JP2001141800A - 固体nmr測定用高速スピナー - Google Patents

固体nmr測定用高速スピナー

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JP2001141800A
JP2001141800A JP2000250405A JP2000250405A JP2001141800A JP 2001141800 A JP2001141800 A JP 2001141800A JP 2000250405 A JP2000250405 A JP 2000250405A JP 2000250405 A JP2000250405 A JP 2000250405A JP 2001141800 A JP2001141800 A JP 2001141800A
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rotor
stator
gas
thrust
turbine
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JP2000250405A
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English (en)
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Katsuya Hioka
克哉 樋岡
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】スラストロータとスラストステータの接触を未
然に防止し、ジャーナル軸受部での気体の粘性に由来す
る発熱を抑制し、高速で回転させてもジャーナル軸受特
有の振れ回り現象が起こりにくい固体NMR測定用高速
スピナーを提供する。 【解決手段】試料を封入可能なロータ部と、ロータ部を
取り囲むステータ部とから成り、該ロータ部とステータ
部の隙間に気体を供給することによって気体軸受を形成
する固体NMR測定用高速スピナーであって、前記ロー
タ部には、気体を吹き付けることによってロータ部自身
に回転力を与えるタービンを設け、前記タービンのスラ
スト方向には、タービンを回転させながら担持する補助
スラストステータを設け、前記ロータ部を取り囲むステ
ータ部の気体軸受部には、軸受面積を減らすための凹部
と、スラスト方向に延びる排気溝とを設けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体NMR測定用
高速スピナーに関し、特に、ロータ部の振れ回り現象
と、気体の磨擦による温度上昇と、スラストステータと
ロータ部との接触とを抑えることのできる固体NMR測
定用高速スピナーに関する。
【0002】
【従来の技術】固体状態の試料のNMRスペクトルに
は、双極子相互作用のような、溶液中では回転ブラウン
運動で消去されている相互作用がそのまま現れるため、
スペクトルの線幅が極端に広くなり、化学シフト項が覆
い隠されてしまう。そのため、NMRスペクトルにおい
て、測定分子の各部位のシグナルピークが分離できず、
結果的に固体NMR法は、分子構造解析には不向きであ
ると考えられていた。
【0003】この現象を克服し、シャープな固体NMR
スペクトルを得る方法が、1958年にE.R.And
rewによって発見された。これは、試料管を静磁場の
方向からある角度傾けて高速回転させることにより、異
方的な相互作用を取り除き、化学シフト項を取り出すこ
とができるという原理であり、MAS(MagicAn
gle Sample Spinning)法と呼ばれ
るものである。
【0004】MAS法を実現させるためには、静磁場中
に置かれた固体試料を高速で回転させなければならない
が、必要な回転速度とされる数kHz〜十数kHz程度
の回転速度を得ることは容易ではない。そこで、この回
転速度を得るために、従来より気体軸受の技術が採用さ
れてきた。
【0005】図4は、従来の固体NMR測定用高速スピ
ナーを示したものである。図中1は筒状のステータで、
固体試料を封入したロータ2の周囲を、わずかな隙間を
隔てて取り囲んでいる。ロータ2の下端には、筒状のス
テータ1の底部に蓋をする役割を負ったスラストステー
タ3に対向して、ロータ2のスラスト方向の位置を保持
するためのスラストロータ4が設けられている。また、
ロータ2の上部には、ステータ1に設けられたタービン
ノズル5から噴出される気体ジェットによって、ロータ
2に回転力を付与するためのタービン6が設けられてい
る。そして、ロータ2、スラストロータ4、タービン6
の3つが一体となった「軸」と呼ばれる部分が、高速で
回転する構成になっている。
【0006】図5は、図4の従来の固体NMR測定用高
速スピナーをb線で切ったときの断面図を示したもので
ある。図5から明らかなように、ステータ1に設けられ
た複数個の給気孔10からステータ1の内側に向けて気
体を連続供給することにより、ステータ1とロータ2の
隙間に気体の薄い層ができ、ジャーナル気体軸受が形成
される。これにより、ステータ1とロータ2の間に極め
て磨擦抵抗の少ない状態が作られ、ステータ1内におい
て「軸」を高速回転させることが可能になる。
【0007】また、図6は、図4の従来の固体NMR測
定用高速スピナーをc線で切ったときの断面図を示した
ものである。図6から明らかなように、ステータ1に偏
心して設けられた複数個のタービンノズル5から噴出さ
れる気体ジェットがタービン6の羽根に作用して、
「軸」に回転する力を与える。タービン6に作用した気
体ジェットは方向を変え、図4に示す気体の流れ7とな
って高速スピナーの外部に放出される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、従来の固体NMR測定用高速スピナーには、いくつ
かの問題点があり、スピナーの回転速度の高速化の大き
な障害となっていた。
【0009】すなわち、タービンノズル5からタービン
6の羽根に向けて噴出される気体ジェットは、タービン
6付近で「軸」の上方に向けて方向を変えるため、
「軸」はスラスト方向に大きな力を受け、「軸」の回転
速度が高速になると、スラストロータ4が押し下げられ
て、スラストステータ3に接触して発熱するという問題
があった。
【0010】また、「軸」の回転速度が高速になると、
ジャーナル軸受部で気体の粘性に由来する発熱が顕著に
なり、測定試料が加熱されて、NMRの測定に悪影響を
及ぼすという問題があった。
【0011】また、ある回転速度を超えた高速回転の領
域では、ジャーナル軸受に特有な、ロータ2の回転軸が
すりこぎ運動を起こす、いわゆる振れ回り現象が発生
し、回転が不安定になるという問題があった。
【0012】これらの問題点を克服するために、Dot
yらは、米国特許第5,508,615号公報において、
スラスト方向の力の発生を抑制するためにラジアルイン
フロー型のタービンを採用し、ジャーナル軸受の発熱を
抑制するために独自の気体流路を設け、ジャーナル軸受
部の振れ回りを抑制するために給気孔を斜めに設けてい
る。
【0013】しかしながら、ラジアルインフロー型のタ
ービンは形状が複雑であって、NMR測定のように頻繁
に測定試料の交換が行なわれる装置にとっては、測定試
料を収納するロータ2の形状が複雑になることは、コス
トと使いやすさの両面で不利である。また、ステータ上
の給気孔を斜めに設けているが、給気孔一列あたりの穴
数はむしろ多くなり、ジャーナル軸受部での気体の消費
量が大きいという欠点がある。
【0014】本発明の目的は、上述した点に鑑み、スラ
ストロータとスラストステータの接触を未然に防止し、
ジャーナル軸受部での気体の粘性に由来する発熱を抑制
し、高速で回転させてもジャーナル軸受特有の振れ回り
現象が起こりにくい固体NMR測定用高速スピナーを提
供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかる固体NMR測定用高速スピナーは、
試料を封入可能なロータ部と、ロータ部を取り囲むステ
ータ部とから成り、該ロータ部とステータ部の隙間に気
体を供給することによって気体軸受を形成する固体NM
R測定用高速スピナーであって、前記ロータ部のスラス
ト方向には、ロータ部を回転させながら担持する補助ス
ラストステータを設けたことを特徴としている。
【0016】また、前記ロータ部には、気体が吹き付け
られることによってロータ部自身に回転力を与えるター
ビンを設けたことを特徴としている。
【0017】また、前記タービンは、気体の吹き付けを
受ける溝がロータ部の回転軸に対してほぼ平行になるよ
うに彫られていることを特徴としている。
【0018】また、前記タービンは、気体の吹き付けを
受ける溝の開放端側が、前記補助スラストステータによ
ってほぼ塞がれていることを特徴としている。
【0019】また、前記ロータ部を取り囲むステータ部
の気体軸受部には、軸受面積を減らすための凹部と、ス
ラスト方向に延びる排気溝とを設けたことを特徴として
いる。
【0020】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図1は、本発明にかかる固体N
MR測定用高速スピナーの一実施例を示したものであ
り、ロータの形状を複雑にすることなく、ジャーナル軸
受部での気体の消費量を減らし、前述した数々の問題点
を解決して、NMR測定装置の検出部のスピナーの回転
速度の高速化を図ろうとする発明を示したものである。
また、図2は、図1で示した固体NMR測定用高速スピ
ナーの一実施例を、a線で切ったときの断面図を示した
ものである。
【0021】図中1は筒状のステータで、固体試料を封
入したロータ2の周囲を、わずかな隙間を隔てて取り囲
んでいる。ロータ2の下端には、ステータ1の底部に蓋
をする役割を負ったスラストステータ3に対向して、ロ
ータ2のスラスト方向の位置を保持するためのスラスト
ロータ4が設けられている。また、ロータ2の上部に
は、ステータ1に設けられたタービンノズル5から噴出
される気体ジェットによって、ロータ2に回転力を付与
するためのタービン6が設けられている。そして、ロー
タ2、スラストロータ4、タービン6の3つが一体とな
った「軸」と呼ばれる部分が高速で回転する構成になっ
ている。
【0022】このような構成において、タービン6と極
めて近接した位置に、新たに補助スラストステータ8を
配置するようにした。このとき、タービン6と補助スラ
ストステータ8によって形成される隙間9に隣接して、
気体の流れ7が存在する。タービン6の回転が高速の場
合には、この気体の流れ7の速度が速いので、ベルヌー
イの法則に従って静圧が低下し、隙間9に滞留している
気体を引き込む。
【0023】その結果、タービン6が補助スラストステ
ータ8に引き寄せられて、スラストステータ3とスラス
トロータ4の間隔が開き、従来の問題点の1つであった
スラストステータ3とスラストロータ4との接触を、未
然に防止することができるようになったと同時に、ロー
タ2、特にタービン部分の形状が複雑にならないという
メリットをも享受することができた。
【0024】また、筒状のステータ1の内孔部に凹部1
2を設け、内孔の径を部分的に大きくすることにより、
ジャーナル軸受部の正味の軸受面積を減らし、ロータ2
を高速で回転させたときに起きる気体の粘性に由来する
発熱を低減させるようにした。これにより、気体による
磨擦面積が減り、ジャーナル軸受部の正味の発熱量を減
らすことができるようになった。
【0025】また、ステータ1にスラスト方向に延びる
排気溝11を設けて、ステータ1とロータ2の隙間に滞
留する気体をスムーズに外部に排気させるようにした。
気体がこの排気溝11を通って外部に排気されるように
なったことにより、ステータ1とロータ2の隙間の圧力
を下げることが可能になり、ジャーナル軸受部を従来よ
りも効率的に冷却することが可能になった。また、スラ
スト方向に延びる排気溝11が設けられたことで、高速
で回転するジャーナル軸受に特有な振れ回り力の周方向
の連続性が断ち切られ、ロータ2の振れ回り現象を抑制
することが可能になった。また、Dotyらの発明のよ
うに、給気孔の数を増やさなくても済むので、ジャーナ
ル軸受部での気体の消費量が少なくて済むというメリッ
トも享受できた。
【0026】図3の(a)と(b)は、従来の問題点の
1つであったスラストステータとスラストロータとの接
触を未然に防止することのできる、新しいラジアル型の
タービンの形状を示したものである。このタービンは、
気体ジェット13が吹き付けられる溝14が、ロータ部
の回転軸に対して、ほぼ平行になるように彫られてい
る。そして、タービンに彫られた溝14の開放端側(図
の右側)には、極めて近接した位置に、補助スラストス
テータ15が設けられているため、溝14の開放端はほ
ぼ塞がれたも同然の状態になっている。そのため、気体
の吹き付け速度が高くなり、気体の流れが速くなって
も、気体は、2本の矢印で示すように、溝の中で対称に
反転して流れるので、図3の(c)に示すような、溝を
斜めに彫られ、補助スラストステータを持たない従来型
のタービン6とは異なり、タービンを押し下げる方向に
軸方向の力が発生することはない。結果的に、スラスト
ステータとスラストロータとの接触を未然に防止するこ
とができるようになった。
【0027】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の固体NMR
測定用高速スピナーによれば、補助スラストステータを
タービンの近傍に設けると共に、タービンの溝をロータ
部の回転軸に対してほぼ平行に設けたことにより、スラ
スト軸受の接触を防ぐことができ、かつ、ロータの構造
を単純にすることが可能になった。
【0028】また、ステータの内孔部の径を部分的に大
きくしたことによって、ジャーナル軸受の発熱を抑制す
ることができるようになった。
【0029】また、ステータの内孔部にスラスト方向に
走る排気溝を設けたことにより、ロータの振れ回り現象
を抑制し、かつ、給気孔の数の増加を抑制して気体の消
費量を抑えることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる固体NMR測定用高速スピナー
の一実施例を示す図である。
【図2】本発明にかかる固体NMR測定用高速スピナー
の一実施例の断面を示す図である。
【図3】本発明にかかる固体NMR測定用高速スピナー
のタービンの一実施例を示す図である。
【図4】従来の固体NMR測定用高速スピナーを示す図
である。
【図5】従来の固体NMR測定用高速スピナーの断面を
示す図である。
【図6】従来の固体NMR測定用高速スピナーの断面を
示す図である。
【符号の説明】
1・・・ステータ、2・・・ロータ、3・・・スラストステー
タ、4・・・スラストロータ、5・・・タービンノズル、6・・
・タービン、7・・・気体の流れ、8・・・補助スラストステ
ータ、9・・・隙間、10・・・給気孔、11・・・排気溝、1
2・・・凹部、13・・・気体ジェット、14・・・溝、15・・・
補助スラストステータ。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料を封入可能なロータ部と、ロータ部を
    取り囲むステータ部とから成り、該ロータ部とステータ
    部の隙間に気体を供給することによって気体軸受を形成
    する固体NMR測定用高速スピナーであって、前記ロー
    タ部のスラスト方向には、ロータ部を回転させながら担
    持する補助スラストステータを設けたことを特徴とする
    固体NMR測定用高速スピナー。
  2. 【請求項2】前記ロータ部には、気体が吹き付けられる
    ことによってロータ部自身に回転力を与えるタービンを
    設けたことを特徴とする請求項1記載の固体NMR測定
    用高速スピナー。
  3. 【請求項3】前記タービンは、気体の吹き付けを受ける
    溝がロータ部の回転軸に対してほぼ平行になるように彫
    られていることを特徴とする請求項2記載の固体NMR
    測定用高速スピナー。
  4. 【請求項4】前記タービンは、気体の吹き付けを受ける
    溝の開放端側が、前記補助スラストステータによってほ
    ぼ塞がれていることを特徴とする請求項2または3記載
    の固体NMR測定用高速スピナー。
  5. 【請求項5】前記ロータ部を取り囲むステータ部の気体
    軸受部には、軸受面積を減らすための凹部と、スラスト
    方向に延びる排気溝とを設けたことを特徴とする請求項
    1、2、3または4記載の固体NMR測定用高速スピナ
    ー。
JP2000250405A 1999-08-31 2000-08-22 固体nmr測定用高速スピナー Pending JP2001141800A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8436616B2 (en) 2010-04-02 2013-05-07 Jeol Ltd. Sample tube and measurement method for solid-state NMR
EP2720061A1 (en) 2012-10-09 2014-04-16 Jeol Resonance Inc. NMR spinner

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US8436616B2 (en) 2010-04-02 2013-05-07 Jeol Ltd. Sample tube and measurement method for solid-state NMR
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US9547052B2 (en) 2012-10-09 2017-01-17 Jeol Ltd. NMR spinner

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