JP2002012756A - ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成形性、耐熱安定性を有するポリカーボネー
ト樹脂組成物を製造する。 【解決手段】 特定触媒の存在下、芳香族ジヒドロキシ
化合物と、炭酸ジエステルとを重縮合させて得た芳香族
ポリカーボネートに、スルホン酸系化合物を添加し溶融
粘度変化率０．５％以下、且つ末端水酸基量１００ｅｑ
／ｔｏｎ以下である芳香族ポリカーボネート組成物
（Ａ）を得た後、該芳香族ポリカーボネート組成物
（Ａ）１００重量部に、少なくとも１つの水酸基が、炭
素数８以上の長鎖脂肪酸とのエステルを形成している炭
素数が２〜２０である多価アルコールの長鎖脂肪酸エス
テル（Ｂ）０．００１〜０．５重量部、並びに無機酸及
び無機酸の部分エステルから選ばれる化合物（Ｃ）０．
０００１〜０．０１重量部を添加する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はコンパクトディス
ク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−Ｒ等の光
ディスク等の情報記録媒体、レンズ、等の光学用成形品
を製造するのに適した成形性、耐熱安定性を有するポリ
カーボネート樹脂組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱
性、機械物性に優れた材料として、従来よりＣＤ（コン
パクトディスク）、光ディスク、レンズ等の光学用途に
使用されてきており、成形性、耐熱性に関しても、多く
の改良方法が提案されてきた。

【０００３】成形時の離型性を改善する方法に関しても
従来より、多くの改善が試みられており、パラフィン、
シリコンオイル、脂肪酸、脂肪酸エステルなどの離型剤
が知られている。これらの中でも、多価アルコールの部
分エステルが、比較的少量の使用でも優れた離型性を発
現することが知られている。例えば特公昭５２−３５６
９６号公報にはポリカーボネート樹脂中に飽和脂肪族カ
ルボン酸と３価アルコールとのエステルを添加する技術
が開示されている。また、脂肪酸モノグリセリドをポリ
カーボネート樹脂中に添加する技術に関しては、特開平
２−４８０８１号公報では光学用成形品の転写性向上、
特公昭５５−４１４１号公報では帯電性の向上に関する
記載がなされている。

【０００４】一方、ポリカーボネート樹脂の溶融安定
性、色相、耐加水分解性を向上させる方法としては、特
開平７−１６５９０５号公報において、重合反応終了後
に特定構造のスルホン酸ホスホニウム塩及び／または硫
酸エステルのホスホニウム塩を添加する方法が記載され
ている。

【０００５】また、ポリカーボネート樹脂に酸成分を添
加することに関しては、特開平８−２５９６８７号公
報、特開平８−２５９６８８号公報において、溶融重合
で製造されたポリカーボネートを、ベント式押し出し機
を用いて連続的に脱気するに際し、該押し出し機の樹脂
供給口に最近のベント口手前に酸性化合物を添加、混練
した後、水を導入して連続的に脱気するポリカーボネー
トの製造方法が開示されている。これは、触媒や低分子
量成分の除去を効果的に行うことにより、熱安定性や、
加水分解性を向上させることを主たる目的とするもので
あるが、安定化されていないポリカーボネート樹脂に対
して直接酸成分を添加することは、重合度変化や、ポリ
マーの劣化といった問題が危惧される。

【０００６】さらに、特許第２７０１３００号公報には
ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して、亜リン酸
０．０００５〜０．０１重量部、炭素数１０〜２２の飽
和脂肪酸と多価アルコールとの部分エステル０．００１
〜０．０１重量部、及び炭素数１０〜３０の飽和脂肪酸
と１価あるいは多価アルコールとのエステル０．００５
〜０．２重量部を配してなる樹脂組成物が開示されてい
る。亜リン酸の添加は樹脂の成形時の分子量低下の抑制
や、湿熱性の向上を目的としたものであるが、亜リン酸
の添加だけではポリマーの溶融時の溶融粘度変化率を
０．５％以下に抑制することは困難である。

【０００７】ポリカーボネート樹脂の成形温度は、光学
用途では、複屈折の低減、成形性向上のために、重合温
度よりも高温で実施される。そのため、ポリマー自身の
熱安定性もさる事ながら、離型性向上のために使用され
る多価アルコールの長鎖脂肪酸エステルは、添加するこ
とにより離型性は向上するものの、添加することにより
成形温度での滞留安定性が損なわれ、滞留焼けしやすい
という問題点がある。そのため、ポリマーの耐熱安定
性、離型性の向上と滞留焼けの防止を同時に満足するの
はこれまで困難であった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、滞留
安定性に優れて成形時の滞留やけが少なく、また、成形
時の離型性にも優れるポリカーボネート樹脂組成物の製
造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、ア）含窒素塩
基性化合物および／または含リン塩基性化合物１０〜１
０００μ化学当量／芳香族ジヒドロキシ化合物１モル、
およびイ）アルカリ金属化合物、およびまたはアルカリ
土類金属化合物０．０５〜５μ化学当量／芳香族ジヒド
ロキシ化合物１モル含有する触媒の存在下、芳香族ジヒ
ドロキシ化合物（以下ＢＰＡ類と略称）と、炭酸ジエス
テル（以下ＤＰＣ類と略称）とを重縮合させて得た芳香
族ポリカーボネートに、スルホン酸系化合物を添加し溶
融粘度変化率０．５％以下、且つ末端水酸基量１００ｅ
ｑ／ｔｏｎ以下である芳香族ポリカーボネート組成物
（Ａ）を得た後、該芳香族ポリカーボネート組成物
（Ａ）１００重量部に、炭素数が２〜２０である多価ア
ルコールの少なくとも１つの水酸基が、炭素数８以上の
長鎖脂肪酸とエステルを形成している多価アルコールの
長鎖脂肪酸エステル（Ｂ）０．００１〜０．５重量部、
並びに無機酸及び無機酸の部分エステルから選ばれる化
合物（Ｃ）０．０００１〜０．０１重量部を添加するこ
とを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物の製造方法
である。

【００１０】本方法により、耐熱安定性が向上しかつ離
型性の向上と滞留焼けの防止を達成することのできるポ
リカーボネート樹脂組成物を得ることが出来る。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下本発明について詳述する。本
発明における芳香族ポリカーボネートは含窒素塩基性化
合物および／または含リン塩基性化合物１０〜１０００
μ化学当量／芳香族ジヒドロキシ化合物１モル、および
イ）アルカリ金属化合物、およびまたはアルカリ土類金
属化合物０．０５〜５μ化学当量／芳香族ジヒドロキシ
化合物１モル含有する触媒の存在下、芳香族ジヒドロキ
シ化合物と、炭酸ジエステルとを重縮合させて得られる
ものである。

【００１２】芳香族ポリカーボネートは、主たる繰り返
し構造が下記式（１）

【００１３】

【化２】

【００１４】（式中のＲ₁およびＲ₂は、それぞれ独立
に、炭素数１〜２０アルキル基、炭素数１〜２０のアル
コキシ基、炭素数６〜２０のシクロアルキル基、炭素数
６〜２０のアリール基、炭素数６〜２０のシクロアルコ
キシ基または炭素数６〜２０のアリールオキシ基であ
り、ｍおよびｎは、互いに独立に、０〜４の整数であ
り、Ｘは単結合、酸素原子、カルボニル基、炭素数１〜
２０のアルキレン基、炭素数２〜２０のアルキリデン
基、炭素数６〜２０のシクロアルキレン基、炭素数６〜
２０のシクロアルキリデン基または炭素数６〜２０のア
リーレン基または炭素数６〜２０のアルキレンアリーレ
ンアルキレン基である。）で表わされる、粘度平均分子
量１２，０００〜１００，０００の芳香族ポリカーボネ
ートであることが好ましい。

【００１５】本発明で使用されるＢＰＡ類としては、例
えば２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（以下ＢＰＡと略す）、ビス（２−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（２−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル
フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−
３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）サルファイド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン等及びその芳香
環に例えばアルキル基、アリール基等が置換されたもの
があげられ、なかでもコスト面からＢＰＡが特に好まし
い。これらは単独で用いても２種以上併用しても良い。

【００１６】また、ＤＰＣ類としては例えばジフェニル
カーボネート（以下ＤＰＣと略称）、ジナフチルカーボ
ネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカ
ーボネート、ジブチルカーボネート等が挙げられ、なか
でもコスト面からＤＰＣが好ましい。

【００１７】このようなＢＰＡ類とＤＰＣ類を芳香族ポ
リカーボネートの原料として用いる場合、不純物として
含まれる微量金属元素は、存在化学種の明確な化学構
造、寄与形式は不明だが、製造される芳香族ポリカーボ
ネートの耐久性、色調、透明性に悪影響を与えるため制
御しておくのが好ましい。

【００１８】本発明で開示しているポリカーボネート樹
脂は、溶融法（エステル交換法）で製造される。溶融法
は常圧および／または減圧窒素雰囲気下でＢＰＡ類とＤ
ＰＣ類とを加熱しながら攪拌して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させることで行われる。その反
応温度は生成物の沸点等により異なるが、反応により生
成するアルコールまたはフェノールを除去するため通常
１２０〜３５０℃の範囲であり、好ましくは良好な色相
や熱安定性が得られる理由で１８０〜２８０℃の範囲で
ある。

【００１９】反応後期には系を減圧にして生成するアル
コールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応後
期の内圧は、好ましくは１３３．３Ｐａ（１ｍｍＨｇ）
以下であり、より好ましくは６６．７Ｐａ（０．５ｍｍ
Ｈｇ）以下である。

【００２０】本発明においては、特定種類の触媒を使用
する。すなわち、ア）含窒素塩基性化合物および／また
は含リン塩基性化合物（以下ＮＣＢＡと略称）および
イ）アルカリ金属化合物、およびまたはアルカリ土類金
属化合物（以下ＡＭＣと略称）を使用する。

【００２１】ＮＣＢＡの具体例としては、例えば含窒素
塩基性触媒としては、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド
などの、アルキル、アリール、アルキルアリール基など
を有するアンモニウムヒドロキシド類、テトラメチルア
ンモニウムアセテート、テトラエチルアンモニウムフェ
ノキシド、テトラブチルアンモニウム炭酸塩、ベンジル
トリメチルアンモニウム安息香酸塩、などのアルキル、
アリール、アルキルアリール基などを有する塩基性アン
モニウム塩、トリエチルアミン、ジメチルベンジルアミ
ン、などの第三級アミン、あるいはテトラメチルアンモ
ニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムボ
ロハイドライド、テトラメチルアンモニウムテトラフェ
ニルボレートなどの塩基性塩などを挙げることが出来
る。

【００２２】また、含リン塩基性化合物の具体例として
は例えばテトラブチルホスホニウムヒドロキシド、ベン
ジルトリメチルホスホニウムヒドロキシド、などのアル
キル、アリール、アルキルアリール基などを有するホス
ホニウムヒドロキシド類、あるいはテトラメチルホスホ
ニウムボロハイドライド、テトラブチルホスホニウムボ
ロハイドライド、テトラメチルホスホニウムテトラフェ
ニルボレートなどの塩基性塩などを挙げることが出来
る。

【００２３】上記ＮＣＢＡは、塩基性窒素原子あるいは
塩基性リン原子がＢＰＡ類、１モルに対し、１０〜１０
００μ化学当量となる割合で用いられる。１０μより少
ないと反応が遅くなり好ましくなく、１０００μより多
いと着色が激しくなり好ましくない。より好ましい使用
範囲は同じ基準に対し、２０〜５００μ化学当量となる
割合である。特に好ましい割合は同じ基準に対し５０〜
５００μ化学当量となる割合である。

【００２４】さらに本発明においては、原料中不純物を
低減させた効果を、ポリマー色調、安定性に実現するた
めに、上記ＮＣＢＡとともにＡＭＣを併用するが、ＡＭ
Ｃとしてはアルカリ金属を含有する化合物が好ましく使
用される。かかるＡＭＣは、ＢＰＡ類１モルに対し、ア
ルカリ金属元素および／またはアルカリ土類金属元素と
して０．０５〜５μ化学当量の範囲で使用される。かか
る量比の触媒を使用することにより、以下継続する末端
の封鎖反応、重縮合反応速度を損なうことなく重縮合反
応中に生成しやすい分岐反応、主鎖開裂反応や、成型加
工時における装置内での異物の生成、焼けといった好ま
しくない現象を効果的に抑止できる。

【００２５】上記反応を逸脱すると、得られるポリカー
ボネートの諸物性に悪影響を及ぼしたり、またエステル
交換反応が十分に進行せず、高分子量のポリカーボネー
トが得られない等の問題があり、好ましくない。

【００２６】本発明に使用されるＡＭＣとしては、例え
ばアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、炭化水
素化合物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜硫酸
塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水
素化硼素塩、安息香酸塩、燐酸水素化合物、ビスフェノ
ール、フェノールの塩等が挙げられる。

【００２７】具体例としては、水酸化ナトリウム、炭酸
水素カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸セ
シウム、酢酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硫酸ナト
リウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カリウム、チオ
シアン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオシア
ン酸セシウム、ステアリン酸ナトリウム、水素化硼素ナ
トリウム、水素化硼素カリウム、水素化硼素リチウム、
フェニル化硼素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、燐酸
水素ジナトリウム、燐酸水素ジカリウム、ビスフェノー
ルＡのジナトリウム塩、モノカリウム塩、ナトリウムカ
リウム塩、フェノールのカリウム塩、等が挙げられる。

【００２８】本発明においては、分子量の低下や着色の
起こりにくい良好な安定性をもつ芳香族ポリカーボネー
トを得るために、重合後の該ポリマーの各種状況下の安
定性を良好なものとするため、溶融ポリマーの溶融粘度
安定化剤としてスルホン酸系化合物を用いなければなら
ない。

【００２９】かかるスルホン酸系化合物としては、スル
ホン酸のホスホニウム塩やアンモニウム塩などのスルホ
ン酸塩、スルホン酸、スルホン酸低級エステルを挙げる
ことができる。これらスルホン酸系化合物は組み合わせ
て用いることができる。

【００３０】スルホン酸ホスホニウム塩、アンモニウム
塩としては、下記式（２）、（３）、（４）で表される
ものを例示することができる。

【００３１】

【化３】 Ａ₁−（−ＳＯ₃Ｘ₁）_m （２） （ここでＡ₁は置換基を有していてもよいｍ価の炭化水
素基であり、Ｘ₁はアンモニウム、またはホスホニウム
カチオンである。ｍは１〜４の整数である。アンモニウ
ムカチオン、ホスホニウムカチオンとしては、下記式

【００３２】

【化４】 ⁺Ｎ（Ｒ₁₁）（Ｒ₁₂）（Ｒ₁₃）（Ｒ₁₄） （２Ａ） ⁺Ｐ（Ｒ₁₁）（Ｒ₁₂）（Ｒ₁₃）（Ｒ₁₄） （２Ｂ） （式中Ｒ₁₁〜Ｒ₁₄は互いに独立に水素原子、またはメチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル
基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基等の炭素数
が１〜３０の１価の炭化水素基である。）で表わされる
カチオンを挙げることができる。）

【００３３】

【化５】 ⁺ Ｘ₂−Ａ₂−ＳＯ₃ ^- （３） （ここでＡ₂はエチレン基、プロピレン基、プチレン基
等の２価のアルキレン基等の炭化水素基であり、⁺Ｘ₂は
アンモニウムカチオンまたはホスホニウムカチオンであ
る。アンモニウムカチオン、ホスホニウムカチオンとし
ては、下記式

【００３４】

【化６】 −Ｎ⁺（Ｒ₁₅）（Ｒ₁₆）（Ｒ₁₇） （３Ａ） −Ｐ⁺（Ｒ₁₅）（Ｒ₁₆）（Ｒ₁₇） （３Ｂ） （ここでＲ₁₅〜Ｒ₁₇は互いに独立に水素原子、またはメ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキ
ル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基等の炭素
数が１〜３０の１価の炭化水素基である。）で表わされ
るカチオンを挙げることができる。）

【００３５】

【化７】 Ａ₃−（⁺Ｘ₃）_N・（Ｒ−ＳＯ₃ ^-）_N （４） （ここでＡ₃はＮ価の炭化水素基であり、Ｒは、メチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘ
キシル基等のアルキル基、フェニル基、ナフチル基等の
アリール基等の炭素数が１〜３０の炭化水素基であり、
Ｘ₃はアンモニウムカチオン、またはホスホニウムカチ
オンである。Ｎは２〜４の整数である。アンモニウムカ
チオン、ホスホニウムカチオンとしては上記式（３
Ａ）、（３Ｂ）で表わされるものを挙げることができ
る。）

【００３６】上記式（２）で表わされる化合物の具体的
な例としては、たとえば；オクチルスルホン酸テトラブ
チルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラホスホニ
ウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラメチルホスホニウム
塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、
ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム
塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘキシルホスホ
ニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラオクチル
ホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラメチルアンモ
ニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラエチルアンモニウ
ム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルアンモ
ニウム塩を挙げることができる。

【００３７】上記式（３）で表わされる化合物の具体的
な例としては、たとえば；

【００３８】

【化８】 ーＳＯ₃−（ＣＨ₂）₃−Ｐ⁺（Ｃ₂Ｈ₅）₃、 ー ＳＯ₃−（ＣＨ₂）₁₅−Ｐ⁺（Ｃ₄Ｈ₉）₃、 ー ＳＯ₃−（ＣＨ₂）₁₅−Ｎ⁺（Ｃ₄Ｈ₉）₃ を挙げることができる。上記式（４）で表わされる化合
物の具体的な例としては、たとえば；

【００３９】

【化９】｛（Ｃ₄Ｈ₉）₃ Ｐ⁺−（ＣＨ₂）₁₀−Ｐ＋（Ｃ₄
Ｈ₉）₃｝（ＣＨ₃−Ｃ₆Ｈ₄−ＳＯ₃ ^-）₂、 等々を挙げることができる。

【００４０】スルホン酸、スルホン酸低級エステルとし
ては、たとえば；ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンス
ルホン酸、のごとき芳香族スルホン酸、ドデシルスルホ
ン酸、ヘキサデシルスルホン酸、ノニルスルホン酸、等
の脂肪族スルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベン
ゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベ
ンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニ
ル、ｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−トルエンスル
ホン酸エチル、ｐ−トルエンスルホン酸ブチル、ｐ−ト
ルエンスルホン酸オクチル、ｐ−トルエンスルホン酸フ
ェニル、ドデシルスルホン酸メチル、ヘキサデシルスル
ホン酸エチル、ノニルスルホン酸プロピル、デシルスル
ホン酸ブチル、等が例示できる。

【００４１】好ましくはスルホン酸低級エステル化合物
が使用される。

【００４２】スルホン酸系化合物を添加する方法として
は、例えば、反応生成物である芳香族ポリカーボネート
が溶融状態にある間に添加しても良いし、また重合後得
られた芳香族ポリカーボネートが反応槽から押し出し機
を通ってペレタイズされる間に、スルホン酸系化合物を
添加して混練することも出来る。

【００４３】かかるスルホン酸系化合物は、ＡＭＣのア
ルカリ（土類）金属元素、１化学当量あたり、０．７〜
１００化学当量を好ましくは０．８〜３０化学当量を、
さらに好ましくは、０．９〜２０化学当量を、特に好ま
しくは０．９〜１０化学当量を使用する。

【００４４】本発明における芳香族ポリカーボネートは
溶融粘度変化率０．５％以下のものが使用される。ここ
で、溶融粘度変化率は溶融粘度安定性を示すもので、次
のように定義する。

【００４５】レオメトリックス社のＲＡＡ型流動解析装
置を用い窒素気流下、せん断速度１ｒａｄ／ｓｅｃ．，
２７０℃で測定した溶融粘度値の変化を３０分間測定
し、１分あたりの変化率を求めた。溶融粘度は、通常２
７０℃での溶融後５分程度を過ぎると直線的に変化する
ので、溶融粘度（単位：ポイズ）の時間変化を記録し、
その直線的変化の開始時点における溶融粘度をＶ₁、そ
の３０分後の溶融粘度をＶ₂としたときに、

【００４６】

【数１】（Ｖ₁−Ｖ₂）×１００／（Ｖ₁×３０）（％） を溶融粘度変化率とした。溶融粘度安定性の劣ったポリ
カーボネート樹脂においては、成形加工時の安定性不良
に加えて、高湿条件化および成型品の長期使用時の機械
的物性の安定性不良とりわけ耐衝撃性の悪化すなわち低
下が著しく、実用性に耐えないものとなってしまう。

【００４７】本発明における芳香族ポリカーボネート
は、末端水酸基濃度が１００（ｅｑ／ｔｏｎ−ポリマ
ー）以下のものが使用されるが、さらに本発明の目的を
達成する好ましい実施態様においては末端水酸基濃度が
好ましくは少なくとも８０ｅｑ／ｔｏｎ以下、さらによ
り好ましくは３〜６０ｅｑ／ｔｏｎ、さらに好ましくは
５〜５０ｅｑ／ｔｏｎ含有する。

【００４８】末端水酸基濃度を上記範囲内にするには、
例えば、 １）重合原料仕込みモル比制御法；重合反応仕込み時の
カーボネート結合形成性化合物／芳香族ジヒドロキシ化
合物モル比を高めることにより、たとえば重合反応装置
の特徴を考え１．０３から１．１０の間に設定する ２）重合反応収量時点において例えば、ＵＳＰ５，６９
６，２２２号記載の方法に従い、サリチル酸エステル系
化合物により末端水酸基を封止することにより達成する
ことができる。

【００４９】２）の場合、サリチル酸エステル系化合物
の使用量は封止反応前の末端水酸基、１化学当量当たり
０．８〜１０モル、より好ましくは０．８〜５モル、特
に好ましくは０．９〜２モルの範囲がよい。かかる量比
で添加することにより、末端水酸基の８０％以上を好適
に封止することができる。又本封止反応を行う時、上記
特許記載の触媒を使用するのが好ましい。

【００５０】これらサリチル酸エステルとしては具体的
には； （ｉ）２−メトキシカルボニルフェニル−フェニルカー
ボネート、２−メトキシカルボニルフェニル−２’−メ
チルフェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフ
ェニル−４’−エチルフェニルカーボネート、２−メト
キシカルボニルフェニル−３’−ブチルフェニルカーボ
ネート、２−メトキシカルボニルフェニル−４’−ドデ
シルフェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフ
ェニル−４’−ヘキサデシルフェニルカーボネート、２
−メトキシカルボニルフェニル−２’、４’−ジブチル
フェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニ
ル−ジノニルフェニルカーボネート、２−メトキシカル
ボニルフェニル−シクロヘキシルフェニルカーボネー
ト、２−メトキシカルボニルフェニル−ビフェニルカー
ボネート、２−メトキシカルボニルフェニル−クミルフ
ェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニル
−２’−メトキシフェニルカーボネート、２−メトキシ
カルボニルフェニル−４’−ブトキシフェニルカーボネ
ート、２−メトキシカルボニルフェニル−４’−クミル
オキシフェニルカーボネート、ジ（２−メトキシカルボ
ニルフェニル）カーボネート、２−メトキシカルボニル
フェニル−２−エトキシフェニルカーボネート、２−メ
トキシカルボニルフェニル−２’−（Ｏ−メトキシカル
ボニルフェニル）オキシクミルフェニルカーボネートの
ごとき２−メトキシカルボニルフェニルアリールカーボ
ネート類；

【００５１】（ii）２−メトキシカルボニルフェニル−
メチルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニル
−ブチルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニ
ル−セチルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェ
ニル−ラウリルカーボネート、２−メトキシカルボニル
フェニル−２’−エトキシカルボニルエチルカーボネー
ト、２−メトキシカルボニルフェニル−２’−（Ｏ−メ
トキシカルボニルフェニル）オキシカルボニルエチルカ
ーボネートのごとき２−メトキシカルボニルフェニル−
アルキルカーボネート類；

【００５２】（iii）２−エトキシカルボニルフェニル
−フェニルカーボネート、２−エトキシカルボニルフェ
ニル−プロピルフェニルカーボネート，２−エトキシカ
ルボニルフェニル−ヘキシルフェニルカーボネート、２
−エトキシカルボニルフェニル−ジブチルフェニルカー
ボネート、２−エトキシカルボニルフェニル−ジノニル
フェニルカーボネート、２−エトキシカルボニルフェニ
ル−シクロヘキシルフェニルカーボネート、２−エトキ
シカルボニルフェニル−クミルフェニルカーボネート、
２−エトキシカルボニルフェニル−４’−エトキシカル
ボニルフェニルカーボネート、２−エトキシカルボニル
フェニル−４’クミルオキシフェニルカーボネート２−
エトキシカルボニルフェニル−カーボネート、ジ（２−
エトキシカルボニルフェニル）カーボネートのごとき２
−エトキシカルボニルフェニル−アリールカーボネート
類；

【００５３】（iv）２−エトキシカルボニルフェニル−
メチルカーボネート、２−エトキシカルボニルフェニル
−オクチルカーボネート、２−エトキシカルボニルフェ
ニル−２’−メトキシカルボニルエチルカーボネート、
２−エトキシカルボニルフェニル−カーボネート、２−
エトキシカルボニルフェニル−２−（Ｏ−エトキシカル
ボニルフェニル）オキシカルボニルエチルカーボネート
のごとき２−エトキシカルボニルフェニル−アルキルカ
ーボネート類

【００５４】（ｖ）（２−メトキシカルボニルフェニ
ル）ベンゾエート、 （２−メトキシカルボニルフェニ
ル）−４−メチルベンゾエート、（２−メトキシカルボ
ニルフェニル）−４−ブチルベンゾエート、（２−メト
キシカルボニルフェニル）−４−クミルベンゾエート、
（２−メトキシカルボニルフェニル）−４−ブトキシベ
ンゾエート、（２−メトキシカルボニルフェニル）−２
−メトキシカルボニルベンゾエート、（２−メトキシカ
ルボニルフェニル）−４−メトキシカルボニルベンゾエ
ート、（２−メトキシカルボニルフェニル）−４−エト
キシカルボニルベンゾエート、３−（Ｏ−メトキシカル
ボニルフェニル）オキシカルボニル安息香酸（２’−メ
トキシカルボニルフェニル）エステル、４−（Ｏ−エト
キシカルボニルフェニル）オキシカルボニル安息香酸
（２’−メトキシカルボニルフェニル）エステルのごと
き、芳香族カルボン酸の（２’−メトキシカルボニルフ
ェニル）エステル；

【００５５】（vi）（２−エトキシカルボニルフェニ
ル）ベンゾエート、（２−エトキシカルボニルフェニ
ル）−４−メチルベンゾエート、（２−エトキシカルボ
ニルフェニル）−４−ブチルベンゾエート、（２−エト
キシカルボニルフェニル）−４−ノニルベンゾエート、
（２−エトキシカルボニルフェニル）−４−クミルベン
ゾエート、（２−エトキシカルボニルフェニル）−４−
メトキシベンゾエート、（２−エトキシカルボニルフェ
ニル）−４−ノニルオキシベンゾエート、（２−エトキ
シカルボニルフェニル）−４−クミルオキシベンゾエー
ト（２−エトキシカルボニルフェニル）−４−エトキシ
カルボニルベンゾエートのごとき芳香族カルボン酸の
（２’−エトキシカルボニルフェニル）エステル；

【００５６】（vii）（２−メトキシカルボニルフェニ
ル）アセテート、（２−メトキシカルボニルフェニル）
ステアレート、（２−メトキシカルボニルフェニル）オ
レート、（２−エトキシカルボニルフェニル）シクロヘ
キサンカルボン酸エステル、ビス（２−メトキシカルボ
ニルフェニル）サクシネート、ビス（２−メトキシカル
ボニルフェニル）アジペートのごとき脂肪族カルボン酸
エステルが挙げられる。

【００５７】本発明における芳香族ポリカーボネート
は、粘度平均分子量１２，０００〜１００，０００のも
のが好ましく使用される。粘度平均分子量が１２，００
０未満では、十分な機械的強度を有する成形品が得られ
ないことがある。また、粘度平均分子量が１００，００
０を越えると、溶融時の粘度が高くなりすぎ、成形が困
難である。粘度平均分子量の値としては更に好ましくは
１４０００〜８０、０００である。

【００５８】本発明においては、上述のようにして芳香
族ポリカーボネート樹脂組成物を作成した後、該組成物
（Ａ）１００重量部に、炭素数が２〜２０で２個以上の
水酸基を有する多価アルコールの少なくとも１つの水酸
基が、炭素数が８以上の長鎖脂肪酸のエステルを形成し
ている多価アルコールの長鎖脂肪酸エステル（Ｂ）０．
００１〜０．５重量部、並びに無機酸及び無機酸の部分
エステルから選ばれる化合物（Ｃ）０．０００１〜０．
０１重量部を添加することを特徴とする。

【００５９】多価アルコールの長鎖脂肪酸エステル
（Ｂ）０．００１〜０．５重量部添加される。多価アル
コールの長鎖脂肪酸エステルは、炭素数が２〜２０で２
個以上の水酸基を有する多価アルコールの少なくとも１
つの水酸基が、炭素数が８〜３０の長鎖脂肪酸のエステ
ルを形成しているものである。

【００６０】多価アルコールの長鎖脂肪酸エステルを形
成する多価アルコールとしては、例えばエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、グリセリン、ネオペンチ
レングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリ
スリトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリ
スリトール等を挙げることができる。

【００６１】また、炭素数が８以上の長鎖脂肪酸の具体
例としては；ステアリン酸、吉草酸、カプロン酸、カプ
リン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセ
リン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラトリアコンタ
ン酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸等を挙げ
る事ができる。

【００６２】多価アルコールの長鎖脂肪酸エステル
（Ｂ）の具体例としては、例えばエチレングリコールモ
ノステアレート、グリセリンモノステアレート、トリメ
チロールプロパンモノステアレート、ペンタエリスリト
ールモノステアレート、ペンタエリスリトールモノラウ
レート、ペンタエリスリトールジステアレート、グリセ
リンジラウレート、グリセリントリステアレート、トリ
メチロールプロパンジステアレート、グリセリンジステ
アレート、グリセリントリベヘネート、ペンタエリスリ
トールトリステアレート、トリメチロールプロパントリ
カプレート、トリメチロールプロパンジオレート、ペン
タエリスリトールテトラステアレート等を例示すること
ができる。

【００６３】こうした多価アルコールの長鎖脂肪酸エス
テル（Ｂ）は、上述の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物（Ａ）１００重量部に対して０．００１〜０．５重量
部添加される。添加量が０．００１重量部より少ない場
合には、離型剤としての添加効果が十分でなく、十分な
離型性能を得ることができない。また、０．５重量部よ
りも多い場合には、金型汚れの原因となるため好ましく
ない。多価アルコールの長鎖脂肪酸エステル（Ｂ）の添
加量としては、０．００５〜０．２重量部が更に好まし
く、０．０１〜０．１量部が更に好ましい。

【００６４】さらに、本発明の樹脂組成物には、無機
酸、無機酸の部分エステル、及びこれらの２種以上の混
合物から選ばれる化合物（Ｃ）が添加される。無機酸と
しては、リン酸、亜燐酸、次亜燐酸、ピロリン酸、ポリ
リン酸、ホウ酸、硫酸、等が挙げられ、無機酸の部分エ
ステルとしては、これらの無機酸の部分エステルをあげ
ることができる。こうしたエステルを形成するアルコー
ル成分としては、直鎖状、あるいは分岐を有する炭素数
１〜３０のアルキルアルコール、フェノール類をあげる
ことができる。

【００６５】直鎖状の炭素数１〜３０のアルキルアルコ
ールとしては、メタノール、エタノールプロパノール、
ステアリルアルコール、分岐を有する炭素数１〜３０の
アルキルアルコールとしては、イソプロピルアルコー
ル、ネオペンタノール等を例示できる。また、フェノー
ル類としては、フェノール、ノニルフェノール、ｔ−ブ
チルフェノール等のアルキルフェノール、フェニルフェ
ノールなどの芳香族置換フェノール等を例示することが
できる。

【００６６】無機酸及び無機酸の部分エステルから選ば
れる化合物（Ｃ）は、上述の芳香族ポリカーボネート１
００重量部に対して０．０００１〜０．０１重量部添加
される。添加量が０．０００１重量部より少ない場合に
は、離型性能や、滞留焼けの防止効果が十分ではない。
また、０．０１重量部よりも多い場合には、成形品の長
期耐熱性が低下する可能性があり、好ましくない。添加
量としては、０．０００５〜０．００５重量部が更に好
ましい。

【００６７】上記化合物（Ｃ）としては、１＜ｐＫａ＜
１０であるものが好ましく使用される。具体的には、無
機酸としてはリン酸、亜燐酸、ホウ酸等、無機酸の部分
エステルとしては、亜リン酸ジフェニル、リン酸ジフェ
ニル、亜リン酸ジメチル、リン酸ジメチル、亜リン酸ジ
ステアリル、リン酸ジステアリル等のリン酸、亜リン酸
の部分アルキルエステル、部分アリールエステルを例示
することができる。

【００６８】上記化合物（Ｃ）は、上記スルホン酸系化
合物が添加されて、ポリカーボネート樹脂の溶融粘度安
定性が、０．５％以下に抑えられた後に添加しなければ
ならない。添加形態に特に制限はないが、具体的な添加
方法としては、スルホン酸系化合物が添加された後、上
記化合物（Ｃ）を直接添加する方法、適当な溶媒、好ま
しくは水に所定量を溶解したものを溶融ポリマーに添加
して水を脱気除去する方法、マスターペレットの形で添
加する方法が挙げられる。

【００６９】芳香族ポリカーボネート組成物（Ａ）の溶
融粘度安定性が０．５％以下となった後、多価アルコー
ルの長鎖脂肪酸エステル（Ｂ）並びに無機酸及び無機酸
の部分エステルから選ばれる化合物（Ｃ）を添加する。
特に水溶液の形で化合物（Ｃ）が添加される場合には、
溶融粘度安定剤により安定化された溶融樹脂への添加
が、重合度の変化を起こしにくい点で一層好ましい結果
を得ることができる。

【００７０】本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、
本発明の目的を損なわない限り、所望により他の添加剤
を含有することができる。他の添加剤としては亜リン酸
エステル系安定剤、フェノール系安定剤、有機チオエー
テル系安定剤、ヒンダードアミン系安定剤などを挙げる
ことができる。

【００７１】亜リン酸エステル系安定剤防止剤としては
例えば； （ｉ）ビス（２，３−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタ
エリスリチルジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−
ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリチルジホ
スファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリチ
ルジホスファイト、ジフェニルデシルホスファイト、ジ
フェニルイソオクチルホスファイト、フェニルジイソオ
クチルホスファイト、２−エチルヘキシルジフェニルホ
スファイト、テトラフェニルプロピレングリコールジホ
スファイト、テトラ（トリデシル）−４，４’−イソプ
ロピリデンジフェニルジホスファイト、２，２−メチレ
ンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）オクチルホ
スファイト、２−｛｛２，４，８，１０−テトラキス
（１，１−ジメチルエチル）ジベンゾ｛ｄ、ｆ｝｛１，
３，２｝ジオキサフォスフェピン６−イル｝オキシ｝−
Ｎ，Ｎ−ビス｛２−｛｛２，４，８，１０−テトラキス
（１，１ジメチルエチル）ジベンゾ｛ｄ、ｆ｝｛１，
３，２｝ジオキサフォスフェピン６−イル｝オキシ｝−
エチル｝エタナミン等のアリールアルキルホスファイト
類； （ｉｉ）トリメチルホスファイト、トリエチルホスファ
イト、トリブチルホスファイト、トリメオクチルホスフ
ァイト、トリノニルホスファイト、トリデシルホスファ
イト、トリオクタデシルホスファイト、ジステアリルペ
ンタエリスチルジホスファイト、ビス（トリデシル）ペ
ンタエリスリチルジホスファイト、トリス（２−クロロ
エチル）ホスファイト、トリス（２，３−ジクロロプロ
ピル）ホスファイト等のトリアルキルホスファイト類； （iii）トリシクロヘキシルホスファイト等のトリシク
ロアルキルホスファイト類； （iv）トリフェニルホスファイト、トリクレジルホスフ
ァイト、トリス（エチルフェニル）ホスファイト、トリ
ス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、
トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（ヒド
ロキシフェニル）ホスファイト、等のトリアリールホス
ファイト類。

【００７２】フェノール系安定剤としてはたとえば；Ｎ
−オクタデシル−３−（４’−ヒドロキシ−３’，５’
−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオネート、テトラキ
ス｛メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝メタン、１，
１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ
−ブチルフェニル）ブタン、ジステアリル（４−ヒドロ
キシ−３−メチル−５−ｔ−ブチルベンジル）マロネー
ト、トリエチレングリコール−ビス｛３−（３−ｔ−ブ
チル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート｝、１，６−ヘキサンジオール−ビス｛３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート｝、２，４−ビス−（Ｎ−オクチルチ
オ）−６−（４−ヒドロキシフェニル「３，５−ジ−ｔ
−ブチル−アニリノ）−１，３，５−トリアジン、ペン
タエリスリチル−テトラキス｛３−（３，５−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝、
２，２−チオジエチレンビス｛３−（３，５−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝、
２，２−チオビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノ
ール）、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、
３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルフォ
スフォネートジエチルエステル、１，３，５−トリメチ
ル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ビス（３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルスルホン酸エチ
ル）カルシウム、トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレート、２，４−
ビス｛（オクチルチオ）メチル｝−Ｏ−クレゾール、イ
ソオクチル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロピオネート、２，５，７，８−テ
トラメチル−２（４’，８’，１２’−トリメチルトリ
デシル）クロマン−６−オール、Ｎ，Ｎ’−ビス｛３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオニルヒドラジン、４−ヒドロキシメチル−２，
６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、等が挙げられる。

【００７３】チオエーテル系安定剤としては；ジラウリ
ルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオ
ネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネー
ト、ジトリデシル−３，３’−チオプロピオネート、ペ
ンタエリスリトール−テトラキス−（β−ラウリル−チ
オプロピオネート）などを挙げることができる。

【００７４】またヒンダードアミン系安定剤としてはた
とえば；ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペ
ンタメチル−４−ピペリジル）セバケート、１−〔２−
｛３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオニルオキシ｝エチル〕−４−｛３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオニルオキシ｝−２，２，６，６−テトラメチル
ピペリジン、８−ベンジル−７，７，９，９−テトラメ
チル−３−オクチル−１，２，３−トリアザスピロ
〔４，５〕ウンデカン−２，４−ジオン、４−ベンゾイ
ルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、
２−（３，５−ジｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
ル）−２−Ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，
６−ペンタメチル−４−ピペリジル）、テトラキス
（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）
１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシレート、など
を挙げることができる。

【００７５】これらの安定剤は単独で使用してもよいし
２種以上を混合して使用してもよい。これらの内亜燐酸
エステルが好ましい。

【００７６】これらの耐熱安定剤は樹脂成分１００重量
部あたり０．０００１〜５重量部、好ましくは０．００
０５〜１重量部、さらに好ましくは０．００１〜０．５
重量部の量で通常は使用される。

【００７７】更に所望により、従来公知のベンゾトリア
ゾール系光安定剤、ベンゾフェノン系光安定剤、シアノ
アクリレート系光安定剤、第４級アンモニウム塩系、ア
ルキルホスフェート系の帯電防止剤等を使用しても良
い。

【００７８】

【発明の効果】本発明によれば、離型剤としてる多価ア
ルコールの長鎖脂肪酸エステル（Ｂ）を特定量用いる場
合、無機酸あるいは無機酸の部分エステルを配合するこ
とにより、離型性がよく、かつ滞留焼けの少ない色相の
良好な芳香族ポリカーボネート組成物の成形品を得るこ
とができる。

【００７９】

【実施例】以下本発明を実施例により説明するが、本発
明は、これらの実施例に限定されるものではない。

【００８０】１）ポリカーボネートの粘度平均分子量；
塩化メチレン中、２０℃ウベローデ粘度管にて測定し
た。固有粘度より粘度平均分子量は次式より計算した。

【００８１】

【数２】〔η〕＝１．２３×１０^-4×ＭＷ^0.83

【００８２】２）末端基濃度；サンプル、０．０２ｇを
０．４ｍｌのクロロホルムに溶解し、２０℃で１Ｈ−Ｎ
ＭＲ（日本電子社製ＥＸ−２７０）を用いて、末端水酸
基濃度を測定した。

【００８３】３）溶融粘度安定性；レオメトリックス社
のＲＡＡ型流動解析装置を用い窒素気流下、剪断速度１
ｒａｄ／ｓｅｃ．２７０℃で測定した溶融粘度の変化の
絶対値を３０分間測定し、１分当たりの変化率を求め
た。

【００８４】４）離型性 ５０ｍｍ×９０ｍｍ×２ｍｍの平板の２枚どりの金型を
用いて名機製作所（株） Ｍ５０Ｂ射出成形機によりシ
リンダー温度３８０℃成形サイクル２０秒、金型温度８
０℃射出圧３００Ｋｇ、型締め力５０トンで成形した。
この際、成形品の取り出し時のエジェクターピンにかか
った負荷をエジェクターピンの油圧を測定することによ
り離型力を測定した。離型力は小さいほど好ましいが、
効果が期待できる目安としては１４ｋｇ／ｃｍ²程度で
ある。

【００８５】５）滞留安定性；５０ｍｍ×９０ｍｍ×２
ｍｍの平板を名機製作所（株） Ｍ５０Ｂ射出成形機に
よりシリンダー温度３８０℃成形サイクル２０秒、金型
温度７５℃、射出圧３００Ｋｇ、型締め力５０トンで成
形した。この成形品につき色相Ｌａｂを測定、さらに樹
脂同温度で１０分間シリンダー内に滞留させた後成形を
行い色相を測定、滞留前後の色差（ΔＥ）を求めた。平
板のＬ／ａ／ｂ値、滞留前後の色差（ΔＥ）は日本電色
（株）製Ｚ−１００１ＤＰ色差計によりＪＩＳ８７２
２、Ｚ８７３０に従い測定した。色差（△Ｅ）は、下記
式で表される。

【００８６】

【数３】 △Ｅ ＝（（△Ｌ）²＋（△ａ）²＋（△ｂ）²））^1/2

【００８７】［参考合成例］２，２’−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン２２８重量部、ジフェニルカ
ーボネート２２３重量部及びテトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド０．００９重量部及びビスフェノールＡジ
ナトリウム塩０．０００１４重量部を攪拌装置、減圧装
置、蒸留塔などを具備した反応装置に仕込み、１８０℃
窒素雰囲気下で３０分攪拌し溶解した。次いで同温度
で、１００ｍｍＨｇの減圧下、３０分間フェノールを留
出しつつ反応させた。さらに２２０℃に昇温しつつ３０
ｍｍＨｇに減圧し、同温同圧で３０分間反応させた。更
に反応系を更に徐々に昇温、減圧し、最終的に２７０
℃、０．５ｍｍＨｇとし、ポリカーボネート樹脂を得
た。さらに得られた樹脂１００重量部に対して、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を
０．００１２重量部添加し２０分間混合した。得られた
樹脂の粘度平均分子量は１５３００で、水酸基末端は５
３ｅｑ／ｔｏｎ、溶融粘度変化率は０．１（％／分）で
あった。

【００８８】［実施例１］Ｗｅｒｅｎｅｒ ＆ Ｐｆｌ
ｅｉｄｅｒｅｒ社製ＺＳＫ２５型２軸押し出し機に、液
体の添加設備及びベント孔を設けて、参考例で得られた
ポリマーをシリンダ温度２７０℃で溶融押出しを行っ
た。参考例１のポリマーは２５０ｇ／分の速度に対し、
リン酸０．５％水溶液を１ｍｌ／分の速度で、液体の添
加設備により加圧下で溶融ポリマーに直接添加した後、
ベント孔を１０ｍｍＨｇの真空に保持することにより、
水分をポリマー中から除去し、ポリマー１００重量部に
対してリン酸を０．００２重量部添加した。

【００８９】こうして得られたポリマー１００重量部に
対し、再度上記２軸押し出し機および液体の添加装置に
より、同様に２７０℃で溶融押出しを行いながら、グリ
セリンモノステアレート０．０５重量部を添加し、ペレ
ット化した。得られた組成物の離型性、滞留安定性を調
べた結果を表１に示す。

【００９０】［実施例２〜４］実施例１と同様に１度目
の溶融押出し時に酸成分を水溶液で添加し、２度目の溶
融押出しで長鎖脂肪酸エステル、及び、他の添加剤をポ
リマー中に表中の所定量を添加した組成物の離型力、滞
留安定性の結果を表１に示す。

【００９１】［実施例５〜６］酸成分を水溶液で添加せ
ず、酸成分を長鎖脂肪酸エステルと溶融混合した後、実
施例１同様に溶融ポリマー中に液状で添加した。化合物
と混合量を表１に示す。

【００９２】［比較例１］表中の所定量を実施例１同様
に溶融ポリマー中に液状で添加した。化合物、混合量及
び結果を表１に示す。

【００９３】［比較例２］参考例で得られたポリマーを
用いて、離型性、滞留安定性の評価を行った。結果を表
１に示す。

【００９４】

【表１】

【００９５】注１）添加量は、参考例のポリマー１００
重量部に対するもの 注２）アデカスタブ５２２Ａ：旭電化（株）社製亜リン
酸エステル系酸化安定剤

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/103 Ｃ０８Ｋ 5/103 5/42 5/42 5/521 5/521 5/524 5/524 5/55 5/55 (72)発明者 船越 渉 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 (72)発明者 佐々木 勝司 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 Ｆターム(参考） 4J002 CG011 DG048 DH028 DK008 EH047 EV188 EV236 EW028 EW048 EW068 EW128 EW176 EY018 FD030 4J029 AA10 AB04 AC01 AD01 AD03 AE04 AE05 HA01 HC04A HC05B JA091 JA121 JA161 JA251 JC091 JC631 JF031 JF041

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ア）含窒素塩基性化合物および／また
   は含リン塩基性化合物１０〜１０００μ化学当量／芳香
   族ジヒドロキシ化合物１モル、およびイ）アルカリ金属
   化合物、およびまたはアルカリ土類金属化合物０．０５
   〜５μ化学当量／芳香族ジヒドロキシ化合物１モル含有
   する触媒の存在下、芳香族ジヒドロキシ化合物と、炭酸
   ジエステルとを重縮合させて得た芳香族ポリカーボネー
   トにスルホン酸系化合物を添加し溶融粘度変化率０．５
   ％以下、且つ末端水酸基量１００ｅｑ／ｔｏｎ以下であ
   る芳香族ポリカーボネート組成物（Ａ）を得た後、該芳
   香族ポリカーボネート組成物（Ａ）１００重量部に、炭
   素数が２〜２０である多価アルコールの少なくとも１つ
   の水酸基が、炭素数８以上の長鎖脂肪酸とエステルを形
   成している多価アルコールの長鎖脂肪酸エステル（Ｂ）
   ０．００１〜０．５重量部、並びに無機酸及び無機酸の
   部分エステルから選ばれる化合物（Ｃ）０．０００１〜
   ０．０１重量部を添加することを特徴とするポリカーボ
   ネート樹脂組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 芳香族ポリカーボネート組成物（Ａ）が
   下記式（１） 【化１】 （式中のＲ₁およびＲ₂は、それぞれ独立に、炭素数１〜
   ２０アルキル基、炭素数１〜２０のアルコキシ基、炭素
   数６〜２０のシクロアルキル基、炭素数６〜２０のアリ
   ール基、炭素数６〜２０のシクロアルコキシ基または炭
   素数６〜２０のアリールオキシ基であり、ｍおよびｎ
   は、互いに独立に、０〜４の整数であり、Ｘは単結合、
   酸素原子、カルボニル基、炭素数１〜２０のアルキレン
   基、炭素数２〜２０のアルキリデン基、炭素数６〜２０
   のシクロアルキレン基、炭素数６〜２０のシクロアルキ
   リデン基または炭素数６〜２０のアリーレン基または炭
   素数６〜２０のアルキレンアリーレンアルキレン基であ
   る。）で表され、粘度平均分子量が１２，０００〜１０
   ０，０００である請求項１記載のポリカーボネート樹脂
   組成物の製造方法。
3. 【請求項３】 無機酸及び無機酸の部分エステルから選
   ばれる化合物（Ｃ）が１＜ｐＫａ＜１０である請求項１
   または２に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方
   法。
4. 【請求項４】 無機酸及び無機酸の部分エステルから選
   ばれる化合物（Ｃ）が、リン酸、亜リン酸、ホウ酸、そ
   れらのモノエステル及びジエステルからなる群から選ば
   れる少なくとも一種である請求項１〜３のいずれかに記
   載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
5. 【請求項５】 スルホン酸系化合物が、スルホン酸塩及
   びスルホン酸エステルから選ばれる少なくとも１種であ
   る請求項１〜４のいずれかに記載のポリカーボネート樹
   脂組成物の製造方法。