JP2001512411A

JP2001512411A - セラミック繊維の圧縮物品を製造する方法及びそれにより得られる圧縮物品

Info

Publication number: JP2001512411A
Application number: JP53675498A
Authority: JP
Inventors: ハート，チャールズ・エム
Original assignee: Global Consulting Inc
Current assignee: Global Consulting Inc
Priority date: 1997-02-24
Filing date: 1998-02-12
Publication date: 2001-08-21
Also published as: KR20000075606A; NZ336921A; TW372946B; US5858289A; US6043173A; AU723822B2; EP0963361A1; AU6167198A; CA2280047A1; WO1998037035A1

Abstract

(57)【要約】模様付き表面及び集成本体を有する圧縮された耐火性繊維成形物の製造方法が開示される。積もった形態の耐火性繊維の小さなばらばらの断片がコロイド状分散液中に懸濁される。断片及び分散液は、穏やかに混合されて、繊維断片が完全には分散されずに、むしろ結果のブレンド中に繊維の小球体を形成するようにする。得られる材料は、成形され、例えば加圧下に成形され、そして普通は加圧中に乾燥される。結果の成形された物体は、模様付き表面及び集成本体に加えて、優れた断熱性、及び望ましい柔軟性ならびに引張り強度を有し得る。

Description

【発明の詳細な説明】セラミック繊維の圧縮物品を製造する方法及びそれにより得られる圧縮物品関連出願の引照本出願は、１９９７年２月２４日提出の米国仮出願シリアルＮｏ．６０／０３９，０３９の利益を請求する。発明の概要物品、すなわち一般的には、成形された形態にあり、模様付き（ｔｅｘｔｕｒｅｄ）表面及び集成タイプのボデイ（本体）を有するセラセラミック繊維物品である、圧縮耐火性繊維物品、及び物品の製造方法が開示される。技術分野まづセラミック繊維のスラリーを成形することによりセラミック繊維から成る断熱材を作ることは公知である。例えば、米国特許第３，９３５，０６０号において、セラミック繊維及びバインダーを一緒に混合し、これをフェルト状とし、次いで乾燥し、焼成することが教示されている。この繊維性の断熱材の製造においてスラリー材料を入念に混ぜ合わすことが教示されている。従って、混合物は、高剪断混合に付されて、均一に分散したスラリーを形成する。また、耐火性成形物品を準備するのに、セラミック繊維とコロイド状シリカのようなコロイド状物質とを一緒にスラリー化することも公知である。従って、米国特許第４，７３７，３２６号では、最終的に成形された耐火性物品をせいぞうするプロセスにおいてセラミック繊維とコロイド状シリカとを一緒にすることを開示している。最初の分散物を準備するために、スラリーは高速混合下に処理されて、良く混合された分散物を与える。スラリーは、凝集剤と混合され、圧力及び焼結温度下に高温成形されて、所望の成形物品を与えるようにできる。加熱及び凍結法によって耐火性セラミック繊維物品を製造することも知られてきている。米国特許第５，１２０，４７７号では、セラミック繊維マットをコロイド状シリカで飽和させ、次いでそのマットを凍結することが開示されている。しかる後に、そのマットを加熱することにより、水を除去し、得られる製品を再びコロイド状シリカで飽和させる。そのマットは、凍結の前に成形することも、凍結の前に圧縮することもできる。耐火性繊維製品、すなわち、望ましい強度及び断熱性を兼備し、ならびに柔軟性を有する断熱製品でありうる圧縮、成形製品を製造することは今でもなお望ましいであろう。また、特殊なまたは経費の嵩む技術、例えばスラリーの凍結及び加熱、あるいは、高速混合、に依存することなくそのような製品を提供することも有意義なことであろう。そのような製品が魅力のある模様付き表面を有しうるならば更に望ましいであろう。発明の説明ここに、望ましい模様付き表面及び集成ボディを有する圧縮耐火性繊維製品、一般的にはセラミック繊維製品が、開示される。この製品は、簡単または複雑な形状に成形または賦形されうる圧縮製品である。加工は、高速混合や凍結工程をまったく伴わない。得られる材料は、優れた断熱性ならびに望ましい引張り強度を有する。さらには、その製品は、非脆性であり、湾曲、たとえば曲がった表面に対して完全面接触状態に、容易に適用されうる充分な柔軟性を有する。さらには、その製品は、表面の機械加工のような加工に容易に適応するよう充分に柔らかい表面を有するように製造されうる。一面において、本発明は、少なくとも実質的にセラミック繊維の圧縮成形品を製造する方法に向けられており、本方法は；積もった（ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ）状態にある、セラミック繊維の小さな、分離した断片を準備し；それらのセラミック繊維の分離した断片を、液体媒中の無機置換物含有コロイド状物質中へ懸濁させ；そのコロイド状分散物中で懸濁されたセラミック繊維断片を、セラミック繊維をその液体媒中に完全に分散させることなく、穏やかに混合し、この混合で上記セラミック断片をさらに細かく砕かれたより小さい小球体（ｇｌｏｂｕｌｅｓ）に細分化し、それにより液体媒中の無機置換物とセラミック繊維小球体の混合ブレンドを確立し；得られる混合ブレンドを成形された形態の組成物に成形し；そしてその成形された形態の組成物を圧縮する；ことからなる。別の一面において、本発明は、非平滑、模様付き表面、及び集成タイプのボディ（本体）を有する、圧縮された少なくとも実質的にセラミック繊維製品に向けられており、その製品は、小球体状（ｇｌｏｂｕｌｅｆｏｒｍ）の積もった状態（ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄｆｏｒｍ）のセラミック繊維断片を含む液体媒中の無機置換物のコロイド状物質の、成形された形の、混合ブレンドから圧縮されるものであり、そのブレンドは、１平方インチあたり約２０ないし約６００ポンドの範囲内の圧力で圧縮され、そして製品は、１立方フィート当たり約２５ないし約１００ポンドの範囲内の密度を有する。さらに別の面において、本発明は、天然または合成繊維ならびにそれらの混合物等のセラミック応用において有用な耐火性繊維を用いる前記方法にむけられている。本発明は、さらには、この方法の成形され、圧縮された耐火性繊維製品にも向けられている。発明実施のための最良態様ここで採用され、しばしば単に「耐火性繊維」と称されることがある、セラミック応用において有用な耐火性繊維については、一般的には、若干のセラミック繊維、例えば約２０重量％から、通常は更に多くの約５０重量％以上のセラミック繊維から全量のセラミック繊維まで、使用されよう。しかし、セラミック応用において有用なそのような耐火性繊維については、合成または天然の鉱物繊維、例えばガラス繊維もしくは炭素繊維のような合成繊維、あるいは添加剤入りミネラルウール、もしくはセピオライト、もしくはウォールアステナイト等のミネラルウールのような天然鉱物繊維、あるいはこれらの天然鉱物繊維を含む混合物であってよい、その他の耐火性繊維を単に使用できる。しかし、セラミック応用において有用な耐火性繊維は、大抵、セラミック繊維のうちのいくつかまたは全部であろう。この明細書では。簡便のために単にセラミック繊維と称することがある。セラミック繊維は、アルミナ繊維またはボロン化合物の繊維、例えば酸化ボロン、炭化ボロンまたは窒化ボロンの繊維で代表されるような、シリカ含有繊維以外の繊維であってよいが、セラミック繊維はシリカ含有繊維であるのが経済のために好ましい。シリカ含有繊維は、単にシリカ繊維であってよいが、通常はシリカは、アルミナ、ジルコニア、クロミア、またはチタニアの１種またはそれ以上と共に存在する。そのようなシリカ含有繊維は、窒化珪素、炭化珪素、カルシウム−アルミニウム珪酸塩等からの繊維を包含する意味を有する。セラミック繊維がセラミック繊維製造のために有用ないずれの方法によって作られてもよいことは、了解されよう。商業的には、そのような方法は、溶融流を繊維化させる方法、例えば溶融流の吹き飛ばしにより溶融材料を繊維化させること、あるいは溶融流をスピン回転ホイールに急速に衝突させてそのホイールにより溶融物を繊維化させること、を包含する。商業的製造は、また、例えば高アルミナ繊維のための、ゾル−ゲル法も包含する。ここで使用される「シヨット」なる用語は、積もったセラミック繊維、例えばセラミック繊維ブランケット中に見出される非繊維状、通常は塊状のセラミック粒子を指す。使用に供される繊維はシヨットを含んでいてよいが、ここで使用される繊維は、低減したシヨット含量、例えば実質的にシヨット不含有、とするための処理を受けてもよい。ここで使用するための特定の採用されうるセラミック繊維は、５４重量％のＳｉＯ₂含量，４３．５重量％のＡｌ₂Ｏ₃含量、１．５重量％のＦｅ₂Ｏ₃含量及び残部１重量％の残余酸化物類を有する。耐火性繊維、例えば製造される時のセラミック繊維について、それらが一緒に積もった状態でありうることは、典型的なことであろう。そのようなものは、単に貯蔵や輸送のためにバッグのような容器に、例えば製造したての緩い繊維を、押し込むことにより生じうる。このような通常の押し纏めた繊維は、「バルク」繊維と称されうるが、積もった形態を有しない単なる緩い繊維と対照的である。このバルク繊維は、引き離して緩い繊維とするのが、困難である程度の確りした構造を有しうる。積もった繊維は、マットの形に重なった繊維であってもよい。そのようなマットは、１立方フィートあたり約２ないし約８ポンドのオーダーの密度を有しうる。これらのマットは、しばしば、さらなる団結により、典型的には、繊維について１立方フィートあたり約４ないし約１０ポンドの密度を有するようになるブランケットにされる。バルク繊維として、あるいはマットもしくはブランケット繊維として、耐火性繊維は、単に、ここでは便宜上「積もった」（ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ）状態にあると称する。積もった状態にある個々の繊維は、いろいろな長さでありうる。全ての繊維は典型的には少なくとも約０．５インチの長さを有し、長い繊維は、普通約８インチから約１０インチの範囲内の長さを有する。いろいろな長さの繊維についてのより典型的な繊維混合物は、長い繊維と混合した少なくとも約１ないし４インチの長さの若干の個々の繊維を有している。積もった繊維は次いでばらばらの耐火性繊維断片を準備するために使用されうる。この繊維が別の方式で使用される場合には、例えば断熱ローラーの製造に使用される場合には、残留またはスクラップ繊維が発生しうる。例えば、マットもしくはブランケット繊維は打ち抜きまたは切断して円盤形にすることができ、これらの円盤の束を上記のようなローラーにすることができる。円盤の中心及び外側部分は、ばらばらの繊維断片を作るための有用なスクラップ繊維材料をあたえる。円盤自体は、適当な断片寸法でありうる。さらに典型的には、円盤を手で引き千切って使用可能な寸法のばらばらの断片とすることができる。断片は典型的には塊状体であり異方性を有する。普通は、断片を作るためのサイジングまたはシュレッデイング加工において、それらは、約３インチより大きくない最長寸法内の大きさを有するであろう。さらに特定的には、約１ないしやく２インチの最長寸法内の大きさを有する。それらは、例えば円盤の廃棄された中心部分から作られうるが、それらは約１／８インチないし約２インチのオーダーの厚さを有しうるが、、それらの最長寸法はそれらの厚さ以外であろう。次いで、断片は、組成物中に懸濁され、この組成物は、ここでは「液体組成物」と称されうるが、普通は「コロイド状物質」と称され、あるいは「液体媒中の無機置換物のコロイド状物質」と称されることもある。そのようなコロイド状物質は、コロイド状シリカによって代表されるが、その他のコロイド状アルミナ、コロイド状チタニア、コロイド状ジルコニア、または類似物のような物質も包含される。液体媒は、コロイド状シリカの懸濁液のように、水性媒であってよいが、水性媒以外の媒体の使用が意図されている。従って、水性懸濁物以外のコロイド状物質の使用も意図されている。しかしながら、便宜上、ここにおける液体媒の言及は、普通は「水」または「水性媒体」についてなされる。普通、これらのコロイド状物質は、約２０重量％から約５０重量％またはそれ以上のコロイド固形分を含む。それらは、約５ナノメーターから約１００ナノメーターのオーダーの粒子寸法を有しうる。繊維断片が懸濁している液体組成物は、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔｄｅＮｅｍｏｕｒｓ社で製造されているＬＵＤＯＸ（商標）あるいはＷｅｓｂｏｎｄ社から入手できるＮＹＡＣＯＬ（商標）のようなコロイド状シリカが包含される。コロイド状物質が、コロイド状シリカとコロイド状アルミナの混合物を包含しうることも、本発明の殊に好ましい特徴である。これは、製品が高温に付された時にクリストバライトの生成ををアルミナが抑制するので有利である。これは、クリストバライトが健康問題を生じる得る場合には、高度に望ましい。コロイド状シリカのようなコロイド状物質が使用される場合、殊に市販の組成物が使用される場合に、それが添加剤を含みうることは了解されるべきである。一般的には、少ない量の使用が意図されているが、液体組成物は、最終製品の全重量中の、(乾燥後)約４０重量％から約９０重量％またはそれ以上、好ましくは約５０から約８０重量％の液体組成物（からの）残さを与えるような量で使用されよう。これらの重量％は、一般的には、コロイド状物質中のいずれの添加剤も含まない、また液体組成物に添加されることがあるいずれの追加成分、例えば充填剤等も包含しない。この材料に関して、セラミック繊維は、最終製品の、乾燥基準での、約１０ないし約６０重量％の残部の全てを占め、この場合も添加剤、充填剤等の如き追加の成分は排除される。耐火性繊維のばらばらの断片は、次いで液体組成物によって、目的のために有用な方式で、一緒にされる。典型的には、液体組成物は、容器中に存在し、耐火性繊維断片がその液体組成物中へ添加され、それにより懸濁される。液体組成物中への繊維断片の混入中に、液体組成物は緩くかき混ぜられうる。その他の追加成分、例えば、充填剤は、この時に添加することができる。混合が進行するにつれて、断片は液体組成物中に巻き込まれ、徐々に寸法が減少される。この緩い混合が１分当たり約２０ないし約１００回転の速度で進められるのが有利である。１分当たり約２０回転よりも低い攪拌速度は、良く混合されたブレンドを効率的に与えるのには不経済である。他方、１分当たり約１００回転より高い速度での攪拌は、耐火性繊維の有害な剪断を引き起こし、最終の攪拌生成物中において耐火性繊維のばらばらの小球を保持せずに、むしろ繊維の分散をもたらす。混合は、一般に、約２分から約１５分またはそれ以上、例えば２０−３０分間続けられる。約２分よりも短い攪拌時間は、懸濁された耐火性繊維断片から小球状形態を与えるのには不十分でありうる。他方、約２０分ないし３０分よりも長い攪拌時間は、不経済でありうる。好ましくは、繊維断片及び液体媒体は、約５ないし約１５分間、１分当たり約４０ないし約８０回転の速度で一緒に混合されよう。上述のように、コロイド状シリカとコロイド状アルミナの混合物は、混合ブレンドを作るために使用できる。しばしば、そのようなコロイド混合物が積もった状態の耐火性繊維と共に使用される場合に、その混合物は濃密になり過ぎ、繊維へのコロイド状混合物の浸入または浸漬が満足できないものである。しかしながら、本発明で使用されるばらばらの繊維断片では、繊維中へのそのような混合物の浸入は容易に達成される。従って、所望の場合には、製品は高温使用のために適合するように作ることができ、そのような使用は、製品中の望ましく低減されたクリストバライト含量を伴ったものとなりうるし、また更に製品はそれに伴うその他の価値ある特性を達成しよう。耐火物繊維小球体を含む混合ブレンドは、その材料をダイ・ボックスまたはモールド（型）のような容器中に普通に注ぎ入れることにより成形、例えばモールド成形されうる。そのような容器は、孔あき（ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ）であってよく、好ましくは頂部での孔あきであろうが、モールドの他の部材が孔あきであることも意図される。例えば孔あき頂部をモールドに適用し、その頂部をモールドに対して押し下げることにより、加圧が開始される時に、混合ブレンドの脱水が開始されうる。ブレンドへの圧縮は、好ましくは、経済性のため圧縮パンチまたはスクリュウ応用のように、機械的に行われるが、その他の圧力適用手段、例えば液圧手段も有用でありうる。圧縮は、１平方インチ当たり約２０から約６００ポンドの範囲内の圧力で加えられる。１平方インチ当たり約２０ポンドより小さい圧縮は、望ましい製品特性を有する最終製品を与えるのには不十分であろう。他方、１平方インチ当たり約６００ポンドより大きな加圧は、不経済的であり、製品のその他の物理的特性の望ましい増強を認めうる程伸長させることなくより大きな熱伝導度を有するより密度の高い製品を与えるだけである。混合ブレンドがダイまたはモールド（型）内に存在している時に乾燥を行うのは、製品の効率的生産のために有利である。乾燥は、早い段階で、例えば、混合ブレンドがモールドまたはダイに導入されている時でさえも、開始されてよい。しかし。普通は、ダイまたはモールドは、例えば多孔性蓋の適用により、閉められ、加圧され、次いで乾燥が開始されることとなろう。乾燥は、熱の適用によって、行いうる。例えば、水が混合ブレンドの液体媒である場合には、乾燥は一般には、約１００°Ｆないし約５００°Ｆの温度で進行しうる。乾燥は、混合ブレンドの液体媒の少なくともほぼ沸点より上の高温度で有利に実施できる。好ましくは、そのような乾燥は、液体媒の沸点よりかなり高い温度で進行する。従って、再び水が液体媒である場合に、乾燥は、好ましくは、約３００°Ｆから約４００°Ｆの範囲内の温度で実施される。一般に、脱水ならびに加圧及び加熱を包含する、混合ブレンドの成形は、乾燥最終製品を与えるのに充分な時間継続する。そのような乾燥時間はモールドの大きさ、熱の適用等に左右されるが、普通は、約１２から約３６時間の乾燥時間で充分である。得られる製品は、有利には、１立方フィート当たり約２５から約１００ポンドの範囲内の密度を有しよう。１立方フィート当たり約２５ポンドより小さい密度は、望ましい製品強度のためには不十分でありうるが、１立方フィート当たり約１００ポンドよりも大きな密度は、実質的に低減した熱伝導度のような、製品特性における何らかの目覚しく望ましい変化を与えるのには不十分でありうる。製品の密度が、初期耐火性繊維断片の密度の選択そのもの、あるいは製品の製造に使用されるそのような断片及び何らかの充填剤のみでなく、モールド圧縮の量によっても左右されるのが、普通である。例えば、初期耐火性繊維断片が６ポンドのブランッケトであり、すなわち１立方フィート当たり６ポンドの蜜度を有し、そしてモールド圧縮が繊維を３：１の比で圧縮するのに充分な量となる場合に、最終製品中の耐火性繊維の密度は、１立方フィート当たり１８ポンドとなろう。同様に、６ポンドのブランッケト及び関連した４：１のモールド圧縮については、最終製品中の耐火性繊維の密度は、乾燥繊維基準で、１立方フィート当たり２４ポンドとなろう。次いで、最終製品についての密度の釣り合いは、コロイド状物質の固体残留物のような置換物及び、使用されるならば、充填剤のような添加剤によって与えられる。モールドからの取り出しに引き続いて、製品は、直ちに使用されうる状態にあるか、またはさらなる処理、例えば機械加工のようなやり方で行われうる成形によりさらに進行することがある。製品は、殊に機械加工を容易に受けやすい柔らかい表面を有するように、例えば密度の低い製品として、合目的的に調整されうる。従って、製品は機械加工によって与えられた凹所または溝を含みうる。また製品は、成形製品よりも小さな所望の寸法に切断されうる。製品は、模様付き（ｔｅｘｔｕｒｅｄ）表面を持つことになり、すなわち幾分かの集成肌を示す。表面は視覚で平滑に見えず、触覚でも平滑でない。しかしながら、表面は製品の引張り強度を低める恐れがある有害なボイドを含まないであろう。また製品は集成ボデイを有することになり、これはここでは「集成タイプ」ボデイとも称されることがある。これは、製品が視覚上の均一な外観を有さず、むしろ一体に集成された繊維小球体の外観であることを意味する。製品についてのこの組織は製品全体にわたり、例えば表面下ならびに表面において、連続的であろう。最初の耐火性繊維断片が耐火性繊維以外の追加の置換物を含みうることは、了解されるであろう。そのような置換物材料は、滑剤ならびにバインダーを包含しうる。バインダーは、でんぷん、ラテックス物質及びセルロース系置換物によって代表されうる。滑剤は、例えば石鹸分散液から適用できる。そのような置換物、例えば滑剤は、典型的には少量存在する。しかし、殊に、バインダーのような材料が、目的を以って添加された場合には、それらは少量ではなく例えば繊維断片の５ないし１０重量％のオーダーで供給することがある。これらの置換物の多くは、成形及び賦形中に成形製品の乾燥の際に除去されることがある。しかしながら、粘土バインダーからの残留物ような、バインダーからの残留物は、保持されうる。その多の追加の置換物、例えばコロイド状物質中に存在しうる置換物は、製品中へ導入されることがある。そのような添加剤、例えばアクリルポリマーで代表されるような高分子剤は、普通は成形及び賦形操作中の乾燥時間及び温度に依存して、製品内に若干の残留物を与えることがある。しかし、存在する場合であっても、それらは、普通非常に少ない量で、例えば製品の５重量％未満そしてしばしば製品の０．５重量％未満存在するだけである。上記以外に、いくつかの他の追加の置換物、ここでは普通単に「充填剤」と称されるものが、合目的的に添加されうる。そのようなものは、例えば、コロイド状物質に添加され、あるいは耐火性繊維断片をそのような物質と混合している最中にブレンドしうる。これらの合目的的に添加される追加の置換物は、粘土または無機材料のようなバインダーでありうるが、それらの内のあるものは繊維性であってよく、例えば、添加剤としての繊維ガラス、ならびに有機置換物であり、これらも繊維性であってよく、例えば添加剤としての炭素繊維である。そのような追加の材料は、さらにタルク(滑石)、石膏、ポルトランドセメント、ベントナイト、カオリン、セキエイ、雲母及び葉蝋石（ｐｙｒｏｐｈｐｈｌｌｉｔｅ）を包含しうる。もし６ポンドのバルク繊維が３：１よりもわずかに高い比で圧縮されて、１立方フィート当たり約２０ポンドの圧縮繊維を与えるならば、そのような繊維はまだコロイド状物質で浸透されうることは、了解されよう。これは、例えば、米国特許第５２０５３９８号に開示されている。従って、最終製品の密度は、代表的な耐火性繊維及びコロイド状物質を考慮に入れた場合、耐火性繊維断片によって与えられる固形分及びコロイド状物質の固体残留物の相加的な密度に、必ずしもならないであろう。例えば、製品中に１立方フィート当たり約２０ポンドの繊維を与えるような圧縮で成形された前記の６ポンドブランッケトと、コロイド状シリカ固形分：耐火性繊維の２：１以上の比で、製品を作るのに使用された、混合ブレンド中の初期含有コロイド状シリカ固形分とは、１立方フィート当たり６０ポンドを超える最終製品密度を有しないと、予期される。むしろ、以下に、実施例１に関して述べるように、この製品は、１立方フィート当たり６０ポンド以下の製品密度を有すると予期できる。本繊維製品は、魅力的表面肌（ｔｅｘｔｕｒｅ）の高蜜、耐衝撃性及び熱安定性セラミック物質である。代表的なそのような物質は、１平方インチ当たり４００ポンド（ｐｓｉ）のオーダーの破断モジュラスを有しうるし、また珪酸アルミニウム繊維がコロイド状シリカ液状物質と共に用いられた場合には、その製品は約２６００°Ｆまでの最高表面温度に耐えることができる。さらには、最終製品は、非常に望ましい低い熱伝導度を有する。例えば、外部からの１０００°Ｆに近づく表面適用温度において、製品は約２から約５ＢＴＵ−インチ／平方フィート／時間／°Ｆ／ワット／メートルケルビン（ＢＴＵ−ｉｎ／ｆｔ²／Ｈｒ／° Ｆ／Ｗ／ｍＫ）の範囲内の熱伝導度を有しうる。また典型的には、約４００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）から約８００ｐｓｉの破断モジュラスを有しうる。破壊モジュラスは、３点曲げシステム（これは”３×破断×スパンシステム”とも称されることがある）によって測定できる。実施例１５６％のアルミナ及び残部の主としてシリカからなる市販のセラミック繊維を固めてブランケット状にする。得られる固結せんいは、１インチの厚さの６ポンドブランケットである。このブランケットを用いて、そのブランケットから打抜きにより円盤をつくる。打抜き作業からのスクラップ及び中心部を手で切れぎれに裂いて小さな、ばらばらのセラミック繊維断片とする。全ての断片は、それらの最長寸法が約３インチより小さい大きさである。それらの断片は、異方性形状を有し、一般的にずんぐりした形態である。代表的断片は、２インチ×２インチ ×１インチの大きさである。容器の中へ５０重量％のコロイド固形分含量の、６ポンドのコロイド状シリカ（Ｗｅｓｂｏｎｄ９９５０；ウエスボンド社）を供給する。このコロイド状シリカの中へ、１ポンドのシュレッドした厚手のスクラップのセラミック繊維を懸濁させる。これは、最終製品中に、約２：１のコロイド状物質固形分：セラミック繊維の重量比を与えるのに足りるコロイド状固形分及びセラミック繊維固形分の材料を与える。木製へら及び手による攪拌を用いて、その懸濁スクラップセラミック繊維をゆっくりと約１０分間攪拌する。目視検査により、セラミック繊維の厚手のスクラップが混合されて一層細かに分割された小球体になってしまうことが観察できる。しかし、混合は、セラミック繊維粒子の均一、微細懸濁を達成する前に止める。代表的な小球体は約１／８インチの大きさを有する。結果の分散物を４フィート幅、８フィート長、６インチ深の寸法のオープン− トップモールドに注ぎ込む。小さな複数の孔を有する上蓋を付け、モールドに対してスクリュウ圧縮により押し下げて、乾燥繊維基準で、１立方フィート当たり２０ポンドの繊維圧縮を達成する。この圧縮及び３５０°Ｆの温度下で２４時間の成形時間後、上蓋を解放し、取り除き、白色の固体の成形製品をモールドから取り出す。それは、強い、セラミックの触感ならびに外観を有し、ボイドのない本体、及びセラミック繊維断片の使用による若干のきめ（ｔｅｘｔｕｒｅ）を示す表面を有する。この製品は、２０ポンドのセラミック繊維及び３８ポンドのコロイド状シリカ固体残留物からなる１立方フィート当たり５８ポンドの密度を有する。またそれは、９７０°Ｆにおける１．９１ＢＴＵ−インチ／ｆｔ²／Ｈｒ／°Ｆ／ワット／メートルケルビンの望ましく低い熱伝導度、及び３点曲げシステム及び、ユナイテッド・テスティング・サービス製のモデルＮｏ．ＴＭ１０を用いて測定した時に４００ポンド／平方インチの破断モジュラスを有する。比較実施例１Ａ実施例１の構成に従うが、モールドでの圧力適用は行わない。コロイド状シリカ及びセラミックフィルター断片を入れた容器を用い、木製へらでの穏やかな、手による攪拌を用いる。結果の分散物を、実施例１のやり方で、成形、賦形するが、成形中の圧力使用を行わない。従ってこの製品は、比較製品である。モールドから取り出す時に、その製品は、ボイドが沢山ある本体及び表面を有することが、目視検査で認めることができた。さらには、その製品は、ほとんど引張り強度を持たず、製品を手で引き離すことにより容易に破壊される。比較実施例１Ｂ実施例１の構成に従う。この場合も、コロイド状シリカを入れた容器を用いる。しかし、高剪断ミキサーを用いて、迅速な、延長した、高速混合を２０分間行う。コロイド状シリカ及びセラミック繊維両者の均一な、微細な分散物が結果として得られる。この製品は従って、比較製品である。結果の分散物を実施例１のやり方で、成形、賦形する。モールドから取り出す時に、製品は脆く、実質的には曲げ能力を有しなかった。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】平成１１年３月１日（１９９９．３．１）【補正内容】また、特殊なまたは経費の嵩む技術、例えばスラリーの凍結及び加熱、あるいは、高速混合、に依存することなくそのような製品を提供することも有意義なことであろう。そのような製品が魅力のある模様付き表面を有しうるならば更に望ましいであろう。発明の説明ここに、望ましい模様付き表面及び集成ボディを有する圧縮耐火性繊維製品、一般的にはセラミック繊維製品が、開示される。この製品は、簡単または複雑な形状に成形または賦形されうる圧縮製品である。加工は、高速混合や凍結工程をまったく伴わない。得られる材料は、優れた断熱性ならびに望ましい引張り強度を有する。さらには、その製品は、非脆性であり、湾曲、たとえば曲がった表面に対して完全面接触状態に、容易に適用されうる充分な柔軟性を有する。さらには、その製品は、表面の機械加工のような加工に容易に適応するよう充分に柔らかい表面を有するように製造されうる。一面において、本発明は、セラミック応用において有用な耐火性繊維を含む圧縮成形品を製造する方法に向けられており、本方法は；積もった（ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ）状態にある、耐火性繊維の小さな、分離した断片を準備し；それらの耐火性繊維の分離した断片を、液体媒中の無機置換物含有コロイド状物質中へ懸濁させ；そのコロイド状分散物中で懸濁された耐火性繊維断片を、該繊維をその液体媒中に完全に分散させることなく、穏やかに混合し、この混合で上記断片をさらに細かく砕かれたより小さい小球体（ｇｌｏｂｕｌｅｓ）に細分化し、それにより液体媒中の無機置換物とセラミック繊維小球体の混合ブレンドを確立し；得られる混合ブレンドを成形された形態の組成物に成形し；そしてその成形された形態の組成物を圧縮する；ことからなる。別の一面において、本発明は、非平滑、模様付き表面、及び集成タイプのボディ（本体）を有する、圧縮された少なくとも実質的にセラミック繊維製品に向けられており、その製品は、小球体状（ｇｌｏｂｕｌｅｆｏｒｍ）の積もった状態（ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄｆｏｒｍ）のセラミック繊維断片を含む液体媒中の無機置換物のコロイド状物質の、成形された形の、混合ブレンドから圧縮されるものであり、そのブレンドは、約１．４×１０⁵Ｐａないし約４．１×１０⁶Ｐａ（１平方インチあたり約２０ないし約６００ポンド）の範囲内の圧力で圧縮され、そして製品は、約４×１０²ないし約１．６×１０³ｋｇ／ｍ３（１立方フィート当たり約２５ないし約１００ポンド）の範囲内の密度を有する。さらに別の面において、本発明は、天然または合成繊維ならびにそれらの混合物等のセラミック応用において有用な耐火性繊維を用いる前記方法にむけられている。本発明は、さらには、この方法の成形され、圧縮された耐火性繊維製品にも向けられている。積もった繊維は、マットの形に重なった繊維であってもよい。そのようなマットは、約３．２×１０ないし約１．３×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィートあたり約２ないし約８ポンド）のオーダーの密度を有しうる。これらのマットは、しばしば、さらなる団結により、典型的には、繊維について約６．４×１０ないし約１．６×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィートあたり約４ないし約１０ポンド）の密度を有するようになるブランケットにされる。バルク繊維として、あるいはマットもしくはブランケット繊維として、耐火性繊維は、単に、ここでは便宜上「積もった」(ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ)状態にあると称する。積もった状態にある個々の繊維は、いろいろな長さでありうる。全ての繊維は典型的には少なくとも約１．３ｃｍ（約０．５インチ）の長さを有し、長い繊維は、普通約２０．３ｃｍ（約８インチ）から約２５．４ｃｍ（約１０インチ）の範囲内の長さを有する。いろいろな長さの繊維についてのより典型的な繊維混合物は、長い繊維と混合した少なくとも約２．５ないし１０．２ｃｍ（約１ないし４インチ）の長さの若干の個々の繊維を有している。積もった繊維は次いでばらばらの耐火性繊維断片を準備するために使用されうる。この繊維が別の方式で使用される場合には、例えば断熱ローラーの製造に使用される場合には、残留またはスクラップ繊維が発生しうる。例えば、マットもしくはブランケット繊維は打ち抜きまたは切断して円盤形にすることができ、これらの円盤の束を上記のようなローラーにすることができる。円盤の中心及び外側部分は、ばらばらの繊維断片を作るための有用なスクラップ繊維材料をあたえる。円盤自体は、適当な断片寸法でありうる。さらに典型的には、円盤を手で引き千切って使用可能な寸法のばらばらの断片とすることができる。断片は典型的には塊状体であり異方性を有する。普通は、断片を作るためのサイジングまたはシュレッデイング加工において、それらは、約７．６ｃｍ（約３インチ）より大きくない最長寸法内の大きさを有するであろう。さらに特定的には、約２．５ｃｍ（約１インチ）ないし約５ｃｍ（約２インチ）の最長寸法内の大きさを有する。それらは、例えば円盤の廃棄された中心部分から作られうるが、それらは約０．３ｃｍ（約１／８インチ）ないし約５ｃｍ（約２インチ）のオーダーの厚さを有しうるが、、それらの最長寸法はそれらの厚さ以外であろう。次いで、断片は、組成物中に懸濁され、この組成物は、ここでは「液体組成物」と称されうるが、普通は「コロイド状物質」と称され、あるいは「液体媒中の無機置換物のコロイド状物質」と称されることもある。そのようなコロイド状物質は、コロイド状シリカによって代表されるが、その他のコロイド状アルミナ、コロイド状チタニア、コロイド状ジルコニア、または類似物のような物質も包含される。液体媒は、コロイド状シリカの懸濁液のように、水性媒であってよいが、水性媒以外の媒体の使用が意図されている。従って、水性懸濁物以外のコロイド状物質の使用も意図されている。しかしながら、便宜上、ここにおける液体媒の言及は、普通は「水」または「水性媒体」についてなされる。普通、これらのコロイド状物質は、約２０重量％から約５０重量％またはそれ以上のコロイド固形分を含む。それらは、約５ナノメーターからその他の圧力適用手段、例えば液圧手段も有用でありうる。圧縮は、約１．４×１０⁵Ｐａから約４．１×１０⁶Ｐａ（１平方インチ当たり約２０から約６００ポンド）の範囲内の圧力で加えられる。約１．４×１０⁵Ｐａ（１平方インチ当たり約２０ポンド）より小さい圧縮は、望ましい製品特性を有する最終製品を与えるのには不十分であろう。他方、約４．１×１０⁶Ｐａ（１平方インチ当たり約６００ポンド）より大きな加圧は、不経済的であり、製品のその他の物理的特性の望ましい増強を認めうる程伸長させることなくより大きな熱伝導度を有するより密度の高い製品を与えるだけである。混合ブレンドがダイまたはモールド（型）内に存在している時に乾燥を行うのは、製品の効率的生産のために有利である。乾燥は、早い段階で、例えば、混合ブレンドがモールドまたはダイに導入されている時でさえも、開始されてよい。しかし。普通は、ダイまたはモールドは、例えば多孔性蓋の適用により、閉められ、加圧され、次いで乾燥が開始されることとなろう。乾燥は、熱の適用によって、行いうる。例えば、水が混合ブレンドの液体媒である場合には、乾燥は一般には、約３８℃（約１００°Ｆ）ないし約２６０℃（約５００°Ｆ）の温度で進行しうる。乾燥は、混合ブレンドの液体媒の少なくともほぼ沸点より上の高温度で有利に実施できる。好ましくは、そのような乾燥は、液体媒の沸点よりかなり高い温度で進行する。従って、再び水が液体媒である場合に、乾燥は、好ましくは、約１４８℃（約３００°Ｆ）から約２０４℃（約４００°Ｆ）の範囲内の温度で実施される。一般に、脱水ならびに加圧及び加熱を包含する、混合ブレンドの成形は、乾燥最終製品を与えるのに充分な時間継続する。そのような乾燥時間はモールドの大きさ、熱の適用等に左右されるが、普通は、約１２から約３６時間の乾燥時間で充分である。得られる製品は、有利には、約４×１０²から約１．６×１０³ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり約２５から約１００ポンド）の範囲内の密度を有しよう。約４×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり約２５ポンド）より小さい密度は、望ましい製品強度のためには不十分でありうるが、約１．６×１０³ ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり約１００ポンド）よりも大きな密度は、実質的に低減した熱伝導度のような、製品特性における何らかの目覚しく望ましい変化を与えるのには不十分でありうる。製品の密度が、初期耐火性繊維断片の密度の選択そのもの、あるいは製品の製造に使用されるそのような断片及び何らかの充填剤のみでなく、モールド圧縮の量によっても左右されるのが、普通である。例えば、初期耐火性繊維断片が約２．７ｋｇ（６ポンド）のブランッケトであり、すなわち約９．６×１０ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり６ポンド）の蜜度を有し、そしてモールド圧縮が繊維を３：１の比で圧縮するのに充分な量となる場合に、最終製品中の耐火性繊維の密度は、約２．９×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり１８ポンド）となろう。同様に、６ポンドのブランッケト及び関連した４：１のモールド圧縮については、最終製品中の耐火性繊維のみつどは、乾燥繊維基準で、約３．８×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり２４ポンド）となろう。次いで、最終製品についての密度の釣り合いは、コロイド状物質の固体残留物のような置換物及び、使用されるならば、充填剤のような添加剤によって与えられる。モールドからの取り出しに引き続いて、製品は、直ちに使用されうる状態にあるか、またはさらなる処理、例えば機械加工のようなやり方で行われうる成形によりさらに進行することがある。製品は、殊に機械加工を容易に受けやすい柔らかい表面を有するように、例えば密度の低い製品として、合目的的に調整されうる。従って、製品は機械加工によって与えられた凹所または溝を含みうる。また製品は、成形製品よりも小さな所望の寸法に切断されうる。製品は、模様付き（ｔｅｘｔｕｒｅｄ）表面を持つことになり、すなわち幾分かの集成肌を示す。表表面は視覚で平滑に見えず、触覚でも平滑でない。しかしながら、表面は製品の引張り強度を低める恐れがある有害なボイドを含まないであろう。また製品は集成ボデイを有することになり、これはここでは「集成タイプ」ボデイとも称されることがある。これは、製品が視覚上の均一な外観を有さず、むしろ一体に集成された繊維小球体の外観であることを意味する。製品についてのこの組織は製品全体にわたり、例えば表面下ならびに表面において、連続的であろう。最初の耐火性繊維断片が耐火性繊維以外の追加の置換物を含みうることは、了解されるであろう。そのような置換物材料は、例えば、添加剤としての繊維ガラス、ならびに有機置換物であり、これらも繊維性であってよく、例えば添加剤としての炭素繊維である。そのような追加の材料は、さらにタルク(滑石)、石膏、ポルトランドセメント、ベントナイト、カオリン、セキエイ、雲母及び葉蝋石（ｐｙｒｏｐｈｐｈｌｌｉｔｅ）を包含しうる。もし約２．７ｋｇ（６ポンド）のバルク繊維が３：１よりもわずかに高い比で圧縮されて、ほぼ３．２×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり約２０ポンド）の圧縮繊維を与えるならば、そのような繊維はまだコロイド状物質で浸透されうることは、了解されよう。これは、例えば、米国特許第５２０５３９８号に開示されている。従って、最終製品の密度は、代表的な耐火性繊維及びコロイド状物質を考慮に入れた場合、耐火性繊維断片によって与えられる固形分及びコロイド状物質の固体残留物の相加的な密度に、必ずしもならないであろう。例えば、製品中にほぼ３．２×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり約２０ポンド）の繊維を与えるような圧縮で成形された前記の約２．７ｋｇ（６ポンド）ブランッケトと、コロイド状シリカ固形分：耐火性繊維の２：１以上の比で、製品を作るのに使用された、混合ブレンド中の初期含有コロイド状シリカ固形分とは、約９．６×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり６０ポンド）を超える最終製品密度を有しないと、予期される。むしろ、以下に、実施例１に関して述べるように、この製品は、約９．６×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり６０ポンド）以下の製品密度を有すると予期できる。本繊維製品は、魅力的表面肌（ｔｅｘｔｕｒｅ）の高蜜、耐衝撃性及び熱安定性セラミック物質である。代表的なそのような物質は、約２．８×１０⁶Ｐａ（１平方インチ当たり４００ポンド(ｐｓｉ)）のオーダーの破断モジュラスを有しうるし、また珪酸アルミアルミニウム繊維がコロイド状シリカ液状物質と共に用いられた場合には、その製品は約１４２７℃（約２６００°Ｆ）までの最高表面温度に耐えることができる。さらには、最終製品は、非常に望ましい低い熱伝導度を有する。例えば、外部からの約５３８℃（１０００°Ｆ）に近づく表面適用温度において、製品は約０．３Ｗ／ｍＫから約０．７Ｗ／ｍＫ（約２から約５ＢＴＵ−インチ／平方フィート／時間／°Ｆ［(ＢＴＵ−ｉｎ／ｆｔ²・Ｈｒ・°Ｆ )］の範囲内の熱伝導度を有しうる。また典型的には、約２．８×１０⁶Ｐａ（約４００ポンド／平方インチ(ｐｓｉ )）から約５．５×１０⁶Ｐａ（約８００ｐｓｉ）の破断モジュラスを有しうる。破壊モジュラスは、３点曲げシステム（これは”３×破断×スパンシステム”とも称されることがある）によって測定できる。実施例１５６％のアルミナ及び残部の主としてシリカからなる市販のセラミック繊維を固めてブランケット状にする。得られる固結せんいは、約２．５ｃｍ（１インチ）の厚さの約２．７ｋｇ（６ポンド）ブランケットである。このブランケットを用いて、そのブランケットから打抜きにより円盤をつくる。打抜き作業からのスクラップ及び中心部を手で切れぎれに裂いて小さな、ばらばらのセラミック繊維断片とする。全ての断片は、それらの最長寸法が約７．６ｃｍ（約３インチ）より小さい大きさである。それらの断片は、異方性形状を有し、一般的にずんぐりした形態である。代表的断片は、約５ｃｍ×約５ｃｍ×約２．５ｃｍ（２インチ ×２インチ×１インチ）の大きさである。容器の中へ５０重量％のコロイド固形分含量の、約２．７ｋｇ（６ポンド）のコロイド状シリカ（Ｗｅｓｂｏｎｄ９９５０；ウエスボンド社）を供給する。このコロイド状シリカの中へ、約０．４５ｋｇ（１ポンド）のシュレッドした厚手のスクラップのセラミック繊維を懸濁させる。これは、最終製品中に、約２：１のコロイド状物質固形分：セラミック繊維の重量比を与えるのに足りるコロイド状固形分及びセラミック繊維固形分の材料を与える。木製へら及び手による攪拌を用いて、その懸濁スクラップセラミック繊維をゆっくりと約１０分間攪拌する。目視検査により、セラミック繊維の厚手のスクラップが混合されて一層細かに分割された小球体になってしまうことが観察できる。しかし、混合は、セラミック繊維粒子の均一、微細懸濁を達成する前に止める。代表的な小球体は約０．３ｃｍ（約１／８インチ）の大きさを有する。結果の分散物を約１２０．２ｃｍ（４フィート）幅、約２４０．４ｃｍ（８フィート）長、約１５．２ｃｍ（６インチ）深の寸法のオープン−トップモールドオープン−トップモールドに注ぎ込む。小さな複数の孔を有する上蓋を付け、モールドに対してスクリュウ圧縮により押し下げて、乾燥繊維基準で、約３．２ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり２０ポンド）の繊維圧縮を達成する。この圧縮及び約１７７℃（３５０°Ｆ）の温度下で２４時間の成形時間後、上蓋を解放し、取り除き、白色の固体の成形製品をモールドから取り出す。それは、強い、セラミックの触感ならびに外観を有し、ボイドのない本体、及びセラミック繊維断片の使用による若干のきめ（ｔｅｘｔｕｒｅ）を示す表面を有する。この製品は、約９ｋｇ（２０ポンド）のセラミック繊維及び約１７．２ｋｇ（３８ポンド）のコロイド状シリカ固体残留物からなる約９．３×１０²ｋｇ／ｍ³（１立方フィート当たり５８ポンド）の密度を有する。またそれは、約５２１℃（９７０°Ｆ）における０．２８Ｗ／ｍＫ（１．９１ＢＴＵ−インチ／（ｆｔ²・Ｈｒ・°Ｆ）の望ましく低い熱伝導度、及び３点曲げシステム及び、ユナイテッド・テスティング・サービス製のモデルＮｏ．ＴＭ１０を用いて測定した時に約２．８×１０⁶Ｐａ（４００ポンド／平方インチ）の破断モジュラスを有する。比較実施例１Ａ実施例１の構成に従うが、モールドでの圧力適用は行わない。コロイド状シリカ及びセラミックフィルター断片を入れた容器を用い、木製へらでの穏やかな、手による攪拌を用いる。結果の分散物を、実施例１のやり方で、成形、賦形するが、成形中の圧力使用を行わない。従ってこの製品は、比較製品である。モールドから取り出す時に、その製品は、ボイドが沢山ある本体及び表面を有することが、目視検査で認めることができた。さらには、その製品は、ほとんど引張り強度を持たず、製品を手で引き離すことにより容易に破壊される。比較実施例１Ｂ実施例１の構成に従う。この場合も、コロイド状シリカを入れた容器を用いる。しかし、高剪断ミキサーを用いて、迅速な、延長した、高速混合請求の範囲１．セラミック応用において有用な耐火性繊維を含む圧縮成形品を製造する方法であって：積もった状態にある、耐火性繊維の小さな、分離した断片を準備し；それらの耐火性繊維の分離した断片を、液体媒中の無機置換物含有コロイド状物質中へ懸濁させ；そのコロイド状分散物中で懸濁された耐火性繊維断片を、該繊維をその液体媒中に完全に分散させることなく、穏やかに混合し、この混合で上記断片をさらに細かく砕かれたより小さい小球体に細分化し、それにより液体媒中の無機置換物と耐火性繊維小球体の混合ブレンドを確立し；得られる混合ブレンドを成形された形態の組成物に成形し；そしてその成形された形態の組成物を圧縮する；ことを含む上記方法。２．積もった形の耐火性繊維の小さい断片が準備され、その繊維が、ガラス繊維及び炭素繊維からなる群より選択される合成繊維、あるいはシリカ含有セラミック繊維、ホウ素含有セラミック繊維、アルミナ含有セラミック繊維、ジルコニア含有セラミック繊維、クロミア含有セラミック繊維、チタニア含有セラミック繊維、ならびにそれらの混合物からなる群より選択されるセラミック繊維からなる請求の範囲１の方法。３．積もった形の耐火性繊維の小さい断片が準備され、その繊維が、ミネラルウール、セピオライト、ウォールアステナイトならびにそれらの混合物からなる群より選択される天然繊維からなる請求の範囲１の方法。４．約３．２×１０から約１．６×１０²ｋｇ／ｍ³（約２から約１０ポンド／立方フィート）の範囲内の密度を有する、積もった状態のセラミック繊維の小さな断片を準備する請求の範囲２の方法。５．該積もった状態のセラミック繊維断片がブランケット状であり、約６．４ ×１０から約１．３×１０²ｋｇ／ｍ³（約４から約８ポンド／立方フィート）の範囲内の密度を有する請求の範囲４の方法。６．異方性形のセラミック繊維断片であって、その最長寸法が約７．６ｃｍ（約３インチ）より大きくないものを準備する請求の範囲１の方法。７．該断片を、コロイド状シリカ、コロイド状アルミナ、コロイド状ジルコニア、コロイド状チタニア及びこれらの混合物の一つまたはそれ以上のコロイド状物質に懸濁させる請求の範囲１の方法。８．該懸濁された断片を混合し、最大寸法が約０．３ｃｍ（約１／８インチ）のオーダーの大きさを有する小球体に変える請求の範囲１の方法。９．該懸濁された断片を約２分から約３０分の時間１分当たり約２０ないし約１００回転の速度で攪拌することにより穏やかに混合する請求の範囲８の方法。１０．結果の混合されたブレンドを型成形により成形する請求の範囲１の方法。１１．該成形された形の組成物が約１．４×１０⁵Ｐａないし約４．１×１０⁶ Ｐａ（約２０ないし約１００ポンド／平方インチ）の範囲内の圧力で圧縮され、また約４×１０²ないし約１．６×１０³ｋｇ／ｍ３（約２５ないし約１００ポンド／立方フィート）の密度を有する請求の範囲１の方法。１２．該混合されたブレンドが圧縮及び乾燥される請求の範囲１の方法。１３．該混合されたブレンドが約３８℃（約１００°Ｆ）ないし約２６０℃（約５００°Ｆ）の温度で約８時間ないし約３６時間にわたり圧縮及び乾燥される請求の範囲１２の方法。１４．該成形された形の組成物が、混合ブレンドから液体を除去しながら圧縮される請求の範囲１の方法。１５．該混合されたブレンドがスクリュウ圧縮により圧縮される請求の範囲１の方法。１６．該圧縮及び乾燥組成物が約４０ないし約９０重量％のコロイド状残留物及び約１０ないし約６０重量％のセラミック繊維を含む請求の範囲１２の方法。１７．追加の置換物が該分散物中のセラミック繊維と混合される請求の範囲１の方法。１８．請求の範囲１の方法で作られる成形、圧縮セラミック繊維製品。１９．非平滑、模様付き表面、及び集成タイプのボデイを有する、請求の範囲１８の圧縮繊維製品。２０．約０．３から約０．７Ｗ／ｍＫ（約２から約５ＢＴＵ−インチ／平方フィート／時間／°Ｆ）の熱伝導度を有する請求の範囲１９の繊維製品。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims

【特許請求の範囲】１．少なくとも実質的にセラミック繊維の圧縮成形品を製造する方法であって：積もった状態にある、セラミック繊維の小さな、分離した断片を準備し；それらのセラミック繊維の分離した断片を、液体媒中の無機置換物含有コロイド状物質中へ懸濁させ；そのコロイド状分散物中で懸濁されたセラミック繊維断片を、セラミック繊維をその液体媒中に完全に分散させることなく、穏やかに混合し、この混合で上記セラミック断片をさらに細かく砕かれたより小さい小球体に細分化し、それにより液体媒中の無機置換物とセラミック繊維小球体の混合ブレンドを確立し；得られる混合ブレンドを成形された形態の組成物に成形し；そしてその成形された形態の組成物を圧縮する；ことを含む上記方法。２．約２から約１０ポンド／立方フィートの範囲内の密度を有する、積もった状態のセラミック繊維の小さな断片を準備する請求の範囲１の方法。３．該積もった状態のセラミック繊維断片がブランケット状であり、約４から約８ポンド／立方フィートの範囲内の密度を有する請求の範囲２の方法。４．異方性形の厚手のセラミック繊維断片であって、その最長寸法が約３インチより大きくないものを準備する請求の範囲１の方法。５．該セラミック繊維の小さい断片を、コロイド状シリカ、コロイド状アルミナ、コロイド状ジルコニア、コロイド状チタニア及びこれらの混合物の一つまたはそれ以上のコロイド状物質に懸濁させる請求の範囲１の方法。６．該セラミック繊維の断片を、コロイド状分散物中に浸漬する請求の範囲１の方法。７．該懸濁された断片を穏やかに混合し、最大寸法が約１／８インチのオーダーの大きさを有する小球体に変える請求の範囲１の方法。８．該懸濁された断片を約２分から約３０分の時間１分当たり約２０ないし約１００回転の速度で攪拌することにより穏やかに混合する請求の範囲７の方法。９．結果の混合されたブレンドを型成形により成形する請求の範囲１の方法。１０．該成形された形の組成物が約２０ないし約１００ポンド／平方インチの範囲内の圧力で圧縮され、また約２５ないし約１００ポンド／立方フィートの密度を有する請求の範囲１の方法。１１．該混合されたブレンドが圧縮及び乾燥される請求の範囲１の方法。１２．該混合されたブレンドが約１００°Ｆないし約５００°Ｆの温度で約８時間ないし約３６時間にわたり圧縮及び乾燥される請求の範囲１１の方法。１３．該成形された形の組成物が、混合ブレンドから液体を除去しながら圧縮される請求の範囲１の方法。１４．該混合されたブレンドがスクリュウ圧縮により圧縮される請求の範囲１の方法。１５．該圧縮及び乾燥組成物が約４０ないし約９０重量％のコロイド状残留物及び約１０ないし約６０重量％のセラミック繊維を含む請求の範囲１２の方法。１６．追加の置換物が該分散物中のセラミック繊維と混合される請求の範囲１の方法。１７．請求の範囲１の方法で作られる成形、圧縮セラミック繊維製品。１８．非平滑、模様付き表面、及び集成タイプのボデイを有する、圧縮された少なくとも実質的にセラミック繊維製品であって：その製品は、小球体状の積もった状態のセラミック繊維断片を含む液体媒中の無機置換物のコロイド状物質の、成形された形の、混合ブレンドから圧縮されるものであり、そのブレンドは、１平方インチあたり約２０ないし約６００ポンドの範囲内の圧力で圧縮され、そして製品は、１立方フィート当たり約２５ないし約１００ポンドの範囲内の密度を有することを特徴とする上記セラミック繊維製品。１９．約２から約５ＢＴＵ−インチ／平方フィート／時間／°Ｆ／ワット／メートルケルビンの熱伝導度を有する請求の範囲１８の模様付きセラミック繊維製品。２０．セラミック応用において有用な耐火性繊維を含む圧縮成形品を製造する方法であって：積もった状態にある、耐火性繊維の小さな、分離した断片を準備し；それらの耐火性繊維の分離した断片を、液体媒中の無機置換物含有コロイド状物質中へ懸濁させ；そのコロイド状分散物中で懸濁された耐火性繊維断片を、該繊維をその液体媒中に完全に分散させることなく、穏やかに混合し、この混合で上記断片をさらに細かく砕かれたより小さい小球体に細分化し、それにより液体媒中の無機置換物と耐火性繊維小球体の混合ブレンドを確立し；得られる混合ブレンドを成形された形態の組成物に成形し；そしてその成形された形態の組成物を圧縮する；ことを含む上記方法。２１．積もった形の耐火性繊維の小さい断片が準備され、その繊維が、ガラス繊維及び炭素繊維からなる群より選択される合成繊維、あるいはシリカ含有セラミック繊維、ホウ素含有セラミック繊維、アルミナ含有セラミック繊維、ジルコニア含有セラミック繊維、クロミア含有セラミック繊維、チタニア含有セラミック繊維、ならびにそれらの混合物からなる群より選択されるセラミック繊維からなる請求の範囲２０の方法。２２積もった形の耐火性繊維の小さい断片が準備され、その繊維が、ミネラルウール、セピオライト、ウォールアステナイトならびにそれらの混合物からなる群より選択される天然繊維からなる請求の範囲２０の方法。２３．請求の範囲２０の方法で作られる成形、圧縮耐火性繊維製品。２４．非平滑、模様付き表面、及び集成ボデイを有する、セラミック応用において有用な、耐火性繊維の圧縮された繊維製品であって：その製品は、小球体状の積もった状態の耐火性繊維断片を含む液体媒中の無機置換物のコロイド状物質の、成形された形の、混合ブレンドから圧縮されるものであり、そのブレンドは、１平方インチあたり約２０ないし約６００ポンドの範囲内の圧力で圧縮され、そして製品は、１立方フィート当たり約２５ないし約１００ポンドの範囲内の密度を有することを特徴とする上記圧縮繊維製品。２５．約２から約５ＢＴＵ−インチ／平方フィート／時間／°Ｆ／ワット／メートルケルビンの熱伝導度を有する請求の範囲２４の模様付き耐火性繊維製品。