JP2001026791A - 無灰炭の製造方法 - Google Patents
無灰炭の製造方法Info
- Publication number
- JP2001026791A JP2001026791A JP11199034A JP19903499A JP2001026791A JP 2001026791 A JP2001026791 A JP 2001026791A JP 11199034 A JP11199034 A JP 11199034A JP 19903499 A JP19903499 A JP 19903499A JP 2001026791 A JP2001026791 A JP 2001026791A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coal
- solvent
- ash
- extraction
- ashless
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
法を提供する。 【解決手段】原料石炭を、N−メチル−2−ピロリジノ
ン溶剤あるいは二硫化炭素およびN−メチル−2−ピロ
リジノンの混合溶剤に、塩素またはフッ素化合物の存在
下で接触させて無灰炭を抽出する。
Description
料、化学原料等に用いられる無灰炭の製造方法に関す
る。
て石炭中の灰分の含有量がある。灰分含有量が多ければ
多いほど、そのような石炭は低品位であるとされる。
ければ発熱量は低下する。また、石炭の燃焼過程では、
灰分の存在によっていわゆるクリンカーが生成され得る
ので燃焼効率が低下し得る。このように石炭中の灰分
は、例えば石炭燃焼の際、発熱量や燃焼効率を低下させ
得る要因となり、その含有量は原料段階で極力低減され
ていることが求められる。また、コークス用の原料とし
て用いる場合や石炭液化、石炭ガス化などの石炭転換プ
ロセス、あるいは石炭を水素化分解または酸化分解する
などして化学原材料とする場合においてもできる限り少
ない灰分量であることが求められる。
分離除去する技術が研究されてきた。そのような技術の
一つに、溶剤抽出法がある。この技術は、原料石炭を溶
剤に浸漬し、無灰炭を溶剤中に抽出させ、灰分を残さと
して分離することにより無灰炭を得る方法である。な
お、上記の無灰炭とは、主に原料石炭中に含有されてい
る有機物をいう。
日本国特許第1630999号公報に開示された方法を
提案している。この方法は、二硫化炭素とN−メチル−
2−ピロリドンあるいはジメチルアセトアミドとの2成
分混合溶剤を抽出溶剤として使用し、この抽出溶剤を好
ましくは100〜200℃の温度で原料石炭に接触して
無灰炭を抽出する。
から無灰炭を抽出する方法において、実用化に際しての
経済性の点から処理温度を室温付近に近づけること、高
歩留り化を目的としてより高い収率で無灰炭を抽出する
ことが要望されている。
来の方法に比べて低い処理温度、高い収率で抽出するこ
とが可能な無灰炭の製造方法を提供することにある。
達成するために本発明に係る無灰炭の製造方法は次のよ
うに構成されている。すなわち、原料石炭を、N−メチ
ル−2−ピロリジノン溶剤単独あるいは二硫化炭素およ
びN−メチル−2−ピロリジノンの混合溶剤に、塩素ま
たはフッ素の化合物の存在下で接触させて原料石炭から
無灰炭を抽出することを特徴としている。
する。
ジノン(以下、NMPと略称する)溶剤あるいは二硫化
炭素およびNMPの混合溶剤とを容器内に収容し、かつ
容器内には塩素またはフッ素化合物を加える。
れるものではない。原料石炭は、あらかじめ粉砕されて
いることが好ましい。原料石炭の粉砕の程度は、好まし
くは16メッシュないし100メッシュ程度の篩を通過
し得ることが望ましい。このような大きさに原料石炭を
あらかじめ粉砕しておくことによって、原料石炭中から
無灰炭を効率的に抽出することができる。16メッシュ
の篩をほとんど通過し得ないような粗い粉砕では、高い
抽出率を達成することが困難になるおそれがある。一
方、100メッシュよりも細かい篩を通過し得るような
小粒径にまで粉砕しても、16メッシュの篩を通過し得
る粒径を用いた場合と比べ、抽出率はほとんど変わらな
い。その上、このような微細な原料石炭粉末を用いる
と、無灰炭の抽出操作後に、灰分を主とする残留物と無
灰炭が抽出された溶剤との分離が困難になるおそれがあ
る。なお、多くの水分を含有する原料石炭については、
あらかじめ乾燥しておくことが好ましい。
るので、容器としては耐塩基性の材料からなるものであ
るか或いは容器内面を耐塩基性のライニング材、例えば
フッ素樹脂を内張り加工されたものであることが好まし
い。また、作業環境の観点から密閉容器であるか或いは
容器上部には排気手段を設けることが好ましい。
るいは二硫化炭素およびNMPの混合溶剤との配合割合
は、原料石炭1Kgに対するNMP溶剤あるいは二硫化
炭素およびNMPの混合溶剤の体積量が3L(リット
ル)以上であることが好ましい。3L未満であると、N
MP溶剤あるいは二硫化炭素およびNMPの混合溶剤中
に無灰炭を高収率で抽出できないおそれがある。また、
無灰炭が抽出された溶剤の粘度が高くなりすぎて溶剤か
ら無灰炭を分離する工程に支障をきたすおそれがある。
但し、NMP溶剤あるいは二硫化炭素およびNMPの混
合溶剤量があまりに多すぎても、後の溶剤と無灰炭との
分離の際に妨げとなるので、かえって非効率になり得
る。これらを勘案して、NMP溶剤あるいは二硫化炭素
およびNMPの混合溶剤の体積量はより好ましくは石炭
1Kgに対し3ないし20Lである。
で用いても、後述するような塩素またはフッ素の化合物
の存在によって、高い収率で無灰炭を抽出可能となる。
なお、二硫化炭素およびNMPの混合溶剤を用いる場
合、混合組成比としては体積比で二硫化炭素:NMP=
3:7〜7:3であることが好ましい。このような混合
組成にすることによって高い収率で無灰炭を抽出するこ
とができる。
溶剤単独あるいは二硫化炭素およびNMP溶剤中の溶解
度(室温)が1重量%以上のものであることが好まし
い。これらの化合物は上記溶剤中に一部溶解した固体状
態で存在することを許容する。上記塩素またはフッ素の
化合物としては、例えば、塩化リチウム、塩化テトラブ
チルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウムな
どの塩を挙げることができる。また、これらを組み合わ
せて用いることもできる。
は、原料石炭に対して30重量%以下であることが好ま
しい。30重量%を超えて上記化合物を存在させても抽
出率の増加傾向を示さないおそれがある。一方、上記化
合物が極端に微量であると高い収率で抽出できないおそ
れがある。NMP単独溶剤を用いる場合、上記化合物の
量は原料石炭に対して5重量%ないし30重量%にする
ことが好ましい。二硫化炭素とNMPとの混合溶剤を用
いる場合、上記化合物の量は、原料石炭に対して1重量
%ないし30重量%、より好ましくは1重量%ないし1
0重量%にすることが望ましい。
ても高い抽出率を達成することができる。もっとも抽出
時間の短縮や抽出率の向上など、抽出効率をより一層高
める上では加熱することが好ましいが、加熱温度として
200℃以下でよい。溶剤として二硫化炭素およびNM
Pの混合溶剤を用いる場合、100℃ぐらいから溶剤が
ゆっくりと着色してくるので、室温ないし100℃にす
ることが好ましい。このような低い温度条件であっても
高収率で無灰炭を抽出することができる。なお、圧力条
件としては大気圧ないし上記抽出温度における容器内の
平衡蒸気圧までの圧力を挙げることができる。
を行なうことが好ましい。また、例えば磁気攪拌などの
攪拌装置を用いて攪拌してもよい。超音波照射を行なう
場合、10ないし100KHz程度の周波数の範囲内と
することが好ましい。このような超音波照射または攪拌
等によって無灰炭をより効率的に抽出することができ
る。
法のいずれによっても行なうことができる。回分抽出法
にあっては、1回の抽出操作により得られる抽出量が十
分ではない。このため、その都度新しい溶剤あるいは回
収した溶剤を用いて繰り返し抽出操作を行なうことによ
って抽出率を高めることが望ましい。1回の回分抽出操
作に必要な時間は、原料石炭の種類や抽出条件などによ
り異なるが、1時間以内、多くの場合、10分以内で充
分である。
溶剤と残留物とに分離する。この分離は、既知の重力沈
降、遠心分離またはろ過等によって行なうことができ
る。
された溶剤を無灰炭と溶剤とに分離する。この分離は、
既知の蒸発法、蒸留法または濃縮法等によって行なうこ
とができる。この分離によって、一方で無灰炭を得るこ
とができ、他方で溶剤を回収することができる。回収さ
れた溶剤は、再使用に供することができる。
素またはフッ素の化合物の塩をNMP溶剤単独あるいは
二硫化炭素およびNMPの混合溶剤中に存在(主に溶解
して存在)させ、これに原料石炭を接触させることによ
って、この原料石炭から無灰炭を低い処理温度でかつ高
収率で抽出することができる。このような化合物の塩を
上記溶剤に主に溶解して存在させることによる無灰炭の
抽出時の低温化および収率向上の効果は明らかではない
が、上記塩が溶剤中で溶解してアニオンを生成し、この
アニオンが石炭分子間の会合および凝集を迅速に解放す
ることに起因するものと考えられる。
する。
し、100メッシュのタイラー篩を全通する大きさのも
のを原料石炭として用いた。溶剤として二硫化炭素とN
MPとの等容積の混合溶剤を用いた。キャップ付ガラス
容器内にこの混合溶剤を50mL収容し、さらに塩化テ
トラブチルアンモニウムを0.07g溶解した。次い
で、この溶剤中に上記原料石炭1gを浸漬し、キャップ
をした後、容器内の内容物に周波数38KHzの超音波
を30分間照射して室温下で抽出操作を行なった。
rpmの高速遠心分離を60分行なった後、平均開口径
0.8μmのメンブレンフィルタを用いて減圧ろ過し、
抽出液と残留物とに分離した。分離によって得られた残
留物について、減圧ろ過時の抽出液の色が十分薄くなる
まで、上記の手法と同様に抽出、遠心分離および減圧ろ
過の一連の操作を3ないし7回繰り返し行ない抽出液と
残留物とに分離した。
剤を除去するために、残留物にアセトン60mLを加
え、38KHzの超音波を15分間かけた後、遠心分離
およびろ過の一連の洗浄操作を行なった。この洗浄操作
を3回繰り返した後の残留物を約1日間、90℃で真空
乾燥して重量を測定した。また、用いた原料石炭の重量
を無水無灰基準で求め、この重量と上記残留物の重量と
から無灰炭の抽出率を算出した。
タで混合溶剤の大部分を除去した後、水を用いて超音波
洗浄を2回行なった。つづいてアセトンと水との混合溶
剤(体積比1:4)を用いて超音波洗浄を1回行なっ
た。このような洗浄操作を経て得られた抽出物を90℃
で約1日間、真空乾燥して無灰炭を得た。
りに、フッ化テトラブチルアンモニウム(0.065
g)を用いた以外、実施例1と同様な手法によって無灰
炭の抽出率を調べた。
モニウムを加えず、二硫化炭素とNMPとの等容積の混
合溶剤のみを用い、実施例1と同様な手法によって無灰
炭の抽出率を調べた。
(0.092g)、臭化テトラブチルアンモニウム
(0.081g)を各々用いて実施例1と同様な手法に
よって各々無灰炭の抽出率を調べた。
2、3において調べた結果を下記表1に示す。
よび2における無灰炭の抽出率値は、比較例1の値を大
幅に超える非常に高い値であった。実施例1および2の
ように少量の塩化テトラブチルアンモニウムやフッ化テ
トラブチルアンモニウムの存在によって、原料石炭から
無灰炭を室温下で著しく容易に抽出できたことがわかっ
た。
は比較例1の値より大幅な上昇が認められなかった。
りに、塩化リチウム(0.01g)を用いた以外、実施
例1と同様な手法によって無灰炭の抽出率を調べた。
ム(0.25g)、臭化リチウム(0.10g)をそれ
ぞれ用い、実施例1と同様な手法によって、ヨウ化リチ
ウムを用いた場合および臭化リチウムを用いた場合の無
灰炭の抽出率を各々調べた。
て調べた無灰炭の抽出率を下記表2に示す。なお表2に
は比較例1における抽出率値を併記した。
おける無灰炭の抽出率値は、比較例1の値を大幅に超え
る非常に高い値であった。このような結果から少量の塩
化リチウムの存在によって、原料石炭から無灰炭を室温
下で著しく容易に抽出できたことがわかった。なお、比
較例4および5の抽出率は、比較例1の値より大幅な上
昇が認められなかった。
たアッパーフリーポート炭の代わりにローワーキタニン
グ炭(米国産)、スタイグラー炭(米国産)を用い、実
施例2と同様にフッ化テトラブチルアンモニウム(0.
065g)を用いて、実施例1と同様な手法によって無
灰炭の抽出率を各々調べた。
スタイグラー炭を用い、比較例1と同様に二硫化炭素と
NMPとの等容積の混合溶剤(50mL)のみを用い
て、実施例1と同様な手法によって無灰炭の抽出率を調
べた。
調べた結果を下記表3に示す。
の各抽出率値は、それぞれ比較例6、7に対して大幅な
上昇が認められた。
硫化炭素とNMPとの等容積の混合溶剤の代わりにNM
P単独溶剤(50mL)を用いた。それ以外は実施例2
と同様にアッパーフリーポート炭(1g)およびフッ化
テトラブチルアンモニウム(0.065g)を用い、実
施例1と同様な手法によって無灰炭の抽出率を調べた。
ワーキタニング炭を用いた以外、上記実施例6と全く同
様にして無灰炭の抽出率を調べた。
例6および実施例7と同様に原料石炭としてアッパーフ
リーポート炭、ローワーキタニング炭を用いて各々無灰
炭の抽出率を調べた。
調べた結果を下記表4に示す。
ラブチルアンモニウムを加えた実施例6および7の抽出
率値は、何も加えなかった比較例8および9に比べて大
幅な上昇を示すことがわかった。
ば、原料石炭から無灰炭をより高収率で抽出することが
できるので、高歩留り化が実現可能となる。また、低い
抽出温度で無灰炭を抽出することができるので加熱によ
るエネルギーを大幅に節減可能となる上、装置の簡易化
や装置材料の選択幅が増大するなど実用化に向けて大き
く貢献できる。
Claims (1)
- 【請求項1】 原料石炭を、N−メチル−2−ピロリジ
ノン溶剤単独あるいは二硫化炭素およびN−メチル−2
−ピロリジノンの混合溶剤に、塩素またはフッ素化合物
の存在下で接触させて原料石炭から無灰炭を抽出するこ
とを特徴とする無灰炭の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19903499A JP3198305B2 (ja) | 1999-07-13 | 1999-07-13 | 無灰炭の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19903499A JP3198305B2 (ja) | 1999-07-13 | 1999-07-13 | 無灰炭の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001026791A true JP2001026791A (ja) | 2001-01-30 |
JP3198305B2 JP3198305B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=16401026
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19903499A Expired - Lifetime JP3198305B2 (ja) | 1999-07-13 | 1999-07-13 | 無灰炭の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3198305B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009221340A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-01 | Kobe Steel Ltd | 無灰炭の製造方法 |
JP2009227718A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Kobe Steel Ltd | 無灰炭の製造方法 |
JP2012502158A (ja) * | 2008-09-12 | 2012-01-26 | タータ スチール リミテッド | 石炭のテクノ−エコノミック有機精製法の開発 |
JP2013124325A (ja) * | 2011-12-15 | 2013-06-24 | Kobe Steel Ltd | 無灰炭の製造方法 |
WO2013136342A1 (en) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | Tata Steel Limited | A process flow sheet for pre - treatment of high ash coal to produce clean coal |
WO2013144972A1 (en) * | 2012-03-28 | 2013-10-03 | Tata Steel Limited | A process flow sheet for pre - treatment of high ash coal to produce clean coal |
KR20150021534A (ko) | 2012-06-29 | 2015-03-02 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | 부생탄을 주원료로 하는 코크스 |
CN105531225A (zh) * | 2013-09-11 | 2016-04-27 | 株式会社神户制钢所 | 碳材料的制造方法和碳材料 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013181062A (ja) | 2012-02-29 | 2013-09-12 | Kobe Steel Ltd | 成形配合炭およびその製造方法、ならびにコークスおよびその製造方法 |
JP6454260B2 (ja) * | 2015-11-25 | 2019-01-16 | 株式会社神戸製鋼所 | 無灰炭の製造方法 |
-
1999
- 1999-07-13 JP JP19903499A patent/JP3198305B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009221340A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-01 | Kobe Steel Ltd | 無灰炭の製造方法 |
JP2009227718A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Kobe Steel Ltd | 無灰炭の製造方法 |
JP2012502158A (ja) * | 2008-09-12 | 2012-01-26 | タータ スチール リミテッド | 石炭のテクノ−エコノミック有機精製法の開発 |
JP2013124325A (ja) * | 2011-12-15 | 2013-06-24 | Kobe Steel Ltd | 無灰炭の製造方法 |
US9321028B2 (en) | 2012-03-14 | 2016-04-26 | Tata Steel Limited | Process flow sheet for pre-treatment of high ash coal to produce clean coal |
WO2013136342A1 (en) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | Tata Steel Limited | A process flow sheet for pre - treatment of high ash coal to produce clean coal |
AU2012373685B2 (en) * | 2012-03-14 | 2017-10-19 | Tata Steel Limited | A process flow sheet for pre - treatment of high ash coal to produce clean coal |
CN103748196A (zh) * | 2012-03-14 | 2014-04-23 | 塔塔钢铁有限公司 | 用于高灰分煤的预处理以生产根据本发明的洗精煤的方法流程图 |
US9441175B2 (en) | 2012-03-28 | 2016-09-13 | Tata Steel Limited | Process for production of low ash clean coal from high ash coal with total solvent recovery |
CN103781885B (zh) * | 2012-03-28 | 2016-07-06 | 塔塔钢铁有限公司 | 以溶剂回收从高灰分煤生产低灰分煤的改善方法 |
CN103781885A (zh) * | 2012-03-28 | 2014-05-07 | 塔塔钢铁有限公司 | 用于高灰分煤的预处理以生产洗精煤的方法流程图 |
AU2012375113B2 (en) * | 2012-03-28 | 2017-09-28 | Tata Steel Limited | An improved way to produce low ash clean coal from high ash coal with a total solvent recovery |
WO2013144972A1 (en) * | 2012-03-28 | 2013-10-03 | Tata Steel Limited | A process flow sheet for pre - treatment of high ash coal to produce clean coal |
KR20150021534A (ko) | 2012-06-29 | 2015-03-02 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | 부생탄을 주원료로 하는 코크스 |
CN105531225A (zh) * | 2013-09-11 | 2016-04-27 | 株式会社神户制钢所 | 碳材料的制造方法和碳材料 |
RU2628606C1 (ru) * | 2013-09-11 | 2017-08-21 | Кабусики Кайся Кобе Сейко Се (Кобе Стил, Лтд.) | Способ производства углеродного материала и углеродный материал |
US9751764B2 (en) | 2013-09-11 | 2017-09-05 | Kobe Steel, Ltd | Carbon material production method and carbon material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3198305B2 (ja) | 2001-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4045229B2 (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
JP5334433B2 (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
JP3198305B2 (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
JP4109686B2 (ja) | コークスの製造方法、及び、銑鉄の製造方法 | |
JP5241105B2 (ja) | コークスの製造方法、及び銑鉄の製造方法 | |
JP5255303B2 (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
US2176348A (en) | Manufacture of mellitic acid | |
JP2009215401A (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
EP0021556A1 (en) | Novel deashed coal | |
CN111040819B (zh) | 一种固态碳质材料的除灰方法 | |
WO2001047813A1 (fr) | Procede pour produire un cristal de tantalate de potassium fluore et cristal de tantalate de potassium fluore | |
JP5247193B2 (ja) | コークスの製造方法、及び、銑鉄の製造方法 | |
CN103748196A (zh) | 用于高灰分煤的预处理以生产根据本发明的洗精煤的方法流程图 | |
JP2009126951A (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
WO2015053332A1 (ja) | 無灰炭の製造方法 | |
JPH01242409A (ja) | 活性炭の製造方法 | |
JPS6146519B2 (ja) | ||
JP3920899B1 (ja) | 改質石炭の製造方法 | |
DE2625690C2 (de) | Verfahren zur Anschwemmfiltration von verflüssigter Kohle | |
JPS61207489A (ja) | 溶剤で石炭中の有機物を抽出する方法 | |
JPS5927984A (ja) | 石炭液化方法 | |
CN117304987B (zh) | 一种利用餐厨垃圾水热处理制备生物油的方法 | |
JP5449685B2 (ja) | 高反応性コークスの製造方法 | |
JP2562851B2 (ja) | 炭素質物質の新規な熱分解法 | |
JPS6374912A (ja) | アルカリ金属フツ化物の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3198305 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313114 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
S631 | Written request for registration of reclamation of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313631 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees | ||
EXPY | Cancellation because of completion of term |