JP2001314733A - オールフッ素樹脂製膜モジュールの組み立て方法 - Google Patents

オールフッ素樹脂製膜モジュールの組み立て方法

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JP2001314733A
JP2001314733A JP2000137929A JP2000137929A JP2001314733A JP 2001314733 A JP2001314733 A JP 2001314733A JP 2000137929 A JP2000137929 A JP 2000137929A JP 2000137929 A JP2000137929 A JP 2000137929A JP 2001314733 A JP2001314733 A JP 2001314733A
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fluororesin
porous
porous ptfe
tube
melt
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JP2000137929A
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Toru Morita
徹 森田
Takuma Yoshizaka
琢磨 吉坂
Atsushi Yamaguchi
山口  篤
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Sumitomo Electric Fine Polymer Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体製造工程や、液晶デイスプレイ製造工
程に於いて使用されるオゾン添加超純水などを製造する
ためのオールフッ素樹脂製膜モジュールの組み立てに於
ける優れたシール方法を提供する。 【解決手段】 フッ素樹脂製容器の内壁面、および、複
数本の多孔質PTFEチューブよりなる多孔質PTFE
チューブエレメントの外側表面を、ともに、粗度10R
z(ミクロン)以上とし、該容器内壁面と多孔質PTF
Eチューブエレメントの外側との間に、MFRが10g
/10分以上、25g/10分以下の加熱溶融型フッ素
樹脂を介在させ、これを加熱し、介在させた加熱溶融型
フッ素樹脂を溶融させ、該容器内壁に多孔質PTFEチ
ューブエレメントを溶融接着させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、オゾンなどの難溶
性ガスを液体中に溶解させるのに使用されるオールフッ
素樹脂製膜モジュールの組み立て方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】たとえば、半導体製造工程に於いては、
オゾン添加超純水が湿式洗浄処理で用いられている。オ
ゾン添加超純水は、微量(ppmのオ−ダ−)のオゾン
を添加した超純水である。超純水に溶解したオゾンは、
クリーンで強力な酸化剤として働き、シリコンウエハー
上の界面活性剤等の残留有機物を分解・除去し、均一で
平坦な酸化膜を形成する。また、液晶デイスプレイ製造
工程に於いても、ガラス基板の洗浄、エッチング処理後
の洗浄、ラッピング処理後の洗浄などで、有機物やレジ
スト残さの除去効率を高めることができると言われてい
る。
【0003】こうした用途に用いるために、オゾンなど
の難溶性ガスを液体中に溶解させる方法としては、 ポ
リテトラフルオロエチレン(以下、PTFEと略記す
る)からなる多孔質PTFEチューブを使用する方法が
有効な方法である。
【0004】この多孔質PTFEチューブを使用する方
法は、気体と被処理液体とをチューブ状の多孔質PTF
E膜を介して接触させ、多孔質PTFE膜の疎水性と気
体透過性を利用して、気体を被処理液体中に溶解させる
ため、金属イオンの混入問題を回避することができる。
しかも、多孔質PTFEチューブは、多数本を束ねてモ
ジュール化することにより、単位容量当りの膜面積を大
きくすることができる。こうして容器と組み合わせてモ
ジュール化した多孔質PTFEチューブの内部に液体を
流しながら、チューブの外側で、容器の中に、当該気体
を、たとえば5〜15vol%といった範囲で適宜混合
したガスを供給して、容器の中の当該気体の分圧を調整
することにより、膜を介して透過する気体の液体中への
バブリングを防止しつつ、ヘンリーの気体溶解の法則に
従って、気体の溶解量を制御しながら、効率よく気体を
溶解させることができると言われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】この方法に於いては、
多孔質PTFEチューブ内に流す液体が外に漏れないよ
うに、複数本の多孔質PTFEチューブにより構成され
る多孔質PTFEチューブエレメントをモジュールの容
器の内部に組み込む必要がある。そして、多孔質PTF
Eチューブの外、容器の中に、オゾンなどを流すため、
容器としてはフッ素樹脂製のものが好ましく、このフッ
素樹脂製の容器の中に、多孔質PTFEチューブから漏
水しないように、該多孔質PTFEチューブエレメント
を組み込むことは難しい。ゴムのOリングを用いてシー
ルする方法では、ゴム中の不純物が問題になる。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、このオールフ
ッ素樹脂製膜モジュールの組み立てに於ける優れたシー
ル方法を提供するものである。すなわち、フッ素樹脂製
容器の内壁面と、多孔質PTFEチューブエレメントの
外周表面とを、粗度10Rz(ミクロン)以上とし、該
容器の内壁面と該多孔質PTFEチューブエレメントの
外側との間に、MFRが10g/10分以上、25g/
10分以下の加熱溶融型フッ素樹脂を介在させて、これ
を加熱し、介在させた加熱溶融型フッ素樹脂を溶融させ
て、該容器の内壁に該多孔質PTFEチューブを溶融接
着させるという方法である。この方法で、多孔質PTF
Eチューブエレメントの外側両端をシールすることで、
液漏れのないオールフッ素樹脂製膜モジュールを得るこ
とができる。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明に於いて、複数本の多孔質
PTFEチューブよりなる多孔質PTFEチューブエレ
メントを作成する方法としては、たとえば、多孔質PT
FEチューブの外側にFEPチューブを被せるか、また
は、FEPテープを巻くかして、これらの複数本を束ね
て加熱して一体化する方法を用いてもよい。また、次の
ような手順を用いて、多孔質PTFEチューブエレメン
トを作成することもできる。「ドリル等を用いて、フッ
素樹脂板に、多孔質PTFEチューブの外径よりやや大
きい径の貫通孔を設ける。この孔の内表面をサンドペー
パーで荒らすなどにより、表面粗度を10Rz(ミクロ
ン)以上にする。多孔質PTFEチューブ外面と前記の
孔の内面との間に、MFRが10g/10分以上、25
g/10分以下の加熱溶融型フッ素樹脂を介在させて、
多孔質PTFEチューブを該孔に挿入する。加熱して、
介在させた加熱溶融型フッ素樹脂を溶融させ、多孔質P
TFEチューブ外面を該孔の内面に溶融接着させる。」
【0008】前記のようにして得られた 多孔質PTF
Eチューブエレメントを単独、または複数個をフッ素樹
脂製容器内にモジュールとして組み込んで、オールフッ
素樹脂製膜モジュールを作成する。用いる多孔質PTF
Eチューブが50本程度の場合は、これらを1つの多孔
質PTFEチューブエレメントとし、これを単独で、フ
ッ素樹脂製容器内にモジュールとして組み込んで使用す
ることが多い。さらに、用いる多孔質PTFEチューブ
の本数を増やし、100〜200本とする場合には、こ
れら全体を一つの多孔質PTFEチューブエレメントと
してもよいし、あらかじめ、50本程度の多孔質PTF
Eチューブエレメントを作成しておいて、図1に示した
ように、このエレメントを複数個用いて、フッ素樹脂製
容器内にモジュールとして組み込んでもよい。
【0009】モジュールとして組み込むに際し、該エレ
メントの外側、および、該容器の内壁面とは、ともに、
粗度10Rz(ミクロン)以上とし、かつ、該容器の内
壁面と該多孔質PTFEチューブエレメントの外側との
間に、MFRが10g/10分以上、25g/10分以
下の加熱溶融型フッ素樹脂を介在させて、これを加熱
し、介在させた前記加熱溶融型フッ素樹脂を溶融させ、
該容器の内壁面に該多孔質PTFEチューブエレメント
の外側を融着させる。その際、該容器の内壁面と該多孔
質PTFEチューブエレメントの外側との間に、該加熱
溶融型フッ素樹脂を介在させる方法としては、多孔質P
TFEチューブに、該加熱溶融型フッ素樹脂によるチュ
ーブを被せておいてもよいし、多孔質PTFEチューブ
の端部外面に、該加熱溶融型フッ素樹脂によるテープを
巻きつけてもよい。
【0010】
【実施例】以下に、実施例、比較例を用いて、本発明の
内容を説明する。実施例、比較例に述べる手順で、夫々
PTFE多孔質チューブエレメント、モジュールを作成
し、シールテストを実施した。シールテストは、図2、
図3に示したように、用いた多孔質PTFEチューブ全
部の内側から水圧をかけ、水漏れの状況を観察するもの
である。
【0011】(実施例1)外径88mm、高さ40mmのPT
FE製の部材に直径4.5mmの貫通した孔を150個
あけた。この孔の内面の表面粗度は、Rz=25μmで
あった。次に、372度におけるMFR(メルトフロー
インデックス)が24g/10分のFEP製のチューブ
(外径4.4mm/内径3.5mm)をかぶせた外径
3.4mm/内径2mm、漏水圧0.5MPaのPTF
E多孔質チューブをそれぞれの孔に挿入した。これを、
300℃×3hrで加熱し、FEP製のチューブを溶融
させのち冷却した。PTFE多孔質エレメントを得た。
この処理を両端につき実施しPTFE多孔質エレメント
を得た。このPTFE多孔質エレメントの溶着部の接着
性を確認するためにシールテストを0.3MPa×24
時間の条件で実施したが、水漏れは一切認められなかっ
た。続いて、PTFEエレメントの外周に同じく372
℃におけるMFRが24g/10分のFEP製のシート
(厚さ0.3mm×幅50mm)を巻き付け、これを外径1
22mm/内径90mmのPTFEパイプの内側に挿入し
た。使用したPTFEパイプの内面の表面粗度は、サン
ドペーパーで荒らして、Rz=20.4μmとした。こ
れを300℃×3hr加熱し、FEP製のシートを溶融
したあと、約20時間かけて50℃以下まで徐冷した。
これを両端につき実施した。さらに、モジュールに組み
上げるのに、両端に同じく372度におけるMFR(メ
ルトフローインデックス)が24g/10分のFEP製
の0.5mm厚フィルムを2重巻にしてPTFE製のキ
ャップの内側側面におさめ、FEPフィルムの温度が3
00℃になるようにバンドヒーターにより加熱溶着し
た。得られたモジュールのキャップより0.3MPaの
水圧を5時間負荷し、外筒側面の孔より水滴の発生有無
を確認したが、水滴の発生はなかった。
【0012】(実施例2)外径88mm、高さ40mmのPT
FE製の部材に直径30mmの貫通した孔を3個あけ
た。この孔の内面の表面粗度は、Rz=27μmであっ
た。これに、372度におけるMFR(メルトフローイ
ンデックス)が24g/10分のFEP製の厚み0.5
mmのシートを巻き付けた外径26mmのPTFE多孔
質チューブが50本シールされたFEP製チューブエレ
メントをそれぞれの孔に挿入した。これを、300℃×
3hrで加熱してFEP製のシートを溶融させたのち冷
却した。この処理を両端につき実施しPTFE多孔質エ
レメントを得た。溶着部の接着性を確認するためにシー
ルテストを0.3MPa×24時間の条件で実施した
が、水漏れは一切認められなかった。続いて、PTFE
エレメントの外周に同じく372℃におけるMFRが2
4g/10分のFEP製のシート(厚さ0.3mm×幅5
0mm)を巻き付け、これを外径122mm/内径90mmの
PTFEパイプの内側に挿入した。使用したPTFEパ
イプの内面の表面粗度はRz=25.3μmとし、エレ
メント溶着部のみ金属ナトリウム処理(商品名 テトラ
エッチ(潤工社製))を行った。その結果、処理部の接
触角は92.1度まで低下した。300℃×3hr加熱
してFEP製のシートを溶融したあと、約20時間かけ
て50℃以下まで徐冷した。これを両端につき実施し
た。さらに、モジュールに組み上げるのに、両端に同じ
く372度におけるMFR(メルトフローインデック
ス)が24g/10分のFEP製の0.5mm厚フィル
ムを2重巻にしてPTFE製のキャップの内側側面にお
さめ、FEPフィルムの温度が300℃になるようにバ
ンドヒーターにより加熱溶着した。得られたモジュール
のキャップより0.3MPaの水圧を5時間負荷し、外
筒側面の孔より水滴の発生有無を確認したが、水滴の発
生はなかった。
【0013】(実施例3)外径88mm、高さ40mmのPT
FE製の部材に直径60mmの貫通した孔を1個あけ
た。この孔の内面の表面粗度は、Rz=19μmであっ
た。さらに、200g/Nm3のオゾンガスに24時間暴
露した。処理部の接触角は83.3度まで低下した。こ
れに、372度におけるMFR(メルトフローインデッ
クス)が24g/10分のFEP製の厚み0.5mmの
シートを巻き付けた外径65mmのPTFE多孔質チュ
ーブが150本シールされたFEP製チューブエレメン
トをそれぞれの孔に挿入した。これを、300℃×3h
rで加熱してFEP製のシートを溶融させのち冷却し
た。この処理を両端につき実施し、PTFE多孔質エレ
メントを得た。溶着部の接着性を確認するためにシール
テストを0.3MPa×24時間の条件で実施したが、
水漏れは一切認められなかった。続いて、PTFEエレ
メントの外周に同じく372℃におけるMFRが24g
/10分のFEP製のシート(厚さ0.3mm×幅50m
m)を巻き付け、これを外径122mm/内径90mmのP
TFEパイプの内側に挿入した。使用したPTFEパイ
プの内面の表面粗度はRz=25.3μmとし、エレメ
ント溶着部のみ金属ナトリウム処理(商品名 テトラエ
ッチ(潤工社製))を行った。さらに、200g/Nm3
のオゾンガスに24時間暴露した。その結果、処理部の
接触角は84.1度まで低下した。これを300℃×3
hr加熱してFEP製のシートを溶融したあと、約20
時間かけて50℃以下まで徐冷した。この処理を両端に
つき実施した。さらにモジュールに組み上げるのに、両
端に同じく372度におけるMFR(メルトフローイン
デックス)が24g/10分のFEP製の0.5mm厚
フィルムを2重巻にしてPTFE製のキャップの内側側
面におさめ、FEPフィルムの温度が300℃になるよ
うにバンドヒーターにより加熱溶着した。得られたモジ
ュールのキャップより0.3MPaの水圧を5時間負荷
し、外筒側面の孔より水滴の発生有無を確認したが、水
滴の発生はなかった。
【0014】(比較例1)372度におけるMFR(メ
ルトフローインデックス)が8g/10分のFEP製の
厚み0.5mmのシートを使用すること以外は実施例3
に準じてPTFE多孔質エレメントを製作した。溶着部
の接着性を確認するためにシールテストとして水圧0.
3MPa負荷したところ全周より水リークが認められ
た。
【0015】(比較例2)372度におけるMFR(メ
ルトフローインデックス)が28g/10分のFEP製
の厚み0.5mmのシートを使用すること以外は実施例
3に準じてPTFE多孔質エレメントを製作した。溶着
部の接着性を確認するためにシールテストとして水圧
0.3MPa負荷したところ全周より水リークが認めら
れた。
【0016】(比較例3)使用したPTFEパイプの内
面の表面粗度がRz=5μmであること以外は実施例3
に準じてPTFE多孔質エレメントを製作した。溶着部
の接着性を確認するためにシールテストとして水圧0.
3MPa負荷したところ全周より水リークが認められ
た。
【0017】
【発明の効果】以上に述べた通り、接着面の粗度を10
Rz(ミクロン)以上とし、かつ、接着面間に、MFR
が10g/10分以上、25g/10分以下の加熱溶融
型フッ素樹脂を介在させ、溶融接着することにより水漏
れの心配のないシール処理を施すことができるので、こ
の方法を用いてオールフッ素樹脂製膜モジュールを組み
立てれば、半導体製造工程や、液晶デイスプレイ製造工
程に於いて使用されるオゾン添加超純水などの製造に活
用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のモジュールの組み立て方法を示す。
【図2】エレメントのリークテスト方法を示す。
【図3】モジュールのリークテスト方法を示す。
【符号の説明】
1 エレメント 2 多孔質PTFEチューブ 3 治具
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29K 27:18 B29K 27:18 B29L 31:14 B29L 31:14 (72)発明者 山口 篤 大阪府泉南郡熊取町大字野田950番地 住 友電工ファインポリマー株式会社内 Fターム(参考) 4D006 GA35 HA27 JA22A JA22C JA23C JA25C JB04 JB07 KE07P KE12P LA06 MA02 MB10 MC30X PA10 PB02 PB70 PC01 4F211 AA17 AH03 TA04 TC07 TD11 TN02 TN43 TN56 4G035 AA01

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数本の多孔質PTFEチューブにより
    構成された多孔質PTFEチューブエレメントを、フッ
    素樹脂製の容器に組み込んで、オールフッ素樹脂製膜モ
    ジュールを組み立てる方法であって、フッ素樹脂製容器
    の内壁面、および、多孔質PTFEチューブエレメント
    の外周面の粗度を10Rz(ミクロン)以上に荒らし、
    該容器の内壁面と、該エレメントの外側との間に、MF
    Rが10g/10分以上、25g/10分以下の加熱溶
    融型フッ素樹脂を介在させ、これを加熱して、介在させ
    た前記加熱溶融型フッ素樹脂を溶融させ、当該エレメン
    トの外側を該容器の内壁面に溶融接着することを特徴と
    するオールフッ素樹脂製膜モジュールの組み立て方法。
  2. 【請求項2】 多孔質PTFEチューブエレメントが、
    フッ素樹脂成型品に、多孔質PTFEチューブの外径よ
    りやや大きい貫通孔を設け、該貫通孔の内表面の粗度を
    10Rz(ミクロン)以上とし、該貫通孔の内面と多孔
    質PTFEチューブ外側との間に、MFRが10g/1
    0分以上、25g/10分以下の加熱溶融型フッ素樹脂
    を介在させ、多孔質PTFEチューブを、該貫通孔に挿
    入し、加熱して、介在させた加熱溶融型フッ素樹脂を溶
    融させ、該貫通孔に多孔質PTFEチューブを溶融接着
    させることにより得られる多孔質PTFEチューブエレ
    メントであることを特徴とする請求項1に記載のオール
    フッ素樹脂製膜モジュールの組み立て方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101238697B1 (ko) 2011-06-22 2013-03-04 김범수 복수개의 ptfe 세관 다발이 융착된 다용도 변성 ptfe헤드를 제조시키는 제어형 융착 제조 장치 및 방법, 이를 통해 형성된 다용도 변성 ptfe 헤드
EP3412357A1 (en) * 2017-05-29 2018-12-12 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Hollow fiber membrane module

Cited By (4)

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