JP2001336063A - 金属炭素繊維複合体の製造方法 - Google Patents
金属炭素繊維複合体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡便でありながらもサイズ剤を確実に除去で
き、また炭素繊維の金属に対する濡れ性を従来よりも向
上させることにより、特性に優れた金属炭素繊維複合体
を製造する方法を提供する。 【解決手段】 炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性ガ
スのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、次
いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素繊
維複合体の製造方法。
き、また炭素繊維の金属に対する濡れ性を従来よりも向
上させることにより、特性に優れた金属炭素繊維複合体
を製造する方法を提供する。 【解決手段】 炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性ガ
スのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、次
いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素繊
維複合体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維束と金属
との複合体を製造する方法に関する。
との複合体を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】部材の軽量化のために、炭素繊維束に金
属を含浸被覆して複合材料とすることが行われている。
しかし、炭素繊維は金属との濡れ性が低く、また被覆時
に酸化劣化を起こすことが多いため、通常は適当な表面
処理が施される。例えば、炭素繊維束にポリカルボシラ
ン、ポリシラン、ポリカルボシロキサン等の有機珪素高
分子化合物を塗布した後に非酸化性雰囲気中で加熱して
炭化珪素系のセラミック被膜を形成し、その後金属被覆
を行う方法が知られている。また、酸化珪素からなる下
地層を形成した後に、前記の炭化珪素系のセラミック被
膜を形成することも行われている。しかし、これらの処
理は塗布並びにセラミック被膜への転化が必要であり、
工程が複雑になるという問題を抱えている。
属を含浸被覆して複合材料とすることが行われている。
しかし、炭素繊維は金属との濡れ性が低く、また被覆時
に酸化劣化を起こすことが多いため、通常は適当な表面
処理が施される。例えば、炭素繊維束にポリカルボシラ
ン、ポリシラン、ポリカルボシロキサン等の有機珪素高
分子化合物を塗布した後に非酸化性雰囲気中で加熱して
炭化珪素系のセラミック被膜を形成し、その後金属被覆
を行う方法が知られている。また、酸化珪素からなる下
地層を形成した後に、前記の炭化珪素系のセラミック被
膜を形成することも行われている。しかし、これらの処
理は塗布並びにセラミック被膜への転化が必要であり、
工程が複雑になるという問題を抱えている。
【０００３】また、炭素繊維束はサイズ剤を用いて繊維
を束ねているため、このサイズ剤を取り除いてから上記
したような表面処理を行う必要がある。従来では、この
サイズ剤を除去するために、アルコール等によりサイズ
剤を溶解したり、炭素繊維束を加熱してサイズ剤を分解
して除去するなどしている。しかし、アルコールを用い
る方法では、湿式処理であるために乾燥工程が必須であ
り、一般に工程が複雑になる。加熱する方法は簡便では
あるが、繊維表面に酸化膜が形成されて劣化してしま
う。
を束ねているため、このサイズ剤を取り除いてから上記
したような表面処理を行う必要がある。従来では、この
サイズ剤を除去するために、アルコール等によりサイズ
剤を溶解したり、炭素繊維束を加熱してサイズ剤を分解
して除去するなどしている。しかし、アルコールを用い
る方法では、湿式処理であるために乾燥工程が必須であ
り、一般に工程が複雑になる。加熱する方法は簡便では
あるが、繊維表面に酸化膜が形成されて劣化してしま
う。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような状
況に鑑みてなされたものであり、簡便でありながらもサ
イズ剤を確実に除去でき、また炭素繊維の金属に対する
濡れ性を従来よりも向上させることにより、特性に優れ
た金属炭素繊維複合体を製造する方法を提供することを
目的とする。
況に鑑みてなされたものであり、簡便でありながらもサ
イズ剤を確実に除去でき、また炭素繊維の金属に対する
濡れ性を従来よりも向上させることにより、特性に優れ
た金属炭素繊維複合体を製造する方法を提供することを
目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を解決するた
めに、本発明は、炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性
ガスのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、
次いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素
繊維複合体の製造方法を提供する。
めに、本発明は、炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性
ガスのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、
次いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素
繊維複合体の製造方法を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明に関して図面を参照
して詳細に説明する。
して詳細に説明する。
【０００７】図１は、本方法を実施するために好適な装
置の一例を示す構成概略図である。この処理装置１００
は、炭素繊維束１にプラズマ処理を施すためのプラズマ
処理室１０と窒化チタン膜を成膜するための成膜室２０
とから構成される。先ず、プラズマ処理室１０から説明
すると、処理室本体となるチャンバ１１には、ガスの導
入管１２及び排気管１３、並びに炭素繊維束１を内部に
挿通させる導入側オリフィス１４及び導出側オリフィス
１５が接続されており、更にチャンバ１１の内部には炭
素繊維束１を中心に一対の放電用電極１６ａ，１６ｂが
配置されており、高圧電源１７から所定の高電圧が印加
される構成となっている。このプラズマ処理室１０にお
いて、炭素繊維１は図中矢印で示すように、導入側オリ
フィス１４を通じてチャンバ１１に導入されて所定の速
度でチャンバ１１の内部を移動し、導出側オリフィス１
５から送出される。また、炭素繊維束１は加熱用電源１
８に接続しており、所定温度、例えば２００℃に加熱さ
れてチャンバ１１の内部を通過する。尚、炭素繊維束１
はＰＡＮ系やピッチ系等、公知のものを対象とするがで
きる。
置の一例を示す構成概略図である。この処理装置１００
は、炭素繊維束１にプラズマ処理を施すためのプラズマ
処理室１０と窒化チタン膜を成膜するための成膜室２０
とから構成される。先ず、プラズマ処理室１０から説明
すると、処理室本体となるチャンバ１１には、ガスの導
入管１２及び排気管１３、並びに炭素繊維束１を内部に
挿通させる導入側オリフィス１４及び導出側オリフィス
１５が接続されており、更にチャンバ１１の内部には炭
素繊維束１を中心に一対の放電用電極１６ａ，１６ｂが
配置されており、高圧電源１７から所定の高電圧が印加
される構成となっている。このプラズマ処理室１０にお
いて、炭素繊維１は図中矢印で示すように、導入側オリ
フィス１４を通じてチャンバ１１に導入されて所定の速
度でチャンバ１１の内部を移動し、導出側オリフィス１
５から送出される。また、炭素繊維束１は加熱用電源１
８に接続しており、所定温度、例えば２００℃に加熱さ
れてチャンバ１１の内部を通過する。尚、炭素繊維束１
はＰＡＮ系やピッチ系等、公知のものを対象とするがで
きる。
【０００８】上記の炭素繊維束１の移動に際して、チャ
ンバ１１の内部にガス導入管１２から水素ガスまたは不
活性ガスを供給し（図では水素ガス）、それと同時に高
圧電源１７から放電用電極１６ａ，１６ｂ間に高電圧を
印加して水素ガスまたは不活性ガスをソースとするプラ
ズマを発生させる。尚、不活性ガスとしては、ヘリウム
またはアルゴンが好ましい。プラズマの発生条件は特に
制限されるものではなく、炭素繊維束１の移動速度やガ
スの種類等に応じて適宜設定できる。例えば、移動速度
５０ｃｍ／ｈｒの場合、２０〜５０ｋＶの高電圧を印加
すればよく、またチャンバ１１の内圧が２０〜２００ｍ
Ｔｏｒｒ程度に維持されるようにガスの導入量及び排気
量を制御する。
ンバ１１の内部にガス導入管１２から水素ガスまたは不
活性ガスを供給し（図では水素ガス）、それと同時に高
圧電源１７から放電用電極１６ａ，１６ｂ間に高電圧を
印加して水素ガスまたは不活性ガスをソースとするプラ
ズマを発生させる。尚、不活性ガスとしては、ヘリウム
またはアルゴンが好ましい。プラズマの発生条件は特に
制限されるものではなく、炭素繊維束１の移動速度やガ
スの種類等に応じて適宜設定できる。例えば、移動速度
５０ｃｍ／ｈｒの場合、２０〜５０ｋＶの高電圧を印加
すればよく、またチャンバ１１の内圧が２０〜２００ｍ
Ｔｏｒｒ程度に維持されるようにガスの導入量及び排気
量を制御する。
【０００９】上記のプラズマ処理により、炭素繊維束１
を束ねているサイズ剤が分解して除去される。このプラ
ズマ処理は乾式であり、また瞬時に炭素繊維束１の深部
にまでプラズマが作用するため、極めて効率的に炭素繊
維束の全体にわたりサイズ剤が除去される。また、酸素
が存在しないため、繊維表面に酸化膜が生成することも
無い。
を束ねているサイズ剤が分解して除去される。このプラ
ズマ処理は乾式であり、また瞬時に炭素繊維束１の深部
にまでプラズマが作用するため、極めて効率的に炭素繊
維束の全体にわたりサイズ剤が除去される。また、酸素
が存在しないため、繊維表面に酸化膜が生成することも
無い。
【００１０】プラズマ処理が施された炭素繊維束１はサ
イズ剤が除去されており、それ自体でも金属との濡れ性
がある程度改善されている。しかし、本発明において
は、更に窒化チタン膜を成膜して金属との濡れ性を更に
高める。成膜方法は窒化チタン膜を成膜できる方法であ
れば特に制限されるものではないが、ＲＦプラズマＣＶ
Ｄ法を用いることが好ましい。このＲＦプラズマＣＶＤ
法を行うには、例えば図示されるような成膜室２０を用
いる。この成膜室２０は、成膜室本体となるチャンバ２
１に、プラズマ処理室１０の導出側オリフィス１５に連
結して炭素繊維束１を導入する導入側オリフィス２２、
成膜後の炭素繊維束１を送出する導出側オリフィス２
３、チタン源ガス及び窒素ガスを導入するためのガス導
入管２４及びガス排気管２５がそれぞれ接続されてお
り、またチャンバ２１の周囲にはＲＦコイル２６が巻回
されており、ＲＦ電源２７から高周波電流が印加され
る。
イズ剤が除去されており、それ自体でも金属との濡れ性
がある程度改善されている。しかし、本発明において
は、更に窒化チタン膜を成膜して金属との濡れ性を更に
高める。成膜方法は窒化チタン膜を成膜できる方法であ
れば特に制限されるものではないが、ＲＦプラズマＣＶ
Ｄ法を用いることが好ましい。このＲＦプラズマＣＶＤ
法を行うには、例えば図示されるような成膜室２０を用
いる。この成膜室２０は、成膜室本体となるチャンバ２
１に、プラズマ処理室１０の導出側オリフィス１５に連
結して炭素繊維束１を導入する導入側オリフィス２２、
成膜後の炭素繊維束１を送出する導出側オリフィス２
３、チタン源ガス及び窒素ガスを導入するためのガス導
入管２４及びガス排気管２５がそれぞれ接続されてお
り、またチャンバ２１の周囲にはＲＦコイル２６が巻回
されており、ＲＦ電源２７から高周波電流が印加され
る。
【００１１】成膜は、炭素繊維束１をチャンバ２１内に
挿通させつつ、ガス導入管２４からチタン源ガスと窒素
ガスとを導入し、同時にＲＦ電源２７からＲＦコイル２
６に高周波電流を印加して行う。用いるチタン源ガスと
しては、例えば塩化チタンが取り扱いが容易で好まし
い。また、チャンパ２１の内圧が６０ｍＴｏｒｒとなる
ようにガスの導入量及び排気量を制御する。また、印加
する高周波電流の周波数は１０〜１００ＭＨｚ程度であ
る。
挿通させつつ、ガス導入管２４からチタン源ガスと窒素
ガスとを導入し、同時にＲＦ電源２７からＲＦコイル２
６に高周波電流を印加して行う。用いるチタン源ガスと
しては、例えば塩化チタンが取り扱いが容易で好まし
い。また、チャンパ２１の内圧が６０ｍＴｏｒｒとなる
ようにガスの導入量及び排気量を制御する。また、印加
する高周波電流の周波数は１０〜１００ＭＨｚ程度であ
る。
【００１２】窒化チタン膜の膜厚は厚い方が好ましいと
いえるが、概ね数十ｎｍ程度の膜厚があれば金属に対す
る濡れ性の改善には充分である。従って、この程度の膜
厚が得られるように、成膜条件を適宜設定する。
いえるが、概ね数十ｎｍ程度の膜厚があれば金属に対す
る濡れ性の改善には充分である。従って、この程度の膜
厚が得られるように、成膜条件を適宜設定する。
【００１３】尚、上記したプラズマ処理並びに窒化チタ
ン膜の成膜に際して、炭素繊維束１をその全周にわたり
均一に処理するために、炭素繊維束１をその軸線を中心
にして回転させながらプラズマ処理室１０及び成膜室２
０を通過させることが好ましい。
ン膜の成膜に際して、炭素繊維束１をその全周にわたり
均一に処理するために、炭素繊維束１をその軸線を中心
にして回転させながらプラズマ処理室１０及び成膜室２
０を通過させることが好ましい。
【００１４】また、窒化チタン膜の成膜には、成膜室２
０を図２に示すような熱陰極直流プラズマ方式とするこ
ともできる。この成膜室２０は、チャンバ２１の内部
に、メッシュ状の円筒型陽極３０にコイル３１を巻回し
て構成される電極部を備えており、コイル３１には高圧
電源３２より所定の高周波電流が印加される。円筒型陽
極３０は、公知の陽極材料からなるメッシュ状の板材を
円筒状に加工したものであり、その目開きは２００メッ
シュ程度にすることが好ましい。また、この円筒型陽極
３０は、その両端に設けられた加熱手段３３により成膜
時に所定温度に加熱される。尚、成膜室２０のその他の
構成は図１に示したものと同様であり、同一符号を付し
てある。
０を図２に示すような熱陰極直流プラズマ方式とするこ
ともできる。この成膜室２０は、チャンバ２１の内部
に、メッシュ状の円筒型陽極３０にコイル３１を巻回し
て構成される電極部を備えており、コイル３１には高圧
電源３２より所定の高周波電流が印加される。円筒型陽
極３０は、公知の陽極材料からなるメッシュ状の板材を
円筒状に加工したものであり、その目開きは２００メッ
シュ程度にすることが好ましい。また、この円筒型陽極
３０は、その両端に設けられた加熱手段３３により成膜
時に所定温度に加熱される。尚、成膜室２０のその他の
構成は図１に示したものと同様であり、同一符号を付し
てある。
【００１５】上記の成膜室２０では、プラズマは円筒型
陽極３０の内部に発生する。従って、チタン源ガスと窒
素ガスとを成膜室２０に導入し、この円筒型陽極３０の
内部にプラズマ処理後の炭素繊維束１を挿通させること
により、炭素繊維束１にはその全周並びに内部の繊維に
まで窒化チタン膜が均等に成膜される。成膜条件は、目
的とする窒化チタン膜の膜厚（例えば、上記と同様に数
十ｎｍ）に応じて適宜設定される。
陽極３０の内部に発生する。従って、チタン源ガスと窒
素ガスとを成膜室２０に導入し、この円筒型陽極３０の
内部にプラズマ処理後の炭素繊維束１を挿通させること
により、炭素繊維束１にはその全周並びに内部の繊維に
まで窒化チタン膜が均等に成膜される。成膜条件は、目
的とする窒化チタン膜の膜厚（例えば、上記と同様に数
十ｎｍ）に応じて適宜設定される。
【００１６】上記の如く、プラズマ処理に次いで窒化チ
タン膜が成膜された炭素繊維束１は、その内部の繊維に
まで金属に対する高い濡れ性が付与されており、その後
の金属との複合化において金属の保持量が高まり、特性
に優れた金属炭素繊維複合体が得られる。尚、金属との
複合化は公知の方法を採用することができ、例えば窒化
チタン膜が成膜された炭素繊維束１を金属融液中に浸漬
する方法等を採用することができる。また、複合化する
金属も特に制限されるものではない。
タン膜が成膜された炭素繊維束１は、その内部の繊維に
まで金属に対する高い濡れ性が付与されており、その後
の金属との複合化において金属の保持量が高まり、特性
に優れた金属炭素繊維複合体が得られる。尚、金属との
複合化は公知の方法を採用することができ、例えば窒化
チタン膜が成膜された炭素繊維束１を金属融液中に浸漬
する方法等を採用することができる。また、複合化する
金属も特に制限されるものではない。
【００１７】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。 （実施例１）図２に示した処理装置を用い、先ず炭素繊
維束１をプラズマ処理室１０にて、水素ガスを導入しな
がら放電用電極１６ａ，１６ｂ間に高圧電源１７より２
０ｋＶの電圧を印加してプラズマ処理を行った。次い
で、成膜室２０にて、加熱手段３３により１９５℃に維
持された円筒型陽極３０にプラズマ処理後の炭素繊維束
１を挿通させつつ、内圧が５０ｍＴｏｒｒとなるように
塩化チタンと窒素ガスとを９０：１０の混合比で導入
し、同時に高圧電源３２からコイル３１に５０ＭＨｚの
高周波電流を印加して窒化チタン膜を成膜した。尚、炭
素繊維束１が成膜室２０内に１分間留まるように、その
移動速度を調整した。得られた窒化チタン膜の膜厚は、
平均２７ｎｍであった。
る。 （実施例１）図２に示した処理装置を用い、先ず炭素繊
維束１をプラズマ処理室１０にて、水素ガスを導入しな
がら放電用電極１６ａ，１６ｂ間に高圧電源１７より２
０ｋＶの電圧を印加してプラズマ処理を行った。次い
で、成膜室２０にて、加熱手段３３により１９５℃に維
持された円筒型陽極３０にプラズマ処理後の炭素繊維束
１を挿通させつつ、内圧が５０ｍＴｏｒｒとなるように
塩化チタンと窒素ガスとを９０：１０の混合比で導入
し、同時に高圧電源３２からコイル３１に５０ＭＨｚの
高周波電流を印加して窒化チタン膜を成膜した。尚、炭
素繊維束１が成膜室２０内に１分間留まるように、その
移動速度を調整した。得られた窒化チタン膜の膜厚は、
平均２７ｎｍであった。
【００１８】そして、窒化チタン膜が成膜された炭素繊
維束１をアルミニウムの融液に浸漬してアルミニウムと
の金属複合体を作製した。この金属炭素繊維複合体につ
いて引張強度を測定したところ、７０ｋｇｆ／ｍｍ2で
あり、燃焼によりサイズ剤の除去のみを行い複合化した
ものと比べて高い値を示した。
維束１をアルミニウムの融液に浸漬してアルミニウムと
の金属複合体を作製した。この金属炭素繊維複合体につ
いて引張強度を測定したところ、７０ｋｇｆ／ｍｍ2で
あり、燃焼によりサイズ剤の除去のみを行い複合化した
ものと比べて高い値を示した。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
プラズマ処理により炭素繊維束の深部までサイズ剤を確
実に、かつ迅速に除去することができ、更に窒化チタン
膜を成膜することにより、金属との濡れ性をより高める
ことができるため、特性に優れた金属炭素繊維複合体を
得ることができる。
プラズマ処理により炭素繊維束の深部までサイズ剤を確
実に、かつ迅速に除去することができ、更に窒化チタン
膜を成膜することにより、金属との濡れ性をより高める
ことができるため、特性に優れた金属炭素繊維複合体を
得ることができる。
【図１】本発明方法を実施するために好適な処理装置の
一例を示す概略構成図である。
一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明方法を実施するために好適な処理装置の
他の例を示す概略構成図である。
他の例を示す概略構成図である。
１ 炭素繊維束 １０ プラズマ処理装置 １１ チャンバ １６ａ，１６ｂ 放電用電極 １７ 高圧電源 １８ 加熱用電源 ２０ 成膜室 ２１ チャンバ ２６ ＲＦコイル ２７ ＲＦ電源 ３０ 円筒型陽極 ３１ コイル ３２ 高圧電源 ３３ 加熱手段 １００ 処理装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ０６Ｍ 10/02 Ｄ０６Ｍ 101:40 // Ｄ０６Ｍ 101:40 11/00 Ｂ
Claims (3)
- 【請求項１】 炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性ガ
スのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、次
いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素繊
維複合体の製造方法。 - 【請求項２】 窒化チタン膜を、チタン源ガスと窒素ガ
スとを導入しながらＲＦ放電によりプラズマを発生させ
て成膜することを特徴とする請求項１記載の金属炭素繊
維複合体の製造方法。 - 【請求項３】 窒化チタン膜を、コイルを巻回したメッ
シュ状の円筒型陽極にプラズマ処理後の炭素繊維束を挿
通させつつ、チタン源ガスと窒素ガスとを導入しななが
ら前記コイルに通電してプラズマを発生させて成膜する
ことを特徴とする請求項１記載の金属炭素繊維複合体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000160287A JP3682849B2 (ja) | 2000-05-30 | 2000-05-30 | 金属炭素繊維複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000160287A JP3682849B2 (ja) | 2000-05-30 | 2000-05-30 | 金属炭素繊維複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001336063A true JP2001336063A (ja) | 2001-12-07 |
| JP3682849B2 JP3682849B2 (ja) | 2005-08-17 |
Family
ID=18664501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000160287A Expired - Fee Related JP3682849B2 (ja) | 2000-05-30 | 2000-05-30 | 金属炭素繊維複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3682849B2 (ja) |
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| KR101163468B1 (ko) | 2010-11-22 | 2012-07-18 | 현대자동차주식회사 | 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법 |
| JP2016196726A (ja) * | 2016-06-13 | 2016-11-24 | 株式会社イーツーラボ | 炭素繊維の表面処理方法 |
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2000
- 2000-05-30 JP JP2000160287A patent/JP3682849B2/ja not_active Expired - Fee Related
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