JP2001281177A - 蛍光x線分析方法および装置 - Google Patents

蛍光x線分析方法および装置

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JP2001281177A JP2000100417A JP2000100417A JP2001281177A JP 2001281177 A JP2001281177 A JP 2001281177A JP 2000100417 A JP2000100417 A JP 2000100417A JP 2000100417 A JP2000100417 A JP 2000100417A JP 2001281177 A JP2001281177 A JP 2001281177A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料における任意の微小部位を正確に蛍光X
線分析する。 【解決手段】 目的元素を含む領域が表面で直線状の外
形線f を有する調整用試料11を用い、前記外形線f がr
方向と平面視で直交するようにrθステージ5 に載置
し、r方向に移動させながら目的元素について蛍光X線
強度の分布測定を行い、rθステージ5 で調整用試料11
を180度回転させて再度同様に蛍光X線強度の分布測
定を行う。そして、それらの分布測定結果に基づき、r
θステージ5でのr方向の移動において、試料表面の所
定の高さで、rθステージ5 の回転中心が、検出手段3
が絞り孔4aを通して臨む位置に合致する位置を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料における任意
の微小部位を正確に分析できる蛍光X線分析方法および
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、例えば、図16に示すよう
な、いわゆる走査型(波長分散型)蛍光X線分析装置を
用いて、試料1に1次X線B1を照射し、試料表面の任
意の位置の微小範囲およびその深さ方向における近傍
(以下、試料1の微小部位という)から発生する蛍光X
線B2の強度を測定して強度分布測定を行うマッピング
測定がある。
【0003】この分布測定において、試料1は所定の試
料ホルダ10に収納され、その試料ホルダ10は、例え
ばrθステージ5上に、試料1の表面が所定の高さにな
るように載置される。rθステージ5は、水平な一定方
向であるr方向に直線移動自在なrステージ8の上に、
所定の鉛直な回転軸を中心として水平回転自在なθステ
ージ9を設けたものであり、試料ホルダ10はθステー
ジ9の上に載置される。X線源2からの1次X線B1の
照射により試料1から発生する蛍光X線の一部B2は、
アパーチャ4の絞り孔4aを通過して、検出手段3によ
り強度が測定される。検出手段3は、絞り孔4a(アパ
ーチャ4)、分光素子6、検出器7を有している。
【0004】すなわち、鉛直方向に延びるrθステージ
5の回転中心は、r方向に移動し得るわけであるが、試
料1の任意の部位についての位置合わせ前の初期状態
(rθステージ5の回転中心がr方向の所定の位置にあ
り、回転角度が所定の角度である)において、前記所定
の高さで、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置に
一致するように設定される。
【0005】そして、試料1の分析すべき微小部位が、
例えば、rθステージ5の回転中心を原点としr方向右
手を0度とする極座標において、左回りにθ1の角度で
回転中心から距離r1の位置にある場合、試料1をθス
テージ9で右回りに角度θ1だけ回転させるとともに、
rステージ8でr方向左手に距離r1だけ移動させるこ
とにより、前記微小部位を検出手段3が絞り孔4aを通
して臨む位置に一致させる。このように、試料1の任意
の微小部位を位置合わせして、分析が行われる。
【0006】前記rθステージ5の初期状態で、試料1
の分析すべき微小部位の位置(r1,θ1)を指定する
には、例えば、蛍光X線B2の光路からアパーチャ4を
一時的に退避させて、その光路に試料1の表面を見込む
撮像手段12を選択的に配置し、その撮像手段12で撮
像して生成した試料1の表面の画像をCRT等の表示手
段13で表示し、その表示された画像に基づいて行う。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかし、rθステージ
5の初期状態で、rθステージ5の回転中心が、前記所
定の高さで、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置
からずれている場合には、試料1の分析すべき微小部位
の座標(r1,θ1)を、例えば前記撮像手段12で撮
像して生成した試料1の表面の画像から割り出し、その
座標を指定して、上述したようにrθステージ5で試料
1を移動させても、分析すべき微小部位を検出手段3が
絞り孔4aを通して臨む位置に正しく移動させて位置合
わせすることができず、正確な分析を行えない。このよ
うな位置ずれは、装置の組み立て誤差等により生じ得
る。
【0008】また、撮像手段12を備えた蛍光X線装置
において、蛍光X線B2の光路に配置された撮像手段1
2が、rθステージ5の初期状態において、前記所定の
高さでのrθステージ5の回転中心を正確に見込んでい
ない場合には、撮像手段12で撮像して生成する表示手
段13での試料1の表面の画像の中心が、画像上のrθ
ステージ5の回転中心と一致しなくなるので、画像中心
をrθステージ5の回転中心とみなして画像から試料1
の分析すべき微小部位の座標(r1,θ1)を指定する
と、正しい座標を割り出すことができなくなる。その結
果、このような不正確な座標に基づきrθステージ5で
試料1を移動させても、分析すべき微小部位を検出手段
3が絞り孔4aを通して臨む位置に正しく移動させて位
置合わせすることができず、やはり、正確な分析を行え
ない。
【0009】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、試料における任意の微小部位について、正確に
分析できる蛍光X線分析方法および装置を提供すること
を目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の蛍光X線分析方法は、まず、rθステー
ジで試料の表面を所定の高さに維持して絞り孔を有する
検出手段に対して移動させ、試料にX線源から1次X線
を照射して発生する蛍光X線の一部を前記絞り孔を通過
させてその強度を検出手段で測定する方法である。ここ
で、前記rθステージのr方向が、前記検出手段が絞り
孔を通して臨む方向と平面視で平行かまたは重なり、前
記絞り孔が、前記rθステージのr方向と平面視で直交
する、水平な方向に移動調整可能である。そして、目的
元素を含む領域が表面で直線状の外形線を有する試料を
調整用試料として用いる。
【0011】この調整用試料を、前記直線状の外形線が
前記rθステージのr方向と平面視で直交するように前
記rθステージに載置し、前記rθステージで前記r方
向に移動させながら前記X線源から1次X線を照射して
前記検出手段で前記目的元素について蛍光X線強度の分
布測定を行い、前記rθステージで前記調整用試料を1
80度回転させて再度同様に蛍光X線強度の分布測定を
行う。そして、それらの分布測定結果に基づき、前記r
θステージでのr方向の移動において、前記所定の高さ
で、前記rθステージの回転中心が、前記検出手段が絞
り孔を通して臨む位置に合致する位置を求める。
【0012】また、前記調整用試料を、前記直線状の外
形線が前記絞り孔の移動方向と平面視で直交するように
前記rθステージに載置し、前記絞り孔を前記移動方向
に移動させながら前記X線源から1次X線を照射して前
記検出手段で前記目的元素について蛍光X線強度の分布
測定を行い、前記rθステージで前記調整用試料を18
0度回転させて再度同様に蛍光X線強度の分布測定を行
う。そして、それらの分布測定結果に基づき、前記絞り
孔の移動において、前記所定の高さで、前記検出手段が
絞り孔を通して臨む位置が、前記rθステージの回転中
心に合致する位置を求める。
【0013】請求項1の方法によれば、分析対象試料の
測定前に、前記所定の高さで、rθステージの回転中心
と、検出手段が絞り孔を通して臨む位置とがずれていて
も、まず、絞り孔の移動において両者が合致する位置が
分かるので、測定する際に、絞り孔を移動させてその方
向において合致させることができ、また、分析対象試料
の指定した部位を検出手段が絞り孔を通して臨む位置に
位置合わせする際に、すなわちrθステージの初期状態
において、前記両者間のr方向のずれの向き、量が分か
るので、そのずれを補正して正確に位置合わせをするこ
とができる。したがって、試料における任意の微小部位
について、正確に分析できる。
【0014】請求項2の蛍光X線分析方法は、試料の表
面を撮像手段で撮像して生成した画像を表示手段で表示
し、その表示された表面の画像に基づいて試料の部位を
指定して、その指定した部位が、検出手段が絞り孔を通
して臨む位置にくるように、rθステージで試料を前記
絞り孔を有する検出手段に対して移動させ、試料にX線
源から1次X線を照射して発生する蛍光X線の一部を前
記絞り孔を通過させてその強度を検出手段で測定する方
法であって、前記表示手段に表示される表面の画像にお
いて直線状の境界線を有する試料を調整用試料として用
いる。
【0015】この調整用試料を初期状態の前記rθステ
ージに載置し、360度を3以上の整数で除した角度ず
つ前記rθステージで回転させる。そして、各回転角度
での前記表示手段に表示される画像における前記直線状
の境界線で構成される多角形の重心として、前記表示手
段に表示される画像上の前記rθステージの回転中心の
位置を求める。
【0016】請求項2の方法によれば、撮像手段で撮
像、生成され表示手段で表示された試料の表面の画像に
基づいて指定した分析対象試料の部位を、検出手段が絞
り孔を通して臨む位置に位置合わせする際に、すなわち
rθステージの初期状態において、表示された画像の中
心と画像上のrθステージの回転中心の位置とにずれが
あっても、そのずれの方向、量が分かるので、そのずれ
を補正して正確に位置合わせをすることができる。した
がって、やはり、試料における任意の微小部位につい
て、正確に分析できる。
【0017】請求項3の蛍光X線分析装置は、rθステ
ージで試料の表面を所定の高さに維持して絞り孔を有す
る検出手段に対して移動させ、試料にX線源から1次X
線を照射して発生する蛍光X線の一部を前記絞り孔を通
過させてその強度を検出手段で測定する装置である。こ
こで、前記rθステージのr方向が、前記検出手段が絞
り孔を通して臨む方向と平面視で平行かまたは重なり、
前記絞り孔が、前記rθステージのr方向と平面視で直
交する、水平な方向に移動調整可能である。そして、目
的元素を含む領域が表面で直線状の外形線を有する試料
を調整用試料として用いるとともに、以下のrθステー
ジ調整手段および絞り孔調整手段を備える。
【0018】rθステージ調整手段は、まず、前記直線
状の外形線が前記rθステージのr方向と平面視で直交
するように前記rθステージに載置された前記調整用試
料を、前記rθステージで前記r方向に移動させながら
前記X線源から1次X線を照射させて前記検出手段で前
記目的元素について蛍光X線強度の分布測定を行い、前
記rθステージで前記調整用試料を180度回転させて
再度同様に蛍光X線強度の分布測定を行う。そして、そ
れらの分布測定結果に基づき、前記rθステージでのr
方向の移動において、前記所定の高さで、前記rθステ
ージの回転中心が、前記検出手段が絞り孔を通して臨む
位置に合致する位置を求めて記憶する。さらに、分析対
象試料の指定された部位を前記rθステージで前記検出
手段が絞り孔を通して臨む位置に移動させる際に、前記
r方向における、前記rθステージの初期状態の回転中
心の位置と前記記憶した位置とのずれを補正する。
【0019】前記絞り孔調整手段は、まず、前記直線状
の外形線が前記絞り孔の移動方向と平面視で直交するよ
うに前記rθステージに載置された前記調整用試料に、
前記絞り孔を前記移動方向に移動させながら前記X線源
から1次X線を照射させて前記検出手段で前記目的元素
について蛍光X線強度の分布測定を行い、前記rθステ
ージで前記調整用試料を180度回転させて再度同様に
蛍光X線強度の分布測定を行う。そして、それらの分布
測定結果に基づき、前記絞り孔の移動において、前記所
定の高さで、前記検出手段が絞り孔を通して臨む位置
が、前記rθステージの回転中心に合致する位置を求め
て記憶する。さらに、分析対象試料の測定をする際に、
前記絞り孔を前記記憶した位置に移動させる。
【0020】請求項3の装置によれば、請求項1の方法
と同様の作用効果がある上に、分析対象試料の指定され
た部位の正確な位置合わせまで自動的になされる。
【0021】請求項4の蛍光X線分析装置は、試料の表
面を撮像手段で撮像して生成した画像を表示手段で表示
し、その表示された表面の画像に基づいて試料の部位が
指定され、その指定された部位が、検出手段が絞り孔を
通して臨む位置にくるように、rθステージで試料を前
記絞り孔を有する検出手段に対して移動させ、試料にX
線源から1次X線を照射させて発生する蛍光X線の一部
を前記絞り孔を通過させてその強度を検出手段で測定す
る装置であって、前記表示手段に表示される表面の画像
において直線状の境界線を有する試料を調整用試料とし
て用いるとともに、以下のrθステージ調整手段を備え
る。
【0022】このrθステージ調整手段は、まず、初期
状態の前記rθステージに載置された前記調整用試料
を、360度を3以上の整数で除した角度ずつ前記rθ
ステージで回転させる。そして、各回転角度での前記表
示手段に表示される画像における前記直線状の境界線で
構成される多角形の重心として、前記表示手段に表示さ
れる画像上の前記rθステージの回転中心の位置を求め
て記憶する。さらに、分析対象試料の指定された部位を
前記rθステージで前記検出手段が絞り孔を通して臨む
位置に移動させる際に、前記表示手段に表示される画像
の中心と前記記憶した位置とのずれを補正する。
【0023】請求項4の装置によれば、請求項2の方法
と同様の作用効果がある上に、分析対象試料の指定され
た部位の正確な位置合わせまで自動的になされる。
【0024】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態の方法
について説明する。まず、この方法に用いる装置につい
て、図1にしたがって説明する。この装置は、rθステ
ージ5で試料1の表面を所定の高さに維持して絞り孔4
aを有する検出手段3に対して移動させ、試料1にX線
管等のX線源2から1次X線B1を照射して発生する蛍
光X線の一部B2を前記絞り孔4aを通過させてその強
度を検出手段3で測定する装置である。
【0025】ここで、検出手段3は、絞り孔4aを設け
られたアパーチャ4、その絞り孔4aを通過した蛍光X
線B2を分光する分光素子6と、その分光された蛍光X
線B2の強度を測定するプロポーショナルカウンタやシ
ンチレーションカウンタ等の検出器7、分光素子6の前
後に配置される図示しないソーラスリット等からなる。
なお、分光素子6を用いず、エネルギー分解能の高いS
SD等の検出器を検出手段に用いてもよい。
【0026】また、rθステージ5のr方向は、検出手
段3が絞り孔4aを通して臨む方向と平面視で平行かま
たは重なり、絞り孔4a(アパーチャ4)が、図示しな
いパルスモータ等の駆動手段により、rθステージ5の
r方向と平面視で直交する、水平な方向Lに移動調整可
能である。rθステージ5の構成、試料1が所定の試料
ホルダ10に収納されてrθステージ5上に試料1の表
面が所定の高さになるよう載置される点については、従
来の技術で述べたのと同様である。この装置では、目的
元素を含む領域が表面で直線状の外形線を有する試料を
第1の調整用試料11として用いるとともに、制御手段
14として、以下のrθステージ調整手段15および絞
り孔調整手段25を備える。
【0027】rθステージ調整手段15は、まず、直線
状の外形線がrθステージ5のr方向と平面視で直交す
るようにrθステージ5に載置された第1調整用試料1
1を、rθステージ5でr方向に移動させながらX線源
2から1次X線B1を照射させて検出手段3で目的元素
について蛍光X線強度の分布測定を行い、rθステージ
5で第1調整用試料11を180度回転させて再度同様
に蛍光X線強度の分布測定を行う。そして、それらの分
布測定結果に基づき、rθステージ5でのr方向の移動
において、前記所定の高さで、rθステージ5の回転中
心が、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置に合致
する位置を求めて記憶する。さらに、分析対象試料1の
指定された部位をrθステージ5で検出手段3が絞り孔
4aを通して臨む位置に移動させる際に、r方向におけ
る、rθステージ5の初期状態の回転中心の位置と前記
記憶した位置とのずれを補正する。
【0028】前記絞り孔調整手段25は、まず、直線状
の外形線が絞り孔4aの移動方向Lと平面視で直交する
ようにrθステージ5に載置された第1調整用試料11
に、絞り孔4aを移動方向Lに移動させながらX線源2
から1次X線B1を照射させて検出手段3で目的元素に
ついて蛍光X線強度の分布測定を行い、rθステージ5
で第1調整用試料11を180度回転させて再度同様に
蛍光X線強度の分布測定を行う。そして、それらの分布
測定結果に基づき、絞り孔4aの移動において、前記所
定の高さで、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置
が、rθステージ5の回転中心に合致する位置を求めて
記憶する。さらに、分析対象試料1を測定する際に、絞
り孔4aを前記記憶した位置に移動させる。
【0029】また、この装置は、試料1の表面をCCD
等の撮像手段12で撮像して生成した画像をCRT等の
表示手段13で表示し、その表示された表面の画像に基
づいて試料1の部位が指定され、その指定された部位
が、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置にくるよ
うに、rθステージ5で試料1を前記絞り孔4aを有す
る検出手段3に対して移動させ、試料1にX線源2から
1次X線B1を照射させて発生する蛍光X線の一部B2
を前記絞り孔4aを通過させてその強度を検出手段3で
測定する装置である。撮像手段12は、アパーチャ4の
後方に配置され、蛍光X線B2の強度測定時には、実線
で示すように、制御手段14により図示しないモータ等
の駆動手段で試料1の表面を臨む位置から退避させられ
る。
【0030】さらに、この装置では、表示手段13に表
示される表面の画像において直線状の境界線を有する試
料を第2の調整用試料21として用いるとともに、前記
rθステージ調整手段15が、以下のような処理も行
う。すなわち、rθステージ調整手段15は、まず、初
期状態のrθステージ5に載置された第2調整用試料2
1を、360度を3以上の整数で除した角度ずつrθス
テージ5で回転させる。そして、各回転角度での表示手
段13に表示される画像における直線状の境界線で構成
される多角形の重心として、表示手段13に表示される
画像上のrθステージ5の回転中心の位置を求めて記憶
する。さらに、分析対象試料1の指定された部位をrθ
ステージ5で検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置
に移動させる際に、表示手段13に表示される画像の中
心と前記記憶した位置とのずれを補正する。
【0031】この装置を用いて、本実施形態の方法で
は、rθステージ調整手段15により、以下のように、
rθステージ5でのr方向の移動において、前記所定の
高さで、rθステージ5の回転中心が、検出手段3が絞
り孔4aを通して臨む位置に合致する位置を求める。ま
ず、ここで用いる第1調整用試料11Aは、例えば図3
に示すような円板状であって、その中心を通る直線で半
円形に二分される2領域11Aa,11Abのうち片側
部分11Aaが目的元素を含む領域とされたものであ
る。この第1調整用試料11Aを、rθステージ5(図
1)に、目的元素を含む領域11Aaの直線状の外形線
fが、rθステージ5(図1)のr方向と平面視で直交
するように載置する。
【0032】ここでは、例えば図3(A)に示すよう
に、目的元素を含む領域11Aaが、検出手段3(図
1)から遠い同図の左側にくるように第1調整用試料1
1Aを載置する。そして、rθステージ5(図1)でr
方向の移動スパンの一端から他端に向けて、例えば右手
から左手に向けて第1調整用試料11Aをステップ移動
させ、目的元素のX線強度の分布測定を行う(フロー図
である図2のステップS1)。このとき、相対的に、第
1調整用試料11Aにおいて測定される部位は、目的元
素を含む領域11Aa側の開始位置P11から目的元素
を含まない領域11Ab側の終了位置P12へと移動す
る。これにより、測定される目的元素のX線強度(最大
値を100とする)は、例えば図4(A)にθ=0°と
して示すプロファイルとなる。このときの測定プロファ
イルは、rθステージ調整手段15(図1)の図示しな
いメモリに記憶される(ステップS2)。
【0033】次に、rθステージ5(図1)で第1調整
用試料11Aを180度回転させる(ステップS3)。
これにより、第1調整用試料11Aの目的元素を含む領
域11Aaは、図3(B)に示すように、同図の右側に
くる。この状態で、rθステージ5(図1)で第1調整
用試料11Aを再度、移動スパンの一端から他端に向け
てステップ移動させ、目的元素のX線強度の分布測定を
行う(ステップS4)。このとき、相対的に、第1調整
用試料11Aにおいて測定される部位は、目的元素を含
まない領域11Ab側の開始位置P21から目的元素を
含む領域11Aa側の終了位置P22へと移動する。こ
れにより、測定される目的元素のX線強度は、例えば図
4(A)にθ=180°として示すプロファイルとな
る。このときの測定プロファイルも、rθステージ調整
手段15(図1)のメモリに記憶される(ステップS
5)。
【0034】このようにして求められメモリに記憶され
た測定結果に基づき、図1のrθステージ5でのr方向
の移動において、前記所定の高さで、rθステージ5の
回転中心が、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置
に合致する位置を算出し、その算出結果をメモリに記憶
する(ステップS6)。この演算では、例えば、図4
(A)に示す両測定プロファイルの強度50(最大強度
の50%)におけるr座標値(移動スパンの前記一端を
0とする)ra ,rb の中間値(ra +rb )/2を、
図1のrθステージ5の回転中心が、検出手段3が絞り
孔4aを通して臨む位置に合致する位置として求める。
なお、図4(A)では、前記両r座標値r a ,rb が近
似した値となる場合、すなわち、図3の目的元素を含む
領域11Aaの直線状の外形線fが、rθステージ5
(図1)の回転中心をほぼ通るように、第1調整用試料
11Aがrθステージ5(図1)に載置された場合を示
している。
【0035】前述したように、図1において、第1調整
用試料11Aや分析対象試料1は、所定の試料ホルダ1
0に収納され、θステージ9に載置される。その結果、
装置において、試料11A,1の表面は、所定の高さに
なる。この際、θステージ9上部は、試料ホルダ10の
底部が嵌まり込むように加工されており、円筒状の試料
ホルダ10の中心軸ひいては円板状の試料11A,1の
中心は、rθステージ5の回転中心を通るようになって
いる。しかし、θステージ9上部において試料ホルダ1
0が嵌まり込む部分の内径と試料ホルダ10の外径との
間および試料ホルダ10の内径と試料11A,1の外径
との間には、それぞれクリアランス(遊び)が設定され
ているので、試料11A,1の中心は、わずかながらr
θステージ5の回転中心からずれる場合もある。
【0036】そのため、図3(A)の第1調整用試料1
1Aの載置状態において、目的元素を含む領域11Aa
の直線状の外形線fがrθステージ5(図1)の回転中
心に対し左側にずれるように載置された場合には、両測
定プロファイルは図4(B)のようになり、逆に右側に
ずれるように載置された場合には、両測定プロファイル
は図4(C)のようになる。しかし、図4(B)の場合
でも、図4(C)の場合でも、図4(A)の場合と同様
の手順で、図1のrθステージ5でのr方向の移動にお
いて、前記所定の高さで、rθステージ5の回転中心
が、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置に合致す
る位置を求めることができ、第1調整用試料11Aの載
置状態によって求められる位置精度が左右されることは
ない。
【0037】また、後述する絞り孔調整手段25による
絞り孔4aの移動方向Lにおける位置調整を行っていな
い場合には、上述したrθステージ調整手段15による
rθステージ5でのr方向の移動において、前記所定の
高さで、rθステージ5の回転中心は、検出手段3が絞
り孔4aを通して臨む位置に重ならず、r方向において
のみ合致し、L方向においてずれることもある。
【0038】しかし、この場合でも、rθステージ5の
r方向は、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む方向と
平面視で平行な水平方向であり、絞り孔4aの移動方向
Lは、そのr方向と平面視で直交する水平方向であるの
で、上述したrθステージ調整手段15の動作と後述す
る絞り孔調整手段25の動作とは、互いに影響せず、独
立して行うことができ、それぞれの効果を発揮する。し
たがって、rθステージ調整手段15によるrθステー
ジ5でのr方向の移動において、前記所定の高さで、r
θステージ5の回転中心が、検出手段3が絞り孔4aを
通して臨む位置に重ならず、r方向においてのみ合致
し、L方向においてずれる場合も、両者が「合致する」
場合に含まれるものとする。
【0039】なお、前記例では、第1調整用試料11と
して、図3に示すように、中心を通る直線で目的元素を
含む領域11Aaと含まない領域11Abとが半円形に
二分された円板状の第1調整用試料11Aを用いたが、
これに限らず、図5に示すように、中心を通る直線状の
領域11Baが目的元素を含み、その領域11Baその
ものが直線状の外形線fとなる円板状の第1調整用試料
11Bを用いてもよい。この場合も、直線状の外形線f
が図1のrθステージ5のr方向と平面視で直交するよ
うに、第1調整用試料11Bをrθステージ5に載置す
る。
【0040】この場合、rθステージ5で移動スパンの
一端から他端に向けて図5(A)のr方向左手に第1調
整用試料11Bをステップ移動させると、相対的に、第
1調整用試料11Bにおいて測定される部位は、目的元
素を含まない左方領域11Bb側の開始位置P11から
目的元素を含む領域11Baを横切って、目的元素を含
まない右方領域11Bc側の終了位置P12へとステッ
プ移動する。これにより、測定される目的元素のX線強
度は、例えば図6にθ=0°として示すプロファイルと
なる。また、rθステージ5(図1)で第1調整用試料
11Bを180度回転させてから行う再度の測定では、
第1調整用試料11Bにおいて測定される部位は、図5
(B)に示すように、目的元素を含まない左方領域11
Bc側の開始位置P21から目的元素を含む領域11B
aを横切って、目的元素を含まない右方領域11Bb側
の終了位置P22へとステップ移動する。
【0041】図5(A)に示す試料載置状態で、直線状
の外形線fがrθステージ5(図1)の回転中心に対し
左側にずれるように載置された場合には、図5(B)に
示す再度の測定において測定される目的元素のX線強度
は、図6にθ=180°として示すように、θ=0°と
して示される最初の測定プロファイルよりも右側に偏っ
た位置のプロファイルとなる。図5(A)に示す試料載
置状態で、直線状の外形線fがrθステージ5(図1)
の回転中心に対し右側にずれるように載置された場合に
は、図6において、θ=0°とθ=180°のプロファ
イルの左右における位置関係が逆になり、図5(A)に
示す試料載置状態で、直線状の外形線fがrθステージ
5(図1)の回転中心をほぼ通るように載置された場合
には、図6において、両プロファイルがほぼ重なる。
【0042】いずれの場合にも、両測定プロファイルの
ピークにおけるr座標値ra ,rbの中間値(ra +r
b )/2を算出することにより、図1のrθステージ5
でのr方向の移動において、前記所定の高さで、rθス
テージ5の回転中心が、検出手段3が絞り孔4aを通し
て臨む位置に合致する位置として求められる。
【0043】このように、本実施形態の方法によれば、
分析対象試料1の指定した部位を検出手段3が絞り孔4
aを通して臨む位置に位置合わせする際に、すなわちr
θステージ5の初期状態(r=rO とする。rθステー
ジ5の回転中心が、r方向の移動スパンにおける所定の
位置、例えば中央にある。)において、前記所定の高さ
で、rθステージ5の回転中心と、検出手段3が絞り孔
4aを通して臨む位置とがr方向にずれていても、その
ずれの向き、量が(ra +rb )/2−rO として分か
る(値が正ならば、rθステージ5の回転中心は、検出
手段3が絞り孔4aを通して臨む位置に対し、図5で右
側にずれている)ので、そのずれを補正してr方向にお
いて正確に位置合わせをすることができる。しかも、こ
の方法で用いる装置においては、rθステージ調整手段
15により、その位置合わせまで自動的になされる。
【0044】また、この装置を用いて、本実施形態の方
法では、以下のように、絞り孔調整手段25により、絞
り孔4aの(アパーチャ4の)L方向への移動におい
て、前記所定の高さで、検出手段3が絞り孔4aを通し
て臨む位置が、rθステージ5の回転中心に合致する位
置を求める。ここでも、図8に示すように円板状であっ
て、その中心を通る直線で半円形に二分される2領域1
1Aa,11Abのうち片側部分11Aaが目的元素を
含む領域とされている第1調整用試料11A(図3で示
したものと同じ)を用いることができる。この第1調整
用試料11Aを、rθステージ5(図1)に、目的元素
を含む領域11Aaの直線状の外形線fが、絞り孔4a
の移動方向Lと平面視で直交するように載置する。
【0045】ここでは、例えば図8(A)に示すよう
に、目的元素を含む領域11Aaが、X線源2(図1)
から遠い同図の下側にくるように第1調整用試料11A
を載置する。そして、絞り孔4a(図1)を移動方向L
のスパンの一端から他端に向けて、例えば手前から奥
(図8では下手から上手)に向けてステップ移動させ、
目的元素のX線強度の分布測定を行う(フロー図である
図7のステップR1)。このとき、第1調整用試料11
Aにおいて測定される部位は、目的元素を含む領域11
Aa側の開始位置P31から目的元素を含まない領域1
1Ab側の終了位置P32へと移動する。これにより、
測定される目的元素のX線強度(最大値を100とす
る)は、例えば図9にθ=0°として示すプロファイル
となる。この測定プロファイルは、絞り孔調整手段25
(図1)の図示しないメモリに記憶される(ステップR
2)。
【0046】次に、rθステージ5(図1)で第1調整
用試料11Aを180度回転させる(ステップR3)。
これにより、第1調整用試料11Aの目的元素を含む領
域11Aaは、図8(B)に示すように、同図の上側に
くる。この状態で、絞り孔4a(図1)を再度、移動方
向Lのスパンの一端から他端に向けてステップ移動さ
せ、目的元素のX線強度の分布測定を行う(ステップR
4)。このとき、第1調整用試料11Aにおいて測定さ
れる部位は、目的元素を含まない領域11Ab側の開始
位置P41から目的元素を含む領域11Aa側の終了位
置P42へと移動する。これにより、測定される目的元
素のX線強度は、例えば図9にθ=180°として示す
プロファイルとなる。このときの測定プロファイルも、
絞り孔調整手段25(図1)のメモリに記憶される(ス
テップR5)。
【0047】このようにして求められメモリに記憶され
た測定結果に基づき、図1の絞り孔4aの移動におい
て、前記所定の高さで、検出手段3が絞り孔4aを通し
て臨む位置が、rθステージ5の回転中心に合致する位
置を算出し、その算出結果をメモリに記憶する(ステッ
プR6)。すなわち、この演算では、例えば、図9に示
す両測定プロファイルの強度50(最大強度の50%)
におけるL座標値La ,Lb の中間値(La +Lb )/
2を、図1の絞り孔4aの移動において、前記所定の高
さで、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置が、r
θステージ5の回転中心に合致する位置として求める。
【0048】なお、図8(A)に示す第1調整用試料1
1Aの載置状態において、目的元素を含む領域11Aa
の直線状の外形線fがrθステージ5(図1)の回転中
心に対し下側や上側にずれるように載置された場合に
は、図9における両測定プロファイルはL方向に互いに
離間したり接近したりしたものになるが、いずれの場合
でも、図9の場合と同様の手順で、図1の絞り孔4aの
移動において、前記所定の高さで、検出手段3が絞り孔
4aを通して臨む位置が、rθステージ5の回転中心に
合致する位置を求めることができ、第1調整用試料11
Aの載置状態によって求められる位置精度が左右される
ことはない。分析対象試料1の測定時には、このように
求められてメモリに記憶された位置に、すなわち、前記
所定の高さで、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位
置が、rθステージ5の回転中心に合致する位置に、絞
り孔4aが移動される。
【0049】また、前述したように、前記rθステージ
調整手段15の動作とこの絞り孔調整手段25の動作と
は、互いに影響せず、独立して行うことができ、それぞ
れの効果を発揮する。したがって、絞り孔調整手段25
による絞り孔4aの移動において、前記所定の高さで、
検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置が、rθステ
ージ5の回転中心に重ならず、L方向においてのみ合致
し、r方向においてずれる場合も、両者が「合致する」
場合に含まれるものとする。
【0050】なお、前記例では、調整用試料11とし
て、図8に示すように、中心位置を通る直線で目的元素
を含む領域11Aaと含まない領域11Abとが半円形
に二分された円板状の第1調整用試料11Aを用いた
が、これに限らず、図10に示すように、中心位置を通
る直線状の領域11Baが目的元素を含み、その領域1
1Baそのものが直線状の外形線fとなる円板状の第1
調整用試料11B(図5で示したものと同じ)を用いて
もよい。この場合も、直線状の外形線fが図1の絞り孔
4aの移動方向Lと平面視で直交するように、第1調整
用試料11Bをrθステージ5に載置する。
【0051】この場合、絞り孔4aをその移動方向Lの
一端から他端に向けてステップ移動させると、第1調整
用試料11Bにおいて測定される部位は、図10(A)
に示すように、目的元素を含まない領域11Bb側の開
始位置P31から目的元素を含む領域11Baを横切っ
て、目的元素を含まない領域11Bc側の終了位置P3
2へとステップ移動する。これにより、測定される目的
元素のX線強度は、例えば図11にθ=0°として示す
プロファイルとなる。また、rθステージ5(図1)で
第1調整用試料11Bを180度回転させてから行う再
度の測定では、第1調整用試料11Bにおいて測定され
る部位は、図10(B)に示すように、目的元素を含ま
ない領域11Bc側の開始位置P41から目的元素を含
む領域11Baを横切って、目的元素を含まない領域1
1Bb側の終了位置P42へとステップ移動する。
【0052】図10(A)に示す試料載置状態で、直線
状の外形線fがrθステージ5(図1)の回転中心に対
し下側にずれるように載置された場合には、図10
(B)に示す再度の測定において測定される目的元素の
X線強度は、図11にθ=180°として示すように、
θ=0°として示される最初の測定プロファイルよりも
右側に偏った位置のプロファイルとなる。図10(A)
に示す試料載置状態で、直線状の外形線fがrθステー
ジ5(図1)の回転中心に対し上側にずれるように載置
された場合には、図11において、θ=0°とθ=18
0°のプロファイルの左右における位置関係が逆にな
り、図10(A)に示す試料載置状態で、直線状の外形
線fがrθステージ5(図1)の回転中心をほぼ通るよ
うに載置された場合には、図11において、両プロファ
イルがほぼ重なる。
【0053】いずれの場合にも、両測定プロファイルの
ピークにおけるL座標値La ,Lbの中間値(La +L
b )/2を算出することにより、図1の絞り孔4aの移
動において、前記所定の高さで、検出手段3が絞り孔4
aを通して臨む位置が、rθステージ5の回転中心に合
致する位置として求められる。
【0054】このように、本実施形態の方法によれば、
分析対象試料1の測定前に、前記所定の高さで、rθス
テージ5の回転中心と、検出手段3が絞り孔4aを通し
て臨む位置とがずれていても、絞り孔4aの移動におい
て両者が合致する位置が分かるので、測定する際に、絞
り孔4aを移動させてその方向Lにおいて合致させるこ
とができる。しかも、この方法で用いる装置において
は、絞り孔調整手段25により、その移動まで自動的に
なされる。さらに、前述したrθステージ5の回転中心
と、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置とのr方
向のずれの補正を併せて行うことにより、分析対象試料
1の指定した部位を検出手段3が絞り孔4aを通して臨
む位置に正確に位置合わせをすることができる。したが
って、分析対象試料1における任意の微小部位につい
て、正確に分析できる。
【0055】なお、アパーチャ4が、L方向に並ぶ孔径
の異なる複数の絞り孔4a,4b,4c…を有し、L方
向にアパーチャ4を移動させて複数の絞り孔4a…を選
択的に使用する場合には、各絞り孔4xについて、その
絞り孔4xの移動において、前記所定の高さで、検出手
段3がその絞り孔4xを通して臨む位置が、rθステー
ジ5の回転中心に合致する位置が求められ、その絞り孔
4xを用いて測定する際に、その絞り孔4xを移動させ
て方向Lにおいて合致させる。複数の絞り孔4a…から
使用する絞り孔4xを選択する際にも、使用する絞り孔
4xの移動調整のための前記図示しないパルスモータ等
の駆動手段を用いることができる。
【0056】また、この装置を用いて、本実施形態の方
法では、以下のように、rθステージ調整手段15によ
り、表示手段13に表示される画像上のrθステージ5
の回転中心の位置を求める。ここで用いられる第2調整
用試料21は、図13に示す円板状の試料であって、そ
の中心を通る直線でそれぞれ半円形の2領域21a,2
1bに区分されている。この場合、一方の領域21aは
画像において暗いダーク領域となり、他方の領域21b
は画像において明るいホワイト領域となるように明度区
分または色分けされている。この第2調整用試料21
を、初期状態のrθステージ5(図1)に載置する。
【0057】ここでは、例えば図13(A)に示すよう
に、ダーク領域21aが、X線源2(図1)から遠い同
図の下側にくるように第2調整用試料21を載置する。
図1の撮像手段12が検出手段3の光路に進出するとと
もに(二点差線で示す)、アパーチャ4が撮像手段12
の前から退避させられる。まず、この状態のもとに、撮
像手段12が撮像して生成し、表示手段13に表示され
る第2調整用試料21の表面画像の境界線データがメモ
リに記憶される(図12のステップU1)。このときの
画像は、図14(A)にθ=0°として示す画像とな
る。ここでは、表示画像の中心を原点Oとし、縦軸をY
軸、横軸をX軸としたXY座標で表示画像における位置
指定が行われ、図14(A)の画像では、ダーク領域2
1aとホワイト領域21bとの直線状の境界線gはY=
Y1であり、この式がメモリに記憶される。
【0058】次に、rθステージ5(θステージ9、図
1)で第2調整用試料21を一定角度だけ(ここでは9
0度右回りに)回転させる(ステップU2)。このとき
の平面視の第2調整用試料21を図13(B)に示す。
この回転により、θステージ9(図1)が1回転してい
なければ(ステップU3)、このときの第2調整用試料
21の表示画像における境界線gのデータがメモリに記
憶される(ステップU1)。このときの画像は、図14
(B)にθ=90°として示す画像となる。この画像で
は、直線状の境界線gはX=X1であり、この式がメモ
リに記憶される。
【0059】次に、rθステージ5(図1)で第2調整
用試料21を再度90度回転させる(ステップU2)。
このときの平面視の第2調整用試料21を図13(C)
に示す。これにより、θステージ9(図1)が1回転し
ていなければ(ステップU3)、このときの第2調整用
試料21の表示画像における境界線gのデータがメモリ
に記憶される(ステップU1)。このときの画像は、図
14(C)にθ=180°として示す画像となる。この
画像では、直線状の境界線gはY=Y2であり、この式
がメモリに記憶される。
【0060】次に、rθステージ5(図1)で第2調整
用試料21を再度90度回転させる(ステップU2)。
このときの平面視の第2調整用試料21を図13(D)
に示す。これにより、θステージ9(図1)が1回転し
ていなければ(ステップU3)、このときの第2調整用
試料21の表示画像における境界線gのデータがメモリ
に記憶される(ステップU1)。このときの画像は、図
14(D)にθ=270°として示す画像となる。この
画像では、直線状の境界線gはX=X2であり、この式
がメモリに記憶される。
【0061】次に、rθステージ5(図1)で第2調整
用試料21を再度90度回転させる(ステップU2)。
このとき、θステージ9(図1)は1回転しているので
(ステップU3)、表示画像における境界線gのデータ
はメモリに記憶されず、それまで記憶した各画像図14
(A)〜図14(D)の境界線gのデータに基づいて、
rθステージ調整手段15(図1)が、画像上のrθス
テージ5(図1)の回転中心の位置Qを算出し、その位
置Qの座標データ(X0,Y0)がメモリに記憶される
(ステップU4)。この位置Qの座標(X0,Y0)
は、図15に示すように、 X0=(X1+X2)/2 Y0=(Y1+Y2)/2 として算出される。この演算は、画像における前記各境
界線gで囲まれて構成される四角形の重心を求めている
ことになる。
【0062】このように、本実施形態の方法によれば、
図1の撮像手段12で撮像、生成され表示手段13で表
示された分析対象試料1の表面の画像に基づいて指定し
た部位を、検出手段3が絞り孔4aを通して臨む位置に
位置合わせする際に、すなわちrθステージ5の初期状
態において、図15に示すように、表示された画像の中
心Oと画像上のrθステージ5(図1)の回転中心の位
置Qとにずれがあっても、そのずれの方向、量が、P−
O、すなわち前記例では(X0,Y0)として分かるの
で、そのずれを補正して正確に位置合わせをすることが
できる。
【0063】具体的には、例えば、表面の画像に基づい
て指定した分析対象試料1の部位が、画像の中心Oを原
点とするXY座標において(X,Y)の位置にあるとき
は、まず、画像上のrθステージ5の回転中心の位置Q
が原点となるように、(X−X0,Y−Y0)に補正
し、さらに、Qを原点とする極座標に変換して、rθス
テージ5で位置合わせをすることができる。したがっ
て、やはり、分析対象試料1における任意の微小部位に
ついて、正確に分析できる。しかも、この方法で用いる
装置においては、図1のrθステージ調整手段15によ
り、前記ずれを補正した上での位置合わせまで自動的に
なされる。
【0064】なお、前記例では、第2調整用試料21を
rθステージ5で、90度ずつ3回に分けて回転させ、
回転角度θ=0°,90°,180°,270°での画
像における直線状の境界線g(図14)で構成される四
角形の重心Qとして、画像上のrθステージ5の回転中
心の位置Qを求めたが(図15)、これに限らず、36
0度を3以上の整数で除した角度ずつ回転させ、さらに
一般的には異なる回転角度になるように回転させ(等角
度ずつでなくてもよい)、各回転角度での画像における
直線状の境界線gで構成される多角形(三角形、四角
形、五角形…)の重心として、画像上のrθステージ5
の回転中心の位置Qを求めることができる。
【0065】しかし、直線状の境界線gによる多角形の
構成や画像上のrθステージ5の回転中心の位置Qの算
出の容易を考慮すると、360度を3以上の5以下の整
数で除した角度ずつ回転させるのが好ましく、より好ま
しくは前記例のように、回転角度θ=0°で直線状の境
界線gが画像上で水平または垂直になるようにして、9
0度ずつ3回に分けて回転させる。
【0066】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項1
の蛍光X線分析方法または請求項3の蛍光X線分析装置
によれば、分析対象試料の測定前に、前記所定の高さ
で、rθステージの回転中心と、検出手段が絞り孔を通
して臨む位置とがずれていても、まず、絞り孔の移動に
おいて両者が合致する位置が分かるので、測定する際
に、絞り孔を移動させてその方向において合致させるこ
とができ、また、分析対象試料の指定した部位を検出手
段が絞り孔を通して臨む位置に位置合わせする際に、す
なわちrθステージの初期状態において、前記両者間の
r方向のずれの向き、量が分かるので、そのずれを補正
して正確に位置合わせをすることができる。したがっ
て、試料における任意の微小部位について、正確に分析
できる。
【0067】また、本発明の請求項2の蛍光X線分析方
法または請求項4の蛍光X線分析装置によれば、撮像手
段で撮像、生成され表示手段で表示された試料の表面の
画像に基づいて指定した分析対象試料の部位を、検出手
段が絞り孔を通して臨む位置に位置合わせする際に、す
なわちrθステージの初期状態において、表示された画
像の中心と画像上のrθステージの回転中心の位置とに
ずれがあっても、そのずれの方向、量が分かるので、そ
のずれを補正して正確に位置合わせをすることができ
る。したがって、やはり、試料における任意の微小部位
について、正確に分析できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態の蛍光X線分析方法に用い
る装置を示す概略図である。
【図2】同装置におけるrθステージ調整手段の動作を
示すフロー図である。
【図3】同動作を平面視した図である。
【図4】同動作により得られる蛍光X線強度の分布測定
結果の例を示す図である。
【図5】同動作の他の例を平面視した図である。
【図6】同動作により得られる蛍光X線強度の分布測定
結果の他の例を示す図である。
【図7】同装置における絞り孔調整手段の動作を示すフ
ロー図である。
【図8】同動作を平面視した図である。
【図9】同動作により得られる蛍光X線強度の分布測定
結果の例を示す図である。
【図10】同動作の他の例を平面視した図である。
【図11】同動作により得られる蛍光X線強度の分布測
定結果の他の例を示す図である。
【図12】同装置におけるrθステージ調整手段の他の
動作を示すフロー図である。
【図13】同動作を平面視した図である。
【図14】同動作により表示手段に表示される調整用試
料の表面の画像を示す図である。
【図15】同画像における直線状の外形線を重ね合わせ
た図である。
【図16】従来の蛍光X線分析装置の一例を示す概略図
である。
【符号の説明】
1…試料(分析対象試料)、2…X線源、3…検出手
段、4a…絞り孔、5…rθステージ、11A,11
B,21…調整用試料、12…撮像手段、13…表示手
段、15…rθステージ調整手段、25…絞り孔調整手
段、B1…1次X線、B2…測定する蛍光X線、f…直
線状の外形線、g…直線状の境界線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 達也 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 片岡 由行 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 Fターム(参考) 2G001 AA01 BA04 CA01 DA02 EA01 FA02 FA06 GA01 GA04 GA06 GA13 HA01 HA13 JA04 JA08 JA11 JA13 KA01 PA11 PA12 SA01 SA04

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 rθステージで試料の表面を所定の高さ
    に維持して絞り孔を有する検出手段に対して移動させ、
    試料にX線源から1次X線を照射して発生する蛍光X線
    の一部を前記絞り孔を通過させてその強度を検出手段で
    測定する蛍光X線分析方法であって、 前記rθステージのr方向が、前記検出手段が絞り孔を
    通して臨む方向と平面視で平行かまたは重なり、 前記絞り孔が、前記rθステージのr方向と平面視で直
    交する、水平な方向に移動調整可能であり、 目的元素を含む領域が表面で直線状の外形線を有する試
    料を調整用試料として用い、 前記直線状の外形線が前記rθステージのr方向と平面
    視で直交するように前記調整用試料を前記rθステージ
    に載置し、前記rθステージで前記r方向に移動させな
    がら前記X線源から1次X線を照射して前記検出手段で
    前記目的元素について蛍光X線強度の分布測定を行い、
    前記rθステージで前記調整用試料を180度回転させ
    て再度同様に蛍光X線強度の分布測定を行い、それらの
    分布測定結果に基づき、前記rθステージでのr方向の
    移動において、前記所定の高さで、前記rθステージの
    回転中心が、前記検出手段が絞り孔を通して臨む位置に
    合致する位置を求めるとともに、 前記直線状の外形線が前記絞り孔の移動方向と平面視で
    直交するように前記調整用試料を前記rθステージに載
    置し、前記絞り孔を前記移動方向に移動させながら前記
    X線源から1次X線を照射して前記検出手段で前記目的
    元素について蛍光X線強度の分布測定を行い、前記rθ
    ステージで前記調整用試料を180度回転させて再度同
    様に蛍光X線強度の分布測定を行い、それらの分布測定
    結果に基づき、前記絞り孔の移動において、前記所定の
    高さで、前記検出手段が絞り孔を通して臨む位置が、前
    記rθステージの回転中心に合致する位置を求める蛍光
    X線分析方法。
  2. 【請求項2】 試料の表面を撮像手段で撮像して生成し
    た画像を表示手段で表示し、その表示された表面の画像
    に基づいて試料の部位を指定して、その指定した部位
    が、検出手段が絞り孔を通して臨む位置にくるように、
    rθステージで試料を前記絞り孔を有する検出手段に対
    して移動させ、試料にX線源から1次X線を照射して発
    生する蛍光X線の一部を前記絞り孔を通過させてその強
    度を検出手段で測定する蛍光X線分析方法であって、 前記表示手段に表示される表面の画像において直線状の
    境界線を有する試料を調整用試料として用い、 前記調整用試料を初期状態の前記rθステージに載置
    し、360度を3以上の整数で除した角度ずつ前記rθ
    ステージで回転させ、各回転角度での前記表示手段に表
    示される画像における前記直線状の境界線で構成される
    多角形の重心として、前記表示手段に表示される画像上
    の前記rθステージの回転中心の位置を求める蛍光X線
    分析方法。
  3. 【請求項3】 rθステージで試料の表面を所定の高さ
    に維持して絞り孔を有する検出手段に対して移動させ、
    試料にX線源から1次X線を照射して発生する蛍光X線
    の一部を前記絞り孔を通過させてその強度を検出手段で
    測定する蛍光X線分析装置であって、 前記rθステージのr方向が、前記検出手段が絞り孔を
    通して臨む方向と平面視で平行かまたは重なり、 前記絞り孔が、前記rθステージのr方向と平面視で直
    交する、水平な方向に移動調整可能であり、 目的元素を含む領域が表面で直線状の外形線を有する試
    料を調整用試料として用い、 前記直線状の外形線が前記rθステージのr方向と平面
    視で直交するように前記rθステージに載置された前記
    調整用試料を、前記rθステージで前記r方向に移動さ
    せながら前記X線源から1次X線を照射させて前記検出
    手段で前記目的元素について蛍光X線強度の分布測定を
    行い、前記rθステージで前記調整用試料を180度回
    転させて再度同様に蛍光X線強度の分布測定を行い、そ
    れらの分布測定結果に基づき、前記rθステージでのr
    方向の移動において、前記所定の高さで、前記rθステ
    ージの回転中心が、前記検出手段が絞り孔を通して臨む
    位置に合致する位置を求めて記憶し、分析対象試料の指
    定された部位を前記rθステージで前記検出手段が絞り
    孔を通して臨む位置に移動させる際に、前記r方向にお
    ける、前記rθステージの初期状態の回転中心の位置と
    前記記憶した位置とのずれを補正するrθステージ調整
    手段と、 前記直線状の外形線が前記絞り孔の移動方向と平面視で
    直交するように前記rθステージに載置された前記調整
    用試料に、前記絞り孔を前記移動方向に移動させながら
    前記X線源から1次X線を照射させて前記検出手段で前
    記目的元素について蛍光X線強度の分布測定を行い、前
    記rθステージで前記調整用試料を180度回転させて
    再度同様に蛍光X線強度の分布測定を行い、それらの分
    布測定結果に基づき、前記絞り孔の移動において、前記
    所定の高さで、前記検出手段が絞り孔を通して臨む位置
    が、前記rθステージの回転中心に合致する位置を求め
    て記憶し、分析対象試料の測定をする際に、前記絞り孔
    を前記記憶した位置に移動させる絞り孔調整手段とを備
    えた蛍光X線分析装置。
  4. 【請求項4】 試料の表面を撮像手段で撮像して生成し
    た画像を表示手段で表示し、その表示された表面の画像
    に基づいて試料の部位が指定され、その指定された部位
    が、検出手段が絞り孔を通して臨む位置にくるように、
    rθステージで試料を前記絞り孔を有する検出手段に対
    して移動させ、試料にX線源から1次X線を照射させて
    発生する蛍光X線の一部を前記絞り孔を通過させてその
    強度を検出手段で測定する蛍光X線分析装置であって、 前記表示手段に表示される表面の画像において直線状の
    境界線を有する試料を調整用試料として用い、 初期状態の前記rθステージに載置された前記調整用試
    料を、360度を3以上の整数で除した角度ずつ前記r
    θステージで回転させ、各回転角度での前記表示手段に
    表示される画像における前記直線状の境界線で構成され
    る多角形の重心として、前記表示手段に表示される画像
    上の前記rθステージの回転中心の位置を求めて記憶
    し、分析対象試料の指定された部位を前記rθステージ
    で前記検出手段が絞り孔を通して臨む位置に移動させる
    際に、前記表示手段に表示される画像の中心と前記記憶
    した位置とのずれを補正するrθステージ調整手段を備
    えた蛍光X線分析装置。
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JP2016099308A (ja) * 2014-11-26 2016-05-30 株式会社日立ハイテクサイエンス 蛍光x線分析装置及び蛍光x線分析方法

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