JP2001207275A - 耐食性部材およびチャンバ構成部材 - Google Patents
耐食性部材およびチャンバ構成部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ハロゲン化ガスやそのプラズマに対して蒸発や
パーティクルの発生が少なく、かつ放熱性の高い耐食性
部材およびチャンバ構成部材を提供する。 【解決手段】銅を主体とする金属からなる基体の表面に
アルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウムおよび鉄
属金属の群から選ばれる少なくとも１種のフッ化物から
なる被覆層を形成した構造体をチャンバ構成部材等の耐
食性部材として使用する。
パーティクルの発生が少なく、かつ放熱性の高い耐食性
部材およびチャンバ構成部材を提供する。 【解決手段】銅を主体とする金属からなる基体の表面に
アルカリ土類金属、希土類金属、アルミニウムおよび鉄
属金属の群から選ばれる少なくとも１種のフッ化物から
なる被覆層を形成した構造体をチャンバ構成部材等の耐
食性部材として使用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特にフッ素や塩素
系腐食性ガス、またはフッ素系・塩素系プラズマに対し
て高い耐食性を有する耐食性部材およびチャンバ構成部
材に関するものである。
系腐食性ガス、またはフッ素系・塩素系プラズマに対し
て高い耐食性を有する耐食性部材およびチャンバ構成部
材に関するものである。
【０００２】
【従来技術】半導体素子や液晶などの高集積回路素子の
製造に使用されるドライプロセスやプラズマコーティン
グ等プラズマの利用は、近年急速に進んでいる。半導体
製造におけるプラズマプロセスとしては、反応性の高さ
からフッ素系や塩素系等のハロゲン系腐食ガスが、気相
成長、エッチングやクリーニング等に好適に利用されて
いる。
製造に使用されるドライプロセスやプラズマコーティン
グ等プラズマの利用は、近年急速に進んでいる。半導体
製造におけるプラズマプロセスとしては、反応性の高さ
からフッ素系や塩素系等のハロゲン系腐食ガスが、気相
成長、エッチングやクリーニング等に好適に利用されて
いる。
【０００３】これら腐食性ガスに曝される部材は、高い
耐食性が要求され、従来より被処理物以外のこれらプラ
ズマに接触する部材は、高い耐食性とともに非処理物を
汚染したりパーティクルの原因となる不純物を極力含有
しないことが要求される。従来から被処理物以外のこれ
らプラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英など
のＳｉＯ2を主成分とする材料や、ステンレス、モネル
などの金属、アルミナや窒化アルミ、ＳｉＣ等のセラミ
ック材料が使用され、さらにプラズマに対する耐食性の
高い材料としてフッ化アルミニウム、フッ化カルシウ
ム、フッ化ニッケル等のフッ化物が注目されている。
耐食性が要求され、従来より被処理物以外のこれらプラ
ズマに接触する部材は、高い耐食性とともに非処理物を
汚染したりパーティクルの原因となる不純物を極力含有
しないことが要求される。従来から被処理物以外のこれ
らプラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英など
のＳｉＯ2を主成分とする材料や、ステンレス、モネル
などの金属、アルミナや窒化アルミ、ＳｉＣ等のセラミ
ック材料が使用され、さらにプラズマに対する耐食性の
高い材料としてフッ化アルミニウム、フッ化カルシウ
ム、フッ化ニッケル等のフッ化物が注目されている。
【０００４】フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、
フッ化ニッケル等のフッ化物はフッ素系および塩素系腐
食ガスあるいはプラズマに対して高い耐食性を示し、材
質の腐食によるパーティクルの発生を抑制し、例えば半
導体製造装置等のチャンバ内が汚染されることを防止で
きることが知られている。
フッ化ニッケル等のフッ化物はフッ素系および塩素系腐
食ガスあるいはプラズマに対して高い耐食性を示し、材
質の腐食によるパーティクルの発生を抑制し、例えば半
導体製造装置等のチャンバ内が汚染されることを防止で
きることが知られている。
【０００５】一方、例えば、特開平４−６６６５７号公
報や特開平５−１５６４４９号公報では、アルミニウ
ム、ステンレス（ＳＵＳ）、チタン金属基体のプラズマ
に曝される表面のみにフッ化アルミニウムやフッ化ニッ
ケルの被覆層を形成した耐食性部材が記載されている。
報や特開平５−１５６４４９号公報では、アルミニウ
ム、ステンレス（ＳＵＳ）、チタン金属基体のプラズマ
に曝される表面のみにフッ化アルミニウムやフッ化ニッ
ケルの被覆層を形成した耐食性部材が記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開平４−６６６５７号公報や特開平５−１５６４４９号
公報に記載されたアルミニウム、ステンレス（ＳＵ
Ｓ）、チタン金属基体の表面にフッ化物の被覆層を形成
した耐食性部材では、金属基体の熱伝導率が充分でなく
プラズマ照射によってフッ化アルミニウムやフッ化ニッ
ケル等の被覆層の表面温度が上昇して耐食性が劣化した
り、繰り返しの使用による加熱、冷却に伴う熱疲労によ
って被覆層にクラックや剥離等が生じて基体が腐食され
る恐れがあった。
開平４−６６６５７号公報や特開平５−１５６４４９号
公報に記載されたアルミニウム、ステンレス（ＳＵ
Ｓ）、チタン金属基体の表面にフッ化物の被覆層を形成
した耐食性部材では、金属基体の熱伝導率が充分でなく
プラズマ照射によってフッ化アルミニウムやフッ化ニッ
ケル等の被覆層の表面温度が上昇して耐食性が劣化した
り、繰り返しの使用による加熱、冷却に伴う熱疲労によ
って被覆層にクラックや剥離等が生じて基体が腐食され
る恐れがあった。
【０００７】従って、本発明は、ハロゲン化ガスやその
プラズマに曝される表面を蒸発やパーティクルの発生が
少ないフッ化物にて構成するとともに、プラズマ照射に
よって発生した熱を速やかに放熱して温度上昇を抑制で
きる耐食性部材およびチャンバ構成部材を提供すること
を目的とする。
プラズマに曝される表面を蒸発やパーティクルの発生が
少ないフッ化物にて構成するとともに、プラズマ照射に
よって発生した熱を速やかに放熱して温度上昇を抑制で
きる耐食性部材およびチャンバ構成部材を提供すること
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、銅を主体と
する金属基体の少なくとも一方の表面に、アルカリ土類
金属、希土類金属、アルミニウムおよび鉄属金属の群か
ら選ばれる少なくとも１種のフッ化物からなる被覆層を
形成した構造体が高い耐食性と、高い放熱性とを同時に
満足できること知見した。
する金属基体の少なくとも一方の表面に、アルカリ土類
金属、希土類金属、アルミニウムおよび鉄属金属の群か
ら選ばれる少なくとも１種のフッ化物からなる被覆層を
形成した構造体が高い耐食性と、高い放熱性とを同時に
満足できること知見した。
【０００９】ここで、前記被覆層の厚みは０．０２〜１
０００μｍであることが望ましく、前記金属基体と前記
被覆層との間にロウ材および／またはＳｉを含有する化
合物、特にクォーツ、クリストバライト、ウォラストナ
イト、エンスタタイト、ムライトおよびカルシウムシリ
ケートの群から選ばれる少なくとも１種からなる中間層
を形成したことが望ましい。
０００μｍであることが望ましく、前記金属基体と前記
被覆層との間にロウ材および／またはＳｉを含有する化
合物、特にクォーツ、クリストバライト、ウォラストナ
イト、エンスタタイト、ムライトおよびカルシウムシリ
ケートの群から選ばれる少なくとも１種からなる中間層
を形成したことが望ましい。
【００１０】また、本発明のチャンバ構成部材は、銅を
主体とする金属基体の少なくとも一方の表面に、アルカ
リ土類金属、希土類金属、アルミニウムおよび鉄属金属
の群から選ばれる少なくとも１種のフッ化物からなる被
覆層を形成したことを特徴とするものである。
主体とする金属基体の少なくとも一方の表面に、アルカ
リ土類金属、希土類金属、アルミニウムおよび鉄属金属
の群から選ばれる少なくとも１種のフッ化物からなる被
覆層を形成したことを特徴とするものである。
【００１１】ここで、前記被覆層の厚みが０．０２〜１
０００μｍであることが望ましく、前記基体と前記被覆
層との間にロウ材および／またはＳｉを含有する化合
物、特にクォーツ、クリストバライト、ウォラストナイ
ト、エンスタタイト、ムライトおよびカルシウムシリケ
ートの群から選ばれる少なくとも１種からなる中間層を
形成したことが望ましい。
０００μｍであることが望ましく、前記基体と前記被覆
層との間にロウ材および／またはＳｉを含有する化合
物、特にクォーツ、クリストバライト、ウォラストナイ
ト、エンスタタイト、ムライトおよびカルシウムシリケ
ートの群から選ばれる少なくとも１種からなる中間層を
形成したことが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の耐食性部材は、銅を主体
とする金属基体表面に銅を主体とする金属基体の少なく
とも一方の表面に、アルカリ土類金属、希土類金属、ア
ルミニウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくとも
１種のフッ化物からなる被覆層を形成したものである。
とする金属基体表面に銅を主体とする金属基体の少なく
とも一方の表面に、アルカリ土類金属、希土類金属、ア
ルミニウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくとも
１種のフッ化物からなる被覆層を形成したものである。
【００１３】アルカリ土類金属、希土類金属、アルミニ
ウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくとも１種の
フッ化物からなる被覆層としては、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、
ＢａＦ2、ＳｒＦ2、ＲＥ（ＲＥ：希土類金属）Ｆ3、Ａ
ｌＦ3、ＮｉＦ2、ＣｏＦ2等が好適に使用でき、中でも
ハロゲン系プラズマ、特にフッ素系プラズマに対する耐
食性を高める観点から、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＹＦ3、Ａ
ｌＦ3の群から選ばれる少なくとも１種が望ましく、さ
らに前記金属基体（熱膨張係数１６．５×１０-6／℃）
と熱膨張係数が近似するＣａＦ2（熱膨張係数２０×１
０-6／℃）やＭｇＦ2（熱膨張係数１１×１０-6／℃）
を含有することが望ましい。
ウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくとも１種の
フッ化物からなる被覆層としては、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、
ＢａＦ2、ＳｒＦ2、ＲＥ（ＲＥ：希土類金属）Ｆ3、Ａ
ｌＦ3、ＮｉＦ2、ＣｏＦ2等が好適に使用でき、中でも
ハロゲン系プラズマ、特にフッ素系プラズマに対する耐
食性を高める観点から、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＹＦ3、Ａ
ｌＦ3の群から選ばれる少なくとも１種が望ましく、さ
らに前記金属基体（熱膨張係数１６．５×１０-6／℃）
と熱膨張係数が近似するＣａＦ2（熱膨張係数２０×１
０-6／℃）やＭｇＦ2（熱膨張係数１１×１０-6／℃）
を含有することが望ましい。
【００１４】また、耐食性向上の点で被覆層表面におい
てはＳｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｗ等の不純物の含有量が合計で５
００ｐｐｍ以下、特に２００ｐｐｍ以下であることが望
ましい。
てはＳｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｗ等の不純物の含有量が合計で５
００ｐｐｍ以下、特に２００ｐｐｍ以下であることが望
ましい。
【００１５】さらに、プラズマに対する耐食性を高める
上では、被覆層の気孔率は５％以下、特に２％以下であ
ることが望ましく、脱粒により発生したパーティクルが
チャンバ内に及ぼす影響を小さくするためには被覆層中
のフッ化物結晶の平均粒径は３０μｍ以下、望ましくは
２５μｍ以下、特に１０μｍ以下、さらには５μｍ以下
であることが望ましい。さらに、耐食性を高めるため
に、前記被覆層の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下、特に
０．５μｍ以下であることが望ましい。
上では、被覆層の気孔率は５％以下、特に２％以下であ
ることが望ましく、脱粒により発生したパーティクルが
チャンバ内に及ぼす影響を小さくするためには被覆層中
のフッ化物結晶の平均粒径は３０μｍ以下、望ましくは
２５μｍ以下、特に１０μｍ以下、さらには５μｍ以下
であることが望ましい。さらに、耐食性を高めるため
に、前記被覆層の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下、特に
０．５μｍ以下であることが望ましい。
【００１６】また、部材の耐食性を維持するために前記
被覆層の厚みは０．０２μｍ以上、特に５μｍ以上、さ
らには５０μｍ以上であることが望ましく、逆に、例え
ばＣａＦ2の熱伝導率は９．２Ｗ／ｍ・Ｋと低いことか
ら、部材の放熱性を高めるために前記被覆層の厚みは１
０００μｍ以下、特に５００μｍ以下であることが望ま
しい。
被覆層の厚みは０．０２μｍ以上、特に５μｍ以上、さ
らには５０μｍ以上であることが望ましく、逆に、例え
ばＣａＦ2の熱伝導率は９．２Ｗ／ｍ・Ｋと低いことか
ら、部材の放熱性を高めるために前記被覆層の厚みは１
０００μｍ以下、特に５００μｍ以下であることが望ま
しい。
【００１７】一方、銅を主体とする金属基体は熱伝導率
４００Ｗ／ｍ・Ｋ程度と高く、これを前記被覆層と複合
させ、腐食性プラズマ等に曝される表面に前記被覆層を
被着形成することによって、腐食性プラズマ等に対する
耐食性が高く、かつ腐食性プラズマに曝される表面での
放熱性を高めて前記被覆層が局所的に加熱されて耐食性
が低下することを防止できるとともに、繰り返しの使用
に伴う前記被覆層の熱疲労によるクラックや剥離の発生
を防止できる。
４００Ｗ／ｍ・Ｋ程度と高く、これを前記被覆層と複合
させ、腐食性プラズマ等に曝される表面に前記被覆層を
被着形成することによって、腐食性プラズマ等に対する
耐食性が高く、かつ腐食性プラズマに曝される表面での
放熱性を高めて前記被覆層が局所的に加熱されて耐食性
が低下することを防止できるとともに、繰り返しの使用
に伴う前記被覆層の熱疲労によるクラックや剥離の発生
を防止できる。
【００１８】なお、前記金属基体の厚みは構造体として
の強度および放熱性の点から５ｍｍ以上、特に１０ｍｍ
以上であることが望ましく、また、前記金属基体中に
は、少量の鉄、ニッケル、亜鉛、錫、クロム、コバルト
等が含有した合金であってもよい。
の強度および放熱性の点から５ｍｍ以上、特に１０ｍｍ
以上であることが望ましく、また、前記金属基体中に
は、少量の鉄、ニッケル、亜鉛、錫、クロム、コバルト
等が含有した合金であってもよい。
【００１９】また、部材の構造体としての強度を高める
ために、前記銅を主体とする金属基体の他表面にアルミ
ナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化珪素等のセラ
ミックス、またはステンレス（ＳＵＳ）、アルミニウ
ム、チタン等の他の基体を貼り合わせることもできる
が、この場合、放熱性の点で上記他の基体の厚みは前記
銅を主体とする金属基体の厚みよりも薄いことが望まし
い。
ために、前記銅を主体とする金属基体の他表面にアルミ
ナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化珪素等のセラ
ミックス、またはステンレス（ＳＵＳ）、アルミニウ
ム、チタン等の他の基体を貼り合わせることもできる
が、この場合、放熱性の点で上記他の基体の厚みは前記
銅を主体とする金属基体の厚みよりも薄いことが望まし
い。
【００２０】さらに、前記金属基体と前記被覆層との間
に接着性を高めるための中間層を形成してもよい。中間
層としては、銅、銀、チタン、金、錫、シリコン、鉛の
群から選ばれる少なくとも１種を含有するロウ材または
耐熱性の高い接着剤、特にＳｉ化合物を含む化合物、具
体的にはクォーツ、クリストバライト、フォルステライ
ト、ウォラストナイト、エンスタタイト、ディオプサイ
ド、メルウィナイト、モンチセライト、ムライト、カル
シウムシリケート、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｃｕ5Ｓｉの群か
ら選ばれる少なくとも１種、特にクォーツ、クリストバ
ライト、ウォラストナイト、エンスタタイト、ムライト
およびカルシウムシリケートの群から選ばれる少なくと
も１種を含有することが望ましく、中でも金属基体と熱
膨張係数が近似する銅を含有するロウ材、クォーツ（熱
膨張係数１７〜３０ｐｐｍ／℃、熱伝導７．１Ｗ／ｍ
Ｋ）の群から選ばれる少なくとも１種を含有することが
望ましく、特に基体と被覆層との中間の熱膨張係数を有
するものが最適である。
に接着性を高めるための中間層を形成してもよい。中間
層としては、銅、銀、チタン、金、錫、シリコン、鉛の
群から選ばれる少なくとも１種を含有するロウ材または
耐熱性の高い接着剤、特にＳｉ化合物を含む化合物、具
体的にはクォーツ、クリストバライト、フォルステライ
ト、ウォラストナイト、エンスタタイト、ディオプサイ
ド、メルウィナイト、モンチセライト、ムライト、カル
シウムシリケート、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｃｕ5Ｓｉの群か
ら選ばれる少なくとも１種、特にクォーツ、クリストバ
ライト、ウォラストナイト、エンスタタイト、ムライト
およびカルシウムシリケートの群から選ばれる少なくと
も１種を含有することが望ましく、中でも金属基体と熱
膨張係数が近似する銅を含有するロウ材、クォーツ（熱
膨張係数１７〜３０ｐｐｍ／℃、熱伝導７．１Ｗ／ｍ
Ｋ）の群から選ばれる少なくとも１種を含有することが
望ましく、特に基体と被覆層との中間の熱膨張係数を有
するものが最適である。
【００２１】上記ロウ材や結晶相に加えて、上記成分を
含む非晶質相、特にアモルファスシリカ等のガラスを含
有してもよく、熱膨張係数を調整するために前記ロウ
材、前記Ｓｉを含有する化合物および前記ガラスを組み
合わせて使用してもよい。
含む非晶質相、特にアモルファスシリカ等のガラスを含
有してもよく、熱膨張係数を調整するために前記ロウ
材、前記Ｓｉを含有する化合物および前記ガラスを組み
合わせて使用してもよい。
【００２２】さらに、前記中間層の厚みは熱伝導率を高
めるために１００μｍ以下、特に１μｍ以下、さらに
０．１μｍ以下であることが望ましい。
めるために１００μｍ以下、特に１μｍ以下、さらに
０．１μｍ以下であることが望ましい。
【００２３】次に、上記耐食性部材を製造する方法につ
いてその一例を説明する。まず、出発原料である純度９
９％以上、平均粒径０．１μｍ〜１０μｍのフッ化物粉
末に対し、これに所望により有機バインダを添加して、
金型プレス成形、押出成形、鋳込み成形、冷間静水圧プ
レス成形等公知の成形法により所定の形状に成形し、所
定の温度にて焼成して相対密度９５％以上のフッ化物焼
結体を作製する。
いてその一例を説明する。まず、出発原料である純度９
９％以上、平均粒径０．１μｍ〜１０μｍのフッ化物粉
末に対し、これに所望により有機バインダを添加して、
金型プレス成形、押出成形、鋳込み成形、冷間静水圧プ
レス成形等公知の成形法により所定の形状に成形し、所
定の温度にて焼成して相対密度９５％以上のフッ化物焼
結体を作製する。
【００２４】上記焼成については、相対密度を向上させ
るためにホットプレス焼成してもよく、さらに得られた
焼結体に対して熱間静水圧プレス焼成を行ってもよい。
るためにホットプレス焼成してもよく、さらに得られた
焼結体に対して熱間静水圧プレス焼成を行ってもよい。
【００２５】そして、得られたフッ化物焼結体を所望に
より所定の形状に研削加工した後、銅を主体とする金属
基体表面に積層、貼り合わせる。この時、両者間の接着
強度を高めるためには接着剤として特にＴｉ、Ｃｕ等の
活性金属を含有するロウ材および／またはＳｉを含有す
る接着剤ペーストを介在させ、場合によっては加熱処理
することが望ましい。
より所定の形状に研削加工した後、銅を主体とする金属
基体表面に積層、貼り合わせる。この時、両者間の接着
強度を高めるためには接着剤として特にＴｉ、Ｃｕ等の
活性金属を含有するロウ材および／またはＳｉを含有す
る接着剤ペーストを介在させ、場合によっては加熱処理
することが望ましい。
【００２６】その後、所望によりフッ化物焼結体の表面
を研削加工することによって、所定厚みの表面が平滑な
被覆層を備えた耐食性部材を作製することができる。
を研削加工することによって、所定厚みの表面が平滑な
被覆層を備えた耐食性部材を作製することができる。
【００２７】さらに、本発明の耐食性部材を作製する他
の方法について説明する。
の方法について説明する。
【００２８】上記銅を主体とする金属基体の表面に、フ
ッ素系ガスとの接触および／またはフッ素系プラズマを
照射することにより、アルカリ土類金属、希土類金属、
アルミニウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくと
も１種のフッ化物を形成しうる金属または化合物を貼り
合わせまたは接合する。
ッ素系ガスとの接触および／またはフッ素系プラズマを
照射することにより、アルカリ土類金属、希土類金属、
アルミニウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくと
も１種のフッ化物を形成しうる金属または化合物を貼り
合わせまたは接合する。
【００２９】前記フッ化物を形成する金属または化合物
としては、上記特定金属や該特定金属の酸化物、窒化物
等のセラミックス、具体的にはＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ
2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＮｉＯ等が好適に使用でき
る。
としては、上記特定金属や該特定金属の酸化物、窒化物
等のセラミックス、具体的にはＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ
2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＮｉＯ等が好適に使用でき
る。
【００３０】そして、所望により前記金属または化合物
の表面を研削加工した後、該表面にフッ素系ガスを接触
および／またはフッ素系プラズマを照射することによっ
て特定金属のフッ化物を形成することができる。該表面
をフッ素系ガスに接触させることでフッ化物層を形成す
る場合には、ガスおよび／または材料を加熱して反応を
促進することもできる。
の表面を研削加工した後、該表面にフッ素系ガスを接触
および／またはフッ素系プラズマを照射することによっ
て特定金属のフッ化物を形成することができる。該表面
をフッ素系ガスに接触させることでフッ化物層を形成す
る場合には、ガスおよび／または材料を加熱して反応を
促進することもできる。
【００３１】なお、所望により上記フッ化物を形成する
前後に、該フッ化物を形成しうる金属または化合物の表
面を研削加工してもよい。
前後に、該フッ化物を形成しうる金属または化合物の表
面を研削加工してもよい。
【００３２】さらにまた、本発明の耐食性部材を作製す
るさらに他の方法としては、上記銅を主体とする金属基
体の表面に、蒸着法、ＣＶＤ法、スパッタ法、イオンプ
レーティング法等の公知の薄膜形成法またはゾルゲル法
等によって前記特定金属のフッ化物を形成すればよい。
るさらに他の方法としては、上記銅を主体とする金属基
体の表面に、蒸着法、ＣＶＤ法、スパッタ法、イオンプ
レーティング法等の公知の薄膜形成法またはゾルゲル法
等によって前記特定金属のフッ化物を形成すればよい。
【００３３】上記方法によって得られた耐食性部材は、
例えば、半導体素子を製造する装置のチャンバ、サセプ
タ、ライナー、電極等のチャンバ構成部材に好適に使用
され、前記耐食性部材の被覆層表面は特にフッ素や塩素
等のハロゲン系の腐食ガスまたはプラズマと直接接触す
る部位に好適に用いられる。なお、ハロゲン系の腐食ガ
スとしては、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＦ4、ＣＨＦ3、ＨＦ、Ｃ
ｌ2、ＢＣｌ3、ＨＣｌ等が挙げられ、これらガスにマイ
クロ波等の高周波を照射することによって前記ガスをプ
ラズマ化させることができる。
例えば、半導体素子を製造する装置のチャンバ、サセプ
タ、ライナー、電極等のチャンバ構成部材に好適に使用
され、前記耐食性部材の被覆層表面は特にフッ素や塩素
等のハロゲン系の腐食ガスまたはプラズマと直接接触す
る部位に好適に用いられる。なお、ハロゲン系の腐食ガ
スとしては、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＦ4、ＣＨＦ3、ＨＦ、Ｃ
ｌ2、ＢＣｌ3、ＨＣｌ等が挙げられ、これらガスにマイ
クロ波等の高周波を照射することによって前記ガスをプ
ラズマ化させることができる。
【００３４】本発明によれば、前記耐食性部材の被覆層
が上記ハロゲン系の腐食ガスおよびプラズマに対する耐
食性が高いとともに、プラズマ照射により発生した前記
被覆層からの熱を前記金属基体が効率よく放熱して前記
被覆層表面が加熱されることを防止でき、プラズマに対
して安定した耐食性を維持することができるとともに、
繰り返しの使用によっても被覆層が過度に膨張、収縮す
ることなく熱疲労によってクラックや剥離が発生するこ
とを防止できる。
が上記ハロゲン系の腐食ガスおよびプラズマに対する耐
食性が高いとともに、プラズマ照射により発生した前記
被覆層からの熱を前記金属基体が効率よく放熱して前記
被覆層表面が加熱されることを防止でき、プラズマに対
して安定した耐食性を維持することができるとともに、
繰り返しの使用によっても被覆層が過度に膨張、収縮す
ることなく熱疲労によってクラックや剥離が発生するこ
とを防止できる。
【００３５】また、本発明によれば、前記金属基体の両
表面または全周表面に前記フッ化物からなる被覆層を形
成する構成であってもよい。
表面または全周表面に前記フッ化物からなる被覆層を形
成する構成であってもよい。
【００３６】
【実施例】（実施例１）純度９９．９％、平均粒径８μ
ｍのＣａＦ2粉末に対して、パラフィンワックスと溶媒
を添加、混合し、冷間静水圧プレスによって成形体を作
製した後、真空中にて脱脂し、非酸化雰囲気又は還元雰
囲気中、３ＭＰａの加圧下、１０００℃にてホットプレ
ス焼成を行った。
ｍのＣａＦ2粉末に対して、パラフィンワックスと溶媒
を添加、混合し、冷間静水圧プレスによって成形体を作
製した後、真空中にて脱脂し、非酸化雰囲気又は還元雰
囲気中、３ＭＰａの加圧下、１０００℃にてホットプレ
ス焼成を行った。
【００３７】次に、純度９８％の銅からなる基体（５０
ｍｍφ×２ｍｍ）表面にＣｕとＴｉとを主成分とするロ
ウ材によって銅金属基体表面に貼り合わせした。
ｍｍφ×２ｍｍ）表面にＣｕとＴｉとを主成分とするロ
ウ材によって銅金属基体表面に貼り合わせした。
【００３８】そして、前記貼り合わせた焼結体表面を厚
み１０００μｍ、表面粗さ（Ｒａ）０．０５μｍに研削
加工することによってＣａＦ2からなる被覆層を形成し
た耐食性部材を作製した。
み１０００μｍ、表面粗さ（Ｒａ）０．０５μｍに研削
加工することによってＣａＦ2からなる被覆層を形成し
た耐食性部材を作製した。
【００３９】得られた耐食性部材の被覆層側表面に測温
シールを貼り付けてテープでマスクし、水冷機構を備え
たサセプタを有するＲＩＥ装置にてＣｌ2のプラズマを
圧力５Ｐａ、ＲＦ出力１Ｗ／ｃｍ2、バイアス電圧７０
０Ｖで１時間照射して、被覆層表面付近の温度を測定し
たところ９０℃であった。また、上記条件でのプラズマ
の照射、停止を５０回繰り返しても被覆層に剥離等が発
生することなく良好な表面状態であった。
シールを貼り付けてテープでマスクし、水冷機構を備え
たサセプタを有するＲＩＥ装置にてＣｌ2のプラズマを
圧力５Ｐａ、ＲＦ出力１Ｗ／ｃｍ2、バイアス電圧７０
０Ｖで１時間照射して、被覆層表面付近の温度を測定し
たところ９０℃であった。また、上記条件でのプラズマ
の照射、停止を５０回繰り返しても被覆層に剥離等が発
生することなく良好な表面状態であった。
【００４０】（実施例２）実施例１のＣａＦ2粉末を純
度９９．９％、平均粒径１μｍのＡｌＮ粉末に少量のＣ
ａＯとＹ2Ｏ3を添加したものに代えて、非酸化雰囲気
中、３ＭＰａの加圧下、１４００℃のホットプレス焼成
によってＡｌＮ焼結体を作製し、実施例１のロウ材によ
って上記焼結体を積層し、ＡｌＮ焼結体の厚みが１００
０μｍとなるように研削加工を施した後、３５０℃に加
熱したＡｌＮ焼結体表面にＨＦガスを接触させ、平均厚
み０．１μｍのＡｌＦ3を形成する以外は実施例１と同
様に耐食性部材を作製し、同様に評価したところ、被覆
層表面付近の温度は１００℃、また、実施例１と同様の
熱サイクル試験においても被覆層に剥離等が発生するこ
となく良好な表面状態であった。
度９９．９％、平均粒径１μｍのＡｌＮ粉末に少量のＣ
ａＯとＹ2Ｏ3を添加したものに代えて、非酸化雰囲気
中、３ＭＰａの加圧下、１４００℃のホットプレス焼成
によってＡｌＮ焼結体を作製し、実施例１のロウ材によ
って上記焼結体を積層し、ＡｌＮ焼結体の厚みが１００
０μｍとなるように研削加工を施した後、３５０℃に加
熱したＡｌＮ焼結体表面にＨＦガスを接触させ、平均厚
み０．１μｍのＡｌＦ3を形成する以外は実施例１と同
様に耐食性部材を作製し、同様に評価したところ、被覆
層表面付近の温度は１００℃、また、実施例１と同様の
熱サイクル試験においても被覆層に剥離等が発生するこ
となく良好な表面状態であった。
【００４１】（実施例３）実施例１のＣａＦ2粉末を純
度９９．９％、平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末に代えて、
非酸化雰囲気中、３ＭＰａの加圧下、１４００℃のホッ
トプレス焼成によってＭｇＯ焼結体を作製し、クォーツ
粉末と金属銅粉末とを添加したホウケイ酸ガラスからな
る接着剤ペーストを塗布して５００℃に加熱して上記焼
結体を積層、ＭｇＯ焼結体の厚みが１０００μｍとなる
ように研削加工を施した後、３５０℃に加熱したＭｇＯ
焼結体表面にＨＦガスを接触させ、平均厚み０．１μｍ
のＭｇＦ2を形成する以外は実施例１と同様に耐食性部
材を作製し、同様に評価したところ、被覆層表面付近の
温度は１２０℃、また、実施例１と同様の熱サイクル試
験においても被覆層に剥離等が発生することなく良好な
表面状態であった。
度９９．９％、平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末に代えて、
非酸化雰囲気中、３ＭＰａの加圧下、１４００℃のホッ
トプレス焼成によってＭｇＯ焼結体を作製し、クォーツ
粉末と金属銅粉末とを添加したホウケイ酸ガラスからな
る接着剤ペーストを塗布して５００℃に加熱して上記焼
結体を積層、ＭｇＯ焼結体の厚みが１０００μｍとなる
ように研削加工を施した後、３５０℃に加熱したＭｇＯ
焼結体表面にＨＦガスを接触させ、平均厚み０．１μｍ
のＭｇＦ2を形成する以外は実施例１と同様に耐食性部
材を作製し、同様に評価したところ、被覆層表面付近の
温度は１２０℃、また、実施例１と同様の熱サイクル試
験においても被覆層に剥離等が発生することなく良好な
表面状態であった。
【００４２】（実施例４）実施例１の銅金属基体表面に
厚み１０００μｍのニッケル金属板を接合した後、その
３５０℃に加熱したニッケル金属表面にＨＦガスを接触
させ、平均厚み０．１μｍのＮｉＦ2を形成する以外は
実施例１と同様に耐食性部材を作製し、同様に評価した
ところ、被覆層表面付近の温度は１００℃、また、実施
例１の熱サイクル試験においても被覆層に剥離等が発生
することなく良好な表面状態であった。
厚み１０００μｍのニッケル金属板を接合した後、その
３５０℃に加熱したニッケル金属表面にＨＦガスを接触
させ、平均厚み０．１μｍのＮｉＦ2を形成する以外は
実施例１と同様に耐食性部材を作製し、同様に評価した
ところ、被覆層表面付近の温度は１００℃、また、実施
例１の熱サイクル試験においても被覆層に剥離等が発生
することなく良好な表面状態であった。
【００４３】（実施例５）実施例１の銅金属基体表面に
イオンプレーティング法によって厚み５０μｍのＹＦ3
を被着形成して被覆層を形成する以外は実施例１と同様
に耐食性部材を作製し、同様に評価したところ、被覆層
表面付近の温度は９５℃、また、熱サイクル試験におい
ても被覆層に剥離等が発生することなく良好な表面状態
であった。
イオンプレーティング法によって厚み５０μｍのＹＦ3
を被着形成して被覆層を形成する以外は実施例１と同様
に耐食性部材を作製し、同様に評価したところ、被覆層
表面付近の温度は９５℃、また、熱サイクル試験におい
ても被覆層に剥離等が発生することなく良好な表面状態
であった。
【００４４】（比較例）実施例１の金属基体をＳＵＳ
（熱伝導率１５Ｗ／ｍ・Ｋ、熱膨張係数１５×１０-6／
℃）に変える以外は実施例と同様に耐食性部材を作製
し、被覆層表面付近温度を同様に評価した結果、２１０
℃と高いものであり、また実施例と同様の熱サイクル試
験を行ったところ、被覆層にクラック、剥離が見られ
た。
（熱伝導率１５Ｗ／ｍ・Ｋ、熱膨張係数１５×１０-6／
℃）に変える以外は実施例と同様に耐食性部材を作製
し、被覆層表面付近温度を同様に評価した結果、２１０
℃と高いものであり、また実施例と同様の熱サイクル試
験を行ったところ、被覆層にクラック、剥離が見られ
た。
【００４５】
【発明の効果】以上詳述したとおり、本発明の耐食性部
材によれば、ハロゲン化ガスやそのプラズマに曝される
表面を蒸発やパーティクルの発生が少ないフッ化物にて
構成するとともに、プラズマ照射によって発生した熱を
速やかに放熱して温度上昇を抑制でき、特にチャンバ構
成部材として好適に使用できる。
材によれば、ハロゲン化ガスやそのプラズマに曝される
表面を蒸発やパーティクルの発生が少ないフッ化物にて
構成するとともに、プラズマ照射によって発生した熱を
速やかに放熱して温度上昇を抑制でき、特にチャンバ構
成部材として好適に使用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F100 AA05B AA05D AA06B AA06D AA20C AA20E AB17A AT00A BA02 BA03 BA04 BA05 BA06 BA07 BA10A BA10B BA10D CB10C CB10E EH66 GB41 JB02 YY00B YY00D 4G075 AA24 AA30 AA53 BD26 CA02 CA51 FB01 FB02 FB06 4K029 AA02 BA08 BA42 BA46 BB02 BC01 BD00 EA01 4K030 BA01 BA02 BA07 BA35 BA44 BA53 BA54 BA59 BB13 JA01 KA46 KA47 LA01 4K044 AA06 AB10 BA02 BA06 BA08 BA10 BA14 BA20 BB03 BC02 CA12 CA13 CA14
Claims (8)
- 【請求項１】銅を主体とする金属からなる基体の少なく
とも一方の表面に、アルカリ土類金属、希土類金属、ア
ルミニウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくとも
１種のフッ化物からなる被覆層を形成したことを特徴と
する耐食性部材。 - 【請求項２】前記被覆層の厚みが０．０２〜１０００μ
ｍであることを特徴とする請求項１記載の耐食性部材。 - 【請求項３】前記基体と前記被覆層との間にロウ材およ
び／またはＳｉを含有する化合物からなる中間層を形成
したことを特徴とする請求項１または２記載の耐食性部
材。 - 【請求項４】前記Ｓｉを含有する化合物が、クォーツ、
クリストバライト、ウォラストナイト、エンスタタイ
ト、ムライトおよびカルシウムシリケートの群から選ば
れる少なくとも１種からなることを特徴とする請求項３
記載の耐食性部材。 - 【請求項５】銅を主体とする金属からなる基体の少なく
とも一方の表面に、アルカリ土類金属、希土類金属、ア
ルミニウムおよび鉄属金属の群から選ばれる少なくとも
１種のフッ化物からなる被覆層を形成したことを特徴と
するチャンバ構成部材。 - 【請求項６】前記被覆層の厚みが０．０２〜１０００μ
ｍであることを特徴とする請求項５記載のチャンバ構成
部材。 - 【請求項７】前記チャンバ基体と前記被覆層との間にロ
ウ材および／またはＳｉを含有する化合物からなる中間
層を形成したことを特徴とする請求項５または６記載の
チャンバ構成部材。 - 【請求項８】前記Ｓｉを含有する化合物が、クォーツ、
クリストバライト、ウォラストナイト、エンスタタイ
ト、ムライトおよびカルシウムシリケートの群から選ば
れる少なくとも１種からなることを特徴とする請求項７
記載のチャンバ構成部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000018072A JP2001207275A (ja) | 2000-01-25 | 2000-01-25 | 耐食性部材およびチャンバ構成部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000018072A JP2001207275A (ja) | 2000-01-25 | 2000-01-25 | 耐食性部材およびチャンバ構成部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001207275A true JP2001207275A (ja) | 2001-07-31 |
Family
ID=18544970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000018072A Pending JP2001207275A (ja) | 2000-01-25 | 2000-01-25 | 耐食性部材およびチャンバ構成部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001207275A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8318327B2 (en) | 2002-03-21 | 2012-11-27 | Lam Research Corporation | Low contamination components for semiconductor processing apparatus and methods for making components |
-
2000
- 2000-01-25 JP JP2000018072A patent/JP2001207275A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8318327B2 (en) | 2002-03-21 | 2012-11-27 | Lam Research Corporation | Low contamination components for semiconductor processing apparatus and methods for making components |
| US8935990B2 (en) | 2002-03-21 | 2015-01-20 | Lam Research Corporation | Low contamination components for semiconductor processing apparatus and methods for making components |
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