JP2001319882A - 真空処理装置および真空処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 リークが発生した場合に、真空処理ガスの装
置外部への漏出を防止し、更なる安全性の向上を図ると
ともに、リーク箇所から侵入する大気に起因する、意図
しない異常反応を抑制して、装置損傷の軽減をも図るこ
とを可能とする手段を具えた真空処理装置の提供。 【解決手段】 装置内部と外部の間におけるリークを検
出する外部リーク検知器（１１３）と、不活性ガスを供
給して真空処理ガスを希釈する真空処理ガス希釈手段
（１１４、１１７）と、外部リーク検知器がリークを検
知した際、外部リーク検知器から出力されるリーク信号
に基づいて、自動的に真空処理ガス希釈手段により供給
される不活性ガスの流量を増加させる手段（１１５）と
を有することを特徴とする真空処理装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気密構造の反応容
器内において、真空処理ガスを用いた処理を行なう用途
の真空処理装置、ならびに、前記真空処理装置を用いた
真空処理方法に関する。より具体的には、前記気密構造
の反応容器などにおいて、外部との間でリークが発生し
た際、前記リーク箇所から反応容器などの内部へ侵入す
る大気に起因する、真空処理ガスの意図しない異常な反
応を抑制しつつ、装置の内部に残存する真空処理ガスを
排気することを可能とした真空処理装置、および前記真
空処理装置を用いた真空処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】真空処理に際して、原料ガスやエッチン
グガスなどなんらかのガスを使用するものに、熱ＣＶＤ
法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、ドライエッチング
法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などが
ある。これら真空処理に利用されるガスには、大気に含
まれる成分と反応するものも多い。この種の反応性をも
つガスを利用する装置は、ガス配管や反応容器などは、
本来の真空処理を行う際、外部とのガス流通がない気密
な構造とされている。

【０００３】真空処理に際して、ガスを使用する真空処
理装置の従来構造について、プラズマＣＶＤ装置を例に
採り説明する。プラズマＣＶＤ装置は、例えば、非晶質
薄膜等を形成する時に使用される真空処理装置である。
例えば、真空処理ガスとして、原料ガスであるシランガ
スを用いることで、アモルファスシリコン薄膜の形成を
行う装置などがある。ところで、原料ガスに用いる前記
シランガスは、毒性を持ち、その許容濃度は５ｐｐｍで
ある。さらに、大気に含まれる酸素などの支燃性ガスと
反応し、その反応は混合するのみで進行する、危険性の
高いガスである。従って、このシランガスを用いるプラ
ズマＣＶＤ装置では、ガスの漏洩、大気のリークに対す
る安全対策が必須である。

【０００４】従来のプラズマＣＶＤ装置でも、シランガ
スなどの反応ガス、毒性ガスを真空処理ガスとして使用
する際には、前記真空処理ガスと反応する支燃性ガスの
リークなどに起因する、意図しない異常な反応が起きな
いように、ガス供給装置、反応容器自体、排気配管、さ
らには、排ガス処理装置に工夫して施している。例え
ば、特許掲載公報第２６５８６４３号には、装置排気配
管内に酸素濃度検出器を設置し、その検出器で測定した
酸素濃度が０．８％を超えたら、シランガスの供給を停
止する機構を具えた装置が開示されている。また、特開
平７−２８３１６４号公報には、反応容器および真空処
理ガス配管の接合部分を不活性ガス雰囲気にした排気室
で取り囲み、例え、リークが発生した際にも、支燃性ガ
スと可燃性ガスが混合することを防止する装置および方
法が開示されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】例えば、プラズマＣＶ
Ｄ成膜装置を用いて半導体薄膜を成膜する場合、一般的
に、原料ガスを装置に供給する前に、装置全体にリーク
がないことを、事前のリークチェックによって確認す
る。しかしながら、事前のリークチェック時には異常が
ない場合でも、成膜途中でリークが発生してしまうこと
がある。このような不測の事態に際して、リークの発生
は、例えば、成膜を行っている反応容器の内圧が急に上
昇することなどの変化・異常によって発見される。リー
クの発生を発見したならば、通常、直ちにシランガスの
供給を停止し、成膜を中断する。一方、リークの発生箇
所から、シランガスが大気中に放出されることを避ける
ため、排気は継続される。しかし、リークの発生した状
態で排気を継続すると、当然、リーク箇所から大気が反
応容器内へ流れ込むため、大気に含まれる酸素に因っ
て、反応容器や排気配管に残存しているシランガスと意
図しない異常な反応を起こすこのがある。

【０００６】装置内に残存しているシランガスを十分に
排気した後、反応容器内および排気配管内を調べると、
反応容器や排気配管内の内壁に、例えば、酸化シリコン
の堆積等、シランガスと混入した大気中の酸素などと反
応の痕跡が見られる。この反応容器や排気配管の内壁に
残される、例えば、酸化シリコンのような反応残留物
は、除去クリーニングに手間を要する。また、酸化シリ
コンのような反応残留物自体、微細な粒子となってお
り、飛散し易いため、除去クリーニングを一層厄介なも
のとしている。加えて、装置の構造によっては、排気配
管の内壁を完全に洗浄することは困難となっているもの
も多い。

【０００７】十分なクリーニングができていないと、排
気配管内に残存している反応残留物の微細な粒子は、飛
散・浮遊しやすく、例えば、成膜を行う際、排気配管か
ら反応容器内へと逆拡散を起こすこともある。クリーニ
ング後に行う数回の成膜においては、逆拡散した、この
反応残留物の微細な粒子が被処理物（基体）の表面に付
着し、膜中に不純物として取り込まれてしまい、得られ
る堆積膜の膜質悪化が発生することもある。

【０００８】上述するとおり、真空処理ガスとして反応
性ガスを用いる場合に、リークの発生に際し、安全性を
高めたり、装置損傷の軽減を図る手段が提案されてい
る。それぞれ有効な手段ではあるものの、幾つか改善す
べき課題を残している。例えば、特許掲載公報第２６５
８６３２号公報に開示されている手段では、シランガス
の供給を停止することで、危険の拡大は確実に阻止され
る。加えて、シランガスなどの有毒なガスが、リーク箇
所から装置外部へ漏洩することを防止するため、装置内
に残存しているシランガスなどは排気を継続して排除さ
れる。しかし、排気を継続することに伴い、外部リーク
によって流れ込む大気中の酸素と、反応容器や排気配管
などに残されたシランガスとが反応してしまう可能性が
あり、この問題の回避が望まれている。

【０００９】一方、特開平７−２８３１６４号公報に開
示される手段は、ガスのリーク箇所から外界への漏出、
ならびに大気のリーク箇所から装置内への流入を防止す
る有効な手段ではあるものの、装置の形態は大掛かりに
なってしまう。さらには、リークチェック等のメンテナ
ンス作業を煩雑なものとし、装置の複雑化に伴い、装置
コストを高くしてしまうという課題を残している。

【００１０】本発明は、上記の課題を解決するもので、
本発明の目的は、真空処理ガスとして、例えば、反応性
ガスを使用している際、リークが発生した場合に、装置
内の真空処理ガスの装置外部への漏出を防止し、更なる
安全性の向上を図るとともに、リーク箇所から侵入する
大気に起因する、真空処理ガスの意図しない異常反応を
抑制して、前記異常反応により引き起こされる装置損傷
の軽減をも図ることを可能とする手段を具えた真空処理
装置を提供することにある。加えて、前記の真空処理装
置を利用して、真空処理を行う際、外部リークが発生し
た際、装置内の真空処理ガスの装置外部への漏出を防止
し、また、リーク箇所から侵入する大気に起因する、真
空処理ガスの意図しない異常反応を抑制することが可能
な操作手順を含む真空処理方法の提供を最終的な目的と
するものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するため、鋭意検討を進めた結果、減圧下で処
理を行っている状態においては、外部リークの発生に伴
い、外部の大気がリーク箇所から装置内部に漏入するの
で、例えば、圧力変化、酸素濃度変化、窒素濃度変化、
水分濃度変化などにより外部リークの発生を速やかに検
知できることを見出した。そして、この外部リークを検
知した際、真空処理ガスを希釈する不活性ガス流量の増
加、真空処理ガスの供給停止、反応容器内にプラズマを
誘起している電力供給の停止、などの操作を必要に応じ
て実施することにより、装置内の真空処理ガスの装置外
部への漏出を防止し、また、リーク箇所から侵入する大
気に起因する、真空処理ガスの意図しない異常反応を抑
制できることを見出した。さらには、前記の外部リーク
を検知した際に実施する種々の措置を、検知に連動さ
せ、自動的に行うことができる装置の構成とする真空処
理装置とすると、上記の課題を解決することできること
を見出し、本発明を完成するに至った。

【００１２】すなわち、本発明の真空処理装置は、真空
処理ガスを用いて、その内部に設置する被処理物に対し
て処理を施す真空排気可能な反応容器と、前記反応容器
に真空処理ガスを供給するためのガス供給手段と、前記
反応容器内を排気するための排気手段と、真空処理に利
用後、排気される真空処理ガスを含む排気ガスを導く排
気配管とを少なくとも備えてなる真空処理装置であっ
て、さらに、前記装置内部と外部の間におけるリークを
検出する外部リーク検知器と、不活性ガスを供給して前
記真空処理ガスを希釈する真空処理ガス希釈手段と、前
記外部リーク検知器がリークを検知した際、前記外部リ
ーク検知器から出力されるリーク信号に基づいて、自動
的に前記真空処理ガス希釈手段により供給される前記不
活性ガスの流量を増加させる手段とを有することを特徴
とする真空処理装置である。

【００１３】前記本発明の真空処理装置では、外部リー
ク検知器が外部リークを検知した際、前記外部リーク検
知器から出力されるリーク信号に基づいて、自動的に真
空処理ガスの供給を停止することが可能な真空処理ガス
供給制御機能を有することを特徴とする真空処理装置と
すると好ましい。

【００１４】加えて、真空処理において、前記反応容器
内にプラズマを生成する電力を供給する電力供給手段を
備え、外部リーク検知器が外部リークを検知した際、前
記外部リーク検知器から出力されるリーク信号に基づい
て、自動的に前記電力供給手段からの電力供給を停止す
る機能を有することを特徴とする真空処理装置とすると
より好ましい。

【００１５】一方、本発明の真空処理装置において、外
部リーク検知器は、外部リークを検知する手段として、
前記反応容器内の圧力変化、酸素濃度変化、窒素濃度変
化、水分濃度変化、あるいは、前記排気配管内の圧力変
化、酸素濃度変化、窒素濃度変化、水分濃度変化のう
ち、少なくとも一つの変化を検知することが可能な機能
を有することを特徴とする真空処理装置とするとよい。

【００１６】本発明の真空処理装置において、例えば、
真空処理ガス希釈手段は、真空処理ガスを希釈する不活
性ガスの流量調整用のマスフローコントローラーを具え
ていることを特徴とする真空処理装置とすることがで
き、好ましい構成ともなる。

【００１７】本発明の真空処理装置では、真空処理ガス
の少なくとも一つは、反応性ガスであることを特徴とす
る真空処理装置とすると一層好ましく、またより目的に
合致する構成となる。

【００１８】さらに、本発明の真空処理方法は、上述す
る本発明の真空処理装置を用いる際に、最も好適に実施
できる方法でる。すなわち、本発明の真空処理方法は、
真空処理装置の反応容器内において、減圧下、真空処理
ガスを供給して、被処理物に処理を施す真空処理方法で
あって、真空処理に際して、前記反応容器内を排気する
ための排気手段により所定の圧力に減圧を行い、前記反
応容器に真空処理ガスを供給するためのガス供給手段に
より真空処理ガスを所定の流量で供給し、前記真空処理
ガスは真空処理ガス希釈手段により供給する所定流量の
不活性ガスにより希釈し、真空処理に利用後の真空処理
ガスを含む排気ガスは排気配管に導き、前記減圧下にあ
る装置部分において外部リークを検知した際、真空処理
ガスを希釈する前記不活性ガスの流量を増加することを
特徴とする真空処理方法である。

【００１９】本発明の真空処理方法においては、さら
に、外部リークを検知した際に、さらに、真空処理ガス
の供給を停止することを特徴とする真空処理方法とする
と好ましい。

【００２０】本発明の真空処理方法においては、加え
て、真空処理の際、反応容器内に電力を供給してプラズ
マを生成し、真空処理に前記プラズマを用い、外部リー
クを検知した際に、プラズマを生成するための前記電力
供給を停止することを特徴とする真空処理方法とするこ
ともでき、また、より好ましい。

【００２１】一方、外部リークの検知は、前記反応容器
内の圧力変化、酸素濃度変化、窒素濃度変化、水分濃度
変化、あるいは、排気配管内の圧力変化、酸素濃度変
化、窒素濃度変化、水分濃度変化のうち、少なくとも一
つの変化を検知するによりなすことを特徴とする真空処
理方法とするとよい。

【００２２】本発明の真空処理方法は、真空処理ガスに
反応性ガスを使用することを特徴とする真空処理方法と
すると一層好ましく、またより目的に合致する構成とな
る。

【００２３】

【発明の実施の形態】本発明の真空処理装置は、真空処
理ガスを用いて、減圧下、被処理物に処理を施す目的の
装置であり、それに必要な装置要素として、少なくと
も、被処理物を内部に設置することが可能な反応容器
と、真空処理ガス供給手段と、反応容器内を排気する排
気手段と、排気される真空処理ガスなどを導く排気配管
を備えている。本発明の真空処理装置では、外部リーク
の発生に対処するため、外部リーク検知器、真空処理ガ
ス希釈手段、および、その制御手段を備えた真空処理装
置である。本発明の装置では、真空処理ガスを使用中、
何らかの理由で反応容器、または、排気配管で外部リー
クが発生した際、外部リーク検知器が外部リークを検知
し、そのリーク信号に基づいて制御手段が自動的に反応
容器内、および／または、排気配管内に残存する真空処
理ガスを不活性ガスによって希釈するものである。本発
明では、前記の対応操作を実施する手段を備えた装置で
あるので、外部リーク発生時においても、侵入した大気
に起因する真空処理ガスの意図しない異常な反応を抑制
しながら、排気を継続することが可能となる。排気を継
続することで、真空処理ガスが装置外部へ漏洩すること
を防止でき、安全性を保つと同時に、前記の意図しない
異常な反応の結果として生じる装置への損傷をも軽減さ
せることができる。なお、外部リークの発生に対応する
ために行う、これらの制御自体は、自動的に行う装置構
成とされるが、同じ操作を人為的に行っても、得られる
効果は同じものとなる。

【００２４】さらに、本発明においては、好ましくは、
真空処理装置、具体的には、反応容器または排気配管な
どで外部リークが発生した際、外部リーク検知器が外部
リークを検知した際に発するリーク信号に基づいて、自
動的に真空処理ガスの供給を停止することが可能な制御
機能を付加する。前記の制御機能を利用して、素早くガ
ス供給停止を行うのことによって、反応容器や排気配管
などに残留している真空処理ガス濃度を更に迅速に低下
することができる。すなわち、希釈のために導入される
不活性ガスの流量を増して、希釈率を高め濃度を下げる
上、供給をも停止ので、一層希釈の効果は高くなる。従
って、外部リークに伴い、大気の侵入が僅かにあって
も、この大気中に含まれるガス成分など（酸素、水分な
ど）と真空処理ガスの意図しない異常な反応も、この反
応が生じない程度まで、更に迅速に真空処理ガス濃度を
低下できるので、異常な反応の発生自体をも抑えること
ができる。

【００２５】また、本発明の真空処理装置では、反応容
器内にプラズマを生成する電力を供給する電力供給手段
を備えて、放電によってプラズマを発生させ、真空処理
ガスの活性化をしている装置構成をとることもある。こ
のとき、発生しているプラズマ中には、高い反応性を有
するイオンや、中性活性種が多く存在している。従っ
て、外部リーク箇所における大気の侵入が僅かであって
も、前記の高い反応性を有するイオンや中性活性種と、
大気中の成分との意図しない異常な反応が起こり易い。
この点を考慮して、前記のリーク信号に基づいて、プラ
ズマ生成用電力の供給を停止して、真空処理ガスに由来
する反応性のイオン、中性活性種の新たな生成を止め
る。また、希釈用の不活性ガスの流量を増しており、既
に存在している反応性のイオン、中性活性種も急速に希
釈され、あるいは、失活させることができる。これらの
結果、反応性のイオン、中性活性種の密度を迅速に減ら
し、真空処理ガスの意図しない異常な反応を抑える効果
をより高くすることができる。

【００２６】そして、本発明の真空処理装置ならびに真
空処理方法においては、外部リークの検知に用いる、外
部リーク検知器には、使用する真空処理ガスの種類や装
置構成に応じて適宜選択するとよい。なかでも、外部リ
ークに伴い、減圧下の装置内へ侵入する大気に起因する
圧力変化、大気成分の酸素、窒素に由来する酸素濃度変
化、窒素濃度変化、さらには、大気中に含まれる水分に
由来する水分濃度変化は、使用する真空処理ガスの種類
や装置構成が異なっても、共通する変化であるので、外
部リーク検知器として、圧力計、酸素濃度検知器、窒素
濃度検知器、水分濃度検知器のうち、少なくとも一つ以
上を適宜選択することが望ましい。また、これらの検知
器を設置する場所としては、反応容器、および／また
は、排気配管を選択すると、様々な処理条件ならにに装
置構成にも対応することができ、より汎用性が高いもの
となる。

【００２７】そして、本発明の真空処理装置および真空
処理方法においては、希釈用の不活性ガス流量増加の制
御は、リーク発生時に増加させる流量を予め設定してお
き、一定の流量で供給してもよいし、あるいは、自動的
に、リーク量に応じて希釈ガス流量の増加量を決定し
て、供給してもよい。また、設定流量値まで増加させる
際、その流量変化に関しては、設定流量に達するまで、
不連続的に変化させてもよいし、あるいは、段階的に、
または連続的に変化させて設定流量にしてもよい。一
方、希釈用不活性ガス流量自体は、排気ポンプの排気能
力、除害装置の処理能力をも考慮した上で、少なくと
も、希釈用不活性ガス流量を増加した後も、反応容器お
よび排気配管の内圧は大気圧以下になるような流量の範
囲で適宜設定すればよい。

【００２８】なお、希釈用不活性ガスの流量調整には、
目的とする流量をより確実に達成するため、マスフロー
コントローラーや、他の流量計を用いることが望まし
い。なお、真空処理を行う際、通常時においても、所定
の流量で希釈ガスを流している場合でも、外部リーク発
生した際、上述する手順に従って、希釈用の不活性ガス
流量を増加することにより、上で説明した本発明の効果
は同じく得られる。

【００２９】以下に本発明の真空処理装置について、そ
の実施の形態をより詳しく説明する。以下の説明では、
一例として、プラズマＣＶＤ半導体成膜装置に適用する
例を採って、本発明を説明する。

【００３０】図１は、本発明をプラズマＣＶＤ半導体成
膜装置に適用した一例であり、その装置構成を模式的に
示す図である。図１を参照しつつ、前記プラズマＣＶＤ
半導体成膜装置の装置構成を説明する。装置は、以下の
要素で構成されている。

【００３１】(1) 反応容器（１０３）は、内部を真空
排気可能な構造とされている。薄膜を形成する基板（１
０１）をその内部に設置でき、真空処理ガスを導入する
ガス供給口並びに排ガスを排気するための排気口と、前
記ガス供給口から供給される真空処理ガスのプラズマを
生成するために高周波電力を放出するカソード（１０
２）を備えている。

【００３２】(2) 真空処理ガス供給手段として、ボン
ベ貯蔵庫（１０４）に貯蔵された真空処理ガスボンベ
（１０５）から、前記反応容器（１０３）まで真空処理
ガスを供給するための真空処理ガス供給配管（１０６）
を設けている。なお、通常、複数種の真空処理ガスを用
いる構成とされ、図１に示す真空処理ガスボンベ（１０
５）は必要な複数の真空処理ガスボンベを模式的に示し
たものである。各真空処理ガスは、それぞれ個別に設け
る真空処理ガス供給配管（１０６）を通じて、真空処理
ガス供給バルブ（１１１）を制御することにより、反応
容器（１０３）へ供給することができる。

【００３３】(3) 排気手段として、排気用ポンプ（１
０７）を用い、排ガスを反応容器（１０３）から排気す
る。

【００３４】(4) 排ガス処理手段として、除害装置
（１０８）を設け、反応容器（１０３）から排気された
排ガスを処理する。

【００３５】(5) 排気配管（１０９）は、反応容器
（１０３）の排気口と除害装置（１０８）との間に気密
な構造に設け、反応容器（１０３）から排気ポンプ（１
０７）を経由して除害装置（１０８）まで排ガスを導
く。

【００３６】(6) スロットルバルブ（１１０）は、反
応容器（１０３）の排気口と排気ポンプ（１０７）間の
排気配管（１０９）に設け、排気ポンプ（１０７）によ
る排気速度を調節する。

【００３７】(7) 真空処理ガス供給バルブ（１１１）
は、真空処理ガスの供給と、その停止を選択できる開閉
弁であり、本発明において、真空処理ガス供給制御機能
を達成する。

【００３８】(8) 高周波電源（１１２）は、反応容器
（１０３）内にプラズマを生成するため高周波電力を供
給する電源として、反応容器内に設置するカソード（電
極）１０２と電気的に接続され、電力供給手段を構成す
る（１１２）。

【００３９】(9) 外部リーク検知器（１１３）は、図
１に示す装置では、反応容器（１０３）と、スロットル
バルブ（１１０）の下流の排気配管（１０９）、ならび
に排気ポンプ（１０７）と除害装置（１０８）間の排気
配管（１０９）の計３箇所に設けている。

【００４０】(10) 真空処理ガス希釈手段は、不活性ガ
スボンベ（１１６）と、不活性ガスの供給を制御するた
め不活性ガス供給バルブ（１１４）を途中に設ける不活
性ガス供給配管（１１７）とで構成されており、真空処
理ガス供給配管（１０６）の真空処理ガス供給バルブ
（１１１）直後に、不活性ガス供給配管（１１７）の一
端は連結され、真空処理ガスを希釈する不活性ガスを供
給する。

【００４１】(11) 制御手段（１１５）は、外部リーク
検知器（１１３）からリーク検知信号を受信して、真空
処理ガス供給バルブ（１１１）、高周波電源（１１
２）、不活性ガス供給バルブ（１１４）に対して、それ
ぞれ制御信号を送信する。

【００４２】図１に示す、上記の構成要素からなる装置
において、真空処理ガスボンベ（１０５）を貯蔵するボ
ンベ貯蔵庫（１０４）には、不活性ガスボンベ（１１
６）も併せて貯蔵されており、装置本体と離れた位置に
設置されている。

【００４３】図１に示す装置構成例では、希釈用の不活
性ガスは、反応容器（１０３）に真空処理ガスを供給す
る真空処理ガス供給配管（１０６）のみにおいて供給さ
れる構成とされているが、さらに、反応容器（１０３）
自体、排気配管（１０９）にも供給する構成をとること
もできる。加えて、図１には明示されないが、真空処理
ガスの流量調整、ならびに、不活性ガスの流量調整を行
う手段として、マスフローコントローラーや、他の流量
計を用いる。通常、これらマスフローコントローラーな
どは、真空処理ガス供給バルブ（１１１）の上流側、な
らびに、不活性ガス供給バルブ（１１４）の上流側にそ
れぞれ設置する。

【００４４】次に、本発明の真空処理方法について、一
例として、図１に示すプラズマＣＶＤ半導体成膜装置を
用いて、アモルファスシリコン膜を形成する場合を例に
とり、より具体的に説明する。アモルファスシリコン膜
を形成する際には、図１に示すプラズマＣＶＤ半導体成
膜装置において、真空処理ガスの一つとしてシランガス
を使用する。アモルファスシリコン膜を形成している最
中に、外部リークが発生したと仮定して、以下の説明を
行う。

【００４５】初めに、アモルファスシリコン膜を堆積さ
せる基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置する。
反応容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を
徐々に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ
（１０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気す
る。スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容
器（１０３）内を所望の圧力（真空度）まで排気する。

【００４６】その後、排気を継続しながら、真空処理ガ
ス供給バルブ（１１１）を開き、真空処理ガス供給配管
（１０６）を通じて、Ａｒガスを所定流量で反応容器
（１０３）内に導入する。続いてスロットルバルブ（１
１０）の開度を調整することによって、反応容器（１０
３）の内圧を所定の圧力に設定する。ヒーター（不図
示）によって基体（１０１）を所定の温度まで加熱し、
基板を所定の温度に保持し続ける。真空処理ガス供給バ
ルブ（１１１）を閉じ、Ａｒガスの供給を停止する。再
び、スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容
器（１０３）内を、所望の圧力（真空度）まで排気す
る。

【００４７】排気は継続したまま、真空処理ガス供給バ
ルブ（１１１）を開き、反応容器内へシランガスを所定
流量で反応容器（１０３）へ導入する。スロットルバル
ブ（１１０）の開度を調整することによって、反応容器
（１０３）の内圧を所定値に設定する。さらに、反応容
器（１０３）に設置しているカソード（１０２）に高周
波電源（１１２）から高周波電力を供給し、カソード
（１０２）から反応容器へ電力を導入することによっ
て、シランガスのプラズマを生成する。生成されたプラ
ズマ中の活性種を基板（１０１）上に堆積させて、アモ
ルファスシリコン膜は形成される。

【００４８】上記の堆積膜の形成過程において、真空処
理ガスを使用している間、反応容器（１０３）および排
気配管（１０９）に設置した３つの外部リーク検知器
（１１３）は、常にリーク量をモーターする。そして、
外部リークが発生し、いずれか一つの外部リーク検知器
（１１３）の測定値が規定値を超えたら、そのリーク検
知器（１１３）は制御手段（１１５）へ外部リーク信号
を発信する。リーク信号を受信した制御手段（１１５）
は、外部リークの発生を認識する。場合によっては、複
数の外部リーク検知器（１１３）の測定値が規定値を超
えて、その複数のリーク検知器がそれぞれ発するリーク
信号複数を制御手段（１１５）が受信することによっ
て、外部リークの発生を認識する形式を採用してもよ
い。

【００４９】外部リークの発生を認識した制御手段（１
１５）は、排気ポンプ（１０７）による反応容器（１０
３）の排気は継続しながら、真空処理ガス希釈用の不活
性ガス供給バルブ（１１４）を開き、不活性ガス供給配
管（１１７）を通じて、予め設定された流量で不活性ガ
スを供給し、真空処理ガスの希釈を行う。なお、真空処
理ガスを希釈する不活性ガスには、Ｎ₂、Ｈｅ、Ａｒの
いずれかが好ましい。不活性ガスの流量は、反応容器
（１０３）および排気配管（１０９）の内圧が大気圧以
下となる流量の範囲に選択し、また、排気ポンプ（１０
７）の排気能力、除害装置（１０８）の処理能力をも考
慮して、適宜決定される。

【００５０】また、不活性ガスの流量を増加して、真空
処理ガスの希釈を行う処置をとった後、または、この処
置と並行して、真空処理ガスの供給停止、高周波電力の
供給停止の操作を行う。また、併せて、基板加熱用ヒー
ターによる基板加熱も停止するとよい。

【００５１】以上の操作を行うことで、外部リークの発
生があった際にも、真空処理ガスの意図しない異常な反
応を抑制しつつ、装置内に残留する真空処理ガスの排気
が安全に行える。

【００５２】なお、これら真空処理ガスの供給停止、高
周波電力の供給停止、基板加熱用ヒーターの出力停止等
の操作は、外部リークが発生した際、外部リーク検知器
（１１３）からのリーク信号に基づいて、インターロッ
クをかけ自動的にこれらの停止操作を、前記希釈用の不
活性ガス流量の増加操作と併せて実施することが好まし
い。

【００５３】例えば、真空処理ガスの供給停止操作は、
外部リークが発生した際に、外部リーク検知器（１１
３）からのリーク信号に基づいて、制御手段（１１５）
の制御信号により真空処理ガス供給バルブ（１１１）を
閉じることによって、真空処理ガスの供給を停止する構
成とすると、効果的である。これによって、希釈用の不
活性ガス流量の増加操作と真空処理ガスの供給停止操作
を同期させて行うことができ、反応容器（１０３）およ
び排気配管（１０９）内の真空処理ガス濃度を迅速に低
下することができ、真空処理ガスの意図しない異常な反
応の抑制をさらに確実なものとすることができる。

【００５４】加えて、外部リークが発生した際に、外部
リーク検知器（１１３）からのリーク信号に基づいて、
制御手段（１１５）の制御信号により高周波電源（１１
２）からカソード（１０２）へのプラズマ発生用電力供
給を自動的に停止する構成とすると、より効果的であ
る。この高周波電力の供給停止をも同期して行うことに
よって、反応性に満ちたイオンや中性活性種の密度が更
に急速に減少するので、真空処理ガスの意図しない異常
な反応の抑制効果は、さらに速やかに達成される。

【００５５】そして、使用する真空処理ガスの種類等の
成膜条件の差異に応じて、外部リーク検知器（１１３）
を、圧力計、酸素濃度検知器、窒素濃度検知器、水分濃
度検知器の中から適宜選択することが望ましい。外部リ
ークに由来する変化の検知方法は、例えば、絶対値変
化、あるいは、パーセント変化、変化率（傾き）等を測
定し、その測定値を設定値と比較することによって、外
部リーク発生の有無を検知を行う。

【００５６】外部リーク発生時に、自動的に流量を増加
させて供給する希釈用不活性ガスの流量調整は、流量増
加の操作開始直後から設定流量で流してもよいし、設定
流量まで、段階的、あるいは連続的に流量変化させなが
ら流量増加を行ってもよい。いずれの流量増加方式を選
択するかは、装置構成、例えば、ポンプの排気能力や、
成膜条件、例えば使用ガス種等を考慮し、より適合する
方式を選択することが望ましい。

【００５７】また、自動的に流量を増加させて供給する
希釈用不活性ガスによって、真空処理ガスの希釈を図る
際、真空処理ガスの希釈率は、外部リーク発生箇所、装
置構成、例えばポンプの排気能力など、成膜条件、例え
ば使用ガス種等に依存するが、これらの個別的な条件を
考慮した上で、意図しない異常な反応の抑制に適合する
希釈率の範囲を選択することが望ましい。

【００５８】従って、真空処理ガスがシランガスである
場合を例にとると、自動的に流量を増加させて供給する
希釈用不活性ガスによって、例えば、反応容器内に流量
を増加させた希釈用不活性ガスを供給することで、例え
ば、シランガスの濃度を好ましくは５倍以上に希釈す
る、より好ましくは、１０〜１０００倍に希釈できる範
囲に増加させた希釈用不活性ガス流量を選択することが
好ましい。また、排気配管内に流量を増加させた希釈用
不活性ガスを供給することで、例えば、シランガスの濃
度を好ましくは１０倍以上に希釈する、より好ましく
は、２０〜５０００倍に希釈できる範囲に増加させた希
釈用不活性ガス流量を選択することが好ましい。なお、
反応容器内に流量を増加させた希釈用不活性ガスを供給
することに加えて、排気配管内に流量を増加させた希釈
用不活性ガスを供給すると、排気配管内では、真空処理
ガス濃度の更なる低下がなされ、一層好ましい結果が得
られる。

【００５９】

【実施例】以下に、実施例により、本発明ついて具体的
に説明する。これら実施例は、本発明における最良の実
施の形態の一例を示すものであるものの、本発明はこれ
ら実施例により何ら制限されるものではない。

【００６０】（実施例１）本実施例は、本発明の真空処
理装置が、外部リークが発生した際、真空処理ガスの意
図しない異常な反応の抑制が効果的に達成できることを
検証した例である。前記の検証を行うため、図２に示す
実験用の装置を用いた。

【００６１】図２は、本実施例において利用した実験用
の装置を模式的に示し、この実験用の装置は、プラズマ
ＣＶＤ半導体成膜装置の構成とっている。具体的には、
先に説明した図１に示す装置を基礎として、実験の目的
に合わせて、若干構成に変更を加えたものである。以下
に、その変更点を記す。

【００６２】(1) 外部リーク検知器（１１３）の設置
場所を反応容器（１０３）の一ヶ所とした。

【００６３】(2) 本検証実験は、反応容器に外部リー
クが発生した場合を前提としたものであるので、反応容
器（１０３）に擬似的な外部リーク源を設けた。擬似的
な外部リークを発生させるために、反応容器（１０３）
に大気供給口を設け、大気ガスボンベ（２０３）から大
気ガス供給配管（２０２）を通じ、擬似リークバルブ
（２０１）を開くことによって、所定量の大気ガスを反
応容器（１０３）内へ供給できる機構を付加した。

【００６４】なお、本実施例では、外部リーク検知器に
隔膜真空計を用い、反応容器内圧変化により、前記擬似
的な外部リークの発生を検知する方式を採用した。以下
に、本実施例で行った検証実験の手順を記す。

【００６５】先ず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。

【００６６】その後、排気ポンプ（１０７）による反応
容器（１０３）の排気を継続しながら、真空処理ガス供
給バルブ（１１１）を開き、真空処理ガス供給配管（１
０６）を通じて、真空処理ガスボンベ（１０５）からシ
ランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を開けて、排気配
管（１０９）に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供
給した。スロットルバルブ（１１０）の開度を調整する
ことにより、排気速度を制御して、反応容器（１０３）
の内圧を１００Ｐａに設定した。

【００６７】反応容器（１０３）の内圧が安定したとこ
ろで、擬似リーク用バルブ（２０１）を開き、大気ガス
供給配管（２０２）を通じて、大気ガスボンベ（２０
３）から前記大気ガスを流量ｌ０mL/min(normal)で３分
間供給した。外部リーク検知器（１１３）の隔膜真空計
測定値が１０２Ｐａを超えたら、制御手段（１１５）
は、排気は継続したまま、直ちに不活性ガス供給バルブ
（２０４）に付随したマスフローコントローラー（不図
示）により、Ｈｅガスの流量を２００００mL/min(norma
l)にアップし、排気配管（１０９）内へ供給した。大気
ガスを３分間供給した後、擬似リークバルブ（２０１）
を閉じ、大気ガスの供給を停止し、真空処理ガス供給バ
ルブ（ｌｌｌ）を閉じ、シランガスの供給を停止し、続
いて不活性ガス供給バルブ（２０４）を閉じ、Ｈｅガス
の供給を停止した。次いで、スロットルバルブ（１１
０）を全開にして、排気ポンプ（１０７）により、排気
配管（１０９）を通じて、反応容器（１０３）を所望の
圧力まで排気し、Ｈｅガスで反応容器（１０３）と排気
配管（１０９）をパージした後、反応容器（１０３）を
大気に開放し、反応容器（１０３）内および排気配管
（１０９）内を目視によって観察した。

【００６８】本実施例では、反応容器（１０３）内に
は、擬似リークバルブ付近を中心に、シランガスと大気
ガスが反応したものと考えられるガスの吹き出し跡のよ
うな変色が広範囲で見らた。一方、排気配管（１０９）
の内壁には目視で確認できるレベルの異常は確認されな
かった。上記の不活性ガス流量増加の操作により、排気
配管内での異常反応を抑制できたことは、クリーニング
をする上で、排気配管等まで分解する必要がないため、
メンテナンスをする上で、十分に効果的であった。

【００６９】（比較例１）本比較例１でも、図２の装置
を用い、実験を行った。本比較例１の手順は実施例１と
ほぼ同じであるが、外部リーク検知器がリークを検知し
た際に、制御手段（１１５）が、排気配管（１０９）内
の真空処理ガスを希釈するＨｅガスの供給流量を１００
０ｍL/min(normal)に維持して、実験を行った。

【００７０】実験終了後、本比較例では、反応容器（１
０３）内壁部分の擬似リークバルブ付近を中心に、シラ
ンガスと大気ガスが反応したものと考えられるガスの吹
き出し跡のような変色が広範囲で見らた。また、排気ポ
ンプ（１０７）と除害装置（１０８）をつなぐ排気配管
内にも、排気ポンプ（１０７）側で明らかな反応跡が見
られた。この反応によって、反応炉内および排気配管内
に取り残された反応残留物は通常のクリーニングでは除
去しきれず、特に、排気配管に関しては装置を分解し
て、クリーニングする必要が有った。

【００７１】（実施例２）本実施例２でも、図２に示す
構成の装置を用い、実験を行った。

【００７２】なお、本実施例２では、外部リーク検知器
（１１３）に隔膜真空計を用い、反応容器内圧変化によ
り、前記擬似的な外部リークの発生を検知する方式を採
用した。以下に、本実施例で行った検証実験の手順を記
す。

【００７３】先ず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。

【００７４】その後、排気ポンプ（１０７）による反応
容器（１０３）の排気を継続しながら、真空処理ガス供
給バルブ（１１１）を開き、真空処理ガス供給配管（１
０６）を通じて、真空処理ガスボンベ（１０５）からシ
ランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を事前に開けて、
排気配管に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供給し
た。スロットルバルブ（１１０）の開度を調整すること
により、排気速度を制御して、反応容器（１０３）の内
圧を１００Ｐａに設定した。

【００７５】反応容器（１０３）の内圧が安定したとこ
ろで、擬似リーク用バルブ（２０１）を開き、大気ガス
供給配管（２０２）を通じて、大気ガスボンベ（２０
３）から前記大気ガスを流量１０mL/min(normal)で３分
間供給した。外部リーク検知器（１１３）の隔膜真空計
測定値が１０２Ｐａを超えたら、制御手段（１１５）
は、排気は継続したまま、直ちに不活性ガス供給バルブ
（１１４）を開き、不活性ガス供給配管（１１７）を通
じて、不活性ガスボンベ（１１６）から、Ｈｅガスを流
量５０００mL/min(normal)で反応容器（１０３）内へ供
給した。大気ガスを３分間供給した後、擬似リークバル
ブ（２０１）を閉じ、大気ガスの供給を停止し、真空処
理ガス供給バルブ（１１１）を閉じ、シランガスの供給
を停止し、続いて不活性ガス供給バルブ（１１４，２０
４）を閉じ、Ｈｅガスの供給を停止した。スロットルバ
ルブ（１１０）を全開にして、排気ポンプ（１０７）に
より、排気配管（１０９）を通じて、反応容器（１０
３）を所望の圧力まで排気し、Ｈｅガスで反応容器（１
０３）と排気配管（１０９）内をパージした後、反応容
器（１０３）を大気に開放し、反応容器（１０３）内お
よび排気配管（１０９）内を目視によって観察した。

【００７６】本実施例では、反応容器（１０３）内で
は、擬似リークバルブ付近にだけ、シランガスと大気ガ
スが反応したものと考えられるガスの吹き出し跡のよう
な変色が見らた。また、排気ポンプ（１０７）と除害装
置（１０８）をつなぐ排気配管（１０９）内には、若干
ではあるが変色が見られた。ただし、これら反応容器
（１０３）内と排気配管（１０９）内に付着する残留物
（変色）量は、通常のクリーニングを行えば容易に除去
できる、問題のないレベルであった。

【００７７】従って、本実施例における擬似リーク程度
の外部リークに対しても、外部リーク検知器（１０３）
に隔膜真空計を用い、反応容器内圧変化により、前記外
部リークの発生を検知する方式は、速やか、かつ高い確
度で外部リークの発生を検出することが可能であること
が確認された。

【００７８】（実施例３）本実施例３でも、図２に示す
構成の装置を用い、実験を行った。

【００７９】なお、本実施例３では、外部リーク検知器
（１１３）に窒素濃度検知器計を用い、反応容器内の窒
素濃度変化により、前記擬似的な外部リークの発生を検
知する方式を採用した。以下に、本実施例で行った検証
実験の手順を記す。

【００８０】まず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。その後、排気
ポンプ（１０７）による反応容器（１０３）の排気を継
続しながら、真空処理ガス供給バルブ（１１１）を開
き、真空処理ガス供給配管（１０６）を通じて、前記シ
ランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を開けて、排気配
管（１０９）に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供
給した。

【００８１】スロットルバルブ（１１０）の開度により
排気速度を制御して、反応容器（１０３）の内圧を１０
０Ｐａに設定し、圧力が安定した時の反応容器内の窒素
濃度が、少なくともシラン分子に対して０．１原子％以
下であることを確認した上で、実験を開始した。擬似リ
ークバルブ（２０１）を開き、大気ガス供給配管（２０
２）を通じて、大気ガスを流量１０mL/min(normal)で３
分間、反応容器（１０３）へ供給した。外部リーク検知
器（１１３）の窒素濃度検知器計で測定される窒素濃度
が、シラン分子に対して１．６原子％を超えたら、制御
手段（１１５）は、排気は継続したまま、直ちに不活性
ガス供給バルブ（１１４）を開き、不活性ガス供給配管
（１１７）を通じて、Ｈｅガスを流量５０００mL/min(n
ormal)で反応容器（１０３）内へ供給する。同時に、真
空処理ガス供給弁（１１１）を閉じ、シランガスの供給
を停止した。

【００８２】大気ガス供給から３分後、擬似リークバル
ブ（２０１）を閉じ、大気ガスの供給を停止し、続いて
不活性ガス供給バルブ（１１４，２０４）を閉じ、希釈
用の不活性ガスとするＨｅガスの供給を停止した。スロ
ットルバルブ（１１０）を全開にして、排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて、反応容器
（１０３）を所望の圧力まで排気し、Ｈｅガスで反応容
器（１０３）と排気配管（１０９）をパージした後、反
応容器（１０３）を大気に開放し、反応容器（１０３）
内および排気配管（１０９）内を目視によって観察し
た。

【００８３】本実施例では、反応容器（１０３）内に全
く異常は見られなかった。一方、排気ポンプ（１０７）
と除害装置（１０８）をつなぐ排気配管内には、前記実
施例２と同じく、若干の変色が見られた。ただし、この
排気配管（１０９）内に付着する残留物（変色）量は、
通常のクリーニングを行えば容易に除去できる、問題の
ないレベルであった。

【００８４】従って、本実施例における擬似リーク程度
の外部リークに対しても、外部リーク検知器（１１３）
に窒素濃度検知器計を用い、反応容器内の窒素濃度変化
により、前記外部リークの発生を検知する方式は、より
速やか、かつ高い確度で外部リークの発生を検出するこ
とが可能であることが確認された。加えて、大気中の主
成分である窒素分子は、反応性を示さないので、リーク
量とほぼ比例した窒素濃度変化を与えるので、本実施例
のように、外部リークの発生とする判定基準値を比較的
高く設定しても、十分に速やかに外部リークの発生を検
出することが可能であることが確認された。

【００８５】（実施例４）本実施例４でも、図２に示す
構成の装置を用い、実験を行った。

【００８６】なお、本実施例４では、外部リーク検知器
（１１３）に酸素濃度検知器計を用い、反応容器内の酸
素濃度変化により、前記擬似的な外部リークの発生を検
知する方式を採用した。以下に、本実施例で行った検証
実験の手順を記す。

【００８７】まず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。その後、排気
ポンプ（１０７）によって、反応容器（１０３）の排気
を継続しながら、真空処理ガス供給バルブ（１１１）を
開き、真空処理ガス供給配管（１０６）を通じて、前記
シランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を開けて、排気配
管に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供給した。ス
ロットルバルブ（１１０）の開度により排気速度を制御
して、反応容器（１０３）の内圧を１００Ｐａに設定
し、圧力が安定したところで、高周波電源（１１２）か
ら発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力をカソード
（１０２）に５００Ｗ導入し、反応容器（１０３）内に
シランガスのプラズマを生成した。

【００８８】この状態で反応容器内の酸素濃度は、少な
くともシラン分子に対して０．０５原子％以下であるこ
とを確認した上で、実験を開始した。擬似リーク用バル
ブ（２０１）を開き、大気ガス供給配管（２０２）を通
じて、前記大気ガスを流量１０mL/min(normal)で３分間
供給した。外部リーク検知器（１１３）の酸素濃度検知
器計において、酸素濃度測定値がシラン分子に対して
０．４原子％を超えたら、制御手段（１１５）は、排気
を継続したまま、直ちに不活性ガス供給バルブ（１１
４）を開き、不活性ガス供給配管（１１７）を通じて、
Ｈｅガスを流量５０００mL/min(normal)で反応容器（１
０３）内へ供給した。大気ガス供給開始から３分間経過
したら、真空処理ガス供給バルブ（１１１）を閉じ、シ
ランガスの供給を停止するとともに、高周波電源（１１
２）からの高周波電力の供給を停止し、擬似リークバル
ブ（２０１）を閉じ、大気ガスの供給を停止した。続い
て、不活性ガス供給バルブ（１１４，２０４）を閉じ、
Ｈｅガスの供給も停止した。スロットルバルブ（１１
０）を全開にして、排気ポンプ（１０７）により、排気
配管（１０９）を通じて、反応容器（１０３）を所望の
圧力まで排気した。Ｈｅガスで反応容器（１０３）をパ
ージした後、反応容器（１０３）を大気に開放し、反応
容器（１０３）内および排気配管（１０９）内を目視に
よって観察した。

【００８９】本実施例では、反応容器（１０３）内の擬
似リークバルブ付近から、擬似リークバルブに近いカソ
ード付近に至る領域おいて、変色が見られた。また、排
気ポンプ（１０７）と除害装置（１０８）をつなぐ排気
配管内に関しても、若干の変色が見られた。ただし、反
応容器内に残された反応残留物は、通常のクリーニング
に要する時間の約２倍の時間を掛けることで、完全に除
去、クリーニングができた。一方、排気配管内の残留物
に関しても、通常のクリーニングを行えば十分に除去で
きる、特に問題とはならないレベルであった。

【００９０】従って、本実施例における擬似リーク程度
の外部リークに対しても、外部リーク検知器（１１３）
に酸素濃度検知器計を用い、反応容器内の酸素濃度変化
により、前記外部リークの発生を検知する方式は、十分
に速やかに、かつ高い確度で外部リークの発生を検出す
ることが可能であることが確認された。加えて、大気中
の副成分である酸素分子は、例えば、シランガスに対す
る反応性を有するので、外部リークに伴い流入する酸素
量の相当部分は消費される。しかしながら、小さな変化
ではあるものの、外部リーク量とほぼ比例した酸素濃度
変化を与えるので、本実施例のように、外部リークの発
生とする判定基準値を厳しい値に設定することで、十分
早期に外部リークの発生を検出することが可能であるこ
とが確認された。

【００９１】（実施例５）本実施例でも、図２の装置を
用い、前記実施例４と同様に、外部リーク検知器（１１
３）に酸素濃度検知器を用いて、実験を行った。本実施
例の手順は以下の通りである。

【００９２】まず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。その後、排気
ポンプ（１０７）によって、反応容器（１０３）の排気
を継続しながら、真空処理ガス供給バルブ（１１１）を
開き、真空処理ガス供給配管（１０６）を通じて、前記
シランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を開けて、排気配
管に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供給した。ス
ロットルバルブ（１１０）の開度により排気速度を制御
して、反応容器（１０３）の内圧を１００Ｐａに設定
し、圧力が安定したところで、高周波電源（１１２）か
ら発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力をカソード
（１０２）に５００Ｗ導入し、反応容器（１０３）内に
シランガスのプラズマを生成した。

【００９３】この状態で反応容器内の酸素濃度は、少な
くともシラン分子に対して０．０５原子％以下であるこ
とを確認して実験を開始した。擬似リーク用バルブ（２
０１）を開き、大気ガス供給配管（２０２）を通じて、
前記大気ガスを流量１０mL/min(normal)で３分間供給し
た。外部リーク検知器（１１３）の酸素濃度検知器によ
る酸素濃度測定値が、シラン分子に対して０．４原子％
を超えたら、制御手段（１１５）は、排気を継続したま
ま、直ちに不活性ガス供給バルブ（１１４）を開き、不
活性ガス供給配管（１１７）を通じて、Ｈｅガスを流量
５０００mL/min(normal)で反応容器（１０３）内へ供給
した。同時に、高周波電源（１１２）からの高周波電力
の供給を停止した。

【００９４】大気ガス供給開始から３分間経過したら、
真空処理ガス供給バルブ（１１１）を閉じ、シランガス
の供給を停止するとともに、擬似リークバルブ（２０
１）を閉じ、大気ガスの供給を停止し、続いて不活性ガ
ス供給バルブ（１１４，２０４）を閉じ、Ｈｅガスの供
給も停止した。スロットルバルブ（１１０）を全開にし
て、排気ポンプ（１０７）により、排気配管（１０９）
を通じて、反応容器（１０３）を所望の圧力まで排気し
た。Ｈｅガスで反応容器（１０３）をパージした後、反
応容器（１０３）を大気に開放し、反応容器（１０３）
内および排気配管（１０９）内を目視によって観察し
た。

【００９５】本実施例では、反応容器（１０３）内の擬
似リークバルブ付近だけ、変色が見られた。また、排気
ポンプ（１０７）と除害装置（１０８）をつなぐ排気配
管内に関しては、若干シランガスの反応跡が見られた。
ただし、どちらの反応残留物も、通常のクリーニングを
行えば十分に除去でき、問題のないレベルであった。

【００９６】従って、本実施例では、前記実施例４と異
なり、希釈用の不活性ガスの供給開始と同時に、高周波
電力の供給停止も行うことで、反応残留物の生成量を大
幅に減少することができることが確認された。

【００９７】（比較例２）本比較例２でも、図２の装置
を用い、実験を行った。本比較例２の手順は実施例４に
おける手順とほぼ同じであるが、外部リーク検知器がリ
ークを検知した際に、制御手段（１１５）が、真空処理
ガスを希釈する不活性ガスの供給を行わないようにし
て、実験を行った。従って、擬似リーク用バルブ（２０
１）を開き、大気ガス供給配管（２０２）を通じて、前
記大気ガスを流量１０mL/min(normal)で３分間供給し、
擬似リーク用バルブ（２０１）を閉じる間、希釈用の不
活性ガスの供給はなされないが、シランガスの供給と高
周波電力の供給は継続している。

【００９８】実験終了後、Ｈｅガスで反応容器（１０
３）をパージした後、反応容器（１０３）を大気に開放
し、反応容器（１０３）内および排気配管（１０９）内
を目視によって観察した。

【００９９】本比較例では、反応容器（１０３）内壁部
分の擬似リークバルブ付近を中心に、シランガスと大気
ガスが反応したものと考えられるガスの吹き出し跡のよ
うな変色が広範囲に見られ、特に、カソード付近におい
て激しく反応していた。加えて、排気ポンプ（１０７）
と除害装置（１０８）をつなぐ排気配管内にも、排気ポ
ンプ（１０７）側で明らかな反応跡が見られた。これら
の反応残留物は、通常のクリーニングだけでは除去しき
れなかった。

【０１００】（実施例６）本実施例では、図２の装置を
用い、実施例２と同様に、外部リーク検知器（１１３）
に隔膜真空計を用い、反応容器内圧変化により、前記擬
似的な外部リークの発生を検知する方式を採用した。ま
た、実施例２とほぼ同様の手順で実験を行った。ただ
し、実施例２では、擬似的なリークの大気ガス流量を１
０mL/min(normal)、希釈用のＨｅガス流量を５０００mL
/min(normal)とする条件としたが、本実施例６では、擬
似的なリークとして供給した大気ガス流量を、擬似リー
クバルブに付随のマスフローコントローラー（不図示）
によって、６，８、１０mL/min(normal)の３条件とし、
各前記大気ガス流量に対応させて、希釈用のＨｅガス流
量を不活性ガス供給バルブ（１１４）に付随のマスフロ
ーコントローラー（不図示）によって、３０００，４０
００，５０００mL/min(normal)で供給して実験を行っ
た。

【０１０１】実験終了後、反応容器（１０３）内および
排気配管（１０９）内を目視で確認した。大気ガス流量
６，８，１０mL/min(normal)、何れの場合も、擬似リー
クバルブ付近だけに変色が見られた。また、排気ポンプ
（１０７）と除害装置（１０８）をつなぐ排気配管内に
関しては、若干の変色が見られたものの、通常のクリー
ニングを行えば問題のないレベルであった。

【０１０２】従って、希釈用のＨｅガス流量を擬似的な
リークの大気ガス流量と比例させて増減させる手法をと
っても、本実施例において検証したリーク量程度では、
十分な希釈効果が達成されていることが確認される。

【０１０３】（実施例７）本実施例では、図２の装置を
用い、外部リーク検知器（１１３）に水分濃度検知器を
用いて、反応容器内の水分濃度変化により、外部リーク
を検知する方式を採用した。一方、擬似リーク用のガス
には、実際の大気を用いた。なお、本実施例では、大気
雰囲気は、温度２０℃、湿度５０％であり、適度の水分
（湿気）を含む大気であった。以下に、本実施例の手順
を記す。

【０１０４】まず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。その後、排気
ポンプ（１０７）によって、反応容器（１０３）の排気
を継続しながら、真空処理ガス供給バルブ（１１１）を
開き、真空処理ガス供給配管（１０６）を通じて、前記
シランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を開けて、排気配
管に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供給した。ス
ロットルバルブ（１１０）の開度により排気速度を制御
して、反応容器（１０３）の内圧を１００Ｐａに設定
し、圧力が安定したところで、高周波電源（１１２）か
ら発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電力をカソード
（１０２）に５００Ｗ導入し、反応容器（１０３）内に
シランガスのプラズマを生成した。

【０１０５】この状態で反応容器内の水分濃度は、シラ
ン分子に対して０．００１原子％以下であることを確認
した。この確認の後、擬似リーク用バルブ（２０１）を
開き、大気ガス供給配管（２０２）を通じて、前記湿気
を含む大気ガスを流量１０mL/min(normal)で３分間供給
した。外部リーク検知器（１１３）に水分濃度検知器に
より測定される水分濃度が、シランガス分子に対して
０．０２原子％を超えたら、制御手段（１１５）は、排
気は継続したまま、直ちに真空処理ガス供給バルブ（ｌ
ｌｌ）を閉じ、シランガスの供給を停止し、不活性ガス
供給バルブ（１１４）を開き、不活性ガス供給配管（１
１７）を通じて、Ｈｅガスを流量５０００mL/min(norma
l)で反応容器（１０３）内へ供給した。同時に、高周波
電源（１１２）からカソード（１０２）への電力供給も
停止した。

【０１０６】大気ガス供給開始から３分間経過したら、
擬似リークバルブ（２０１）を閉じ、大気ガスの供給を
停止し、続いて不活性ガスバルブ（１１４，２０４）を
閉じ、Ｈｅガスの供給を停止した。スロットルバルブ
（１１０）を全開にして、排気ポンプ（１０７）によ
り、排気配管（１０９）を通じて、反応容器（１０３）
を所望の圧力まで排気した。Ｈｅガスで反応容器（１０
３）をパージした後、反応容器（１０３）を大気に開放
し、反応容器（１０３）内および排気配管（１０９）内
を目視によって観察した。

【０１０７】本実施例では、反応容器（１０３）内に目
視で確認できるレベルの異常は見られなかった。また、
排気ポンプ（１０７）と除害装置（１０８）をつなぐ排
気配管内に関しては、若干シランガスの反応跡が見られ
たものの、通常のクリーニングを行えば容易に除去で
き、全く問題のないレベルであった。

【０１０８】従って、本実施例における擬似リーク程度
の外部リークに対しても、通常の作業環境程度の湿気を
持つ大気のリークであれば、外部リーク検知器（１１
３）に水分濃度検知器を用い、反応容器内の水分濃度変
化により、前記外部リークの発生を検知する方式は、十
分に速やかに、かつ高い確度で外部リークの発生を検出
することが可能であることが確認された。

【０１０９】（実施例８）本実施例でも、図２の装置を
用い、前記の実施例７と同様に外部リーク検知器（１１
３）に水分濃度検知器を用いて、反応容器内の水分濃度
変化により、外部リークを検知する方式を採用した。一
方、擬似リーク用のガスには、実際の大気を用いた。な
お、本実施例では、大気雰囲気は、温度２０℃、湿度５
０％であり、適度の水分（湿気）を含む大気であった。
以下に、本実施例の手順を記す。

【０１１０】まず、アモルファスシリコン膜を堆積させ
る基板（１０１）を反応容器（１０３）に設置し、反応
容器を密閉した後、スロットルバルブ（１１０）を徐々
に開きながら、反応容器（１０３）内を排気ポンプ（１
０７）により、排気配管（１０９）を通じて排気した。
スロットルバルブ（１１０）を全開にして、反応容器
（１０３）内を所望の圧力まで排気した。その後、排気
ポンプ（１０７）によって、反応容器（１０３）の排気
を継続しながら、真空処理ガス供給バルブ（１１１）を
開き、真空処理ガス供給配管（１０６）を通じて、前記
シランガスを流量１００mL/min(normal)で供給した。ま
た、不活性ガス供給バルブ（２０４）を事前に開けて、
排気配管に１０００mL/min(normal)のＨｅガスを供給し
た。排気配管にスロットルバルブ（１１０）の開度によ
り排気速度を制御して、反応容器（１０３）の内圧を１
００Ｐａに設定し、圧力が安定したところで、高周波電
源（１１２）から発振周波数１３．５６ＭＨｚの高周波
電力をカソード（１０２）に５００Ｗ導入し、反応容器
（１０３）内にシランガスのプラズマを生成した。

【０１１１】この状態で水分濃度がシランガス分子に対
して０．００１原子％以下となっていることを確認し
た。次いで、擬似リーク用バルブ（２０１）を開き、大
気ガス供給配管（２０２）を通じて、前記大気ガスを流
量１０mL/min(normal)で３分間供給した。外部リーク検
知器（１１３）の水分濃度検知器を用いて、測定された
の水分濃度がシランガス分子に対して０．０２原子％を
超えたら、制御手段（１１５）は、排気は継続したま
ま、直ちに真空処理ガス供給バルブ（ｌｌｌ）を閉じ、
シランガスの供給を停止し、不活性ガス供給バルブ（１
１４）を開き、不活性ガス供給配管（１１７）を通じ
て、Ｈｅガスを流量５０００mL/min(normal)で反応容器
（１０３）内へ供給した。加えて、不活性ガス供給バル
ブ（２０４）に付随したマスフローコントローラ（不図
示）により、排気配管へ供給するＨｅガスの流量を２０
０００mL/min(normal)にアップした。同時に、高周波電
源（１１２）からカソード（１０２）への電力供給停止
した。

【０１１２】大気ガス供給開始から３分間経過したら、
擬似リークバルブ（２０１）を閉じ、大気ガスの供給を
停止し、続いて不活性ガス供給バルブ（１１４，２０
４）を閉じ、Ｈｅガスの供給も停止した。スロットルバ
ルブ（１１０）を全開にして、排気ポンプ（１０７）に
より、排気配管（１０９）を通じて、反応容器（１０
３）を所望の圧力まで排気した。Ｈｅガスで反応容器
（１０３）をバージした後、反応容器（１０３）を大気
に開放し、反応容器（１０３）内および排気配管（１０
９）内を目視によって観察した。

【０１１３】本実施例でも、前記実施例７と同様に、反
応容器（１０３）内に目視で確認できるレベルの異常は
全く見られなかった。一方、本実施例では、不活性ガス
供給バルブ（２０４）を介して、排気配管内に供給する
希釈用の不活性ガスの流量を増して供給するので、排気
ポンプ（１０７）と除害装置（１０８）をつなぐ排気配
管内に関しても、目視で確認できるレベルの異常は見ら
れなかった。

【０１１４】従って、反応容器内に供給する希釈用の不
活性ガスの流量を増加する対処に加えて、下流の排気配
管内に供給する希釈用の不活性ガスの流量をも増加させ
る処置も併せてとると、装置全体において、その損傷を
より効果的に防止できることが確認される。

【０１１５】

【発明の効果】本発明によれば、真空処理装置におい
て、真空処理ガスとして反応性ガスを使用中、万一リー
クが発生しても、安全に、かつ、装置へのダメージを軽
減しながら、真空処理ガスを排気することが可能にな
る。しかも、全ての作業が自動的、かつ、装置単独で行
われるので、より高い安全性が得られる。また、比較
的、装置構造は単純にできるため、気密チェックやリー
クチェック等のメンテナンス性にも優れ、装置コストも
低減できる。更に、リーク発生時に真空処理ガスの供給
を自動的に停止したり、プラズマを生成する電力を自動
的に停止することによって、本発明の効果を相乗的に向
上することができる。しかも、リーク検知器の種類を、
適宜選択することによって、様々な真空処理ガスや、装
置構成に対応することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の真空処理装置の構成の一例を示し、特
に、反応容器に対する希釈用の不活性ガスの供給手段の
一例を模式的に説明する図である。

【図２】本発明の真空処理装置の構成の他の一例に従
い、実験目的の変更を加え、実施例に用いたプラズマＣ
ＶＤ半導体成膜装置の構成を示し、反応容器ならびに排
気配管の双方に、希釈用の不活性ガスの供給手段それぞ
れを設ける一例を模式的に説明する図である。

【符号の説明】

１０１ 基板 １０２ カソード １０３ 反応容器 １０４ ボンベ貯蔵庫 １０５ 真空処理ガスボンベ １０６ 真空処理ガス供給配管 １０７ 排気用ポンプ １０８ 除害装置 １０９ 排気配管 １１０ スロットルバルブ １１１ 真空処理ガス供給バルブ １１２ 高周波電源 １１３ 外部リーク検知器 １１４ 不活性ガス供給バルブ １１５ 制御手段 １１６ 不活性ガスボンベ １１７ 不活性ガス供給配管 ２０１ 大気ガス供給バルブ ２０２ 大気ガス供給配管 ２０３ 大気ガスボンベ ２０４ 不活性ガス供給バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大塚 崇志 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 秋山 和敬 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 村山 仁 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 細井 一人 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 田澤 大介 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 白砂 寿康 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 4K030 FA03 HA15 JA06 JA09 JA16 KA39 KA41 5F004 AA16 BA04 BB13 BB18 BC03 CA01 CA02 CA03 CB01 5F045 AA08 AB04 AC01 BB20 EE04 EE12 EE14 EE17 EG02 EG08 EH01 EH14 GB06 GB07

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空処理ガスを用いて、その内部に設置
   する被処理物に対して処理を施す真空排気可能な反応容
   器と、前記反応容器に真空処理ガスを供給するためのガ
   ス供給手段と、前記反応容器内を排気するための排気手
   段と、真空処理に利用後、排気される真空処理ガスを含
   む排気ガスを導く排気配管とを少なくとも備えてなる真
   空処理装置であって、 さらに、前記装置内部と外部の間におけるリークを検出
   する外部リーク検知器と、 不活性ガスを供給して前記真空処理ガスを希釈する真空
   処理ガス希釈手段と、 前記外部リーク検知器がリークを検知した際、前記外部
   リーク検知器から出力されるリーク信号に基づいて、自
   動的に前記真空処理ガス希釈手段により供給される前記
   不活性ガスの流量を増加させる手段とを有することを特
   徴とする真空処理装置。
2. 【請求項２】 外部リーク検知器が外部リークを検知し
   た際、前記外部リーク検知器から出力されるリーク信号
   に基づいて、自動的に真空処理ガスの供給を停止するこ
   とが可能な真空処理ガス供給制御機能を有することを特
   徴とする請求項1に記載の真空処理装置。
3. 【請求項３】 真空処理において、前記反応容器内にプ
   ラズマを生成する電力を供給する電力供給手段を備え、 外部リーク検知器が外部リークを検知した際、前記外部
   リーク検知器から出力されるリーク信号に基づいて、自
   動的に前記電力供給手段からの電力供給を停止する機能
   を有することを特徴とする請求項１または２に記載の真
   空処理装置。
4. 【請求項４】 外部リーク検知器は、外部リークを検知
   する手段として、前記反応容器内の圧力変化、酸素濃度
   変化、窒素濃度変化、水分濃度変化、あるいは、前記排
   気配管内の圧力変化、酸素濃度変化、窒素濃度変化、水
   分濃度変化のうち、少なくとも一つの変化を検知するこ
   とが可能な機能を有することを特徴とする請求項１−３
   のいずれかに記載の真空処理装置。
5. 【請求項５】 真空処理ガス希釈手段は、真空処理ガス
   を希釈する不活性ガスの流量調整用のマスフローコント
   ローラーを具えていることを特徴とする請求項１−４の
   いずれかに記載の真空処理装置。
6. 【請求項６】 真空処理ガスの少なくとも一つは、反応
   性ガスであることを特徴とする請求項１−５のいずれか
   に記載の真空処理装置。
7. 【請求項７】 真空処理装置の反応容器内において、減
   圧下、真空処理ガスを供給して、被処理物に処理を施す
   真空処理方法であって、 真空処理に際して、 前記反応容器内を排気するための排気手段により所定の
   圧力に減圧を行い、 前記反応容器に真空処理ガスを供給するためのガス供給
   手段により真空処理ガスを所定の流量で供給し、 前記真空処理ガスは真空処理ガス希釈手段により供給す
   る所定流量の不活性ガスにより希釈し、 真空処理に利用後の真空処理ガスを含む排気ガスは排気
   配管に導き、 前記減圧下にある装置部分において外部リークを検知し
   た際、真空処理ガスを希釈する前記不活性ガスの流量を
   増加することを特徴とする真空処理方法。
8. 【請求項８】 外部リークを検知した際に、さらに、真
   空処理ガスの供給を停止することを特徴とする請求項７
   に記載の真空処理方法。
9. 【請求項９】 真空処理の際、反応容器内に電力を供給
   してプラズマを生成し、真空処理に前記プラズマを用
   い、 外部リークを検知した際に、プラズマを生成するための
   前記電力供給を停止することを特徴とする請求項７また
   は８に記載の真空処理方法。
10. 【請求項１０】 外部リークの検知は、前記反応容器内
    の圧力変化、酸素濃度変化、窒素濃度変化、水分濃度変
    化、あるいは、排気配管内の圧力変化、酸素濃度変化、
    窒素濃度変化、水分濃度変化のうち、少なくとも一つの
    変化により検知することを特徴とする請求項７−９のい
    ずれかに記載の真空処理方法。
11. 【請求項１１】 真空処理ガスに反応性ガスを使用する
    ことを特徴とする請求項７−１０のいずれかに記載の真
    空処理方法。