JP2001335322A - ３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法と３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合体 - Google Patents
３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法と３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化物超伝導複合体について、臨界電流密度
に優れた３軸配向組織を非常に簡単なプロセスで実現す
る。 【解決手段】 酸化物超伝導体の前駆体と基材とからな
る複合体を0.5〜10℃/cmの温度勾配を有する炉内におい
て、酸化物超伝導体の前駆体の少なくとも一部を溶融さ
せた後、前記温度勾配を保ちながら徐冷凝固させ、３軸
配向組織を有する３軸配向酸化物超伝導体を形成させ
る。
に優れた３軸配向組織を非常に簡単なプロセスで実現す
る。 【解決手段】 酸化物超伝導体の前駆体と基材とからな
る複合体を0.5〜10℃/cmの温度勾配を有する炉内におい
て、酸化物超伝導体の前駆体の少なくとも一部を溶融さ
せた後、前記温度勾配を保ちながら徐冷凝固させ、３軸
配向組織を有する３軸配向酸化物超伝導体を形成させ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、３軸配向
酸化物超伝導複合体の製造方法と３軸配向ビスマス系酸
化物超伝導複合体に関するものである。さらに詳しく
は、この出願の発明は、臨界電流密度に優れた３軸配向
組織を非常に簡単なプロセスで実現する、実用化技術と
して好適な３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法と、
３軸配向組織を有する新しい３軸配向ビスマス系酸化物
超伝導複合体に関するものである。
酸化物超伝導複合体の製造方法と３軸配向ビスマス系酸
化物超伝導複合体に関するものである。さらに詳しく
は、この出願の発明は、臨界電流密度に優れた３軸配向
組織を非常に簡単なプロセスで実現する、実用化技術と
して好適な３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法と、
３軸配向組織を有する新しい３軸配向ビスマス系酸化物
超伝導複合体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超伝導体についてはその実用化に
向けて研究開発が進められている。例えば、各種電気機
器、エネルギー貯蔵装置、磁気分離装置、NMR分析機
器、高エネルギー加速器、核融合炉等の超伝導機器に用
いるために、線材化が検討されている。
向けて研究開発が進められている。例えば、各種電気機
器、エネルギー貯蔵装置、磁気分離装置、NMR分析機
器、高エネルギー加速器、核融合炉等の超伝導機器に用
いるために、線材化が検討されている。
【０００３】一般に、超伝導体にはその特性から大電流
輸送が期待されており、また、超伝導機器の小型化、こ
れにともなう冷却コストの低減等を推進する上でも高臨
界電流密度の実現が必要不可欠となっている。そのため
に、酸化物超伝導体についても配向組織の形成が考えら
れている。
輸送が期待されており、また、超伝導機器の小型化、こ
れにともなう冷却コストの低減等を推進する上でも高臨
界電流密度の実現が必要不可欠となっている。そのため
に、酸化物超伝導体についても配向組織の形成が考えら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
でに提供されている酸化物超伝導体の配向組織は、主に
１軸配向組織、特にc軸配向組織であり、酸化物超伝導
体の粒子同士の結合が十分に強固ではないため、得られ
る臨界電流密度はさほど高くない。高臨界電流密度を実
現するためには、c軸ばかりでなく、結晶のab面内にお
いても酸化物超伝導体の結晶粒の向きを揃え、すなわち
３軸配向組織を形成させ、結晶粒間の結合を強力にし、
超伝導電流が流れやすくすることが考えられる。
でに提供されている酸化物超伝導体の配向組織は、主に
１軸配向組織、特にc軸配向組織であり、酸化物超伝導
体の粒子同士の結合が十分に強固ではないため、得られ
る臨界電流密度はさほど高くない。高臨界電流密度を実
現するためには、c軸ばかりでなく、結晶のab面内にお
いても酸化物超伝導体の結晶粒の向きを揃え、すなわち
３軸配向組織を形成させ、結晶粒間の結合を強力にし、
超伝導電流が流れやすくすることが考えられる。
【０００５】現在、３軸配向組織を得る手法として、配
向基板上に酸化物超伝導体を気相法によりエピタキシャ
ル成長させることが提案されている。
向基板上に酸化物超伝導体を気相法によりエピタキシャ
ル成長させることが提案されている。
【０００６】しかしながら、配向基板を用いた酸化物超
伝導体のエピタキシャル成長は、プロセスとして決して
単純でなく、実用化技術としてはコスト面でも問題があ
る。また、いわゆるビスマス系酸化物超伝導体について
は、３軸配向組織を有するものは知られていない。
伝導体のエピタキシャル成長は、プロセスとして決して
単純でなく、実用化技術としてはコスト面でも問題があ
る。また、いわゆるビスマス系酸化物超伝導体について
は、３軸配向組織を有するものは知られていない。
【０００７】この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑
みてなされたものであり、実用化技術として好適な３軸
配向酸化物超伝導複合体の製造方法と、３軸配向組織を
有する新しい３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合体を
提供することを目的としている。
みてなされたものであり、実用化技術として好適な３軸
配向酸化物超伝導複合体の製造方法と、３軸配向組織を
有する新しい３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合体を
提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、酸化物超伝導体の前駆体
と基材とからなる複合体を0.5〜10℃/cmの温度勾配を有
する炉内において、酸化物超伝導体の前駆体の少なくと
も一部を溶融させた後、前記温度勾配を保ちながら徐冷
凝固させ、３軸配向組織を有する３軸配向酸化物超伝導
体を形成させることを特徴とする３軸配向酸化物超伝導
複合体の製造方法（請求項１）を提供する。
の課題を解決するものとして、酸化物超伝導体の前駆体
と基材とからなる複合体を0.5〜10℃/cmの温度勾配を有
する炉内において、酸化物超伝導体の前駆体の少なくと
も一部を溶融させた後、前記温度勾配を保ちながら徐冷
凝固させ、３軸配向組織を有する３軸配向酸化物超伝導
体を形成させることを特徴とする３軸配向酸化物超伝導
複合体の製造方法（請求項１）を提供する。
【０００９】この請求項１に係る発明に関し、この出願
の発明は、10℃/時間以下の冷却速度で徐冷凝固させる
こと（請求項２）を好ましい態様として提供する。
の発明は、10℃/時間以下の冷却速度で徐冷凝固させる
こと（請求項２）を好ましい態様として提供する。
【００１０】またこの出願の発明は、３軸配向組織を有
するビスマス系酸化物超伝導体と基材の複合体であるこ
とを特徴とする３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合体
（請求項３）を提供する。
するビスマス系酸化物超伝導体と基材の複合体であるこ
とを特徴とする３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合体
（請求項３）を提供する。
【００１１】この請求項３に係る発明に関し、この出願
の発明は、一般式Bi2Sr2CaCu2Oxで示されるビスマス系
酸化物超伝導体であること（請求項４）を好ましい態様
として提供する。
の発明は、一般式Bi2Sr2CaCu2Oxで示されるビスマス系
酸化物超伝導体であること（請求項４）を好ましい態様
として提供する。
【００１２】以下、実施例を示しつつ、この出願の発明
の３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法と３軸配向ビ
スマス系酸化物超伝導複合体についてさらに詳しく説明
する。
の３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法と３軸配向ビ
スマス系酸化物超伝導複合体についてさらに詳しく説明
する。
【００１３】
【発明の実施の形態】この出願の発明の３軸配向酸化物
超伝導複合体の製造方法では、上記の通り、酸化物超伝
導体の前駆体と基材とからなる複合体を0.5〜10℃/cmの
温度勾配を有する電気炉内において、酸化物超伝導体の
前駆体の少なくとも一部を溶融させた後、前記温度勾配
を保ちながら徐冷凝固させる。酸化物超伝導体の前駆体
の少なくとも一部を溶融させた後に徐冷凝固するという
溶融−凝固熱処理は、酸化物超伝導体の製造に通常用い
られる熱処理であるが、この溶融−凝固熱処理を0.5〜1
0℃/cmの温度勾配を有する炉内で行うことにより、製造
される酸化物超伝導体は、c軸とともに結晶のab面内に
おいても酸化物超伝導体の結晶粒の向きが揃った３軸配
向組織を有する３軸配向酸化物超伝導体となる。３軸配
向組織を得る手法として、このような熱処理のみという
非常に簡単なプロセスはこれまでに例はなく、実用化技
術として注目される。
超伝導複合体の製造方法では、上記の通り、酸化物超伝
導体の前駆体と基材とからなる複合体を0.5〜10℃/cmの
温度勾配を有する電気炉内において、酸化物超伝導体の
前駆体の少なくとも一部を溶融させた後、前記温度勾配
を保ちながら徐冷凝固させる。酸化物超伝導体の前駆体
の少なくとも一部を溶融させた後に徐冷凝固するという
溶融−凝固熱処理は、酸化物超伝導体の製造に通常用い
られる熱処理であるが、この溶融−凝固熱処理を0.5〜1
0℃/cmの温度勾配を有する炉内で行うことにより、製造
される酸化物超伝導体は、c軸とともに結晶のab面内に
おいても酸化物超伝導体の結晶粒の向きが揃った３軸配
向組織を有する３軸配向酸化物超伝導体となる。３軸配
向組織を得る手法として、このような熱処理のみという
非常に簡単なプロセスはこれまでに例はなく、実用化技
術として注目される。
【００１４】溶融−凝固熱処理を行う炉内の温度勾配
は、上記の通り、0.5〜10℃/cmに限定される。温度勾配
が、0.5℃/cmより小さい、若しくは10℃/cmより大きい
と、３軸配向組織は得られない。炉内の温度勾配は、例
えば図１に示したように、炉として管状炉を用い、管
（１）の外周にヒーター部（２）を配設し、ヒーター部
（２）の加熱を調節して形成することができる。この場
合、試料（３）は、管（１）の内部において0.5〜10℃/
cmの温度勾配が形成された部位に配置することができ
る。
は、上記の通り、0.5〜10℃/cmに限定される。温度勾配
が、0.5℃/cmより小さい、若しくは10℃/cmより大きい
と、３軸配向組織は得られない。炉内の温度勾配は、例
えば図１に示したように、炉として管状炉を用い、管
（１）の外周にヒーター部（２）を配設し、ヒーター部
（２）の加熱を調節して形成することができる。この場
合、試料（３）は、管（１）の内部において0.5〜10℃/
cmの温度勾配が形成された部位に配置することができ
る。
【００１５】徐冷凝固の条件としては、0.5〜10℃/cmの
温度勾配を保持することが３軸配向組織を得るために欠
かせないが、十分に高い配向組織を得るためには、冷却
速度を10℃/時間以下とするのが好ましい。冷却速度が1
0℃/時間を超えて速くなると、配向組織の配向度は低下
する傾向が見られる。
温度勾配を保持することが３軸配向組織を得るために欠
かせないが、十分に高い配向組織を得るためには、冷却
速度を10℃/時間以下とするのが好ましい。冷却速度が1
0℃/時間を超えて速くなると、配向組織の配向度は低下
する傾向が見られる。
【００１６】この出願の発明の３軸配向酸化物超伝導複
合体の製造方法は、対象とする酸化物超伝導体の種類を
特に問わない。いわゆるイットリウム系、ビスマス系、
タリウム系等のこれまでに存在が確認されている各種の
酸化物超伝導体と基材の複合体の製造に適用可能であ
る。また、発現させる超伝導相は一種のみであっても、
あるいは二種以上の混在状態とすることも可能である。
合体の製造方法は、対象とする酸化物超伝導体の種類を
特に問わない。いわゆるイットリウム系、ビスマス系、
タリウム系等のこれまでに存在が確認されている各種の
酸化物超伝導体と基材の複合体の製造に適用可能であ
る。また、発現させる超伝導相は一種のみであっても、
あるいは二種以上の混在状態とすることも可能である。
【００１７】酸化物超伝導体の前駆体とともに使用する
基材の種類についても特に制限はない。銀等の各種のも
のを広く採用することができる。
基材の種類についても特に制限はない。銀等の各種のも
のを広く採用することができる。
【００１８】この出願の発明の３軸配向ビスマス系酸化
物超伝導複合体は、c軸とともに結晶のab面内において
も酸化物超伝導体の結晶粒の向きが揃った３軸配向組織
を有するビスマス系酸化物超伝導体と基材との複合体で
ある。３軸配向組織のため、ビスマス系酸化物超伝導体
の粒子同士の結合は十分強固であり、例えば後述の実施
例に示すように、10Tの磁場中において40万アンペア/cm
2という高臨界電流密度が得られる。
物超伝導複合体は、c軸とともに結晶のab面内において
も酸化物超伝導体の結晶粒の向きが揃った３軸配向組織
を有するビスマス系酸化物超伝導体と基材との複合体で
ある。３軸配向組織のため、ビスマス系酸化物超伝導体
の粒子同士の結合は十分強固であり、例えば後述の実施
例に示すように、10Tの磁場中において40万アンペア/cm
2という高臨界電流密度が得られる。
【００１９】この３軸配向ビスマス系酸化物超伝導複合
体は、以上のこの出願の発明の３軸配向酸化物超伝導複
合体の製造方法により製造することができる。配向基板
上にエピタキシャル成長させる手法により３軸配向ビス
マス系酸化物超伝導複合体が製造されたという例は今の
ところ見当たらない。
体は、以上のこの出願の発明の３軸配向酸化物超伝導複
合体の製造方法により製造することができる。配向基板
上にエピタキシャル成長させる手法により３軸配向ビス
マス系酸化物超伝導複合体が製造されたという例は今の
ところ見当たらない。
【００２０】なお、この出願の発明の３軸配向酸化物超
伝導複合体の製造方法と３軸配向ビスマス系酸化物超伝
導複合体において、酸化物超伝導体の形態は特に制限さ
れない。線材、テープをはじめ、バルク材も可能であ
る。
伝導複合体の製造方法と３軸配向ビスマス系酸化物超伝
導複合体において、酸化物超伝導体の形態は特に制限さ
れない。線材、テープをはじめ、バルク材も可能であ
る。
【００２１】
【実施例】固相反応法により一般式Bi2Sr2CaCu2Oxで示
されるビスマス系酸化物超伝導体（Bi-2212超伝導体）
の前駆体粉末を作製し、この前駆体粉末に有機バインダ
ー、溶媒、及び分散剤を加え、懸濁液（スラリー）とし
た。幅10mm、厚さ50μmの銀テープを基材とし、その片
面を粘着テープでマスクして上記スラリーに浸し、スラ
リーを銀テープに均一に塗布した。十分に乾燥後、マス
クを取り除き、銀テープを長手方向に折り曲げてBi-221
2超伝導体の前駆体を包み込むようにして試料を数個作
製した。
されるビスマス系酸化物超伝導体（Bi-2212超伝導体）
の前駆体粉末を作製し、この前駆体粉末に有機バインダ
ー、溶媒、及び分散剤を加え、懸濁液（スラリー）とし
た。幅10mm、厚さ50μmの銀テープを基材とし、その片
面を粘着テープでマスクして上記スラリーに浸し、スラ
リーを銀テープに均一に塗布した。十分に乾燥後、マス
クを取り除き、銀テープを長手方向に折り曲げてBi-221
2超伝導体の前駆体を包み込むようにして試料を数個作
製した。
【００２２】そのうちのいくつかを、0.5、1.5、10℃/c
mの温度勾配を有する各管状型電気炉内に入れ、100%酸
素雰囲気下で熱処理を行った。熱処理は、まず有機物を
除去するために500℃に２時間保持し、その後、880℃ま
で昇温してBi-2212超伝導体の前駆体を部分溶融状態に
し、上記温度勾配を保って880℃から830℃まで２℃/時
間の冷却速度で徐冷凝固させた。そして、室温まで100
℃/時間の冷却速度で冷却した。
mの温度勾配を有する各管状型電気炉内に入れ、100%酸
素雰囲気下で熱処理を行った。熱処理は、まず有機物を
除去するために500℃に２時間保持し、その後、880℃ま
で昇温してBi-2212超伝導体の前駆体を部分溶融状態に
し、上記温度勾配を保って880℃から830℃まで２℃/時
間の冷却速度で徐冷凝固させた。そして、室温まで100
℃/時間の冷却速度で冷却した。
【００２３】一方、いくつかの試料は、温度勾配を持た
ない電気炉内で上記と同様の熱処理を行った。
ない電気炉内で上記と同様の熱処理を行った。
【００２４】熱処理後、組織確認のために試料から銀テ
ープを取り除き、Bi-2212超伝導体の組織をＸ線回折に
より観察した。また、四端子抵抗法により4.2K、10Tの
磁界下で臨界電流密度Jcを測定した。
ープを取り除き、Bi-2212超伝導体の組織をＸ線回折に
より観察した。また、四端子抵抗法により4.2K、10Tの
磁界下で臨界電流密度Jcを測定した。
【００２５】図２は、1.5℃/cmの温度勾配を有する炉内
で熱処理した試料の(115)極点図である。図３は、温度
勾配を持たない炉内で熱処理した試料の(115)極点図で
ある。
で熱処理した試料の(115)極点図である。図３は、温度
勾配を持たない炉内で熱処理した試料の(115)極点図で
ある。
【００２６】1.5℃/cmの温度勾配を有する炉内で熱処理
した試料は、明らかな４回対称性が観測され、３軸配向
していることが確認された。一方、温度勾配を持たない
炉内で熱処理した試料は、通常の１軸配向（c軸配向）
しか確認されなかった。
した試料は、明らかな４回対称性が観測され、３軸配向
していることが確認された。一方、温度勾配を持たない
炉内で熱処理した試料は、通常の１軸配向（c軸配向）
しか確認されなかった。
【００２７】Jcについては、1.5℃/cmの温度勾配を有す
る炉内で熱処理した試料では40万アンペア/cm2であった
のに対し、温度勾配を持たない炉内で熱処理した試料は
高々20万アンペア/cm2であった。３軸配向組織によりJc
が向上することが確認された。
る炉内で熱処理した試料では40万アンペア/cm2であった
のに対し、温度勾配を持たない炉内で熱処理した試料は
高々20万アンペア/cm2であった。３軸配向組織によりJc
が向上することが確認された。
【００２８】残りの試料については、温度勾配を0.4、1
1℃/cmとした各管状型電気炉内に入れ、上記と同様の熱
処理を行った。温度勾配が0.5、10℃/cmの炉内で熱処理
した試料は、Ｘ線回折の結果、３軸配向が確認された
が、温度勾配0.4、11℃/cmの炉内で熱処理した試料は、
いずれも、温度勾配を持たない炉内で熱処理した試料と
同様に、１軸配向（c軸配向）しか確認されなかった。
1℃/cmとした各管状型電気炉内に入れ、上記と同様の熱
処理を行った。温度勾配が0.5、10℃/cmの炉内で熱処理
した試料は、Ｘ線回折の結果、３軸配向が確認された
が、温度勾配0.4、11℃/cmの炉内で熱処理した試料は、
いずれも、温度勾配を持たない炉内で熱処理した試料と
同様に、１軸配向（c軸配向）しか確認されなかった。
【００２９】また、1.5℃/cmの温度勾配を有する管状型
電気炉内での熱処理において880℃から830℃までの冷却
速度を５、１０℃/時間に替えて冷却凝固を行った。そ
の結果、冷却速度が上がるにつれてBi-2212超伝導体の
配向度は下がり、Jcも下がった。さらに冷却速度を上げ
ると、Jcは実用レベルに達しなくなった。
電気炉内での熱処理において880℃から830℃までの冷却
速度を５、１０℃/時間に替えて冷却凝固を行った。そ
の結果、冷却速度が上がるにつれてBi-2212超伝導体の
配向度は下がり、Jcも下がった。さらに冷却速度を上げ
ると、Jcは実用レベルに達しなくなった。
【００３０】勿論、この出願の発明は、以上の実施形態
及び実施例により限定されるものではない。酸化物超伝
導体の種類、形態等の細部については様々な態様が可能
であることは言うまでもない。
及び実施例により限定されるものではない。酸化物超伝
導体の種類、形態等の細部については様々な態様が可能
であることは言うまでもない。
【００３１】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この出願の発
明により、酸化物超伝導複合体について、臨界電流密度
に優れた３軸配向組織を非常に簡単なプロセスで実現す
ることができ、実用化技術として好適となる。
明により、酸化物超伝導複合体について、臨界電流密度
に優れた３軸配向組織を非常に簡単なプロセスで実現す
ることができ、実用化技術として好適となる。
【００３２】また、この出願の発明により、３軸配向組
織を有する全く新しい３軸配向ビスマス系酸化物超伝導
複合体が提供される。この３軸配向ビスマス系酸化物超
伝導複合体は、臨界電流密度が十分高く、線材として、
また、バルク材として各種超伝導機器に応用可能であ
り、超伝導機器の小型化、ひいては冷却コストの低減に
有効となる。
織を有する全く新しい３軸配向ビスマス系酸化物超伝導
複合体が提供される。この３軸配向ビスマス系酸化物超
伝導複合体は、臨界電流密度が十分高く、線材として、
また、バルク材として各種超伝導機器に応用可能であ
り、超伝導機器の小型化、ひいては冷却コストの低減に
有効となる。
【図１】温度勾配を有する炉と温度勾配について概略的
に示した図である。
に示した図である。
【図２】1.5℃/cmの温度勾配を有する炉内で熱処理した
試料の(115)極点図である。
試料の(115)極点図である。
【図３】温度勾配を持たない炉内で熱処理した試料の(1
15)極点図である。
15)極点図である。
１ 管 ２ ヒーター部 ３ 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸叶 一正 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G047 JA03 JB02 JC10 KD09 4G048 AA05 AB01 AC04 AD06 AE05 5G321 AA01 AA05 DB30
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化物超伝導体の前駆体と基材とからな
る複合体を0.5〜10℃/cmの温度勾配を有する炉内におい
て、酸化物超伝導体の前駆体の少なくとも一部を溶融さ
せた後、前記温度勾配を保ちながら徐冷凝固させ、３軸
配向組織を有する３軸配向酸化物超伝導体を形成させる
ことを特徴とする３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方
法。 - 【請求項２】 10℃/時間以下の冷却速度で徐冷凝固さ
せる請求項１記載の３軸配向酸化物超伝導複合体の製造
方法。 - 【請求項３】 ３軸配向組織を有するビスマス系酸化物
超伝導体と基材の複合体であることを特徴とする３軸配
向ビスマス系酸化物超伝導複合体。 - 【請求項４】 一般式Bi2Sr2CaCu2Oxで示されるビスマ
ス系酸化物超伝導体である請求項３記載の３軸配向ビス
マス系酸化物超伝導複合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000152797A JP3548795B2 (ja) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | ３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000152797A JP3548795B2 (ja) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | ３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001335322A true JP2001335322A (ja) | 2001-12-04 |
| JP3548795B2 JP3548795B2 (ja) | 2004-07-28 |
Family
ID=18658167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000152797A Expired - Lifetime JP3548795B2 (ja) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | ３軸配向酸化物超伝導複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3548795B2 (ja) |
-
2000
- 2000-05-24 JP JP2000152797A patent/JP3548795B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP3548795B2 (ja) | 2004-07-28 |
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