JP2002005912A - ガスクロマトグラフを用いたガス分析システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 装置構成の簡素化および小型化を図ると
共に、装置の稼働時間に比例するランニングコストを引
き下げることができるガスクロマトグラフを用いたガス
分析システムを提供する。 【解決手段】 濃縮動作時に測定対象成分を濃縮トラッ
プするトラップ管４と、分析動作時にトラップ管４に接
続されてこのトラップ管４から流出する測定対象成分を
分離する分離カラム３と、この分離カラム３によって分
離された各測定対象成分を吸引して分析する分析部２
と、前記トラップ管４から分離カラム３へと流れる測定
対象成分の流れを形成する減圧ポンプ８を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フを用いたガス分析システムに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ガスクロマトグラフを用いた
ガス分析システムが用いられている。とりわけ、測定対
象成分を選ばない質量分析計をその分析部とするガス分
析システムはその測定精度が極めて高いので有用であ
る。また、質量分析計によって分析される各成分のスペ
クトルを確実に分離するためにガスクロマトグラフを用
いることが行われている。

【０００３】図４は従来から用いられるガスクロマトグ
ラフを用いたガス分析システム１０の例を示す図であ
る。図４において、１１は測定対象成分を吸引して分析
する分析部の一例である質量分析計、１２はこの質量分
析計１１に接続される分離カラム、１３は測定対象ガス
Ｓを濃縮するトラップ管、１４は六方切換弁である。

【０００４】したがって、六方切換弁１４はその切換え
によって、ガス分析計システム１０を流れるガスの流れ
を切り換えて、その動作が測定対象ガスＳの測定対象成
分をトラップ管１３に濃縮する濃縮動作と、トラップ管
１３に濃縮された測定対象成分を分離カラム１２を介し
て分析部１１に供給する分析動作とに切換えられるよう
に構成している。

【０００５】１５はトラップ管４に測定対象成分を濃縮
するときにサンプルガスＳを吸引するためのポンプ、１
６は分析動作時にトラップ管に濃縮された測定対象成分
を分離カラム１２に供給するためのキャリアガスＣを供
給するボンベ、１７は分析部１１の上流側に設けられた
ジェット型セパレータ、１８はこのジェット型セパレー
タ１７に設けられたポンプである。

【０００６】すなわち、前記六方切換弁１４を実線で示
すように切り換えた状態（濃縮動作時）で、ポンプ１５
によって測定対象ガスＳをトラップ管１３に濃縮するこ
とができる。そして、六方切換弁１４を仮想線で示すよ
うに切り換えた状態（分析動作時）で、キャリアガス１
６を供給し、トラップ管１３を一気に加熱することによ
り、濃縮された測定対象成分を分離カラム１２に供給し
て各測定対象成分を分離可能としている。

【０００７】また、分析動作時には前記ポンプ１８を駆
動してジェット型セパレータ１７を減圧し、質量分析計
１１内に導入されなかったものはポンプ１８等から排出
される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たガスクロマトグラフを用いたガス分析システム１０に
おいては、測定対象ガスＳを運搬するためにヘリウム，
水素，窒素等の不活性なキャリアガスＣを必要としてお
り、それだけ、ガスクロマトグラフを用いたガス分析シ
ステム１０の小型化を難しくしていた。

【０００９】すなわち、キャリアガスを充填したガスボ
ンベ１６はそれ自体が重く大型であると共に、圧力調節
用のレギュレータ等を必要とすることから、装置全体の
重量を増し、容積を大きくする原因となっていた。

【００１０】また、分析中、キャリアガスＣの消費によ
って分析システム１０のランニングコストが引き上げら
れることが避けられなかった。

【００１１】さらに、キャリアガスＣの流量が増大する
ことによって、分離カラム１２による測定対象成分の分
離が不十分になることを避けるため分離カラム１２を長
くする必要があり、これもガス分析システム１０の小型
化の妨げとなっていた。

【００１２】本発明は、上述の事柄を考慮に入れてなさ
れたものであって、その目的とするところは、装置構成
の簡素化および小型化を図ると共に、装置の稼働時間に
比例するランニングコストを引き下げることができるガ
スクロマトグラフを用いたガス分析システムを提供する
ことにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のガスクロマトグラフを用いたガス分析シス
テムは、濃縮動作時に測定対象成分を濃縮トラップする
トラップ管と、分析動作時にトラップ管に接続されてこ
のトラップ管から流出する測定対象成分を分離する分離
カラムと、この分離カラムによって分離された各測定対
象成分を吸引して分析する分析部と、前記トラップ管か
ら分離カラムへと流れる測定対象成分の流れを形成する
圧力調節手段を設けたことを特徴としている。（請求項
１）

【００１４】つまり、圧力調節手段によってトラップ管
の上流側と、分離カラムの下流側との間に圧力差を設け
ることにより、トラップ管から分離カラムへと流れる測
定対象成分の流れを形成することができ、従来はガスク
ロマトグラフに不可欠とされていたキャリアガスを不要
とし、装置構成の簡略化を達成することができる。

【００１５】本発明によれば、キャリアガスを用いる必
要がないので、ランニングコストを大幅に低減すること
ができる。そして、キャリアガスのガスボンベ１６をな
くすことにより、そのレギュレータを設ける必要もな
い。

【００１６】すなわち、ガス分析システムを可及的に小
型化することができ、このガスクロマトグラフを用いた
ガス分析システムをポータブル化することが可能であ
る。

【００１７】前記圧力調節手段が分離カラムと分析部の
間に設けられた減圧ポンプである場合には、減圧ポンプ
によって分離カラムと分析部の間の圧力を大気圧より減
圧した状態に制御することができる（請求項２）。この
場合、減圧ポンプによって制御された圧力と大気圧との
差によって定まる流量の測定対象成分をトラップ管から
分離カラムへと流すことができる。同時に減圧ポンプに
よって分析部の上流側の圧力を予備的に減圧できるの
で、分析部の測定対象成分の流入部に急激な圧力差が生
じることがなく、分析部を保護することができる。

【００１８】また、分析部に吸引されなかった余分なガ
スは減圧ポンプによって確実に排出されるので、分離カ
ラムを流れるガスの流れを自在に設定できる。すなわ
ち、従来より細い分離カラムを用いることによりガスの
流れを遅くでき、従来より短く細い分離カラムによって
確実に各測定対象成分を分離することができる。つま
り、ガスクロマトグラフを用いたガス分析システムのさ
らなる小型化を図ることができる。

【００１９】前記分析動作時にトラップ管の上流側にお
いて測定対象成分の流入をカットする零ガス生成器を有
する場合には（請求項３）、たとえ大気中に測定対象成
分が含まれていたとしても、分析動作時に、トラップ管
や分離カラムを流れるガスに、大気に含まれる僅かな成
分の影響を受けることがなく、バックグランドの安定化
を図ることができる。

【００２０】異なる直径および／または異なる長さを有
する分離カラムを切替え可能に複数設けて、測定対象成
分の分離速度を切替え可能とする場合には（請求項
４）、前記圧力調節手段の設定を変えることなく測定対
象成分の分離速度を切り換えることができ、それだけ正
確な制御を行うことができる。

【００２１】前記分析部が測定対象成分の吸引部に測定
対象成分を選択的に透過するメンブレンを有する場合に
は（請求項５）、分離カラムを流れる測定対象成分の流
量がたとえ少なくても、測定対象成分を選択的に吸引で
きるので、より精度の高い測定を行うことができる。

【００２２】前記メンブレンを切替え可能に複数設けて
測定対象成分の流量を調節可能とし、測定対象成分の分
離速度を切替え可能とする場合には（請求項６）、前記
圧力調節手段の設定を変えることなく測定対象成分の分
離速度を切り換えることができ、それだけ正確な制御を
行うことができる。

【００２３】

【発明の実施の形態】図１，２は本発明のガスクロマト
グラフを用いたガス分析システム１の一例を示す図であ
って、図１は濃縮動作時におけるガスの流れを示し、図
２は分析動作時おけるガスの流れを示している。

【００２４】これらの図において、２は測定対象成分と
して例えばＨＣ（ハイドロカーボン）を吸引して分析す
る分析部の一例である質量分析計、３はこの質量分析計
２に接続される分離カラム、４は測定対象ガスＳを濃縮
するトラップ管、４ａはトラップ管４を急速に加熱可能
とするヒータ、５は六方切換弁、６はトラップ管４に測
定対象成分ＨＣを濃縮するときにサンプルガスＳを吸引
するためのサンプリングポンプ、７は分析部２の上流側
に設けられた予備真空室、８はこの予備真空室７を１Ｐ
ａ程度に減圧するための減圧ポンプ、９は大気から測定
対象成分ＨＣを取り除くための零ガス生成器である。

【００２５】また、予備真空室７はその下流側において
分離カラム３の充填剤を薄膜状に加工してなるメンブレ
ン７ａによって質量分析計２と隔てられており、測定対
象成分ＨＣを選択的に透過可能としている。なお、質量
分析計２内は測定中は例えば１０^-6Ｐａ程度の高真空に
保たれ、予備真空室７は減圧ポンプ８によって１Ｐａ程
度の圧力になるように制御される。すなわち、質量分析
計２は予備真空室７から測定対象成分ＨＣを抽出して吸
引しこれを分析可能としている。この場合、予備真空室
７の体積がデッドボリュームとなるので、前記体積を可
及的に小さくすることが好ましい。

【００２６】なお、本例では質量分析計２の入力側にお
ける圧力が１Ｐａ程度になるように制御されることを説
明しやすいように質量分析計２の前に予備真空室７を開
示しているが、本発明は予備真空室７のような空間を設
けることが重要ではなく、減圧ポンプ８を圧力調節手段
として用い、大気圧との間に約１００Ｐａ程度の圧力差
を設ける点が重要である。また、分析部２は質量分析計
に限られるものではなく、大気圧よりも減圧した状態で
サンプルガスを吸引して分析する分析計であれば使用可
能である。

【００２７】次に、前記ガスクロマトグラフを用いたガ
ス分析システム１の動作を説明すると、六方切換弁５は
その切換えによって、ガス分析システム１を流れるガス
の流れを切り換えることができる。図１は六方切換弁５
の切換えによってガス分析システム１によるガス分析を
行う第１段階（濃縮動作時）の接続状態を示している。
この接続状態では、測定対象ガスＳは矢印ａ，ｂ，ｃ，
ｄ，ｅに示す順に流れる。

【００２８】つまり、ガス分析システム１のコントロー
ラ（図外）は測定を開始すると、六方切換弁５を図１に
示すように切り換えて、図外のファンなどを用いてトラ
ップ管４を冷却し、ポンプ６を稼働する。これによっ
て、測定対象ガスＳは矢印ａ，ｂ，ｃに示すようにトラ
ップ管４に流入して、測定対象ガスＳに含まれる各成分
がトラップ管４に濃縮され、矢印ｄ，ｅに示すようにサ
ンプリングポンプ６によって排出される。

【００２９】図２は六方切換弁５が切換えられた第２段
階（分析動作時）の接続状態を示している。この接続状
態では、ガスが矢印ｆ，ｇ，ｈ，ｉ，ｊに示す順に流れ
て質量分析計２に流入する。

【００３０】つまり、ガス分析システム１のコントロー
ラはトラップ管４に対する測定対象ガスＳの濃縮が完了
すると、六方切換弁５を図２に示すように切り換えて、
測定の第２段階に移行する。そして、減圧ポンプ８を稼
働して予備真空室７の圧力を１Ｐａ程度に減圧し、トラ
ップ管４に備えられたヒータ４ａによってトラップ管４
を一気に昇温加熱する。

【００３１】このとき、減圧ポンプ８によって予備真空
室７内の圧力は１Ｐａ程度に減圧されているので、大気
との間に１００Ｐａ程度の圧力差が生じており、これに
よって零ガス生成器９によって測定対象成分ＨＣを取り
除いた大気Ａ（空気）が矢印ｆ，ｇに示すように流れ、
トラップ管４から一気に離脱した測定対象成分ＨＣを含
んで矢印ｈ，ｉに示すように分離カラム３に流入する。

【００３２】また分離カラム３から質量分析計２直前の
メンブレン７ａの間は減圧ポンプ８により引圧（予備真
空）となっているので、系内の空気Ａがキャリアガスと
して極少量ずつサンプリングされる。分離カラム３では
トラップ管４から一気に離脱した各成分の脱着を繰り返
し、その沸点の違いによって各成分を分離しながら下流
側に流出する。

【００３３】そして、分離カラム３により成分毎に分離
されたガスは沸点の低いものから順に矢印ｊに示すよう
に予備真空室７およびメンブレン７ａを介して分析部２
に供給される。

【００３４】すなわち、本例のガス分析システム１で
は、キャリアガスとして零ガス生成器９を介して測定対
象成分ＨＣを取り除いた空気Ａを用いているので、特別
なキャリアガスを流すためのボンベが不要である。した
がって、これによってガス分析システム１の構成を簡素
化し、その製造コストを削減できると共に、小型で軽量
にすることができ、ガス分析システム１のポータブル化
に寄与できる。

【００３５】また、一般に大気圧はほゞ１０１３２５Ｐ
ａであるから、真空と大気の圧力差は最大でも１００Ｋ
Ｐａ程度である。したがって、分離カラム３の減圧に高
真空は要求されておらず、この減圧を行なう減圧ポンプ
８は大型の真空ポンプを用いる必要がない。本例におい
て用いた減圧ポンプは、チュービングポンプ（蠕動ポン
プ：Peristaltic Pump）を改良したものであり、その構
成が簡素であるから、それだけガス分析システム１の小
型化および軽量化を図ることができると共に、その製造
コストを引き下げることができる。

【００３６】さらに、前述の分析動作時にその動作時間
に比例したキャリアガスを消費することがないので、測
定にかかるランニングコストを可及的に引き下げること
ができる。

【００３７】加えて、質量分析計２の前段の予備真空室
７は減圧ポンプ８によって１Ｐａ程度まで減圧されてい
るので、質量分析計２の吸引部に設けられたメンブレン
７ａに大きな圧力がかかることはなく、これを確実に保
護できる。

【００３８】そして、分析動作時には予備真空室７は減
圧ポンプ８によって常に排出されているので、図２の矢
印ｆ〜ｊに示すガスの流れを保つことができ、極微小な
流れであっても確実に測定対象成分ＨＣを流すことがで
きる。したがって、分離カラム３の直径および長さを自
在に設定可能であり、短く細い分離カラム３を用いて各
成分を十分に分離でき、ガス分析システム１の小型化に
寄与できる。

【００３９】また、前記分離カラム３を、異なる直径お
よび／または異なる長さを有する分離カラム３’に切り
換えることにより、各成分の分離状態や測定にかかる所
要時間を変えることも可能である。同様に、前記メンブ
レン７ａを、厚みの異なる別のメンブレン７ａ’と取り
替えることにより、質量分析計２に流入する測定対象成
分の濃度を調節することも可能である。

【００４０】なお、本例では一例として減圧ポンプ８に
よって調節される予備真空室７の圧力を１Ｐａ程度とす
る例を開示しているが、本発明は減圧ポンプ８によって
調節される圧力を限定するものではないことは言うまで
もない。

【００４１】すなわち、メンブレン７ａの厚みを変える
ことにより、メンブレン７ａの耐圧範囲内で減圧ポンプ
８によって調節される圧力を変更することも可能であ
り、これによって、大気圧との差を調節することができ
る。すなわち、減圧ポンプ８によって調節される圧力を
変更することにより、同一の直径および長さを有する分
離カラム３によって流量を変更することも可能となる。

【００４２】さらに、上述した例では圧力調節手段とし
て減圧ポンプ８を用いて、零ガス生成器９が大気圧の空
気Ａを流入するものであるが、本発明はこれに限られる
ものではない。すなわち、圧力調節手段として減圧ポン
プ８と共にトラップ管４に空気Ａを流入するための加圧
ポンプを設けて流量を調節可能としてもよい。

【００４３】また、圧力調節手段として減圧ポンプ８の
代わりに分離カラム３と予備真空室７の間にキャピラリ
管を設けて圧力を調節することも可能である。圧力調節
手段としてにトラップ管４に空気Ａを流入するための加
圧ポンプと、分離カラム３と予備真空室７の間に設けら
れたキャピラリ管を兼用してもよい。いずれにしても圧
力調節手段はトラップ管４から分離カラム３へと流れる
測定対象成分の流れを形成するものである。

【００４４】加えて、本例では空気Ａの入力側において
活性炭を用いた零ガス生成器９を設けているので、分離
カラム３内の汚染を防止し、バックグランドの上昇を抑
えることができるが本発明はこれに限られるものではな
い。すなわち、測定対象成分が通常の空気Ａに含まれな
い成分である場合には、零ガス生成器９を省略してもよ
い。

【００４５】さらに、上述した各例では、トラップ管４
にサンプルガスＳまたは空気Ａを切り換えて流入し、ト
ラップ管４からのガスをサンプリングポンプ６または分
離カラム３に切り換えて流入する弁体を六方切換弁５と
しているが、本発明はこれに限られるものではない。

【００４６】図３は図１，２に示した六方切換弁５の代
わりに２つの三方弁５ａ，５ｂを用いた例を示してい
る。本例に示す実線矢印ａ’〜ｅ’は濃縮動作時におけ
るサンプルガスＳの流れを示しており、仮想線矢印ｆ’
〜ｊ’は分析動作時における空気Ａの流れを示してい
る。

【００４７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
圧力調節手段によってトラップ管の上流側と、分離カラ
ムの下流側との間に圧力差を設けて、トラップ管から分
離カラムへと流れる測定対象成分の流れを形成するの
で、従来はガスクロマトグラフに不可欠とされていたキ
ャリアガスを不要としすることができる。つまり、キャ
リアガスを用いる必要がないので、ランニングコストを
大幅に低減することができると共に、キャリアガスを封
入するガスボンベも、そのレギュレータを設ける必要も
ないので、ガス分析システムを可及的に小型化すること
ができる。すなわち、ガスクロマトグラフを用いたガス
分析システムをポータブル化することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のガスクロマトグラフを用いたガス分析
システムの濃縮動作時における状態を示す説明図であ
る。

【図２】前記ガス分析システムの分析動作時における状
態を示す図である。

【図３】前記ガス分析システムの変形例を示す図であ
る。

【図４】従来のガスクロマトグラフを用いたガス分析シ
ステムの構成を示す図である。

【符号の説明】

１…ガスクロマトグラフを用いたガス分析システム、２
…分析部、３…分離カラム、４…トラップ管、７ａ…メ
ンブレン、８…減圧ポンプ（圧力調節手段）、９…零ガ
ス生成器。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 濃縮動作時に測定対象成分を濃縮トラッ
   プするトラップ管と、分析動作時にトラップ管に接続さ
   れてこのトラップ管から流出する測定対象成分を分離す
   る分離カラムと、この分離カラムによって分離された各
   測定対象成分を吸引して分析する分析部と、前記トラッ
   プ管から分離カラムへと流れる測定対象成分の流れを形
   成する圧力調節手段を設けたことを特徴とするガスクロ
   マトグラフを用いたガス分析システム。
2. 【請求項２】 前記圧力調節手段が分離カラムと分析部
   の間に設けられた減圧ポンプである請求項１に記載のガ
   スクロマトグラフを用いたガス分析システム。
3. 【請求項３】 前記分析動作時にトラップ管の上流側に
   おいて測定対象成分の流入をカットする零ガス生成器を
   有する請求項１または２に記載のガスクロマトグラフを
   用いたガス分析システム。
4. 【請求項４】 異なる直径および／または異なる長さを
   有する分離カラムを切替え可能に複数設けて、測定対象
   成分の分離速度を切替え可能とする請求項１〜３の何れ
   かに記載のガスクロマトグラフを用いたガス分析システ
   ム。
5. 【請求項５】 前記分析部が測定対象成分の吸引部に測
   定対象成分を選択的に透過するメンブレンを有する請求
   項１〜４の何れかに記載のガスクロマトグラフを用いた
   ガス分析システム。
6. 【請求項６】 前記メンブレンを切替え可能に複数設け
   て測定対象成分の流量を調節可能とし、測定対象成分の
   分離速度を切替え可能とする請求項５に記載のガスクロ
   マトグラフを用いたガス分析システム。