JP2001089297A

JP2001089297A - 人工水晶育成方法

Info

Publication number: JP2001089297A
Application number: JP26969999A
Authority: JP
Inventors: Keiji Harada; 敬次原田
Original assignee: Meidensha Corp; Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Meidensha Corp; Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1999-09-24
Filing date: 1999-09-24
Publication date: 2001-04-03

Abstract

(57)【要約】【課題】Ｑ値が一定な均質な人工水晶を育成すること
ができるとともに、育成期間の短縮化を図ること。【解決手段】高圧容器の溶解域側の加熱温度は、育成
域側より高い加熱温度で加熱を開始する。その後、育成
日数が増す毎に、加熱温度を漸次上昇させて行き、所定
育成日数が経過したなら、その温度を漸次下降させるよ
うに、その加熱温度を放物線が下方に向かって開き描く
ように制御する。また、高圧容器の育成域側の加熱温度
は、溶解域側より低い加熱温度で加熱を開始する。その
後、育成日数が増す毎に、加熱温度を漸次下降させて行
き、所定育成日数が経過したなら、その温度を漸次上昇
させるように、その加熱温度を放物線が上方に向かって
開き描くように制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、人工水晶の品質
を表す指標の一つであるＱ値が、同一原石内で一定であ
るような均質な人工水晶を育成する人工水晶育成方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】人工水晶を育成するには、図８に示すよ
うな鋼鉄製の高圧容器１内で水熱合成法によって行われ
る。図８において、高圧容器１内の下部の溶解域２に
は、原料である天然水晶３とアルカリ溶液４を入れ、高
圧容器１内の上部の育成域５には、種水晶６を複数配置
する。７は有孔板、８は高圧容器１の蓋である。

【０００３】上記図８に示すように構成された人工水晶
育成装置において、人工水晶を育成させるには、高圧容
器１内の溶解域２と育成域５との間に温度差を付け、溶
解域２で熔かした天然水晶３を育成域５で再結晶させる
手段を取っている。このようにして育成された人工水晶
原石は、図９に示すような性質の異なる成長域９に分か
れて育成される。

【０００４】上記水熱合成法では、電熱ヒータを用いて
高圧容器１の容器壁温度を制御することで運転を行う手
段を採用している。この温度制御は、通常、図１０に示
す２つの方法が取られている。一つは、育成期間中の温
度差は、育成日数に対して温度を一定に保持する図１０
の（ａ）と、他の一つは、育成日数に対して温度を単調
に増加（溶解域側）させる図１０の（ｂ）のどちらかで
ある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】人工水晶のＱ値は、成
長速度、育成域内温度、圧力と相関があるため、これら
三つのパラメータを一定にすれば、Ｑ値一定の均質な人
工水晶を育成することができると考えられている。しか
し、育成が進行すると結晶の形状や表面積が変化して行
くために、この育成条件を実現するのが難しくなる問題
がある。従って、現段階では、これらの相関を定量的に
考慮していないために、育成された人工水晶は、Ｑ値の
ばらつきが大きい不均質な結晶となってしまう問題を持
っていた。

【０００６】この発明は上記の事情に鑑みてなされたも
ので、Ｑ値が一定な均質な人工水晶を育成することがで
きるとともに、育成期間の短縮化を図ることができる人
工水晶育成方法を提供することを課題とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を達成するために、第１発明は、育成域側の温度条件と
これより高温の溶解域側の温度条件とにおける少なくと
も一方の域側の温度条件を漸次上昇又は下降する放物線
状を描く温度条件にして人工水晶を育成することを特徴
とするものである。

【０００８】第２発明は、育成域側の加熱温度条件を育
成日の増加にともなって直線状に一定又は微下降状態に
し、溶解域側の加熱温度条件を、育成域側より高い温度
で加熱を開始し、育成日の増加にともなって漸次上昇
し、その後下降する下方に向かって開いた放物線状を描
く温度条件にして人工水晶を育成することを特徴とする
ものである。

【０００９】第３発明は、溶解域側の加熱温度条件を育
成日の増加にともなって直線状に一定又は微上昇状態に
し、育成域側の加熱温度条件を、溶解域側より低い温度
で加熱を開始し、育成日の増加にともなって漸次下降
し、その後上昇する上方に向かって開いた放物線状を描
く温度条件にして人工水晶を育成することを特徴とする
ものである。

【００１０】第４発明は、溶解域側の加熱温度条件を、
育成域側より高い温度で加熱を開始し、育成日の増加に
ともなって漸次上昇し、その後下降する下方に向かって
開いた放物線状を描く温度条件にし、育成域側の加熱温
度条件を、溶解域側より低い温度で加熱を開始し、育成
日の増加にともなって漸次下降し、その後上昇する上方
に向かって開いた放物線状に描く温度条件にして人工水
晶を育成することを特徴とするものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下この発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。まず、第１形態を述べる前に、図
８により従来の人工水晶育成方法について述べる。図８
において、高圧容器１内の溶解域２に原料（天然水晶）
３とアルカリ溶液を入れるとともに、育成域５に種水晶
６を入れた後、高圧容器１を蓋８にて密封する。しかる
後、高圧容器１を図示しない電熱ヒータ等により加熱し
ながら、温度制御して、人工水晶を育成する。

【００１２】図１はこの発明の実施の第１形態を示す温
度制御パターン特性図で、この第１形態は、上記温度制
御を図１に示すような温度制御パターンにて行うように
した方法である。図１に示すように、高圧容器１の溶解
域側の加熱温度は、育成域側より高い加熱温度で加熱を
開始する。その後、育成日数が増す毎に、加熱温度を漸
次上昇させて行き、所定育成日数が経過したなら、その
温度を漸次下降させるように、その加熱温度を放物線が
下方に向かって開き描くように制御する。

【００１３】また、高圧容器１の育成域側の加熱温度
は、図１に示すように、溶解域側より低い加熱温度で加
熱を開始する。その後、育成日数が増す毎に、加熱温度
を漸次下降させて行き、所定育成日数が経過したなら、
その温度を漸次上昇させるように、その加熱温度を放物
線が上方に向かって開き描くように制御する。

【００１４】上記のような温度条件により高圧容器１を
温度制御することにより、人工水晶の育成を行うと、Ｑ
値が一定な均質な人工水晶を育成することができる。

【００１５】図２（ａ），（ｂ）は、この発明の実施の
第２形態を示す温度制御パターン特性図で、図２（ａ）
における第２形態では、高圧容器１の育成域側の加熱温
度は、育成日数が増加することに伴ってほぼ直線状とな
るように制御する。一方、溶解域側の加熱温度は、育成
域側より高い加熱温度で加熱を開始する。その後、育成
日数が増す毎に、加熱温度を漸次上昇させて行き、所定
育成日数が経過したなら、その温度を漸次下降させるよ
うに、その加熱温度を放物線が下方に向かって開き描く
ように制御する。

【００１６】また、図２（ｂ）における温度制御では、
育成域側の加熱温度を、育成日数が増加することに伴っ
て少しづつ下降（微下降）するように制御するようにし
た方法であり、溶解域側は図２（ａ）と同様な温度制御
を行う方法である。この図２（ａ），（ｂ）の第２形態
においても、第１形態と同様な作用効果が得られる。

【００１７】図３（ａ），（ｂ）は、この発明の実施の
第３形態を示す温度制御パターン特性図で、図３（ａ）
における第３形態では、高圧容器１の溶解域側の加熱温
度は、育成日数が増加することに伴ってほぼ直線状とな
るように制御する。一方、育成域側の加熱温度は、溶解
域側より低い加熱温度で加熱を開始する。その後、育成
日数が増す毎に、加熱温度を漸次下降させて行き、所定
育成日数が経過したなら、その温度を漸次上昇させるよ
うに、その加熱温度を放物線が上方に向かって開き描く
ように制御する。

【００１８】また、図３（ｂ）における温度制御では、
溶解域側の加熱温度を、育成日数が増加することに伴っ
て少しづつ上昇（微上昇）するように制御するようにし
た方法であり、育成域側は図３（ａ）と同様な温度制御
を行う方法である。この図３（ａ），（ｂ）の第３形態
においても、第１、第２形態と同様な作用効果が得られ
る。

【００１９】第１から第３形態にて示した温度制御パタ
ーンは、人工水晶のＺ面成長速度、高圧容器壁温度とＱ
値の関係、圧力とＱ値の関係を実験によって求め、さら
に育成中の結晶形状の変化と各結晶面の成長速度の違い
を考慮し、Ｚ領域のＱ値が一定となるような温度制御パ
ターンを、数値計算によって求めることにより決定し
た。

【００２０】次に、この発明の実施の形態により育成し
た人工水晶と従来の方法により育成した人工水晶の温度
制御パターンの効果について示す。

【００２１】図４は従来の方法での育成に用いた従来型
温度制御パターンで、この温度制御パターンは、３イン
チ人工水晶の試作を行ったときのデータである。試作段
階なので育成を約半分停止した。この人工水晶を赤外吸
収分光による品質評価を行った所、図５に示すように、
育成が進行するにつれてＱ値が次第に低下して育成終了
時点では、Ｑ値が８０万程低下し、品質が劣化している
ことが分かった。

【００２２】図６はこの発明に実施の形態により育成し
た人工水晶の温度制御パターンで、この温度制御パター
ンは、上述と同様に３インチ人工水晶の試作を行ったと
きのデータである。この図６の温度制御パターンは、図
１に示す第１形態の温度制御パターンを用いた。このよ
うにして試作した人工水晶を赤外吸収分光による品質評
価を行った所、図７に示すように、成長領域全体でＱ値
が４０万程度の差に収まる均質な人工水晶を育成するこ
とができ、しかも品質が安定していることが実験により
検証された。

【００２３】

【発明の効果】以上述べたように、この発明によれば、
Ｑ値が一定な均質な人工水晶を育成することができると
ともに、Ｑ値のばらつきが小さくなることから、Ｑ値許
容下限に対するマージンを小さく取ることができるよう
になり、育成期間の短縮化が図れる利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施の第１形態を示す温度制御パタ
ーン特性図。

【図２】（ａ），（ｂ）はこの発明の実施の第２形態を
示す温度制御パターン特性図。

【図３】（ａ），（ｂ）はこの発明の実施の第３形態を
示す温度制御パターン特性図。

【図４】実験検証用のための育成に用いた従来型温度制
御パターン特性図。

【図５】従来型により育成した人工水晶の赤外吸収分光
による品質評価特性図。

【図６】実験検証用のための育成に用いた第１形態の温
度制御パターン特性図。

【図７】第１形態により育成した人工水晶の赤外吸収分
光による品質評価特性図。

【図８】人工水晶育成方法の模式図。

【図９】人工水晶の成長領域説明図。

【図１０】育成温度パターンを示すもので、（ａ）は一
定保持特性図、（ｂ）は単調増加特性図。

【符号の説明】

１…高圧容器２…溶解域３…原料４…アルカリ溶液５…育成域６…種水晶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】育成域側の温度条件とこれより高温の溶
解域側の温度条件とにおける少なくとも一方の域側の温
度条件を漸次上昇又は下降する放物線状を描く温度条件
にして人工水晶を育成することを特徴とする人工水晶育
成方法。
【請求項２】育成域側の加熱温度条件を育成日の増加
にともなって直線状に一定又は微下降状態にし、溶解域
側の加熱温度条件を、育成域側より高い温度で加熱を開
始し、育成日の増加にともなって漸次上昇し、その後下
降する下方に向かって開いた放物線状を描く温度条件に
して人工水晶を育成することを特徴とする人工水晶育成
方法。
【請求項３】溶解域側の加熱温度条件を育成日の増加
にともなって直線状に一定又は微上昇状態にし、育成域
側の加熱温度条件を、溶解域側より低い温度で加熱を開
始し、育成日の増加にともなって漸次下降し、その後上
昇する上方に向かって開いた放物線状を描く温度条件に
して人工水晶を育成することを特徴とする人工水晶育成
方法。
【請求項４】溶解域側の加熱温度条件を、育成域側よ
り高い温度で加熱を開始し、育成日の増加にともなって
漸次上昇し、その後下降する下方に向かって開いた放物
線状を描く温度条件にし、育成域側の加熱温度条件を、溶解域側より低い温度で加
熱を開始し、育成日の増加にともなって漸次下降し、そ
の後上昇する上方に向かって開いた放物線状に描く温度
条件にして人工水晶を育成することを特徴とする人工水
晶育成方法。