JP2000510597A - 後方散乱光の測定による複位相流体の像形成システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 充分なプロセス濃度でのプロセス容器もしくはパイプラインの中にある粒子もしくは小滴を解析するのに適した基本的な結像システムが開示されている。このシステムは、プローブ内に配置され、パルスモードで動作される高いピークパワーの出力が可能な光源（４５）を有する。この光源（４５）からの光は、光学ファイバー（６）にカップリングされる。この光は、光ファイバーにより、プローブの一端近くのレンズシステム（３）に導かれる。このレンズシステムは、結像光学系（７）の焦点面で視野と一致する領域に、窓（１１）を介して光を収束する。結像光学系は、粒子もしくは小滴からの後方散乱された光を収集し、像を拡大し、これをＣＣＤアレイのような像検出器に投影する。

Description

【発明の詳細な説明】 後方散乱光の測定による複位相流体の像形成システム 本発明の背景 これは、１９９４年９月２１日に出願され、“Ａ Ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ Ａ ｃｑｕｉｒｅｉｎｇ ａｎ Ｉｍａｇｅ ｏｆ ａ Ｍｕｌｔｉ−Ｐｈａｓｅ Ｆｌｕｉｄ ｂｙ Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ Ｌｉｇ ｈｔ”の名称の米国出願Ｎｏ．０８／３１０，６３０で、現在同じ譲受人に与え られ、全体で参照としてここに記載された米国特許Ｎｏ．５，６１９，０４３の 一部継続出願である。 本発明の技術分野 本発明は、形、サイズ、濃度を含む特徴を、結像により複位相流体状の媒体の 物理的特徴を解析するための装置並びに方法に関する。 本発明の背景 スループットの向上し、回収率を良くし、試薬の消費を減じ、品質を良くする ように、粒子特性の測定が、改良されたプロセス制御を与え得る多くの適用があ る。これらの利益の結果、コストを減じ、利益を高めて、プロセス制御機器の使 用に非常に適合する。しかし、粒子のサイズを測定するのに利用できる器具があ るけれども、多くのプロセスは、これら装置のほとんどの測定範囲外の高い粒子 濃度で動作する。かくして、プロセス制御に必要なリアルタイムでの測定のため に本来使用され得る粒子測定機器が無い。 重合もしくは結晶反応のような代表的なプロセスにおいて、化学もしくは物理 上の変化がスラリーの中の物質に生じながら、粒子もしくは小滴が、液体もしく は気体状の流体媒体の中に懸濁されている。多くの場合、これら変化は、活性的 であり、かくして、物質は、パイプラインもしくは容器から取り出して測定され 得ない。例えば、サンプルが結晶化容器から得られる場合、サンプルが測定器具 に移される間に結晶は成長を続けるか融解する。小滴の分散は、これらが振動し ている環境から取り出されると、すぐに結合し、正確なオフライン測定をするこ とを妨げる。 光学的方法は、粒子サイズに対して多くの効果があるけれども、１つの重要な 制限がある。高い粒子濃度において、光は粒子から粒子へと散乱され、所謂この 多重散乱は、物質の屈折率、表面粗さ、透過率、サイズ、形状等のファクーに対 応し、予測され難い。かくして、光学的測定方法は、粒子のサイズを測定に関係 付ける関係式は、単一の粒子のみにより散乱されるか、光の無視できない減衰を 全て想定しているので、粒子が高濃度では精度並びに解像度を低くする。高濃度 での粒子の結像は、同様に影響され、多重散乱は、コントラストを減じ、粒子、 特に、小さい粒子もしくは表面形状を解像する能力を減じる。 米国特許Ｎｏ．４，８７１，２５１は、高濃度のスラリー中の粒子を測定可能 な光学装置を開示している。これは、粒子を通るように集束されたレザーで走査 し、粒子がビーム内にある時間を測定することにより、粒子の１つのディメンシ ョンに関係した統計的情報を生じさせるけれども、形状を識別すること並びに絶 対的サイズを測定することはできない。この方法は、集束されたビームの使用に より、高濃度のもとで操作できる効果はあるけれども、サイズもしくは形状の個 々の測定を精度良くすることはできない。その代わりに、高速並びに統計的な精 度において信頼性がある。 ふるい分け、沈降分離、エレクトロゾーン、多くの光学散乱技術、音響効果、 並びに結像を含む実験での粒子サイズ“オフ・ライン”を測定する他の多くの方 法がある。これら方法の全ては、結像を除いて、粒子の体積もしくは直径のよう な単一の粒子ディメンションを得ることのみができる。結像は、サイズ、形状、 表面形状、透明性、並びに粒子の他の物理的特性を示すことができる。 かくして、結像は、個々の粒子のサイズと形状とを正確に測定する唯一の既知 の方法ではあるけれども、これは顕微鏡によってオフ・ラインを通常は果たす。 明らかに、その場所でのリアルタイムの結像システムは、プロセス工業において 大きな効果をもたらすであろう。現場での結像装置を形成する試みはあるけれど も、本発明が解決する問題を全て有する。 これらシステムの多くは、充分なコントラストの像を形成ように、透過形態を 利用している。米国特許Ｎｏ．４，５２９，３０６に示されたシステムは、押し 出し成形機での汚染ポリマー融解物を検出するために、Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｉｏｎ ，Ｉｎｃ．により販売されている。また、米国特許Ｎｏ．４，０７５，４６２は 、透過幾何学を使用して粒子の像をつくる装置を開示している。他の非常に類似 した例は、米国特許Ｎｏ．４，１３６，９５０に示されている。これら装置の全 てにおいて、照明ビームは、ディテクターに向かって流れる物質を透過し、粒子 が光源とディテクターとの間を通過するのに従って粒子の影を検出する。透過幾 何学のために、これら技術は、かなり低い濃度での粒子を測定するのみに使用さ れ得る。 Ｆｌｏｗ Ｖｉｓｉｏｎにまた譲受された米国特許Ｎｏ．５，１９１，３８８ は、指定されたファイバー束の小さい端部に接近した粒子の拡大像を形成するテ ーパ付けされた光ファイバーを使用した装置を開示している。この装置は、以下 の幾つかの問題により制限を受けている。１）サイズ分解能は、ファイバー間の 中心から中心までの距離よりも小さくすることができない。２）同じファイバー 束が照射と結像とのために使用されており、このことは、非反射コーティングが なされていても、照射光の少なくとも一部は、ファイバーの端面の各々により直 接反射されて像へと戻るので、コントラストが低下する。３）テーパ付けされた ファイバー束は、最大長さが約６インチのみにしか形成され得ないので、プロー ブの長さを制限している。４）テーパ付けされたファイバー束は、効率の悪い光 透過装置である。１０ｍｍの長さを通る透過は、１０ｍｍの長さを通る４０ない し５０％である。約６インチの最大長さで、光の４０％以下が、照射方向と受光 方向との両方で、透過されるであろう。５）また、光はファイバー束の長さに沿 ってファイバー間でリークするので、像の質は、長くなると共に低下する。ファ イバー束が長くなればなるほど、ファイバー間のクロストークガ発生し、コント ラストと像の鮮明さにロスが生じる。コントラストは、ファイバー間に光吸収材 を付加することにより改良され得るが、これは、比較的高い透過ロスを生じる。 他の異なる方法は、プロセス流の中に装入される幾つかの部品のうちの１つに より製造された（Ｓｃｈｏｔｔ，オリンパス，Ｌｅｎｏｘ等により）ボアスコー プを使用することである。このようなシステムは、Ｄｒ．Ａｒｔｈｕｒ Ｂｏｘ ｍａｎ（Ｆｌｏｒｉｄａ大学でＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃ ｅｎｔｅｒで１９９６年の７月９日に開かれた“Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ ｔｈ ｅ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｐａｒｔｉｃｌ ｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ”の一部として発表された）により、詳しく述べられている 。このボアスコープは、径を細くすることができ、また、離れた光源から光を導 くために対物レンズの回りに同心的に配置された複数の光ファイバーを供えてい る。このボアスコープをプローブの中に挿入することにより、プロセス流から光 学系を分離する窓を使用して、Ｄｒ．Ｂｏｘｍａｎは、プロセスの中に挿入され た検査システムを形成した。 このシステムは、ある分野で使用可能であるけれども、また、欠点を有する。 即ち、光ファイバーは、視野の回りの広い領域を照明する拡散光を与えて、目標 領域の外からの光を視野の中に散乱させ、この結果、コントラストのロスを生じ 、また、粒子の姿の解像を難しくしている。他の欠点は、このボアスコープ光学 系は、接眼レンズを調節することにより焦点を合わせなければならず、これは、 システムの焦点距離を変化させて、倍率を変化させ、また、結像された粒子の見 掛けのサイズを変えるのみならず、焦点に対する光源の位置関係も変える。 前述した装置は、一般に幾つかの欠点を有する。材料の照明は、発散光、もし くは、ほぼコリメートされた光の広角ビームによりなされ、この理論は、大光量 の光で領域を投光することは最も良い像を形成するということである。視野内の 目的の物質が少ない場合には、多くした光量は、結像光学系が受光する光量を多 くすることは事実である。しかし、粒子の濃度が高いときには、過度の光量の光 は、より固有の制御されない光は、光学システムの視野内での多重散乱を生じさ せ、得られる像のコントラストを低下させる。また、このようなビームのエネル ギーは、広範囲に渡って広がり、このために、高い光強度を必要とし、充分な後 方散乱光を生じさせる。 また、従来技術は、視野窓が、測定されるスラリーを運ぶパイプラインもしく は容器の壁と同一面となるようにこれら装置を装着することを教示している。本 発明は、この概念がなぜ多くの用途に適していないかを示す。 本発明の概要 本発明は、上記要求の全てを満たし、充分なプロセス濃度でのプロセス容器も しくはパイプラインの中にある粒子もしくは小滴を解析するのに適した基本的な 結像システムである。これは、例え、高濃度であっても、液状媒体の中に懸濁さ れている粒子、小滴、もしくは他の対象物の像を捕捉することができ、また、非 常に小さいサイズに、ほぼ照明光の波長に低下した姿を解像することができる。 これは、従来のインライン結像システムの問題、特に、多重散乱や粒子速度によ り生じる問題を克服している。さらに、これは、流れの妨害を最小にして、測定 されるプロセス全体を代表する流れの深い点に達しながら、プロセス流の中に直 接挿入され得る小径のプローブの中に収容されるシステムである。これは、画質 を最適にするように窓の表面に対して焦点面を移動させることができる付加の効 果を有する、固定焦点距離の光学システムを使用いている。 好ましい一実施の形態において、光源は、パルス発生（短い持続ＯＮ時間）モ ードで動作され、高いピークのパワー出力を有し得るレザーダイオドであり、こ れは、プローブの内側に配置される。他の実施の形態において、２重周波数のＮ ｄ：Ｙａｇもしくは類似のレザーがプローブの外側に配置されたハウジング内に 配置される。光源からの光は、光ファイバーとカップリングされる。そして、こ の光は、光ファイバーにより、プローブの一端近くのレンズシステムに導かれる 。このレンズシステムは、結像光学系の焦点面で視野と一致する領域に、窓を介 して光を収束する。結像光学系は、粒子もしくは小滴からの後方散乱された光を 収集し、像を拡大し、これをＣＣＤアレイのような像検出器に投影する。 前記照明システムと、結像光学系と、像検出器とは、固定収束光学システムを 構成している。この光学システムは、優れた状態で最良の像を得るのに適した場 所にシステムの焦点面を配置するために、窓に対して移動され得る。 光源は、粒子を照明するために非常に短い時間（パルス発振動作）でスイッチ ングされる、このような時間は、プロセス流により運ばれる粒子が照明パルスの 間にかなりの距離を動かないようにするのに充分に短い。この照明時間は、像検 出器の積分機関と同期されている。 像検出器からの出力は、標準のビデオ信号もしくはデジタルデータストリーム に変換される。これら信号は、ＣＲＴビデオモニターのような表示装置で見るた めの像に変換されるか、像から自動的にサイズ、形状、並びに他の情報を抽出で きる特別な信号処理（プロセス）手段により処理され得る。 プローブチューブは、前の見る窓が物質の流れと直接に接触するように、挿入 アッセンブリーを介して挿入され、また、流れが窓を通る物質の連続かつ代表的 な流れとなるように配置されうる。最良の測定状態は、プローブの窓を流れに対 して約４５°の角度で配置することにより得られる。この状態で、流れは、粒子 のモーメントが窓の表面に粒子を押し付けて、結像光学系によりこれらを見るこ とができるように、窓に当る。このことは、容器もしくはパイプラインと同一面 となるように窓を配置するか、窓の表面が流路と平行となるようにプローブを装 着する従来の方法とは異なり、窓に物質の好ましくより代表的なサンプルが接触 することを果たす。 図面の簡単な説明 前記態様と本発明の得られる効果の多くとは、添付図面と関連して、以下の詳 細な説明を参照することによりより理解され得ると共に、より容易に評価され得 るであろう。 図１は、焦点合わせ照明システムと結像光学系との一般的な配置を示す、プロ ーブの断面図である。 図２は、外部光源を供えたプローブを示す。 図３は、像の品質を低下させないで、光学アッセンブリーを長くする方法を示 す、プローブの断面図である。 図４は、視野と照明ビームとを示す、プローブの先端の断面図である。 図５は、照明制御システムの詳細を示す。 図６ａないし６ｆは、夫々異なるシステムに対する光軸に沿う強度を示す。 図７ａないし７ｄは、移動流内に置かれたプローブの先端での夫々異なる流れ のパターンを示す。 図８は、スラリーが流れている間での、パイプもしくは容器に対する婦の挿入 並びに抜き取りを可能にする線システムとボールバルブとを示す。 図９は、ボールバルブ／挿入システムの断面図である。 好ましい実施の形態の詳細な説明 図１は、プローブ・アッセンブリーの好ましい実施の形態を断面で示す。この プローブ・アッセンブリーの主要な２つの部分である、前部は、窓１１により先 端のスラリー端で閉塞されたプローブ・チューブ１０であり、後部は、モニター されるプロセス流の中には通常は挿入されないプローブ・ハウジング２８である 。これらプローブ・チューブ１０と、プローブ・ハウジング２８とは、プローブ の全ての部品を収容し、これらをプロセス環境から保護する堅くシールドされた シェルを構成するように、接続されている。 前記プローブ・ハウジング２８には、ケーブル４９が接続されており、このケ ーブル４９が電力と制御信号とをプローブに供給する。高速ドライバー回路４７ が電流の短い持続時間のパルスをレザーダイオード４５に供給し、この結果、レ ザーダイオード４５は、前記電流パルスと等しい短い持続時間で、光のパルスを 射出する。このレザーダイオード４５からの光は、光ファイバー６内をカップラ ー４４により案内され、ファイバー６によりフェルール４の所に導かれる。この ファイバー６からの光は、ファイバーの開口数に従った発散ビームとなる。照明 制御レンズ３が、この光を小さいビーム絞りで、スラリー流１３に接触する窓１ １の表面もしくはこの近くに位置する焦点１に集束させて、窓を通過するように 流れる粒子を照明する。この焦点の幅は、前記フェルール４の端部とレンズ３と の距離関係により制御される。視野に関係した焦点の横方向の位置は、レンズ３ の光軸に対してフェルール４を変位させることにより調節され得、このことは、 図５に詳細に示されている。 夫々が自身のドライバーと、カップラーと、ファイバーと、照明制御レンズと を有する複数のレザーダイオードか設けられ得る。前記焦点１は、レンズ群７と 像検出器５２とを有する結像光学システムの焦点面と、前記結像光学システムの 光軸との交点に位置されている。前記レンズ群７は、焦点１での焦点面を像検出 器５２に焦点合わせする。また、このレンズ群７は、必要であれば、像を拡大す るようにデザインされ得、複数のレンズ要素で構成され得る。 好ましい実施の形態において、前記像検出器５２は、アレイを構成する複数の 要素を有するＣＣＤである。これら要素の数と、結像光学システムの倍率とは、 システムの解像度のファクターである。例えば、１０ｘ１０ｍｍの要素と、１０ Ｘの倍率とは、サイズで１ｍｍの良好な解像度を呈する。このシステムの解像度 を制限するたの光学ファクターがある。この光学システムは、これらの影響を最 小にするように、注意深くデザインされなければならない。Ｔｅｘａｓ Ｉｎｓ ｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＴＣ２４１のような、適したＣＣＤ装置が利用さ得る。電 子パッケージ４６が、像検出器５２での像を信号に変換するための通常の回路を 収容している。この信号は、スラリー１３中を流れる目的物の像から、形状、サ イズ、数等の特徴を決定可能な像処理システムもしくは見るディスプレイへと、 ケーブル４９により伝送される。また、このケーブル４９は、プローブの中の電 子剖品へ制御信号と電子力とを供給する。 電子シャッターユニット５５が、後方散乱光が非常に少ない場合に光学的ノイ ズを制限するように使用されている。前記ＣＣＤは、照明パルス間隔の期間の間 統合し続けるので、前記像検出器の表面に当たるいかなる迷光も像に好ましくな いノイズを生じる。照明パルスの期間と同期するように電子シャッターを“開成 ”することにより、光学的ノイズは、最小にされる。１μ秒未満の非常に短い期 間ごとに開成できる電子シャッターの例は、Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ Ｃｒｙｓｔａ ｌｓ，Ｉｎｃ．で販売されているｔｙｐｅ ＬＸ４１５のＰｏｃｋｅｌｓ ｃｅ ｌｌである。 光学アッセンブリー支持体５３が、ドライバー電子部品４７と同様にレザーダ イオード・アッセンブリー（４４並びに４５）を支持すると共に、ＣＣＤイメー ジヤー４６と光学支持チューブ８とを支持し、全ての他の光学部品を含む。前記 照明用のファイバー６は、この光学支持チューブ８の外側に固定されている。か くして、上記部品は、全て単一のアッセンブリーとして接続されており、プロー ブ・チューブ1０とハウジング２８とを有する外方プローブ・アッセンブリー内 に収容されている。前記窓１１は、チューブ１０の一端に装着されている。焦点 合わせねじ５４が、この焦点合わせねじ５４を回転することにより、内方アッセ ンブリー５３が外方アッセンブリー２８に対して移動するように一端が光学支持 体５３に取着されるようにして、ハウジング２８に装着されている。これは、窓 からの距離がプロセス状態に対して最良の像の捕捉を可能にするように、窓１１ に対してフォーカルスポット１の位置を調節する。ロック・カラー３３が、後で 詳述される挿入手段にプローブを装着するための手段を構成している。 図２は、光源としてレザーダイオードの代わりにハイパワーレザー４２を使用 する他の実施の形態を示す。このレザー４２は、制御ユニット４０内に収容され ている。このユニットは、また、レザーのための電源並びに制御回路を収容して いる。レザーからの光は、カップラー／分配器４１によって、光ファイバー６中 に射出される。そして、この光は、ケーブル４９に挿入されたファイバー６によ り、プローブ・アッセンブリーに送られる。このような外部のレザー４２は、よ りような高価ではあるが、代表的なレザーダイオードの波長を非常に吸収する適 用のための他の波長の選択を可能にする。 白色光源を使用することは論理的には可能であるが、ガス放電閃光チューブや アーク灯のような代表的な白色光ストロボスコープは広い射出領域と非方向性と を有していることは注意すべきである。このことは、大きい光源から比較的細い ファイバーの中へエネルギーを集めて収束するための精巧な光学システムを必要 とする。これら形式のランプの他の欠点は、これらが、毎秒３０パルスで約１カ 月のみである約１０⁸パルスと非常に短い寿命を有することである。 図３は、プローブ・チューブ１０の長さが、リレー光学系を使用することによ り、どのようにして延ばされ得るかを示す。レンズ５０は、共役レシオリレーレ ンズであり、これをオリジナル像平面２０と像検出器５２との間に配置すること により、プローブは、レンズ５０の焦点距離の４倍だけ長くされ得る。さらに別 のリレーレンズがプローブをさらに長くするために追加され得る。光ファイバー ６と、構成要素の全てとは、結像光学系に合うように長くされる。 上記のようにプローブを長くすることにより、像検出器と、像電子部品と、レ ザーとは、全てプロセススラリーの温度状態からさらに隔離されうる。ある適用 においては、プロセス容器内の代表的な領域に達するように長いプローブを有す ることが要求され得る。像の品質を低下させないで、光学アッセンブリーを長く できることは、米国特許Ｎｏ．５，１９１，３８８に開示された装置のようなテ ーパ付けされた光ファイバーを使用する装置よりも優れた本発明の効果である。 結合光学系に対する照明部品の関係は、図４に示されている。図面には、３つ の角度が、即ち、１）視野２４の半角２８と、２）照明ビームの光軸２９と光学 システムの光軸２３との間の角度２６と、３）収束される照明ビーム２の半角２ ７とが、示されている。焦点面２５の視野２４の領域のみを照明するために、前 記角度２６は、前記半角２７と半角２８との合計よりも大きくなければならない 。このような配置は、照明ビーム２が焦点面２５を除いたたの如何なる点で、視 野２４と重ならないことを、確実にする。照明システムの光学系は、照明ビーム ２のフォーカルスポット１のサイズが、焦点面２５での視野２４のサイズとほと んど一致するように、注意深く選定されなければならない。また、この照明シス テムは、焦点面での光強度を最大にするために、フォーカルスポット１での短い ビーム絞りを形成するように可能な限り開口数を犬きくしなければならない。同 時に、この開口数は、焦点領域の外の粒子からの光の多重散乱を防止するために 、焦点面２５以外のいかなる点で、視野２４へ照明ビーム２からの光が交差しな いよように充分に小さくしなければならない。 前述したように、前記焦点面２５は、プローブの窓（図１で符号１１で示す） の外面に、もしくはこれに非常に近接して位置されている。この窓１１は、光学 系からプロセススラリーを分離する機能を有しているけれども、システムの光学 的機能に対しても、また重要である。この窓の面に、もしくはこの近くに焦点面 を位置させることにより、照明光と、粒子からの後方散乱光とは、スラリー内を 長く伝送されず、かくして、窓と焦点面との間で粒子により悪影響を受けない。 このような配置により、本発明は、高濃度の粒子の場合でさえも、高品質の像を 得ることができる。 上記のような形態は、照明ビームの角度が注意深く制御されているので、光源 から結像光学システムへの直接の反射を無くしているさらなる効果を奏する。 このような照明装置のさらなる効果は、ミー散乱理論により説明される、粒子 による散乱光の良く知られた性質により説明される。多くの光は、度々マグニチ ュード（Ｋｅｒｋｅｒ）のオーダで、光源方向に戻るよりも、小粒子により前方 に散乱される。従来の装置のように収束されない光を使用することは、像平面よ り後方の粒子は光の前方への散乱光成分により照明されるということを意味する 。このようにして照明された粒子は、バックグラウンド光レベルを高め、像平面 での粒子の像のコントラストを低下させる。視野軸に対して角度２６で粒子を照 明することにより、前方に散乱された光は、視野内には入らず、測定の領域での 粒子のみが照明される。 前記照明システムは、図５に示すように調節される。ファイバー６の一端から 射出された光は、レンズ３に集められてビーム２を形成するように収束される。 このビーム２は、その最小点でフォーカルスポット１に収束される。このフォー カルスポット１の位置は、ｘ−ｙ調節手段によりフェルール４をレンズ３に対し て移動させることにより、調節される。また、フォーカルスポットまでの距離は 、レンズ３に対してフェルール４をこれのｚ軸に沿って移動させることにより調 節される。そして、フォーカルスポット１の位置は、視野２４内の結像光学系の 焦点面２５の領域と一致するように調節される。 この方法を使用して、結像光学系の径方向の周りを通る複ビームのフォーカル スポットは、同じ焦点領域に収束され得る。かくして、粒子は、同時に全ての側 から照明され得るか、使用される光源の数に応じて選定された角度から照明され 得る。 図６は、光軸に沿って焦点面ｄ₀からの距離の函数としての異なる照明シス テムに対する放射線の入射量、もしくは、光強度の比較である。図６ａは、米国 特許Ｎｏ．５，１９１，３８８で使用されたようなファイバー束７０の一端部を 示し、収束されない照明を使用する従来のシステムを表している。光は、ファイ バーの開口数に従って、所定の発散角を有する光コーン７１を形成するようにフ ァイバー束から射出される。この形式のシステムにおいて、視野は、光コーンと 同じである。このシステムは、焦点を有しておらず、ファイバーの端面に直接結 像されるので、像面ｄ₀はファイバー束の端面近くにある。図６ｂは、像面から の距離ｄが長くなるのに従って光軸７５に沿う放射線の入射量Ｉは少なくなるこ とを示している。像面ｄ₀からの距離が長い場合にでも、まだ、光の強度はかな り強いことが判る。視野内にある粒子は、例え、像面にない場合にでも、入射光 を散乱して焦点合わせされた像を形成し、また、像面内で粒子から散乱された光 と干渉する。 図６ｃは、ボアスコープの通常の照射方法を持ちいた観察光学系７７のの周囲 に同軸的に配置された複数の光ファイバー７６を備えた装置を示す。これらファ イバーにより形成される光コーンは、互いに重なって中心光コーン８０を形成す る。図６ｄから明らかなように、強度は、観察光学系の像面ｄ₀内の点で実際に 最高となり、距離ｄがながくなるのに従って減少する。前述した実施の形態と同 様に、観察光学系７７の視野７８内に多量の光があり、これらは、集束される粒 子以外の粒子で散乱され得る。 本発明の照明システムは、図６ｅに示されている。照明ビーム２は、結像光学 系７の視野８と、像面ｄ₀との両方に一致する領域にレンズ３により集束される 。このような構成により、光は、視野の広い領域に渡っては広がらず、図６ｆに 示すように、照明ビームの強度は、ｄ₀に集中され、像面から非常に短い距離の 所でゼロになるように減じられる。これは、焦点にない粒子が照明されず、像面 での粒子の像のコントラストを高くするということを意味する。 図７は、窓に対しての最適な位置に物質を存在されるためにどのようにしプロ ーブを注意深く位置させなければならないかを示す。窓１１を備えたプローブ１ ０は、移動しているスラリー流の中へと挿入される。図７ａにおいては、窓１１ が、パイプラインもしくは容器の壁と同一面となるように装着されている。この 壁１６での摩擦により、この壁に近接した流れの速度Ｖは、流れの中心近くより も遅くなる。壁の最も近くでは、物質の薄い層１５は、非常にゆっくりと移動す る。これは、高速の流れであっても、パイプラインの内面で堆積が生じるからで ある。早い流れにより運ばれる粒子並びに小滴１７は、遅い層１５に簡単に入る ことはなく、かくして、壁１６と同一面に配置された窓に近ずくことが防止され る。図７ｂは、窓が流れに対して平行な状態で、さらに深く挿入されたプローブ を示す。この場合、プローブは、流れに直交した障害物となり、窓から流れを反 らす衝撃並１８を形成して、窓の前に無領域１２を生じさせる。 図７ｄでは、プローブのブラントエンドに対する流れが、また、衝撃波を形成 し、この波の回りでを物質の大部分が流れ、この衝撃波と窓との間に無領域１２ が形成され、この領域の中には物質は容易には流れない。図７ａの場合での窓の 所での低速と、図７ｂ，７ｄの場合での無領域１２とは、流れ１３中の粒子の代 表的な測定を阻止し、窓に堆積するのを可能にしている。 図７ｃにおいてのみ、窓の表面に対して当たって通る衝突流れ１４が生じ、こ の流れは、最良の測定をするように粒子を窓に近接させて運ぶと共に、窓に粒子 が堆積するのを防止する擦る流れを生じさせる。最良の向きは、流れに対する窓 の角度が約４５°のときである。 図７ａに示す状態を防ぐために、壁効果を除去するように、プローブを物質の 流れの中に充分な深さまで挿入することが必要である。図８並びに９は、プロー ブの窓をパイプの壁から離れ、かつ流れに対して適当な角度で配置させるイン・ ライン設備を示す。これは、プロセスを停止し、パイプラインをドレイン操作す ることがなく、プロセスを続けながら、プローブの挿入並びに抜き取りを可能に する効果を有する。図９は、アッセンブリーの断面を示す。プローブ・アッセン ブリーの筒状のプローブチューブ１０は、プローブの窓がスラリーの流れ１３と 直接に接触するように、グランド・シール３９と、フランジ３２と、ボールバル ブ３１と、プローブシールド３０と、フランジ２６と、パイプセクション２５と により形成されたアッセンブリーにより挿入される。前記パイプセクション２５ は、パイプラインもしくはプロセス容器の壁１６に所定角度で（図７ｃにおいて 角度Ａ）溶接される。前記プローブセクションは、プローブの先端まで延びてい るが、流れを妨げない。また、このセクションは、研磨性のあるスラリー内での 過度の摩耗に対してプローブチューブ１０を保護するのに使用される。前記ボー ルバルブは、プローブを連続した動作プロセスの中に挿入される（もしくはこれ から引き抜かれる）ことを可能にする。図８に示すように、リンクカラー３３が プローブハウジング２８に装着されており、これは、プローブ本体をフランジ３ ２にロックするように使用される。Ｏ−リングアッセンブリー３９は、圧力シー ルを果たし、これら全ての部品は、高プロセス圧力に耐えるように構成されてい る。プローブは、カラー３３のロックを解除し、プローブアッセンブリーとロッ クカラーを２つの案内バー３７に沿って、相互ロックバー３５を通過し、カラー ３３がトグルボルト・アッセンプリー３６に当たるまで、摺動させことにより引 き抜かれる。そして、前記ボールバルブは、ハンドル３８を９０°回転させるこ とにより閉じられ、プロセスと分離され得る。そして、トグルボルトハ、プロー ブが自由に引き抜かれる得るように取り外される。このプローブは、上記とき逆 の手順で元に戻される。ボールバルブが閉じた状態で、インターロックバー３５ の先端は、プローブの窓がバルブアッセンブリーの閉じたボールと接触するのを 防止するように、カラー３３の最大挿入距離を決定する。ハンドル３８によりボ ールバルブが開成されたときに、インターロックバー３５は邪魔にならないよう に移動されて、カラー３３がグランドシール３９とロック可能な位置に摺動して 戻ることを可能にする。前記プローブ本体と、バルブアッセンブリーの全ての濡 れる部品とは、プロセススラリーの材料並びに環境と両立されるのに適した材料 で形成される。ある結晶化への使用においては、プローブチューブ１０とプロー ブシールド３０との間で結晶化材料が固まるかもしれない。このような場合には 、まず、加熱された懸濁液の流れを使用して固まった材料を溶かさないで、プロ ーブアッセンブリーを抜き取ることが非常に難しくなるかもしれない。これは、 ボールバルブ・アッセンブリーの側で、装着品３４を介してプローブシールドの 中に懸濁液の加圧流を射出して加えることによる連続した基本に従ってなされ得 る。結晶化プロセスにおいて、プローブの温度よりも少なくとも１０℃高い温度 に射出される懸濁液を加熱することにより、プローブに結晶化された塊の発生が 防止される。 本発明の上記実施の形態が示されかつ説明されたが、種々の変更が本発明の精 神並びに範囲から逸脱しないでなされ得ることは判るであろう。排他的特性もし くは権利が請求されている本発明の実施の形態は、請求の範囲により規定される 。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ホカンソン、ジョン・ブイ アメリカ合衆国、ワシントン州 98053、 レッドモンド、エヌ・イー・フォーティー ンス・ドライブ 22512 (72)発明者 ハマン、オリバー・エス アメリカ合衆国、ワシントン州 98054、 レッドモンド、エヌ・イー・ナインティー ス・ストリート 15817、アパートメン ト・ジー154 (72)発明者 モンタギュー、トーマス・ダブリュ アメリカ合衆国、ワシントン州 98053、 レッドモンド、ツーハンドレッドアンドサ ーティース・プレイス・エヌ・イー 2017

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．液状媒体の像を得る装置であり、 この装置は、この液状媒体の中に挿入され、先端に窓を有し、この窓が液状媒 体の流れの方向に対して挿入角度で位置されるように、液状媒体に対して配置さ れるプローブと、 照明光を発生する光源と、 前記照明光を液状媒体中の焦点面に収束させるための収束レンズシステムを有 し、前記光源からの照明光を前記窓に伝送する光伝送システムと、 前記液状媒体からの後方散乱を検出するための光検出器とを具備し、この光検 出器は、前記液状媒体の光学像を形成するように収集角全体に渡っての後方散乱 光を集めるための光学システムを有し、この光学システムは、前記照明光の焦点 面と実質的に同じ焦点面を有し、この光学システムは、プロセッサーへの光学像 を中継するために前記光伝送システムを使用している、装置。 ２．前記プローブは、前記光学システムの焦点距離もしくは倍率を変えないで 、前記照明システムと光学システムとの間の空間関係を一定に保って、前記窓の 表面に対して前記像形成手段の焦点面を移動させる手段を有する請求項１の装置 。 ３．前記光源は、パルスレザー発振ダイオードである請求項１の装置。 ４．前記後方散乱光を集めるための光学システムは、倍率を変更可能にレンズ システムを有する請求項１の装置。 ５．前記光伝送システムは、光ファイバーケーブルであり、また、前記光伝送 システムは、光源からの照明光を光ファイバーケーブルの一端に収束させる収束 光学系を有する請求項１の装置。 ６．前記光検出手段は、ＣＣＤアレイを有する請求項１の装置。 ７．前記ＣＣＤアレイは、前記光学像を記憶し、短い露光積分時間を可能にす る記憶アレイを有する請求項１の装置。 ８．前記後方散乱光を集めるための光学システムは、結像レンズにより構成さ れている請求項１の装置。 ９．前記プローブの挿入角度は、３０°ないし４５°である請求項１の装置。 １０．前記後方散乱光は、光学シャッターを通り、この光学シャッターは、照 明光の持続時間だけ開く、請求項１の装置。 １１．液状媒体の像を得る方法であり、 この方法は、先端に窓を有し、この窓が液状媒体の流れの方向に対して挿入角 度で位置されるように、液状媒体に対して配置されるプローブを駅の中に挿入す る工程と、 照明光を発生する工程と、 前記照明光を液状媒体に焦点面で収束させるように、液状媒体の中に前記窓を 介して照明光を伝送し、収束させる工程と、 １セットの収集光学系を使用して、前記液状媒体から収集角全体に渉後方散乱 光を収集する工程と、 前記焦点面からの後方散乱光を光検出器に収束させて、この光検出器にえは光 学像を形成する工程と、 結像プロセッサーに光学像を中継する工程とを具備する方法。