JP2001046884A - 光触媒酸化チタン膜の製造方法 - Google Patents
光触媒酸化チタン膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無機、金属を問わず密着性が良く、また光触
媒活性を付与することのできる光触媒酸化チタン膜の製
造方法を提供することにある。 【解決手段】 真空容器2内に基板1を絶縁固定し、真
空容器2内にチタニウムテトライソプロポキシドの気体
を原料ガスとして導入すると同時に減圧状態に維持し、
高周波放電によりプラズマを生成し、基板1に負電位の
パルス電圧を繰り返し印加することによってプラズマ中
の正イオンを基板1に吸引加速し、注入と同時に基板1
に酸化チタン膜を成膜し、この方法により製造した酸化
チタン膜を400〜650℃の範囲内で加熱することに
より結晶化させ、光触媒活性を付与する。
媒活性を付与することのできる光触媒酸化チタン膜の製
造方法を提供することにある。 【解決手段】 真空容器2内に基板1を絶縁固定し、真
空容器2内にチタニウムテトライソプロポキシドの気体
を原料ガスとして導入すると同時に減圧状態に維持し、
高周波放電によりプラズマを生成し、基板1に負電位の
パルス電圧を繰り返し印加することによってプラズマ中
の正イオンを基板1に吸引加速し、注入と同時に基板1
に酸化チタン膜を成膜し、この方法により製造した酸化
チタン膜を400〜650℃の範囲内で加熱することに
より結晶化させ、光触媒活性を付与する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、基板に対しイオ
ンを照射あるいは注入することにより酸化チタン膜形成
を行い、膜形成後の基板加熱により結晶化させ、光触媒
活性を有する光触媒酸化チタン膜の製造方法に関するも
のである。
ンを照射あるいは注入することにより酸化チタン膜形成
を行い、膜形成後の基板加熱により結晶化させ、光触媒
活性を有する光触媒酸化チタン膜の製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】従来、酸化チタン膜製造方法として、ゾ
ルゲール法、塗布法、CVD法などの方法があったが、
いずれも基材上への積み上げ法であり、基材の種類によ
っては酸化チタン膜の密着性に問題があり、特定の基材
に対して用いられるか、あるいはアンダーコーティング
により密着強度の改善が行われてきた。
ルゲール法、塗布法、CVD法などの方法があったが、
いずれも基材上への積み上げ法であり、基材の種類によ
っては酸化チタン膜の密着性に問題があり、特定の基材
に対して用いられるか、あるいはアンダーコーティング
により密着強度の改善が行われてきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
技術ではガラスあるいはセラミックなどの酸化基材に対
しては問題ないが、金属に対しては十分な密着強度が与
えられないか、与えられたとしても前処理の工程が必要
であった。またゾルーゲル法等の塗布法では光触媒特性
を発揮できる厚さの酸化チタン膜を得るために、10回
程度繰り返し膜形成、焼成結晶化を繰り返す必要があ
り、長い日数を要していた。
技術ではガラスあるいはセラミックなどの酸化基材に対
しては問題ないが、金属に対しては十分な密着強度が与
えられないか、与えられたとしても前処理の工程が必要
であった。またゾルーゲル法等の塗布法では光触媒特性
を発揮できる厚さの酸化チタン膜を得るために、10回
程度繰り返し膜形成、焼成結晶化を繰り返す必要があ
り、長い日数を要していた。
【0004】この発明は、上記のような課題に鑑み、そ
の課題を解決すべく創案されたものであって、その目的
とするところは、無機、金属を問わず密着性が良く、ま
た光触媒活性を付与することのできる光触媒酸化チタン
膜の製造方法を提供することにある。
の課題を解決すべく創案されたものであって、その目的
とするところは、無機、金属を問わず密着性が良く、ま
た光触媒活性を付与することのできる光触媒酸化チタン
膜の製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】以上の目的を達成するた
めに、請求項1の発明は、真空容器内に基板を絶縁固定
し、真空容器内にチタニウムテトライソプロポキシドの
気体を原料ガスとして導入すると同時に減圧状態に維持
し、高周波放電によりプラズマを生成し、基板に負電位
のパルス電圧を繰り返し印加することによってプラズマ
中の正イオンを基板に吸引加速し、注入と同時に基板に
酸化チタン膜を成膜する手段よりなるものである。
めに、請求項1の発明は、真空容器内に基板を絶縁固定
し、真空容器内にチタニウムテトライソプロポキシドの
気体を原料ガスとして導入すると同時に減圧状態に維持
し、高周波放電によりプラズマを生成し、基板に負電位
のパルス電圧を繰り返し印加することによってプラズマ
中の正イオンを基板に吸引加速し、注入と同時に基板に
酸化チタン膜を成膜する手段よりなるものである。
【0006】また、請求項2の発明は、真空容器内に基
板を絶縁固定し、真空容器内にチタニウムテトライソプ
ロポキシドの気体を原料ガスとして導入すると同時に減
圧状態に維持し、高周波放電によりプラズマを生成し、
基板に負電位のパルス電圧を繰り返し印加することによ
ってプラズマ中の正イオンを基板に吸引加速し、注入と
同時に基板に酸化チタン膜を成膜し、この方法により製
造した酸化チタン膜を400〜650℃の範囲内で加熱
することにより結晶化させ、光触媒活性を付与するする
手段よりなるものである。
板を絶縁固定し、真空容器内にチタニウムテトライソプ
ロポキシドの気体を原料ガスとして導入すると同時に減
圧状態に維持し、高周波放電によりプラズマを生成し、
基板に負電位のパルス電圧を繰り返し印加することによ
ってプラズマ中の正イオンを基板に吸引加速し、注入と
同時に基板に酸化チタン膜を成膜し、この方法により製
造した酸化チタン膜を400〜650℃の範囲内で加熱
することにより結晶化させ、光触媒活性を付与するする
手段よりなるものである。
【0007】ここで、プラズマ中の正イオンを基板取付
台の表面の基板載置面に印加した負電位パルスにより引
き込み、基板に照射する工程を繰り返し行う。
台の表面の基板載置面に印加した負電位パルスにより引
き込み、基板に照射する工程を繰り返し行う。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、図面に記載の発明の実施の
形態に基づいて、この発明をより具体的に説明する。こ
こで、図1は装置の概略側面図である。
形態に基づいて、この発明をより具体的に説明する。こ
こで、図1は装置の概略側面図である。
【0009】図において、石英ガラス、シリコンウエハ
又はSUS316Lなどの無機又は金属からなる基板1
の表面に酸化チタン膜を成膜するために使用される真空
容器2には、排気手段の真空ポンプ3及び原料となるチ
タニウムテトライソプロポキシドを加熱気化して気体の
原料ガスとして導入するための原料ガス導入系4がそれ
ぞれ接続されている。
又はSUS316Lなどの無機又は金属からなる基板1
の表面に酸化チタン膜を成膜するために使用される真空
容器2には、排気手段の真空ポンプ3及び原料となるチ
タニウムテトライソプロポキシドを加熱気化して気体の
原料ガスとして導入するための原料ガス導入系4がそれ
ぞれ接続されている。
【0010】真空容器2内には、基板1を絶縁固定する
基板取付台5が配置されている。基板取付台5は基板1
を載せて固定する載置面5a部分は導電性の材質で形成
され、これを真空容器2内に支持する支柱5bは絶縁部
材で形成されている。
基板取付台5が配置されている。基板取付台5は基板1
を載せて固定する載置面5a部分は導電性の材質で形成
され、これを真空容器2内に支持する支柱5bは絶縁部
材で形成されている。
【0011】この基板取付台5の導電性の表面には電流
導入端子6を介して配線ケーブル7が接続され、図示し
ないパルス電源が電気的に接続されており、負電位のパ
ルスバイアスが周期的に印加される。
導入端子6を介して配線ケーブル7が接続され、図示し
ないパルス電源が電気的に接続されており、負電位のパ
ルスバイアスが周期的に印加される。
【0012】真空容器2内の一端側にはアンテナ8が配
置されている。このアンテナ8には電流導入端子9を介
して配線ケーブル10が接続され、プラズマを発生させ
るための高周波電力を、電流導入端子9を通じてアンテ
ナ8に給電している。
置されている。このアンテナ8には電流導入端子9を介
して配線ケーブル10が接続され、プラズマを発生させ
るための高周波電力を、電流導入端子9を通じてアンテ
ナ8に給電している。
【0013】また、真空容器2には、酸素ガスを導入す
るたの酸素ガス導入系11が接続されている。この酸素
ガス導入系11の途中には流量調整器12が設けられて
いる。真空容器2にこの酸素ガス導入系11を通じて酸
素ガスを導入することで、酸化を促進させることができ
る。
るたの酸素ガス導入系11が接続されている。この酸素
ガス導入系11の途中には流量調整器12が設けられて
いる。真空容器2にこの酸素ガス導入系11を通じて酸
素ガスを導入することで、酸化を促進させることができ
る。
【0014】以上のような構成からなる装置を使用して
基板1の表面に酸化チタン膜を成膜する。先ず、真空容
器2内に配置された基板取付台5に基板1を絶縁固定
し、真空容器2内に原料ガス導入系4を通じてチタニウ
ムテトライソプロポキシドの気体を原料ガスとして導入
すると同時に、真空ポンプ3を作動させて真空容器2内
を減圧状態に維持する。
基板1の表面に酸化チタン膜を成膜する。先ず、真空容
器2内に配置された基板取付台5に基板1を絶縁固定
し、真空容器2内に原料ガス導入系4を通じてチタニウ
ムテトライソプロポキシドの気体を原料ガスとして導入
すると同時に、真空ポンプ3を作動させて真空容器2内
を減圧状態に維持する。
【0015】そして、高周波電源から例えば 13.56MH
zの高周波をアンテナ8に伝送することによって、真空
容器2内に高周波放電によるプラズマを生成させる。基
板1に負電位のパルス電圧を繰り返し印加することによ
って、プラズマ中の正イオンを基板1に吸引加速し、注
入と同時に基板1に酸化チタン膜を成膜する。
zの高周波をアンテナ8に伝送することによって、真空
容器2内に高周波放電によるプラズマを生成させる。基
板1に負電位のパルス電圧を繰り返し印加することによ
って、プラズマ中の正イオンを基板1に吸引加速し、注
入と同時に基板1に酸化チタン膜を成膜する。
【0016】このとき、プラズマ中の正イオンは基板取
付台5の表面の基板1の載置面5aに印加した負電位パ
ルスにより引き込まれ、基板1に照射する工程が繰り返
し行われて、酸化チタン膜の成膜が促進される。
付台5の表面の基板1の載置面5aに印加した負電位パ
ルスにより引き込まれ、基板1に照射する工程が繰り返
し行われて、酸化チタン膜の成膜が促進される。
【0017】以上のようにして、基板1の表面に酸化チ
タン膜の成膜が行われた後に、酸化チタン膜の成膜が行
われた基板1を、400〜650℃の範囲内で1時間
程、加熱させて酸化チタン膜を結晶化させる。酸化チタ
ン膜を結晶化させることによって、結晶化した酸化チタ
ン膜には光触媒活性が付与される。
タン膜の成膜が行われた後に、酸化チタン膜の成膜が行
われた基板1を、400〜650℃の範囲内で1時間
程、加熱させて酸化チタン膜を結晶化させる。酸化チタ
ン膜を結晶化させることによって、結晶化した酸化チタ
ン膜には光触媒活性が付与される。
【0018】
【発明の実験例】前記で説明した装置を用いて、以下の
条件下で基板に酸化チタン膜を成膜する実験を行った。
条件下で基板に酸化チタン膜を成膜する実験を行った。
【0019】 〔成膜の実験条件〕 基板 :石英ガラス、シリコンウエハ、SUS316L 真空容器サイズ:内径500mm、長さ650mm 導入ガス :チタニウムテトライソプロポキシド(Ti(OC3H7)4,TTIP) マントルヒーターで加熱気化した後に真空容器内に導入 成膜時の真空度:約5×10-3Torr プラズマ発生用高周波出力:50W パルス電圧 :20kV パルス周波数 :100Hz パルス時間 :50μs
【0020】〔成膜の実験結果〕基板の表面に成膜され
た酸化チタンの膜厚は約550nmである。
た酸化チタンの膜厚は約550nmである。
【0021】〔成膜結晶化の実験条件〕 加熱温度:400℃〜650℃の所定の温度 加熱時間:1時間
【0022】〔成膜結晶化後の評価方法〕膜の結晶構造
をX線回析により調べ、組成および結合状態をXPSお
よびFT−IRを用いて調べた。また、光触媒効果につ
いて評価するために、成膜した基板を濃度10ppmの
メチレンブルー水溶液中に浸漬し、所定時間紫外線を照
射した後、分光光度計で吸光度を調べた。
をX線回析により調べ、組成および結合状態をXPSお
よびFT−IRを用いて調べた。また、光触媒効果につ
いて評価するために、成膜した基板を濃度10ppmの
メチレンブルー水溶液中に浸漬し、所定時間紫外線を照
射した後、分光光度計で吸光度を調べた。
【0023】〔実験結果および考察〕作製した酸化チタ
ン膜は黒色であったが、450℃以上の加熱により無色
透明となった。XPS測定の結果、加熱前の試料には炭
素が多く含まれ、加熱温度が高くなるに伴い減少し、6
50℃で加熱した試料の組成は化学量論組成(TiO2)に
なっていた。図2にX線回析測定結果を示している。比
較のためゾルーゲル法によりコーティングした後、65
0℃で1時間加熱結晶化した試料についての測定結果も
併せて示している。この発明の方法(プラズマソースイ
オン注入(PSII)法)で作製した試料については、
加熱前の試料には回析線は見られず、450℃以上の加
熱によりアナターゼ型構造に由来する回析線が見られ
る。また600℃以上の加熱によりルチル型構造も生成
していることがわかる。ゾルーゲル法により作製した酸
化チタン膜はA(101) 優先配向性であるのに対し、この
発明の方法(プラズマソースイオン注入(PSII)
法)で作製した酸化チタン膜はA(004) 優先配向性の傾
向がある。メチレンブルー水溶液を用いて光触媒効果に
ついて調べた結果、ゾルーゲル法で作製した酸化チタン
(TiO2)膜と同程度の脱色効果が得られた。
ン膜は黒色であったが、450℃以上の加熱により無色
透明となった。XPS測定の結果、加熱前の試料には炭
素が多く含まれ、加熱温度が高くなるに伴い減少し、6
50℃で加熱した試料の組成は化学量論組成(TiO2)に
なっていた。図2にX線回析測定結果を示している。比
較のためゾルーゲル法によりコーティングした後、65
0℃で1時間加熱結晶化した試料についての測定結果も
併せて示している。この発明の方法(プラズマソースイ
オン注入(PSII)法)で作製した試料については、
加熱前の試料には回析線は見られず、450℃以上の加
熱によりアナターゼ型構造に由来する回析線が見られ
る。また600℃以上の加熱によりルチル型構造も生成
していることがわかる。ゾルーゲル法により作製した酸
化チタン膜はA(101) 優先配向性であるのに対し、この
発明の方法(プラズマソースイオン注入(PSII)
法)で作製した酸化チタン膜はA(004) 優先配向性の傾
向がある。メチレンブルー水溶液を用いて光触媒効果に
ついて調べた結果、ゾルーゲル法で作製した酸化チタン
(TiO2)膜と同程度の脱色効果が得られた。
【0024】図3に10ppmのメチレンブルー溶液に
アナターゼ型に結晶化した酸化チタン膜をコーティング
したガラスの基板を入れ、市販の殺菌灯を照射した時の
波長665nmにおける吸光度の時間変化を示してい
る。急激にメチレンブルーが分解され、約210分後に
はほとんど濃度ゼロになっていることから、製造した酸
化チタン膜は光触媒作用をもっていることがわかる。
アナターゼ型に結晶化した酸化チタン膜をコーティング
したガラスの基板を入れ、市販の殺菌灯を照射した時の
波長665nmにおける吸光度の時間変化を示してい
る。急激にメチレンブルーが分解され、約210分後に
はほとんど濃度ゼロになっていることから、製造した酸
化チタン膜は光触媒作用をもっていることがわかる。
【0025】
【発明の効果】以上の記載より明らかなように、請求項
1の発明に係る光触媒酸化チタン膜の製造方法によれ
ば、真空容器内に基板を絶縁固定し、真空容器内にチタ
ニウムテトライソプロポキシドの気体を原料ガスとして
導入すると同時に減圧状態に維持し、高周波放電により
プラズマを生成し、基板に負電位のパルス電圧を繰り返
し印加することによってプラズマ内の正イオンを基板に
吸引加速し、注入と同時に基板に酸化チタン膜を成膜す
ることにより、無機、金属を問わず3次元立体物の全表
面に密着性の良い光触媒酸化チタン膜を成膜することが
できる。
1の発明に係る光触媒酸化チタン膜の製造方法によれ
ば、真空容器内に基板を絶縁固定し、真空容器内にチタ
ニウムテトライソプロポキシドの気体を原料ガスとして
導入すると同時に減圧状態に維持し、高周波放電により
プラズマを生成し、基板に負電位のパルス電圧を繰り返
し印加することによってプラズマ内の正イオンを基板に
吸引加速し、注入と同時に基板に酸化チタン膜を成膜す
ることにより、無機、金属を問わず3次元立体物の全表
面に密着性の良い光触媒酸化チタン膜を成膜することが
できる。
【0026】また、請求項2の発明に係る光触媒酸化チ
タン膜の製造方法によれば、真空容器内に基板を絶縁固
定し、真空容器内にチタニウムテトライソプロポキシド
の気体を原料ガスとして導入すると同時に減圧状態に維
持し、高周波放電によりプラズマを生成し、基板に負電
位のパルス電圧を繰り返し印加することによってプラズ
マ内の正イオンを基板に吸引加速し、注入と同時に基板
に酸化チタン膜を成膜することにより、無機、金属を問
わず3次元立体物の全表面に密着性の良い光触媒酸化チ
タン膜を成膜することができると共に、製造した酸化チ
タン膜を400〜650℃の範囲内で加熱することによ
り結晶化させて、酸化チタン膜に光触媒活性を付与する
ことができる。
タン膜の製造方法によれば、真空容器内に基板を絶縁固
定し、真空容器内にチタニウムテトライソプロポキシド
の気体を原料ガスとして導入すると同時に減圧状態に維
持し、高周波放電によりプラズマを生成し、基板に負電
位のパルス電圧を繰り返し印加することによってプラズ
マ内の正イオンを基板に吸引加速し、注入と同時に基板
に酸化チタン膜を成膜することにより、無機、金属を問
わず3次元立体物の全表面に密着性の良い光触媒酸化チ
タン膜を成膜することができると共に、製造した酸化チ
タン膜を400〜650℃の範囲内で加熱することによ
り結晶化させて、酸化チタン膜に光触媒活性を付与する
ことができる。
【0027】また、請求項3のように、プラズマ中の正
イオンを基板取付台の表面の基板載置面に印加した負電
位パルスにより引き込み、基板に照射する工程を繰り返
し行うことにより、酸化チタン膜の成膜を促進させるこ
とができる。
イオンを基板取付台の表面の基板載置面に印加した負電
位パルスにより引き込み、基板に照射する工程を繰り返
し行うことにより、酸化チタン膜の成膜を促進させるこ
とができる。
【図1】この発明の実施の形態を示す装置の概略側面図
である。
である。
【図2】この発明の方法によって成膜結晶化した酸化チ
タン膜のX線回析測定を示したグラフである。
タン膜のX線回析測定を示したグラフである。
【図3】この発明の方法によって成膜結晶化した酸化チ
タン膜によるメチレンブルーの分解を示したグラフであ
る。
タン膜によるメチレンブルーの分解を示したグラフであ
る。
1 基板 2 真空容器 3 真空ポンプ 4 原料ガス導入系 5 基板取付台 5a 載置面 5b 支柱 6 電流導入端子 7 配線ケーブル 8 アンテナ 9 電流導入端子 10 配線ケーブル 11 酸素ガス導入系 12 流量調整器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C23C 16/509 C04B 35/00 J Fターム(参考) 4G012 MA00 4G030 AA16 AA37 AA64 BA34 GA35 4G069 AA03 AA08 AA09 BA04A BA04B BA04C BA48A BA48C DA06 EA08 FA02 FB02 FB29 FB40 4K030 AA11 BA18 FA04 JA10 JA17 LA11
Claims (3)
- 【請求項1】 真空容器内に基板を絶縁固定し、真空容
器内にチタニウムテトライソプロポキシドの気体を原料
ガスとして導入すると同時に減圧状態に維持し、高周波
放電によりプラズマを生成し、基板に負電位のパルス電
圧を繰り返し印加することによってプラズマ中の正イオ
ンを基板に吸引加速し、注入と同時に基板に酸化チタン
膜を成膜することを特徴とする光触媒酸化チタン膜の製
造方法。 - 【請求項2】 真空容器内に基板を絶縁固定し、真空容
器内にチタニウムテトライソプロポキシドの気体を原料
ガスとして導入すると同時に減圧状態に維持し、高周波
放電によりプラズマを生成し、基板に負電位のパルス電
圧を繰り返し印加することによってプラズマ中の正イオ
ンを基板に吸引加速し、注入と同時に基板に酸化チタン
膜を成膜し、この方法により製造した酸化チタン膜を4
00〜650℃の範囲内で加熱することにより結晶化さ
せ、光触媒活性を付与することを特徴とする光触媒酸化
チタン膜の製造方法。 - 【請求項3】 プラズマ中の正イオンを基板取付台の表
面の基板載置面に印加した負電位パルスにより引き込
み、基板に照射する工程を繰り返し行う請求項1又は請
求項2記載の光触媒酸化チタン膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11228370A JP2001046884A (ja) | 1999-08-12 | 1999-08-12 | 光触媒酸化チタン膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP11228370A JP2001046884A (ja) | 1999-08-12 | 1999-08-12 | 光触媒酸化チタン膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001046884A true JP2001046884A (ja) | 2001-02-20 |
Family
ID=16875410
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP11228370A Withdrawn JP2001046884A (ja) | 1999-08-12 | 1999-08-12 | 光触媒酸化チタン膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001046884A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2008080102A (ja) * | 2006-08-29 | 2008-04-10 | Nagasaki Univ | インプラント |
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-
1999
- 1999-08-12 JP JP11228370A patent/JP2001046884A/ja not_active Withdrawn
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