JPS62288557A - Nmr分光器のための高速サンプルスピナー装置及び方法 - Google Patents

Nmr分光器のための高速サンプルスピナー装置及び方法

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JPS62288557A
JPS62288557A JP62126089A JP12608987A JPS62288557A JP S62288557 A JPS62288557 A JP S62288557A JP 62126089 A JP62126089 A JP 62126089A JP 12608987 A JP12608987 A JP 12608987A JP S62288557 A JPS62288557 A JP S62288557A
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/20Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
    • G01R33/28Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
    • G01R33/30Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
    • G01R33/307Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms specially adapted for moving the sample relative to the MR system, e.g. spinning mechanisms, flow cells or means for positioning the sample inside a spectrometer

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般に核磁気共”、’S(NMR)分析装置
に関する。より詳細には、そういう装置内のサンプルを
回転させるための手段に関する。
〔従来技術とその問題点〕
サンプルの無線周波数(「f)磁気共鳴スペクトル試験
は、サンプルを高速で回転することによって容易になる
。これにより、磁場中の残留勾配および非均一性が方位
方向に平均化されるからである。
固相サンプルは、核間の静的ダイポーラ相互作用によっ
て固有的に広がった共鳴線を示す、さらに、固体内部の
核モーメントの化学シフトはしばしば、分極磁場に対す
る分子または格子の傾斜に依存する。対象となる磁気モ
ーメントの方向がランタムに向いている他結晶材料にお
いては、この核皮依存性が共鳴線の拡大をもならす、液
体および気体においては、熱運動がこれらの効果を平均
化する傾向があり、それにより鋭い共鳴線が得られる。
固体の場合には、”マジック角スピニングの実施によっ
て、効果的な平均化が実現する。この技術の場合には、
スピニング軸が、分極磁場に対して角度θだけ傾いてい
る。ここでθは、 1 3cos2θ=0 を満足する。磁場角度は、θ=
54°44′という条件の解である。さらに、スピン速
度は、核間相互作用の強度または化学シフト値の拡大に
つれて、大きくすべきである。化学シフトは、数K l
−I Zのオーダーのスピン速度の場合に達成される。
最後に、スピン速度は、実験の間比較的安定である必要
がある。
1iC来技術において、幾つかのスピニング装置が知ら
れている。−例として、米国特許第4.275.350
号の装置は、ステータに対してのロータの放射方向安定
性、回転および浮揚の3つの機能のための別個の空気ベ
アリングを利用している。従来技術として池の装置が、
D oty等の”Deqign  of)−1igb 
 S peed  Cylindrical  N M
 RS ampleSpinners”、Rev、 S
ci、  I nsl 、vol、 52.1981年
、12月、1868〜1875頁に記載されている。
〔発明の開示〕
本発明は、通常動作において放射方向安定化ガス源から
駆動ガス圧源を分離する自動バルブ配置を利用する0通
常高圧の駆動ガス圧が放射方向ベアリングガス圧よりも
低くなったときに、バルブが開いて、放射方向ベアリン
グガスの一部を駆動側へ流して、スピナーが制御的に停
止されるまでベアリングを維持する。
〔好適実施例の詳細な説明〕
第1a〜e図に、スピナーユニットの分解図を示す、ロ
ータ組立体が、端部キャップ1oおよびロータボディ1
2から成る。ロータボディ12は、その中に空胴14を
有する。空胴14の中にサンプルが入れられ、端部キャ
ップ1oを挿入して閉鎖する。好適には、端部キャップ
1oに溝16を設けて保持弾性シールを装着し、空胴1
4の閉鎖の信頼性を高めている。ロータボディ12は、
好適には、Macor、Al□O3がら構成され、部分
的に、安定化したジルコニアまたはTorlonがら成
る。
端部キャップ10は、好適には、PMMA、Kel−F
またはTorlonから製作される。ロータボディ12
の長さのうちには、モニタ一部材19が含まれる0部分
19は、光源および光センサ−(図示せず)と周知の方
法でIr’A 面し、動作中のスピン速度をモニターす
る。
ステータ組立体が、第1c〜e図に示すように、3種の
部分から成る。頂部部分20および底部部分22はそれ
ぞれ、12個の放射方向ジェット24を有する。これら
のジェットは、0.3111111の開化部から成る。
ステータボディ26は、ボア28を有する。ボア28は
、環状領域32と連通ずるボート30を有し、動作中の
ロータボディ12の軸線を安定化するための放射ジェッ
ト24へと加圧ガスを提供する0組み立てられると頂部
部分20および底部部分22がボア34を形成し、その
中をロータボディ12が動作のために挿入されることは
、明らかであろう、ステータボディ26にアクセスポー
ト35が切開され、ロータボディ12内部に収容された
サンプル内の核磁気共鳴の励起および検出のためのコイ
ルの挿入を可能にする。
頂部部分20は、内方円錐表面36を有する。
表面36は、端部キャップ10の外方円錐外形38を受
容する。12個のジェット40が、内方円錐表面36に
ついて環状に配置され、加圧ガスをもたらす、この加圧
ガスは、ロータ組立体を浮揚・回転させるために、ロー
タ組立体の満42に作用する。ジェット40のための加
圧ガスは、ボア44から供給される。 これらのジェッ
1へは、0.4關径の開孔部から成る。
代表的な動作においては、各々のボア28および44内
のガスは、異なる圧力に維持される。そのような2重ジ
ェットスピナーのための通常の配置においては、回転ま
たは駆動圧力は、放射支持圧力よりも大きな数バールで
ある。そのような装置内の駆動圧力が0に減少すると、
ステータに対してロータ組立体が激しく衝突するという
結果がしばしば生ずる0本発明の場合には、それぞれの
ジェットを供給する2つの加圧ボアの間に簡単なチェッ
クバルブを配置することにより、上記の事態を回避して
いる0通常高圧のジェットの圧力が低圧ジェットの圧力
よりも低くなった場合に、チェックバルブが開いて低圧
ガスの一部が通常高圧領域へと流れる。このことにより
、実際の状況において、ロータの浮揚が維持され、回転
が遅くなり、突然の衝突による損傷が回避される。その
ような揚害があると、ステータ組立体の一部を除去、分
解または交換する必要があることに注意されたい。
本発明においては、開口46およびフラッパー48の手
段によって、ボア28の体績と駆動ジェッ)−40との
間にチェックバルブが形成される。フラッパー48は、
プラスティックの薄い小片で構成され、開口46が形成
されている表面に一致する。フラッパー48の一端が接
着その他の手段で固着され、それにより、ボア44から
の圧力がボア28で得られる圧力(通常1バール)より
も小さくなったときに必ずフラッパー48が開く。
本発明の1実施例は、250Hzから9500Hzまで
の安定な動作(±IHz)が可能であり、25闘X7m
mo、d、の寸法の225マイクロリツターのサンプル
を有する。駆動圧力の関数としてのスピニング速度を第
3図に示す。
ステータはさらに、Macor、A1□O3またはPS
Zなどの安定な非伝導材料からつくられた特別なライニ
ングを有する。このライニング50は、頂部部分20お
よび底部部分22へと圧入され、その後ステータが組み
立てられる。ライニング50を7+0.02/−0,0
0園に中ぐりする。
部品を修理したりRFコイルその他を交換するために、
ステータを分解する必要がたまにある0本発明によれば
、スピナーのきわめて安定な動作のために、動作の反復
性および誤差の小さいことが保証される。
【図面の簡単な説明】
第1a〜C図は、本発明の1実施例のスピナーのロータ
組立体の縦断面を示ず。 第1c〜e図は、本発明の1実施例のステータの縦断面
を示す。 第2図は、第1d図の2−2線から見た横断面を示す。 第3図は、駆動ガス圧力に対するスピン速度の依存関係
を示すグラフである。 〔主要符号の説明〕 10・・・端部キャップ 12・・・ロータボディ 14・・・空洞 16・・・涌 1つ・・・モニタ一部材 20・・・頂部部分 22・・・底部部分 24・・・ジェット 26・・・ステータボディ 28・・・ボア 30・・・ボート 32・・・環状領域 35・・・アクセスポート 36・・・内方円錐表面 38・・・外方円錐外形 40・・・ジェット 42・・・満 44・・・ボア 46・・・開口 48・・・フラッパー 50・・・ライニング 出願人   パリアン・アソシエイツ インコーポレイテッド

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、以下の手段および特徴から成る、サンプルを軸につ
    いてスピンさせるための装置; サンプルを収納するためのロータ手段であって、その外
    方表面に沿って方向づけられた加圧ガスに応答して回転
    をもたらすロータ手段; 該ロータ手段の回転および浮揚を生じさせるため第1の
    圧力でガスを供給するための第1のガス供給手段; 前記ロータ手段の放射方向の安定性を維持するため第2
    の圧力でガスを供給するための第2の供給手段; 前記第1のガス供給手段からの前記第1の圧力のガスが
    存在しないときに前記ロータが前記ステータに対して衝
    突するということを回避するために十分なバルブにおい
    て、前記第2の供給手段から前記第1の供給手段へと前
    記ガスの一部を流して、前記第1の圧力を維持するため
    のバルブ手段。 2、NMRサンプルスピナーへの損傷を防止するための
    方法であって、それぞれ前記スピナーを安定化させ、回
    転させるためのガスベアリングを供給する別個のガス圧
    源を有し、動作中に一方の圧力が他方の圧力よりも高圧
    であり、以下の段階から成る方法: (a)前記の高い方の圧力が前記他方の圧力以下の値に
    減少したことを検知する段階; (b)前記の別個のガス圧源の間のバルブを自動的に開
    く段階;および (c)前記バルブを開く段階からガス圧降下を制限する
    段階。
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