JP2001255269A - 赤外線ガス分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 温度依存性の少ない安定した測定が行える赤
外線ガス分析計を得る。 【解決手段】 前室４１と後室４２を接続する連通路４
４に配置されて、前記２室４１、４２の圧力差に基づく
連通路４４内のガス流の流速を抵抗変化として測定する
熱線抵抗式フローセンサ５の熱線抵抗素子の抵抗値を２
５〜３５Ωに設定した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、被測定成分ガスの
赤外線の赤外スペクトル吸収に伴うガス圧変動を利用し
て特定ガス種の濃度を計測する赤外線ガス分析計、特
に、検出器ガス圧変動によるガスの流れを抵抗変化とし
て測定する熱線式流量センサを備えた赤外線ガス分析計
に関する。

【０００２】

【従来技術】２つ以上の異なる原子から成る異核分子の
多くは、波長1〜20μｍ の赤外光を照射すると、その化
学種に特有の振動および回転の運動エネルギー準位の遷
移がおこり、特定の赤外線スペクトルを吸収し、内部エ
ネルギーや体積あるいは圧力の増加など、熱力学的な変
化を引き起こす。非分散型赤外線ガス分析計（以下ＮＤ
ＩＲという）は、この様なガス成分の特性を利用して、
その濃度を計測する機器である。

【０００３】熱線抵抗式フローセンサを搭載したシング
ルビーム式ＮＤＩＤの構成を図５に示す。図に示すよう
にこの種のＮＤＩＲは、一般に、赤外光を発生するため
の光源部２、試料が導入されるセル部３、セル部３を通
過した赤外光の強度を計測することで最終的に試料濃度
を計測するディテクター（検出）部４の３ユニットから
構成されている。光源部２は赤外光の発生を担い、赤外
光を発生させるための発生源であるヒーター（光源）２
１と、赤外光を断続してセル部３およびディテクター部
４に入射させるためのチョッパー２２とから構成されて
いる。

【０００４】チョッパー２２は、例えば、光源２１から
の光の通過を許容するように、一部を切り欠いた切り欠
き部が形成された２枚羽根の回転円板２３とこの回転円
板２３を回転駆動するモータ２４とで構成されており、
回転円板２３をモータ２４で回転させることで、回転円
板２３の未切り欠き部（遮光部）が光源２１の前に位置
している際には光源２１からの赤外光を遮光し、切り欠
き部が光源２１の前に位置している際には光源２１から
の赤外光が通過し、セル部３に照射される。

【０００５】セル部３は、試料が導入される部位であっ
て、パイプ３１の前後を赤外線が広いスペクトル域で透
過可能な赤外線透過性ガラスやCaF2等の窓板３２で封止
し、パイプ３１側面などに一端からもう一端へガスが流
せるようガスの導出入孔３３を備え、また、その内面は
赤外光を効率よく反射するために、鏡面仕上げや金など
のコーティングが施されている。

【０００６】ディテクター部４は、その構成を模式的に
示す図６のように、前室４１、後室４２の２室に分割さ
れ、少なくとも前室４１の正面ならびに前室４１と後室
４２との間の隔壁が赤外光を透過する窓板４３で仕切ら
れ、それら２室はガス移動が可能なキャピラリーやトン
ネル等の連通路４４で接続された構造を有する。連通路
４４には、前後室４１、４２の圧力差で生じる両室に充
填された充填ガスの流れを抵抗変化として計測するため
の熱線抵抗素子を備えた薄膜型熱線式フローセンサ５が
配置されている。さらに、これら２室４１、４２には、
ＮＤＩＲの被測定対象となる、例えば、ＣＯ２等の化学
種のみ、あるいは、この化学種をＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の
不活性ガスで希釈されたガスが充填されている。

【０００７】光源部２から発した赤外光は、セル部３を
通過してディテクター部４に入射する。この時、セル内
部に被測定成分が存在すると、セル内のガス濃度に応じ
て、入射した赤外光の一部がセル内のガスに吸収され、
残りの赤外光はディテクター部４に入射する。ディテク
ター部４の前室４１の正面から入射した赤外光は、前室
４１および後室４２で吸収されるが、その多くは前室４
１で吸収される。吸収された光エネルギーは分子の並進
運動に変換されることになり、前後室４１、４２間に圧
力差が発生し、これによって両室を連通する連通路４４
内に充填（封入）ガスの流れが生る。このガス流の流速
は、ディテクター部４への入射光強度に依存するので、
前後室４１、４２の連通路４４内に配置された薄膜型熱
線抵抗式フローセンサ５の熱線抵抗素子の抵抗変化とし
て計測することで、ディテクター部４への入射前後の赤
外光強度、すなわち、セル中の被測定成分ガス濃度を計
測することができる。

【０００８】図７は、前後室４１、４２の連通路４４内
に配置されて連通路内を流れるガスの流速を検出する薄
膜型熱線抵抗式フローセンサ５の模式図で、同図（ａ）
の平面図に示すように、基本的な構成は、ベースとなる
ガラス基板（長さ５ｍｍ×幅５ｍｍ×厚さ０．２５ｍ
ｍ）５１の中央部に１ｍｍ四方の開口５２を形成し、こ
のガラス板５１の両面に、同図（ｂ）の側面図に示すよ
うに、開口５２を横切って、Ｎｉなどの抵抗温度係数の
大きな金属からなる熱線抵抗素子としての櫛形電極（長
さ１．１ｍｍ、幅１５〜２５μｍ、厚さ２〜６μｍ、表
面耐食用Ａｕコート）５３、５４を薄膜技術で対向形成
したもので、この熱線抵抗素子５３、５４に２つの外部
抵抗（固定抵抗）を組み合わせてブリッジ回路を形成し
て流量計測を行う。

【０００９】櫛形電極５３、５４を含むとブリッジ回路
に一定電圧（通常５Ｖ）を印加した状態で、ガスが２電
極５３、５４を通過すると、風上側の熱線抵抗素子とし
ての電極の抵抗は、熱を奪われて温度が低下して抵抗値
が減少し、他方風下側の熱線抵抗素子としての電極の抵
抗は、風上側の抵抗素子から奪った熱が与えられ温度が
上昇して抵抗値の増加がおこる。この抵抗のアンバラン
スによりブリッジ回路に電位差が生じるので、この電位
を測ることで、連通路４４内を流れるガスの流速を計測
することができる。

【００１０】図８は、ＮＤＩＲの薄膜型熱線抵抗式フロ
ーセンサ５の信号処理部のブロック図で、センサから得
られる信号は、ディテクター部４に入射する赤外断続光
から生じるガス流パルスであるので、赤外光強度によっ
て振幅の異なる波形が生じることになる。ＮＤＩＲで
は、一般に、被測定対象物が存在する試料（＝サンプル
ガス）測定時の波形と、被測定対象物が存在しない不活
性ガス（＝ゼロガス）での波形を整流し差し引いた値を
出力信号として直流信号を出力している。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】このように前後室間の
連通路に流れるガスの流速を熱線抵抗素子の抵抗変化と
して検出する熱線抵抗式フローセンサを備えたＮＤＩＲ
では、次のような問題がある。すなわち、熱線抵抗式フ
ローセンサは、ガスの流速をガスの流れで生じる熱線抵
抗素子の温度変化を抵抗の変化として計測することか
ら、ディテクター部の外周温度が変化すると、この温度
変化が熱線抵抗素子の抵抗値を変化させることになり、
熱線抵抗式フローセンサの出力信号、すなわち、ブリッ
ジ回路の出力信号も外周温度変化に応じて変動し、安定
した測定ができないという問題が生じる。

【００１２】本発明は、上記の課題を解決するために創
案されたものであって、周囲温度変化等に係わらず、熱
線抵抗式フローセンサの出力信号が変動するという温度
依存性が少なく、安定した測定が可能な熱線抵抗式フロ
ーセンサを備えた赤外線ガス分析計を提供することを目
的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の赤外線ガス分析計は、前後室の連通路に配
置される熱線抵抗式フローセンサの熱線抵抗素子の抵抗
値を２５〜３５Ωとしたことを特徴としている。なお、
熱線抵抗素子の抵抗値を３０Ωとするのが好ましい。

【００１４】出願人が鋭利実験・検討を繰り返した結
果、熱線抵抗素子の抵抗値を２５〜３５Ωに設定した場
合には、熱線式フローセンサの出力信号が外周温度変化
で変動するという温度依存性がきわめて少なく、熱線抵
抗素子の抵抗値が２４Ωより小さくても、また、３６Ω
より大きくても、温度依存性が大きくなり、外周温度の
変化等のディテクター部の温度変化で、それに応じて熱
線抵抗式フローセンサの出力信号が変動（変化）し、安
定したガス流量の測定が行えないことが判明した。した
がって、前後室の連通路に配置される熱線抵抗式フロー
センサの熱線抵抗素子の抵抗値を２５〜３５Ωに設定す
れば、外周温度等によるセンサー部の温度変化による温
度依存性はきわめて少なく、安定した測定が行える赤外
線ガス分析計が得られる。なお、熱線抵抗素子の抵抗値
を３０Ωとした際に、温度依存性の最も少ない最良の結
果が得られた。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の態様を実験
結果に基づいて説明する。なお、ＮＤＩＲ自体は、図５
で説明したように、赤外光を発生するための光源部、試
料が導入されるセル部、セル部を通過した赤外光の強度
を計測することで最終的に試料濃度を計測するディテク
ター（検出）部の３ユニットから構成されおり、また、
ディテクター部は、図６で説明したように、熱線抵抗素
子を備えた薄膜型熱線抵抗式フローセンサが配置される
連通路で連結された前後２室とで構成されており、さら
に、薄膜型熱線抵抗式フローセンサは、図７で説明した
ように、中央部に開口が形成されたガラス基板と、この
ガラス板の両面に、開口を横切って、薄膜技術で対向形
成（配置）された抵抗温度係数の大きな金属からなる熱
線抵抗素子としての櫛形電極とで構成されている。ま
た、以下の説明で、平均抵抗とは、熱線抵抗式フローセ
ンサを構成する図７で説明したガラス基板の開口部の両
側に配置された２電極（熱線抵抗素子）５３、５４の平
均抵抗値を指す。

【００１６】図１は、平均抵抗が約５４Ωの熱線抵抗素
子を備えた薄膜型熱線抵抗式フローセンサを搭載した従
来のＮＤＩＲを恒温槽に入れて、サンプルにゼロガスを
流した状態で外周温度を５°Ｃ変化させた場合の応答特
性図で、横軸は時間、縦軸は温度、ならびに、薄膜型熱
線抵抗式フローセンサの出力（電圧）を示す。図におい
て、イ、ロはそれぞれ温度と温度変化に対する薄膜型熱
線抵抗式フローセンサの出力（mV）を示す曲線で、薄膜
型熱線抵抗式フローセンサの出力は、ある温度において
一定値を示しているが、５°Ｃ変化させると温度変化に
追随して出力も変動しており、その単位温度当たりの変
化率は６．４mVで出力は、３０ｍＶ程度変動した後、再
度安定状態に遷移している。この値は、ＮＤＩＲの使用
において大きな障害となる。

【００１７】この問題を解決するために試行実験を繰り
返した結果、熱線抵抗式フローセンサの出力の温度変化
率（温度依存性）は、熱線抵抗式フローセンサの抵抗体
である熱線抵抗素子の抵抗値に依存することを見出し
た。

【００１８】薄膜型熱線抵抗式フローセンサの形態とし
ては、図７で説明したように、熱線抵抗素子としては、
Ｎｉを素材に、長さ１．１ｍｍ、幅１５〜２５μｍ、厚
さ２〜６μｍの抵抗体を２０μｍ間隔に置き、これらを
交互に連結することで直列接続して１本の抵抗体とした
構造に相当する櫛形電極を０．２５mmの間隔をおいて対
向させた構造を有するものである。実際の熱線抵抗式フ
ローセンサは、開口を形成したガラス等の基板上にスパ
ッタ等の薄膜技術でＮｉ薄膜を形成し、これを半導体プ
ロセスのフォトエッチングで加工したものであり、抵抗
値の調整は主にＮｉ薄膜の厚さで行った。熱線抵抗式フ
ローセンサの２つの熱線抵抗素子の抵抗は一般にその値
が一致しないことがあるので、目安として２つの熱線抵
抗素子（抵抗体）の平均値を平均抵抗とし、平均抵抗と
温度変化率との関係をプロットしたのが図２である。

【００１９】図２から分かるように、平均抵抗が下がる
にしたがって温度変化率は減少し、略３０Ωで温度変化
率は０になる。また、３０Ω以下に抵抗値を下げると、
温度変化率の極性が逆転、すなわち、負の値を取るよう
になる。

【００２０】図３は、平均抵抗が約３０Ωの熱線抵抗素
子のを備えた薄膜型熱線抵抗式フローセンサを搭載した
ＮＤＩＲの熱線抵抗式フローセンサの出力の温度変化の
実測データである。温度が５°Ｃ変化してもその出力は
６mV程度しか変わらず、温度変化率は、１．２ｍＶ／°
Ｃであり、図１の特性図に示す平均抵抗が約５４Ωの熱
線抵抗素子を備えた薄膜型熱線抵抗式フローセンサを搭
載した従来のＮＤＩＲと比べて、著しくに改善されてい
る。

【００２１】図４は、平均抵抗が約２０Ωの熱線抵抗素
子を備えた熱線抵抗式フローセンサを搭載したＮＤＩＲ
の温度変化のによる熱線抵抗式フローセンサの出力の実
測データである。平均抵抗が３０Ω以下になると、温度
に対する出力変動は、３０Ω以上での変動方向に対して
逆方向に変動するようになり、その値は３０Ωの値より
増加していることが分かる。なお、実施例はシングルビ
ーム式ＮＤＩＲであったが、本発明は、ダブルビーム式
ＮＤＩＲにも適用できるものである。

【００２２】

【発明による効果】本発明の赤外線ガス分析計によれ
ば、外周温度変化等で出力信号が変動することのない、
温度依存性の少ない安定した測定が行える赤外線ガス分
析計が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の薄膜型熱線抵抗式フローセンサを搭載し
た赤外線ガス分析計（ＮＤＩＲ）の応答特性図である。

【図２】熱線抵抗式フローセンサの熱線抵抗素子の平均
抵抗と温度変化率との関係を示す特性図である。

【図３】平均抵抗値３０Ωの熱線抵抗素子を有する熱線
抵抗式フローセンサを搭載したＮＤＩＲの応答特性図で
ある。

【図４】平均抵抗値２０Ωの熱線抵抗素子を有する熱線
抵抗式フローセンサを搭載したＮＤＩＲの応答特性図で
ある。

【図５】シングルビーム式ＮＤＩＲの構成を模式的に示
す断面図である。

【図６】図５におけるＮＤＩＲのセンサ部の構成を模式
的に示す断面図である。

【図７】図６における薄膜型熱線抵抗式フローセンサの
構成を示す模式図である。

【図８】薄膜型熱線抵抗式フローセンサのセンサ出力信
号処理部のブロック図である。

【符号の説明】

２：光源部 ２１…ヒータ ２２…チョッパー ２３…回
転円板 ２４…モータ ３：セル部 ３１…パイプ ３２…窓板 ３３…ガ
ス導入孔 ４：ディテクター部 ４１…前室 ４２…後室 ４３…窓
板 ４４…連通路 ５：薄膜型熱線抵抗式フローセンサ（熱線抵抗式フロー
センサ） ５１…ガラス基板 ５２…開口 ５３、５４…櫛形電極（熱線抵抗素子）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 信夫 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所内 Ｆターム(参考） 2F035 EA04 EA08 2G059 AA01 BB01 EE01 EE15 FF08 GG08 HH01 JJ24 KK08 MM05 NN02

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定セルと、測定セルの一端側に配置さ
   れ測定セルに赤外光を照射する光源と光源より測定セル
   に照射される赤外光をチョッピングするチョッパーとよ
   りなる光源部と、測定セルを通過した赤外光の強度を検
   出する測定セルの他端側に配置された検出部とを備え、
   検出部がガスの封入された前後２室と、これら２室を接
   続する連通路と、連通内に配置されて前記２室の圧力差
   に基づく連通路内のガス流の流速を測定する熱線抵抗素
   子式フローセンサとで構成された赤外線ガス分析計であ
   って、前記フローセンサの熱線抵抗素子の抵抗値を２５
   〜３５Ωであることを特徴とする赤外線ガス分析計。