JP2001122902A

JP2001122902A - 粗カルボキシメチルセルロースの精製方法

Info

Publication number: JP2001122902A
Application number: JP30519699A
Authority: JP
Inventors: Takahiro Koyama; 隆弘小山
Original assignee: Daicel Chemical Industries Ltd
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1999-10-27
Filing date: 1999-10-27
Publication date: 2001-05-08

Abstract

(57)【要約】【課題】カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）の溶
媒法による製造方法において、ＣＭＣ中の残留有機溶媒
の含有量を顕著に低減する、特にメタノールの含有量を
５００ｐｐｍ以下とするＣＭＣの精製方法を提供するこ
と。【解決手段】マーセル化セルロースを有機溶媒の存在
下にエーテル化剤で処理することによりＣＭＣを製造す
る方法において、残留有機溶媒を含む粗ＣＭＣを、該粗
ＣＭＣの表面に形成された被膜を湿潤できるに充分な量
の水分と接触させる湿潤工程と、湿潤させた該粗ＣＭＣ
を乾燥させることにより水分と一緒に残留有機溶媒を蒸
発除去する乾燥工程とを含む粗ＣＭＣの精製方法。湿潤
工程において、水分として水蒸気を用い、粗ＣＭＣ１０
０重量部と水分４〜２５重量部とを接触させ、また乾燥
工程において、６０〜１４０℃の温度で行う上記の粗Ｃ
ＭＣの精製方法。さらに、粗ＣＭＣは、脱液工程以降の
工程で得られる粉末状のものである上記の粗ＣＭＣの精
製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粗カルボキシメチ
ルセルロースの精製方法に関する。より詳しくは粗カル
ボキシメチルセルロース中の残留有機溶媒の含有量を低
減する粗カルボキシメチルセルロースの精製方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】カルボキシメチルセルロース（以下、Ｃ
ＭＣともいう。）は、通常木材パルプ、リンターパルプ
などのセルロース質原料を濃アルカリで処理してマーセ
ル化セルロースとし、これに反応溶媒中でモノクロル酢
酸ナトリウムなどのエーテル化剤を作用させてセルロー
スエーテルとし、洗浄溶媒で洗浄した後、乾燥して製造
されている。乾燥後のＣＭＣは、粉砕されて、粉末また
は顆粒として商品化されている。

【０００３】マーセル化セルロースのエーテル化は、水
媒法および溶媒法により行われているが、工業的には経
済的に有利な溶媒法が主流である。溶媒法においては、
反応溶媒として、通常エタノール、イソプロピルアルコ
ール、ターシャリーブチルアルコールなどの有機溶媒
と、水との混合溶媒が用いられる。また、洗浄溶媒とし
ては、通常メタノール、エタノール、アセトンなどの有
機溶媒と、水との混合溶媒が用いられる。

【０００４】溶媒法によるＣＭＣの製造方法において
は、通常ＣＭＣ中に反応溶媒や洗浄溶剤が残留し易い。
この点に関し、これらの残留有機溶媒を除去低減させる
ための方法として、いくつかの技術が提案されている。
たとえば、特開昭５７−１１７５０号公報には、マーセ
ル化セルロースをエーテル化後、直接懸濁液をろ過し、
連続作動フィルター上で向流する懸濁液とは異なる精製
剤（例、水含有量２０〜４０重量％の水／メタノール混
合物など）によって、反応生成物を１回以上抽出した
後、吸引下に乾燥するセルロースエーテル及び澱粉エー
テルの精製方法が開示されている。

【０００５】しかしながら、従来の技術においては、実
用的にこれらの残留有機溶媒を無くすることは非常に困
難であった。困難である理由は、エーテル化後のＣＭＣ
は乾燥される過程で表面にＣＭＣの被膜（または殻）が
形成されて、内部の溶媒は閉じ込められた状態となり、
いかに乾燥条件を強くしても内部の溶媒は残ったままと
なるためと思われる。

【０００６】ＣＭＣ中の残留有機溶媒の含有量は、洗浄
後の乾燥工程でＣＭＣを急激に加熱することにより、低
減することができるものの、工程が複雑となることの
他、エネルギーコストが大きくなるという問題がある。
このため、ＣＭＣ中の残留有機溶媒を、容易に除去低減
できる粗ＣＭＣの精製方法が求められていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＣＭ
Ｃの溶媒法による製造方法において、ＣＭＣ中の残留有
機溶媒の含有量を顕著に低減する、特にメタノールの含
有量を５００ｐｐｍ以下に低減するＣＭＣの精製方法を
提供することにある。現在、市販されているＣＭＣは各
種安全基準を満たしてはいるが、より安全なものを提供
するのが製造業者の責務であるとの考えからこの課題に
取り組んだ。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は、残留有機溶
媒を含む粗ＣＭＣの精製方法について鋭意検討した結
果、残留有機溶媒を含む粗ＣＭＣを水分と接触させて湿
潤させ、ＣＭＣの表面の被膜を膨潤させ、次いでこれを
乾燥することにより、ＣＭＣ内部に含まれる有機溶媒が
水分と共に蒸発して除去され、その結果有機溶媒を殆ど
含まないＣＭＣを製造できることを見出し、本発明に至
った。

【０００９】すなわち、本発明は、マーセル化セルロー
スを有機溶媒の存在下にエーテル化剤で処理することに
よりカルボキシメチルセルロースを製造する方法におい
て、残留有機溶媒を含む粗カルボキシメチルセルロース
を、該粗カルボキシメチルセルロースの表面に形成され
た被膜を湿潤できるに充分な量の水分と接触させる湿潤
工程と、湿潤させた該粗カルボキシメチルセルロースを
乾燥させることにより水分と一緒に残留有機溶媒を蒸発
除去する乾燥工程とを含むことを特徴とする粗カルボキ
シメチルセルロースの精製方法を提供するものである。

【００１０】さらに、上記の湿潤工程は、粗カルボキシ
メチルセルロースに水蒸気を接触させて行うことを特徴
とする上記の粗カルボキシメチルセルロースの精製方
法、上記の湿潤工程は、粗カルボキシメチルセルロース
１００重量部に対して、水分４〜２５重量部を接触させ
ることを特徴とする上記の粗カルボキシメチルセルロー
スの精製方法、上記の乾燥工程は、６０〜１４０℃の温
度で行うことを特徴とする上記の粗カルボキシメチルセ
ルロースの精製方法、上記の粗カルボキシメチルセルロ
ースは、脱液工程以降の工程で得られる粉末状のもので
あることを特徴とする上記の粗カルボキシメチルセルロ
ースの精製方法を提供するものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。本発明の粗ＣＭＣの精製方法は、エーテル化後の有
機溶媒を含む粗ＣＭＣを水分と接触させて湿潤させた
後、これを乾燥するものである。

【００１２】（粗カルボキシメチルセルロース）本発明
においては、粗ＣＭＣは、マーセル化セルロースにモノ
クロル酢酸ナトリウムなどのエーテル化剤を有機溶媒の
存在下に作用させる、従来の溶媒法による製造方法で製
造されたＣＭＣを意味し、洗浄後の脱液工程で得られる
ＣＭＣ、乾燥工程で得られるＣＭＣ、乾燥後の粉砕工程
で得られるＣＭＣなどが含まれる。ＣＭＣ中の残留有機
溶媒は、通常反応溶媒として用いられるエタノール、イ
ソプロピルアルコール、ターシャリーブチルアルコール
などや、洗浄溶媒として用いられるメタノール、エタノ
ールなどである。また、残留有機溶媒の含有量は、通常
メタノール５００〜６０００ｐｐｍであり、イソプロピ
ルアルコール１００〜４０００ｐｐｍである。さらに、
ＣＭＣは、マーセル化工程で用いる濃アルカリ溶液の種
類により、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、ア
ンモニウム塩およびこれらの混合物などの塩として得ら
れるが、通常ナトリウム塩である。

【００１３】また、本発明においては、粗ＣＭＣのエー
テル化度は、特に限定するものではなく、その用途に応
じて任意の値のものでよい。通常、市販ＣＭＣのエーテ
ル化度は０．６〜２．２である。一般にエーテル化度が
低いものは、吸水性が低く、またゲル化し易い。これに
対して、エーテル化度が高いものは、吸水性が高く、ま
た耐塩性や耐薬品性を有する。エーテル化度の理論的な
最大値は、３．０であるが、エーテル化度３．０のＣＭ
Ｃを製造することは極めて困難である。

【００１４】さらに、本発明においては、ＣＭＣの重合
度は、特に限定するものではなく、その用途に応じて任
意の重合度のものでよい。ＣＭＣの重合度は、ＣＭＣの
１重量％水溶液の２５℃における粘度（以下、単に１重
量％粘度という。）で表すことができ、一般に１０〜１
００００ｍＰａ・ｓである。

【００１５】（粗カルボキシメチルセルロースの精製方
法）本発明の粗ＣＭＣの精製方法は、上記したように、
粗ＣＭＣを水分と接触させて湿潤させる湿潤工程と、こ
れを乾燥させる乾燥工程とを含むものである。本発明の
粗ＣＭＣの精製方法により、粗ＣＭＣ中の残留有機溶媒
の含有量が低減する理由は明確ではないが、粗ＣＭＣ粒
子を水分で湿潤させて表面に形成されている被膜を膨潤
させ、次いでＣＭＣ粒子を乾燥させることにより、水分
と共に粒子内に残留している有機溶媒が蒸発し易くなる
ためと考えられる。

【００１６】粗ＣＭＣと水分とを接触させて粗ＣＭＣを
湿潤させる湿潤工程は、特に限定するものではなく、粗
ＣＭＣの粒子の表面全体に水を均一に付与して湿潤さ
せ、表面に形成されている被膜を膨潤させる条件で公知
の方法で行うことができる。たとえば、容器内に収納し
た粗ＣＭＣに水を噴霧する方法、スチームを吹込む方
法、湿った空気を吹込む方法などの公知の湿潤方法を挙
げることができる。好ましくは、スチームを吹込む方法
である。いずれの場合も、粗ＣＭＣを撹拌しながら水分
と接触させることにより、より均一に水分を付与するこ
とができる。

【００１７】粗ＣＭＣを収納した容器内にスチームを吹
込む場合、スチームとして、湿ったスチームを用いるこ
とができるが、乾いたスチーム（過熱スチーム）を用い
ることもできる。乾いたスチームは、容器内に吹込まれ
た際に容器の内壁や粗ＣＭＣなどと接触して温度が低下
することから、湿ったスチームとして作用して、粗ＣＭ
Ｃを湿潤させることができる。乾いたスチームの温度
は、吹込んだ際に湿ったスチームとして作用する範囲
で、吹込む系の熱容量を勘案して適宜設定することがで
きる。通常２００℃以下のものを用いることができる。

【００１８】また、粗ＣＭＣ粒子への水分の均一な付与
は、水分を噴霧する場合、スチームを吹込む場合、湿っ
た空気を吹込む場合のいずれにおいても、水分供給口の
個数、容器内における水分供給口の位置、水分供給口間
の間隔、粗ＣＭＣの撹拌効率などを適宜設定しておこな
うことができる。さらに、水分を噴霧する場合の水滴の
粒子径、スチームを吹込む場合のスチームの温度や供給
量、湿った空気を吹込む場合の空気の湿度や供給量など
を勘案しておこなうことができる。

【００１９】さらに、粗ＣＭＣに水分を付与する際に
は、水分は粗ＣＭＣの表面被膜を膨潤させる程度に徐々
に供給することが望ましい。水分を急激に供給する場合
には、供給された水分と最初に接触した粗ＣＭＣの粒子
は、その表面の被膜が溶解して相互に結合して団子状の
粗ＣＭＣを形成するので好ましくない。団子状の粗ＣＭ
Ｃは、その後の乾燥工程において、残留有機溶媒を蒸発
除去する効率が悪いことから、さらにこれを再粉砕する
工程が必須となる。

【００２０】また、粗ＣＭＣと水との配合割合は、前述
したように、粗ＣＭＣの粒子表面を湿潤できるに充分な
範囲であることが肝要である。本発明においては、粗Ｃ
ＭＣ１００重量部に対して、水４〜２５重量部、好まし
くは５〜２０重量部、より好ましくは６〜１５重量部で
あり、この範囲でＣＭＣのエーテル化度、１重量％粘
度、残留溶媒の種類や濃度、所望とする残留溶媒の含有
量などを勘案して、適宜設定することができる。

【００２１】粗ＣＭＣ１００重量部に対する水の配合割
合が、４重量部未満の場合には粗ＣＭＣ中の残留有機溶
媒が低減せず、また２５重量部を超える場合には、粗Ｃ
ＭＣの表面の被膜が水に溶解することから、粗ＣＭＣの
粒子が相互に結合して団子状態となる。団子状態となっ
たＣＭＣは、ＣＭＣを乾燥させた後、新たな粉砕工程を
必要とすることから、経済的でない。

【００２２】湿潤させた粗ＣＭＣを乾燥する乾燥工程
は、特に限定するものではなく、容器内に加熱媒体を供
給して乾燥する内部乾燥、容器外から加熱して乾燥する
外部乾燥など任意の方法を採用して行うことができる。
また、乾燥温度と熱供給速度は、粗ＣＭＣ中の有機溶媒
の蒸発量、すなわち残留有機溶媒の低減量に大きく影響
する。したがって、乾燥工程においては、後述するよう
に、高い乾燥温度と高い熱供給速度でおこなうことが望
ましい。しかし、乾燥温度および／または熱供給速度が
高過ぎる場合には、ＣＭＣがこげて着色したり、製造コ
ストが高くなるという問題がある。

【００２３】残留有機溶媒の沸点よりも高い温度で、し
かも高い熱供給速度で乾燥する場合には、粗ＣＭＣの表
面に被膜が形成される前に内部の残留有機溶媒を蒸発さ
せることができるので、残留有機溶媒の低減効果が大き
い。これに対して、粗ＣＭＣ中の残留有機溶媒の沸点よ
りも低い温度で、しかも低い熱供給速度で乾燥する場合
には、粗ＣＭＣ粒子内部の残留有機溶媒が蒸発する前に
表面に被膜が形成されてその蒸発を妨げるために好まし
くない。一方、減圧下で乾燥する場合には、低い乾燥温
度で残留有機溶媒を蒸発させることができるので、残留
有機溶媒を経済的に有利に低減させることができまた着
色の少ないＣＭＣを得ることができる。さらに、窒素ガ
スなどの不活性ガスを通気しながら乾燥する場合は、残
留有機溶媒の蒸気圧をさげまた蒸発した残留有機溶媒の
容器外への移動を促進することから、やはり残留有機溶
媒の低減効果が大きい。

【００２４】乾燥温度は、常圧下で乾燥する場合６０〜
１４０℃、好ましくは６０〜１３０℃、より好ましくは
８０〜１０５℃であるが、この範囲内で上記した乾燥温
度および熱供給速度、さらに粗ＣＭＣのエーテル化度、
１重量％粘度、残留溶媒の種類や濃度など、所望とする
ＣＭＣの品質（残留溶媒の含有量、水分）などを勘案し
て適宜設定することができる。通常、ＣＭＣ中の水分は
５〜１０重量％である。乾燥温度が６０℃未満の場合は
水分を十分に蒸発できず、また有機溶媒の含有量を低減
することができない。１４０℃を超える場合は水分を迅
速に、また十分除去できるものの、ＣＭＣがこげて黄化
するという問題を生じる。

【００２５】本発明の精製方法を適用する粗ＣＭＣは、
溶媒法によるＣＭＣ製造方法における洗浄溶媒の脱液工
程で得られるＣＭＣ、乾燥工程で得られるＣＭＣ、乾燥
後の粉砕工程で得られるＣＭＣなどであるが、乾燥工程
の前段の工程、たとえば脱液工程で得られる粗ＣＭＣ
は、粒度が不均一であることから残留有機溶媒の含有量
を所望の濃度まで低減するために、温度、時間、接触方
法などの接触条件をより厳しくすることが必要である。
また、乾燥工程の後段にある粉砕工程で得られるＣＭＣ
は、残留有機溶媒の含有量を容易に低減することができ
る。いずれの場合においても、粒度の小さい粉末状の粗
ＣＭＣが、残留有機溶媒の含有量をより顕著に低減する
ことができる。特に、微細粉末状のもの（たとえば、６
０メッシュの篩を全通するもの）が望ましい。

【００２６】また、本発明の粗ＣＭＣの精製方法は、繰
り返して行うことができる。この場合、精製コストが上
昇するものの、残留有機溶媒の含有量を著しく低減でき
る効果が大きく、含有量を１００ｐｐｍ以下に低減する
ことも可能である。

【００２７】

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。なお、
本発明は以下の実施例によって何ら限定されるものでは
ない。実施例１〜６および比較例１〜５においては、以
下に示す粗ＣＭＣを用いた。

【００２８】（粗ＣＭＣ）通常の溶媒法で製造して得ら
れた、１重量％粘度の異なる２種類のＣＭＣを、それぞ
れ直径０．１〜１０ｍｍに粉砕して６０メッシュの篩に
かけ、これを通過したものを、粗ＣＭＣ（１）および粗
ＣＭＣ（２）とした。粗ＣＭＣ（１）および粗ＣＭＣ
（２）の性状を表１に示した。また、粗ＣＭＣ中の水分
および残留有機溶媒（メチルアルコール、エチルアルコ
ールおよびイソプロピルアルコール）の含有量の測定方
法を以下に示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】ＣＭＣ中の水分は、ハロゲン水分計（日本
シイベルヘグナー株式会社販売、メトラー・トレドＨＲ
７３／ＨＧ５３ハロゲン水分計）を用いて測定した。

【００３１】ＣＭＣ中の残留有機溶媒の含有量は、充填
カラムを装着したＦＩＤガスクロマトグラフ（株式会社
島津製作所製ＧＣ−９Ａ）を用いて、表２に示した測
定条件で測定した。測定用試料液は、ＣＭＣを水に溶解
して調製した０．５重量％水溶液を用いた。

【００３２】

【表２】

【００３３】（実施例１）表１に示した粗ＣＭＣ（１）
１ｋｇを、撹拌口、水または窒素の仕込み口および通気
口からなる加熱装置付きの三口フラスコ（容量３リッ
トル）にいれ、室温（約２０度）で粗ＣＭＣ（１）を撹
拌しつつ、霧吹きで水７０ｇ（粗ＣＭＣ（１）１００重
量部に対して、７重量部）を３０分間かけて吹きかけ
た。さらに、３０分間撹拌を継続した後、撹拌をしなが
ら１１０℃で２時間加熱して粗ＣＭＣ（１）を乾燥し
た。加熱中は三口フラスコの通気口から蒸発ガスを排出
した。次いで、撹拌をしながら三口フラスコ内に乾燥し
た窒素ガスを０．０５Ｎｍ^３／時間で通気して常温まで
冷却した。得られたＣＭＣ（１）は、０．９８３５ｋｇ
であった。また、得られた処理後のＣＭＣ（１）中の水
分および残留有機溶媒の含有量を、前述した方法により
測定し、その結果を表３に示した。

【００３４】

【表３】

【００３５】

【表４】

【００３６】（実施例２〜５）実施例１において、処理
条件を表３に示した値とし、実施例３と実施例４におい
て粗ＣＭＣを乾燥する際に乾燥用窒素ガスを０．１Ｎｍ
^３／時間通気したことを除いて、実施例１と同様にして
粗ＣＭＣ（１）を処理し、実施例２〜４のものを得た。
また、実施例１で得られた処理後のＣＭＣ（１）を、さ
らに実施例１と同様にして水噴霧処理をして実施例５の
ものを得た。得られた処理後のＣＭＣ（１）について、
実施例１と同様にして、それぞれ水分および残留有機溶
媒の含有量を測定し、その結果を表３に示した。

【００３７】（比較例１〜５）実施例１において、処理
条件を表４に示した値とし、比較例１と比較例３におい
て粗ＣＭＣを乾燥する際に乾燥用窒素ガスを０．１Ｎｍ
^３／時間通気したことを除いて、実施例１と同様にして
粗ＣＭＣ（１）を処理し、比較例１〜５のものを得た。
比較例１は、水を噴霧せず、乾燥時間を長くしたもので
ある。得られた処理後のＣＭＣ（１）について、実施例
１と同様にして、それぞれ水分および残留有機溶媒の含
有量を測定し、その結果を表４に示した。

【００３８】（実施例６）表１に示した粗ＣＭＣ（２）
５００ｋｇを、ジャケットおよび撹拌機付きの横型ステ
ンレス製容器（容量１ｍ^３）にいれ、粗ＣＭＣ（２）を
撹拌しつつ、ゲージ圧３ＭＰａ（ｋｇｆ／ｃｍ^２）のス
チーム（約１４０℃）を０．０６トン／時間の吹き込み
速度で１時間吹き込み、吹込んだスチームの一部は容器
外に排出した。スチームを吹込んだ際に、粗ＣＭＣ
（２）を湿潤するのに消費された水は、５４ｋｇ（粗Ｃ
ＭＣ（２）１００重量部に対して、１０．８重量部）で
あった。スチームの吹き込みを終了後、さらに３０分間
撹拌を継続した。次いで、撹拌をしながらジャケットに
ゲージ圧３ＭＰａのスチーム（約１４０℃）を通気し
て、スチームと接触させたＣＭＣ（２）を２時間加熱乾
燥した。さらに、撹拌を続けながら容器内に乾燥した窒
素ガスを０．５Ｎｍ^３／時間通気して常温まで冷却し
た。得られた処理後のＣＭＣ（２）の水分およびエチル
アルコールの含有量を実施例１と同様にして測定し、そ
の結果を表５に示した。

【００３９】

【表５】

【００４０】表３から明らかなように、表１の粗ＣＭＣ
（１）に比べて、実施例１〜５のものは、いずれも水噴
霧処理をしたことにより、メタノールおよびイソプロピ
ルアルコールの残留濃度は低下した。特に噴霧した水の
量が多い実施例２および実施例４のものは、メタノール
およびイソプロピルアルコールの残留濃度は顕著に低い
ものであった。また、実施例１のものをさらに水噴霧処
理した実施例５のものは、メタノールおよびイソプロピ
ルアルコールの濃度はいずれも２００ｐｐｍ以下とさら
に低いものであった。実施例１〜５のものは、１重量％
粘度が７００ｍＰａ・ｓ、ＣＭＣのエーテル化度が０．
７５、のものであるが、１重量％粘度およびエーテル化
度が異なるＣＭＣについても同様の結果が得られた。

【００４１】これに対して、表４に示したとおり、比較
例１〜４のものは、粗ＣＭＣ（１）１ｋｇに対して、水
噴霧処理をしなかったか、または水の特定量未満（２０
ｇおよび３０ｇ）を噴霧したことから、メタノール、イ
ソプロピルアルコール共に、ＣＭＣ中の残留濃度は殆ど
低下しなかった。また、比較例５のものは、粗ＣＭＣ１
ｋｇに対して、特定量を超える多量の水（２５０ｇ）を
噴霧したところ、粗ＣＭＣ（１）の表面が水に溶解し
て、粗ＣＭＣ（１）の粒子が相互に結合して団子状とな
ったため実験を中止した。

【００４２】また、表５の実施例６のものは、工業的規
模でＣＭＣ（２）をスチーム処理したものであるが、表
５から明らかなように、処理後のＣＭＣ（２）中のエチ
ルアルコールの含有量（４４０ｐｐｍ）は、表１の粗Ｃ
ＭＣ（２）のもの（５０００ｐｐｍ）に比べて、著しく
低いものであった。

【００４３】

【発明の効果】以上、詳細かつ具体的に説明したよう
に、本発明の粗カルボキシメチルセルロースの精製方法
は、溶媒法で製造され、残留有機溶媒を含む粗カルボキ
シメチルセルロースを水分と接触させて湿潤させ、次い
で乾燥する構成としたことにより、粗カルボキシメチル
セルロース中の残留有機溶媒の含有量を顕著に低減する
ことができ、特にメタノールの含有量を５００ｐｐｍ以
下に低減できるという効果を奏する。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マーセル化セルロースを有機溶媒の存在
下にエーテル化剤で処理することによりカルボキシメチ
ルセルロースを製造する方法において、残留有機溶媒を
含む粗カルボキシメチルセルロースを、該粗カルボキシ
メチルセルロースの表面に形成された被膜を湿潤できる
に充分な量の水分と接触させる湿潤工程と、湿潤させた
該粗カルボキシメチルセルロースを乾燥させることによ
り水分と一緒に残留有機溶媒を蒸発除去する乾燥工程と
を含むことを特徴とする粗カルボキシメチルセルロース
の精製方法。
【請求項２】該湿潤工程は、粗カルボキシメチルセル
ロースに水蒸気を接触させて行うことを特徴とする請求
項１記載の粗カルボキシメチルセルロースの精製方法。
【請求項３】該湿潤工程は、粗カルボキシメチルセル
ロース１００重量部に対して、水４〜２５重量部を接触
させることを特徴とする請求項1および請求項２のいず
れかに記載の粗カルボキシメチルセルロースの精製方
法。
【請求項４】該乾燥工程は、６０〜１４０℃の温度で
行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の
粗カルボキシメチルセルロースの精製方法。
【請求項５】該粗カルボキシメチルセルロースは、カ
ルボキシメチルセルロースの該製造方法において脱液工
程以降の工程で得られる粉末状のものであることを特徴
とする請求項１〜４のいずれかに記載の粗カルボキシメ
チルセルロースの精製方法。