JP2001520275A - 未使用ポリマー代替品の製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、溶媒および他の化学薬品の使用を伴わず代替品中の未使用材料の物性を実質的に維持する、自動車タイヤなどの硬化スクラップゴムから未使用ポリマー代替品を製造する方法および装置に関する。本方法および装置は、処理されるスクラップ材料の初期分析およびその特定の材料に対するプロセスパラメーターの決定を実施してもよい。材料の実際の処理は、スクラップゴムの粉砕および高温高圧環境での処理に先立ち粉砕材料を温かい乾燥空気にさらすことによる粉砕材料の予備調整を含んでなる。高温高圧環境は、予備調整された材料が導入される圧力容器により生み出され、その後材料の脱硫を最適にするように制御された可変の高圧高温環境に材料を暴露させる。処理の間の連続的な材料の撹拌は、材料の均一な加熱および暴露を確実にする働きがあり、それにより引張り強度および引裂き強度などの物性の大幅な低減なしで使用できる代替品を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は、使用済みタイヤまたは他のスクラップ材料などの廃ゴム材料を他の
ゴム材料の製造における成分として適した製品へ変換することに関し、特にゴム
を脱硫して引き続き未使用ポリマー代替品として使用できるようにする装置およ
び方法に関する。

【０００２】 （背景技術） 使用済みゴムの廃棄は依然として環境面での問題を提起しており、有用な材料
へそれを変換する方法の開発は長い間多くの研究の焦点であった。スクラップゴ
ムの大きな供給源の１つは、例えば使用済みタイヤに見出されるが、使用済みタ
イヤは生分解性でないために、埋立地に山積みされたときは特に、環境に対する
永久的な脅威を呈している。過剰に詰め込んだ埋立地の環境面の影響に関心があ
る人々は、増加しつつある廃棄タイヤまたは他のスクラップゴム材料の蓄積を減
らす方法を探してきた。したがって、廃棄の代替方法としてタイヤなどの使用済
みゴム材料を処理する技術は、最近の多くの研究および科学研究の焦点であった
。タイヤなどのスクラップゴムの供給源に加えて、大量の更なるスクラップ材料
が、製造工程の中で、または自動車を含む異なるさまざまな製品よび広範囲の他
の製品や方法から発生する後消費材料の廃棄で発生する。これらのゴム材料には
、ＥＰＤＭ、ＳＢＲ、天然ラテックス、塩素化ブチルゴム、クロロプレンなどを
含むさまざまなゴムが含まれる。これらの材料の多くは特定の製品のみに見出さ
れることもあるが、元々の製造方法においてスクラップ材料として製造されるこ
ともあり、製品が異なるゴム材料の組合せからできていることもある。一例とし
てタイヤは、タイヤの異なる部分を構成する４種以上の異なるゴム材料を含んで
いる。

【０００３】 使用のため、ゴムは加硫されて増加した強度および耐摩耗性を得るが、それは
スクラップとして製造されるか有用な寿命後に材料の比破壊性および非生分解性
に貢献する。一例としてタイヤに関しては、タイヤ本体はラバートレッドおよび
ゴムでコーティングされたサイドウォールを含んでなる。それに加え、タイヤは
、典型的にはスチールワイヤーの強化ベルトおよび／または強化織物または繊維
を含む。ゴム材料の加硫ならびにスチールベルトおよび繊維の存在により、使用
済みタイヤのリサイクルが困難になっている。他の後消費ゴム材料も、ゴム自体
以外の材料を含んでいる。これらの困難性にもかかわらず、タイヤを含む加硫さ
れたゴム材料をリサイクルして未使用材料の代わりに前記材料を再利用する重大
な必要性が存在する。

【０００４】 スクラップゴム材料を粒子状へと小さくしてその後の製造方法において充填剤
として使用したり、他の複合材の成分として使用する試みがなされた。一般的に
、ゴム材料が加硫されていると、単にゴム材料をより小さいサイズの粒子に粉砕
するだけでは効果的でないが、その理由はゴム材料が加硫または硬化されたまま
であり、充填剤としての多くの望ましい用途または製造方法において使用不可能
であるためである。ここで再び使用済みタイヤを例にとると、粉砕されたタイヤ
をアスファルト組成物または他の道路舗装材料に使用する添加剤または充填剤と
して使用する試みがなされた。低比率のスクラップゴムを未使用ゴムと共に充填
剤として使用して新しいタイヤを製造する試みもなされたが、加硫されている充
填剤材料を加えると、タイヤまたは他の粒子などの最終製品の物理的特性を弱く
し破壊する傾向がある。使用済みタイヤなどのゴム材料をリサイクルする試みに
おいて、タイヤのサイズを小さくする物理的方法がいくつか開発された。タイヤ
の容積を減少させるシュレッダーおよび類似の装置は公知である。他の物理的処
理方法には、極低温圧砕方法、洗浄およびトレッドからのタイヤのサイドウォー
ルの分離がある。完全に機械的な方法も、ラバートレッドをタイヤの残りの部分
から除去するために使用されており、タイヤ中の繊維およびスチールを除去する
方法も公知である。極低温圧砕は、液体窒素などの寒剤を使用して、タイヤの温
度を下げてゴムを硬くし、タイヤが機械的に粉砕されるときより小さなかけらに
破砕するようにするものである。シュレッダーまたは極低温圧砕方法により加硫
されているゴムを小さな粒子にすることにより、非常に限定された目的に使用で
きる材料が製造されるが、脱硫された材料がより大幅に未使用材料の代わりに使
用できるように、ゴム材料をさらに処理して脱硫することが望ましい。脱硫され
たゴムの分子構造内の硫黄結合を切断することにより、脱硫は、熱硬化性で弾性
のある状態からより可塑性のある状態にゴムを変換し、そのため再加硫が可能と
なる。脱硫されたゴムは、元々の製造方法において未使用材料の代わりに使用で
きる。

【０００５】 加硫された材料を化学的手段により再使用可能な材料に変換するために利用さ
れる公知の脱硫方法がある。典型的には、初期の物理的粉砕または粒子粉砕工程
の後、硬化ゴムは、材料中の繊維を完全に溶解する化学的消化として知られる方
法にかけられ、前記硬化ゴムはさらに分離可能な分子に分解される。ゴムポリマ
ーをより小さな分子に分解するために用いられる水素化、熱分解および他の化学
的方法などの化学的方法は通常費用がかかる。化学的方法は、小さな分子、金属
および処理方法の他の副生成物の回収に限定される。典型的には、化学的処理の
生成物を直接ゴム代替品として使用することは可能ではない。

【０００６】 硬化スクラップゴムを利用可能な原料に変換する方法も公知である。典型的に
は、そのような方法の生成物は、充填剤または他の代替品として使用されている
。ポリマー代替品または充填剤に関連した共通の問題は、高いパーセンテージで
の充填剤材料の使用に伴う引張強度などの物性の低下である。生じた生成物の粒
径は、部分的に充填剤の物性の低下に関連し、充填剤の粒径が小さいほど充填剤
は純粋な原料により近い物性を有する。純粋な原料から充填剤に行く際の物性低
下の大幅な低減は、未使用の原料に代わる充填剤のより低いパーセンテージを生
みだす。高いパーセンテージの充填剤を使用することは、低コストおよび硬化ゴ
ムスクラップのリサイクリングの程度が高いことを意味する。

【０００７】 リサイクルされたゴムまたはポリマーの製造方法の開発は、物性の大幅な損失
を伴わずに未使用材料とともに使用できる材料の製造に集中した。これらの方法
のいくつかは、化学溶媒を使用して最初にスクラップゴムを膨潤し、次いで機械
的に微粉砕するか粒径を低下させるものである。しかし、溶媒およびポリマー材
料を分解する他の化学的手段は副生成物の発生を伴い、このため最終製品の物性
が変わりかねないのでその除去のために精製工程が必要となる。硬化ゴム材料を
部分的に脱硫する公知の方法がＳＴＩ−Ｋ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，Ｉｎｃ.により 開発されたが、その方法では材料の表面脱硫を起こす化学脱硫剤を使用する。こ
の方法を用いて達成される脱硫の程度は望まれるよりも低く、化学処理剤の使用
に伴い他の問題も存在する。

【０００８】 以上のことから、溶媒または他の化学薬品の使用を伴わず未使用材料の物性を
実質的に維持する最終製品を供給できる、硬化ゴムおよび他のポリマー性材料を
、充填剤または未使用材料の代替品として使用するための材料に変換するための
改善された方法が依然として必要とされている。

【０００９】 （発明の開示） したがって、本発明は、溶媒または他の化学薬品の使用を伴わず、代替品中の
未使用材料の物性を実質的に維持する、自動車タイヤなどの硬化スクラップゴム
から未使用ポリマー代替品を製造するための方法および装置に関する。前記方法
および装置は、処理するスクラップ材料の初期分析およびその特定材料のプロセ
スパラメータの決定を含んでなる。材料の実際の処理は、高温高圧環境中での処
理の前に、スクラップゴムの粉砕および粉砕された材料を温かい乾燥空気にあて
ることによる予備調整を含んでなる。高温高圧環境は、予備調整された材料を導
入する圧力容器によりつくられ、その後材料の脱硫を最適にするために制御され
る可変の高圧高温環境に材料を暴露させる。処理中に材料を絶え間なく撹拌する
ことにより、材料の均一な加熱および暴露を確実にし、それにより引張り強度お
よび引裂き強度などの物性の大幅な減少なしに使用できる代替品を製造できる。

【００１０】 したがって、本発明の主な目的は、物性の大幅な損失なしにさまざまな製品お
よび方法に導入できる、自動車タイヤなどの硬化スクラップゴム材料を再使用可
能な材料に変換するための方法および装置を提供することである。

【００１１】 本発明の上記のおよび他の目的、特徴ならびに利点は、同じ参照番号が同じ部
品を示す添付図面とともに示される以下の記載から明らかになるであろう。

【００１２】 （発明を実施するための最良の形態） 図面を参照すると、図１はスクラップポリマー性材料を未使用ポリマー代替品
として使用するための変換された材料に変換するための本発明の方法の好ましい
実施態様のブロックフロー図である。図１に関して、本発明によるさまざまな工
程が、特定の後の処理工程のための望ましい供給材料を製造するために具体的に
設定された以外の順序で行ってもよいことが理解されるべきである。本発明は、
最初に元々の製造方法で製造された製造後スクラップであるか後消費源から供給
されたスクラップまたは廃硬化ゴムまたはポリマー性材料を取る。工程１００で
材料の成分を決定することにより、材料のより精密な処理ができる。以下により
詳細に述べるように、本発明はさまざまな硬化ゴム材料を以前に達成可能であっ
たよりも大幅に脱硫でき、特定の処理特性が材料の性質に依存している。特定の
硬化ゴム材料の組成に依存して、材料を脱硫する能力が変わることが本発明で認
識される。一例として硬化ＥＰＤＭ材料では、硬化ＥＰＤＭが鉱物またはカーボ
ン充填されているか硫黄または過酸化物硬化されている可能性があるという点で
、材料の組成は脱硫方法にとって重要であるが、これらの可変値が硬化材料にお
いて大きく異なる物理的特性を生みだしている。他の硬化ポリマー性材料におけ
る類似の変動も存在し、材料の一般的組成を確かめると、最適なパラメータがさ
らなる処理工程のために設定できる。材料により、組成を決定するための異なる
技術が用いられるが、当業者は使用される技術を熟知している。明らかに、材料
の発生源が知られているなら、その組成に関する情報または組成を確認する試験
および分析手順を提案するための情報を得ることができる。一般的に、赤外分析
、燃焼試験、化学分析などを含む、材料の組成を決定する全ての好適な方法が本
発明により考察される。このような試験および分析は、材料のベースポリマー、
存在する場合充填剤組成物、または硬化処理に用いられた触媒に関する情報を提
供できる。これは、次に、材料が結晶化する温度および材料のさらなる処理に要
求される材料の重要な他の特性を特定するのに役立つ。その後で、およびゴムタ
イヤなどの取り扱われた材料に関しては、さらなる処理の前に工程１０２で材料
から汚染物質を除去することが必要なこともある。タイヤを例とすると、磁気選
別技術などおよび繊維選別により除去すべきスチールおよび繊維成分があること
もある。他の種類の材料は、工程１０２で除去される他の汚染物質を有する。ス
クラップ材料は、すでに破壊されていない場合、さらなる処理の前に、粒子粉砕
または微粉砕工程１０４にかけられる。工程１０４は、材料の機械的な細断また
は粉砕、材料の極低温圧砕または当業者が熟知している他の好適な粒子粉砕処理
技術などのいかなる好適な手段により行ってもよい。より詳細に考察されるよう
に、機械的な方法は通常増加した表面積を有する粒子を製造するため、工程１０
４において、増加した表面積など特定の属性を有する物質を提供して、常温機械
的粒子粉砕を極低温処理技術より好ましくするのが望ましい。工程１０２および
１０４では、清潔で、後の処理工程においてより容易に取扱いおよび脱硫できる
状態に還元された望ましい供給材料が提供される。好ましい供給材料は、望まれ
る最終製品および脱硫後の製品の用途に依存する。工程１０４で製造されたスク
ラップゴム粒子は通常、大きさによりさまざまな使用および用途に分類される。
本発明の方法および装置により製造された材料が、スクラップ材料が発生した元
のプロセスへのリサイクル品または新規な用途など、さまざまな最終製品および
用途に使用できるので本発明はこれらの変形を包含することを意図している。脱
硫されたゴム粒子は、複合材料の製造、アスファルト変性剤、プラスティック製
造、コーティングならびに新製品の成形などさまざまな他の用途に使用できる。
材料の特定の特性は、そのような最終用途に依存するが、ゴム粒子は、典型的に
は、そのような用途のために３／８インチから−２００メッシュ（米国ふるいシ
リーズ）に変えられる。したがって、粒子の大きさを低下させる工程１０４は、
材料を分類して用途に対する所望の大きさまたは大きさの範囲を製造する工程も
含む。他の大きさの粒子はある特定の用途に好適であり、分類が必要でないこと
もある。

【００１３】 １０２および１０４において所望の供給材料を製造する工程の後で、材料は好
適なコンベヤーなどにより１０６の前処理工程に輸送され、そこで材料は次の脱
硫のために再処理される。多くの材料では、材料が小さくなると、凝集する傾向
を持つことがあり、後の処理工程に悪影響を与えることがある。したがって、前
処理工程１０６では、材料を撹拌または他の手段で処理して凝集粒子を分解し、
材料が自由に流動し暴露されるように保つ。前処理工程１０６は、材料を約５０
〜１００℃の均一な温度に予備加熱して、材料が脱硫する準備もする。材料を予
備加熱する工程は、後の処理のために材料を乾燥する役目もあり、材料の望まし
い含水量は、好ましくは０．１重量％から２．０重量％の範囲である。材料を、
自由に流動する非凝集状態に保つことは、材料の予備加熱および乾燥を容易にす
るということを認識すべきである。材料が再処理されると、脱硫工程１０８を実
施し、高い脱硫度で材料を再使用可能な形態に還元するが、このときポリマー骨
格の完全性を維持しながら、硬化材料の硫黄、過酸化物または他の硬化剤結合は
選択的に切断される。このことにより、材料はその後で、加硫工程、複合材料中
または他の用途において再び反応できる。脱硫工程１０８に引き続き、材料は後
処理工程１１０に進み、そこで材料は冷却されて自由に流動する状態に保たれ、
製造プロセスに再導入されるか未使用ポリマーの代わりに充填剤タイプの材料と
してまたは複合材料として使用できる。得られた材料は高い脱硫度を示し、得ら
れた製品または方法においてすばらしい性能特性を生みだしてきた。後処理にお
いて、処理材料を導入して粒子を再凝集しないように保つか、または材料の他の
最終処理を工程１１２で実施してもよい。本方法は、効率および費用効果性のた
めにエネルギー貯蔵およびリサイクリング工程１１４を含んでもよい。

【００１４】 要約すると、本発明の方法は、好ましい実施態様において、以下の工程を含む
。 ａ．処理すべきスクラップポリマー性材料を分析して有用な充填剤材料への変換
が行われる条件を決定する工程。 ｂ．必要であれば、ポリマー性材料からスチール、繊維または他の汚染物を分離
する工程。 ｃ．必要であれば、ポリマー性材料を粉砕または微粉砕してその粒径を所望の大
きさの範囲にする工程。 ｄ．さらなる処理のために、粉砕されたスクラップを、必要であれば材料を解凝
集、予備加熱または他の予備調整する工程を含む前処理工程に提供する工程。材
料は、予備調整チャンバー内で、材料の均一な予備加熱を保つためにスクラップ
を撹拌しながら、所定の温度で熱い乾燥空気の流れにより材料を加熱および乾燥
することにより予備調整チャンバー中で予備調整される。材料を予備調整するた
めに使用された空気は、効率のため濾過され予備調整チャンバー内を再循環する
。好ましい実施態様において、材料は、チャンバーに導入され材料を分解するた
めに撹拌または転がされる処理アセンブリに入れられる。 ｅ．好ましくは予備調整チャンバーから来た予備調整された材料を含む処理アセ
ンブリ中にある材料を予備加熱されたオートクレーブに提供する工程。 ｆ．材料を、所定の温度で所定の時間、高圧で実質的に水滴のない蒸気雰囲気に
さらすことにより材料を脱硫する工程。処理アセンブリ中で、撹拌を維持すると
材料を均一に蒸気雰囲気に暴露させ高温蒸気からの熱の伝導を最大にすることが
できる。例えばオートクレーブから凝縮物を除去したり、温度および圧力を独立
に制御することにより、所望の特性を維持するように蒸気雰囲気を制御する。 ｇ．オートクレーブの気圧を下げ、脱硫された材料を冷却する工程。脱硫工程か
らの余熱は、使用された蒸気を汽水分離器に通し、熱い凝集液を水−水熱交換器
に通すことにより集めることができる。 ｈ．望まれる場合、脱硫された材料を、材料が互いに付着するのを防ぎ自由に流
動するように保つ処理剤とともに撹拌する工程。

【００１５】 本発明の装置および方法はさまざまなポリマー性材料を脱硫するために使用す
ることができる。したがって、ポリマー性材料の初期分析を実施して、スクラッ
プ材料を再使用可能な充填剤へ変換するためのパラメーターおよび運転条件を規
定する組成を決定することが好ましい。本発明による再使用可能な充填剤への変
換に適したポリマー性材料は、ＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンモノマー）
、ブチルゴム、ＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム）、ラテックス、ニトリルゴム
および使用済みタイヤ（典型的にはポリイソプレン）であるが、これらに限定さ
れない。一部の材料の中に含まれるスチールベルトおよび／または繊維補強剤の
分離は、材料試験および同定の後に行うことができる。

【００１６】 ここで図２Ａを参照すると、好ましい実施態様により、加硫されたポリマー性
材料は、その組成を確認した後、コンベヤ１２によりグラインダー／ホッパー１
４に供給される。コンベヤ１２は、ベルトコンベヤまたはスクリュー／オーガー
型コンベヤを含むさまざまな市販のコンベヤのいずれでもよい。グラインダー／
ホッパー１４の中に入ると、ポリマー性材料は一様な大きさ、好ましくは４０か
ら−２００メッシュの範囲に粉砕される。望まれる場合、ホッパー１４への材料
の供給に先立ち、粒子粉砕工程が行われてもよいことを理解すべきである。次い
で、粉砕された材料は、材料処理アセンブリ２４へと送られる。排気フード１６
は粉砕工程で発生する熱から生じる蒸気を捕捉し、これらの蒸気を、排気ダクト
２０を通して浄化システム（図示せず）などに移す。その上、少なくとも１つの
フィルター１８を用いて、排気蒸気から固形物および／または汚染物質を除去し
てもよい。排気ファン２２を用いて、排気蒸気を浄化システムに放出してもよい
。

【００１７】 充填された材料処理アセンブリ２４は、グラインダー／ホッパー１４の下のそ
の位置から予備調整チャンバー２６に移動される。アセンブリ２４は、コンベヤ
ーまたはレール手段を含むがこれらに限定されない、いかなる従来の手段により
移動されてもよい。処理アセンブリ２４は、好ましくは、ドアまたは他のしっか
りとしたカバーを有する、粉砕された材料を導入するための少なくとも1つの開 口部を有する円柱状のハウジングである。処理時に最大の効率を得るために、処
理アセンブリ２４はその中の材料に熱の伝達が可能であることが好ましい。した
がって、アセンブリ２４は、２５に部分的に示すように、外部円柱状表面に、ア
センブリ２４の側面を通じて気体の進入および排出ならびに熱の伝達を可能にす
る複数の出入り口を備えていてもよい。開口部２５を通ってアセンブリ２４から
材料が落下するのを防ぐため、望まれる場合、アセンブリ２４の内部表面を取り
巻く細かいメッシュのスクリーンが備えられてもよい。アセンブリ２４は、アセ
ンブリ２４を撹拌する手段を提供するタンブラーモーター３０を連結するために
、その一端または両端にカップリング２８を備えていてもよい。タンブラーモー
ター３０または他の好適な機構は、鎖駆動などにより予備調整チャンバー２６中
のアセンブリ２４に結合され、アセンブリ全体をチャンバー２６内で回転させる
。次に、アセンブリ２４の回転はアセンブリ内の材料の回転を起こし、チャンバ
ー２６で生じる雰囲気に材料の全てが均一に暴露されるように保つ。この回転作
用は材料の凝集を防ぎ、比較的自由に流動するように保って、処理特性を向上さ
せる。アセンブリ２４中の材料をさらに撹拌させるため、アセンブリが回転する
につれアセンブリ内で回転して材料を混合し撹拌する、予備調整アセンブリ２４
に結合された撹拌アセンブリ２７が備えられてもよい。撹拌アセンブリ２７は、
ドライブモーター３０により別に回転する中央の支持部材から外側に伸びている
いくつかの撹拌棒を有してもよい。

【００１８】 アセンブリ２４が予備調整チャンバー２６に入れられるとき、モーター３０は
通電され、アセンブリ２４の回転を開始する。処理アセンブリ２４中の粉砕され
た材料は、好ましくは、加熱された高速乾燥空気流中でアセンブリを回転するこ
とにより予備調整される。マイクロプロセッサーに基づく制御システムまたは他
の制御システム３１により、廃熱をヒートシンク貯蔵器３２（図２Ｂに示されて
いる）から集めることができるが、ヒートシンク貯蔵器ではその後の処理工程で
発生する熱水がポンプ６７により熱水コイル３４の中を通るようにされ、同時に
ファンモーター３６を始動する。好ましくは水銀柱で１．５インチの静圧である
、ファンモーター３６からの空気は、乾燥剤（図示せず）を通り熱水コイル３４
上を通りアセンブリ２４に入る。貯蔵器３２からの熱水の流れは、予備調整チャ
ンバー２６に入る気流の望まれる温度、好ましくは５０から１００℃、より好ま
しくは６０から８５℃を維持するように制御される。

【００１９】 予備調整は、粉砕された加硫材料の均一な予備加熱および乾燥を提供し、そう
でなくては無駄になる熱を効率的に利用し、本方法のその後の脱硫工程を短縮す
る。予備調整の継続時間は、ポリマー性材料の組成により決定される。バルブ３
８は、予備調整の終了とともに閉じる。タンブラーモーター３０およびファンモ
ーター３６は、予備調整チャンバー２６が開くまで運転を継続する。予備調整さ
れた材料を含む処理アセンブリ２４は、アセンブリ２４を予備調整チャンバー２
６に移動するのに使用されたものなどの手段により、予備加熱されたオートクレ
ーブ４０に移される。予備調整チャンバー２６からオートクレーブ４０へのアセ
ンブリ２４の移動は、材料の冷却およびアセンブリ２４の壁への湿気の凝集を防
ぐため、遅滞なく行われる。

【００２０】 オートクレーブ４０およびその蒸気送出システムは図２Ｂに最もよく示されて
いる。アセンブリ２４がオートクレーブ４０に移動した後、オートクレーブは密
閉され、真空ポンプ４３によりおよそ水銀柱で１５インチの圧力まで排気される
。アセンブリ２４は、アセンブリ２４がオートクレーブ４０の内部にある時回転
できるように、カップリング４１またはドライブモーター４２を連結するための
他の手段を備えている。オートクレーブ４０内部で生じた低圧は、残存空気がオ
ートクレーブ４０から排出され、ライン４４を通じた飽和蒸気の導入により破ら
れる。オートクレーブ４０に導入された高圧飽和蒸気は、好ましくは４０〜２５
０ｐｓｉの範囲の圧力および１４０〜２１０℃の範囲の温度であり、制御システ
ム３１により、特定の材料に関する所望のパラメータに従いマイクロプロセッサ
ー制御されている。オートクレーブ４０内部の圧力は、ライン４４内の圧力と等
しくなるようにされており、その時点で、過熱器４６ならびに望まれる場合はド
ライブモーター４２が特定の材料を処理するために始動する。

【００２１】 脱硫は、材料をその結晶点近くまで加熱する高温、高圧、飽和蒸気環境により
材料を均一な加熱に暴露させているアセンブリ２４の連続的な回転により起こる
。アセンブリ２４内の材料の温度は、蒸気環境から材料の小さな粒子それぞれへ
の効率的な熱伝達により急速に上がる。本発明において、過熱された蒸気の使用
により、環境の温度は圧力とは独立してオートクレーブ４０内で制御される。オ
ートクレーブ４０内のそうでなければ可能な温度は限られており、ポリマーと硬
化剤の結合が切断される温度まで材料の温度を急速に上げることは困難となるこ
とを認識すべきである。過熱された蒸気の使用は、過熱された蒸気をオートクレ
ーブ４０内に選択的に導入する制御システム３１とともに、処理サイクル中の温
度制御を可能にする。オートクレーブ４０中の過熱蒸気および環境の温度は、特
定の材料に関する所望のパラメータにしたがい、制御システム３１により制御さ
れる。温度は、オートクレーブ４０内部ならびに撹拌アセンブリ２７に沿った材
料の中心でモニターでき、制御信号が制御システム３１に提供されてシステムの
パラメータの能動制御を行う。典型的には、蒸気は１５０〜３５０℃の範囲、２
１０〜２６０℃の好ましい範囲の温度に過熱される。さまざまな材料に関し、過
熱蒸気の使用により、オートクレーブ４０中で１１５〜４２５℃の範囲の温度お
よび２５〜２５０ｐｓｉの圧力が保たれ、広範囲の温度および圧力条件を可能に
し、処理システムにより大きな柔軟性を与えている。次いで、制御システム３１
は、典型的には処理サイクル中に材料をさまざまな環境に暴露させる、特定の材
料向けに調整された脱硫サイクルを実施するようにプログラムされる。多くの材
料に関して、過熱された蒸気の使用により初期の高温環境が達成され、材料の温
度を急速に上昇させることができる。この初期温度ブラストは、多くの場合、材
料の結晶点に急速に接近し異なる所定の時限に温度および圧力を維持および調整
する能力を与えることにより、処理サイクル時間を大幅に短縮する働きをし、最
適な処理サイクルが実施できる。過熱蒸気による処理は、システム３１により制
御される所定の時限継続するが、オンオフを繰り返して材料を脱硫してもよい。
ある特定の材料に関して脱硫サイクルが終了すると、過熱器４６の運転が停止さ
れ、オートクレーブ４０への蒸気供給は止まる。一般的に、材料の組成に依存し
て、処理特性および時間を最適にするため処理サイクルは変動することが見出さ
れた。一般的に、硫黄化合物で架橋された材料は、過酸化物化合物で架橋された
ものに比べ、一般的により速くより低温の環境で処理されることが見出された。
同様に、充填剤の量および種類も重要であり、クレー材料充填剤を用いた材料は
、カーボンブラックを充填剤として用いたものより、処理サイクルにおいてより
速くより低温で処理されることが一般的に見出されている。

【００２２】 一例として、硫黄で硬化し鉱物が充填されている、スパークプラグブーツ、ド
アシールなどを含む自動車源から発生した架橋ＥＰＤＭに関して、本発明では、
まず前記材料を実質的に汚染物質のない清浄な供給材料に小さくし、必要であれ
ば粒径を小さくする。前記供給材料は、処理アセンブリに供給され、前処理段階
で１００℃の範囲の温度に予備加熱される。次いで、処理アセンブリはオートク
レーブ４０内に導入され、図３の１５０に示されるような所定の処理サイクルの
間高圧飽和蒸気環境に暴露される。この図に見られるように、このような材料は
２５０ｐｓｉであり、最初に２５０ｐｓｉで所定の時間約４２５℃の温度に暴露
される。その後、オートクレーブ４０中の環境の温度は、示されるように、約２
０５℃、１３５℃および最終段階としての１１５℃の平衡温度への段階的な温度
低下を含む、増分段階で下げられる。

【００２３】 酸化亜鉛３．３８ｐｐｍ、硫黄１．３５ｐｐｍならびにＭＢＴＳ１．０８ｐｐ
ｍ、ＴＭＴＤ０．５５ｐｐｍ、ＺＤＢＤＣ１．７ｐｐｍおよびステアリン酸０．
６８ｐｐｍを含む加硫剤の組成を有する、架橋黒色ＥＰＤＭ材料に関する、本発
明に関連する処理サイクルの他の例として、本発明では、まず前記材料を実質的
に汚染物質のない清浄な供給材料に小さくし、必要であれば粒径を小さくする。
前記供給材料は、処理アセンブリに供給され、前処理段階で１００℃の範囲の温
度に予備加熱される。次いで、処理アセンブリはオートクレーブ４０内に導入さ
れ、図３の１５２に示されるような所定の処理サイクルの間高圧飽和蒸気環境に
暴露される。この図に見られるように、このような材料は最初に、約２５０ｐｓ
ｉの圧力で約３０分間約２９０℃の温度に暴露され、最初に粒子のコア温度を上
げオートクレーブ中で２５０ｐｓｉと等圧にする。その後、約２４０℃の温度に
達するまで、材料の温度が記載されたとおりモニターされる。この状態を約１．
５時間維持し、その後過熱器を切り、さらに３．５時間の間に温度は約２０８℃
まで低下する。オートクレーブ４０内の環境の温度は、これらのガイドラインに
従い増分段階で再び低下する。

【００２４】 さらなる例として、自動車源からの架橋ＳＢＲ材料に関して、本発明の好まし
い方法は、まず前記材料を実質的に汚染物質のない清浄な供給材料に小さくし、
必要であれば粒径を小さくする。前記供給材料は、処理アセンブリに供給され、
前処理段階で７０℃の範囲の温度に予備加熱される。次いで、処理アセンブリは
オートクレーブ４０内に導入され、図３の１５４に示されるような所定の処理サ
イクルの間高圧飽和蒸気環境に暴露される。この図に見られるように、このよう
な材料は最初に、５０ｐｓｉの圧力で所定の時間約１５０℃の温度に暴露され、
その後オートクレーブ４０内の環境の温度は約２時間の間に５０ｐｓｉで１００
℃に下げられる。他の種類のＳＢＲ材料は、１５６に示したとおり、２５０ｐｓ
ｉで約３０分間システムを初期温度約１８０℃に設定し、その後温度を約２１８
℃に上げ、材料を追加の時の間処理することにより処理される。１５８では、コ
ンドームおよび手袋などの製造後スクラップからでたラテックスゴム材料の処理
サイクルが示されており、最初にシステムは５０ｐｓｉで約２４０℃に設定され
、５０ｐｓｉで約１８５℃の温度に達するように温度をモニターする。その後、
温度を約２１５℃に設定し、一定時間維持する。１６０に示すように、自動車燃
料系部品からでるニトリル材料に関しては、材料の温度がオートクレーブ内で約
１００℃になるまで、システムは最初５０ｐｓｉの圧力で約２３８℃の温度に設
定される。材料をある時間処理し、その後過熱器を切って一定時間約１３８℃の
処理温度を得る。次いで、過熱器を用いて、さらなる時間で環境の温度を約２３
８℃に上げる。

【００２５】 上記で考察したように、高比率の代替品を充填剤として再使用できるように、
未使用材料の物性を実質的に保持しているポリマー代替物が望まれている。本発
明により製造された脱硫済みＥＰＤＭ充填剤をさまざまな量で含んでいる材料の
物性の分析が、以下の表に示されている。

【００２６】 ＥＰＤＭ充填剤材料の％ ０ ２０ ４０ ６０ 比重 １．１９ １．１９ １．２０１ １．２０２ 硬さ、ショアーＡ ６０ ５８ ６０ ６０ 引張り強度、ｐｓｉ／分 １９９５ １８９２ １８４０ １７３０ 伸び、％／分 ５５０ ５５０ ５２５ ５００ 引裂ダイ、ｐｐｉ／分 １２３ １１６ １４９ １４１

【００２７】 これらの結果は、本発明により製造されたＥＰＤＭ充填剤を６０％まで含む材料
で、比重および硬さが実質的に保持されていることを明らかにしている。さらに
、ＥＰＤＭ充填剤を含む材料の引張り強度および伸びの減少は、実質的に許容さ
れる工業範囲内である。

【００２８】 処理アセンブリ２４内での材料の脱硫時に、効率のよい運転のために、システ
ムの他のパラメーターを制御することが重要である。好ましい実施態様において
、蒸気の特性も重要であり、したがって、前記装置はオートクレーブ４０内で適
正な蒸気環境を製造するための蒸気発生システムを含んでもよい。材料の脱硫時
およびこれらの材料を有用な代替物または充填剤へその後変換する際の過熱蒸気
の使用は、材料のポリマー骨格を維持しながら材料を焦がすことなく材料を高温
に保つ実質的に水滴のない飽和蒸気環境を発生させることにより、本発明におい
て効率的に行われることが分かった。蒸気発生システムは水質調整システムも使
用し、前記システムでは原水がまず水処理プラント４８を通り、原水が浄化され
不溶性塩、固形物および他の汚染物質が除去される。得られた浄化済みの補給水
は一部熱交換器５０を通り、オートクレーブ４０内で発生し凝縮物ライン５２お
よびトラップおよびストレーナーアセンブリ５４を通って熱交換器５０に到達し
た熱い凝縮物からでる過剰な熱により加熱される。次いで、加熱された供給水は
ボイラー供給水タンク５６に向かい、冷却された凝縮物はヒートシンク貯蔵器３
２に向かう。水処理プラント４８を離れた供給水の残りの部分は、煙道エコノマ
イザー５８に向かい、蒸気ボイラー６０からの煙道ガスにより加熱される。煙道
エコノマイザーにより加熱された供給水はボイラー供給水タンク５６に向かう。

【００２９】 熱交換器５０および煙道エコノマイザー５８から出た予備加熱された水は、ボ
イラー供給水タンク５６に向かい、沸騰近くまで加熱され、次いで蒸気ボイラー
６０に向けられる。ボイラー供給水タンク５６は、蒸気ボイラー６０に、ｐＨが
７に近い加熱された脱塩済みの水を供給する。蒸気ボイラー６０中で適正な水の
レベルに到達したら、制御装置は供給ポンプ６２の電源を切り、燃焼プロセスが
始動して、蒸気ボイラー６０中で水を蒸気に変換する。蒸気圧がおおよそ２５０
ｐｓｉで所望の設定値（処理される特定の材料により決定される）まで上昇した
とき、燃焼速度は徐々に下げられ、蒸気発生を所定の温度および圧力に維持する
ように調整される。飽和蒸気存在蒸気ボイラー６０は蒸気過熱器４６に向けられ
、蒸気の温度が上げられてオートクレーブ４０に導入するための過熱された蒸気
を製造する。

【００３０】 過熱された蒸気がその熱を材料に伝えるとき、オートクレーブ４０内での脱硫
に必要な熱が提供される。蒸気からの熱伝導の効率を最大にするため、好ましく
は、蒸気マニフォールド４５によりオートクレーブ４０の長さに沿って蒸気が導
入される。蒸気が処理アセンブリ２４内でその熱を材料に伝えるときに、高温の
凝縮物が発生するが、オートクレーブ４０内に実質的に水滴のない蒸気環境を維
持するためにオートクレーブ４０から排出される。運転時の効率のため、廃凝縮
物は熱交換器５０に向けられる。好ましくは、凝縮物が発生するとき迅速に除去
できるようオートクレーブ４０の両端から凝縮物が除かれる。過熱された蒸気の
オートクレーブ４０中への流入は、定常状態が達成されるように凝縮物の除去速
度により制御されている。

【００３１】 材料の冷却は、処理アセンブリ２４が連続的に撹拌している状態で処理プロセ
スの終了とともに起こる。手動バルブ６４を開放してオートクレーブ４０の気圧
を徐々に下げる。バルブ６４は、凝縮物ライン５２およびトラップおよびストレ
ーナーアセンブリ５４を迂回して、破片、煙、小さなゴム粒子および他の沈殿物
をオートクレーブ４０から汽水分離器６６に向ける。汽水分離器６６は、熱い凝
縮物をヒートシンク貯蔵器３２に移し、発生した気体を全て排出することにより
、残存する熱を回収するように運転する。オートクレーブ４０内の圧力が所望の
レベル、好ましくは水銀柱で１０インチに達すると、ライン６８からの冷たい濾
過された空気の導入により真空は破られる。この所望の圧力は、オートクレーブ
中で所望の圧力に到達するまでシステムの真空を引く、オートクレーブ４０と接
続した真空ポンプにより達成される。オートクレーブ圧力が周囲圧力と等しくな
ると、オートクレーブ４０が開けられ、処理アセンブリ２４が除かれて、望まれ
る場合さらなる冷却段階および／または充填および包装エリアに向けられる。充
填剤製品は、製品粒子の望ましくない付着を防ぐため、好ましくはソープストー
ンなどの非粘着剤で処理される。

【００３２】 上記の記載は、本発明の特定の実施態様および方法の使用に特に関連して表さ
れたが、特許請求された発明の方法はそれにより限定されるものではないと理解
すべきである。したがって、上記の記載から明らかにされたものの中で、上述の
目的が得られることが分かるであろう。本発明の範囲を逸脱せずに本方法にある
種の変更をすることができ、そして上記の記載は例示のためであり限定するもの
ではないと理解されることが意図されている。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明による方法のブロックフロー図である。

【図２Ａ】 図２Ａは、図１に記載されている本発明の方法を実施するための本発明の概略
図を示す。

【図２Ｂ】 図２Ｂは、図１に記載されている本発明の方法を実施するための本発明の概略
図を示す。

【図３】 図３は、本発明によるさまざまな材料の処理サイクルを図式的に
表したものである。

【手続補正書】

【提出日】平成１２年５月２日（２０００．５．２）

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２Ａ】

【図２Ｂ】

【図３】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4F301 AA03 CA09 CA24 CA32 CA34 CA41 CA42 CA52 CA64 CA65 CA71 CA72 CA73 4J002 AA001 AC012 AC072 AC082 AC092 BB152 BB182 BB242

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硬化スクラップゴムから未使用ポリマー代替品を製造する方
   法であって、 ａ）前記スクラップゴムの化学的組成を決定し、 ｂ）前記スクラップゴムを微粉砕して所定の大きさの範囲を有する粉砕材料を製
   造し、 ｃ）前記粉砕材料を、前記スクラップゴムの前記化学的組成に依存する所定の処
   理サイクルにかけ、この処理サイクルにおいて、前記粉砕材料を所定の温度およ
   び圧力で所定の時間過熱された蒸気雰囲気に暴露し、またこの処理サイクルは前
   記粉砕材料を少なくとも２つの異なる温度環境に暴露しそして充填剤材料として
   の使用に適当な未使用ポリマー代替品を生成するものであり、そして ｄ）前記未使用ポリマー代替品を冷却して使用する 各工程を含んでなる方法。
2. 【請求項２】 前記材料を前記処理サイクルにかける工程の前に、前記粉砕
   スクラップ材料を予備加熱および乾燥するさらなる工程を含む、請求項１記載の
   方法。
3. 【請求項３】 前記粉砕スクラップ材料を予備加熱および乾燥する前記工程
   が、前記粉砕材料をその中で撹拌する処理アセンブリへ前記粉砕材料が導入され
   ることならびに、前記処理アセンブリ中に熱い乾燥空気の流れを提供することを
   含む、請求項２記載の方法。
4. 【請求項４】 前記熱い乾燥空気の流れが熱交換器を通って前記処理アセン
   ブリに再循環される、請求項３記載の方法。
5. 【請求項５】 前記スクラップゴムから金属、織物または他の汚染物質を分
   離するさらなる工程を含んでなる、請求項１記載の方法。
6. 【請求項６】 前記スクラップゴムを微粉砕して前記粉砕材料を製造する前
   記工程が、前記スクラップゴムを機械的に粉砕して表面積の増加した材料を形成
   することを含む、請求項１記載の方法。
7. 【請求項７】 前記粉砕材料を、前記処理サイクルの間前記粉砕材料が連続
   的に撹拌される処理アセンブリに導入するさらなる工程を含む、請求項１記載の
   方法。
8. 【請求項８】 前記処理アセンブリが、前記粉砕スクラップ材料を導入する
   ための少なくとも1つの開口部および前記処理アセンブリを回転させるためのド ライブモーターを噛み合せる手段を有する円柱状容器を含む、請求項７記載の方
   法。
9. 【請求項９】 前記処理アセンブリが、前記円柱状容器の長さに沿って前記
   過熱蒸気の通過のために複数の穴をさらに含む、請求項７記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記硬化スクラップゴムが、ＥＰＤＭ、ＳＢＲ、天然ラテ
    ックス、ブチルゴム、ニトリルゴム、塩素化ブチルゴム、クロロプレンおよび使
    用済みタイヤからなる群から選択される、請求項１記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記粉砕材料を処理サイクルにかける前記工程が、所定の
    温度および圧力で前記蒸気雰囲気が発生するオートクレーブで達成され、凝縮物
    が前記オートクレーブから所定の速度で除去され、前記過熱蒸気雰囲気が、凝縮
    物除去の前記所定速度により制御される速度で前記オートクレーブに導入される
    、請求項１記載の方法。
12. 【請求項１２】 硬化スクラップゴムを未使用ポリマー代替品に変換する装
    置であって、 変換すべき前記スクラップゴムを収納するための開放された内部およびそれに
    結合したカップリングを有する処理アセンブリ、 前記処理アセンブリを回転しその中で前記スクラップゴムの撹拌を起こすよう
    に適合された、前記処理アセンブリの前記カップリングに結合された駆動機構、 前記撹拌手段を含んでなり、真空ポンプおよび蒸気過熱器に結合した蒸気流入
    ラインを含む蒸気送出システムを備えたオートクレーブ、 前記処理アセンブリを前記オートクレーブへ、および前記オートクレーブから
    移動する手段、および 前記ゴムスクラップを変換するために前記オートクレーブ内で所定の蒸気環境
    を発生するための前記蒸気送出システムおよび前記蒸気過熱器を含む、前記オー
    トクレーブの運転を制御するための制御システムを含む装置。
13. 【請求項１３】 前記カップリングへの結合のための駆動機構、前記予備調
    整チャンバーへ空気を循環するためのファン手段および過熱および乾燥のため前
    記予備調整チャンバーに循環される空気が通される乾燥剤および熱交換器を含む
    予備調整チャンバーをさらに含む、請求項１２記載の装置。
14. 【請求項１４】 前記処理アセンブリが円柱状容器であり、前記過熱蒸気の
    通過のために前記円柱状容器の長さに沿って複数の穴を含む、請求項１２記載の
    装置。
15. 【請求項１５】 前記処理アセンブリが、その中に撹拌アセンブリをさらに
    含み、前記撹拌アセンブリが、前記容器内で前記ゴムスクラップ中を動かされる
    撹拌棒を含む、請求項１２記載の装置。
16. 【請求項１６】 前記制御システムが前記蒸気過熱器を制御して凝縮物除去
    の前記所定の速度により制御された速度で過熱蒸気を前記オートクレーブに導入
    し、実質的に水滴のない飽和蒸気環境を前記オートクレーブ中につくる、前記オ
    ートクレーブと結合して所定の速度で前記オートクレーブから凝縮物を除去する
    凝縮物除去システムをさらに含んでなる、請求項１２記載の装置。
17. 【請求項１７】 前記蒸気を製造するのに用いる水を濾過および浄化し、前
    記水のｐＨを調整して前記オートクレーブに導入される純粋な蒸気を製造する蒸
    気調整システムをさらに含む、請求項１２記載の装置。
18. 【請求項１８】 前記スクラップゴムの組成を分析し、そのような組成分析
    を使用して、前記ゴムスクラップを変換するために所定の処理サイクルを実施す
    る前記制御システムの運転を可能にする組成分析システムをさらに含む、請求項
    １２記載の装置。
19. 【請求項１９】 硬化スクラップゴムから未使用ポリマー代替品を製造する
    方法であって、 ａ）前記スクラップゴムの化学的組成を決定し、 ｂ）前記スクラップゴムを微粉砕して所定の大きさの範囲を有する粉砕材料を製
    造し、 ｃ）前記粉砕材料を処理アセンブリ中に置き、前記処理アセンブリをオートクレ
    ーブ内に導入し、 ｄ）前記粉砕材料を所定の処理サイクルにかけ、ここで前記粉砕材料が所定の温
    度および圧力で、所定の時間飽和蒸気雰囲気に暴露され、ここで前記処理アセン
    ブリが前記処理アセンブリ内で前記粉砕材料の撹拌を起こして前記粉砕材料の粒
    子を分離し、前記粒子を前記蒸気雰囲気に暴露し、未使用ポリマー代替品を製造
    する工程および ｄ）前記未使用ポリマー代替品を冷却して使用する 工程を含む方法。
20. 【請求項２０】 前記粉砕材料を所定の処理サイクルにかけ、前記粉砕材料
    が過熱蒸気雰囲気に暴露され、前記処理サイクルが前記粉砕材料を所定の時間異
    なる温度環境に暴露させることを含む工程をさらに含んでなる、請求項１９記載
    の方法。