JP2659016B2 - Magnetic recording media - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体に関し、 高記録密度でしかも強度及び潤滑性に優れた磁気記録
媒体を提供することを目的とし、 磁気記録媒体を非磁性硬質基板上に磁性膜を形成した
ディスク表面に結晶性酸化ジルコニウムの薄膜を保護膜
として設けることによって構成する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Summary] The present invention relates to a magnetic recording medium used in a magnetic recording apparatus, which aims to provide a magnetic recording medium having a high recording density and excellent strength and lubricity. It is constituted by providing a thin film of crystalline zirconium oxide as a protective film on a disk surface having a magnetic film formed on a magnetic hard substrate.
本発明は磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体に関
する。情報処理装置の外部記憶装置として使用される磁
気ディスク装置では、情報量の増加にともなって増々そ
の記録密度の向上と高信頼性が要求されている。The present invention relates to a magnetic recording medium used for a magnetic recording device. 2. Description of the Related Art In a magnetic disk device used as an external storage device of an information processing device, an increase in the amount of information has been required to increase the recording density and increase the reliability.
ところで、より高密度記録を指向した磁気ディスクで
は、いわゆるスペーシングロスを減らすため、記録再生
ヘッドとディスク表面との間の空隙をより狭くしなけれ
ばならないことは良く知られている。そのため、ディス
クと磁気ヘッドとの接触の確率が上がり、その接触に耐
えるディスク表面の耐久性が最も重要なポイントにな
る。By the way, it is well known that in a magnetic disk intended for higher-density recording, the gap between the recording / reproducing head and the disk surface must be narrowed in order to reduce so-called spacing loss. For this reason, the probability of contact between the disk and the magnetic head increases, and the most important point is the durability of the disk surface that can withstand the contact.
従来から用いられている塗布型のディスクでは、磁性
酸化鉄粉とアルミナ等の補強材を含む樹脂膜とを記録媒
体として使用している。更に、この樹脂膜中に潤滑剤を
含浸させる工夫がなされ、強度、潤滑性の点で非常に優
れたものとなっている。しかし、このような塗布型ディ
スクでは、情報を記憶する磁性体が不連続な粉末である
ため、その大きさからその記録密度におのずから限界が
生じる。Conventionally used coating type discs use a magnetic iron oxide powder and a resin film containing a reinforcing material such as alumina as a recording medium. Furthermore, a method of impregnating the resin film with a lubricant has been devised, which is extremely excellent in strength and lubricity. However, in such a coated disk, since the magnetic material for storing information is a discontinuous powder, its size naturally limits the recording density.
これに対し、最近実用化が始まった薄膜媒体は、連続
した磁性膜であるため、塗布型ディスクに比較しはるか
に高密度の記録が可能とされている（例えば特公昭55−
40932号公報参照）。この薄膜媒体には金属磁性膜や酸
化鉄磁性膜などを用いるものがあるが、いずれにしても
これらは樹脂膜とは相違し、膜表面の保護潤滑が必要不
可欠となっている。ところで、この保護潤滑において保
護層を厚くすると、前述のスペーシングロスが増大する
ため、その記録密度を高くするためには、保護膜を薄く
することが要求される。On the other hand, thin-film media, which have recently been put into practical use, have a continuous magnetic film, and are therefore capable of recording at a much higher density than coated-type disks (for example, Japanese Patent Publication No. 55-55).
No. 40932). Some of these thin-film media use a metal magnetic film, an iron oxide magnetic film, or the like. In any case, these are different from resin films, and protective lubrication of the film surface is indispensable. By the way, when the thickness of the protective layer is increased in this protective lubrication, the above-mentioned spacing loss increases. Therefore, in order to increase the recording density, it is required to reduce the thickness of the protective film.
従来技術としては、非晶質のカーボン膜、非晶質SiO2
膜等の保護膜を用いるものがあるが、今後の記録の高密
度化に対しては更に強度、潤滑性に優れたものが求めら
れている。Conventional technologies include an amorphous carbon film, amorphous SiO 2
Some of them use a protective film such as a film, but in order to increase the recording density in the future, a material having even higher strength and lubricity is required.
前述の如く、情報処理装置の外部記録装置として使用
される磁気ディスク装置では、情報量の増加にともなっ
て記録密度の向上と高信頼性がますます要求されてお
り、従来の塗布型及び薄膜媒体型のいずれのディスクも
かかる要請に応えるには不十分であった。As described above, in a magnetic disk device used as an external recording device of an information processing device, an increase in the amount of information has been required to increase the recording density and high reliability. Neither type of disk was sufficient to meet such demands.
従って、本発明はかかる要請に応えて、高記録密度で
しかも強度及び潤滑性に優れた磁気記録媒体を提供せん
とするものである。Accordingly, an object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having a high recording density and excellent strength and lubricity in response to such a demand.
本発明に従えば、非磁性硬質基板上に、磁性膜を形成
して成るディスクの表面に、単斜晶ZrO2と正方晶ZrO2を
含む混晶ZrO2膜を保護膜として設け、更にその上に、ク
ロロカーボン系潤滑剤、極性基をもつ固体潤滑剤又は官
能基をもつフロロカーボン系潤滑剤を塗布して成る磁気
記録媒体が提供される。According to the present invention, a mixed crystal ZrO 2 film containing monoclinic ZrO 2 and tetragonal ZrO 2 is provided as a protective film on the surface of a disk formed by forming a magnetic film on a non-magnetic hard substrate, There is provided a magnetic recording medium formed by applying a chlorocarbon-based lubricant, a solid lubricant having a polar group, or a fluorocarbon-based lubricant having a functional group thereon.
本発明に従えば、非磁性硬質基板上に酸化鉄磁性膜を
形成して成るディスクの表面に単斜晶ZrO2と正方晶ZrO2
を含む混晶ZrO2膜を保護膜として設けて成る磁性記録媒
体が提供される。According to the present invention, monoclinic ZrO 2 on the surface of the disk obtained by forming iron oxide magnetic film to the non-magnetic rigid substrate and tetragonal ZrO 2
A magnetic recording medium provided with a mixed crystal ZrO 2 film containing as a protective film is provided.
即ち、本発明に従えば、従来の非晶質物質系に代わ
り、酸化ジルコニウムの結晶性薄膜を用いる。非晶質物
質は一般に硬度は高いが脆いことが欠点である。その点
結晶性膜は薄膜においても本来の物性に近い強度が期待
できる。That is, according to the present invention, a crystalline thin film of zirconium oxide is used in place of the conventional amorphous substance. Amorphous materials generally have high hardness but are brittle. The point crystalline film can be expected to have a strength close to the original physical properties even in a thin film.
従来、1000Å以下の薄膜では充分な結晶性を得ること
は難しいと考えられていたが、我々は、以下に説明する
ように、スパッタ法により酸化ジルコニウムの結晶性薄
膜をディスク表面に形成せしめることが充分可能である
ことを見出した。Conventionally, it has been thought that it is difficult to obtain sufficient crystallinity with a thin film of 1000 mm or less, but as described below, we have found that a crystalline thin film of zirconium oxide can be formed on the disk surface by sputtering. I found that it is possible.
また、従来からの研究により酸化物の表面には、H2O,
O2等のガスが吸着しており、これらも表面潤滑作用に望
ましい効果を有していることを見出し、特に酸化ジルコ
ニウム（ZrO2）をターゲットとして、スパッタ法により
表面にZrO2膜を形成したディスクは強度及び潤滑性に極
めて優れている。In addition, according to conventional research, H 2 O,
Gases such as O 2 are adsorbed, and they also have a desirable effect on surface lubrication, and a ZrO 2 film is formed on the surface by sputtering, especially using zirconium oxide (ZrO 2 ) as a target. The disc is extremely excellent in strength and lubricity.
本発明に従えば、このようにして形成したディスク表
面に、例えば従来から知られているフロロカーボン系潤
滑剤（例えばMontedison社（イタリア）製のFonblin Z
−25、極性基をもつ固体潤滑剤（例えばステアリン酸あ
るいはそのエステル類等の脂肪酸および脂肪酸エステル
類）、官能基をもつフロロカーボン系潤滑剤（例えばMo
ntedison社（イタリア）製のFonblin Z−DOL）などを用
いて、更に、潤滑処理を施した場合には、ディスクとし
ての耐久性が一段と向上する。According to the present invention, for example, a conventionally known fluorocarbon-based lubricant (for example, Fonblin Z manufactured by Montedison (Italy)) is applied to the disk surface thus formed.
-25, a solid lubricant having a polar group (for example, fatty acids and fatty acid esters such as stearic acid or esters thereof), a fluorocarbon-based lubricant having a functional group (for example, Mo
When lubrication treatment is further performed by using Ntedison (Italy) Fonblin Z-DOL, etc., the durability of the disc is further improved.
酸化ジルコニウムを保護膜とした薄膜金属媒体は、例
えばIEEE Trans.on MAG.Vol.MAG−23,No5 2398〜2400頁
（1987）に発表されている。しかしながら、これは本発
明のように非磁性硬質基板を用いる磁気記録媒体に関す
るものではなく、また垂直記録用フロッピィディスクと
してZrO2膜を試みたもので、しかもEB（Electron Bea
m）法によってZrO2膜を形成せしめたものである。この
方法による膜は若干の結晶性が見られるが、本発明によ
るZrO2膜の方がはるかに結晶性に勝っていることは添付
図面に示した通りである。このことは、以下の実施例に
も示すように、耐久性の極めて大きい保護膜を与える。A thin-film metal medium using zirconium oxide as a protective film is disclosed, for example, in IEEE Trans. On MAG. Vol. MAG-23, No. 5 pp. 2398-2400 (1987). However, this does not relate to a magnetic recording medium using a non-magnetic hard substrate as in the present invention, and also attempts to use a ZrO 2 film as a perpendicular recording floppy disk, and furthermore, the EB (Electron Bea
m) A ZrO 2 film is formed by the method. Although the film obtained by this method has some crystallinity, the ZrO 2 film according to the present invention has much higher crystallinity as shown in the attached drawings. This provides a very durable protective film, as also shown in the examples below.
本発明に従えば、単なる酸化ジルコニウムの結晶性薄
膜は、以下の実施例にも示すように、イットリウム
（Ｙ）を含む結晶性ZrO2薄膜（正方晶）及び単斜晶ZrO2
を含む結晶性ZrO2薄膜（正方晶と単斜晶との混晶系）が
包含され、Ｙを含むZrO2薄膜は、加工性が良く、ターゲ
ットの製作が容易であるという利点があり、またＹを含
まない系は単斜晶を含む混晶膜が得られ、耐摩耗性によ
り優れるという利点を有する。In accordance with the present invention, a simple crystalline thin film of zirconium oxide is composed of a crystalline ZrO 2 thin film (tetragonal) containing yttrium (Y) and a monoclinic ZrO 2 as shown in the following examples.
And a crystalline ZrO 2 thin film (mixed crystal system of tetragonal and monoclinic) containing Y. The ZrO 2 thin film containing Y has the advantages of good workability and easy production of a target. A system containing no Y has an advantage that a mixed crystal film containing a monoclinic crystal can be obtained and the abrasion resistance is more excellent.
本発明に従った、ディスク表面上に結晶性酸化ジルコ
ニウムを設けた磁気記録媒体は、一般的なスパッタ法で
例えば以下のようにして製造することができる。即ち、
例えばアルミニウム合金、ガラス基板、シリコン基板、
セラミック基板などの一般的な非磁性硬質基板上に、常
法に従って先ずアルマイト（陽極酸化Al2O3）、NiP、Ni
CuPなどの非磁性表面硬化層を設け、これを研磨テープ
などでテクスチャー処理する。次にこの上に例えばCr/C
oNiCr膜又はγ−Fe2O3膜などの磁性膜を、例えば常法に
従いスパッタ法で形成する。本発明に従えば、次にこの
磁性膜上に酸化ジルコニウム（ZrO2）の保護膜を形成す
る。ZrO2保護膜は一般的なスパッタ法により形成せしめ
ることができ、例えば電極を備えた真空室（例えば0.1
〜0.0001mTorr）中にターゲットとしてZrO2又はイット
リウム含有ZrO2を、そしてアルゴンなどのスパッタガス
を導入し（ガス圧１〜100m Torr）ZrO2の結晶性薄膜
（例えば５〜100nm、好ましくは10〜50nm）をスパッタ
リングにより設ける。The magnetic recording medium provided with crystalline zirconium oxide on the disk surface according to the present invention can be manufactured by a general sputtering method, for example, as follows. That is,
For example, aluminum alloy, glass substrate, silicon substrate,
First, alumite (anodized Al 2 O 3 ), NiP, Ni
A non-magnetic surface hardened layer such as CuP is provided, and this is textured with a polishing tape or the like. Next, for example, Cr / C
A magnetic film such as an oNiCr film or a γ-Fe 2 O 3 film is formed by, for example, a sputtering method according to a conventional method. According to the present invention, a protective film of zirconium oxide (ZrO 2 ) is formed on the magnetic film. The ZrO 2 protective film can be formed by a general sputtering method. For example, a vacuum chamber (for example, 0.1
ZrO 2 or yttrium-containing ZrO 2 as a target and a sputtering gas such as argon (gas pressure of 1 to 100 mTorr) are introduced into a thin film of ZrO 2 (eg, 5 to 100 nm, preferably 10 to 100 nm). 50 nm) by sputtering.
本発明は以下の実施例に見られるように、媒体表面と
磁気ヘッドとの摩擦抵抗を低下せしめ、媒体の耐久性及
び耐摩耗性を高める効果を持っている。この効果は記録
層が金属膜でも、また酸化鉄膜でも同様に期待できる。The present invention has the effect of reducing the frictional resistance between the medium surface and the magnetic head and increasing the durability and wear resistance of the medium, as seen in the following examples. This effect can be similarly expected when the recording layer is a metal film or an iron oxide film.
また、基板については実施例ではアルミニウム合金を
用いたが、その他の非磁性基板、例えばガラス基板でも
この効果は同様に得られる。In addition, although an aluminum alloy was used for the substrate in the embodiment, this effect can be similarly obtained with other non-magnetic substrates, for example, a glass substrate.
以下、実施例に従って、本発明を更に詳しく説明する
が、本発明の技術的範囲をこれらの実施例に限定するも
のでないことはいうまでもない。Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but it goes without saying that the technical scope of the present invention is not limited to these Examples.
なお、以下の例において、例１及び２は従来のカーボ
ン保護膜付ディスク,SiO2保護膜付ディスクの作成例を
述べた。In addition, in the following examples, Examples 1 and 2 are examples of producing a conventional disk with a carbon protective film and a disk with a SiO 2 protective film.
例３〜７は磁性膜として金属膜（CoNiCr）を用いZrO2
保護膜を付与する方法および例３〜６についてZrO2膜が
結晶性膜（単斜晶および正方晶）であることを証明する
Ｘ線回折データ、更に例１及び２によるサンプルとの耐
摩擦耗性の比較により、ZrO2保護膜の優位性を示した。Examples 3 to 7 use a metal film (CoNiCr) as the magnetic film and use ZrO 2.
X-ray diffraction data demonstrating that the ZrO 2 film is a crystalline film (monoclinic and tetragonal) for the method of applying the protective film and for Examples 3-6, as well as abrasion resistance with the samples according to Examples 1 and 2. The comparison of the properties showed the superiority of the ZrO 2 protective film.
特に同じZrO2膜では、結晶性が良いものの方が耐摩耗
性が良く、また結晶系については単斜晶の結晶と正方晶
の混晶の場合（例３及び４）が望ましい。In particular, in the same ZrO 2 film, the one having better crystallinity has better abrasion resistance, and the crystal system is desirably a monoclinic crystal and a tetragonal mixed crystal (Examples 3 and 4).
例８〜25は更にフロロカーボンによる潤滑、固体潤滑
剤による潤滑、官能基付フロロカーボンによる潤滑とZr
O2保護膜との組み合わせた例であり、カーボン保護膜,S
iO2保護膜に対し潤滑した場合の優位性を示した。Examples 8 to 25 also show lubrication with fluorocarbon, lubrication with solid lubricant, lubrication with functionalized fluorocarbon and Zr
This is an example of combination with an O 2 protective film.
The superiority when lubricating the iO 2 protective film was shown.
例26〜31は磁性膜として酸化鉄薄膜を用いた場合のZr
O2保護膜の優位性を示した。Examples 26 to 31 show Zr when using an iron oxide thin film as the magnetic film.
The superiority of the O 2 protective film was shown.
例１ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、カーボンをターゲット
としてスパッタリングを行い、カーボン膜を形成した。Example 1 A non-magnetic alloy (NiP) is coated on an Al alloy substrate, and a texture treatment is applied to the non-magnetic alloy metal (NiP).
After forming Cr) by a sputtering method, sputtering was performed using carbon as a target to form a carbon film.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.カーボン膜 99.9％ カーボン スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例２ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、石英をターゲットとし
てスパッタリングを行い、SiO2膜を形成した。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film 500Å 3. Carbon film 99.9% Carbon sputter gas Ar sputter gas pressure 20 mTorr Thickness 500Å Example 2 A non-magnetic alloy (NiP) is coated on an Al alloy substrate, and a texture treatment is applied to the Al alloy substrate to form a Cr and metal magnetic film ( CoNi
After forming Cr) by sputtering, sputtering was performed using quartz as a target to form an SiO 2 film.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.SiO2膜 99.9％ SiO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例３ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、金属磁性膜（CoNiCr）をス
パッタ法で形成した後、酸化ジルコニウムをターゲット
としてスパッタリングを行いZrO2膜を形成した。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film 500Å 3. SiO 2 film 99.9% SiO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 20 mTorr Thickness 500Å Example 3 A non-magnetic alloy (NiP) is coated on an Al alloy substrate, and a texture treatment is applied to the metal alloy to form a metal magnetic film (NiP). After forming CoNiCr) by sputtering, sputtering was performed using zirconium oxide as a target to form a ZrO 2 film.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO2膜 99.9％ ZrO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 90mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO2膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
る（第１図参照）。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film Thickness 500r 3.ZrO 2 film 99.9% ZrO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 90mTorr Substrate temperature 200 ℃ Thickness 500Å This ZrO 2 film is a mixed crystalline film of tetragonal and monoclinic (see Fig. 1) ).
第１図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O2単斜晶の（111）面のピークおよびZrO2正方晶の（11
1）面の回折ピークがでている。FIG. 1 shows the X-ray diffraction data of the film.
The peak of the (111) plane of O 2 monoclinic and the (11) plane of ZrO 2 tetragonal
1) There is a diffraction peak on the surface.
このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した。The wear characteristics of the discs thus prepared were compared with those of the disc having the carbon protective film of Example 1 and the disc having the SiO 2 protective film of Example 2.
表−１に各ディスクと磁気ヘッドとの摩擦係数および
耐久パス数を示した。この耐久パステストは、通常使用
状態より磁気ヘッドへの荷重を大きくしてダメージの生
ずる限界を加速したテストである。Table 1 shows the coefficient of friction between each disk and the magnetic head and the number of endurance passes. This endurance pass test is a test in which the load on the magnetic head is increased from the state of normal use to accelerate the damage limit.
表−１から分かるように，このZrO2膜を有するディス
クは摩擦係数が低く、また耐摩耗性にすぐれていた。As can be seen from Table 1, the disk having the ZrO 2 film had a low coefficient of friction and excellent abrasion resistance.
例４ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、金属磁性膜（CoNiCr）をス
パッタ法で形成した後、酸化ジルコニウムをターゲット
としてスパッタリングを行い、ZrO2膜を形成した。Example 4 A nonmagnetic alloy metal (NiP) is coated on an Al alloy substrate, a texture process is performed on the nonmagnetic alloy metal (NiP), a metal magnetic film (CoNiCr) is formed by a sputtering method, and then sputtering is performed using zirconium oxide as a target to form ZrO 2. A film was formed.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO2膜 99.9％ ZrO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å このZrO2膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
る（第２図参照）。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film Thickness 500Å 3.ZrO 2 film 99.9% ZrO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Thickness 500Z This ZrO 2 film is a mixed crystalline film of tetragonal and monoclinic (see Fig. 2).
第２図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O2単斜晶の（111），（011），（002）面等のピークお
よびZrO2正方晶の（111）面の回折ピークが明瞭にでて
いる。FIG. 2 shows the X-ray diffraction data of the film.
The peaks such as the (111), (011), and (002) planes of the O 2 monoclinic crystal and the diffraction peak of the (111) plane of the ZrO 2 tetragonal crystal are clearly seen.
このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した。The wear characteristics of the discs thus prepared were compared with those of the disc having the carbon protective film of Example 1 and the disc having the SiO 2 protective film of Example 2.
表−１に各ディスクと磁気ヘッドとの摩擦係数および
耐久パス数を示した。この耐久パステストは、通常使用
状態より磁気ヘッドへの荷重を大きくしてダメージの生
ずる限界を加速したテストである。Table 1 shows the coefficient of friction between each disk and the magnetic head and the number of endurance passes. This endurance pass test is a test in which the load on the magnetic head is increased from the state of normal use to accelerate the damage limit.
表−１から分かるように,ZrO2膜を有するディスクは
摩擦係数が低く、また耐摩耗性にすぐれていた。As can be seen from Table 1, the disk having the ZrO 2 film had a low coefficient of friction and excellent abrasion resistance.
例５ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、酸化ジルコニウムをタ
ーゲットとしてスパッタリングを行い、ZrO2膜を形成し
た。Example 5 An Al alloy substrate was coated with a non-magnetic alloy (NiP), which was textured to obtain a Cr and metal magnetic film (CoNi
After Cr) was formed by a sputtering method, sputtering was performed using zirconium oxide as a target to form a ZrO 2 film.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO2膜 99.9％ ZrO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 2mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO2膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
り、且つ単斜晶の優勢な結晶性膜であった（第３図参
照）。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film Thickness 500Å 3.ZrO 2 film 99.9% ZrO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 2mTorr Substrate temperature 200 ℃ Thickness 500Å This ZrO 2 film is a mixed crystalline film of tetragonal and monoclinic and monoclinic (See FIG. 3).
第３図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O2単斜晶の（111），（011），（002）面等のピークお
よびZrO2正方晶の（111）面の回折ピークが明瞭にでて
いる。FIG. 3 shows the X-ray diffraction data of the film.
The peaks such as the (111), (011), and (002) planes of the O 2 monoclinic crystal and the diffraction peak of the (111) plane of the ZrO 2 tetragonal crystal are clearly seen.
このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した（表−１参照）。The wear characteristics of the discs thus prepared were compared with those of the disc having the carbon protective film of Example 1 and the disc having the SiO 2 protective film of Example 2 (see Table 1).
このZrO2膜を有するディスクは更に摩擦係数が低く、
また耐摩耗性に優れていた。The disk with this ZrO 2 film has a lower coefficient of friction,
Also, it had excellent wear resistance.
例６ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、イットリウム含有酸化
ジルコニウムをターゲットとしてスパッタリングを行
い、ZrO2膜を形成した。Example 6 An Al alloy substrate was coated with a non-magnetic alloy (NiP), and this was textured to obtain a Cr and metal magnetic film (CoNi
After forming Cr) by sputtering, sputtering was performed using yttrium-containing zirconium oxide as a target to form a ZrO 2 film.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO2膜 ZrO2％（97.0％） Y2O3（3.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO2膜は正方晶の結晶性膜である（第４図参
照）。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film Thickness 500Å 3.ZrO 2 film ZrO 2 % (97.0%) Y 2 O 3 (3.0%) Sputtering gas Ar Sputtering gas pressure 20mTorr Substrate temperature 200 ℃ Film thickness 500Å This ZrO 2 film is a tetragonal crystalline film ( (See FIG. 4).
第４図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O2正方晶の（111），（200），（220），（131）面の回
折ピークが明瞭にでている。FIG. 4 shows the X-ray diffraction data of the film.
The diffraction peaks of the (111), (200), (220), and (131) planes of the O 2 tetragonal crystal are clearly seen.
このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO2膜をも
つディスクと比較した（表−１参照）。The wear characteristics of the discs thus produced were compared with those of the disc having the carbon protective film of Example 1 and the disc having the SiO 2 film of Example 2 (see Table 1).
このZrO2膜を有するディスクは摩擦係数が低く、また
耐摩耗性に優れていた。The disk having the ZrO 2 film had a low coefficient of friction and was excellent in abrasion resistance.
例７ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、金属磁性膜（CoNiCr）をス
パッタ法で形成した後、イットリウム含有酸化ジルコニ
ウムをターゲットとしてスパッタリングを行い、ZrO2膜
を形成した。Example 7 An Al alloy substrate was coated with a non-magnetic alloy metal (NiP), subjected to a texture treatment, a metal magnetic film (CoNiCr) was formed by a sputtering method, and then sputtering was performed using yttrium-containing zirconium oxide as a target. A ZrO 2 film was formed.
作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO2膜 ZrO2％（97.0％） Y2O3（0.5％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO2膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
る。Manufacturing conditions 1.Cr film Target composition 99.9% Cr sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 1500Å 2.CoNiCr film Target composition Co (73.7%) Ni (18.2%) Cr (8.0%) Sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr film Thickness 500Å 3.ZrO 2 film ZrO 2 % (97.0%) Y 2 O 3 (0.5%) Sputtering gas Ar Sputtering gas pressure 20mTorr Substrate temperature 200 ℃ Thickness 500Å This ZrO 2 film is a mixed crystal of tetragonal and monoclinic This is a crystalline film obtained.
このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した（表−１参照）。The wear characteristics of the discs thus prepared were compared with those of the disc having the carbon protective film of Example 1 and the disc having the SiO 2 protective film of Example 2 (see Table 1).
このZrO2膜を有するディスクは摩耗係数が低く、また
耐摩耗性に優れていた。The disk having the ZrO 2 film had a low wear coefficient and was excellent in wear resistance.
例８ 例１と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い、潤滑処理を行った。Example 8 The disk surface prepared in the same manner as in Example 1 was lubricated using fluorocarbon (Fonblin-Z25).
処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） 例９ 例２と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い潤滑処理を行った。Processing Conditions Fonblin-Z25 Concentration 0.01% Diluent Fluorinert FC77 Coating Method Spin Coating (300 rpm) Example 9 The disk surface produced in the same manner as in Example 2 was lubricated using fluorocarbon (Fonblin-Z25).
処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） 例10 例３と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い潤滑処理を行った。Processing conditions Fonblin-Z25 concentration 0.01% Diluent Fluorinert FC77 Coating method Spin coating (300 rpm) Example 10 The disk surface produced in the same manner as in Example 3 was lubricated using fluorocarbon (Fonblin-Z25).
処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。Processing conditions Fonblin-Z25 Concentration 0.01% Diluent Fluorinert FC77 Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the discs prepared in this way were evaluated by using the carbon protective film of Example 8 and the SiO 2 protective film of Example 9. (See Table 2).
このZrO2膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低く、また耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a further lower coefficient of friction and excellent abrasion resistance due to the lubrication treatment.
例11 例４と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い潤滑処理を行った。Example 11 The surface of a disk produced in the same manner as in Example 4 was lubricated using fluorocarbon (Fonblin-Z25).
処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。Processing conditions Fonblin-Z25 Concentration 0.01% Diluent Fluorinert FC77 Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the discs prepared in this way were evaluated by using the carbon protective film of Example 8 and the SiO 2 protective film of Example 9. (See Table 2).
このZrO2膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低く、また耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a further lower coefficient of friction and excellent abrasion resistance due to the lubrication treatment.
このZrO2膜を有するディスクは更に摩擦係数が低く、
耐摩耗性に優れていた。The disk with this ZrO 2 film has a lower coefficient of friction,
Excellent wear resistance.
例12 例５と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い、潤滑処理を行った。Example 12 A lubricating treatment was performed on the surface of a disk produced in the same manner as in Example 5, using fluorocarbon (Fonblin-Z25).
処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。Processing conditions Fonblin-Z25 Concentration 0.01% Diluent Fluorinert FC77 Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the discs prepared in this way were evaluated by using the carbon protective film of Example 8 and the SiO 2 protective film of Example 9. (See Table 2).
このZrO2膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低く、また耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a further lower coefficient of friction and excellent abrasion resistance due to the lubrication treatment.
例13 例６と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い、潤滑処理を行った。Example 13 A lubricating treatment was performed on the surface of a disk produced in the same manner as in Example 6, using fluorocarbon (Fonblin-Z25).
処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。Processing conditions Fonblin-Z25 Concentration 0.01% Diluent Fluorinert FC77 Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the discs prepared in this manner were evaluated for the discs having the carbon protective film of Example 8 and the discs having the SiO 2 protective film of Example 9. (See Table 2).
このZrO2膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a lower coefficient of friction and excellent wear resistance due to the lubrication treatment.
例14 例１と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。Example 14 A lubricating treatment was performed on a disk surface prepared in the same manner as in Example 1 using a solid lubricant having a polar group.
処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） 例15 例２と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。Processing conditions Solid lubricant (stearic acid ester) Concentration 0.01% Diluent Chlorocene Coating method Spin coating (300 rpm) Example 15 Lubrication treatment was performed using a solid lubricant with a polar group on the disk surface prepared in the same manner as in Example 2. Was.
処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） 例16 例３と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。Processing conditions Solid lubricant (stearic acid ester) Concentration 0.01% Diluent Chlorocene Coating method Spin coating (300 rpm) Example 16 Lubrication treatment was performed using a solid lubricant having a polar group on the disk surface prepared in the same manner as in Example 3. Was.
処理条件 1.固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例14の
カーボン保護膜をもつディスク及び例15のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。Processing conditions 1. Solid lubricant (stearic acid ester) Concentration 0.01% Diluent Chlorocene Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the disk thus prepared were evaluated using the disk with a carbon protective film of Example 14 and the SiO of Example 15 2 Compared with a disk having a protective film (see Table 3).
このZrO2膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a lower wear coefficient and excellent wear resistance due to the solid lubrication treatment.
例17 例４と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。Example 17 A lubrication treatment was performed on a disk surface prepared in the same manner as in Example 4 using a solid lubricant having a polar group.
処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例11の
カーボン保護膜をもつディスク及び例12のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。Processing conditions Solid lubricant (stearic acid ester) Concentration 0.01% Diluent Chlorocene Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the disk thus manufactured were evaluated by using the disk with the carbon protective film of Example 11 and the SiO 2 protection of Example 12. This was compared with a disk having a membrane (see Table 3).
このZrO2膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a lower wear coefficient and excellent wear resistance due to the solid lubrication treatment.
例18 例５と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。Example 18 A lubricating treatment was performed on a disk surface prepared in the same manner as in Example 5 using a solid lubricant having a polar group.
処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例14の
カーボン保護膜をもつディスク及び例15のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。Processing conditions Solid lubricant (stearic acid ester) Concentration 0.01% Diluent Chlorocene Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the disk thus prepared were evaluated by using the carbon protective film of Example 14 and the SiO 2 protection of Example 15. This was compared with a disk having a membrane (see Table 3).
このZrO2膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a lower wear coefficient and excellent wear resistance due to the solid lubrication treatment.
例19 例６と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。Example 19 A lubricating treatment was performed on a disk surface prepared in the same manner as in Example 6 using a solid lubricant having a polar group.
処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例14の
カーボン保護膜をもつディスク及び例15のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。Processing conditions Solid lubricant (stearic acid ester) Concentration 0.01% Diluent Chlorocene Coating method Spin coating (300 rpm) The abrasion characteristics of the disk thus prepared were evaluated by using the carbon protective film of Example 14 and the SiO 2 protection of Example 15. This was compared with a disk having a membrane (see Table 3).
このZrO2膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film had a lower wear coefficient and excellent wear resistance due to the solid lubrication treatment.
例20 例１と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。Example 20 The disk surface prepared in the same manner as in Example 1 was lubricated with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group.
処理条件 液体潤滑剤（AM2001:Motedison製）＊濃度0.30％ 希釈液 フロリナートFC77（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 120℃,1H 例21 例２と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。Processing conditions Liquid lubricant (AM2001: manufactured by Motorison) * Concentration: 0.30% Diluent Fluorinert FC77 (manufactured by 3M) Coating method Spin coating (300 rpm) Lubricant fixing heat treatment 120 ° C, 1H Example 21 Disk made by the same method as in Example 2 Lubrication treatment was performed with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group on the surface.
処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H 例22 例３と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。Processing conditions Liquid lubricant (manufactured by Fonblin-Zdol Motedison) Concentration 0.30% Diluent FC-43 (manufactured by 3M) Coating method Spin coating (300 rpm) Lubricant fixing heat treatment 200 ° C, 1H The disk surface was lubricated with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group.
処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。Processing conditions Liquid lubricant (manufactured by Fonblin-Zdol Motedison) Concentration 0.30% Diluent FC-43 (manufactured by 3M) Coating method Spin coating (300 rpm) Lubricant fixing heat treatment 200 ° C, 1H It was compared to disc with SiO 2 protective film of the disc and example 21 with a carbon protective film of example 20 (see Table 4).
このZrO2膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film was further reduced in wear coefficient and excellent in wear resistance by lubricating with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group.
例23 例４と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。Example 23 A disk produced in the same manner as in Example 4 was lubricated with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group on the surface of the disk.
処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。Processing conditions Liquid lubricant (manufactured by Fonblin-Zdol Motedison) Concentration 0.30% Diluent FC-43 (manufactured by 3M) Coating method Spin coating (300 rpm) Lubricant fixing heat treatment 200 ° C, 1H It was compared to disc with SiO 2 protective film of the disc and example 21 with a carbon protective film of example 20 (see Table 4).
このZrO2膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film was further reduced in wear coefficient and excellent in wear resistance by lubricating with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group.
例24 例５と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。Example 24 A disk produced in the same manner as in Example 5 was lubricated with a fluorocarbon-based liquid lubricant having a functional group on the disk surface.
処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。Processing conditions Liquid lubricant (manufactured by Fonblin-Zdol Motedison) Concentration 0.30% Diluent FC-43 (manufactured by 3M) Coating method Spin coating (300 rpm) Lubricant fixing heat treatment 200 ° C, 1H It was compared to disc with SiO 2 protective film of the disc and example 21 with a carbon protective film of example 20 (see Table 4).
このZrO2膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film was further reduced in wear coefficient and excellent in wear resistance by lubricating with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group.
例25 例５と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。Example 25 A disk prepared in the same manner as in Example 5 was subjected to a lubrication treatment with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group on the disk surface.
処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製）濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。Processing conditions Liquid lubricant (Fonblin-Zdol Motedison) concentration 0.30% Diluent FC-43 (3M) Coating method Spin coating (300rpm) Lubricant fixing heat treatment 200 ° C, 1H It was compared to disc with SiO 2 protective film of the disc and example 21 with a carbon protective film of example 20 (see Table 4).
このZrO2膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。The disk having the ZrO 2 film was further reduced in wear coefficient and excellent in wear resistance by lubricating with a fluorocarbon liquid lubricant having a functional group.
例26 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe2O3膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe2O3磁
性膜を形成した後、カーボンをターゲットとしてスパッ
タリングを行い、カーボン膜を形成した。Example 26 A nonmagnetic layer (alumite layer) was coated on an Al alloy substrate,
After forming an α-Fe 2 O 3 film by a sputtering method using a Fe target thereon, forming a γ-Fe 2 O 3 magnetic film by a reductive monoxide heat treatment, and then sputtering with carbon as a target, A film was formed.
作製条件 1.α−Fe2O3膜 スパッタガス Ar−O2（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H2中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.カーボン膜 99.9％ カーボン スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例27 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe2O3膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe2O3磁
性膜を形成した後、石英をターゲットとしてスパッタリ
ングを行い、SiO2膜を形成した。Manufacturing conditions 1. α-Fe 2 O 3 film Sputter gas Ar-O 2 (50%) Sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 2000Å 2. Reduction temperature 300 ° C (in wet H 2 ) 3. Oxidation temperature 300 ° C (in air) 4.Carbon film 99.9% Carbon sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Thickness 500Å Example 27 A nonmagnetic layer (alumite layer) is coated on an Al alloy substrate.
After forming an α-Fe 2 O 3 film by a sputtering method using a Fe target thereon, forming a γ-Fe 2 O 3 magnetic film by a reduction / oxidation heat treatment, and then performing sputtering with quartz as a target, Two films were formed.
作製条件 1.α−Fe2O3膜 スパッタガス Ar−O2（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H2中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.SiO2膜 99.9％ SiO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例28 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe2O3膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe2O3磁
性膜を形成した後、酸化ジルコニウムをターゲットとし
てスパッタリングを行い、ZrO2膜を形成した。Manufacturing conditions 1. α-Fe 2 O 3 film Sputter gas Ar-O 2 (50%) Sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 2000Å 2. Reduction temperature 300 ° C (in wet H 2 ) 3. Oxidation temperature 300 ° C (in air) 4.SiO 2 film 99.9% SiO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Thickness 500Å Example 28 Non-magnetic layer (alumite layer) is coated on Al alloy substrate,
After forming an α-Fe 2 O 3 film by a sputtering method using a Fe target thereon, and then forming a γ-Fe 2 O 3 magnetic film by a reduction / oxidation heat treatment, sputtering was performed using zirconium oxide as a target, A ZrO 2 film was formed.
作製条件 1.α−Fe2O3膜 スパッタガス Ar−O2（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H2中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO2膜 99.9％ ZrO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 90mTorr 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例27のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した（表−５参照）。Manufacturing conditions 1. α-Fe 2 O 3 film Sputter gas Ar-O 2 (50%) Sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 2000Å 2. Reduction temperature 300 ° C (in wet H 2 ) 3. Oxidation temperature 300 ° C (in air) 4. ZrO 2 film 99.9% ZrO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 90 mTorr Thickness 500Å The wear characteristics of the discs fabricated in this manner were evaluated by using the disk with carbon protective film of Example 26 and the disk with SiO 2 protective film of Example 27. (See Table 5).
このZrO2膜を有するディスクは摩擦係数が低く、また
耐摩耗性に優れていた。The disk having the ZrO 2 film had a low coefficient of friction and was excellent in abrasion resistance.
例29 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe2O3膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe2O3磁
性膜を形成した後、酸化ジルコニウムをターゲットとし
てスパッタリングを行いZrO2膜を形成した。Example 29 A nonmagnetic layer (alumite layer) was coated on an Al alloy substrate,
After forming an α-Fe 2 O 3 film by a sputtering method using a Fe target thereon, and forming a γ-Fe 2 O 3 magnetic film by a reductive monoxide heat treatment, sputtering was performed using zirconium oxide as a target to perform ZrO. Two films were formed.
作製条件 1.α−Fe2O3膜 スパッタガス Ar−O2（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H2中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO2膜 99.9％ ZrO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボンの保護膜をもつディスク及び例27のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した（表−５参照）。Manufacturing conditions 1. α-Fe 2 O 3 film Sputter gas Ar-O 2 (50%) Sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 2000Å 2. Reduction temperature 300 ° C (in wet H 2 ) 3. Oxidation temperature 300 ° C (in air) 4.ZrO 2 film 99.9% ZrO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 20mTorr Thickness 500mm The abrasion characteristics of the disk fabricated in this way were evaluated by using the disk with carbon protective film of Example 26 and the SiO 2 protective film of Example 27. It was compared with a disk (see Table 5).
このZrO2膜を有するディスクは摩耗係数が低くまた耐
摩耗性に優れたものとなった。The disk having this ZrO 2 film had a low coefficient of wear and excellent wear resistance.
例30 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe2O3膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe2O3磁
性膜を形成した後、酸化ジルコニウムをターゲットとし
てスパッタリングを行い、ZrO2膜を形成した。Example 30 A nonmagnetic layer (alumite layer) was coated on an Al alloy substrate,
After forming an α-Fe 2 O 3 film by a sputtering method using a Fe target thereon, and then forming a γ-Fe 2 O 3 magnetic film by a reduction / oxidation heat treatment, sputtering was performed using zirconium oxide as a target, A ZrO 2 film was formed.
作製条件 1.α−Fe2O3膜 スパッタガス Ar−O2（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H2中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO2膜 99.9％ ZrO2 スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボン保護膜をもつディスク及び例27のSiO2保護膜を
もつディスクと比較した（表−５参照）。Manufacturing conditions 1. α-Fe 2 O 3 film Sputter gas Ar-O 2 (50%) Sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 2000Å 2. Reduction temperature 300 ° C (in wet H 2 ) 3. Oxidation temperature 300 ° C (in air) 4. ZrO 2 film 99.9% ZrO 2 sputter gas Ar sputter gas pressure 20 mTorr Substrate temperature 200 ° C Film thickness 500Å The wear characteristics of the discs fabricated in this manner were evaluated by using the carbon protective film of Example 26 and the SiO 2 protection of Example 27. This was compared with a disk having a membrane (see Table 5).
このZrO2膜を有するディスクは摩耗係数が低くまた耐
摩耗性に優れていた。The disk having the ZrO 2 film had a low wear coefficient and excellent wear resistance.
例31 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe2O3膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe2O3磁
性膜を形成した後、Ｙを含む酸化ジルコニウムをターゲ
ットとしてスパッタリングを行い、ZrO2膜を形成した。Example 31 A nonmagnetic layer (alumite layer) was coated on an Al alloy substrate,
After forming an α-Fe 2 O 3 film by a sputtering method using a Fe target thereon, forming a γ-Fe 2 O 3 magnetic film by a reductive monoxide heat treatment, and then sputtering using a zirconium oxide containing Y as a target. Was performed to form a ZrO 2 film.
作製条件 1.α−Fe2O3膜 スパッタガス Ar−O2（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H2中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO2膜 ZrO2（97.0％）,Y2O3（3.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例27のSiO2保護膜
をもつディスクと比較した（表−５参照）。Manufacturing conditions 1. α-Fe 2 O 3 film Sputter gas Ar-O 2 (50%) Sputter gas pressure 20mTorr Film thickness 2000Å 2. Reduction temperature 300 ° C (in wet H 2 ) 3. Oxidation temperature 300 ° C (in air) 4. ZrO 2 film ZrO 2 (97.0%), Y 2 O 3 (3.0%) Sputtering gas Ar Sputtering gas pressure 20 mTorr Substrate temperature 200 ° C Film thickness 500Å The disk with the film and the disk with the SiO 2 protective film of Example 27 were compared (see Table 5).
このZrO2膜を有するディスクは更に摩耗係数が低く、
また耐摩耗性に優れていた。Disks with this ZrO 2 film have even lower wear coefficients,
Also, it had excellent wear resistance.
第１図は例３のZrO2保護膜のＸ線回折データを示したも
のであり、 第２図は例４のZrO2保護膜のＸ線回折データを示したも
のであり、 第３図は例５のZrO2保護膜のＸ線回折データを示したも
のであり、 第４図は例６のZrO2保護膜のＸ線回折データを示したも
のである。FIG. 1 shows the X-ray diffraction data of the ZrO 2 protective film of Example 3, FIG. 2 shows the X-ray diffraction data of the ZrO 2 protective film of Example 4, and FIG. FIG. 4 shows the X-ray diffraction data of the ZrO 2 protective film of Example 5, and FIG. 4 shows the X-ray diffraction data of the ZrO 2 protective film of Example 6.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 正喜 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (72)発明者 石田 祥二 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−66722（ＪＰ，Ａ) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Masaki Shinohara 1015 Uedanaka, Nakahara-ku, Kawasaki City, Kanagawa Prefecture Inside Fujitsu Limited (72) Inventor Shoji Ishida 1015 Kamiodanaka, Nakahara-ku, Kawasaki City, Kanagawa Prefecture Fujitsu Limited ( 56) References JP-A-63-66722 (JP, A)
Claims (6)
るディスクの表面に、単斜晶ZrO2と正方晶ZrO2を含む混
晶ZrO2膜を保護膜として設け、更にその上に、フロロカ
ーボン系潤滑剤、極性基をもつ固体潤滑剤又は官能基を
もつフロロカーボン系潤滑剤を塗布して成る磁気記録媒
体。To 1. A non-magnetic rigid substrate, the surface of the disk obtained by forming a magnetic film, provided mixed crystal ZrO 2 film containing monoclinic ZrO 2 and tetragonal ZrO 2 as a protective layer, further thereon A magnetic recording medium obtained by applying a fluorocarbon-based lubricant, a solid lubricant having a polar group, or a fluorocarbon-based lubricant having a functional group to the magnetic recording medium.
膜である磁気記録媒体。2. A mixed crystal ZrO 2 film of claim 1, wherein the ZrO 2 containing Y
A magnetic recording medium that is a film.
２に記載の磁気記録媒体。3. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic film is a CoCr-based magnetic film.
て成るディスクの表面に単斜晶ZrO2と正方晶ZrO2を含む
混晶ZrO2膜を保護膜として設けて成る磁性記録媒体。4. A magnetic recording comprising a disk formed by forming an iron oxide magnetic film on a non-magnetic hard substrate, and a mixed crystal ZrO 2 film containing monoclinic ZrO 2 and tetragonal ZrO 2 provided as a protective film on the surface of the disk. Medium.
ーボン系潤滑剤、極性基をもつ固体潤滑剤又は官能基を
もつフロロカーボン系潤滑剤を塗布して成る磁気記録媒
体。5. A magnetic recording medium comprising the magnetic recording medium according to claim 4 coated with a fluorocarbon-based lubricant, a solid lubricant having a polar group, or a fluorocarbon-based lubricant having a functional group.
むZrO2膜である磁気記録媒体。6. A magnetic recording medium according to claim 4, wherein the mixed crystal ZrO 2 film is a ZrO 2 film containing Y.
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|---|---|---|---|
| JP63123008A JP2659016B2 (en) | 1988-05-21 | 1988-05-21 | Magnetic recording media |
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|---|---|---|---|
| JP63123008A JP2659016B2 (en) | 1988-05-21 | 1988-05-21 | Magnetic recording media |
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-
1988
- 1988-05-21 JP JP63123008A patent/JP2659016B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPH01294217A (en) | 1989-11-28 |
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