CN108623775A - 一种三臂星形多嵌段亚光涂层用uv树脂及其制备方法 - Google Patents

一种三臂星形多嵌段亚光涂层用uv树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂及其制备方法，本发明的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂，三臂星形多嵌段UV树脂分子结构有三条长链段，每条分子链从中心向外围均依次含有高柔性聚氨酯子链段、易结晶的聚乙二醇子链段、高柔性聚氨酯子链段、丙烯酸酯子链段；结构式如下述式(Ⅰ)所示；其中，n为22‑440的整数。为本发明的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂为无溶剂型UV固化树脂，无需填料的加入即可产生亚光效果，且由该树脂制得亚光涂层后具有亚光效果、并可兼具硬度及柔韧性。

Description

一种三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及UV光固化树脂技术领域，特别涉及一种三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂及其制备方法。
背景技术
随着社会工业水平及人民消费水平的升级，消费者对日常用品及工业用品的外观、触感、体验舒适度要求越来越苛刻。许多高档用品，开始以美观、舒适的外形及触感，吸引大众的注意。亚光涂层的应用也就应运而生。它以美观的外表，舒适的人体生理学触感，逐渐在汽车内饰、电子产品等行业占得一席之地，并日渐获得更多的青睐。UV光固化技术由于其绿色环保、无VOC排放，低耗能，固化快速等优点，成为了未来极具发展潜力的绿色涂层材料新技术。
目前UV固化亚光涂层材料的制备主要依靠添加无机填料，即向涂料的体系中加入一定量的消光助剂，主要为各种粒径的二氧化硅或三氧化二铝等，这些填料能够通过消光作用达到亚光效果。但是，加入的无机填料与涂料的有机体系很难完美互溶，长期放置必然出现分离等不稳定状态，在后期的储存和使用中，由于填料的沉降可能导致无机填料位于容器底部，影响后期的涂布效果，对生产造成不良影响。
针对前面所述问题，市场上迫切需要一种单组份的稳定UV固化亚光涂层。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂及其制备方法。
本发明的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂三臂星形多嵌段UV树脂分子结构有三条长链段，每条分子链从中心向外围均依次含有高柔性聚氨酯子链段、易结晶的聚乙二醇子链段、高柔性聚氨酯子链段、丙烯酸酯子链段；结构式如下述式(Ⅰ)所示：
其中，n为重复单元的个数，优选22-440的整数。
另外，本发明还提供一种三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂的制备方法，其包括下述步骤：
(1)制备聚乙二醇封端的三臂中心体；
(2)制备异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体；
(3)由聚乙二醇封端的三臂中心体及异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体制备三臂星形多嵌段UV树脂。
其中，所述聚乙二醇封端的三臂中心体由下述方法制得：
(1)称取一定量的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入占三羟甲基丙烷重量0.01～0.5％的催化剂，加热至50～90℃，通氮气；
(2)称取一定量的脂肪族二异氰酸酯单体，称取的量为三羟甲基丙烷摩尔量的3倍，缓慢加入反应釜中，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时；
(3)称取一定量的聚乙二醇，称取的量为三羟甲基丙烷摩尔量的3倍，缓慢加入反应釜中，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时。
此外，所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种；所述异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种；所述聚乙二醇分子量1000～20000g/mol。
此外，所述异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体由下述方法制得：
称取一定量的脂肪族二异氰酸酯单体置于反应釜，加入占脂肪族二异氰酸酯单体重量0.01～0.5％的催化剂，加热至35～90℃，通氮气；加入与脂肪族二异氰酸酯单体等摩尔量的羟基丙烯酸酯单体，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时。
其中，所述脂肪族二异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种；所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种；所述羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
此外，通过下述方法由聚乙二醇封端的三臂中心体及异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体制备三臂星形多嵌段UV树脂：
(1)称取一定量的聚乙二醇封端的三臂中心体置于反应釜中，加入占聚乙二醇封端的三臂中心体重量0.01～0.5％的催化剂，升温至60～90℃，通氮气10～60分钟；
(2)称取一定量的异氰酸酯基封端的丙烯酸酯二聚体，称取的量为三羟甲基丙烷摩尔量的3倍，与聚乙二醇摩尔量相同，缓慢加入反应釜中，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时。
其中，所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种。
本发明还提供一种UV固化亚光涂料，其包括如上所述的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂、以及占所述三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂总重量1％～2％的裂解型光引发剂。
其中，所述裂解型光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或几种。
另外，可以将一定量的上述的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂、以及裂解型光引发剂混合均匀涂布在电晕处理过的聚酯薄膜表面，涂层厚度15～35μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化5-20s，即得紫外光固化柔性亚光涂层。
对制得的紫外光固化柔性亚光涂层进行性能测试，此紫外光固化柔性亚光涂层的亚光度可以达到60以下，铅笔硬度在3H以上，在进行180°对折时，具有良好的柔性。
本发明从分子合成的角度出发，提出的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂，靠近三臂星形结构的中心区，分子链含有易结晶的聚乙二醇子链段，星形分子链外围含有高柔韧性的脂肪族聚氨酯分子链段，末端含有可UV固化的丙烯酸酯基团。通过聚乙二醇和聚氨酯子链段的结晶性能的不同、微观相容性的不同，分子子链段会产生不同的折光系数，达到亚光效果。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)无溶剂体系UV固化树脂，工艺绿色环保无污染，无VOC的排放问题，符合低碳环保理念。
(2)树脂体系没有无机填料的加入，且是单组份树脂体系，在储存及使用的过程中十分均匀稳定，无分层、沉淀、相分离的问题。
(3)依靠分子链中的不同子链段的结晶性能、微观相容性的不同，产生亚光效果，在使用的过程中亚光效果非常稳定，不会随着使用时间的延长有所改变。
(4)含有多个双键基团，固化时间短，可在5～20S内完全固化，能耗少，缩短了生产周期，降低了成本。
(5)树脂分子结构中含有的多乙烯基基团能够保证固化后涂层形成致密的三维网络结构，保证涂层的铅笔硬度在3H以上。同时分子结构中含有大量的柔性聚氨酯基团，保证涂层具有良好的柔韧性，在进行多次180°对折后涂层无印痕与损伤。涂层可兼具高硬度与柔韧性。
本发明所得的紫外光固化柔性亚光树脂可以广泛应用于汽车内饰、汽车面漆、电子产品等装饰行业。
附图说明
图1为实施例1制得的三臂星形多嵌段UV树脂的红外谱图。
图2为实施例2制得的三臂星形多嵌段UV树脂的红外谱图。
图3为实施例3制得的三臂星形多嵌段UV树脂的红外谱图。
图4为实施例4制得的三臂星形多嵌段UV树脂的红外谱图。
图5为实施例5制得的三臂星形多嵌段UV树脂的红外谱图。
图6为实施例6制得的三臂星形多嵌段UV树脂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
称取66.69g(0.3mol)异佛尔酮二异氰酸酯置于反应釜，加入0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，通氮气。加入34.83g(0.3mol)的丙烯酸羟乙酯，加料时间4小时，保温反应5小时。
称取13.42g(0.1mol)的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至60℃，通氮气。称取66.69g(0.3mol)异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，加料时间5小时，保温反应3小时。称取600g(0.3mol)分子量为2000g/mol的聚乙二醇，缓慢加入反应釜中，加料时间3小时，保温反应4小时。补加0.005g催化剂二月桂酸二丁基锡，将制备好的101.52g(0.3mol)异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体缓慢加入反应釜中，加料时间4小时，保温反应5小时，制得三臂星形多嵌段UV树脂，其红外谱图如图1所示。
对上述制备的三臂星形多嵌段UV树脂进行紫外光固化性能测试，取20g树脂，加入0.3g裂解型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，均匀涂布在电晕处理过的PET膜表面，涂层厚度25μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化10s，即得紫外光固化柔性亚光涂层，其亚光度为40，铅笔硬度3H，180°对折30次后无折痕。
实施例2
称取66.69g(0.3mol)异佛尔酮二异氰酸酯置于反应釜，加入0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，通氮气。加入39.04g(0.3mol)的甲基丙烯酸羟乙酯，加料时间4小时，保温反应5小时。
称取13.42g(0.1mol)的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至60℃，通氮气。称取66.69g(0.3mol)异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，加料时间5小时，保温反应3小时。称取300g(0.3mol)分子量为1000g/mol的聚乙二醇，缓慢加入反应釜中，加料时间3小时，保温反应4小时。补加0.005g催化剂二月桂酸二丁基锡，将制备好的105.73g(0.3mol)异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体缓慢加入反应釜中，加料时间4小时，保温反应5小时，制得三臂星形多嵌段UV树脂，其红外谱图如图2所示。
对上述制备的三臂星形多嵌段UV树脂进行紫外光固化性能测试，取20g树脂，加入0.3g裂解型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，均匀涂布在电晕处理过的PET膜表面，涂层厚度25μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化10s，即得紫外光固化柔性亚光涂层，其亚光度为40，铅笔硬度3H，180°对折30次后无折痕。
实施例3
称取66.69g(0.3mol)异佛尔酮二异氰酸酯置于反应釜，加入0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至50℃，通氮气。加入43.25g(0.3mol)的甲基丙烯酸羟丙酯，加料时间4小时，保温反应5小时。
称取13.42g(0.1mol)的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入0.01g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至60℃，通氮气。称取66.69g(0.3mol)异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，加料时间5小时，保温反应3小时。称取900g(0.3mol)分子量为3000g/mol的聚乙二醇，缓慢加入反应釜中，加料时间3小时，保温反应4小时。补加0.005g催化剂二月桂酸二丁基锡，将制备好的109.94g(0.3mol)异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体缓慢加入反应釜中，加料时间4小时，保温反应5小时，制得三臂星形多嵌段UV树脂，其红外谱图如图3所示。
对上述制备的三臂星形多嵌段UV树脂进行紫外光固化性能测试，取20g树脂，加入0.3g裂解型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，均匀涂布在电晕处理过的PET膜表面，涂层厚度25μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化10s，即得紫外光固化柔性亚光涂层，其亚光度为40，铅笔硬度3H，180°对折30次后无折痕。
实施例4
称取50.46g(0.3mol)六亚甲基二异氰酸酯置于反应釜，加入0.02g催化剂钛酸四异丙酯，加热至50℃，通氮气。加入43.25g(0.3mol)的甲基丙烯酸羟丙酯，加料时间4小时，保温反应5小时。
称取13.42g(0.1mol)的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入0.01g催化剂钛酸四异丙酯，加热至60℃，通氮气。称取50.46g(0.3mol)六亚甲基二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，加料时间5小时，保温反应3小时。称取900g(0.3mol)分子量为3000g/mol的聚乙二醇，缓慢加入反应釜中，加料时间3小时，保温反应4小时。补加0.005g催化剂钛酸四异丙酯，将制备好的93.71g(0.3mol)异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体缓慢加入反应釜中，加料时间4小时，保温反应5小时，制得三臂星形多嵌段UV树脂，其红外谱图如图4所示。
对上述制备的三臂星形多嵌段UV树脂进行紫外光固化性能测试，取20g树脂，加入0.3g裂解型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，均匀涂布在电晕处理过的PET膜表面，涂层厚度25μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化10s，即得紫外光固化柔性亚光涂层，其亚光度为40，铅笔硬度3H，180°对折30次后无折痕。
实施例5
称取50.46g(0.3mol)六亚甲基二异氰酸酯置于反应釜，加入0.02g催化剂钛酸四异丙酯，加热至50℃，通氮气。加入39.04g(0.3mol)的甲基丙烯酸羟乙酯，加料时间4小时，保温反应5小时。
称取13.42g(0.1mol)的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入0.01g催化剂钛酸四异丙酯，加热至60℃，通氮气。称取50.46g(0.3mol)六亚甲基二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，加料时间5小时，保温反应3小时。称取600g(0.3mol)分子量为2000g/mol的聚乙二醇，缓慢加入反应釜中，加料时间3小时，保温反应4小时。补加0.005g催化剂钛酸四异丙酯，将制备好的89.50g(0.3mol)异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体缓慢加入反应釜中，加料时间4小时，保温反应5小时，制得三臂星形多嵌段UV树脂，其红外谱图如图5所示。
对上述制备的三臂星形多嵌段UV树脂进行紫外光固化性能测试，取20g树脂，加入0.4g裂解型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，均匀涂布在电晕处理过的PET膜表面，涂层厚度25μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化10s，即得紫外光固化柔性亚光涂层，其亚光度为40，铅笔硬度3H，180°对折30次后无折痕。
实施例6
称取50.46g(0.3mol)六亚甲基二异氰酸酯置于反应釜，加入0.02g催化剂钛酸四异丙酯，加热至50℃，通氮气。加入34.83g(0.3mol)的丙烯酸羟乙酯，加料时间4小时，保温反应5小时。
称取13.42g(0.1mol)的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入0.01g催化剂钛酸四异丙酯，加热至60℃，通氮气。称取50.46g(0.3mol)六亚甲基二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，加料时间5小时，保温反应3小时。称取300g(0.3mol)分子量为1000g/mol的聚乙二醇，缓慢加入反应釜中，加料时间3小时，保温反应4小时。补加0.005g催化剂钛酸四异丙酯，将制备好的85.29g(0.3mol)异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体缓慢加入反应釜中，加料时间4小时，保温反应5小时，制得三臂星形多嵌段UV树脂，其红外谱图如图6所示。
对上述制备的三臂星形多嵌段UV树脂进行紫外光固化性能测试，取20g树脂，加入0.2g裂解型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，均匀涂布在电晕处理过的PET膜表面，涂层厚度25μm，用功率为1000W的紫外光固化机固化10s，即得紫外光固化柔性亚光涂层，其亚光度为40，铅笔硬度3H，180°对折30次后无折痕。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂，其特征在于，三臂星形多嵌段UV树脂分子结构有三条长链段，每条分子链从中心向外围均依次含有高柔性聚氨酯子链段、易结晶的聚乙二醇子链段、高柔性聚氨酯子链段、丙烯酸酯子链段；结构式如下述式(Ⅰ)所示：
其中，n为22-440的整数。
2.如权利要求1所述的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)制备聚乙二醇封端的三臂中心体；
(2)制备异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体；
(3)由聚乙二醇封端的三臂中心体及异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体制备三臂星形多嵌段UV树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇封端的三臂中心体由下述方法制得：
(1)称取一定量的三羟甲基丙烷置于反应釜中，加入占三羟甲基丙烷重量0.01～0.5％的催化剂，加热至50～90℃，通氮气；
(2)称取一定量的脂肪族二异氰酸酯单体，称取的量为三羟甲基丙烷摩尔量的3倍，缓慢加入反应釜中，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时；
(3)称取一定量的聚乙二醇，称取的量为三羟甲基丙烷摩尔量的3倍，缓慢加入反应釜中，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种；所述脂肪族异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种；所述聚乙二醇分子量1000～20000g/mol。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体由下述方法制得：
称取一定量的脂肪族二异氰酸酯单体置于反应釜，加入占脂肪族二异氰酸酯单体重量0.01～0.5％的催化剂，加热至35～90℃，通氮气；加入与脂肪族二异氰酸酯单体等摩尔量的羟基丙烯酸酯单体，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种；所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种；所述羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，通过下述方法由聚乙二醇封端的三臂中心体及异氰酸酯封端的丙烯酸酯二聚体制备三臂星形多嵌段UV树脂：
(1)称取一定量的聚乙二醇封端的三臂中心体置于反应釜中，加入占聚乙二醇封端的三臂中心体重量0.01～0.5％的催化剂，升温至60～90℃，通氮气10～60分钟；
(2)称取一定量的异氰酸酯基封端的丙烯酸酯二聚体，称取的量为三羟甲基丙烷摩尔量的3倍，与聚乙二醇摩尔量相同，缓慢加入反应釜中，加料时间2～6小时，保温反应2～5小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种。
9.一种UV固化亚光涂料，其特征在于，包括如权利要求1所述的三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂、以及占所述三臂星形多嵌段亚光涂层用UV树脂总重量1％～2％的裂解型光引发剂。
10.根据权利要求9所述的UV固化亚光涂料，其特征在于，所述裂解型光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或几种。
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