JP2001084585A - Floppy disk and manufacture thereof - Google Patents

Floppy disk and manufacture thereof

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JP2001084585A
JP2001084585A JP26325499A JP26325499A JP2001084585A JP 2001084585 A JP2001084585 A JP 2001084585A JP 26325499 A JP26325499 A JP 26325499A JP 26325499 A JP26325499 A JP 26325499A JP 2001084585 A JP2001084585 A JP 2001084585A
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JP
Japan
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floppy disk
layer
support
film
sec
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Pending
Application number
JP26325499A
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Japanese (ja)
Inventor
Shoichi Nishikawa
正一 西川
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a magnetic recording medium of high recording density, a small deformation amount and excellent characteristics. SOLUTION: This floppy disk is provided with at least a magnetic layer, a protective layer and a lubricant layer on both surfaces of a flexible supporting body substrate. In this method for manufacturing floppy disk, the film formation speed of a layer to be formed on a flexible supporting body by a vacuum film formation method is >=0.3 mm/second and <9.5 mm/second and at least one metal thin film layer of a material whose heat conductivity at 20 deg.C is <0.25 cal/cm.s.deg is formed right above the flexible supporting body.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はコンピューターの補
助記録装置、画像記録装置などに用いられるリムーバブ
ル磁気記録媒体に係り、1平方インチ当たり1ギガビッ
ト以上の高い記録密度を有する磁気記録媒体に関するも
のである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a removable magnetic recording medium used for an auxiliary recording device and an image recording device of a computer, and more particularly to a magnetic recording medium having a high recording density of 1 gigabit per square inch or more. .

【0002】[0002]

【従来の技術】コンピュータの補助記憶のような大容量
のデジタル情報の高密度記録媒体としてデジタルビデオ
テープ等のテープ状の磁気記録媒体が用いられてきた
が、近年の情報量の肥大化に伴い、更なる高容量化、記
録あるいは再生速度の高速化が要請されている。これら
の要求から、最近ではリムーバブルハードディスクが大
容量高密度デジタル記録媒体として使用されようとして
いる。しかし現存のギガバイト級のリムーバブル媒体は
ガラス、アルミニウム等の剛性の円盤状基板を使用して
いるため、装置に衝撃が加わると媒体それ自体が衝撃を
吸収することができないために、ヘッドクラッシュが発
生し媒体、ヘッドとも大きな損傷を受けることがあっ
た。このために、リムーバブルハードディスク等の剛性
の基体を用いたものは、耐衝撃性の問題が未だ解決され
ておらず、剛性の基体を用いた磁気記録媒体を携帯型機
器で使用するうえでの問題点となっており、また、剛性
の基体を用いた磁気記録媒体を使用するデジタルディス
クカメラ等の普及における問題点の一つとされている。
剛性の基体を可撓性の基体に変えることで記録部の軽量
化、ヘッドクラッシュ時の損傷が低減でき、耐衝撃性に
優れた高密度リムーバブル磁気記録媒体を実現可能であ
る。
2. Description of the Related Art Tape-shaped magnetic recording media such as digital video tapes have been used as high-density recording media for large-capacity digital information such as auxiliary storage of computers. There is a demand for higher capacity and higher recording or reproduction speed. Due to these demands, a removable hard disk has recently been used as a large-capacity, high-density digital recording medium. However, the existing gigabyte-class removable media uses rigid disc-shaped substrates such as glass and aluminum, so when an impact is applied to the device, the media itself cannot absorb the impact, causing a head crash. In some cases, both the medium and the head were severely damaged. For this reason, those using a rigid substrate such as a removable hard disk have not yet solved the problem of impact resistance, and have problems in using a magnetic recording medium using the rigid substrate in a portable device. This is one of the problems in the spread of digital disk cameras and the like using a magnetic recording medium using a rigid base.
By changing the rigid substrate to a flexible substrate, it is possible to reduce the weight of the recording section, reduce damage at the time of head crash, and realize a high-density removable magnetic recording medium excellent in impact resistance.

【0003】我々はこの様な要請に応えるべく可撓性支
持体を用いた超高記録密度記録媒体の開発を行ってい
る。高密度記録用の磁性層は、真空成膜法によって形成
されているが、静磁気特性、電磁変換特性を確保するた
めに基体を50〜300℃の温度で加熱する必要があ
る。
[0003] In order to meet such a demand, we are developing an ultra-high recording density recording medium using a flexible support. The magnetic layer for high-density recording is formed by a vacuum film-forming method, but it is necessary to heat the substrate at a temperature of 50 to 300 ° C. in order to secure magnetostatic characteristics and electromagnetic conversion characteristics.

【0004】また、可撓性支持体はスパッタ粒子による
熱ダメージが大きくなると熱変形が発生し、ヘッドによ
る読込あるいは書き込みの特性を悪化させ、磁気記録媒
体の特性が低下していた。スパッタリング条件によって
は、スパッタリング速度が速くなるとスパッタリング膜
の内部応力が大きくなり、ディスクがカールする静的な
変形が発生する場合もあった。
[0004] In addition, when the thermal damage of the flexible support is increased by sputtered particles, thermal deformation occurs, which deteriorates the read / write characteristics of the head and the characteristics of the magnetic recording medium. Depending on the sputtering conditions, when the sputtering rate is increased, the internal stress of the sputtered film is increased, and static deformation such as curling of the disk may occur.

【0005】加えて、可撓性支持体は合成樹脂で構成さ
れているためにアルミニウム等の金属製の支持体に比べ
て熱伝導率が悪い、よって支持体上に直接成膜を行う場
合、成膜速度が高いとスパッタ粒子が衝突することで発
生する熱が支持体表面に蓄積し、支持体表面ではガラス
転移温度以上に温度上昇することがあり、支持体に含ま
れているオリゴマー等の成分が発生したり、支持体表面
にうねりが発生し、表面の平面性が低下する。また加わ
る熱量が大きくなると、支持体内部と表面の温度差によ
り歪みが発生し、支持体に変形が生じるという間題があ
った。
In addition, since the flexible support is made of a synthetic resin, the thermal conductivity is lower than that of a metal support such as aluminum. Therefore, when a film is formed directly on the support, If the deposition rate is high, heat generated by the collision of the sputtered particles accumulates on the support surface, and the temperature of the support surface may rise to a temperature higher than the glass transition temperature, such as oligomers contained in the support. Ingredients are generated or undulation is generated on the surface of the support, and the surface flatness is reduced. Also, when the amount of heat applied is large, there is a problem that distortion occurs due to a temperature difference between the inside of the support and the surface, and the support is deformed.

【0006】支持体の変形を防止するにはスパッタリン
グ速度を下げることが効果的である。しかしスパッタリ
ング速度が遅くなると成膜時間が長くなる。成膜時間を
あまりに長くすると、合成樹脂製の可撓性支持体の内部
に含まれている気体成分が成膜装置内に蓄積し、成膜時
に発生するスパッタリング粒子との接触確率が高くな
り、形成される膜の結晶配向性が悪化することが間題と
なっていた。
In order to prevent deformation of the support, it is effective to reduce the sputtering rate. However, when the sputtering rate is reduced, the deposition time is increased. If the film formation time is too long, the gas components contained inside the synthetic resin-made flexible support accumulate in the film formation apparatus, and the probability of contact with sputtering particles generated during film formation increases, The problem is that the crystal orientation of the formed film is deteriorated.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、可撓性支持
体を基体とした磁気記録媒体において、可撓性支持体上
に真空成膜によって形成される層の変形、表面特性の低
下を防止したフロッピーディスクおよびその製造方法を
提供することを課題とするものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a magnetic recording medium having a flexible support as a base, which is intended to reduce the deformation of a layer formed by vacuum film formation on the flexible support and the deterioration of surface characteristics. It is an object of the present invention to provide a floppy disk and a method of manufacturing the same.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、可撓性支持体
基板両面上に少なくとも磁性層、保護層、潤滑剤層を有
するフロッピーディスクにおいて、可撓性支持体上に真
空成膜法により形成される層の成膜速度が0.3nm/
秒以上、9.5nm/秒未満とすることによっり、スパ
ッタ粒子による支持体の熱変形、内部応力増加によるカ
ール現象をはじめとした変形、表面性低下、下地層・磁
性層の結晶配向性低下を防止できることを見いだし、本
発明に到った。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a floppy disk having at least a magnetic layer, a protective layer and a lubricant layer on both sides of a flexible support substrate. The deposition rate of the formed layer is 0.3 nm /
By setting the thickness to not less than Sec and not more than 9.5 nm / sec, thermal deformation of the support due to sputtered particles, deformation such as curling due to an increase in internal stress, deterioration in surface properties, crystal orientation of the underlayer / magnetic layer The inventors have found that a decrease can be prevented, and have reached the present invention.

【0009】すなわち、本発明は、可撓性支持体基板両
面上に、少なくとも磁性層、保護層、潤滑剤層を有する
フロッピーディスクにおいて、可撓性支持体上に真空成
膜法により形成される層の成膜速度が0.3nm/秒以
上、9.5nm/秒未満であることを特徴とするフロッ
ピーディスク製造方法である。また、可撓性支持体直上
に、20℃の環境下で熱伝導度が0.25cal/cm
・s・deg未満である材質の金属薄膜層を少なくとも
1層形成する前記のフロッピーディスクの製造方法であ
る。
That is, according to the present invention, a floppy disk having at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricant layer on both surfaces of a flexible support substrate is formed on the flexible support by a vacuum film forming method. A method for manufacturing a floppy disk, characterized in that a layer forming speed is 0.3 nm / sec or more and less than 9.5 nm / sec. In addition, a thermal conductivity of 0.25 cal / cm was placed directly above the flexible support under an environment of 20 ° C.
The method of manufacturing a floppy disk according to the above, wherein at least one metal thin film layer made of a material having less than s · deg is formed.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】真空成膜方法には各種の方法が知
られているが、スパッタリングによる成膜方法は、蒸発
粒子のエネルギーが高いことが知られている。そのため
基板に蒸発粒子が衝突する成膜過程において、支持体の
温度上昇が顕著になる。可撓性支持体の材料としては一
般にガラス転移点を有する高分子材料で構成されたフィ
ルムが用いられる。そのため成膜速度を上げ、蒸発粒子
のエネルギーをより高くすると、支持体の温度が転移温
度以上に到達し、熱変形を起こす。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Various methods are known as vacuum film forming methods, and it is known that a film forming method by sputtering has a high energy of evaporated particles. Therefore, during the film formation process in which the evaporated particles collide with the substrate, the temperature of the support is significantly increased. As a material of the flexible support, a film composed of a polymer material having a glass transition point is generally used. Therefore, when the film forming speed is increased and the energy of the evaporating particles is further increased, the temperature of the support reaches the transition temperature or higher, and thermal deformation occurs.

【0011】また、支持体の高分子材料の熱伝導率が低
いために、成膜速度が高いと成膜粒子衝突による熱が支
持体表面に蓄積し、支持体表面ではガラス転移温度を超
えて支持体表面にうねりが発生し、支持体変形が起こら
ないまでも、表面に高分子材料に含まれているオリゴマ
ーが発生し、表面性が低下する。また表面に加わる熱量
が大きくなると、支持体内部と表面の温度差により歪み
が発生し、支持体に変形が生じてしまうことがわかっ
た。この変形は磁気ヘッドによる書き込み、読込時の特
性を低下させ、実質的な磁気記録媒体特性が低下する。
In addition, since the thermal conductivity of the polymer material of the support is low, when the film formation rate is high, heat due to the collision of the film-forming particles accumulates on the surface of the support and exceeds the glass transition temperature on the surface of the support. Even if undulation occurs on the surface of the support and deformation of the support does not occur, oligomers contained in the polymer material are generated on the surface, and the surface property is reduced. It was also found that when the amount of heat applied to the surface increased, distortion occurred due to the temperature difference between the inside of the support and the surface, and the support was deformed. This deformation lowers the characteristics at the time of writing and reading by the magnetic head, and substantially lowers the characteristics of the magnetic recording medium.

【0012】支持体上に金属薄膜層の形成後において
も、蒸発粒子による支持体の温度上昇が影響を与えるこ
ともある。すなわち、金属薄膜の熱伝導度は支持体の高
分子材料よりも高く、成膜時に発生する熱は、支持体表
面に伝わり、支持体表面の温度を上昇させることとな
り、支持体上に直接に成膜する場合と同様に表面性の低
下が起こる。また成膜スパッタリング速度が速くなりス
パッタリング膜の内部応力が大きくなり、磁気記録媒体
のカールなどの変形が発生する場合もあった。
[0012] Even after the formation of the metal thin film layer on the support, the temperature rise of the support due to the evaporating particles may have an effect. In other words, the thermal conductivity of the metal thin film is higher than that of the polymer material of the support, and the heat generated at the time of film formation is transmitted to the surface of the support and increases the temperature of the surface of the support. As in the case of forming a film, the surface property is reduced. In addition, the film forming sputtering speed is increased, the internal stress of the sputtered film is increased, and the magnetic recording medium may be deformed such as curl.

【0013】そこで、可撓性支持体の変形と成膜速度の
関係に着目した結果、可撓性支持体を基板として使用す
るフロッピーディスクにおいて、支持体上に金属薄膜を
形成する場合、成膜速度を9.5nm/秒未満の範囲と
することにより、大幅に支持体の熱的な損傷を抑えるこ
とが可能であることを見出した。
Therefore, as a result of paying attention to the relationship between the deformation of the flexible support and the film forming speed, when a thin metal film is formed on the support in a floppy disk using the flexible support as a substrate, the film is formed. It has been found that by setting the speed to a range of less than 9.5 nm / sec, it is possible to significantly suppress thermal damage to the support.

【0014】一方、成膜速度による支持体の変形を防止
するには成膜速度を大幅に下げることが効果的である。
しかし可撓性支持体は高分子材料であるために加熱によ
って多量の気体を生成する。そのため成膜速度を低く
し、成膜時間が長時間となると、成膜装置のチャンバー
内に残留する支持体から発生した気体との接触確率が高
くなり、可撓性支持体上に形成された層の結晶配向性が
悪化してしまう。加えて成膜される膜密度が低下し、作
成するフロッピーディスクの耐食性、耐久性に間題が生
じる。
On the other hand, in order to prevent the deformation of the support due to the film formation rate, it is effective to greatly reduce the film formation rate.
However, since the flexible support is a polymer material, a large amount of gas is generated by heating. Therefore, when the film formation rate was reduced and the film formation time was long, the probability of contact with the gas generated from the support remaining in the chamber of the film formation apparatus was increased, and the film was formed on the flexible support. The crystal orientation of the layer deteriorates. In addition, the density of the formed film is reduced, and problems arise in the corrosion resistance and durability of the prepared floppy disk.

【0015】同様に発生する気体による影響は下地層、
磁性層の結晶配向状態に鋭敏に反映すると考えられ、結
晶配向度と成膜速度の関係をみると、可撓性支持体を基
板として使用するフロッピーディスクにおいて、支持体
上に金属薄膜を形成する場合、成膜速度を0.3nm/
秒を境とし、配向性が大きく変化することを見いだし
た。以上のような理由から、可撓性支持体を基板として
使用するフロッピーディスクにおいて、支持体上に金属
薄膜を形成する場合、成膜速度を0.3nm/秒以上、
9.5nm/秒未満の範囲に規定することにより、フロ
ッピーディスク製造時の変形、表面性低下、下地層・磁
性層の結晶配向性低下を防止するものである。また、好
ましくは、成膜速度は、0.5〜8.0nm/秒であ
る。
Similarly, the influence of the gas generated is that
It is thought that the crystal orientation of the magnetic layer is sharply reflected, and the relationship between the degree of crystal orientation and the film formation rate shows that a thin metal film is formed on a floppy disk using a flexible support as a substrate. In this case, the film forming speed is set to 0.3 nm /
It has been found that the orientation changes greatly from the second. For the reasons described above, in a floppy disk using a flexible support as a substrate, when a metal thin film is formed on the support, the film formation rate should be 0.3 nm / sec or more.
By specifying the range of less than 9.5 nm / sec, it is possible to prevent deformation, decrease in surface properties, and decrease in crystal orientation of the underlayer and the magnetic layer during manufacture of the floppy disk. Preferably, the film formation rate is 0.5 to 8.0 nm / sec.

【0016】本発明のフロッピーディスクに好適な支持
体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミド
イミド、ポリベンゾキシアゾール等材料を挙げることが
できる。また、支持体のヤング率は200〜1600k
g/mm2 であることが好ましく、特に好ましくは30
0〜800kg/mm2 である。
Suitable supports for the floppy disk of the present invention include materials such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyimide, polyamide, polyamideimide, and polybenzoxazole. The support has a Young's modulus of 200 to 1600 k.
g / mm 2 , and particularly preferably 30 g / mm 2.
0 to 800 kg / mm 2 .

【0017】支持体の厚さは20〜200μmであり、
更に好ましく30〜80μmである。支持体厚さが20
μmよりも薄いと、支持体のカール等の変形量が大きく
なり、ディスク回転時の面ぶれが大きくなり、安定した
ヘッドとの接触を保つことができない。また200μm
以上になるとヘッドが磁気記録媒体に接触した際の衝撃
力が強く、ヘッドまたは磁気記録媒体が損傷する。
The thickness of the support is 20 to 200 μm,
More preferably, it is 30 to 80 μm. Support thickness is 20
If the thickness is smaller than μm, the amount of deformation such as curling of the support becomes large, the surface runout during rotation of the disk becomes large, and stable contact with the head cannot be maintained. 200 μm
Above this, the impact force when the head comes into contact with the magnetic recording medium is strong, and the head or the magnetic recording medium is damaged.

【0018】支持体には、平坦性を向上させるため平坦
層を設ける。平坦層材料としては耐熱性高分子材料を使
用することができる。特に好ましくはシリコーン樹脂、
ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹
脂などの材料である。これらの材料は耐熱性に優れてい
るのに加え、表面性及び静磁気特性において良好な特性
を実現できる。平坦層の膜厚は0.1〜5.0μm、望
ましは0.5〜3.0μm、特に望ましくは0.8〜
2.0μmの範囲である。膜厚が0.1μmよりも小さ
いと、支持体上の突起を完全に埋めることができず、磁
性層を形成した場合にはスペーシングロスが発生するた
め十分な出力を得ることができない。また5.0μmよ
りも大きくなると平坦層が支持体の熱変形に追従できな
くなり、クラックが発生する。
The support is provided with a flat layer to improve flatness. A heat-resistant polymer material can be used as the flat layer material. Particularly preferred are silicone resins,
Materials such as polyamide resin, polyamide imide resin, and polyimide resin. These materials are not only excellent in heat resistance, but also can achieve good surface properties and magnetostatic properties. The thickness of the flat layer is 0.1 to 5.0 μm, preferably 0.5 to 3.0 μm, and more preferably 0.8 to 3.0 μm.
The range is 2.0 μm. If the film thickness is smaller than 0.1 μm, the projections on the support cannot be completely filled, and when a magnetic layer is formed, a sufficient loss cannot be obtained because of a spacing loss. On the other hand, when it is larger than 5.0 μm, the flat layer cannot follow the thermal deformation of the support, and cracks occur.

【0019】支持体の表面に微小な突起例えばSi
2、Al23、TiO2等の微粒子が設けられている。
使用する微粒子の粒径は5〜50nmが好ましく、特に
好ましくは10〜40nmの範囲である。作成した平坦
層表面の突起高さは2〜40nmの範囲が好ましい。平
坦層表面の突起高さが2nmよりも小さいとスライダー
と磁気記録媒体間の摩擦力が上昇し、ヘッドあるいは磁
気記録媒体が損傷する。また40nmよりも大きい場合
にはスペーシングロスが顕著になり、十分な記録再生特
性が得られない。
On the surface of the support, small projections such as Si
Fine particles such as O 2 , Al 2 O 3 and TiO 2 are provided.
The particle size of the fine particles used is preferably from 5 to 50 nm, particularly preferably from 10 to 40 nm. The height of the protrusions on the surface of the formed flat layer is preferably in the range of 2 to 40 nm. If the protrusion height on the flat layer surface is smaller than 2 nm, the frictional force between the slider and the magnetic recording medium increases, and the head or the magnetic recording medium is damaged. If it is larger than 40 nm, the spacing loss becomes remarkable, and sufficient recording / reproducing characteristics cannot be obtained.

【0020】下地層材料としては、Cr、Ti、Ni、
W、Mo、V、Ta、B、Si、Nb、Zr、Al、M
nのうち少なくとも1種以上の金属元素との合金等、も
しくはこれらの酸化物、窒化物、リン化物がこの好まし
い。特に好ましくはCrを主成分とする合金であり、C
r濃度が77〜100at%、特に好ましいのは80〜
95at%であり、残部はその他の金属である。また、
下地層の膜厚は、5nm〜500nmであり、特に好ま
しいのは10nm〜100nmである。下地層を100
nmよりも厚くすると磁性層粒径が大きくなり、磁気記
録媒体のノイズの増加がおこる。下地層は直流スパッタ
リングまたは高周波スパッタリングにより作成する。ま
た、下地層の成膜速度はターゲットヘの投入電力、ター
ゲットと成膜する基板間距離を変えることで調整するこ
とができる。
The underlayer materials include Cr, Ti, Ni,
W, Mo, V, Ta, B, Si, Nb, Zr, Al, M
An alloy with at least one metal element among n, or an oxide, nitride, or phosphide thereof is preferable. Particularly preferred is an alloy containing Cr as a main component.
The r concentration is 77 to 100 at%, particularly preferably 80 to 100 at%.
95 at%, with the balance being other metals. Also,
The thickness of the underlayer is 5 nm to 500 nm, particularly preferably 10 nm to 100 nm. 100 underlayers
If the thickness is larger than nm, the particle diameter of the magnetic layer increases, and the noise of the magnetic recording medium increases. The underlayer is formed by DC sputtering or high-frequency sputtering. The deposition rate of the underlayer can be adjusted by changing the power supplied to the target and the distance between the target and the substrate on which the film is formed.

【0021】下地層上に形成する磁性膜に使用する磁性
材料としては、コバルトを主体とした金属または合金が
挙げられ、CoCr合金が好ましく、特にCoCrとP
t、Ta、Ni、Si、B、Ni、Pdとの合金、また
は酸化物、窒化物が望ましい。中でも特にCo−Cr−
Pt、Co−Cr−Pt−Taが好ましい。磁性層中の
Cr濃度は10〜30at%であり、特に望ましいのは
15〜25at%である。またCoを主成分とする合金
と非磁性材料で構成されるグラニューラー媒体も可能で
ある。Co基合金として、Pt、Sm、Ir、Re、T
a、Cr、Nb、B、Wのうち少なくとも1種類の非磁
性元素を含有するものが好ましい。非磁性材料として
は、SiO2、SiN、Al23、MgO、MgF2等の
セラミックスあるいはB、Si等の半金属が望ましい。
Co基合金の媒体中の体積分率は40〜95容量%、好
ましくは50〜90容量%の範囲にあるものが好まし
い。磁性層の膜厚は10〜300nmであり、特に好ま
しくは15〜60nmである。
Examples of the magnetic material used for the magnetic film formed on the underlayer include metals or alloys mainly composed of cobalt, and a CoCr alloy is preferable.
An alloy with t, Ta, Ni, Si, B, Ni, and Pd, or an oxide or a nitride is desirable. Among them, Co-Cr-
Pt and Co-Cr-Pt-Ta are preferred. The Cr concentration in the magnetic layer is 10 to 30 at%, particularly preferably 15 to 25 at%. A granular medium composed of an alloy containing Co as a main component and a nonmagnetic material is also possible. Pt, Sm, Ir, Re, T
Those containing at least one non-magnetic element among a, Cr, Nb, B and W are preferable. As the nonmagnetic material, ceramics such as SiO 2 , SiN, Al 2 O 3 , MgO, and MgF 2 or semimetals such as B and Si are desirable.
The volume fraction of the Co-based alloy in the medium is preferably in the range of 40 to 95% by volume, preferably 50 to 90% by volume. The thickness of the magnetic layer is from 10 to 300 nm, particularly preferably from 15 to 60 nm.

【0022】磁性層は真空成膜法の中でもスパッタリン
グによって設けることが好ましい。スパッタリングは多
くの元素の組成を変えることなく成膜できるため好まし
い。磁性層は直流スパッタリングまたは高周波スパッタ
リングにより作成する。磁性層の成膜速度はターゲット
ヘの投入電力、ターゲットと成膜する基板間距離を変え
ることで調整することができる。また下地層、磁性層の
形成は装置内の真空度を低下させずに連続的に作製する
ことが好ましい。
The magnetic layer is preferably provided by sputtering among the vacuum film forming methods. Sputtering is preferable because it can form a film without changing the composition of many elements. The magnetic layer is formed by DC sputtering or high frequency sputtering. The deposition rate of the magnetic layer can be adjusted by changing the power supplied to the target and the distance between the target and the substrate on which the film is deposited. The underlayer and the magnetic layer are preferably formed continuously without reducing the degree of vacuum in the apparatus.

【0023】また、可撓性支持体上に平坦層が形成され
る場合には、平坦層が、また平坦層が形成されない場合
には下地層が可撓性支持体の表面に直接に形成される
が、可撓性支持体の表面に接して形成される層は、熱的
物性では、20℃の環境下で熱伝導度が0.25cal
/cm・s・deg未満である材質の金属薄膜層である
ことが成膜時の支持体表面の温度上昇を低下させる上で
好ましい。
When a flat layer is formed on the flexible support, the flat layer is formed, and when the flat layer is not formed, the underlayer is formed directly on the surface of the flexible support. However, the layer formed in contact with the surface of the flexible support has a thermal conductivity of 0.25 cal under an environment of 20 ° C.
It is preferable to use a metal thin film layer of a material less than / cm · s · deg in order to reduce the temperature rise on the surface of the support during film formation.

【0024】磁性層上には、保護膜を形成することが好
ましい。保護膜としては、プラズマCVD法、スパッタ
リング法等で作成したアモルファス、ダイヤモンド状構
造、グラファイト、あるいはこれらの混合物からなる炭
素膜であり、特に好ましくは一般にダイヤモンド状炭素
と呼ばれる硬質の非晶質炭素膜である。この硬質炭素膜
はビッカース硬度で1000kg/mm2 以上、好まし
くは2000kg/mm2 以上の硬質の炭素膜である。
保護層の膜厚は2.5nm〜30nmが好ましく、特に
好ましくは5nm〜25nmである。
It is preferable to form a protective film on the magnetic layer. The protective film is a carbon film made of an amorphous, diamond-like structure, graphite, or a mixture thereof formed by a plasma CVD method, a sputtering method, or the like, and is particularly preferably a hard amorphous carbon film generally called diamond-like carbon. It is. This hard carbon film is a hard carbon film having a Vickers hardness of 1000 kg / mm 2 or more, preferably 2000 kg / mm 2 or more.
The thickness of the protective layer is preferably from 2.5 nm to 30 nm, particularly preferably from 5 nm to 25 nm.

【0025】本発明の磁気記録媒体において、走行耐久
性および耐食性を改善するため、上記磁性膜もしくは保
護膜上に潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい、潤
滑剤としては、磁気記録媒体において潤滑剤として用い
られている炭化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧添
加剤などが使用できる。
In the magnetic recording medium of the present invention, in order to improve running durability and corrosion resistance, it is preferable to add a lubricant or a rust inhibitor to the magnetic film or the protective film. For example, hydrocarbon-based lubricants, fluorine-based lubricants, extreme pressure additives, and the like, which are used as lubricants in the above, can be used.

【0026】炭化水素系潤滑剤としてはステアリン酸、
オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等の
エステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸
類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ス
テアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコー
ル類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ス
テアリルアミン等のアミン類などが挙げられる。
As the hydrocarbon lubricant, stearic acid,
Carboxylic acids such as oleic acid, esters such as butyl stearate, sulfonic acids such as octadecylsulfonic acid, phosphoric esters such as monooctadecyl phosphate, alcohols such as stearyl alcohol and oleyl alcohol, and carboxylic acids such as stearamide. Examples thereof include acid amides and amines such as stearylamine.

【0027】フッ素系潤滑剤としては上記炭化水素系潤
滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル
基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑
剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては
パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロエ
チレンオキシド重合体、パーフルオロ−n−プロピレン
オキシド重合体(CF2CF2CF2O)n、パーフルオロ
イソプロピレンオキシド重合体(CF(CF3)CF
2O)nまたはこれらの共重合体等である。極圧添加剤と
してはリン酸トリラウリル等のリン酸エステル類、亜リ
ン酸トリラウリル等の亜リン酸エステル類、トリチオ亜
リン酸トリラウリル等のチオ亜リン酸エステルやチオリ
ン酸エステル類、二硫化ジベンジル等の硫黄系極圧剤な
どが挙げられる。
Examples of the fluorine-based lubricant include lubricants in which part or all of the alkyl groups of the hydrocarbon-based lubricant are substituted with a fluoroalkyl group or a perfluoropolyether group. Examples of the perfluoropolyether group include a perfluoromethylene oxide polymer, a perfluoroethylene oxide polymer, a perfluoro-n-propylene oxide polymer (CF 2 CF 2 CF 2 O) n , and a perfluoroisopropylene oxide polymer (CF ( CF 3 ) CF
2 O) n or a copolymer thereof. Examples of extreme pressure additives include phosphates such as trilauryl phosphate, phosphites such as trilauryl phosphite, thiophosphites and thiophosphates such as trilauryl trithiophosphite, dibenzyl disulfide and the like. And sulfur-based extreme pressure agents.

【0028】上記潤滑剤は単独もしくは複数を併用して
使用される。これらの潤滑剤を磁性膜もしくは保護膜上
に付与する方法としては潤滑剤を有機溶剤に溶解し、ワ
イヤーバー法、グラビア法、スピンコート法、ディップ
コート法等で塗布するか、真空蒸着法によって付着させ
ればよい。潤滑剤の塗布量としては1〜30mg/m 2
が好ましく、2〜20mg/m2 が特に好ましい。
The above lubricants may be used alone or in combination.
used. Apply these lubricants on the magnetic film or protective film.
As a method of imparting water to a lubricant, a lubricant is dissolved in an organic solvent
Ear bar method, gravure method, spin coating method, dip
Apply by a coating method or adhere by vacuum evaporation.
Just do it. The amount of lubricant to be applied is 1 to 30 mg / m Two
Is preferably 2 to 20 mg / mTwo Is particularly preferred.

【0029】本発明で使用できる防錆剤としてはベンゾ
トリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジ
ン等の含窒素複素環式化合物およびこれらの母核にアル
キル側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、2−
メルカプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化
合物、チオウラシル化合物等の窒素および含硫黄有複素
環式化合物およびこの誘導体等が挙げられる。
Examples of the rust preventives usable in the present invention include nitrogen-containing heterocyclic compounds such as benzotriazole, benzimidazole, purine and pyrimidine, derivatives having an alkyl side chain introduced into the mother nucleus thereof, benzothiazole, 2-benzothiazole,
Examples thereof include nitrogen- and sulfur-containing heterocyclic compounds such as mercapton benzothiazole, tetrazaindene ring compounds, and thiouracil compounds, and derivatives thereof.

【0030】[0030]

【実施例】以下に、実施例を示し本発明を説明する。 実施例1 厚さ75μmのポリエチレンナフタレート支持体の両面
にオルガノシロキサンからなるシリコーン樹脂平坦層を
1.0μm塗布した可撓性支持体上に、スパッタリング
装置(アネルバ製730H)を用いて、アルゴン分圧1
5.0mTorr、投入電力12.0W/cm2、支持
体温度30℃の条件で、バイアス電圧を印加せずに、基
板・ターゲット間距離は45cmとした。下地層の成膜
速度は、0.8nm/秒であった。次に、下地層上にア
ルゴン分圧0.8mToor、投入電力12.0W/c
2 の条件で、Co:68at%、Cr:20at%、
Pt:12at%の組成のCo合金薄膜を、支持体温度
30℃の条件で、バイアス電圧を印加せずに、成膜速度
を1.2nm/秒として形成してフロッピーディスクを
作製した。
The present invention will be described below with reference to examples. Example 1 Both sides of a 75 μm thick polyethylene naphthalate support
A silicone resin flat layer of organosiloxane
Sputtering on flexible support coated 1.0μm
Argon partial pressure of 1 using a device (730H manufactured by Anelva)
5.0mTorr, input power 12.0W / cmTwo,support
Under the condition of body temperature 30 ° C, without applying bias voltage,
The distance between the plate and the target was 45 cm. Underlayer deposition
The speed was 0.8 nm / sec. Next, the
Lugon partial pressure 0.8mToor, input power 12.0W / c
m Two Co: 68 at%, Cr: 20 at%,
Pt: Co alloy thin film having composition of 12 at%
Under the condition of 30 ° C., without applying a bias voltage,
Is formed as 1.2 nm / sec, and a floppy disk is formed.
Produced.

【0031】実施例2 下地層の成膜時の投入電力を18.0W/cm2とし、
下地層成膜速度を7.2nm/秒に変更した点を除いて
実施例1と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Example 2 The input power during the formation of the underlayer was 18.0 W / cm 2 ,
A floppy disk was produced in the same manner as in Example 1 except that the underlayer deposition rate was changed to 7.2 nm / sec.

【0032】実施例3 磁性層の成膜時の投入電力を18.0W/cm2とし、
磁性層成膜速度を7.6nm/秒に変更した点を除いて
実施例1と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Example 3 The input power at the time of forming the magnetic layer was 18.0 W / cm 2 ,
A floppy disk was produced in the same manner as in Example 1 except that the magnetic layer deposition rate was changed to 7.6 nm / sec.

【0033】実施例4 下地層の成膜時の投入電力を18W/cm2とし、下地
層成膜速度を7.2nm/秒とし、また、磁性層の成膜
時の投入電力を18W/cm2とし、成膜速度を7.6
nm/秒に変更した点を除いて実施例1と同様にしてフ
ロッピーディスクを作製した。
Example 4 The input power during the formation of the underlayer was set to 18 W / cm 2 , the deposition rate of the underlayer was set to 7.2 nm / sec, and the input power during the formation of the magnetic layer was set to 18 W / cm. 2 , and the deposition rate is 7.6.
A floppy disk was produced in the same manner as in Example 1 except that the floppy disk was changed to nm / sec.

【0034】実施例5 下地層をCr:70at%、Cu30at%のCrCu
合金に変更した点を除き実施例1と同様にしてフロッピ
ーディスクを作製した。
Example 5 Cr: 70 at% and 30 at% Cu:
A floppy disk was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the alloy was changed.

【0035】実施例6 下地層の成膜時の投入電力を18.0w/cm2とし、
下地層成膜速度を7.9nm/秒に変更した点を除き実
施例5と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Example 6 The input power at the time of forming the underlayer was 18.0 w / cm 2 ,
A floppy disk was produced in the same manner as in Example 5, except that the underlayer deposition rate was changed to 7.9 nm / sec.

【0036】実施例7 磁性層の成膜時の投入電力を18.0W/cm2とし、
磁性層成膜速度を7.6nm/秒に変更した点を除いて
実施例5と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Example 7 The input power at the time of forming the magnetic layer was 18.0 W / cm 2 ,
A floppy disk was produced in the same manner as in Example 5, except that the magnetic layer deposition rate was changed to 7.6 nm / sec.

【0037】実施例8 下地層および磁性層の成膜時の投入電力を18W/cm
2とし、下地層成膜速度を7.9nm/秒、磁性層成膜
速度を7.6nm/秒に変更した変更した点を除いて実
施例5と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Example 8 The power applied during the formation of the underlayer and the magnetic layer was 18 W / cm
A floppy disk was produced in the same manner as in Example 5, except that the underlayer deposition rate was changed to 7.9 nm / sec and the magnetic layer deposition rate was changed to 7.6 nm / sec.

【0038】実施例9 厚さ75μmのポリエチレンナフタレート支持体の両面
にオルガノシロキサンからなるシリコーン樹脂平坦層を
1.0μm塗布した可撓性支持体上に、スパッタリング
装置(アネルバ製730H)を用いて、アルゴン分圧1
5.0mTorr、投入電力16.0W/cm2、支持
体温度25℃の条件で、バイアス電圧を印加せずに、C
o:66、Ni:7、Cr:9、Pt:13、Si
2:5(at%)の組成の膜厚40nmの磁性膜を作
製した。基板・ターゲット間距離は45cmとした。磁
性膜の成膜速度は、5.2nm/秒であった。
Example 9 A 75 μm-thick polyethylene naphthalate support was coated on both sides with a 1.0 μm-thick silicone resin flat layer made of an organosiloxane using a sputtering apparatus (730H made by Anelva) on a flexible support. , Argon partial pressure 1
Under the conditions of 5.0 mTorr, input power of 16.0 W / cm 2 and support temperature of 25 ° C., without applying a bias voltage, C
o: 66, Ni: 7, Cr: 9, Pt: 13, Si
A 40 nm-thick magnetic film having a composition of O 2 : 5 (at%) was prepared. The distance between the substrate and the target was 45 cm. The deposition rate of the magnetic film was 5.2 nm / sec.

【0039】実施例10 磁性層をCo:72、Ni:3、Cr:10、Pt:1
3、SiO2:2に変更した点を除いて実施例9と同様
にしてフロッピーディスクを作製した。
Example 10 The magnetic layer was made of Co: 72, Ni: 3, Cr: 10, Pt: 1.
3. A floppy disk was produced in the same manner as in Example 9 except that SiO2 was changed to 2 : 2.

【0040】比較例1 投入電力を4.5W/cm2とし、下地層の成膜速度
0.20nm/秒、磁性層成膜速度を0.15nm/秒
に変更した点を除いて実施例1と同様にしてフロッピー
ディスクを作製した。
Comparative Example 1 Example 1 was repeated except that the input power was 4.5 W / cm 2 , the underlayer deposition rate was changed to 0.20 nm / sec, and the magnetic layer deposition rate was changed to 0.15 nm / sec. A floppy disk was produced in the same manner as described above.

【0041】比較例2 下地層の投入電力のみを25.5W/cm2とし、下地
層成膜速度を10.3nm/秒と変更した点を除いて比
較例1と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 2 A floppy disk was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that only the power applied to the underlayer was changed to 25.5 W / cm 2 and the film formation rate of the underlayer was changed to 10.3 nm / sec. did.

【0042】比較例3 磁性層の投入電力のみを18.0W/cm2とし、下地
層成膜速度を7.6nm/秒と変更した点を除いて比較
例1と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 3 A floppy disk was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that only the input power of the magnetic layer was changed to 18.0 W / cm 2 and the deposition rate of the underlayer was changed to 7.6 nm / sec. did.

【0043】比較例4 磁性層の投入電力を18.0W/cm2とし、磁性層成
膜速度7.6nm/秒と変更した点を除いて実施例2と
同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 4 A floppy disk was produced in the same manner as in Example 2 except that the power supplied to the magnetic layer was changed to 18.0 W / cm 2 and the magnetic layer deposition rate was changed to 7.6 nm / sec.

【0044】比較例5 磁性層の投入電力のみを26.0W/cm2とし、磁性
層成膜速度を11.2nm/秒と変更した点を除いて実
施例1と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 5 A floppy disk was manufactured in the same manner as in Example 1 except that only the power supplied to the magnetic layer was changed to 26.0 W / cm 2 and the film forming speed of the magnetic layer was changed to 11.2 nm / sec. did.

【0045】比較例6 磁性層の投入電力のみを26.0W/cm2とし、磁性
層成膜速度を11.2nm/秒と変更した点を除いて比
較例2と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 6 A floppy disk was produced in the same manner as in Comparative Example 2 except that only the power supplied to the magnetic layer was changed to 26.0 W / cm 2, and the deposition rate of the magnetic layer was changed to 11.2 nm / sec. did.

【0046】比較例7 投入電力を4.5W/cm2とし、下地層の成膜速度
0.25nm/秒、磁性層成膜速度を0.15nm/秒
変更した点を除いて実施例5と同様にしてフロッピーデ
ィスクを作製した。
Comparative Example 7 Example 5 was the same as Example 5 except that the input power was 4.5 W / cm 2 , the underlayer deposition rate was changed to 0.25 nm / sec, and the magnetic layer deposition rate was changed to 0.15 nm / sec. A floppy disk was produced in the same manner.

【0047】比較例8 下地層の投入電力のみを25.5W/cm2とし、下地
層成膜速度を11.1nm/秒と変更した点を除いて比
較例7と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 8 A floppy disk was produced in the same manner as in Comparative Example 7, except that only the power applied to the underlayer was changed to 25.5 W / cm 2, and the deposition rate of the underlayer was changed to 11.1 nm / sec. did.

【0048】比較例9 磁性層の投入電力のみを18.0W/cm2とし、下地
層成膜速度を7.6nm/秒と変更した点を除いて比較
例7と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 9 A floppy disk was prepared in the same manner as in Comparative Example 7 except that only the input power of the magnetic layer was changed to 18.0 W / cm 2, and the deposition rate of the underlayer was changed to 7.6 nm / sec. did.

【0049】比較例10 磁性層の投入電力のみを26.0W/cm2とし、下地
層成膜速度を11.2nm/秒と変更した点を除いて比
較例8と同様にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 10 A floppy disk was produced in the same manner as in Comparative Example 8 except that only the input power of the magnetic layer was changed to 26.0 W / cm 2, and the deposition rate of the underlayer was changed to 11.2 nm / sec. did.

【0050】比較例11 下地層の投入電力25.5W/cm2とし、磁性層の投
入電力のみを26.0W/cm2とし、下地層成膜速度
を11.1nm/秒、下地層成膜速度を11.2nm/
秒と変更した点を除いて比較例7と同様にしてフロッピ
ーディスクを作製した。
[0050] Comparative Example 11 and input power 25.5W / cm 2 of the base layer, only the input power of the magnetic layer was 26.0W / cm 2, an underlayer deposition rate 11.1 nm / sec, underlayer deposition Speed of 11.2 nm /
A floppy disk was produced in the same manner as in Comparative Example 7 except that the time was changed to seconds.

【0051】比較例12 投入電力を5.1W/cm2とし、磁性層成膜速度を
0.1nm/秒と変更した点を除いて実施例9と同様に
してフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 12 A floppy disk was manufactured in the same manner as in Example 9 except that the input power was set to 5.1 W / cm 2 and the magnetic layer deposition rate was changed to 0.1 nm / sec.

【0052】比較例13 投入電力を26.3W/cm2とし、磁性層成膜速度を
12.3nm/秒と変更した点を除いて実施例9と同様
にしてフロッピーディスクを作製した。
Comparative Example 13 A floppy disk was produced in the same manner as in Example 9 except that the input power was changed to 26.3 W / cm 2 and the magnetic layer deposition rate was changed to 12.3 nm / sec.

【0053】以上のようにして得られた実施例および比
較例のフロッピーディスクを以下の測定方法あるいは評
価方法によって評価をし、その結果を表1に示す。な
お、成膜速度の測定方法についても以下に記す。 (1)成膜速度 ポリエチレンナフタレート上にレジストを塗布する。レ
ジスト塗布済み支持体上に該当非磁性下地層、磁性層を
スパッタリングする。スパッタリング済み支持体をレジ
スト溶解用溶剤にて除去し、レジスト除去後のスパッタ
リング膜厚を接触式膜厚測定器(Sloan社製 De
ktak IIA)を使用し測定する。スパッタリングに
要した時間と測定膜厚から成膜速度を算出する。 (2)スパッタリング膜の熱伝導度 スパッタリング膜成膜済みの支持体を2mm×5mmに
切り出したものを使用し、試料片の一端にチップヒータ
ーをエポキシ樹脂により固定する。試料両端に熱電対を
設置し、投入電力および加熱開始からの時間、距離と温
度上昇量から算出した。試料片は20℃の雰囲気下で測
定を行った。
The floppy disks of Examples and Comparative Examples obtained as described above were evaluated by the following measuring methods or evaluation methods, and the results are shown in Table 1. The method for measuring the film formation rate is also described below. (1) Film formation speed A resist is applied on polyethylene naphthalate. The corresponding nonmagnetic underlayer and magnetic layer are sputtered on the resist-coated support. The sputtered support is removed with a solvent for dissolving the resist, and the thickness of the sputtered film after the removal of the resist is measured with a contact-type film thickness measuring device (Delon manufactured by Sloan).
ktak IIA). The film formation rate is calculated from the time required for sputtering and the measured film thickness. (2) Thermal Conductivity of Sputtered Film A support having a sputtered film formed thereon is cut into a size of 2 mm × 5 mm, and a chip heater is fixed to one end of a sample piece with an epoxy resin. Thermocouples were installed at both ends of the sample, and the temperature was calculated from the input power, the time from the start of heating, the distance, and the amount of temperature rise. The sample was measured in an atmosphere at 20 ° C.

【0054】(3)表面性の評価 スパッタリング後の表面を原子間力顕微鏡(AFM)
(デジタルインストルメンツ社製 NanoScope
−III)で観察した。磁性層表面に関してはRaが0.
8以下を良好、0.8以上を不良の基準で評価を行っ
た。 (4)オリゴマーの発生状況 微分干渉顕微鏡により80倍観測において、10視野を
ランダムで観測し、1視野でもオリゴマーが発生してい
れば不良とし、まったく発生しない場合は良好とした。
(3) Evaluation of surface properties The surface after sputtering was subjected to an atomic force microscope (AFM).
(Digital Instruments NanoScope)
-III). As for Ra on the surface of the magnetic layer, it is 0.
A rating of 8 or less was evaluated on the basis of good, and a rating of 0.8 or more was evaluated on the basis of poor. (4) Occurrence of Oligomer In a magnification of 80 times with a differential interference microscope, 10 visual fields were observed at random. If even one visual field generated oligomer, it was regarded as defective, and if no oligomer was generated, it was regarded as good.

【0055】(5)変形:カール量と凹部数 磁気録媒体を3.5インチのフロッピーディスク形状に
打ち抜いた後、中心部を水平に固定したフロッピーディ
スクの内径と同じ25mmの径の保持棒に挿入し、27
mmの円盤からなる押さえ板で、フロッピーディスクを
鉛直方向に固定し、重力の影響を取り除いた状態で、保
持棒の軸と平行な方向からレーザー変位計により、フロ
ッピーディスク中心部から1cmおきに、1周分の変位
を測定する。フロッピーディスクの最凸部と最凹部の差
をカール量とした。カールが0.3mm未満の場合を優
秀、0.3mm以上、0.5mm未満を良好、0.5m
み以上の場合を不良と評価した。またディスクの不均一
な変形に関してはディスク外周部のディスク最低高さか
ら0.3mmの高さを有する凹部の数により評価を行っ
た。凹部数が2までを良好、それ以上では不良とした。 (6)下地層・磁性層の結晶配向性 2軸X線回折装置(理学電機製:RINT2500H)
により結晶配向性を測定した。測定はθ−2θ法とし、
線源にはCuを用いて、管印加電圧50kV、管電流は
300mAとした。結晶配向性は、面内配向成分である
磁性層(110)と、磁化容易軸が膜面に対して斜めに
成長している(101)面の回折強度比を定義する。I
(110)/I(101)強度比が1.0未満の場合は
不良、1.0以上3.0未満の場合は良好、3.0以上
である場合を優秀と評価した。
(5) Deformation: curl amount and number of concave portions After punching out a magnetic recording medium into a 3.5-inch floppy disk shape, the center portion was horizontally fixed to a holding rod having the same diameter of 25 mm as the inner diameter of the floppy disk. Insert 27
The floppy disk is fixed in the vertical direction with a holding plate consisting of a disk of mm. The displacement for one round is measured. The difference between the most convex part and the most concave part of the floppy disk was defined as the curl amount. Excellent when the curl is less than 0.3 mm, good when 0.3 mm or more and less than 0.5 mm, 0.5 m
The case of more than only was evaluated as poor. The non-uniform deformation of the disk was evaluated based on the number of recesses having a height of 0.3 mm from the minimum height of the disk at the outer periphery of the disk. When the number of recesses was up to 2, it was good, and when it was more, it was bad. (6) Crystal orientation of underlayer / magnetic layer Biaxial X-ray diffractometer (RINT2500H, manufactured by Rigaku Corporation)
Was used to measure the crystal orientation. The measurement was the θ-2θ method,
Cu was used as the radiation source, the tube applied voltage was 50 kV, and the tube current was 300 mA. The crystal orientation defines the diffraction intensity ratio between the magnetic layer (110), which is an in-plane orientation component, and the (101) plane where the axis of easy magnetization grows obliquely to the film plane. I
When the (110) / I (101) intensity ratio was less than 1.0, it was evaluated as poor, when it was 1.0 or more and less than 3.0, it was evaluated as good, and when it was 3.0 or more, it was evaluated as excellent.

【0056】[0056]

【表1】 成膜速度(nm/秒) 変 形 熱伝導度 個数 凹部数 結晶配向性 オリコ゛マー 下地層 磁性層 Cal/cm・S・deg (mm) (個) I(110)/I(101) 実施例1 0.8 0.5 0.16 0.15 0 3.1 良好 良好 優秀 良好 優秀 実施例2 7.2 0.5 0.16 0.23 0 5.2 良好 良好 優秀 良好 優秀 実施例3 0.8 7.6 0.16 0.20 0 6.2 良好 良好 優秀 良好 優秀 実施例4 7.2 7.6 0.16 0.22 0 6.8 良好 良好 優秀 良好 優秀 実施例5 1.0 0.5 0.29 0.32 1 3.3 良好 不良 良好 良好 優秀 実施例6 7.9 0.5 0.29 0.39 1 5.2 良好 不良 良好 良好 優秀 実施例7 1.0 7.6 0.29 0.41 1 4.3 良好 不良 良好 良好 優秀 実施例8 7.9 7.6 0.29 0.49 1 6.2 良好 不良 良好 良好 優秀 実施例9 −− 5.2 0.2 0.26 1 2.3 良好 良好 良好 良好 良好 実施例10 −− 5.1 0.26 0.33 1 2.1 良好 良好 良好 良好 良好 比較例1 0.2 0.15 0.16 0.03 0 0.1 良好 良好 優秀 良好 不良 比較例2 10.3 0.15 0.16 0.91 3 0.9 不良 良好 不良 不良 不良 比較例3 0.2 7.6 0.16 0.23 1 0.8 良好 良好 優秀 良好 不良 比較例4 10.3 7.6 0.16 1.21 3 5.6 不良 良好 不良 不良 優秀 比較例5 0.2 11.2 0.16 1.21 3 1.1 不良 良好 不良 不良 良好 比較例6 10.3 11.2 0.16 2.62 3 6.8 不良 良好 不良 不良 優秀 比較例7 0.25 0.15 0.29 0.12 0 0.6 良好 不良 優秀 良好 不良 比較例8 11.1 0.15 0.29 1.01 2 0.5 不良 不良 不良 不良 不良 比較例9 0.25 7.6 0.29 0.32 2 1.1 良好 不良 良好 不良 良好 比較例10 11.1 7.6 0.29 1.03 3 6.3 不良 不良 不良 不良 優秀 比較例11 0.25 11.2 0.29 1.09 3 1.3 不良 不良 不良 不良 良好 比較例12 11.1 11.2 0.29 3.01 3 6.9 不良 不良 不良 不良 優秀 比較例13 −− 0.1 0.2 0.03 0 0.9 良好 不良 優秀 良好 不良 比較例14 11.1 12.3 0.2 0.36 3 1.3 不良 不良 不良 不良 良好[Table 1] Deposition rate (nm / sec) Deformation Thermal conductivity Number Number of recesses Crystal orientation Orico-domer underlayer Magnetic layer Cal / cm • S • deg (mm) (pcs) I (110) / I (101) Example 1 0.8 0.5 0.16 0.15 0 3.1 Good Good Excellent Excellent Good Excellent Example 2 7.2 0.5 0.16 0.23 0 5.2 Good Good Excellent Good Excellent Excellent Example 3 0.8 7.6 0.16 0.20 0 6.2 Good Good Excellent Excellent Good Excellent Example 4 7.2 7.6 0.16 0.22 0 6.8 Good Good Excellent Good Excellent Excellent Example 5 1 0.0 0.5 0.29 0.32 1 3.3 Good Bad Good Good Good Excellent Example 6 7.9 0.5 0.29 0.39 1 5.2 Good Bad Good Good Excellent Excellent Example 7 1.0 7.6 0.29 0.41 1 4.3 Good Bad Good Good Good Excellent Example 8 7.9 7.6 0.29 0.49 16 2 good bad good good excellent Example 9 - 5.2 0.2 0.26 1 2.3 good Good Good Good Good Example 10 - 5.1 0.26 0.33 1 2.1 good Good Good Good Good Comparative Example 1 0.2 0.15 0.16 0.03 0 0.1 Good Good Excellent Excellent Good Bad Comparative Example 2 10.3 0.15 0.16 0.91 3 0.9 Bad Good Bad Bad Bad Comparative Example 3 0.2 7.6 0.16 0.23 10.8 Good Good Excellent Excellent Good Bad Comparative Example 4 10.3 7.6 0.16 1.21 3 5.6 Bad Good Bad Bad Excellent Comparative Example 5 0.2 11.2 0.16 1.21 3 1.1 Bad Good Bad Bad Good Comparative Example 6 10.3 11.2 0.16 2.62 3 6.8 Bad Good Bad Bad Excellent Comparative Example 70 .25 0.15 0.29 0.12 0 0.6 good Bad Excellent Good Bad Comparative Example 8 11.1 0.15 0.29 1.01 20.5 Bad Bad Bad Bad Bad Comparative Example 9 0.25 7.6 0.29 0.32 21.1 Good Bad Good Bad Good Comparative Example 10 11.1 7.6 0.29 1.03 3 6.3 Bad Bad Bad Bad Excellent Comparative Example 11 0.25 11.2 0.29 1.09 3 1.3 Bad Bad Bad Bad Good Comparative Example 12 11.1 11.2 0.29 3.01 3 6.9 Defective Defective Defective Defective Comparative Example 13 --- 0.1 0.2 0.030 0.9 Good Defective Excellent Excellent Defective Comparative Example 14 11.1 12.3 0.2 0.36 3 1.3 Bad Bad Bad Bad Good

【0057】[0057]

【発明の効果】本発明により、真空成膜時の成膜速度お
よび支持体上に形成する膜の熱伝導率を所定の大きさと
することによって、変形量が小さく、また磁性層の結晶
配向性に優れた磁気記録媒体を得ることができる。
According to the present invention, the amount of deformation is reduced and the crystal orientation of the magnetic layer is reduced by setting the film formation rate during vacuum film formation and the thermal conductivity of the film formed on the support to predetermined values. A magnetic recording medium excellent in the above can be obtained.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 可撓性支持体基板両面上に、少なくとも
磁性層、保護層、潤滑剤層を有するフロッピーディスク
において、可撓性支持体上に真空成膜法により形成され
る層の成膜速度が0.3nm/秒以上、9.5nm/秒
未満であることを特徴とするフロッピーディスクの製造
方法。
In a floppy disk having at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricant layer on both sides of a flexible support substrate, forming a layer formed on the flexible support by a vacuum film forming method A method for manufacturing a floppy disk, wherein the speed is 0.3 nm / sec or more and less than 9.5 nm / sec.
【請求項2】 可撓性支持体と磁性層間に非晶質あるい
は微結晶構造を有する非磁性層を少なくとも1層を真空
成膜法により形成する請求項1または2記載のフロッピ
ーディスクの製造方法。
2. The method of manufacturing a floppy disk according to claim 1, wherein at least one nonmagnetic layer having an amorphous or microcrystalline structure is formed between the flexible support and the magnetic layer by a vacuum film forming method. .
【請求項3】 可撓性支持体直上に、20℃の環境下で
熱伝導度が0.25cal/cm・s・deg未満であ
る材質の金属薄膜層を少なくとも1層形成することを特
徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフロッピーデ
ィスクの製造方法。
3. A metal thin film layer having a thermal conductivity of less than 0.25 cal / cm.s.deg. In a 20.degree. C. environment is formed directly above a flexible support. The method for producing a floppy disk according to claim 1.
【請求項4】 請求項1〜4記載の製造方法により作成
されたことを特徴とするフロッピーディスク。
4. A floppy disk produced by the manufacturing method according to claim 1.
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