JP2001158859A - 複合重合体組成物 - Google Patents
複合重合体組成物Info
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- JP2001158859A JP2001158859A JP34319499A JP34319499A JP2001158859A JP 2001158859 A JP2001158859 A JP 2001158859A JP 34319499 A JP34319499 A JP 34319499A JP 34319499 A JP34319499 A JP 34319499A JP 2001158859 A JP2001158859 A JP 2001158859A
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- flame retardant
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 卓越した機能、とりわけ卓越した難燃性を有
する複合重合体組成物の提供。 【構成】 有機添加剤を担持した無機多孔質体を粉砕し
て得た、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子と、該粒子を
分散するゴム状重合体と、からなる複合ゴム系組成物、
複合ゴム系組成物の製造方法、及び複合ゴム系難燃組成
物。
する複合重合体組成物の提供。 【構成】 有機添加剤を担持した無機多孔質体を粉砕し
て得た、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子と、該粒子を
分散するゴム状重合体と、からなる複合ゴム系組成物、
複合ゴム系組成物の製造方法、及び複合ゴム系難燃組成
物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合重合体組成物に関
するものである。更に詳しくは、卓越した機能を有する
複合重合体組成物に関するものである。
するものである。更に詳しくは、卓越した機能を有する
複合重合体組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性樹脂、熱可塑性ゴム系重合体、
熱硬化性樹脂等の重合体は、優れた耐衝撃性、機械的強
度を有するために自動車部品、電気・電子材料、建築材
料を始めとする多岐の分野で使用されている。近年かか
る分野でより高機能化のために各種添加剤が用いられて
いる。例えば、強度向上のために有機または無機フィラ
ーを添加したり、また難燃性を付与するために難燃剤を
混合することが行なわれているが、その添加剤の分散不
良のために、外観を損ねたり、機械的特性が低下すると
いう問題があった。この問題に対しては、添加剤を微粒
子化することにより、外観、機械的特性の向上を図って
いるが、一次粒子の粒径は小さくても、重合体との混練
の過程で凝集するために、実用的に満足な材料が得られ
ていない。
熱硬化性樹脂等の重合体は、優れた耐衝撃性、機械的強
度を有するために自動車部品、電気・電子材料、建築材
料を始めとする多岐の分野で使用されている。近年かか
る分野でより高機能化のために各種添加剤が用いられて
いる。例えば、強度向上のために有機または無機フィラ
ーを添加したり、また難燃性を付与するために難燃剤を
混合することが行なわれているが、その添加剤の分散不
良のために、外観を損ねたり、機械的特性が低下すると
いう問題があった。この問題に対しては、添加剤を微粒
子化することにより、外観、機械的特性の向上を図って
いるが、一次粒子の粒径は小さくても、重合体との混練
の過程で凝集するために、実用的に満足な材料が得られ
ていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
現状に鑑み、上記のような問題点のない、即ち卓越した
機能を有する複合重合体組成物を提供することを目的と
するものである。
現状に鑑み、上記のような問題点のない、即ち卓越した
機能を有する複合重合体組成物を提供することを目的と
するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は特定の無機
化合物の微細化を鋭意検討した結果、特定の無機多孔質
体を用いることにより、驚くべきことに、添加剤が担持
された無機化合物を、重合体に微粒子分散させることが
可能となることを見出し、本発明を完成した。即ち本発
明は、有機系添加剤を担持した無機多孔質体を粉砕して
得た、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子と、該粒子を分
散するゴム状重合体と、からなる複合重合体組成物、複
合重合体組成物の製造方法、及び複合重合体難燃組成物
を提供するものである。
化合物の微細化を鋭意検討した結果、特定の無機多孔質
体を用いることにより、驚くべきことに、添加剤が担持
された無機化合物を、重合体に微粒子分散させることが
可能となることを見出し、本発明を完成した。即ち本発
明は、有機系添加剤を担持した無機多孔質体を粉砕して
得た、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子と、該粒子を分
散するゴム状重合体と、からなる複合重合体組成物、複
合重合体組成物の製造方法、及び複合重合体難燃組成物
を提供するものである。
【０００５】以下、本発明に関して詳しく述べる。本発
明の組成物は、（Ａ）特定の無機多孔質体に（Ｂ）特定
の添加剤を担持し粉砕して、（Ｃ）重合体に特定粒径で
分散された組成物である。上記（Ａ）は（Ｃ）重合体に
機能を付与するための成分であると共に（Ｂ）を担持す
るための基材であり、また（Ｂ）は（Ｃ）に更に高度な
機能を付与するための成分である。本発明らは、（Ａ）
を粉砕する過程で微粒子化することにより、卓越した機
能付与効果が発現することを見出し、本発明を完成し
た。
明の組成物は、（Ａ）特定の無機多孔質体に（Ｂ）特定
の添加剤を担持し粉砕して、（Ｃ）重合体に特定粒径で
分散された組成物である。上記（Ａ）は（Ｃ）重合体に
機能を付与するための成分であると共に（Ｂ）を担持す
るための基材であり、また（Ｂ）は（Ｃ）に更に高度な
機能を付与するための成分である。本発明らは、（Ａ）
を粉砕する過程で微粒子化することにより、卓越した機
能付与効果が発現することを見出し、本発明を完成し
た。
【０００６】以下に本発明の各成分について詳細に説明
する。本発明において（Ａ）として使用する無機多孔質
体は、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の水
和金属またはシリカ等の無機系化合物を孔形成剤と共に
焼成することにより、得られた酸化珪素多孔質体、酸化
マグネシウム多孔質体、酸化アルミニウム等であり、特
に酸化珪素の微多孔体（ヒュームドシリカ）が好まし
い。
する。本発明において（Ａ）として使用する無機多孔質
体は、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の水
和金属またはシリカ等の無機系化合物を孔形成剤と共に
焼成することにより、得られた酸化珪素多孔質体、酸化
マグネシウム多孔質体、酸化アルミニウム等であり、特
に酸化珪素の微多孔体（ヒュームドシリカ）が好まし
い。
【０００７】上記孔形成剤は、５００〜８００℃で溶融
する無機塩が好ましく、無機多孔質体の前駆体と共に、
焼成する際に脱離して孔を形成させるための成分であ
る。上記無機塩の種類は、５００〜８００℃で溶融すれ
ば、特に制限されない。具体例としては、KCl,KBr,KN
O3,Ca(NO3)2・4H2O,NaPO3,P2O5,NaH2PO4,MoO3,NaMoO2PO
4等であり、特にKCl,KBr,KNO3,Ca(NO3)2・4H2Oが好まし
い。本発明の組成物中の（Ａ）の量は、好ましくは０.
０１〜９９重量％、より好ましくは０.１〜５０重量
％、更に好ましくは１〜３０重量％、最も好ましくは３
〜２０重量％である。
する無機塩が好ましく、無機多孔質体の前駆体と共に、
焼成する際に脱離して孔を形成させるための成分であ
る。上記無機塩の種類は、５００〜８００℃で溶融すれ
ば、特に制限されない。具体例としては、KCl,KBr,KN
O3,Ca(NO3)2・4H2O,NaPO3,P2O5,NaH2PO4,MoO3,NaMoO2PO
4等であり、特にKCl,KBr,KNO3,Ca(NO3)2・4H2Oが好まし
い。本発明の組成物中の（Ａ）の量は、好ましくは０.
０１〜９９重量％、より好ましくは０.１〜５０重量
％、更に好ましくは１〜３０重量％、最も好ましくは３
〜２０重量％である。
【０００８】本発明において（Ｂ）として使用される有
機系添加剤は、重合体に機能を付与するための添加剤で
あり、例えば可塑剤、熱安定剤、光安定剤、難燃剤、着
色剤、発泡剤、滑剤、香料、発煙抑制剤、粘着付与剤、
防腐剤、保温剤、耐衝撃性向上剤、忌避剤、湿潤剤、界
面活性剤、乳化剤、不安定化剤、凝固剤、消泡剤、凍結
防止剤、クリーミング剤、増粘剤、感熱剤、起泡剤等添
加剤である。これらの中で可塑剤、熱安定剤、難燃剤、
光安定剤が好ましい。
機系添加剤は、重合体に機能を付与するための添加剤で
あり、例えば可塑剤、熱安定剤、光安定剤、難燃剤、着
色剤、発泡剤、滑剤、香料、発煙抑制剤、粘着付与剤、
防腐剤、保温剤、耐衝撃性向上剤、忌避剤、湿潤剤、界
面活性剤、乳化剤、不安定化剤、凝固剤、消泡剤、凍結
防止剤、クリーミング剤、増粘剤、感熱剤、起泡剤等添
加剤である。これらの中で可塑剤、熱安定剤、難燃剤、
光安定剤が好ましい。
【０００９】本発明の組成物中の（Ｂ）の量は、好まし
くは０.０１〜９９重量％、より好ましくは０.１〜５０
重量％、更に好ましくは１〜３０重量％、最も好ましく
は３〜２０重量％である。上記（Ｂ）の１種として挙げ
た可塑剤の例としては、フタル酸ジメチル、フタル酸ジ
エチル、フタル酸ジイソブチル等のフタル酸エステル、
フタル酸ブチルベンジルエステル等のフタル酸混基エス
テル、コハク酸ジイソデシル、アジピン酸ジオクチル等
の脂肪族２塩基酸エステル、ジエチレングリコ−ルジベ
ンゾエ−ト等のグリコ−ルエステル、オレイン酸ブチ
ル、アセチルリシノ−ル酸メチル等の脂肪族酸エステ
ル、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油等のエポキ
シ可塑剤であり、その他、トリメリット酸トリオクチ
ル、エチルフタリルエチルグリコレ−ト、ブチルフタリ
ルブチルグリコレ−ト、アセチルクエン酸トリブチル、
塩素化パラフィン、ポリプロピレンアジペ−ト、ポリエ
チレンセバケ−ト、トリアセチン、トリブチリン、トル
エンスルホンアミド、アルキルベンゼン、ビフェニル、
部分水添タ−フェニル、ショウノウ等を挙げることがで
きる。
くは０.０１〜９９重量％、より好ましくは０.１〜５０
重量％、更に好ましくは１〜３０重量％、最も好ましく
は３〜２０重量％である。上記（Ｂ）の１種として挙げ
た可塑剤の例としては、フタル酸ジメチル、フタル酸ジ
エチル、フタル酸ジイソブチル等のフタル酸エステル、
フタル酸ブチルベンジルエステル等のフタル酸混基エス
テル、コハク酸ジイソデシル、アジピン酸ジオクチル等
の脂肪族２塩基酸エステル、ジエチレングリコ−ルジベ
ンゾエ−ト等のグリコ−ルエステル、オレイン酸ブチ
ル、アセチルリシノ−ル酸メチル等の脂肪族酸エステ
ル、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油等のエポキ
シ可塑剤であり、その他、トリメリット酸トリオクチ
ル、エチルフタリルエチルグリコレ−ト、ブチルフタリ
ルブチルグリコレ−ト、アセチルクエン酸トリブチル、
塩素化パラフィン、ポリプロピレンアジペ−ト、ポリエ
チレンセバケ−ト、トリアセチン、トリブチリン、トル
エンスルホンアミド、アルキルベンゼン、ビフェニル、
部分水添タ−フェニル、ショウノウ等を挙げることがで
きる。
【００１０】前記（Ｂ）としての熱安定剤の例として
は、金属石ケン、鉛安定剤、有機錫安定剤、複合安定
剤、エポキシ化合物等を挙げることができる。前記
（Ｂ）としての光安定剤は、紫外線吸収剤、ヒンダ−ド
アミン系光安定剤、酸化防止剤、活性種捕促剤、遮光
剤、金属不活性剤、または消光剤等から選ばれる光安定
剤である。前記（Ｂ）としての難燃剤は、有機珪素系、
有機金属塩系、有機ハロゲン系、有機リン系、有機窒素
系または有機繊維状難燃剤から選ばれる一種以上の難燃
剤である。
は、金属石ケン、鉛安定剤、有機錫安定剤、複合安定
剤、エポキシ化合物等を挙げることができる。前記
（Ｂ）としての光安定剤は、紫外線吸収剤、ヒンダ−ド
アミン系光安定剤、酸化防止剤、活性種捕促剤、遮光
剤、金属不活性剤、または消光剤等から選ばれる光安定
剤である。前記（Ｂ）としての難燃剤は、有機珪素系、
有機金属塩系、有機ハロゲン系、有機リン系、有機窒素
系または有機繊維状難燃剤から選ばれる一種以上の難燃
剤である。
【００１１】上記有機珪素系難燃剤は、シリコーン、有
機シリケートまたはシリカ等で代表されるポリオルガノ
シロキサン等のケイ素元素を含有する難燃剤である。ポ
リオルガノシロキサンは、性状からオイル、樹脂、ゴム
に分類される。ポリオルガノシロキサンは、単官能のＲ
3ＳｉＯ1/2で表されるＭ単位、二官能のＲ2ＳｉＯで表
されるＤ単位、三官能のＲ1ＳｉＯ3/2で表されるＴ単
位、四官能のＳｉＯ2で表されるＱ単位、アルコキシま
たはアリーロキシを含有したＲ5（Ｒ6Ｏ）ＳｉＯ
2.0（Ｘ単位）、（Ｒ7Ｏ）2ＳｉＯ3.0（Ｙ単位）の構造
単位を組み合わせてできる、分岐構造を含有した直鎖状
ポリオルガノシロキサンまたは三次元網状構造を有する
シリコーン樹脂であり、ゴムは高分子量タイプのガム状
直鎖状のポリジオルガノシロキサンの加硫体等である。
その他のポリオルガノシロキサンとしては、エポキシ、
アミノ、メルカプト、メタクリル基等で変性した変性ポ
リオルガノシロキサン、またはポリカーボネート（Ｐ
Ｃ）ーシリコーン共重合体、アクリルゴムーシリコーン
複合体等がある。
機シリケートまたはシリカ等で代表されるポリオルガノ
シロキサン等のケイ素元素を含有する難燃剤である。ポ
リオルガノシロキサンは、性状からオイル、樹脂、ゴム
に分類される。ポリオルガノシロキサンは、単官能のＲ
3ＳｉＯ1/2で表されるＭ単位、二官能のＲ2ＳｉＯで表
されるＤ単位、三官能のＲ1ＳｉＯ3/2で表されるＴ単
位、四官能のＳｉＯ2で表されるＱ単位、アルコキシま
たはアリーロキシを含有したＲ5（Ｒ6Ｏ）ＳｉＯ
2.0（Ｘ単位）、（Ｒ7Ｏ）2ＳｉＯ3.0（Ｙ単位）の構造
単位を組み合わせてできる、分岐構造を含有した直鎖状
ポリオルガノシロキサンまたは三次元網状構造を有する
シリコーン樹脂であり、ゴムは高分子量タイプのガム状
直鎖状のポリジオルガノシロキサンの加硫体等である。
その他のポリオルガノシロキサンとしては、エポキシ、
アミノ、メルカプト、メタクリル基等で変性した変性ポ
リオルガノシロキサン、またはポリカーボネート（Ｐ
Ｃ）ーシリコーン共重合体、アクリルゴムーシリコーン
複合体等がある。
【００１２】前記（Ｂ）の中の難燃剤としての有機金属
塩系難燃剤は、例えば、トリクロロベンゼンスルフォン
酸カリウム、パーフルオロブタンスルフォン酸カリウ
ム、ジフェニルスルフォンー３ースルフォン酸カリウム
等の有機スルフォン酸金属塩、芳香族スルフォンイミド
金属塩、あるいはスチレン系重合体、ポリフェニレンエ
ーテル等の芳香族基含有重合体の芳香環に、スルフォン
酸金属塩、硫酸金属塩、リン酸金属塩、ホウ酸金属塩が
結合した、ポリスチレンスルフォン酸アルカリ金属塩等
の金属塩系難燃剤である。このような金属塩系難燃剤
は、特に重合体としてポリカーボネートの場合には、燃
焼時に脱炭酸反応を促進して難燃性を向上させる。更に
ポリスチレンスルフォン酸アルカリ金属塩では、自らス
ルフォン酸金属塩が燃焼時に架橋点となり炭化被膜形成
に大きく寄与する。
塩系難燃剤は、例えば、トリクロロベンゼンスルフォン
酸カリウム、パーフルオロブタンスルフォン酸カリウ
ム、ジフェニルスルフォンー３ースルフォン酸カリウム
等の有機スルフォン酸金属塩、芳香族スルフォンイミド
金属塩、あるいはスチレン系重合体、ポリフェニレンエ
ーテル等の芳香族基含有重合体の芳香環に、スルフォン
酸金属塩、硫酸金属塩、リン酸金属塩、ホウ酸金属塩が
結合した、ポリスチレンスルフォン酸アルカリ金属塩等
の金属塩系難燃剤である。このような金属塩系難燃剤
は、特に重合体としてポリカーボネートの場合には、燃
焼時に脱炭酸反応を促進して難燃性を向上させる。更に
ポリスチレンスルフォン酸アルカリ金属塩では、自らス
ルフォン酸金属塩が燃焼時に架橋点となり炭化被膜形成
に大きく寄与する。
【００１３】前記（Ｂ）の中の難燃剤としての有機ハロ
ゲン系難燃剤は、ハロゲン化ビスフェノ−ル、芳香族ハ
ロゲン化合物、ハロゲン化ポリカーボネート、ハロゲン
化芳香族ビニル系重合体、ハロゲン化シアヌレート樹
脂、ハロゲン化ポリフェニレンエーテル等が挙げられ、
好ましくはデカブロモジフェニルオキサイド、テトラブ
ロムビスフェノールＡ、テトラブロムビスフェノールＡ
のオリゴマー、ブロム化ビスフェノール系フェノキシ樹
脂、ブロム化ビスフェノール系ポリカ−ボネ−ト、ブロ
ム化ポリスチレン、ブロム化架橋ポリスチレン、ブロム
化ポリフェニレンオキサイド、ポリジブロムフェニレン
オキサイド、デカブロムジフェニルオキサイドビスフェ
ノール縮合物、含ハロゲンリン酸エステル及びフッ素系
樹脂等である。
ゲン系難燃剤は、ハロゲン化ビスフェノ−ル、芳香族ハ
ロゲン化合物、ハロゲン化ポリカーボネート、ハロゲン
化芳香族ビニル系重合体、ハロゲン化シアヌレート樹
脂、ハロゲン化ポリフェニレンエーテル等が挙げられ、
好ましくはデカブロモジフェニルオキサイド、テトラブ
ロムビスフェノールＡ、テトラブロムビスフェノールＡ
のオリゴマー、ブロム化ビスフェノール系フェノキシ樹
脂、ブロム化ビスフェノール系ポリカ−ボネ−ト、ブロ
ム化ポリスチレン、ブロム化架橋ポリスチレン、ブロム
化ポリフェニレンオキサイド、ポリジブロムフェニレン
オキサイド、デカブロムジフェニルオキサイドビスフェ
ノール縮合物、含ハロゲンリン酸エステル及びフッ素系
樹脂等である。
【００１４】前記（Ｂ）の中の難燃剤としての有機リン
系難燃剤としては、ホスフィン、ホスフィンオキシド、
ビホスフィン、ホスホニウム塩、ホスフィン酸塩、リン
酸エステル、亜リン酸エステル等である。より具体的に
は、トリフェニルフォスフェート、メチルネオベンチル
フォスファイト、ヘンタエリスリトールジエチルジフォ
スファイト、メチルネオペンチルフォスフォネート、フ
ェニルネオペンチルフォスフェート、ペンタエリスリト
ールジフェニルジフォスフェート、ジシクロペンチルハ
イポジフォスフェート、ジネオペンチルハイポフォスフ
ァイト、フェニルピロカテコールフォスファイト、エチ
ルピロカテコールフォスフェート、ジピロカテコールハ
イポジフォスフェートである。
系難燃剤としては、ホスフィン、ホスフィンオキシド、
ビホスフィン、ホスホニウム塩、ホスフィン酸塩、リン
酸エステル、亜リン酸エステル等である。より具体的に
は、トリフェニルフォスフェート、メチルネオベンチル
フォスファイト、ヘンタエリスリトールジエチルジフォ
スファイト、メチルネオペンチルフォスフォネート、フ
ェニルネオペンチルフォスフェート、ペンタエリスリト
ールジフェニルジフォスフェート、ジシクロペンチルハ
イポジフォスフェート、ジネオペンチルハイポフォスフ
ァイト、フェニルピロカテコールフォスファイト、エチ
ルピロカテコールフォスフェート、ジピロカテコールハ
イポジフォスフェートである。
【００１５】ここで、特に有機リン化合物として、芳香
族系リン酸エステル単量体、芳香族系リン酸エステル縮
合体が好ましい。前記（Ｂ）の中の難燃剤としての有機
窒素系難燃剤は、トリアジン骨格含有化合物が代表的で
あり、リン系難燃剤の難燃助剤として一層の難燃性を向
上させるための成分である。その具体例としては、メラ
ミン、メラム、メレム、メロン（６００℃以上でメレム
３分子から３分子の脱アンモニアによる生成物）、メラ
ミンシアヌレ−ト、リン酸メラミン、サクシノグアナミ
ン、アジポグアナミン、メチルグルタログアナミン、メ
ラミン樹脂、ＢＴレジン を挙げることができるが、低
揮発性の観点から特にメラミンシアヌレ−トが好まし
い。
族系リン酸エステル単量体、芳香族系リン酸エステル縮
合体が好ましい。前記（Ｂ）の中の難燃剤としての有機
窒素系難燃剤は、トリアジン骨格含有化合物が代表的で
あり、リン系難燃剤の難燃助剤として一層の難燃性を向
上させるための成分である。その具体例としては、メラ
ミン、メラム、メレム、メロン（６００℃以上でメレム
３分子から３分子の脱アンモニアによる生成物）、メラ
ミンシアヌレ−ト、リン酸メラミン、サクシノグアナミ
ン、アジポグアナミン、メチルグルタログアナミン、メ
ラミン樹脂、ＢＴレジン を挙げることができるが、低
揮発性の観点から特にメラミンシアヌレ−トが好まし
い。
【００１６】前記（Ｂ）の中の難燃剤としての有機繊維
状難燃剤は、火種の滴下防止のために用いられる難燃剤
であり、添加時もしくは加工時に繊維状となる。その具
体例として、アラミド繊維、ポリアクリロニトリル繊
維、フッ素系樹脂等が上げられる。前記（Ｂ）としての
発泡剤の例としては、アゾ系発泡剤、Ｎ−ニトロソ系発
泡剤、スルフォニルヒドラジド等を挙げることができ
る。
状難燃剤は、火種の滴下防止のために用いられる難燃剤
であり、添加時もしくは加工時に繊維状となる。その具
体例として、アラミド繊維、ポリアクリロニトリル繊
維、フッ素系樹脂等が上げられる。前記（Ｂ）としての
発泡剤の例としては、アゾ系発泡剤、Ｎ−ニトロソ系発
泡剤、スルフォニルヒドラジド等を挙げることができ
る。
【００１７】前記（Ｂ）としての滑剤の例としては、流
動パラフィン等の炭化水素系滑剤、脂肪酸系滑剤、脂肪
酸アミド系滑剤、アルコ−ル系滑剤、金属石ケン類等を
挙げることができる。本発明において（Ｃ）として使用
される重合体は、ゴム状重合体、熱可塑性樹脂、または
熱硬化性樹脂等であるが、特にその中でも熱可塑性樹脂
が好ましい。上記重合体の一つのゴム状重合体は、ガラ
ス転移温度（Ｔｇ）が−３０℃以下であることが好まし
く、−３０℃を越えると耐衝撃性が低下する傾向にあ
る。
動パラフィン等の炭化水素系滑剤、脂肪酸系滑剤、脂肪
酸アミド系滑剤、アルコ−ル系滑剤、金属石ケン類等を
挙げることができる。本発明において（Ｃ）として使用
される重合体は、ゴム状重合体、熱可塑性樹脂、または
熱硬化性樹脂等であるが、特にその中でも熱可塑性樹脂
が好ましい。上記重合体の一つのゴム状重合体は、ガラ
ス転移温度（Ｔｇ）が−３０℃以下であることが好まし
く、−３０℃を越えると耐衝撃性が低下する傾向にあ
る。
【００１８】このようなゴム状重合体の例としては、ポ
リブタジエン、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ
（アクリロニトリル−ブタジエン）等のジエン系ゴム及
び上記ジエンゴムを水素添加した飽和ゴム、イソプレン
ゴム、クロロプレンゴム、ポリアクリル酸ブチル等のア
クリル系ゴム及びエチレン−プロピレ共重合体ゴム、エ
チレン−プロピレンン−ジエンモノマー三元共重合体ゴ
ム（ＥＰＤＭ）、エチレンーオクテン共重合体ゴム等の
架橋ゴムまたは非架橋ゴム、並びに上記ゴム成分を含有
する熱可塑性エラストマー等を挙げることができる。
リブタジエン、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ
（アクリロニトリル−ブタジエン）等のジエン系ゴム及
び上記ジエンゴムを水素添加した飽和ゴム、イソプレン
ゴム、クロロプレンゴム、ポリアクリル酸ブチル等のア
クリル系ゴム及びエチレン−プロピレ共重合体ゴム、エ
チレン−プロピレンン−ジエンモノマー三元共重合体ゴ
ム（ＥＰＤＭ）、エチレンーオクテン共重合体ゴム等の
架橋ゴムまたは非架橋ゴム、並びに上記ゴム成分を含有
する熱可塑性エラストマー等を挙げることができる。
【００１９】上記熱可塑性エラストマーの中でも、特に
スチレン系熱可塑性エラストマーが好ましく、芳香族ビ
ニル単位と共役ジエン単位からなるブロック共重合体、
または上記共役ジエン単位部分が部分的に水素添加され
たブロック共重合体であり、特に熱安定性の観点から、
水素添加スチレン系熱可塑性エラストマーが更に好まし
い。本発明において（Ｃ）重合体の中でも最も好ましい
熱可塑性樹脂は、たとえば、ポリスチレン系、ポリフェ
ニレンエーテル系、ポリオレフィン系、ポリ塩化ビニル
系、ポリアミド系、ポリエステル系、ポリフェニレンス
ルフィド系、ポリカーボネート系、ポリメタクリレート
系等の単独もしくは二種以上を混合したものを使用する
ことができる。特に熱可塑性重合体としてポリフェニレ
ンエーテル系、ポリスチレン系、ポリカーボネート系の
熱可塑性樹脂が好ましい。
スチレン系熱可塑性エラストマーが好ましく、芳香族ビ
ニル単位と共役ジエン単位からなるブロック共重合体、
または上記共役ジエン単位部分が部分的に水素添加され
たブロック共重合体であり、特に熱安定性の観点から、
水素添加スチレン系熱可塑性エラストマーが更に好まし
い。本発明において（Ｃ）重合体の中でも最も好ましい
熱可塑性樹脂は、たとえば、ポリスチレン系、ポリフェ
ニレンエーテル系、ポリオレフィン系、ポリ塩化ビニル
系、ポリアミド系、ポリエステル系、ポリフェニレンス
ルフィド系、ポリカーボネート系、ポリメタクリレート
系等の単独もしくは二種以上を混合したものを使用する
ことができる。特に熱可塑性重合体としてポリフェニレ
ンエーテル系、ポリスチレン系、ポリカーボネート系の
熱可塑性樹脂が好ましい。
【００２０】上記熱可塑性樹脂の一つの芳香族ポリカー
ボネートは、芳香族ホモポリカーボネートと芳香族コポ
リカーボネートより選ぶことができる。製造方法として
は、２官能フェノール系化合物に苛性アルカリ及び溶剤
の存在下でホスゲンを吹き込むホスゲン法、あるいは、
例えば、二官能フェノール系化合物と炭酸ジエチルとを
触媒の存在下でエステル交換させるエステル交換法を挙
げることができる。該芳香族ポリカーボネートは粘度平
均分子量が１万〜１０万の範囲が好適である。ここで、
上記２官能フェノール系化合物は、２，２’−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２’−ビス（４
−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１’−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２’−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジフェニル）ブタン、２，
２’−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジプロピルフェ
ニル）プロパン、１，１’−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）シクロヘキサン、１−フェニル−１，１’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン等であり、特に２，
２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビス
フェノールＡ〕が好ましい。本発明において、２官能フ
ェノール系化合物は、単独で用いてもよいし、あるいは
それらを併用してもよい。
ボネートは、芳香族ホモポリカーボネートと芳香族コポ
リカーボネートより選ぶことができる。製造方法として
は、２官能フェノール系化合物に苛性アルカリ及び溶剤
の存在下でホスゲンを吹き込むホスゲン法、あるいは、
例えば、二官能フェノール系化合物と炭酸ジエチルとを
触媒の存在下でエステル交換させるエステル交換法を挙
げることができる。該芳香族ポリカーボネートは粘度平
均分子量が１万〜１０万の範囲が好適である。ここで、
上記２官能フェノール系化合物は、２，２’−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２’−ビス（４
−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１’−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２’−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジフェニル）ブタン、２，
２’−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジプロピルフェ
ニル）プロパン、１，１’−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）シクロヘキサン、１−フェニル−１，１’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン等であり、特に２，
２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビス
フェノールＡ〕が好ましい。本発明において、２官能フ
ェノール系化合物は、単独で用いてもよいし、あるいは
それらを併用してもよい。
【００２１】前記（Ｃ）中の熱可塑性樹脂の一つのスチ
レン系樹脂は、ゴム変性スチレン系樹脂及び／またはゴ
ム非変性スチレン系樹脂であり、特にゴム変性スチレン
系樹脂単独またはゴム変性スチレン系樹脂とゴム非変性
スチレン系樹脂からなることが好ましく、本発明の難燃
剤と相溶もしくは均一分散し得るものであれば特に制限
はない。また、ゴム変性スチレン系重合体は、ビニル芳
香族系重合体よりなるマトリックス中にゴム状重合体が
粒子状に分散してなる重合体をいい、ゴム状重合体の存
在下に芳香族ビニル単量体及び必要に応じ、これと共重
合可能なビニル単量体を加えて単量体混合物を公知の塊
状重合、乳化重合、懸濁重合等の重合方法により得られ
る。
レン系樹脂は、ゴム変性スチレン系樹脂及び／またはゴ
ム非変性スチレン系樹脂であり、特にゴム変性スチレン
系樹脂単独またはゴム変性スチレン系樹脂とゴム非変性
スチレン系樹脂からなることが好ましく、本発明の難燃
剤と相溶もしくは均一分散し得るものであれば特に制限
はない。また、ゴム変性スチレン系重合体は、ビニル芳
香族系重合体よりなるマトリックス中にゴム状重合体が
粒子状に分散してなる重合体をいい、ゴム状重合体の存
在下に芳香族ビニル単量体及び必要に応じ、これと共重
合可能なビニル単量体を加えて単量体混合物を公知の塊
状重合、乳化重合、懸濁重合等の重合方法により得られ
る。
【００２２】前記（Ｃ）中の熱可塑性樹脂のもう一つの
ポリフェニレンエーテルは、主鎖に芳香環を有し、それ
らがエーテル結合で結合されたポリマーであり、具体的
にはポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエー
テル）、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−ト
リメチルフェノールとの共重合体等であり、中でもポリ
（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）が
好ましい。
ポリフェニレンエーテルは、主鎖に芳香環を有し、それ
らがエーテル結合で結合されたポリマーであり、具体的
にはポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエー
テル）、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−ト
リメチルフェノールとの共重合体等であり、中でもポリ
（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）が
好ましい。
【００２３】本発明における（Ｂ）添加剤が担持された
（Ａ）無機多孔質体の一つの添加剤担持シリカ多孔質体
は、シリカゾルとアルカリ金属ハロゲン化物と被置換剤
とを水溶液中で分散、溶解、乾燥させ焼成したシリカ焼
成体を、金属、金属塩、無機化合物から選ばれた添加剤
の水溶液に浸漬して、アルカリ金属ハロゲン化物を除去
するとともに、前記添加剤を被置換剤と置換して担持さ
せることにより製造される。このようにして得られた
（Ａ）無機多孔質体は、その孔径が１ｎｍ〜１０００ｎ
ｍで、かつ粒径１００ｎｍ〜１０００ｎｍであり、そし
て（Ｂ）添加剤を担持した（Ａ）無機多孔質体を、ゴム
状重合体と混練成形することにより、容易に（Ａ）無機
多孔質体が粉砕され、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子
として、前記添加剤がゴム状重合体中に分散される。
（Ａ）無機多孔質体の一つの添加剤担持シリカ多孔質体
は、シリカゾルとアルカリ金属ハロゲン化物と被置換剤
とを水溶液中で分散、溶解、乾燥させ焼成したシリカ焼
成体を、金属、金属塩、無機化合物から選ばれた添加剤
の水溶液に浸漬して、アルカリ金属ハロゲン化物を除去
するとともに、前記添加剤を被置換剤と置換して担持さ
せることにより製造される。このようにして得られた
（Ａ）無機多孔質体は、その孔径が１ｎｍ〜１０００ｎ
ｍで、かつ粒径１００ｎｍ〜１０００ｎｍであり、そし
て（Ｂ）添加剤を担持した（Ａ）無機多孔質体を、ゴム
状重合体と混練成形することにより、容易に（Ａ）無機
多孔質体が粉砕され、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子
として、前記添加剤がゴム状重合体中に分散される。
【００２４】本発明の組成物には、その特徴を損ねない
程度にその他の添加剤、例えば、有機・無機顔料、熱安
定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、難燃剤、
シリコンオイル、アンチブロッキング剤、発泡剤、帯電
防止剤、抗菌剤等を配合することができる。本発明の組
成物の製造には、通常のゴム系組成物の製造に用いられ
るバンバリーミキサー、ニーダー、単軸押出機、２軸押
出機、等の一般的な方法を採用することが可能である。
程度にその他の添加剤、例えば、有機・無機顔料、熱安
定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、難燃剤、
シリコンオイル、アンチブロッキング剤、発泡剤、帯電
防止剤、抗菌剤等を配合することができる。本発明の組
成物の製造には、通常のゴム系組成物の製造に用いられ
るバンバリーミキサー、ニーダー、単軸押出機、２軸押
出機、等の一般的な方法を採用することが可能である。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例、比較例に
より更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。なお、これら実施例および比較例にお
いて、各種物性の評価に用いた試験法は以下の通りであ
る。 （１）無機多孔質体の粒径 電子顕微鏡により各粒子の数平均粒子直径を求め、平均
粒子径とした。即ち、各粒子を球と仮定し、長径と短径
の算術平均を各粒子の平均直径とする。そして、１００
個の粒子の平均直径の算術平均により数平均粒子直径を
求めた。
より更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。なお、これら実施例および比較例にお
いて、各種物性の評価に用いた試験法は以下の通りであ
る。 （１）無機多孔質体の粒径 電子顕微鏡により各粒子の数平均粒子直径を求め、平均
粒子径とした。即ち、各粒子を球と仮定し、長径と短径
の算術平均を各粒子の平均直径とする。そして、１００
個の粒子の平均直径の算術平均により数平均粒子直径を
求めた。
【００２６】（２）難燃性 ＵＬ−９４に準拠したＶＢ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ Ｂｕｒ
ｎｉｎｇ）法により、自己消火性の評価を行った。（１
／８インチ厚み試験片） ○：自己消化性 ×：全焼 （３）外観 ◎：極めて良好 ○：良好 ×：不良
ｎｉｎｇ）法により、自己消火性の評価を行った。（１
／８インチ厚み試験片） ○：自己消化性 ×：全焼 （３）外観 ◎：極めて良好 ○：良好 ×：不良
【００２７】実施例、比較例で用いる各成分は以下のも
のを用いた。 （イ）重合体 市販の重合体を使用した。 （１）スチレンーエチレンーブチレンースチレン共重合
体（ＳＥＢＳと称する） （２）スチレンーブタジエン共重合体（ＳＢと称する） （３）ポリスチレン（ＰＳと称する） （４）ビスフェノールＡ型芳香族ポリカーボネート（Ｐ
Ｃと称する） （５）ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥと称する） （ロ）添加剤 市販の添加剤を使用した。 （１）トリフェニルフォスフェート（ＴＰＰと称する） （２）メチルフェニルシリコーンオイル（ＳＩと称す
る）
のを用いた。 （イ）重合体 市販の重合体を使用した。 （１）スチレンーエチレンーブチレンースチレン共重合
体（ＳＥＢＳと称する） （２）スチレンーブタジエン共重合体（ＳＢと称する） （３）ポリスチレン（ＰＳと称する） （４）ビスフェノールＡ型芳香族ポリカーボネート（Ｐ
Ｃと称する） （５）ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥと称する） （ロ）添加剤 市販の添加剤を使用した。 （１）トリフェニルフォスフェート（ＴＰＰと称する） （２）メチルフェニルシリコーンオイル（ＳＩと称す
る）
【００２８】
【実施例１〜１２ 比較例 １〜５】市販のシリカゾル
とＫＢｒとを水溶液中で分散、溶解し、１００℃で乾燥
させた後に、７００℃で焼成して得られたシリカ焼成体
を、水溶液に浸漬して、ＫＢｒを除去し、シリカ多孔質
体を得た。その際に各種（Ｂ）添加剤を担持させた。上
記製造法において、シリカゾル、ＫＢｒの量比、乾燥温
度、焼成温度を制御することにより、シリカ多孔質体の
孔径及び粒径を制御した。その結果を表１に記載した。
とＫＢｒとを水溶液中で分散、溶解し、１００℃で乾燥
させた後に、７００℃で焼成して得られたシリカ焼成体
を、水溶液に浸漬して、ＫＢｒを除去し、シリカ多孔質
体を得た。その際に各種（Ｂ）添加剤を担持させた。上
記製造法において、シリカゾル、ＫＢｒの量比、乾燥温
度、焼成温度を制御することにより、シリカ多孔質体の
孔径及び粒径を制御した。その結果を表１に記載した。
【００２９】このようにして得られたシリカ多孔質体を
表１、２記載の量比で機械的に混合し、東洋精機製作所
製ラボプラストミルを用いて、溶融温度２３０℃、回転
数５０ｒｐｍで５分間溶融した。このようにして得られ
た樹脂組成物から圧縮成形法により１／８インチ厚の試
験片を作製し、難燃性の評価を行なった。表１、２にそ
の結果を記載した。
表１、２記載の量比で機械的に混合し、東洋精機製作所
製ラボプラストミルを用いて、溶融温度２３０℃、回転
数５０ｒｐｍで５分間溶融した。このようにして得られ
た樹脂組成物から圧縮成形法により１／８インチ厚の試
験片を作製し、難燃性の評価を行なった。表１、２にそ
の結果を記載した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
【発明の効果】本発明は、卓越した機能、とりわけ卓越
した難燃性を有する複合重合体組成物に関するものであ
る。本発明の組成物は、優れた特性を有しているため
に、自動車用部品、自動車用内装材、エアバッグカバ
ー、機械部品、電気部品、ケーブル、ホース、ベルト、
玩具、雑貨、日用品、建材、シート、フィルム等を始め
とする用途に幅広く使用可能であり、産業界に果たす役
割は大きい。
した難燃性を有する複合重合体組成物に関するものであ
る。本発明の組成物は、優れた特性を有しているため
に、自動車用部品、自動車用内装材、エアバッグカバ
ー、機械部品、電気部品、ケーブル、ホース、ベルト、
玩具、雑貨、日用品、建材、シート、フィルム等を始め
とする用途に幅広く使用可能であり、産業界に果たす役
割は大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 AC031 AC061 AC071 AC081 AC091 AE042 AE052 BB001 BB051 BB151 BC031 BC042 BC112 BD031 BG051 CD162 CF001 CG001 CG032 CH071 CH072 CL001 CN021 CP022 CP032 CP052 CP092 CP102 CP122 DE076 DE146 DJ006 EA047 EA057 ED077 EF057 EG007 EG027 EH037 EH047 EH087 EH147 EH157 EJ057 EQ017 EQ027 EV257 EV287 EW047 EW067 EW127 EW137 EW147 FA096 FD022 FD027 GL00 GN00 GQ00
Claims (7)
- 【請求項１】 有機系添加剤を担持した無機多孔質体を
粉砕して得た粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子と、該粒
子を分散する重合体と、からなる複合重合体組成物。 - 【請求項２】 上記無機多孔質体が、酸化珪素及び／ま
たは酸化アルミニウムからなることを特徴とする請求項
１記載の複合重合体組成物。 - 【請求項３】 無機多孔質体の孔径が１ｎｍ〜１０００
ｎｍで、かつ粒径１００ｎｍ〜１０００ｎｍであり、そ
して金属、金属塩、無機化合物から選ばれた添加剤を担
持した無機多孔質体を、重合体と混練成形して無機多孔
質体が粉砕され、粒径１ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子とし
て、前記添加剤が重合体中に分散されることを特徴とす
る請求項１または２記載の複合重合体組成物の製造方
法。 - 【請求項４】 無機多孔質体が、酸化珪素の微多孔体
（ヒュームドシリカ）であることを特徴とする請求項３
記載の複合重合体組成物の製造方法。 - 【請求項５】 無機多孔質体が、シリカゾルとアルカリ
金属ハロゲン化物と被置換剤とを水溶液中で分散、溶
解、乾燥させ焼成したシリカ焼成体を、金属、金属塩、
無機化合物から選ばれた添加剤の水溶液に浸漬して、ア
ルカリ金属ハロゲン化物を除去するとともに、前記添加
剤を被置換剤と置換して担持させたシリカ多孔質体であ
ることを特徴とする請求項３記載の複合重合体組成物の
製造方法。 - 【請求項６】 有機系添加剤が難燃剤である請求項１記
載の複合重合体難燃組成物。 - 【請求項７】 孔径が１ｎｍ〜１０００ｎｍで、かつ粒
径１００ｎｍ〜１０００ｎｍであり、そして有機系難燃
剤を担持した無機多孔質体を、重合体と混練成形して、
粒径が１ｎｍ〜１０００ｎｍで、かつ上記難燃剤を担持
した粒子に粉砕し、重合体に分散させることを特徴とす
る請求項６記載の複合重合体難燃組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34319499A JP2001158859A (ja) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | 複合重合体組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34319499A JP2001158859A (ja) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | 複合重合体組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001158859A true JP2001158859A (ja) | 2001-06-12 |
Family
ID=18359650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34319499A Withdrawn JP2001158859A (ja) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | 複合重合体組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001158859A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006063297A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-03-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 低誘電率絶縁性樹脂組成物 |
| WO2007120122A1 (en) * | 2006-01-31 | 2007-10-25 | Dupont-Mitsui Fluorochemicals Co Ltd. | Melt processible fluoropolymer composition containing nano particles |
| JPWO2005028558A1 (ja) * | 2003-09-22 | 2007-11-15 | 松下電器産業株式会社 | 難燃性樹脂組成物、その製造方法およびその成形方法 |
| JP2008037970A (ja) * | 2006-08-04 | 2008-02-21 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 難燃性ポリフェニレンエーテル樹脂組成物 |
| US7495049B2 (en) | 2005-02-04 | 2009-02-24 | Du Pont - Mitsoi Fluorochemicals Co, Ltd. | Melt processible fluoropolymer composition containing nano particles |
| JP2014125499A (ja) * | 2012-12-25 | 2014-07-07 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 透明・難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 |
| KR20150135730A (ko) * | 2014-05-22 | 2015-12-03 | 엘에스전선 주식회사 | 난연성 폴리올레핀 조성물 및 이로부터 형성된 절연체를 포함하는 cmp 난연등급 utp 케이블 |
-
1999
- 1999-12-02 JP JP34319499A patent/JP2001158859A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005028558A1 (ja) * | 2003-09-22 | 2007-11-15 | 松下電器産業株式会社 | 難燃性樹脂組成物、その製造方法およびその成形方法 |
| JP4705471B2 (ja) * | 2003-09-22 | 2011-06-22 | パナソニック株式会社 | 外装体 |
| JP2006063297A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-03-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 低誘電率絶縁性樹脂組成物 |
| JP4661196B2 (ja) * | 2004-07-27 | 2011-03-30 | 日立化成工業株式会社 | 低誘電率絶縁性樹脂組成物 |
| US7495049B2 (en) | 2005-02-04 | 2009-02-24 | Du Pont - Mitsoi Fluorochemicals Co, Ltd. | Melt processible fluoropolymer composition containing nano particles |
| WO2007120122A1 (en) * | 2006-01-31 | 2007-10-25 | Dupont-Mitsui Fluorochemicals Co Ltd. | Melt processible fluoropolymer composition containing nano particles |
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| JP2014125499A (ja) * | 2012-12-25 | 2014-07-07 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 透明・難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 |
| KR20150135730A (ko) * | 2014-05-22 | 2015-12-03 | 엘에스전선 주식회사 | 난연성 폴리올레핀 조성물 및 이로부터 형성된 절연체를 포함하는 cmp 난연등급 utp 케이블 |
| KR102201364B1 (ko) * | 2014-05-22 | 2021-01-12 | 엘에스전선 주식회사 | 난연성 폴리올레핀 조성물 및 이로부터 형성된 절연체를 포함하는 cmp 난연등급 utp 케이블 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061019 |
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| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20070209 |