先駆体ペレットを裁量し、溶融プロセスによって超伝
導体を製造し、その際の濡れ性を評価した。
の接合面積が増大しており、臨界電流密度が向上した。 （実施例４）銀（１００）面上に１ｍｇのＢｉ−２２１
２先駆体ペレットを裁量し、溶融プロセスによって超伝
導体を製造し、その際の濡れ性を評価した。
【００３３】溶融プロセスと熱処理は次の条件とした。
【００３４】室温から９０５℃まで、３時間、９０５℃
×１０分間、９０５℃から８０５℃まで、２００分間、
以後、炉冷。１気圧下での酸素分圧と、Ｂｉ−２２１２
超伝導体１ｍｇの濡れ（ｍｍ2）を顕微鏡で観察し、そ
の結果を図２に示した。
×１０分間、９０５℃から８０５℃まで、２００分間、
以後、炉冷。１気圧下での酸素分圧と、Ｂｉ−２２１２
超伝導体１ｍｇの濡れ（ｍｍ2）を顕微鏡で観察し、そ
の結果を図２に示した。
【００３５】この図２から明らかなように、酸素分圧が
０．５５ｂａｒを超えると濡れ性は急激に増大し、０．
６２ｂａｒ〜０．８５ｂａｒにおいては、従来の純酸素
（１．００ｂａｒ）、大気（０．２０ｂａｒ）の場合に
比べて約２．５倍にまで増大し、酸素分圧約０．６８ｂ
ａｒでは、約５倍以上にまで増大することが確認され
た。
０．５５ｂａｒを超えると濡れ性は急激に増大し、０．
６２ｂａｒ〜０．８５ｂａｒにおいては、従来の純酸素
（１．００ｂａｒ）、大気（０．２０ｂａｒ）の場合に
比べて約２．５倍にまで増大し、酸素分圧約０．６８ｂ
ａｒでは、約５倍以上にまで増大することが確認され
た。
【００３６】もちろん、この発明は以上の例に限定され
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。
【００３７】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝導体の結晶成長速度を
飛躍的に高めることができ、超伝導体の合成時間の短
縮、超伝導特性の向上および結晶サイズの大型化をも可
能とする酸化物超伝導体の製造方法が提供される。
って、Ｂｉ系２２１２酸化物超伝導体の結晶成長速度を
飛躍的に高めることができ、超伝導体の合成時間の短
縮、超伝導特性の向上および結晶サイズの大型化をも可
能とする酸化物超伝導体の製造方法が提供される。
【図１】大気圧中の酸素分圧に対する、Ｂｉ系２２１２
ウィスカーの結晶サイズを例示した図である。
ウィスカーの結晶サイズを例示した図である。
【図２】酸素分圧と濡れ性との関係を例示した図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 明 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 (72)発明者 戸叶 一正 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G047 JA05 JA06 JA10 JB02 JC01 KB14 4G048 AA05 AB01 AC04 AD02 AD04 4M113 BA22 BA23 BA24 BA29 CA35 5G321 AA05 CA02 CA06 DB46
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系超伝導
相を主体とする酸化物超伝導体の製造において、結晶生
成熱処理における焼成雰囲気の酸素分圧を０．５０ｂａ
ｒを超えて０．９０ｂａｒ以下とすることを特徴とする
酸化物超伝導体の製造方法。 - 【請求項２】 酸素分圧を、０．５５ｂａｒ以上０．８
５ｂａｒ以下とする請求項１の酸化物超伝導体の製造方
法。 - 【請求項３】 酸素分圧を、０．６２ｂａｒ以上０．８
５ｂａｒ以下とする請求項２の酸化物超伝導体の製造方
法。 - 【請求項４】 Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2ＯX化合物系超伝導
体は、Ａｌ、ＡｇまたはＰｂあるいはその２種以上が、
添加または置換されていることを特徴とする請求項１な
いし３のいずれかの酸化物超伝導体の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2000249503A JP3607940B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000249503A JP3607940B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Publications (2)
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| JP2002060222A true JP2002060222A (ja) | 2002-02-26 |
| JP3607940B2 JP3607940B2 (ja) | 2005-01-05 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JP (1) | JP3607940B2 (ja) |
-
2000
- 2000-08-21 JP JP2000249503A patent/JP3607940B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP3607940B2 (ja) | 2005-01-05 |
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