JP2001152126A - 熱硬化性樹脂接着剤 - Google Patents
熱硬化性樹脂接着剤Info
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- JP2001152126A JP2001152126A JP34200699A JP34200699A JP2001152126A JP 2001152126 A JP2001152126 A JP 2001152126A JP 34200699 A JP34200699 A JP 34200699A JP 34200699 A JP34200699 A JP 34200699A JP 2001152126 A JP2001152126 A JP 2001152126A
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- imidazole
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- epoxy resin
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L24/00—Arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies; Methods or apparatus related thereto
- H01L24/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
- H01L24/26—Layer connectors, e.g. plate connectors, solder or adhesive layers; Manufacturing methods related thereto
- H01L24/28—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process
- H01L24/29—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process of an individual layer connector
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １４０℃以上という高いガラス転移点と吸湿
後の高い接着力を有する電子デバイス・アセンブリ用熱
硬化性樹脂接着剤を提供する。 【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤およ
び（Ｃ）無機充填剤を必須成分とし、上記（Ｂ）硬化剤
が、ビスフェノールＡビス［３−（２−メチルイミダゾ
リル）−２−ヒドロキシプロピル］エーテルや、２−エ
チルイミダゾール・ホルムアルデヒド縮合物など、１分
子中に２個以上のイミダゾール環が互いに離れて存在す
る多環式イミダゾール（イミダゾール変性物を含む）及
びジシアンジアミドであることを特徴とする熱硬化性樹
脂接着剤である。
後の高い接着力を有する電子デバイス・アセンブリ用熱
硬化性樹脂接着剤を提供する。 【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤およ
び（Ｃ）無機充填剤を必須成分とし、上記（Ｂ）硬化剤
が、ビスフェノールＡビス［３−（２−メチルイミダゾ
リル）−２−ヒドロキシプロピル］エーテルや、２−エ
チルイミダゾール・ホルムアルデヒド縮合物など、１分
子中に２個以上のイミダゾール環が互いに離れて存在す
る多環式イミダゾール（イミダゾール変性物を含む）及
びジシアンジアミドであることを特徴とする熱硬化性樹
脂接着剤である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エポキシ樹脂を主
成分とする熱硬化性樹脂接着剤に関するものであり、電
子デバイス用の接着剤として好適なものである。
成分とする熱硬化性樹脂接着剤に関するものであり、電
子デバイス用の接着剤として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体チップ等の電子部品をアルミナ基
板や有機基板などの回路基板上の所定箇所に搭載するた
め、様々なエポキシ樹脂系の絶縁性ペーストが提案され
ている。これら電子デバイスのアセンブリ用の接着剤
は、耐熱信頼性および吸湿後の接着力などに優れた特性
が求められている。
板や有機基板などの回路基板上の所定箇所に搭載するた
め、様々なエポキシ樹脂系の絶縁性ペーストが提案され
ている。これら電子デバイスのアセンブリ用の接着剤
は、耐熱信頼性および吸湿後の接着力などに優れた特性
が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の熱硬化性樹脂接
着剤では、主剤の熱硬化性樹脂にビスフェノールＡおよ
びビスフェノールＦタイプのエポキシ樹脂が用いられて
いる。また、潜在性や可使時間を長くするため、イミダ
ゾール系の硬化剤を用いることも知られている。しか
し、上記の組合せで作成した接着剤は、ガラス転移点
（Ｔｇ）が１２０℃前後であり、温度サイクル試験の信
頼性に乏しい。Ｔｇを上げるために、主剤エポキシ樹脂
をグリシジルアミン系のものに変更すると吸湿後の接着
力が弱くなる。また、固形エポキシ樹脂は、初期粘度を
上げる要素を作るので作業性が悪くなる。
着剤では、主剤の熱硬化性樹脂にビスフェノールＡおよ
びビスフェノールＦタイプのエポキシ樹脂が用いられて
いる。また、潜在性や可使時間を長くするため、イミダ
ゾール系の硬化剤を用いることも知られている。しか
し、上記の組合せで作成した接着剤は、ガラス転移点
（Ｔｇ）が１２０℃前後であり、温度サイクル試験の信
頼性に乏しい。Ｔｇを上げるために、主剤エポキシ樹脂
をグリシジルアミン系のものに変更すると吸湿後の接着
力が弱くなる。また、固形エポキシ樹脂は、初期粘度を
上げる要素を作るので作業性が悪くなる。
【０００４】本発明の目的は、上記の問題点を解決する
ために、主剤にビスフェノールタイプのエポキシ樹脂
と、イミダゾール系硬化剤を用いた場合にもかかわら
ず、高いＴｇ（１４０℃以上）をもち、更には吸湿後の
接着力を向上させる熱硬化性樹脂接着剤を提供するもの
である。
ために、主剤にビスフェノールタイプのエポキシ樹脂
と、イミダゾール系硬化剤を用いた場合にもかかわら
ず、高いＴｇ（１４０℃以上）をもち、更には吸湿後の
接着力を向上させる熱硬化性樹脂接着剤を提供するもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、エポキシ樹脂に
対して硬化剤として特定の２種類の硬化剤を併用するこ
とにより、その熱硬化性樹脂接着剤が、高Ｔｇでありか
つ吸湿後においても高い接着力をもつことを見いだし、
本発明を完成したものである。
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、エポキシ樹脂に
対して硬化剤として特定の２種類の硬化剤を併用するこ
とにより、その熱硬化性樹脂接着剤が、高Ｔｇでありか
つ吸湿後においても高い接着力をもつことを見いだし、
本発明を完成したものである。
【０００６】即ち、本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、
（Ｂ）硬化剤および（Ｃ）無機充填剤を必須成分とし、
上記（Ｂ）硬化剤が、１分子中に２個以上のイミダゾー
ル環が互いに離れて存在する多環式イミダゾール（イミ
ダゾール変性物を含む）およびジシアンジアミドである
ことを特徴とする熱硬化性樹脂接着剤である。
（Ｂ）硬化剤および（Ｃ）無機充填剤を必須成分とし、
上記（Ｂ）硬化剤が、１分子中に２個以上のイミダゾー
ル環が互いに離れて存在する多環式イミダゾール（イミ
ダゾール変性物を含む）およびジシアンジアミドである
ことを特徴とする熱硬化性樹脂接着剤である。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明に用いる（Ａ）エポキシ樹脂として
は、吸湿後の接着力を低下させるおそれのある窒素が骨
格自体に組み込まれていないものであれば、液状エポキ
シ樹脂、固形エポキシ樹脂など特に制限なく広く使用す
ることができる。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂およびビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、それにポ
リブタジエン変性エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキ
シ樹脂などの各種変性エポキシ樹脂も使用することが可
能である。
は、吸湿後の接着力を低下させるおそれのある窒素が骨
格自体に組み込まれていないものであれば、液状エポキ
シ樹脂、固形エポキシ樹脂など特に制限なく広く使用す
ることができる。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂およびビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、それにポ
リブタジエン変性エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキ
シ樹脂などの各種変性エポキシ樹脂も使用することが可
能である。
【０００９】本発明に用いる（Ｂ）硬化剤としては、多
環式イミダゾール（イミダゾール変性物を含む）および
ジシアンジアミドの２種類が必須である。多環式イミダ
ゾールとしては、１分子中に２個以上のイミダゾール環
を有するものでなくてはならない。例えば、化１に示す
ビスフェノールＡビス［３−（２−メチルイミダゾリ
ル）−２−ヒドロキシプロピル］エーテル、化２に示す
２−エチルイミダゾール・ホルムアルデヒド縮合物、化
３に示す４，４´−メチレン−ビス−（２−エチル−５
−メチルイミダゾール等の化合物が挙げられる。
環式イミダゾール（イミダゾール変性物を含む）および
ジシアンジアミドの２種類が必須である。多環式イミダ
ゾールとしては、１分子中に２個以上のイミダゾール環
を有するものでなくてはならない。例えば、化１に示す
ビスフェノールＡビス［３−（２−メチルイミダゾリ
ル）−２−ヒドロキシプロピル］エーテル、化２に示す
２−エチルイミダゾール・ホルムアルデヒド縮合物、化
３に示す４，４´−メチレン−ビス−（２−エチル−５
−メチルイミダゾール等の化合物が挙げられる。
【００１０】
【化１】
【化２】 （但、式中、ｎは３〜４の整数を表す）
【化３】 また、多環式イミダゾールと併用されるジシアンジアミ
ドは、各種粒径のものが使用可能であるが、具体的銘柄
として、ＤＩＣＹ−７（油化シェルエポキシ社製、商品
名）がある。
ドは、各種粒径のものが使用可能であるが、具体的銘柄
として、ＤＩＣＹ−７（油化シェルエポキシ社製、商品
名）がある。
【００１１】上記の多環式イミダゾールの配合割合は、
接着剤組成物全体に対して３〜４０重量％、ジシアンジ
アミドの配合割合は、樹脂組成物全体に対して３〜１０
重量％であることが好ましい。
接着剤組成物全体に対して３〜４０重量％、ジシアンジ
アミドの配合割合は、樹脂組成物全体に対して３〜１０
重量％であることが好ましい。
【００１２】本発明に用いる（Ｃ）無機充填剤として
は、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、炭酸バリウム
等が、単独または混合して使用することができ、特に材
質に制限されない。無機充填剤の配合割合は、樹脂組成
物に対して２０〜６０重量％であることが好ましい。
は、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、炭酸バリウム
等が、単独または混合して使用することができ、特に材
質に制限されない。無機充填剤の配合割合は、樹脂組成
物に対して２０〜６０重量％であることが好ましい。
【００１３】
【作用】本発明において、エポキシ樹脂に対する硬化剤
として、上記した多環式イミダゾールおよびジシアンジ
アミドの２種類を用いることにより、高Ｔｇでかつ吸湿
後の接着強度が高い接着剤を得ることができる。
として、上記した多環式イミダゾールおよびジシアンジ
アミドの２種類を用いることにより、高Ｔｇでかつ吸湿
後の接着強度が高い接着剤を得ることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】次に、本発明を実施例によって具
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限
定されるものではない。以下の実施例および比較例にお
いて、「％」とあるのは「重量％」を意味する。
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限
定されるものではない。以下の実施例および比較例にお
いて、「％」とあるのは「重量％」を意味する。
【００１５】実施例１ エポキシ樹脂としてＹＬ−９８０（油化シェルエポキシ
社製、商品名）４０％、硬化剤には多環式イミダゾール
としてＬＨ２１０（三和化学工業社製、商品名）１５％
とジシアンジアミドとしてＤＩＣＹ−７（油化シェルエ
ポキシ社製、商品名）３％、および無機充填剤としてＳ
Ｏ２５Ｒ（アドマテック社製商品名、平均粒径０．５μ
ｍ）４２％を混合して熱硬化性樹脂接着剤を得た。この
接着剤について、接着強度およびガラス転移点を測定し
て結果を表１に示した。
社製、商品名）４０％、硬化剤には多環式イミダゾール
としてＬＨ２１０（三和化学工業社製、商品名）１５％
とジシアンジアミドとしてＤＩＣＹ−７（油化シェルエ
ポキシ社製、商品名）３％、および無機充填剤としてＳ
Ｏ２５Ｒ（アドマテック社製商品名、平均粒径０．５μ
ｍ）４２％を混合して熱硬化性樹脂接着剤を得た。この
接着剤について、接着強度およびガラス転移点を測定し
て結果を表１に示した。
【００１６】測定方法は、接着強度については、２ｍｍ
□シリコンチップとＦＲ４基板の間に膜厚が４０μｍと
なるように接着剤を挟み込み、１８０℃，５分間で硬化
させた後、１２１℃，１．２気圧の雰囲気に２０時間放
置し、常温における剪断試験で測定した。ガラス転移点
は、ＴＭＡ（熱機械分析計）で測定した。
□シリコンチップとＦＲ４基板の間に膜厚が４０μｍと
なるように接着剤を挟み込み、１８０℃，５分間で硬化
させた後、１２１℃，１．２気圧の雰囲気に２０時間放
置し、常温における剪断試験で測定した。ガラス転移点
は、ＴＭＡ（熱機械分析計）で測定した。
【００１７】比較例１ エポキシ樹脂としてＹＬ−９８０（油化シェルエポキシ
社製、商品名）４０％、硬化剤には単環イミダゾールと
して２Ｅ４ＭＺ（四国化学社製、商品名）５％とジシア
ンジアミドとしてＤＩＣＹ−７（油化シェルエポキシ社
製、商品名）３％、および無機充填剤としてＳＯ２５Ｒ
（アドマテック社製商品名、平均粒径０．５μｍ）４２
％を混合して熱硬化性樹脂接着剤を得た。この接着剤に
ついて、接着強度およびガラス転移点を実施例１と同様
の方法で測定して、結果を表１に示した。
社製、商品名）４０％、硬化剤には単環イミダゾールと
して２Ｅ４ＭＺ（四国化学社製、商品名）５％とジシア
ンジアミドとしてＤＩＣＹ−７（油化シェルエポキシ社
製、商品名）３％、および無機充填剤としてＳＯ２５Ｒ
（アドマテック社製商品名、平均粒径０．５μｍ）４２
％を混合して熱硬化性樹脂接着剤を得た。この接着剤に
ついて、接着強度およびガラス転移点を実施例１と同様
の方法で測定して、結果を表１に示した。
【００１８】比較例２ エポキシ樹脂としてＹＬ−９８０（油化シェルエポキシ
社製、商品名）４０％、硬化剤には単環イミダゾールと
して２Ｅ４ＭＺ（四国化学社製、商品名）５％および無
機充填剤としてＳＯ２５Ｒ（アドマテック社製商品名、
平均粒径０．５μｍ）４２％を混合して熱硬化性樹脂接
着剤を得た。この接着剤について、接着強度およびガラ
ス転移点を実施例１と同様の方法で測定して、結果を表
１に示した。
社製、商品名）４０％、硬化剤には単環イミダゾールと
して２Ｅ４ＭＺ（四国化学社製、商品名）５％および無
機充填剤としてＳＯ２５Ｒ（アドマテック社製商品名、
平均粒径０．５μｍ）４２％を混合して熱硬化性樹脂接
着剤を得た。この接着剤について、接着強度およびガラ
ス転移点を実施例１と同様の方法で測定して、結果を表
１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、エポキシ樹脂に特定の
２種類の硬化剤を特定量と、無機充填剤とを配合するこ
とにより得られる熱硬化性樹脂接着剤は、高いガラス転
移点と吸湿後の高い接着力を有することが可能となっ
た。
２種類の硬化剤を特定量と、無機充填剤とを配合するこ
とにより得られる熱硬化性樹脂接着剤は、高いガラス転
移点と吸湿後の高い接着力を有することが可能となっ
た。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤およ
び（Ｃ）無機充填剤を必須成分とし、上記（Ｂ）硬化剤
が、１分子中に２個以上のイミダゾール環が互いに離れ
て存在する多環式イミダゾールおよびジシアンジアミド
であることを特徴とする熱硬化性樹脂接着剤。 - 【請求項２】 接着剤全体に対して、（Ｂ）硬化剤の多
環式イミダゾールが３〜４０重量％、ジシアンジアミド
が３〜１０重量％、（Ｃ）無機充填剤が２０〜６０重量
％、それぞれ配合されてなることを特徴とする請求項１
記載の熱硬化性樹脂接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34200699A JP2001152126A (ja) | 1999-12-01 | 1999-12-01 | 熱硬化性樹脂接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34200699A JP2001152126A (ja) | 1999-12-01 | 1999-12-01 | 熱硬化性樹脂接着剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001152126A true JP2001152126A (ja) | 2001-06-05 |
Family
ID=18350458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34200699A Pending JP2001152126A (ja) | 1999-12-01 | 1999-12-01 | 熱硬化性樹脂接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001152126A (ja) |
-
1999
- 1999-12-01 JP JP34200699A patent/JP2001152126A/ja active Pending
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