JP2001044172A - 洗浄方法並びに親水性化方法 - Google Patents

洗浄方法並びに親水性化方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エッチングガスとデポジションガスを同時あ
るいは交互に流すエッチングプロセスにおいて、ドライ
エッチング中に形成されたデポジション膜を除去できる
洗浄方法またはこれらの膜を親水性化する方法の提供。 【解決手段】 デポジション膜のポリマー中にOを侵入
させてH2Oと水素結合することで、親水性化できると考
え、ポリマー膜へのO2の投入方法として、シリコンの熱
酸化方法、低圧・高密度プラズマを使用した膜表面を酸
化させる方法、高温水蒸気に基板を晒して膜表面を酸化
させる方法、UV(紫外線)またはEB(電子線)照射による処
理法、常圧CVD処理、減圧CVD処理、プラズマCVD処理、
過酸による触媒反応法が適用可能であり、いずれもポリ
マー膜を分解除去、あるいは親水性化できることを知
見。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体基板より
マイクロマシンング化するためのドライエッチング中に
形成されたデポジション膜を除去できる洗浄方法並びに
デポジション膜の親水性化方法に関する。
【0002】
【従来の技術】今日、プリンター等におけるインクジェ
ットデバイス、化学センサー、医療センサーに代表され
る流体素子、マイクロポンプなどの種々のマイクロマシ
ンが、半導体基板を用いて作製されている。
【0003】マイクロマシンング化の手法で多用されている
ドライエッチングを用いた異方性エッチングにおいて
は、保護膜でエッチングした側壁面を保護しながら反応
を進めることで異方性を達成している。
【0004】装置例を説明すると、外周部にコイルを配置
し、かつ真空ポンプに接続されたエッチングチャンバ内
に、所要のガスを導入排気できるシステムを備え、チャ
ンバ内のプラテンに載置した基板を冷却可能にして、プ
ラテンにRF電力を印加し、コイル通電して発生した磁場
内に供給された反応ガスがプラズマ化するように構成し
てある。
【0005】かかる装置において、例えば、SF6ガスを導入
して、リアクティブイオンエッチング(RIE)を行うと、
エッチング用のマスクを形成した基板には所定幅及び深
さの溝が形成され、この際溝側壁のエッチング速度より
も溝底部のエッチング速度が速く異方性のエッチングが
可能となる。
【0006】次に、SF6ガスの供給を停止し、プラテンにRF
を印加せず、C4F8ガスを導入することにより、デポジシ
ョン工程で溝側壁にフロロカーボン膜が堆積,形成され
る。上記エッチング工程及びデポジション工程を順次繰
り返すと、エッチング工程において指向性のあるイオン
照射によって溝底部のフロロカーボン膜が除去され、下
方へのエッチングが進むことになる。なお、上記の異な
るプロセスを適宜繰り返す工程からなるプロセスの他、
エッチングガスとデポジションガスを同時に流すエッチ
ングプロセスであっても同様である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】マイクロマシニングの
分野においては、集積回路などの半導体デバイスの分野
に比べてかなりのエッチング深さが求められている。例
えば、数十μmから数百μmのエッチング深さがであり、
デポジション膜についても、側壁保護膜として後工程で
特性的に無視できないレベルの膜が存在している。
【0008】詳述すると、デポジション膜は主に(CF2)nから
なるポリマーであるとともに、SF6が異方性エンチング
に使用されるため、O,HおよびSなどの不純物がポリマー
中に含まれるものと考えられている。
【0009】この膜は電気絶縁性が高いが、シリコンへの密
着性、膜欠損及び膜厚みの制御ができないことから絶縁
膜としての実用性はない。また、ほとんどの薬液等に対
して反応性が低く、疎水性であることから、この膜の除
去が極めて困難である。
【0010】この発明は、上述するエッチングガスとデポジ
ションガスを同時あるいは交互に流すエッチングプロセ
スにおいて、ドライエッチング中に形成されたデポジシ
ョン膜を除去できる洗浄方法の提供を目的とし、これら
の膜を親水性化する方法の提供を目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】発明者らは、主に(CF2)n
からなるポリマー膜を洗浄、親水性化してエッチング溝
より除去できる方法を目的に種々検討し、当該ポリマー
膜にO2を侵入させて分解、分断除去するか、あるいは分
断できなくても、ポリマー中にOを侵入させてH 2Oと水素
結合することで、親水性化できると考えて、O2の投入方
法を検討した。
【0012】発明者らは、ポリマー膜へのO2の投入方法とし
て、シリコンの熱酸化方法、低圧・高密度プラズマを使
用した膜表面を酸化させる方法、高温水蒸気に基板を晒
して膜表面を酸化させる方法、UV(紫外線)またはEB(電
子線)照射による処理法、常圧CVD処理、減圧CVD処理、
プラズマCVD処理、過酸による触媒反応法が適用可能で
あり、いずれもポリマー膜を分解除去、あるいは親水性
化できることを知見し、この発明を完成した。
【0013】
【発明の実施の形態】この発明において、処理対象のデ
ポジション膜は、エッチング工程とデポジション工程を
含むドライエッチング法、すなわちエッチングガスとデ
ポジションガスを同時あるいは交互に流す、エッチング
プロセスにて処理されたシリコン半導体基板に形成され
たものである。
【0014】この発明において、シリコンの熱酸化処理する
と、エッチング面は酸化されSiO2になる。また、表面反
応としてはデポジション膜の熱分解、シリコン‐デポジ
ション膜界面反応と酸化反応が進行し、膜の除去及び親
水性反応が進行するものと考えられる。
【0015】熱酸化処理条件としては、ドライ酸化、ウエッ
ト酸化のいずれでも良く、熱処理温度は100℃程度から
可能であるが、あまり低いと処理に時間を要するため、
高温のほうが好ましい。好ましい処理条件は処理対象の
基板、溝深さや膜厚みなどで適宜選定する必要がある
が、一例を示すと、ドライ酸化の場合、O2 100sccm、N
2 100sccm、600℃程度、ウエット酸化の場合、O2 100
sccm、NH3 10sccm、N2 100sccm、600℃程度である。
【0016】低圧、高密度プラズマでO2を励起させて、デポ
ジション膜の一部が酸化され、膜は分解するが、分解し
なくても膜のポリマー中にOが存在して、H2Oと水素結合
することで親水性化する。好ましい低圧、高密度プラズ
マ処理条件は処理対象の基板、溝深さや膜厚みなどで適
宜選定する必要があるが、一例としては、O2 20sccm、
圧力 10mT、コイルパワー 600W、プラズマパワー50
W、温度20℃程度である
【0017】さらに、工業的に簡易な方法として、水蒸気(H
2O-Vapor)を用いることでデポジション膜表面の酸化を
促進させる。すなわち、基板を水の高温蒸気中で保持す
ることで、デポジション膜表面で酸化反応が進み、膜中
に取り込まれたOとの水素結合で親水性となる。好まし
い高温蒸気処理条件は処理対象の基板、溝深さや膜厚み
などで適宜選定する必要があるが、一例としては、150
℃以上に加熱した基板上に高温蒸気を送り込み、蒸気温
度が基板上で90℃以上を保持するようにすることであ
る。
【0018】UV照射またはEB照射による酸素の含浸処理は、
空気あるいは酸素をフローさせながら基板にUV照射また
はEB照射するだけの簡単処理で良く、照射ポイントを限
定しながら行うとよい。好ましい処理条件は処理対象の
基板、溝深さや膜厚みなどで適宜選定する必要がある
が、一例としては、UV照射の場合、20mJ/cm2(248nm)、2
〜5分、EB照射の場合、1A/cm2、1〜2分程度である。
【0019】CVD処理による酸素の含浸処理は、公知の常圧C
VD、減圧CVD、プラズマCVD、プラズマ酸化などのいずれ
の処理も採用でき、いずれも酸化させる条件設定であ
り、処理対象の基板、溝深さや膜厚みなどで適宜選定す
る必要がある。
【0020】一例を示すと、常圧CVDの場合はO2 60cc/mi
n、20%SiH4 25cc/min、N2 2.0l/min、500℃程度、減
圧CVDの場合はO2 60cc/min、20%SiH4 30cc/min、0.5T
orr、650℃程度、プラズマCVDの場合は20%SiH4 50scc
m、N2 150sccm、200mTorr、RF出力 600W、基板温度35
0℃、プラズマ酸化の場合はO2 200sccm、0.2Torr、RF
出力 1kW,60V低電圧。
【0021】酸、特に過酸による触媒反応処理は、例えば、
H2O2溶液に基板を浸漬して煮沸処理したり、KMnO4溶液
に基板を浸漬して煮沸処理したり、CH3COOH溶液に基板
を浸漬して煮沸処理する方法が採用できる。また、処理
時間が長いが、80℃以上の温水に浸漬処理、あるいは煮
沸処理することも有効である。
【0022】
【実施例】市販のICPドライエッチング装置(RF,13.56MH
z)を用いて、シリコンウェーハにマイクロマシンング化
のドライエッチング処理、すなわちSF6ガスによるRIE工
程と、C4F8ガスによるデポジション工程を施した。デポ
ジション膜表面に落とした水の接触角を測定した結果を
表1に示す。
【0023】この発明による熱酸化処理として、密閉容器内
で、サセプターに載置した前記エッチング処理後の基板
に、O2 100sccm、N2 100sccm、600℃の条件で実施し
た。その後、デポジション膜表面に落とした水の接触角
を測定した結果を表1に示す。
【0024】この発明による低圧・高密度プラズマとして、
密閉容器内で、サセプターに載置した前記エッチング処
理後の基板に、O2 20sccm、圧力 10mT、コイルパワー
600W、プラズマパワー50W、温度20℃の条件で実施し
た。その後、デポジション膜表面に落とした水の接触角
を測定した結果を表1に示す。
【0025】この発明による高温水蒸気処理として、密閉容
器内で、サセプターに載置した前記エッチング処理後の
基板を150℃に加熱し、外部より高温水蒸気を導入し
て、基板表面での水蒸気90〜100℃となる条件で実施し
た。その後、デポジション膜表面に落とした水の接触角
を測定した結果を表1に示す。
【0026】この発明によるUV照射処理として、炉で酸素を
流気させながら、サセプターに載置した前記エッチング
処理後の基板に、20mJ/cm2(248nm)のUVを3分間照射し
た。その後、デポジション膜表面に落とした水の接触角
を測定した結果を表1に示す。
【0027】この発明によるEB照射処理として、炉で酸素を
流気させながら、サセプターに載置した前記エッチング
処理後の基板に、1A/cm2のEBを1分間照射した。その
後、デポジション膜表面に落とした水の接触角を測定し
た結果を表1に示す。
【0028】この発明による減圧CVD処理として、0.5Torr、
650℃の密閉容器内で、サセプターに載置した前記エッ
チング処理後の基板に、O2 60cc/min、20%SiH4 30cc/
min℃の条件で実施した。その後、デポジション膜表面
に落とした水の接触角を測定した結果を表1に示す。
【0029】この発明によるプラズマCVD処理として、200mT
orrの密閉容器内で、サセプターに載置した前記エッチ
ング処理後の基板を350℃に加熱し、20%SiH4 50sccm、
N2 150sccm、RF出力 600Wの条件で実施した。その
後、デポジション膜表面に落とした水の接触角を測定し
た結果を表1に示す。
【0030】この発明によるH2O2溶液煮沸処理として、いわ
ゆる洗浄用ウェーハキャリアに収納した前記エッチング
処理後の基板をH2O2溶液を収納した容器に浸漬し、これ
を煮沸処理した。その後、デポジション膜表面に落とし
た水の接触角を測定した結果を表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】
【発明の効果】この発明によって、デポジション膜が処
理しやすい親水性化されるか、あるいは全部又は一部除
去されるため、デバイスの信頼性、特性の向上を実現で
きる。
【0033】μ TASや化学センサー、医療センサーに代表さ
れる流体素子において、フロー部に流れる流体の特性に
応じて親水性、疎水性の組み合わせを任意に選択するこ
とが可能となる。又、流路のみならず、混合反応槽にお
いても、試薬などの特性に応じて、表面の親水性、疎水
性の選択が任意に実施できる。
【0034】プリンター等のインクジェットデバイスにおい
て、親水性、疎水性の組み合わせにより高精細化並びに
インク使用量の低減化に寄与する。又、同様にバルブや
マイクロポンプの接続部においても、円滑な流れを創る
ことが可能となる。

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、熱酸化処理して先に形成されたデポジション膜を
    除去及び/又は親水性化する工程を含む洗浄方法。
  2. 【請求項2】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸素含有雰囲気でUV(紫外線)照射処理して先に形
    成されたデポジション膜を除去及び/又は親水性化する
    工程を含む洗浄方法。
  3. 【請求項3】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸素含有雰囲気でEB(電子線)照射処理して先に形
    成されたデポジション膜を除去及び/又は親水性化する
    工程を含む洗浄方法。
  4. 【請求項4】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸素含有雰囲気でCVD処理して先に形成されたデ
    ポジション膜を除去及び/又は親水性化する工程を含む
    洗浄方法。
  5. 【請求項5】 CVD処理が、常圧CVD、減圧CVD、プラズマ
    CVDのいずれかである請求項4に記載の洗浄方法。
  6. 【請求項6】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、高温水蒸気処理して先に形成されたデポジション
    膜を除去及び/又は親水性化する工程を含む洗浄方法。
  7. 【請求項7】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸洗処理して先に形成されたデポジション膜を除
    去及び/又は親水性化する工程を含む洗浄方法。
  8. 【請求項8】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、温水処理して先に形成されたデポジション膜を除
    去及び/又は親水性化する工程を含む洗浄方法。
  9. 【請求項9】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、熱酸化処理して先に形成されたデポジション膜を
    親水性化するエッチング表面の親水性化方法。
  10. 【請求項10】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸素含有雰囲気でUV(紫外線)照射処理して先に形
    成されたデポジション膜を親水性化するエッチング表面
    の親水性化方法。
  11. 【請求項11】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸素含有雰囲気でEB(電子線)照射処理して先に形
    成されたデポジション膜を親水性化するエッチング表面
    の親水性化方法。
  12. 【請求項12】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸素含有雰囲気でCVD処理して先に形成されたデ
    ポジション膜を親水性化するエッチング表面の親水性化
    方法。
  13. 【請求項13】 CVD処理が、常圧CVD、減圧CVD、プラズ
    マCVDのいずれかである請求項4に記載の洗浄方法。
  14. 【請求項14】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、高温水蒸気処理して先に形成されたデポジション
    膜を親水性化するエッチング表面の親水性化方法。
  15. 【請求項15】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、酸洗処理して先に形成されたデポジション膜を親
    水性化するエッチング表面の親水性化方法。
  16. 【請求項16】 エッチング工程とデポジション工程を含
    むドライエッチング法にて処理されたシリコン半導体基
    板に、温水処理して先に形成されたデポジション膜を親
    水性化するエッチング表面の親水性化方法。
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