JP2001176712A - 希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末 - Google Patents

希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末

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Abstract

(57)【要約】 【課題】高い異方性を示し、且つ永久磁石の特性に最も
良い影響を与える結晶組織を有する希土類金属−鉄−ボ
ロン系異方性永久磁石用粉末を提供すること。 【解決手段】短軸方向0.1〜50μm、長軸方向0.
1〜100μmの主相結晶粒径を有する結晶を90容量
%以上含有し、且つ前記主相結晶粒内に、包晶核である
粒径10μm未満のα−Fe及び/又はγ−Feを微細
分散している希土類金属−鉄−ボロン系永久磁石用合金
鋳塊を、水素化処理し、粉砕して得た、粒径200〜4
00μmであり、好ましくは、X線回折により測定した
配向度Fの値が少なくとも60である希土類金属−鉄−
ボロン系異方性永久磁石用粉末。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁石特性に優れた
希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、永久磁石用合金鋳塊は、溶融した
合金を金型に鋳造する金型鋳造法により製造されている
のが一般的である。しかし該金型鋳造法により合金溶融
物を凝固させる場合、合金溶融物の抜熱過程において、
抜熱初期では鋳型伝熱律速であるが、凝固が進行する
と、鋳型−凝固相間及び凝固相における伝熱が抜熱律速
となり、金型冷却能を向上させても鋳塊内部と鋳型近傍
の鋳塊では、冷却条件が異なり、特に鋳塊厚が厚いほど
このような現象が生じる。このように鋳塊の内部と表面
付近での冷却条件の相違が大きい場合には、特に磁石組
成における高残留磁束密度側の鋳造組織に、初晶γ−F
eが多く存在し、このため鋳塊の中央部に粒径10〜1
00μmのα−Feが残存し、同時に主相を取り巻く希
土類金属に富んだ相の大きさも大きくなる。また前記金
型鋳造法により得られる鋳塊組織中に、短軸方向0.1
〜50μm、長軸方向0.1〜100μmの結晶粒径を
有する結晶が存在することが知られているが、該結晶の
含有率は僅かであって、磁石特性に良好な影響を及ぼす
には至っていない。一方、磁石粉末製造工程における均
質化処理過程においては、通常、1000℃付近で均質
化処理されるが、前記金型鋳造法で得られる鋳塊の場合
には、粒径の大きいα−Fe及び希土類金属に富んだ大
きな相を含有するので、均質化が困難であり、またその
後の水素化処理による再結晶化の際に、異方化しにく
く、最終的に得られる永久磁石の磁気特性が低下すると
いう欠点がある。さらに、希土類金属元素、コバルト及
び必要に応じて、鉄、銅、ジルコニウムを添加し、ルツ
ボ中で溶解させた後、双ロール、単ロール、双ベルト等
を組み合わせたストリップキャスティング法等で0.0
1〜5mmの厚さとなるように凝固させる希土類金属磁
石用合金の製造法が提案されている。該方法では、金型
鋳造法に比して組成の均一な鋳塊が得られるが、原料成
分が、希土類金属元素、コバルト及び必要に応じて、
鉄、銅、ジルコニウムを組み合わせた成分であるため
に、前記ストリップキャスティング法による磁石性能の
向上が充分に得られない等の問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
異方性を示し、且つ永久磁石の特性に最も良い影響を与
える結晶組織を有する希土類金属−鉄−ボロン系異方性
永久磁石用粉末を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、短軸方
向0.1〜50μm、長軸方向0.1〜100μmの主
相結晶粒径を有する結晶を90容量%以上含有し、且つ
前記主相結晶粒内に、包晶核である粒径10μm未満の
α−Fe及び/又はγ−Feを微細分散している希土類
金属−鉄−ボロン系永久磁石用合金鋳塊を、水素化処理
し、粉砕して得た、粒径200〜400μmであり、好
ましくは、X線回折により測定した下記式で示される配
向度Fの値が少なくとも60である希土類金属−鉄−ボ
ロン系異方性永久磁石用粉末が提供される。
【0005】
【数2】
【0006】
【発明の実施の形態】以下本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石
用粉末(以下、異方性永久磁石用粉末1と称す)は、短
軸方向0.1〜50μm、長軸方向0.1〜100μm
の結晶粒径を有する結晶を90容量%以上、好ましくは
98容量%以上含有し、且つ前記主相結晶粒内に、包晶
核である粒径10μm未満のα−Fe及び/又はγ−F
eを微細分散している希土類金属−鉄−ボロン系合金鋳
塊(以下、合金鋳塊2と称す)を水素化処理し、粉砕し
て得た希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末
であって、その粉末粒径は、200〜400μmである
のが好ましい。また、X線回折により測定した上記式で
示される配向度Fの値が少なくとも60であることが好
ましい。
【0007】前記合金鋳塊2において、特定の結晶粒径
を有する結晶の含有割合が、90容量%未満の場合に
は、得られる合金鋳塊に優れた磁石特性を付与できず、
目的とする異方性永久磁石用粉末1が得られない。また
短軸方向及び長軸方向の長さが前記範囲外である場合、
若しくは該α−Fe及び/又はγ−Feの粒径が10μ
m以上であり、且つ微細分散されていない場合には、永
久磁石用粉末製造工程における均質化処理の際に、均質
化時間が長くなり、更に最終の磁石粉末の磁気特性が低
くなるので好ましくない。
【0008】前記合金鋳塊2の厚さは、0.05〜15
mmの範囲であるのが好ましい。厚さが15mmを超え
る場合には、所望の結晶組織とするための後述する製造
法が困難となるので好ましくない。
【0009】前記異方性永久磁石用粉末1に用いる前記
合金鋳塊2を形成する原料成分は、希土類金属−鉄−ボ
ロン系であれば特に限定されるものではなく、通常製造
の際に不可避的に含まれる他の不純物成分を含んでいて
も良い。また希土類金属は、単体でも混合物であっても
良い。該希土類金属と、ボロンと、鉄との配合割合は、
通常の永久磁石用合金での配合割合と同様で良く、好ま
しくは重量比で、25〜40:0.5〜2.0:残量で
あるのが好ましい。
【0010】本発明の異方性永久磁石用粉末1を製造す
るには、まず希土類金属−鉄−ボロン系合金溶融物を、
冷却速度10〜1000℃/秒、好ましくは100〜1
000℃/秒、過冷度10〜500℃、好ましくは20
0〜500℃の冷却条件下で均一に凝固させる方法等に
より前記合金鋳塊2を得、次いで、水素雰囲気中で前記
合金鋳塊2に水素原子を侵入及び放出させることにより
主相結晶等を再結晶化させる水素化処理の後、粉砕する
方法により得ることができる。
【0011】ここで、過冷度とは、(合金の融点)−
(合金溶融物の実際の温度)の値であって、冷却速度と
相関関係を有する。冷却速度及び過冷度が前記必須範囲
外の場合には、所望の組織を有する合金鋳塊が得られな
い。
【0012】前記製造方法を更に具体的に説明すると、
例えばまず、真空溶融法、高周波溶融法等により、好ま
しくはるつぼ等を用いて、不活性ガス雰囲気下、希土類
金属−鉄−ボロン系合金を溶融物とした後、該溶融物
を、例えば、単ロール、双ロール又は円板上等におい
て、前記条件下、好ましくは連続的に凝固させる等のス
トリップキャスティング法を用いた方法等により、所望
の結晶組織を有する永久磁石用合金鋳塊2を得る。即
ち、ストリップキャスティング法等で凝固させる場合に
は、合金鋳塊の厚さを、好ましくは0.05〜15mm
の範囲となるように、鋳造温度及び注湯速度等を適宜選
択し、前記条件下処理するのが最も容易な方法である。
【0013】次いで、得られた永久磁石用合金鋳塊2
に、水素原子を侵入及び放出させ再結晶化させるため
に、例えば1〜10mm角程度に粉砕し、好ましくは5
〜50時間、900〜1100℃にて、均質化処理を行
った後、好ましくは1気圧の水素雰囲気中において、8
00〜850℃で2〜5時間保持し水素原子を侵入さ
せ、次いで10-2〜10-3Torrにまで急速脱気して水素
原子を放出させ、それにより再結晶化た後、急冷する水
素化処理を行う。次に再結晶化した前記永久磁石用合金
鋳塊を200〜400μmまで粉砕する方法等により、
異方性永久磁石用粉末1を得ることができる。
【0014】前記異方性永久磁石用粉末1は、通常の磁
石製造法により、例えば樹脂磁石、ボンド磁石等とする
ことができる。
【0015】
【発明の効果】本発明の希土類金属−鉄−ボロン系異方
性永久磁石用粉末は、短軸方向0.1〜50μm、長軸
方向0.1〜100μmの結晶粒径を有する結晶を特定
量含有し、均質化処理性、結晶配向性等に優れる希土類
金属−鉄−ボロン系永久磁石用合金鋳塊を水素化処理
し、粉砕して得られた粉末であり、高い異方性を示し、
磁石特性が極めて優れており、樹脂磁石、ボンド磁石等
の永久磁石用原料として有用である。
【0016】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。実施例1 ネオジム14原子%、ボロン6原子%、鉄80原子%か
らなる各金属元素を配合した合金を、アルゴンガス雰囲
気中で、アルミナるつぼを使用して高周波溶融法により
溶融物とした。次いで、得られた溶融物の温度を135
0℃に保持した後、図1に示す装置を用いて以下の方法
に従って永久磁石用合金鋳塊を得た。得られた合金鋳塊
を組織分析した結果を表1に示す。図1は、単ロールを
用いたストリップキャスト法により永久磁石用合金鋳塊
を製造するための概略図であって、1は前記高周波溶融
法により溶融した溶融物の入ったるつぼである。135
0℃に保持された溶融物2を、タンディッシュ3上に連
続的に流し込み、次いで約1m/sで回転するロール4
上において、冷却速度500℃/秒、過冷度200℃の
冷却条件となるように急冷凝固させ、ロール4の回転方
向に連続的に溶融物2を落下させて、厚さ0.2〜0.
4mmの合金鋳塊5を製造した。
【0017】得られた合金鋳塊5を5mm角に粉砕し、
1000℃にて、40時間均質化処理を行い、処理開始
前、処理開始後5、10、15、20、40時間のα−
Feの面積率を走査型電子顕微鏡による像から画像解析
により測定した。結果を表2に示す。また同走査型電子
顕微鏡により結晶粒径を測定したところ、10時間均質
化処理を行った際の長軸方向の平均結晶粒径は60μm
であった。次いで均質化処理を行った合金鋳塊を真空加
熱炉に入れ、1気圧の水素雰囲気中で820℃にて3時
間保持した後、2分以内に10-2Torrまで脱気し、冷却
器に移し急冷した。処理後の合金鋳塊を容器から取り出
し、平均粒径300μmに粉砕し、15kOeの磁場中
にて0.5t/cm2の圧力をかけ、一軸圧縮により圧
粉体を成形した。該圧粉体の結晶配向度をX線回折によ
り測定し、上述の配向度を求める式により配向度Fを算
出し、さらに磁気特性を測定した。結晶配向度を表3
に、磁気特性を表4に示す。
【0018】比較例1 実施例1で製造した合金溶融物を、高周波溶融法により
溶解し、金型鋳造法により厚さ25mmの永久磁石用合
金鋳塊を得た。得られた合金鋳塊を実施例1と同様に分
析した。合金鋳塊の分析結果を表1に示す。得られた合
金鋳塊を実施例1と同様に均質化処理を行い、α−Fe
の面積率を測定した。結果を表2に示す。また実施例1
と同様に10時間均質化処理を行った際の結晶粒径を測
定したところ、長軸方向の平均結晶粒径は220μmで
あった。次いで、実施例1と同様に水素化処理を行い、
粉砕し、得られた粉末の結晶配向度及び磁気特性を測定
した。結晶配向度を表3に、磁気特性を表4に示す。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
【表4】
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で用いたストリップキャスト法により
永久磁石用合金鋳塊を製造する際の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C22C 33/02 H01F 1/06 A 38/00 303 1/04 H (72)発明者 岡田 力 神戸市東灘区深江北町4丁目14番34号 株 式会社三徳内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 短軸方向0.1〜50μm、長軸方向
    0.1〜100μmの主相結晶粒径を有する結晶を90
    容量%以上含有し、且つ前記主相結晶粒内に、包晶核で
    ある粒径10μm未満のα−Fe及び/又はγ−Feを
    微細分散している希土類金属−鉄−ボロン系永久磁石用
    合金鋳塊を、水素化処理し、粉砕して得た、粒径200
    〜400μmの希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁
    石用粉末。
  2. 【請求項2】 X線回折により測定した下記式で示され
    る配向度Fの値が少なくとも60であることを特徴とす
    る請求項1に記載の希土類金属−鉄−ボロン系異方性永
    久磁石用粉末。 【数1】
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