JP2001083725A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

電子写真感光体の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 陽極酸化処理後の脱膜残液による支持体表面
のエッチングを防止する。 【解決手段】 電性支持体の表面に、陽極酸化処理及び
封孔処理を施し、導電性支持基体内面の陽極酸化皮膜の
一部を除去した後、水流により導電性支持基体を洗浄す
る電子写真感光体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、靜電複写機やレー
ザービームプリンタの感光ドラム等に用いられる電子写
真感光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、電子写真感光体は、アルミニウ
ムからなる導電性支持体に感光体層が被覆されたものに
構成されるが、かかる感光体層として有機物系材料を用
いた有機感光体(OPC)が製膜性、低価格性等の面で
優れているところから、広く用いられている。そして、
OPC感光体の機能、特性をさらに向上させるために、
近年、感光体を電荷発生層(CGL)と電荷移動層(C
TL)を有するものに構成した積層型のOPC感光体が
提供されている。
【0003】従来、アルミニウムからなる導電性支持体
を用いる場合、上記感光体層、特に電荷発生層との密着
性等の向上を目的として、該支持体に予め下地処理とし
て硫酸法等による陽極酸化処理更に熱水等による封孔処
理を施し、支持体表面に陽極酸化皮膜を形成することが
一般的であった(特開平8−171224号公報等)。
また、陽極酸化皮膜を形成した後、支持体の導電性を確
保するために、該支持体内面の一部の陽極酸化皮膜をカ
セイソーダ等で脱膜する手法が知られていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、支持体内面の
一部の陽極酸化皮膜をカセイソーダなどのアルカリや酸
等で脱膜する方法によれば、該処理に用いたカセイソー
ダ等が支持体内面に残留し、次の水洗工程で残留カセイ
ソーダ等が溶解し、支持体表面をエッチングしてしまう
という問題点があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題点を解消すべく鋭意検討した結果、陽極酸化皮膜を形
成した後、支持体内面を効果的に洗浄することで、カセ
イソーダの残留を防止できることを見いだし、本発明に
至った。すなわち、本発明の要旨は、「アルミニウム又
はその合金からなる導電性支持体の表面に、陽極酸化処
理及び封孔処理を施し、導電性支持基体内面の陽極酸化
皮膜の一部を除去した後、感光体層を被膜形成する電子
写真感光体の製造方法において、導電性支持基体内面の
陽極酸化皮膜の一部を除去した後に水流により導電性支
持基体を洗浄することを特徴とする電子写真感光体の製
造方法。」に存する。
【0006】
【発明の実施の形態】電子写真感光体用のアルミニウム
支持体は、アルミニウム又はアルミニウム合金の成分、
形状、製法等に種類があるが、本発明においては、アル
ミニウムを主成分とし、表面に陽極酸化皮膜を形成し得
るものなら、いかなるアルミニウム支持体でも用い得
る。
【0007】上記アルミニウム支持体に陽極酸化処理を
施すに際し、前処理として、脱脂、中和、水洗等を行っ
ても構わない。これら前処理の方法は公知の方法でよ
く、特に限定されない。陽極酸化処理法としては、公知
の硫酸法、しゅう酸法、リン酸法等いずれでもかまわな
いが、硫酸法を用いることが特に望ましい。
【0008】硫酸法の場合は、硫酸濃度を150〜25
0g/L(Lはリットルを示す。)(望ましくは170
〜190g/L)、溶存アルミニウム濃度を10g/L
以下、望ましくは4〜6g/Lとし、且つ濃度の振れ幅
を±0.5g/L以内、より望ましくは±0.25g/
L以内に管理する。通常、陽極酸化処理を行うとアルミ
ニウム支持体から処理液中へアルミニウムが溶解し、処
理液中のアルミニウム濃度は常に増加する傾向にある。
よってアルミニウム濃度の管理は主に濃度を希釈するこ
とで達成される。
【0009】アルミニウム濃度の希釈方法としてはアル
ミニウムを含んだ処理液を所定量パージして、適切な濃
度に調整したアルミニウムを含まない硫酸水溶液を上記
のパージした処理液の容量分投入して混合する。これに
よって、処理液中のアルミニウム濃度は上記の管理幅に
管理することができる。希釈の方法としては、連続でア
ルミニウムを含まない硫酸水溶液を投入しつつ、処理液
を連続でパージする連続方式、または前記のことをバッ
チで行う方式がある。
【0010】処理液温度は8〜23℃(望ましくは10
〜21℃)、給電法を直接給電、間接給電及び両者の併
用給電、電流密度を1.0〜2.0A/dm2 (望まし
くは1.0〜1.5A/dm2 )として処理を行う。な
お、陽極酸化被覆の厚さは3〜10μmが望ましく、目
的により適宜最適厚さを得るために、処理時間を選択す
る。
【0011】陽極酸化処理の後、水、純水、脱イオン水
等による水洗工程を経て熱水封孔処理を行う。熱水封孔
処理は、比抵抗が1〜2MΩ・cmの純水を用い、液温
度を80〜98℃(望ましくは90〜95℃)、処理時
間を10〜25分(望ましくは13〜19分)として実
施するが、陽極酸化膜表面の状態、特に活性度をできる
だけ均一に保つために、液のPH値を5〜8、望ましく
は6〜7にコントロールすることが重要である。
【0012】なお、熱水封孔処理の前に、酢酸ニッケル
封孔処理を行っても構わない。この場合の処理は、酢酸
ニッケル濃度を5〜20g/L(望ましくは10〜15
g/L)、液温度を80〜98℃(望ましくは90〜9
5℃)、PH値を5.0〜6.0(望ましくは5.3〜
5.8)、処理時間を10〜25分(望ましくは13〜
19分)として実施する。
【0013】ここで、酢酸ニッケル封孔処理を行った場
合は、公知の上水、純水等による洗浄を実施した後、前
記の熱水封孔処理を行うことが望ましい。
【0014】上記、封孔処理を施した後には、支持体の
導電性を確保するため、支持体内面の一部を酸、アルカ
リその他の脱膜液で脱膜することが望ましい。酸として
は、特に限定されるものではないが、塩酸・硫酸等公知
の酸を用いることが可能である。一方、アルカリとして
は、NaOH(カセイソーダ)、KOH、アンモニア水
等公知のアルカリを用いることができる。なお、酢酸ニ
ッケル封孔処理を行った場合、酢酸ニッケルは弱酸性な
ので、アルカリを用いれば、支持基体を中和することが
可能となり望ましい。
【0015】脱膜方法としては、特に限定されるもので
はないが、支持基体内部に公知の脱膜冶具を挿入し、該
脱膜冶具より、脱膜液を支持基体内面へ向け放出するこ
とにより行う方法が望ましい。
【0016】上記脱膜処理後は、支持体内面に脱膜液が
残留しているため、そのまま感光層を塗布することがで
きず、残留した脱膜液を取り除く必要がある。かかる手
段としては、水槽に漬けることも想定されるが、残留し
た脱膜液が水槽内の水又は脱イオン水に溶解し、支持体
の外表面をもエッチングしてしまうため、水槽に漬ける
前に水流により残留した脱膜液を取り除くことが望まし
い。
【0017】ここで、水流とは、水が、ある程度の速度
をもって移動等するものを意味し、水とは、特に限定さ
れるものではないが、例えば、純水、脱イオン水、水道
水があげられる。水流としては、導電性支持基体の外部
より如雨露のように水その他の液体を放出可能な装置を
用いて形成されるものがあげられる。また、支持基体内
部に水流放出装置を挿入し、該水流放出装置より水を支
持体内面に向け放出し、支持体内面に残留する脱膜液を
除去するのも好ましい残留脱膜液除去手段である。これ
らの手段を組み合わせて用いるとより効果的に残留脱膜
液を除去することが可能となりより望ましい。
【0018】支持基体内部に挿入する水流放出装置とし
ては、該装置から液体を放出可能な装置であれば、特に
限定されるものではないが、例えば図1に示すような装
置があげられる。図1の水流放出装置は、ドラム保持部
(2)に載せられたドラムの内面に挿入され、管(3)
から水等を導入し、水流放出部(1)より水等を支持体
内面に向けて放出することにより、支持体内面に残留し
ている脱膜液を除去する。
【0019】図1の水流放出装置は、個別に設置しても
良いが、いくつかを並べることは、作業効率の観点から
好ましい。
【0020】以上のような下地処理の後、感光体層を塗
布形成する。かかる感光体層としては、単層型の有機感
光体層、また電荷発生層と電荷輸送層が積層された構造
の機能分離型感光体層のどちらであってもよい。
【0021】本発明における電子写真感光体形成用塗料
としては電荷発生材料及び/または電荷輸送材料を含む
塗布液、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニル
ピロリドン、ポリアクリル酸、アルロース類、ゼラチ
ン、でんぷん、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミ
ド、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、ポリカー
ボネート、ポリビニルカルバゾール等のポリマーを含む
塗布液或いはこれらポリマーに導電性の微粉末を分散し
た塗布液などが挙げられる。
【0022】上記電荷発生材料としては、アゾ系顔料、
ペリレン系顔料、アントラキノン系顔料、多環キノン系
顔料、インジゴイド系顔料、フタロシアニン系顔料、カ
ルボニウム系顔料、キノンイミン系顔料、メチン系顔
料、キノリン系顔料、ニトロ系顔料、ニトロソ系顔料、
ベンゾキノン及びナフトキノン系顔料、ナフタルイミド
系顔料、ピスベンズイミダゾール系顔料等公知の電荷発
生剤が挙げられる。
【0023】上記電荷輸送材料としては電子の輸送媒体
或いはホールの輸送媒体を使用することができ、またそ
の混合物も使用できる。電子の輸送媒体としてはニトロ
基、シアノ基、エステル基等の電子吸引性基を有する電
子吸引性化合物、例えば、2,4,7−トリニトロフル
オレノン、2,4,5,7−テトラニトロフルオレノン
等のニトロ化フルオレノン或いはテトラシアノジメタン
が挙げられる。また、ホールの輸送媒体としては電子供
与性の有機光導電性化合物、例えば、カルバゾール、イ
ンドール、イミダゾール、オキサゾール、チアゾール、
オキサジアゾール、ピラゾール、ピラゾリン、チアジア
ゾール等の複素環化合物、トリフェニルメタンとその誘
導体、トリフェニルアミンとその誘導体、フェニレンジ
アミン誘導体、N−フェニルカルバゾール誘導体、スチ
ルベン誘導体、ヒドラゾン化合物等が挙げられる。
【0024】上記塗布液を調製するための媒体として
は、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトン、メチル
エチルケトン、シクロヘキサノン、4−メトキシ−4−
メチルペンタノン−2、ジメトキシメタン、ジメトキシ
エタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロホル
ム、ジクロロメタン、1,2−ジクロロエタン、テトラ
ヒドロフラン、1,4−ジオキサン、メタノール、エタ
ノール、2−プロパノール、酢酸エチル、酢酸ブチル、
ジメチルスルホキシド、2,4−ベンタンジオン、3−
オキソブタン酸メチル等が挙げられる。
【0025】電荷発生材料及び/または電荷輸送材料は
前記分散溶媒に単独または適切なバインダー樹脂と共に
分散されて塗布液をなすが、その他に該塗布液は分散
剤、別のバインダー樹脂、別の有機溶剤、酸化防止剤、
感度劣化防止剤、レベリング剤、その他公知の各種添加
剤を含有しても良い。塗布液中の固形分の含有量は主と
して形成すべき層の膜厚に応じて形成されるが、積層型
の電荷発生層を形成する場合には固形分濃度15重量%
以下、より好ましくは1〜10重量%とすると良い。
【0026】積層型の電荷発生層の厚さは、通常5μm
以下、好ましくは0.01〜1μmが適当である。電荷
移動層の厚さは、通常10〜40μm、好ましくは10
〜25μmが適当である。前記感光体層の塗布方法とし
ては、従来から知られている方法で良いが、生産性とい
う観点では、ディップ塗布法が最適である。
【0027】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明は下記実施例に限定されるものではない。A
3003合金を用いた外径30mm、長さ250mm、
肉厚0.75mmのEI管をアルミニウム支持体として
用い、一般的な前処理(脱脂、中和、水洗)を行った
後、硫酸濃度180g/L、溶存アルミニウム濃度4.
5±0.5g/L、浴温度18℃、電流密度1.3A/
dm2 条件下で陽極酸化皮膜5μmを得た。
【0028】その後、酢酸ニッケル封孔剤(奥野製薬工
業製、DX−500、濃度13g/L)を用いて、液温
度95℃、PH5.5の条件下で14分間酢酸ニッケル
封孔処理を行い、更にPH7の熱水にて、液温度95℃
の条件下で14分間熱水封孔処理を行った。その後、ド
ラム保持部(2)に支持体を載せ、支持体の内面に図1
の水流放出装置を挿入した。ドラム保持部(2)は、羽
状になっており、これにより水はけが良くなっている。
つぎに、管(3)から純水を導入し、水流放出部(1)
より水等を支持体内面に向けて純水を5秒間放出するこ
とにより、支持体内面に残留している脱膜液を除去し
た。その後、水槽に支持体を浸漬し、乾燥処理を施した
後に、電荷発生層、電荷移送層の浸漬塗布を行った。
【0029】電荷発生層塗布用溶液として、 フタロシアニン系顔料 6部 ポリビニルブチラール樹脂 2部 ジメトキシエタン 150部 4メトキシ−4−メチルペンタノン2 20部 の組成を持ち、固形分濃度3.4wt%のものを用い
た。また、塗布時の引上げ速度は250mm/分で実施
した。
【0030】
【比較例】封孔処理後、図1の水流放出装置と、支持体
上部に設けられた水流装置から純水を約5秒間放出しな
かった以外は、実施例と同様に行った。封孔処理後に水
槽に支持体を浸漬し、乾燥した際に支持体表面がエッチ
ングされているものがあった。このような支持体表面が
エッチングされているものに電荷発生層、電荷移送層を
塗布した電子写真感光体は、画像むらを生じた。
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、支持体表面を残留脱膜
液によってエッチングされる事態を減らし、画像むら等
の画像欠陥を効果的に防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 水流放出装置の概略図である。
【符号の説明】
1 水流放出部 2 ドラム保持部 3 管 4 支持体

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニウム又はその合金からなる導電
    性支持体の表面に、陽極酸化処理及び封孔処理を施し、
    導電性支持基体内面の陽極酸化皮膜の一部を除去した
    後、感光体層を被膜形成する電子写真感光体の製造方法
    において、導電性支持基体内面の陽極酸化皮膜の一部を
    除去した後に水流により導電性支持基体を洗浄すること
    を特徴とする電子写真感光体の製造方法。
  2. 【請求項2】 水流が、導電性支持基体内面に放出され
    る水流を含むことを特徴とする請求項1記載の電子写真
    感光体の製造方法。
  3. 【請求項3】 水流が、導電性支持基体内部から放出さ
    れる水流を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載
    の電子写真感光体の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005029891A (ja) * 2003-06-17 2005-02-03 Chugoku Denka Kogyo Kk 表面処理アルミニウム材とその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005029891A (ja) * 2003-06-17 2005-02-03 Chugoku Denka Kogyo Kk 表面処理アルミニウム材とその製造方法

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