JP2001226195A - シリコン単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶インゴットの製造方法Info
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- JP2001226195A JP2001226195A JP2000038668A JP2000038668A JP2001226195A JP 2001226195 A JP2001226195 A JP 2001226195A JP 2000038668 A JP2000038668 A JP 2000038668A JP 2000038668 A JP2000038668 A JP 2000038668A JP 2001226195 A JP2001226195 A JP 2001226195A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】容易にシリコン単結晶の低酸素化が可能で、酸
素析出物発生の促進ができ、生産性が高い、シリコン単
結晶インゴットの製造方法を提供する。 【解決手段】チョクラルスキー法を用いたシリコン単結
晶インゴットの製造方法において、不活性ガスにアンモ
ニアガスおよび炭化水素ガスを混合した雰囲気でシリコ
ン単結晶を育成するシリコン単結晶インゴットの製造方
法。
素析出物発生の促進ができ、生産性が高い、シリコン単
結晶インゴットの製造方法を提供する。 【解決手段】チョクラルスキー法を用いたシリコン単結
晶インゴットの製造方法において、不活性ガスにアンモ
ニアガスおよび炭化水素ガスを混合した雰囲気でシリコ
ン単結晶を育成するシリコン単結晶インゴットの製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法に係わ
り、特に不活性ガスにアンモニアガスおよび炭化水素ガ
スを混合した雰囲気でシリコン単結晶を育成させるシリ
コン単結晶インゴットの製造方法に関する。
を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法に係わ
り、特に不活性ガスにアンモニアガスおよび炭化水素ガ
スを混合した雰囲気でシリコン単結晶を育成させるシリ
コン単結晶インゴットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスに用いられるシリコンウ
ェーハは、主としてシリコン多結晶からチョクラルスキ
ー法（ＣＺ法）により引上げられた単結晶インゴットを
スライスして製造される。
ェーハは、主としてシリコン多結晶からチョクラルスキ
ー法（ＣＺ法）により引上げられた単結晶インゴットを
スライスして製造される。
【０００３】ＣＺ法は、石英ガラスルツボ内に供給され
た原料のポリシリコンを加熱溶融し、このシリコン融液
に種結晶の先端を接触させ、なじませた後、シリコン単
結晶を育成し単結晶インゴットを引上げるものである。
このとき、シリコン融液の熱流束により、石英ガラスル
ツボの表面が溶解、侵食され酸素がシリコン融液中に溶
解して、引上げられるシリコン単結晶中に混入する。
た原料のポリシリコンを加熱溶融し、このシリコン融液
に種結晶の先端を接触させ、なじませた後、シリコン単
結晶を育成し単結晶インゴットを引上げるものである。
このとき、シリコン融液の熱流束により、石英ガラスル
ツボの表面が溶解、侵食され酸素がシリコン融液中に溶
解して、引上げられるシリコン単結晶中に混入する。
【０００４】このようにして製造されたシリコンウェー
ハに、このシリコンウェーハの結晶表面に存在する重金
属などの不純物をゲッタリングするため、シリコン単結
晶中に存在する酸素に起因して発生するＢＭＤ（Ｂｕｌ
ｋ ＭｉｃｒｏＤｅｆｅｃｔ：酸素析出物）を利用した
ＩＧ法（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）が
用いられている。
ハに、このシリコンウェーハの結晶表面に存在する重金
属などの不純物をゲッタリングするため、シリコン単結
晶中に存在する酸素に起因して発生するＢＭＤ（Ｂｕｌ
ｋ ＭｉｃｒｏＤｅｆｅｃｔ：酸素析出物）を利用した
ＩＧ法（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）が
用いられている。
【０００５】近年、半導体デバイスの高密度化が進んで
おり、これに伴ってシリコン単結晶インゴットにも低酸
素化が要求されており、上記のようにシリコン融液から
シリコン単結晶に酸素が取込まれるのを種々の手段を講
じて抑制して、低酸素化を図っているが、この低酸素化
に伴い、ＩＧ法に不可欠なシリコンウェーハ中のＢＭＤ
の発生を低減させる。
おり、これに伴ってシリコン単結晶インゴットにも低酸
素化が要求されており、上記のようにシリコン融液から
シリコン単結晶に酸素が取込まれるのを種々の手段を講
じて抑制して、低酸素化を図っているが、この低酸素化
に伴い、ＩＧ法に不可欠なシリコンウェーハ中のＢＭＤ
の発生を低減させる。
【０００６】そこで、ポリシリコン融液中に窒素をドー
ピングして、シリコンウェーハの結晶中に酸素析出物の
発生を促進させることが行われているが、窒素ドーピン
グは同時に、このようにして製造されたシリコンウェー
ハが熱酸化処理を受けたときに、ＯＳＦリングと呼ばれ
るリング状の酸化誘起積層欠陥が生じ、さらに、このＯ
ＳＦリング領域の幅が広くなる。また、このＯＳＦリン
グの内側には、ＢＭＤの密度が著しく低くなる範囲が存
在し、ＢＭＤの密度が著しく低く、不均一な部分では、
他の部分に比べてゲッタリング能力が不足し、所定のゲ
ッタリング能力が得られず、酸化膜耐圧を低下させ、半
導体デバイスの歩留を低下させていた。
ピングして、シリコンウェーハの結晶中に酸素析出物の
発生を促進させることが行われているが、窒素ドーピン
グは同時に、このようにして製造されたシリコンウェー
ハが熱酸化処理を受けたときに、ＯＳＦリングと呼ばれ
るリング状の酸化誘起積層欠陥が生じ、さらに、このＯ
ＳＦリング領域の幅が広くなる。また、このＯＳＦリン
グの内側には、ＢＭＤの密度が著しく低くなる範囲が存
在し、ＢＭＤの密度が著しく低く、不均一な部分では、
他の部分に比べてゲッタリング能力が不足し、所定のゲ
ッタリング能力が得られず、酸化膜耐圧を低下させ、半
導体デバイスの歩留を低下させていた。
【０００７】ＯＳＦリングを抑制する手段として、特開
平１１―１９５５６５号公報には、ポリシリコンに窒素
をドーピングし、チョクラルスキー法を用いて低速で引
上げ、窒素濃度を制御し、ＯＳＦリングを結晶外周より
内側に生じさせるか、中心部で消滅させるシリコンウェ
ーハを製造する方法が開示されているが、この開示の方
法は、低速での引上げであり生産性が低く、実用性に乏
しい。
平１１―１９５５６５号公報には、ポリシリコンに窒素
をドーピングし、チョクラルスキー法を用いて低速で引
上げ、窒素濃度を制御し、ＯＳＦリングを結晶外周より
内側に生じさせるか、中心部で消滅させるシリコンウェ
ーハを製造する方法が開示されているが、この開示の方
法は、低速での引上げであり生産性が低く、実用性に乏
しい。
【０００８】また、低濃度の炭素をドーピングすること
により、ＯＳＦを抑制することが知られており、Ｃ結晶
格子はＳｉ結晶格子よりも小さく、発生したひずみが吸
収され、ウェーハ中に酸素が存在した場合にも格子間Ｓ
ｉの析出が抑制されるためと考えられている。例えば、
特開平１１―３０２０９９号公報には、炭素を含有する
炭素ドーピング用ガスを導入した雰囲気でシリコン単結
晶を育成し、シリコン単結晶の軸方向の炭素濃度を一定
にして、特性のよいシリコン単結晶の製造方法が開示さ
れているが、低酸素化に対する手段がなされておらず、
また、単結晶引上げ中複雑な制御方法あるいは磁界印加
装置などを用いて低酸素化を図るものであっては窒素濃
度の制御が非常に困難である。
により、ＯＳＦを抑制することが知られており、Ｃ結晶
格子はＳｉ結晶格子よりも小さく、発生したひずみが吸
収され、ウェーハ中に酸素が存在した場合にも格子間Ｓ
ｉの析出が抑制されるためと考えられている。例えば、
特開平１１―３０２０９９号公報には、炭素を含有する
炭素ドーピング用ガスを導入した雰囲気でシリコン単結
晶を育成し、シリコン単結晶の軸方向の炭素濃度を一定
にして、特性のよいシリコン単結晶の製造方法が開示さ
れているが、低酸素化に対する手段がなされておらず、
また、単結晶引上げ中複雑な制御方法あるいは磁界印加
装置などを用いて低酸素化を図るものであっては窒素濃
度の制御が非常に困難である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで、容易にシリコ
ン単結晶の低酸素化が可能で、ＯＳＦリングの発生を抑
制しながらＢＭＤの発生の促進ができ、生産性が高い、
シリコン単結晶インゴットの製造方法が要望されてい
た。
ン単結晶の低酸素化が可能で、ＯＳＦリングの発生を抑
制しながらＢＭＤの発生の促進ができ、生産性が高い、
シリコン単結晶インゴットの製造方法が要望されてい
た。
【００１０】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、容易にシリコン単結晶の低酸素化が可能で、Ｏ
ＳＦリングの発生を抑制しながらＢＭＤの発生の促進が
でき、生産性が高い、シリコン単結晶インゴットの製造
方法を提供することを目的とする。
もので、容易にシリコン単結晶の低酸素化が可能で、Ｏ
ＳＦリングの発生を抑制しながらＢＭＤの発生の促進が
でき、生産性が高い、シリコン単結晶インゴットの製造
方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、チョクラルスキー法
を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法におい
て、不活性ガスにアンモニアガス（ＮＨ３）および炭化
水素ガス（ＣｍＨｎ）を混合した雰囲気でシリコン単結
晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶インゴッ
トの製造方法であることを要旨としている。
になされた本願請求項１の発明は、チョクラルスキー法
を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法におい
て、不活性ガスにアンモニアガス（ＮＨ３）および炭化
水素ガス（ＣｍＨｎ）を混合した雰囲気でシリコン単結
晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶インゴッ
トの製造方法であることを要旨としている。
【００１２】本願請求項２の発明では、上記混合ガス中
の炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）量は、供給されたアンモニ
アガス量に対して、炭化水素ガスの分子式中のＣの数を
ｍとしたとき、３／（２ｍ）×（０．００６〜０．００
１）の関係の範囲にあることを特徴とする請求項１に記
載のシリコン単結晶インゴットの製造方法であることを
要旨としている。
の炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）量は、供給されたアンモニ
アガス量に対して、炭化水素ガスの分子式中のＣの数を
ｍとしたとき、３／（２ｍ）×（０．００６〜０．００
１）の関係の範囲にあることを特徴とする請求項１に記
載のシリコン単結晶インゴットの製造方法であることを
要旨としている。
【００１３】本願請求項３の発明では、上記炭化水素ガ
ス（ＣｍＨｎ）は、ブタンガス（Ｃ ４Ｈ１０）であるこ
とを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結
晶インゴットの製造方法であることを要旨としている。
ス（ＣｍＨｎ）は、ブタンガス（Ｃ ４Ｈ１０）であるこ
とを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結
晶インゴットの製造方法であることを要旨としている。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わるシリコン単
結晶インゴットの製造方法の実施形態を図面に基づき説
明する。
結晶インゴットの製造方法の実施形態を図面に基づき説
明する。
【００１５】図１は本発明に係わるシリコン単結晶イン
ゴットの製造に用いられるシリコン単結晶引上装置１
で、このシリコン単結晶引上装置１は、気密性を有し不
活性ガス、例えばアルゴンガスが充填された炉本体２
と、この炉本体２内に設けられ原料シリコンを溶融し、
シリコン融液Ｍからシリコン単結晶インゴットＩｇを育
成するホットゾーン３を有している。
ゴットの製造に用いられるシリコン単結晶引上装置１
で、このシリコン単結晶引上装置１は、気密性を有し不
活性ガス、例えばアルゴンガスが充填された炉本体２
と、この炉本体２内に設けられ原料シリコンを溶融し、
シリコン融液Ｍからシリコン単結晶インゴットＩｇを育
成するホットゾーン３を有している。
【００１６】このホットゾーン３は原料シリコンが装填
される石英ガラスルツボ４と、この石英ガラスルツボ４
を支持しルツボ回転用モータ（図示せず）により回転さ
れるルツボ回転軸５に取付けられた黒鉛ルツボ６と、原
料シリコンを加熱するヒータ７と、このヒータ７を囲繞
する保温体８とで構成されている。
される石英ガラスルツボ４と、この石英ガラスルツボ４
を支持しルツボ回転用モータ（図示せず）により回転さ
れるルツボ回転軸５に取付けられた黒鉛ルツボ６と、原
料シリコンを加熱するヒータ７と、このヒータ７を囲繞
する保温体８とで構成されている。
【００１７】さらに、ホットゾーン３の上方には、輻射
シールド９が設けられ、この輻射シールド９の上方に
は、シリコン単結晶インゴットＩｇを引上げるため、シ
ードチャック１０ａを介してシードｓが取付けられた引
上げ用のワイヤ１０が設けられており、このワイヤ１０
は炉本体２外に設けられたワイヤ巻取機構（図示せず）
により昇降自在になっている。また、炉本体２に連通し
ワイヤ１０が収納される上部円筒部１１には、アルゴン
ガス供給口１２が設けられており、このアルゴンガス供
給口１２はアルゴンガス供給弁１３を介してアルゴンガ
ス供給装置（図示せず）に接続されている。
シールド９が設けられ、この輻射シールド９の上方に
は、シリコン単結晶インゴットＩｇを引上げるため、シ
ードチャック１０ａを介してシードｓが取付けられた引
上げ用のワイヤ１０が設けられており、このワイヤ１０
は炉本体２外に設けられたワイヤ巻取機構（図示せず）
により昇降自在になっている。また、炉本体２に連通し
ワイヤ１０が収納される上部円筒部１１には、アルゴン
ガス供給口１２が設けられており、このアルゴンガス供
給口１２はアルゴンガス供給弁１３を介してアルゴンガ
ス供給装置（図示せず）に接続されている。
【００１８】また、アルゴンガス供給口１２の下方に
は、アンモニアガス供給口１４が設けられており、この
アンモニアガス供給口１４はアンモニアガス供給弁１
５、流量制御用のアンモニアガス用マスフローコントロ
ーラ１６を介してアンモニアガス供給装置（図示せず）
に接続されている。
は、アンモニアガス供給口１４が設けられており、この
アンモニアガス供給口１４はアンモニアガス供給弁１
５、流量制御用のアンモニアガス用マスフローコントロ
ーラ１６を介してアンモニアガス供給装置（図示せず）
に接続されている。
【００１９】さらに、アンモニアガス供給口１４の下方
には、例えばブタンガス（Ｃ４Ｈ１ ０）などの炭化水素
ガスを供給する炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）供給口１７が
設けられており、この炭化水素ガス供給口１７には炭化
水素ガス供給弁１８、炭化水素ガス用マスフローコント
ローラ１９を介して炭化水素ガス供給装置（図示せず）
に接続されている。
には、例えばブタンガス（Ｃ４Ｈ１ ０）などの炭化水素
ガスを供給する炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）供給口１７が
設けられており、この炭化水素ガス供給口１７には炭化
水素ガス供給弁１８、炭化水素ガス用マスフローコント
ローラ１９を介して炭化水素ガス供給装置（図示せず）
に接続されている。
【００２０】なお、炉本体２の本体底部２０には、排気
口２１が設けられている。
口２１が設けられている。
【００２１】次に本発明に係わるシリコン単結晶インゴ
ットの製造方法の実施形態を説明する。
ットの製造方法の実施形態を説明する。
【００２２】図１に示すように、原料ポリシリコンを石
英ガラスルツボ４に装填し、アルゴンガス供給弁１３を
開放して、アルゴンガス供給口１２から炉本体２にアル
ゴンガスを供給して、炉本体２内をアルゴン雰囲気にす
る。
英ガラスルツボ４に装填し、アルゴンガス供給弁１３を
開放して、アルゴンガス供給口１２から炉本体２にアル
ゴンガスを供給して、炉本体２内をアルゴン雰囲気にす
る。
【００２３】しかる後、アンモニアガス供給弁１５およ
び炭化水素ガス供給弁１８を開放して、アンモニアガス
用マスフローコントローラ１６、炭化水素ガス用マスフ
ローコントローラ１９を制御して導入量を制御しなが
ら、所定流量のアンモニアガスおよび炭化水素ガスを炉
本体２内に供給する。なお、所定流量のアンモニアガス
および炭化水素ガスをアルゴンガスと炉本体２外で事前
に十分混合した上で炉本体２内に注入してもよい。
び炭化水素ガス供給弁１８を開放して、アンモニアガス
用マスフローコントローラ１６、炭化水素ガス用マスフ
ローコントローラ１９を制御して導入量を制御しなが
ら、所定流量のアンモニアガスおよび炭化水素ガスを炉
本体２内に供給する。なお、所定流量のアンモニアガス
および炭化水素ガスをアルゴンガスと炉本体２外で事前
に十分混合した上で炉本体２内に注入してもよい。
【００２４】このときアンモニアガス用マスフローコン
トローラ１６および炭化水素ガス用マスフローコントロ
ーラ１９の制御により、混合ガス中の炭化水素ガス量
が、供給されたアンモニアガス量に対して、３／（２
ｍ）×（０．００６〜０．００１）の関係の範囲内にす
る。但し、ｍは炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）の分子式中の
Ｃの数である。
トローラ１６および炭化水素ガス用マスフローコントロ
ーラ１９の制御により、混合ガス中の炭化水素ガス量
が、供給されたアンモニアガス量に対して、３／（２
ｍ）×（０．００６〜０．００１）の関係の範囲内にす
る。但し、ｍは炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）の分子式中の
Ｃの数である。
【００２５】炭化水素ガス量が少なくアンモニアガスの
流量に対して３／（２ｍ）×（０．００６〜０．００
１）に満たない場合は、十分に還元反応を迅速かつ均一
に進行させることができず、また、ＳｉＯガスと混合雰
囲気中のアンモニアガスの反応により生成するＨ２Ｏの
分圧を低下させることができないので、反応を促進させ
ることができず、シリコン単結晶Ｉｇに水素Ｈが混入す
るのを防止できない。さらに、シリコン単結晶Ｉｇ中に
炭素Ｃが十分ドーピングされず、また、ＢＭＤの発生が
促進されず、その結果ＩＧ効果の向上が期待できない。
流量に対して３／（２ｍ）×（０．００６〜０．００
１）に満たない場合は、十分に還元反応を迅速かつ均一
に進行させることができず、また、ＳｉＯガスと混合雰
囲気中のアンモニアガスの反応により生成するＨ２Ｏの
分圧を低下させることができないので、反応を促進させ
ることができず、シリコン単結晶Ｉｇに水素Ｈが混入す
るのを防止できない。さらに、シリコン単結晶Ｉｇ中に
炭素Ｃが十分ドーピングされず、また、ＢＭＤの発生が
促進されず、その結果ＩＧ効果の向上が期待できない。
【００２６】炭化水素ガス量が多くアンモニアガスの流
量に対して３／（２ｍ）×（０．００６〜０．００１）
よりも多い場合は、炭化水素から離脱するＣがシリコン
単結晶Ｉｇ中に多量に混入し、ＢＭＤを異常に析出させ
るため好ましくない。
量に対して３／（２ｍ）×（０．００６〜０．００１）
よりも多い場合は、炭化水素から離脱するＣがシリコン
単結晶Ｉｇ中に多量に混入し、ＢＭＤを異常に析出させ
るため好ましくない。
【００２７】なお、炭化水素ガスの種類は、Ｃ／Ｈの比
率が高い方が、シリコン単結晶ＩｇへのＨの混入が少な
くなるため好ましい。
率が高い方が、シリコン単結晶ＩｇへのＨの混入が少な
くなるため好ましい。
【００２８】また、アンモニアガス、炭化水素ガスの必
要ガス総量は、炉本体２内の気液接触時間、ガス滞留時
間、炉本体２の気密性に依存する。
要ガス総量は、炉本体２内の気液接触時間、ガス滞留時
間、炉本体２の気密性に依存する。
【００２９】上記のようにして、混合ガス雰囲気でシリ
コン単結晶の引上げを行う。例えば、石英ガラスルツボ
４の外周に設けたヒータ７によってポリシリコンを加熱
溶解させた後、シリコン融液Ｍにシードチャック１０ａ
に取付けたシードｓを浸漬し、シードチャック１０ａお
よび石英ガラスルツボ４を同方向または逆方向に所定の
回転数で回転させながらシードチャック１０ａを引上げ
てシリコン単結晶Ｉｇを成長させ、所定の引上速度で引
上げることにより行われる。
コン単結晶の引上げを行う。例えば、石英ガラスルツボ
４の外周に設けたヒータ７によってポリシリコンを加熱
溶解させた後、シリコン融液Ｍにシードチャック１０ａ
に取付けたシードｓを浸漬し、シードチャック１０ａお
よび石英ガラスルツボ４を同方向または逆方向に所定の
回転数で回転させながらシードチャック１０ａを引上げ
てシリコン単結晶Ｉｇを成長させ、所定の引上速度で引
上げることにより行われる。
【００３０】このように単結晶引上げは、アルゴンガス
とアンモニアガスと炭化水素ガスの混合ガス雰囲気で行
われるので、石英ガラスルツボ４からシリコン融液Ｍに
取込まれる酸素とシリコン融液Ｍと反応して生成される
ＳｉＯガスは、混合雰囲気中のアンモニアガスと反応す
ることで、炉本体２内の雰囲気中の酸素を排除してシリ
コン単結晶Ｉｇに取込まれる酸素量を抑制すると共に、
引上げられるシリコン単結晶Ｉｇを窒素ドーピングする
ことができる。
とアンモニアガスと炭化水素ガスの混合ガス雰囲気で行
われるので、石英ガラスルツボ４からシリコン融液Ｍに
取込まれる酸素とシリコン融液Ｍと反応して生成される
ＳｉＯガスは、混合雰囲気中のアンモニアガスと反応す
ることで、炉本体２内の雰囲気中の酸素を排除してシリ
コン単結晶Ｉｇに取込まれる酸素量を抑制すると共に、
引上げられるシリコン単結晶Ｉｇを窒素ドーピングする
ことができる。
【００３１】さらに、雰囲気中に同時に添加された炭化
水素は、気相の熱炭素により、還元反応を迅速かつ均一
に進行させ、上記ＳｉＯガスと混合雰囲気中のアンモニ
アガスの反応により生成する気体Ｈ２Ｏの分圧を低下さ
せ、反応を促進させると共に、シリコン単結晶ＩｇにＨ
が混入するのを抑制する役割を持ち、さらに、シリコン
単結晶Ｉｇ中にＣをドーピングする。
水素は、気相の熱炭素により、還元反応を迅速かつ均一
に進行させ、上記ＳｉＯガスと混合雰囲気中のアンモニ
アガスの反応により生成する気体Ｈ２Ｏの分圧を低下さ
せ、反応を促進させると共に、シリコン単結晶ＩｇにＨ
が混入するのを抑制する役割を持ち、さらに、シリコン
単結晶Ｉｇ中にＣをドーピングする。
【００３２】このように、アルゴンガスに混合するアン
モニアガスおよび炭化水素ガスの混合比率を制御するこ
とで、シリコン単結晶中の酸素濃度、炭素濃度、窒素濃
度を制御することができる。
モニアガスおよび炭化水素ガスの混合比率を制御するこ
とで、シリコン単結晶中の酸素濃度、炭素濃度、窒素濃
度を制御することができる。
【００３３】従って、シリコン単結晶Ｉｇを低酸素に
し、さらに、窒素ドーピングにより酸素析出物の発生を
促進させると共に、必要量以上に窒素がドーピングされ
るのを抑えてＯＳＦリングの発生を抑制し、かつ、窒素
ドーピングに加えて低濃度の炭素をドーピングすること
によりＢＭＤの発生を促進し、窒素ドーピングと炭素ド
ーピングとの相乗効果により、ＯＳＦの発生を抑制しな
がら、高密度のＢＭＤを面内に均一に析出させることが
できる。
し、さらに、窒素ドーピングにより酸素析出物の発生を
促進させると共に、必要量以上に窒素がドーピングされ
るのを抑えてＯＳＦリングの発生を抑制し、かつ、窒素
ドーピングに加えて低濃度の炭素をドーピングすること
によりＢＭＤの発生を促進し、窒素ドーピングと炭素ド
ーピングとの相乗効果により、ＯＳＦの発生を抑制しな
がら、高密度のＢＭＤを面内に均一に析出させることが
できる。
【００３４】また、低酸素化に対する手段として、単結
晶引上げ中の石英ガラスルツボの回転数制御やシリコン
融液に磁界をかける方法などと併用すれば、さらに、低
酸素化が図れる。
晶引上げ中の石英ガラスルツボの回転数制御やシリコン
融液に磁界をかける方法などと併用すれば、さらに、低
酸素化が図れる。
【００３５】なお、一度使用された不活性ガスを回収し
て再利用する場合には、当反応系から排出されるＨ
２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２等のガスを除去することで、活性状
態が維持できる。
て再利用する場合には、当反応系から排出されるＨ
２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２等のガスを除去することで、活性状
態が維持できる。
【００３６】
【実施例】（１）試験目的：図１に示すようなシリコン
単結晶引上げ装置を用い、アンモニアガスおよび炭化水
素ガスの流量を変化させて、酸素濃度、炭素濃度および
窒素濃度を測定した。
単結晶引上げ装置を用い、アンモニアガスおよび炭化水
素ガスの流量を変化させて、酸素濃度、炭素濃度および
窒素濃度を測定した。
【００３７】（２）試料の作製：高純度の石英ガラスル
ツボ（ＳｉＯ２＞９９．９９％）内に原料ポリシリコン
を１００ｋｇ入れ、表１に示すような引上げ条件で溶融
後直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。その
際、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いるが、原料ポ
リシリコンの溶融が完了した後から直胴部の形成が完了
するまでの間、表２に示すようなアンモニアガスおよび
ブタンガスをアルゴンガスに十分混合した上で注入し
た。
ツボ（ＳｉＯ２＞９９．９９％）内に原料ポリシリコン
を１００ｋｇ入れ、表１に示すような引上げ条件で溶融
後直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。その
際、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いるが、原料ポ
リシリコンの溶融が完了した後から直胴部の形成が完了
するまでの間、表２に示すようなアンモニアガスおよび
ブタンガスをアルゴンガスに十分混合した上で注入し
た。
【００３８】（３）試験方法：上記（２）のようにして
作製されたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェ
ーハを切出し、このシリコンウェーハの中心部について
赤外吸収法により、結晶中の酸素濃度、炭素濃度の測定
を行い、二次イオン質量分析法により、窒素濃度の測定
を行なった。
作製されたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェ
ーハを切出し、このシリコンウェーハの中心部について
赤外吸収法により、結晶中の酸素濃度、炭素濃度の測定
を行い、二次イオン質量分析法により、窒素濃度の測定
を行なった。
【００３９】（４）試験結果：試験結果を表２に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】・「従来例」：アンモニアガスおよびブタ
ンガスを添加しないので、シリコン単結晶に取込まれる
酸素量は抑制されず、シリコン単結晶中の酸素濃度が高
いことがわかった。なお、ブタンガスを添加しないが、
炉本体内の炭素部材から出る炭素の影響で若干の炭素が
測定された。窒素については、計測装置の測定限界以下
（１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であった。
ンガスを添加しないので、シリコン単結晶に取込まれる
酸素量は抑制されず、シリコン単結晶中の酸素濃度が高
いことがわかった。なお、ブタンガスを添加しないが、
炉本体内の炭素部材から出る炭素の影響で若干の炭素が
測定された。窒素については、計測装置の測定限界以下
（１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であった。
【００４３】・「実施例１」：アンモニアガスを８．０
（ｌ／ｍｉｎ）およびブタンガスを０．０４（ｌ／ｍｉ
ｎ）添加したので、酸素濃度は９．０×１０１７（ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ３）と従来例に比べて低濃度であり、ま
た、炭素濃度は２．０×１０１６（ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ３）、窒素濃度は４．０×１０１４（ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ３ ）と確実にドーピングされていることがわかっ
た。
（ｌ／ｍｉｎ）およびブタンガスを０．０４（ｌ／ｍｉ
ｎ）添加したので、酸素濃度は９．０×１０１７（ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ３）と従来例に比べて低濃度であり、ま
た、炭素濃度は２．０×１０１６（ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ３）、窒素濃度は４．０×１０１４（ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ３ ）と確実にドーピングされていることがわかっ
た。
【００４４】・「実施例２」：ブタンガスの流量が０．
０４（ｌ／ｍｉｎ）の実施例１に比べて、０．００２
（ｌ／ｍｉｎ）に減じた実施例２は、従来例と比較する
と少ないものの、実施例１に比べて酸素濃度は増加し、
炭素濃度、窒素濃度共に従来例と同様の値に減じてい
る。ブタンガスを０．００２（ｌ／ｍｉｎ）程度添加し
たのでは、ブタンガスを添加しない従来例と炭素濃度は
変わらないことがわかった。
０４（ｌ／ｍｉｎ）の実施例１に比べて、０．００２
（ｌ／ｍｉｎ）に減じた実施例２は、従来例と比較する
と少ないものの、実施例１に比べて酸素濃度は増加し、
炭素濃度、窒素濃度共に従来例と同様の値に減じてい
る。ブタンガスを０．００２（ｌ／ｍｉｎ）程度添加し
たのでは、ブタンガスを添加しない従来例と炭素濃度は
変わらないことがわかった。
【００４５】・「実施例３」：ブタンガスの流量を０．
２（ｌ／ｍｉｎ）に増加した実施例３は、実施例１に比
べて酸素濃度は減少し、炭素濃度が大幅に増加している
ことがわかった。
２（ｌ／ｍｉｎ）に増加した実施例３は、実施例１に比
べて酸素濃度は減少し、炭素濃度が大幅に増加している
ことがわかった。
【００４６】・上記のような試験結果から、アルゴンガ
スに混合するアンモニアガスおよびブタンガスの混合比
率を制御することで、シリコン単結晶中の酸素濃度、炭
素濃度、窒素濃度を制御することができることがわかっ
た。
スに混合するアンモニアガスおよびブタンガスの混合比
率を制御することで、シリコン単結晶中の酸素濃度、炭
素濃度、窒素濃度を制御することができることがわかっ
た。
【００４７】
【発明の効果】本発明に係わるシリコン単結晶インゴッ
トの製造方法によれば、容易にシリコン単結晶の低酸素
化が可能で、ＢＭＤ発生の促進ができ、生産性が高い、
シリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することが
できる。
トの製造方法によれば、容易にシリコン単結晶の低酸素
化が可能で、ＢＭＤ発生の促進ができ、生産性が高い、
シリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することが
できる。
【００４８】すなわち、チョクラルスキー法を用いたシ
リコン単結晶インゴットの製造方法において、不活性ガ
スにアンモニアガスおよび炭化水素ガスを混合した雰囲
気でシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶インゴッ
トの製造方法であるので、アルゴンガスに混合するアン
モニアガスおよび炭化水素ガスの混合比率を制御するこ
とで、シリコン単結晶中の酸素濃度、炭素濃度、窒素濃
度を制御することができ、シリコン単結晶を低酸素に
し、さらに、窒素ドーピングによりＢＭＤの発生を促進
させると共に、必要量以上に窒素がドーピングされるの
を抑えてＯＳＦリングの発生を抑制し、かつ、窒素ドー
ピングに加えて低濃度の炭素をドーピングすることによ
りＢＭＤの発生を促進し、窒素ドーピングと炭素ドーピ
ングとの相乗効果により、ＯＳＦの発生を抑制させなが
ら、高密度のＢＭＤを面内に均一に析出させることがで
きる。
リコン単結晶インゴットの製造方法において、不活性ガ
スにアンモニアガスおよび炭化水素ガスを混合した雰囲
気でシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶インゴッ
トの製造方法であるので、アルゴンガスに混合するアン
モニアガスおよび炭化水素ガスの混合比率を制御するこ
とで、シリコン単結晶中の酸素濃度、炭素濃度、窒素濃
度を制御することができ、シリコン単結晶を低酸素に
し、さらに、窒素ドーピングによりＢＭＤの発生を促進
させると共に、必要量以上に窒素がドーピングされるの
を抑えてＯＳＦリングの発生を抑制し、かつ、窒素ドー
ピングに加えて低濃度の炭素をドーピングすることによ
りＢＭＤの発生を促進し、窒素ドーピングと炭素ドーピ
ングとの相乗効果により、ＯＳＦの発生を抑制させなが
ら、高密度のＢＭＤを面内に均一に析出させることがで
きる。
【００４９】また、混合ガス中の炭化水素ガス（ＣｍＨ
ｎ）量は、供給されたアンモニアガス量に対して、３／
（２ｍ）×（０．００６〜０．００１）の関係の範囲に
あるので、雰囲気中に同時に添加された炭化水素は、気
相の熱炭素により、還元反応を迅速かつ均一に進行さ
せ、ＳｉＯガスと混合雰囲気中のアンモニアガスの反応
により生成する気体Ｈ２Ｏの分圧を低下させ、反応を促
進させると共に、シリコン単結晶にＨが混入するのを防
止する役割を持ち、さらに、シリコン単結晶中にＣをド
ーピングすることができ、かつ、炭化水素から離脱する
Ｃがシリコン単結晶中に多量に混入し、ＢＭＤを異常に
析出させることもない。
ｎ）量は、供給されたアンモニアガス量に対して、３／
（２ｍ）×（０．００６〜０．００１）の関係の範囲に
あるので、雰囲気中に同時に添加された炭化水素は、気
相の熱炭素により、還元反応を迅速かつ均一に進行さ
せ、ＳｉＯガスと混合雰囲気中のアンモニアガスの反応
により生成する気体Ｈ２Ｏの分圧を低下させ、反応を促
進させると共に、シリコン単結晶にＨが混入するのを防
止する役割を持ち、さらに、シリコン単結晶中にＣをド
ーピングすることができ、かつ、炭化水素から離脱する
Ｃがシリコン単結晶中に多量に混入し、ＢＭＤを異常に
析出させることもない。
【００５０】また、炭化水素ガスは、ブタン（Ｃ４Ｈ
１０）であるので、Ｃ／Ｈの比率が高く、シリコン単結
晶へのＨの混入が少なく高純度のシリコン単結晶インゴ
ットが得られる。
１０）であるので、Ｃ／Ｈの比率が高く、シリコン単結
晶へのＨの混入が少なく高純度のシリコン単結晶インゴ
ットが得られる。
【図１】本発明に係わるシリコン単結晶インゴットの引
上げに用いられる単結晶引上装置の概略縦断面図。
上げに用いられる単結晶引上装置の概略縦断面図。
【符号の説明】 １ シリコン単結晶引上装置 ２ 炉本体 ３ ホットゾーン ４ 石英ガラスルツボ ５ ルツボ回転軸 ６ 黒鉛ルツボ ７ ヒータ ８ 保温体 ９ 輻射シールド １０ ワイヤ １０ａ シードチャック １１ 上部円筒部 １２ アルゴンガス供給口 １３ アルゴンガス供給弁 １４ アンモニアガス供給口 １５ アンモニアガス供給弁 １６ アンモニアガス用マスフローコントローラ １７ 炭化水素ガス供給口 １８ 炭化水素ガス供給弁 １９ 炭化水素ガス用マスフローコントローラ ２０ 本体底部 ２１ 排気口 Ｍ シリコン融液 Ｉｇ シリコン単結晶インゴット ｓ シード
Claims (3)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法を用いたシリコン単
結晶インゴットの製造方法において、不活性ガスにアン
モニアガス（ＮＨ３）および炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）
を混合した雰囲気でシリコン単結晶を育成することを特
徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。 - 【請求項２】 上記混合ガス中の炭化水素ガス（ＣｍＨ
ｎ）量は、供給されたアンモニアガス量に対して、炭化
水素ガスの分子式中のＣの数をｍとしたとき、３／（２
ｍ）×（０．００６〜０．００１）の関係の範囲にある
ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶イン
ゴットの製造方法。 - 【請求項３】 上記炭化水素ガス（ＣｍＨｎ）は、ブタ
ンガス（Ｃ４Ｈ１０）であることを特徴とする請求項１
または２に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000038668A JP2001226195A (ja) | 2000-02-16 | 2000-02-16 | シリコン単結晶インゴットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000038668A JP2001226195A (ja) | 2000-02-16 | 2000-02-16 | シリコン単結晶インゴットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226195A true JP2001226195A (ja) | 2001-08-21 |
Family
ID=18562367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000038668A Pending JP2001226195A (ja) | 2000-02-16 | 2000-02-16 | シリコン単結晶インゴットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001226195A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006112054A1 (ja) * | 2005-04-08 | 2006-10-26 | Sumco Corporation | シリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハ |
| US7435294B2 (en) | 2005-04-08 | 2008-10-14 | Sumco Corporation | Method for manufacturing silicon single crystal, and silicon wafer |
| CN109338459A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-15 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种制备低cop缺陷硅单晶的氮掺杂方法 |
| CN116103757A (zh) * | 2023-03-08 | 2023-05-12 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 一种单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置 |
-
2000
- 2000-02-16 JP JP2000038668A patent/JP2001226195A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006112054A1 (ja) * | 2005-04-08 | 2006-10-26 | Sumco Corporation | シリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハ |
| US7435294B2 (en) | 2005-04-08 | 2008-10-14 | Sumco Corporation | Method for manufacturing silicon single crystal, and silicon wafer |
| CN101160420B (zh) * | 2005-04-08 | 2013-05-29 | 株式会社Sumco | 硅单晶的制造方法和硅晶片 |
| CN109338459A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-15 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种制备低cop缺陷硅单晶的氮掺杂方法 |
| CN109338459B (zh) * | 2018-12-12 | 2021-01-12 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种制备低cop缺陷硅单晶的氮掺杂方法 |
| CN116103757A (zh) * | 2023-03-08 | 2023-05-12 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 一种单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070711 |
|
| A072 | Dismissal of procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A072 Effective date: 20071106 |