KR101163468B1 - 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소섬유의 표면처리를 통해 탄소섬유와 수지 간의 계면 전단강도를 높일 수 있도록 한 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은, 탄소섬유 다발의 집속 해제를 위한 탄소섬유 다발 집속 해제장치; 집속 해제된 탄소섬유의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하여 불순물을 제거하고 표면을 활성화하기 위한 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치; 탄소섬유 표면에 나노 박막을 형성하여 탄소섬유의 계면 특성을 제어하기 위한 대기압 플라즈마 중합장치; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템을 제공한다.
이를 위해 본 발명은, 탄소섬유 다발의 집속 해제를 위한 탄소섬유 다발 집속 해제장치; 집속 해제된 탄소섬유의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하여 불순물을 제거하고 표면을 활성화하기 위한 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치; 탄소섬유 표면에 나노 박막을 형성하여 탄소섬유의 계면 특성을 제어하기 위한 대기압 플라즈마 중합장치; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템을 제공한다.
Description
본 발명은 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소섬유의 표면처리를 통해 탄소섬유와 수지 간의 계면 전단강도를 높일 수 있도록 한 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소섬유 복합재는 강철 및 경금속 대비 월등한 비강도(specific strength)를 가짐으로 인해 극도로 강한 경량소재가 요구되는 군사 및 우주항공용으로 제한적으로 적용되었고, 이후 경주용 자동차 및 고가 차종의 샤시 및 바디 부품에 적용되어 차량의 경량화에 따른 연비 감소, 부식 저항성, 충돌 안정성, 민첩성 및 디자인 자유도 등의 확보를 동시에 만족시킬 수 있는 것으로 확인되었으나, 탄소섬유 복합재의 낮은 생산성 및 높은 가격으로 인하여 자동차 산업에 대한 본격적인 양산 적용은 아직 실현되지 않고 있다.
최근 환경 규제 강화와 지속적인 고유가로 인하여 하이브리드 및 전기자동차에 대한 관심이 증폭되고 있고, 이들 차량의 경량화는 단순 연비 감소의 차원이 아닌, 필요 전지 용량 및 모터 크기 감소를 가져와서 동력 성능 및 항속 거리 증대와 더불어, 전지 및 모터 가격의 감소 효과도 얻을 수 있어서, 이들 차량을 중심으로 탄소섬유 복합재의 적용을 위한 관련 연구가 가속화되고 있는 추세이다.
이와 같은 탄소섬유 복합재의 탄소섬유는 복합 소재 내에서 강화섬유 역할을 하게 된다. 상기 복합소재의 기계적 물성은 매트릭스 수지나 강화섬유 자체의 물성이나 강화섬유 함량 등에 영향을 받을 뿐만 아니라, 매트릭스 수지와 강화섬유 상의 계면 특성에 의해 결정된다.
특히, 매트릭스 수지와 강화섬유 사이의 계면 접합 특성의 향상은 고강도 경량화 복합소재 개발의 핵심 이슈 중 하나이다. 수지와 탄소섬유 간의 계면 접합 특성은 계면 전단강도로 측정될 수 있는데, 이를 증가시키는 방법으로는 수지와 탄소섬유 사이의 화학적 결합력을 증대시키는 방법과 탄소섬유의 표면적을 증가시켜 물리적 결합력을 증대시키는 방법 등이 있다.
기존 공지된 기술 중 미국특허 제5,698,175호는 황산(sulfuric acid), 질산(HNO3), 차아염소산나트륨(NaClO), 하이포아염소산(HClO), 과망간산칼륨(KMnO4) 등으로 탄소섬유 표면을 처리하여 카르복실기(COOH)와 같은 관능기를 도입하는 방법으로, 불순물 제거 효과도 개시되어 있다.
또한, 일본특허 제61-28074호에는 비스페놀형 폴리알킬렌에테르에폭시 화합물류를 소량의 유화제를 사용해서 수성 에멀젼으로 만들고, 이것을 탄소섬유에 부여하는 것이 개시되어 있고, 일본특허 제50-59589호에는 폴리글리시딜 에테르류를 포함하는 사이즈제의 용제용액을 탄소섬유에 부여하는 것이 개시되어 있다.
그러나, 이와 같이 산성용액 등을 사용하여 탄소섬유를 처리하는 방법은 다량의 용매를 사용하기 때문에 용매의 처리과정이 복잡하고, 많은 시간이 소요되며, 관련 비용이 많이 소요된다는 문제점이 있다.
또한, 최근에는 환경 오염 문제 및 작업장 환경 개선에 대한 요구가 많아 용매를 사용하지 않은 친환경 공정에 대한 관심이 급격히 증대되고 있는 상황이다.
이와 같은 문제점을 해결하고자 개발된 기술로는 플라즈마를 활용한 기상산화법을 들 수 있는데, 이는 공기, 산소, 오존, 이산화탄소, 이산화황 등을 이용하여 플라즈마를 형성시킨 후, 탄소섬유 표면을 산화시키는 방법이 있다. 그러나, 이는 진공 유지가 가능한 반응기가 필요하고, 내부의 압력을 낮게 유지해야 하므로 복잡한 진공장비를 요구하게 된다. 더욱이, 진공을 유지해야 하기 때문에 탄소섬유의 연속 처리 공정 구현이 매우 어렵다는 문제점이 있다.
이와 같은 문제를 해결하기 위해, 최근 전자기파 방사를 통한 탄소섬유의 표면 개질법이 대한민국 공개특허 제2008-0009034호에 개시된 바 있으나, 해당 기술은 단순히 표면 거칠기를 높여 접촉 표면적을 늘릴 수 있는 효과만 나타나 있어, 실질적인 탄소섬유와 수지 간의 계면접착력을 증진시킨 효과는 제한적인 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 유해한 유기용매와 복잡한 진공장비 없이, 다발 형태의 탄소섬유의 표면처리를 위해 탄소섬유 다발을 연속적으로 집속 해제하고 그 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭한 후, 반응성 가스를 이용하여 탄소섬유 표면에 나노 박막을 형성하여 탄소섬유의 다양한 표면 특성 제어가 가능한 탄소섬유의 표면처리시스템 및 이를 이용한 탄소섬유의 표면처리방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 탄소섬유 다발의 집속 해제를 위한 탄소섬유 다발 집속 해제장치; 집속 해제된 탄소섬유의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하여 불순물을 제거하고 표면을 활성화하기 위한 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치; 탄소섬유 표면에 나노 박막을 형성하여 탄소섬유의 계면 특성을 제어하기 위한 대기압 플라즈마 중합장치; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템을 제공한다.
바람직하게, 상기 나노 박막이 코팅된 탄소섬유를 재집속하기 위한 탄소섬유 다발 재집속장치를 더 포함하여 구성된다.
그리고, 상기 탄소섬유 다발 집속 해제장치는 탄소섬유 다발 권출부에서 공급되는 탄소섬유 다발을 이송하기 위한 롤링장치, 이송되는 탄소섬유 다발에 인장력을 제공하기 위한 장력조절장치 및 탄소섬유 다발의 집속제를 녹여서 제거하기 위한 히터로 구성된다.
바람직하게, 상기 롤링장치는 적어도 2개 이상의 롤러로 이루어지며, 상기 롤러들은 탄소섬유 다발의 이송 방향에 대해 직각 방향으로 나란하게 배열되어 구성된다.
또한, 상기 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치에서 탄소섬유 다발의 플라즈마 애싱 및 에칭을 위해 사용되는 가스는 질소, 산소, 아르곤, 수소, 공기 중 선택된 어느 하나 혹은 둘 이상의 혼합 가스인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 대기압 플라즈마 중합장치에서는 나노 박막 코팅 재료로 반응성 가스를 사용하고, 질소, 산소 및 불활성 기체를 담체로 사용하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 상기 탄소섬유 다발 재집속장치는 나노 박막이 코팅된 탄소섬유 다발을 이송하기 위한 롤링장치, 이송되는 탄소섬유 다발에 인장력을 제공하기 위한 장력조절장치 및 이송되는 탄소섬유 다발을 꼬아주기 위한 탄소섬유 트위스터로 구성된 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게, 상기 탄소섬유 트위스터에는 재집속된 탄소섬유 다발을 회수하여 보관 및 이송하기 위한 탄소섬유 다발 권취부가 연결 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 집속된 탄소섬유 다발을 권출하는 단계; 권출된 탄소섬유 다발을 인장력을 가한 상태에서 연속적으로 이송함과 동시에 가열하여 집속 해제하는 단계; 집속 해제한 탄소섬유 다발의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하는 단계; 애싱 및 에칭 처리한 탄소섬유 다발을 반응성 가스를 사용하여 그 표면에 나노 박막을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리방법도 제공한다.
바람직하게, 상기 탄소섬유 다발의 재집속을 위해, 나노 박막을 형성한 탄소섬유를 인장력을 가한 상태에서 연속적으로 이송함과 동시에 꼬아주는 단계를 더 포함한다.
더욱 바람직하게, 상기 탄소섬유 다발의 보관 및 이송을 위해, 꼬인 구조로 집속된 탄소섬유 다발을 권취하여 회수하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 표면처리 시스템 및 방법에 의하면 탄소섬유 다발의 집속을 해제하고 그 표면의 불순물 제거와 표면 활성화 및 거칠기 제어를 위한 플라즈마 애싱 및 에칭 처리를 수행한 후 탄소섬유의 표면 특성을 제어하기 위한 나노 박막을 코팅함으로써 균일한 표면처리 효과를 얻을 수 있다.
즉, 본 발명의 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치를 적용함으로써 탄소섬유의 표면처리 효과를 극대화할 수 있으며, 대기압 플라즈마 중합장치를 통해 형성한 나노 박막에 의해 다양한 표면 특성 제어가 가능하다.
또한, 본 발명은 대기압 플라즈마를 이용함으로써, 기존 공정에서 사용된 유기용매 및 복잡한 진공장비 없이도 탄소섬유 다발의 연속 처리가 가능하고, 일괄 공정에 의해 작동되므로 공정 시간의 단축이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소섬유 표면처리시스템을 도시한 개략적인 구성 단면도
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 사용된 탄소섬유 시편의 처리 전 표면(a)과 처리 후 표면(b)을 분석한 주사전자현미경(SEM) 이미지
도 3은 본 발명의 실시예 2 내지 4에 의해 형성된 나노 박막의 두께 측정 결과를 나타낸 그래프
도 4는 본 발명의 실시예 2 내지 4에 의해 형성된 나노 박막의 FT-IR 측정 결과로, (a)는 실시예 2, (b)는 실시예 3, (c)는 실시예 4의 FT-IR 측정 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 사용된 탄소섬유 시편의 처리 전 표면(a)과 처리 후 표면(b)을 분석한 주사전자현미경(SEM) 이미지
도 3은 본 발명의 실시예 2 내지 4에 의해 형성된 나노 박막의 두께 측정 결과를 나타낸 그래프
도 4는 본 발명의 실시예 2 내지 4에 의해 형성된 나노 박막의 FT-IR 측정 결과로, (a)는 실시예 2, (b)는 실시예 3, (c)는 실시예 4의 FT-IR 측정 결과를 나타낸다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세하게 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 대기압 플라즈마를 이용하는 탄소섬유 표면처리시스템은 감겨있는 탄소섬유 다발을 권출하기 위한 탄소섬유 다발 권출부(10), 다발(roving) 형태로 집속된 탄소섬유를 집속 해제하기 위한 탄소섬유 다발 집속 해제장치, 집속 해제된 탄소섬유 표면의 불순물 제거 및 표면 활성화를 위한 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치(50) 및 나노 박막 형성을 통해 원하는 표면 특성 제어가 가능하도록 하는 대기압 플라즈마 중합장치(60)를 포함한다.
상기 탄소섬유 다발 집속 해제장치는 탄소섬유 다발 권출부(10)에서 공급되는 탄소섬유 다발의 이송을 위한 롤링장치(20)와 이송되는 탄소섬유 다발에 인장력을 제공하기 위한 장력조절장치(30) 및 탄소섬유 다발의 집속제를 녹여서 제거하기 위한 히터(40)로 구성될 수 있다.
상기 롤링장치(20)는 적어도 2개 이상의 롤러(22)로 이루어지며, 상기 장력조절장치(30)도 1개 이상으로 구성된다.
상기 롤러(22)는 탄소섬유 다발 권출부(10)에 감겨진 탄소섬유 다발의 연속 처리를 위해 원활한 이송을 가능하게 하는 구조로 배열되어 롤링장치(20)를 구성하며, 2개 이상의 롤러(22)를 통해 이송되는 탄소섬유 다발은 장력조절장치(30)를 통해 인장력을 받은 상태로 이송된다.
특히, 상기 롤링장치(20)는 다수의 롤러(22)들이 탄소섬유 다발의 이송 방향(도 1에서 좌우 방향)에 대해 직각 방향(도 1에서 상하 방향)으로 나란하게 배열되어 구성됨이 탄소섬유 다발의 원활한 집속 해제에 도움이 되어 바람직하다.
대부분의 탄소섬유 다발은 취급 용이성을 위해 집속제를 사용하는데, 이는 대부분 120~180℃에서 용융되므로, 상기 히터(40)를 이용하여 탄소섬유를 가열 처리하여 주면 탄소섬유 다발에 처리되어 있는 집속제가 녹으면서 제거되어 집속 해제가 보다 원활히 진행될 수 있다.
상기 히터(40)로는 여러 종류의 가열 장치 사용이 가능하지만, 연속공정 및 생산성 측면에서 적외선 히터가 가장 적합하다.
탄소섬유 다발은 대개 1다발에 7~10㎛ 두께의 탄소섬유가 약 2,000 ~ 50,000(2K~50K) 가닥이 집속되어 이루어지기 때문에, 상기와 같은 본 발명의 탄소섬유 다발 집속 해제장치는 균일한 표면처리 효과를 얻기 위해 탄소섬유 다발의 표면처리 전에 필수적으로 거쳐야 하는 장치 및 단계이다.
이와 같이 집속 해제된 탄소섬유 다발은 상기 히터(40)를 거쳐서 시스템의 대기압 플라즈마 발생 구역으로 이송되게 된다.
탄소섬유 다발의 보다 효과적인 표면처리를 위하여, 대기압 플라즈마 발생 구역은 2개의 구역으로 구분되며. 제1구역에는 히터(40)를 통과한 탄소섬유 다발에 남아 있을 수 있는 집속제 등의 불순물을 처리함과 동시에 탄소섬유 표면을 활성화 시켜 이후에 코팅될 나노 박막과의 접착력을 높일 수 있는 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치(50)가 구성된다.
상기 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치(50)는 탄소섬유 표면을 플라즈마 애싱(ashing) 및 에칭(etching) 처리하기 위해 질소, 산소, 수소, 공기 및 아르곤과 같은 불활성 기체 등의 가스를 사용할 수 있다.
상기 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치(50)는 플라즈마 처리조건(예컨대, 플라즈마 전압 및 가스 유량 등), 체류 시간 등의 공정 조건을 변경 조절함으로써 탄소섬유의 불순물을 제거하고 표면을 활성화시킬 뿐만 아니라, 탄소섬유의 표면 거칠기 등도 제어 가능하다.
플라즈마 애싱 및 에칭에 의한 표면 거칠기는 매우 미세하게 조정 가능하기 때문에, 탄소섬유 자체의 물성 저하를 최소화할 수 있어 바람직하다.
상기 제1 구역에서 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치(50)에 의해 불순물 제거 및 표면 활성화된 탄소섬유는, 곧바로 대기압 플라즈마 발생되고 있는 제2구역으로 이송되게 된다.
상기 제2구역에는 반응성 기체를 사용하여 탄소섬유 표면에 원하는 관능기를 지닌 나노 박막을 코팅함으로써 탄소섬유의 계면 특성을 제어하기 위한 대기압 플라즈마 중합장치(60)가 구성되며, 상기 대기압 플라즈마 중합장치(60)에는 아세틸렌, 메탄, 에틸렌 등의 반응성 가스가 공급되어 나노 박막 코팅 재료로 사용될 뿐만 아니라, 버블러(bubbler)를 사용하여 끓는점이 낮은 액체를 증발시켜서 나노 박막 코팅 재료로 사용하는 것도 가능하다.
즉, 상기 대기압 플라즈마 중합장치(60)에 공급되어 사용되는 액체는 100℃ 이하의 낮은 끓는점을 가지며, 질소, 산소 및 불활성 기체를 담체로 사용하여 버블러를 통해 공급된다.
상기와 같은 대기압 플라즈마 중합장치(60)에 의해 표면처리된 탄소섬유 다발은 탄소섬유 다발 재집속장치에 의해 표면 처리되기 전과 동일한 상태로 집속되게 된다.
이를 위하여, 상기 탄소섬유 다발 재집속장치는 탄소섬유 다발을 이송하기 위한 2개 이상의 롤러로 이루어진 롤링장치(70), 이송되는 탄소섬유 다발에 인장력을 가하기 위한 1개 이상의 장력조절장치(80) 및 이송되는 탄소섬유 다발을 꼬아주기 위한 1개 이상의 탄소섬유 트위스터(twister)(90) 등으로 구성된다.
대기압 플라즈마 중합장치(60)를 통과한 탄소섬유 다발은 상기 롤링장치(70)를 통해 이송되는데, 장력조절장치(80)에 의해 인장력이 가해진 상태로 이송되며, 탄소섬유 다발 권취부(100)로 이송되어서 감기기 전, 탄소섬유 트위스터(90)를 거쳐서 꼬인 구조를 가지게 된다.
상기 롤링장치(70) 역시 복수의 롤러(72)들이 탄소섬유 다발의 이송 방향에 대해 직각 방향으로 나란하게 배열되어 구성되는 것이 탄소섬유 다발의 원활한 집속 해제에 도움이 되어 바람직하다.
상기 탄소섬유 트위스터(90)를 통해 꼬인 구조로 집속된 탄소섬유 다발은 탄소섬유 다발 권취부(100)에 의해 롤링되어 그에 감기게 된다.
상기 탄소섬유 다발 권취부(100)는 탄소섬유 트위스터(90)에 연결 구성되어, 재집속된 탄소섬유 다발을 회수하여 탄소섬유 다발의 보관 및 이송이 용이하도록 한다.
상기와 같은 탄소섬유 다발 재집속장치는 표면처리한 탄소섬유 다발을 타 장비에 사용하기 위해 보관 또는 이송이 필요한 경우에 사용할 수 있고, 또는 상기 탄소섬유 다발 재집속장치를 생략하고 상기 대기압 플라즈마 중합장치(60)를 함침조(impregnation chamber)와 같은 장비 등에 바로 연결되도록 구성하여 장섬유 보강 펠렛의 제조 등에 적용하는 것도 가능하다.
예컨대, 함침시키고자 하는 열가소성 수지와 유사한 화학 구조를 가지는 나노 박막이 코팅된 탄소섬유 다발을 함침조에 바로 연결되도록 적용함으로써 함침성 및 분산성이 우수한 장섬유 보강 복합재 및 펠렛의 제조가 가능하다.
본 발명에 따른 탄소섬유 표면처리시스템을 구성하는 상기 장치들은 시간적으로 분리되어 사용될 수 있으며, 또는 각 단계들이 시간적으로 서로 교차되도록 이루어질 수도 있다.
한편, 이와 같은 본 발명의 탄소섬유 표면처리시스템을 이용한 탄소섬유의 표면처리 공정은, 집속된 탄소섬유 다발을 권출하는 단계, 권출된 탄소섬유 다발을 인장력을 가한 상태에서 연속적으로 이송함과 동시에 가열하여 집속 해제하는 단계, 집속 해제한 탄소섬유 다발의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하는 단계, 애싱 및 에칭 처리한 탄소섬유 다발을 반응성 가스를 사용하여 그 표면에 나노 박막을 형성하는 단계 등으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명의 표면처리 공정은 상기 탄소섬유 다발의 재집속을 위해 나노 박막을 형성한 탄소섬유를 인장력을 가한 상태에서 연속적으로 이송함과 동시에 꼬아주는 단계와, 상기 탄소섬유 다발의 보관 및 이송을 위해 꼬인 구조로 집속된 탄소섬유 다발을 권취하여 회수하는 단계 등을 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
이하, 상기와 같은 구성의 본 발명에 따른 시스템을 이용하여 탄소섬유 다발을 표면처리하는 과정 및 그 처리 결과를 실시예를 통해 살펴보도록 한다.
< 실시예 1 >
탄소섬유는 Torayca 탄소섬유 T700SC-12K-50C 제품을 사용하였고, 이의 표면 처리를 위해 탄소섬유 다발은 0.6 m/min 의 속도로 공급하였으며, 적외선 히터의 온도는 180℃로 설정하였다.
대기압 플라즈마 제1구역에는 80mm 크기의 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치(혹은 플라즈마 발생장치)를 사용하였는데, 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치와 시편(탄소섬유)과의 거리를 2mm로 유지한 채, 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치에 질소를 80ℓ/min 로 계속 공급하면서 8.4kV로 가동하여 시편에 대기압 플라즈마를 처리하였으며, 이를 통해 시편 표면의 불순물을 제거하고 표면을 활성화하였다.
대기압 플라즈마 제2구역에는 대기압 플라즈마 제1구역과 동일한 크기의 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치를 사용하였고, 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치와 시편 간의 거리도 제1구역과 동일하게 2㎜로 유지한 채, 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치에 질소 65ℓ/min 과 아세틸렌 65ℓ/min 을 혼합하여 계속 공급하면서 8.4kV로 가동하여 시편에 대기압 플라즈마를 처리하였으며, 이를 통해 시편 표면에 나노 박막을 형성하였다.
상기와 같이 대기압 플라즈마 처리 후 탄소섬유의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진을 도 2 에 나타내었다. 도시된 바와 같이, 처리 전 탄소섬유의 표면 SEM사진인 도 2의 (a)를 도 2의 (b)와 비교해 보았을 때 탄소섬유의 표면의 거칠기가 많이 변화된 것을 확인할 수 있다.
< 실시예 2 >
표면에 형성된 나노 박막 형성 상태를 확인하기 위해, 탄소섬유 대신 분석이 용이한 실리콘 웨이퍼를 플라즈마 처리하여 분석하였다.
표면 처리 조건은 탄소섬유 다발의 처리 조건과 동일하게 설정하여, 실리콘 웨이퍼의 공급 속도는 0.6 m/min, 적외선 히터의 온도는 180℃로 설정하였다.
나노 박막 형성을 위해 대기압 플라즈마 제2구역에서 80mm 크기의 대기압 플라즈마 중합장치를 사용하였고, 이 대기압 플라즈마 중합장치와 시편 간의 거리를 2mm로 유지한 채로, 질소 65 ℓ/min 와 아세틸렌 65ℓ/min을 혼합하여 계속 공급하면서 대기압 플라즈마를 8.4kV로 가동하여 시편(실리콘 웨이퍼) 표면에 처리하였다.
실리콘 웨이퍼의 표면에 형성된 나노 박막의 두께는 ET-3000i(Kosaka Laboratory Ltd, Japan) 장비를 이용하여 0.05 mm/sec 의 스캔 속도로 측정하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
나노 박막의 FT-IR 분석은 Nicolet IR 2000(Thermo electron) 장비를 이용하여 ATR 모드로 32번 스캔하여 실시하였고, 그 결과는 도 4의 (a)에 나타내었다.
< 실시예 3 >
표면에 형성된 나노 박막 형성 상태를 확인하고자, 탄소섬유 대신 분석이 용이한 실리콘 웨이퍼를 플라즈마 처리하여 분석하였다.
표면 처리 조건은 탄소섬유 다발의 처리 조건과 동일하게 설정하여, 실리콘 웨이퍼의 공급 속도는 0.6 m/min, 적외선 히터의 온도는 180℃로 설정하였다.
나노 박막 형성을 위해 대기압 플라즈마 제2구역에서 80mm 크기의 대기압 플라즈마 중합장치를 사용하였고, 이 대기압 플라즈마 중합장치와 시편 간의 거리를 2mm로 유지한 상태에서, 대기압 플라즈마 중합장치에 질소 15ℓ/min 와 아세틸렌 65ℓ/min 및 아세톤 50ℓ/min 을 혼합하여 계속 공급하면서 대기압 플라즈마 중합장치를 8.4kV로 가동하여 시편을 대기압 플라즈마 처리하였다.
여기서, 아세톤은 액체인 관계로 버블러를 이용하여 기체화하여 사용하였으며, 이때 버블러의 온도는 원활한 증발을 위해 60℃로 유지하였고, 담체로 질소를 사용하였다.
시편 표면에 형성된 나노 박막의 두께는 ET-3000i(Kosaka Laboratory Ltd, Japan) 장비를 이용하여 0.05 mm/sec 의 스캔 속도로 측정하였고, 그 결과는 도 3에 나타내었다. 또한, 상기 나노 박막의 FT-IR 분석은 Nicolet IR 2000(Thermo electron) 장비를 이용하여 ATR 모드로 32번 스캔하여 실시하였고, 그 결과는 도 4의 (b)에 나타내었다.
< 실시예 4 >
표면에 형성된 나노 박막 형성 상태를 확인하고자, 분석이 용이한 실리콘 웨이퍼를 탄소섬유 대신 플라즈마 처리하여 분석하였다.
이를 위한 실리콘 웨이퍼의 표면 처리 조건은 탄소섬유 다발의 처리 조건과 동일하게 설정하여, 실리콘 웨이퍼의 공급 속도는 0.6 m/min, 적외선 히터의 온도는 180℃로 설정하였다.
나노 박막 형성을 위해 대기압 플라즈마 제2구역에서 크기 80mm의 대기압 플라즈마 중합장치를 사용하였고, 이 대기압 플라즈마 중합장치와 시편 간의 거리는 2mm로 유지한 채로, 질소 80ℓ/min 와 아세톤 50ℓ/min 을 혼합하여 상기 대기압 플라즈마 중합장치에 계속 공급하면서 대기압 플라즈마를 8.4kV로 가동하여 실리콘 웨이퍼 표면에 처리하였다.
실리콘 웨이퍼의 표면에 형성된 나노 박막의 두께는 ET-3000i(Kosaka Laboratory Ltd, Japan) 장비를 이용하여 0.05 mm/sec 의 스캔 속도로 측정하였고, 그 결과는 도 3에 나타내었다. 또한, 상기 나노 박막의 FT-IR 분석은 Nicolet IR 2000(Thermo electron) 장비를 이용하여 ATR 모드로 32번 스캔하여 실시하였고, 그 결과는 도 4의 (c)에 나타내었다.
실시예 1의 결과에 의하면, 본 발명의 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치를 이용하여 탄소섬유 표면을 플라즈마 처리함에 의해 탄소섬유의 표면 거칠기가 향상됨을 확인할 수 있으며, 이는 탄소섬유가 복합재로 제조될 때 복합재 매트릭스 수지와의 접촉 표면적을 넓게 할 수 있어, 향상된 계면 접착 강도를 기대할 수 있다.
또한, 실시예 2 ~ 4에서 수행한 나노 박막의 두께 측정 결과에 의하면 상기 실험 조건에 의한 대기압 플라즈마에 의해 실리콘 웨이퍼 재질의 시편 표면에 나노 박막이 원활하게 형성되는 것을 확인할 수 있으며(도 3 참조), 또한 FT-IR 측정결과에 의하면 투입 기체 또는 액체에 의해 나노 박막의 관능기 도입을 제어할 수 있음을 확인할 수 있다(도 4 참조).
이와 같이, 본 발명에 따른 탄소섬유 다발의 표면처리 시스템 및 방법에 의하면, 기존의 유기용매나 복잡한 진공장비 없이 탄소섬유 다발을 연속적으로 처리할 수 있고, 탄소섬유의 표면 특성 제어도 가능하게 된다.
따라서, 본 발명의 시스템 및 방법에 의해 제조된 탄소섬유는 그 표면 특성이 우수하여, 결국 최종 성형물인 탄소섬유 복합재의 물성을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
10 : 탄소섬유 다발 권출부
20 : 롤링장치
22 : 롤러
30 : 장력조절장치
40 : 히터
50 : 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치
60 : 대기압 플라즈마 중합장치
70 : 롤링장치
72 : 롤러
80 : 장력조절장치
90 : 탄소섬유 트위스터
100 : 탄소섬유 다발 권취부
20 : 롤링장치
22 : 롤러
30 : 장력조절장치
40 : 히터
50 : 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치
60 : 대기압 플라즈마 중합장치
70 : 롤링장치
72 : 롤러
80 : 장력조절장치
90 : 탄소섬유 트위스터
100 : 탄소섬유 다발 권취부
Claims (11)
- 탄소섬유 다발의 집속 해제를 위한 탄소섬유 다발 집속 해제장치;
집속 해제된 탄소섬유의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하여 불순물을 제거하고 표면을 활성화하기 위한 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치;
탄소섬유 표면에 나노 박막을 형성하여 탄소섬유의 계면 특성을 제어하기 위한 대기압 플라즈마 중합장치;
를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 1에 있어서,
상기 나노 박막이 코팅된 탄소섬유를 재집속하기 위한 탄소섬유 다발 재집속장치를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 1에 있어서,
상기 탄소섬유 다발 집속 해제장치는 탄소섬유 다발 권출부에서 공급되는 탄소섬유 다발을 이송하기 위한 롤링장치, 이송되는 탄소섬유 다발에 인장력을 제공하기 위한 장력조절장치 및 탄소섬유 다발의 집속제를 녹여서 제거하기 위한 히터로 구성된 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 3에 있어서,
상기 롤링장치는 적어도 2개 이상의 롤러로 이루어지며, 상기 롤러들은 탄소섬유 다발의 이송 방향에 대해 직각 방향으로 나란하게 배열되어 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 1에 있어서,
상기 대기압 플라즈마 애싱 및 에칭장치에서 탄소섬유 다발의 플라즈마 애싱 및 에칭을 위해 사용되는 가스는 질소, 산소, 아르곤, 수소, 공기 중 선택된 어느 하나 혹은 둘 이상의 혼합 가스인 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 1에 있어서,
상기 대기압 플라즈마 중합장치에서는 나노 박막 코팅 재료로 반응성 가스를 사용하고, 질소, 산소 및 불활성 기체를 담체로 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 2에 있어서,
상기 탄소섬유 다발 재집속장치는 나노 박막이 코팅된 탄소섬유 다발을 이송하기 위한 롤링장치, 이송되는 탄소섬유 다발에 인장력을 제공하기 위한 장력조절장치 및 이송되는 탄소섬유 다발을 꼬아주기 위한 탄소섬유 트위스터로 구성된 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 청구항 7에 있어서,
상기 탄소섬유 트위스터에는 재집속된 탄소섬유 다발을 회수하여 보관 및 이송하기 위한 탄소섬유 다발 권취부가 연결 구성되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리시스템.
- 집속된 탄소섬유 다발을 권출하는 단계;
권출된 탄소섬유 다발을 인장력을 가한 상태에서 연속적으로 이송함과 동시에 가열하여 집속 해제하는 단계;
집속 해제한 탄소섬유 다발의 표면을 플라즈마 애싱 및 에칭 처리하는 단계;
애싱 및 에칭 처리한 탄소섬유 다발을 반응성 가스를 사용하여 그 표면에 나노 박막을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리방법.
- 청구항 9에 있어서,
상기 탄소섬유 다발의 재집속을 위해, 나노 박막을 형성한 탄소섬유를 인장력을 가한 상태에서 연속적으로 이송함과 동시에 꼬아주는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리방법.
- 청구항 9에 있어서,
상기 탄소섬유 다발의 보관 및 이송을 위해, 꼬인 구조로 집속된 탄소섬유 다발을 권취하여 회수하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 표면처리방법.
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