JP2000503717A - 非タワープロセスによる洗剤組成物の製造方法 - Google Patents
非タワープロセスによる洗剤組成物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
少くとも約600g/lの密度を有する顆粒洗剤組成物を連続的に製造するための非タワープロセスが提供される。そのプロセスは、(a)ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.1〜500ミクロンの直径を有する微粉末でその界面活性剤をコーティングしながら、微粉末でコーティングされた界面活性剤を微噴霧液で湿潤させ、(b)ミキサーで凝集物を十分にミックスするステップからなる。ステップ(b)に次いでステップ(c)を更に行ってもよく、即ち、1以上の流動装置でステップ(b)からの凝集物を造粒してもよい。
Description
【発明の詳細な説明】
非タワープロセスによる洗剤組成物の製造方法
発明の分野
本発明は、一般的に、粒状洗剤組成物を生産するための非タワープロセスに関
する。更に詳しくは、本発明は、洗剤凝集物が界面活性剤およびコーテイング物
質を一連のミキサー中に供給することにより生産される連続プロセスに関する。
そのプロセスでは、密度が広範囲の消費者ニーズに合わせられて、市販すること
ができる、易流動性洗剤組成物を生産する。
発明の背景
近年、“コンパクト”であるため低使用量で済む洗濯洗剤について、洗剤産業
内でかなり興味がもたれている。これらのいわゆる低使用量洗剤の生産を容易に
するために、例えば600g/l以上の高嵩密度洗剤を生産する多くの試みが行
われてきた。低使用量洗剤はそれらが資源を保護することから現在高需要であり
・消費者により便利な小さなパッケージで販売することができる。しかしながら
、事実上、現在の洗剤製品が“コンパクト”であることを要する程度は未定のま
まである。実際に、多くの消費者は、特に開発途上国において、各自の洗濯操作
でもっと高い使用量レベルを好んで継続している。
通常、洗剤顆粒または粉末が製造されるプロセスには2つの主要タイプがある
。第一タイプのプロセスでは、高度に多孔質な洗剤顆粒を生産するために、スプ
レー乾燥タワーで水性洗剤スラリーをスプレー乾燥させる(例えば、低密度洗剤
組成物のタワープロセス)。第二タイプのプロセスでは、様々な洗剤成分がドラ
イミックスされてから、それらが高密度洗剤組成物を生産するためにノニオン性
またはアニオン性界面活性剤のような結合剤で凝集される(例えば、高密度洗剤
組
成物の凝集プロセス)。上記2つのプロセスにおいて、得られる洗剤顆粒の密度
を左右する重要なファクターは、上記顆粒の形状、孔度および粒度分布、様々な
出発物質の密度、様々な出発物質の形状と、それらの各化学組成である。
洗剤顆粒または粉末の密度を高めるプロセスを供する上で多くの試みが当業界
で行われてきた。特別な注意がポストタワー処理によるスプレードライ顆粒の緻
密化に払われてきた。例えば、1つの試みは、トリポリリン酸ナトリウムおよび
で緻密化および球状化されるバッチプロセスからなる。この装置は、実質的に垂
直で滑らかな壁のシリンダーの基部内部および基部に位置する、実質的に水平で
粗い回転テーブルからなる。しかしながら、このプロセスは本質的にバッチプロ
セスであるため、洗剤粉末の大規模生産にはさほど適さない。更に最近になり、
他の試みが“ポストタワー”またはスプレードライ洗剤顆粒の密度を高める連続
プロセスを供するために行われた。典型的に、このようなプロセスでは、顆粒を
粉砕または粉化させる第一装置と、凝集により粉砕顆粒の密度を高める第二装置
とを要する。これらのプロセスでは“ポストタワー”またはスプレードライ顆粒
を処理または緻密化することで密度に望ましい増加を果たせるが、それらは後で
コーティングステップなしに界面活性剤レベルを高める能力に限界がある。加え
て、“ポストタワー”による処理または緻密化は経済性(高い資本コスト)およ
び操作の複雑さの面で好ましくない。更に、すべての前記プロセスはスプレード
ライ顆粒を緻密化またはそれ以外で処理することに主に関するものである。現在
、洗剤顆粒の生産でスプレードライプロセスに付される物質の相対量およびタイ
プは制限されている。例えば、得られる洗剤組成物で高レベルの界面活性剤にす
ることは困難であったが、その特徴があると洗剤の生産をより効率的に行える。
こうしたことから、洗剤組成物が従来のスプレードライ技術による制限をうける
ことなく生産できるプロセスを有することが望まれる。
その目的のために、当業界は洗剤組成物の凝集を伴うプロセスの開示にも富ん
でいる。例えば、ミキサーでゼオライトおよび/または積層シリケートを混合し
て易流動性凝集物を形成することにより洗剤ビルダーを凝集させる試みが行われ
た。このような試みではそれらのプロセスが洗剤凝集物を生産するために使用で
きることを示唆しているが、ペースト、液体および乾燥物質の形態にある出発洗
剤物質がパリパリした易流動性の洗剤凝集物に効果的に凝集されうるメカニズム
について、それらは提供しない。
したがって、洗剤組成物を連続的に生産して出発洗剤成分から直接高密度にさ
せるための凝集(非タワープロセス)プロセスを有するニーズが当業界に残され
ており、好ましくはその密度はプロセス条件を調整することにより達成できる。
しかも、(1)最終組成物の最終密度の点における融通性と、(2)いくつか異
なる種類の洗剤成分、特に液体形態の洗剤成分をそのプロセスに組み込める点で
の融通性とについて、洗剤の大規模生産を容易にさせるために、より効率的、融
通的および経済的なこのようなプロセスのニーズが残されている。
下記参考文献はスプレードライ顆粒を緻密化させることに関する:Appel らの
米国特許第5,133,924号(Lever)、Bortolottiらの米国特許第5,16
0,657号(Lever)、Johnson らの英国特許第1,517,713号(Unilever
)およびCurtisの欧州特許出願第451,894号明細書。
下記参考文献は凝集により洗剤を生産することに関する:Beujean らの公開第
WO93/23,523号(Henkel)、Lutzらの米国特許第4,992,079号
(FMC Corporation)、Porasik らの米国特許第4,427,417号(Korex
)、Beerseらの米国特許第5,108,646号(Procter&Gamble)、Capeciら
の米国特許第5,366,652号(Procter&Gamble)、Hollingsworth らの欧
州特許出願第351,937号(Unilever)、Swatlingらの米国特許第5,205
,958号、Dhalewadikarらの公開第WO96/04359号(Unilever)明細書
。
例えば、公開第WO93/23,523号(Henkel)明細書は、低速ミキサーに
より前凝集を行うプロセスと、2mm以上の直径を有した顆粒25wt%未満の
高密度洗剤組成物を得るための高速ミキサーによる別な凝集ステップについて記
載している。米国特許第4,427,417号(Korex)明細書は、ケーキングお
よび過大な凝集物を減少させる、凝集のための連続プロセスについて記載してい
る。
現行の技術はいずれも本発明の利点および効果をすべて発揮していない。
発明の要旨
本発明は、高密度顆粒洗剤組成物を生産するプロセスを提供することにより、
当業界における前記ニーズを満たしている。本発明は、凝集(例えば、非タワー
)プロセスから最終組成物の最終密度の点で融通性をもたせて顆粒洗剤組成物を
生産するプロセスを提供することによっても、当業界における前記ニーズを満た
している。そのプロセスでは、高い界面活性剤含有量の組成物を生産する上で制
限された従来のスプレードライタワーを用いていない。加えて、本発明のプロセ
スはそのプロセスで生産しうる様々な洗剤組成物についてより効率的、経済的お
よび融通的である。更に、そのプロセスは、典型的には粒子および揮発性有機化
合物を大気中に放出するスプレードライタワーを用いていないという点で、環境
問題に対処しやすい。
本明細書で用いられる“凝集物”という用語は、界面活性剤および/または無
機溶液/有機溶媒およびポリマー溶液のような結合剤で原料を凝集させることに
より形成される粒子に関する。本明細書で用いられる“造粒”という用語は、易
流動性で球形に造粒された凝集物を生産するために、凝集物を十分に流動化させ
ることに関する。本明細書で用いられる“平均滞留時間”という用語は、下記定
義に関する:
平均滞留時間(hr)=質量(kg)/処理量(kg/hr)
本明細書で用いられているすべてのパーセンテージは、別記されないかぎり“
重量%”として表示されている。すべての比率は別記されないかぎり重量比であ
る。本明細書で用いられている“含んでなる”とは、結果に影響を与えない他の
ステップおよび他の成分が添加されうることを意味する。この用語は“からなる
”および“から本質的になる”という用語を包含している。
本発明の一面によると、少くとも約600g/lの密度を有した顆粒洗剤組成
物を製造する方法が提供される。
その方法は:
(a)ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.1〜500ミクロン
の直径を有する微粉末でその界面活性剤をコーティングしながら、微粉末でコー
ティングされた界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる(ミキサーの条件には(i)
約0.2〜約5秒間の平均滞留時間、(ii)約10〜約30m/sのチップ速度
および(iii)約0.15〜約5kj/kg のエネルギー条件を含み、凝集物が形成さ
れる);および
(b)ミキサーで凝集物を十分にミックスする(ミキサーの条件には(i)約
0.5〜約15分間の平均滞留時間および(ii)約0.15〜約7kj/kgのエネ
ルギー条件を含む)
ステップからなる。
少くとも約600g/lの密度を有した顆粒洗剤組成物を製造する下記方法も
提供され、その方法は:
(a)ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.1〜500ミクロン
の直径を有する微粉末でその界面活性剤をコーティングしながら、微粉末でコー
ティングされた界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる(ミキサーの条件には(i)
約0.2〜約5秒間の平均滞留時間、(ii)約10〜約30m/sのチップ速度
および(iii)約0.15〜約5kj/kg のエネルギー条件を含み、第一の凝集物が
形成される);
(b)ミキサーで第一凝集物を十分にミックスする(ミキサーの条件には(i
)約0.5〜約15分間の平均滞留時間および(ii)約0.15〜約7kj/kg の
エネルギー条件を含み、第二の凝集物が形成される);および
(c)1以上の流動装置で第二凝集物を造粒する(流動装置の各々の条件には
(i)約1〜約10分間の平均滞留時間、(ii)約100〜約300mmの深さ
の非流動床、(iii)約50ミクロン以下の液滴スプレーサイズ、(iv)約175
〜約250mmのスプレー高さ、(v)約0.2〜約1.4m/sの流動速度お
よび(vi)約12〜約100℃の床温度を含む)
ステップからなる。
本明細書に記載されたプロセス態様のいずれか1つにより生産された、少くと
も約600g/lの高密度を有する顆粒洗剤組成物も提供される。
したがって、本発明の目的は、ミキサーでエネルギー入力、滞留時間条件およ
びチップ速度条件をコントロールすることにより最終産物の密度の点で融通性を
もたせた、洗剤組成物を連続的に生産するための方法を提供することである。大
規模生産を容易にさせる上でより効率的、融通的、経済的な方法を提供すること
も、本発明の目的である。本発明のこれらのおよび他の目的、特徴および追加利
点は、好ましい態様および添付された請求の範囲の以下の具体的な記載を読むこ
とから当業者に明らかとなるであろう。
好ましい態様の具体的な説明
本発明は少くとも約600g/lの密度を有した易流動性顆粒洗剤凝集物を生
産する方法に関する。その方法では、低密度顆粒を得るために、水性および/ま
たは非水性界面活性剤から顆粒洗剤凝集物を生産した後に、0.1〜500ミク
ロンの直径を有した微粉末でコーティングする。プロセス 第一ステップ〔ステップ(a)〕
本プロセスの第一ステップでは、粉末、ペーストおよび/または液体の形態を
とる1種以上の水性および/または非水性界面活性剤と、0.1〜500ミクロ
ン、好ましくは約1〜約100ミクロンの直径を有する微粉末が、凝集物を作る
ように、第一ミキサー中に供給される。そのプロセスに際して、微粉末でコート
された界面活性剤の表面は、凝集物の表面に微粉末をもっと多く付けられるよう
に、微噴霧液により湿潤される(界面活性剤、微粉末および微噴霧液の定義は以
下で詳細に記載されている)。場合により、流動装置(例えば、流動床ドライヤ
ーおよび/または流動床クーラー)から出てくる約0.1〜約300ミクロンの
直径を有した粉末の内部リサイクル流も、その微粉末に加えて、ミキサーに供給
することができる。粉末のこのような内部リサイクル流の量は、最終産物の0〜
約60wt%である。
本発明のもう1つの態様において、第一ステップの界面活性剤は上記の前に最
初にミキサーまたはプレミキサー(例えば、慣用的なスクリュー押出機または他
の類似ミキサー)中に供給されて、その後でミックスされた洗剤物質が凝集につ
いて本明細書で記載されたように第一ステップミキサー中に供給される。
一般的に言えば、好ましくは、第一ミキサーの平均滞留時間は約0.2〜約5
秒間の範囲内であり、第一ミキサーのチップ速度は約10〜約30m/sの範囲
内であり、第一ミキサーの単位質量当たりエネルギー(エネルギー条件)は約0
.15〜約5kj/kg の範囲内であり、更に好ましくは、第一ミキサーの平均滞留
時間は約0.2〜約5秒間の範囲内であり、第一ミキサーのチップ速度は約10
〜約30m/sの範囲内であり、第一ミキサーの単位質量当たりエネルギー(エ
ネルギー条件)は約0.15〜約5kj/kg の範囲内であり、最も好ましくは、第
一ミキサーの平均滞留時間は約0.2〜約5秒間の範囲内であり、第一ミキサー
のチップ速度は約15〜約26m/sの範囲内であり、第一ミキサーの単
位質量当たりエネルギー(エネルギー条件)は約0.2〜約3kj/kg である。
ミキサーの例は、そのミキサーが第一ステップに関する上記条件を維持できる
かぎり、当業者に知られているいかなるタイプのミキサーであってもよい。例と
して、Schugi company(Netherlands)により製造されるFlexomic Modelがある。
第一ステップの結果として、第一凝集物が得られる。第二ステップ〔ステップ(b)〕
第一ステップから得られたもの(即ち、第一凝集物)は第二ミキサーに供給さ
れる。即ち、第一凝集物は第二ミキサーで凝集物の球状化および成長のためにミ
ックスしてよく剪断される。場合により、第一ステップに用いられた種類の粉末
洗剤成分および/または他の洗剤成分約0〜10%、更に好ましくは約2〜5%
も、第二ステップに加えてよい。好ましくは、第三ミキサーに接続可能なチョッ
パーが、望ましくない過大な凝集物を粉砕するために使用できる。したがって、
チョッパー付き第二ミキサーを伴うプロセスは最終産物として過大な凝集物の量
を減少させるために有用であり、このようなプロセスは本発明の1つの好ましい
態様である。
一般的に言えば、好ましくは、第二ミキサーの平均滞留時間は約0.5〜約1
5分間の範囲内であり、第二ミキサーの単位質量当たりエネルギー(エネルギー
条件)は約0.15〜約7kj/kg の範囲内であり、更に好ましくは、第二ミキサ
ーの平均滞留時間は約3〜約6分間であり、第二ミキサーの単位質量当たりエネ
ルギー(エネルギー条件)は約0.15〜約4kj/kg の範囲内である。
第二ミキサーの例は、そのミキサーが第二ステップに関する上記条件を維持で
きるかぎり、当業者に知られているいかなるタイプのミキサーであってもよい。
例として、Lodige company(Germany)により製造されるLodigeKMMixerがある。
第二ステップの結果として、球状の第二凝集物が得られる。第三ステップ〔ステップ(c)〕
第二凝集物が600g/l未満であるか、または更なる凝集が本発明のプロセ
スからの最終産物として至適条件を満たすために選ばれるならば、第二凝集物は
易流動性の高密度顆粒を生産する上で造粒性を高めるために、流動床のような流
動装置中に供給される。第三ステップは1つまたは2以上の流動装置(例えば、
流動床ドライヤーおよび流動床クーラーのような異なる種類の流動装置の組合せ
)で進めることができる。場合により、第一ステップに用いられた種類の粉末洗
剤物質および/または他の洗剤成分約0〜約10%、更に好ましくは約2〜5%
も、第二ステップに加えてよい。しかも、場合により、第一ステップ、第二ステ
ップに用いられた種類の液体洗剤物質および/または他の洗剤成分約0〜約20
%、更に好ましくは約2〜約10%も、造粒性と顆粒表面のコーティングを高め
るために、そのステップに加えることができる。
一般的に言えば、少くとも約600g/l、好ましくは650g/l以上の密
度を達成する上で、流動装置の条件は下記のとおりである:
平均滞留時間:約1〜約10分間
非流動床の深さ:約100〜約300mm
液滴スプレーサイズ:約50ミクロン以下
スプレー高さ:約175〜約250mm
流動速度:約0.2〜約1.4m/s
床温度:約12〜約100℃
更に好ましくは
平均滞留時間:約2〜約6分間
非流動床の深さ:約100〜約250mm
液滴スプレーサイズ:約50ミクロン未満
スプレー高さ:約175〜約200mm
流動速度:約0.3〜約1.0m/s
床温度:約12〜約80℃
異なる2種の流動装置が用いられるならば、第三ステップの平均滞留時間は全
体で約2〜約20分間、更に好ましくは約2〜12分間である。
洗剤組成物の流動性を改善するおよび/または過剰凝集を最少に抑えるコーテ
ィング剤も、本プロセスの下記箇所のうち1以上で加えることができる:(1)
コーティング剤は流動床クーラーまたは流動床ドライヤー後に直接添加できる;
(2)コーティング剤は流動床ドライヤーと流動床クーラーとの間で加えてもよ
い;および/または(3)コーティング剤は流動床ドライヤーに直接加えてもよ
い。コーティング剤は、好ましくはアルミノシリケート、シリケート、カーボネ
ートおよびそれらの混合物からなる群より選択される。コーティング剤は、使用
中に洗剤のすくい出しを容易にさせるという点で消費者に望まれる洗剤組成物の
易流動性を高めるだけでなく、過剰凝集を防止または最少にすることにより凝集
をコントロールする上でも役立つ。当業者がよく知っているように、過剰凝集は
最終洗剤製品の流動性および審美性を非常に望ましくないものにさせる。
出発洗剤物質
下記洗剤物質、微噴霧液および補助洗剤成分中に含有される、本発明で作られ
た製品中における界面活性剤の総量は、パーセンテージ範囲で、通常約5〜約6
0%、更に好ましくは約12〜約40%、更に好ましくは約15〜約35%であ
る。上記で含有される界面活性剤は、本発明のプロセスのいずれか一部、例えば
本発明の第一ステップ、第二ステップおよび/または第三ステップのうちいずれ
かによる。洗剤界面活性剤(水性/非水性)
本プロセスの界面活性剤の量は、本発明のプロセスにより得られる最終産物の
総量のうち、約5〜約60%、更に好ましくは約12〜約40%、更に好ましく
は約15〜約35%である。
第一ステップで上記出発洗剤物質として用いられる本プロセスの界面活性剤は
、粉末、ペーストまたは液体として原料の形態をとる。
界面活性剤自体は、好ましくは、アニオン性、ノニオン性、双極性、両性およ
びカチオン性クラスとそれらの適合性混合物から選択される。本発明に有用な洗
剤界面活性剤は、1972年5月23日付で発行されたNorrisの米国特許第3,
664,961号および1975年12月30日付で発行されたLaughlinらの米
国特許第3,929,678号明細書に記載されており、その双方とも参考のた
め本明細書に組み込まれる。有用なカチオン性界面活性剤には、1980年9月
16日付で発行されたCockrellの米国特許第4,222,905号および198
0年12月16日付で発行されたMurphyの米国特許第4,239,659号明細
書に記載されたものもあり、その双方とも参考のため本明細書に組み込まれる。
界面活性剤の中では、アニオン性およびノニオン性が好ましく、アニオン性が最
も好ましい。
本発明で有用な好ましいアニオン性界面活性剤の非制限例には、慣用的なC11
-C18アルキルベンゼンスルホネート(“LAS”)、一級の分岐鎖およびラン
ダムC10-C20アルキルサルフェート(“AS”)、
式CH3(CH2)x(CHOSO3 -M+)CH3および
CH3(CH2)y(CHOSO3 -M+)CH2CH3のC10-C18二級(2,3)ア
ルキルサルフェート(xおよび(y+1)は少くとも約7、好ましくは少くとも
約9の整数であり、Mは水溶性カチオン、特にナトリウムである)、不飽和サル
フェート、例えばオレイルサルフェート、C10-C18アルキルアルコキシ
サルフェート(“AExS”;特にEO1-7エトキシサルフェート)がある。
有用なアニオン性界面活性剤には、アシル基に約2〜9の炭素原子とアルカン
部分に約9〜約23の炭素原子を有した2-アシルオキシアルカン-1-スルホン
酸の水溶性塩;約12〜24の炭素原子を有したオレフィンスルホネートの水溶
性塩;アルキル基に約1〜3の炭素原子とアルカン部分に約8〜20の炭素原子
を有したβ-アルキルオキシアルカンスルホネートもある。
場合により、本発明のペーストに有用な他の例示される界面活性剤には、C10
-C18アルキルアルコキシカルボキシレート(特にEO1-5エトキシカルボキシ
レート)、C10-C18グリセロールエーテル、C10-C18アルキルポリグリコシド
および対応するサルフェート化ポリグリコシド、およびC12-C18α-スルホン化
脂肪酸エステルがある。所望であれば、慣用的なノニオン性および両性界面活性
剤、例えば、いわゆる狭いピークのアルキルエトキシレートを含めたC12-C18
アルキルエトキシレート(“AE”)、C6-C12アルキルフェノールアルコキシ
レート(特にエトキシレートおよび混合エトキシ/プロポキシ)、C10-C18ア
ミンオキシドなども、全体組成物中に含有させることができる。C10-C18N-ア
ルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも使用できる。典型例には、C12-C18N-メ
チルグルカミドがある。WO9,206,154参照。他の糖誘導界面活性剤に
は、C10-C18N-(3-メトキシプロピル)グルカミドのようなN-アルコキシポ
リヒドロキシ脂肪酸アミドがある。N-プロピル〜N-ヘキシルC12-C18グルカ
ミドは低起泡性のために使用できる。C10-C20慣用石鹸も用いてよい。高起泡
性が望まれるならば、分岐鎖C10-C16石鹸も用いてよい。アニオン性およびノ
ニオン性界面活性剤の混合物が特に有用である。他の慣用的で有用な界面活性剤
は標準テキストに掲載されている。
カチオン性界面活性剤も本洗剤界面活性剤として使用でき、適切な四級アンモ
ニウム界面活性剤はモノC6-C16、好ましくはC6-C10N-アルキルまたは
アルケニルアンモニウム界面活性剤(残りのN位はメチル、ヒドロキシエチルま
たはヒドロキシプロピル基で置換されている)から選択される。ヘテロ環式二級
および三級アミンの脂肪族誘導体を含めた両性界面活性剤;脂肪族四級アンモニ
ウム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体を含めた双極性界面活性
剤;α-スルホン化脂肪酸のエステルの水溶性塩;アルキルエーテルサルフェー
ト;オレフィンスルホネートの水溶性塩;β-アルキルオキシアルカンスルホネ
ート;式R(R1)2N+R2COO-を有するべタイン(RはC6-C18ヒドロカル
ビル基、好ましくはC10-C16アルキル基またはC10-C16アシルアミドアルキル
基であり、各R1は典型的にはC1-C3アルキル、好ましくはメチルであり、R2
はC1-C5ヒドロカルビル基、好ましくはC1-C3アルキレン基、更に好ましくは
C1-C2アルキレン基である)も本洗剤界面活性剤として使用できる。適切なベ
タインの例には、ココナツアシルアミドプロピルジメチルベタイン、ヘキサデシ
ルジメチルベタイン、C12-14アシルアミドプロピルベタイン、C8-14アシルア
ミドヘキシルジエチルベタイン、4-〔C14-16アシルメチルアミドジエチルアン
モニオ〕-1-カルボキシブタン、C16-18アシルアミドジメチルベタイン、C12- 16
アシルアミドペンタンジエチルベタインおよびC12-16アシルメチルアミドジ
メチルベタインがある。好ましいベタインは、C12-18ジメチルアンモニオヘキ
サノエートおよびC10-18アシルアミドプロパン(またはエタン)ジメチル(ま
たはジエチル)ベタイン;
式R(R1)2N+R2SO3 -を有するスルタイン(RはC6-C18ヒドロカルビル基
、好ましくはC10-C16アルキル基、更に好ましくはC12-C13アルキル基であり
、各R1は典型的にはC1-C3アルキル、好ましくはメチルであり、R2はC1-C6
ヒドロカルビル基、好ましくはC1-C3アルキレン基、または好ましくはヒドロ
キシアルキレン基である)である。適切なスルタインの例には、C12-C14ジメ
チルアンモニオ-2-ヒドロキシプロピルスルホネート、
C12-C14アミドプロピルアンモニオ-2-ヒドロキシプロピルスルタイン、C12-
C14ジヒドロキシエチルアンモニオプロパンスルホネートおよびC16-18ジメチ
ルアンモニオヘキサンスルホネートがあり、C12-14アミドプロピルアンモニオ-
2-ヒドロキシプロピルスルタインが好ましい。微粉末
第一ステップに用いられる本プロセスの微粉末の量は、第一ステップにおける
出発物質の総量の約94〜30%、好ましくは86〜54%である。本プロセス
の出発微粉末は、粉砕ソーダ灰、粉末ナトリウムトリポリホスフェート(STP
P)、水和トリポリホスフェート、粉砕ナトリウムサルフェート、アルミノシリ
ケート、結晶積層シリケート、ニトリロトリアセテート(NTA)、ホスフェー
ト、沈降シリケート、ポリマー、カーボネート、シトレート、粉末界面活性剤(
例えば、粉末アルカンスルホン酸)および本発明のプロセスから生じる粉末の内
部リサイクル流からなる群より選択され、その粉末の平均径は0.1〜500ミ
クロン、好ましくは1〜300ミクロン、更に好ましくは5〜100ミクロンで
ある。本発明の微粉末として水和STPPを用いる場合には、50%以上のレベ
ルまで水和されたSTPPが好ましい。洗剤ビルダーとして本発明で用いられる
アルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、高いカルシウムイオン交換
容量と高い交換率の双方を有している。理論に拘束されることなく、このような
高いカルシウムイオン交換率および容量は、アルミノシリケートイオン交換物質
が生産される方法に基づいたいくつかの相関ファクターの関数であると考えられ
る。それについては、本発明に用いられるアルミノシリケートイオン交換物質は
Corkill らの米国特許第4,605,509号(Procter&Gamble)に従い生産さ
れることが好ましく、その開示は参考のため本明細書に組み込まれる。
好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は“ナトリウム”形であって
、その理由はカリウムおよび水素形の本アルミノシリケートがナトリウム形によ
り
供されるほど高い交換率および容量を示さないからである。加えて、アルミノシ
リケートイオン交換物質は、本明細書に記載されたようなパリパリした洗剤凝集
物の生産を容易にできるように、過剰乾燥された形にあることが好ましい。本発
明に用いられるアルミノシリケートイオン交換物質は、洗剤ビルダーとしてそれ
らの有効性を最良にする粒径を有していることが好ましい。ここで用いられる“
粒径”という用語は、慣用的な分析技術、例えば顕微鏡測定および走査型電子顕
微鏡(SEM)で測定されるような所定アルミノシリケートイオン交換物質の平
均粒径を表す。アルミノシリケートの好ましい粒径は約0.1〜約10ミクロン
、更に好ましくは約0.5〜約9ミクロンである。最も好ましくは、粒径は約1
〜約8ミクロンである。
好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は下記式を有している:
Naz〔(AlO2)z(SiO2)y〕・xH2O
上記式中zおよびyは少くとも6の整数であり、z対yのモル比は約1〜約5で
あり、Xは約10〜約264である。更に好ましくは、アルミノシリケートは下
記式を有している:
Na12〔(AlO2)12(SiO2)12〕・xH2O
上記式中xは約20〜約30、好ましくは約27である。これらの好ましいアル
ミノシリケートは、例えばゼオライトA、ゼオライトBおよびゼオライトXとい
う名称で市販されている。一方、本発明で使用に適した天然または合成アルミノ
シリケートイオン交換物質はKrummel らの米国特許第3,985,669号明
細書に記載されたように作ってもよく、その開示は参考のため本明細書に組み込
まれる。
本発明で用いられるアルミノシリケートは、無水ベースで計算して、少くとも
約200mg相当のCaCO3硬度/gであり、好ましくは約300〜352m
g相当のCaCO3硬度/gの範囲内にあるイオン交換容量で更に特徴付けら
れる。加えて、本アルミノシリケートイオン交換物質は、少くとも約2グレーン
Ca++/ガロン/min/-g/ガロン、更に好ましくは約2〜約6グレーンCa++
/ガロン/min/-g/ガロンの範囲内にあるカルシウムイオン交換率で更に特徴
付けられる。微噴霧液
本プロセスの微噴霧液の量は、本発明のプロセスにより得られる最終産物の総
量のうち、約1〜約10%(活性ベース)、好ましくは2〜約6%(活性ベース
)である。本プロセスの微噴霧液は、液体シリケート、液体形態にあるアニオン
性またはカチオン性界面活性剤、水性または非水性ポリマー溶液、水およびそれ
らの混合からなる群より選択できる。本発明の微噴霧液の他の任意例には、ナト
リウムカルボキシメチルセルロース溶液、ポリエチレングリコール(PEG)と
、ジメチレントリアミンペンタメチルホスホン酸(DETMP)の溶液がある。
本発明で微噴霧液として使用できるアニオン性界面活性剤溶液の好ましい例は
、約88〜97%活性HLAS、約30〜50%活性NaLAS、約28%活性
AE3S溶液、約40〜50%活性液体シリケートなどである。
カチオン性界面活性剤も本微噴霧液として使用でき、適切な四級アンモニウム
界面活性剤はモノC6-C16、好ましくはC6-C10N-アルキルまたはアルケニル
アンモニウム界面活性剤(残りのN位はメチル、ヒドロキシエチルまたはヒドロ
キシプロピル基で置換されている)から選択される。
本発明で微噴霧液として使用できる水性または非水性ポリマー溶液の好ましい
例は、下記式に相当するポリアミン主鎖:
を含んで修飾ポリアミン式V(n+1)WmYnZを有しているか、または下記式に
相当するポリアミン主鎖:
を含んで修飾ポリアミン式V(n-k+1)WmYnY′kZ(kはn以下である)を有し
ている修飾ポリアミンであって、修飾前の上記ポリアミン主鎖は約200ドルト
ン以上の分子量を有しており、上記式中
i)V単位は下記式を有する末端単位である:
ii)W単位は下記式を有する主鎖単位である:
iii)Y単位は下記式を有する分岐単位である:iv)Z単位は下記式を有する末端単位である:
上記式中、主鎖連結R単位はC2-C12アルキレン、C4-C12アルケニレン、C3-
C12ヒドロキシアルキレン、C4-C12ジヒドロキシアルキレン、C8-C12ジアル
キルアリレン、-(R1O)xR1-、-(R1O)xR5(OR1)x-、-(CH2CH(
OR2)CH2O)z(R1O)yR1(OCH2CH(OR)2CH2)w-、-C(O)
(R4)rC(O)-、-CH2CH(OR2)CH2-およびそれらの混合からなる群
より選択される;R1はC2-C6アルキレンおよびそれらの混合である;R2は水
素、-(R1O)xBおよびそれらの混合である;R3はC1-C18アルキル、C7-C12
アリールアルキル、C7-C12アルキル置換アリール、C6-C12アリールおよび
それらの混合である;R4はC1-C12アルキレン、C4-C12アルケニレン、C8-
C12アリールアルキレン、C6-C10アリレンおよびそれらの混合である;R5は
C1-C12アルキレン、C3-C12ヒドロキシアルキレン、C4-C12ジヒドロキシア
ルキレン、C8-C12ジアルキルアリレン、-C(O)-、-C(O)NHR6NHC
(O)-、-R1(OR1)-、-C(O)(R4)rC(O)-、-CH2CH(OH)
CH2、-CH2CH(OH)CH2O(R1O)yR1OCH2CH(OH)CH2-お
よびそれらの混合である;R6はC2-C12アルキレンまたはC6-C12アリレンで
ある;E単位は水素、C1-C22アルキル、C3-C22アルケニル、C7-C22アリー
ルアルキル、C2-C22ヒドロキシアルキル、-(CH2)pCO2M)-(CH2)q
SO3M、-CH(CH2CO2M)CO2M、-(CH2)pPO3M)-(R1O)xB
、-C(O)R3およびそれらの混合からなる群より選択される;オキシド;Bは
水素、C1-C6アルキル、-(CH2)qSO3M、-(CH2)pCO2M、-(CH2
)q(CHSO3M)CH2SO3M、
-(CH2)q(CHSO2M)CH2SO3M)-(CH2)pPO3M、-PO3Mおよ
びそれらの混合である;Mは水素または電荷バランスを満たす上で十分な量の水
溶性カチオンである;Xは水溶性アニオンである;mは4〜約400の値を有す
る;nは0〜約200の値を有する;pは1〜6の値を有する;qは0〜6の値
を有する;rは0または1の値を有する;wは0または1の値を有する;xは1
〜100の値を有する;yは0〜100の値を有する;zは0または1の値を有
する。最も好ましいポリエチレンイミンの一例は、窒素当たり約7つのエチレン
オキシ残基の程度までエトキシル化により更に修飾された、分子量1800を有
するポリエチレンイミン(PEI 1800、E7)である。NaLASのよう
なアニオン性界面活性剤と予め錯体形成させておくことが、上記ポリマー溶液に
とり好ましい。
本発明で微噴霧液として使用できる水性または非水性ポリマー溶液の他の好ま
しい例は、好ましくは酸形で適切な不飽和モノマーを重合または共重合させるこ
とにより製造できる、ポリマーポリカルボキシレート分散剤である。重合させて
適切なポリマーポリカルボキシレートを形成することができる不飽和モノマー酸
には、アクリル酸、マレイン酸(または無水マレイン酸)、フマル酸、イタコン
酸、アコニチン酸、メサコン酸、シトラコン酸およびメチレンマロン酸がある。
ビニルメチルエーテル、スチレン、エチレンなどのようなカルボキシレート基を
有しないモノマーセグメントの、本ポリマーポリカルボキシレート中における存
在は適切であるが、但しこのようなセグメントはポリマーの約40重量%を超え
てはならない。
次に記載されるような4000以上の分子量を有したホモポリマーポリカルボ
キシレートが好ましい。特に適切なホモポリマーポリカルボキシレートはアクリ
ル酸から誘導することができる。本発明で有用なこのようなアクリル酸ベースポ
リマーは、重合アクリル酸の水溶性塩である。酸形をしたこのようなポリマーの
平均分子量は、好ましくは4000〜10,000、好ましくは4000〜70
00、最も好ましくは4000〜5000である。このようなアクリル酸ポリマ
ーの水溶性塩には、例えばアルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウム
塩がある。
アクリル酸/マレイン酸ベースコポリマーのようなコポリマーポリカルボキシ
レートも用いてよい。このような物質には、アクリル酸およびマレイン酸のコポ
リマーの水溶性塩がある。酸形をしたこのようなコポリマーの平均分子量は、好
ましくは約2000〜100,000、更に好ましくは約5000〜75,00
0、最も好ましくは約7000〜65,000である。このようなコポリマー中
におけるアクリレート/マレエートセグメントの比率は、通常約30:1〜約1
:1、更に好ましくは約10:1〜2:1である。このようなアクリル酸/マレ
イン酸コポリマーの水溶性塩には、例えばアルカリ金属、アンモニウムおよび置
換アンモニウム塩がある。LASのようなアニオン性界面活性剤と予め錯体形成
させておくことが、上記ポリマー溶液にとり好ましい。補助洗剤成分
本プロセスの出発洗剤物質には追加洗剤成分を含めることができ、および/ま
たはいくつかの追加成分も本プロセスで後のステップに際して洗剤組成物に配合
することができる。これらの補助成分には、他の洗浄ビルダー、ブリーチ、ブリ
ーチアクチベーター、起泡増強剤または起泡抑制剤、色あせ防止剤、および腐食
防止剤、汚れ懸濁剤、汚れ放出剤、殺菌剤、pH調整剤、非ビルダーアルカリ源
、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵素、酵素安定剤と香料がある。参考の
ため本明細書に組み込まれる、1976年2月3日付で発行されたBaskerville,
Jr.らの米国特許第3,936,537号明細書参照。
他のビルダーは、通常、様々な水溶性アルカリ金属、アンモニウムまたは置換
アンモニウムホスフェート、ポリホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネー
ト、カーボネート、ボレート、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテート、
カルボキシレート、およびポリカルボキシレートから選択できる。アルカリ金属
、特にナトリウム、上記の塩が好ましい。本発明で使用上好ましいのは、ホスフ
ェート、カーボネート、C10-18脂肪酸、ポリカルボキシレートおよびそれらの
混合である。更に好ましいのは、ナトリウムトリポリホスフェート、テトラナト
リウムピロホスフェート、シトレート、、タートレートモノおよびジサクシネー
ト、およびそれらの混合である(下記参照)。
非晶質ナトリウムシリケートと比較して、結晶積層ナトリウムシリケートは明
らかに増加したカルシウムおよびマグネシウムイオン交換容量を示す。加えて、
積層ナトリウムシリケートはカルシウムイオンよりもマグネシウムイオンを優先
し、これは実質的にすべての“硬度”が洗浄水から確かに除去される上で必要な
特徴である。しかしながら、これらの結晶積層ナトリウムシリケートは非晶質シ
リケートと他のビルダーよりも通常高価である。したがって、経済的に可能な洗
濯洗剤を供するためには、用いられる結晶積層ナトリウムシリケートの割合は考
慮した上で決められねばならない。このような結晶積層ナトリウムシリケートは
、既に参考のため本明細書に組み込まれた、Corkill らの米国特許第4,605
,509号明細書に記載されている。
無機ホスフェートビルダーの具体例は、ナトリウムおよびカリウムトリポリホ
スフェート、ピロホスフェート、約6〜21の重合度を有するポリマーメタホス
フェート、およびオルトホスフェートである。ポリホスホネートビルダーの例は
、エチレンジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩、エタン1-ヒドロキシ-
1,1-ジホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩と、エタン1,1,2-トリ
ホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は米
国特許第3,159,581号、第3,213,030号、第3,422,02
1号、第3,422,137号、第3,400,176号および第3,400,
148号明細書に開示されており、それらすべてが参考のため本明細書に組み込
まれる。
非リン無機ビルダーの例は、テトラボレート十水和物と、約0.5〜約4.0
、好ましくは約1.0〜約2.4のSiO2対アルカリ金属酸化物の重量比を有
するシリケートである。本発明で有用な水溶性非リン有機ビルダーには、様々な
アルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムポリアセテート、カルボキ
シレート、ポリカルボキシレートおよびポリヒドロキシスルホネートがある。ポ
リアセテートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミン四
酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリット酸、ベンゼンポリカルボン
酸およびクエン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置換
アンモニウム塩である。
ポリマーポリカルボキシレートビルダーは、1967年3月7日付で発行され
たDiehl の米国特許第3,308,067号明細書に記載されており、その開示
は参考のため本明細書に組み込まれる。このような物質には、脂肪族カルボン酸
、例えばマレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニチン酸、シト
ラコン酸およびメチレンマロン酸のホモおよびコポリマーの水溶性塩がある。こ
れら物質の一部は後記のような水溶性アニオン性ポリマーとして有用であるが、
但し非石鹸アニオン性界面活性剤との完全混合物のときだけである。
本発明で使用に適した他のポリカルボキシレートは、1979年3月13日付
で発行されたCrutchfield らの米国特許第4,144,226号および1979
年3月27日付で発行されたCrutchfield らの米国特許第4,246,495号
明細書に記載されたポリアセタールカルボキシレートであり、その双方とも参考
のため本明細書に組み込まれる。これらのポリアセタールカルボキシレートは、
グリオキシル酸のエステルおよび重合開始剤を重合条件下で一緒にすることによ
り製造できる。次いで、得られたポリアセタールカルボキシレートエステルは、
アルカリ溶液中で急速な解重合に対してポリアセタールカルボキシレートを安定
化させるために、化学的に安定な末端基に結合され、対応する塩に変換されて、
洗剤組成物に加えられる。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、19
87年5月5日付で発行されたBushらの米国特許第4,663,071号明細書
に記載されたタートレートモノサクシネートおよびタートレートジサクシネート
の組合せからなるエーテルカルボキシレートビルダー組成物であり、その開示は
参考のため本明細書に組み込まれる。
漂白剤およびアクチベーターは、1983年11月1日付で発行されたChung
らの米国特許第4,412,934号および1984年11月20日付で発行さ
れたHartman の米国特許第4,483,781号明細書に記載されており、その
双方とも参考のため本明細書に組み込まれる。キレート化剤も、参考のため本明
細書に組み込まれる、Bushらの米国特許第4,663,071号明細書、第17
欄54行目〜第18欄68行目に記載されている。起泡調整剤も任意成分であり
、1976年1月20日付で発行されたBartolettaらの米国特許第3,933,
672号および1979年1月23日付で発行されたGault らの第4,136,
045号明細書に記載されており、双方とも参考のため本明細書に組み込まれる
。
本発明で使用に適したスメクタイトクレーは、参考のため本明細書に組み込ま
れる、1988年9月9日付で発行されたTuckerらの米国特許第4,762,6
45号明細書、第6欄3行目〜第7欄24行目に記載されている。本発明で使用
に適した追加洗浄ビルダーは、Baskerville 特許明細書、第13欄54行目〜第
16欄16行目と、1987年5月5日付で発行されたBushらの米国特許第4,
663,071号明細書に列挙されており、双方とも参考のため本明細書に組み
込まれる。任意のプロセスステップ
場合により、そのプロセスは本発明について第一、第二および/または第三ミ
キサーのうち1つまたは2以上で追加結合剤をスプレーするステップを含んでい
てもよい。結合剤は、洗剤成分用の“結合”または“粘着”剤を供することによ
り凝集性を高める目的で加えられる。結合剤は、好ましくは、水、アニオン性界
面活性剤、ノニオン性界面活性剤、液体シリケート、ポリエチレングリコール、
ポリビニルピロリドンポリアクリレート、クエン酸およびそれらの混合物からな
る群より選択される。本明細書に掲載されたものを含めて他の適切な結合剤物質
は、Beerseらの米国特許第5,108,646号(Procter&Gamble Co.)明細書
に開示されており、その開示は参考のため本明細書に組み込まれる。
本プロセスにより考えられる他の任意ステップでは、過大な洗剤凝集物をスク
リーニング装置でスクリーニングするが、その装置は、最終洗剤製品で望まれる
粒径に合わせて選択される慣用的なスクリーンに限定されないが、それを含めて
様々な形態をとることができる。他の任意ステップには、既に記載された装置で
の追加乾燥に凝集物を付すことによる、洗剤凝集物のコンディショニングがある
。
本プロセスのもう1つの任意ステップでは、他の慣用的な洗剤成分をスプレー
および/または混合することを含めた様々なプロセスにより、得られた洗剤凝集
物を仕上げる。例えば、仕上げステップでは、より完全な洗剤組成物を提供する
ために、香料、増白剤および酵素を最終凝集物上にスプレーする。このような技
術および成分は当業界で周知である。
本プロセスにおけるもう1つの任意ステップでは界面活性剤ペースト構築プロ
セスを行い、例えば、本発明のプロセス前に押出機を用いてペースト硬化物質を
配合することにより水性アニオン性界面活性剤ペーストを硬化させる。界面活性
剤ペースト構築プロセスの詳細は、同時出願PCT/US96/15960(1
996年10月4日付出願)に開示されている。
本発明をもっと良く理解してもらうために下記例が参考にされるが、これは例
示のためだけであり、請求の範囲に限定されるわけではない。
例例1
以下は、Schugi FX-160ミキサー、その後Lodige KMミキサー(KM-600
)、次いで更なる造粒のために流動床装置を用いて、高密度を有する凝集物を得
るための例である。
〔ステップ1〕HLAS(C11-C18アルキルベンゼンスルホネートの酸前駆
体;96%活性)120〜160kg/hr を、粉末STPP(40〜75ミクロン
の平均粒径)220kg/hr、粉砕ソーダ灰(15ミクロンの平均粒径)160〜
280kg/hr、粉砕硫酸ナトリウム(15ミクロンの平均粒径)80〜120kg/
hr および粉末の内部リサイクル流200kg/hr と一緒に、Schugi FX-160ミキサ
ーの高度乱気流で分散させる。界面活性剤は約50〜60℃で供給し、粉末は室
温で供給する。次いで、HLAS(C11-C18アルキルベンゼンスルホネートの
酸前駆体;94〜97%活性)30kg/hr を約50〜60℃にてFX-160ミキ
サーで微細噴霧液として分散させる。ソーダ灰(約10〜20ミクロンの平均粒
径)20〜80kg/hr をSchugiミキサーで加える。Schugiミキサーの条件は下記
のとおりである:
平均滞留時間:0.2〜5秒間
チップ速度:16〜26m/s
エネルギー条件:0.15〜2kj/kg
ミキサー速度:2000〜3200rpm
〔ステップ2〕 Schugi FX-160ミキサーからの凝集物を、凝集物の更なる凝
集、球状化および成長のためにKM-600ミキサーに供給する。ゼオライト3
0kg/hr もKMミキサーに加える。KMミキサーのチョッパーを、過大な凝集物
の
量を減らすために用いてもよい。KMミキサーの条件は下記のとおりである:
平均滞留時間:3〜6分間
エネルギー条件:0.15〜2kj/kg
ミキサー速度:100〜150rpm
ジャケット温度:30〜40℃
〔ステップ3〕KMミキサーからの凝集物を、凝集物の乾燥、球状化および成
長のために流動床乾燥装置に供給する。液体シリケート(固形分43%、2.0
R)20〜80kg/hr も35℃で流動床乾燥装置に加えることができる。流動床
乾燥装置の条件は下記のとおりである:
平均滞留時間:2〜4分間
非流動床の深さ:200mm
液滴スプレーサイズ:50ミクロン未満
スプレー高さ:175〜250mm(分配器プレート上)
流動速度:0.4〜0.8m/s
床温度:40〜70℃
ステップ3から得られた顆粒は約700g/lの密度を有しており、冷却、サイ
ジングおよび/または粉砕の任意プロセスに場合により付すことができる。例2
以下は、Schugi FX-160ミキサー、その後Lodige KMミキサー(KM-600
)を用いて、高密度を有する凝集物を得るための例である。
〔ステツプ1〕HLAS(C11-C18アルキルベンゼンスルホネートの酸前駆
体;95%活性)120〜200kg/hr を、粉末STPP(40〜75ミクロン
の平均粒径)220kg/hr、粉砕ソーダ灰(15ミクロンの平均粒径)160〜
280kg/hr)粉砕硫酸ナトリウム(15ミクロンの平均粒径)80〜120kg/
hr および粉末の内部リサイクル流200kg/hr と−緒に、Schugi FX−160ミ
キサーの高度乱気流で分散させる。Schugiミキサーの条件は下記のとおりである
:
平均滞留時間:0.2〜5秒間
チップ速度:16〜26m/s
エネルギー条件:0.15〜2kj/kg
ミキサー速度:2000〜3200rpm
〔ステップ2〕FX-160ミキサーからの凝集物を、凝集物の更なる凝集、
球状化および成長のためにKM-600ミキサーに供給する。粉砕ソーダ灰(1
5ミクロンの平均粒径)60kg/hr もKMミキサーに加える。KMミキサーのチ
ョッパーを、過大な凝集物の量を減らすために用いてもよい。KMミキサーの条
件は下記のとおりである:
平均滞留時間:3〜6分間
エネルギー条件:0.15〜2kj/kg
ミキサー速度:100〜150rpm
ジャケット温度:30〜40℃
ステップ2から得られた顆粒は650g/lの密度を有しており、冷却、サイジ
ングおよび/または粉砕の任意プロセスに場合により付すことができる。
こうして本発明を詳細に記載してきたが、様々な変更力体発明の範囲から逸脱
することなく行えて、本発明が明細書に記載されたものに限定されるわけでない
ことは、当業者に明らかであろう。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE,
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,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,
SN,TD,TG),AP(GH,KE,LS,MW,S
D,SZ,UG),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ
,MD,RU,TJ,TM),AL,AM,AT,AU
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B,GE,GH,HU,IL,IS,JP,KE,KG
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,SI,SK,TJ,TM,TR,TT,UA,UG,
US,UZ,VN,YU
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. (a)ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.1〜500ミ クロンの直径を有する微粉末でその界面活性剤をコーティングしながら、微粉末 でコーティングされた界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる(ミキサーの条件には (i)約0.2〜約5秒間の平均滞留時間、(ii)約10〜約30m/sのチッ プ速度および(iii)約0.15〜約5kj/kg のエネルギー条件を含み、凝集物が 形成される);および (b)ミキサーで凝集物を十分にミックスする(ミキサーの条件には(i)約 0.5〜約15分間の平均滞留時間および(ii)約0.15〜約7kj/kg のエネ ルギー条件を含む) ステップからなる、少くとも約600g/lの密度を有する顆粒洗剤組成物を製 造するための非タワープロセス。 2. (a)ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.1〜500ミ クロンの直径を有する微粉末でその界面活性剤をコーティングしながら、微粉末 でコーティングされた界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる(ミキサーの条件には (i)約0.2〜約5秒間の平均滞留時間、(ii)約10〜約30m/sのチッ プ速度および(iii)約0.15〜約5kj/kg のエネルギー条件を含み、第一の凝 集物が形成される); (b)ミキサーで第一凝集物を十分にミックスする(ミキサーの条件には(i )約0.5〜約15分間の平均滞留時間および(ii)約0.15〜約7kj/kgの エネルギー条件を含み、第二の凝集物が形成される);および (c)1以上の流動装置で第二凝集物を造粒する(流動装置の各々の条件には (i)約1〜約10分間の平均滞留時間、(ii)約100〜約300mmの深さ の非流動床、(iii)約50ミクロン以下の液滴スプレーサイズ、(iv)約175 〜約250mmのスプレー高さ、(v)約0.2〜約1.4m/sの流動速度お よび(vi)約12〜約100℃の床温度を含む) ステップからなる、少くとも約600g/lの密度を有する顆粒洗剤組成物を製 造するための非タワープロセス。 3. 界面活性剤がアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン 性界面活性剤、双極性、両性およびそれらの混合物からなる群より選択される、 請求項1または2に記載のプロセス。 4. 界面活性剤が、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルアルコキシサ ルフェート、アルキルエトキシレート、アルキルサルフェート、ココナツ脂肪ア ルコールサルフェートおよびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項 1または2に記載のプロセス。 5. 水性または非水性ポリマー溶液がステップ(a)で界面活性剤と共に分 散される、請求項1または2に記載のプロセス。 6. 微粉末が、ソーダ灰、粉末ナトリウムトリポリホスフェート、水和トリ ポリホスフェート、ナトリウムサルフェート、アルミノシリケート、結晶積層シ リケート、ホスフェート、沈降シリケート、ポリマー、カーボネート、シトレー ト、ニトリロトリアセテート、粉末界面活性剤およびそれらの混合物からなる群 より選択される、請求項1または2に記載のプロセス。 7. 微噴霧液が、液体シリケート、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面 活性剤、水性ポリマー溶液、非水性ポリマー溶液、水およびそれらの混合物から なる群より選択される、請求項1または2に記載のプロセス。 8. 流動装置からの粉末の内部リサイクル流がステップ(a)に更に加えら れる、請求項1または2に記載のプロセス。 9. 請求項1または2に記載されたプロセスに従い作られた顆粒洗剤組成物 。
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