JP2001524580A - クランクケース潤滑剤組成物及びエンジン付着物性能の改良方法 - Google Patents

クランクケース潤滑剤組成物及びエンジン付着物性能の改良方法

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JP2001524580A JP2000522187A JP2000522187A JP2001524580A JP 2001524580 A JP2001524580 A JP 2001524580A JP 2000522187 A JP2000522187 A JP 2000522187A JP 2000522187 A JP2000522187 A JP 2000522187A JP 2001524580 A JP2001524580 A JP 2001524580A
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アレクサンダー ビー ボッファー
トーマス アール ビドウェル
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エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク
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Abstract

(57)【要約】 過半量成分としての潤滑粘度の油と少量成分としての３金属洗剤混合物とを含む低リン乗用車モーターオイル。３金属洗剤混合物が少なくとも一種のカルシウム過塩基化金属洗剤、少なくとも一種のマグネシウム過塩基化金属洗剤及び少なくとも一種のナトリウム過塩基化金属洗剤を含み、３金属洗剤混合物は３金属洗剤混合物により油組成物に寄与される全TBNが約２から約12までであるような量で油組成物中に存在し、カルシウム過塩基化洗剤が３金属洗剤混合物により寄与される全TBNの約８％から約42％までに寄与し、マグネシウム過塩基化洗剤が３金属洗剤混合物により寄与される全TBNの約29％から約60％までに寄与し、かつナトリウム過塩基化洗剤が３金属洗剤混合物により寄与される全TBNの約15％から約64％までに寄与する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は清浄剤の３金属混合物を含み、予期しない程優れたエンジン付着物性
能を特徴とするクランクケース潤滑剤、好ましくは低リンクランクケース潤滑剤
に関する。
【０００２】 （背景技術） 1994年代の半ばに、米国自動車製造業者協会(AAMA)及び日本自動車製造業者協
会(JAMA)は国際潤滑剤規格化及び認可委員会(ILSAC)を通じてガソリンエンジン オイルに関する新しい最低性能仕様を共同で発行した。ILSAC GF-2オイルに関す
る新しい仕様の中に、APIサービスカテゴリー、或る種の物理的性質要件及び化 学的性質要件を満足するのに必要とされるエンジン試験と同様の幾つかのASTMシ
ーケンスエンジン試験、並びに熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験（TE
OST；TEOSTはタナス社の登録トレードマークである）を含む幾つかの新しいベン
チ・テストが含まれていた。 TEOSTは非常に熱い排気タービン過給機部品と接触されるAPI SF品質エンジン オイルの付着物形成傾向を評価するために当初開発され、エンジンのその他の高
温領域中の付着物をコントロールする潤滑剤の能力を探求するためのGF-2評価に
含まれた。TEOST（これはSAE 932837、SAE 962038及びSAE 962039に更に充分に 記載されている）は、候補オイルを酸化反応器及び外部管と軸方向に並べられた
デポジッターロッドからつくられた付着ゾーン中を循環することにより行なわれ
る高温付着物ベンチ・テストである。反応器及びデポジッターロッドの温度は独
立に調節される。
【０００３】 評価すべき候補オイル（約100ml）が、鉄ナフテネート触媒（100ppm）ととも に、酸化反応器に添加される。その混合物の温度が100℃に上昇され、維持され 、その間にそれが空気、亜酸化窒素(N2O)及び水からなるガス流と接触される。 試験中に、候補オイルがデポジッターロッドと外部ケーシングの間の環中に徐々
にポンプ輸送され（約0.4-0.5ml/分の速度で）、その間にロッドがプレセット温
度プログラム（これはロッド温度を480℃に規則的に上昇する）中でサイクルさ れる。200℃までの初期傾斜を除いて、ロッドの温度が200℃から480℃まで約10 分毎にサイクルされる。その試験を12サイクル（約２時間）にわたって実験した
後、候補オイルが慎重に回収され、前もって計量したフィルターで濾過されて不
溶性物質をトラップする。次いで試験装置が溶剤で洗浄され、使用された溶剤が
また回収され、候補オイルを濾過するのに既に使用されたのと同じフィルターに
通される。フィルターが乾燥され、計量されてフィルター付着物を測定する。デ
ポジッターロッド（これは試験の開始の前に計量された）が乾燥され、計量され
てロッドに蓄積された付着物の重量を測定する。合計付着物はロッド付着物及び
フィルター付着物の合計であり、ミリグラム(mg)で報告される。TEOSTに関する 現在のISLAC GF-2合格／不合格限界は60mgの合計付着物重量である。
【０００４】 GF-2クランクケース潤滑油（これらの全てがTEOSTを通過する必要があり、か つ種々の運転条件下で種々のエンジン中に使用された時に充分に機能する必要が
ある）についての要件を満たすために、広範囲の薬品が潤滑油原料油に添加され
ていた。このような化学添加剤の中に、過塩基化(overbased)金属清浄剤、例え ば、過塩基化アルカリ金属及び過塩基化アルカリ土類金属のアルキルアリールス
ルホネート、フェネート、サリチレート及びその他のカルボキシレート、ナフテ
ネート等がある。過塩基化金属清浄剤は清浄剤及び酸中和剤の両方として作用し
、それにより磨耗及び腐蝕を低減し、エンジン寿命を延長する。過塩基化金属清
浄剤は金属清浄剤を含まないで配合された匹敵する潤滑油と較べて、形成される
エンジン付着物の量を低減することが知られている。それ故、油組成物の合計重
量を基準として約0.01重量％から約10重量％まで、好ましくは約0.1重量％から 約５重量％までの量の一種以上の金属清浄剤を潤滑油組成物に混入して現在のGF
-2仕様を合格する潤滑油配合物を得ることが典型的である。
【０００５】 過塩基化金属清浄剤を含むクランクケース潤滑剤を開示する多数の特許がある
。例えば、Cohuの米国特許第5,256,322号はメタノール燃料内燃エンジン中の使 用のための潤滑油に関するものであり、その潤滑油は約9.0から約14.0までの全 アルカリ価(TBN)を有し、ベースオイルと過塩基化ナトリウムスルホネートと過 塩基化カルシウムスルホネート、過塩基化マグネシウムスルホネート、及びこれ
らの混合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の過塩基化金属スルホネート
の組み合わせとを含む。過塩基化ナトリウムスルホネートは約1.0から約2.0まで
のアルカリ価を与えるのに充分な量で潤滑油中に存在し、また過塩基化カルシウ
ムスルホネート及び／又は過塩基化マグネシウムスルホネートは約8.0から約12.
0までのアルカリ価を与えるのに充分な量で存在する。この特許は特許請求され た金属スルホネートの組み合わせが内燃エンジン中のメタノールの燃焼から生じ
るカルボン酸を中和するのに驚く程有効であることを教示している。この特許は
エンジン磨耗に関するアルコール燃料の効果を測定するために設計されたエンジ
ン試験の結果を開示している。しかしながら、エンジン付着物性能に関する何ら
かの効果についての開示はない。 Colcloughらの米国特許第5,232,614号は高温における酸素への長期暴露後の増
粘及びスラッジ形成と戦う酸化防止剤としての置換パラ−フェニレンジアミンを
含む潤滑油を開示している。パラ−フェニレンジアミン酸化防止剤に加えて、潤
滑油は過塩基化金属清浄剤を含む幾つかの通常の添加剤を含んでもよい。この特
許の11欄、8-11行に、金属清浄剤の組み合わせを潤滑油に添加することについて
好ましいことが開示されている。しかしながら、過塩基化金属清浄剤の組み合わ
せを添加することの特別な利点が開示されていない。また、エンジン付着物性能
試験、臨界量の金属清浄剤の特別な組み合わせを添加することの説明がない。
【０００６】 EP特許出願0 317 348 A1（エクソン・ケミカル・パテンツ社）は低温内燃エン
ジン用のクランクケース潤滑油組成物を開示している。これらの組成物は少なく
とも一種のカルシウム過塩基化スルホネート又はフェネートと少なくとも一種の
マグネシウム過塩基化スルホネート又はフェネートの混合物を含む。この出願の
６頁、26-29行に、その他のアルカリ土類及び／又はアルカリ金属清浄剤が潤滑 油組成物に混入し得ることが開示されている。エンジン付着物試験結果がこの出
願に説明されていない。また、エンジン付着物の相乗的低減が特別な３金属清浄
剤組み合わせを使用することにより得られることが示唆されていない。この出願
の主たるスラストは低減されたシリンダ及びリングの磨耗とクランクケース油組
成物中の混合カルシウム／マグネシウム清浄剤インヒビター及び混合一級／二級
亜鉛耐磨耗剤の比率との間の驚く程顕著な関係の発見である。 潤滑油配合分野でなされた進歩の全てにかかわらず、油性能を特別に悪化しな
いで、現在のTEOST及びその他のエンジン付着物性能要件を超える潤滑油に対す る要望がある。
【０００７】 （発明の開示） 驚くことに、有意に改良されたエンジン付着物性能を得ることができる潤滑油
組成物は乗用車モーターオイル(PCMO)、好ましくは低リンPCMO（例えば、約0.1 重量％未満のリンを含む）に以下に示される量の少なくとも一種の過塩基化カル
シウム含有清浄剤、少なくとも一種の過塩基化マグネシウム含有清浄剤及び少な
くとも一種の過塩基化ナトリウム含有清浄剤の３金属清浄剤混合物を混入するこ
とにより配合し得る。本発明の３金属清浄剤混合物は、同じカルシウム含有清浄
剤、マグネシウム含有清浄剤及びナトリウム含有清浄剤が潤滑油組成物中に個々
に又は２成分混合物中で混入される場合に得られた結果と較べた時に予期しない
程優れたエンジン付着物性能をもたらすことがわかった。本発明の潤滑油組成物
のエンジン付着物性能は一種以上の中性石鹸を組成物に添加することにより更に
改良し得る。
【０００８】 カルシウム含有過塩基化清浄剤、マグネシウム含有過塩基化清浄剤及びナトリ
ウム含有過塩基化清浄剤は約100（mg KOH、ASTM D2896により測定）を超え、典 型的には約200を超え、好ましくは約300を超え、例えば、400の全アルカリ価(TB
N)を有するあらゆる油溶性酸の夫々の金属塩を含んでもよい。本発明の一局面に
おいて、カルシウム含有過塩基化清浄剤、マグネシウム含有過塩基化清浄剤及び
ナトリウム含有過塩基化清浄剤の夫々は100を超えるTBNを有する金属スルホネー
トを含む。別の局面において、カルシウム含有過塩基化清浄剤、マグネシウム含
有過塩基化清浄剤及びナトリウム含有過塩基化清浄剤の夫々は100を超えるTBNを
有する金属フェネートを含む。更に別の局面において、カルシウム含有過塩基化
清浄剤、マグネシウム含有過塩基化清浄剤及びナトリウム含有過塩基化清浄剤の
夫々は100を超えるTBNを有する金属カルボキシレートを含む。更に別の局面にお
いて、カルシウム含有過塩基化清浄剤、マグネシウム含有過塩基化清浄剤及び／
又はナトリウム含有過塩基化清浄剤の少なくとも一種が100を超えるTBNを有する
金属スルホネートを含み、またカルシウム含有過塩基化清浄剤、マグネシウム含
有過塩基化清浄剤及び／又はナトリウム含有過塩基化清浄剤の少なくとも一種の
別の清浄剤が100を超えるTBNを有する金属フェネート及び／又は金属カルボキシ
レートを含む。典型的には、本発明の潤滑油組成物に添加される中性石鹸は約10
0未満、例えば、約50未満、好ましくは約25未満のTBNを有する、金属のスルホネ
ート、フェネート及び／カルボキシレート、例えば、カルシウム又はナトリウム
のスルホネート、フェネート又はカルボキシレートである。
【０００９】 カルシウム、マグネシウム及びナトリウムを含む過塩基化３金属清浄剤混合物
は、完全配合油に寄与される全TBNが約２ mg KOHから約10 mg KOHまでであるよ うに潤滑油組成物に添加される。典型的には、３金属過塩基化清浄剤混合物は完
全配合油の約0.1重量％から約10重量％までを構成し、カルシウム過塩基化清浄 剤、マグネシウム過塩基化清浄剤及びナトリウム過塩基化清浄剤の相対量はカル
シウム過塩基化清浄剤が完全配合油の全TBNの約８％から約42％までに寄与し、 一方、マグネシウム過塩基化清浄剤及びナトリウム過塩基化清浄剤が夫々全TBN の約29％から約60％まで及び約15％から約64％までに寄与するような量である。
【００１０】 （発明を実施するための最良の形態） 本発明の潤滑油組成物は多量成分として潤滑粘度のベースオイルを含む。ベー
スオイルは火花点火エンジン及び圧縮点火エンジン用のクランクケース潤滑油と
して典型的に使用される合成油又は天然油のいずれかから選ばれてもよい。ベー
スオイルは好都合には100℃で約2.5〜約12 cSt又はmm2/s、好ましくは約2.5〜約
９cSt又はmm2/sの粘度を有する。合成ベースオイル及び天然ベースオイルの混合
物が所望により使用されてもよい。特に有益なベースオイルは0W〜50Wの単一グ レード油及びマルチグレード油（これらの順列及び組み合わせを含む）、例えば
、0W、5W、10W、20W等、0W20、5W20、10W30、20W50等をもたらす。 潤滑粘度のベースオイルに加えて、本発明の潤滑油組成物は、必須成分として
、少なくとも一種のカルシウム過塩基化清浄剤、少なくとも一種のマグネシウム
過塩基化清浄剤、及び少なくとも一種のナトリウム過塩基化清浄剤を含む少量の
３金属混合物を含む。典型的には、カルシウム過塩基化清浄剤、マグネシウム過
塩基化清浄剤及びナトリウム過塩基化清浄剤は100を超え、典型的には200を超え
、好ましくは300を超え、例えば、約400の全アルカリ価(TBN)を有する油溶性酸 の塩である。
【００１１】 都合良くは、カルシウム過塩基化清浄剤、マグネシウム過塩基化清浄剤及びナ
トリウム過塩基化清浄剤は油溶性スルホネート又はアルカリールスルホン酸と存
在するスルホン酸を完全に中和するのに必要とされる量を超える量のカルシウム
、マグネシウム及び／又はナトリウム化合物の混合物を加熱し、その後に過剰の
金属を二酸化炭素と反応させることにより分散された炭酸塩複合体を生成するこ
とにより生成される油溶性スルホン酸の塩である。スルホン酸は典型的にはアル
キル置換芳香族炭化水素、例えば、石油の留分から得られたもののスルホン化又
は芳香族炭化水素のアルキル化により得られる。例として、ベンゼン、トルエン
、キシレン、ナフタレン、ジフェニル又はそれらのハロゲン誘導体、例えば、ク
ロロベンゼン、クロロトルエン及びクロロナフタレンをアルキル化することによ
り得られたものが挙げられる。アルキル化は触媒の存在下で３個から30個以上ま
での炭素原子を有するアルキル化剤を用いて行なわれてもよい。例えば、ハロパ
ラフィン、パラフィンの脱水素により得られたオレフィン又はエチレンもしくは
プロピレンから製造されたポリオレフィンが全て好適である。アルカリールスル
ホネートは通常アルキル置換芳香族部分当り約９個から約70個以上までの炭素原
子、好ましくは約16個から約50個までの炭素原子を含む。
【００１２】 油溶性スルホネートはカルシウム化合物、マグネシウム化合物、及び／又はナ
トリウム化合物、例えば、酸化物、水酸化物、アルコキシド、炭酸塩、カルボキ
シレート、硫化物、水硫化物、硝酸塩、ホウ酸塩及びエーテルで中和されてもよ
い。油溶性スルホネートを中和するのに使用されるカルシウム化合物、マグネシ
ウム化合物及び／又はナトリウム化合物の量は最終生成物の所望のTBNに関して 選ばれるが、その量は典型的には中和される油溶性スルホネートの約100重量％ から約220重量％まで、好ましくは少なくとも125重量％の範囲である。 アルカリ金属及びアルカリ土類金属の過塩基化アルカリールスルホネートの種
々のその他の調製が、例えば、米国特許第3,150,088号及び同第3,150,089号に開
示されており、過塩基化が炭化水素溶媒−希釈油中でアルカリールスルホネート
によるアルコキシド−炭酸塩複合体の加水分解により行なわれる。 好ましいカルシウム、マグネシウム及びナトリウムのスルホネート清浄剤はAS
TM D2896により測定して約300から約440までの範囲の高いTBNを有するアルキル 芳香族スルホネートである。典型的な過塩基化カルシウムアルキル芳香族スルホ
ネートは約30重量％から約90重量％(A.I.)までの範囲のカルシウムスルホネート
含量を有する。典型的な過塩基化マグネシウムアルキル芳香族スルホネートは約
５重量％から約70重量％(A.I.)までの範囲のマグネシウムスルホネート含量を有
する。典型的な過塩基化ナトリウムアルキル芳香族スルホネートは約５重量％か
ら約80重量％(A.I.)までの範囲のナトリウムスルホネート含量を有する。過塩基
化清浄剤中の金属濃度の典型的な値は希釈添加剤中で約５重量％から20重量％ま
でである。こうして、55重量％の活性成分濃度で、清浄剤（未希釈）中の金属の
濃度は約９重量％から約37重量％までである。
【００１３】 上記スルホン酸の塩に代えて、又は組み合わせて使用し得るその他の過塩基化
カルシウム清浄剤、過塩基化マグネシウム清浄剤及び／又は過塩基化ナトリウム
清浄剤として、例えば、過塩基化フェネート、硫化フェネート、チオホスホネー
ト、サリチレート、メチレンブリッジされたサリチレート−フェネート及びナフ
テネート並びにその他の油溶性カルボキシレートが挙げられるが、但し、本明細
書に開示された量のカルシウム過塩基化清浄剤、マグネシウム過塩基化清浄剤及
びナトリウム過塩基化清浄剤の混合物が常に使用されることを条件とする。
【００１４】 典型的には、３金属過塩基化清浄剤混合物、即ち、カルシウム過塩基化清浄剤
、マグネシウム過塩基化清浄剤及びナトリウム過塩基化清浄剤の混合物は、３金
属過塩基化清浄剤混合物により完全配合油組成物に寄与される全TBNが約２mg KO
Hから約12 mg KOHまで、例えば、約３mg KOHから約９mg KOHまで、好ましくは約
3.5 mg KOHから約８mg KOHまでであるような量で潤滑油組成物中に存在する。こ
うして、約100を超えるTBNを有する過塩基化清浄剤を使用する場合、潤滑油組成
物中に存在する３金属過塩基化清浄剤混合物の量は、完全配合潤滑油組成物の合
計重量を基準として典型的には約0.1重量％から約10重量％(A.I.)まで、例えば 、約0.3重量％から約６重量％(A.I.)まで、好ましくは約0.1重量％から約３重量
％(A.I.)までである。更に好ましい局面において、カルシウム過塩基化清浄剤、
マグネシウム過塩基化清浄剤及びナトリウム過塩基化清浄剤の混合物は約0.6重 量％から約0.8重量％まで、例えば、約0.65重量％の量で潤滑油組成物中に存在 する。
【００１５】 一種以上のカルシウム過塩基化清浄剤、一種以上のマグネシウム過塩基化清浄
剤及び一種以上のナトリウム過塩基化清浄剤の相対量、ひいては夫々の清浄剤に
より寄与される完全配合潤滑油組成物の全TBNの％は、使用される特別な清浄剤 に一部依存して変化し得る。しかしながら、種々の清浄剤の量は典型的には一種
以上のカルシウム過塩基化清浄剤が３金属清浄剤混合物により寄与される全TBN の約８％から約42％まで、好ましくは約17％から約42％までに寄与するように選
ばれる。最も好ましくは、一種以上のカルシウム過塩基化清浄剤は３金属清浄剤
混合物により寄与される全TBNの約22％から約37％までに寄与する。 一種以上のマグネシウム過塩基化清浄剤は３金属清浄剤混合物により寄与され
る全TBNの約29％から約60％まで、好ましくは約29％から約50％までに寄与する 。最も好ましくは、一種以上のマグネシウム過塩基化清浄剤は３金属清浄剤混合
物により寄与される全TBNの約29％から約40％までに寄与する。同様に、一種以 上のナトリウム過塩基化清浄剤は典型的には３金属清浄剤混合物により寄与され
る全TBNの約15％から約64％まで、好ましくは約22％から約43％までに寄与する 。最も好ましくは、一種以上のナトリウム過塩基化清浄剤は３金属清浄剤混合物
により寄与される全TBNの約30％から約43％までに寄与する。
【００１６】 一種以上のカルシウム過塩基化清浄剤、一種以上のマグネシウム過塩基化清浄
剤及び一種以上のナトリウム過塩基化清浄剤の相対量は図１を参照して充分に理
解され、図中、400TBNナトリウムアルキルベンゼンスルホネートにより寄与され
る完全配合油組成物の全TBNの％が三角形グラフの左側の軸に沿って示され、400
TBNカルシウムアルキルベンゼンスルホネートにより寄与される全TBNの％が三角
形グラフの右側の軸に沿って示され、400TBNマグネシウムアルキルベンゼンスル
ホネートにより寄与される全TBNの％が三角形グラフの下部の軸に沿って示され 、本発明の潤滑油組成物に添加される種々の清浄剤による全TBNへの典型的な寄 与はグラフの陰影領域の最大領域内に入り、種々の清浄剤による全TBNへの相対 的に好ましい寄与がグラフの陰影領域の第二の最大領域内に入り、また種々の清
浄剤による全TBNへの更に好ましい寄与がグラフの陰影領域の最小領域内に入る 。 好ましい組成物において、一種以上の中性石鹸、例えば、中性アルカリ金属又
はアルカリ土類金属のスルホネート、フェネート、硫化フェネート、チオホスホ
ネート、サリチレート及びナフテネート又はその他の油溶性カルボキシレートが
潤滑油組成物に添加されてエンジン付着物性能を更に改良する。中性石鹸は典型
的には約100未満、好ましくは約50未満、例えば、約25未満のTBNを有し、完成油
の全TBNにごくわずかに寄与する。このような中性石鹸が、例えば、米国特許第5
,232,614号に記載されている。典型的には、中性石鹸が完全配合潤滑油組成物に
添加される場合、それらは完全配合潤滑油組成物の合計重量を基準として約0.05
重量％から約５重量％(A.I.)まで、例えば、約0.1重量％から約３重量％(A.I.) まで、好ましくは約0.2重量％から約２重量％(A.I.)までの量で添加される。 中性石鹸が３金属過塩基化清浄剤混合物を既に含む候補油に添加される場合、
候補油のエンジン付着物性能が添加剤の意味で改良することが観察され、一方、
３金属過塩基化清浄剤混合物がその他の点では通常の候補油に添加される場合、
中性石鹸の更なる添加があるか否かにかかわらず、候補油のエンジン付着物性能
の相乗的改良が観察される。 ベース潤滑油及び過塩基化清浄剤の３金属混合物（これらは必須成分である）
、並びに中性石鹸（これは好ましい成分である）に加えて、本発明の潤滑油組成
物は典型的には一種以上の任意成分、例えば、無灰窒素含有分散剤、無灰窒素含
有分散剤粘度改良剤、耐磨耗剤及び酸化防止剤、補充分散剤、安定剤、例えば、
約400から約2500までの平均分子量を有するポリイソブテニルコハク酸及び／又 はポリイソブテニル無水コハク酸、摩擦改良剤、防錆剤、消泡剤、解乳化剤、及
び流動点降下剤等を含む。
【００１７】 一般に、好適な無灰分散剤は分散される極性粒子と会合することができる窒素
置換基で誘導体化された油溶性ポリマー炭化水素主鎖を含む。典型的には、分散
剤はしばしば橋かけ基を介してポリマー主鎖に結合された窒素含有部分を含み、
長鎖炭化水素置換モノカルボン酸及びジカルボン酸またはそれらの酸無水物の公
知の油溶性塩、アミド、イミド、アミノ−エステル、及びオキサゾリン；長鎖炭
化水素のチオカルボキシレート誘導体；ポリアミンを直接結合した長鎖脂肪族炭
化水素；並びに長鎖置換フェノールをホルムアルデヒド及びポリアルキレンポリ
アミンと縮合することにより生成されたマンニッヒ縮合生成物のいずれかから選
ばれてもよい。 油溶性ポリマー炭化水素主鎖は典型的にはオレフィンポリマー、特に過半モル
量（即ち、50モル％より大きい）のC2-C18オレフィン（例えば、エチレン、プロ
ピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンテン、オクテン-1、スチレン）、典型的
にはC2-C5オレフィンを含むポリマーである。油溶性ポリマー炭化水素主鎖はホ モポリマー（例えば、ポリプロピレン又はポリイソブチレン）又は２種以上のこ
のようなオレフィンのコポリマー（例えば、エチレンとα−オレフィン、例えば
、プロピレン及びブチレンのコポリマー又は２種の異なるα−オレフィンのコポ
リマー）であってもよい。その他のコポリマーとして、少モル量のコポリマーモ
ノマー、例えば、１〜10モル％がC3-C22非共役ジオレフィンであるコポリマー（
例えば、イソブチレンとブタジエンのコポリマー、又はエチレン、プロピレン及
び1,4-ヘキサジエン又は5-エチリデン-2-ノルボルネンのコポリマー）が挙げら れる。
【００１８】 好ましいオレフィンポリマーとして、ポリブテンそして特別にはC4製油所流の
重合により調製されてもよいようなポリイソブテン(PIB)又はポリ-n-ブテンが挙
げられる。 好適なオレフィンポリマー及びコポリマーは強ルイス酸触媒及び反応促進剤、
通常、有機アルミニウム、例えば、HCl又はエチルアルミニウムジクロリドの存 在下で炭化水素供給流、通常C3-C5のカチオン重合により調製されてもよい。管 状反応器又は攪拌反応器が使用されてもよい。このような重合及び触媒が、例え
ば、米国特許第4,935,576号に記載されている。固定床触媒系がまた米国特許第4
,982,045号に開示されているように使用されてもよい。最も普通に、ポリイソブ
チレンポリマーはラフィネート１製油所供給流から誘導される。また、通常のチ
ーグラー−ナッタ重合が分散剤及びその他の添加剤を調製するのに適したオレフ
ィンポリマーを得るのに使用されてもよい。 油溶性ポリマー炭化水素主鎖は通常約300から約10,000までの範囲の数平均分 子量(Mn)を有するであろう。主鎖のMnは主鎖の使用が分散性の主機能を有する成
分を調製するためである場合には好ましくは500〜10,000、更に好ましくは700〜
5,000の範囲内である。分散剤を調製するのに特に有益であるオレフィンポリマ ーは1500から3000までの範囲内のMnを有する。その成分がまた粘度改良効果を有
することを意図される場合、高分子量ポリマー、典型的には2,000から20,000ま でのMnを有するポリマーを使用することが望ましく、またその成分が主として粘
度改良剤として機能することが意図される場合、20,000から500,000以上までのM
nを有するポリマーが使用されるべきである。分散剤を調製するのに使用される 官能化オレフィンポリマーはポリマー鎖当り約１個の末端二重結合を有すること
が好ましい。 このようなポリマーのMnは幾つかの既知技術により測定し得る。このような測
定に好都合の方法は更に分子量分布情報を与えるゲル透過クロマトグラフィー(G
PC)による。W.W.Yau, J.J.Kirkland及びD.D.Bly,“最新サイズ排除液体クロマト
グラフィー”, John Wiley and Sons, ニューヨーク, 1979を参照のこと。 油溶性ポリマー炭化水素主鎖は官能基をポリマーの主鎖にとり込むために、又
はポリマー主鎖からペンダントする基として官能化されてもよい。官能基は典型
的には極性であり、１個以上のヘテロ原子、例えば、Ｐ、Ｏ、Ｓ、Ｎ、ハロゲン
、又はホウ素を含むであろう。官能基は置換反応により飽和炭化水素主鎖に、又
は付加反応もしくは環付加反応によりオレフィン部分に結合し得る。また、官能
基はポリマーの末端の小部分の酸化又は開裂（例えば、オゾン分解の場合）によ
りポリマーにとり込まれる。
【００１９】 有益な官能化反応として、例えば、オレフィン結合におけるポリマーのハロゲ
ン化及びその後のエチレン性不飽和官能性化合物とのハロゲン化ポリマーの反応
；“エン”反応不在ハロゲン化による不飽和官能性化合物とのポリマーの反応（
例えば、ポリマーがマレイン酸または無水マレイン酸と反応させられるマレイン
化）；少なくとも一つのフェノール基とのポリマーの反応（これはマンニッヒ塩
基型縮合で誘導体化を可能にする）；カルボニル基をイソ位置またはネオ位置に
導入するためにコッホ型反応を使用する一酸化炭素との不飽和の位置におけるポ
リマーの反応；遊離基触媒を使用する遊離基付加による官能化化合物とのポリマ
ーの反応；チオカルボン酸誘導体との反応；及び空気酸化方法、エポキシド化、
クロロアミン化、又はオゾン分解によるポリマーの反応が挙げられる。
【００２０】 次いで官能化された油溶性ポリマー炭化水素主鎖は求核性アミン、アミノ−ア
ルコール、又はこれらの混合物で更に誘導体化されて油溶性塩、アミド、イミド
、アミノ−エステル、オキサゾリンを生成する。有益なアミン化合物として、分
子中の約２個〜60個、好ましくは２個〜40個（例えば、３個〜20個）の合計炭素
原子及び約１個〜12個、好ましくは３個〜12個、最も好ましくは３個〜９個の窒
素原子のモノアミン及び（好ましくは）ポリアミン、最も好ましくはポリアルキ
レンポリアミンが挙げられる。これらのアミンはヒドロカルビルアミンであって
もよく、又はヒドロカルビル基がその他の基を含む主としてヒドロカルビルアミ
ン等であってもよい。好ましいアミンは脂肪族飽和アミンである。好適なアミン
化合物の非限定例として、1,2-ジアミノエタン；ポリエチレンアミン、例えば、
ジエチレントリアミン及びテトラエチレンペンタミン；及びポリプロピレンアミ
ン、例えば、1,2-プロピレンジアミンが挙げられる。 その他の有益なアミン化合物として、例えば、脂環式ジアミン、例えば、1,4-
ジ（アミノメチル）シクロヘキサン；複素環窒素化合物、例えば、イミダゾリン
；ポリオキシアルキレンポリアミン；ポリアミド−アミン及び関連アミド−アミ
ン；並びにトリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン(THAM)が挙げられる。また
、デンドリマー、星状アミン、及びコーム構造のアミンが使用されてもよく、同
様にアルキレンジハライドとアンモニアの反応により調製されたようなアミン化
合物の混合物が使用されてもよい。
【００２１】 窒素含有無灰分散剤の好ましいグループは無水コハク酸基で置換され、ポリエ
チレンアミン（例えば、テトラエチレンペンタミン）又はアミノアルコール及び
必要により付加的な反応体、例えば、アルコールと反応させられたポリイソブチ
レンから誘導されたものを含む。 窒素含有分散剤は種々の通常の後処理、例えば、一般に米国特許第3,087,936 号及び同第3,254,025号に教示されているようなボレーションにより更に後処理 し得る。これはアシル窒素含有分散剤を酸化ホウ素、ハロゲン化ホウ素、ホウ酸
及びホウ酸のエステルからなる群から選ばれたホウ素化合物でアシル窒素組成物
の窒素の夫々の原子部分についてホウ素の約0.1原子部分からアシル窒素組成物 の窒素の夫々の原子部分についてホウ素の約20原子部分を与える量で処理するこ
とにより容易に行なわれる。 ボレーションは約0.05〜４重量％、例えば、１〜３重量％（アシル窒素化合物
の重量を基準とする）のホウ素化合物、好ましくはホウ酸を通常スラリーとして
アシル窒素化合物に添加し、135℃から190℃まで、例えば、140℃−170℃で１〜
５時間にわたって攪拌しながら加熱し、続いて窒素ストリッピングすることによ
り容易に行なわれる。
【００２２】 本発明の潤滑油組成物に添加し得る好適な粘度改良剤（又は粘度指数改良剤）
として、ゲル透過クロマトグラフィー又は光散乱方法により測定して約10,000〜
1,000,000まで、好ましくは20,000〜500,000の重量平均分子量を有する油溶性ポ
リマーが挙げられる。 このようなポリマーの代表例として、ポリイソブチレン、エチレンとプロピレ
ンと高級α−オレフィンのコポリマー、ポリメタクリレート、メタクリレートコ
ポリマー、ポリアルキルメタクリレート、スチレンとアクリル酸のコポリマー、
ビニル化合物と不飽和ジカルボン酸のコポリマー、並びにスチレン／イソプレン
、スチレン／ブタジエン、及びイソプレン／ブタジエンの部分水素化コポリマー
、並びにブタジエン及びイソプレンの部分水素化ホモポリマー及びイソプレン／
ジビニルベンゼンのコポリマーが挙げられる。 分散剤粘度改良剤として作用する粘度改良剤がまた使用されてもよい。このよ
うな分散剤粘度改良剤の製造方法の記載が、例えば、米国特許第4,089,794号、 同第4,160,739号、及び同第4,137,185号に見られる。その他の分散剤粘度改良剤
は米国特許第4,068,056号、同第4,068,058号、同第4,146,489号及び同第4,149,9
84号に記載されたような窒素化合物と反応され、又はグラフトされたエチレン又
はプロピレンのコポリマーである。
【００２３】 潤滑油組成物に混入し得る耐磨耗剤及び酸化防止剤として、例えば、ジヒドロ
カルビルジチオホスフェート金属塩が挙げられ、その金属はアルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属、又は亜鉛、アルミニウム、鉛、スズ、モリブデン、マンガ
ン、ニッケルもしくは銅であってもよい。亜鉛塩が潤滑油組成物の合計重量を基
準として約0.1重量％から約10重量％、好ましくは0.2〜２重量％の量で潤滑油中
に最も普通に使用される。これらの塩は既知技術に従って通常一種以上のアルコ
ールまたはフェノールとP2S5の反応により最初にジヒドロカルビルジチオリン酸
(DDPA)を生成し、次いで生成されたDDPAを亜鉛化合物で中和することにより調製
し得る。亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートは混合DDPAからつくられ、こ
れは順に混合アルコールからつくられてもよい。また、多種亜鉛ジヒドロカルビ
ルジチオホスフェートがつくられ、続いて混合し得る。
【００２４】 本発明に有益な好ましい亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートはジヒドロ
カルビルジチオリン酸の油溶性塩であり、そのヒドロカルビル部分は１個から18
個まで、好ましくは２個から12個までの炭素原子を含む同じ又は異なるヒドロカ
ルビル基であってもよく、またアルキル基、アルケニル基、アリール基、アラル
キル基、アルカリール基及び脂環式基を含んでもよい。特に好ましいヒドロカル
ビル基は２個から８個までの炭素原子のアルキル基であり、例えば、エチル、n-
プロピル、n-ブチル、i-ブチル、アミル、n-ヘキシル、n-オクチル、及び2-エチ
ルヘキシルを含む。油溶性を得るために、ジチオリン酸中の炭素原子の合計数は
一般に約５個以上であろう。本発明の組成物中に使用される場合、ジヒドロカル
ビルジチオホスフェート金属塩の量は完全配合モーターオイルが約0.1重量％未 満のリン、好ましくは約0.08重量％のリン、更に好ましくは約0.06重量％未満の
リンを含むように制限されるべきである。
【００２５】 補充分散剤、即ち、窒素を含まない分散剤が使用されてもよい。これらの窒素
を含まない分散剤は上記の官能化された油溶性ポリマー炭化水素主鎖のいずれか
をヒドロキシ化合物、例えば、１価アルコール及び多価アルコール又は芳香族化
合物、例えば、フェノール及びナフトールと反応させることによりつくられたエ
ステルであってもよい。多価アルコール、例えば、エチレングリコール又はアル
キレン基が２個から８個までの炭素原子を含むその他のアルキレングリコールが
好ましい。その他の有益な多価アルコールとして、グリセロール、グリセロール
モノステアレート、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、及びこれ
らの混合物が挙げられる。 また、エステル分散剤が不飽和アルコール、例えば、アリルアルコールから誘
導されてもよい。窒素を含まない無灰分散剤を生じることができるアルコールの
更に別のクラスはエーテル−アルコールを含み、例えば、オキシ−アルキレン及
びオキシ−アリーレン−エーテルアルコールを含む。それらは約150までのオキ シ−アルキレン基を有するエーテル−アルコール（そのアルキレン基は１個から
８個までの炭素原子を含む）により例示される。 エステル分散剤は、例えば、米国特許第3,381,022号に示されているような幾 つかの既知の方法の一つにより調製されてもよい。また、エステル分散剤は上記
されたように窒素を含む分散剤と同様にボレーションされてもよい。
【００２６】 また、酸化抑制剤が潤滑油組成物中に含まれてもよい。酸化抑制剤は使用中に
劣化する鉱油の傾向を低減し、その劣化は酸化の生成物、例えば、スラッジ及び
エンジン表面のワニス状付着物、及び増粘により証明し得る。このような酸化抑
制剤として、ヒンダードフェノール、好ましくはC5-C12アルキル側鎖を有するア
ルキルフェノールチオエステルのアルカリ土類金属塩、カルシウムノニルフェノ
ールスルフィド、無灰油溶性フェネート及び硫化フェネート、リン硫化炭化水素
または硫化炭化水素、金属チオカルバメート、米国特許第4,867,890号に記載さ れたような油溶性銅化合物、並びにモリブデン含有化合物、例えば、モリブデン
オクトエート（2-エチルヘキサノエート）、モリブデンジチオカルバメート、モ
リブデンジチオホスフェート、油溶性モリブデンキサンテート及びチオキサンテ
ート、並びに油溶性のモリブデン含有錯体及び硫黄含有錯体が挙げられる。 本発明の一局面において、潤滑油組成物は少なくとも約0.05重量％の硫化アル
キルフェノール又はヒンダードフェノール酸化防止剤を含んでもよい。一般に、
ヒンダードフェノールは一つのオルト位又は両方のオルト位で置換された油溶性
フェノールである。本発明の組成物中に使用し得るその他の酸化防止剤又は付加
的な酸化防止剤が米国特許第5,232,614号に開示されている。
【００２７】 摩擦改良剤が燃料経済性を改良するために潤滑油組成物中に含まれていてもよ
い。使用し得る公知の摩擦改良剤の中に、カルボン酸及び酸無水物をアルカノー
ルと反応させることにより生成されたエステルがある。その他の通常の摩擦改良
剤は一般に親油性炭化水素鎖に共有結合された極性末端基（例えば、カルボキシ
ル又はヒドロキシル）からなる。カルボン酸及び酸無水物とアルカノールのエス
テルが米国特許第4,702,850号及び同第5,232,614号に記載されている。その他の
通常の摩擦改良剤の例がM.Belzer著“Journal of Tribology" (1992), 114巻, 6
75-682頁及びM.Belzer及びS.Jahanmir “Lubrication Science" (1988), 1巻, 3
-26頁に記載されている。 ノニオン性ポリオキシアルキレンポリオール及びこれらのエステル、ポリオキ
シアルキレンフェノール、並びにアニオン性アルキルスルホン酸からなる群から
選ばれた防錆剤が本発明の潤滑油組成物中に使用されてもよい。 銅及び鉛を含む腐蝕抑制剤が使用されてもよいが、典型的には本発明の組成物
により必要とされない。典型的なこのような化合物は５個から50個までの炭素原
子を含むチアジアゾールポリスルフィド、それらの誘導体及びこれらのポリマー
である。1,3,4チアジアゾールの誘導体、例えば、米国特許第2,719,125号及び同
第3,087,932号に記載された誘導体が代表例である。その他の好適な腐蝕抑制物 質が米国特許第5,232,614号に開示されている。これらの化合物が潤滑組成物中 に含まれる場合、それらは0.2重量％を超えない活性成分の量で存在することが 好ましい。
【００２８】 発泡コントロールがポリシロキサン型の消泡剤、例えば、シリコーンオイル又
はポリジメチルシロキサンを含む多くの化合物により与えられる。 少量の解乳化成分が使用されてもよい。好ましい解乳化成分がビス−エポキシ
ドを多価アルコールと反応させることにより得られた付加物とアルキレンオキサ
イドを反応させることにより得られる（EP 330,522を参照のこと）。解乳化剤は
0.1質量％を超えないレベル(A.I.)で使用されるべきである。0.001〜0.05重量％
の処理率が好都合である。 流動点降下剤（それ以外に潤滑油流動性改良剤として知られている）は、その
液体が流れ、または注入し得る最低温度を低下する。このような添加剤は公知で
ある。潤滑油組成物の低温流動性を改良するこれらの添加剤の代表例はC8-C18ジ
アルキルフマレート／酢酸ビニルコポリマー及びポリアルキルメタクリレートで
ある。 上記添加剤の幾つかが多種の効果を与え得る。例えば、単一添加剤が分散剤−
酸化抑制剤として作用し得る。潤滑油配合へのこのアプローチは公知であり、更
に解説する必要はない。
【００２９】 種々の成分はあらゆる好都合な方法でベースオイルに混入されてもよい。例え
ば、成分の夫々がそれを濃度の所望のレベルで油に分散又は溶解することにより
油に直接添加し得る。このようなブレンドが周囲温度又は高温で起こり得る。 粘度改良剤及び流動点降下剤以外の全ての添加剤が濃厚物にブレンドされ、続
いてこれが原料油にブレンドされて完成潤滑剤組成物をつくることが好ましい。
このような濃厚物の使用が通常である。濃厚物は典型的には濃厚物が前もって決
めた量の潤滑ベースオイルと組み合わされた時に最終配合物中の所望の濃度を得
るのに適当な量の一種以上の添加剤を含むように配合されるであろう。 濃厚物は米国特許第4,938,880号に記載された方法に従ってつくられることが 好ましい。その特許は少なくとも約100℃の温度でプレブレンドされる無灰分散 剤と金属清浄剤のプレミックスをつくることを記載している。その後、プレミッ
クスが少なくとも85℃に冷却され、付加的な成分が添加される。このような濃厚
物は典型的には下記の添加剤を含む。
【００３０】 重量％(A.I.) 重量％(A.I.)添加剤 （広い範囲） （好ましい範囲） 一種以上の窒素含有無灰添加剤 10-40 20-30 過塩基化カルシウム清浄剤 0.05-20 0.1-12 過塩基化マグネシウム清浄剤 0.05-20 0.1-12 過塩基化ナトリウム清浄剤 0.05-20 0.1-15 中性石鹸清浄剤 0-25 0.05-5 補充金属清浄剤 0-20 1 腐蝕抑制剤 0-1 0 金属ジチオホスフェート 0-10 0-8 補充酸化防止剤 0-40 0-30 消泡剤 0.005-0.02 0.005-0.01 補充耐磨耗剤 0-10 0.5 摩擦改良剤 0-10 0.5 解乳化剤 0-0.1 0-0.05 鉱油又は合成ベースオイル 残部 残部最終配合物中に含まれる 粘度指数改良剤 0.01-6 0.01-4 流動点降下剤 0.01-5 0.01-1.5
【００３１】 最終配合物は３重量％から50重量％まで、好ましくは約４重量％から20重量％
まで、例えば、約４重量％から15重量％までの一種以上の添加剤パッケージを使
用してもよく、残部はベースオイルである。好ましい濃厚物は少なくとも一種の
無灰窒素含有分散剤、約100を超える（好ましくは約200を超え、更に好ましくは
約300を超える）TBNを有する油溶性酸の少なくとも一種のカルシウム塩、約100 を超える（好ましくは約200を超え、更に好ましくは約300を超える）TBNを有す る油溶性酸の少なくとも一種のマグネシウム塩、約100を超える（好ましくは約2
00を超え、更に好ましくは約300を超える）TBNを有する油溶性酸の少なくとも一
種のナトリウム塩及び少なくとも一種の中性石鹸を含む。 本発明の潤滑油組成物はその組成物が熱酸化エンジンオイルシミュレーション
試験(TEOST)に従って試験される時に合計30mg未満の付着物が観察される程度に エンジン付着物を低減することができる。本発明の好ましい組成物は合計20mg未
満の付着物、典型的には合計15mg未満の付着物が観察されることをもたらす。本
発明の組成物は乗用車モーターオイル(PCMO)としての使用に特に適しており、種
々のグレードで配合し得る。0W〜50Wの単一グレード及びマルチグレード（これ らの順列及び組み合わせを含む）、例えば、0W、5W、10W、20W等、0W20、5W20、
10W30、20W50等が特に有益である。 本発明が以下の実施例で説明のみのために更に記載される。特にことわらない
限り、全ての添加剤の全ての処理率は活性成分重量％として報告される。
【００３２】 （実施例） 実施例１ 一連のクランクケース潤滑剤配合物（候補油）を表１に示された添加剤を潤滑
粘度のベースオイルとブレンドすることにより調製した。種々の候補油は一種以
上の金属清浄剤を除いて同じであった。候補油の夫々のリン含量は完全配合油の
重量を基準として約0.09重量％から0.1重量％までであった。 候補油の夫々をSAE 932837に記載されたように熱酸化エンジンオイルシミュレ
ーション試験(TEOST)にかけた。約２時間の試験中に、夫々の油を116mlの反応器
から約0.8mlの充填デポジター容積を有するデポジターロッドの環中に0.49ml/分
の速度で循環した。反応器を全試験期間中に100℃に保ち、デポジターロッドを 下記のプログラムスケジュールに従って12サイクル中に加熱した。
【００３３】 プログラム工程 温度 時間 ０ 200℃まで傾斜 即時 １ 200℃に保つ １分15秒 ２ 480℃まで傾斜 １分 ３ 480℃に保つ ２分 ４ 200℃まで傾斜 ４分 ５ 200℃に保つ １分15秒 サイクル１は工程0-5を１回経過し、サイクル2-12は工程1-5を11回経過した。
夫々のサイクルは9.5分を要し、合計試験時間は114分であった。 TEOSTに使用した装置は候補油、ギヤポンプ、高温（デポジター）ゾーン、及 びディスク型油フィルターを保持する反応器を含んでいた。反応器中の油を連続
攪拌し、温度を熱伝対により監視した。デポジターロッドは微細に仕上げられた
表面を有する1018鋼製であった。デポジターロッド及びケーシング／ロッド環中
の候補油への熱の主要源はデポジターロッドの端部に適用される低電圧、高アン
ペアの抵抗加熱であった。夫々の試験実験に使用される材料は候補油、候補油に
添加された100ppmの鉄ナフテネート酸化触媒、空気（水中を3.6ml/分の速度で反
応器に流入された）及びN20（水中を3.6ml/分の速度で反応器に流入された）で あった。夫々12サイクル試験実験の完結後に、デポジターロッド上に形成された
付着物を計量したところ、0.1mg以内であった。形成されたが、デポジターロッ ドに接着しなかった付着物、又は夫々の試験実験中に遊離した付着物を油フィル
ターでトラップした。また、トラップしたフィルター付着物を計量したところ、
0.1mg以内であった。TEOSTに合格する所定の試験実験について、回収した付着物
の合計重量は60mg未満である必要がある。夫々の試験実験について、ロッド付着
物の重量、フィルター付着物の重量、及びロッドデポジター付着物＋フィルター
付着物の合計重量を表１に示す。
【００３４】
【表１】 1＝400 TBN Mgスルホネート 2＝400 TBN Caスルホネート 3＝400 TBN Naスルホネート 4＝ポリイソブテニルスクシンイミド；PIB Mn=2225 5＝24 TBN石鹸
【００３５】 表１中のデータからわかるように、全ての候補油が合計60mg未満の付着物を生
じた。それ故、全ての油が許容される（合格）TEOST結果を達成した。しかしな がら、Mg-Ca-Na３金属清浄剤混合物を含む候補油（実験番号７）は最小のロッド
付着物、最小のフィルター付着物、及び最小の合計付着物をもたらすことがわか
った。一種の金属清浄剤（実験番号1-3）又はいずれの２金属清浄剤混合物（実 験番号4-6）のみを含む候補油について観察された結果と較べた場合、３金属清 浄剤混合物について観察されたはるかに優れた結果は全く予期されなかった。 図２は三角形グラフで実施例１の種々の実験の結果を示し、ナトリウム過塩基
化清浄剤により寄与される潤滑油組成物の全TBNの％が左側の軸に示され、カル シウム過塩基化清浄剤により寄与される全TBNの％が右側の軸に示され、またマ グネシウム過塩基化清浄剤により寄与される全TBNの％が下部の軸に示される。 グラフの夫々のます目中の数字は特別な実験について観察された合計付着物を表
す。
【００３６】 実施例２ クランクケース潤滑剤配合物（候補油）を表２に示された添加剤を潤滑粘度の
ベースオイルとブレンドすることにより調製した。候補油をキャタピラー1M-PC 試験（これはリング粘着、リング及びシリンダの磨耗並びにピストン付着物の蓄
積に関する潤滑油の効果を測定するのに使用される）にかけた。その試験方法は
高速の過給ディーゼルエンジン運転、特に、ディーゼルクランクケース潤滑油の
洗浄力特性及び耐磨耗性に関係するように設計される。試験運転は潤滑剤として
候補油を使用して合計120時間にわたって一定速度及び燃料比で過給単一シリン ダディーゼル試験エンジンのコントロールを伴った。１時間のすり合わせ運転期
間が試験に先行した。試験の完結時に、ピストン、リング、及びシリンダを調べ
、ピストン付着物の量及び性質を観察した。候補油がこの試験に合格するために
は、観察された上部溝充填(TGF)デメリットが70mg未満である必要があり、また 観察された計量された合計デメリット(WTD)が240mg未満である必要がある。表２
に示されるように、候補油はわずかに67mgの観察されたTGF及びわずかに145mgの
観察されたTWDをもたらした。それ故、候補油は1M-PC試験に合格した。
【００３７】
【表２】 表２ 成分 重量％(A.I.) Mgスルホネート清浄剤1 0.21 Caスルホネート清浄剤2 0.21 Naスルホネート清浄剤3 0.21 分散剤4 2.88 希釈油 5.4 中性石鹸5 0.14 シリコーン消泡剤 0.002 摩擦改良剤 0.15 酸化防止剤 0.85 亜鉛ジアルキルジチオホスフェート 0.86 流動点降下剤 0.09 解乳化剤 0.004 粘度指数改良剤 0.54 原料鉱油 88.45 観察した結果 TGF（70未満、合格） 67 TWD（240未満、合格） 145 1＝400 TBN Mgスルホネート 2＝400 TBN Caスルホネート 3＝400 TBN Naスルホネート 4＝ポリイソブテニルスクシンイミド；PIB Mn=2225 5＝24 TBN石鹸
【００３８】 実施例３ オーバーヘッドカム摺動フォロア・バルブ・トレーンを備えた2.3Lのインライ
ン４シリンダエンジンを使用して、３種の潤滑油組成物をバルブ・トレーン磨耗
性能について評価した。油組成物は、第一組成物がマグネシウム過塩基化清浄剤
のみを含み、第二組成物がカルシウム過塩基化清浄剤のみを含み、第三組成物が
ナトリウム過塩基化清浄剤のみを含む以外は、同じであった。評価の結果（これ
らは下記の表３に示される）はマグネシウム過塩基化清浄剤を含む油組成物が改
良された磨耗性能をもたらしたことを実証する。
【００３９】
【表３】 表３ 清浄剤の型 バルブ・トレーン磨耗、ミル マグネシウム過塩基化 7.0 カルシウム過塩基化 8.5 ナトリウム過塩基化 9.5
【図面の簡単な説明】
【図１】 一種以上のカルシウム過塩基化清浄剤、一種以上の過塩基化清浄剤及び一種以
上のナトリウム過塩基化清浄剤により寄与される本発明の潤滑油組成物の全TBN の典型的な％及び好ましい％を示す三角形グラフである。
【図２】 実施例１に記載の熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験(TEOST)を行っ た後に回収された合計付着物を示す三角形グラフである。図中、種々の候補油組
成物は一種以上の400 TBN過塩基化清浄剤の組み合わされた合計1.1重量％を含み
、そのグラフに示された％は夫々の過塩基化清浄剤により寄与される種々の候補
油組成物の全TBNの％を表す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ビドウェル トーマス アール アメリカ合衆国 ニュージャージー州 08520 ハイツタウン クローヴァー レ ーン 41 Ｆターム(参考） 4H104 BB05C BB14C BB24C BG03C BG06C BH12C DA02A DB05C DB06C DB07C EA22C EB02 FA01 FA02 LA02 PA41

Claims (38)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a)多量成分としての潤滑粘度の油及び(b)少量成分としての
    ３金属清浄剤混合物を含む潤滑油組成物であって、前記３金属清浄剤混合物が少
    なくとも一種のカルシウム過塩基化金属清浄剤、少なくとも一種のマグネシウム
    過塩基化金属清浄剤及び少なくとも一種のナトリウム過塩基化金属清浄剤を含み
    、前記３金属清浄剤混合物が、前記３金属清浄剤混合物により油組成物に寄与さ
    れる全TBNが約２から約12までであるような量で油組成物中に存在し、前記カル シウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約８ ％から約42％までに寄与し、前記マグネシウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄
    剤混合物により寄与される全TBNの約29％から約60％までに寄与し、かつ前記ナ トリウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約1
    5％から約64％までに寄与することを特徴とする潤滑油組成物。
  2. 【請求項２】 前記カルシウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物に
    より寄与される全TBNの約17％から約42％までに寄与し、前記マグネシウム過塩 基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約29％から約50 ％までに寄与し、かつ前記ナトリウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物
    により寄与される全TBNの約22％から約43％までに寄与する請求の範囲第１項記 載の潤滑油組成物。
  3. 【請求項３】 前記カルシウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物に
    より寄与される全TBNの約22％から約37％までに寄与し、前記マグネシウム過塩 基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約29％から約40 ％までに寄与し、かつ前記ナトリウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物
    により寄与される全TBNの約30％から約43％までに寄与する請求の範囲第１項記 載の潤滑油組成物。
  4. 【請求項４】 熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験(TEOST)で試験 された時に、合計約30mg未満の付着物をもたらす請求の範囲第１項記載の潤滑油
    組成物。
  5. 【請求項５】 熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験(TEOST)で試験 された時に、合計約30mg未満の付着物をもたらす請求の範囲第２項記載の潤滑油
    組成物。
  6. 【請求項６】 熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験(TEOST)で試験 された時に、合計約30mg未満の付着物をもたらす請求の範囲第３項記載の潤滑油
    組成物。
  7. 【請求項７】 熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験(TEOST)で試験 された時に、合計約20mg未満の付着物をもたらす請求の範囲第６項記載の潤滑油
    組成物。
  8. 【請求項８】 熱酸化エンジンオイルシミュレーション試験(TEOST)で試験 された時に、合計約15mg未満の付着物をもたらす請求の範囲第６項記載の潤滑油
    組成物。
  9. 【請求項９】 一種以上の中性石鹸を更に含む請求の範囲第１項記載の潤滑
    油組成物。
  10. 【請求項１０】 一種以上の中性石鹸を更に含む請求の範囲第２項記載の潤
    滑油組成物。
  11. 【請求項１１】 一種以上の中性石鹸を更に含む請求の範囲第３項記載の潤
    滑油組成物。
  12. 【請求項１２】 前記組成物がPCMOとしての使用に適している請求の範囲第
    １１項記載の潤滑油組成物。
  13. 【請求項１３】 前記組成物が単一グレード及びマルチグレードの乗用車モ
    ーターオイルからなる群から選ばれる請求の範囲第１１項記載の潤滑油組成物。
  14. 【請求項１４】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.1重量％から約10重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第１項記 載の潤滑油組成物。
  15. 【請求項１５】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.3重量％から約６重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第１項記 載の潤滑油組成物。
  16. 【請求項１６】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.4重量％から約３重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第１項記 載の潤滑油組成物。
  17. 【請求項１７】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.6重量％から約0.8重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第１項記
    載の潤滑油組成物。
  18. 【請求項１８】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.1重量％から約10重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第２項記 載の潤滑油組成物。
  19. 【請求項１９】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.3重量％から約６重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第２項記 載の潤滑油組成物。
  20. 【請求項２０】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.4重量％から約３重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第２項記 載の潤滑油組成物。
  21. 【請求項２１】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.6重量％から約0.8重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第２項記
    載の潤滑油組成物。
  22. 【請求項２２】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.1重量％から約10重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第３項記 載の潤滑油組成物。
  23. 【請求項２３】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.3重量％から約６重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第３項記 載の潤滑油組成物。
  24. 【請求項２４】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.5重量％から約３重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第３項記 載の潤滑油組成物。
  25. 【請求項２５】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.9重量％から約1.2重量％の量で油組成物中に存在する請求の範囲第３項記
    載の潤滑油組成物。
  26. 【請求項２６】 前記組成物が約0.1重量％未満のリンを含む請求の範囲第 １２項記載の潤滑油組成物。
  27. 【請求項２７】 前記組成物が約0.1重量％未満のリンを含む請求の範囲第 １３項記載の潤滑油組成物。
  28. 【請求項２８】 前記組成物が約0.1重量％未満のリンを含む請求の範囲第 １４項記載の潤滑油組成物。
  29. 【請求項２９】 一種以上の前記カルシウム過塩基化清浄剤、一種以上の前
    記マグネシウム過塩基化清浄剤及び一種以上の前記ナトリウム過塩基化清浄剤の
    夫々が200を超えるTBNを有する請求の範囲第１項記載の潤滑油組成物。
  30. 【請求項３０】 一種以上の前記カルシウム過塩基化清浄剤、一種以上の前
    記マグネシウム過塩基化清浄剤及び一種以上の前記ナトリウム過塩基化清浄剤の
    夫々が300を超えるTBNを有する請求の範囲第１項記載の潤滑油組成物。
  31. 【請求項３１】 前記３金属清浄剤混合物が、前記３金属混合物が油組成物
    の全TBNに約３から約９までのTBNを寄与するような量で潤滑油組成物中に存在す
    る請求の範囲第３０項記載の潤滑油組成物。
  32. 【請求項３２】 前記３金属清浄剤混合物が、前記３金属混合物が油組成物
    の全TBNに約3.5から約８までのTBNを寄与するような量で潤滑油組成物中に存在 する請求の範囲第３０項記載の潤滑油組成物。
  33. 【請求項３３】 前記カルシウム過塩基化清浄剤が、前記３金属清浄剤混合
    物により寄与される全TBNの約17％から約42％までに寄与し、前記マグネシウム 過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約29％から 約50％までに寄与し、かつ前記ナトリウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混
    合物により寄与される全TBNの約22％から約43％までに寄与する請求の範囲第３ １項記載の潤滑油組成物。
  34. 【請求項３４】 前記カルシウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物
    により寄与される全TBNの約22％から約37％までに寄与し、前記マグネシウム過 塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約29％から約4
    0％までに寄与し、かつ前記ナトリウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合 物により寄与される全TBNの約30％から約43％までに寄与する請求の範囲第３２ 項記載の潤滑油組成物。
  35. 【請求項３５】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.6重量％〜約0.8重量％の量で油組成物中に存在し、かつ前記３金属清浄剤
    混合物を構成するカルシウム過塩基化清浄剤、マグネシウム過塩基化清浄剤及び
    ナトリウム過塩基化清浄剤の量が図１中の最小の陰影領域内に含まれる範囲内に
    入る請求の範囲第１項記載の潤滑油組成物。
  36. 【請求項３６】 エンジンを潤滑するのに使用されるクランクケース潤滑油
    の劣化のために内燃エンジン中にその運転中に生成する付着物の低減方法であっ
    て、クランクケース潤滑油として過半成分としての潤滑粘度の油と少量成分とし
    ての少なくとも一種のカルシウム過塩基化金属清浄剤、少なくとも一種のマグネ
    シウム過塩基化金属清浄剤及び少なくとも一種のナトリウム過塩基化金属清浄剤
    の３金属過塩基化清浄剤混合物とを含む組成物を使用することを含み、前記３金
    属過塩基化清浄剤混合物が前記３金属清浄剤混合物により油組成物に寄与される
    全TBNが約２から約12までであるような量でクランクケース潤滑油組成物中に存 在し、前記カルシウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与され
    る全TBNの約８％から約42％までに寄与し、前記マグネシウム過塩基化清浄剤が 前記３金属清浄剤混合物により寄与される全TBNの約29％から約60％までに寄与 し、かつ前記ナトリウム過塩基化清浄剤が前記３金属清浄剤混合物により寄与さ
    れる全TBNの約15％から約64％までに寄与することを特徴とする前記付着物の低 減方法。
  37. 【請求項３７】 潤滑粘度の前記油及び前記３金属過塩基化清浄剤混合物に
    加えて少なくとも一種の中性石鹸を含む組成物をクランクケース潤滑油として使
    用することを含む請求の範囲第３６項記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記３金属清浄剤混合物が油組成物の合計重量を基準とし
    て約0.6重量％〜約0.8重量％の量で油組成物中に存在し、かつ前記３金属清浄剤
    混合物を構成するカルシウム過塩基化清浄剤、マグネシウム過塩基化清浄剤及び
    ナトリウム過塩基化清浄剤の量が図１中の最小の陰影領域内に含まれる範囲内に
    入る請求の範囲第３６項記載の方法。
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