JPH0814618B2 - Ｎｍｒ分光器のための高速サンプルスピナー装置及び方法 - Google Patents
Ｎｍｒ分光器のための高速サンプルスピナー装置及び方法Info
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- JPH0814618B2 JPH0814618B2 JP62126089A JP12608987A JPH0814618B2 JP H0814618 B2 JPH0814618 B2 JP H0814618B2 JP 62126089 A JP62126089 A JP 62126089A JP 12608987 A JP12608987 A JP 12608987A JP H0814618 B2 JPH0814618 B2 JP H0814618B2
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- Japan
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- gas
- pressure
- rotor
- sample
- gas supply
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/28—Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
- G01R33/30—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
- G01R33/307—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms specially adapted for moving the sample relative to the MR system, e.g. spinning mechanisms, flow cells or means for positioning the sample inside a spectrometer
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Magnetic Bearings And Hydrostatic Bearings (AREA)
- Spinning Or Twisting Of Yarns (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般に核磁気共鳴（NMR）分析装置に関す
る。より詳細には、そういう装置内のサンプルを回転さ
せるための手段に関する。
る。より詳細には、そういう装置内のサンプルを回転さ
せるための手段に関する。
サンプルの無線周波数（rf）磁気共鳴スペクトル試験
は、サンプルを高速で回転することによって容易にな
る。これにより、磁場中の残留勾配および非均一性が方
位方向に平均化されるからである。固相サンプルは、核
間の静的ダイポーラ相互作用によって固有的に広がった
共鳴線を示す。さらに、固体内部の核モーメントの化学
シフトはしばしば、分極磁場に対する分子または格子の
傾斜に依存する。対象となる磁気モーメントの方向がラ
ンダムに向いている多結晶材料においては、この角度依
存性が共鳴線の拡大をもたらす。液体および気体におい
ては、熱運動がこれらの効果を平均化する傾向があり、
それにより鋭い共鳴線が得られる。
は、サンプルを高速で回転することによって容易にな
る。これにより、磁場中の残留勾配および非均一性が方
位方向に平均化されるからである。固相サンプルは、核
間の静的ダイポーラ相互作用によって固有的に広がった
共鳴線を示す。さらに、固体内部の核モーメントの化学
シフトはしばしば、分極磁場に対する分子または格子の
傾斜に依存する。対象となる磁気モーメントの方向がラ
ンダムに向いている多結晶材料においては、この角度依
存性が共鳴線の拡大をもたらす。液体および気体におい
ては、熱運動がこれらの効果を平均化する傾向があり、
それにより鋭い共鳴線が得られる。
固体の場合には、“マジック角スピニング”の実施に
よって、効果的な平均化が実現する。この技術の場合に
は、スピニング軸が、分極磁場に対して角度θだけ傾い
ている。ここでθは、 １−3cos2θ＝０を満足する。磁場角度は、θ＝54゜4
4′という条件の解である。さらに、スピン速度は、核
間相互作用の強度または化学シフト値の拡大につれて、
大きくすべきである。化学シフトは、数KHzのオーダー
のスピン速度の場合に達成される。最後に、スピン速度
は、実験の間比較的安定である必要がある。
よって、効果的な平均化が実現する。この技術の場合に
は、スピニング軸が、分極磁場に対して角度θだけ傾い
ている。ここでθは、 １−3cos2θ＝０を満足する。磁場角度は、θ＝54゜4
4′という条件の解である。さらに、スピン速度は、核
間相互作用の強度または化学シフト値の拡大につれて、
大きくすべきである。化学シフトは、数KHzのオーダー
のスピン速度の場合に達成される。最後に、スピン速度
は、実験の間比較的安定である必要がある。
従来技術において、幾つかのスピニング装置が知られ
ている。一例として、米国特許第４、275、350号の装置
は、ステータに対してのロータの放射方向安定性、回転
および浮揚の３つの機能のための別個の空気ベアリング
を利用している。従来技術として他の装置が、Doty等の
“Design of High Speed Cylindrical NMR Sampl
e Spinners"、Rev.Sci.Inst.,vol.52、1981年、12月、
1868〜1875頁に記載されている。
ている。一例として、米国特許第４、275、350号の装置
は、ステータに対してのロータの放射方向安定性、回転
および浮揚の３つの機能のための別個の空気ベアリング
を利用している。従来技術として他の装置が、Doty等の
“Design of High Speed Cylindrical NMR Sampl
e Spinners"、Rev.Sci.Inst.,vol.52、1981年、12月、
1868〜1875頁に記載されている。
これらの従来技術において、サンプル交換時やシステム
の動作エラーにより回転圧力が減少しスピナーの回転速
度が減速すると、ロータはステータに引き寄せられ両者
が激しく衝突するという問題があった。そのような場
合、ロータ及びステータの全部又は一部を交換する必要
があり、修理に費用と時間を浪費する結果になる。本発
明の目的は、前記問題を解決すべく、構造の単純で改良
されたサンプルスピナー装置及びその方法を提供するこ
とである。
の動作エラーにより回転圧力が減少しスピナーの回転速
度が減速すると、ロータはステータに引き寄せられ両者
が激しく衝突するという問題があった。そのような場
合、ロータ及びステータの全部又は一部を交換する必要
があり、修理に費用と時間を浪費する結果になる。本発
明の目的は、前記問題を解決すべく、構造の単純で改良
されたサンプルスピナー装置及びその方法を提供するこ
とである。
本発明は、通常動作において放射方向安定化ガス源か
ら駆動ガス圧源を分離する自動バルブ配置を利用する。
通常高圧の駆動ガス圧が放射方向ベアリングガス圧より
も低くなったときに、バルブが開いて、放射方向ベアリ
ングガスの一部を駆動側へ流して、スピナーが制御的に
停止されるまでベアリングを維持する。
ら駆動ガス圧源を分離する自動バルブ配置を利用する。
通常高圧の駆動ガス圧が放射方向ベアリングガス圧より
も低くなったときに、バルブが開いて、放射方向ベアリ
ングガスの一部を駆動側へ流して、スピナーが制御的に
停止されるまでベアリングを維持する。
第1a〜ｅ図に、スピナーユニットの分解図を示す。ロ
ータ組立体が、端部キャップ10およびロータボディ12か
ら成る。ロータボディ12は、その中に空胴14を有する。
空胴14の中にサンプルが入れられ、端部キャップ10を挿
入して閉鎖する。好適には、端部キャップ10に溝16を設
けて保持弾性シール18を装着し、空胴14の閉鎖の信頼性
を高めている。ロータボディ12は、好適には、Macor,Al
2O3から構成され、部分的に、安定化したジルコニアま
たはTorlonから成る。端部キャップ10は、好適には、PM
MA、Kel−ＦまたはTorlonから製作される。ロータボデ
ィ12の長さのうちには、モニター部材19が含まれる。部
材19は、光源および光センサ（図示せず）と周知の方法
で協働し、動作中のスピン速度をモニターする。
ータ組立体が、端部キャップ10およびロータボディ12か
ら成る。ロータボディ12は、その中に空胴14を有する。
空胴14の中にサンプルが入れられ、端部キャップ10を挿
入して閉鎖する。好適には、端部キャップ10に溝16を設
けて保持弾性シール18を装着し、空胴14の閉鎖の信頼性
を高めている。ロータボディ12は、好適には、Macor,Al
2O3から構成され、部分的に、安定化したジルコニアま
たはTorlonから成る。端部キャップ10は、好適には、PM
MA、Kel−ＦまたはTorlonから製作される。ロータボデ
ィ12の長さのうちには、モニター部材19が含まれる。部
材19は、光源および光センサ（図示せず）と周知の方法
で協働し、動作中のスピン速度をモニターする。
ステータ組立体が、第1c〜ｅ図に示すように、３種の
部分から成る。頂部部分20および底部部分22はそれぞ
れ、12個の放射方向ジェット24を有する。これらのジェ
ットは、0.3mmの開孔部から成る。ステータボディ26
は、ボア28を有する。ボア18は、環状領域32と連通する
ポート30を有し、動作中のロータボディ12の軸線を安定
化するための放射ジェット24へと加圧ガスを提供する。
組み立てられると頂部部分20および底部部分22がボア34
を形成し、その中をロータボディ12が動作のために挿入
されることは、明らかであろう。ステータボディ26にア
クセスポート35が切開され、ロータボディ12内部に収容
されたサンプル内の核磁気共鳴の励起および検出のため
のコイルの挿入を可能にする。
部分から成る。頂部部分20および底部部分22はそれぞ
れ、12個の放射方向ジェット24を有する。これらのジェ
ットは、0.3mmの開孔部から成る。ステータボディ26
は、ボア28を有する。ボア18は、環状領域32と連通する
ポート30を有し、動作中のロータボディ12の軸線を安定
化するための放射ジェット24へと加圧ガスを提供する。
組み立てられると頂部部分20および底部部分22がボア34
を形成し、その中をロータボディ12が動作のために挿入
されることは、明らかであろう。ステータボディ26にア
クセスポート35が切開され、ロータボディ12内部に収容
されたサンプル内の核磁気共鳴の励起および検出のため
のコイルの挿入を可能にする。
頂部部分20は、内方円錐表面36を有する。表面36は、
端部キャップ10は外方円錐外形38を受容する。12個のジ
ェット40が、内方円錐表面36について環状に配置され、
加圧ガスをもたらす。この加圧ガスは、ロータ組立体を
浮揚・回転させるために、ロータ組立体の溝42に作用す
る。ジェット40のための加圧ガスは、ボア44から供給さ
れる。これらのジェットは、0.4mm径の開孔部から成
る。
端部キャップ10は外方円錐外形38を受容する。12個のジ
ェット40が、内方円錐表面36について環状に配置され、
加圧ガスをもたらす。この加圧ガスは、ロータ組立体を
浮揚・回転させるために、ロータ組立体の溝42に作用す
る。ジェット40のための加圧ガスは、ボア44から供給さ
れる。これらのジェットは、0.4mm径の開孔部から成
る。
代表的な動作においては、各々のボア28および44内の
ガスは、異なる圧力に維持される。そのような２重ジェ
ットスピナーのための通常の配置においては、回転また
は駆動圧力は、放射支持圧力よりも大きな数バールであ
る。そのような装置内の駆動圧力が０に減少すると、ス
テータに対してロータ組立体が激しく衝突するという効
果がしばしば生ずる。本発明の場合には、それぞれのジ
ェットを供給する２つの加圧ボアの間に簡単なチェック
バルブを配置することにより、上記の事態を回避してい
る。通常電圧のジェットの圧力が低圧ジェットの圧力よ
りも低くなった場合に、チェックバルブが開いて低圧ガ
スの一部が通常高圧領域へと流れる。このことにより、
実際の状況において、ロータの浮揚が維持され、回転が
遅くなり、突然の衝突による損傷が回避される。そのよ
うな損害があると、ステータ組立体の一部を除去、分解
または交換する必要があることに注意されたい。
ガスは、異なる圧力に維持される。そのような２重ジェ
ットスピナーのための通常の配置においては、回転また
は駆動圧力は、放射支持圧力よりも大きな数バールであ
る。そのような装置内の駆動圧力が０に減少すると、ス
テータに対してロータ組立体が激しく衝突するという効
果がしばしば生ずる。本発明の場合には、それぞれのジ
ェットを供給する２つの加圧ボアの間に簡単なチェック
バルブを配置することにより、上記の事態を回避してい
る。通常電圧のジェットの圧力が低圧ジェットの圧力よ
りも低くなった場合に、チェックバルブが開いて低圧ガ
スの一部が通常高圧領域へと流れる。このことにより、
実際の状況において、ロータの浮揚が維持され、回転が
遅くなり、突然の衝突による損傷が回避される。そのよ
うな損害があると、ステータ組立体の一部を除去、分解
または交換する必要があることに注意されたい。
本発明において、開口46およびフラッパー48の手段に
よって、ボア28の体積と駆動ジェット40との間にチェッ
クバルブが形成される。フラッパー48は、プラスティッ
クの薄い小片で構成され、開口46が形成されている表面
に一致する。フラッパー48の一端が接着その他の手段で
固着され、それにより、ボア44からの圧力がボア28で得
られる圧力（通常１バール）よりも小さくなったときに
必ずフラッパー48が開く。
よって、ボア28の体積と駆動ジェット40との間にチェッ
クバルブが形成される。フラッパー48は、プラスティッ
クの薄い小片で構成され、開口46が形成されている表面
に一致する。フラッパー48の一端が接着その他の手段で
固着され、それにより、ボア44からの圧力がボア28で得
られる圧力（通常１バール）よりも小さくなったときに
必ずフラッパー48が開く。
本発明の１実施例は、250Hzから9500Hzまでの安定な
動作（±1Hz）が可能であり、25mm×7mmo.d.の寸法の22
5マイクロリッターのサンプルを有する。駆動圧力の関
数としてのスピニング速度を第３図に示す。
動作（±1Hz）が可能であり、25mm×7mmo.d.の寸法の22
5マイクロリッターのサンプルを有する。駆動圧力の関
数としてのスピニング速度を第３図に示す。
ステータはさらに、Macor、Al2O3またはPSZなどの安
定な非伝導材料からつくられた特別なライニングを有す
る。このライニング50は、頂部部分20および底部部分22
へと圧入され、その後ステータが組み立てられる。ライ
ニング50を７＋0.02/−0.00mmに中ぐりする。部品を修
理したりRFコイルその他を交換をするために、ステータ
を分解する必要がたまにある。本発明によれば、スピナ
ーのきわめて安定な動作のために、動作の反復性および
誤差の小さいことが保証される。
定な非伝導材料からつくられた特別なライニングを有す
る。このライニング50は、頂部部分20および底部部分22
へと圧入され、その後ステータが組み立てられる。ライ
ニング50を７＋0.02/−0.00mmに中ぐりする。部品を修
理したりRFコイルその他を交換をするために、ステータ
を分解する必要がたまにある。本発明によれば、スピナ
ーのきわめて安定な動作のために、動作の反復性および
誤差の小さいことが保証される。
第1a〜ｃ図は、本発明の１実施例のスピナーのロータ組
立体の縦断面を示す。 第1c〜ｅ図は、本発明の１実施例のステータの縦断面を
示す。 第２図は、第1d図の２−２線から見た横断面を示す。 第３図は、駆動ガス圧力に対するスピン速度の依存関係
を示すグラフである。 〔主要符号の説明〕 10……端部キャップ 12……ロータボディ 14……空洞 16……溝 19……モニター部材 20……頂部部分 22……底部部分 24……ジェット 26……ステータボディ 28……ボア 30……ポート 32……環状領域 35……アクセスポート 36……内方円錐表面 38……外方円錐外形 40……ジェット 42……溝 44……ボア 46……開口 48……フラッパー 50……ライニング
立体の縦断面を示す。 第1c〜ｅ図は、本発明の１実施例のステータの縦断面を
示す。 第２図は、第1d図の２−２線から見た横断面を示す。 第３図は、駆動ガス圧力に対するスピン速度の依存関係
を示すグラフである。 〔主要符号の説明〕 10……端部キャップ 12……ロータボディ 14……空洞 16……溝 19……モニター部材 20……頂部部分 22……底部部分 24……ジェット 26……ステータボディ 28……ボア 30……ポート 32……環状領域 35……アクセスポート 36……内方円錐表面 38……外方円錐外形 40……ジェット 42……溝 44……ボア 46……開口 48……フラッパー 50……ライニング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 米国特許4275350（ＵＳ，Ａ) 米国特許4511841（ＵＳ，Ａ) 米国特許4456882（ＵＳ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】サンプルを軸についてスピンさせるための
装置であって， サンプルを収納するための，及びその外方表面に沿って
方向付けられた加圧ガスに応答して回転をもたらすため
のロータ手段と， 前記ロータ手段を囲み，前記ロータ手段を回転させるた
めのガスジェットをもたらすステータ手段と， 前記ロータ手段の回転および浮揚を生じさせるための第
１圧力でガスを供給するための第１ガス供給手段と， 前記第１圧力より低圧の第２圧力であって，前記ロータ
手段の放射方向の安定性を維持するための第２圧力でガ
スを供給するための第２ガス供給手段と， 前記第１圧力が前記第２圧力以下になった時に，前記ロ
ータ手段が前記ステータ手段に衝突するのを回避するべ
く，前記第１圧力を前記衝突を回避するのに十分な値に
維持するよう前記第２ガス供給手段から前記第１ガス供
給手段へガスの一部を流すための，前記第１ガス供給手
段と前記第２ガス供給手段との間に設けられた自動開閉
バルブ手段と， から成る装置。 - 【請求項２】NMRサンプルスピナの回転が終了するまで
の間，前記サンプルスピナの損傷を防止するための方法
であり，前記サンプルスピナを回転させるためのガスベ
アリングを形成する第１ガス供給源の第１ガス圧力と，
前記サンプルスピナの回転を安定させるためのガスベア
リングを形成する第２ガス供給源の第２ガス圧力とを，
動作中前記第１ガス圧力が少なくとも前記第２ガス圧力
になるよう維持するところの方法であって， （ａ）動作中前記第１ガス圧力が前記第２ガス圧力より
低い値に減少したことを検知する工程と， （ｂ）前記第１ガス圧力の減少に応答して，前記第１及
び第２ガス供給源の間にあるバルブが自動的に開く工程
と， （ｃ）前記第２ガス供給源から前記第１ガス供給源へと
ガスが流入することにより，前記第１ガス圧力を少なく
とも前記第２ガス圧力に維持する工程と， から成る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US870208 | 1986-06-03 | ||
| US06/870,208 US4739270A (en) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | High speed spinner for NMR spectrometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62288557A JPS62288557A (ja) | 1987-12-15 |
| JPH0814618B2 true JPH0814618B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=25354953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62126089A Expired - Fee Related JPH0814618B2 (ja) | 1986-06-03 | 1987-05-25 | Ｎｍｒ分光器のための高速サンプルスピナー装置及び方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4739270A (ja) |
| EP (1) | EP0249383B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0814618B2 (ja) |
| DE (1) | DE3767377D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109814051A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 布鲁克碧奥斯平股份公司 | 具有可更换的定子的魔角旋转核磁共振探头组件 |
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- 1987-05-25 JP JP62126089A patent/JPH0814618B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1987-06-02 DE DE8787304877T patent/DE3767377D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-06-02 EP EP87304877A patent/EP0249383B1/en not_active Expired - Lifetime
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