JP2001074684A - 流動電位測定用試料および測定セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 中空糸や繊維や織布またはフイルム状の流動
電位測定試料を測定セルに、密な充填構造にして測定で
きる流動電位測定試料および測定セルを提供する。 【解決手段】 一方向に整列された中空糸の束の隙間に
熱硬化性樹脂を入れ、あるいは、一方向に整列された繊
維の束、または、織布やフイルムをロール状に巻き、そ
れらの試料に熱収縮チューブを被せて、加熱収縮させ、
所定の長さに切断された試料チューブ４を、両端にテー
パＴｂ、Ｔｄを有するブッシュ５に挿入し、ホルダ１と
ホルダ２の間に入れて、両ホルダ１、２をねじＳａ、Ｓ
ｂにより締付け、テーパＴａ、Ｔｃにより気密に試料チ
ューブ４をセットすることができる。そして、ホルダ１
の溝６にＯリングを嵌めこみ、ホルダ３をホルダ１に取
り付け、試料チューブ４の切断面に多数の小孔を有する
電極が両側からセットされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、流動電位測定用試
料および測定セルに係わり、特に測定試料が中空糸や繊
維状や織布またはフイルムなどの場合に、測定試料を比
較的簡単でかつ試料形態を整え易いようにして測定する
ための測定試料および測定セルに関する。

【０００２】

【従来の技術】固体―液体界面の電荷状態を示すゼータ
電位を求める流動電位測定法は、一対の電極間に固定試
料を充填し、その固定試料の充填層に流動液を通過させ
たときに電極間に発生する電位差として規定される流動
電位を測定することによりゼータ電位を求める方法であ
る。液体の粘性係数η、比導電率λ、誘電率εとし、流
動電位をＥ、加える圧力をＰとすると、ゼータ電位ζ＝
４πηλＥ／εＰ（Ｈｅｌｍｈｏｌｚ−Ｓｍｏｌｕｃｈ
ｏｗｓｋｉの式）となる。４πηλ／εは測定試料に対
して一定であるから、ゼータ電位ζは流動電位Ｅと圧力
Ｐの比に関係し、ＥとＰは直線関係になる。

【０００３】この原理に基づいてゼータ電位を求める流
動電位測定装置を図5に示す。容器１１に流動液１２が
収容されており、この容器１１に対して、加圧気体を導
入するための気体通路１３が接続されている。また流動
電位測定セル１４は、粉体でなる固体試料充填層１４ａ
を挟む両側にフィルター１４ｃ(ガラスろ紙など)を配備
して固体試料充填層１４ａを保持させ、それらを一対の
電極１４ｂで挟んだ基本構成を備えている。そして、上
記容器１１から延び出たコック１８付きの流動液送出路
１５が流動電位測定測定セル１４の入口側に接続されて
いると共に、その流動電位測定セル１４の出口側に、流
動液回収槽１７につながる流動液回収路１６が接続され
ている。また上記気体通路１３には開閉バルブ１９が介
在されていると共に、圧力検出用分岐通路２０や圧力抜
きパージ通路２１が接続され、それらの通路２０、２１
のそれぞれにゲージバルブ２２やパージバルブ２３が介
在されている。

【０００４】この流動電位測定装置による流動電位測定
操作は次のようにして行われる。すなわち、開閉ハルブ
１９を開いて気体通路１３からＮ_２ガスのような加圧気
体を容器１１に導入し、容器１１の内部圧力を一定圧に
上昇させて流動液１２を加圧し、その後に開閉バルプ１
９を閉じて容器１１内の圧力を外気圧よりも高い圧力に
保持する。この状態から、コック１８を開き、外気圧と
容器１１の内部圧力との圧力差により容器１１内の流動
液１２を流動液送出路１５を通して流動電位測定セル１
４に送り込むことによって、固体試料充填層１４ａで流
動液を一対の電極１４ｂの対向方向に流動させる。流動
液は固体試料充填層１４ａを通過した後、流動電位測定
セル１４を出て流動液回収路１６を経て流動液回収槽１
７に回収される。

【０００５】このような流動電位測定装置に用いられる
従来の流動電位測定セル１４を図６に断面で示す。セン
ターセル２４は中央部に円形の透孔でなる空間Ｓを備え
て、その空間Ｓに粉体固体試料が装填される。そして、
この空間Ｓに装填された粉体固体試料充填層１４ａの上
記空間Ｓからの上下の露出端面のそれぞれにフィルター
１４ｃが重ね合わされている。このフィルタ１４ｃは粉
体固体試料充填層１４ａを保持するためのものである。
他方、電極ホルダー２５のヘッド部２６に多数の小孔を
有する電極１４ｂが取り付けられており、そのヘッド部
２６が上記センターセル２４に嵌合されており、そのヘ
ッド部２６の電極１４ｂで上記フィルター１４ｃをサポ
ートさせている。通常、フィルター１４ｃには、ガラス
繊維ろ紙等の機械的強度が非常に弱くて破れやすいもの
が用いられるので、フィルター１４ｃをサポートせずに
用いると、測定時の流動液の流動圧力などによってすぐ
に破れてしまう。そのため、上記のように電極ホルダー
２５によって、ヘッド部２６の電極１４ｂがフィルター
１４ｃをサポートしてフィルター１４ｃが破れないよう
にしている。なお３０ａ、３０ｂは接点ホルダ２９の流
動液通路である。電極ホルダ２５に、電極１４ｂに電気
的に接続されたコネクタ(雄)２７が装備され、接点ホル
ダ２９にコネクタ(雌)２８が設けられ、測定時に検出さ
れる流動電位が測定機器本体側の電気回路（図示せず）
に伝達される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の流動電位測定試
料および測定セルは以上のように構成されているが、流
動電位の理論（Ｈｅｌｍｈｏｌｚ−Ｓｍｏｌｕｃｈｏｗ
ｓｋｉの理論）では液体の流路を毛細管と見なしてい
る。中空糸内壁を対象とする場合は、毛細管そのもので
ある。しかし、実際には検出感度の問題等から1本の中
空糸を対象に測定する場合は希で、多くの場合、複数の
中空糸を対象にする。この場合、粉体と同じく充填層中
の毛細管と見なした方がよい。また、繊維束の場合も同
様である。また、織布やフィルムの場合は、ロール状に
して充填層と見なすのが一般的である。従来、これらの
試料は上記の流動電位測定セル１４のセンターセル２４
の円形の孔でなる空間Ｓの部分に入れられる。この場
合、充填構造として、広い空間Ｓに少量の試料しかない
ような場合には、試料間の空隙が大きくなり、毛細管の
仮定が成り立たない。

【０００７】また、試料が安易に動けるほど空隙が大き
いと、測定中に試料が動くことに対応して、毛細管サイ
ズが極端に変化することになり、液の流路に偏りが生じ
やすく、結果として電位の安定性が損なわれたり、測定
毎のばらつきが大きくなるなどの問題がおきる。したが
って、充填構造はこれらの問題が生じないように密であ
る必要がある。ところが、従来のセル構造では、十分に
密になるように充填することが難しく、実際のデータに
おいても、測定中の毛細管サイズの変化、あるいは、液
流路の偏りに起因すると思われるばらつきが大きく存在
する場合があった。このばらつきは、界面電位の不安定
性に起因するものとして対処されていたが、従来のセル
構造では充填構造に起因する問題を完全には払拭できな
い。さらに、中空糸の場合、中空糸を従来のように円形
の孔でなる空間部分に入れただけの場合は、中空糸外表
面の電位が計測されている可能性が非常に高いというこ
とも問題である。

【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、中空糸や繊維や織布またはフイルム状
の流動電位測定試料を流動電位測定セルに、十分に密な
充填構造にして測定できる流動電位測定試料および測定
セルを提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の流動電位測定試料は、一対の電極間に固体
の試料を充填し、その固体試料の充填層に流動液を通過
させたときに電極間に発生する電位差として規定される
流動電位を測定する流動電位測定装置の固体試料におい
て、複数の中空糸を一定方向に並べて所定の大きさの束
にしたものを熱収縮チューブ内に収容し、該中空糸束を
内包した熱収縮チューブを加熱して収縮させることによ
り形成される充填率の高い充填層で、かつ該充填層中の
複数の中空糸間にできる空隙が熱硬化性樹脂で充填され
ているものである。

【００１０】また、一対の電極間に固体の試料を充填
し、その固体試料の充填層に流動液を通過させたときに
電極間に発生する電位差として規定される流動電位を測
定する流動電位測定装置の固体試料において、複数の繊
維を一定方向に並べて所定の大きさの束にしたものを熱
収縮チューブ内に収容し、該繊維束を内包した熱収縮チ
ューブを加熱により収縮させることにより形成される充
填率の高い充填層であるものである。

【００１１】また、一対の電極間に固体の試料を充填
し、その固体試料の充填層に流動液を通過させたときに
電極間に発生する電位差として規定される流動電位を測
定する流動電位測定装置の固体試料において、所定の大
きさの織布またはフィルムを一定方向に巻き取って所定
の大きさのロール状にしたものを熱収縮チューブ内に収
容し、該織布またはフィルムのロールを内包した熱収縮
チューブを加熱して収縮させることにより形成される充
填率の高い充填層であるものである。

【００１２】さらに、上記に記載された前記流動電位測
定用試料を収容する容器である流動電位測定セルであっ
て、前記流動電位測定用試料の外皮である熱収縮チュー
ブに気密に接触して測定試料を保持するブッシュと、ブ
ッシュの一端に接触してブッシュを保持するホルダー１
と、ブッシュの他端に接触してホルダー１と対向してブ
ッシュを保持するホルダー２と、該ホルダー１と該ホル
ダー２を連結させる手段を持ち、該ブッシュと該ホルダ
ー１および２との接触面がテーパーで密着度の高い構造
により構成され、測定時に液体が確実にチューブ内の所
定の位置に導入される構造を備えるものである。

【００１３】本発明の流動電位測定試料および測定セル
は上記のように構成されており、中空糸の試料の場合、
一定の方向に整列させ束にして、熱硬化性樹脂などを中
空糸間の空隙に充填し、また、繊維状の試料の場合も同
様に、一定の方向に整列させ束にして、また、織布また
はフイルムの試料の場合、ロール状に巻いて、それぞれ
に、熱収縮チューブを被せ、熱収縮させて熱収縮チュー
ブ内に試料を十分に密にして充填させるので、従来より
高い充填率を持った充填層を形成する。さらに、上記の
測定試料の外皮である熱収縮チューブに気密に接触して
測定試料を保持するブッシュを用い、ブッシュの両端が
テーパに形成され、そのテーパ部分に接触してブッシュ
を保持するホルダー側にもテーパが形成され、ブッシュ
とホルダとの接触面がテーパーで密着度の高い構造によ
り構成され、測定時に液体が確実にチューブ内の所定の
位置に導入される。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の流動電位測定試料の一実
施例を図１を参照しながら説明する。図１は本発明の中
空糸３１の流動電位測定試料の作り方を示す。中空糸流
動電位測定試料は（ａ）〜（ｆ）までの工程を経て製作
される。（ａ）まず、流動電位を測定する中空孔３１ｂ
を有した中空糸３１の試料を複数本集め、一定の方向に
並べそろえる。（ｂ）次に、中空糸３１の外表に熱硬化
性樹脂３２を塗布し、そして束状にする。（ｃ）次に、
その束状の中空糸３１に熱収縮チューブ３３を被せる。
（ｄ）次に、加熱し熱収縮チューブ３３を収縮させ、同
時に上記の熱硬化性樹脂３２を軟化させ、中空糸間の隙
間を熱硬化性樹脂３２で埋める。（ｅ）次に、熱収縮チ
ューブ３３で被覆された中空糸の両端を所定の寸法に切
断する。（ｆ）このようにして中空糸測定用試料が完成
する。中空糸３１の測定試料がテフロン熱収縮チューブ
３３内に一杯に方向をそろえられて入れられ、熱収縮チ
ューブ３３を加熱により収縮させて、中空糸間の隙間が
熱硬化性樹脂３２で埋められ、測定試料の充填率を高く
しており、また、このテフロン熱収縮チューブ３３は肉
厚のもので収縮後の外形は円形に保たれる。そして、チ
ューブの両端がカットされるなどして端面の形状が整え
られる。これにより、測定試料は、熱収縮チューブ内３
３で毛細管として流動液を流すことができる。

【００１５】本発明の流動電位測定試料の他の実施例を
図２を参照しながら説明する。図２は本発明の繊維状の
流動電位測定試料の作り方を示す。繊維流動電位測定試
料は（ａ）〜（ｅ）までの工程を経て製作される。
（ａ）まず、流動電位を測定する繊維３４の試料を複数
本集め、一定の方向に並べ束状にそろえる。（ｂ）次
に、その束状の繊維３４に熱収縮チューブ３３を被せ
る。（ｃ）次に、熱収縮チューブ３３を加熱し収縮させ
る。（ｄ）次に、熱収縮チューブ３３で被覆された繊維
の束の両端を所定の寸法に切断する。（ｅ）このように
して繊維測定用試料が完成する。繊維状の測定試料がテ
フロン熱収縮チューブ３３内にいっぱいに方向をそろえ
られて入れられ、熱収縮チューブ３３を加熱により収縮
させて測定試料の充填率を高くしており、また、このテ
フロン熱収縮チューブ３３は肉厚のもので収縮後の外形
は円形に保たれる。そして、チューブの両端がカットさ
れるなどして端面の形状が整えられる。これにより、測
定試料は、熱収縮チューブ内３３で毛細管として流動液
を流すことができる。

【００１６】本発明の流動電位測定試料の他の実施例を
図３を参照しながら説明する。図３は、本発明の織布ま
たはフイルム３５の流動電位測定試料の作り方を示す。
織布またはフイルム３５の流動電位測定試料は、（ａ）
〜（ｆ）までの工程を経て製作される。（ａ）まず、流
動電位を測定する織布またはフイルム３５を広げる。
（ｂ）次に、織布またはフイルム３５をロール状に巻き
束にする。（ｃ）次に、その束状の織布またはフイルム
３５に熱収縮チューブ３３を被せる。（ｄ）次に熱収縮
チューブ３３を加熱し収縮させる。（ｅ）次に熱収縮チ
ューブ３３で被覆された織布またはフイルム３５のロー
ル状の束の両端を所定の寸法に切断する。（ｆ）このよ
うにして織布またはフイルム３５の測定用試料が完成す
る。織布またはフイルム３５の測定試料がテフロン熱収
縮チューブ３３内にロール状にいっぱいに巻きこまれ、
熱収縮チューブ３３を加熱により収縮させて測定試料の
充填率を高くしており、また、このテフロン熱収縮チュ
ーブ３３は肉厚のもので収縮後の外形は円形に保たれ
る。そして、チューブの両端がカットされるなどして端
面の形状が整えられる。これにより、測定試料は、熱収
縮チューブ内３３で試料界面上の電荷電位を流動液を流
すことで測定することができる。

【００１７】上記のようにして製作された流動電位測定
試料は、図４に示す流動電位測定セルにセットされる。
本流動電位測定セルは、ブッシュ５と、ホルダ１と、ホ
ルダ２と、ホルダ３から構成されている。ブッシュ５
は、両端に所定のテーパがついたテフロン樹脂製の部品
で、熱収縮チューブが被覆された測定試料からなる試料
チューブ４を、気密に挿入することができる孔を有し、
ブッシュ５の両端にはテーパＴｂとテーパＴｄが形成さ
れている。ホルダ２は、テフロン樹脂製の部品で内部に
試料チューブ４が挿入できる貫通穴と、ブッシュ５のテ
ーパＴｄに対応する位置にテーパＴｃが形成され、さら
に、外周部にねじＳａが設けられ、そのねじがホルダ１
のねじＳｂに噛み合うようになっている。ホルダ１は、
テフロン樹脂製の部品で、内部が貫通し、内側にブッシ
ュ５のテーパＴｂに対応する位置にテーパＴａが形成さ
れ、さらに、外周部に溝６を設けて、その溝６にＯリン
グを嵌め、テフロン樹脂製のホルダ３の内円筒部との間
で嵌合し気密構造になる。そして、ホルダ１側とホルダ
３側から、測定試料の切断面に多数の小孔を有する電極
（図示せず）がセットされる。

【００１８】次に、本測定セルの組み立てについて説明
する。まず、図４に示すように、試料チューブ４の、一
端を所定のテーパＴｂ、Ｔｄの形成されたテフロン樹脂
製のブッシュ５の中に入れる。そして、ブッシュ５をつ
けた試料チューブ４を所定の方向にして、テフロン樹脂
製のホルダー１とテフロン樹脂製のホルダー２で保持す
る。ホルダ１とホルダー２は、ねじＳｂ、Ｓａにより接
合することができ、ねじを締めていくとホルダー１に設
けられたテーパーＴａとホルダー２に設けられたテーパ
ーＴｃは、それぞれ対応するブッシュ５のテーパーＴ
ｂ、Ｔｄと接触する。さらに、締め付けられることによ
り樹脂製ブッシュは変形して、テーパー部分が良く密着
するようになるとともにブッシュ５が熱収縮チューブ３
３を締め付け、試料チューブ４が強く保持される。これ
により、試料チューブ４とブッシュ５の間およびブッシ
ュ５と各ホルダ１、２の間の隙間がなくなる。そして、
ホルダ１の溝６にＯリングを挿入し、ホルダー３をホル
ダ１に挿入して取り付け、測定セルが完成し、測定試料
の切断面に多数の小孔を有する電極（図示せず）がセッ
トされて、測定装置に取り付け可能となる。

【００１９】

【発明の効果】本発明の流動電位測定試料および測定セ
ルは上記のように構成されており、中空糸や繊維や織布
またはフイルムなどの測定試料に対して、比較的簡単で
かつ試料形態を整えやすい方法で密度の高い充填構造を
得ることができ、少なくともフィルターを設けなくても
試料が安易に動くことはなく、毛細管サイズが極端に変
化することはないので、液の流路に偏りが生じて電位の
安定性が損なわれたり、測定毎のばらつきが大きくなる
などの充填構造の不均一によって生じる問題はない。ま
た、測定セルが、試料チューブとブッシュ間及びブッシ
ュと各ホルダ間の隙間がなくなる構造をしているので、
セル内壁と試料チューブ外壁の間を液が流れることはな
く、確実にチューブ内の毛細管に液を流すことができる
ので、余分な電位が誤差として測定結果に含まれること
はない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の流動電位測定試料の一実施例を示す
図である。

【図２】 本発明の流動電位測定試料の他の実施例を示
す図である。

【図３】 本発明の流動電位測定試料の他の実施例を示
す図である。

【図４】 本発明の流動電位測定セルの一実施例を示す
図である。

【図５】 従来の流動電位測定装置を示す図である。

【図６】 従来の流動電位測定セルを示す図である。

【符号の説明】

１…ホルダー ２…ホルダー ３…ホルダー ４…試料チュー
ブ ５…ブッシュ ６…溝 １１…容器 １２…流動液 １３…気体通路 １４…流動電位
測定セル １４ａ…固体試料充填層 １４ｂ…電極 １４ｃ…フィルター １５…流動液送
出路 １６…流動液回収路 １７…流動液回
収槽 １８…コック １９…開閉バル
ブ ２０…圧力検出用分岐通路 ２１…圧力抜き
パージ通路 ２２…ゲージバルブ ２３…パージバ
ルブ ２４…センターセル ２５…電極ホル
ダ ２６…ヘッド部 ２７…コネクタ ２８…コネクタ ２９…接点ホル
ダ ３０ａ…流動液通路 ３０ｂ…流動液
通路 ３１…中空糸 ３１ｂ…中空孔 ３２…熱硬化性樹脂 ３３…熱収縮チ
ューブ ３４…繊維 ３４ａ…繊維隙
間 ３５…織布またはフイルム ３５ａ…シート
間隙間 Ｓ…空間

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一対の電極間に固体の試料を充填し、その
   固体試料の充填層に流動液を通過させたときに電極間に
   発生する電位差として規定される流動電位を測定する流
   動電位測定装置の固体試料において、複数の中空糸を一
   定方向に並べて所定の大きさの束にしたものを熱収縮チ
   ューブ内に収容し、該中空糸束を内包した熱収縮チュー
   ブを加熱して収縮させることにより形成される充填率の
   高い充填層で、かつ該充填層中の複数の中空糸間にでき
   る空隙が熱硬化性樹脂で充填されていることを特徴とす
   る流動電位測定用試料。
2. 【請求項２】一対の電極間に固体の試料を充填し、その
   固体試料の充填層に流動液を通過させたときに電極間に
   発生する電位差として規定される流動電位を測定する流
   動電位測定装置の固体試料において、複数の繊維を一定
   方向に並べて所定の大きさの束にしたものを熱収縮チュ
   ーブ内に収容し、該繊維束を内包した熱収縮チューブを
   加熱により収縮させることにより形成される充填率の高
   い充填層であることを特徴とする流動電位測定用試料。
3. 【請求項３】一対の電極間に固体の試料を充填し、その
   固体試料の充填層に流動液を通過させたときに電極間に
   発生する電位差として規定される流動電位を測定する流
   動電位測定装置の固体試料において、所定の大きさの織
   布またはフィルムを一定方向に巻き取って所定の大きさ
   のロール状にしたものを熱収縮チューブ内に収容し、該
   織布またはフィルムのロールを内包した熱収縮チューブ
   を加熱して収縮させることにより形成される充填率の高
   い充填層であることを特徴とする流動電位測定用試料。
4. 【請求項４】請求項１ないし３に記載された前記流動電
   位測定用試料を収容する容器である流動電位測定セルで
   あって、前記流動電位測定用試料の外皮である熱収縮チ
   ューブに気密に接触して測定試料を保持するブッシュ
   と、ブッシュの一端に接触してブッシュを保持するホル
   ダー１と、ブッシュの他端に接触してホルダー１と対向
   してブッシュを保持するホルダー２と、該ホルダー１と
   該ホルダー２を連結させる手段を持ち、該ブッシュと該
   ホルダー１および２との接触面がテーパーで密着度の高
   い構造により構成され、測定時に液体が確実にチューブ
   内の所定の位置に導入される構造を備えることを特徴と
   する流動電位測定セル。