JP2002031615A - ケトン感応素子 - Google Patents
ケトン感応素子Info
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Abstract
対する感度が低く、ケトンを高感度に選択的に検知する
ことができ、ケトンセンサに適用することによって簡便
な装置構成にて呼気中のアセトン量の測定を行うことが
できるケトン感応素子を提供する。 【解決手段】 酸化タングステンに白金を添加して得ら
れる金属酸化物半導体から成る。ケトンに対する感度が
高く、ケトンを選択的に検知することができる。このケ
トン感応素子を用いて信頼性の高いケトンセンサを構成
することができる。特に呼気内のアセトンガス検出用と
して好適に用いることができる。
Description
択的に感応し、呼気中のアセトン量の測定に好適に用い
ることができるケトン感応素子に関するものである。
成されるケトン体の一成分である。ここでいうケトン体
とは、3−ヒドロキシ酪酸、アセト酢酸及びアセトンの
総称である。
れることは、かなり古くから知られていた。この呼気中
のアセトンは、1型糖尿病患者のコントロール状態が良
好に行われていないときや、糖尿病、高血圧、肥満等に
対する食事療法が効果的に行われているときに増加する
ため、これらの状態管理の指標となるものである。ま
た、摂食障害がみられる幼児においても、呼気中のアセ
トンが増大するものである。そのため、呼気によるアセ
トン量の検査を行うことができれば、尿検査や血液検査
の場合とはことなり、時、場所を選ばず、誰にでも、寝
ている人にさえ、苦痛を伴わずに行うことができるた
め、呼気による検査によりアセトン量の測定を可能とす
る方法が求められていた。
定する装置として、例えば特開平6−47047号公
報、特開平6−58919号公報、特開平9−5404
0号公報、特開平9−138225公報、特開平10−
142153号公報等に記載のものが提供されている。
は、呼気中の微量のアセトンを検出するために、ガスク
ロマトグラフィーやラマン分光法を用いて呼気中のアセ
トンを検出するものであり、ガスマス(ガスクロ−マス
スペクトルメーター)やラマン分光装置等の高価な分析
機器が必要であった。そのため医療や健康管理の分野で
は呼気中のアセトン量測定は未だ広く利用されていない
ものであった。
ガスセンサが得意とするところであるが、半導体ガスセ
ンサの欠点として、種々のガスに同時に感応してしまう
という問題、すなわちガス選択性が悪いという問題があ
る。呼気中にはアセトンの他にも、炭化水素、一酸化炭
素、水素,アルコール、アルデヒド等の、100種を超
えるガスが混在しているものであり、従来の半導体ガス
センサでは、これらの多種類のガスから目的のアセトン
ガスを定量的に検出することは、これまでは不可能であ
った。
は、アルデヒド、アルコール、ケトンは多少の差はある
ものの、類似の感度を示すものであり、これは、アルデ
ヒド、アルコール、ケトンの官能基が類似しているため
に、主として官能基との反応によってガスを検知する半
導体ガスセンサにとって、識別が難しいためである。
を持つ半導体ガスセンサはこれまで存在せず、従来は生
体内のケトン体の測定を血液や尿の検査によって行わざ
るを得なかったが、血液検査は苦痛を伴い、感染症のお
それも常に存在するものであり、また尿検査は精神的苦
痛を伴うものであった。またこれらの検査は時、場所を
選ばずに行うことができなかった。
あり、ケトンに対する感度が高いと共に他の成分に対す
る感度が低く、ケトンを高感度に選択的に検知すること
ができ、ケトンセンサに適用することによって簡便な装
置構成にて呼気中のアセトン量の測定を行うことができ
るケトン感応素子を提供することを目的とするものであ
る。
ケトン感応素子6は、酸化タングステンに白金を添加し
て得られる金属酸化物半導体から成ることを特徴とする
ものである。
て、白金の添加量を、酸化タングステンに対して0.0
1〜3質量%として成ることを特徴とするものである。
おいて、シリカ系バインダーを添加して成ることを特徴
とするものである。
いずれかにおいて、パラジウム又は金を添加して成るこ
とを特徴とするものである。
する。
ングステン(WO3)を主成分とし、添加物として白金
を含有させて得られる金属酸化物半導体にて形成される
ものであり、これによりケトンを高感度で選択的に検知
するという特性が付与されたものである。白金の含有量
は、酸化タングステンに対して0.01〜3質量%とす
ることが好ましく、この場合、ケトン以外の妨害ガスの
感度に対してケトンの感度が著しく向上し、ケトンの選
択的検知を更に確実に行うことができる。
ダーとして、有機シリカやコロイダルシリカ等のシリカ
系バインダーや、アルミナゾル等のアルミナバインダー
を添加すると、素子強度を向上することができる。また
特にシリカ系バインダーを用いると、ケトン感応素子6
によるケトンの検知感度を更に向上させることができ
る。これらのバインダーの添加量は特に限定されるもの
ではなく、ケトン感応素子6に充分な強度を付与するた
めに必要とされる適宜の量が用いられる。
ム(Pd)又は金(Au)を含有させると、ケトンの濃
度が変化した場合のケトン感応素子6の電気抵抗値の変
化速度が向上し、ケトンの検知時におけるケトン感応素
子6の応答性を向上することができる。特に、ケトンの
濃度が高い濃度から低い濃度へと変化した場合における
応答性を著しく向上することができるものである。パラ
ジウムや金の含有量は特に限定されないが、パラジウム
を用いる場合は酸化タングステンに対して0.01〜
1.5質量%の範囲で用いることが好ましく、また金を
用いる場合は酸化タングステンに対して0.01〜1.
5質量%の範囲で用いることが好ましい。
示する。
ングステン酸のようなタングステン化合物を、例えば空
気中で500°で1時間加熱して焼成した後、粉砕し
て、粉体状の酸化タングステンを得る。
金酸水溶液などのかたちで、白金を添加する。そして、
この混合物を、例えば空気中で700℃で1時間加熱し
て焼成する。この焼成により得られた生成物には、必要
に応じて、強度改善や電気抵抗値のコントロールのため
にα−アルミナを混合しても良い。
る場合は、この生成物に金やパラジウム等を加えた後、
更に例えば空気中で500℃で1時間加熱して焼成す
る。
ペースト状とし、センサ基体に塗布又は印刷した後、例
えば空気中で500℃で1時間焼成する。
に、必要に応じてシリカ系やアルミナ系のバインダーを
塗布した後、例えば空気中で700℃で1時間焼成し、
ケトン感応素子6を形成する。
例示すると、まず、メタタングステン酸アンモニウムや
無水タングステン酸のようなタングステン化合物を、例
えば空気中で500°で1時間加熱して焼成した後、粉
砕して、粉体状の酸化タングステンを得る。
る場合は、この生成物に金やパラジウム等を加えた後、
更に例えば空気中で500℃で1時間加熱して焼成す
る。
応じて、強度改善や電気抵抗値のコントロールのために
α−アルミナを混合し、テルピオネール等を加えてペー
スト状とし、センサ基体に塗布又は印刷した後、例えば
空気中で500℃で1時間焼成する。
に、必要に応じてシリカ系やアルミナ系のバインダーを
塗布した後、例えば空気中で700℃で1時間焼成す
る。
塗布するなどして白金を添加し、更に空気中で700℃
で1時間焼成して、ケトン感応素子6を形成する。
を用い、このケトン感応素子6に電気抵抗測定用の一対
の電極を設けることにより、ケトンセンサを構成するこ
とができる。
25及び芯線20をセンサ基体として、このヒータ25
及び芯線20を覆うように楕円球体状にケトン感応素子
6が形成されている。このケトンセンサは、有底筒状の
センサ筐体40の底部を兼ねる樹脂製のベース30と、
ベース30を貫通してセンサ筐体40内外に突出する3
本の端子101,102,103と、端子101,102,
103にリード線201,202,203を接続固定して支
持されたセンシング部Aと、センサ筐体40の天上面に
設けられたガス導入用のステンレス製の金網41とを備
えている。ここに、ヒータ25は上述のリード線2
01,202,203間に設けられ、芯線20は上述のリ
ード線202により形成されている。また、リード線2
02とリード線201,203のいずれか一方とで電気抵
抗測定用の電極を構成し、リード線20 1とリード線2
03とがヒータ加熱用の電極を構成している。尚、ケト
ン感応素子6の外径寸法は、長手方向の直径をほぼ0.
5mmとし、短手方向の径をほぼ0.3mmとしてあ
る。
ナ基板1をセンサ基体として用い、このアルミナ基板1
の一面にケトン感応素子6が形成されている。ここでア
ルミナ基板1の一面にはスルーホールにより他面の金電
極4A′,4B′と接続された金電極4A、4Bを図3
(a)に示すように設け、金電極4A、4B間に亘るよ
うにケトン感応素子6が形成されている。またこのアル
ミナ基板1の他面側の各電極2A,2B,4A′,4
B′はにはリードワイヤ5を夫々接続して、リードワイ
ヤ5をベース30に貫通した端子10に接続してある。
センシング部Aは、厚さ0.3mmで一辺の長さが2m
mの正方形のアルミナ基板1の他面に図3(b)に示す
ように金電極4A′,4B′及びヒータ用の金電極2
A,2Bを設け、金電極2A,2B間には酸化ルテニウ
ムからなるヒータ25′を形成している。
のセラミック管7の外周に印刷により形成された対向電
極(図示せず)をセンサ基体として用い、この対向電極
の外面にケトン感応素子6が形成されている。センシン
グ部Aは、対向電極及びケトン感応素子6が設けられた
セラミック管7の中にコイル状のヒータ25を配設した
ものであって、軸方向の長さが3.5mm、外径が1.
2mmに形成してある。また、ケトン感応素子6に接続
された4本のリードワイヤ5はベース30に貫通した6
つの端子10のうちの4つに接続され、ヒータ25の両
端はそれぞれ残りの端子10に接続されている。
2に示すものを作製した。ここで、ケトン感応素子6と
しては、次に示すようにして形成されたものを用いた。
空気中で500°で1時間加熱して焼成した後、粉砕し
て、粉体状の酸化タングステンを得た。この粉体状の酸
化タングステンにテルピオネールを加えてペースト状と
し、センサ基体に塗布した後、空気中500℃で1時
間、更に空気中700℃で1時間焼成して成形体を得
た。この成形体に、白金含有量が酸化タングステンに対
して0.3質量%となるように塩化白金酸水溶液を添加
した後、空気中700℃で1時間焼成してケトン感応素
子6を形成した。
に対して0.01質量%、0.1質量%、0.6質量
%、1質量%、3質量%、10質量%の各割合で含むよ
うにした以外は実施例1と同様にして、各ケトン感応素
子6を形成し、このケトン感応素子6を用いて、図1,
2に示すようなケトンセンサを作製した。
2に示すものを作製した。ここで、ケトン感応素子6と
しては、次に示すようにして形成されたものを用いた。
空気中で500°で1時間加熱して焼成した後、粉砕し
て、粉体状の酸化タングステンを得た。この粉体状の酸
化タングステンに金を酸化タングステンに対して0.3
質量%配合し、更に空気中で500℃で1時間加熱して
焼成した。更にテルピオネールを加えてペースト状と
し、センサ基体に塗布した後、空気中500℃で1時
間、更に空気中700℃で1時間焼成して成形体を得
た。
白金を添加し、更に空気中で700℃で1時間焼成し
て、白金を酸化タングステンに対して0.3質量%含む
と共に金を酸化タングステンに対して0.3質量%含む
ケトン感応素子6を形成した。
いた以外は、実施例8と同様にして、白金を酸化タング
ステンに対して0.3質量%含むと共にパラジウムを酸
化タングステンに対して0.3質量%含むケトン感応素
子6を形成し、このケトン感応素子6を用いて、図1,
2に示すようなケトンセンサを作製した。
1,2に示すものを作製した。ここで、ケトン感応素子
6としては、次に示すようにして形成されたものを用い
た。
空気中で500°で1時間加熱して焼成した後、粉砕し
て、粉体状の酸化タングステンを得た。この粉体状の酸
化タングステンにテルピオネールを加えてペースト状と
し、センサ基体に塗布した後、空気中で500℃で1時
間焼成した。この成形体に、コロイダルシリカを塗布し
た後、空気中で700℃で1時間焼成した。
白金量が酸化タングステンに対して0.3質量%となる
ように添加して、更に空気中で700℃で1時間焼成し
てケトン感応素子6を得た。
る白金の添加を行わなかった以外は実施例1におけるケ
トン感応素子6と同様にしてセンサ用素子を形成し、こ
のセンサ用素子を用いて図1,2に示すものと同様のセ
ンサを作製した。
塩化金酸水溶液を用いることにより素子中にAuを酸化
タングステンに対して0.3質量%含有するように添加
した以外は実施例1におけるケトン感応素子6と同様に
してセンサ用素子を形成し、このセンサ用素子を用いて
図1,2に示すものと同様のセンサを作製した。
塩化パラジウム水溶液を用いることにより素子中にPd
を酸化タングステンに対して0.3質量%含有するよう
に添加した以外は実施例1におけるケトン感応素子6と
同様にしてセンサ用素子を形成し、このセンサ用素子を
用いて図1,2に示すものと同様のセンサを作製した。
次に示すように形成されたセンサ用素子を用いて図1,
2に示すものと同様のセンサを作製した。
水分解してスズゾルを得、このスズゾルを風乾後、空気
中において500℃で1時間焼成して酸化スズを得た。
この酸化スズに1000メッシュのα−アルミナを等量
混合し、更にテルピオネールを加えてペースト状とし、
センサ基体に塗布した後、空気中で580℃で3時間焼
成して、酸化スズ製のセンサ用素子を形成した。
び比較例1〜4のセンサについて、素子温度300℃で
の種々のガスに対するガス感度を調査した。ここでガス
感度は、特定のガスを含む雰囲気中におけるケトン感応
素子6及びセンサ用素子の電気抵抗値(R)を、清浄空
気中における電気抵抗値(Rair)にて除した値(R
/Rair)と定義する。
1、図8(a)は比較例1、図8(b)は比較例2、図
9(a)は比較例3、図9(b)は比較例4の結果をそ
れぞれ示し、図7〜9中において、は雰囲気中のガス
濃度を3ppmとした場合、は雰囲気中におけるガス
濃度を30ppmとした場合の結果を示す。
1ではアセトンガスに対するガス感度の変化が大きい
が、他のガスに対してはガス感度が殆ど変化しないか、
アセトンガスの場合と比較してごく僅かしか変化しない
ものであり、ケトンであるアセトンを選択的に検知でき
るものであった。
ガス混入雰囲気中において、アセトンの場合とのガス感
度の変化量の差が小さかったり、ガス感度の変化量がア
セトンの場合よりも大きくなったりするものであり、ア
セトン以外のガスをも検知してしまうものであった。
トンセンサ及び比較例1,4のセンサについて、素子温
度を変化させた場合の、種々のガスに対する電気抵抗値
Rs(kΩ)の変化を調査した。ここで、素子温度の変
更はヒータ25への印加電圧(VH)を変化させること
により行った。
実施例1、図11(a)は比較例1、図11(b)は比
較例4におけるそれぞれの評価結果を示すものであり、
図中にも示すように、×は清浄空気雰囲気中、●はアセ
トンを100ppm含む雰囲気中、▼は2−ペンタノン
を100ppm含む雰囲気中、□はエタノールを100
ppm含む雰囲気中、△は水素を100ppm含む雰囲
気中、◇は一酸化炭素を100ppm含む雰囲気中、▽
はメチルメルカプタンを3ppm含む雰囲気中、■はア
ンモニアを100ppm含む雰囲気中における、それぞ
れの評価結果を示すものである。また図中に素子温度が
300℃及び400℃の場合でのヒータ25への印加電
圧(VH)を示す。
1,4ではいずれの温度においても、ケトンであるアセ
トン又は2−ペンタノンを含む雰囲気中における電気抵
抗値と、ケトン以外のガスを含む雰囲気中における電気
抵抗値とでは、大きな差が生じることが無く、ケトン以
外のガスをも検知してしまうものであった。
において、ケトンであるアセトン又は2−ペンタノンを
含む雰囲気中における電気抵抗値と、ケトン以外のガス
を含む雰囲気中における電気抵抗値とでは、大きな差が
生じるものであり、広い温度領域においてケトンを選択
的に検知することができた。特に300〜400℃の温
度領域において、ケトンを含む場合とケトンを含まない
場合との電気抵抗値の差が著しく増大し、この領域にお
いて特に優れたケトンの検知感度を有することが確認さ
れた。
ンサについて、素子温度350℃におけるガス感度(R
/Rair)のガス濃度特性を調査した。
も示す通り、●はアセトンを含む雰囲気中、▲はエタノ
ールを含む雰囲気中、▽はアセトアルデヒドを含む雰囲
気中、■は水素を含む雰囲気中、◇は一酸化炭素を含む
雰囲気中、□はエチレンを含む雰囲気中、▼はメチルメ
ルカプタンを含む雰囲気中、△はアンモニアを含む雰囲
気中における評価結果をそれぞれ示す。
度領域において、アセトンを含む雰囲気中におけるガス
感度と、アセトン以外のガスを含む雰囲気中におけるガ
ス感度とでは、大きな差が生じるものであり、広い濃度
領域においてケトンを選択的に検知することができた。
は、濃度変化に対してほぼ比例しており、アセトン濃度
を高い精度で測定できることが確認できた。
セトン濃度の定量値と、ケトンセンサ感度との相関)実
施例1のケトンセンサが人の呼気中のアセトンを定量的
に検出できるかどうかを調べるために、11人の健康な
被験者の呼気について、呼気に対するケトンセンサの感
度と、ガスクロマトグラフィーで定量したアセトン量に
相関があるかどうかを調べた。ケトンセンサの感度測定
は、素子温度260℃として、人の呼気を4秒間吹きか
け、吹きかける前の空気中での電気抵抗値(RO)と呼
気を吹きかけた後の最小の電気抵抗値(R)を測定し、
ガス感度(R/RO)を算出することにより行った。ま
た、同時にガスクロマトグラフィーによる呼気中のアセ
トンの定量を行った。この結果を図13に示す。
トンセンサの感度とは、相関係数0.95の高い相関性
を示し、ケトンセンサを用いて呼気中のアセトンを選択
的に高感度で検出可能であることが立証された。
〜7のケトンセンサ及び比較例1のセンサについて、素
子温度300℃における種々のガスに対するガス感度
(R/Rair)を測定して、白金添加量とガス感度の
相関を調査した。ここでガス濃度は3ppmとした。
で、図14では、図中にも示すように、○はアセトンガ
スを含む雰囲気中、+はエタノールを含む雰囲気中、△
はアセトアルデヒドを含む雰囲気中、×は水素を含む雰
囲気中、□は一酸化炭素を含む雰囲気中、◇はエチレン
を含む雰囲気中、●はメチルメルカプタンを含む雰囲気
中での、それぞれの結果を示す。
添加されている実施例1〜6では、アセトンを含む雰囲
気中におけるガス感度と、アセトン以外のガスを含む雰
囲気中におけるガス感度とでは、大きな差が生じるもの
であり、アセトンの選択的な検知感度が高いものであ
る。それに対して白金を含まない比較例1では、アセト
ンを含む雰囲気中におけるガス感度と、アセトン以外の
ガスを含む雰囲気中におけるガス感度とでは、差が小さ
くなっており、アセトンの選択的な検知感度が低いもの
であった。また実施例7ではアセトンに対する感度が小
さくなる傾向が現れている。
〜3質量%の範囲にあるときには、アセトン(ケトン)
を特に選択的に高感度で検知できることが確認された。
実施例1,8,9のケトンセンサ及び比較例1のセンサ
を密閉容器内に配置すると共に素子温度を300℃とし
た。この状態で、まず密閉容器内を清浄空気雰囲気に保
持した後、アセトンガスを注入してアセトンガスを1p
pm含む雰囲気とし、この状態を保持した後、密閉容器
内のガスを排気すると共に清浄空気を注入して再び清浄
空気雰囲気とした。この間のケトン感応素子6の電気抵
抗値又はセンサ用素子の電気抵抗値を測定した結果を図
15に示す。ここで、図中にも示すように、○は白金、
金、パラジウム等が混入していない比較例1、□は酸化
タングステンに対して白金を0.3質量%、金を0.3
質量%含む実施例8、△は酸化タングステンに対して白
金を0.3質量%含む実施例1、×は酸化タングステン
に対してパラジウムを0.3質量%含む実施例9の、そ
れぞれの結果を示す。
1よりも実施例1,8,9の方が、アセトンガスの濃度
が変化した場合における電気抵抗値の変化速度が大きく
なり、特にアセトンガスの濃度が低下した場合の電気抵
抗値の変化速度が大きくなるものであって、応答性が良
好なものであった。
ムを添加した実施例9では、これらを添加していない実
施例1よりも、更に応答性が向上した。
例1,10のケトンセンサについて、素子温度300℃
におけるアセトンとエタノールに対するガス感度(R/
Rair)のガス濃度特性を調査した。
では、図中にも示すように、●及び○はシリカ系バイン
ダーを含む実施例10の結果であり、●はアセトンを含
む雰囲気中、○はエタノールを含む雰囲気中のものであ
る。また▲及び△はシリカ系バインダーを含まない実施
例1の結果であり、▲はアセトンを含む雰囲気中、△は
エタノールを含む雰囲気中のものである。
系バインダーを含む実施例10では、アセトンガスを検
知する場合のガス感度の変化量が増大し、検知感度が向
上した。またこのとき実施例1と実施例10とでは、ア
セトンの場合とエタノールの場合とでの、ガス感度の差
が殆ど変わらないものであり、実施例10においても実
施例1と同様に、アセトンを選択的に検知できるもので
ある。
トン感応素子は、酸化タングステンに白金を添加して得
られる金属酸化物半導体から成るため、ケトンに対する
感度が高く、ケトンを選択的に検知することができるも
のであり、このケトン感応素子を用いて信頼性の高いケ
トンセンサを構成することができる。特に呼気内のアセ
トンガス検出用として好適に用いることができるもので
ある。
て、白金の添加量を、酸化タングステンに対して0.0
1〜3質量%とするため、ケトン以外のガスの感度に対
するケトンの感度が特に向上し、ケトンの選択的検知性
を更に向上することができるものである。
おいて、シリカ系バインダーを添加するため、強度を向
上すると共に、ケトンの感度を更に向上することができ
るものである。
いずれかにおいて、パラジウム又は金を添加するため、
ガス検知時の応答性を向上することができるものであ
る。
の要部概略構成図である。
(a)は一面側から視た斜視図、(b)は他面側から視
た斜視図である。
一部破断した斜視図である。
すグラフである。
気−ガス感度特性を示すグラフである。
気−ガス感度特性を示すグラフである。
用のヒータへの印加電圧−ガス感度特性を示すグラフで
ある。
種の雰囲気における素子加熱用のヒータへの印加電圧−
ガス感度特性を示すグラフである。
濃度−ガス感度特性を示すグラフである。
中における、ガス濃度−ガス感度特性を示すグラフであ
る。
中における、白金添加量−ガス感度特性を示すグラフで
ある。
ガスに対する応答性を示すグラフである。
及びエタノールを含む雰囲気中におけるガス濃度−ガス
感度特性を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 酸化タングステンに白金を添加して得ら
れる金属酸化物半導体から成ることを特徴とするケトン
感応素子。 - 【請求項2】 白金の添加量を、酸化タングステンに対
して0.01〜3質量%として成ることを特徴とする請
求項1に記載のケトン感応素子。 - 【請求項3】 シリカ系バインダーを添加して成ること
を特徴とする請求項1又は2に記載のケトン感応素子。 - 【請求項4】 パラジウム又は金を添加して成ることを
特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のケトン感
応素子。
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---|---|---|---|
JP2000213213A JP4575559B2 (ja) | 2000-07-13 | 2000-07-13 | ケトン感応素子 |
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