JP2001348347A - １，２−ジクロロエタンの製造 - Google Patents
１，２−ジクロロエタンの製造Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】反応器の高い空間速度においてさえ、追加の不
活性希釈材料粒子なしで実施することができる、固定層
触媒上でのエテンのオキシ塩素化の方法を提供するこ
と。 【解決手段】活性成分および必要により促進剤を含浸さ
せた担体材料を少なくとも一部において含む、本質的に
触媒粒子からなる層を含む、銅含有の固定層触媒の存在
下、エテンのオキシ塩素化により１，２−ジクロロエタ
ンを製造する方法であって、触媒層が本質的に単独の希
釈用不活性材料を含まないことを特徴とする方法。
活性希釈材料粒子なしで実施することができる、固定層
触媒上でのエテンのオキシ塩素化の方法を提供するこ
と。 【解決手段】活性成分および必要により促進剤を含浸さ
せた担体材料を少なくとも一部において含む、本質的に
触媒粒子からなる層を含む、銅含有の固定層触媒の存在
下、エテンのオキシ塩素化により１，２−ジクロロエタ
ンを製造する方法であって、触媒層が本質的に単独の希
釈用不活性材料を含まないことを特徴とする方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エテンのオキシ塩
素化によって１，２−ジクロロエタンを製造する方法に
関し、この方法に使用される触媒、および触媒の製造方
法に関する。
素化によって１，２−ジクロロエタンを製造する方法に
関し、この方法に使用される触媒、および触媒の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】１，２−ジクロロエタンは今日ではエテ
ンのオキシ塩素化によって工業的規模で製造されてい
る。この方法では、エテンは銅触媒の存在下、塩化水素
および酸素と反応する。工業的規模では気相での方法の
みが使用されているが(UllmannsEnzyklopaedie der tec
hnischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industr
ial Chemistry]第４版，1975,第９巻,428頁参照）、固
体または流動触媒上の気相での方法および溶解した触媒
を用いた液相での方法のどちらも、上記反応に使用でき
る。
ンのオキシ塩素化によって工業的規模で製造されてい
る。この方法では、エテンは銅触媒の存在下、塩化水素
および酸素と反応する。工業的規模では気相での方法の
みが使用されているが(UllmannsEnzyklopaedie der tec
hnischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industr
ial Chemistry]第４版，1975,第９巻,428頁参照）、固
体または流動触媒上の気相での方法および溶解した触媒
を用いた液相での方法のどちらも、上記反応に使用でき
る。
【０００３】本発明は、改良された固定層方法に関す
る。固定層方法では、高い反応熱によって、経済的運転
で起こりうる比較的高い空間速度で、触媒層にいわゆる
ホットスポットが形成されるという問題が引き起こされ
る。そのようなホットスポットの形成は、どの状況でも
避けなければならない。なぜなら、それは銅塩の蒸発に
よる触媒の不活性化と結びつき、触媒成形品に損傷を与
えるからである。この理由により、一段階上の活性を有
する触媒層は、先行技術の固定層方法に使用され、触媒
層の活性は流れの方向に従って上昇している。これは通
常一段階上の活性成分の含量を有する触媒の含浸、必要
により、選択的促進剤の含浸により達成される。これに
加えて先行技術によれば、触媒層は、すくなくとも反応
の推進力がまだ非常に高い反応器の領域、すなわち通常
は触媒層の最前の領域で、不活性材料の粒子、例えば粉
砕グラファイト、錠剤化または押出しグラファイト粉末
または非含浸触媒担体によって希釈される。この種の方
法は、ＵＳ３１８４５１５およびＵＳ２８６６８３０に
記載されている。
る。固定層方法では、高い反応熱によって、経済的運転
で起こりうる比較的高い空間速度で、触媒層にいわゆる
ホットスポットが形成されるという問題が引き起こされ
る。そのようなホットスポットの形成は、どの状況でも
避けなければならない。なぜなら、それは銅塩の蒸発に
よる触媒の不活性化と結びつき、触媒成形品に損傷を与
えるからである。この理由により、一段階上の活性を有
する触媒層は、先行技術の固定層方法に使用され、触媒
層の活性は流れの方向に従って上昇している。これは通
常一段階上の活性成分の含量を有する触媒の含浸、必要
により、選択的促進剤の含浸により達成される。これに
加えて先行技術によれば、触媒層は、すくなくとも反応
の推進力がまだ非常に高い反応器の領域、すなわち通常
は触媒層の最前の領域で、不活性材料の粒子、例えば粉
砕グラファイト、錠剤化または押出しグラファイト粉末
または非含浸触媒担体によって希釈される。この種の方
法は、ＵＳ３１８４５１５およびＵＳ２８６６８３０に
記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、グラファイト
等の不活性希釈材料の使用は、特に、低い圧力損失をも
たらす触媒成形品の使用時に効果があり、そして軸方向
の材料および熱の移動を阻害するが圧力損失を増大させ
るという重大な不利益を伴う。純粋なグラファイトを圧
力損失の小さい成形品へ変換することは困難であり、比
較的高価である。希釈材料として、非含浸担体を使用す
ることは、その劣った熱伝導率のために、しかし、非含
浸酸化アルミニウム担体による副生成物の形成に対し、
無視できない活性を有するために推奨できない。担体材
料上の活性成分の過剰な希釈は、反応開始を著しく妨げ
るために、同様に望ましくない。
等の不活性希釈材料の使用は、特に、低い圧力損失をも
たらす触媒成形品の使用時に効果があり、そして軸方向
の材料および熱の移動を阻害するが圧力損失を増大させ
るという重大な不利益を伴う。純粋なグラファイトを圧
力損失の小さい成形品へ変換することは困難であり、比
較的高価である。希釈材料として、非含浸担体を使用す
ることは、その劣った熱伝導率のために、しかし、非含
浸酸化アルミニウム担体による副生成物の形成に対し、
無視できない活性を有するために推奨できない。担体材
料上の活性成分の過剰な希釈は、反応開始を著しく妨げ
るために、同様に望ましくない。
【０００５】本発明の目的は反応器の高い空間速度にお
いてさえ、追加の不活性希釈材料粒子なしで実施するこ
とができる、固定層触媒上でのエテンのオキシ塩素化の
方法を提供することにある。
いてさえ、追加の不活性希釈材料粒子なしで実施するこ
とができる、固定層触媒上でのエテンのオキシ塩素化の
方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、この目的
が、活性成分および必要により促進剤を含浸させた担体
材料を少なくとも一部において含む、本質的に触媒粒子
からなる層を含む、銅含有の固定層触媒の存在下、エテ
ンのオキシ塩素化により１，２−ジクロロエタンを製造
する方法であって、触媒層が本質的に単独の希釈用不活
性材料を含まないことを特徴とする方法によって達成さ
れることを見出した。
が、活性成分および必要により促進剤を含浸させた担体
材料を少なくとも一部において含む、本質的に触媒粒子
からなる層を含む、銅含有の固定層触媒の存在下、エテ
ンのオキシ塩素化により１，２−ジクロロエタンを製造
する方法であって、触媒層が本質的に単独の希釈用不活
性材料を含まないことを特徴とする方法によって達成さ
れることを見出した。
【０００７】単独の不活性材料は化学的に不活性な希釈
材料であり、触媒粒子と異なり、含浸されていないか、
含浸されることができないものである。本発明の目的の
ためには、触媒粒子中に存在する不活性材料は、単独の
不活性材料ではない。用語「本質的に触媒粒子からな
る」とは、層が、少なくとも８０質量％、好ましくは、
少なくとも９０質量％、特に好ましくは９５質量％、特
に１００質量％の触媒粒子からなるものであることを意
味する。
材料であり、触媒粒子と異なり、含浸されていないか、
含浸されることができないものである。本発明の目的の
ためには、触媒粒子中に存在する不活性材料は、単独の
不活性材料ではない。用語「本質的に触媒粒子からな
る」とは、層が、少なくとも８０質量％、好ましくは、
少なくとも９０質量％、特に好ましくは９５質量％、特
に１００質量％の触媒粒子からなるものであることを意
味する。
【０００８】本発明は、不活性材料の粒子によって希釈
された触媒層の比に対応する、触媒材料と反応器の容量
の間の比を持つ層を得るように、触媒層の個々の触媒粒
子を配置する着想を基礎としているので、追加の不活性
材料粒子による希釈が不必要となる。これは、触媒粒子
の各々がすかし模様の形態を有するか、個々の触媒粒子
が、不活性希釈材料を、層が先行技術により知られた希
釈層の前記比を有するような比率で含むことにより達成
される。
された触媒層の比に対応する、触媒材料と反応器の容量
の間の比を持つ層を得るように、触媒層の個々の触媒粒
子を配置する着想を基礎としているので、追加の不活性
材料粒子による希釈が不必要となる。これは、触媒粒子
の各々がすかし模様の形態を有するか、個々の触媒粒子
が、不活性希釈材料を、層が先行技術により知られた希
釈層の前記比を有するような比率で含むことにより達成
される。
【０００９】触媒粒子は、少なくとも部分的に、１種以
上の活性成分を、所望により１種以上の促進剤を含浸し
た担体材料を含む。含浸されることのできる適当な担体
材料は、当業者に知られ、例えば、Ullmanns Enzyklopa
edie der technischen Chemie[ Ullmann's Encyclopedi
a of Industrial Chemistry]第４版、１９７５、第９
巻、４２９頁に記載されており、酸化アルミニウム、シ
リカゲル、珪藻土が挙げられる。好ましい担体材料は、
酸化アルミニウム、例えばγ−Ａｌ２Ｏ３である。触媒
担体は好ましくは銅塩、例えば塩化銅を活性成分および
慣用の促進剤として含浸させたものであり、その比は当
業者に知られたものであり、例えばUllmanns Enzyklopa
edie der technischen Chemie[ Ullmann's Encyclopedi
a of Industrial Chemistry]第４版、１９７５、第９
巻、４２９頁およびこれに引用された文献に記載された
ものである。好ましい促進剤は、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属および希土類金属の塩であり、特に好ましく
は、例えば塩化カリウムまたは塩化マグネシウムなどの
カリウムの塩、セシウムの塩およびマグネシウムの塩で
ある。触媒担体は、含浸に用いた方法に関係なく、部分
的に好ましくは完全に含浸させることができる。単に表
面を含浸させたに過ぎない場合は、担体は部分的に含浸
されている。
上の活性成分を、所望により１種以上の促進剤を含浸し
た担体材料を含む。含浸されることのできる適当な担体
材料は、当業者に知られ、例えば、Ullmanns Enzyklopa
edie der technischen Chemie[ Ullmann's Encyclopedi
a of Industrial Chemistry]第４版、１９７５、第９
巻、４２９頁に記載されており、酸化アルミニウム、シ
リカゲル、珪藻土が挙げられる。好ましい担体材料は、
酸化アルミニウム、例えばγ−Ａｌ２Ｏ３である。触媒
担体は好ましくは銅塩、例えば塩化銅を活性成分および
慣用の促進剤として含浸させたものであり、その比は当
業者に知られたものであり、例えばUllmanns Enzyklopa
edie der technischen Chemie[ Ullmann's Encyclopedi
a of Industrial Chemistry]第４版、１９７５、第９
巻、４２９頁およびこれに引用された文献に記載された
ものである。好ましい促進剤は、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属および希土類金属の塩であり、特に好ましく
は、例えば塩化カリウムまたは塩化マグネシウムなどの
カリウムの塩、セシウムの塩およびマグネシウムの塩で
ある。触媒担体は、含浸に用いた方法に関係なく、部分
的に好ましくは完全に含浸させることができる。単に表
面を含浸させたに過ぎない場合は、担体は部分的に含浸
されている。
【００１０】触媒層の希釈のための単独のグラファイト
粒子の使用は、以下の２つの変形のうちの一つによって
避けることができる。これらの２つの変形はもちろん組
み合わせることもできる。従って、まず、担体材料（例
えば酸化アルミニウム）と不活性材料（例えばグラファ
イト）の混合物を含む触媒成形品を製造することが可能
である。続いてその成形品を含浸させたあと、匹敵する
活性成分含量（担体材料の比に対して）および触媒層を
超える匹敵する空間速度を有する対応する担体材料を専
ら含む成形品に比較して、単独の不活性材料によるさら
なる希釈が必要とされない触媒が得られる。このような
不活性材料と混合した担体は、純粋な不活性材料より
も、さらに単純に、非常に低い圧力損失しか起こさない
形態に製造することができる。加えて、担体材料と不活
性材料の緊密な混合により、特に均一の温度が得られ
る。一方、第２の変形では、触媒成形品のかさ密度があ
まりに小さいため、単独の不活性材料の使用をしていな
い場合でさえ、反応器中の含浸された担体材料の濃度
が、慣用のグラファイトにより希釈された触媒層を使用
する場合の含浸された担体材料の濃度に対応するような
触媒成形品を選択することができる。
粒子の使用は、以下の２つの変形のうちの一つによって
避けることができる。これらの２つの変形はもちろん組
み合わせることもできる。従って、まず、担体材料（例
えば酸化アルミニウム）と不活性材料（例えばグラファ
イト）の混合物を含む触媒成形品を製造することが可能
である。続いてその成形品を含浸させたあと、匹敵する
活性成分含量（担体材料の比に対して）および触媒層を
超える匹敵する空間速度を有する対応する担体材料を専
ら含む成形品に比較して、単独の不活性材料によるさら
なる希釈が必要とされない触媒が得られる。このような
不活性材料と混合した担体は、純粋な不活性材料より
も、さらに単純に、非常に低い圧力損失しか起こさない
形態に製造することができる。加えて、担体材料と不活
性材料の緊密な混合により、特に均一の温度が得られ
る。一方、第２の変形では、触媒成形品のかさ密度があ
まりに小さいため、単独の不活性材料の使用をしていな
い場合でさえ、反応器中の含浸された担体材料の濃度
が、慣用のグラファイトにより希釈された触媒層を使用
する場合の含浸された担体材料の濃度に対応するような
触媒成形品を選択することができる。
【００１１】触媒層は本質的に、少なくとも部分的に含
浸された担体材料を含む粒子からなり、本発明の一つの
実施態様によれば、少なくとも一部の触媒粒子は、その
活性成分含浸前、および所望により、促進剤の含浸前の
かさ密度が５５０ｇ／ｌを超えないような外形を持つ。
浸された担体材料を含む粒子からなり、本発明の一つの
実施態様によれば、少なくとも一部の触媒粒子は、その
活性成分含浸前、および所望により、促進剤の含浸前の
かさ密度が５５０ｇ／ｌを超えないような外形を持つ。
【００１２】本発明による方法は、Ullmanns Enzyklopa
edie der technischen Chemie[ Ullmann's Encyclopedi
a of Industrial Chemistry]第４版、１９７５、第９
巻、４２９頁以下に記載のように、触媒層を含む管型反
応器により行なわれる。方法は、１個または複数の工程
により行なわれる。方法は、複数の工程で、必要な酸素
を、純粋な酸素の形でまたは空気の形で、反応器の複数
から分かれた副流のなかに加えることにより行なうこと
ができる。方法は、所望により循環ガスと共にまたは単
純モード（ｓｉｍｐｌｅ ｍｏｄｅ）で行なうことがで
きる。反応は一般に、２００から３００℃の温度、１×
１０５から４×１０５Ｐａの圧力で行なわれる。
edie der technischen Chemie[ Ullmann's Encyclopedi
a of Industrial Chemistry]第４版、１９７５、第９
巻、４２９頁以下に記載のように、触媒層を含む管型反
応器により行なわれる。方法は、１個または複数の工程
により行なわれる。方法は、複数の工程で、必要な酸素
を、純粋な酸素の形でまたは空気の形で、反応器の複数
から分かれた副流のなかに加えることにより行なうこと
ができる。方法は、所望により循環ガスと共にまたは単
純モード（ｓｉｍｐｌｅ ｍｏｄｅ）で行なうことがで
きる。反応は一般に、２００から３００℃の温度、１×
１０５から４×１０５Ｐａの圧力で行なわれる。
【００１３】本発明による方法の一つの実施態様は、個
々の触媒粒子が少なくとも部分的に含浸された担体材料
からなり、得られた層のキャビティ容量（ｃａｖｉｔｙ
ｖｏｌｕｍｅ）が４５から８０容量％、好ましくは５
５から７０容量％、特に好ましくは、６０から６５容量
％であるような形状を有している。
々の触媒粒子が少なくとも部分的に含浸された担体材料
からなり、得られた層のキャビティ容量（ｃａｖｉｔｙ
ｖｏｌｕｍｅ）が４５から８０容量％、好ましくは５
５から７０容量％、特に好ましくは、６０から６５容量
％であるような形状を有している。
【００１４】触媒粒子は、好ましくは、以下の形状のう
ちの一種である。
ちの一種である。
【００１５】中空の円筒形、軸方向穴を有する円筒形、
一個以上の軸方向穴を有する歯車形、外側の中空の円筒
を内側の中空の円筒と結合するスポークを有する同軸の
中空の円筒形（ワゴンホイール）、環状錠剤、半球状の
環状錠剤、３枚ローブ、４枚ローブ。
一個以上の軸方向穴を有する歯車形、外側の中空の円筒
を内側の中空の円筒と結合するスポークを有する同軸の
中空の円筒形（ワゴンホイール）、環状錠剤、半球状の
環状錠剤、３枚ローブ、４枚ローブ。
【００１６】好ましい触媒粒子の形状は、軸方向穴を持
つ円筒形である。円筒形は好ましくは直径：高さの比が
０．８：１〜１．２：１、特に１：１であり、円筒形の
直径と高さが好ましくは各々４から８ｍｍにわたるもの
である。円筒形は、軸方向の穴を５個まで、特に２から
４個持つものが好ましい。
つ円筒形である。円筒形は好ましくは直径：高さの比が
０．８：１〜１．２：１、特に１：１であり、円筒形の
直径と高さが好ましくは各々４から８ｍｍにわたるもの
である。円筒形は、軸方向の穴を５個まで、特に２から
４個持つものが好ましい。
【００１７】本発明により使用される触媒粒子は、例え
ば、穴を持つ円筒形（中空の円筒形）であり、直径：高
さの比が０．８：１〜１．０：１であり、円筒形の直
径：穴の直径の比が１．５：１（＝直径比）であるもの
である。この種の触媒粒子は６０．８〜６８．７容量％
のキャビティ容量を有する。
ば、穴を持つ円筒形（中空の円筒形）であり、直径：高
さの比が０．８：１〜１．０：１であり、円筒形の直
径：穴の直径の比が１．５：１（＝直径比）であるもの
である。この種の触媒粒子は６０．８〜６８．７容量％
のキャビティ容量を有する。
【００１８】触媒粒子は、例えば、直径：高さの比が
０．８：１〜１：１であり、直径比が２．３：１である
２個の穴を有することができる。この種の触媒粒子は、
５６．２〜６４．９容量％のキャビティ容量を有する。
０．８：１〜１：１であり、直径比が２．３：１である
２個の穴を有することができる。この種の触媒粒子は、
５６．２〜６４．９容量％のキャビティ容量を有する。
【００１９】触媒粒子は、例えば、直径：高さの比が
０．８：１〜１：１、直径比が２．５：１である３個の
穴を有することができる。キャビティ容量は、６３．３
〜７０．７容量％である。
０．８：１〜１：１、直径比が２．５：１である３個の
穴を有することができる。キャビティ容量は、６３．３
〜７０．７容量％である。
【００２０】触媒粒子は、例えば、直径：高さの比が
０．８：１から１：１、直径比３．０：１である４個の
穴を有することができる。キャビティ容量は６０．８〜
６８．７容量％である。
０．８：１から１：１、直径比３．０：１である４個の
穴を有することができる。キャビティ容量は６０．８〜
６８．７容量％である。
【００２１】さらなる例として、７×７ｍｍの面積を持
ち、直径１．７５ｍｍの互いに等距離にある、軸方向の
４個の穴を有する円筒形が挙げられる。
ち、直径１．７５ｍｍの互いに等距離にある、軸方向の
４個の穴を有する円筒形が挙げられる。
【００２２】本発明により使用される触媒粒子は、例え
ば図１に示した三枚ローブの形態を有することができ
る。ｄ２／ａの比は、ここでは１．０：１〜１．４：１
が好ましく、ｄ２／ｄ１の比は、１．４：１〜１．８：
１が好ましい。ｄ２／ａ＝１．２：１およびｄ２／ｄ１
＝１．６：１を持つ三枚ローブは、６２．７容量％のキ
ャビティ容量を有する。
ば図１に示した三枚ローブの形態を有することができ
る。ｄ２／ａの比は、ここでは１．０：１〜１．４：１
が好ましく、ｄ２／ｄ１の比は、１．４：１〜１．８：
１が好ましい。ｄ２／ａ＝１．２：１およびｄ２／ｄ１
＝１．６：１を持つ三枚ローブは、６２．７容量％のキ
ャビティ容量を有する。
【００２３】本発明により使用される触媒粒子は、例え
ば、図２に示した四枚ローブの形態を有することができ
る。Ｄは、例えば、４から１０ｍｍ、ｄ１は１．２から
３．０ｍｍおよびｄ２＝Ｄ／２であることができ、ここ
で直径Ｄ：高さの比は１：１であり、キャビティ容量は
６７．７容量％である。直径Ｄ＝高さ、ｄ２＝Ｄ／２お
よびｄ１＝Ｄ／２〜Ｄ／Ｋであるとき、Ｋ＝２、３、
４、５および１０に対応するキャビティ容量は各々、４
２．３容量％、５０．１容量％、６０．１容量％、６
７．７容量％および８７．４容量％である。
ば、図２に示した四枚ローブの形態を有することができ
る。Ｄは、例えば、４から１０ｍｍ、ｄ１は１．２から
３．０ｍｍおよびｄ２＝Ｄ／２であることができ、ここ
で直径Ｄ：高さの比は１：１であり、キャビティ容量は
６７．７容量％である。直径Ｄ＝高さ、ｄ２＝Ｄ／２お
よびｄ１＝Ｄ／２〜Ｄ／Ｋであるとき、Ｋ＝２、３、
４、５および１０に対応するキャビティ容量は各々、４
２．３容量％、５０．１容量％、６０．１容量％、６
７．７容量％および８７．４容量％である。
【００２４】さらに好ましい触媒粒子の形態は歯車形で
あり、好ましくは中心に穴を持つものである。歯車形は
好ましくは通常の、即ち円の線に接触した歯の先端を有
する円により囲まれたものである。周囲をとり囲む円の
直径Ｄの、歯の内部の円の直径Ｄｉに対する比は、好ま
しくは１．２：１〜１．８：１であり、この場合の円の
直径Ｄの、穴ｄｉの直径に対する比は、各々の場合で好
ましくは、１．８：１〜２．４：１の間を変化する。歯
車形は、好ましくは５から１０個の歯を持ち、特に７個
の歯を持つ。
あり、好ましくは中心に穴を持つものである。歯車形は
好ましくは通常の、即ち円の線に接触した歯の先端を有
する円により囲まれたものである。周囲をとり囲む円の
直径Ｄの、歯の内部の円の直径Ｄｉに対する比は、好ま
しくは１．２：１〜１．８：１であり、この場合の円の
直径Ｄの、穴ｄｉの直径に対する比は、各々の場合で好
ましくは、１．８：１〜２．４：１の間を変化する。歯
車形は、好ましくは５から１０個の歯を持ち、特に７個
の歯を持つ。
【００２５】歯車形の例は、７個の歯を持ち、Ｄ／Ｄｉ
＝１．６およびＤ／ｄｉ＝２．２、キャビティ容量が６
５．６容量％であるものである。
＝１．６およびＤ／ｄｉ＝２．２、キャビティ容量が６
５．６容量％であるものである。
【００２６】さらに好ましい触媒粒子の形態は、ワゴン
ホイール（ｗａｇｏｎ ｗｈｅｅｌ）の形態である。
ホイール（ｗａｇｏｎ ｗｈｅｅｌ）の形態である。
【００２７】ワゴンホイールは、例えば２５ｍｍの外側
環の直径を有し、９ｍｍの内側環の直径を有し、６本の
スポークを持ち、スポークの壁の厚さがそれぞれの場合
において１．０ｍｍであり、環（中空の円筒形）の壁の
厚さがそれぞれの場合において１．５ｍｍである。この
種のワゴンホイールは、６２．３容量％のキャビティ容
量を持つ。
環の直径を有し、９ｍｍの内側環の直径を有し、６本の
スポークを持ち、スポークの壁の厚さがそれぞれの場合
において１．０ｍｍであり、環（中空の円筒形）の壁の
厚さがそれぞれの場合において１．５ｍｍである。この
種のワゴンホイールは、６２．３容量％のキャビティ容
量を持つ。
【００２８】さらに、ワゴンホイールの例を挙げると、
外側環の直径が８ｍｍであり、内側環の直径が１．６ｍ
ｍであり、壁の厚さが０．６ｍｍの５本のスポークを有
し、環の壁の厚さが０．８ｍｍである。この種のワゴン
ホイールは、かさばった材料として、６１．７容量％の
キャビティ容量を持つ。
外側環の直径が８ｍｍであり、内側環の直径が１．６ｍ
ｍであり、壁の厚さが０．６ｍｍの５本のスポークを有
し、環の壁の厚さが０．８ｍｍである。この種のワゴン
ホイールは、かさばった材料として、６１．７容量％の
キャビティ容量を持つ。
【００２９】本発明による方法の別の実施態様では、層
が、含浸され得ない化学的に不活性な希釈材料を含む触
媒粒子を含んでいる。触媒層は、好ましくは、この種の
触媒粒子からなる。
が、含浸され得ない化学的に不活性な希釈材料を含む触
媒粒子を含んでいる。触媒層は、好ましくは、この種の
触媒粒子からなる。
【００３０】不活性希釈材料を含む触媒粒子は、一般に
５から８０質量％、好ましくは５から６０質量％、特に
好ましくは１０から４０質量％の不活性希釈材料を含ん
でいる。好ましい不活性希釈材料は、微細グラファイ
ト、磨砕の水晶または菫青石、例えばグラファイト粉、
水晶砂または菫青石の形態が挙げられる。
５から８０質量％、好ましくは５から６０質量％、特に
好ましくは１０から４０質量％の不活性希釈材料を含ん
でいる。好ましい不活性希釈材料は、微細グラファイ
ト、磨砕の水晶または菫青石、例えばグラファイト粉、
水晶砂または菫青石の形態が挙げられる。
【００３１】本発明は、不活性希釈材料それ自身を含む
触媒粒子にも関する。
触媒粒子にも関する。
【００３２】不活性希釈材料を含む触媒粒子は、どんな
慣用の形態をとることも可能である。原理的に、低い圧
力損失をもたらす成形品が好ましい。例えば、球体、棒
状体、錠剤、環状体が挙げられる。成形品は、上で定義
した中空の円筒形、軸方向の穴を複数持つ円筒形、歯車
形、ワゴンホイール形、三枚ローブまたは四枚ローブの
形態を同様にとることができる。
慣用の形態をとることも可能である。原理的に、低い圧
力損失をもたらす成形品が好ましい。例えば、球体、棒
状体、錠剤、環状体が挙げられる。成形品は、上で定義
した中空の円筒形、軸方向の穴を複数持つ円筒形、歯車
形、ワゴンホイール形、三枚ローブまたは四枚ローブの
形態を同様にとることができる。
【００３３】不活性希釈材料を含む触媒粒子は、以下の
工程を含む方法で製造することができる。
工程を含む方法で製造することができる。
【００３４】ｉ）含浸され得る担体材料、不活性希釈材
料、および必要により慣用の押出しおよび錠剤化のため
の補助剤を混合する工程、 ｉｉ）得られた混合物錠剤化または押出しを行なう工程 ｉｉｉ）得られた錠剤または押出し品を乾燥し、か焼す
る工程、 ｉｖ）錠剤または押出し品に、活性成分および必要によ
り促進剤を含浸させる工程。
料、および必要により慣用の押出しおよび錠剤化のため
の補助剤を混合する工程、 ｉｉ）得られた混合物錠剤化または押出しを行なう工程 ｉｉｉ）得られた錠剤または押出し品を乾燥し、か焼す
る工程、 ｉｖ）錠剤または押出し品に、活性成分および必要によ
り促進剤を含浸させる工程。
【００３５】担体材料、不活性希釈材料、および必要に
より慣用される錠剤化補助剤を当業者に知られた方法で
混合し、錠剤化または押出しして触媒粒子を得る。か焼
は、好ましくは４００から８００℃の温度で行なわれ
る。このような方法で得られたか焼された触媒粒子を、
続いて塩化銅と促進剤を含む水溶液またはアルコール溶
液に、慣用される方法、例えば浸透または噴霧により含
浸させる。これは乾燥工程の前でもよい。触媒粒子中に
浸透する前に溶液が蒸発する間継続して加熱した触媒担
体の上にこの溶液を噴霧することによって含浸をおこな
うこともできる。表面だけの、即ち部分的な含浸をこれ
によって達成することができる。担体材料を完全に含浸
させることもできる。
より慣用される錠剤化補助剤を当業者に知られた方法で
混合し、錠剤化または押出しして触媒粒子を得る。か焼
は、好ましくは４００から８００℃の温度で行なわれ
る。このような方法で得られたか焼された触媒粒子を、
続いて塩化銅と促進剤を含む水溶液またはアルコール溶
液に、慣用される方法、例えば浸透または噴霧により含
浸させる。これは乾燥工程の前でもよい。触媒粒子中に
浸透する前に溶液が蒸発する間継続して加熱した触媒担
体の上にこの溶液を噴霧することによって含浸をおこな
うこともできる。表面だけの、即ち部分的な含浸をこれ
によって達成することができる。担体材料を完全に含浸
させることもできる。
【００３６】触媒層を追加の不活性材料の粒子で希釈す
ることを省略することによって、反応器内の圧力損失は
極めて小さくなる。
ることを省略することによって、反応器内の圧力損失は
極めて小さくなる。
【００３７】増大した材料と熱の移動がこれにより引き
起こされ、その結果均一な温度によって、高い空間速度
および良好な空時収量の双方が可能となり、または一定
の空間速度と高い選択性が見込まれる。
起こされ、その結果均一な温度によって、高い空間速度
および良好な空時収量の双方が可能となり、または一定
の空間速度と高い選択性が見込まれる。
【図１】本発明で使用される触媒粒子の形を示すもので
ある。
ある。
【図２】本発明で使用される触媒粒子の形を示すもので
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒャエル、ヘッセ ドイツ、67549、ヴォルムス、ヴァインビ ートシュトラーセ、10 (72)発明者 クリスティアン、ヴァルスドルフ ドイツ、67061、ルートヴィッヒスハーフ ェン、フォンターネシュトラーセ、８ Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AC30 BA05 BA37 BA55 BA81 BA85 BE30 BE53 4H039 CA52 CF10
Claims (10)
- 【請求項１】活性成分および必要により促進剤を含浸さ
せた担体材料を少なくとも一部において含む、本質的に
触媒粒子からなる層を含む、銅含有の固定層触媒の存在
下、エテンのオキシ塩素化により１，２−ジクロロエタ
ンを製造する方法であって、触媒層が本質的に単独の希
釈用不活性材料を含まないことを特徴とする方法。 - 【請求項２】少なくとも一部の触媒粒子が、活性成分と
必要により促進剤との含浸前に、かさ密度が５５０ｇ／
ｌを超えないような形状を有する、請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】層が、以下の形状より選択された触媒粒子
を含む、請求項１または２に記載の方法：中空の円筒
形、 軸方向穴を有する円筒形、 一個以上の軸方向穴を有する歯車形、 外側の中空の円筒を内側の中空の円筒と結合するスポー
クを有する同軸の中空の円筒形（ワゴンホイール）、 環状錠剤、 半球状の環状錠剤、 ３枚ローブ、 ４枚ローブ。 - 【請求項４】層が、さらに含浸され得ない化学的に不活
性な材料を含む触媒粒子を含む、請求項１から３のいず
れか１項に記載の方法。 - 【請求項５】不活性希釈材料が、グラファイト、微細水
晶、凍石または菫青石である請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】活性成分が銅塩である請求項１から５のい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】含浸の可能な担体材料が酸化アルミニウム
である、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】促進剤がカリウム塩、セシウム塩またはマ
グネシウム塩である、請求項１から７のいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項９】請求項４から８のいずれか１項に記載の触
媒粒子。 - 【請求項１０】以下の工程を含む、請求項４から８のい
ずれか１項に記載の触媒粒子の製造方法： ｉ）含浸され得る担体材料、不活性希釈材料、および必
要により慣用の押出しおよび錠剤化のための補助剤を混
合する工程、 ｉｉ）得られた混合物の錠剤化または押出しを行なう工
程 ｉｉｉ）得られた錠剤または押出し品を乾燥し、か焼す
る工程、 ｉｖ）錠剤または押出し品に、活性成分および必要によ
り促進剤を含浸させる工程。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10003510A DE10003510A1 (de) | 2000-01-27 | 2000-01-27 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
| DE10003510.8 | 2000-01-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001348347A true JP2001348347A (ja) | 2001-12-18 |
Family
ID=7628893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001013946A Withdrawn JP2001348347A (ja) | 2000-01-27 | 2001-01-23 | １，２−ジクロロエタンの製造 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6362384B2 (ja) |
| EP (1) | EP1120390A1 (ja) |
| JP (1) | JP2001348347A (ja) |
| DE (1) | DE10003510A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2017154051A (ja) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 株式会社カネカ | エチレンのオキシ塩素化による１，２−ジクロロエタンの合成に用いる触媒 |
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| ITMI20082333A1 (it) * | 2008-12-29 | 2010-06-30 | Sud Chemie Catalysts Italia S R L | Precursori di catalizzatori di ossiclorurazione dell'etilene a dicloroetano. |
| FR3021555B1 (fr) * | 2014-05-30 | 2018-02-02 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Catalyseur sous la forme d'un barillet avec une geometrie definissant un trou |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| IT713532A (ja) | 1962-02-01 | |||
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| US3892816A (en) * | 1972-12-19 | 1975-07-01 | Shell Oil Co | Process for oxychlorination of ethylene |
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| JPS56141842A (en) * | 1980-04-07 | 1981-11-05 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Catalyst formed in novel cylindrical shape |
| DE3346464A1 (de) | 1983-12-22 | 1985-06-27 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur oxichlorierung von ethylen |
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