CN102313758A - 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法 - Google Patents

基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102313758A
CN102313758A CN201110138899A CN201110138899A CN102313758A CN 102313758 A CN102313758 A CN 102313758A CN 201110138899 A CN201110138899 A CN 201110138899A CN 201110138899 A CN201110138899 A CN 201110138899A CN 102313758 A CN102313758 A CN 102313758A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lead
storage tank
sensor
sample
sample storage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201110138899A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102313758B (zh
Inventor
郑兴华
邱琳
唐大伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Engineering Thermophysics of CAS
Original Assignee
Institute of Engineering Thermophysics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Engineering Thermophysics of CAS filed Critical Institute of Engineering Thermophysics of CAS
Priority to CN 201110138899 priority Critical patent/CN102313758B/zh
Publication of CN102313758A publication Critical patent/CN102313758A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102313758B publication Critical patent/CN102313758B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明一种基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法,涉及蓄热材料测试技术,含有:待测样品置于样品储罐中,独立型传感器测量液体/粉末样品时垂直放置于液体/粉末中,测量固体样品时位于两块相同的待测样品之间构成三明治式结构,平行放置于样品储罐的底面上;独立型传感器引线端与样品储罐引线杆电连接;样品储罐在恒温恒压腔中,置于内腔底面上;谐波测量单元与样品储罐引线头电连接,根据谐波法测量原理计算待测样品蓄热系数值。测试时将固定好待测样品和独立型传感器相对位置的样品储罐置于恒温恒压腔中,待温度和压力达到设定值后,测量独立型传感器两端基波电压及三次谐波电压,并计算独立型传感器温升和电流频率的关系。

Description

基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法
技术领域
本发明涉及蓄热材料蓄热系数测试技术领域,是一种基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法,应用于多孔固体、复合相变材料以及纳米粉末等蓄热材料蓄热系数无损测试。
背景技术
蓄热系数作为一个评价材料与其周围介质换热快慢的参数,对其准确的测量一直以来受到很多的关注。尤其随着各种形态的新型蓄热材料的增多,对这些新材料蓄热性能的评价对于探究其潜在应用领域极为有用。近二十年来发展起来基于谐波探测的3ω技术一直被认为是测量固体及薄膜热物性参数(热导率、热扩散率和蓄热系数)的一种有效手段。用3ω技术测量材料的蓄热系数时,需要在待测材料表面制备具有一定尺寸和形状的平面形金属传感器,把该微型金属传感器同时作为加热器和温度传感器,然后根据热波频率与温度变化的关系求得待测材料的蓄热系数。分析该测试方法特点发现,该方法不能实现固体样品的无损检测,并且需要重复对单个样品进行绝缘膜(测量导电固体时)及平面形金属传感器的制备,因此实施工艺复杂,成本代价也较高。另外,除非先将平面形金属传感器制备在一个标准材料上,否则该方法无法用来测量液体及粉末材料的蓄热系数,但是这个标准材料的加入将造成热量在平面形金属传感器两侧分配不均从而引起极大的测量误差。为了解决上述问题,我们采用独立型传感器来实现蓄热系数的测量。所述独立型传感器是指具有下列特征的传感器:测试时与待测样品接触完成测试过程、测试完成后与之分离可单独存放且反复使用。我们所使用的专用于材料蓄热系数测试的独立型传感器具有以下优点:首先,独立型传感器上层为柔性覆盖膜,底层为柔性衬底,且柔性衬底及柔性覆盖膜本身就是绝缘膜,能实现导电样品蓄热系数的测量,也省略了事先在导电样品上制备绝缘层的工序;其次,柔性衬底和柔性覆盖膜对平面形金属传感器有保护作用,构成的独立型传感器具有一定的机械强度,可以重复使用,这就省略了再在待测样品上制备平面形金属传感器的工序;再者,独立型传感器实现了对液体和粉末材料蓄热系数的测量并且能保证高的测量精度。
发明内容
本发明目的是解决现有基于谐波探测的3ω测量技术在测试材料蓄热系数时需要重复制备平面形金属传感器、绝缘困难以及无法准确表征液体和粉末样品等技术缺陷,为此,本发明提供一种基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法,其独立型传感器能重复使用、保证平面形金属传感器与待测样品绝缘,可用于多孔固体、复合相变材料以及纳米粉末等蓄热材料蓄热系数无损测试。
为达成所述目的,本发明的技术解决方案是:
一种基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置,包括恒温恒压腔,恒温恒压腔为密封体,表面为金属外壳,外壳内壁固接有保温层,保温层内是内腔,金属外壳设有密封的门或盖;其还包括:独立型传感器、样品储罐、温度和压力调节系统、谐波测量单元,其中:
温度和压力调节系统包括温度和压力传感器、温度和压力控制器、进气系统、TEC加热/冷却器,其温度和压力传感器悬置于内腔中,进气系统输出与内腔密封相通连,TEC加热/冷却器置于恒温恒压腔的保温层内;温度传感器、TEC加热/冷却器与恒温恒压腔外的温度控制器电连接,压力传感器、进气系统与恒温恒压腔外的压力控制器电连接;
样品储罐放置在恒温恒压腔内腔中,并置于内腔的底面上,样品储罐上端贯通设置有引线杆;
独立型传感器位于样品储罐中,独立型传感器的引线端与样品储罐上端的引线杆内端电连接,样品储罐引线杆外端的引线头经导线与恒温恒压腔外的谐波测量单元电连接,谐波测量单元用谐波法测量独立型传感器两端的基波电压及三次谐波电压,并计算独立型传感器的温升和电流频率的关系;
谐波测量单元设于控制主机中;
测量时,待测样品置于样品储罐中,独立型传感器置于待测样品中。
所述的测量材料蓄热系数装置,其所述独立型传感器,包括:衬底、平面形金属传感器、覆盖膜和四个引线件;平面形金属传感器由宽S形导电金属带首尾相接平布固接于柔性衬底上表面,构成一栅栏状平面;平面形金属传感器一侧电连接有四个向外延伸的引线件,四个引线件相互平行设置,各引线件外端为引线端,引线件、引线端固接于柔性衬底上表面;在衬底、平面形金属传感器、引线件上方固接一层柔性覆盖膜,四个引线端暴露于覆盖膜外,形成一具有机械强度的平板状体;平面形金属传感器、引线件、引线端的厚度为几十微米级;
样品储罐有四个引线杆,与引线端一一对应;两个外侧的引线端分别与样品储罐的外侧引线杆内端电连接,接入电流,周期对平面形金属传感器电加热;另两个中间的引线端分别与样品储罐的中间引线杆内端电连接,输出电压。
所述的测量材料蓄热系数装置,其所述独立型传感器置于待测样品中,当待测样品为液体/粉末样品时,独立型传感器垂直放置于液体/粉末样品里;当待测样品为固体样品时,取两块相同的待测样品平置于样品储罐底面,将独立型传感器水平夹置于两待测样品之间,成三明治式。
所述的测量材料蓄热系数装置,其所述导电金属带材料为铜或金;柔性衬底、柔性覆盖膜材料为聚酰亚胺(PI)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜。
所述的测量材料蓄热系数装置,其所述样品储罐,包括罐壳、罐盖,碗状罐壳开口向上,锥形罐盖位于罐壳上方,与开口相适配;罐盖上贯通设置有四个引线杆,引线杆外端有引线头,引线杆内端与独立型传感器的引线端电连接,引线杆外端的引线头经导线与恒温恒压腔外的谐波测量单元电连接。
所述的测量材料蓄热系数装置,其所述平面形金属传感器厚度在12.5~100μm之间,其单根导电金属带宽度在100~500μm之间,中间两引线件间的导电金属带组宽度在5~25mm之间,长度在10~50mm之间;柔性衬底及柔性覆盖膜的厚度在12.5~50μm之间。
所述的测量材料蓄热系数装置,其所述引线杆材料为铜、银或铝其中之一。
所述的测量材料蓄热系数装置,其用于无损测量多孔固体、复合相变材料或纳米粉末蓄热材料的蓄热系数。
一种所述的测量材料蓄热系数装置的测量方法,其包括步骤:
步骤1:取一定量的标准液体放置于样品储罐中,把独立型传感器置于标准液体中,使平面形金属传感器全部浸没在标准液体中,但四个引线端位于液面以上;
步骤2:将独立型传感器的四个引线端分别与样品储罐的四个引线杆内端电连接,四个引线杆外端的引线头分别与谐波测量单元的引线端电连接;
步骤3:用谐波法测量独立型传感器内的平面形金属传感器中间两引线件之间的基波电压及三次谐波电压,三次谐波电压接近1/100000~1/10000基波电压,根据谐波法测试原理拟合标准液体的蓄热系数值;
步骤4:从样品储罐中取出独立型传感器,将标准液体倒掉后清洗、烘干样品储罐;
步骤5:将待测样品放入样品储罐后,重复步骤2:将独立型传感器的引线端分别与样品储罐的四个引线杆电连接,把样品储罐置于恒温恒压腔中,再将样品储罐的四个引线头分别与谐波测量单元的引线端电连接,谐波测量单元两电流引线端以微弱周期正弦电流加热平面形金属传感器;
步骤6:启动温度和压力调节系统使恒温恒压腔内达到要求的温度和压力;
步骤7:用谐波法测试待测样品的蓄热系数,即完成对待测样品的测试。
所述的测量材料蓄热系数的方法,其所述步骤5中将待测样品放入样品储罐:若待测样品是液体或粉末,则将液体或粉末装入样品储罐中后,如步骤1固定好独立型传感器,若待测样品是固体样品,则将独立型传感器夹在两块相同固体样品之间构成三明治式测试结构,并将三明治式结构与样品储罐的底面平行放置。
本发明基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法的有益效果:
本发明能在很大程度上解决目前基于谐波探测的3ω测量技术在测试样品蓄热系数时需要在单个样品上重复制备平面形金属传感器、绝缘困难以及无法准确表征液体和粉末样品等技术缺陷的问题,可以直接将独立型传感器夹在两样品间(固体)或直接置于样品中(液体和粉末)进行测试,柔性衬底和柔性覆盖膜同时充当绝缘层,保证非导电/导电固体、液体及粉末的无损检测。
柔性衬底及柔性覆盖膜,可以保证平面形金属传感器与导电样品间的绝缘并且具有一定的机械强度保证传感器在使用时不易损坏。
柔性衬底及柔性覆盖膜具有弹性,当与样品夹紧时可以大大降低界面的接触热阻,可以以面热源的形式对待测样品进行测试。
与在样品上制备百纳米厚平面形金属传感器的基于谐波探测的3ω测量技术相比,本发明不再需要额外在待测样品上制备平面形金属传感器以及在导电样品上制备百纳米级厚的绝缘膜,而且制作工艺简单,成本大大降低;利用该方法可以保证非导电/导电固体、液体和粉末的无损检测。
附图说明
图1是本发明的独立型传感器示意图;
图2是本发明的基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数的装置测量液体/粉末样品时独立型传感器布置图;
图2a是本发明的基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数的装置测量固体样品时独立型传感器布置图;
图3是本发明独立型传感器、待测样品、样品储罐、恒温恒压腔和温度和压力调节系统连接示意图;
图4是本发明谐波测量单元的结构示意图。
主要元件说明:
独立型传感器1包括:
平面形金属传感器11、柔性覆盖膜12、柔性衬底13、四个引线件141至144和四个引线端14a至14d;
待测样品2;
样品储罐3包括:罐壳31、罐盖32、四个引线杆331至334和四个引线头33a至33d;
恒温恒压腔4包括:金属外壳41、保温层42和内腔43;
温度和压力调节系统5包括:热电偶51、TEC加热/冷却器52、温度控制器53、压力传感器54、进气系统55和压力控制器56;
谐波测量单元6包括:第一运算放大器61、第二运算放大器62、第三运算放大器63、前置放大器64、信号发生器65、锁相放大器66、微机控制与数据采集系统67、第一低温漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第八低温漂电阻R8、可调电阻R9、第一电流引线端6a、第二电流引线端6d、第一探测电压引线端6b、第二探测电压引线端6c。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明技术方案中所涉及的各个细节问题。应指出的是,所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
本发明的一种基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法,涉及用一独立型传感器夹在两块相同固体样品间的结构代替将传感器直接沉积于样品表面上、用一独立型传感器垂直放入液体/粉末样品中的结构代替将传感器沉积于另一标准固体样品表面上的技术方案,实现了对待测样品蓄热系数的无损测试。测试前要用标准乙二醇液体(乙二醇分析纯,纯度为99.99%)校验独立型传感器是否正常工作。利用基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数的装置实现该方法的步骤如下:①取一定量的标准乙二醇液体放置于样品储罐3中,以填充至样品储罐3高度的1/2为佳,把独立型传感器1置于标准液体中,独立型传感器1的位置应该满足平面形金属传感器11全部浸没在标准液体中且四个引线端14a至14d位于液面以上;②将独立型传感器1的四引线端14a至14d分别与样品储罐3的四个引线杆331至334电连接,样品储罐3的四个引线头33a至33d分别与谐波测量单元6的引线端6a至6d电连接;③用谐波法测量独立型传感器1内的平面形金属传感器11中间两引线件142和143之间的基波电压及三次谐波电压,根据谐波法测试原理拟合标准液体的蓄热系数值;④从样品储罐3中取下独立型传感器1,将标准液体倒掉后清洗、烘干样品储罐3,若测试的是液体或粉末样品,则将液体(如蒸馏水,乙醇)或粉末(如纳米级氧化硅粉末,碳纤维粉体)装入样品储罐3中,以填充至样品储罐3高度的1/2为佳,执行步骤1固定好新的测试结构,若测试的是固体样品(如不锈钢块体,石英玻璃块体,多孔陶瓷块体),则将独立型传感器1夹在两块相同固体样品之间构成三明治式测试结构,并将三明治式结构与样品储罐3的底面平行放置;⑤将独立型传感器1的引线端14a至14d分别与样品储罐3的四个引线杆331至334电连接,把样品储罐3置于恒温恒压腔4中,再将样品储罐3的四个引线头33a至33d分别与谐波测量单元6的引线端6a至6d电连接;⑥启动温度和压力调节系统5使恒温恒压腔4内达到要求的温度和压力;⑦用谐波法测试待测样品2的蓄热系数,即完成对待测样品2的测试。所述独立型传感器1内的平面形金属传感器11采用微弱周期正弦电流加热。测试时,调整所述平面形金属传感器11的基波电压,使两引线端14b、14c间的三次谐波电压接近1/10000~1/100000基波电压。
请参考图1、图2、图2a、图3和图4示出的测量材料蓄热系数的装置,图3示出该装置,含有:独立型传感器1、待测样品2、样品储罐3、恒温恒压腔4、温度和压力调节系统5、谐波测量单元6,其中:
请参考图2示出独立型传感器1测量液体/粉末样品时垂直放置于装有待测样品2的样品储罐3中;请参考图2a示出独立型传感器1测量固体样品时位于两块相同的待测样品2之间构成三明治式结构,三明治式结构放置于样品储罐3中,并且三明治式结构与样品储罐3的底面平行放置;独立型传感器1的引线端14a~14d与样品储罐3的引线杆331~334电连接;所述独立型传感器1内具有平面形金属传感器11以微弱周期正弦电流加热,两谐波测量引线端14b、14c间的三次谐波电压接近1/100000~1/10000基波电压;样品储罐3放置在恒温恒压腔4中,并与恒温恒压腔4的底面平行放置;谐波测量单元6与样品储罐3的引线头33a~33d电连接,用于谐波法测量独立型传感器1两端的基波电压及三次谐波电压并计算独立型传感器1的温升和电流频率的关系。
如图1、图2和图2a示出的独立型传感器1包括:平面形金属传感器11、柔性覆盖膜12、柔性衬底13和四个引线件141~144,平面形金属传感器11分别与四个引线件141~144的一端部连接,四个引线件141~144的另一端有四个引线端14a~14d;平面形金属传感器11和四个引线件141~144位于柔性覆盖膜12和柔性衬底13之间;引线端14b、14c分别与样品储罐3的两个电压引线杆332、333通过导线连接,样品储罐3的另两个电流引线杆331、334通过导线接入另两个引线端14a、14d周期对平面形金属传感器11电加热。
所述平面形金属传感器11和四个引线件141~144由导电金属通过柔性电路板制作工艺附着在柔性衬底13上形成几十微米级厚的由宽S形导电金属带首尾相接构成的一栅栏状平面结构,与柔性衬底13为同种材料带胶的柔性覆盖薄膜12通过热压工艺与基于柔性衬底13的平面形金属传感器11及四个引线件141~144形成三明治式结构,柔性衬底13和柔性覆盖膜12在平面形金属传感器11及四个引线件141~144的底面和顶面形成具有一机械强度的平面形金属传感器11及四个引线件141~144的绝缘保护层。
所述导电金属为铜或金;所述柔性衬底为聚酰亚胺(PI)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜。
基于柔性衬底13上的平面形金属传感器11厚度在12.5~100μm范围内,单根金属带宽度在100~500μm范围内,中间两引线件142、143间加加热带组宽度在5~25mm范围内,长度在10~50mm范围内,柔性衬底13及柔性覆盖膜12的厚度在12.5~50μm范围内。
所述样品储罐3包括:一罐壳31、一罐盖32、四个引线杆331~334和四个引线头33a~33d,其中:罐盖32为锥形,位于罐壳31的开口处;罐盖32顶部依次设有四个引线杆331~334,通过孔嵌入罐盖32;从引线杆331~334位于样品储罐3侧的一端引出的四根导线与独立型金属传感器1的引线端14a~14d电连接;引线杆331~334另一端的引线头33a~33d与谐波测量单元6连接。
请参考图3示出,所述引线杆331~334为铜、银或铝其中之一。
所述的测量材料蓄热系数的装置,用于无损测量多孔固体、复合相变材料以及纳米粉末等蓄热材料的蓄热系数。
图1,图2,图2a,图3和图4组成基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数的装置;其中独立型传感器结构见图1;测试液体/粉末样品时独立型传感器1的具体位置见图2,测试固体样品时独立型传感器1的具体位置见图2a;图3中的样品储罐3的四个引线头33b、33c和33a、33d分别通过导线接图4的谐波测量单元6的谐波探测电压引线端6b、6c和电流引线端6a、6d。
将独立型传感器1置于待测样品2中,并给平面形金属传感器11通入角频率为ω的周期微弱电流,因焦耳效应产生的热量将以2ω的频率对平面形金属传感器11、金属传感器外侧柔性衬底13、柔性覆盖膜12及待测样品2加热,产生频率不同的温度波,引起平面形金属传感器11的电阻增加,而平面形金属传感器11增加的电阻又与角频率为ω的周期电流共同作用产生频率不同的电压谐波。根据电压谐波与振动频率的关系可以确定待测材料2的蓄热系数。利用本发明提出的理论模型和数据处理方法可以同时无损测量多孔固体、复合相变材料以及纳米粉末等蓄热材料的蓄热系数。
本发明采用微弱周期正弦电流加热基于柔性衬底13的平面形金属传感器11,因平面形金属传感器11内部电流的有效值很小,产生的加热功率只有几十毫瓦,在加热柔性覆盖膜12、柔性衬底13和待测样品2的过程中,平面形金属传感器11的温升必须小于1K,同时采用的周期电流的频率范围比较大,从几十mHz变化到几十Hz,在上述条件下待测样品2的温升很小,同时锁相放大器采用较大的时间常数,可以使得热波能穿透柔性覆盖膜12和柔性衬底13,进而探测到待测样品2。由于平面形金属传感器11表面的柔性覆盖膜12和柔性衬底13有一定的厚度,而且柔性覆盖膜12和柔性衬底13的导热系数很低(约0.2Wm-1K-1),因此平面形金属传感器11和柔性层的温度改变的影响不可忽略,但是可以从实验数据中减去平面形金属传感器11和柔性层的影响。只要保证在所测量频率范围内热波已经穿透了柔性覆盖膜12和柔性衬底13,就能得到待测样品2的蓄热系数信息。本发明测试的材料的蓄热系数范围比较宽,固体蓄热系数在100~10000J·s-0.5·m-2·K-1之间,蓄热系数的测量不确定度小于±5.5%,液体/粉末蓄热系数在100~2000J·s-0.5·m-2·K-1之间,蓄热系数的测量不确定度小于±4.5%。
测试开始前,要对独立型传感器1是否能正常工作进行验证,具体步骤如下:取一定量的标准液体(多采用乙二醇分析纯,纯度为99.99%,因其在室温下不易挥发且热物性参数很稳定)放置于样品储罐3中,以填充至样品储罐3高度的1/2为佳,把独立型传感器1置于标准液体中,独立型传感器1的位置应该满足平面形金属传感器11全部浸没在标准液体中且四个引线端14a至14d位于液面以上;将独立型传感器1的四引线端14a~14d分别与样品储罐3的四个引线杆331~334电连接,样品储罐3的四个引线头33a至33d分别与谐波测量单元6的引线端6a至6d电连接;用谐波法测量独立探头1内的平面形金属传感器11中间两引线件142和143之间的基波电压及三次谐波电压,根据谐波法测试原理拟合标准液体的蓄热系数值;比较蓄热系数测量值与标准样品的参考蓄热系数值,若两者的误差在4.5%之内,则认为独立型传感器1和谐波测量单元6工作正常,即完成校准工作;否则要仔细检验、确定引起测量误差偏大的原因,如:独立型传感器1内的平面形传感器11是否存在局部断裂而不能正常导通,四引线端14a至14d是否已位于液面以下而发生导通,或谐波测量单元6的各部件是否已失效等,直到独立型传感器1和谐波测量单元6都工作正常。正式测试时,若测试的是液体(如蒸馏水,乙醇)或粉末(如纳米级氧化硅粉末,碳纤维粉体)样品,则将液体或粉末装入样品储罐3中,以填充至样品储罐3高度的1/2为佳,以同样的方法固定好新的测试结构,若测试的是固体样品(如不锈钢块体,石英玻璃块体,多孔陶瓷块体),则将独立型传感器1夹在两块相同固体样品之间构成三明治式测试结构,并将三明治式结构与样品储罐3的底面平行放置;以同样的方法将独立型传感器1的引线端14a至14d分别与样品储罐3的四个引线杆331至334电连接,把样品储罐3置于恒温恒压腔4中,再将样品储罐3的四个引线头33a至33d分别与谐波测量单元6的引线端6a至6d电连接;启动温度和压力调节系统5使恒温恒压腔4内达到要求的温度和压力;调节串联的可调电阻R9接近或略微大于测量过程中平面形金属传感器11可能达到的最大电阻。为了防止平面形金属传感器11有比较明显的温升,调节信号发生器65的输出电压,使得可调电阻R9两端的电压接近10mV,微调可调电阻R9,通过锁相放大器66的差动输入监测,使得电桥平衡,可调电阻的阻值R9就等于平面形金属传感器11的冷态电阻。然后开始测试,选择一系列的频率值,测量对应频率值下平面形金属传感器11的两引线端14b、14c之间的基波电压及三次谐波电压。测量在某一频率下平面形金属传感器11的两引线端14b、14c的三次谐波时,应选择合理的基波电压,使得平面形金属传感器11的两引线端14b、14c间的三次谐波接近基波的1/10000~1/100000。
请参见图4示出本发明谐波测量单元6的结构,谐波测量单元6包括:第一运算放大器61、第二运算放大器62、第三运算放大器63、前置放大器64、信号发生器65、锁相放大器66、微机控制与数据采集系统67、第一低温漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第八低温漂电阻R8、可调电阻R9、第一电流引线端6a、第二电流引线端6d、第一探测电压引线端6b、第二探测电压引线端6c。
信号发生器65输出角频率为ω的交流电压信号经第一运算放大器61转换为电流信号,该电流信号用于同时驱动可调电阻R9和独立型传感器1的平面形金属带传感器11,可调电阻R9和独立型传感器1的电压信号分别经第二运算放大器62和第三运算放大器63变为差动信号再经前置放大器64放大后输入锁相放大器66。微机控制与数据采集系统67控制信号发生器65锁相放大器66及可调电阻。第一电流引线端6a和第二电流引线端6d分别与样品储罐3的引线头33a和33d电连接,第一探测电压引线端6b和第二探测电压引线端6c分别与样品储罐3的引线头33b和33c电连接。
以上所述,仅为本发明中的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内,可理解想到的变换或替换,都应涵盖在本发明的包护范围之内,因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置,包括恒温恒压腔,恒温恒压腔为密封体,表面为金属外壳,外壳内壁固接有保温层,保温层内是内腔,金属外壳设有密封的门或盖;其特征在于,还包括:独立型传感器、样品储罐、温度和压力调节系统、谐波测量单元,其中:
温度和压力调节系统包括温度和压力传感器、温度和压力控制器、进气系统、TEC加热/冷却器,其温度和压力传感器悬置于内腔中,进气系统输出与内腔密封相通连,TEC加热/冷却器置于恒温恒压腔的保温层内;温度传感器、TEC加热/冷却器与恒温恒压腔外的温度控制器电连接,压力传感器、进气系统与恒温恒压腔外的压力控制器电连接;
样品储罐放置在恒温恒压腔内腔中,并置于内腔的底面上,样品储罐上端贯通设置有引线杆;
独立型传感器位于样品储罐中,独立型传感器的引线端与样品储罐上端的引线杆内端电连接,样品储罐引线杆外端的引线头经导线与恒温恒压腔外的谐波测量单元电连接,谐波测量单元用谐波法测量独立型传感器两端的基波电压及三次谐波电压,并计算独立型传感器的温升和电流频率的关系;
谐波测量单元设于控制主机中;
测量时,待测样品置于样品储罐中,独立型传感器置于待测样品中。
2.如权利要求1所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,所述独立型传感器,包括:衬底、平面形金属传感器、覆盖膜和四个引线件;平面形金属传感器由宽S形导电金属带首尾相接平布固接于柔性衬底上表面,构成一栅栏状平面;平面形金属传感器一侧电连接有四个向外延伸的引线件,四个引线件相互平行设置,各引线件外端为引线端,引线件、引线端固接于柔性衬底上表面;在衬底、平面形金属传感器、引线件上方固接一层柔性覆盖膜,四个引线端暴露于覆盖膜外,形成一具有机械强度的平板状体;平面形金属传感器、引线件、引线端的厚度为几十微米级;
样品储罐有四个引线杆,与引线端一一对应;两个外侧的引线端分别与样品储罐的外侧引线杆内端电连接,接入电流,周期对平面形金属传感器电加热;另两个中间的引线端分别与样品储罐的中间引线杆内端电连接,输出电压。
3.如权利要求1所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,所述独立型传感器置于待测样品中,当待测样品为液体/粉末样品时,独立型传感器垂直放置于液体/粉末样品里;当待测样品为固体样品时,取两块相同的待测样品平置于样品储罐底面,将独立型传感器水平夹置于两待测样品之间,成三明治式。
4.如权利要求1所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,所述导电金属带材料为铜或金;柔性衬底、柔性覆盖膜材料为聚酰亚胺或聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
5.如权利要求1所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,所述样品储罐,包括罐壳、罐盖,碗状罐壳开口向上,锥形罐盖位于罐壳上方,与开口相适配;罐盖上贯通设置有四个引线杆,引线杆外端有引线头,引线杆内端与独立型传感器的引线端电连接,引线杆外端的引线头经导线与恒温恒压腔外的谐波测量单元电连接。
6.如权利要求2所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,所述平面形金属传感器厚度在12.5~100μm之间,其单根导电金属带宽度在100~500μm之间,中间两引线件间的导电金属带组宽度在5~25mm之间,长度在10~50mm之间;柔性衬底及柔性覆盖膜的厚度在12.5~50μm之间。
7.如权利要求1、2或5所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,所述引线杆材料为铜、银或铝其中之一。
8.如权利要求1或3所述的测量材料蓄热系数装置,其特征在于,用于无损测量多孔固体、复合相变材料或纳米粉末蓄热材料的蓄热系数。
9.一种如权利要求1所述的测量材料蓄热系数装置的测量方法,其特征在于,包括步骤:
步骤1:取一定量的标准液体放置于样品储罐中,把独立型传感器置于标准液体中,使平面形金属传感器全部浸没在标准液体中,但四个引线端位于液面以上;
步骤2:将独立型传感器的四个引线端分别与样品储罐的四个引线杆内端电连接,四个引线杆外端的引线头分别与谐波测量单元的引线端电连接;
步骤3:用谐波法测量独立型传感器内的平面形金属传感器中间两引线件之间的基波电压及三次谐波电压,三次谐波电压接近1/100000~1/10000基波电压,根据谐波法测试原理拟合标准液体的蓄热系数值;
步骤4:从样品储罐中取出独立型传感器,将标准液体倒掉后清洗、烘干样品储罐;
步骤5:将待测样品放入样品储罐后,重复步骤2:将独立型传感器的引线端分别与样品储罐的四个引线杆电连接,把样品储罐置于恒温恒压腔中,再将样品储罐的四个引线头分别与谐波测量单元的引线端电连接,谐波测量单元两电流引线端以微弱周期正弦电流加热平面形金属传感器;
步骤6:启动温度和压力调节系统使恒温恒压腔内达到要求的温度和压力;
步骤7:用谐波法测试待测样品的蓄热系数,即完成对待测样品的测试。
10.根据权利要求9所述的测量材料蓄热系数的方法,其特征在于,所述步骤5中将待测样品放入样品储罐:若待测样品是液体或粉末,则将液体或粉末装入样品储罐中后,如步骤1固定好独立型传感器,若待测样品是固体样品,则将独立型传感器夹在两块相同固体样品之间构成三明治式测试结构,并将三明治式结构与样品储罐的底面平行放置。
CN 201110138899 2011-05-26 2011-05-26 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法 Active CN102313758B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110138899 CN102313758B (zh) 2011-05-26 2011-05-26 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110138899 CN102313758B (zh) 2011-05-26 2011-05-26 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102313758A true CN102313758A (zh) 2012-01-11
CN102313758B CN102313758B (zh) 2013-02-13

Family

ID=45427106

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110138899 Active CN102313758B (zh) 2011-05-26 2011-05-26 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102313758B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102749353A (zh) * 2012-07-24 2012-10-24 中国科学院工程热物理研究所 用于吸热系数测量的贴面式传感器、测量装置及测量方法
CN103149233A (zh) * 2013-01-28 2013-06-12 中国科学院工程热物理研究所 测试材料热物性参数的装置及方法
CN103698357A (zh) * 2013-11-16 2014-04-02 西安交通大学 一种基于mems双加热器的热导率和热扩散系数传感器
CN105928953A (zh) * 2016-07-08 2016-09-07 华南师范大学 一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置和方法及其应用
CN106813718A (zh) * 2017-03-01 2017-06-09 西安交通大学 一种测量薄膜应变与热导率的装置及方法
CN107037079A (zh) * 2017-05-11 2017-08-11 西安交通大学 一种支撑梁式mems流体热导率和热扩散系数传感器及其制备和测试方法
CN112710693A (zh) * 2020-12-10 2021-04-27 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种提升3ω法薄膜热导率测试精度的装置及方法
EP3742139B1 (en) 2019-05-21 2022-12-21 ABB Schweiz AG Testing method for non-invasive temperature measuring instruments

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201041558Y (zh) * 2007-03-14 2008-03-26 中国科学院工程热物理研究所 谐波探测技术测量液体导热系数和热扩散率的装置
JP4093333B2 (ja) * 1998-07-08 2008-06-04 アルバック理工株式会社 熱物性測定方法と装置
CN101782541A (zh) * 2009-12-09 2010-07-21 中国科学院工程热物理研究所 具有独立探头的谐波法固体材料热物性测试方法及装置
CN101825592A (zh) * 2010-04-02 2010-09-08 中国科学院工程热物理研究所 谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法及装置
CN101907589A (zh) * 2010-06-25 2010-12-08 中国科学院工程热物理研究所 谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法
CN202057621U (zh) * 2011-05-26 2011-11-30 中国科学院工程热物理研究所 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4093333B2 (ja) * 1998-07-08 2008-06-04 アルバック理工株式会社 熱物性測定方法と装置
CN201041558Y (zh) * 2007-03-14 2008-03-26 中国科学院工程热物理研究所 谐波探测技术测量液体导热系数和热扩散率的装置
CN101782541A (zh) * 2009-12-09 2010-07-21 中国科学院工程热物理研究所 具有独立探头的谐波法固体材料热物性测试方法及装置
CN101825592A (zh) * 2010-04-02 2010-09-08 中国科学院工程热物理研究所 谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法及装置
CN101907589A (zh) * 2010-06-25 2010-12-08 中国科学院工程热物理研究所 谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法
CN202057621U (zh) * 2011-05-26 2011-11-30 中国科学院工程热物理研究所 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《化工学报》 20071031 王照亮等 利用3omega法同时测量纳米流体热导率和热扩散系数 第2462-2468页 1-10 第58卷, 第10期 *
王照亮等: "利用3ω法同时测量纳米流体热导率和热扩散系数", 《化工学报》, vol. 58, no. 10, 31 October 2007 (2007-10-31), pages 2462 - 2468 *
郑兴华等: "谐波法航空煤油热物性测量研究", 《第三届高超声速科技学术会议》, 31 October 2010 (2010-10-31) *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102749353A (zh) * 2012-07-24 2012-10-24 中国科学院工程热物理研究所 用于吸热系数测量的贴面式传感器、测量装置及测量方法
CN103149233A (zh) * 2013-01-28 2013-06-12 中国科学院工程热物理研究所 测试材料热物性参数的装置及方法
CN103149233B (zh) * 2013-01-28 2016-02-24 中国科学院工程热物理研究所 测试材料热物性参数的装置及方法
CN103698357A (zh) * 2013-11-16 2014-04-02 西安交通大学 一种基于mems双加热器的热导率和热扩散系数传感器
CN105928953A (zh) * 2016-07-08 2016-09-07 华南师范大学 一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置和方法及其应用
CN106813718A (zh) * 2017-03-01 2017-06-09 西安交通大学 一种测量薄膜应变与热导率的装置及方法
CN106813718B (zh) * 2017-03-01 2019-04-12 西安交通大学 一种测量薄膜应变与热导率的装置及方法
CN107037079A (zh) * 2017-05-11 2017-08-11 西安交通大学 一种支撑梁式mems流体热导率和热扩散系数传感器及其制备和测试方法
CN107037079B (zh) * 2017-05-11 2019-05-21 西安交通大学 一种支撑梁式mems复合传感器及其制备和测试方法
EP3742139B1 (en) 2019-05-21 2022-12-21 ABB Schweiz AG Testing method for non-invasive temperature measuring instruments
US11579026B2 (en) * 2019-05-21 2023-02-14 Abb Schweiz Ag Testing method for non-invasive temperature measuring instruments
CN112710693A (zh) * 2020-12-10 2021-04-27 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种提升3ω法薄膜热导率测试精度的装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102313758B (zh) 2013-02-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102313758B (zh) 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置及方法
CN101907589B (zh) 谐波法微/纳米薄膜热物性测试方法
CN101266220B (zh) 谐波探测技术测量液体导热系数和热扩散率的方法及装置
CN101782541B (zh) 具有独立探头的谐波法固体材料热物性测试方法及装置
CN101825592B (zh) 谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法及装置
CN206192402U (zh) 一种sf6气体微水、密度在线监测系统
CN104034749B (zh) 基于3ω法的薄层材料间接触热阻的测试方法
CN103293184A (zh) 一种基于准、非稳态法测试建筑材料导热系数的实验装置
CN102279204A (zh) 用于各向异性材料导热系数和热扩散率的测定方法
CN106030257A (zh) 多相流量计
CN202057621U (zh) 基于独立型传感器的谐波法测量材料蓄热系数装置
CN201041558Y (zh) 谐波探测技术测量液体导热系数和热扩散率的装置
CN201535761U (zh) 具有独立探头的谐波法固体材料热物性测试装置
Qiu et al. Adaptable thermal conductivity characterization of microporous membranes based on freestanding sensor-based 3ω technique
CN101871900A (zh) 一类用于导热系数测量的传感器
CN108844990A (zh) 一种基于mems工艺薄膜应变热导率测试装置及方法
CN103698357A (zh) 一种基于mems双加热器的热导率和热扩散系数传感器
CN103149233B (zh) 测试材料热物性参数的装置及方法
CN102661968B (zh) 一种多次谐波测量工质跨临界热物性的方法及装置
CN106706700A (zh) 导电高分子复合材料相变‑电阻关系在线监测系统及方法
CN106404843A (zh) 基于电学测量的四点式自适应调节无损检测探头
CN203455295U (zh) 相变温度测试仪
CN203178220U (zh) 测试材料热物性参数的装置
Garnier et al. A new transient hot-wire instrument for measuring the thermal conductivity of electrically conducting and highly corrosive liquids using small samples
Klems et al. Large‐area, high‐sensitivity heat‐flow sensor

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant