JP2001329426A

JP2001329426A - アクリル系繊維の製造方法およびその装置

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Publication number: JP2001329426A
Application number: JP2000143940A
Authority: JP
Inventors: Koji Ono; 小野耕司; Akihiro Omoto; 大本陽啓
Original assignee: Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2000-05-16
Filing date: 2000-05-16
Publication date: 2001-11-27

Abstract

(57)【要約】【課題】湿式紡糸によるアクリル系繊維の製造に際し、
繊維束の張力を低減する効果を有し、紡糸速度を増速す
ることができる製造方法及びその装置を提供する。【解決手段】湿式紡糸法によるアクリル系繊維の製造に
際し、凝固浴槽におけるノズル近接部分（Ａ）と近接部
以外の部分(Ｂ)とが、異なる溶剤濃度を有し、前記
(Ａ）の溶剤濃度が、限界凝集濃度（湿式紡糸に用いる
紡糸原液の凝固価濃度Ｇ（％）±１０（％））であるア
クリル系繊維の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アクリル系繊維の
新規な製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、
湿式紡糸による繊維の製造に際し、紡糸速度を増速する
ことにより生産性の向上を図るための製造方法、および
その装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般的に、湿式紡糸法による繊維製造の
凝固工程では、緻密な繊維を形成するために臨界濃度
（湿式紡糸における可紡性が極小値となり、繊維構造が
緻密で、凝固浴中での延伸性が最大となる濃度をいう）
付近に調整した凝固液を、凝固浴槽に均一に供給し、ノ
ズルから紡出された紡糸原液を凝固させて繊維形成して
いる。この方式では、紡糸速度の増速によって浴液抵抗
が大きくなり繊維束の張力が増加した場合に、凝固浴槽
内でその繊維束の張力を調整する機能がないため、ノズ
ル孔近接部の未凝固部分と凝固部分の境界付近の張力も
大きくなり、未凝固部分と凝固部分の境界付近で繊維束
中の単糸（単繊維）切れが生じる現象が発生し、紡糸速
度をある程度以上には上げることが困難となる。このこ
とから、湿式紡糸繊維の生産性を向上するためには、紡
糸速度の増速が大きな課題になっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
のような従来の湿式紡糸方による繊維製造工程における
問題点に鑑み、繊維束の張力を低減する効果を有し、紡
糸速度を増速することができる製造方法及び装置を提供
する事にある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、湿式
紡糸法によるアクリル系繊維の製造に際し、凝固浴槽に
おけるノズル近接部（Ａ）と近接部以外の部分(Ｂ)と
が、異なる溶剤濃度を有し、前記ノズル近接部（Ａ）の
溶剤濃度が、限界凝集濃度（湿式紡糸に用いる紡糸原液
の凝固価濃度Ｇ（％）±１０（％）：但し重量％）であ
るアクリル系繊維の製造方法である。

【０００５】前記ノズル近接部（Ａ）とは、該ノズルの
紡出側の表面から繊維の走行方向に５００ｍｍまでの範
囲にある凝固浴部分であるのが好ましい。また、ノズル
近接部（Ａ）以外の部分(Ｂ)の溶剤濃度は、臨界濃度で
あるのが好ましい。一方、本発明の装置は、湿式紡糸法
によるアクリル系繊維の製造に際し、凝固浴槽における
ノズル近接部（Ａ）とそれ以外の部分(Ｂ)に、それぞれ
単独に凝固液を供給するための供給口を持ち、その供給
口は流量調節機能を有しており、紡糸ノズル近接部
（Ａ）とそれ以外の部分(Ｂ)の溶剤濃度を調整可能であ
ることを特徴とする湿式紡糸繊維の製造装置であり、ま
た紡糸ノズル近接部（Ａ）にノズルを覆うように凝固液
の分離壁を設置し、ノズル近接部（Ａ）の溶剤濃度を強
制的に調整することもできる。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明は、湿式紡糸の製造工程に
おいて、凝固浴槽中の紡糸ノズル近接部の溶剤濃度を限
界凝集濃度にすることで、繊維束の張力を低減し、湿式
紡糸繊維の紡糸速度の増速を可能とするものである。本
明細書で限界凝集濃度とは、湿式紡糸に用いる紡糸原液
の凝固価濃度Ｇ（％）±１０（％）を意味するものであ
って、更に凝固価とは、紡糸原液に凝固剤を滴下し、沈
殿生成を開始する溶剤濃度を示すものである。以下、明
細書中の（％）の表記は特に示さない限り重量％を意味
する。

【０００７】紡糸速度の増速が可能となる原理は、紡糸
ノズル近接部（Ａ）の溶剤濃度を限界凝集濃度にするこ
とにより、繊維の洩糸性が増加して、繊維束中の各単繊
維が伸びる事により、凝固部と未凝固部の境界に集中す
る繊維束への張力が低減できることで、単糸切れの回避
につながり、紡糸速度を上げることが可能となると推定
されている。また、この方法において、紡糸ノズル近接
部（Ａ）は、溶剤濃度を限界凝集濃度に調整するが、そ
れ以外の部分(Ｂ)では、一般的に繊維の品質を発現する
条件である臨界濃度（一般的に、臨界濃度とは可紡性が
極小値となり、繊維構造が緻密で、凝固浴中での延伸性
が最大となる濃度をいうが、本明細書では紡糸の容易さ
から、一般的な臨界濃度より０〜２０％高い濃度範囲を
意味するものとする。）で凝固するために、ファイバー
品質に与える影響は少ない。本発明において、紡糸ノズ
ル近接部（Ａ）の溶剤濃度を限界凝集濃度に調整し、そ
れ以外の部分（Ｂ）の溶剤濃度を臨界濃度に調整する方
法は、凝固浴槽中に凝固液を供給するにあたり、ノズル
近接部（Ａ）への凝固液の供給量を減らすことで、凝固
時に紡糸原液より溶出する溶剤により、限界凝集濃度ま
で溶剤濃度を高めることが可能となる、また、それ以外
の部分（Ｂ）へは、凝固液を多く供給することで臨界濃
度に維持するものである。或いは、簡易的にノズル近接
部（Ａ）を限界凝集濃度とする方法としては、ノズル近
接部（Ａ）を分離壁で囲むことで、紡糸原液より溶出す
る溶剤にて、ノズル近接部の溶剤濃度を臨界濃度付近に
制御する事が可能である。この囲いを設置する方法は、
凝固浴槽の改造や新設を伴わず、既存の凝固浴槽に設置
することが可能で、ノズル近接部の溶剤濃度を限界凝集
濃度に調整するのに有効な方法である。

【０００８】次に本発明における湿式紡糸によるアクリ
ル系繊維は、アクリロニトリルの単独重合体、またはア
クリロニトリルと共重合可能な１種以上のビニルまたは
アリル化合物などとの共重合体からなるものであり、こ
れらの重合体をＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）、Ｄ
ＭＳ（ジメチルスルホキシド）、ＤＭＦ（ジメチルホル
ムアミド）、アセトン、硝酸、ロダンソーダ水溶液など
の有機または無機の溶媒に溶解した紡糸原液を用いて、
湿式紡糸法により製造されるものである。

【０００９】また、ノズル近接部（Ａ）の溶剤濃度とそ
れ以外の部分（Ｂ）の溶剤濃度は、極性の強いＤＭＦ、
ＤＭＡｃでは、（Ａ）の溶剤濃度は７５〜８５％、
（Ｂ）の溶剤濃度は５０〜７０％が好ましく、極性の弱
いアセトン等では、（Ａ）の溶剤濃度は６０〜７０％、
（Ｂ）は２０〜５０％の範囲とするのが好ましい。

【００１０】凝固浴中の繊維束の張力は、本発明を用い
ない場合の張力の１／５〜１／１０に低減する必要があ
る。また、凝固浴中の張力は紡糸する重合体の組成や溶
剤の種類によって異なり、本発明の適応する湿式紡糸に
よるアクリル系繊維では、重合体中のアクリロニトリル
含有率に左右される。

【００１１】例えば、アクリロニトリルの含有率が８０
％以上の重合体は、通常の凝固浴の張力は１．７cN／ｄ
texで、アクリロニトリルの含有率が６５〜８０％の重
合体では０．５７〜１．５cN／ｄtex、アクリルニトリ
ルの含有率が６５％以下では０．１〜０．５７cN／ｄte
xとなり、糸切れを回避するためには、この張力を１／
５〜１／１０に低減する必要がある。以下、本発明の溶
剤濃度調整装置について一例として図面を引用し詳しく
説明するが、本発明はこれら図面に限定されるものでは
ない。

【００１２】図１及び２は従来の凝固浴槽の概略構造を
示している。図１及び２において紡糸原液は紡糸ノズル
１から凝固浴槽３に吐出され、紡出糸７は凝固し、案内
ロール５で凝固液から離脱し、引き取りロール６に導か
れる。一方、凝固液は凝固液供給口２より、紡糸ノズル
の背面の整流板４や凝固浴槽３の側面の整流板４を通
り、凝固浴槽内の溶剤濃度が均一になるように供給され
ている。

【００１３】次に、本発明に関する凝固浴槽の構造を図
３及び４に示す。図３及び４において、紡糸原液は従来
法と同様に、紡糸ノズル１１より、凝固浴槽１５に吐出
され、紡出糸は凝固し、案内ロール１８より、凝固液よ
り離脱し、引き取りロール１９に導かれる。凝固液は、
凝固液供給口１２より、流量調節バルブ１３、１４に
て、供給量を調整した後に、バルブ１３を通った凝固液
は口金近接部の整流板１６を介して凝固浴槽１５のノズ
ル近接部Ａに供給され、バルブ１４を通った凝固液は凝
固浴槽１５の凝固部であるＢ部に側面の整流板１７を介
して供給される。このような構造を有する凝固浴槽を用
いることで、紡糸原液より溶出する溶剤とバルブ１３を
通過した凝固液の量を調節することで、紡糸ノズル近接
部の溶剤濃度を限界凝集濃度に調整する。またバルブ１
４を通過した凝固液は凝固浴槽の凝固部側面の整流板１
７を通り、凝固浴槽Ｂ部の溶剤濃度を臨界濃度に調整す
る事で、同一凝固浴槽内での溶剤濃度に分布をつけるこ
とを可能としている。

【００１４】次に、図５及び６に、紡糸ノズルの周囲を
分離壁で囲むことによる、溶剤濃度調整装置について説
明する。図５及び６において、紡糸原液は従来法と同様
に、紡糸ノズル２１から凝固浴槽２３に吐出され、紡出
糸２７は凝固し、案内ロール２５で凝固液から離脱し、
引き取りロール２６に導かれる。一方、凝固液は凝固液
供給口２２より、紡糸ノズルの背面の整流板２４や凝固
浴槽２３の側面の整流板２４を通り、凝固浴槽内に供給
されている。そして凝固浴槽２３中に、紡糸ノズル２１
を覆うように分離壁２８を設置したものである。凝固後
の紡出糸は案内ロール２５により凝固浴槽から引き上げ
る。該分離壁２８は多孔板、金網、配管等、いずれの構
造とすることもでき、特に制限はなく、また開口率に分
布をつけても良いが、紡出糸より排斥される溶剤と流入
液のバランスにより溶剤濃度を限界凝集濃度付近に調整
できる開口率とする必要がある。該溶剤濃度調整囲いの
設置位置はノズル面から２．０ｍまで、好ましくは０．
５ｍまでが望ましい。

【００１５】次に図７に示す溶剤濃度調整装置について
説明する。図７においては、図５及び６と同様の装置
で、ノズル背後に溶剤および水溶液による溶剤濃度調整
液供給口２９を設け、ノズル近接部の溶剤濃度を強制的
に調整する構造である。該溶剤濃度調整供給口２９の供
給口は液上、液中、いずれの構造とすることもできる
が、好ましくはノズル前面で均一濃度になるような構造
が望ましい。

【００１６】

【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。尚実施例では図７に係る装置を用いた。

【００１７】（実施例１）アクリロニトリル４９．５重
量％と塩化ビニル５０．０重量％、スチレンスルホン酸
ソーダ０．５重量％よりなる共重合体をＤＭＡｃに固形
分濃度３２％で溶解した紡糸原液を用いて、ノズル径
０．０８ｍｍ×０．６０ｍｍ、１００ホールのノズルか
ら単繊維繊度９０dtex（総繊度９０００dtex）の繊維束
を濃度６５％のＤＭＡｃ水溶液に押し出し、湿式紡糸法
により凝固操作を行った。その際にノズルの近接部を、
ノズル面から０．３ｍまで、幅０．１ｍのステンレス製
のコの字型トイ（開口率０％）で覆い、ノズル近接部の
濃度を限界凝集濃度に到達させるのを促進するために、
ノズル上部より濃度１００％のＤＭＡｃを滴下してトイ
内の濃度測定点ａのＤＭＡｃ濃度を７８％に、ｂのＤＭ
Ａｃ濃度は７０％、測定点ｃの濃度を６５％に調整し
た。以上の装置により紡糸操作を行ったところ、凝固浴
中の繊維束の張力が０．３４cN/dtexより、０．０５cN/
dtexに低下し、紡糸速度２０ｍ／分まで安定走行が可能
であった。

【００１８】（実施例２）アクリロニトリル４９．５重
量％と塩化ビニル５０．０重量％、スチレンスルホン酸
ソーダ０．５重量％よりなる共重合体をアセトンに固形
分濃度３２％で溶解した紡糸原液を用いて、ノズル径
０．０８ｍｍ×０．５６ｍｍ、１２４０ホールのノズル
から単繊維繊度９０dtex（総繊度９０００dtex）の繊維
束を濃度６５％のＤＭＡｃ水溶液に押し出し、湿式紡糸
法により凝固操作を行った。その際にノズル近接部を、
ノズル面から０．５ｍまで、幅０．２ｍの多孔板トイ
（開口率３０％）で覆い、トイ内の測定点ａのＤＭＡｃ
濃度を７８％に、測定点ｂのＤＭＡｃ濃度を６９％、測
定点ｃのＤＭＡｃ濃度を６５％に調整した。以上の装置
により紡糸操作を行ったところ、凝固浴中の張力が０．
３５cN/dtexより、０．０５５cN/dtexに低下し、紡糸速
度２０ｍ／分まで安定走行が可能であった。

【００１９】（比較例１）実施例１と同じ条件で、図５
及び６に示す装置Ａを設置せずに紡糸操作を行ったとこ
ろ、測定点ａ、ｂ、ｃのＤＭＡｃ濃度は等しく６５％と
なり、張力は０．３５cN/dtexと高く、紡糸速度１０ｍ
／分で糸切れが生じた。

【００２０】

【表１】

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、湿式紡糸によるアクリ
ル系繊維の製造工程において、繊維束の張力を効果的に
低減でき、紡糸速度を増速することができ、後の繊維の
品質への影響も少ないことから、湿式紡糸繊維の生産性
向上に大いに貢献しうるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来技術に係る凝固浴槽の概略（側面）図であ
る。

【図２】従来技術に係る凝固浴槽の概略（平面）図であ
る。

【図３】本発明に係る溶剤濃度調整機能を有する凝固浴
装置の概略（側面）図である

【図４】本発明に係る溶剤濃度調整機能を有する凝固浴
装置の概略（平面）図である

【図５】本発明に係る溶剤濃度調整の分離壁装置の概略
（側面）図である

【図６】本発明に係る溶剤濃度調整の分離壁装置の概略
（平面）図である。

【図７】本発明に係る溶剤濃度調整の分離壁装置の概略
説明図である。

【符号の説明】

１：紡糸ノズル２：凝固液供給口３：凝固浴槽４：整流板５：案内ロール６：引き取りロール７：紡出糸ａ：濃度測定点（ノズル近接部（Ａ））ｂ：濃度測定点（境界部分）ｃ：濃度測定点（ノズル近接部以外の部分（Ｂ））１１：紡糸ノズル１２：凝固液供給口１３及び１４：流量調節バルブ１５：凝固浴槽１６：ノズル近接部Ａの整流板１７：ノズル近接部以外の部分Ｂの整流板１８：案内ロール１９：引き取りロール２１：紡糸ノズル２２：凝固液供給口２３：凝固浴槽２４：整流板２５：案内ロール２６：引き取りロール２７：紡出糸２８：分離壁２９：溶剤濃度調整液供給口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】湿式紡糸法によるアクリル系繊維の製造に
際し、凝固浴槽におけるノズル近接部（Ａ）と近接部以
外の部分(Ｂ)とが、異なる溶剤濃度を有し、前記ノズル
近接部（Ａ）の溶剤濃度が、限界凝集濃度（湿式紡糸に
用いる紡糸原液の凝固価濃度Ｇ（％）±１０（％））で
あるアクリル系繊維の製造方法。
【請求項２】ノズル近接部（Ａ）が、該ノズルの紡出側
の表面から繊維の走行方向に５００ｍｍまでの範囲にあ
る凝固浴部分である請求項１記載のアクリル系繊維の製
造方法。
【請求項３】近接部以外の部分(Ｂ)の溶剤濃度が、臨界
濃度である請求項１記載のアクリル系繊維の製造方法。
【請求項４】湿式紡糸法によるアクリル系繊維の製造に
際し、凝固浴槽におけるノズル近接部（Ａ）とそれ以外
の部分(Ｂ)に、それぞれ単独に凝固液を供給するための
供給口を持ち、その供給口は流量調節機能を有してお
り、紡糸ノズル近接部（Ａ）とそれ以外の部分(Ｂ)の溶
剤濃度を調整可能であることを特徴とする湿式紡糸繊維
の製造装置。
【請求項５】紡糸ノズル近接部（Ａ）にノズルを覆うよ
うに凝固液の分離壁を設置し、ノズル近接部（Ａ）の溶
剤濃度を強制的に調整することを特徴とする湿式紡糸繊
維の製造装置。