JP2002053343A - 低温焼結アパタイトガラスセラミック - Google Patents
低温焼結アパタイトガラスセラミックInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 その光学的特性、そして特にその高い半透明
性が天然の歯の物質と類似し、かつ優れた化学的な耐久
性および低熱膨張係数を有するアパタイトガラスセラミ
ックを調製すること。 【解決手段】 本発明は、低温焼結アパタイトガラスセ
ラミックを提供し、このガラスセラミックは、種々の成
分を含有する。このアパタイトガラスセラミックは、安
定な薄壁歯科修復物（例えば、歯科被覆）を調製するた
めのコーティング材料または被覆材料として、特に適切
であるように、低焼結温度を有し得る。最後に、このガ
ラスセラミックは、広範な温度範囲で所望の修復物を生
産するために加工され得ることが可能である。
性が天然の歯の物質と類似し、かつ優れた化学的な耐久
性および低熱膨張係数を有するアパタイトガラスセラミ
ックを調製すること。 【解決手段】 本発明は、低温焼結アパタイトガラスセ
ラミックを提供し、このガラスセラミックは、種々の成
分を含有する。このアパタイトガラスセラミックは、安
定な薄壁歯科修復物（例えば、歯科被覆）を調製するた
めのコーティング材料または被覆材料として、特に適切
であるように、低焼結温度を有し得る。最後に、このガ
ラスセラミックは、広範な温度範囲で所望の修復物を生
産するために加工され得ることが可能である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、保存修復学におけ
る使用ならびに特に、歯科修復物（例えば、リガメン
ト、被覆、ブリッジまたは歯冠）のコーティングまたは
被覆に特に適した低温焼結アパタイトガラスセラミック
に関する。
る使用ならびに特に、歯科修復物（例えば、リガメン
ト、被覆、ブリッジまたは歯冠）のコーティングまたは
被覆に特に適した低温焼結アパタイトガラスセラミック
に関する。
【０００２】
【従来の技術】歯科学において使用するためのガラスセ
ラミックは、当該分野の技術水準から公知である。
ラミックは、当該分野の技術水準から公知である。
【０００３】ＥＰ−Ａ−０ ６９０ ０３０は、歯科技
術において使用され得る白榴石含有リンケイ酸塩ガラス
セラミックを開示する。しかし、それらは、白榴石含有
のために、非常に高い線形熱膨張係数を有する。その結
果、それらは、低膨張係数を有する材料（例えば、二ケ
イ酸リチウムガラスセラミック）のコーティングに適切
ではない。
術において使用され得る白榴石含有リンケイ酸塩ガラス
セラミックを開示する。しかし、それらは、白榴石含有
のために、非常に高い線形熱膨張係数を有する。その結
果、それらは、低膨張係数を有する材料（例えば、二ケ
イ酸リチウムガラスセラミック）のコーティングに適切
ではない。
【０００４】さらに、アルカリ−亜鉛−ケイ酸塩ガラス
セラミックは、ＥＰ−Ａ−０ ６９５ ７２６において
開示されるが、これは、多くても８．０重量％ ＺｎＯ
を含み得るにすぎない。この理由のため、それらの化学
的な耐久性は、未だに全ての場合において満足のいくも
のではない。これらのガラスセラミックは、さらに結晶
相としてアパタイトではなく白榴石を含むという欠点を
有する。従って、白榴石の高膨張係数に起因して、これ
らのガラスセラミックは、概して、同様に、二ケイ酸リ
チウムガラスセラミックについてのコーティングとして
適切ではない。
セラミックは、ＥＰ−Ａ−０ ６９５ ７２６において
開示されるが、これは、多くても８．０重量％ ＺｎＯ
を含み得るにすぎない。この理由のため、それらの化学
的な耐久性は、未だに全ての場合において満足のいくも
のではない。これらのガラスセラミックは、さらに結晶
相としてアパタイトではなく白榴石を含むという欠点を
有する。従って、白榴石の高膨張係数に起因して、これ
らのガラスセラミックは、概して、同様に、二ケイ酸リ
チウムガラスセラミックについてのコーティングとして
適切ではない。
【０００５】アパタイトガラスセラミックはまた、保存
修復学において既に使用されている。
修復学において既に使用されている。
【０００６】ＥＰ−Ａ−８８５ ８５５およびＥＰ−Ａ
−８８５ ８５６は、天然の歯に近い光学的特性を有す
るアパタイトガラスセラミックを記載する。それらは、
口腔環境の条件下で良好な耐久性を示し、そして化学的
系：ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−Ｐ2Ｏ5−Ｋ2Ｏ−Ｎａ2Ｏ−Ｃ
ａＯ−Ｆから誘導される。さらなる成分があり得るが、
比較的少量であるにすぎない。そのため、ＺｎＯ含量
は、多くても５重量％、およびＫ2Ｏの含量は、多くて
８．５重量％に制限される。これらの制限に起因して、
良好な化学的な耐久性および低焼結温度の組み合わせ
は、これらの材料を用いた全ての場合において未だに達
成することができない。
−８８５ ８５６は、天然の歯に近い光学的特性を有す
るアパタイトガラスセラミックを記載する。それらは、
口腔環境の条件下で良好な耐久性を示し、そして化学的
系：ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−Ｐ2Ｏ5−Ｋ2Ｏ−Ｎａ2Ｏ−Ｃ
ａＯ−Ｆから誘導される。さらなる成分があり得るが、
比較的少量であるにすぎない。そのため、ＺｎＯ含量
は、多くても５重量％、およびＫ2Ｏの含量は、多くて
８．５重量％に制限される。これらの制限に起因して、
良好な化学的な耐久性および低焼結温度の組み合わせ
は、これらの材料を用いた全ての場合において未だに達
成することができない。
【０００７】これらのガラスセラミックのさらなる欠点
は、概して、それらがセラミックまたはガラスセラミッ
ク歯科用フレーム枠（例えば、低温の二ケイ酸リチウム
ガラスセラミック）上に８００℃未満で焼結され得ない
という点である。しかし、正確には、高温が必須である
ために、薄壁歯科修復物（例えば、薄壁被覆（ときお
り、リガメントともいわれる））を調製する場合、歯科
修復物の応力および断裂が生じることがある。従って、
特に、二ケイ酸リチウムガラスセラミックおよびその上
に焼結されるアパタイトガラスセラミックから作製され
るコアを有する歯科被覆は、当該分野の技術水準に従え
ば、満足のいく方法で調製することはできない。
は、概して、それらがセラミックまたはガラスセラミッ
ク歯科用フレーム枠（例えば、低温の二ケイ酸リチウム
ガラスセラミック）上に８００℃未満で焼結され得ない
という点である。しかし、正確には、高温が必須である
ために、薄壁歯科修復物（例えば、薄壁被覆（ときお
り、リガメントともいわれる））を調製する場合、歯科
修復物の応力および断裂が生じることがある。従って、
特に、二ケイ酸リチウムガラスセラミックおよびその上
に焼結されるアパタイトガラスセラミックから作製され
るコアを有する歯科被覆は、当該分野の技術水準に従え
ば、満足のいく方法で調製することはできない。
【０００８】さらに、焼結による公知のガラスセラミッ
クの満足のいく加工は、狭い温度範囲においてのみ可能
である。実際の焼結温度からより大きなずれがある場
合、これらのガラスセラミックは、温度が高すぎる場合
は、満足のいく寸法安定性を示さず、そして温度が低す
ぎる場合は、焼結後に許容可能でない高間隙率を示す。
狭い温度範囲においてのみ満足のいく加工ができること
は、非常に不都合である。なぜなら、歯科修復物の調製
に使用される炉は小さく、従って、特定の時間にわたり
その中で所望の温度を一定に維持することが概して困難
であるからである。特に、低温（例えば、８５０℃未
満）で操作される炉において、かなりの温度変動が焼結
プロセスの間に生じる。
クの満足のいく加工は、狭い温度範囲においてのみ可能
である。実際の焼結温度からより大きなずれがある場
合、これらのガラスセラミックは、温度が高すぎる場合
は、満足のいく寸法安定性を示さず、そして温度が低す
ぎる場合は、焼結後に許容可能でない高間隙率を示す。
狭い温度範囲においてのみ満足のいく加工ができること
は、非常に不都合である。なぜなら、歯科修復物の調製
に使用される炉は小さく、従って、特定の時間にわたり
その中で所望の温度を一定に維持することが概して困難
であるからである。特に、低温（例えば、８５０℃未
満）で操作される炉において、かなりの温度変動が焼結
プロセスの間に生じる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、その光学的特性、そして特にその高い半透明性が天
然の歯の物質と類似し、かつ優れた化学的な耐久性およ
び低熱膨張係数を有するアパタイトガラスセラミックを
調製することである。さらに、このアパタイトガラスセ
ラミックは、安定な薄壁歯科修復物（例えば、歯科被
覆）を調製するためのコーティング材料または被覆材料
として、特に適切であるように、低焼結温度を有し得
る。最後に、このガラスセラミックは、広範な温度範囲
で所望の修復物を生産するために加工され得ることが可
能である。
は、その光学的特性、そして特にその高い半透明性が天
然の歯の物質と類似し、かつ優れた化学的な耐久性およ
び低熱膨張係数を有するアパタイトガラスセラミックを
調製することである。さらに、このアパタイトガラスセ
ラミックは、安定な薄壁歯科修復物（例えば、歯科被
覆）を調製するためのコーティング材料または被覆材料
として、特に適切であるように、低焼結温度を有し得
る。最後に、このガラスセラミックは、広範な温度範囲
で所望の修復物を生産するために加工され得ることが可
能である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、低温焼結ガラ
スセラミックを提供し、このセラミックは、以下の成
分：
スセラミックを提供し、このセラミックは、以下の成
分：
【００１１】
【表７】 を含有し、そして、ここで、主結晶相が、アパタイト結
晶によって形成される。
晶によって形成される。
【００１２】好適な実施形態においては、上記ガラスセ
ラミックが、少なくとも１つの以下の成分：
ラミックが、少なくとも１つの以下の成分：
【００１３】
【表８】 を含有する。
【００１４】好適な実施形態においては、他に記載され
ない限り、上記成分の量が互いに独立して、以下：
ない限り、上記成分の量が互いに独立して、以下：
【００１５】
【表９】 の通りである。
【００１６】好適な実施形態においては、上記成分の量
が、互いに独立して、以下：
が、互いに独立して、以下：
【００１７】
【表１０】 の通りである。
【００１８】好適な実施形態においては、上記アパタイ
トガラスセラミックはが、８００℃未満の焼結温度を有
する。
トガラスセラミックはが、８００℃未満の焼結温度を有
する。
【００１９】好適な実施形態においては、上記アパタイ
トガラスセラミックが、６７０〜７８０℃の焼結温度を
有する。
トガラスセラミックが、６７０〜７８０℃の焼結温度を
有する。
【００２０】好適な実施形態においては、上記アパタイ
ト結晶が、ニードル成型される。
ト結晶が、ニードル成型される。
【００２１】好適な実施形態においては、上記アパタイ
ト結晶が、それらが最も伸長したときに、１０μｍより
小さい。
ト結晶が、それらが最も伸長したときに、１０μｍより
小さい。
【００２２】好適な実施形態においては、上記アパタイ
トガラスセラミックが、１００℃〜４００℃の温度範囲
で測定された、９．３×１０-6Ｋ-1〜１０．８×１０-6
Ｋ-1の線形熱膨張係数を有する。
トガラスセラミックが、１００℃〜４００℃の温度範囲
で測定された、９．３×１０-6Ｋ-1〜１０．８×１０-6
Ｋ-1の線形熱膨張係数を有する。
【００２３】本発明は、上記アパタイトガラスセラミッ
クを調製するためのプロセスを提供し、このプロセス
は、以下の工程： ａ）請求項１〜４のいずれか１項に記載の前記成分を含
有する出発ガラスを、１２００℃〜１６５０℃の温度で
融解させる工程、 ｂ）この得られたガラス融解物を、水に注いでガラス粒
状物を形成する工程、 ｃ）ガラス粒状物から、粒子の数に対応して１〜４５０
μｍの平均粒子サイズのガラス粉末を作製する工程、お
よび ｄ）ガラス粒状物またはガラス粉末を、５００℃より高
く９００℃までの温度で、３０分〜６時間の間、熱処理
に供する工程、を包含する。
クを調製するためのプロセスを提供し、このプロセス
は、以下の工程： ａ）請求項１〜４のいずれか１項に記載の前記成分を含
有する出発ガラスを、１２００℃〜１６５０℃の温度で
融解させる工程、 ｂ）この得られたガラス融解物を、水に注いでガラス粒
状物を形成する工程、 ｃ）ガラス粒状物から、粒子の数に対応して１〜４５０
μｍの平均粒子サイズのガラス粉末を作製する工程、お
よび ｄ）ガラス粒状物またはガラス粉末を、５００℃より高
く９００℃までの温度で、３０分〜６時間の間、熱処理
に供する工程、を包含する。
【００２４】好適な実施形態においては、このプロセス
は、工程ｃ）において、前記ガラス粒状物を縮小する工
程を包含する。
は、工程ｃ）において、前記ガラス粒状物を縮小する工
程を包含する。
【００２５】本発明は、歯科材料を提供し、この歯科材
料は、上記のアパタイトガラスセラミックを含有する。
料は、上記のアパタイトガラスセラミックを含有する。
【００２６】好適な実施形態においては、上記歯科材料
が、さらに、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスを含有す
る。
が、さらに、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスを含有す
る。
【００２７】好適な実施形態においては、上記カリウム
−亜鉛−ケイ酸塩ガラスが、以下の成分：
−亜鉛−ケイ酸塩ガラスが、以下の成分：
【００２８】
【表１１】 を含有する。
【００２９】好適な実施形態においては、上記歯科材料
が、８００℃未満の焼結温度を有する。
が、８００℃未満の焼結温度を有する。
【００３０】本発明は、基材をコーティングするため
の、特に歯科修復物をコーティングするための、上記の
歯科材料の使用を提供する。
の、特に歯科修復物をコーティングするための、上記の
歯科材料の使用を提供する。
【００３１】好適な実施形態においては、基材が歯科修
復物である。
復物である。
【００３２】好適な実施形態においては、セラミック材
料またはガラスセラミック材料を基にした基材が使用さ
れる。
料またはガラスセラミック材料を基にした基材が使用さ
れる。
【００３３】好適な実施形態においては、二ケイ酸リチ
ウムガラスセラミックを基にした基材が使用される。
ウムガラスセラミックを基にした基材が使用される。
【００３４】好適な実施形態においては、上記二ケイ酸
リチウムガラスセラミックは、以下の成分を含有し：
リチウムガラスセラミックは、以下の成分を含有し：
【００３５】
【表１２】 ここで、 ａ）Ａｌ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3は、０．１〜７．０重量％を占
め、そして ｂ）ＭｇＯ＋ＺｎＯは、０．１〜９．０重量％を占め
る。
め、そして ｂ）ＭｇＯ＋ＺｎＯは、０．１〜９．０重量％を占め
る。
【００３６】好適な実施形態においては、上記歯科材料
が、上記基材に適用され、そして８００℃未満の温度で
焼結される。
が、上記基材に適用され、そして８００℃未満の温度で
焼結される。
【００３７】本発明は、成型された歯科製品を提供し、
この歯科製品は、上記のアパタイトガラスセラミック、
または上記の歯科材料を含有する。
この歯科製品は、上記のアパタイトガラスセラミック、
または上記の歯科材料を含有する。
【００３８】好適な実施形態においては、上記歯科製品
が、歯科修復物である。
が、歯科修復物である。
【００３９】好適な実施形態においては、上記歯科製品
が、セラミック材料またはガラスセラミック材料を基に
したコア、およびこのコアに適用された、上記アパタイ
トガラスセラミックまたは上記歯科材料を含むコーティ
ングを有する。
が、セラミック材料またはガラスセラミック材料を基に
したコア、およびこのコアに適用された、上記アパタイ
トガラスセラミックまたは上記歯科材料を含むコーティ
ングを有する。
【００４０】好適な実施形態においては、上記ガラスセ
ラミック材料が、二ケイ酸リチウムガラスセラミックで
ある。
ラミック材料が、二ケイ酸リチウムガラスセラミックで
ある。
【００４１】上記の目的は、驚くべきことに、請求項１
〜９に記載の低温焼結アパタイトガラスセラミックによ
り達成される。
〜９に記載の低温焼結アパタイトガラスセラミックによ
り達成される。
【００４２】本発明の主題はまた、請求項１０に従うア
パタイトガラスセラミック、請求項１１〜１４に記載の
歯科材料、請求項１５〜１８に記載の使用、および請求
項１９〜２２に記載の成型された歯科用製品を調製する
ためのプロセスである。
パタイトガラスセラミック、請求項１１〜１４に記載の
歯科材料、請求項１５〜１８に記載の使用、および請求
項１９〜２２に記載の成型された歯科用製品を調製する
ためのプロセスである。
【００４３】本発明に従うアパタイトガラスセラミック
は、以下の成分を含む点で特徴付けられ：
は、以下の成分を含む点で特徴付けられ：
【００４４】
【表１３】 そして主結晶相は、アパタイト結晶によって形成され
る。
る。
【００４５】本発明に従うガラスセラミックは、さらに
以下の成分のうちの少なくとも１つをさらに含み得る：
以下の成分のうちの少なくとも１つをさらに含み得る：
【００４６】
【表１４】 これらのさらなる成分が存在する場合、それらは、少な
くとも０．１重量％の量で特に使用される。
くとも０．１重量％の量で特に使用される。
【００４７】本発明に従うアパタイトガラスセラミック
の個々の成分については、好ましい量の範囲が存在す
る。これらは、そうでないと述べられなければ、互いに
独立して選択され、そして以下のとおりである：
の個々の成分については、好ましい量の範囲が存在す
る。これらは、そうでないと述べられなければ、互いに
独立して選択され、そして以下のとおりである：
【００４８】
【表１５】 本発明に従うアパタイトガラスセラミックの個々の成分
についての特に好ましい量の範囲は、以下のとおりであ
り、これらは、互いに独立して選択され得る：
についての特に好ましい量の範囲は、以下のとおりであ
り、これらは、互いに独立して選択され得る：
【００４９】
【表１６】 上記の重量％での量は全て、ガラスセラミックに対して
である。
である。
【００５０】本発明に従うガラスセラミックはさらに、
例えば、患者の天然の歯の物質の色と適合させるための
通常の色素成分を含み得る。
例えば、患者の天然の歯の物質の色と適合させるための
通常の色素成分を含み得る。
【００５１】走査型電子顕微鏡およびＸ線回折研究によ
り、アパタイト（例えば、ヒドロキシアパタイト）およ
び／またはフルオロアパタイトが、ガラスセラミックに
おいて主結晶相を形成することが確認された。アパタイ
ト結晶は、優先して六方晶に成長し、そして具体的には
針状形状様式で成長した。それらの最も伸長した場合で
は、アパタイト結晶は、好ましくは１０μｍより小さ
く、具体的には、７μｍより小さく、そして具体的に好
ましくは、５μｍより小さい。
り、アパタイト（例えば、ヒドロキシアパタイト）およ
び／またはフルオロアパタイトが、ガラスセラミックに
おいて主結晶相を形成することが確認された。アパタイ
ト結晶は、優先して六方晶に成長し、そして具体的には
針状形状様式で成長した。それらの最も伸長した場合で
は、アパタイト結晶は、好ましくは１０μｍより小さ
く、具体的には、７μｍより小さく、そして具体的に好
ましくは、５μｍより小さい。
【００５２】ガラスセラミックの光学的特性は、アパタ
イト結晶の分離により制御され、これの結晶は、天然の
歯の物質の炭酸アパタイト結晶に外観が似ている。従っ
て、ガラスセラミックを歯の象牙質またはエナメル質の
外観に対応する外観を伴って生成することは可能であ
る。同時に、光学的層厚効果は、他の型の結晶を用いる
と可能ではないような、ガラスセラミックにおいて達成
される。
イト結晶の分離により制御され、これの結晶は、天然の
歯の物質の炭酸アパタイト結晶に外観が似ている。従っ
て、ガラスセラミックを歯の象牙質またはエナメル質の
外観に対応する外観を伴って生成することは可能であ
る。同時に、光学的層厚効果は、他の型の結晶を用いる
と可能ではないような、ガラスセラミックにおいて達成
される。
【００５３】白榴石結晶は、本発明に従うガラスセラミ
ックにおいてはＸ線撮影法で検出可能ではないが、二次
結晶相（例えば、ＮａＣａＰＯ4型のオルトリン酸ナト
リウムカルシウム）が存在し得る。
ックにおいてはＸ線撮影法で検出可能ではないが、二次
結晶相（例えば、ＮａＣａＰＯ4型のオルトリン酸ナト
リウムカルシウム）が存在し得る。
【００５４】本発明に従うガラスセラミックのさらなる
具体的な利点は、その特定の組成に起因して、高い化学
的な耐久性および半透明性のみならず、特に所望される
低焼結温度もまた有することである。
具体的な利点は、その特定の組成に起因して、高い化学
的な耐久性および半透明性のみならず、特に所望される
低焼結温度もまた有することである。
【００５５】
【発明の実施の形態】本発明に従うガラスセラミック
は、通常は、セラミックまたはガラスセラミック基材
（例えば、二ケイ酸リチウムガラスセラミック）の上に
焼結する間に、８００℃未満の非常に有利な焼結温度を
有する。本発明に従うそれらのガラスセラミックは、７
８０℃以下の焼結温度を有し、従ってこの温度で加工さ
れ得ることが特に好ましい。これらの低焼結温度は、お
そらく、本発明に従うガラスセラミックの特定の組成に
起因する。
は、通常は、セラミックまたはガラスセラミック基材
（例えば、二ケイ酸リチウムガラスセラミック）の上に
焼結する間に、８００℃未満の非常に有利な焼結温度を
有する。本発明に従うそれらのガラスセラミックは、７
８０℃以下の焼結温度を有し、従ってこの温度で加工さ
れ得ることが特に好ましい。これらの低焼結温度は、お
そらく、本発明に従うガラスセラミックの特定の組成に
起因する。
【００５６】本発明に従うガラスセラミックがまた、実
際の焼結温度（すなわち、ガラスセラミックの寸法安定
性および間隙率が特に満足いく温度）から大きく変動す
る場合ですら、焼結によって加工され得ることは特に有
利である。従って、このガラスセラミックは、亀裂も断
裂も歯科修復物において生じることなく、実際の焼結温
度の±２０℃前後（またはそれを超える）（例えば、±
４０℃前後）の焼結温度範囲ですら加工され得る。この
温度範囲で加工される場合、焼結されたガラスセラミッ
クは、非常に低い間隙率を有し、そして非常に良好な寸
法安定性を有する。優れた寸法安定性の指標は、非常に
薄い壁の切歯縁（これは、ガラスセラミック粉末および
混合液体の混合物をフレーム枠およびその形状に塗布す
ることによって形成される）すら、焼結プロセス後にそ
の形状を維持し、従って持続することである。従って、
本発明に従うガラスセラミックはまた、焼成温度の正確
な制御が可能でない炉において焼結され得る。このこと
は、特に有利である。他方で、従来のガラスセラミック
は、焼結温度からわずか±１０℃の変動しか許容しな
い。より大きな変動があると、満足のいく修復物がそれ
らを用いて調製できない。
際の焼結温度（すなわち、ガラスセラミックの寸法安定
性および間隙率が特に満足いく温度）から大きく変動す
る場合ですら、焼結によって加工され得ることは特に有
利である。従って、このガラスセラミックは、亀裂も断
裂も歯科修復物において生じることなく、実際の焼結温
度の±２０℃前後（またはそれを超える）（例えば、±
４０℃前後）の焼結温度範囲ですら加工され得る。この
温度範囲で加工される場合、焼結されたガラスセラミッ
クは、非常に低い間隙率を有し、そして非常に良好な寸
法安定性を有する。優れた寸法安定性の指標は、非常に
薄い壁の切歯縁（これは、ガラスセラミック粉末および
混合液体の混合物をフレーム枠およびその形状に塗布す
ることによって形成される）すら、焼結プロセス後にそ
の形状を維持し、従って持続することである。従って、
本発明に従うガラスセラミックはまた、焼成温度の正確
な制御が可能でない炉において焼結され得る。このこと
は、特に有利である。他方で、従来のガラスセラミック
は、焼結温度からわずか±１０℃の変動しか許容しな
い。より大きな変動があると、満足のいく修復物がそれ
らを用いて調製できない。
【００５７】さらに、アパタイトガラスセラミックは、
１００〜４００℃の温度範囲で測定して、通常は、９．
３〜１０．８×１０-6Ｋ-1の低い熱膨張係数を有する。
１００〜４００℃の温度範囲で測定して、通常は、９．
３〜１０．８×１０-6Ｋ-1の低い熱膨張係数を有する。
【００５８】本発明に従うアパタイトガラスセラミック
を調製するために、 ａ）上記の成分を含む出発ガラスを１２００℃〜１６５
０℃の温度で融解する ｂ）得られたガラス融解物を水に注ぎ、それに伴い、ガ
ラス粒状物を形成する ｃ）ガラス粒状物を、必要に応じて、粒子の数に比例し
てガラス粉末に縮小する（平均粒子サイズは、１〜４５
０μｍ）、そして ｄ）ガラス粒状物およびガラス粉末を、５００℃より高
くかつ９００℃までの熱処理に３０分間〜６時間供す
る。
を調製するために、 ａ）上記の成分を含む出発ガラスを１２００℃〜１６５
０℃の温度で融解する ｂ）得られたガラス融解物を水に注ぎ、それに伴い、ガ
ラス粒状物を形成する ｃ）ガラス粒状物を、必要に応じて、粒子の数に比例し
てガラス粉末に縮小する（平均粒子サイズは、１〜４５
０μｍ）、そして ｄ）ガラス粒状物およびガラス粉末を、５００℃より高
くかつ９００℃までの熱処理に３０分間〜６時間供す
る。
【００５９】工程（ａ）において、出発ガラスは、適切
な出発材料（例えば、炭酸塩、酸化物およびフッ化物の
ような）を互いに完全に混合し、そして上記の温度まで
加熱することによって最初に融解される。
な出発材料（例えば、炭酸塩、酸化物およびフッ化物の
ような）を互いに完全に混合し、そして上記の温度まで
加熱することによって最初に融解される。
【００６０】次いで、工程（ｂ）において、得られたガ
ラス融解物を、水中に注ぐことによってクエンチし、そ
れによってガラス粒状物に変形させる。この手順は、通
常、フリッティングとも呼ばれる。
ラス融解物を、水中に注ぐことによってクエンチし、そ
れによってガラス粒状物に変形させる。この手順は、通
常、フリッティングとも呼ばれる。
【００６１】次いで、このガラス粒状物を、必要に応じ
て工程（ｃ）において縮小し、そして通常のミルによっ
て特に所望の粒子サイズに粉砕する。得られたガラス粉
末は、好ましくは、粒子数に比例して、１〜４５０μｍ
の平均粒子サイズを有する。
て工程（ｃ）において縮小し、そして通常のミルによっ
て特に所望の粒子サイズに粉砕する。得られたガラス粉
末は、好ましくは、粒子数に比例して、１〜４５０μｍ
の平均粒子サイズを有する。
【００６２】工程（ｄ）において、このガラス粒状物ま
たは必要に応じてこのガラス粉末を、５００℃よりも高
く、そして９００℃までの範囲の温度で、３０分〜６時
間、好ましくは、３０分〜３時間の間、熱処理に供す
る。従来のアパタイトガラスセラミックとは対照的に、
９００℃未満の温度で熱処理を行って、それによるアパ
タイト結晶の生成を可能にし、これは、問題なく有利で
ある。
たは必要に応じてこのガラス粉末を、５００℃よりも高
く、そして９００℃までの範囲の温度で、３０分〜６時
間、好ましくは、３０分〜３時間の間、熱処理に供す
る。従来のアパタイトガラスセラミックとは対照的に、
９００℃未満の温度で熱処理を行って、それによるアパ
タイト結晶の生成を可能にし、これは、問題なく有利で
ある。
【００６３】体積結晶化は、熱処理の間に生じる。これ
は、ガラス粉末の内部表面上にのみ生じ得る白榴石結晶
化とは対照的に、このアパタイト結晶のガラスセラミッ
ク内部全体における均一な分布を導く。
は、ガラス粉末の内部表面上にのみ生じ得る白榴石結晶
化とは対照的に、このアパタイト結晶のガラスセラミッ
ク内部全体における均一な分布を導く。
【００６４】アパタイト（好ましくは、フルオロアパタ
イト）が主結晶相を形成することが、走査電子顕微鏡お
よびＸ線回析研究によって確認され得る。得られた結晶
のサイズは、選択された温度および熱処理期間によって
制御され得る。アパタイト結晶に加えて、さらなる結晶
相が、使用する出発ガラスの化学組成に依存して形成さ
れ得る。
イト）が主結晶相を形成することが、走査電子顕微鏡お
よびＸ線回析研究によって確認され得る。得られた結晶
のサイズは、選択された温度および熱処理期間によって
制御され得る。アパタイト結晶に加えて、さらなる結晶
相が、使用する出発ガラスの化学組成に依存して形成さ
れ得る。
【００６５】異なる結晶相と共に、微小不均一性の別の
領域（すなわち、異なるガラス相）もまた存在し得る。
これらの領域は、約２０〜４００ｎｍのサイズを有する
小さな微小不均一性のガラス小滴相として走査電子顕微
鏡において認識され得る。これらの結晶と共に、この生
じるガラス小滴相は、本発明に従うガラスセラミックの
光学特性（例えば、乳白光および半透明性）に影響を与
える。
領域（すなわち、異なるガラス相）もまた存在し得る。
これらの領域は、約２０〜４００ｎｍのサイズを有する
小さな微小不均一性のガラス小滴相として走査電子顕微
鏡において認識され得る。これらの結晶と共に、この生
じるガラス小滴相は、本発明に従うガラスセラミックの
光学特性（例えば、乳白光および半透明性）に影響を与
える。
【００６６】驚くことに、本発明に従うアパタイトガラ
スセラミックの光学特性は、ガラス状の半透明から曇っ
た白色に調整され得る。これは、天然の歯の全ての異な
るバリエーションを再現可能に調製し得るために、歯科
材料またはその成分としての使用に絶対的に必須であ
る。本発明に従うガラスセラミック構造物における微細
なアパタイト結晶は、光学および構造の点で天然の歯に
対する、非常に高い類似性を有する。
スセラミックの光学特性は、ガラス状の半透明から曇っ
た白色に調整され得る。これは、天然の歯の全ての異な
るバリエーションを再現可能に調製し得るために、歯科
材料またはその成分としての使用に絶対的に必須であ
る。本発明に従うガラスセラミック構造物における微細
なアパタイト結晶は、光学および構造の点で天然の歯に
対する、非常に高い類似性を有する。
【００６７】従って、本発明に従うアパタイトガラスセ
ラミックは、好ましくは、それ自体またはさらなる成分
と共にかのいずれかで、歯科材料として使用され得る。
この目的のために、これは、通常、９０μｍ未満の平均
粒子サイズを有する粉末の形態で使用され得る。ガラス
および他のガラスセラミック（しかし、色成分（特に、
着色顔料）もまた）、３ｄ元素または金属コロイドの酸
化物、ならびに蛍光材料（特に、ｄ−元素およびｆ−元
素でドープされた特定のケイ酸イッテルビウム）もま
た、さらなる成分としてみなされる。この歯科材料は、
１０〜９０重量％のアパタイトガラスセラミックを含む
ことが好ましい。
ラミックは、好ましくは、それ自体またはさらなる成分
と共にかのいずれかで、歯科材料として使用され得る。
この目的のために、これは、通常、９０μｍ未満の平均
粒子サイズを有する粉末の形態で使用され得る。ガラス
および他のガラスセラミック（しかし、色成分（特に、
着色顔料）もまた）、３ｄ元素または金属コロイドの酸
化物、ならびに蛍光材料（特に、ｄ−元素およびｆ−元
素でドープされた特定のケイ酸イッテルビウム）もま
た、さらなる成分としてみなされる。この歯科材料は、
１０〜９０重量％のアパタイトガラスセラミックを含む
ことが好ましい。
【００６８】歯科材料の成分としてアパタイトガラスセ
ラミックを使用する場合、歯科材料は、それらの組成物
ならびにさらなる成分の型を適切に選択することによっ
て得られ得る。ここで、重要な特性（例えば、機能温
度、光学特性、熱膨張係数および化学的な耐久性のよう
な）が、それぞれの要求に正確に適合される。これは、
しばしば、純粋なガラスセラミックを用いては可能でな
い。
ラミックを使用する場合、歯科材料は、それらの組成物
ならびにさらなる成分の型を適切に選択することによっ
て得られ得る。ここで、重要な特性（例えば、機能温
度、光学特性、熱膨張係数および化学的な耐久性のよう
な）が、それぞれの要求に正確に適合される。これは、
しばしば、純粋なガラスセラミックを用いては可能でな
い。
【００６９】少なくとも１つのガラス、そして好ましく
は、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスを更なる成分とし
て含む歯科材料が、特に有利である。
は、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスを更なる成分とし
て含む歯科材料が、特に有利である。
【００７０】以下の成分を含むカリウム−亜鉛−ケイ酸
塩ガラスが、好ましい：
塩ガラスが、好ましい：
【００７１】
【表１７】 このガラスはさらに、少なくとも１つの以下の成分を含
み得る：
み得る：
【００７２】
【表１８】 これらのさらなる成分が存在する場合、これらは、特
に、少なくとも０．１重量％の量で使用される。
に、少なくとも０．１重量％の量で使用される。
【００７３】上記の重量％での量は、カリウム−亜鉛−
ケイ酸塩ガラスに関する。
ケイ酸塩ガラスに関する。
【００７４】カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスは、例え
ば、対応する量の適切な酸化物、カーボネートおよびフ
ッ化物を、白金／ロジウムるつぼにおいて、１５５０℃
〜１６００℃の温度で１〜１．５時間の均質化時間で融
解させることによる、従来の方法において調製され得
る。所望の場合、次いで、このガラス融解物を水中でク
エンチし得、そして形成された粒状物を乾燥し、所望の
粒子サイズに粉砕し得る。
ば、対応する量の適切な酸化物、カーボネートおよびフ
ッ化物を、白金／ロジウムるつぼにおいて、１５５０℃
〜１６００℃の温度で１〜１．５時間の均質化時間で融
解させることによる、従来の方法において調製され得
る。所望の場合、次いで、このガラス融解物を水中でク
エンチし得、そして形成された粒状物を乾燥し、所望の
粒子サイズに粉砕し得る。
【００７５】得られたカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラス
は、高い半透明性、高い化学的な耐久性ならびに低い膨
張係数によって特徴付けられる。さらに、本発明に従う
アパタイトガラスセラミックに、その化学組成を良好に
適合される。その結果、両方の材料間の不利な物質輸送
反応と後のストレスの蓄積は、特に薄層複合体の場合に
回避される。
は、高い半透明性、高い化学的な耐久性ならびに低い膨
張係数によって特徴付けられる。さらに、本発明に従う
アパタイトガラスセラミックに、その化学組成を良好に
適合される。その結果、両方の材料間の不利な物質輸送
反応と後のストレスの蓄積は、特に薄層複合体の場合に
回避される。
【００７６】本発明に従う歯科材料は、通常、１００℃
〜４００℃の範囲で測定される、９．０〜１０．９×１
０-6Ｋ-1の線形熱膨張係数を有する。それぞれ所望の係
数は、アパタイトガラスセラミックおよび任意の成分の
型、ならびにそれらの量の適切な選択によって設定され
得る。好ましい歯科材料は、その歯科材料に対して１０
〜９０重量％のアパタイトガラスセラミックおよび９０
〜１０重量％のさらなる成分を含む。
〜４００℃の範囲で測定される、９．０〜１０．９×１
０-6Ｋ-1の線形熱膨張係数を有する。それぞれ所望の係
数は、アパタイトガラスセラミックおよび任意の成分の
型、ならびにそれらの量の適切な選択によって設定され
得る。好ましい歯科材料は、その歯科材料に対して１０
〜９０重量％のアパタイトガラスセラミックおよび９０
〜１０重量％のさらなる成分を含む。
【００７７】本発明に従う歯科材料は、基材のコーティ
ング、および特に歯科修復物のコーティングまたは被覆
に適切である。このコーティングは、特に、選択された
基材に対して歯科材料を塗布し、その後８００℃未満、
特に７６０℃以下で焼結することによって生じる。
ング、および特に歯科修復物のコーティングまたは被覆
に適切である。このコーティングは、特に、選択された
基材に対して歯科材料を塗布し、その後８００℃未満、
特に７６０℃以下で焼結することによって生じる。
【００７８】好ましくは、本発明に従うアパタイトガラ
スセラミックの粉末を、最初に必要に応じて存在するさ
らなる成分の粉末と混合し、そして水性混合溶液を添加
することによってペーストに加工する。次いで、このペ
ーストを基材に適用し、そして所望の成型後、焼結を生
じて、コーティングまたは被覆を確実に被着する。
スセラミックの粉末を、最初に必要に応じて存在するさ
らなる成分の粉末と混合し、そして水性混合溶液を添加
することによってペーストに加工する。次いで、このペ
ーストを基材に適用し、そして所望の成型後、焼結を生
じて、コーティングまたは被覆を確実に被着する。
【００７９】本発明に従う歯科材料は、例えば、セラミ
ック材料またはガラスセラミック材料に基づく、歯科上
部構造物のような基材に対するコーティング材料または
被覆材料として使用され得る。その低い膨張係数に起因
して、これは、好ましくは、７．０〜１２．０×１０-6
Ｋ-1、特に８．０〜１１．０×１０-6Ｋ-1の熱膨張係数
を有する基材材料において使用される。これは、好まし
くはＺｒＯ2セラミック、Ａｌ2Ｏ3セラミック、ＺｒＯ2
／Ａｌ2Ｏ3セラミック、またはセラミックもしくはガラ
スセラミックの複合材料およびチタンのコーティングま
たは被覆のために使用される。
ック材料またはガラスセラミック材料に基づく、歯科上
部構造物のような基材に対するコーティング材料または
被覆材料として使用され得る。その低い膨張係数に起因
して、これは、好ましくは、７．０〜１２．０×１０-6
Ｋ-1、特に８．０〜１１．０×１０-6Ｋ-1の熱膨張係数
を有する基材材料において使用される。これは、好まし
くはＺｒＯ2セラミック、Ａｌ2Ｏ3セラミック、ＺｒＯ2
／Ａｌ2Ｏ3セラミック、またはセラミックもしくはガラ
スセラミックの複合材料およびチタンのコーティングま
たは被覆のために使用される。
【００８０】しかし、これは、二ケイ酸リチウムガラス
セラミックベースの基材を被覆して、このようにして、
非常に高い強度および優れた化学的な耐久性を有する、
審美的に非常に魅力的な全セラミック歯科製品を調製す
るために、特に有利に使用される。
セラミックベースの基材を被覆して、このようにして、
非常に高い強度および優れた化学的な耐久性を有する、
審美的に非常に魅力的な全セラミック歯科製品を調製す
るために、特に有利に使用される。
【００８１】以下の成分を含み、そして例えば、適切な
出発ガラスの融解、フリッティングおよび４００℃〜１
１００℃での熱処理によって得られ得る、二ケイ酸リチ
ウムガラスセラミックが、特に適切であることが示され
た：
出発ガラスの融解、フリッティングおよび４００℃〜１
１００℃での熱処理によって得られ得る、二ケイ酸リチ
ウムガラスセラミックが、特に適切であることが示され
た：
【００８２】
【表１９】 ここで、 ａ）Ａｌ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3は、０．１〜７．０重量％を占
め、そして ｂ）ＭｇＯ＋ＺｎＯは、０．１〜９．０重量％を占め
る。
め、そして ｂ）ＭｇＯ＋ＺｎＯは、０．１〜９．０重量％を占め
る。
【００８３】上記の重量％での量は、二ケイ酸リチウム
ガラスセラミックに関する。
ガラスセラミックに関する。
【００８４】本発明に従うアパタイトガラスセラミック
および本発明に従う歯科材料は、必要に応じて存在する
添加剤を伴い、通常の方法で、成型された歯科製品に加
工され得る。歯科修復物（例えば、インレー、アンレ
ー、ブリッジ、スタンプ再構成、被覆、ファセット、フ
ィリングまたはコネクタのような）は、特に、アパタイ
トガラスセラミックまたは歯科材料を含む、本発明に従
って成型された歯科製品としてみなされ得る。リガメン
ト、被覆、ブリッジ、歯冠および部分歯冠は、特に好ま
しい歯科修復物である。
および本発明に従う歯科材料は、必要に応じて存在する
添加剤を伴い、通常の方法で、成型された歯科製品に加
工され得る。歯科修復物（例えば、インレー、アンレ
ー、ブリッジ、スタンプ再構成、被覆、ファセット、フ
ィリングまたはコネクタのような）は、特に、アパタイ
トガラスセラミックまたは歯科材料を含む、本発明に従
って成型された歯科製品としてみなされ得る。リガメン
ト、被覆、ブリッジ、歯冠および部分歯冠は、特に好ま
しい歯科修復物である。
【００８５】歯科製品は、好ましくは、セラミックまた
はガラスセラミック材料（特に、二ケイ酸リチウムガラ
スセラミック）ベースのコアを有し、これに対して、本
発明に従うガラスセラミックまたは本発明に従う歯科材
料が、適用される。好ましい二ケイ酸リチウムガラスセ
ラミックは、すでに上記に記載されている。
はガラスセラミック材料（特に、二ケイ酸リチウムガラ
スセラミック）ベースのコアを有し、これに対して、本
発明に従うガラスセラミックまたは本発明に従う歯科材
料が、適用される。好ましい二ケイ酸リチウムガラスセ
ラミックは、すでに上記に記載されている。
【００８６】従来のガラスセラミックとは対照的に、本
発明に従うガラスセラミックは、コーティング材料のさ
らなる成分として、または基材として好ましく使用され
るガラス（例えば、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスお
よび二ケイ酸リチウムガラスセラミック）に対して、そ
の化学組成においてさらに良好に適合される。このこと
の重要性は、本発明に従うアパタイトガラスセラミック
およびカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスの混合物が適用
された基材として二ケイ酸リチウムガラスセラミックを
有する、薄層複合体（例えば、薄壁被覆のような）を正
確に有し、コーティングの剥離または最終製品の破壊の
徴候がないことである。本発明に従うガラスセラミック
の低い焼結温度はまた、この有利な挙動において重要で
ある。
発明に従うガラスセラミックは、コーティング材料のさ
らなる成分として、または基材として好ましく使用され
るガラス（例えば、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスお
よび二ケイ酸リチウムガラスセラミック）に対して、そ
の化学組成においてさらに良好に適合される。このこと
の重要性は、本発明に従うアパタイトガラスセラミック
およびカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスの混合物が適用
された基材として二ケイ酸リチウムガラスセラミックを
有する、薄層複合体（例えば、薄壁被覆のような）を正
確に有し、コーティングの剥離または最終製品の破壊の
徴候がないことである。本発明に従うガラスセラミック
の低い焼結温度はまた、この有利な挙動において重要で
ある。
【００８７】さらに、本発明に従うガラスセラミック
は、優れた化学的な耐久性を示し、これは、口腔内で酸
性液体が永久的に洗流する、歯科材料としてのその使用
に必須である。ガラスセラミックが、良好な化学的な耐
久性および低い焼結温度の両方を有することは驚くべき
ことである。この特性の好ましい組み合わせは、おそら
く、このガラスセラミックが、いくつかの型のアルカリ
金属イオンを同時に含む事実に起因する。
は、優れた化学的な耐久性を示し、これは、口腔内で酸
性液体が永久的に洗流する、歯科材料としてのその使用
に必須である。ガラスセラミックが、良好な化学的な耐
久性および低い焼結温度の両方を有することは驚くべき
ことである。この特性の好ましい組み合わせは、おそら
く、このガラスセラミックが、いくつかの型のアルカリ
金属イオンを同時に含む事実に起因する。
【００８８】
【実施例】本発明は、実施例を用いて以下により詳細に
説明される。
説明される。
【００８９】（実施例） （実施例１〜３１）全体で、３１個の異なる、本発明に
従うガラスセラミックを調製した。これらは、表１に列
挙される化学組成を有した。
従うガラスセラミックを調製した。これらは、表１に列
挙される化学組成を有した。
【００９０】
【表２０】 これらの調製において、適切な酸化物、カルボネートお
よびフッ化物の対応する量を、１時間のホモジナイズの
時間、白金／ロジウムるつぼ中において１５００℃〜１
５５０℃の温度で融解し、各回出発ガラスを生成した。
ガラス融解物を、水中でクエンチし、そして出発ガラス
から形成された粒状物を乾燥し、そして多数の粒子と比
べて、９０μｍ未満の平均粒子サイズに砕いた。
よびフッ化物の対応する量を、１時間のホモジナイズの
時間、白金／ロジウムるつぼ中において１５００℃〜１
５５０℃の温度で融解し、各回出発ガラスを生成した。
ガラス融解物を、水中でクエンチし、そして出発ガラス
から形成された粒状物を乾燥し、そして多数の粒子と比
べて、９０μｍ未満の平均粒子サイズに砕いた。
【００９１】続いて、出発ガラスの粒状物または得られ
た粉末を、５００℃より高く９００℃までで３０分間〜
６時間、一段階または多段階の熱処理に供し、すぐ対応
するガラスセラミックを形成した。
た粉末を、５００℃より高く９００℃までで３０分間〜
６時間、一段階または多段階の熱処理に供し、すぐ対応
するガラスセラミックを形成した。
【００９２】いくつかのガラスセラミックについて、選
択された特性は、表ＩＩに列挙され、これらは、それぞ
れのガラスセラミックから作られる試験片において測定
された。さらに、出発ガラスの特異的に選択された熱処
理に関する詳細は、表ＩＩの「熱処理」の下に見出され
る。
択された特性は、表ＩＩに列挙され、これらは、それぞ
れのガラスセラミックから作られる試験片において測定
された。さらに、出発ガラスの特異的に選択された熱処
理に関する詳細は、表ＩＩの「熱処理」の下に見出され
る。
【００９３】
【表２１】 「歯冠上での焼成温度」は、ガラスセラミックが、ガラ
スセラミック材料から作られた歯冠の骨組み上に焼結さ
れ得る温度を示す。
スセラミック材料から作られた歯冠の骨組み上に焼結さ
れ得る温度を示す。
【００９４】実施例は、異なる特性を有するガラスセラ
ミックが、化学組成を変化することによってどのように
得られ得るのかを例示する。
ミックが、化学組成を変化することによってどのように
得られ得るのかを例示する。
【００９５】（膨張係数αの測定）線形熱膨張係数αを
測定するために、棒状の緑色の本体をそれぞれのガラス
セラミックの粉末から調製し、そして毎分６０℃の昇温
速度で、および試験片の調製のためのそれぞれの状態の
焼成温度で１分間の保持時間を有する真空焼成加熱炉に
おいて焼結した。引き続いて、２０℃高い最終温度およ
び１分間の保持時間で艶出し焼成を、真空なしに実施し
た。線形熱膨張係数を、１００〜４００℃の温度範囲内
で得られた試験片を用いて測定した。
測定するために、棒状の緑色の本体をそれぞれのガラス
セラミックの粉末から調製し、そして毎分６０℃の昇温
速度で、および試験片の調製のためのそれぞれの状態の
焼成温度で１分間の保持時間を有する真空焼成加熱炉に
おいて焼結した。引き続いて、２０℃高い最終温度およ
び１分間の保持時間で艶出し焼成を、真空なしに実施し
た。線形熱膨張係数を、１００〜４００℃の温度範囲内
で得られた試験片を用いて測定した。
【００９６】（酸耐久性の測定）酸耐久性は、歯科の分
野で用いられるガラスセラミックスの、特に化学的な耐
久性の尺度である。なぜなら、これらは、永久的に口腔
内の酸物質の作用に曝露されるからである。
野で用いられるガラスセラミックスの、特に化学的な耐
久性の尺度である。なぜなら、これらは、永久的に口腔
内の酸物質の作用に曝露されるからである。
【００９７】酸耐久性を、ＩＳＯ−規格６８７２：１９
９５に従って測定した。この目的のために、１２ｍｍの
直径および１ｍｍの厚さを有する小さな試験プレート
を、最初に、９０μｍの平均粒子サイズを有するガラス
セラミック粉末とともに焼結することによって調製し
た。この粉末を、焼成温度に１分間維持した。次いで、
この小さな試験プレートを４容量％の酢酸水溶液を用い
て、８０℃で１６時間処理し、そして、最終的には、こ
の小さなプレートの表面に関して生じた重量損失を、酸
耐久性の尺度として決定した。
９５に従って測定した。この目的のために、１２ｍｍの
直径および１ｍｍの厚さを有する小さな試験プレート
を、最初に、９０μｍの平均粒子サイズを有するガラス
セラミック粉末とともに焼結することによって調製し
た。この粉末を、焼成温度に１分間維持した。次いで、
この小さな試験プレートを４容量％の酢酸水溶液を用い
て、８０℃で１６時間処理し、そして、最終的には、こ
の小さなプレートの表面に関して生じた重量損失を、酸
耐久性の尺度として決定した。
【００９８】実施例は、異なる特性を有するガラスセラ
ミックが、化学組成を変化することによってどのように
得られ得るのかを例示する。
ミックが、化学組成を変化することによってどのように
得られ得るのかを例示する。
【００９９】（実施例３２）本実施例は、セラミック上
部構造物のためのコーティング材料としてのカリウム−
亜鉛−ケイ酸塩ガラスおよびこのような総セラミックの
歯科製品の調製のためのその有用性とともに、実施例２
９に従って、本発明に従うアパタイトガラスセラミック
の混合物の使用を記載する。
部構造物のためのコーティング材料としてのカリウム−
亜鉛−ケイ酸塩ガラスおよびこのような総セラミックの
歯科製品の調製のためのその有用性とともに、実施例２
９に従って、本発明に従うアパタイトガラスセラミック
の混合物の使用を記載する。
【０１００】使用したカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラス
は、以下の組成（重量％で）：
は、以下の組成（重量％で）：
【０１０１】
【表２２】 を有した。
【０１０２】このカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスの調
製について、対応する量の出発物質を、１〜１．５時間
のホモジナイズの時間、白金／ロジウムるつぼ中におい
て１５５０℃〜１６００℃の温度で融解した。ガラス融
解物を、水中でクエンチし、そして出発ガラスから形成
された粒状物を乾燥し、そして９０μｍ未満の平均粒子
サイズに砕いた。
製について、対応する量の出発物質を、１〜１．５時間
のホモジナイズの時間、白金／ロジウムるつぼ中におい
て１５５０℃〜１６００℃の温度で融解した。ガラス融
解物を、水中でクエンチし、そして出発ガラスから形成
された粒状物を乾燥し、そして９０μｍ未満の平均粒子
サイズに砕いた。
【０１０３】焼結温度および膨張係数が適切に設定され
るコーティング材料を得るために、５０重量％の本発明
に従うアパタイトガラスセラミックを、９０μｍ未満の
平均粒子サイズを有する５０重量％の粉末形態のガラス
と混合した。
るコーティング材料を得るために、５０重量％の本発明
に従うアパタイトガラスセラミックを、９０μｍ未満の
平均粒子サイズを有する５０重量％の粉末形態のガラス
と混合した。
【０１０４】この混合物を焼結し、真空焼成加熱炉にお
いて、毎分６０℃の昇温速度および８４０℃で１分間の
保持時間で、棒状の緑色の本体を生成した。このよう
に、得られた試験片について、１００〜４００℃の温度
範囲内で測定した９．９６×１０-6Ｋ-1の熱膨張係数を
決定した。
いて、毎分６０℃の昇温速度および８４０℃で１分間の
保持時間で、棒状の緑色の本体を生成した。このよう
に、得られた試験片について、１００〜４００℃の温度
範囲内で測定した９．９６×１０-6Ｋ-1の熱膨張係数を
決定した。
【０１０５】従って、この混合物を、１０．６×１０-6
Ｋ-1の熱膨張係数を有する、非常に半透明の二ケイ酸リ
チウムガラスセラミック上への焼結に使用し得た。これ
は、混合物のその上での焼結がすでにたった７３０℃の
温度で可能であったことを示す。概して、従って、個々
の層の優れた接着、美的な感じのような外観および良好
な化学的安定性によって特徴付けられる歯冠またはブリ
ッジのような総セラミックの歯科製品が、調製され得
た。
Ｋ-1の熱膨張係数を有する、非常に半透明の二ケイ酸リ
チウムガラスセラミック上への焼結に使用し得た。これ
は、混合物のその上での焼結がすでにたった７３０℃の
温度で可能であったことを示す。概して、従って、個々
の層の優れた接着、美的な感じのような外観および良好
な化学的安定性によって特徴付けられる歯冠またはブリ
ッジのような総セラミックの歯科製品が、調製され得
た。
【０１０６】（実施例３３） （薄壁被覆の調製）最大０．５ｍｍの層の厚さを有する
中間の上部切り歯のための薄壁被覆を、粘着性状態にお
ける加圧によって、二ケイ酸リチウムガラスセラミック
から調製した。加熱プレスの後、層の厚さは、ダイアモ
ンドの道具を用いる機械的再加工によって最大０．２５
ｍｍにまで減少した。次いで、被覆の表面を、超音波槽
内で、０．５容量％のＨＦおよび３容量％のＨ2ＳＯ4の
水溶液中で１０分間、清浄化し、次いで、１．５バール
のジェット圧で、Ａｌ2Ｏ3を用いて砂吹きした。次い
で、歯科材料を焼結した（これは本発明に従うガラスセ
ラミック番号２およびカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラス
との混合物を保有する）。用いたカリウム−亜鉛−ケイ
酸塩ガラスは、（重量％で）以下の組成を有した。
中間の上部切り歯のための薄壁被覆を、粘着性状態にお
ける加圧によって、二ケイ酸リチウムガラスセラミック
から調製した。加熱プレスの後、層の厚さは、ダイアモ
ンドの道具を用いる機械的再加工によって最大０．２５
ｍｍにまで減少した。次いで、被覆の表面を、超音波槽
内で、０．５容量％のＨＦおよび３容量％のＨ2ＳＯ4の
水溶液中で１０分間、清浄化し、次いで、１．５バール
のジェット圧で、Ａｌ2Ｏ3を用いて砂吹きした。次い
で、歯科材料を焼結した（これは本発明に従うガラスセ
ラミック番号２およびカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラス
との混合物を保有する）。用いたカリウム−亜鉛−ケイ
酸塩ガラスは、（重量％で）以下の組成を有した。
【０１０７】
【表２３】 このカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスの調製について、
対応する量の出発物質を、１〜１．５時間のホモジナイ
ズの時間、白金／ロジウムるつぼ中において１５５０℃
〜１６００℃の温度で融解した。ガラス融解物を、水中
でクエンチし、そして形成された粒状物を乾燥し、そし
て９０μｍ未満の平均粒子サイズに砕いた。
対応する量の出発物質を、１〜１．５時間のホモジナイ
ズの時間、白金／ロジウムるつぼ中において１５５０℃
〜１６００℃の温度で融解した。ガラス融解物を、水中
でクエンチし、そして形成された粒状物を乾燥し、そし
て９０μｍ未満の平均粒子サイズに砕いた。
【０１０８】焼結温度および膨張係数が適切に設定され
るコーティング材料を得るために、５０重量％の本発明
に従うアパタイトガラスセラミックを、９０μｍ未満の
平均粒子サイズを有する粉末形態の５０重量％のカリウ
ム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスと混合した。この歯科材料の
熱膨張係数は、９．４×１０-6Ｋ-1であった。焼結温度
は７５０℃であり、そして被覆のコーティング中１分間
維持された。合計５回の焼成を、被覆が完全にされるま
で、７５０℃での材料適用で実施した。最終的な艶出し
焼成を、表面の固有の輝きを達成するために、７４０℃
で真空なしに実施した。歯科修復物を代表する被覆は、
非常に均一な層接着を示した。ひびまたは不良は形成さ
れず、このことは、このような薄壁の産物では珍しいこ
とである。被覆はさらに、非常に良好な半透明性を示
し、これは、歯科修復物のこの形態において、非常に重
要な特性である。
るコーティング材料を得るために、５０重量％の本発明
に従うアパタイトガラスセラミックを、９０μｍ未満の
平均粒子サイズを有する粉末形態の５０重量％のカリウ
ム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスと混合した。この歯科材料の
熱膨張係数は、９．４×１０-6Ｋ-1であった。焼結温度
は７５０℃であり、そして被覆のコーティング中１分間
維持された。合計５回の焼成を、被覆が完全にされるま
で、７５０℃での材料適用で実施した。最終的な艶出し
焼成を、表面の固有の輝きを達成するために、７４０℃
で真空なしに実施した。歯科修復物を代表する被覆は、
非常に均一な層接着を示した。ひびまたは不良は形成さ
れず、このことは、このような薄壁の産物では珍しいこ
とである。被覆はさらに、非常に良好な半透明性を示
し、これは、歯科修復物のこの形態において、非常に重
要な特性である。
【０１０９】（実施例３４） （３つの部材の前歯ブリッジの調製）中間部材を有する
前歯のブリッジの骨組みを、粘着性状態での加圧によっ
て、二ケイ酸リチウムガラスセラミックから調製した。
最小の壁の厚さは、約０．５ｍｍであった。加熱プレス
の後、この骨組みを、超音波槽内で、０．５容量％のＨ
Ｆおよび３容量％のＨ2ＳＯ4の水溶液を用いて１０分
間、清浄化し、続いて、１．５バールのジェット圧で、
Ａｌ2Ｏ3を用いて砂吹きした。次いで、歯科材料を焼結
した（これは本発明に従うアパタイトガラスセラミック
番号２８およびカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスからな
った）。用いたカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスは、
（重量％で）以下の組成を有した。
前歯のブリッジの骨組みを、粘着性状態での加圧によっ
て、二ケイ酸リチウムガラスセラミックから調製した。
最小の壁の厚さは、約０．５ｍｍであった。加熱プレス
の後、この骨組みを、超音波槽内で、０．５容量％のＨ
Ｆおよび３容量％のＨ2ＳＯ4の水溶液を用いて１０分
間、清浄化し、続いて、１．５バールのジェット圧で、
Ａｌ2Ｏ3を用いて砂吹きした。次いで、歯科材料を焼結
した（これは本発明に従うアパタイトガラスセラミック
番号２８およびカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスからな
った）。用いたカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスは、
（重量％で）以下の組成を有した。
【０１１０】
【表２４】 このカリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスの調製について、
対応する量の出発物質を、１〜１．５時間のホモジナイ
ズの時間、白金／ロジウムるつぼ中において１５５０℃
〜１６００℃の温度で融解した。ガラス融解物を、水中
でクエンチし、そしてガラスから形成された粒状物を乾
燥し、そして９０μｍ未満の平均粒子サイズに砕いた。
対応する量の出発物質を、１〜１．５時間のホモジナイ
ズの時間、白金／ロジウムるつぼ中において１５５０℃
〜１６００℃の温度で融解した。ガラス融解物を、水中
でクエンチし、そしてガラスから形成された粒状物を乾
燥し、そして９０μｍ未満の平均粒子サイズに砕いた。
【０１１１】焼結温度および膨張係数が適切に設定され
るコーティング材料を得るために、５０重量％の本発明
に従うアパタイトガラスセラミックを、９０μｍ未満の
平均粒子サイズを有する粉末形態の５０重量％のカリウ
ム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスと混合した。この歯科材料の
熱膨張係数は、１０．０×１０-6Ｋ-1であった。焼結温
度は７３０℃であり、そして骨組みのコーティングの間
１分間、各場合において維持された。合計５回の焼成
を、前歯のブリッジが完全されるまで、７３０℃での材
料適用で実施した。最終的な艶出し焼成を、表面の固有
の輝きを達成するために、７２０℃で真空なしに実施し
た。得られた３つの部材の前歯のブリッジは、二ケイ酸
リチウム骨組みと焼結物質との間の均一な接着を示し
た。一致した熱膨張係数、低い焼結温度および個々の成
分の間の化学適合性のために、ブリッジにおいて、ひび
または不良は形成しなかった。
るコーティング材料を得るために、５０重量％の本発明
に従うアパタイトガラスセラミックを、９０μｍ未満の
平均粒子サイズを有する粉末形態の５０重量％のカリウ
ム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスと混合した。この歯科材料の
熱膨張係数は、１０．０×１０-6Ｋ-1であった。焼結温
度は７３０℃であり、そして骨組みのコーティングの間
１分間、各場合において維持された。合計５回の焼成
を、前歯のブリッジが完全されるまで、７３０℃での材
料適用で実施した。最終的な艶出し焼成を、表面の固有
の輝きを達成するために、７２０℃で真空なしに実施し
た。得られた３つの部材の前歯のブリッジは、二ケイ酸
リチウム骨組みと焼結物質との間の均一な接着を示し
た。一致した熱膨張係数、低い焼結温度および個々の成
分の間の化学適合性のために、ブリッジにおいて、ひび
または不良は形成しなかった。
【０１１２】低温焼結アパタイトガラスセラミックが記
載され、このアパタイトガラスセラミックは、高い化学
的安定性、小さい膨張係数、ならびに高い半透明性によ
って特徴付けされ、そしてこれは、セラミック歯科修復
物のためのコーティング材料または被覆材料として、単
独で、またはガラスと共に、または他のガラスセラミッ
クと共に、特に適している。
載され、このアパタイトガラスセラミックは、高い化学
的安定性、小さい膨張係数、ならびに高い半透明性によ
って特徴付けされ、そしてこれは、セラミック歯科修復
物のためのコーティング材料または被覆材料として、単
独で、またはガラスと共に、または他のガラスセラミッ
クと共に、特に適している。
【０１１３】
【発明の効果】本発明によれば、その光学的特性、そし
て特にその高い半透明性が天然の歯の物質と類似し、か
つ優れた化学的な耐久性および低熱膨張係数を有するア
パタイトガラスセラミックが調製される。
て特にその高い半透明性が天然の歯の物質と類似し、か
つ優れた化学的な耐久性および低熱膨張係数を有するア
パタイトガラスセラミックが調製される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/16 Ｃ０４Ｂ 41/87 Ａ 41/87 35/16 Ｚ (71)出願人 501151539 Ｂｅｎｄｅｒｅｒｓｔｒ．２ ＦＬ−9494 Ｓｃｈａａｎ Ｌｉｅｃｈｔｅｎｓｔｅ ｉｎ (72)発明者 フォルカー ラインベルガー リヒテンシュタイン公国 エフエル−9490 ファドウーツ， マレーシュトラーセ 34 (72)発明者 ウォルフラム ヘラント リヒテンシュタイン公国 エフエル−9494 シャーン， イム エシェルレ 26 Ｆターム(参考） 4C059 DD08 GG04 HH04 SS01 4C089 AA06 BA01 BA04 BA05 BA06 BA07 BA16 BA19 BC12 BC13 CA06 4G030 AA02 AA04 AA08 AA13 AA14 AA16 AA17 AA32 AA35 AA37 AA39 AA41 AA58 BA21 BA35 CA01 4G062 AA09 AA11 AA15 BB01 DA06 DA07 DB01 DB02 DB03 DC01 DC02 DC03 DD01 DD03 DD04 DE01 DE02 DE03 DE04 DF01 EA03 EA04 EB01 EB02 EB03 EC01 EC03 EC04 ED01 ED02 ED03 EE01 EE03 EE04 EF01 EF02 EF03 EG01 FA01 FA10 FB01 FB02 FB03 FC01 FC02 FC03 FD01 FE01 FE02 FE03 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FK02 FK03 FL01 FL02 FL03 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 GE02 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK04 KK05 KK07 KK10 MM20 NN29 NN30 NN34 PP09 QQ08
Claims (25)
- 【請求項１】 低温焼結ガラスセラミックであって、該
セラミックは、以下の成分： 【表１】 を含有し、そして、ここで、主結晶相が、アパタイト結
晶によって形成される、低温焼結ガラスセラミック。 - 【請求項２】 請求項１に記載のアパタイトガラスセラ
ミックであって、該ガラスセラミックは、少なくとも１
つの以下の成分： 【表２】 を含有する、アパタイトガラスセラミック。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載のアパタイトガ
ラスセラミックであって、ここで、他に記載されない限
り、前記成分の量が互いに独立して以下の通りである、
アパタイトガラスセラミック： 【表３】 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項に記載のア
パタイトガラスセラミックであって、ここで、前記成分
の量が、互いに独立して以下の通りである、アパタイト
ガラスセラミック： 【表４】 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項に記載のア
パタイトガラスセラミックであって、該アパタイトガラ
スセラミックが、８００℃未満の焼結温度を有する、ア
パタイトガラスセラミック。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項に記載のア
パタイトガラスセラミックであって、該アパタイトガラ
スセラミックが、６７０〜７８０℃の焼結温度を有す
る、アパタイトガラスセラミック。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載のア
パタイトガラスセラミックであって、ここで、前記アパ
タイト結晶が、ニードル成型される、アパタイトガラス
セラミック。 - 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１項に記載のア
パタイトガラスセラミックであって、ここで、前記アパ
タイト結晶が、それらが最も伸長したときに、１０μｍ
より小さい、アパタイトガラスセラミック。 - 【請求項９】 請求項１〜８のいずれか１項に記載のア
パタイトガラスセラミックであって、該アパタイトガラ
スセラミックが、１００℃〜４００℃の温度範囲で測定
された、９．３×１０-6Ｋ-1〜１０．８×１０-6Ｋ-1の
線形熱膨張係数を有する、アパタイトガラスセラミッ
ク。 - 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか１項に記載の
アパタイトガラスセラミックを調製するためのプロセス
であって、該プロセスは、以下の工程： ａ）請求項１〜４のいずれか１項に記載の前記成分を含
有する出発ガラスを、１２００℃〜１６５０℃の温度で
融解させる工程、 ｂ）該得られたガラス融解物を、水に注いでガラス粒状
物を形成する工程、 ｃ）該ガラス粒状物から、粒子の数に対応して１〜４５
０μｍの平均粒子サイズのガラス粉末を作製する工程、
および ｄ）該ガラス粒状物または該ガラス粉末を、５００℃よ
り高く９００℃までの温度で、３０分〜６時間の間、熱
処理に供する工程、を包含する、プロセス。 - 【請求項１１】 請求項１０に記載のアパタイトガラス
セラミックを調製するためのプロセスであって、該プロ
セスは、工程ｃ）において、前記ガラス粒状物を縮小す
る工程を包含する、プロセス。 - 【請求項１２】 歯科材料であって、該歯科材料が、請
求項１〜９のいずれか１項に記載のアパタイトガラスセ
ラミックを含有する、歯科材料。 - 【請求項１３】 請求項１２に記載の歯科材料であっ
て、該歯科材料が、さらに、カリウム−亜鉛−ケイ酸塩
ガラスを含有する、歯科材料。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載の歯科材料であっ
て、ここで、前記カリウム−亜鉛−ケイ酸塩ガラスが、
以下の成分： 【表５】 を含有する、歯科材料。 - 【請求項１５】 請求項１２〜１４のいずれか１項に記
載の歯科材料であって、該歯科材料が、８００℃未満の
焼結温度を有する、歯科材料。 - 【請求項１６】 基材をコーティングするための、請求
項１２〜１５のいずれか１項に記載の歯科材料の使用。 - 【請求項１７】 基材が歯科修復物である、請求項１６
に記載の歯科材料の使用。 - 【請求項１８】 請求項１６または１７に記載の使用で
あって、ここで、セラミック材料またはガラスセラミッ
ク材料を基にした基材が使用される、使用。 - 【請求項１９】 請求項１６または１７に記載の使用で
あって、ここで、二ケイ酸リチウムガラスセラミックを
基にした基材が使用される、使用。 - 【請求項２０】 請求項１９に記載の使用であって、こ
こで、前記二ケイ酸リチウムガラスセラミックが、以下
の成分を含有し： 【表６】 ここで、 ａ）Ａｌ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3は、０．１〜７．０重量％を占
め、そして ｂ）ＭｇＯ＋ＺｎＯは、０．１〜９．０重量％を占め
る、使用。 - 【請求項２１】 請求項１６〜２０のいずれか１項に記
載の使用であって、ここで、前記歯科材料が、前記基材
に適用され、そして８００℃未満の温度で焼結される、
使用。 - 【請求項２２】 成型された歯科製品であって、該歯科
製品が、請求項１〜９のいずれか１項に記載のアパタイ
トガラスセラミック、または請求項１２〜１５のいずれ
か１項に記載の歯科材料を含有する、成型された歯科製
品。 - 【請求項２３】 請求項２２に記載の成型された歯科製
品であって、該歯科製品が、歯科修復物である、成型さ
れた歯科製品。 - 【請求項２４】 請求項２２または２３に記載の成型さ
れた歯科製品であって、該歯科製品が、セラミック材料
またはガラスセラミック材料を基にしたコア、および該
コアに適用された、前記アパタイトガラスセラミックま
たは前記歯科材料を含むコーティングを有する、成型さ
れた歯科製品。 - 【請求項２５】 請求項２４に記載の成型された歯科製
品であって、ここで、前記ガラスセラミック材料が、二
ケイ酸リチウムガラスセラミックである、成型された歯
科製品。
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|---|---|---|---|
| DE10031430.9 | 2000-06-28 | ||
| DE10031430A DE10031430A1 (de) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | Tiefsinternde Apatit-Glaskeramik |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP2001192066A Expired - Fee Related JP3860726B2 (ja) | 2000-06-28 | 2001-06-25 | 低温焼結アパタイトガラスセラミック |
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|---|---|
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| JP (1) | JP3860726B2 (ja) |
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| CA (1) | CA2351193A1 (ja) |
| DE (2) | DE10031430A1 (ja) |
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| CN1326215C (zh) * | 2004-08-17 | 2007-07-11 | 中国电子科技集团公司第五十五研究所 | 硅半导体器件玻璃钝化工艺 |
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| CN110156332A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-23 | 福建江夏学院 | 一种透明长余辉微晶玻璃及其制备方法 |
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