JP2001110035A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体Info
- Publication number
- JP2001110035A JP2001110035A JP2000131866A JP2000131866A JP2001110035A JP 2001110035 A JP2001110035 A JP 2001110035A JP 2000131866 A JP2000131866 A JP 2000131866A JP 2000131866 A JP2000131866 A JP 2000131866A JP 2001110035 A JP2001110035 A JP 2001110035A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic
- particle powder
- acicular
- particles
- magnetic recording
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/733—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the addition of non-magnetic particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/38—Particle morphology extending in three dimensions cube-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
- C01P2004/86—Thin layer coatings, i.e. the coating thickness being less than 0.1 time the particle radius
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/62—L* (lightness axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、ビヒクル中での分散性が優れてい
るとともに、より優れた黒色度とより低い体積固有抵抗
値を有しており、しかも、ミリスチン酸吸着量が抑制さ
れた鉄系黒色針状複合粒子粉末を提供する。 【解決手段】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆され
ており、該被覆の少なくとも１部に上記針状ヘマタイト
粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１００重量部に対
して２１〜５０重量部のカーボンブラックが付着してい
る平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍの鉄系黒色針状
複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状複合粒子粉末の
ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍｇ／ｍ2であ
る磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末で
ある。
るとともに、より優れた黒色度とより低い体積固有抵抗
値を有しており、しかも、ミリスチン酸吸着量が抑制さ
れた鉄系黒色針状複合粒子粉末を提供する。 【解決手段】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆され
ており、該被覆の少なくとも１部に上記針状ヘマタイト
粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１００重量部に対
して２１〜５０重量部のカーボンブラックが付着してい
る平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍの鉄系黒色針状
複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状複合粒子粉末の
ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍｇ／ｍ2であ
る磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末で
ある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒子表面から脱離する
カーボンブラックが少ないことによってビヒクル中での
分散性が優れているとともに、より優れた黒色度とより
低い体積固有抵抗値を有しており、しかも、ミリスチン
酸吸着量が抑制された鉄系黒色針状複合粒子粉末を提供
するとともに、表面が平滑であって、より小さい光透過
率とより低い表面電気抵抗値を有しており、しかも、摩
擦係数が低く、走行耐久性が優れている磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
カーボンブラックが少ないことによってビヒクル中での
分散性が優れているとともに、より優れた黒色度とより
低い体積固有抵抗値を有しており、しかも、ミリスチン
酸吸着量が抑制された鉄系黒色針状複合粒子粉末を提供
するとともに、表面が平滑であって、より小さい光透過
率とより低い表面電気抵抗値を有しており、しかも、摩
擦係数が低く、走行耐久性が優れている磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
【０００２】
【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。
【０００３】殊に、ビデオテープの高画像高画質化に対
する要求は益々強まっており、従来のビデオテープに比
べ、記録されるキャリアー信号の周波数が益々高くなっ
ている。即ち、短波長領域に移行しており、その結果、
磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くなってい
る。
する要求は益々強まっており、従来のビデオテープに比
べ、記録されるキャリアー信号の周波数が益々高くなっ
ている。即ち、短波長領域に移行しており、その結果、
磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くなってい
る。
【０００４】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、例え
ば、株式会社総合技術センター発行「磁性材料の開発と
磁粉の高分散化技術」（１９８２年）第３１２頁の「‥
‥塗布型テープにおける高密度記録のための条件は、短
波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できる
ことであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁化Ｂｒが
‥‥共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必
要である。‥‥」なる記載の通り、磁気記録層の薄層化
が強く要求されている。
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、例え
ば、株式会社総合技術センター発行「磁性材料の開発と
磁粉の高分散化技術」（１９８２年）第３１２頁の「‥
‥塗布型テープにおける高密度記録のための条件は、短
波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できる
ことであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁化Ｂｒが
‥‥共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必
要である。‥‥」なる記載の通り、磁気記録層の薄層化
が強く要求されている。
【０００５】磁気記録層の薄層化が進む中で、いくつか
の問題が生じている。第一に、磁気記録層の平滑化と厚
みむらの問題であり、周知の通り、磁気記録層を平滑で
厚みむらがないものとするためには、ベースフィルムの
表面もまた平滑でなければならない。この事実は、例え
ば、工学情報センター出版部発行「磁気テープ−ヘッド
走行系の摩擦摩耗発生要因とトラブル対策−総合技術資
料集（−以下、総合技術資料集という−）」（昭和６２
年）第１８０及び１８１頁の「‥‥硬化後の磁性層表面
粗さは、ベースの表面粗さ（バック面粗さ）に強く依存
し両者はほぼ比例関係にあり、‥‥磁性層はベースの上
に塗布されているからベースの表面を平滑にすればする
ほど均一で大きなヘッド出力が得られＳ／Ｎが向上す
る。‥‥」なる記載の通りである。
の問題が生じている。第一に、磁気記録層の平滑化と厚
みむらの問題であり、周知の通り、磁気記録層を平滑で
厚みむらがないものとするためには、ベースフィルムの
表面もまた平滑でなければならない。この事実は、例え
ば、工学情報センター出版部発行「磁気テープ−ヘッド
走行系の摩擦摩耗発生要因とトラブル対策−総合技術資
料集（−以下、総合技術資料集という−）」（昭和６２
年）第１８０及び１８１頁の「‥‥硬化後の磁性層表面
粗さは、ベースの表面粗さ（バック面粗さ）に強く依存
し両者はほぼ比例関係にあり、‥‥磁性層はベースの上
に塗布されているからベースの表面を平滑にすればする
ほど均一で大きなヘッド出力が得られＳ／Ｎが向上す
る。‥‥」なる記載の通りである。
【０００６】第二に、ベースフィルムもまた磁性層と同
様に薄層化が進んでおり、その結果、ベースフィルムの
スティフネスが問題となってきている。この事実は、例
えば、前出「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術」第
７７頁の「‥‥高密度記録化が今の磁気テープに課せら
れた大きなテーマであるが、このことは、テープの長さ
を短くしてカセットを小型化していく上でも、また長時
間記録に対しても重要となってくる。このためにはフィ
ルムベースの厚さを減らすことが必要な訳である。‥‥
このように薄くなるにつれてテープのスティフネスが急
激に減少してしまうためレコーダーでのスムーズな走行
がむずかしくなる。ビデオテープの薄型化にともない長
手方向、幅方向両方向に渡ってのこのスティフネスの向
上が大いに望まれている。‥‥」なる記載の通りであ
る。
様に薄層化が進んでおり、その結果、ベースフィルムの
スティフネスが問題となってきている。この事実は、例
えば、前出「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術」第
７７頁の「‥‥高密度記録化が今の磁気テープに課せら
れた大きなテーマであるが、このことは、テープの長さ
を短くしてカセットを小型化していく上でも、また長時
間記録に対しても重要となってくる。このためにはフィ
ルムベースの厚さを減らすことが必要な訳である。‥‥
このように薄くなるにつれてテープのスティフネスが急
激に減少してしまうためレコーダーでのスムーズな走行
がむずかしくなる。ビデオテープの薄型化にともない長
手方向、幅方向両方向に渡ってのこのスティフネスの向
上が大いに望まれている。‥‥」なる記載の通りであ
る。
【０００７】一方、現在、特にビデオテープ等の磁気記
録媒体の終端判定は、磁気記録媒体の光透過率の大きい
部分をビデオデッキによって検知することにより行われ
ている。磁気記録媒体の高性能化の要求に伴って、磁気
記録層中に分散されている磁性粒子粉末が微粒子化し、
磁気記録媒体が薄層化すると、磁気記録層全体の光透過
率が大きくなり、ビデオデッキによる検知が困難とな
る。そこで、磁気記録層中にカーボンブラック微粒子粉
末を磁性粒子粉末１００重量部に対して通常６〜１２重
量部程度添加して、光透過率を小さくすることが行われ
ている。そのため、現行のビデオテープにおいては磁気
記録層中へのカーボンブラック微粒子粉末等の添加は必
須となっている。
録媒体の終端判定は、磁気記録媒体の光透過率の大きい
部分をビデオデッキによって検知することにより行われ
ている。磁気記録媒体の高性能化の要求に伴って、磁気
記録層中に分散されている磁性粒子粉末が微粒子化し、
磁気記録媒体が薄層化すると、磁気記録層全体の光透過
率が大きくなり、ビデオデッキによる検知が困難とな
る。そこで、磁気記録層中にカーボンブラック微粒子粉
末を磁性粒子粉末１００重量部に対して通常６〜１２重
量部程度添加して、光透過率を小さくすることが行われ
ている。そのため、現行のビデオテープにおいては磁気
記録層中へのカーボンブラック微粒子粉末等の添加は必
須となっている。
【０００８】しかし、非磁性のカーボンブラック微粒子
粉末等を磁気記録層中に多量に添加することは、高密度
記録化を阻害するばかりでなく、薄層化をも阻害する原
因となる。磁気テープの表面からの磁化深度を浅くし
て、磁気テープの薄層化をより進めるためには、磁気記
録層中に添加するカーボンブラック微粒子粉末等の非磁
性粒子粉末をできるだけ少なくすることが強く要求され
ている。
粉末等を磁気記録層中に多量に添加することは、高密度
記録化を阻害するばかりでなく、薄層化をも阻害する原
因となる。磁気テープの表面からの磁化深度を浅くし
て、磁気テープの薄層化をより進めるためには、磁気記
録層中に添加するカーボンブラック微粒子粉末等の非磁
性粒子粉末をできるだけ少なくすることが強く要求され
ている。
【０００９】そこで、磁気記録層中に添加するカーボン
ブラック微粒子粉末量を可及的に少なくしても光透過率
が小さい磁気記録媒体が強く要求されており、この点か
らも基体の改良が強く要求されている。
ブラック微粒子粉末量を可及的に少なくしても光透過率
が小さい磁気記録媒体が強く要求されており、この点か
らも基体の改良が強く要求されている。
【００１０】更に、上述した光透過率を小さくする点か
らだけではなく、磁気記録媒体の表面電気抵抗値を下げ
る点からも磁気記録層中にカーボンブラック微粒子粉末
を添加することが従来から行なわれている。
らだけではなく、磁気記録媒体の表面電気抵抗値を下げ
る点からも磁気記録層中にカーボンブラック微粒子粉末
を添加することが従来から行なわれている。
【００１１】この事実について、以下に説明する。
【００１２】磁気記録媒体の表面電気抵抗値が高い場合
には、静電的な帯電量の増加を招来することともあいま
って、磁気記録媒体の製造時や使用時に、磁気記録媒体
の切断くずや塵埃等が磁気記録媒体表面に付着し、その
結果、ドロップアウトが増加するという問題がある。
には、静電的な帯電量の増加を招来することともあいま
って、磁気記録媒体の製造時や使用時に、磁気記録媒体
の切断くずや塵埃等が磁気記録媒体表面に付着し、その
結果、ドロップアウトが増加するという問題がある。
【００１３】そこで、磁気記録媒体の表面電気抵抗値を
１０8Ω／ｃｍ2程度に低下させるために、磁気記録層中
に磁性粒子粉末１００重量部に対して約５重量部程度以
上のカーボンブラック微粒子粉末等の導電性化合物を添
加することが一般的に行なわれている。
１０8Ω／ｃｍ2程度に低下させるために、磁気記録層中
に磁性粒子粉末１００重量部に対して約５重量部程度以
上のカーボンブラック微粒子粉末等の導電性化合物を添
加することが一般的に行なわれている。
【００１４】しかし、磁気記録層中に磁性に関与しない
カーボンブラック微粒子粉末等の添加量を増加させるこ
とは、上述した通り、磁気記録媒体の電磁変換特性を低
下させ、磁気記録層の薄層化を阻害する原因となる。
カーボンブラック微粒子粉末等の添加量を増加させるこ
とは、上述した通り、磁気記録媒体の電磁変換特性を低
下させ、磁気記録層の薄層化を阻害する原因となる。
【００１５】磁気記録媒体の高性能化の要求はとどまる
ところがなく、上述した高密度記録化に加えて、更に走
行性等の物理特性の改善も強く要求されている。
ところがなく、上述した高密度記録化に加えて、更に走
行性等の物理特性の改善も強く要求されている。
【００１６】磁気記録媒体の走行性は、一般に磁気記録
媒体の上層に形成されている磁気記録層中に、通常磁性
粒子粉末に対して０．５〜５重量％程度のミリスチン酸
やステアリン酸等の脂肪酸（以下、「ミリスチン酸」と
する。）を添加し、該ミリスチン酸が徐々に磁気記録層
表面に浸み出す様に調整して磁気記録層表面を滑りやす
くすることによって確保されている。
媒体の上層に形成されている磁気記録層中に、通常磁性
粒子粉末に対して０．５〜５重量％程度のミリスチン酸
やステアリン酸等の脂肪酸（以下、「ミリスチン酸」と
する。）を添加し、該ミリスチン酸が徐々に磁気記録層
表面に浸み出す様に調整して磁気記録層表面を滑りやす
くすることによって確保されている。
【００１７】磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸の
量があまりに少ない場合には、磁気記録媒体の走行性が
確保できず、一方、浸み出すミリスチン酸の量が多くな
るようにミリスチン酸を磁気記録層中に多量に添加する
と、磁気記録層中に分散されている磁性粒子粉末の粒子
表面にミリスチン酸が優先的に吸着され、磁性粒子粉末
と樹脂との吸着が阻害されるため、磁性粒子粉末のビヒ
クル中における分散が困難となる。更に、非磁性成分で
あるミリスチン酸の増量による磁気記録媒体の磁気特性
の低下、ミリスチン酸が可塑剤として働くことによる磁
気記録媒体の強度低下等の問題も生起することとなる。
量があまりに少ない場合には、磁気記録媒体の走行性が
確保できず、一方、浸み出すミリスチン酸の量が多くな
るようにミリスチン酸を磁気記録層中に多量に添加する
と、磁気記録層中に分散されている磁性粒子粉末の粒子
表面にミリスチン酸が優先的に吸着され、磁性粒子粉末
と樹脂との吸着が阻害されるため、磁性粒子粉末のビヒ
クル中における分散が困難となる。更に、非磁性成分で
あるミリスチン酸の増量による磁気記録媒体の磁気特性
の低下、ミリスチン酸が可塑剤として働くことによる磁
気記録媒体の強度低下等の問題も生起することとなる。
【００１８】近時、磁気記録層の薄層化に伴って、添加
可能なミリスチン酸の絶対量が低減するとともに、高密
度記録化に伴って磁性粒子粉末が微粒子化してＢＥＴ比
表面積値が大きくなると、磁性粒子粉末の粒子表面に吸
着されるミリスチン酸の量が増加するため、磁気記録層
中に添加したミリスチン酸のみによって磁気記録層表面
への浸み出しを調整し、磁気記録層の走行性を確保する
ことは益々困難な状況になっている。
可能なミリスチン酸の絶対量が低減するとともに、高密
度記録化に伴って磁性粒子粉末が微粒子化してＢＥＴ比
表面積値が大きくなると、磁性粒子粉末の粒子表面に吸
着されるミリスチン酸の量が増加するため、磁気記録層
中に添加したミリスチン酸のみによって磁気記録層表面
への浸み出しを調整し、磁気記録層の走行性を確保する
ことは益々困難な状況になっている。
【００１９】そこで、特開平５−１８２１７８号公報の
「
「
【００１２】本発明は、……下層非磁性層に含まれる無
機質粉末と脂肪酸との相互作用を制御することにより、
下層非磁性層及び上層磁性層中の脂肪酸量を制御して、
上層磁性層の走行耐久性を改善する……」なる記載の通
り、磁気記録層と該磁気記録層の２倍以上の層厚を有す
る非磁性下地層との双方で磁気記録層表面に浸み出すミ
リスチン酸量を良好に調整して、磁気記録媒体の走行性
を確保することが強く要求されている。
機質粉末と脂肪酸との相互作用を制御することにより、
下層非磁性層及び上層磁性層中の脂肪酸量を制御して、
上層磁性層の走行耐久性を改善する……」なる記載の通
り、磁気記録層と該磁気記録層の２倍以上の層厚を有す
る非磁性下地層との双方で磁気記録層表面に浸み出すミ
リスチン酸量を良好に調整して、磁気記録媒体の走行性
を確保することが強く要求されている。
【００２０】従来、磁気記録層の薄層化や非磁性支持体
の薄層化に伴って、磁気記録層を形成するための基体を
改良して、表面平滑でスティフネスを大きくする試みが
種々行われており、ベースフィルム等の非磁性支持体上
に針状ヘマタイト粒子粉末や針状含水酸化鉄粒子粉末等
の鉄を主成分とする非磁性粒子粉末を結合剤中に分散さ
せてなる下地層（以下、「非磁性下地層」という。）を
少なくとも１層設けることが行われており、既に、実用
化されている（特公平６−９３２９７号公報、特開昭６
２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７４１８号
公報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平４−３２
５９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、特開平５
−１８２１７７号公報、特開平５−３４７０１７号公
報、特開平６−６０３６２号公報等）。
の薄層化に伴って、磁気記録層を形成するための基体を
改良して、表面平滑でスティフネスを大きくする試みが
種々行われており、ベースフィルム等の非磁性支持体上
に針状ヘマタイト粒子粉末や針状含水酸化鉄粒子粉末等
の鉄を主成分とする非磁性粒子粉末を結合剤中に分散さ
せてなる下地層（以下、「非磁性下地層」という。）を
少なくとも１層設けることが行われており、既に、実用
化されている（特公平６−９３２９７号公報、特開昭６
２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７４１８号
公報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平４−３２
５９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、特開平５
−１８２１７７号公報、特開平５−３４７０１７号公
報、特開平６−６０３６２号公報等）。
【００２１】非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として
は、基体の表面をより平滑化してスティフネスを大きく
するためにビヒクル中への分散性等を改善する目的で粒
子表面をアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物等で処理した
非磁性粒子粉末が知られている（特許第２５７１３５０
号公報、特許第２５８２０５１号公報、特開昭６−６０
３６２号公報、特開昭９−２２５２４号公報、特開昭９
−２７１１７号公報）。
は、基体の表面をより平滑化してスティフネスを大きく
するためにビヒクル中への分散性等を改善する目的で粒
子表面をアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物等で処理した
非磁性粒子粉末が知られている（特許第２５７１３５０
号公報、特許第２５８２０５１号公報、特開昭６−６０
３６２号公報、特開昭９−２２５２４号公報、特開昭９
−２７１１７号公報）。
【００２２】磁気記録層中に添加するカーボンブラック
微粒子粉末量を少なくして磁気記録媒体の光透過率を小
さくするために、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末とし
て黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末や黒褐色針状含水酸化
鉄粒子粉末を使用したり（特開平７−６６０２０号、特
開平８−２５９２３７号公報、特開平９−１６７３３３
号公報等）、針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に
対して１〜２０重量部のカーボンブラックが付着されて
いる針状非磁性粒子粉末を使用することも知られている
（欧州特許公開公報第０８２４６９０号）。
微粒子粉末量を少なくして磁気記録媒体の光透過率を小
さくするために、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末とし
て黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末や黒褐色針状含水酸化
鉄粒子粉末を使用したり（特開平７−６６０２０号、特
開平８−２５９２３７号公報、特開平９−１６７３３３
号公報等）、針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子表面に、当該粒子粉末１００重量部に
対して１〜２０重量部のカーボンブラックが付着されて
いる針状非磁性粒子粉末を使用することも知られている
（欧州特許公開公報第０８２４６９０号）。
【００２３】磁気記録媒体の表面電気抵抗値を低下させ
るために、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として、非
磁性酸化鉄粒子粉末とカーボンブラック微粒子粉末との
混合粉末を用いることも知られている（特開平１−２１
３８２２号、特開平１−３００４１９号、特開平６−２
３６５４２号公報、特開平９−２９７９１１号公報
等）。
るために、非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として、非
磁性酸化鉄粒子粉末とカーボンブラック微粒子粉末との
混合粉末を用いることも知られている（特開平１−２１
３８２２号、特開平１−３００４１９号、特開平６−２
３６５４２号公報、特開平９−２９７９１１号公報
等）。
【００２４】
【発明が解決しようとする課題】表面が平滑であって、
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値とを有し
ており、しかも、走行性が優れている磁気記録媒体は、
現在最も要求されているところであるが、このような諸
特性を十分満たす磁気記録媒体を得ることができる非磁
性下地層用非磁性粒子粉末は未だ得られていない。
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値とを有し
ており、しかも、走行性が優れている磁気記録媒体は、
現在最も要求されているところであるが、このような諸
特性を十分満たす磁気記録媒体を得ることができる非磁
性下地層用非磁性粒子粉末は未だ得られていない。
【００２５】即ち、前出公知の針状ヘマタイト粒子粉
末、針状含水酸化鉄粒子粉末及びこれら粒子粉末の粒子
表面をアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の酸化物及びケイ素の水酸化物等で被覆した
粒子粉末を非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いて
製造した磁気記録媒体は、表面が平滑ではあるが、前記
非磁性粒子粉末が暗赤色乃至黄褐色であるため、光透過
率を小さくすることは困難であった。そして、磁気記録
媒体の表面電気抵抗値は１０13Ω／ｃｍ2程度と高く、
走行性は摩擦係数が０．３３程度と悪いものであった。
末、針状含水酸化鉄粒子粉末及びこれら粒子粉末の粒子
表面をアルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の酸化物及びケイ素の水酸化物等で被覆した
粒子粉末を非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いて
製造した磁気記録媒体は、表面が平滑ではあるが、前記
非磁性粒子粉末が暗赤色乃至黄褐色であるため、光透過
率を小さくすることは困難であった。そして、磁気記録
媒体の表面電気抵抗値は１０13Ω／ｃｍ2程度と高く、
走行性は摩擦係数が０．３３程度と悪いものであった。
【００２６】前出公知の黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末
や黒褐色針状含水酸化鉄粒子粉末を非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として用いて製造した磁気記録媒体は、前記
暗赤色の針状ヘマタイト粒子粉末や黄褐色の針状含水酸
化鉄粒子粉末を用いた場合に比べ、非磁性下地層の黒色
度を改良できることに起因して、磁気記録媒体の光透過
率を小さくすることができるが、未だ十分なものとは言
えない。そして、磁気記録媒体の表面電気抵抗値は１０
12Ω／ｃｍ2程度と高く、走行性は摩擦係数が０．３３
程度と悪いものであった。
や黒褐色針状含水酸化鉄粒子粉末を非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として用いて製造した磁気記録媒体は、前記
暗赤色の針状ヘマタイト粒子粉末や黄褐色の針状含水酸
化鉄粒子粉末を用いた場合に比べ、非磁性下地層の黒色
度を改良できることに起因して、磁気記録媒体の光透過
率を小さくすることができるが、未だ十分なものとは言
えない。そして、磁気記録媒体の表面電気抵抗値は１０
12Ω／ｃｍ2程度と高く、走行性は摩擦係数が０．３３
程度と悪いものであった。
【００２７】前出の欧州特許公開公報第０９２４６９０
号公報に記載の非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いて
製造した磁気記録媒体は、カーボンブラックの優れた黒
色度と導電性に起因して、光透過率及び表面電気抵抗値
が改善されたものであり、最も優れたもので光透過率
が、線吸収係数で示して２．７１μｍ-1であって、表面
電気抵抗値は１．２×１０8Ω／ｃｍ2である。しかしな
がら、走行性については後出比較例に示す通り、摩擦係
数が０．３２と未だ十分とは言えない。
号公報に記載の非磁性下地層用非磁性粒子粉末を用いて
製造した磁気記録媒体は、カーボンブラックの優れた黒
色度と導電性に起因して、光透過率及び表面電気抵抗値
が改善されたものであり、最も優れたもので光透過率
が、線吸収係数で示して２．７１μｍ-1であって、表面
電気抵抗値は１．２×１０8Ω／ｃｍ2である。しかしな
がら、走行性については後出比較例に示す通り、摩擦係
数が０．３２と未だ十分とは言えない。
【００２８】前出の特開平１−２１３８２２号公報、特
開平１−３００４１９号公報及び特開平９−２９７９１
１号公報の各公報に記載の非磁性粒子粉末は、非磁性酸
化鉄粒子粉末と該非磁性酸化鉄粒子粉末１００重量部に
対して２５重量部以上のカーボンブラック微粒子粉末と
の混合粉末を使用するものであり、各種黒色顔料の中で
は最も黒色度が優れているカーボンブラック微粒子粉末
を多量に用いたことに起因して、磁気記録媒体の光透過
率を小さくし、表面電気抵抗値を低くすることはできる
が、カーボンブラック微粒子粉末は、粒子サイズが平均
粒子径０．００２〜０．０５μｍ程度の微粒子粉末であ
って、ＢＥＴ比表面積値が大きいためにビヒクル中への
分散が困難であり、表面が平滑である磁気記録媒体を得
ることは困難であった。また、走行性も摩擦係数が０．
３１程度と悪いものであった。更に、かさ密度が０．１
ｇ／ｃｍ3程度と低く、かさ高い粉末であるため取り扱
いが困難で、作業性が悪いものであった。また、発ガン
性等の安全、衛生面からの問題も指摘されている。
開平１−３００４１９号公報及び特開平９−２９７９１
１号公報の各公報に記載の非磁性粒子粉末は、非磁性酸
化鉄粒子粉末と該非磁性酸化鉄粒子粉末１００重量部に
対して２５重量部以上のカーボンブラック微粒子粉末と
の混合粉末を使用するものであり、各種黒色顔料の中で
は最も黒色度が優れているカーボンブラック微粒子粉末
を多量に用いたことに起因して、磁気記録媒体の光透過
率を小さくし、表面電気抵抗値を低くすることはできる
が、カーボンブラック微粒子粉末は、粒子サイズが平均
粒子径０．００２〜０．０５μｍ程度の微粒子粉末であ
って、ＢＥＴ比表面積値が大きいためにビヒクル中への
分散が困難であり、表面が平滑である磁気記録媒体を得
ることは困難であった。また、走行性も摩擦係数が０．
３１程度と悪いものであった。更に、かさ密度が０．１
ｇ／ｃｍ3程度と低く、かさ高い粉末であるため取り扱
いが困難で、作業性が悪いものであった。また、発ガン
性等の安全、衛生面からの問題も指摘されている。
【００２９】即ち、非磁性下地層中に添加するカーボン
ブラック微粒子粉末は、使用量が多量になるほど得られ
る磁気記録媒体の光透過率は小さくなる傾向にあるが、
使用量を多量にするとビヒクル中への分散が益々困難に
なるとともに作業性が悪くなり、また、安全、衛生上か
らも好ましくない。
ブラック微粒子粉末は、使用量が多量になるほど得られ
る磁気記録媒体の光透過率は小さくなる傾向にあるが、
使用量を多量にするとビヒクル中への分散が益々困難に
なるとともに作業性が悪くなり、また、安全、衛生上か
らも好ましくない。
【００３０】前出特開平６−２３６５４２号公報に記載
の公知の非磁性粒子粉末は、非磁性酸化鉄粒子粉末と該
非磁性酸化鉄粒子粉末１００重量部に対してストラクチ
ャー構造を有するカーボンブラック微粒子粉末を１〜１
７．６重量部程度使用するものであり、導電性の高い特
別のカーボンブラック微粒子粉末を使用することによ
り、少ないカーボンブラック微粒子粉末量で磁気記録媒
体の表面電気抵抗値を低下させるものではあるが、カー
ボンブラック微粒子粉末量が少ないため光透過率を小さ
くすることは困難である。
の公知の非磁性粒子粉末は、非磁性酸化鉄粒子粉末と該
非磁性酸化鉄粒子粉末１００重量部に対してストラクチ
ャー構造を有するカーボンブラック微粒子粉末を１〜１
７．６重量部程度使用するものであり、導電性の高い特
別のカーボンブラック微粒子粉末を使用することによ
り、少ないカーボンブラック微粒子粉末量で磁気記録媒
体の表面電気抵抗値を低下させるものではあるが、カー
ボンブラック微粒子粉末量が少ないため光透過率を小さ
くすることは困難である。
【００３１】そこで、本発明は、表面が平滑であって、
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値とを有し
ており、しかも、走行性が優れている磁気記録媒体を得
ることができる非磁性下地層非磁性粒子粉末を得ること
を技術的課題とする。
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値とを有し
ており、しかも、走行性が優れている磁気記録媒体を得
ることができる非磁性下地層非磁性粒子粉末を得ること
を技術的課題とする。
【００３２】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。
りの本発明によって達成できる。
【００３３】即ち、本発明は、針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシ
ランから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキ
サンが被覆されており、該被覆の少なくとも１部に上記
針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１
００重量部に対して２１〜５０重量部のカーボンブラッ
クが付着している平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍ
の鉄系黒色針状複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状
複合粒子粉末のミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３
ｍｇ／ｍ2であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁
性下地層用針状非磁性粒子粉末である。（本発明１）
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシ
ランから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキ
サンが被覆されており、該被覆の少なくとも１部に上記
針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１
００重量部に対して２１〜５０重量部のカーボンブラッ
クが付着している平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍ
の鉄系黒色針状複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状
複合粒子粉末のミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３
ｍｇ／ｍ2であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁
性下地層用針状非磁性粒子粉末である。（本発明１）
【００３４】また、本発明は、針状ヘマタイト粒子粉末
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に下層としてア
ルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素
の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれた１種又は２
種以上の化合物が被覆され、上層としてアルコキシシラ
ンから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキサ
ンが被覆されており、該被覆の少なくとも１部に上記針
状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１０
０重量部に対して２１〜５０重量部のカーボンブラック
が付着している平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍの
鉄系黒色針状複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状複
合粒子粉末のミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍ
ｇ／ｍ2であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状非磁性粒子粉末である（本発明２）。
又は針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に下層としてア
ルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素
の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれた１種又は２
種以上の化合物が被覆され、上層としてアルコキシシラ
ンから生成するオルガノシラン化合物又はポリシロキサ
ンが被覆されており、該被覆の少なくとも１部に上記針
状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１０
０重量部に対して２１〜５０重量部のカーボンブラック
が付着している平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍの
鉄系黒色針状複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状複
合粒子粉末のミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍ
ｇ／ｍ2であることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状非磁性粒子粉末である（本発明２）。
【００３５】また、本発明は、非磁性支持体と該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
含む非磁性下地層と該非磁性下地層上に形成される磁性
粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層とからなる磁
気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末として本発明
１及び本発明２記載の各針状非磁性粒子粉末を用いたこ
とを特徴とする磁気記録媒体である。
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
含む非磁性下地層と該非磁性下地層上に形成される磁性
粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層とからなる磁
気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末として本発明
１及び本発明２記載の各針状非磁性粒子粉末を用いたこ
とを特徴とする磁気記録媒体である。
【００３６】本発明の構成をより詳しく説明すれば、次
の通りである。
の通りである。
【００３７】先ず、本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状非磁性粒子粉末について述べる。
下地層用針状非磁性粒子粉末について述べる。
【００３８】本発明における非磁性粒子粉末は、芯粒子
粉末である針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄
粒子粉末の粒子表面に、アルコキシシランから生成する
オルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆されて
いるとともに、該被覆の少なくとも１部にカーボンブラ
ックが多量に付着している平均長軸径０．０１１〜０．
３５μｍの鉄系黒色針状複合粒子粉末である。
粉末である針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄
粒子粉末の粒子表面に、アルコキシシランから生成する
オルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆されて
いるとともに、該被覆の少なくとも１部にカーボンブラ
ックが多量に付着している平均長軸径０．０１１〜０．
３５μｍの鉄系黒色針状複合粒子粉末である。
【００３９】上記針状ヘマタイト粒子粉末は、通常、赤
色を呈しており、上記針状含水酸化鉄粒子粉末は、通
常、黄色を呈しているが、より黒色度の優れた鉄系黒色
針状複合粒子粉末を得るためには、黒褐色針状ヘマタイ
ト粒子粉末に対してＭｎを５〜４０重量％含有させた公
知の黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末や黒褐色針状含水酸
化鉄粒子粉末に対してＭｎを５〜４０重量％含有させた
公知の黒褐色針状含水酸化鉄粒子粉末が好ましい。
色を呈しており、上記針状含水酸化鉄粒子粉末は、通
常、黄色を呈しているが、より黒色度の優れた鉄系黒色
針状複合粒子粉末を得るためには、黒褐色針状ヘマタイ
ト粒子粉末に対してＭｎを５〜４０重量％含有させた公
知の黒褐色針状ヘマタイト粒子粉末や黒褐色針状含水酸
化鉄粒子粉末に対してＭｎを５〜４０重量％含有させた
公知の黒褐色針状含水酸化鉄粒子粉末が好ましい。
【００４０】芯粒子の形状は、軸比（平均長軸径／平均
短軸径）（以下、「軸比」という。）が２以上の針状粒
子である。ここで「針状」とは、文字どおりの針状はも
ちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。
短軸径）（以下、「軸比」という。）が２以上の針状粒
子である。ここで「針状」とは、文字どおりの針状はも
ちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。
【００４１】芯粒子の粒子サイズは、平均長軸径が０．
０１〜０．３μｍであり、好ましくは０．０１５〜０．
２５μｍ、より好ましくは０．０２〜０．２μｍであ
る。
０１〜０．３μｍであり、好ましくは０．０１５〜０．
２５μｍ、より好ましくは０．０２〜０．２μｍであ
る。
【００４２】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、得られる鉄系黒色針状複合粒子もまた大粒子とな
り、これを用いて得られた塗膜表面は十分な平滑性を有
さない。平均長軸径が０．０１μｍ未満の場合には、粒
子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしや
すいため、芯粒子粉末の粒子表面へのアルコキシシラン
又はポリシロキサンによる均一な被覆処理及びカーボン
ブラックによる均一な付着処理が困難となる。
は、得られる鉄系黒色針状複合粒子もまた大粒子とな
り、これを用いて得られた塗膜表面は十分な平滑性を有
さない。平均長軸径が０．０１μｍ未満の場合には、粒
子の微細化による分子間力の増大により凝集を起こしや
すいため、芯粒子粉末の粒子表面へのアルコキシシラン
又はポリシロキサンによる均一な被覆処理及びカーボン
ブラックによる均一な付着処理が困難となる。
【００４３】芯粒子粉末は、平均短軸径が０．００５〜
０．１５μｍ、軸比が２〜２０、ＢＥＴ比表面積値が３
５〜２５０ｍ2／ｇ、長軸径の幾何標準偏差値が１．５
０以下であることが好ましい。
０．１５μｍ、軸比が２〜２０、ＢＥＴ比表面積値が３
５〜２５０ｍ2／ｇ、長軸径の幾何標準偏差値が１．５
０以下であることが好ましい。
【００４４】平均短軸径は、上記平均長軸径の上限値や
下限値の限定理由と同様の理由により、０．０１２５〜
０．１２５がより好ましく、更により好ましくは０．０
１〜０．１μｍである。
下限値の限定理由と同様の理由により、０．０１２５〜
０．１２５がより好ましく、更により好ましくは０．０
１〜０．１μｍである。
【００４５】芯粒子の軸比が２０を超える場合には、粒
子相互間の絡み合いが多くなり、芯粒子粉末の粒子表面
へのアルコキシシラン又はポリシロキサンによる均一な
被覆処理及びカーボンブラックによる均一な付着処理が
困難となる。軸比が２未満の場合には、十分なスティフ
ネスを有する塗膜を得ることが困難である。芯粒子粉末
の粒子表面へのアルコキシシラン又はポリシロキサンに
よる均一な被覆処理及びカーボンブラックによる均一な
付着処理並びに得られる塗膜のスティフネスを考慮すれ
ば、軸比は２．５〜１８の範囲がより好ましく、更によ
り好ましくは３〜１５の範囲である。
子相互間の絡み合いが多くなり、芯粒子粉末の粒子表面
へのアルコキシシラン又はポリシロキサンによる均一な
被覆処理及びカーボンブラックによる均一な付着処理が
困難となる。軸比が２未満の場合には、十分なスティフ
ネスを有する塗膜を得ることが困難である。芯粒子粉末
の粒子表面へのアルコキシシラン又はポリシロキサンに
よる均一な被覆処理及びカーボンブラックによる均一な
付着処理並びに得られる塗膜のスティフネスを考慮すれ
ば、軸比は２．５〜１８の範囲がより好ましく、更によ
り好ましくは３〜１５の範囲である。
【００４６】ＢＥＴ比表面積値は、上記平均長軸径など
の上限値や下限値の限定理由と同様の理由により、３８
〜２００ｍ2／ｇがより好ましく、更により好ましくは
４０〜１８０ｍ2／ｇである。
の上限値や下限値の限定理由と同様の理由により、３８
〜２００ｍ2／ｇがより好ましく、更により好ましくは
４０〜１８０ｍ2／ｇである。
【００４７】長軸径の幾何標準偏差値が１．５０を超え
る場合には、存在する粗大粒子のため、芯粒子粉末の粒
子表面へのアルコキシシラン又はポリシロキサンによる
均一な被覆処理及びカーボンブラックによる均一な付着
処理が困難となる。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、好
ましくは１．４８以下、より好ましくは１．４５以下で
ある。工業的な生産性を考慮すれば得られる芯粒子粉末
の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は１．０１である。
る場合には、存在する粗大粒子のため、芯粒子粉末の粒
子表面へのアルコキシシラン又はポリシロキサンによる
均一な被覆処理及びカーボンブラックによる均一な付着
処理が困難となる。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、好
ましくは１．４８以下、より好ましくは１．４５以下で
ある。工業的な生産性を考慮すれば得られる芯粒子粉末
の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は１．０１である。
【００４８】芯粒子粉末の黒色度は、針状ヘマタイト粒
子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超え、上限
値は３８、好ましくは３６であり、黒褐色針状ヘマタイ
ト粒子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超え、
上限値は３０、好ましくは２８である。針状含水酸化鉄
粒子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超え、上
限値は４０、好ましくは３８であり、黒褐色針状含水酸
化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超
え、上限値は３２、好ましくは３０である。
子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超え、上限
値は３８、好ましくは３６であり、黒褐色針状ヘマタイ
ト粒子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超え、
上限値は３０、好ましくは２８である。針状含水酸化鉄
粒子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超え、上
限値は４０、好ましくは３８であり、黒褐色針状含水酸
化鉄粒子粉末の場合、通常Ｌ*値の下限値が１８を超
え、上限値は３２、好ましくは３０である。
【００４９】Ｌ*値が上記上限値を超える場合には、黒
色度に優れた鉄系黒色針状複合粒子粉末を得ることが困
難となる。
色度に優れた鉄系黒色針状複合粒子粉末を得ることが困
難となる。
【００５０】芯粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常１×
１０7Ω・ｃｍ程度である。
１０7Ω・ｃｍ程度である。
【００５１】芯粒子粉末のミリスチン酸吸着量は、通常
０．４０〜１．０ｍｇ／ｍ2程度である。
０．４０〜１．０ｍｇ／ｍ2程度である。
【００５２】芯粒子粉末は、必要により、粒子表面をあ
らかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれ
た１種又は２種以上の化合物（以下、「アルミニウムの
水酸化物等」という。）で被覆しておいてもよく、アル
ミニウムの水酸化物等で被覆しない場合に比べ、カーボ
ンブラックの脱離率をより低減することができる。
らかじめ、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれ
た１種又は２種以上の化合物（以下、「アルミニウムの
水酸化物等」という。）で被覆しておいてもよく、アル
ミニウムの水酸化物等で被覆しない場合に比べ、カーボ
ンブラックの脱離率をより低減することができる。
【００５３】アルミニウムの水酸化物等の被覆量は、芯
粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ 2換算又はＡｌ換算
量とＳｉＯ2 換算量との総和で０．０１〜５０重量％が
好ましい。
粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ 2換算又はＡｌ換算
量とＳｉＯ2 換算量との総和で０．０１〜５０重量％が
好ましい。
【００５４】芯粒子粉末に対して０．０１〜５０重量％
を被覆することにより、効果的にカーボンブラックの脱
離率を低減することができる。
を被覆することにより、効果的にカーボンブラックの脱
離率を低減することができる。
【００５５】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末お
ける被覆物は、化１で表わされるアルコキシシランから
生成するオルガノシラン化合物（以下、「オルガノシラ
ン化合物」という。）、並びに、化２で表わされるポリ
シロキサン、化３で表わされる変成ポリシロキサン、化
４で表わされる末端変成ポリシロキサン又はこれらの混
合物である。
ける被覆物は、化１で表わされるアルコキシシランから
生成するオルガノシラン化合物（以下、「オルガノシラ
ン化合物」という。）、並びに、化２で表わされるポリ
シロキサン、化３で表わされる変成ポリシロキサン、化
４で表わされる末端変成ポリシロキサン又はこれらの混
合物である。
【化１】
【００５６】アルコキシシランとしては、具体的には、
メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメト
キシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニル
ジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デ
シルトリメトキシシラン等が挙げられる。
メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメト
キシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニル
ジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デ
シルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００５７】カーボンブラックの付着効果及び脱離率を
考慮すると、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、イソブチル
トリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシランから
生成するオルガノシラン化合物が好ましく、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物がより好ましい。
考慮すると、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、イソブチル
トリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシランから
生成するオルガノシラン化合物が好ましく、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物がより好ましい。
【００５８】
【化２】
【００５９】
【化３】
【００６０】
【化４】
【００６１】カーボンブラックの付着効果及び脱離率を
考慮すると、メチルハイドロジェンシロキサン単位を有
するポリシロキサン、ポリエーテル変成ポリシロキサン
及び末端がカルボン酸で変成された末端カルボン酸変成
ポリシロキサンが好ましい。
考慮すると、メチルハイドロジェンシロキサン単位を有
するポリシロキサン、ポリエーテル変成ポリシロキサン
及び末端がカルボン酸で変成された末端カルボン酸変成
ポリシロキサンが好ましい。
【００６２】オルガノシラン化合物又はポリシロキサン
の被覆量は、オルガノシラン化合物又はポリシロキサン
被覆針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉
末に対してＳｉ換算で０．０２〜５．０重量％であるこ
とが好ましく、より好ましくは０．０３〜４．０重量％
であり、更により好ましくは０．０５〜３．０重量％で
ある。
の被覆量は、オルガノシラン化合物又はポリシロキサン
被覆針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉
末に対してＳｉ換算で０．０２〜５．０重量％であるこ
とが好ましく、より好ましくは０．０３〜４．０重量％
であり、更により好ましくは０．０５〜３．０重量％で
ある。
【００６３】０．０２〜５．０重量％の被覆量により、
針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１
００重量部に対して１〜２０重量部のカーボンブラック
を付着させることができる。
針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１
００重量部に対して１〜２０重量部のカーボンブラック
を付着させることができる。
【００６４】本発明におけるカーボンブラックは、層間
が接着された少なくとも２層がオルガノシラン化合物被
覆又はポリシロキサン被覆に付着されている。必要によ
り、カーボンブラックからなる層の３層以上を付着させ
てもよい。
が接着された少なくとも２層がオルガノシラン化合物被
覆又はポリシロキサン被覆に付着されている。必要によ
り、カーボンブラックからなる層の３層以上を付着させ
てもよい。
【００６５】本発明におけるオルガノシラン化合物被覆
又はポリシロキサン被覆に付着しているカーボンブラッ
クからなる層（以下、「カーボンブラックの第１層」と
いう。）を構成するカーボンブラックの付着量は、芯粒
子粉末１００重量部に対して１〜２０重量部、好ましく
は５〜２０重量部である。
又はポリシロキサン被覆に付着しているカーボンブラッ
クからなる層（以下、「カーボンブラックの第１層」と
いう。）を構成するカーボンブラックの付着量は、芯粒
子粉末１００重量部に対して１〜２０重量部、好ましく
は５〜２０重量部である。
【００６６】１重量部未満の場合には、カーボンブラッ
クの付着量が不十分であるため、付着している該カーボ
ンブラックに接着可能な接着剤もまた不十分となり、そ
の結果、カーボンブラックの第２層を構成するためのカ
ーボンブラック微粒子粉末を、芯粒子粉末１００重量部
に対してカーボンブラックの総付着量が２１重量部以上
となるように添加すると、カーボンブラックの脱離率が
増加し、体積固有抵抗値が十分に低減できないばかり
か、十分な黒色度も得られず、ミリスチン酸吸着量も改
善されない。
クの付着量が不十分であるため、付着している該カーボ
ンブラックに接着可能な接着剤もまた不十分となり、そ
の結果、カーボンブラックの第２層を構成するためのカ
ーボンブラック微粒子粉末を、芯粒子粉末１００重量部
に対してカーボンブラックの総付着量が２１重量部以上
となるように添加すると、カーボンブラックの脱離率が
増加し、体積固有抵抗値が十分に低減できないばかり
か、十分な黒色度も得られず、ミリスチン酸吸着量も改
善されない。
【００６７】２０重量部を超える場合には、カーボンブ
ラックが芯粒子の粒子表面から脱離しやすくなり、その
結果、得られた鉄系黒色針状複合粒子粉末もまた、カー
ボンブラックが粒子表面から脱離しやすくなる。
ラックが芯粒子の粒子表面から脱離しやすくなり、その
結果、得られた鉄系黒色針状複合粒子粉末もまた、カー
ボンブラックが粒子表面から脱離しやすくなる。
【００６８】本発明におけるカーボンブラックの上記第
１層に接着されて形成されたカーボンブラックからなる
層（以下、「カーボンブラックの第２層」という。）を
構成するカーボンブラックのの接着量は、芯粒子粉末１
００重量部に対して１〜３０重量部、好ましくは５〜２
５重量部である。３０重量部を超える場合には、カーボ
ンブラックの脱離率が増加する。
１層に接着されて形成されたカーボンブラックからなる
層（以下、「カーボンブラックの第２層」という。）を
構成するカーボンブラックのの接着量は、芯粒子粉末１
００重量部に対して１〜３０重量部、好ましくは５〜２
５重量部である。３０重量部を超える場合には、カーボ
ンブラックの脱離率が増加する。
【００６９】本発明におけるカーボンブラックの総付着
量は、芯粒子粉末１００重量部に対して２１〜５０重量
部である。
量は、芯粒子粉末１００重量部に対して２１〜５０重量
部である。
【００７０】２１重量部未満の場合には、ミリスチン酸
吸着量を０．３ｍｇ／ｍ2以下に低減することが困難で
ある。５０重量部を超える場合には、ミリスチン酸吸着
量が０．０１ｍｇ／ｍ2未満となり、磁気記録層表面に
浸み出すミリスチン酸の量の調整が困難となる。
吸着量を０．３ｍｇ／ｍ2以下に低減することが困難で
ある。５０重量部を超える場合には、ミリスチン酸吸着
量が０．０１ｍｇ／ｍ2未満となり、磁気記録層表面に
浸み出すミリスチン酸の量の調整が困難となる。
【００７１】カーボンブラックの付着厚みは、０．０４
μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．０３μｍ以
下、更により好ましくは０．０２μｍ以下である。
μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．０３μｍ以
下、更により好ましくは０．０２μｍ以下である。
【００７２】本発明におけるカーボンブラックからなる
層の層間は、カーボンブラック同志を接着剤で接着すれ
ばよい。層間を強固、且つ、均一に接着し、ミリスチン
酸吸着量が抑制された鉄系黒色針状複合粒子粉末を得る
ためには、接着剤としては化５で表されるジメチルポリ
シロキサンが好ましい。
層の層間は、カーボンブラック同志を接着剤で接着すれ
ばよい。層間を強固、且つ、均一に接着し、ミリスチン
酸吸着量が抑制された鉄系黒色針状複合粒子粉末を得る
ためには、接着剤としては化５で表されるジメチルポリ
シロキサンが好ましい。
【００７３】
【化５】
【００７４】接着剤の量は、芯粒子粉末に対して０．１
重量部〜５．０重量部使用することができる。
重量部〜５．０重量部使用することができる。
【００７５】接着剤が０．１重量部未満の場合には、カ
ーボンブラックの第２層を十分接着させることが困難で
あり、カーボンブラックの脱離率が増加するとともに、
得られる鉄系黒色針状複合粒子粉末のミリスチン酸吸着
量を改良できない。
ーボンブラックの第２層を十分接着させることが困難で
あり、カーボンブラックの脱離率が増加するとともに、
得られる鉄系黒色針状複合粒子粉末のミリスチン酸吸着
量を改良できない。
【００７６】５．０重量部を超える場合には、ミリスチ
ン酸吸着量を改良できるだけのカーボンブラックを十分
付着させることはできるが、効果が飽和しており必要以
上に添加する意味がない。
ン酸吸着量を改良できるだけのカーボンブラックを十分
付着させることはできるが、効果が飽和しており必要以
上に添加する意味がない。
【００７７】本発明における鉄系黒色針状複合粒子の粒
子形状や粒子サイズは、芯粒子の粒子形状や粒子サイズ
に大きく依存し、芯粒子にほぼ相似する粒子形状を有
し、芯粒子よりも若干大きい粒子サイズを有している。
子形状や粒子サイズは、芯粒子の粒子形状や粒子サイズ
に大きく依存し、芯粒子にほぼ相似する粒子形状を有
し、芯粒子よりも若干大きい粒子サイズを有している。
【００７８】即ち、本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子
粉末は、平均長軸径が０．０１１〜０．３５μｍであ
り、好ましくは０．０１８〜０．３０μｍ、より好まし
くは０．０２４〜０．２４μｍである。平均短軸径は
０．００６〜０．１８μｍ、好ましくは０．０１５〜
０．１５μｍ、より好ましくは０．０１２〜０．１２μ
ｍ、軸比は２〜２０、好ましくは２．５〜１８、より好
ましくは３〜１５であって、ＢＥＴ比表面積値は３５〜
３００ｍ2／ｇ、好ましくは３８〜２５０ｍ2／ｇ、より
好ましくは４０〜２３０ｍ2／ｇである。
粉末は、平均長軸径が０．０１１〜０．３５μｍであ
り、好ましくは０．０１８〜０．３０μｍ、より好まし
くは０．０２４〜０．２４μｍである。平均短軸径は
０．００６〜０．１８μｍ、好ましくは０．０１５〜
０．１５μｍ、より好ましくは０．０１２〜０．１２μ
ｍ、軸比は２〜２０、好ましくは２．５〜１８、より好
ましくは３〜１５であって、ＢＥＴ比表面積値は３５〜
３００ｍ2／ｇ、好ましくは３８〜２５０ｍ2／ｇ、より
好ましくは４０〜２３０ｍ2／ｇである。
【００７９】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末
は、長軸径の粒度分布が幾何標準偏差値で１．５０以下
であることが好ましい。１．５０を超える場合には、存
在する粗大粒子が塗膜の表面平滑性に悪影響を与えるた
めに好ましくない。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、好
ましくは１．４８以下、より好ましくは１．４５以下で
ある。工業的な生産性を考慮すれば得られる鉄系黒色針
状複合粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は
１．０１である。
は、長軸径の粒度分布が幾何標準偏差値で１．５０以下
であることが好ましい。１．５０を超える場合には、存
在する粗大粒子が塗膜の表面平滑性に悪影響を与えるた
めに好ましくない。塗膜の表面平滑性を考慮すれば、好
ましくは１．４８以下、より好ましくは１．４５以下で
ある。工業的な生産性を考慮すれば得られる鉄系黒色針
状複合粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は
１．０１である。
【００８０】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末の
黒色度は、上限値がＬ*値で２３．０である。Ｌ*値が２
３．０を超える場合には、明度が高くなり、黒色度が十
分とは言えず、これを用いて得られる磁気記録媒体の光
透過率を十分に低減することが困難となる。黒色度のよ
り好ましい上限値はＬ*値が２２．５である。芯粒子と
して黒褐色針状ヘマタイト粒子及び黒褐色針状含水酸化
鉄粒子を用いて得られた鉄系黒色針状複合粒子粉末の黒
色度は、上限値がＬ*値で２１．５であり、好ましい上
限値はＬ*値で２０．５である。下限値はＬ*値が１５程
度である。
黒色度は、上限値がＬ*値で２３．０である。Ｌ*値が２
３．０を超える場合には、明度が高くなり、黒色度が十
分とは言えず、これを用いて得られる磁気記録媒体の光
透過率を十分に低減することが困難となる。黒色度のよ
り好ましい上限値はＬ*値が２２．５である。芯粒子と
して黒褐色針状ヘマタイト粒子及び黒褐色針状含水酸化
鉄粒子を用いて得られた鉄系黒色針状複合粒子粉末の黒
色度は、上限値がＬ*値で２１．５であり、好ましい上
限値はＬ*値で２０．５である。下限値はＬ*値が１５程
度である。
【００８１】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末の
体積固有抵抗値は、１×１０6Ω・ｃｍ以下であること
が好ましく、より好ましくは１×１０1Ω・ｃｍ〜５×
１０5Ω・ｃｍ、更により好ましくは１×１０1Ω・ｃｍ
〜１×１０5Ω・ｃｍである。体積固有抵抗値が１×１
０6Ω・ｃｍを超える場合は、得られる磁気記録媒体の
表面電気抵抗値を十分に低減することが困難となる。
体積固有抵抗値は、１×１０6Ω・ｃｍ以下であること
が好ましく、より好ましくは１×１０1Ω・ｃｍ〜５×
１０5Ω・ｃｍ、更により好ましくは１×１０1Ω・ｃｍ
〜１×１０5Ω・ｃｍである。体積固有抵抗値が１×１
０6Ω・ｃｍを超える場合は、得られる磁気記録媒体の
表面電気抵抗値を十分に低減することが困難となる。
【００８２】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末
は、ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍｇ／ｍ2
であり、好ましくは０．０１〜０．２８ｍｇ／ｍ2、よ
り好ましくは０．０１〜０．２６ｍｇ／ｍ2である。
は、ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍｇ／ｍ2
であり、好ましくは０．０１〜０．２８ｍｇ／ｍ2、よ
り好ましくは０．０１〜０．２６ｍｇ／ｍ2である。
【００８３】０．０１ｍｇ／ｍ2未満である場合には、
鉄系黒色針状複合粒子粉末に吸着されるミリスチン酸が
少ないため、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸の
量の調整が困難となり、繰り返しのテープ使用に対して
十分低い摩擦係数を長期間保つことが困難となる。
鉄系黒色針状複合粒子粉末に吸着されるミリスチン酸が
少ないため、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸の
量の調整が困難となり、繰り返しのテープ使用に対して
十分低い摩擦係数を長期間保つことが困難となる。
【００８４】０．３ｍｇ／ｍ2を超える場合には、鉄系
黒色針状複合粒子粉末に吸着されるミリスチン酸が多く
なり、その結果、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン
酸が少なくなり、得られる磁気記録媒体の走行性を確保
することが困難となる。
黒色針状複合粒子粉末に吸着されるミリスチン酸が多く
なり、その結果、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン
酸が少なくなり、得られる磁気記録媒体の走行性を確保
することが困難となる。
【００８５】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末の
カーボンブラックの脱離率は２０％以下が好ましく、よ
り好ましくは１０％以下である。カーボンブラックの脱
離率が２０％を超える場合には、非磁性塗料の製造時に
おいて、脱離したカーボンブラックによりビヒクル中で
の均一な分散が阻害されるため、表面が平滑な磁気記録
媒体を得ることが困難となる。
カーボンブラックの脱離率は２０％以下が好ましく、よ
り好ましくは１０％以下である。カーボンブラックの脱
離率が２０％を超える場合には、非磁性塗料の製造時に
おいて、脱離したカーボンブラックによりビヒクル中で
の均一な分散が阻害されるため、表面が平滑な磁気記録
媒体を得ることが困難となる。
【００８６】芯粒子粉末の粒子表面がアルミニウムの水
酸化物等で被覆されている本発明における鉄系黒色針状
複合粒子粉末は、アルミニウムの水酸化物等で被覆され
ていない本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末の場合
とほぼ同程度の粒子サイズ、幾何標準偏差値、ＢＥＴ比
表面積値、体積固有抵抗値、黒色度Ｌ*値及びミリスチ
ン酸吸着量を有している。
酸化物等で被覆されている本発明における鉄系黒色針状
複合粒子粉末は、アルミニウムの水酸化物等で被覆され
ていない本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末の場合
とほぼ同程度の粒子サイズ、幾何標準偏差値、ＢＥＴ比
表面積値、体積固有抵抗値、黒色度Ｌ*値及びミリスチ
ン酸吸着量を有している。
【００８７】また、カーボンブラックの脱離率は、アル
ミニウムの水酸化物等で被覆することによって向上し、
その場合のカーボンブラックの脱離率は、１０％以下が
好ましく、より好ましくは５％以下を有している。
ミニウムの水酸化物等で被覆することによって向上し、
その場合のカーボンブラックの脱離率は、１０％以下が
好ましく、より好ましくは５％以下を有している。
【００８８】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。
述べる。
【００８９】本発明における非磁性支持体としては、現
在、磁気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボ
ネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリ
アミドイミド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アル
ミニウム、ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使
用することができ、その厚みは、その材質により種々異
なるが、通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ま
しくは２．０〜２００μｍである。
在、磁気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボ
ネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリ
アミドイミド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アル
ミニウム、ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使
用することができ、その厚みは、その材質により種々異
なるが、通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ま
しくは２．０〜２００μｍである。
【００９０】磁気ディスクの場合、非磁性支持体として
はポリエチレンテレフタレートが通常用いられ、その厚
みは、通常５０〜３００μｍ、好ましくは６０〜２００
μｍである。磁気テープの場合は、ポリエチレンテレフ
タレートの場合、その厚みは、通常３〜１００μｍ、好
ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナフタレートの場
合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好ましくは４〜２
０μｍ、ポリアミドの場合、その厚みは、通常２〜１０
μｍ、好ましくは３〜７μｍである。
はポリエチレンテレフタレートが通常用いられ、その厚
みは、通常５０〜３００μｍ、好ましくは６０〜２００
μｍである。磁気テープの場合は、ポリエチレンテレフ
タレートの場合、その厚みは、通常３〜１００μｍ、好
ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナフタレートの場
合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好ましくは４〜２
０μｍ、ポリアミドの場合、その厚みは、通常２〜１０
μｍ、好ましくは３〜７μｍである。
【００９１】本発明における非磁性下地層は、塗膜厚さ
が０．２〜１０．０μｍの範囲が好ましい。０．２μｍ
未満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善するこ
とが困難となり、スティフネスも不十分となりやすい。
磁気記録媒体の薄層化及び塗膜のスティフネスを考慮す
れば、より好ましくは０．５〜５．０μｍの範囲であ
る。
が０．２〜１０．０μｍの範囲が好ましい。０．２μｍ
未満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善するこ
とが困難となり、スティフネスも不十分となりやすい。
磁気記録媒体の薄層化及び塗膜のスティフネスを考慮す
れば、より好ましくは０．５〜５．０μｍの範囲であ
る。
【００９２】本発明における非磁性下地層の結合剤樹脂
は、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されている各種
結合剤樹脂が使用でき、具体的には、塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタ
ジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラ
ール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエス
テル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキ
シ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線
硬化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用する
ことができる。
は、磁気記録媒体の製造にあたって汎用されている各種
結合剤樹脂が使用でき、具体的には、塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタ
ジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラ
ール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエス
テル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキ
シ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線
硬化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用する
ことができる。
【００９３】また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ3Ｍ、−ＯＰＯ2Ｍ2、−ＮＨ2等の極性基（但
し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていてもよ
い。本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末のビヒクル
中における分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ3Ｍが含まれている結合剤樹脂が好ましい。
Ｈ、−ＳＯ3Ｍ、−ＯＰＯ2Ｍ2、−ＮＨ2等の極性基（但
し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていてもよ
い。本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末のビヒクル
中における分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ3Ｍが含まれている結合剤樹脂が好ましい。
【００９４】非磁性下地層における鉄系黒色針状複合粒
子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００
重量部に対して鉄系黒色針状複合粒子粉末が５〜２００
０重量部、好ましくは１００〜１０００重量部である。
子粉末と結合剤樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００
重量部に対して鉄系黒色針状複合粒子粉末が５〜２００
０重量部、好ましくは１００〜１０００重量部である。
【００９５】鉄系黒色針状複合粒子粉末が５重量部未満
の場合には、非磁性塗料中の鉄系黒色針状複合粒子粉末
が少なすぎるため、塗膜を形成した時に、鉄系黒色針状
複合粒子粉末の連続分散した層が得られず、塗膜表面の
平滑性及び基体のスティフネスが不十分となる。２００
０重量部を超える場合には、結合剤樹脂の量に対して鉄
系黒色針状複合粒子粉末が多すぎるため、非磁性塗料中
で鉄系黒色針状複合粒子粉末が十分に分散されず、その
結果、塗膜を形成した時に、表面が十分平滑な塗膜が得
られ難い。また、鉄系黒色針状複合粒子粉末が結合剤樹
脂によって十分にバインドされないために、得られた塗
膜はもろいものとなりやすい。
の場合には、非磁性塗料中の鉄系黒色針状複合粒子粉末
が少なすぎるため、塗膜を形成した時に、鉄系黒色針状
複合粒子粉末の連続分散した層が得られず、塗膜表面の
平滑性及び基体のスティフネスが不十分となる。２００
０重量部を超える場合には、結合剤樹脂の量に対して鉄
系黒色針状複合粒子粉末が多すぎるため、非磁性塗料中
で鉄系黒色針状複合粒子粉末が十分に分散されず、その
結果、塗膜を形成した時に、表面が十分平滑な塗膜が得
られ難い。また、鉄系黒色針状複合粒子粉末が結合剤樹
脂によって十分にバインドされないために、得られた塗
膜はもろいものとなりやすい。
【００９６】尚、非磁性下地層に、通常の磁気記録媒体
の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等が必
要により結合剤樹脂１００重量部に対して０．１〜５０
重量部程度含まれていてもよい。
の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等が必
要により結合剤樹脂１００重量部に対して０．１〜５０
重量部程度含まれていてもよい。
【００９７】粒子表面がアルミニウムの水酸化物等によ
って被覆されていない鉄系黒色針状複合粒子粉末を用い
た本発明における基体は、塗膜の光沢度が１７０〜２８
０％、好ましくは１７５〜２８０％、より好ましくは１
８０〜２８０％、塗膜の表面粗度Ｒａが２．０〜１２．
０ｎｍ、好ましくは２．０〜１１．５ｎｍ、より好まし
くは２．０〜１１．０ｎｍ、ヤング率が１１７〜１５
０、好ましくは１１９〜１５０、より好ましくは１２１
〜１５０、塗膜の線吸収係数が１．５０〜５．０μ
ｍ-1、好ましくは、１．５５〜５．０μｍ-1、表面電気
抵抗値が１×１０3〜１×１０11Ω／ｃｍ2、好ましくは
１×１０3〜５×１０10Ω／ｃｍ2、より好ましくは１×
１０3〜１×１０10Ω／ｃｍ2である。
って被覆されていない鉄系黒色針状複合粒子粉末を用い
た本発明における基体は、塗膜の光沢度が１７０〜２８
０％、好ましくは１７５〜２８０％、より好ましくは１
８０〜２８０％、塗膜の表面粗度Ｒａが２．０〜１２．
０ｎｍ、好ましくは２．０〜１１．５ｎｍ、より好まし
くは２．０〜１１．０ｎｍ、ヤング率が１１７〜１５
０、好ましくは１１９〜１５０、より好ましくは１２１
〜１５０、塗膜の線吸収係数が１．５０〜５．０μ
ｍ-1、好ましくは、１．５５〜５．０μｍ-1、表面電気
抵抗値が１×１０3〜１×１０11Ω／ｃｍ2、好ましくは
１×１０3〜５×１０10Ω／ｃｍ2、より好ましくは１×
１０3〜１×１０10Ω／ｃｍ2である。
【００９８】粒子表面がアルミニウムの水酸化物等によ
って被覆されている鉄系黒色針状複合粒子粉末を用いた
本発明における基体は、塗膜の光沢度が１７５〜２８０
％、好ましくは１８０〜２８０％、より好ましくは１８
５〜２８０％、塗膜の表面粗度Ｒａが２．０〜１１．５
ｎｍ、好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましく
は２．０〜１０．５ｎｍ、ヤング率が１１８〜１５０、
好ましくは１２０〜１５０、より好ましくは１２２〜１
５０、塗膜の線吸収係数が１．５０〜５．０μｍ-1好ま
しくは、１．５５〜５．０μｍ-1、表面電気抵抗値が１
×１０3〜１×１０11Ω／ｃｍ2、好ましくは１×１０3
〜５×１０10Ω／ｃｍ2、より好ましくは１×１０3〜１
×１０10Ω／ｃｍ2である。
って被覆されている鉄系黒色針状複合粒子粉末を用いた
本発明における基体は、塗膜の光沢度が１７５〜２８０
％、好ましくは１８０〜２８０％、より好ましくは１８
５〜２８０％、塗膜の表面粗度Ｒａが２．０〜１１．５
ｎｍ、好ましくは２．０〜１１．０ｎｍ、より好ましく
は２．０〜１０．５ｎｍ、ヤング率が１１８〜１５０、
好ましくは１２０〜１５０、より好ましくは１２２〜１
５０、塗膜の線吸収係数が１．５０〜５．０μｍ-1好ま
しくは、１．５５〜５．０μｍ-1、表面電気抵抗値が１
×１０3〜１×１０11Ω／ｃｍ2、好ましくは１×１０3
〜５×１０10Ω／ｃｍ2、より好ましくは１×１０3〜１
×１０10Ω／ｃｍ2である。
【００９９】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。
述べる。
【０１００】本発明に係る磁気記録媒体は、基体と該基
体の上に設けた、磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁
気記録層とからなる。
体の上に設けた、磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁
気記録層とからなる。
【０１０１】上記磁性粒子粉末は、マグヘマイト粒子粉
末、マグネタイト粒子粉末、マグヘマイトとマグネタイ
トとの中間酸化物であるベルトライド化合物粒子粉末等
の磁性酸化鉄粒子粉末、該磁性酸化鉄粒子粉末にＦｅ以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元
素を含有させた磁性酸化鉄粒子粉末、これら磁性酸化鉄
粒子にＣｏ等を被着させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉
末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄以外の
Ｃｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ及び希土類金属
等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓｒ又は
Ｂａ−Ｓｒを含有する板状マグネトプランバイト型フェ
ライト粒子粉末並びに該フェライト粒子粉末にＣｏ、Ｎ
ｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃ
ｕ、Ｍｏ等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低
減剤の１種又は２種以上を含有させた板状マグネトプラ
ンバイト型フェライト粒子粉末等のいずれをも用いるこ
とができる。
末、マグネタイト粒子粉末、マグヘマイトとマグネタイ
トとの中間酸化物であるベルトライド化合物粒子粉末等
の磁性酸化鉄粒子粉末、該磁性酸化鉄粒子粉末にＦｅ以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元
素を含有させた磁性酸化鉄粒子粉末、これら磁性酸化鉄
粒子にＣｏ等を被着させたＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉
末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄以外の
Ｃｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ及び希土類金属
等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓｒ又は
Ｂａ−Ｓｒを含有する板状マグネトプランバイト型フェ
ライト粒子粉末並びに該フェライト粒子粉末にＣｏ、Ｎ
ｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃ
ｕ、Ｍｏ等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低
減剤の１種又は２種以上を含有させた板状マグネトプラ
ンバイト型フェライト粒子粉末等のいずれをも用いるこ
とができる。
【０１０２】なお、近年の磁気記録媒体の高密度記録化
を考慮すれば、磁性粒子粉末の種類としては、Ｃｏ被着
型磁性酸化鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性
粒子粉末及び鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓ
ｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉
末等が好ましい。
を考慮すれば、磁性粒子粉末の種類としては、Ｃｏ被着
型磁性酸化鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性
粒子粉末及び鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓ
ｉ、Ｂ、希土類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉
末等が好ましい。
【０１０３】磁性粒子の粒子形状は、針状はもちろん、
立方状、板状等のいずれであってもよい。ここで「針
状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状
などを含む意味である。
立方状、板状等のいずれであってもよい。ここで「針
状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状
などを含む意味である。
【０１０４】磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の
場合は平均粒子径）が０．０１〜０．５０μｍ、好まし
くは０．０３〜０．３０μｍであって、平均短軸径（板
状粒子の場合は平均厚み）が０．０００７〜０．１７μ
ｍ、好ましくは０．００３〜０．１０μｍであり、幾何
標準偏差値は２．５以下、好ましくは１．０１〜２．３
である。
場合は平均粒子径）が０．０１〜０．５０μｍ、好まし
くは０．０３〜０．３０μｍであって、平均短軸径（板
状粒子の場合は平均厚み）が０．０００７〜０．１７μ
ｍ、好ましくは０．００３〜０．１０μｍであり、幾何
標準偏差値は２．５以下、好ましくは１．０１〜２．３
である。
【０１０５】磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積は３５〜１
００ｍ2、好ましくは、３８〜９０ｍ2、より好ましくは
４０〜８０ｍ2である。本発明においては、高密度記録
用の磁性粒子粉末として好適な、ＢＥＴ比表面積が大き
い、殊に３８ｍ2／ｇ以上のＢＥＴ比表面積値を有する
磁性粒子粉末を用いた場合にも、磁気記録層表面に浸み
出すミリスチン酸の量を調整することが可能である。
００ｍ2、好ましくは、３８〜９０ｍ2、より好ましくは
４０〜８０ｍ2である。本発明においては、高密度記録
用の磁性粒子粉末として好適な、ＢＥＴ比表面積が大き
い、殊に３８ｍ2／ｇ以上のＢＥＴ比表面積値を有する
磁性粒子粉末を用いた場合にも、磁気記録層表面に浸み
出すミリスチン酸の量を調整することが可能である。
【０１０６】また、磁性粒子の粒子形状が針状の場合、
軸比は３以上、好ましくは５以上であり、磁性塗料とし
た時のビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上
限値は１５であり、好ましくは１０である。
軸比は３以上、好ましくは５以上であり、磁性塗料とし
た時のビヒクル中における分散性を考慮すれば、その上
限値は１５であり、好ましくは１０である。
【０１０７】磁性粒子の粒子形状が板状の場合、板状比
（平均粒子径／平均厚み）（以下、「板状比」とい
う。）は２以上、好ましくは３以上であり、磁性塗料と
した時のビヒクル中における分散性を考慮すれば、その
上限値は２０であり、好ましくは１５である。
（平均粒子径／平均厚み）（以下、「板状比」とい
う。）は２以上、好ましくは３以上であり、磁性塗料と
した時のビヒクル中における分散性を考慮すれば、その
上限値は２０であり、好ましくは１５である。
【０１０８】磁性粒子粉末の磁気特性は、針状磁性酸化
鉄粒子粉末やＣｏ被着型針状磁性酸化鉄粒子粉末の場
合、保磁力値が１９．９〜１３５．３ｋＡ／ｍ（２５０
〜１７００Ｏｅ）、好ましくは２３．９〜１３５．３ｋ
Ａ／ｍ（３００〜１７００Ｏｅ）であって、飽和磁化値
が６０〜９０Ａｍ2／ｋｇ（６０〜９０ｅｍｕ／ｇ）、
好ましくは６５〜９０Ａｍ2／ｋｇ（６５〜９０ｅｍｕ
／ｇ）である。
鉄粒子粉末やＣｏ被着型針状磁性酸化鉄粒子粉末の場
合、保磁力値が１９．９〜１３５．３ｋＡ／ｍ（２５０
〜１７００Ｏｅ）、好ましくは２３．９〜１３５．３ｋ
Ａ／ｍ（３００〜１７００Ｏｅ）であって、飽和磁化値
が６０〜９０Ａｍ2／ｋｇ（６０〜９０ｅｍｕ／ｇ）、
好ましくは６５〜９０Ａｍ2／ｋｇ（６５〜９０ｅｍｕ
／ｇ）である。
【０１０９】鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又
は針状鉄合金磁性粒子粉末の場合、保磁力値が６３．７
〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ま
しくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５０
０Ｏｅ）であって、飽和磁化値が９０〜１７０Ａｍ2／
ｋｇ（９０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは１００〜
１７０Ａｍ2／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）であ
る。
は針状鉄合金磁性粒子粉末の場合、保磁力値が６３．７
〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ま
しくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５０
０Ｏｅ）であって、飽和磁化値が９０〜１７０Ａｍ2／
ｋｇ（９０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましくは１００〜
１７０Ａｍ2／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ／ｇ）であ
る。
【０１１０】板状マグネトプランバイト型フェライト粒
子粉末の場合、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／
ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは５１．７〜３
１８．３ｋＡ／ｍ（６５０〜４０００Ｏｅ）であって、
飽和磁化値が４０〜７０Ａｍ 2／ｋｇ（４０〜７０ｅｍ
ｕ／ｇ）、好ましくは４５〜７０Ａｍ2／ｋｇ（４５〜
７０ｅｍｕ／ｇ）である。
子粉末の場合、保磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／
ｍ（５００〜４０００Ｏｅ）、好ましくは５１．７〜３
１８．３ｋＡ／ｍ（６５０〜４０００Ｏｅ）であって、
飽和磁化値が４０〜７０Ａｍ 2／ｋｇ（４０〜７０ｅｍ
ｕ／ｇ）、好ましくは４５〜７０Ａｍ2／ｋｇ（４５〜
７０ｅｍｕ／ｇ）である。
【０１１１】磁気記録層における前記結合剤樹脂には、
非磁性下地層を形成する場合に用いた前記結合剤樹脂を
使用することができる。
非磁性下地層を形成する場合に用いた前記結合剤樹脂を
使用することができる。
【０１１２】本発明における磁気記録層の塗膜厚さは、
０．０１〜５．０μｍの範囲である。０．０１μｍ未満
の場合には、均一な塗布が困難で塗りむら等が生じやす
くなるため好ましくない。５．０μｍを超える場合に
は、反磁界の影響のため、所望の電磁変換特性が得られ
にくくなる。好ましくは０．０５〜１．０μｍの範囲で
ある。
０．０１〜５．０μｍの範囲である。０．０１μｍ未満
の場合には、均一な塗布が困難で塗りむら等が生じやす
くなるため好ましくない。５．０μｍを超える場合に
は、反磁界の影響のため、所望の電磁変換特性が得られ
にくくなる。好ましくは０．０５〜１．０μｍの範囲で
ある。
【０１１３】磁気記録層における磁性粒子粉末と結合剤
樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して
磁性粒子粉末が２００〜２０００重量部、好ましくは３
００〜１５００重量部である。
樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して
磁性粒子粉末が２００〜２０００重量部、好ましくは３
００〜１５００重量部である。
【０１１４】磁気記録層中には、通常用いられる潤滑
剤、研磨剤、帯電防止剤等が必要により含まれていても
よい。
剤、研磨剤、帯電防止剤等が必要により含まれていても
よい。
【０１１５】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性粒子
粉末としてアルミニウムの水酸化物等によって被覆され
ていない本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末を用い
た場合には、保磁力値が１９．９〜３１８．３ｋＡ／ｍ
（２５０〜４０００Ｏｅ）、好ましくは２３．９〜３１
８．３ｋＡ／ｍ（３００〜４０００Ｏｅ）、角形比（残
留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．
９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が
１３０〜３００％、好ましくは１４０〜３００％、塗膜
の表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ以下、好ましくは２．０
〜１１．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜１０．０ｎ
ｍ、ヤング率が１２２〜１６０、好ましくは１２４〜１
６０、塗膜の線吸収係数が１．９０〜１０．００μ
ｍ-1、好ましくは２．００〜１０．００μｍ-1、塗膜の
表面電気抵抗値が１×１０9Ω／ｃｍ2以下、好ましくは
７．５×１０8Ω／ｃｍ2以下、より好ましくは５×１０
8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数が０．０５〜０．３０、好ま
しくは０．０５〜０．２８、より好ましくは０．０５〜
０．２６である。
粉末としてアルミニウムの水酸化物等によって被覆され
ていない本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末を用い
た場合には、保磁力値が１９．９〜３１８．３ｋＡ／ｍ
（２５０〜４０００Ｏｅ）、好ましくは２３．９〜３１
８．３ｋＡ／ｍ（３００〜４０００Ｏｅ）、角形比（残
留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．
９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が
１３０〜３００％、好ましくは１４０〜３００％、塗膜
の表面粗度Ｒａが１２．０ｎｍ以下、好ましくは２．０
〜１１．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜１０．０ｎ
ｍ、ヤング率が１２２〜１６０、好ましくは１２４〜１
６０、塗膜の線吸収係数が１．９０〜１０．００μ
ｍ-1、好ましくは２．００〜１０．００μｍ-1、塗膜の
表面電気抵抗値が１×１０9Ω／ｃｍ2以下、好ましくは
７．５×１０8Ω／ｃｍ2以下、より好ましくは５×１０
8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数が０．０５〜０．３０、好ま
しくは０．０５〜０．２８、より好ましくは０．０５〜
０．２６である。
【０１１６】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性粒子
粉末として粒子表面がアルミニウムの水酸化物等によっ
て被覆されている本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉
末を用いた場合には、保磁力値が１９．９〜３１８．３
ｋＡ／ｍ（２５０〜４０００Ｏｅ）、好ましくは２３．
９〜３１８．３ｋＡ／ｍ（３００〜４０００Ｏｅ）、角
形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８
５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の
光沢度が１３５〜３００％、好ましくは１４５〜３００
％、塗膜の表面粗度Ｒａが１１．５ｎｍ以下、好ましく
は２．０〜１０．５ｎｍ、より好ましくは２．０〜９．
５ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好ましくは１２６
〜１６０、塗膜の線吸収係数が１．９０〜１０．００μ
ｍ-1、好ましくは２．００〜１０．００μｍ-1、塗膜の
表面電気抵抗値が１×１０9Ω／ｃｍ2以下、好ましくは
７．５×１０8Ω／ｃｍ2以下、より好ましくは５×１０
8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数が０．０５〜０．３０、好ま
しくは０．０５〜０．２８、より好ましくは０．０５〜
０．２６である。
粉末として粒子表面がアルミニウムの水酸化物等によっ
て被覆されている本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉
末を用いた場合には、保磁力値が１９．９〜３１８．３
ｋＡ／ｍ（２５０〜４０００Ｏｅ）、好ましくは２３．
９〜３１８．３ｋＡ／ｍ（３００〜４０００Ｏｅ）、角
形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８
５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９５、塗膜の
光沢度が１３５〜３００％、好ましくは１４５〜３００
％、塗膜の表面粗度Ｒａが１１．５ｎｍ以下、好ましく
は２．０〜１０．５ｎｍ、より好ましくは２．０〜９．
５ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好ましくは１２６
〜１６０、塗膜の線吸収係数が１．９０〜１０．００μ
ｍ-1、好ましくは２．００〜１０．００μｍ-1、塗膜の
表面電気抵抗値が１×１０9Ω／ｃｍ2以下、好ましくは
７．５×１０8Ω／ｃｍ2以下、より好ましくは５×１０
8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数が０．０５〜０．３０、好ま
しくは０．０５〜０．２８、より好ましくは０．０５〜
０．２６である。
【０１１７】高密度記録等を考慮して、磁性粒子粉末と
して殊に、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子又は針状
鉄合金磁性粒子を用い、非磁性粒子粉末としてアルミニ
ウムの水酸化物等によって被覆されていない本発明に係
る鉄系黒色針状複合粒子粉末を用いた場合には、保磁力
値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００
Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９
００〜３５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽
和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは
０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１８５〜３００
％、好ましくは１９０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａ
が９．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜９．０ｎｍ、よ
り好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、ヤング率が１２２〜
１６０、好ましくは１２４〜１６０、塗膜の線吸収係数
が１．９０〜１０．００μｍ-1、好ましくは２．００〜
１０．００μｍ-1、塗膜の表面電気抵抗値が１×１０9
Ω／ｃｍ2以下、好ましくは７．５×１０8Ω／ｃｍ2以
下、より好ましくは５×１０8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数
が０．０５〜０．３０、好ましくは０．０５〜０．２
８、より好ましくは０．０５〜０．２６である。
して殊に、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子又は針状
鉄合金磁性粒子を用い、非磁性粒子粉末としてアルミニ
ウムの水酸化物等によって被覆されていない本発明に係
る鉄系黒色針状複合粒子粉末を用いた場合には、保磁力
値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００
Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９
００〜３５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽
和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ましくは
０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１８５〜３００
％、好ましくは１９０〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａ
が９．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜９．０ｎｍ、よ
り好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、ヤング率が１２２〜
１６０、好ましくは１２４〜１６０、塗膜の線吸収係数
が１．９０〜１０．００μｍ-1、好ましくは２．００〜
１０．００μｍ-1、塗膜の表面電気抵抗値が１×１０9
Ω／ｃｍ2以下、好ましくは７．５×１０8Ω／ｃｍ2以
下、より好ましくは５×１０8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数
が０．０５〜０．３０、好ましくは０．０５〜０．２
８、より好ましくは０．０５〜０．２６である。
【０１１８】磁性粒子粉末として殊に、鉄を主成分とす
る針状金属磁性粒子又は針状鉄合金磁性粒子を用い、非
磁性粒子粉末として粒子表面がアルミニウムの水酸化物
等によって被覆されている本発明に係る鉄系黒色針状複
合粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が６３．７〜２
７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましく
は７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏ
ｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）
が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９
５、塗膜の光沢度が１９０〜３００％、好ましくは１９
５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａが９．０ｎｍ以下、
好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、より好ましくは２．０
〜８．０ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好ましくは
１２６〜１６０、塗膜の線吸収係数が１．２０〜５．０
０μｍ-1、好ましくは１．３０〜５．００μｍ-1、塗膜
の表面電気抵抗値が１×１０9Ω／ｃｍ2以下、好ましく
は７．５×１０8Ω／ｃｍ2以下、より好ましくは５×１
０8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数が０．０５〜０．３０、好
ましくは０．０５〜０．２８、より好ましくは０．０５
〜０．２６である。
る針状金属磁性粒子又は針状鉄合金磁性粒子を用い、非
磁性粒子粉末として粒子表面がアルミニウムの水酸化物
等によって被覆されている本発明に係る鉄系黒色針状複
合粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が６３．７〜２
７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３５００Ｏｅ）、好ましく
は７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３５００Ｏ
ｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）
が０．８５〜０．９５、好ましくは０．８６〜０．９
５、塗膜の光沢度が１９０〜３００％、好ましくは１９
５〜３００％、塗膜の表面粗度Ｒａが９．０ｎｍ以下、
好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、より好ましくは２．０
〜８．０ｎｍ、ヤング率が１２４〜１６０、好ましくは
１２６〜１６０、塗膜の線吸収係数が１．２０〜５．０
０μｍ-1、好ましくは１．３０〜５．００μｍ-1、塗膜
の表面電気抵抗値が１×１０9Ω／ｃｍ2以下、好ましく
は７．５×１０8Ω／ｃｍ2以下、より好ましくは５×１
０8Ω／ｃｍ2以下、摩擦係数が０．０５〜０．３０、好
ましくは０．０５〜０．２８、より好ましくは０．０５
〜０．２６である。
【０１１９】次に、本発明における鉄系黒色針状複合粒
子粉末の製造法について述べる。
子粉末の製造法について述べる。
【０１２０】芯粒子粉末である針状含水酸化鉄粒子粉末
は、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリ水溶液、炭酸アル
カリ水溶液又は水酸化アルカリ水溶液・炭酸アルカリ水
溶液とを反応して得られる水酸化第一鉄コロイド、炭酸
鉄及び鉄含有沈殿物のいずれかを含む懸濁液中に酸素含
有ガスを通気して酸化する、所謂、湿式法により針状ゲ
ータイト粒子粉末を生成し、該針状ゲータイト粒子粉末
を濾別、水洗、乾燥することにより得ることができる。
針状ヘマタイト粒子粉末は、該針状ゲータイト粒子粉末
を空気中２５０〜８５０℃で加熱脱水することにより得
ることができる。
は、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリ水溶液、炭酸アル
カリ水溶液又は水酸化アルカリ水溶液・炭酸アルカリ水
溶液とを反応して得られる水酸化第一鉄コロイド、炭酸
鉄及び鉄含有沈殿物のいずれかを含む懸濁液中に酸素含
有ガスを通気して酸化する、所謂、湿式法により針状ゲ
ータイト粒子粉末を生成し、該針状ゲータイト粒子粉末
を濾別、水洗、乾燥することにより得ることができる。
針状ヘマタイト粒子粉末は、該針状ゲータイト粒子粉末
を空気中２５０〜８５０℃で加熱脱水することにより得
ることができる。
【０１２１】マンガン含有の針状ヘマタイト粒子粉末
は、後出の方法により得られるマンガン含有針状ゲータ
イト粒子粉末を空気中２５０〜８５０℃で加熱すること
により得ることができる。
は、後出の方法により得られるマンガン含有針状ゲータ
イト粒子粉末を空気中２５０〜８５０℃で加熱すること
により得ることができる。
【０１２２】マンガン含有針状ゲータイト粒子粉末は、
針状ゲータイト粒子粉末を生成する前記湿式法において
全Ｆｅに対して８〜１５０原子％のマンガンの存在下で
反応させて、ゲータイト粒子にマンガンを含有させるこ
とにより得られる。
針状ゲータイト粒子粉末を生成する前記湿式法において
全Ｆｅに対して８〜１５０原子％のマンガンの存在下で
反応させて、ゲータイト粒子にマンガンを含有させるこ
とにより得られる。
【０１２３】尚、針状ゲータイト粒子の生成反応中に、
粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性向上のため
に、通常添加されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等の異種
元素が添加されていても支障はない。
粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性向上のため
に、通常添加されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等の異種
元素が添加されていても支障はない。
【０１２４】また、針状ヘマタイト粒子粉末を得るため
の針状ゲータイト粒子粉末の加熱処理に先立って、あら
かじめ針状ゲータイト粒子を焼結防止剤で被覆処理して
おくことが必要である。焼結防止剤による被覆処理は、
針状ゲータイト粒子粉末を含む水懸濁液中に焼結防止剤
を添加し、混合攪拌した後、濾別、水洗、乾燥すればよ
い。
の針状ゲータイト粒子粉末の加熱処理に先立って、あら
かじめ針状ゲータイト粒子を焼結防止剤で被覆処理して
おくことが必要である。焼結防止剤による被覆処理は、
針状ゲータイト粒子粉末を含む水懸濁液中に焼結防止剤
を添加し、混合攪拌した後、濾別、水洗、乾燥すればよ
い。
【０１２５】焼結防止剤としては、通常使用されるヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、オルトリン酸等
のリン化合物、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、コロイダルシリカ等のケイ
素化合物、ホウ酸等のボロン化合物、酢酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、アルミン酸ソーダ等のアルミニウム化合物、硫
酸チタニル等のチタニウム化合物を使用することができ
るが、好ましくは、オルトリン酸、コロイダルシリカ、
ホウ酸、酢酸アルミニウムである。
サメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、オルトリン酸等
のリン化合物、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリウ
ム、メタケイ酸ナトリウム、コロイダルシリカ等のケイ
素化合物、ホウ酸等のボロン化合物、酢酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、アルミン酸ソーダ等のアルミニウム化合物、硫
酸チタニル等のチタニウム化合物を使用することができ
るが、好ましくは、オルトリン酸、コロイダルシリカ、
ホウ酸、酢酸アルミニウムである。
【０１２６】芯粒子粉末の粒子表面へのアルコキシシラ
ン又はポリシロキサンによる被覆は、芯粒子粉末とアル
コキシシラン溶液又はポリシロキサンとを機械的に混合
攪拌したり、芯粒子粉末にアルコキシシラン溶液又はポ
リシロキサンを噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよ
い。添加したアルコキシシラン又はポリシロキサンは、
ほぼ全量が芯粒子粉末の粒子表面に被覆される。
ン又はポリシロキサンによる被覆は、芯粒子粉末とアル
コキシシラン溶液又はポリシロキサンとを機械的に混合
攪拌したり、芯粒子粉末にアルコキシシラン溶液又はポ
リシロキサンを噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよ
い。添加したアルコキシシラン又はポリシロキサンは、
ほぼ全量が芯粒子粉末の粒子表面に被覆される。
【０１２７】なお、被覆されたアルコキシシランは、そ
の１部が被覆工程を経ることによって生成する、アルコ
キシシランから生成するオルガノシラン化合物として被
覆されていてもよい。この場合においてもその後のカー
ボンブラックの付着に影響することはない。
の１部が被覆工程を経ることによって生成する、アルコ
キシシランから生成するオルガノシラン化合物として被
覆されていてもよい。この場合においてもその後のカー
ボンブラックの付着に影響することはない。
【０１２８】アルコキシシラン又はポリシロキサンを均
一に芯粒子粉末の粒子表面に被覆するためには、芯粒子
粉末の凝集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしてお
くことが好ましい。
一に芯粒子粉末の粒子表面に被覆するためには、芯粒子
粉末の凝集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしてお
くことが好ましい。
【０１２９】芯粒子粉末とアルコキシシラン又はポリシ
ロキサンとの混合攪拌、カーボンブラック微粒子粉末と
粒子表面にアルコキシシラン又はポリシロキサンが被覆
されている芯粒子粉末との混合攪拌、接着剤と粒子表面
にカーボンブラックの第１層が付着している芯粒子粉末
（以下、「中間複合粒子粉末」という。）との混合攪拌
及びカーボンブラック微粒子粉末と接着剤が被覆されて
いる中間複合粒子粉末との混合攪拌をするための機器と
しては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が
好ましく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行
える装置、例えば、ホイール形混練機、ボール型混練
機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることが
できる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機
がより効果的に使用できる。
ロキサンとの混合攪拌、カーボンブラック微粒子粉末と
粒子表面にアルコキシシラン又はポリシロキサンが被覆
されている芯粒子粉末との混合攪拌、接着剤と粒子表面
にカーボンブラックの第１層が付着している芯粒子粉末
（以下、「中間複合粒子粉末」という。）との混合攪拌
及びカーボンブラック微粒子粉末と接着剤が被覆されて
いる中間複合粒子粉末との混合攪拌をするための機器と
しては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が
好ましく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行
える装置、例えば、ホイール形混練機、ボール型混練
機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることが
できる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機
がより効果的に使用できる。
【０１３０】上記ホイール型混練機としては、具体的
に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソ
ンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマ
ル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リ
ングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マル
チマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラ
ーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記
ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等があ
る。上記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシ
ェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー
等がある。上記ロール型混練機としては、具体的に、エ
クストルーダー等がある。
に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソ
ンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマ
ル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リ
ングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マル
チマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラ
ーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記
ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等があ
る。上記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシ
ェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー
等がある。上記ロール型混練機としては、具体的に、エ
クストルーダー等がある。
【０１３１】芯粒子粉末とアルコキシシラン又はポリシ
ロキサンとの混合攪拌時における条件は、芯粒子粉末の
粒子表面にアルコキシシラン又はポリシロキサンができ
るだけ均一に被覆されるように、線荷重は１９．６〜１
９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは
９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、
より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００
Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０分、好ましくは１
０〜９０分の範囲で処理条件を適宜調整すればよい。な
お、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１
０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範
囲で処理条件を適宜調整すればよい。
ロキサンとの混合攪拌時における条件は、芯粒子粉末の
粒子表面にアルコキシシラン又はポリシロキサンができ
るだけ均一に被覆されるように、線荷重は１９．６〜１
９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは
９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、
より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００
Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０分、好ましくは１
０〜９０分の範囲で処理条件を適宜調整すればよい。な
お、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１
０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範
囲で処理条件を適宜調整すればよい。
【０１３２】アルコキシシラン又はポリシロキサンの添
加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して０．１５〜４
５重量部が好ましい。０．１５〜４５重量部の添加量に
より、芯粒子粉末１００重量部に対してカーボンブラッ
クを１〜２０重量部付着させることができる。
加量は、芯粒子粉末１００重量部に対して０．１５〜４
５重量部が好ましい。０．１５〜４５重量部の添加量に
より、芯粒子粉末１００重量部に対してカーボンブラッ
クを１〜２０重量部付着させることができる。
【０１３３】芯粒子粉末の粒子表面にアルコキシラン又
はポリシロキサンを被覆した後、カーボンブラック微粒
子粉末を添加し、混合攪拌してアルコキシラン被覆又は
ポリシロキサン被覆にカーボンブラックの第１層を付着
させる。
はポリシロキサンを被覆した後、カーボンブラック微粒
子粉末を添加し、混合攪拌してアルコキシラン被覆又は
ポリシロキサン被覆にカーボンブラックの第１層を付着
させる。
【０１３４】付着処理に用いるカーボンブラック微粒子
粉末は、市販のファーネスブラック、チャンネルブラッ
ク等を使用することができ、具体的には、＃３０５０、
＃３１５０、＃３２５０、＃３７５０、＃３９５０、Ｍ
Ａ１００、ＭＡ７、＃１０００、＃２４００Ｂ、＃３
０、ＭＡ７７、ＭＡ８、＃６５０、ＭＡ１１、＃５０、
＃５２、＃４５、＃２２００Ｂ、ＭＡ６００等（商品
名：三菱化学株式会社製）シースト９Ｈ、シースト７
Ｈ、シースト６、シースト３Ｈ、シースト３００、シー
ストＦＭ等（商品名、東海カーボン株式会社製）、Ｒａ
ｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅｎ ８６０ ＵＬＴＲＡ、
Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａｖｅｎ １１９０ＵＬＴＲ
Ａ（商品名：コロンビヤン・ケミカルズ・カンパニー
製）、ケッチェンブラックＥＣ、ケッチェンブラックＥ
Ｃ６００ＪＤ（商品名：ケッチェンブラック・インター
ナショナル株式会社製）、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ−
Ｌ、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ １０００、ＢＬＡＣＫ
ＰＥＡＲＬＳ ４６３０、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ７２、
ＲＥＧＡＬ ６６０、ＲＥＧＡＬ ４００（商品名：キ
ャボット・スペシャルティ・ケミカルズ・インク製）等
が使用できる。
粉末は、市販のファーネスブラック、チャンネルブラッ
ク等を使用することができ、具体的には、＃３０５０、
＃３１５０、＃３２５０、＃３７５０、＃３９５０、Ｍ
Ａ１００、ＭＡ７、＃１０００、＃２４００Ｂ、＃３
０、ＭＡ７７、ＭＡ８、＃６５０、ＭＡ１１、＃５０、
＃５２、＃４５、＃２２００Ｂ、ＭＡ６００等（商品
名：三菱化学株式会社製）シースト９Ｈ、シースト７
Ｈ、シースト６、シースト３Ｈ、シースト３００、シー
ストＦＭ等（商品名、東海カーボン株式会社製）、Ｒａ
ｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅｎ ８６０ ＵＬＴＲＡ、
Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａｖｅｎ １１９０ＵＬＴＲ
Ａ（商品名：コロンビヤン・ケミカルズ・カンパニー
製）、ケッチェンブラックＥＣ、ケッチェンブラックＥ
Ｃ６００ＪＤ（商品名：ケッチェンブラック・インター
ナショナル株式会社製）、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ−
Ｌ、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ １０００、ＢＬＡＣＫ
ＰＥＡＲＬＳ ４６３０、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ７２、
ＲＥＧＡＬ ６６０、ＲＥＧＡＬ ４００（商品名：キ
ャボット・スペシャルティ・ケミカルズ・インク製）等
が使用できる。
【０１３５】ミリスチン酸吸着量の低減効果を考慮すれ
ば、粉体ｐＨ値が８．０以下のカーボンブラック微粒子
粉末を用いることが好ましく、具体的には＃３０５０、
＃３１５０、＃３２５０、＃３７５０、＃３９５０、Ｍ
Ａ１００、ＭＡ７、＃１０００、＃２４００Ｂ、＃３
０、ＭＡ７７、ＭＡ８、＃６５０、ＭＡ１１、＃５０、
＃５２、＃４５、＃２２００Ｂ、ＭＡ６００等（商品
名：三菱化学株式会社製）シースト９Ｈ、シースト７
Ｈ、シースト６、シースト３Ｈ、シースト３００、シー
ストＦＭ等（商品名、東海カーボン株式会社製）、Ｒａ
ｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅｎ ８６０ ＵＬＴＲＡ、
Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａｖｅｎ １１９０ＵＬＴＲ
Ａ（商品名：コロンビヤン・ケミカルズ・カンパニー
製）、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ−Ｌ、ＢＬＡＣＫ Ｐ
ＥＡＲＬＳ １０００、ＲＥＧＡＬ ６６０、ＲＥＧＡ
Ｌ ４００（商品名：キャボット・スペシャルティ・ケ
ミカルズ・インク製）が好ましい。
ば、粉体ｐＨ値が８．０以下のカーボンブラック微粒子
粉末を用いることが好ましく、具体的には＃３０５０、
＃３１５０、＃３２５０、＃３７５０、＃３９５０、Ｍ
Ａ１００、ＭＡ７、＃１０００、＃２４００Ｂ、＃３
０、ＭＡ７７、ＭＡ８、＃６５０、ＭＡ１１、＃５０、
＃５２、＃４５、＃２２００Ｂ、ＭＡ６００等（商品
名：三菱化学株式会社製）シースト９Ｈ、シースト７
Ｈ、シースト６、シースト３Ｈ、シースト３００、シー
ストＦＭ等（商品名、東海カーボン株式会社製）、Ｒａ
ｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅｎ ８６０ ＵＬＴＲＡ、
Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａｖｅｎ １１９０ＵＬＴＲ
Ａ（商品名：コロンビヤン・ケミカルズ・カンパニー
製）、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ−Ｌ、ＢＬＡＣＫ Ｐ
ＥＡＲＬＳ １０００、ＲＥＧＡＬ ６６０、ＲＥＧＡ
Ｌ ４００（商品名：キャボット・スペシャルティ・ケ
ミカルズ・インク製）が好ましい。
【０１３６】更に、オルガノシラン化合物被覆層、ポリ
シロキサン被覆層又はジメチルポリシロキサン被覆層へ
のより均一な付着処理を考慮すれば、ＤＢＰ吸油量が１
８０ｍｌ／１００ｇ以下であるカーボンブラック微粒子
粉末を用いることがより好ましく、具体的には＃３０５
０、＃３１５０、＃３２５０、ＭＡ１００、ＭＡ７、＃
１０００、＃２４００Ｂ、＃３０、ＭＡ７７、ＭＡ８、
＃６５０、ＭＡ１１、＃５０、＃５２、＃４５、＃２２
００Ｂ、ＭＡ６００等（商品名：三菱化学株式会社製）
シースト９Ｈ、シースト７Ｈ、シースト６、シースト３
Ｈ、シースト３００、シーストＦＭ等（商品名、東海カ
ーボン株式会社製）、Ｒａｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅ
ｎ ８６０ ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａ
ｖｅｎ１１９０ ＵＬＴＲＡ（商品名：コロンビヤン・
ケミカルズ・カンパニー製）、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬ
Ｓ−Ｌ、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ １０００、ＲＥＧ
ＡＬ ６６０、ＲＥＧＡＬ ４００（商品名：キャボッ
ト・スペシャルティ・ケミカルズ・インク製）がより好
ましい。
シロキサン被覆層又はジメチルポリシロキサン被覆層へ
のより均一な付着処理を考慮すれば、ＤＢＰ吸油量が１
８０ｍｌ／１００ｇ以下であるカーボンブラック微粒子
粉末を用いることがより好ましく、具体的には＃３０５
０、＃３１５０、＃３２５０、ＭＡ１００、ＭＡ７、＃
１０００、＃２４００Ｂ、＃３０、ＭＡ７７、ＭＡ８、
＃６５０、ＭＡ１１、＃５０、＃５２、＃４５、＃２２
００Ｂ、ＭＡ６００等（商品名：三菱化学株式会社製）
シースト９Ｈ、シースト７Ｈ、シースト６、シースト３
Ｈ、シースト３００、シーストＦＭ等（商品名、東海カ
ーボン株式会社製）、Ｒａｖｅｎ １２５０、Ｒａｖｅ
ｎ ８６０ ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ １０００、Ｒａ
ｖｅｎ１１９０ ＵＬＴＲＡ（商品名：コロンビヤン・
ケミカルズ・カンパニー製）、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬ
Ｓ−Ｌ、ＢＬＡＣＫ ＰＥＡＲＬＳ １０００、ＲＥＧ
ＡＬ ６６０、ＲＥＧＡＬ ４００（商品名：キャボッ
ト・スペシャルティ・ケミカルズ・インク製）がより好
ましい。
【０１３７】付着処理に用いるカーボンブラック微粒子
粉末の平均粒子径は、０．００２〜０．０５μｍ程度、
より好ましくは０．００２〜０．０３５μｍ程度であ
る。
粉末の平均粒子径は、０．００２〜０．０５μｍ程度、
より好ましくは０．００２〜０．０３５μｍ程度であ
る。
【０１３８】０．００２μｍ未満の場合には、カーボン
ブラック微粒子粉末があまりに微細となるため、取扱い
が困難となる。
ブラック微粒子粉末があまりに微細となるため、取扱い
が困難となる。
【０１３９】０．０５μｍを超える場合には、カーボン
ブラック微粒子粉末の粒子サイズが大きいため、アルコ
キシシラン被覆、オルガノシラン化合物被覆、ポリシロ
キサン被覆又はジメチルポリシロキサン被覆へ均一に付
着させるために非常に大きな機械的せん断力が必要とな
り、工業的に不利となる。
ブラック微粒子粉末の粒子サイズが大きいため、アルコ
キシシラン被覆、オルガノシラン化合物被覆、ポリシロ
キサン被覆又はジメチルポリシロキサン被覆へ均一に付
着させるために非常に大きな機械的せん断力が必要とな
り、工業的に不利となる。
【０１４０】カーボンブラック微粒子粉末は、少量ずつ
を時間をかけながら、殊に５〜６０分程度をかけて添加
するのが好ましい。
を時間をかけながら、殊に５〜６０分程度をかけて添加
するのが好ましい。
【０１４１】カーボンブラックの第１層を付着させるた
めの混合攪拌時における条件は、カーボンブラックがア
ルコキシシラン被覆、オルガノシラン化合物被覆又はポ
リシロキサン被覆に均一に付着するように、線荷重は１
９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、
好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ
／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１
５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０分、好
ましくは１０〜９０分の範囲で処理条件を適宜調整すれ
ばよい。なお、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好まし
くは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００
ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
めの混合攪拌時における条件は、カーボンブラックがア
ルコキシシラン被覆、オルガノシラン化合物被覆又はポ
リシロキサン被覆に均一に付着するように、線荷重は１
９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、
好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ
／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１
５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０分、好
ましくは１０〜９０分の範囲で処理条件を適宜調整すれ
ばよい。なお、撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好まし
くは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００
ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよい。
【０１４２】カーボンブラックの第１層を構成するため
のカーボンブラック微粒子粉末の添加量は、芯粒子粉末
１００重量部に対して１〜２０重量部である。１重量部
未満の場合には、カーボンブラックの付着量が不十分で
あるため、付着している該カーボンブラックに接着可能
な接着剤もまた不十分となり、カーボンブラックの第２
層を構成するためのカーボンブラック微粒子粉末を添加
しても、十分な量のカーボンブラックを接着させること
が困難となる。
のカーボンブラック微粒子粉末の添加量は、芯粒子粉末
１００重量部に対して１〜２０重量部である。１重量部
未満の場合には、カーボンブラックの付着量が不十分で
あるため、付着している該カーボンブラックに接着可能
な接着剤もまた不十分となり、カーボンブラックの第２
層を構成するためのカーボンブラック微粒子粉末を添加
しても、十分な量のカーボンブラックを接着させること
が困難となる。
【０１４３】次いで、カーボンブラックの第１層が付着
している中間複合粒子粉末に接着剤を添加して混合攪拌
した後、更にカーボンブラック微粒子粉末を添加して混
合攪拌し、カーボンブラックの第１層に接着剤を介して
カーボンブラックの第２層を接着させる。必要により更
に、乾燥乃至加熱処理を行ってもよい。
している中間複合粒子粉末に接着剤を添加して混合攪拌
した後、更にカーボンブラック微粒子粉末を添加して混
合攪拌し、カーボンブラックの第１層に接着剤を介して
カーボンブラックの第２層を接着させる。必要により更
に、乾燥乃至加熱処理を行ってもよい。
【０１４４】中間複合粒子粉末と接着剤との混合攪拌時
における条件は、カーボンブラックの第１層が付着して
いる中間複合粒子粉末の粒子表面に接着剤が均一に接着
するように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２
〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／
ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４
７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理
時間は５〜１２０分、好ましくは１０〜９０分の範囲で
処理条件を適宜調整すればよい。なお、撹拌速度は２〜
２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より
好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜
調整すればよい。
における条件は、カーボンブラックの第１層が付着して
いる中間複合粒子粉末の粒子表面に接着剤が均一に接着
するように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２
〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／
ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４
７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理
時間は５〜１２０分、好ましくは１０〜９０分の範囲で
処理条件を適宜調整すればよい。なお、撹拌速度は２〜
２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より
好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜
調整すればよい。
【０１４５】接着剤の添加量は、芯粒子粉末に対して
０．１〜５重量部である。０．１重量部未満の場合に
は、カーボンブラックの第２層を十分接着させることが
困難となる。５重量部を超える場合には、接着効果が飽
和するため、必要以上に添加する意味がない。
０．１〜５重量部である。０．１重量部未満の場合に
は、カーボンブラックの第２層を十分接着させることが
困難となる。５重量部を超える場合には、接着効果が飽
和するため、必要以上に添加する意味がない。
【０１４６】カーボンブラックの第２層を接着するため
の混合攪拌時における条件は、接着剤とカーボンブラッ
クが均一に接着するように、線荷重は１９．６〜１９６
０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８
〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より
好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ
／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０分、好ましくは１０〜
９０分の範囲で処理条件を適宜調整すればよい。なお、
撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１００
０ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で
処理条件を適宜調整すればよい。
の混合攪拌時における条件は、接着剤とカーボンブラッ
クが均一に接着するように、線荷重は１９．６〜１９６
０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８
〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より
好ましくは１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ
／ｃｍ）、処理時間は５〜１２０分、好ましくは１０〜
９０分の範囲で処理条件を適宜調整すればよい。なお、
撹拌速度は２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１００
０ｒｐｍ、より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で
処理条件を適宜調整すればよい。
【０１４７】カーボンブラックの第２層を構成するため
のカーボンブラック微粒子粉末の添加量は、芯粒子粉末
１００重量部に対して１〜３０重量部である。１重量部
未満の場合には、カーボンブラックの総付着量が不十分
となり、黒色度をより向上させ、且つ、体積固有抵抗値
をより低減させることが困難となり、ミリスチン酸吸着
量も改善されない。３０重量部を超える場合には、得ら
れた鉄系黒色針状複合粒子粉末の表面からカーボンブラ
ックが脱離しやすくなり、その結果、ビヒクル中におけ
る分散性が低下する。
のカーボンブラック微粒子粉末の添加量は、芯粒子粉末
１００重量部に対して１〜３０重量部である。１重量部
未満の場合には、カーボンブラックの総付着量が不十分
となり、黒色度をより向上させ、且つ、体積固有抵抗値
をより低減させることが困難となり、ミリスチン酸吸着
量も改善されない。３０重量部を超える場合には、得ら
れた鉄系黒色針状複合粒子粉末の表面からカーボンブラ
ックが脱離しやすくなり、その結果、ビヒクル中におけ
る分散性が低下する。
【０１４８】乾燥乃至加熱を行う場合の加熱温度は、通
常４０〜２００℃が好ましく、より好ましくは６０〜１
５０℃であり、加熱時間は、１０分〜１２時間が好まし
く、３０分〜３時間がより好ましい。
常４０〜２００℃が好ましく、より好ましくは６０〜１
５０℃であり、加熱時間は、１０分〜１２時間が好まし
く、３０分〜３時間がより好ましい。
【０１４９】得られた黒色磁性粒子粉末の被覆に用いら
れたアルコキシシランは、これらの工程を経ることによ
り、最終的にはアルコキシシランから生成するオルガノ
シラン化合物となって被覆されている。
れたアルコキシシランは、これらの工程を経ることによ
り、最終的にはアルコキシシランから生成するオルガノ
シラン化合物となって被覆されている。
【０１５０】芯粒子粉末は、必要により、アルコキシシ
ランの溶液との混合攪拌に先立って、あらかじめ、アル
ミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の
水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる１種又は２種
以上の化合物で被覆しておいてもよい。
ランの溶液との混合攪拌に先立って、あらかじめ、アル
ミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の
水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる１種又は２種
以上の化合物で被覆しておいてもよい。
【０１５１】アルミニウムの水酸化物等による被覆は、
芯粒子粉末を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウ
ム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混
合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後
にｐＨ値を調整することにより、前記芯粒子粉末の粒子
表面に、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる
１種又は２種以上の化合物を被着し、次いで、濾別、水
洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処
理等を施してもよい。
芯粒子粉末を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウ
ム化合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混
合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後
にｐＨ値を調整することにより、前記芯粒子粉末の粒子
表面に、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる
１種又は２種以上の化合物を被着し、次いで、濾別、水
洗、乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処
理等を施してもよい。
【０１５２】アルミニウム化合物としては、酢酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。
【０１５３】アルミニウム化合物の添加量は、芯粒子粉
末に対してＡｌ換算で０．０１〜５０重量％である。
０．０１重量％未満である場合には、カーボンブラック
の脱離率低減効果が得られるだけの十分な量のアルミニ
ウムの水酸化物等を芯粒子粉末の粒子表面に被覆するこ
とが困難であり、鉄系黒色針状複合粒子粉末のビヒクル
中における分散性改良効果が得られない。５０重量％を
超える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に
添加する意味がない。
末に対してＡｌ換算で０．０１〜５０重量％である。
０．０１重量％未満である場合には、カーボンブラック
の脱離率低減効果が得られるだけの十分な量のアルミニ
ウムの水酸化物等を芯粒子粉末の粒子表面に被覆するこ
とが困難であり、鉄系黒色針状複合粒子粉末のビヒクル
中における分散性改良効果が得られない。５０重量％を
超える場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に
添加する意味がない。
【０１５４】ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オ
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。
【０１５５】ケイ素化合物の添加量は、芯粒子粉末に対
しＳｉＯ2換算で０．０１〜５０重量％である。０．０
１重量％未満である場合には、カーボンブラックの脱離
率低減効果が得られるだけの十分な量のケイ素の酸化物
等を芯粒子粉末の粒子表面に被覆することが困難であ
り、鉄系黒色針状複合粒子粉末のビヒクル中における分
散性改良効果が得られない。５０重量％を超える場合に
は、被覆効果が飽和するため、必要以上に添加する意味
がない。
しＳｉＯ2換算で０．０１〜５０重量％である。０．０
１重量％未満である場合には、カーボンブラックの脱離
率低減効果が得られるだけの十分な量のケイ素の酸化物
等を芯粒子粉末の粒子表面に被覆することが困難であ
り、鉄系黒色針状複合粒子粉末のビヒクル中における分
散性改良効果が得られない。５０重量％を超える場合に
は、被覆効果が飽和するため、必要以上に添加する意味
がない。
【０１５６】アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併
せて使用する場合の添加量は、芯粒子粉末に対してＡｌ
換算量とＳｉＯ2換算量との総和で０．０１〜５０重量
％が好ましい。
せて使用する場合の添加量は、芯粒子粉末に対してＡｌ
換算量とＳｉＯ2換算量との総和で０．０１〜５０重量
％が好ましい。
【０１５７】次に、本発明における磁気記録媒体用基体
の製造法について述べる。
の製造法について述べる。
【０１５８】本発明における磁気記録媒体用基体は、非
磁性支持体上に鉄系黒色針状複合粒子粉末と結合剤樹脂
と溶剤とを含む非磁性塗料を塗布して非磁性下地層を形
成した後、乾燥することにより製造する。
磁性支持体上に鉄系黒色針状複合粒子粉末と結合剤樹脂
と溶剤とを含む非磁性塗料を塗布して非磁性下地層を形
成した後、乾燥することにより製造する。
【０１５９】溶剤としては、現在磁気記録媒体に汎用さ
れているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及
びその混合物等を使用することができる。
れているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及
びその混合物等を使用することができる。
【０１６０】溶剤の使用量は、鉄系黒色針状複合粒子粉
末１００重量部に対してその総量で５０〜１０００重量
部である。５０重量部未満の場合は非磁性塗料とした場
合に粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。１０００重
量部を超える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮散
量が多くなりすぎ工業的に不利となる。
末１００重量部に対してその総量で５０〜１０００重量
部である。５０重量部未満の場合は非磁性塗料とした場
合に粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。１０００重
量部を超える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の揮散
量が多くなりすぎ工業的に不利となる。
【０１６１】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造法
について述べる。
について述べる。
【０１６２】本発明に係る磁気記録媒体は、前記磁気記
録媒体用基体上に、磁性粒子粉末、結合剤樹脂及び溶剤
とを含む塗膜組成物を塗布して塗膜を形成した後、乾燥
して磁気記録層を形成することにより製造する。
録媒体用基体上に、磁性粒子粉末、結合剤樹脂及び溶剤
とを含む塗膜組成物を塗布して塗膜を形成した後、乾燥
して磁気記録層を形成することにより製造する。
【０１６３】溶剤としては、非磁性下地層を形成する際
に用いた溶剤と同じものが使用できる。
に用いた溶剤と同じものが使用できる。
【０１６４】溶剤の使用量は、磁性粒子粉末１００重量
部に対してその総量で６５〜１０００重量部である。６
５重量部未満では磁性塗料とした場合に粘度が高くなり
すぎ塗布が困難となる。１０００重量部を超える場合に
は、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くなりすぎ工
業的に不利となる。
部に対してその総量で６５〜１０００重量部である。６
５重量部未満では磁性塗料とした場合に粘度が高くなり
すぎ塗布が困難となる。１０００重量部を超える場合に
は、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くなりすぎ工
業的に不利となる。
【０１６５】
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。
次の通りである。
【０１６６】針状ヘマタイト粒子粉末、針状含水酸化鉄
粒子粉末、中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒子
粉末の平均長軸径及び平均短軸径、カーボンブラック微
粒子粉末の平均粒子径は、電子顕微鏡写真（×３０００
０）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写真
に示される粒子約３５０個について長軸径、短軸径をそ
れぞれ測定し、その平均値で示した。
粒子粉末、中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒子
粉末の平均長軸径及び平均短軸径、カーボンブラック微
粒子粉末の平均粒子径は、電子顕微鏡写真（×３０００
０）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写真
に示される粒子約３５０個について長軸径、短軸径をそ
れぞれ測定し、その平均値で示した。
【０１６７】軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比で
示した。
示した。
【０１６８】粒子の幾何標準偏差値は、下記の方法によ
り求めた値で示した。即ち、上記拡大写真に示される粒
子の粒子径を測定した値を、その測定値から計算して求
めた粒子の実際の粒子径と個数から、統計学的手法に従
って、対数正規確率紙上に横軸に粒子の粒子径を、縦軸
に所定の粒子径区間のそれぞれに属する粒子の累積個数
（積算フルイ下）を百分率でプロットする。
り求めた値で示した。即ち、上記拡大写真に示される粒
子の粒子径を測定した値を、その測定値から計算して求
めた粒子の実際の粒子径と個数から、統計学的手法に従
って、対数正規確率紙上に横軸に粒子の粒子径を、縦軸
に所定の粒子径区間のそれぞれに属する粒子の累積個数
（積算フルイ下）を百分率でプロットする。
【０１６９】そして、このグラフから粒子の個数が５０
％及び８４．１３％のそれぞれに相当する粒子径の値を
読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８４．１３％
における粒子径／積算フルイ下５０％における粒子径
（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準
偏差値が１に近いほど、粒子の粒度分布が優れているこ
とを意味する。
％及び８４．１３％のそれぞれに相当する粒子径の値を
読みとり、幾何標準偏差値＝積算フルイ下８４．１３％
における粒子径／積算フルイ下５０％における粒子径
（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準
偏差値が１に近いほど、粒子の粒度分布が優れているこ
とを意味する。
【０１７０】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。
示した。
【０１７１】針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在するＭｎ量、Ａ
ｌ量及びＳｉ量並びに中間複合粒子粉末に被覆されてい
るアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物
又はポリシロキサンに含有されるＳｉ量及び鉄系黒色針
状複合粒子粉末に接着されているジメチルポリシリキサ
ンに含有されるＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装
置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用
し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従
って測定した。
鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在するＭｎ量、Ａ
ｌ量及びＳｉ量並びに中間複合粒子粉末に被覆されてい
るアルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物
又はポリシロキサンに含有されるＳｉ量及び鉄系黒色針
状複合粒子粉末に接着されているジメチルポリシリキサ
ンに含有されるＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装
置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用
し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従
って測定した。
【０１７２】中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒
子粉末に付着・接着しているカーボンブラック量は、
「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」
（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定するこ
とにより求めた。
子粉末に付着・接着しているカーボンブラック量は、
「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」
（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定するこ
とにより求めた。
【０１７３】鉄系黒色針状複合粒子に付着しているカー
ボンブラックの付着厚みは、「透過型電子顕微鏡ＪＥＭ
−２０１０」（日本電子株式会社製）を用いて加速電圧
２００ｋＶの条件下で撮影した電子顕微鏡写真を１０倍
に拡大した写真（×５，０００，０００）に写っている
粒子の表面に付着しているカーボンブラックの平均的な
厚み部分を測定することにより求めた。
ボンブラックの付着厚みは、「透過型電子顕微鏡ＪＥＭ
−２０１０」（日本電子株式会社製）を用いて加速電圧
２００ｋＶの条件下で撮影した電子顕微鏡写真を１０倍
に拡大した写真（×５，０００，０００）に写っている
粒子の表面に付着しているカーボンブラックの平均的な
厚み部分を測定することにより求めた。
【０１７４】針状ヘマタイト粒子粉末、針状含水酸化鉄
粒子粉末、中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒子
粉末の各粒子粉末の黒色度は、試料０．５ｇとヒマシ油
１．５ｍｌとをフーバー式マーラーで練ってペースト状
とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、
混練、塗料化してキャストコート紙上に１５０μｍ（６
ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗
膜厚み：約３０μｍ）を作製し、該塗料片について、
「多光源分光測色計ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ」（スガ試験機
株式会社製）を用いて測定し、ＪＩＳ Ｚ ８７２９に定
めるところに従って表色指数Ｌ*値で示した。
粒子粉末、中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒子
粉末の各粒子粉末の黒色度は、試料０．５ｇとヒマシ油
１．５ｍｌとをフーバー式マーラーで練ってペースト状
とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、
混練、塗料化してキャストコート紙上に１５０μｍ（６
ｍｉｌ）のアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗
膜厚み：約３０μｍ）を作製し、該塗料片について、
「多光源分光測色計ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ」（スガ試験機
株式会社製）を用いて測定し、ＪＩＳ Ｚ ８７２９に定
めるところに従って表色指数Ｌ*値で示した。
【０１７５】ここで、Ｌ*値は明度を表わし、Ｌ*値が小
さいほど黒色度が優れていることを示す。
さいほど黒色度が優れていることを示す。
【０１７６】針状ヘマタイト粒子粉末、針状含水酸化鉄
粒子粉末、中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒子
粉末の各粒子粉末の体積固有抵抗値は、まず、被測定粒
子粉末０．５ｇを測り取り、「ＫＢｒ錠剤成形器」（株
式会社島津製作所）を用いて、１．３７２×１０7Ｐａ
（１４０Ｋｇ／ｃｍ2）の圧力で加圧成形を行い、円柱
状の被測定試料を作製した。
粒子粉末、中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒子
粉末の各粒子粉末の体積固有抵抗値は、まず、被測定粒
子粉末０．５ｇを測り取り、「ＫＢｒ錠剤成形器」（株
式会社島津製作所）を用いて、１．３７２×１０7Ｐａ
（１４０Ｋｇ／ｃｍ2）の圧力で加圧成形を行い、円柱
状の被測定試料を作製した。
【０１７７】次いで、被測定試料を温度２５℃、相対湿
度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、この被測定
試料をステンレス電極の間にセットし、「ホイートスト
ンブリッジ ＴＹＰＥ２７６８」（横河北辰電気株式会
社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定
した。
度６０％環境下に１２時間以上暴露した後、この被測定
試料をステンレス電極の間にセットし、「ホイートスト
ンブリッジ ＴＹＰＥ２７６８」（横河北辰電気株式会
社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定
した。
【０１７８】次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面
積Ａ（ｃｍ2）と厚みｔ0（ｃｍ）を測定し、次式にそれ
ぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）
を求めた。
積Ａ（ｃｍ2）と厚みｔ0（ｃｍ）を測定し、次式にそれ
ぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）
を求めた。
【０１７９】 体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ0）
【０１８０】ミリスチン酸吸着量は、下記の方法によっ
て求めた。ミリスチン酸吸着量が少ないほど、磁気記録
媒体とした時に脂肪酸が浸み出しやすく、摩擦係数の低
減を図ることができる。
て求めた。ミリスチン酸吸着量が少ないほど、磁気記録
媒体とした時に脂肪酸が浸み出しやすく、摩擦係数の低
減を図ることができる。
【０１８１】まず、１４０ｍｌのガラスビンに１．５ｍ
ｍφのガラスビーズ１００ｇ、被測定粒子粉末９ｇ及び
被測定粒子粉末の表面を一層被覆するだけのミリスチン
酸を含有するテトラヒドロフラン溶液４５ｍｌを加え、
６０分間ペイントシェーカーで混合分散した。
ｍφのガラスビーズ１００ｇ、被測定粒子粉末９ｇ及び
被測定粒子粉末の表面を一層被覆するだけのミリスチン
酸を含有するテトラヒドロフラン溶液４５ｍｌを加え、
６０分間ペイントシェーカーで混合分散した。
【０１８２】次に、この混合分散物を５０ｍｌの沈降管
に取り出し、回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分
離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、
溶剤部分に含まれるミリスチン酸濃度を重量法によって
定量し、仕込みのミリスチン酸量との差し引きにより、
固形部分に存在するミリスチン酸量を求め、これを被測
定粒子粉末に対するミリスチン酸吸着量（ｍｇ／ｍ2）
とした。
に取り出し、回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分
離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、
溶剤部分に含まれるミリスチン酸濃度を重量法によって
定量し、仕込みのミリスチン酸量との差し引きにより、
固形部分に存在するミリスチン酸量を求め、これを被測
定粒子粉末に対するミリスチン酸吸着量（ｍｇ／ｍ2）
とした。
【０１８３】中間複合粒子粉末及び鉄系黒色針状複合粒
子粉末に付着、接着しているカーボンブラックの脱離率
（％）は、下記の方法により求めた値で示した。カーボ
ンブラックの脱離率が０％に近いほど、粒子表面からの
カーボンブラックの脱離量が少ないことを示す。
子粉末に付着、接着しているカーボンブラックの脱離率
（％）は、下記の方法により求めた値で示した。カーボ
ンブラックの脱離率が０％に近いほど、粒子表面からの
カーボンブラックの脱離量が少ないことを示す。
【０１８４】被測定粒子粉末３ｇとエタノール４０ｍｌ
を５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を行っ
た後、１２０分静置し、比重差によって被測定粒子粉末
と脱離したカーボンブラックを分離した。次いで、この
被測定粒子粉末に再度エタノール４０ｍｌを加え、更に
２０分間超音波分散を行った後、１２０分静置し、被測
定粒子粉末と脱離したカーボンブラックを分離した。こ
の被測定粒子粉末を１００℃で１時間乾燥させ、前述の
「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」
（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定し、下
記式に従って求めた値をカーボンブラックの脱離率
（％）とした。
を５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を行っ
た後、１２０分静置し、比重差によって被測定粒子粉末
と脱離したカーボンブラックを分離した。次いで、この
被測定粒子粉末に再度エタノール４０ｍｌを加え、更に
２０分間超音波分散を行った後、１２０分静置し、被測
定粒子粉末と脱離したカーボンブラックを分離した。こ
の被測定粒子粉末を１００℃で１時間乾燥させ、前述の
「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」
（株式会社堀場製作所製）を用いて炭素量を測定し、下
記式に従って求めた値をカーボンブラックの脱離率
（％）とした。
【０１８５】カーボンブラックの脱離率（％）＝[（Ｗ
ａ−Ｗｅ）／Ｗａ]×１００ Ｗａ：被測定粒子粉末のカーボンブラック付着量 Ｗｅ：脱離テスト後の被測定粒子粉末のカーボンブラッ
ク付着量
ａ−Ｗｅ）／Ｗａ]×１００ Ｗａ：被測定粒子粉末のカーボンブラック付着量 Ｗｅ：脱離テスト後の被測定粒子粉末のカーボンブラッ
ク付着量
【０１８６】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東
京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅ
ｃ-1における値で示した。
る塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東
京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅ
ｃ-1における値で示した。
【０１８７】非磁性下地層及び磁気記録層の塗膜表面の
光沢度は、「グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験
機株式会社製）を用いて塗膜の４５°光沢度を測定して
求めた。
光沢度は、「グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験
機株式会社製）を用いて塗膜の４５°光沢度を測定して
求めた。
【０１８８】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。
【０１８９】塗膜のスティフネスは、「オートグラフ」
（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測
定して求めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ
−１２０（日本ビクター株式会社製）」との相対値で表
した。相対値が高いほど塗膜のスティフネスが良好であ
ることを示す。
（株式会社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測
定して求めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ
−１２０（日本ビクター株式会社製）」との相対値で表
した。相対値が高いほど塗膜のスティフネスが良好であ
ることを示す。
【０１９０】磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−
３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁
場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）までかけて測定し
た。
３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁
場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）までかけて測定し
た。
【０１９１】光透過の程度は、「自記光電分光光度計Ｕ
Ｖ−２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて磁気
記録媒体用基体及び磁気記録媒体について測定した光透
過率の値を下記式に挿入して算出した線吸収係数で示し
た。線吸収係数は、その値が大きいほど、光を透しにく
いことを示す。
Ｖ−２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて磁気
記録媒体用基体及び磁気記録媒体について測定した光透
過率の値を下記式に挿入して算出した線吸収係数で示し
た。線吸収係数は、その値が大きいほど、光を透しにく
いことを示す。
【０１９２】尚、光透過率の値を測定するにあたって
は、上記磁気記録媒体用基体及び磁気記録媒体に用いた
非磁性支持体と同一の非磁性支持体をブランクとして用
いた。
は、上記磁気記録媒体用基体及び磁気記録媒体に用いた
非磁性支持体と同一の非磁性支持体をブランクとして用
いた。
【０１９３】線吸収係数（μｍ-1）＝〔ｌｎ（１／
ｔ）〕／ＦＴ ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−） ＦＴ：測定に用いたフィルムの塗層（非磁性下地層の膜
厚もしくは非磁性下地層の膜厚と磁気記録層の膜厚との
総和）の厚み（μｍ）
ｔ）〕／ＦＴ ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−） ＦＴ：測定に用いたフィルムの塗層（非磁性下地層の膜
厚もしくは非磁性下地層の膜厚と磁気記録層の膜厚との
総和）の厚み（μｍ）
【０１９４】塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温
度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露し
た後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにスリ
ットした塗膜を、塗布面が金属製電極に接触するように
置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に塗
膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をかけ
て表面電気抵抗値を測定した。
度２５℃、相対湿度６０％環境下に１２時間以上暴露し
た後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにスリ
ットした塗膜を、塗布面が金属製電極に接触するように
置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に塗
膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をかけ
て表面電気抵抗値を測定した。
【０１９５】磁気記録媒体の摩擦係数は、磁気テープ面
と金属面（アルミニウム鏡面）との摩擦力を「引張試験
機テンシロン」（株式会社島津製作所製）を用いて測定
し、荷重との比から求めた値で示した。
と金属面（アルミニウム鏡面）との摩擦力を「引張試験
機テンシロン」（株式会社島津製作所製）を用いて測定
し、荷重との比から求めた値で示した。
【０１９６】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のよう
にして測定した。
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のよう
にして測定した。
【０１９７】「デジタル電子マイクロメーターＫ３５１
Ｃ」（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支
持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該
非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み
（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの
総和）を同様にして測定する。
Ｃ」（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支
持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該
非磁性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み
（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの
総和）を同様にして測定する。
【０１９８】更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成
することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非
磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の
厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性
下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚
みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。
することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非
磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の
厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性
下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚
みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。
【０１９９】＜鉄系黒色針状複合粒子粉末の製造＞針状
ヘマタイト粒子粉末（平均長軸径０．１５０μｍ、平均
短軸径０．０２３０μｍ、軸比６．５、幾何標準偏差値
１．３５、ＢＥＴ比表面積値５１．３ｍ2／ｇ、黒色度
Ｌ*値２９．３、体積固有抵抗値７．５×１０8Ω・ｃ
ｍ、ミリスチン酸吸着量０．５３ｍｇ／ｍ2）２０ｋｇ
を、凝集を解きほぐすために、純水１５０ｌに攪拌機を
用いて邂逅し、更に、「ＴＫパイプラインホモミクサ
ー」（特殊機化工業株式会社製）を３回通して針状ヘマ
タイト粒子粉末を含むスラリーを得た。
ヘマタイト粒子粉末（平均長軸径０．１５０μｍ、平均
短軸径０．０２３０μｍ、軸比６．５、幾何標準偏差値
１．３５、ＢＥＴ比表面積値５１．３ｍ2／ｇ、黒色度
Ｌ*値２９．３、体積固有抵抗値７．５×１０8Ω・ｃ
ｍ、ミリスチン酸吸着量０．５３ｍｇ／ｍ2）２０ｋｇ
を、凝集を解きほぐすために、純水１５０ｌに攪拌機を
用いて邂逅し、更に、「ＴＫパイプラインホモミクサ
ー」（特殊機化工業株式会社製）を３回通して針状ヘマ
タイト粒子粉末を含むスラリーを得た。
【０２００】続いて、この針状ヘマタイト粒子粉末を含
むスラリーを横型サンドグラインダー「マイティーミル
ＭＨＧ−１．５Ｌ」（井上製作所株式会社製）を用い
て、軸回転数２０００ｒｐｍにおいて５回パスさせて、
針状ヘマタイト粒子粉末を含む分散スラリーを得た。
むスラリーを横型サンドグラインダー「マイティーミル
ＭＨＧ−１．５Ｌ」（井上製作所株式会社製）を用い
て、軸回転数２０００ｒｐｍにおいて５回パスさせて、
針状ヘマタイト粒子粉末を含む分散スラリーを得た。
【０２０１】得られた分散スラリーの３２５ｍｅｓｈ
（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。こ
の分散スラリーを濾別、水洗して、針状ヘマタイト粒子
粉末のケーキを得た。この針状ヘマタイト粒子粉末のケ
ーキを１２０℃で乾燥した後、乾燥粉末１１．０ｋｇを
エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（株式会社松本鋳造
鉄工所製）に投入して、２９４Ｎ／ｃｍ（３０Ｋｇ／ｃ
ｍ）で３０分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解き
ほぐした。
（目開き４４μｍ）における篩残分は０％であった。こ
の分散スラリーを濾別、水洗して、針状ヘマタイト粒子
粉末のケーキを得た。この針状ヘマタイト粒子粉末のケ
ーキを１２０℃で乾燥した後、乾燥粉末１１．０ｋｇを
エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（株式会社松本鋳造
鉄工所製）に投入して、２９４Ｎ／ｃｍ（３０Ｋｇ／ｃ
ｍ）で３０分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解き
ほぐした。
【０２０２】次に、メチルトリエトキシシラン（商品
名：ＴＳＬ８１２３：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）
２２０ｇを２００ｍｌのエタノールで混合希釈して得ら
れるメチルトリエトキシシラン溶液をエッジランナーを
稼動させながら、粒子の凝集を解きほぐした上記針状ヘ
マタイト粒子粉末に添加し、５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ
／ｃｍ）の線荷重で６０分間混合攪拌を行って、針状ヘ
マタイト粒子粉末の粒子表面に被覆物を形成させた。な
お、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍで行った。
名：ＴＳＬ８１２３：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）
２２０ｇを２００ｍｌのエタノールで混合希釈して得ら
れるメチルトリエトキシシラン溶液をエッジランナーを
稼動させながら、粒子の凝集を解きほぐした上記針状ヘ
マタイト粒子粉末に添加し、５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ
／ｃｍ）の線荷重で６０分間混合攪拌を行って、針状ヘ
マタイト粒子粉末の粒子表面に被覆物を形成させた。な
お、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍで行った。
【０２０３】次に、カーボンブラック微粒子粉末Ａ（粒
子形状：粒状、粒子径０．０２２μｍ、幾何標準偏差値
１．６８、ＢＥＴ比表面積値１３４ｍ2／ｇ、黒色度Ｌ*
値１６．６、ｐＨ値３．４、ＤＢＰ吸油量８９ｍｌ／１
００ｇ）１６５０ｇを、エッジランナーを稼動させなが
ら１０分間かけて添加し、更に５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋ
ｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行い、上記被
覆物にカーボンブラックを付着させて、中間複合粒子粉
末を得た。なお、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍで行っ
た。
子形状：粒状、粒子径０．０２２μｍ、幾何標準偏差値
１．６８、ＢＥＴ比表面積値１３４ｍ2／ｇ、黒色度Ｌ*
値１６．６、ｐＨ値３．４、ＤＢＰ吸油量８９ｍｌ／１
００ｇ）１６５０ｇを、エッジランナーを稼動させなが
ら１０分間かけて添加し、更に５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋ
ｇ／ｃｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行い、上記被
覆物にカーボンブラックを付着させて、中間複合粒子粉
末を得た。なお、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍで行っ
た。
【０２０４】メチルトリエトキシシランの被覆量とカー
ボンブラックの付着量とを確認するために、得られた中
間複合粒子粉末の一部を採取し、乾燥機を用いて１０５
℃で６０分間加熱処理を行った。メチトリエトキシシラ
ンの被覆量は、Ｓｉ換算で０．３１重量％であり、カー
ボンブラックの付着量は１３．０１重量％（針状ヘマタ
イト粒子粉末１００重量部に対して１５重量部に相当す
る）であった。電子顕微鏡写真観察の結果、カーボンブ
ラックのほぼ全量がメチルトリエトキシシランから生成
するオルガノシラン化合物被覆層に付着していることが
認められた。
ボンブラックの付着量とを確認するために、得られた中
間複合粒子粉末の一部を採取し、乾燥機を用いて１０５
℃で６０分間加熱処理を行った。メチトリエトキシシラ
ンの被覆量は、Ｓｉ換算で０．３１重量％であり、カー
ボンブラックの付着量は１３．０１重量％（針状ヘマタ
イト粒子粉末１００重量部に対して１５重量部に相当す
る）であった。電子顕微鏡写真観察の結果、カーボンブ
ラックのほぼ全量がメチルトリエトキシシランから生成
するオルガノシラン化合物被覆層に付着していることが
認められた。
【０２０５】次に、ジメチルポリシロキサン（商品名：
ＴＳＦ４５１：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）２２０
ｇを、エッジランナーを稼動させながら上記中間複合粒
子粉末に添加し、５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ／ｃｍ）の
線荷重で３０分間混合攪拌を行って、表面にジメチルポ
リシロキサンが均一に接着されている中間複合粒子粉末
を得た。なお、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍで行っ
た。
ＴＳＦ４５１：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）２２０
ｇを、エッジランナーを稼動させながら上記中間複合粒
子粉末に添加し、５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ／ｃｍ）の
線荷重で３０分間混合攪拌を行って、表面にジメチルポ
リシロキサンが均一に接着されている中間複合粒子粉末
を得た。なお、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍで行っ
た。
【０２０６】次に、上記カーボンブラック微粒子粉末Ａ
１６５０ｇを、エッジランナーを稼動させながら１０分
間かけて添加し、更に５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ／ｃ
ｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行い、カーボンブラ
ックの第１層にジメチルポリシロキサンを接着剤として
カーボンブラックの第２層を接着させた後、乾燥機を用
いて１０５℃で６０分間熱処理を行って、黒色針状複合
粒子粉末を得た。なお、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍ
で行った。
１６５０ｇを、エッジランナーを稼動させながら１０分
間かけて添加し、更に５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ／ｃ
ｍ）の線荷重で３０分間混合攪拌を行い、カーボンブラ
ックの第１層にジメチルポリシロキサンを接着剤として
カーボンブラックの第２層を接着させた後、乾燥機を用
いて１０５℃で６０分間熱処理を行って、黒色針状複合
粒子粉末を得た。なお、この時の攪拌速度は２２ｒｐｍ
で行った。
【０２０７】得られた鉄系黒色針状複合粒子粉末は、ジ
メチルポリシロキサンの接着量がＳｉ換算で０．５６重
量％、カーボンブラックの総付着量が２６．０１重量％
（針状ヘマタイト粒子粉末１００重量部に対して３０重
量部に相当する）、粒子表面のカーボンブラックの付着
厚みは０．００２７μｍであった。電子顕微鏡観察の結
果、平均長軸径が０．１５１μｍ、平均短軸径が０．０
２４１μｍ、軸比が６．３であった。そして、幾何標準
偏差値は１．３５であり、ＢＥＴ比表面積値は５５．３
ｍ2／ｇ、黒色度Ｌ*値は１８．６、体積固有抵抗値は
３．９×１０2Ω・ｃｍ、ミリスチン酸吸着量は０．１
９ｍｇ／ｍ2であって、カーボンブラックの脱離率は
７．２％であった。なお、電子顕微鏡写真観察の結果、
カーボンブラックがほとんど認められないことから、カ
ーボンブラックのほぼ全量がカーボンブラックの第１層
に接着していることが認められた。
メチルポリシロキサンの接着量がＳｉ換算で０．５６重
量％、カーボンブラックの総付着量が２６．０１重量％
（針状ヘマタイト粒子粉末１００重量部に対して３０重
量部に相当する）、粒子表面のカーボンブラックの付着
厚みは０．００２７μｍであった。電子顕微鏡観察の結
果、平均長軸径が０．１５１μｍ、平均短軸径が０．０
２４１μｍ、軸比が６．３であった。そして、幾何標準
偏差値は１．３５であり、ＢＥＴ比表面積値は５５．３
ｍ2／ｇ、黒色度Ｌ*値は１８．６、体積固有抵抗値は
３．９×１０2Ω・ｃｍ、ミリスチン酸吸着量は０．１
９ｍｇ／ｍ2であって、カーボンブラックの脱離率は
７．２％であった。なお、電子顕微鏡写真観察の結果、
カーボンブラックがほとんど認められないことから、カ
ーボンブラックのほぼ全量がカーボンブラックの第１層
に接着していることが認められた。
【０２０８】＜非磁性下地層の製造＞上記鉄系黒色針状
複合粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナト
リウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３
０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘ
キサノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を得、
この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練
物を得た。
複合粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナト
リウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３
０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘ
キサノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を得、
この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練
物を得た。
【０２０９】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基
を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエ
チルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロ
ヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに
１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６
時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。その後、潤
滑剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合
・分散した。
５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基
を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエ
チルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロ
ヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに
１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６
時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。その後、潤
滑剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分間混合
・分散した。
【０２１０】得られた非磁性塗料の組成は、下記の通り
であった。
であった。
【０２１１】 鉄系黒色針状複合粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 潤滑剤（ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：１） ２重量部 シクロヘキサノン ５６．９重量部 メチルエチルケトン １４２．３重量部 トルエン ８５．４重量部
【０２１２】得られた非磁性塗料の塗料粘度は４１０ｃ
Ｐであった。
Ｐであった。
【０２１３】次いで、上記非磁性塗料を厚さ１２μｍの
ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータ
ーを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させ
ることにより非磁性下地層を形成した。非磁性下地層の
厚みは３．３μｍであった。
ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータ
ーを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させ
ることにより非磁性下地層を形成した。非磁性下地層の
厚みは３．３μｍであった。
【０２１４】得られた非磁性下地層は、光沢度が１８３
％、表面粗度Ｒａが６．８ｎｍであった。基体は、ヤン
グ率（相対値）が１２３、塗膜の線吸収係数が３．６４
μｍ -1、表面電気抵抗値が１．８×１０6Ω／ｃｍ2であ
った。
％、表面粗度Ｒａが６．８ｎｍであった。基体は、ヤン
グ率（相対値）が１２３、塗膜の線吸収係数が３．６４
μｍ -1、表面電気抵抗値が１．８×１０6Ω／ｃｍ2であ
った。
【０２１５】＜磁気記録媒体の製造＞鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１２０μｍ、平
均短軸径０．０１７６μｍ、軸比６．８、ＢＥＴ比表面
積値５１．２ｍ2／ｇ、幾何標準偏差値１．３７、保磁
力値１５０．６ｋＡ／ｍ（１８９２Ｏｅ）、飽和磁化値
１３０．５Ａｍ2／ｋｇ（１３０．５ｅｍｕ／ｇ）、Ａ
ｌ含有量２．４１重量％、Ｃｏ含有量５．７５重量％）
１２ｇ、研磨剤（商品名：ＡＫＰ−５０、住友化学株式
会社製）１．２ｇ、カーボンブラック微粒子粉末（商品
名：＃３２５０Ｂ、三菱化成株式会社製）０．１２ｇ、
結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキ
サノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して
混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラ
ストミルで３０分間混練して混練物を得た。
針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１２０μｍ、平
均短軸径０．０１７６μｍ、軸比６．８、ＢＥＴ比表面
積値５１．２ｍ2／ｇ、幾何標準偏差値１．３７、保磁
力値１５０．６ｋＡ／ｍ（１８９２Ｏｅ）、飽和磁化値
１３０．５Ａｍ2／ｋｇ（１３０．５ｅｍｕ／ｇ）、Ａ
ｌ含有量２．４１重量％、Ｃｏ含有量５．７５重量％）
１２ｇ、研磨剤（商品名：ＡＫＰ−５０、住友化学株式
会社製）１．２ｇ、カーボンブラック微粒子粉末（商品
名：＃３２５０Ｂ、三菱化成株式会社製）０．１２ｇ、
結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキ
サノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して
混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラ
ストミルで３０分間混練して混練物を得た。
【０２１６】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を
有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチ
ルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに１
４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時
間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤
及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分
間混合・分散した。
５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を
有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチ
ルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに１
４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時
間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤
及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分
間混合・分散した。
【０２１７】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。
った。
【０２１８】 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤（ＡＫＰ−５０） １０重量部 カーボンブラック微粒子粉末（＃３２５０Ｂ） １．０重量部 潤滑剤（ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部 硬化剤（ポリイソシアネート） ５．０重量部 シクロヘキサノン ６５．８重量部 メチルエチルケトン １６４．５重量部 トルエン ９８．７重量部
【０２１９】磁性塗料を前記非磁性下地層の上にアプリ
ケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁場中
において配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行っ
た後、６０℃で２４時間硬化反応を行い１．２７ｃｍ
（０．５インチ）幅にスリットして磁気テープを得た。
磁気記録層の厚みは１．１μｍであった。
ケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁場中
において配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行っ
た後、６０℃で２４時間硬化反応を行い１．２７ｃｍ
（０．５インチ）幅にスリットして磁気テープを得た。
磁気記録層の厚みは１．１μｍであった。
【０２２０】得られた磁気テープは、保磁力値が１５
９．６ｋＡ／ｍ（２００６Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂ
ｍ）が０．８８、光沢度が２１６％、表面粗度Ｒａが
６．０ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３４、線吸収係数
が４．１８ｃｍ-1、表面電気抵抗値が１．７×１０5Ω
／ｃｍ2、摩擦係数が０．２１であった。
９．６ｋＡ／ｍ（２００６Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂ
ｍ）が０．８８、光沢度が２１６％、表面粗度Ｒａが
６．０ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３４、線吸収係数
が４．１８ｃｍ-1、表面電気抵抗値が１．７×１０5Ω
／ｃｍ2、摩擦係数が０．２１であった。
【０２２１】
【作用】本発明において最も重要な点は、芯粒子粉末の
粒子表面に、該芯粒子粉末１００重量部に対して２１〜
５０重量部の多量のカーボンブラックを強固に付着させ
た場合には、ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍ
ｇ／ｍ2である黒色針状複合粒子粉末が得られるという
事実である。
粒子表面に、該芯粒子粉末１００重量部に対して２１〜
５０重量部の多量のカーボンブラックを強固に付着させ
た場合には、ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍ
ｇ／ｍ2である黒色針状複合粒子粉末が得られるという
事実である。
【０２２２】本発明に係る鉄系黒色針状複合粒子粉末の
ミリスチン酸吸着量が低減できた理由については未だ明
らかではないが、本発明者は、後出の比較例に示す通
り、付着したカーボンブラックが２１重量部以上であっ
ても脱離率が２０％以上である場合、脱離率が２０％未
満であってもカーボンブラックの付着量が２１重量部未
満である場合のいずれの場合にも、非磁性粒子粉末のミ
リスチン酸吸着量が０．３ｍｇ／ｍ2以下にならないこ
とから、芯粒子粉末の粒子表面に形成された緻密なカー
ボンブラックからなる適当な層厚の均一な層が、芯粒子
粉末の粒子表面に多数存在する水酸基と、該水酸基との
親和性が高いミリスチン酸が有するカルボキシル基との
結合を抑制しているものと考えている。
ミリスチン酸吸着量が低減できた理由については未だ明
らかではないが、本発明者は、後出の比較例に示す通
り、付着したカーボンブラックが２１重量部以上であっ
ても脱離率が２０％以上である場合、脱離率が２０％未
満であってもカーボンブラックの付着量が２１重量部未
満である場合のいずれの場合にも、非磁性粒子粉末のミ
リスチン酸吸着量が０．３ｍｇ／ｍ2以下にならないこ
とから、芯粒子粉末の粒子表面に形成された緻密なカー
ボンブラックからなる適当な層厚の均一な層が、芯粒子
粉末の粒子表面に多数存在する水酸基と、該水酸基との
親和性が高いミリスチン酸が有するカルボキシル基との
結合を抑制しているものと考えている。
【０２２３】非磁性下地層用非磁性粒子粉末として、本
発明に係る上記鉄系黒色針状複合磁性粒子粉末を用いた
本発明に係る磁気記録媒体は、低い摩擦係数を有してい
る。
発明に係る上記鉄系黒色針状複合磁性粒子粉末を用いた
本発明に係る磁気記録媒体は、低い摩擦係数を有してい
る。
【０２２４】本発明に係る磁気記録媒体の摩擦係数を低
減できた理由について、本発明者は、非磁性下地層中に
多量に含有される非磁性粒子粉末へのミリスチン酸の吸
着が特定範囲内に抑制された結果、ミリスチン酸の適量
が調整されながら、長期に亘って磁気記録層表面に浸み
出すことにより、潤滑剤としての機能が効果的に発揮で
きたものと考えている。
減できた理由について、本発明者は、非磁性下地層中に
多量に含有される非磁性粒子粉末へのミリスチン酸の吸
着が特定範囲内に抑制された結果、ミリスチン酸の適量
が調整されながら、長期に亘って磁気記録層表面に浸み
出すことにより、潤滑剤としての機能が効果的に発揮で
きたものと考えている。
【０２２５】
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【０２２６】芯粒子１〜５ 各種の針状ヘマタイト粒子粉末及び針状ゲータイト粒子
粉末を準備し、上記発明の実施の形態と同様にして凝集
が解きほぐされた針状ヘマタイト粒子粉末及び針状ゲー
タイト粒子粉末を得た。
粉末を準備し、上記発明の実施の形態と同様にして凝集
が解きほぐされた針状ヘマタイト粒子粉末及び針状ゲー
タイト粒子粉末を得た。
【０２２７】この針状ヘマタイト粒子粉末及び針状ゲー
タイト粒子粉末の諸特性を表１に示す。尚、芯粒子５
は、硫酸第一鉄水溶液、硫酸マンガン水溶液、水酸化ナ
トリウム水溶液及び炭酸ナトリウム水溶液とを用いて、
前記湿式法により得られたＭｎ含有針状ゲータイト粒子
粉末（特開平７−６６０２０号公報に記載の製造方法）
であり、芯粒子３は、該Ｍｎ含有針状ゲータイト粒子粉
末を空気中６３０℃で加熱脱水して得られたＭｎ含有針
状ヘマタイト粒子粉末である。
タイト粒子粉末の諸特性を表１に示す。尚、芯粒子５
は、硫酸第一鉄水溶液、硫酸マンガン水溶液、水酸化ナ
トリウム水溶液及び炭酸ナトリウム水溶液とを用いて、
前記湿式法により得られたＭｎ含有針状ゲータイト粒子
粉末（特開平７−６６０２０号公報に記載の製造方法）
であり、芯粒子３は、該Ｍｎ含有針状ゲータイト粒子粉
末を空気中６３０℃で加熱脱水して得られたＭｎ含有針
状ヘマタイト粒子粉末である。
【０２２８】
【表１】
【０２２９】芯粒子６ 芯粒子１の凝集が解きほぐされた針状ヘマタイト粒子粉
末２０ｋｇと水１５０ｌとを用いて、前記発明の実施の
形態と同様にして針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリ
ーを得た。得られた針状ヘマタイト粒子粉末を含む再分
散スラリーのｐＨ値を水酸化ナトリウム水溶液を用いて
１０．５とした。次に、該スラリーに水を加えスラリー
濃度を９８ｇ／ｌに調整した。このスラリー１５０ｌを
加熱して６０℃とし、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／
ｌのＮａＡｌＯ2溶液５４４４ｍｌ（針状ヘマタイト粒
子粉末に対してＡｌ換算で１．０重量％に相当する）を
加え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．
５に調整した。この状態で３０分間保持した後、濾過、
水洗、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化
物によって被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末を得
た。
末２０ｋｇと水１５０ｌとを用いて、前記発明の実施の
形態と同様にして針状ヘマタイト粒子粉末を含むスラリ
ーを得た。得られた針状ヘマタイト粒子粉末を含む再分
散スラリーのｐＨ値を水酸化ナトリウム水溶液を用いて
１０．５とした。次に、該スラリーに水を加えスラリー
濃度を９８ｇ／ｌに調整した。このスラリー１５０ｌを
加熱して６０℃とし、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／
ｌのＮａＡｌＯ2溶液５４４４ｍｌ（針状ヘマタイト粒
子粉末に対してＡｌ換算で１．０重量％に相当する）を
加え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．
５に調整した。この状態で３０分間保持した後、濾過、
水洗、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化
物によって被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末を得
た。
【０２３０】この時の表面処理条件を表２に、得られた
粒子表面がアルミニウムの水酸化物によって被覆されて
いる針状ヘマタイト粒子粉末の諸特性を表３に示す
粒子表面がアルミニウムの水酸化物によって被覆されて
いる針状ヘマタイト粒子粉末の諸特性を表３に示す
【０２３１】芯粒子７〜１０ 芯粒子の種類、表面処理工程における添加物の種類及び
量を種々変えた以外は芯粒子６と同様にして表面処理を
した芯粒子粉末を得た。
量を種々変えた以外は芯粒子６と同様にして表面処理を
した芯粒子粉末を得た。
【０２３２】この時の主要処理条件を表２に、得られた
表面処理済芯粒子粉末の諸特性を表３に示す。尚、表２
の被覆物の種類のうち、Ａはアルミニウムの水酸化物を
表わし、Ｓはケイ素の酸化物を表わす。
表面処理済芯粒子粉末の諸特性を表３に示す。尚、表２
の被覆物の種類のうち、Ａはアルミニウムの水酸化物を
表わし、Ｓはケイ素の酸化物を表わす。
【０２３３】
【表２】
【０２３４】
【表３】
【０２３５】＜中間複合粒子粉末の製造＞ 実施例１〜１２及び比較例１〜４ 芯粒子の種類、被覆工程におけるアルコキシシラン又は
ポリシロキサンの有無、種類及び添加量、エッジランナ
ーによる処理条件、カーボンブラックの第１層の付着工
程におけるカーボンブラック微粒子粉末の種類及び添加
量、エッジランナーによる処理条件を種々変えた以外
は、前記発明の実施の形態と同様にして中間複合粒子粉
末を得た。使用したカーボンブラック微粒子粉末Ｂ乃至
Ｆの諸特性を表４に示すとともに、この時の主要処理条
件を表５に、得られた中間複合粒子粉末の諸特性を表６
に示す。実施例１〜１２の各実施例で得られた中間複合
粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、カーボンブラック
がほとんど認められないことから、カーボンブラックの
ほぼ全量がアルコキシシランから生成するオルガノシラ
ン化合物被覆又はポリシロキサン被覆に付着しているこ
とが確認された。
ポリシロキサンの有無、種類及び添加量、エッジランナ
ーによる処理条件、カーボンブラックの第１層の付着工
程におけるカーボンブラック微粒子粉末の種類及び添加
量、エッジランナーによる処理条件を種々変えた以外
は、前記発明の実施の形態と同様にして中間複合粒子粉
末を得た。使用したカーボンブラック微粒子粉末Ｂ乃至
Ｆの諸特性を表４に示すとともに、この時の主要処理条
件を表５に、得られた中間複合粒子粉末の諸特性を表６
に示す。実施例１〜１２の各実施例で得られた中間複合
粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、カーボンブラック
がほとんど認められないことから、カーボンブラックの
ほぼ全量がアルコキシシランから生成するオルガノシラ
ン化合物被覆又はポリシロキサン被覆に付着しているこ
とが確認された。
【０２３６】なお、実施例８〜１０の各実施例で使用さ
れている添加物は、いずれもポリシロキサンである。
「ＴＳＦ４８４」（商品名：ＧＥ東芝シリコーン株式会
社製）はメチルハイドロジェンポリシロキサンであり、
「ＢＹＫ−０８０」（商品名：ビックケミー・ジャパン
株式会社製）は変成ポリシロキサンであり、「ＴＳＦ−
４７７０」（商品名：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）
は末端カルボキシル変成ポリシロキサンである。
れている添加物は、いずれもポリシロキサンである。
「ＴＳＦ４８４」（商品名：ＧＥ東芝シリコーン株式会
社製）はメチルハイドロジェンポリシロキサンであり、
「ＢＹＫ−０８０」（商品名：ビックケミー・ジャパン
株式会社製）は変成ポリシロキサンであり、「ＴＳＦ−
４７７０」（商品名：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製）
は末端カルボキシル変成ポリシロキサンである。
【０２３７】
【表４】
【０２３８】
【表５】
【０２３９】
【表６】
【０２４０】＜鉄系黒色針状複合粒子粉末の製造＞ 実施例１３〜２４、比較例５〜１１ 中間複合粒子の種類、接着剤による処理工程における接
着剤の種類、添加量及びエッジランナーによる処理条
件、カーボンブラックの第２層の接着工程におけるカー
ボンブラック微粒子粉末の種類、添加量、エッジランナ
ーによる処理条件を種々変化させた以外は、前記発明の
実施の形態と同様にして鉄系黒色針状複合粒子粉末を得
た。
着剤の種類、添加量及びエッジランナーによる処理条
件、カーボンブラックの第２層の接着工程におけるカー
ボンブラック微粒子粉末の種類、添加量、エッジランナ
ーによる処理条件を種々変化させた以外は、前記発明の
実施の形態と同様にして鉄系黒色針状複合粒子粉末を得
た。
【０２４１】尚、実施例１３〜２４の各実施例で得られ
た鉄系黒色針状複合粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、カーボンブラックがほとんど認められないことか
ら、カーボンブラックのほぼ全量がカーボンブラックの
第１層に接着されていることが認められた。
た鉄系黒色針状複合粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、カーボンブラックがほとんど認められないことか
ら、カーボンブラックのほぼ全量がカーボンブラックの
第１層に接着されていることが認められた。
【０２４２】この時の主要処理条件を表７に、得られた
鉄系黒色針状複合粒子粉末の諸特性を表８に示す。
鉄系黒色針状複合粒子粉末の諸特性を表８に示す。
【０２４３】
【表７】
【０２４４】
【表８】
【０２４５】＜非磁性下地層の製造＞ 実施例２５〜３６及び比較例１２〜２８ 実施例１３〜２４、芯粒子１〜５、実施例１、比較例
３、カーボンブラックＢ〜Ｄ及び比較例５〜１１の各非
磁性粒子粉末を用いて、前記発明の実施の形態と同様に
して非磁性下地層を製造した。
３、カーボンブラックＢ〜Ｄ及び比較例５〜１１の各非
磁性粒子粉末を用いて、前記発明の実施の形態と同様に
して非磁性下地層を製造した。
【０２４６】この時の主要製造条件及び諸特性を表９及
び表１０に示す。
び表１０に示す。
【０２４７】
【表９】
【０２４８】
【表１０】
【０２４９】＜磁気記録媒体の製造＞ 実施例３７〜４８及び比較例３７〜５３ 非磁性下地層の種類及び磁性粒子の種類を種々変化させ
た以外は、前記発明の実施の形態と同様にして磁気記録
媒体を製造した。
た以外は、前記発明の実施の形態と同様にして磁気記録
媒体を製造した。
【０２５０】尚、使用した磁性粒子粉末（１）乃至
（４）の諸特性を表１１に示す。
（４）の諸特性を表１１に示す。
【０２５１】
【表１１】
【０２５２】この時の主要製造条件及び諸特性を表１２
及び表１３に示す。
及び表１３に示す。
【０２５３】
【表１２】
【０２５４】
【表１３】
【０２５５】
【発明の効果】本発明に係る針状非磁性粒子粉末は、ビ
ヒクル中における分散性が優れているとともに、より優
れた黒色度とより低い体積固有抵抗値を有しており、し
かも、ミリスチン酸吸着量が抑制された鉄系黒色針状複
合粒子粉末であるので、非磁性下地層用として用いた場
合、表面が平滑であって、より優れた黒色度とより低い
表面電気抵抗値を有する非磁性下地層を得ることができ
るとともに、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸の
量を調整することができるので、磁気記録媒体の非磁性
下地層用非磁性粒子粉末として好ましいものである。
ヒクル中における分散性が優れているとともに、より優
れた黒色度とより低い体積固有抵抗値を有しており、し
かも、ミリスチン酸吸着量が抑制された鉄系黒色針状複
合粒子粉末であるので、非磁性下地層用として用いた場
合、表面が平滑であって、より優れた黒色度とより低い
表面電気抵抗値を有する非磁性下地層を得ることができ
るとともに、磁気記録層表面に浸み出すミリスチン酸の
量を調整することができるので、磁気記録媒体の非磁性
下地層用非磁性粒子粉末として好ましいものである。
【０２５６】本発明に係る磁気記録媒体は、磁気記録媒
体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として上記針状非磁
性粒子粉末を用いることにより、表面が平滑であって、
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値を有して
おり、しかも、摩擦係数が小さく、走行性が優れている
ので、高密度記録用として好ましいものである。
体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として上記針状非磁
性粒子粉末を用いることにより、表面が平滑であって、
より小さい光透過率とより低い表面電気抵抗値を有して
おり、しかも、摩擦係数が小さく、走行性が優れている
ので、高密度記録用として好ましいものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森井 弘子 広島県大竹市明治新開１番４戸田工業株式 会社大竹創造センター内 Ｆターム(参考） 4G002 AA03 AA05 AA06 AA12 AB05 AD01 AE03 5D006 CA04 FA00 FA08
Claims (3)
- 【請求項１】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面にアルコキシシランから生成す
るオルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆され
ており、該被覆の少なくとも１部に上記針状ヘマタイト
粒子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１００重量部に対
して２１〜５０重量部のカーボンブラックが付着してい
る平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍの鉄系黒色針状
複合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状複合粒子粉末の
ミリスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍｇ／ｍ2であ
ることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用針状
非磁性粒子粉末。 - 【請求項２】 針状ヘマタイト粒子粉末又は針状含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面に下層としてアルミニウムの水
酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及び
ケイ素の酸化物から選ばれた１種又は２種以上の化合物
が被覆され、上層としてアルコキシシランから生成する
オルガノシラン化合物又はポリシロキサンが被覆されて
おり、該被覆の少なくとも１部に上記針状ヘマタイト粒
子粉末又は針状含水酸化鉄粒子粉末１００重量部に対し
て２１〜５０重量部のカーボンブラックが付着している
平均長軸径０．０１１〜０．３５μｍの鉄系黒色針状複
合粒子粉末であって、該鉄系黒色針状複合粒子粉末のミ
リスチン酸吸着量が０．０１〜０．３ｍｇ／ｍ2である
ことを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非
磁性粒子粉末。 - 【請求項３】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に形成
される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地
層と該非磁性下地層上に形成される磁性粒子粉末と結合
剤樹脂とを含む磁気記録層とからなる磁気記録媒体にお
いて、前記非磁性粒子粉末として請求項１又は請求項２
記載の針状非磁性粒子粉末を用いたことを特徴とする磁
気記録媒体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000131866A JP4366551B2 (ja) | 1999-08-03 | 2000-04-28 | 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 |
| EP00306559A EP1074980A1 (en) | 1999-08-03 | 2000-08-02 | Magnetic recording medium, non-magnetic acicular black iron-based composite particles and process for producing the particles |
| US09/632,096 US6352776B1 (en) | 1997-12-12 | 2000-08-02 | Magnetic recording medium, non-magnetic acicular black iron-based composite particles and process for producing the particles |
| US10/055,809 US6803104B2 (en) | 1997-12-12 | 2002-01-28 | Magnetic recording medium, non-magnetic acicular black iron-based composite particles and process for producing the particles |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-220181 | 1999-08-03 | ||
| JP22018199 | 1999-08-03 | ||
| JP2000131866A JP4366551B2 (ja) | 1999-08-03 | 2000-04-28 | 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001110035A true JP2001110035A (ja) | 2001-04-20 |
| JP4366551B2 JP4366551B2 (ja) | 2009-11-18 |
Family
ID=26523572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000131866A Expired - Fee Related JP4366551B2 (ja) | 1997-12-12 | 2000-04-28 | 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1074980A1 (ja) |
| JP (1) | JP4366551B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002329310A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用表面改質磁性粒子粉末、磁気記録媒体用表面改質フィラー材及び磁気記録媒体の非磁性下地層用表面改質非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1102245A1 (en) * | 1999-11-15 | 2001-05-23 | Toda Kogyo Corporation | Black filler for magnetic recording medium and magnetic recording medium using the same |
| US6666914B2 (en) * | 2001-06-07 | 2003-12-23 | Toda Kogyo Corporation | Black colorant for ink-jet printing ink, ink-jet printing ink, and aqueous pigment dispersion containing the black colorant |
| CN111902867B (zh) * | 2018-03-29 | 2022-07-29 | 国立大学法人东京大学 | 记录方法、记录装置、再生方法、再生装置、以及高速响应元件 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69806560T2 (de) * | 1997-10-31 | 2002-11-28 | Toda Kogyo Corp | Schwarze Verbundpartikel auf der Basis von Eisen, Verfahren zu dessen Herstellung, diese enthaltende Farbe und Kautschuk oder Harz |
| DE69814319T2 (de) * | 1997-12-12 | 2004-03-18 | Toda Kogyo Corp. | Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Substrat dafür |
| DE69907795T2 (de) * | 1998-03-26 | 2004-04-01 | Toda Kogyo Corp. | Schwarze nicht-magnetische zusammengesetzte Teilchen für schwarze Toner und schwarze Toner, worin sie eingesetzt werden |
-
2000
- 2000-04-28 JP JP2000131866A patent/JP4366551B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-08-02 EP EP00306559A patent/EP1074980A1/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002329310A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録媒体用表面改質磁性粒子粉末、磁気記録媒体用表面改質フィラー材及び磁気記録媒体の非磁性下地層用表面改質非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 |
| JP4557117B2 (ja) * | 2001-04-27 | 2010-10-06 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録媒体用表面改質磁性粒子粉末、磁気記録媒体用表面改質フィラー材及び磁気記録媒体の非磁性下地層用表面改質非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4366551B2 (ja) | 2009-11-18 |
| EP1074980A1 (en) | 2001-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3780719B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用鉄系黒色針状複合粒子粉末、非磁性下地層を有する磁気記録媒体用基体及び該基体を用いた磁気記録媒体 | |
| US6863966B1 (en) | Black magnetic acicular composite particles for magnetic recording medium and magnetic recording medium using the same | |
| EP0957474A1 (en) | Magnetic recording medium | |
| JP4366551B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 | |
| US6352776B1 (en) | Magnetic recording medium, non-magnetic acicular black iron-based composite particles and process for producing the particles | |
| US6294242B1 (en) | Magnetic recording medium | |
| EP1134733A1 (en) | Magnetic recording medium with a back layer which contains coated hematite particles | |
| US20030027018A1 (en) | Black magnetic acicular composite particles for magnetic recording medium and magnetic recording medium using the same | |
| JP2002237404A (ja) | 磁気記録媒体用複合磁性粒子粉末及び磁気記録媒体 | |
| JP4506911B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP4513934B2 (ja) | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
| JP4367583B2 (ja) | 磁気記録媒体用針状黒色複合磁性粒子粉末及び該針状黒色複合磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
| US6803104B2 (en) | Magnetic recording medium, non-magnetic acicular black iron-based composite particles and process for producing the particles | |
| JP2002329310A (ja) | 磁気記録媒体用表面改質磁性粒子粉末、磁気記録媒体用表面改質フィラー材及び磁気記録媒体の非磁性下地層用表面改質非磁性粒子粉末並びに磁気記録媒体 | |
| JP4366550B2 (ja) | 非磁性下地層を有する磁気記録媒体用基体及び該基体を用いた磁気記録媒体 | |
| JP4471058B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 | |
| JP4557102B2 (ja) | 磁気記録媒体用針状磁性粒子粉末及び該針状磁性粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
| JP4370543B2 (ja) | 磁気記録媒体用板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及び該板状黒色複合マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を用いた磁気記録媒体 | |
| JP4525887B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP4518218B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2001014654A (ja) | 非磁性下地層を有する磁気記録媒体用基体及び該基体を用いた磁気記録媒体 | |
| JP2001143240A (ja) | 磁気記録媒体用黒色フィラー材及び該黒色フィラー材を用いた磁気記録媒体 | |
| JP5099323B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末、及び磁気記録媒体 | |
| JP5057042B2 (ja) | 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末、及び磁気記録媒体 | |
| JP2918013B2 (ja) | 磁気記録媒体用下地層 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070424 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090304 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090331 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090601 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090729 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090811 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4366551 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120904 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120904 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120904 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120904 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130904 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |