JP2001146514A - 無色化合物、固体インク、及びプリント方法 - Google Patents

無色化合物、固体インク、及びプリント方法

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JP2001146514A JP2000275768A JP2000275768A JP2001146514A JP 2001146514 A JP2001146514 A JP 2001146514A JP 2000275768 A JP2000275768 A JP 2000275768A JP 2000275768 A JP2000275768 A JP 2000275768A JP 2001146514 A JP2001146514 A JP 2001146514A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 相転移インクに混合することによって、相転
移インクの摩擦係数を増加させることなく耐久性を向上
させ得る無色化合物を提供する。 【解決手段】 1つの中心コアと、前記コアから延びる
下記式を含む少なくとも2つのアームとを有する、無色
化合物である。 【化1】 式中、Zは1つ以上の原子から成るセグメントであり、
jは1〜約300のいずれかの整数であって、且つ少な
くとも2つのアーム間で多様であってよく、(H,Q)
は、基Q或いは水素がその示した位置にあってもよいと
いうことを示しており、基Qはアルキル基或いはアリー
ル基であり、基Qは鎖内においてさまざまなアルキル及
びアリール基の間で多様であってよく、nは1より大き
い整数であって、且つ少なくとも2つのアーム間で多様
であってよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、相転移インク、及
び、相転移インクにおいて強靭化剤として用いることの
できる新規な無色化合物に関する。本発明はまた、この
無色化合物を含有する固体相転移インク、及びこの相転
移インクを用いるプリント方法に関する。さらに本発明
は、新しい強靭化化合物、その製法、及びこのような化
合物を相転移インクに混合する方法論を含む。
【0002】
【従来の技術】相転移インクとは、室温においては固相
であるが、インクジェットプリント装置の上昇動作温度
においては液相となる組成物である。ジェット動作温度
においては、液体インクの液滴がプリント装置から放出
される。インク液滴は、プリント媒体の表面に接触する
と、凝固してプリントパターンを形成する。
【0003】相転移インクを自動原稿送り装置に適用し
た場合に問題が生じることがある。具体的には、相転移
インクで被覆された基体(例えば、紙)を、自動原稿送
り装置に適用した場合に、問題が生じることがある。プ
リントされた相転移インクの摩擦係数が、自動原稿送り
システムの内部を通過する印刷物の流れを妨げるほど高
い場合に、問題が生じる可能性があり、印刷物の送りミ
スにつながる可能性がある。
【0004】プリントされた相転移インクに関して生じ
得るさらなる問題としては、インクが時として過度に脆
く、従って耐久性に欠けることに起因する。インクが過
度に脆く、且つ可撓性基体上に画像としてプリントされ
た場合、プリントされたインクは、基体が曲げられると
割れてしまう可能性がある。このような割れは、プリン
ト画像の画質を低下させ得る。
【0005】適度な耐久性及び摩擦係数の両方を有する
適当なインク組成物を見つけることは、しばしば困難で
ある。自動原稿送り機構に対するインクの適応性を向上
させる(即ち、インクの摩擦係数を減少させる)改良を
行うと、インクの耐久性を低下させてしまうことが多
い。
【0006】前記問題のいくつか或いは全てを解決する
ために開発された一般的化合物として、いわゆる強靭化
剤がある。強靭化剤とは、相転移インクに混合する(即
ち、インクに対して添加剤として用いる)ことができ、
プリントされたインクの曲げに対する耐久性を向上させ
る材料である。最も理想的な強靭化剤は、インクの曲げ
に対する耐久性を単に向上させるのではなく、この強靭
化剤を用いなかった場合の摩擦係数に比べてインクの摩
擦係数を増加させずに、インクの耐久性を向上させるも
のである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記諸問題
に鑑み成されたものであって、相転移インクの耐久性を
向上させるのに利用可能な強靭化剤を提供すること、好
ましくは、インクの耐久性を向上させると共に、インク
に関する摩擦係数を増加させない、強靭化剤を提供する
ことを課題とする。また本発明は、耐久性の高い相転移
インク、及び、耐久性の高い画像を形成し得るプリント
方法を提供することを課題とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】1つの態様において、本
発明は、1つの中心コアと、このコアから延びる下記式
を含む少なくとも2つのアームとを有する、無色化合物
を含む。
【0009】
【化6】
【0010】式中、Zは1つ以上の原子から成るセグメ
ントであり、jは1〜約300のいずれかの整数であっ
て、且つ少なくとも2つのアームのうちの1つと別の1
つとにおいて異なっていてもよく、Qはアルキル基或い
はアリール基であって、且つこの無色化合物内において
さまざまなアルキル及びアリール基の間で多様であって
よく、nは1より大きい整数であって、且つ少なくとも
2つのアームのうちの1つと別の1つとにおいて異なっ
ていてもよい。他の態様においては、本発明は、上述し
た無色化合物を強靭化剤として含有する相転移インク
と、このような相転移インクを用いたプリント方法とを
含む。
【0011】もう1つ別の態様において、本発明は、着
色剤と、下記式から成る無色化合物とを含有する、固体
インクを含む。
【0012】
【化7】
【0013】式中、Xは窒素原子又は酸素原子であり、
1及びZ2は1つ以上の原子から成る置換基であって、
且つ互いに同一であってもよいし互いに異なっていても
よく、jは1〜約50のいずれかの整数であり、(H,
Q)は、基Q或いは水素が示した位置にあってもよいと
いうことを示している。基Qはアルキル基或いはアリー
ル基であって、且つこの化合物内においてさまざまなア
ルキル及びアリール基の間で多様であってよい。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明によれば、下記一般式1で
表される強靭化剤が、相転移インクの耐久性を向上させ
るのに適している。
【0015】
【化8】
【0016】式1は、中心コア(Gで示す)を1つと、
このコアから延びる式2(下に示す)のアームをいくつ
か有する、分子として考えることができる。
【0017】
【化9】
【0018】式1及び2に関し、Zは1つ以上の原子か
ら成るセグメントを表し、jは1〜約300のいずれか
の整数であり、基Qはアルキル又はアリール基であり、
nは1より大きい整数である。基Qは、いずれのアーム
においても、さまざまなアルキル及びアリール基の間で
多様であってよく、特定の実施の形態においては、基Q
は全てのアームにおいてCH3である。Zは、さまざま
の原子を含むセグメントであってもよく、例えば、下記
式20で表されるセグメントも含まれる。
【0019】
【化10】
【0020】式1の中心コアGは、単一原子であっても
よいし、原子団であってもよい。アームの数は、式1の
sにより決定され、好ましくは2以上であり、より好ま
しくは3以上である。従ってsは、好ましくは2以上の
整数であり、より好ましくは3以上の整数である。アー
ムが2以上であると、アームが2未満の場合より、式1
で表される化合物の疎水性が高まる。疎水性が高まる
と、相転移インク材料(通常、ろう質及び疎水性の材
料)における式1で表される化合物の溶解性を向上させ
ることができ、これにより、相転移インク材料における
式1で表される化合物の分散性を向上させることができ
る。
【0021】式1で表される化合物は無色化合物である
のが好ましい。この「無色」という用語は、可視波長ス
ペクトル(即ち、約400〜約750ナノメートル)の
光を吸収しない化合物を指すのに用いられる。無色化合
物は、既存の相転移インク組成物において、添加剤とし
て容易に用いることのできるようなものが好ましい。具
体的には、この無色化合物は、添加した際に、既存のイ
ンク組成物の色を変化させてはならない。本発明の好適
な態様においては、式1の材料は無色化合物に限定され
るが、本発明のより好適でない態様においては、式1の
材料は有色化合物であってもよい、ということは理解さ
れるであろう。具体的には、強靭化剤は、可視波長スペ
クトルの光を吸収するように生成されてもよい。このよ
うな強靭化剤としては、例えば、シアン、マゼンタ、イ
エロー、又はブラックが可能であろう。
【0022】式1で表される化合物には、下記式3で表
される化合物が含まれる。下記式3は、式1のsが3で
あり、中心コアGが多原子セグメントの態様である。
【0023】
【化11】
【0024】式3中、i、j及びkは1〜約50のいず
れかの整数であり、互いに同一であってもよいし異なっ
ていてもよい。Qはアルキル又はアリール基であり、式
3で表される化合物において、さまざまなアルキル及び
アリール基の間で多様であってよい。m、n及びoは1
3より大きい整数であり、互いに同一であってもよいし
異なっていてもよい。R1、R2及びR3は、水素と炭素
のうちの一方又は両方から成る基であってもよく、互い
に同一であってもよいし異なっていてもよい。D1、D2
及びD3は1つ以上の原子から成る基である。さらに、
1、R2及びR3のうちの2つ以上は、共通環を構成し
ていてもよい。(H,Q)は、水素或いは基Qがその位
置にあってもよい、ということを示している。基R1
2及びR3は、水素原子であってもよいし、例えばアリ
ール又はアルキル基であってもよい。
【0025】本発明の特定の実施の形態においては、式
3のD1、D2及びD3は酸素原子であり、i、j及びk
は互いに等しく、R1、R2及びR3は水素原子であり、
その様な化合物は下記式4で表されている。
【0026】
【化12】
【0027】式4で表される化合物は、下記に示す方法
により合成することができる。具体的には、式4に含ま
れる化合物は、反応物ARCOL POLYOL LH
T−112TM(CAS[25791−96−2]、メチ
ルオキシランを含む1,2,3−プロパントリオールポ
リマー)を、ジブチル錫ジラウレート(CAS[77−
58−7])を含む触媒の存在下、CH3−(CH2n
−NCOと反応させることによって合成することができ
る。前記触媒は一般的には、濃度1質量%未満で存在さ
せる。
【0028】
【化13】
【0029】CH3−(CH2n−NCOは、前記反応
において制限試薬であるのが好ましく、例えば、MON
DUR OTM(オクタデシルイソシアネート(CAS
[112−96−9])/ヘキサデシルイソシアネート
(CAS[1943−84−6]))が含まれる。
【0030】式4は前記の反応により生成される化合物
を記述する単なる1つの方法であり、このような化合物
のより一般的な記述は下記式5で表される、ということ
に注意されたい。
【0031】
【化14】
【0032】式5中、Zはセグメントであり、式4のア
ミド結合が含まれる。式5は、前記式4のアミド結合を
他の結合で置換した本発明の無色化合物を表すのに用い
ることができる。
【0033】式3で表される無色化合物には、具体的に
示した式4及び式5で表される化合物以外にも、その他
の化合物がその範囲に含まれることに注意されたい。こ
のようなその他の化合物は、先に示したARCOLTM
リオールを、下記式7で表される化合物と置き換える
と、前記反応式により生成することができる。
【0034】
【化15】
【0035】式7において、R1、R2及びR3は、炭素
と水素のうちの少なくとも一方から成り、R1、R2及び
3のうちの少なくとも1つは、アルキル及びアリール
基から成る群から選択されるセグメントであってよい。
式7のD1、D2及びD3は、1つ以上の原子から成って
いてよく、特定の実施の形態においては酸素原子であ
る。
【0036】本発明に含まれる強靭化剤化の態様は、下
記式8で表される。
【0037】
【化16】
【0038】式8の置換基Xは、単一原子を示してお
り、例えばO又はNであってよい。式8のZ1及びZ
2は、1つ以上の原子から成る置換基であり、互いに同
一であってもよいし互いに異なっていてもよく、共通環
を構成していてもよい(即ち、一緒に環状構造を形成し
てもよい)。式8のjは、好ましくは1〜約50のいず
れかの整数であり、(H,Q)は、基Q或いは水素が式
8の示した位置にあってもよい、ということを示してい
る。基Qは、アルキル基或いはアリール基であってよ
く、式8で表される化合物において、さまざまなアルキ
ル及びアリール基の間で多様であってよい。
【0039】式8で表される化合物には、下記式9で表
される化合物が含まれる。
【0040】
【化17】
【0041】式9において、Z3及びZ4は、1つ以上の
原子から成る置換基である。式9のkは、好ましくは1
〜約50のいずれかの整数であり、jと同一であっても
よいし異なっていてもよい。
【0042】式8及び9で表される化合物には、下記式
10で表される化合物が含まれる。
【0043】
【化18】
【0044】式10のR1、R2、R3、R4、R5、R6
7及びR8は、例えば、水素、ハロゲン、ヒドロキシ
基、アルコキシ基、トリフルオロメチル基、及びアルキ
ル基から成る群から選択される基になり得、これらは互
いに同一であってもよいし互いに異なっていてもよい。
さらに、この式10のR1、R2、R3、R4、R5、R6
7及びR8のうちの2つ以上は、共通環を構成していて
もよい。
【0045】さらに、式8及び9で表される化合物に
は、下記式11で表される化合物が含まれる。
【0046】
【化19】
【0047】式11のR1、R2、R3、R4、R5、R6
7及びR8は、式10の各々と同様に、例えば、水素、
ハロゲン、ヒドロキシ基、アルコキシ基、トリフルオロ
メチル基、及びアルキル基から成る群から選択される基
になり得、これらは互いに同一であってもよいし互いに
異なっていてもよい。さらに、この式11のR1、R2
3、R4、R5、R6、R7及びR8のうちの2つ以上は、
共通環を構成していてもよい。
【0048】式8及び9で表される化合物には、下記式
12で表される化合物が含まれる。
【0049】
【化20】
【0050】式12のR10、R11、R12、R13、R14
15、R16及びR17は、例えば、水素、ハロゲン、ヒド
ロキシ基、アルコキシ基、トリフルオロメチル基、及び
アルキル基から成る群から選択される基になり得、これ
らは互いに同一であってもよいし互いに異なっていても
よい。さらに、この式12のR10、R11、R12、R13
14、R15、R16及びR17のうちの2つ以上は、共通環
を構成していてもよい。化合物12のj、k、l及びm
は、好ましくは1〜約50のいずれかの整数であり、互
いに同一であってもよいし異なっていてもよい。
【0051】本発明の強靭化化合物(即ち、式1〜12
のうちの1つ以上で表される化合物)は、相転移インク
中に、濃度約0.5〜約50質量%混合することができ
る。得られた相転移インクは、室温において固体である
のが好ましく、具体的には約30℃未満の温度において
固体であるのが好ましい。さらに、このような相転移イ
ンクは、プリントヘッドを介して基体上へ噴出できるよ
うに、30℃よりも高い(一般的には30℃よりはるか
に高い)温度で溶融するのが好ましい。相転移インクプ
リント装置のプリントヘッドの動作温度は、一般的には
例えば約140℃である。従って、好適な相転移インク
は、140℃以下の融点を有する。
【0052】本発明に含まれる相転移インクは、インク
の固体ブロックの少なくとも一部を溶融させ、その部分
を液相に変化させることにより、印刷に利用できる。次
に、この液相インクを、プリントヘッドを介して噴出
し、基体上へ付与することができる。インクは基体上で
冷却されて、基体上の可視画像の少なくとも一部を画成
するインクパターンを形成することができる。本発明に
含まれる強靭化剤(即ち、式1〜12のうちの1つ以上
で表される化合物)を混合すると、この強靭化剤をイン
クに混合しなかった場合の脆性及び耐久性に比べて、イ
ンクの脆性を軽減することができ、よってインクの耐久
性を向上させることができ、また、このような脆性の軽
減(及び耐久性の向上)は、本発明の強靭化剤により、
この強靭化剤を用いなかった場合の摩擦係数を越えるよ
うに相転移インクの摩擦係数を増加させることなく、達
成することができる、ということがわかった。
【0053】
【実施例】[実施例1(Unithox無色樹脂)]C−50
線状アルコールエトキシレート(「UNITHOX 750」;Bak
er Petrolite(オクラホマ州、タルサ)から入手)を所
定量(1894.9グラム(1.06モル))、Trubor
e撹拌機を備えた3000mlの四つ口樹脂製容器に入
れた。このC−50線状アルコールエトキシレートをN
2雰囲気下において140℃まで加熱し、(約100℃
で)溶融したところで、線状アルコールの撹拌を開始し
た。この溶融したC−50線状アルコールエトキシレー
トを140℃で約1時間撹拌及び加熱して、水分を除去
した。次に、この容器に対し140℃で約1時間真空装
置を用いて、さらに湿り気を除去した。次に、窒素雰囲
気を再導入し、ジブチル錫ジラウレートを(「FASCAT 4
202」;Elf Atochem North America, Inc.(ペンシルベ
ニア州、フィラデルフィア)から入手)約0.60グラ
ム添加した。次に、約2分してから、この容器にイソホ
ロンジイソシアネート(「Desmodur I」;Bayer Corp.
(ペンシルベニア州、ピッツバーグ)から入手)を約1
15.0グラム(0.52モル)添加した。この反応混
合物は約150℃まで発熱し、それをこの温度で約2時
間保持した。この反応生成物のフーリエ変換赤外分光
(FT−IR)を測定したところ、NCO官能基は全て
消費されていることが確認された。具体的には、この生
成物のFT−IRを測定したところ、〜2285cm-1
(NCO)のピークが欠如(消滅)し、ウレタンに帰属
する〜1740−1680cm-1及び〜1540−15
30cm-1のピークが出現(又はピークの規模が増大)
していることがわかった。次に、このウレタン生成物を
アルミニウム鋳型に注ぎ、冷却及び硬化させた。この生
成物は、室温において固体であって、約140℃におい
てFerranti-Shirley円錐板粘度計により測定した場合の
粘度が約69.1mPa・S(cPs)であり、且つ、
走査速度20℃/分でDuPont 2100 熱量計を用いて示差
走査熱量測定した場合のTg(ガラス転移温度)が約−
42.5℃であった。
【0054】[実施例2(無色材料)]トリプロピレン
グリコールモノメチルエーテル(Aldrich Chemicals
(ウィスコンシン州、ミルウォーキー)から入手)約7
0.0グラム(0.34モル)と、イソホロンジイソシ
アネート(「Desmodur I」;Bayer Corp.(ペンシルベ
ニア州、ピッツバーグ)から入手)約37.7グラム
(0.17モル)とを、磁石を備えた200mlのビー
カーに入れた。次に、シリコーン油浴を用いて、このビ
ーカーを115℃まで加熱した。次に、触媒(「Fascat
4202」;Elf AtochemNorth America, Inc.(ペンシル
ベニア州、フィラデルフィア)から入手)を3滴添加
し、この混合物を2時間115℃で反応させた。この反
応生成物のFT−IRを測定したところ、NCO官能基
は全て消費されていることが示された。具体的には、F
T−IRを測定したところ、〜2285cm-1(NC
O)のピークが欠如(消滅)し、ウレタンに帰属する〜
1740−1680cm-1及び〜1540−1530c
-1のピークが出現(又はピークの規模が増大)してい
ることが示された。次に、この最終ウレタン生成物を試
料ジャーに注ぎ、冷却させた。この最終生成物は、室温
において液体であって、約135℃においてFerranti-S
hirley円錐板粘度計により測定した場合の粘度が約1
4.6mPa・S(cPs)であった。
【0055】[実施例3(無色ろう)]ポリプロピレン
グリコール2000(「PPG 2000」;Aldrich Chemical
s(ウィスコンシン州、ミルウォーキー)から入手)約
90.0グラム(0.045モル)と、オクタデシルイ
ソシアネート(「Mondur O」;Bayer Corp.(ペンシル
ベニア州、ピッツバーグ)から入手)約26.6グラム
(0.09モル)とを、磁石が中に入った200mlの
ビーカーに入れた。次に、シリコーン油浴を用いて、こ
のビーカーを115℃まで加熱した。触媒(「Fascat 4
202」;Elf Atochem North America, Inc.(ペンシルベ
ニア州、フィラデルフィア)から入手)を3滴添加し、
この混合物を2時間115℃で反応させた。この反応生
成物のFT−IRを測定したところ、〜2285cm-1
(NCO)のピークが欠如(消滅)し、ウレタンに帰属
する〜1740−1680cm-1及び〜1540−15
30cm-1のピークが出現(又はピークの規模が増大)
していることが示された。次に、この最終ウレタン生成
物を試料ジャーに注ぎ、冷却及び硬化させた。この最終
生成物は、室温において粘性半固体であって、約135
℃においてFerranti-Shirley円錐板粘度計により測定し
た場合の粘度が約15.5mPa・S(cPs)であ
り、且つ、走査速度20℃/分でDuPont 2100 熱量計を
用いて示差走査熱量測定した場合の融点が約1.8℃で
あった。
【0056】[実施例4(無色ろう)]「ARCOL
LHT 112」(ARCO Chemical Co.(ペンシルベニ
ア州、ニュータウン スクエア)から入手)約80.0
グラム(0.052モル)と、オクタデシルイソシアネ
ート(「Mondur O」;Bayer Corp.(ペンシルベニア
州、ピッツバーグ)から入手)約46.6グラム(0.
156モル)とを、磁石が入った200mlのビーカー
に入れ、シリコーン油浴を用いて115℃まで加熱し
た。触媒(「Fascat 4202」;Elf Atochem North Ameri
ca, Inc.(ペンシルベニア州、フィラデルフィア)から
入手)を5滴添加し、この混合物を2時間115℃で反
応させた。この反応生成物のFT−IRを測定したとこ
ろ、〜2285cm-1(NCO)のピークが欠如(消
滅)し、ウレタンに帰属する〜1740−1680cm
-1及び〜1540−1530cm-1のピークが出現(又
はピークの規模が増大)していることが示された。次
に、この最終ウレタン生成物を試料ジャーに注ぎ、冷却
及び硬化させた。この最終生成物は、室温において固体
であって、約135℃においてFerranti-Shirley円錐板
粘度計により測定した場合の粘度が約15.8mPa・
S(cPs)であり、且つ、走査速度20℃/分でDuPo
nt 2100 熱量計を用いて示差走査熱量測定した場合の融
点が約23.8℃であった。
【0057】[実施例5(シアンインク)]米国特許出
願番号09/023,366(Tektronix事件番号:6
224 US 3)の実施例1から得られるウレタン樹
脂約217グラムと、先述の実施例1から得られるウレ
タン樹脂(Unithox無色樹脂)(“Unithox”樹脂)25
4グラムと、米国特許第5,783,658号の実施例
1から得られる樹脂(“Abitol”樹脂)313グラム
と、ステアリールステアラミドワックス(「Kemamide S
-180」;Witco Chemical Co.(テネシー州、メンフィ
ス)から入手)561グラムと、ポリエチレンワックス
(「Polywax 850」;Petrolite Corp.(オクラホマ州、
タルサ)から入手)561グラムと、酸化防止剤(「Na
ugard 445」;Uniroyal Chemical Co.(コネティカット
州、オックスフォード)及びStepan Co.(イリノイ州、
ノースフィールド)から入手)4.0グラムとを、ステ
ンレス鋼ビーカー中で混合した。これらの材料を炉で約
3時間125℃で溶融させ、次に、温度調整マントルに
おいて30分間125℃で撹拌することにより混合し
た。この溶融したインク基材に、米国特許第5,91
9,839号の実施例4から得られるシアンワックスを
121.8グラム添加した。この得られたシアンインク
を、さらに2時間125℃で撹拌した。次に、このイン
クを、Whatman #3 紙を用い、(125℃に)加熱した
(Mott Metallurgicalから入手可能な)Mott装置によ
り、34.5kPa(5psi)の圧力でろ過し、鋳型
に注ぎ、凝固させてインクスティックを成形した。この
最終シアンインク生成物は、135℃においてFerranti
-Shirley円錐板粘度計により測定した場合の粘度が約1
2.9mPa・S(cPs)であり、且つ、DuPont 210
0 熱量計を用いて示差走査熱量測定した場合約86℃と
98℃とに2つの融点があった。
【0058】
【外1】
【0059】[実施例6(透明インク基材)]米国特許
出願番号09/023,366(Tektronix事件番号:
6224 US 3)の実施例1から得られるウレタン
樹脂約399グラムと、先述の実施例1から得られるウ
レタン樹脂(Unithox無色樹脂)469グラムと、米国
特許第5,783,658号の実施例1から得られる樹
脂(“Abitol”樹脂)574グラムと、ステアリールス
テアラミドワックス(「Kemamide S-180」;Witco Chem
ical Co.(テネシー州、メンフィス)から入手)102
9グラムと、ポリエチレンワックス(「Polywax 85
0」;Petrolite Corp.(オクラホマ州、タルサ)から入
手)1029グラムと、酸化防止剤(「Naugard 44
5」;Uniroyal Chemical Co.(コネティカット州、オッ
クスフォード)及びStepan Co.(イリノイ州、ノースフ
ィールド)から入手)7.0グラムとを、ステンレス鋼
ビーカー中で混合した。次に、これらの材料を炉で約8
時間125℃で溶融させ、温度調整マントルにおいて3
0分間125℃で撹拌することにより混合した。この得
られたインク基材を、Whatman #3 紙を用い、(125
℃に)加熱した(Mott Metallurgicalから入手可能な)
Mott装置により、34.5kPa(5psi)の圧力で
ろ過した。次に、このインク基材を鋳型に注ぎ、凝固さ
せてインクスティックを成形した。
【0060】[実施例7(ブラックインク)]実施例6
から得られる透明インク基材約910グラムと、実施例
2から得られる材料60グラムと、「Solvent Black 4
5」(Clariant Corp.(ノースカロライナ州、シャルロ
ット)から入手)30グラムとを、ステンレス鋼ビーカ
ー中で混合した。これらの材料を炉で約8時間125℃
で溶融させ、次に、温度調整マントルにおいて30分間
125℃で撹拌することにより混合した。この得られた
溶融したインク基材に、さらにワックス(「Kemamide S
-180」;Witco Chemical Co.(テネシー州、メンフィ
ス)から入手)65グラムと、さらにポリエチレンワッ
クス(「Polywax 850」;Petrolite Corp.(オクラホマ
州、タルサ)から入手)65グラムとを添加した。この
得られたブラックインクを、さらに2時間125℃で撹
拌し、Whatman #3 紙を用い、(125℃に)加熱した
(Mott Metallurgicalから入手可能な)Mott装置によ
り、34.5kPa(5psi)の圧力でろ過し、鋳型
に注ぎ、凝固させてインクスティックを成形した。この
最終ブラックインク生成物の物理的特性は、135℃に
おいてFerranti-Shirley円錐板粘度計により測定した場
合の粘度が約12.9mPa・S(cPs)であり;Du
Pont2100 熱量計を用いて示差走査熱量測定した場合約
86℃と98℃とに2つの融点を有し;且つ、レオメト
リック固体分析装置(Rheometrics Solids Analyzer
(RSAII))を用いた動的機械分析により測定した
場合のTgが約1.4℃であった。
【0061】[実施例8(ブラックインク)]実施例6
から得られるインク基材約910グラムと、実施例3か
ら得られる材料60グラムと、「Solvent Black 45」
(Clariant Corp.(ノースカロライナ州、シャルロッ
ト)から入手)30グラムとを、ステンレス鋼ビーカー
中で混合した。これらの材料を炉で約8時間125℃で
溶融させ、次に、温度調整マントルにおいて30分間1
25℃で撹拌することにより混合した。この溶融したイ
ンク基材に、さらにワックス(「Kemamide S-180」;Wi
tco Chemical Co.(テネシー州、メンフィス)から入
手)30グラムと、さらにポリエチレンワックス(「Po
lywax 850」;Petrolite Corp.(オクラホマ州、タル
サ)から入手)30グラムとを添加した。次に、このブ
ラックインクを、さらに2時間125℃で撹拌した。こ
のインクを、Whatman #3 紙を用い、(125℃に)加
熱した(Mott Metallurgicalから入手可能な)Mott装置
により、34.5kPa(5psi)の圧力でろ過し、
鋳型に注ぎ、凝固させてインクスティックを成形した。
この最終ブラックインク生成物の物理的特性は、135
℃においてFerranti-Shirley円錐板粘度計により測定し
た場合の粘度が約13.0mPa・S(cPs)であ
り;DuPont 2100 熱量計を用いて示差走査熱量測定した
場合約86℃と98℃とに2つの融点を有し;且つ、レ
オメトリック固体分析装置(RSAII)を用いた動的
機械分析により測定した場合のTgが約0℃であった。
【0062】[実施例9(ブラックインク)]実施例6
から得られるインク基材約910グラムと、実施例4か
ら得られる材料60グラムと、「Solvent Black 45」
(Clariant Corp.(ノースカロライナ州、シャルロッ
ト)から入手)30グラムとを、ステンレス鋼ビーカー
中で混合した。これらの材料を炉で約8時間125℃で
溶融させ、次に、温度調整マントルにおいて30分間1
25℃で撹拌することにより混合した。この溶融したイ
ンク基材に、さらにワックス(「Kemamide S-180」;Wi
tco Chemical Co.(テネシー州、メンフィス)から入
手)62グラムと、さらにポリエチレンワックス(「Po
lywax 850」;Petrolite Corp.(オクラホマ州、タル
サ)から入手)62グラムとを添加した。次に、このブ
ラックインクを、さらに2時間125℃で撹拌した。こ
のインクを、Whatman #3 紙を用いて、(125℃に)
加熱した(Mott Metallurgicalから入手可能な)Mott装
置により、34.5kPa(5psi)の圧力でろ過し
た。次に、このインクを鋳型に注ぎ、凝固させてインク
スティックを成形した。この最終ブラックインク生成物
の物理的特性は、135℃においてFerranti-Shirley円
錐板粘度計により測定した場合の粘度が約12.9mP
a・S(cPs)であり;DuPont 2100 熱量計を用いて
示差走査熱量測定した場合約86℃と98℃とに2つの
融点を有し;且つ、レオメトリック固体分析装置(RS
AII)を用いた動的機械分析により測定した場合のT
gが約2.4℃であった。
【0063】[実施例10(可塑剤を含まないブラック
インク)]米国特許出願番号09/023,366(Te
ktronix事件番号:6224 US 3)の実施例1か
ら得られるウレタン樹脂約240グラムと、先述の実施
例4から得られるウレタン樹脂(“Unithox”樹脂)2
24グラムと、米国特許第5,783,658号の実施
例1から得られる樹脂(“Abitol”樹脂)309グラム
と、ステアリールステアラミドワックス(「Kemamide S
-180」;Witco Chemical Co.(テネシー州、メンフィ
ス)から入手)566グラムと、ポリエチレンワックス
(「Polywax 850」;Petrolite Corp.(オクラホマ州、
タルサ)から入手)566グラムと、酸化防止剤(「Na
ugard 445」;Uniroyal Chemical Co.(コネティカット
州、オックスフォード)及びStepan Co.(イリノイ州、
ノースフィールド)から入手)4.0グラムとを、ステ
ンレス鋼ビーカー中で混合した。これらの材料を炉で約
3時間125℃で溶融させ、次に、温度調整マントルに
おいて30分間125℃で撹拌することにより混合し
た。この溶融したインク基材に、「Solvent Black 45」
(Clariant Corp.(ノースカロライナ州、シャルロッ
ト)から入手)を54グラム添加した。次に、このイン
クを、さらに2時間125℃で撹拌し、続いて、Whatma
n #3 紙を用いて、(125℃に)加熱した(Mott Met
allurgicalから入手可能な)Mott装置により、34.5
kPa(5psi)の圧力でろ過した。次に、このイン
クを鋳型に注ぎ、凝固させてインクスティックを成形し
た。この最終ブラックインク生成物の物理的特性は、1
35℃においてFerranti-Shirley円錐板粘度計により測
定した場合の粘度が約13.1mPa・S(cPs)で
あり;DuPont 2100 熱量計を用いて示差走査熱量測定し
た場合約87℃と100℃とに2つの融点を有し;且
つ、レオメトリック固体分析装置(RSAII)を用い
た動的機械分析により測定した場合のTgが約25℃で
あった。
【0064】[実施例1〜10から得られるインクのテ
スト]3つの異なるテストを実施し、本発明に含まれる
新規なインクの有益な特性を測定した。その結果を表1
に示し、これらのテストに用いた方法を以下に簡単に説
明する。
【0065】ガウジ(gouge)抵抗は、インク融着程度
の尺度であり、またインク耐久性の尺度にもなり得る。
具体的には、ガウジ抵抗によって、インクがどのくらい
良く媒体に付着しているか(インク付着性の尺度)と、
インクがどのくらい良くインク自体に付着しているか
(インクの凝集力、即ち靭性の尺度)とが測定できる。
ガウジ抵抗は、テクトロニクス社(Tektronix, Inc.)
により開発された、重量可変ガウジテスタ(Variable W
eight Gouge Tester(VWGT))を用いて測定した。
テストに備え、表1に示したインクのソリッド画像を、
Tektronix Phaser840TMインクジェットプリンタを用い
て形成した。全ての場合において、ドラム温度及び予熱
温度は60℃に設定した。テストする画像を、所定速度
で平滑直線運動可能な平盤の表面に固定した。テストを
開始する前に、テスタにより、金属製のガウジャ(goug
er)爪を介して、画像表面の3箇所に所定の相互に異な
る垂直荷重を付加した。テスト開始後、画像と共に平盤
を移動させたところ、固定されたガウジャ爪は3つの平
行な直線経路に沿ってインクをその表面から剥離した。
電子スキャナ(Hewlett-Packard SCANJET 3cTM)を用い
て、剥離されたインクの総面積を測定した。その値(表
1にmm2で示す)は、インクの凝集力、即ち靭性に反
比例する。従って、2つのインク画像を比較した場合、
より強靭でより耐久性のあるインクは、より小さい「ガ
ウジ数値」(剥離されたインクの面積)で示される。
【0066】折り曲げテストは、プリントされたインク
の耐久性を特徴付けするさらに別の方法であり、折り曲
げた際の亀裂破損抵抗を測定することによる方法であ
る。このテストでは、上述した方法で形成された表1に
示したインクのソリッド画像を、Duplo D-590L 用紙折
り曲げ機で機械折りして用いた。次に、この画像を開
き、ほこりを取り除いて、上述のように走査した。この
手順により、プリントを折り曲げた際に生じる白色部分
の量である、折り曲げ破損面積を測定した。この結果か
ら、折り曲げ破損面積を走査の長さで割ることにより、
表1に「折り曲げ数値」として示した平均亀裂幅(イン
チ)が計算される。ガウジ抵抗の場合と同様に、より小
さい数値が、より強靭でより耐久性のあるインクを特徴
付ける。
【0067】ガラスに対する摩擦係数(COF)を、P
C実行の“Talas”3.0 ソフトウェアに接続された、モ
デル225−1の水平面摩擦/剥離テスタ(Friction/P
eelTester)(ソフトウェア及びテスタは共に、フィラ
デルフィア(ペンシルベニア州)のスウィング−アルバ
ート インストゥルメント社(Thwing-Albert Instrume
nt Company)から入手)で測定した。テストに備え、上
述した方法で形成された表1に示したインクのソリッド
画像から、2.5インチ×2.5インチの寸法の二次サ
ンプルを切り取り、このサンプルを2本の両面粘着テー
プを用いて、摩擦テスタそりの下部に、表を下にして貼
付したものを準備した。このそりの重量は200グラム
であった。固定された相方部品として、21.5インチ
×7.5インチの寸法で厚さが1/8インチの強化ソー
ダ石灰ガラス板を、シリコーンゴム製のパッドクランプ
を用いて、テスタの水平面の表面に取り付けたものを準
備した。全ての測定は室温において行った。さらにテス
トルーチンを行う場合には、プリントが貼付されたこの
そりを、ナイロン製のひもを用いて、計器のロードセル
(最大能力2kg)につないだ。このナイロン製のひも
をわずかに張った状態に維持しつつ、そり及び貼付され
たサンプルをガラスの水平面に接触させて、データの取
得を開始した。テストの間、計器により、プリント表面
をガラス板上にわたって、10秒間速度2インチ/分で
引きずった。処理完了に向けて、そりをガラス表面から
垂直方向に持ち上げ、ロードセルを初期位置へ戻し、次
のデータ取得サイクルを開始する前にこのサンプルを再
度設置した。各サンプルに関してこのようなサイクルを
5回連続的に行い、データを記録した。
【0068】この摩擦テスタ及びソフトウェアは、抗力
を時間の関数として測定することができ、さらに測定結
果の統計的評価を行うことができる。通常、(滑り)摩
擦係数は、スライドする物体の垂直力(質量)に対する
この抗力の割合と定義される。このテスタは水平アセン
ブリを呈しており、物体(サンプルが貼付されたそり)
の質量及びその滑り速度はわかっているので、そりの変
位に関する(滑り)摩擦係数を推定することができる。
静摩擦係数と動摩擦係数とは区別すべきである、という
ことは当業界では周知である。このスウィング−アルバ
ート摩擦/剥離テスタは、両方の摩擦係数を測定するこ
とができる。特に、表1に示された動摩擦係数は、滑り
運動を継続するために打ち勝たなくてはならない抵抗と
定義され、より小さい数値がより小さい抵抗を示す。経
験及び便宜上の理由から、この動摩擦係数は、上述した
5回の測定の大域平均の平均値と考える。
【0069】合わせて考えると、表1のデータは、可塑
剤及び高靭化剤としての材料であって、3つのアームを
有した“Arcol”ベースの材料から成るインク(例え
ば、実施例9のインクを参照)は、折り曲げ及びガウジ
ング(gouging)が与える損傷に対して高い抵抗性を有
する一方で、低い摩擦係数を有することが可能である、
ということを示している。
【0070】
【表1】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド アール.ティタリントン アメリカ合衆国 97062 オレゴン州 チ ュアラティン サウスウエスト シレッツ ドライブ 10185 (72)発明者 ヴォルフガング ジー.ヴェドラー アメリカ合衆国 97062 オレゴン州 チ ュアラティン サウスウエスト モホーク ストリート 8325 ナンバー236

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1つの中心コアと、該コアから延びる下
    記式を含む少なくとも2つのアームとを有する、無色化
    合物。 【化1】 式中、Zは1つ以上の原子から成るセグメントであり、
    jは1〜約300のいずれかの整数であって、且つ前記
    少なくとも2つのアーム間で多様であってよく、(H,
    Q)は、基Q或いは水素がその示した位置にあってもよ
    いということを示しており、基Qはアルキル基或いはア
    リール基であり、基Qは鎖内においてさまざまなアルキ
    ル及びアリール基の間で多様であってよく、nは1より
    大きい整数であって、且つ前記少なくとも2つのアーム
    間で多様であってよい。
  2. 【請求項2】 着色剤と、下記式から成る無色化合物と
    を含有する、固体インク。 【化2】 式中、Xは窒素原子又は酸素原子であり、Z1及びZ2
    1つ以上の原子から成る置換基であり、Z1及びZ2は互
    いに同一であってもよいし互いに異なっていてもよく、
    1及びZ2は共通環内にあってもよく、jは1〜約50
    のいずれかの整数であり、(H,Q)は、基Q或いは水
    素が示した位置にあってもよいということを示してお
    り、基Qはアルキル基或いはアリール基であり、基Qは
    前記化合物内においてさまざまなアルキル及びアリール
    基の間で多様であってよい。
  3. 【請求項3】 着色剤と、1つの中心コア及び該コアか
    ら延びる下記式を含む少なくとも2つのアームを有する
    無色化合物とを含有する、固体インク。 【化3】 式中、Zは1つ以上の原子から成るセグメントであり、
    jは1〜約50のいずれかの整数であって、且つ前記少
    なくとも2つのアーム間で多様であってよく、(H,
    Q)は、基Q或いは水素がその示した位置にあってもよ
    いということを示しており、基Qはアルキル基或いはア
    リール基であり、基Qは前記少なくとも2つのアームの
    個々のアーム内において、さまざまなアルキル及びアリ
    ール基の間で多様であってよく、nは1より大きい整数
    であって、且つ前記少なくとも2つのアーム間で多様で
    あってよい。
  4. 【請求項4】 下記式から成る無色化合物を含有する、
    相転移インクを溶融する工程と、 前記溶融したインクを基体に付与する工程と、 前記溶融したインクを前記基体上で冷却する工程とを含
    む、 プリント方法。 【化4】 式中、Xは窒素原子又は酸素原子であり、Z1及びZ2
    1つ以上の原子から成る置換基であり、Z1及びZ2は互
    いに同一であってもよいし互いに異なっていてもよく、
    1及びZ2は共通環内にあってもよく、jは1〜約50
    のいずれかの整数であり、(H,Q)は、基Q或いは水
    素が示した位置にあってもよいということを示してお
    り、基Qはアルキル基或いはアリール基であり、基Qは
    前記化合物内においてさまざまなアルキル及びアリール
    基の間で多様であってよい。
  5. 【請求項5】 1つの中心コアと、該コアから延びる下
    記式を含む少なくとも2つのアームとを有する、無色化
    合物を含有する、相転移インクを溶融する工程と、 前記溶融したインクを基体に付与する工程と、 前記溶融したインクを前記基体上で冷却する工程とを含
    む、 プリント方法。 【化5】 式中、Zは1つ以上の原子から成るセグメントであり、
    jは1〜約50のいずれかの整数であって、且つ前記少
    なくとも2つのアーム間で多様であってよく、(H,
    Q)は、基Q或いは水素が示した位置にあってもよいと
    いうことを示しており、基Qはアルキル基或いはアリー
    ル基であり、基Qは前記少なくとも2つのアームの個々
    のアーム内において、さまざまなアルキル及びアリール
    基の間で多様であってよく、nは1より大きい整数であ
    って、且つ前記少なくとも2つのアーム間で多様であっ
    てよい。
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