JP2001235458A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JP2001235458A JP2001235458A JP2000045383A JP2000045383A JP2001235458A JP 2001235458 A JP2001235458 A JP 2001235458A JP 2000045383 A JP2000045383 A JP 2000045383A JP 2000045383 A JP2000045383 A JP 2000045383A JP 2001235458 A JP2001235458 A JP 2001235458A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- wool
- sample
- pressure
- vaporization chamber
- gas chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ガスクロマトグラフ装置の試料導入部１におい
てウール５の移動を検出し、再現性を向上させる。 【解決手段】試料気化室２内の圧力を監視する圧力セン
サ１０を備える。圧力センサ１０により監視される試料
気化室２内の圧力変化率が、ウール５を移動させるに足
るしきい値を越えるものであると判定手段１１により判
定されると、分析者にウール５の位置を確認させるよう
報知手段１２により警告したり、或いは次回の自動試料
注入を中止させるなどの措置をとることができ、ウール
５の移動に気づかずに再現性のない分析を継続すること
が防止される。
てウール５の移動を検出し、再現性を向上させる。 【解決手段】試料気化室２内の圧力を監視する圧力セン
サ１０を備える。圧力センサ１０により監視される試料
気化室２内の圧力変化率が、ウール５を移動させるに足
るしきい値を越えるものであると判定手段１１により判
定されると、分析者にウール５の位置を確認させるよう
報知手段１２により警告したり、或いは次回の自動試料
注入を中止させるなどの措置をとることができ、ウール
５の移動に気づかずに再現性のない分析を継続すること
が防止される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ装置に関するものであり、特に分析の再現性を向上さ
せる点で有用な装置を提供するものである。
フ装置に関するものであり、特に分析の再現性を向上さ
せる点で有用な装置を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】多成分系混合試料の分析において、最も
有力な分析手法の一つにガスクロマトグラフがある。こ
れは分析カラムの内面に固定された固定層（液層）と移
動層（キャリアガス）との間の分配計数の違い等によ
り、各試料成分が分析カラム内の移動速度に差を生じる
ことを利用して混合物の分離を行い、各成分の定性・定
量分析を行うものである。
有力な分析手法の一つにガスクロマトグラフがある。こ
れは分析カラムの内面に固定された固定層（液層）と移
動層（キャリアガス）との間の分配計数の違い等によ
り、各試料成分が分析カラム内の移動速度に差を生じる
ことを利用して混合物の分離を行い、各成分の定性・定
量分析を行うものである。
【０００３】図２は従来のガスクロマトグラフ装置にお
ける試料導入部の一般的な構成を示したものである。１
は試料導入部、２は試料気化室、３はキャリアガス入
口、４は分析カラム、５はウール、６はガラスインサー
ト、７はヒーター、８は注射器、９はセプタム（注入口
ゴム栓）である。分析に際して、試料は注射器８から試
料気化室２に注入され、ウール５に滴下される。ウール
５に付着した試料はヒーター７により加熱されて気化
し、キャリアガス入口３より供給されるキャリアガスに
よって運ばれ、分析カラム４内に導入されて成分毎に分
離され、図外の検出器により検出され、分析される。
ける試料導入部の一般的な構成を示したものである。１
は試料導入部、２は試料気化室、３はキャリアガス入
口、４は分析カラム、５はウール、６はガラスインサー
ト、７はヒーター、８は注射器、９はセプタム（注入口
ゴム栓）である。分析に際して、試料は注射器８から試
料気化室２に注入され、ウール５に滴下される。ウール
５に付着した試料はヒーター７により加熱されて気化
し、キャリアガス入口３より供給されるキャリアガスに
よって運ばれ、分析カラム４内に導入されて成分毎に分
離され、図外の検出器により検出され、分析される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このようなガスクロマ
トグラフ装置においては、分析の精度と共に、その再現
性がしばしば問題とされる。再現性を悪化させる原因に
ついて様々なものが考察され、各々の要因についてその
対策が講じられているところである。
トグラフ装置においては、分析の精度と共に、その再現
性がしばしば問題とされる。再現性を悪化させる原因に
ついて様々なものが考察され、各々の要因についてその
対策が講じられているところである。
【０００５】本願発明者は、試料気化室２内に配設され
るウール５の位置に着目した。ウール５の位置には最適
な位置があり、僅か数ミリ移動しただけでも再現性の良
い分析を行うことができないというものである。しかし
ながら、分析カラムや配管の取り外し作業等、或いはキ
ャリアガスの元圧の変化等、様々な要因により試料気化
室２内の圧力が変動する。その際、前述したウール５の
位置が移動してしまい、再現性の良い分析ができなくな
ることがあった。
るウール５の位置に着目した。ウール５の位置には最適
な位置があり、僅か数ミリ移動しただけでも再現性の良
い分析を行うことができないというものである。しかし
ながら、分析カラムや配管の取り外し作業等、或いはキ
ャリアガスの元圧の変化等、様々な要因により試料気化
室２内の圧力が変動する。その際、前述したウール５の
位置が移動してしまい、再現性の良い分析ができなくな
ることがあった。
【０００６】本発明は、これらの問題点を解決したガス
クロマトグラフ装置を提供することを目的としている。
クロマトグラフ装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、試料気化
室内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記圧力検出手
段により検出された圧力の所定時間内における変化率を
しきい値と比較して試料気化室内の異常を判定する判定
手段とを備えたことを特徴としている。
め、本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、試料気化
室内の圧力を検出する圧力検出手段と、前記圧力検出手
段により検出された圧力の所定時間内における変化率を
しきい値と比較して試料気化室内の異常を判定する判定
手段とを備えたことを特徴としている。
【０００８】ウール５の位置が何らかの原因で移動した
場合、試料気化室内の圧力が、どの程度の時間内にどの
程度変化するかが実験から求められており、この圧力の
変化率がしきい値を越えるかどうかを判定することによ
り、常に再現性の良い分析を実現することができる。
場合、試料気化室内の圧力が、どの程度の時間内にどの
程度変化するかが実験から求められており、この圧力の
変化率がしきい値を越えるかどうかを判定することによ
り、常に再現性の良い分析を実現することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るガスクロマト
グラフ装置の一実施例を図を用いて説明する。
グラフ装置の一実施例を図を用いて説明する。
【００１０】図１は本発明に係るガスクロマトグラフ装
置における試料導入部の一構成例を示す概略構成説明図
である。図中、１は試料導入部、２は試料気化室、３は
キャリアガス入口、４は分析カラム、５はウール、６は
ガラスインサート、７はヒーター、８は注射器、９はセ
プタム、10は圧力検出手段、11は判定手段、12は報知手
段である。
置における試料導入部の一構成例を示す概略構成説明図
である。図中、１は試料導入部、２は試料気化室、３は
キャリアガス入口、４は分析カラム、５はウール、６は
ガラスインサート、７はヒーター、８は注射器、９はセ
プタム、10は圧力検出手段、11は判定手段、12は報知手
段である。
【００１１】試料としては液体のもの、又は溶媒により
液状としたものが使用される。分析に際して、試料気化
室２内はヒーター７により試料成分の沸点よりも高い温
度、例えば200℃前後に予め加熱されている。試料は注
射器８内に封入されており、セプタム９を刺通した注射
器８の針先から試料気化室２内に注入される。なお、試
料の注入には注射器８に替えて既知のオートサンプラを
利用することもできる。
液状としたものが使用される。分析に際して、試料気化
室２内はヒーター７により試料成分の沸点よりも高い温
度、例えば200℃前後に予め加熱されている。試料は注
射器８内に封入されており、セプタム９を刺通した注射
器８の針先から試料気化室２内に注入される。なお、試
料の注入には注射器８に替えて既知のオートサンプラを
利用することもできる。
【００１２】試料気化室２内にはその内壁を被覆するよ
うにガラスインサート６が設けられている。試料気化室
２は一般にステンレス等の化学的に活性の大きい物質で
製作されているため、試料が付着することによるコンタ
ミネーション等の悪影響を防止するためのものである。
うにガラスインサート６が設けられている。試料気化室
２は一般にステンレス等の化学的に活性の大きい物質で
製作されているため、試料が付着することによるコンタ
ミネーション等の悪影響を防止するためのものである。
【００１３】また、試料気化室２内にはウール５が設け
られている。ウール５は注射器８から滴下された試料が
分析カラム４に直接入ることを防止するためのものであ
る。試料気化室２内に注入された試料はウール５に滴下
され、一旦これに付着した後、迅速に気化する。気化し
た試料成分はキャリアガス入口３より供給されるキャリ
アガスによって運ばれ、分析カラム４内に導入されて成
分毎に分離され、分析カラム４の後段に接続される図外
の検出器によって検出され、クロマトグラムとして分析
される。
られている。ウール５は注射器８から滴下された試料が
分析カラム４に直接入ることを防止するためのものであ
る。試料気化室２内に注入された試料はウール５に滴下
され、一旦これに付着した後、迅速に気化する。気化し
た試料成分はキャリアガス入口３より供給されるキャリ
アガスによって運ばれ、分析カラム４内に導入されて成
分毎に分離され、分析カラム４の後段に接続される図外
の検出器によって検出され、クロマトグラムとして分析
される。
【００１４】
【００１５】ところで、前述したウール５の位置には最
適な位置があり、僅か数ミリ移動しただけでも再現性の
良い分析を行うことができないというものである。しか
しながら、例えば分析カラム４を外す必要がある場合な
ど、ウール５の下流側（図の下側）の圧力が低くなり、
その際の圧力の低下が急激であった場合にはウール５は
下流側へ僅かに移動してしまう。ウール５が移動した状
態に分析者が気づかず、そのまま分析を続行すると、気
化の様子が変化し、再現性が悪くなってしまう。
適な位置があり、僅か数ミリ移動しただけでも再現性の
良い分析を行うことができないというものである。しか
しながら、例えば分析カラム４を外す必要がある場合な
ど、ウール５の下流側（図の下側）の圧力が低くなり、
その際の圧力の低下が急激であった場合にはウール５は
下流側へ僅かに移動してしまう。ウール５が移動した状
態に分析者が気づかず、そのまま分析を続行すると、気
化の様子が変化し、再現性が悪くなってしまう。
【００１６】そこで、本願発明者はウール５の微妙な位
置関係を常時モニターし、分析の再現性を維持すべく、
鋭意研究を重ねた結果、試料気化室２内の気圧を測定す
るための圧力センサ１０でもってウール５の位置関係を
モニターするという新技術に想到した。圧力センサ１０
では常時、または次回試料の注入前などの任意のタイミ
ングで試料気化室２内の圧力を検出し、その測定値を判
定手段１１に送る。判定手段１１では、圧力センサ１０
からの試料気化室２内の気圧変化の情報と、しきい値と
を比較する。
置関係を常時モニターし、分析の再現性を維持すべく、
鋭意研究を重ねた結果、試料気化室２内の気圧を測定す
るための圧力センサ１０でもってウール５の位置関係を
モニターするという新技術に想到した。圧力センサ１０
では常時、または次回試料の注入前などの任意のタイミ
ングで試料気化室２内の圧力を検出し、その測定値を判
定手段１１に送る。判定手段１１では、圧力センサ１０
からの試料気化室２内の気圧変化の情報と、しきい値と
を比較する。
【００１７】このしきい値とは、ウール５が移動してし
まうだけの圧力変化の限界値であり、試料気化室２内の
気圧変化量の許容範囲を示すものである。この値は、具
体的には予備実験等により圧力センサ１０の出力が、ど
の程度の時間内にどの程度変化すればウール５が移動す
るかを測定することにより求められ、これを図外の入力
手段により人手により入力されるか、または自動的に予
備実験値をデータを取り込む形でしきい値として保持さ
れる。
まうだけの圧力変化の限界値であり、試料気化室２内の
気圧変化量の許容範囲を示すものである。この値は、具
体的には予備実験等により圧力センサ１０の出力が、ど
の程度の時間内にどの程度変化すればウール５が移動す
るかを測定することにより求められ、これを図外の入力
手段により人手により入力されるか、または自動的に予
備実験値をデータを取り込む形でしきい値として保持さ
れる。
【００１８】何らかの原因、例えば分析カラム４やセプ
タム９が外れたり、その他の配管類の接続作業、キャリ
アガス系の異常等により試料気化室２内の気圧が急激に
変化し、ウール５が移動してしまった場合、上記圧力セ
ンサ１０によりこうした圧力変化が監視され、判定手段
１１により圧力変化量のしきい値を越えた場合、ウール
５が移動した可能性が高いと判定する。
タム９が外れたり、その他の配管類の接続作業、キャリ
アガス系の異常等により試料気化室２内の気圧が急激に
変化し、ウール５が移動してしまった場合、上記圧力セ
ンサ１０によりこうした圧力変化が監視され、判定手段
１１により圧力変化量のしきい値を越えた場合、ウール
５が移動した可能性が高いと判定する。
【００１９】判定結果に基づいて、例えば報知手段１２
等を別途設けることができる。報知手段１２がＣＲＴ等
のモニタ画面である場合には、判定手段１１により圧力
変化量のしきい値を越えた場合、「圧力が急激に下がり
ました。ウールが移動していないかどうか確認して下さ
い。」等の警告メッセージをモニタ画面上に表示する。
分析者は、こうした警告メッセージを受けてウール５の
位置を確認するので、ウール５が移動してしまったこと
を知らずに状態の悪い分析を続行し、また得られた不良
データを信用してしまうといった事態が防止される。
等を別途設けることができる。報知手段１２がＣＲＴ等
のモニタ画面である場合には、判定手段１１により圧力
変化量のしきい値を越えた場合、「圧力が急激に下がり
ました。ウールが移動していないかどうか確認して下さ
い。」等の警告メッセージをモニタ画面上に表示する。
分析者は、こうした警告メッセージを受けてウール５の
位置を確認するので、ウール５が移動してしまったこと
を知らずに状態の悪い分析を続行し、また得られた不良
データを信用してしまうといった事態が防止される。
【００２０】上述した実施の形態では、報知手段１２と
してモニタ画面を例示したが、これは一実施例に過ぎ
ず、公知の各種警報装置や、警告ランプなどによる報
知、また、次回の分析試料の注入を阻止すべく自動試料
注入装置等の制御系へ停止信号を発するようにするなど
の変形実施形態を適宜採用することができる。
してモニタ画面を例示したが、これは一実施例に過ぎ
ず、公知の各種警報装置や、警告ランプなどによる報
知、また、次回の分析試料の注入を阻止すべく自動試料
注入装置等の制御系へ停止信号を発するようにするなど
の変形実施形態を適宜採用することができる。
【００２１】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置で
は、従来は試料気化のために配置されたウール５の位置
を目視でしか確認できず、またはウール５の位置が移動
したことに気づかずに測定し、再現性について劣化、ま
たは信憑性が低かったものについて、試料気化室２内の
圧力を圧力検出手段１０により監視できるように構成
し、且つその監視結果について所定時間内における圧力
変化率のしきい値と比較することによりウール５の位置
がずれる状態を判定するように構成したので、ウール５
の位置が移動したことに気づかずに測定するといった事
態が発生せず、常に再現性について信憑性の高い測定環
境が維持される。また、分析者が圧力異常を認識するこ
とができるので、カラムや配管が外れたりといった装置
異常も即時に発見することができ、これらに付随する試
料やガス等の漏洩といった危険も回避することができ
る。
は、従来は試料気化のために配置されたウール５の位置
を目視でしか確認できず、またはウール５の位置が移動
したことに気づかずに測定し、再現性について劣化、ま
たは信憑性が低かったものについて、試料気化室２内の
圧力を圧力検出手段１０により監視できるように構成
し、且つその監視結果について所定時間内における圧力
変化率のしきい値と比較することによりウール５の位置
がずれる状態を判定するように構成したので、ウール５
の位置が移動したことに気づかずに測定するといった事
態が発生せず、常に再現性について信憑性の高い測定環
境が維持される。また、分析者が圧力異常を認識するこ
とができるので、カラムや配管が外れたりといった装置
異常も即時に発見することができ、これらに付随する試
料やガス等の漏洩といった危険も回避することができ
る。
【００２２】
【図1】本発明に係るガスクロマトグラフ装置の一構成
例を説明する概略図である。
例を説明する概略図である。
【図2】本発明に係るガスクロマトグラフ装置の従来の
構成例を説明する概略図である。
構成例を説明する概略図である。
１：試料導入部 ２：試料気化室 ３：キャリアガス入口 ４：分析カラム ５：ウール ６：ガラスインサート ７：ヒータ ８：注射器 ９：セプタム １０：圧力センサ １１：判定手段 １２：報知手段
Claims (1)
- 【請求項１】試料気化室内において気化された試料ガス
を、キャリアガス流に乗せてカラムに導入するガスクロ
マトグラフ装置において、前記試料気化室内の圧力を検
出する圧力検出手段と、前記圧力検出手段により検出さ
れた圧力の所定時間内における変化率をしきい値と比較
して試料気化室内の異常を判定する判定手段とを備えた
ことを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000045383A JP2001235458A (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000045383A JP2001235458A (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001235458A true JP2001235458A (ja) | 2001-08-31 |
Family
ID=18567978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000045383A Pending JP2001235458A (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001235458A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008026241A1 (fr) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Shimadzu Corporation | Chromatographe en phase gazeuse |
-
2000
- 2000-02-23 JP JP2000045383A patent/JP2001235458A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008026241A1 (fr) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Shimadzu Corporation | Chromatographe en phase gazeuse |
| JP4849127B2 (ja) * | 2006-08-28 | 2012-01-11 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
| US8196450B2 (en) | 2006-08-28 | 2012-06-12 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph |
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