JP2000345099A - 脆砕性表面に対して向上された接着性を有するコーティング組成物 - Google Patents
脆砕性表面に対して向上された接着性を有するコーティング組成物Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 脆砕性表面に対して改良された接着性を有す
る水性コーティング組成物の提供。 【解決手段】 特定の組成を含み、特定の酸価を有し、
−２０℃〜１００℃のガラス転移温度および１２０ナノ
メートル未満の平均粒径を有するエマルジョンポリマ
ー；エマルジョンポリマーの重量に基づいて０．２５〜
１０重量％の水溶性アルコキシル化アミンを含む水性コ
ーティング組成物。
る水性コーティング組成物の提供。 【解決手段】 特定の組成を含み、特定の酸価を有し、
−２０℃〜１００℃のガラス転移温度および１２０ナノ
メートル未満の平均粒径を有するエマルジョンポリマ
ー；エマルジョンポリマーの重量に基づいて０．２５〜
１０重量％の水溶性アルコキシル化アミンを含む水性コ
ーティング組成物。
Description
【０００１】本発明は脆砕性表面（ｆｒｉａｂｌｅ ｓ
ｕｒｆａｃｅ）、例えば、白亜化した（ｃｈａｌｋｙ）
屋外暴露された塗装表面およびメーソンリー表面に対し
て改良された接着性を有する水性コーティング組成物に
関する。さらに詳細には、本発明は、−２０℃から１０
０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）および１２０ナノメート
ル未満の平均粒径を有する選択された組成のエマルジョ
ンポリマー、および０．２５〜１０重量％の水溶性アル
コキシル化アミンを含む水性コーティング組成物に関す
る。また、本発明は−２０℃から１００℃のガラス転移
温度（Ｔｇ）および１２０ナノメートル未満の平均粒径
を有する選択された組成のエマルジョンポリマー、およ
び０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキシル化アミン
を含む水性コーティング組成物を形成し；該水性コーテ
ィング組成物を脆砕性表面に施用し；該水性コーティン
グ組成物を乾燥するかまたは乾燥させることにより、乾
燥された水性コーティング組成物の脆砕性表面に対する
接着性を向上させる方法に関する。
ｕｒｆａｃｅ）、例えば、白亜化した（ｃｈａｌｋｙ）
屋外暴露された塗装表面およびメーソンリー表面に対し
て改良された接着性を有する水性コーティング組成物に
関する。さらに詳細には、本発明は、−２０℃から１０
０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）および１２０ナノメート
ル未満の平均粒径を有する選択された組成のエマルジョ
ンポリマー、および０．２５〜１０重量％の水溶性アル
コキシル化アミンを含む水性コーティング組成物に関す
る。また、本発明は−２０℃から１００℃のガラス転移
温度（Ｔｇ）および１２０ナノメートル未満の平均粒径
を有する選択された組成のエマルジョンポリマー、およ
び０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキシル化アミン
を含む水性コーティング組成物を形成し；該水性コーテ
ィング組成物を脆砕性表面に施用し；該水性コーティン
グ組成物を乾燥するかまたは乾燥させることにより、乾
燥された水性コーティング組成物の脆砕性表面に対する
接着性を向上させる方法に関する。
【０００２】本発明は脆砕性表面に対して改良された接
着性を有する乾燥されたコーティングを提供する。コー
ティングは多孔性でかつ弱い表面、すなわち、たとえば
不十分に圧密（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）された顔料が
コーティング上に表面層を形成するような程度に風化さ
れたコーティングの白亜化された表面、および屋外暴露
の有無に関わらず不完全に圧密された表面を有するメー
ソンリー表面などの、摩擦により摩耗した表面に施用さ
れることが望ましいことが多い。コーティングが施用さ
れる基体は、全体的に脆砕性表面を有するか、または表
面が部分的にのみ脆砕性である場合がある。この機構に
限定されるものではないが、水性コーティング組成物は
脆砕性表面または脆砕性表面部分の弱い境界層を、弱い
表面の下の基体と所望の程度の接着性を有する乾燥コー
ティングをもたらすことができるほど十分に透過できな
い点でこのような基体は、塗布者にとって問題がある。
着性を有する乾燥されたコーティングを提供する。コー
ティングは多孔性でかつ弱い表面、すなわち、たとえば
不十分に圧密（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）された顔料が
コーティング上に表面層を形成するような程度に風化さ
れたコーティングの白亜化された表面、および屋外暴露
の有無に関わらず不完全に圧密された表面を有するメー
ソンリー表面などの、摩擦により摩耗した表面に施用さ
れることが望ましいことが多い。コーティングが施用さ
れる基体は、全体的に脆砕性表面を有するか、または表
面が部分的にのみ脆砕性である場合がある。この機構に
限定されるものではないが、水性コーティング組成物は
脆砕性表面または脆砕性表面部分の弱い境界層を、弱い
表面の下の基体と所望の程度の接着性を有する乾燥コー
ティングをもたらすことができるほど十分に透過できな
い点でこのような基体は、塗布者にとって問題がある。
【０００３】米国特許第４７７１１００号は、コーティ
ングとして用いるための８８９から１０９１オングスト
ロームの間の粒径を有する約０．１〜１０重量％の共重
合されたカルボン酸モノマーを含有するラテックスの調
製におけるエトキシル化脂肪族アミンの使用を開示す
る。脆砕性表面に対して改良された接着性が望まれる。
ングとして用いるための８８９から１０９１オングスト
ロームの間の粒径を有する約０．１〜１０重量％の共重
合されたカルボン酸モノマーを含有するラテックスの調
製におけるエトキシル化脂肪族アミンの使用を開示す
る。脆砕性表面に対して改良された接着性が望まれる。
【０００４】施用された基体との接着性は一般にコーテ
ィングの望ましい特性である。しかしながら、接着する
のが非常に困難な表面があり、正常な表面によく接着す
るコーティングもこのような表面には接着しない。この
ような厄介な表面の一つが脆砕性表面であり、すなわ
ち、弱く、不完全に結合した、不適切に圧密された表面
層、たとえばひどく白亜化し、屋外暴露された塗装表面
または脆いメーソンリー表面がコートされる場合であ
る。本発明者らが直面している問題は、脆砕性表面へ接
着させることができるように適当な水性コーティング組
成物およびコーティングの接着性を向上させる方法を提
供することである。本発明者らは、あるポリマー組成物
を水溶性アルコキシル化アミンと組み合わせて用いると
他の組成物と比較して脆砕性表面への接着性が向上され
ることを見いだした。
ィングの望ましい特性である。しかしながら、接着する
のが非常に困難な表面があり、正常な表面によく接着す
るコーティングもこのような表面には接着しない。この
ような厄介な表面の一つが脆砕性表面であり、すなわ
ち、弱く、不完全に結合した、不適切に圧密された表面
層、たとえばひどく白亜化し、屋外暴露された塗装表面
または脆いメーソンリー表面がコートされる場合であ
る。本発明者らが直面している問題は、脆砕性表面へ接
着させることができるように適当な水性コーティング組
成物およびコーティングの接着性を向上させる方法を提
供することである。本発明者らは、あるポリマー組成物
を水溶性アルコキシル化アミンと組み合わせて用いると
他の組成物と比較して脆砕性表面への接着性が向上され
ることを見いだした。
【０００５】本発明の第一の態様において、−２０℃か
ら１００℃のガラス転移温度および１２０ナノメートル
未満の平均粒径を有するエマルジョンポリマーであっ
て、少なくとも１つの、それぞれが８％未満の水への溶
解度を有する共重合したエチレン性不飽和非イオンモノ
マーを有し、酸価が３０〜１００となるように少なくと
も１つの共重合した酸モノマーを有するエマルジョンポ
リマー；およびエマルジョンポリマーの重量に基づいて
０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキシル化アミンを
含む、脆砕性表面に対する接着性が向上された水性コー
ティング組成物が提供される。
ら１００℃のガラス転移温度および１２０ナノメートル
未満の平均粒径を有するエマルジョンポリマーであっ
て、少なくとも１つの、それぞれが８％未満の水への溶
解度を有する共重合したエチレン性不飽和非イオンモノ
マーを有し、酸価が３０〜１００となるように少なくと
も１つの共重合した酸モノマーを有するエマルジョンポ
リマー；およびエマルジョンポリマーの重量に基づいて
０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキシル化アミンを
含む、脆砕性表面に対する接着性が向上された水性コー
ティング組成物が提供される。
【０００６】本発明の第二の態様において、−２０℃か
ら１００℃のガラス転移温度および１２０ナノメートル
未満の平均粒径を有するエマルジョンポリマーであっ
て、エマルジョンポリマーの重量に基づいて８〜９９．
５重量％の、少なくとも１つのそれぞれが８％以上の水
への溶解度を有する第一の共重合したエチレン性不飽和
非イオンモノマー、エマルジョンポリマーの重量に基づ
いて０〜９１．５重量％の少なくとも１つのそれぞれが
８％未満の水への溶解度を有する第二の共重合したエチ
レン性不飽和非イオンモノマー、および酸価が４から１
００になるような少なくとも１つの共重合した酸モノマ
ーを有するエマルジョンポリマー；およびエマルジョン
ポリマーの重量に基づいて０．２５〜１０重量％の水溶
性アルコキシル化アミンを含む脆砕性表面に対する接着
性が向上された水性コーティング組成物が提供される。
ら１００℃のガラス転移温度および１２０ナノメートル
未満の平均粒径を有するエマルジョンポリマーであっ
て、エマルジョンポリマーの重量に基づいて８〜９９．
５重量％の、少なくとも１つのそれぞれが８％以上の水
への溶解度を有する第一の共重合したエチレン性不飽和
非イオンモノマー、エマルジョンポリマーの重量に基づ
いて０〜９１．５重量％の少なくとも１つのそれぞれが
８％未満の水への溶解度を有する第二の共重合したエチ
レン性不飽和非イオンモノマー、および酸価が４から１
００になるような少なくとも１つの共重合した酸モノマ
ーを有するエマルジョンポリマー；およびエマルジョン
ポリマーの重量に基づいて０．２５〜１０重量％の水溶
性アルコキシル化アミンを含む脆砕性表面に対する接着
性が向上された水性コーティング組成物が提供される。
【０００７】本発明の第三の態様において、ガラス転移
温度が−２０℃から１００℃であり、平均粒径が１２０
ナノメートル未満であるエマルジョンポリマーであっ
て、少なくとも１つの共重合したエチレン性不飽和非イ
オンモノマーを有し、前記非イオンモノマーのそれぞれ
が８％未満の水溶性を有し、少なくとも１つの共重合し
た酸モノマーを有するので、酸価が３０〜１００である
エマルジョンポリマー；およびエマルジョンポリマーの
重量に基づいて０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキ
シル化アミンを含む水性コーティング組成物を形成し；
水性コーティング組成物表面に施用し、水性コーティン
グ組成物を乾燥するかまたは乾燥させることを含む、乾
燥された水性コーティング組成物の脆砕性表面に対する
接着性を向上させる方法が提供される。
温度が−２０℃から１００℃であり、平均粒径が１２０
ナノメートル未満であるエマルジョンポリマーであっ
て、少なくとも１つの共重合したエチレン性不飽和非イ
オンモノマーを有し、前記非イオンモノマーのそれぞれ
が８％未満の水溶性を有し、少なくとも１つの共重合し
た酸モノマーを有するので、酸価が３０〜１００である
エマルジョンポリマー；およびエマルジョンポリマーの
重量に基づいて０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキ
シル化アミンを含む水性コーティング組成物を形成し；
水性コーティング組成物表面に施用し、水性コーティン
グ組成物を乾燥するかまたは乾燥させることを含む、乾
燥された水性コーティング組成物の脆砕性表面に対する
接着性を向上させる方法が提供される。
【０００８】本発明の第四の態様において、ガラス転移
温度が−２０℃から１００℃であり、平均粒径が１２０
ナノメートル未満であるエマルジョンポリマーであっ
て、エマルジョンポリマーの重量に基づいて８〜９９．
５重量％の少なくとも１つの、それぞれが８％以上の水
への溶解度を有する第一の共重合したエチレン性不飽和
非イオンモノマー、エマルジョンポリマーの重量に基づ
いて０〜９１．５重量％の少なくとも１つの、それぞれ
が８％未満の水への溶解度を有する第二の共重合したエ
チレン性不飽和非イオンモノマー、および少なくとも１
つの共重合性酸モノマーを含むので、酸価が４から１０
０であるエマルジョンポリマー；およびエマルジョンポ
リマーの重量に基づいて０．２５〜１０重量％の水溶性
アルコキシル化アミンを含む水性コーティング組成物を
形成し；水性コーティング組成物を表面に施用し；水性
コーティング組成物を乾燥するかまたは乾燥させること
による、乾燥された水性コーティング組成物の脆砕性表
面に対する接着性を向上させる方法が提供される。
温度が−２０℃から１００℃であり、平均粒径が１２０
ナノメートル未満であるエマルジョンポリマーであっ
て、エマルジョンポリマーの重量に基づいて８〜９９．
５重量％の少なくとも１つの、それぞれが８％以上の水
への溶解度を有する第一の共重合したエチレン性不飽和
非イオンモノマー、エマルジョンポリマーの重量に基づ
いて０〜９１．５重量％の少なくとも１つの、それぞれ
が８％未満の水への溶解度を有する第二の共重合したエ
チレン性不飽和非イオンモノマー、および少なくとも１
つの共重合性酸モノマーを含むので、酸価が４から１０
０であるエマルジョンポリマー；およびエマルジョンポ
リマーの重量に基づいて０．２５〜１０重量％の水溶性
アルコキシル化アミンを含む水性コーティング組成物を
形成し；水性コーティング組成物を表面に施用し；水性
コーティング組成物を乾燥するかまたは乾燥させること
による、乾燥された水性コーティング組成物の脆砕性表
面に対する接着性を向上させる方法が提供される。
【０００９】水性コーティング組成物は水系エマルジョ
ンポリマーを含有する。エマルジョンポリマーは、少な
くとも１つの共重合した非イオン性エチレン不飽和モノ
マー、たとえばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、ア
クリル酸デシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブ
チル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒ
ドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸アミノアルキル
エステルをはじめとする（メタ）アクリル酸エステルモ
ノマー； スチレンまたは置換スチレン；ブタジエン；
酢酸ビニルまたは他のビニルエステル；ビニルモノマ
ー、例えば塩化ビニル、塩化ビニリデン、Ｎ−ビニルピ
ロリドン；（メタ）アクリロニトリルおよび（メタ）ア
クリルアミド、を含有する。本発明において用いるよう
な「（メタ）」という用語のあとに別の用語、例えばア
クリレートまたはアクリルアミドが続く使い方は、それ
ぞれアクリレートとアクリルアミドおよびメタクリレー
トとメタクリルアミドのどちらをも意味する。
ンポリマーを含有する。エマルジョンポリマーは、少な
くとも１つの共重合した非イオン性エチレン不飽和モノ
マー、たとえばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、ア
クリル酸デシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブ
チル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒ
ドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸アミノアルキル
エステルをはじめとする（メタ）アクリル酸エステルモ
ノマー； スチレンまたは置換スチレン；ブタジエン；
酢酸ビニルまたは他のビニルエステル；ビニルモノマ
ー、例えば塩化ビニル、塩化ビニリデン、Ｎ−ビニルピ
ロリドン；（メタ）アクリロニトリルおよび（メタ）ア
クリルアミド、を含有する。本発明において用いるよう
な「（メタ）」という用語のあとに別の用語、例えばア
クリレートまたはアクリルアミドが続く使い方は、それ
ぞれアクリレートとアクリルアミドおよびメタクリレー
トとメタクリルアミドのどちらをも意味する。
【００１０】本発明においてエマルジョンポリマー中に
組み込まれる非イオン性モノマーの水への溶解度は、Ｑ
ｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ａｃ
ｔｉｖｉｔｙ Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ（ＱＳＡＲ）
プログラムを用いて決定されるものと定義される。プロ
グラムは、分子量、蒸気圧、溶解度、生物濃度因子、加
水分解半減期、ヘンリー係数、分配値、および他のパラ
メータを含む物理化学的性質を評価するために分子構造
を用いる（Ｌｙｍａｎ、Ｗ．、Ｒｅｅｈｌ、Ｗ．および
Ｒｏｓｅｎｂｌａｔｔ、Ｄ． Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ Ｅｓｔｉｍａ
ｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｃｈａｐｔｅｒ２“Ｓｏｌ
ｕｂｉｌｉｔｙ ｉｎ Ｗａｔｅｒ” ＭｃＧｒａｗ
ＨｉｌｌＢｏｏｋ Ｃｏ．、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、１９８
２に基づく）。水への溶解度を評価するために用いられ
るＱＳＡＲデータベースはＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ
Ｐｒｏｃｅｓｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ、Ｍｏｎｔａｎａ
Ｓｔａｔｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｂｏｚｅｍａｎ、
Ｍｏｎｔａｎａ、ＵＳＡ）に保管され、Ｔｙｍｎｅｔ
Ｄａｔａ ＳｙｓｔｅｍおよびＮｕｍｅｒｉｃａ Ｏｎ
ｌｉｎｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｎｕｍｅｒｉｃｏｍ．１９
９４．Ｔｈｅ Ｏｎｌｉｎｅ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｆ
ｏｒ Ｎｕｍｅｒｉｃａ Ｕｓｅｒｓ．Ｔｅｃｈｎｉｃ
ａｌ Ｄａｔａ Ｂａｓｅ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ、Ｉｎ
ｃ．（ＴＤＳ、１３５ Ｗｅｓｔ５０ｔｈ Ｓｔｒｅｅ
ｔ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、ＮＹ１００２０）により入手さ
れる。水への溶解度をいくつか表１に示す。
組み込まれる非イオン性モノマーの水への溶解度は、Ｑ
ｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ａｃ
ｔｉｖｉｔｙ Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ（ＱＳＡＲ）
プログラムを用いて決定されるものと定義される。プロ
グラムは、分子量、蒸気圧、溶解度、生物濃度因子、加
水分解半減期、ヘンリー係数、分配値、および他のパラ
メータを含む物理化学的性質を評価するために分子構造
を用いる（Ｌｙｍａｎ、Ｗ．、Ｒｅｅｈｌ、Ｗ．および
Ｒｏｓｅｎｂｌａｔｔ、Ｄ． Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ Ｅｓｔｉｍａ
ｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｃｈａｐｔｅｒ２“Ｓｏｌ
ｕｂｉｌｉｔｙ ｉｎ Ｗａｔｅｒ” ＭｃＧｒａｗ
ＨｉｌｌＢｏｏｋ Ｃｏ．、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、１９８
２に基づく）。水への溶解度を評価するために用いられ
るＱＳＡＲデータベースはＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ
Ｐｒｏｃｅｓｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ、Ｍｏｎｔａｎａ
Ｓｔａｔｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｂｏｚｅｍａｎ、
Ｍｏｎｔａｎａ、ＵＳＡ）に保管され、Ｔｙｍｎｅｔ
Ｄａｔａ ＳｙｓｔｅｍおよびＮｕｍｅｒｉｃａ Ｏｎ
ｌｉｎｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｎｕｍｅｒｉｃｏｍ．１９
９４．Ｔｈｅ Ｏｎｌｉｎｅ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｆ
ｏｒ Ｎｕｍｅｒｉｃａ Ｕｓｅｒｓ．Ｔｅｃｈｎｉｃ
ａｌ Ｄａｔａ Ｂａｓｅ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ、Ｉｎ
ｃ．（ＴＤＳ、１３５ Ｗｅｓｔ５０ｔｈ Ｓｔｒｅｅ
ｔ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、ＮＹ１００２０）により入手さ
れる。水への溶解度をいくつか表１に示す。
【００１１】エマルジョンポリマーは、少なくとも１つ
の共重合したモノエチレン性不飽和酸モノマー、たとえ
ば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、スルホエチルメタクリレート、ホスホロエチルメタ
クリレート、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸モノメ
チル、フマル酸モノメチル、フマル酸モノブチル、およ
び無水マレイン酸などに起因する所定範囲の酸価を有す
る。本発明の第一および第三の態様のエマルジョンポリ
マーの酸価は３０から１００、好ましくは３０から５
０、より好ましくは３９から５０である。本発明の第二
および第四の態様のエマルジョンポリマーの酸価は４か
ら１００、好ましくは８から５０である。
の共重合したモノエチレン性不飽和酸モノマー、たとえ
ば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、スルホエチルメタクリレート、ホスホロエチルメタ
クリレート、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸モノメ
チル、フマル酸モノメチル、フマル酸モノブチル、およ
び無水マレイン酸などに起因する所定範囲の酸価を有す
る。本発明の第一および第三の態様のエマルジョンポリ
マーの酸価は３０から１００、好ましくは３０から５
０、より好ましくは３９から５０である。本発明の第二
および第四の態様のエマルジョンポリマーの酸価は４か
ら１００、好ましくは８から５０である。
【００１２】本発明において用いられるエマルジョンポ
リマーは実質的に熱可塑性であるか、または実質的に非
架橋であるが、表面に施用された場合に少量の故意又は
偶発的な架橋が存在しうる。少量のプレ架橋またはゲル
含量が望ましい場合、少量の非イオン性多エチレン性不
飽和モノマー、例えば、エマルジョン重合されたポリマ
ーの重量に基づいて０．１重量％から５重量％のメタク
リル酸アリルエステル、フタル酸ジアリルエステル、
１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジアクリレート、およびジビニルベ
ンゼンなどを用いることができる。しかしながら、フィ
ルム形成の質が実質的に損なわれていないことが重要で
ある。
リマーは実質的に熱可塑性であるか、または実質的に非
架橋であるが、表面に施用された場合に少量の故意又は
偶発的な架橋が存在しうる。少量のプレ架橋またはゲル
含量が望ましい場合、少量の非イオン性多エチレン性不
飽和モノマー、例えば、エマルジョン重合されたポリマ
ーの重量に基づいて０．１重量％から５重量％のメタク
リル酸アリルエステル、フタル酸ジアリルエステル、
１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジアクリレート、およびジビニルベ
ンゼンなどを用いることができる。しかしながら、フィ
ルム形成の質が実質的に損なわれていないことが重要で
ある。
【００１３】エマルジョンポリマーを調製するために用
いられる重合技術は当業界で周知である。エマルジョン
ポリマーの調製において、公知の界面活性剤、例えば、
アニオン性および／又は非イオン性乳化剤、たとえば、
アルキル硫酸のアルカリ又はアンモニウム塩、アルキル
スルホン酸、脂肪酸、およびオキシエチル化アルキルフ
ェノールなどを用いることができる。用いられる界面活
性剤の量は、通常全モノマーの重量に基づいて６重量％
までである。熱またはレドックス開始プロセスのいずれ
かを用いることができる。通常のフリーラジカル開始
剤、たとえば、過酸化水素、ｔ−ブチルヒドロペルオキ
シド、および過硫酸アンモニウムおよび／または過硫酸
アルカリを、典型的には全モノマー重量に基づいて０．
０５重量％から３．０重量％の量で用いることができ
る。たとえば、亜硫酸水素ナトリウムなどの適当な還元
体と結合した同じ開始剤を用いるレドックス系を同様の
量で用いることができる。たとえば、 アルキルメルカ
プタンなどの連鎖移動剤をポリマーの分子量を調節する
ために用いることができる。
いられる重合技術は当業界で周知である。エマルジョン
ポリマーの調製において、公知の界面活性剤、例えば、
アニオン性および／又は非イオン性乳化剤、たとえば、
アルキル硫酸のアルカリ又はアンモニウム塩、アルキル
スルホン酸、脂肪酸、およびオキシエチル化アルキルフ
ェノールなどを用いることができる。用いられる界面活
性剤の量は、通常全モノマーの重量に基づいて６重量％
までである。熱またはレドックス開始プロセスのいずれ
かを用いることができる。通常のフリーラジカル開始
剤、たとえば、過酸化水素、ｔ−ブチルヒドロペルオキ
シド、および過硫酸アンモニウムおよび／または過硫酸
アルカリを、典型的には全モノマー重量に基づいて０．
０５重量％から３．０重量％の量で用いることができ
る。たとえば、亜硫酸水素ナトリウムなどの適当な還元
体と結合した同じ開始剤を用いるレドックス系を同様の
量で用いることができる。たとえば、 アルキルメルカ
プタンなどの連鎖移動剤をポリマーの分子量を調節する
ために用いることができる。
【００１４】本発明のさらなる態様において、エマルジ
ョンポリマーを、組成が異なる少なくとも２段を続いて
重合させる多段エマルジョン重合プロセスにより調製す
ることができる。このようなプロセスでは通常少なくと
も２つの互いに非相溶性のポリマー組成物が形成され、
したがってポリマー粒子内に少なくとも２相が形成され
る。このような粒子は、種々のジオメトリー、たとえば
コア／シェル、またはコア／シース粒子、シェル相が不
完全にコアを封入しているコア／シェル粒子、複数のコ
アを有するコア／シェル粒子、および相互侵入網目構造
粒子などの２またはそれ以上の相からなる。これらの場
合のすべてにおいて、粒子の表面積の過半は少なくとも
１つの外相で占められ、粒子の内部は少なくとも１つの
内部相により占められる。多段エマルジョンポリマーの
各段は、エマルジョンポリマーについて上述したのと同
じモノマー、界面活性剤、連鎖移動剤などを含むことが
できる。多段ポリマー粒子の場合、本発明の目的につい
てのＴｇは、段数または相数に関係なくエマルジョンポ
リマーの全体の組成を用いて本明細書に詳細に記載する
ようなＦｏｘ式により計算される。同様に、多段ポリマ
ー粒子についての組成量、たとえば第一非イオン性モノ
マーの量および酸価は段数または相数に関係なくエマル
ジョンポリマーの全体の組成から決定される。このよう
な多段エマルジョンポリマーを調製するために用いられ
る重合技術は、当業界で周知であり、例えば、米国特許
第４３２５８５６号；第４６５４３９７号；および第４
８１４３７３号参照。
ョンポリマーを、組成が異なる少なくとも２段を続いて
重合させる多段エマルジョン重合プロセスにより調製す
ることができる。このようなプロセスでは通常少なくと
も２つの互いに非相溶性のポリマー組成物が形成され、
したがってポリマー粒子内に少なくとも２相が形成され
る。このような粒子は、種々のジオメトリー、たとえば
コア／シェル、またはコア／シース粒子、シェル相が不
完全にコアを封入しているコア／シェル粒子、複数のコ
アを有するコア／シェル粒子、および相互侵入網目構造
粒子などの２またはそれ以上の相からなる。これらの場
合のすべてにおいて、粒子の表面積の過半は少なくとも
１つの外相で占められ、粒子の内部は少なくとも１つの
内部相により占められる。多段エマルジョンポリマーの
各段は、エマルジョンポリマーについて上述したのと同
じモノマー、界面活性剤、連鎖移動剤などを含むことが
できる。多段ポリマー粒子の場合、本発明の目的につい
てのＴｇは、段数または相数に関係なくエマルジョンポ
リマーの全体の組成を用いて本明細書に詳細に記載する
ようなＦｏｘ式により計算される。同様に、多段ポリマ
ー粒子についての組成量、たとえば第一非イオン性モノ
マーの量および酸価は段数または相数に関係なくエマル
ジョンポリマーの全体の組成から決定される。このよう
な多段エマルジョンポリマーを調製するために用いられ
る重合技術は、当業界で周知であり、例えば、米国特許
第４３２５８５６号；第４６５４３９７号；および第４
８１４３７３号参照。
【００１５】エマルジョンポリマーは、１２０ナノメー
トル未満、好ましくは１００ナノメートル未満、より好
ましくは８０ナノメートル未満、最も好ましくは７０ナ
ノメートル未満の平均粒子直径を有する。本発明におけ
る粒子サイズは、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｒｕ
ｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｈｏｌｔｓｖｉ
ｌｌｅ ＮＹにより製造されたＢｒｏｏｋｈａｖｅｎ
ＢＩ−９０型粒度測定器を用いて測定されるものであ
る。
トル未満、好ましくは１００ナノメートル未満、より好
ましくは８０ナノメートル未満、最も好ましくは７０ナ
ノメートル未満の平均粒子直径を有する。本発明におけ
る粒子サイズは、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｒｕ
ｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｈｏｌｔｓｖｉ
ｌｌｅ ＮＹにより製造されたＢｒｏｏｋｈａｖｅｎ
ＢＩ−９０型粒度測定器を用いて測定されるものであ
る。
【００１６】エマルジョンポリマーのガラス転移温度
（「Ｔｇ」）は−２０℃から１００℃である。本発明に
おいて用いられるＴｇは、Ｆｏｘ式［Ｔ．Ｇ．Ｆｏｘ，
Ｂｕｌｌ．Ａｍ．Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｓｏｃ．、第１巻、
第３号、ｐ１２３（１９５６）］を用いて計算されるも
のである。すなわち、モノマーＭ１およびＭ２のコポリ
マーのＴｇの計算をするには、 １／Ｔｇ（計算値）＝ｗ（Ｍ１）／Ｔｇ（Ｍ１）＋ｗ
（Ｍ２）／Ｔｇ（Ｍ２） ［式中、Ｔｇ（計算値）は、コポリマーについて計算さ
れたガラス転移温度であり、ｗ（Ｍ１）は、コポリマー
中のモノマーＭ１の重量分率であり、ｗ（Ｍ２）は、コ
ポリマー中のモノマーＭ２の重量分率であり、Ｔｇ（Ｍ
１）はＭ１のホモポリマーのガラス転移温度であり、Ｔ
ｇ（Ｍ２）はＭ２のホモポリマーのガラス転移温度であ
り、すべての温度はケルビンである］。
（「Ｔｇ」）は−２０℃から１００℃である。本発明に
おいて用いられるＴｇは、Ｆｏｘ式［Ｔ．Ｇ．Ｆｏｘ，
Ｂｕｌｌ．Ａｍ．Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｓｏｃ．、第１巻、
第３号、ｐ１２３（１９５６）］を用いて計算されるも
のである。すなわち、モノマーＭ１およびＭ２のコポリ
マーのＴｇの計算をするには、 １／Ｔｇ（計算値）＝ｗ（Ｍ１）／Ｔｇ（Ｍ１）＋ｗ
（Ｍ２）／Ｔｇ（Ｍ２） ［式中、Ｔｇ（計算値）は、コポリマーについて計算さ
れたガラス転移温度であり、ｗ（Ｍ１）は、コポリマー
中のモノマーＭ１の重量分率であり、ｗ（Ｍ２）は、コ
ポリマー中のモノマーＭ２の重量分率であり、Ｔｇ（Ｍ
１）はＭ１のホモポリマーのガラス転移温度であり、Ｔ
ｇ（Ｍ２）はＭ２のホモポリマーのガラス転移温度であ
り、すべての温度はケルビンである］。
【００１７】ホモポリマーのガラス転移温度は、例え
ば、“Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ”、Ｊ．Ｂｒ
ａｎｄｒｕｐおよびＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ編、Ｉｎ
ｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓに記載さ
れている。
ば、“Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ”、Ｊ．Ｂｒ
ａｎｄｒｕｐおよびＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ編、Ｉｎ
ｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓに記載さ
れている。
【００１８】水性コーティング組成物は０．２５〜１０
重量％、好ましくは０．５〜８重量％、より好ましくは
１〜８重量％の水溶性アルコキシル化アミンを含有す
る。本明細書ではアルコキシルアミンの語は、１、２ま
たは３個の−（ＲＯ）ｘＲ’基（式中、ＲはＣ１−Ｃ４
アルキルまたはその混合物であり、混合物はランダムに
または連続的ブロックで配置され、好ましくは、エチル
であり、ｘは５〜１００である）で置換されているアミ
ンを意味する。さらに、アミンは０〜２個のＲ”基
（Ｒ”基はＣ１−Ｃ２４アルキル、アルアルキル、また
は芳香族基であり、好ましくは、 各Ｒ”基は水溶性ア
ルコキシル化アミンのヨウ素価が３０未満、より好まし
くは水溶性アルコキシル化アミンのヨウ素価が１５未満
となり、アルコキシル化アミンの着色を最小にするよう
に選択されたＣ１−Ｃ２４アルキルである）で置換され
ていてもよい。ｔ−アミンが好ましい。いずれの場合に
おいても、アルコキシル化アミンは少なくとも２５℃で
水性コーティング組成物中で用いられる量で水溶性であ
る。典型的なアルコキシル化アミンは、市販のアルコキ
シル化ｔ−アミン、Ｅｔｈｏｘ ＳＡＭ−５０、Ｅｔｈ
ｏｍｅｅｎ １８／２５、および第一アルコキシル化ア
ミン、Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ Ｍ−２０７０である。
重量％、好ましくは０．５〜８重量％、より好ましくは
１〜８重量％の水溶性アルコキシル化アミンを含有す
る。本明細書ではアルコキシルアミンの語は、１、２ま
たは３個の−（ＲＯ）ｘＲ’基（式中、ＲはＣ１−Ｃ４
アルキルまたはその混合物であり、混合物はランダムに
または連続的ブロックで配置され、好ましくは、エチル
であり、ｘは５〜１００である）で置換されているアミ
ンを意味する。さらに、アミンは０〜２個のＲ”基
（Ｒ”基はＣ１−Ｃ２４アルキル、アルアルキル、また
は芳香族基であり、好ましくは、 各Ｒ”基は水溶性ア
ルコキシル化アミンのヨウ素価が３０未満、より好まし
くは水溶性アルコキシル化アミンのヨウ素価が１５未満
となり、アルコキシル化アミンの着色を最小にするよう
に選択されたＣ１−Ｃ２４アルキルである）で置換され
ていてもよい。ｔ−アミンが好ましい。いずれの場合に
おいても、アルコキシル化アミンは少なくとも２５℃で
水性コーティング組成物中で用いられる量で水溶性であ
る。典型的なアルコキシル化アミンは、市販のアルコキ
シル化ｔ−アミン、Ｅｔｈｏｘ ＳＡＭ−５０、Ｅｔｈ
ｏｍｅｅｎ １８／２５、および第一アルコキシル化ア
ミン、Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ Ｍ−２０７０である。
【００１９】水性コーティング組成物中の顔料の量は０
〜７５の顔料体積濃度（ＰＶＣ）の範囲で変化すること
ができ、特記しないかぎり、例えば、透明塗料、半光沢
または光沢塗料、つや消し塗料、および下塗剤を包含す
る。
〜７５の顔料体積濃度（ＰＶＣ）の範囲で変化すること
ができ、特記しないかぎり、例えば、透明塗料、半光沢
または光沢塗料、つや消し塗料、および下塗剤を包含す
る。
【００２０】水性コーティング組成物は、コーティング
業界で周知の技術により調製される。まず、コーティン
グ組成物が着色される場合、少なくとも１種の顔料を、
たとえばＣＯＷＬＥＳミキサーにより得られるような高
剪断下、水性媒体中によく分散させるか、あるいは少な
くとも１種のあらかじめ分散させた顔料を用いることが
できる。次に、エマルジョンポリマー、選択された界面
活性剤およびアルキルポリグリコシドを低剪断撹拌下、
所望により他のコーティングアジュバントとともに添加
する。別法として、選択された界面活性剤およびアルキ
ルポリグリコシドのいずれかまたは両方をエマルジョン
ポリマーの調製前、調製中、または調製後にあらかじめ
エマルジョンポリマーに添加することができる。別法と
して、エマルジョンポリマーは顔料分散工程中に存在す
ることができる。水性コーティング組成物は公知のコー
ティングアジュバント、例えば乳化剤、緩衝液、中和
剤、造膜助剤、増粘剤またはレオロジー改良剤、凍結乾
燥助剤、ウェットエッジエイド（ｗｅｔ−ｅｄｇｅ ａ
ｉｄｓ）、保湿剤、湿潤剤、殺生物剤、消泡剤、着色
剤、ワックス、および酸化防止剤などを含むことができ
る。水性コーティング組成物は、本発明の第一または第
二の態様のエマルジョンポリマーの要件を満足しないエ
マルジョンポリマーを、ポリマーの全乾燥重量に基づい
て７５重量％まで含むことができる。
業界で周知の技術により調製される。まず、コーティン
グ組成物が着色される場合、少なくとも１種の顔料を、
たとえばＣＯＷＬＥＳミキサーにより得られるような高
剪断下、水性媒体中によく分散させるか、あるいは少な
くとも１種のあらかじめ分散させた顔料を用いることが
できる。次に、エマルジョンポリマー、選択された界面
活性剤およびアルキルポリグリコシドを低剪断撹拌下、
所望により他のコーティングアジュバントとともに添加
する。別法として、選択された界面活性剤およびアルキ
ルポリグリコシドのいずれかまたは両方をエマルジョン
ポリマーの調製前、調製中、または調製後にあらかじめ
エマルジョンポリマーに添加することができる。別法と
して、エマルジョンポリマーは顔料分散工程中に存在す
ることができる。水性コーティング組成物は公知のコー
ティングアジュバント、例えば乳化剤、緩衝液、中和
剤、造膜助剤、増粘剤またはレオロジー改良剤、凍結乾
燥助剤、ウェットエッジエイド（ｗｅｔ−ｅｄｇｅ ａ
ｉｄｓ）、保湿剤、湿潤剤、殺生物剤、消泡剤、着色
剤、ワックス、および酸化防止剤などを含むことができ
る。水性コーティング組成物は、本発明の第一または第
二の態様のエマルジョンポリマーの要件を満足しないエ
マルジョンポリマーを、ポリマーの全乾燥重量に基づい
て７５重量％まで含むことができる。
【００２１】水性コーティング組成物の固形分は、２５
体積％から６０体積％であることができる。水性ポリマ
ー組成物の粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｄｉｇｉｔ
ａｌ粘度計ＫＵ−１で測定して５０ＫＵ（クレブス単
位）から１２０ＫＵであり；異なる施用法について適当
な粘度は相当変化する。
体積％から６０体積％であることができる。水性ポリマ
ー組成物の粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｄｉｇｉｔ
ａｌ粘度計ＫＵ−１で測定して５０ＫＵ（クレブス単
位）から１２０ＫＵであり；異なる施用法について適当
な粘度は相当変化する。
【００２２】表面上の脆砕性材料の存在および量は、Ａ
ＳＴＭ試験法Ｄ−６５９を用いて測定することができ
る。この試験法において、点数が低いほど多くの脆砕性
材料が存在する。本発明の乾燥コーティング組成物は、
３以下の点数を有する基体上で有利に用いられると評価
された。本発明における「脆砕性表面」は前記方法で測
定して３以下の点数のものと定義される。脆砕性材料の
存在および量、実際には厚さを測定する別法は、テープ
片を表面上の一部分上に繰返し接着させ、脆砕性材料を
除去することである。テープ上に脆砕性材料が目視で検
出できなくなるまで続ける。この時点で、走査電子顕微
鏡などの適当な顕微鏡技術を用いることにより厚さを定
量的に測定することができる。この試験法を用いて、本
発明者らは、実施例の試験基体がその表面上に少なくと
も１０ミクロンの脆砕性材料を有することを見いだし
た。
ＳＴＭ試験法Ｄ−６５９を用いて測定することができ
る。この試験法において、点数が低いほど多くの脆砕性
材料が存在する。本発明の乾燥コーティング組成物は、
３以下の点数を有する基体上で有利に用いられると評価
された。本発明における「脆砕性表面」は前記方法で測
定して３以下の点数のものと定義される。脆砕性材料の
存在および量、実際には厚さを測定する別法は、テープ
片を表面上の一部分上に繰返し接着させ、脆砕性材料を
除去することである。テープ上に脆砕性材料が目視で検
出できなくなるまで続ける。この時点で、走査電子顕微
鏡などの適当な顕微鏡技術を用いることにより厚さを定
量的に測定することができる。この試験法を用いて、本
発明者らは、実施例の試験基体がその表面上に少なくと
も１０ミクロンの脆砕性材料を有することを見いだし
た。
【００２３】公知のコーティング施用法、たとえば刷毛
塗法、ロール塗法、およびエアアトマイズドスプレー、
エアアシステッドスプレー、エアレススプレー、高容積
低圧スプレー、およびエアアシステッドエアレススプレ
ーなどのスプレー法を本発明の方法において用いること
ができる。水性コーティング組成物は、たとえば屋外暴
露された塗料および脆砕性セメント系基体、たとえばス
タッコ、およびモルタルなどの基体に有利に施用するこ
とができるが、さらに他の建築用基体にも施用できる。
乾燥は典型的には周囲条件下、例えば０℃から３５℃で
行われる。
塗法、ロール塗法、およびエアアトマイズドスプレー、
エアアシステッドスプレー、エアレススプレー、高容積
低圧スプレー、およびエアアシステッドエアレススプレ
ーなどのスプレー法を本発明の方法において用いること
ができる。水性コーティング組成物は、たとえば屋外暴
露された塗料および脆砕性セメント系基体、たとえばス
タッコ、およびモルタルなどの基体に有利に施用するこ
とができるが、さらに他の建築用基体にも施用できる。
乾燥は典型的には周囲条件下、例えば０℃から３５℃で
行われる。
【００２４】以下の実施例は本発明および試験法により
得られた結果を例示するためのものである。以下に列挙
した略号を実施例において用いる。 ＡＡ＝アクリル酸 ＢＡ＝アクリル酸ブチル ＭＭＡ＝メタクリル酸メチル ＳＴＹ＝スチレン ＶＡ＝酢酸ビニル ＡＡＥＭ＝２−（アセトアセトキシ）エチルメタクリレ
ート ＥＨＡ＝アクリル酸２−エチルヘキシル ＭＡＡ＝メタクリル酸 ｎ−ＤＤＭ＝ｎ−ドデシルメルカプタン ＡＬＳ＝ラウリル硫酸アンモニウム（２８％活性） ＳＬＳ＝ラウリル硫酸ナトリウム（２８％活性）
得られた結果を例示するためのものである。以下に列挙
した略号を実施例において用いる。 ＡＡ＝アクリル酸 ＢＡ＝アクリル酸ブチル ＭＭＡ＝メタクリル酸メチル ＳＴＹ＝スチレン ＶＡ＝酢酸ビニル ＡＡＥＭ＝２−（アセトアセトキシ）エチルメタクリレ
ート ＥＨＡ＝アクリル酸２−エチルヘキシル ＭＡＡ＝メタクリル酸 ｎ−ＤＤＭ＝ｎ−ドデシルメルカプタン ＡＬＳ＝ラウリル硫酸アンモニウム（２８％活性） ＳＬＳ＝ラウリル硫酸ナトリウム（２８％活性）
【００２５】すべての重合実施例は、機械的ブレード撹
拌装置、温度をモニターするための熱電対、還流凝縮
器、および加熱および冷却するための手段を備えた四ツ
口丸底ガラス製フラスコ中で行った。
拌装置、温度をモニターするための熱電対、還流凝縮
器、および加熱および冷却するための手段を備えた四ツ
口丸底ガラス製フラスコ中で行った。
【００２６】実施例１ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに２０１６ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、３９５ｇの脱イオン水、１２．９ｇのＳＬ
Ｓ、１．５ｇの炭酸ナトリウム、６６８．４ｇのＢＡ、
４５９．６ｇのＭＭＡおよび７２ｇのＭＡＡから調製し
た。１５０ｇのＳＬＳおよび２．９９ｇの過硫酸アンモ
ニウムをフラスコに１３２ｇの脱イオン水とともに添加
した。モノマープレエマルジョンを次に１．５時間かけ
て８３℃で添加した。反応中、９２ｇの脱イオン水中に
溶解させた０．６６ｇの過流酸アンモニウムをさらにフ
ラスコに別の流れにおいて添加した。添加が完了した
ら、５４ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計６４ｇの脱イオン水中の０．９ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．４５ｇのホルムア
ルデヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄
七水和物を添加した。エマルジョンポリマーは３０．２
重量％の固形分、１９ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ
５．１を有していた。
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、３９５ｇの脱イオン水、１２．９ｇのＳＬ
Ｓ、１．５ｇの炭酸ナトリウム、６６８．４ｇのＢＡ、
４５９．６ｇのＭＭＡおよび７２ｇのＭＡＡから調製し
た。１５０ｇのＳＬＳおよび２．９９ｇの過硫酸アンモ
ニウムをフラスコに１３２ｇの脱イオン水とともに添加
した。モノマープレエマルジョンを次に１．５時間かけ
て８３℃で添加した。反応中、９２ｇの脱イオン水中に
溶解させた０．６６ｇの過流酸アンモニウムをさらにフ
ラスコに別の流れにおいて添加した。添加が完了した
ら、５４ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計６４ｇの脱イオン水中の０．９ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．４５ｇのホルムア
ルデヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄
七水和物を添加した。エマルジョンポリマーは３０．２
重量％の固形分、１９ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ
５．１を有していた。
【００２７】実施例２ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに１４６１ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９３．６ｇの脱イオン水、１６．１ｇの
ＳＬＳ、８３５．５ｇのＢＡ、５７４．５ｇのＭＭＡお
よび９０ｇのＭＡＡから調製した。１７．７ｇのＳＬ
Ｓ、１．９ｇの炭酸ナトリウムおよび３．７４ｇの過硫
酸アンモニウムをフラスコに１６５ｇの脱イオン水とと
もに添加した。モノマープレエマルジョンを次に１．５
時間かけて８３℃で添加した。反応中、１１５ｇの脱イ
オン水中に溶解させた０．８２ｇの過流酸アンモニウム
をさらにフラスコに別の流れにおいて添加した。添加が
完了したら、６７ｇの脱イオン水を添加した。フラスコ
を冷却し、合計７５ｇの脱イオン水中の１．１ｇの７０
％水性ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．５６ｇのホ
ルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の
硫酸鉄七水和物を添加した。エマルジョンポリマーは３
８．５重量％の固形分、７６ｎｍの粒子サイズ、および
ｐＨ５．１を有していた。
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９３．６ｇの脱イオン水、１６．１ｇの
ＳＬＳ、８３５．５ｇのＢＡ、５７４．５ｇのＭＭＡお
よび９０ｇのＭＡＡから調製した。１７．７ｇのＳＬ
Ｓ、１．９ｇの炭酸ナトリウムおよび３．７４ｇの過硫
酸アンモニウムをフラスコに１６５ｇの脱イオン水とと
もに添加した。モノマープレエマルジョンを次に１．５
時間かけて８３℃で添加した。反応中、１１５ｇの脱イ
オン水中に溶解させた０．８２ｇの過流酸アンモニウム
をさらにフラスコに別の流れにおいて添加した。添加が
完了したら、６７ｇの脱イオン水を添加した。フラスコ
を冷却し、合計７５ｇの脱イオン水中の１．１ｇの７０
％水性ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．５６ｇのホ
ルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の
硫酸鉄七水和物を添加した。エマルジョンポリマーは３
８．５重量％の固形分、７６ｎｍの粒子サイズ、および
ｐＨ５．１を有していた。
【００２８】実施例３〜７ エマルジョンポリマーの調
製 モノマーの添加前に種々の量のラウリル硫酸ナトリウム
（ＳＬＳ）を反応がまに添加する以外は実施例２の重合
法にしたがった。量およびエマルジョンポリマー特性値
を表３．１に示す。
製 モノマーの添加前に種々の量のラウリル硫酸ナトリウム
（ＳＬＳ）を反応がまに添加する以外は実施例２の重合
法にしたがった。量およびエマルジョンポリマー特性値
を表３．１に示す。
【００２９】 表３．１ 実施例３〜７において用いたＳＬＳの量および特性値 実施例 ＳＬＳ（ｇ） 固形分（重量％） 粒子サイズ（ｎｍ） ｐＨ ３ ４９．３ ３８．３ ４７ ５．０ ４ ８．０４ ３８．５ ９５ ５．０ ５ ３．９６ ３８．５ １１８ ５．１ ６ ２．０４ ３８．７ １８６ ５．３ ７ １．０２ ３８．７ ２６９ ５．１
【００３０】実施例８ エマルジョンポリマーの調製 以下のモノマー供給量でモノマープレエマルジョンを調
製する以外は実施例２の重合法にしたがった：８３５．
５ｇ ＢＡ、３００ｇ ＭＭＡ、２７４．５ｇＳＴＹ、
９０ｇ ＭＡＡ。エマルジョンポリマーの固形分は３
８．２重量％、粒子サイズは７８ｎｍ、ｐＨは５．３で
あった。
製する以外は実施例２の重合法にしたがった：８３５．
５ｇ ＢＡ、３００ｇ ＭＭＡ、２７４．５ｇＳＴＹ、
９０ｇ ＭＡＡ。エマルジョンポリマーの固形分は３
８．２重量％、粒子サイズは７８ｎｍ、ｐＨは５．３で
あった。
【００３１】実施例９ エマルジョンポリマーの調製 以下のモノマー供給量でモノマープレエマルジョンを調
製する以外は実施例２の重合法にしたがった：７５７．
５ｇ ＢＡ、５３２．５ｇ ＭＭＡ、１２０ｇＡＡＥ
Ｍ、９０ｇ ＭＡＡ。エマルジョンポリマーの固形分は
３８．３重量％、粒子サイズは８３ｎｍ、ｐＨは５．０
であった。
製する以外は実施例２の重合法にしたがった：７５７．
５ｇ ＢＡ、５３２．５ｇ ＭＭＡ、１２０ｇＡＡＥ
Ｍ、９０ｇ ＭＡＡ。エマルジョンポリマーの固形分は
３８．３重量％、粒子サイズは８３ｎｍ、ｐＨは５．０
であった。
【００３２】実施例１０ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに１６１４ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８９℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、１０８０ｇの脱イオン水、１０．６ｇのＳ
ＬＳ、７４３ｇのＥＡ、５５３ｇのＭＭＡ、１１４ｇの
ＡＡＥＭ、および１９ｇのＭＡＡから調製した。１６ｇ
のＳＬＳ、５．５ｇの過硫酸アンモニウム、およびプレ
エマルジョンの２．８％をフラスコに１１０ｇの脱イオ
ン水とともに添加した。モノマープレエマルジョンの残
りを次に１．５時間かけて８４〜８５℃で添加した。添
加が完了したら、３０ｇの脱イオン水を添加した。フラ
スコを冷却し、合計３６．３ｇの脱イオン水中の０．７
ｇの７０％水性ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．４
ｇのイソアスコルビン酸および微量の硫酸鉄七水和物を
添加した。反応混合物を室温に冷却した後、１０ｇの水
酸化アンモニウムを添加した。エマルジョンポリマーは
３２．９重量％の固形分、８０ｎｍの粒子サイズ、およ
びｐＨ８．４を有していた。
スイープしながら８９℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、１０８０ｇの脱イオン水、１０．６ｇのＳ
ＬＳ、７４３ｇのＥＡ、５５３ｇのＭＭＡ、１１４ｇの
ＡＡＥＭ、および１９ｇのＭＡＡから調製した。１６ｇ
のＳＬＳ、５．５ｇの過硫酸アンモニウム、およびプレ
エマルジョンの２．８％をフラスコに１１０ｇの脱イオ
ン水とともに添加した。モノマープレエマルジョンの残
りを次に１．５時間かけて８４〜８５℃で添加した。添
加が完了したら、３０ｇの脱イオン水を添加した。フラ
スコを冷却し、合計３６．３ｇの脱イオン水中の０．７
ｇの７０％水性ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．４
ｇのイソアスコルビン酸および微量の硫酸鉄七水和物を
添加した。反応混合物を室温に冷却した後、１０ｇの水
酸化アンモニウムを添加した。エマルジョンポリマーは
３２．９重量％の固形分、８０ｎｍの粒子サイズ、およ
びｐＨ８．４を有していた。
【００３３】実施例１１ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに１４６１ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９４ｇの脱イオン水、１６．１ｇのＡＬ
Ｓ、７６８ｇのＥＨＡ、５７５ｇのＭＭＡ、３７ｇのＳ
ＴＹ、１２０ｇのＭＡＡ、および８．５ｇのｎ−ＤＤＭ
から調製した。１２０ｇのＡＬＳ、２．５ｇの炭酸ナト
リウム、および３．７ｇの過硫酸アンモニウムをフラス
コに１６５ｇの脱イオン水とともに添加した。モノマー
プレエマルジョンを次に１．５時間かけて８３℃で添加
した。反応中、１１５ｇの脱イオン水中に溶解させた
０．８ｇの過硫酸アンモニウムをさらにフラスコに別の
流れにおいて添加した。添加が完了したら、６７ｇの脱
イオン水を添加した。フラスコを冷却し、合計８０ｇの
脱イオン水中の１．１ｇの７０％水性ｔ−ブチルヒドロ
ペルオキシド、０．６ｇのホルムアルデヒドスルホキシ
ル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄七水和物を添加し
た。反応混合物を室温に冷却した後、４５ｇの脱イオン
水中１３ｇの水酸化アンモニウムを添加した。エマルジ
ョンポリマーは３７．３重量％の固形分、４５ｎｍの粒
子サイズ、およびｐＨ６．４を有していた。
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９４ｇの脱イオン水、１６．１ｇのＡＬ
Ｓ、７６８ｇのＥＨＡ、５７５ｇのＭＭＡ、３７ｇのＳ
ＴＹ、１２０ｇのＭＡＡ、および８．５ｇのｎ−ＤＤＭ
から調製した。１２０ｇのＡＬＳ、２．５ｇの炭酸ナト
リウム、および３．７ｇの過硫酸アンモニウムをフラス
コに１６５ｇの脱イオン水とともに添加した。モノマー
プレエマルジョンを次に１．５時間かけて８３℃で添加
した。反応中、１１５ｇの脱イオン水中に溶解させた
０．８ｇの過硫酸アンモニウムをさらにフラスコに別の
流れにおいて添加した。添加が完了したら、６７ｇの脱
イオン水を添加した。フラスコを冷却し、合計８０ｇの
脱イオン水中の１．１ｇの７０％水性ｔ−ブチルヒドロ
ペルオキシド、０．６ｇのホルムアルデヒドスルホキシ
ル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄七水和物を添加し
た。反応混合物を室温に冷却した後、４５ｇの脱イオン
水中１３ｇの水酸化アンモニウムを添加した。エマルジ
ョンポリマーは３７．３重量％の固形分、４５ｎｍの粒
子サイズ、およびｐＨ６．４を有していた。
【００３４】実施例１２ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに１４６１ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９４ｇの脱イオン水、１６．１ｇのＡＬ
Ｓ、７２１．５ｇのＥＨＡ、７１５．５ｇのＭＭＡ、３
７．５ｇのＳＴＹ、２５．５ｇのＭＡＡ、および８．５
ｇのｎ−ＤＤＭから調製した。１２０ｇのＡＬＳ、０．
５ｇの炭酸ナトリウム、および３．７ｇの過硫酸アンモ
ニウムをフラスコに１６５ｇの脱イオン水とともに添加
した。モノマープレエマルジョンを次に１．５時間かけ
て８３℃で添加した。反応中、１１５ｇの脱イオン水中
に溶解させた０．８ｇの過硫酸アンモニウムをさらにフ
ラスコに別の流れにおいて添加した。添加が完了した
ら、６７ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計８０ｇの脱イオン水中の１．１ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．６ｇのホルムアル
デヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄七
水和物を添加した。反応混合物を室温に冷却した後、４
５ｇの脱イオン水中１３ｇの水酸化アンモニウムを添加
した。エマルジョンポリマーは３４．４重量％の固形
分、４０ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ６．５を有して
いた。
スイープしながら８７℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９４ｇの脱イオン水、１６．１ｇのＡＬ
Ｓ、７２１．５ｇのＥＨＡ、７１５．５ｇのＭＭＡ、３
７．５ｇのＳＴＹ、２５．５ｇのＭＡＡ、および８．５
ｇのｎ−ＤＤＭから調製した。１２０ｇのＡＬＳ、０．
５ｇの炭酸ナトリウム、および３．７ｇの過硫酸アンモ
ニウムをフラスコに１６５ｇの脱イオン水とともに添加
した。モノマープレエマルジョンを次に１．５時間かけ
て８３℃で添加した。反応中、１１５ｇの脱イオン水中
に溶解させた０．８ｇの過硫酸アンモニウムをさらにフ
ラスコに別の流れにおいて添加した。添加が完了した
ら、６７ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計８０ｇの脱イオン水中の１．１ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．６ｇのホルムアル
デヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄七
水和物を添加した。反応混合物を室温に冷却した後、４
５ｇの脱イオン水中１３ｇの水酸化アンモニウムを添加
した。エマルジョンポリマーは３４．４重量％の固形
分、４０ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ６．５を有して
いた。
【００３５】実施例１３ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに１４２８ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８４℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４７６ｇの脱イオン水、１８．２ｇのＳＬ
Ｓ、５２０．２ｇのＢＡ、１１６１．１ｇのＶＡおよび
１８．７ｇのＡＡから調製した。３５．７ｇのＳＬＳ、
１．７ｇの炭酸水素ナトリウム、および４．２ｇの過硫
酸アンモニウムをフラスコに１６８ｇの脱イオン水とと
もに添加した。モノマープレエマルジョンを次に３時間
かけて８０℃で添加した。反応中、５７ｇの脱イオン水
中に溶解させた０．９ｇの過硫酸アンモニウムをさらに
別の流れにおいてフラスコに添加した。添加が完了した
ら、６８ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計４６ｇの脱イオン水中の１．８ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．８ｇのホルムアル
デヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄七
水和物を添加した。エマルジョンポリマーは４２．５重
量％の固形分、７８ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ３．
６を有していた。
スイープしながら８４℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４７６ｇの脱イオン水、１８．２ｇのＳＬ
Ｓ、５２０．２ｇのＢＡ、１１６１．１ｇのＶＡおよび
１８．７ｇのＡＡから調製した。３５．７ｇのＳＬＳ、
１．７ｇの炭酸水素ナトリウム、および４．２ｇの過硫
酸アンモニウムをフラスコに１６８ｇの脱イオン水とと
もに添加した。モノマープレエマルジョンを次に３時間
かけて８０℃で添加した。反応中、５７ｇの脱イオン水
中に溶解させた０．９ｇの過硫酸アンモニウムをさらに
別の流れにおいてフラスコに添加した。添加が完了した
ら、６８ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計４６ｇの脱イオン水中の１．８ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．８ｇのホルムアル
デヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄七
水和物を添加した。エマルジョンポリマーは４２．５重
量％の固形分、７８ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ３．
６を有していた。
【００３６】実施例１４ エマルジョンポリマーの調製 ５Ｌフラスコに１４６１ｇの脱イオン水を入れ、Ｎ２を
スイープしながら８５℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９３．６ｇの脱イオン水、１６．１ｇの
ＳＬＳ、４６８ｇのＢＡ、９４２ｇのＶＡ、および９０
ｇのＭＡＡから調製した。１７．７ｇのＳＬＳ、１．５
ｇの炭酸水素ナトリウムおよび３．７４ｇの過硫酸アン
モニウムをフラスコに１６５ｇの脱イオン水とともに添
加した。モノマープレエマルジョンを次に３時間かけて
８０℃で添加した。反応中、１１５ｇの脱イオン水中に
溶解させた０．８２ｇの過硫酸アンモニウムをさらに別
の流れにおいてフラスコに添加した。添加が完了した
ら、６７ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計７５ｇの脱イオン水中の１．１ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．５６ｇのホルムア
ルデヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄
七水和物を添加した。エマルジョンポリマーは３８．１
重量％の固形分、８８ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ
３．５を有していた。
スイープしながら８５℃に加熱した。モノマープレエマ
ルジョンを、４９３．６ｇの脱イオン水、１６．１ｇの
ＳＬＳ、４６８ｇのＢＡ、９４２ｇのＶＡ、および９０
ｇのＭＡＡから調製した。１７．７ｇのＳＬＳ、１．５
ｇの炭酸水素ナトリウムおよび３．７４ｇの過硫酸アン
モニウムをフラスコに１６５ｇの脱イオン水とともに添
加した。モノマープレエマルジョンを次に３時間かけて
８０℃で添加した。反応中、１１５ｇの脱イオン水中に
溶解させた０．８２ｇの過硫酸アンモニウムをさらに別
の流れにおいてフラスコに添加した。添加が完了した
ら、６７ｇの脱イオン水を添加した。フラスコを冷却
し、合計７５ｇの脱イオン水中の１．１ｇの７０％水性
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、０．５６ｇのホルムア
ルデヒドスルホキシル酸ナトリウムおよび微量の硫酸鉄
七水和物を添加した。エマルジョンポリマーは３８．１
重量％の固形分、８８ｎｍの粒子サイズ、およびｐＨ
３．５を有していた。
【００３７】実施例１５ 水性コーティング組成物の調
製 表１５．１に記載した成分を用いて、水性コーティング
組成物を調製した。グラインドプレミックスを調製し、
高速Ｃｏｗｌｅｓディスパーサーで２０分間混合した。
グラインドプレミックスを別の容器に移し、レットダウ
ン（ｌｅｔ ｄｏｗｎ）成分を示された順序で添加し
た。塗料の最終体積固形分は３０％であり、顔料体積濃
度は３５％であった。
製 表１５．１に記載した成分を用いて、水性コーティング
組成物を調製した。グラインドプレミックスを調製し、
高速Ｃｏｗｌｅｓディスパーサーで２０分間混合した。
グラインドプレミックスを別の容器に移し、レットダウ
ン（ｌｅｔ ｄｏｗｎ）成分を示された順序で添加し
た。塗料の最終体積固形分は３０％であり、顔料体積濃
度は３５％であった。
【００３８】 表１５．１ 水性コーティング組成物に用いた成分 物質 重量（グラム） グラインドプレミックス 水 ５０ Ｔａｍｏｌ １６５（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ） ４．０４ Ｔｉ−Ｐｕｒｅ Ｒ−９６０（ＤｕＰｏｎｔ） ２４．２ Ａｔｏｍｉｔｅ（Ｔｈｏｍｐｓｏｎ、Ｗｅｉｎｍａｎ ＆ Ｃｏ） ２０．７ Ｂｅａｖｅｒｗｈｉｔｅ（Ｌｕｚｅｎａｃ Ａｍｅｒｉｃａ）２１．９ Ａｔｔａｇｅｌ ５０（Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ Ｍｉｎｅｒａｌｓ ａｎｄ Ｃｈ ｅｍｉｃａｌｓ） ０．９６ Ａｃｒｙｓｏｌ ＲＭ−１０２０（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ） １．７０ Ｄｒｅｗ Ｌ−４７５（Ｄｒｅｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ） ０．６４ レットダウン 実施例１のエマルジョンポリマー １２０．３ アルコキシル化アミン（Ｅｔｈｏｘ ＳＡＭ−５０；２５％水中溶液の形態 Ｅ ｔｈｏｘ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手） ７．１ プロピレングリコール １１．２ Ｔｅｘａｎｏｌ（Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ） ４．７ Ｄｒｅｗ Ｌ−４７５（Ｄｒｅｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ） １．３ Ａｃｒｙｓｏｌ ＴＴ−６１５（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）０．８ 水性水酸化アンモニウム（２８％） ０．３ Ａｃｒｙｓｏｌ ＲＭ−１０２０（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ） ２．１ Ａｃｒｙｓｏｌ ＲＭ−８２５（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）１．２ 水 ３
【００３９】実施例１６〜３１および比較例Ａ〜Ｄ 水
性コーティング組成物の調製 実施例１５と同じ手順を用いて、実施例１６〜３１およ
び比較例Ａ〜Ｄを調製した。表１６．１に各実施例に関
して実施例１５との相違点を列挙した。実施例１５に関
して、ＰＶＣは３５％であり、実施例１６〜３１および
比較例Ａ〜Ｄのそれぞれについて体積固形分は３０％で
あった。
性コーティング組成物の調製 実施例１５と同じ手順を用いて、実施例１６〜３１およ
び比較例Ａ〜Ｄを調製した。表１６．１に各実施例に関
して実施例１５との相違点を列挙した。実施例１５に関
して、ＰＶＣは３５％であり、実施例１６〜３１および
比較例Ａ〜Ｄのそれぞれについて体積固形分は３０％で
あった。
【００４０】表１６．１ 実施例１６〜３５の水性コー
ティング組成物において用いた成分
ティング組成物において用いた成分
【表１】
【００４１】実施例３２〜３４および比較例Ｅ 水性コ
ーティング組成物の調製 実施例１５と同じ手順を用いて、実施例３２〜３４およ
び比較例Ｅを調製した。実施例３３〜３４に関して、エ
マルジョンポリマーを水性コーティング組成物の調製前
に混合した。実施例１５に関して、ＰＶＣは３５％であ
り、体積固形分は３０％であった。表３２．１に各実施
例についての関連する情報を列挙した。
ーティング組成物の調製 実施例１５と同じ手順を用いて、実施例３２〜３４およ
び比較例Ｅを調製した。実施例３３〜３４に関して、エ
マルジョンポリマーを水性コーティング組成物の調製前
に混合した。実施例１５に関して、ＰＶＣは３５％であ
り、体積固形分は３０％であった。表３２．１に各実施
例についての関連する情報を列挙した。
【００４２】表３２．１ 実施例３２〜３４および比較
例Ｅにおいて用いた成分
例Ｅにおいて用いた成分
【表２】
【００４３】実施例３５および比較例Ｆ〜Ｇ 水性コー
ティング組成物の調製 ２８．０２ｇの実施例６のエマルジョンポリマーを３
２．５ｇのアクリルラテックスポリマー（ＲＨＯＰＬＥ
Ｘ ＡＣ−１８０１、Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ）に撹拌しながら添加することにより比較
例Ｆを調製した。この混合物に１３７．５ｇの水および
２ｇのＴＥＸＡＮＯＬ造膜助剤を添加した。２８．９８
ｇの実施例３のエマルジョンポリマー、３５．５２ｇの
アクリルラテックスポリマー（ＲＨＯＰＬＥＸ ＡＣ−
１８０１）、２ｇのＴＥＸＡＮＯＬ、および１３６．５
ｇの水を用いて同様にして比較例Ｇを調製した。２５．
８９ｇの実施例３のエマルジョンポリマー、１．５９ｇ
のＥｔｈｏｘ ＳＡＭ−５０の２５％水溶液、３２．５
２ｇのアクリルラテックスポリマー（ＲＨＯＰＬＥＸＡ
Ｃ−１８０１）、２ｇのＴｅｘａｎｏｌ、および１３８
ｇの水を用いて同様にして実施例４２を調製した。
ティング組成物の調製 ２８．０２ｇの実施例６のエマルジョンポリマーを３
２．５ｇのアクリルラテックスポリマー（ＲＨＯＰＬＥ
Ｘ ＡＣ−１８０１、Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ）に撹拌しながら添加することにより比較
例Ｆを調製した。この混合物に１３７．５ｇの水および
２ｇのＴＥＸＡＮＯＬ造膜助剤を添加した。２８．９８
ｇの実施例３のエマルジョンポリマー、３５．５２ｇの
アクリルラテックスポリマー（ＲＨＯＰＬＥＸ ＡＣ−
１８０１）、２ｇのＴＥＸＡＮＯＬ、および１３６．５
ｇの水を用いて同様にして比較例Ｇを調製した。２５．
８９ｇの実施例３のエマルジョンポリマー、１．５９ｇ
のＥｔｈｏｘ ＳＡＭ−５０の２５％水溶液、３２．５
２ｇのアクリルラテックスポリマー（ＲＨＯＰＬＥＸＡ
Ｃ−１８０１）、２ｇのＴｅｘａｎｏｌ、および１３８
ｇの水を用いて同様にして実施例４２を調製した。
【００４４】実施例３６ 屋外暴露された塗料チョーク
に対する接着性の評価 チョーク接着性を以下の手順を用いて水性コーティング
組成物に関して評価した。水性コーティング組成物をブ
ラシを用いて、約２５ミクロンの厚さのチョーク層を有
する屋外暴露されたアルミニウムサイディング片に施用
した。チョークはもとの塗料において用いられている無
機粒子（金属酸化物、種々のケイ酸塩、およびおそらく
は金属炭酸塩）の残部である。
に対する接着性の評価 チョーク接着性を以下の手順を用いて水性コーティング
組成物に関して評価した。水性コーティング組成物をブ
ラシを用いて、約２５ミクロンの厚さのチョーク層を有
する屋外暴露されたアルミニウムサイディング片に施用
した。チョークはもとの塗料において用いられている無
機粒子（金属酸化物、種々のケイ酸塩、およびおそらく
は金属炭酸塩）の残部である。
【００４５】水性コーティング組成物を１０３ｇ／ｍ２
（１５平方インチ当たり１グラム）の２層のコートにお
いて施用した。第一のコートを第二のコートの施用前に
２時間乾燥させた。コートされたパネルを次におよそ２
４時間乾燥した。パネルを次におよそ１８時間軽水噴霧
室中に置いた。水に暴露した後、塗装されたパネルを取
り出し、周囲条件下で３時間乾燥させた。接着性を評価
するために、ＡＳＴＭクロスハッチ（Ｘ−ハッチ）テー
プ剥離試験法Ｄ−３３５９を用いた。テープを剥がした
後に残存するコーティングの割合（％）を記録した。１
００は完全な接着を意味し、０は完全な剥離を意味す
る。１００が望ましいが、経験から２０〜２５％または
それ以上の値が許容できる良好な接着性であることが証
明されている。接着データを表３６．１〜３６．５に示
す。
（１５平方インチ当たり１グラム）の２層のコートにお
いて施用した。第一のコートを第二のコートの施用前に
２時間乾燥させた。コートされたパネルを次におよそ２
４時間乾燥した。パネルを次におよそ１８時間軽水噴霧
室中に置いた。水に暴露した後、塗装されたパネルを取
り出し、周囲条件下で３時間乾燥させた。接着性を評価
するために、ＡＳＴＭクロスハッチ（Ｘ−ハッチ）テー
プ剥離試験法Ｄ−３３５９を用いた。テープを剥がした
後に残存するコーティングの割合（％）を記録した。１
００は完全な接着を意味し、０は完全な剥離を意味す
る。１００が望ましいが、経験から２０〜２５％または
それ以上の値が許容できる良好な接着性であることが証
明されている。接着データを表３６．１〜３６．５に示
す。
【００４６】表３６．１ 実施例１５〜１９および比較
例Ａ〜Ｂの乾燥された水性コーティング組成物のチョー
ク接着性に対するエマルジョンポリマーの粒子サイズの
効果
例Ａ〜Ｂの乾燥された水性コーティング組成物のチョー
ク接着性に対するエマルジョンポリマーの粒子サイズの
効果
【表３】
【００４７】本発明の実施例１５〜１９の１２０ナノメ
ートル未満のエマルジョンポリマー粒子サイズを有する
乾燥された水性コーティング組成物は比較例Ａ〜Ｂと比
較して良好なチョーク接着性を示す。
ートル未満のエマルジョンポリマー粒子サイズを有する
乾燥された水性コーティング組成物は比較例Ａ〜Ｂと比
較して良好なチョーク接着性を示す。
【００４８】表３６．２ 実施例１７〜２２および比較
例Ｃの乾燥された水性コーティング組成物のチョーク接
着性に対するアルコキシル化アミン量の効果
例Ｃの乾燥された水性コーティング組成物のチョーク接
着性に対するアルコキシル化アミン量の効果
【表４】
【００４９】ポリマー重量に基づいて０．２５〜１０重
量％の間のアルコキシル化アミン量を有する本発明の実
施例１７〜２２の乾燥された水性コーティング組成物は
比較例Ｃと比較して良好なチョーク接着性を示す。
量％の間のアルコキシル化アミン量を有する本発明の実
施例１７〜２２の乾燥された水性コーティング組成物は
比較例Ｃと比較して良好なチョーク接着性を示す。
【００５０】表３６．３ 実施例１７および２３〜２４
および比較例Ｃの乾燥された水性コーティング組成物の
チョーク接着性に対する種々のアルコキシル化アミンの
効果
および比較例Ｃの乾燥された水性コーティング組成物の
チョーク接着性に対する種々のアルコキシル化アミンの
効果
【表５】
【００５１】種々のアルコキシル化アミンを用いた、ポ
リマー重量に基づいて０．２５〜１０重量％の間のアル
コキシル化アミン量を有する本発明の実施例１７および
２３〜２４の乾燥された水性コーティング組成物は比較
例Ｃと比較して良好なチョーク接着性を示す。
リマー重量に基づいて０．２５〜１０重量％の間のアル
コキシル化アミン量を有する本発明の実施例１７および
２３〜２４の乾燥された水性コーティング組成物は比較
例Ｃと比較して良好なチョーク接着性を示す。
【００５２】表３６．４ 実施例１７、２５および２６
〜３１および比較例Ｄの乾燥された水性コーティング組
成物のチョーク接着性に対するエマルジョンポリマー組
成の効果
〜３１および比較例Ｄの乾燥された水性コーティング組
成物のチョーク接着性に対するエマルジョンポリマー組
成の効果
【表６】
【００５３】８％未満の水への溶解度を有する非イオン
性モノマーから形成され、３０〜１００の酸価を有する
するエマルジョンポリマーを含む本発明の実施例１７、
２５および２８の乾燥された水性コーティング組成物は
比較例Ｄと比較して良好なチョーク接着性を示す。エマ
ルジョンポリマーの重量に基づいて８〜９９．５重量％
の、８％またはそれ以上の水への溶解度を有する共重合
したエチレン性不飽和第一非イオンモノマーから形成さ
れ、４〜１００より大きな酸価を有するエマルジョンポ
リマーを含む本発明の実施例２６〜２７および２９〜３
１の乾燥された水性コーティング組成物は良好なチョー
ク接着性を示す。
性モノマーから形成され、３０〜１００の酸価を有する
するエマルジョンポリマーを含む本発明の実施例１７、
２５および２８の乾燥された水性コーティング組成物は
比較例Ｄと比較して良好なチョーク接着性を示す。エマ
ルジョンポリマーの重量に基づいて８〜９９．５重量％
の、８％またはそれ以上の水への溶解度を有する共重合
したエチレン性不飽和第一非イオンモノマーから形成さ
れ、４〜１００より大きな酸価を有するエマルジョンポ
リマーを含む本発明の実施例２６〜２７および２９〜３
１の乾燥された水性コーティング組成物は良好なチョー
ク接着性を示す。
【００５４】表３６．５ 実施例３３〜３４の乾燥され
た水性コーティング組成物のチョーク接着性に対する、
本発明の水性コーティング組成物と１２０ナノメートル
より大きな粒子サイズを有するエマルジョンポリマーを
ブレンドすることの効果
た水性コーティング組成物のチョーク接着性に対する、
本発明の水性コーティング組成物と１２０ナノメートル
より大きな粒子サイズを有するエマルジョンポリマーを
ブレンドすることの効果
【表７】
【００５５】本発明のエマルジョンポリマーがコーティ
ングにおいて用いられる全エマルジョンポリマーの少な
くとも２５重量％を構成する場合に本発明の実施例３３
〜３４の乾燥された水性コーティング組成物は良好なチ
ョーク接着性を示す。
ングにおいて用いられる全エマルジョンポリマーの少な
くとも２５重量％を構成する場合に本発明の実施例３３
〜３４の乾燥された水性コーティング組成物は良好なチ
ョーク接着性を示す。
【００５６】実施例３７ セメント質表面に対する接着
性の評価 屋外暴露された、白亜セメント質表面および／または不
完全に圧密されたセメント質表面を模倣した基体を調製
した。２４ｇのヒドロキシエチルセルロース（Ｎａｔｒ
ｏｓｏｌ ２５０ＭＢＲ）の２％水溶液、７ｇのＴｉＯ
２、６０ｇのＣａＣＯ３、および９ｇの水を高速ディス
パーサーで混合した。１００ミクロンの厚さの混合物の
材料の湿潤フィルムをガラスプレートに施用し、５０％
の相対湿度、２３℃で４８時間乾燥させた。次に、１０
０ミクロンの湿潤フィルム厚の水性コーティング組成物
を基体に施用した。このコーティングを７日間乾燥させ
た。ＡＳＴＭクロスハッチテープ剥離試験法Ｄ−３３５
９を次に接着性を評価するために用いた。測定値を残存
するコーティングの割合（％）として表４４．１に示
す。
性の評価 屋外暴露された、白亜セメント質表面および／または不
完全に圧密されたセメント質表面を模倣した基体を調製
した。２４ｇのヒドロキシエチルセルロース（Ｎａｔｒ
ｏｓｏｌ ２５０ＭＢＲ）の２％水溶液、７ｇのＴｉＯ
２、６０ｇのＣａＣＯ３、および９ｇの水を高速ディス
パーサーで混合した。１００ミクロンの厚さの混合物の
材料の湿潤フィルムをガラスプレートに施用し、５０％
の相対湿度、２３℃で４８時間乾燥させた。次に、１０
０ミクロンの湿潤フィルム厚の水性コーティング組成物
を基体に施用した。このコーティングを７日間乾燥させ
た。ＡＳＴＭクロスハッチテープ剥離試験法Ｄ−３３５
９を次に接着性を評価するために用いた。測定値を残存
するコーティングの割合（％）として表４４．１に示
す。
【００５７】表４４．１ 実施例３５および比較例Ｆ〜
Ｇの乾燥された水性組成物の模擬セメント質表面接着性
Ｇの乾燥された水性組成物の模擬セメント質表面接着性
【表８】
【００５８】本発明の実施例３５の乾燥された水性コー
ティング組成物は比較サンプルＦ〜Ｇと比較して優れた
セメント系表面接着性を示す。
ティング組成物は比較サンプルＦ〜Ｇと比較して優れた
セメント系表面接着性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブラッドリー・キース・ハーゲマン アメリカ合衆国ペンシルバニア州19464, ポッツタウン，クリア・ビュー・ロード・ 1705
Claims (10)
- 【請求項１】 ガラス転移温度が−２０℃〜１００℃で
あり、平均粒径が１２０ナノメートル未満であるエマル
ジョンポリマーであって、本質的に、少なくとも１種の
共重合したエチレン性不飽和非イオン性モノマーであっ
て、前記非イオン性モノマーのそれぞれが８％未満の水
溶性を有し、前記エマルジョンポリマーの酸価が３０〜
１００となるような共重合した酸モノマーの少なくとも
１つからなる；および前記エマルジョンポリマー重量に
基づいて０．２５〜１０重量％の水溶性アルコキシル化
アミンを含む、脆砕性表面に対して改良された接着性を
有する水性コーティング組成物。 - 【請求項２】 前記エマルジョンポリマーの酸価が３９
から５０である請求項１記載のコーティング組成物。 - 【請求項３】 前記エマルジョンポリマーの平均粒径が
８０ナノメートル未満である請求項１記載のコーティン
グ組成物。 - 【請求項４】 ガラス転移温度が−２０℃〜１００℃で
あり、平均粒径が１２０ナノメートル未満であるエマル
ジョンポリマーであって、本質的に前記エマルジョンポ
リマー重量に基づいて８〜９９．５重量％の少なくとも
１種の第一の共重合したエチレン性不飽和非イオン性モ
ノマーであって、それぞれが８％以上の水への溶解度を
有する第一の非イオン性モノマー、前記エマルジョンポ
リマー重量に基づいて０−９１．５重量％の少なくとも
１種の共重合した第二のエチレン性不飽和非イオン性モ
ノマーであって、それぞれが８％未満の水への溶解度を
有する第二の非イオン性モノマー、および前記エマルジ
ョンポリマーの酸価が４〜１００であるような少なくと
も１種の共重合した酸モノマーからなる；および前記エ
マルジョンポリマー重量に基づいて０．２５〜１０重量
％の水溶性アルコキシル化アミンを含む、脆砕性表面に
対して改良された接着性を有する水性コーティング組成
物。 - 【請求項５】 前記エマルジョンポリマーの平均粒径が
８０ナノメートル未満である請求項４記載のコーティン
グ組成物。 - 【請求項６】 ガラス転移温度が−２０℃〜１００℃で
あり、平均粒径が１２０ナノメートル未満であるエマル
ジョンポリマーであって、本質的にそれぞれが８％未満
の水溶性を有する少なくとも１種の共重合したエチレン
性不飽和非イオン性モノマー、前記エマルジョンポリマ
ーの酸価は３０〜１００となるような少なくとも１種の
共重合した酸モノマーを有するエマルジョンポリマー；
および前記エマルジョンポリマー重量に基づいて０．２
５〜１０％重量％の水溶性アルコキシル化アミンを含む
水性コーティング組成物を形成し；前記水性コーティン
グ組成物を表面に施用し；前記水性コーティング組成物
を乾燥するかまたは乾燥させることを含む乾燥された水
性コーティング組成物の脆砕性表面に対する接着性を向
上させる方法。 - 【請求項７】 前記エマルジョンポリマーの酸価が３９
から５０である請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記エマルジョンポリマーの平均粒径が
８０ナノメートル未満である請求項６記載の方法。 - 【請求項９】 ガラス転移温度が−２０℃〜１００℃で
あり、平均粒径が１２０ナノメートル未満であるエマル
ジョンポリマーであって、前記エマルジョンポリマーは
基本的にそれぞれが８％以上の水への溶解度を有する少
なくとも１種の共重合したエチレン性不飽和非イオン性
モノマー、前記エマルジョンポリマーの重量に基づいて
０〜９１．５重量％の、それぞれが８％未満の水への溶
解度を有する共重合した第二のエチレン性不飽和非イオ
ン性モノマー、前記エマルジョンポリマーの酸価が４〜
１００となるような少なくとも１種の共重合した酸モノ
マーを含むエマルジョンポリマー；および前記エマルジ
ョンポリマー重量に基づいて０．２５〜１０％重量％の
水溶性アルコキシル化アミンを含む水性コーティング組
成物を形成し；前記水性コーティング組成物を表面に施
用し；前記水性コーティング組成物を乾燥するかまたは
乾燥させることを含む乾燥された水性コーティング組成
物の脆砕性表面に対する接着性を向上させる方法。 - 【請求項１０】 前記エマルジョンポリマーの平均粒径
が８０ナノメートル未満である請求項９記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US13309899P | 1999-05-07 | 1999-05-07 | |
| US60/133098 | 1999-05-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000345099A true JP2000345099A (ja) | 2000-12-12 |
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ID=22456997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000135127A Withdrawn JP2000345099A (ja) | 1999-05-07 | 2000-05-08 | 脆砕性表面に対して向上された接着性を有するコーティング組成物 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1050561B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000345099A (ja) |
| KR (1) | KR20010029687A (ja) |
| CN (1) | CN1207352C (ja) |
| AU (1) | AU776954B2 (ja) |
| BR (1) | BR0002397A (ja) |
| CA (1) | CA2307066A1 (ja) |
| DE (1) | DE60021145T2 (ja) |
| MX (1) | MXPA00004324A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017066219A (ja) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 株式会社日本触媒 | シーラー用水性樹脂組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050159625A1 (en) * | 2004-01-19 | 2005-07-21 | Coates John S. | Alkoxylated amine and process therefor |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2669343B1 (fr) * | 1990-11-15 | 1994-04-29 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersions aqueuses de polymeres vinyliques carboxyles. |
| US5270380A (en) * | 1992-10-13 | 1993-12-14 | Rohm And Haas Company | Method for extending the open time of an aqueous coating composition |
| US6090882A (en) * | 1997-05-30 | 2000-07-18 | S. C. Johnson Commercial Markets, Inc. | Crosslinkable surface coatings and process of preparation |
| CA2252266A1 (en) * | 1997-11-13 | 1999-05-13 | Rohm And Haas Company | Aqueous coating composition with extended open time |
-
2000
- 2000-04-26 CA CA002307066A patent/CA2307066A1/en not_active Abandoned
- 2000-04-26 EP EP00303508A patent/EP1050561B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-04-26 DE DE60021145T patent/DE60021145T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-04-28 CN CNB00108142XA patent/CN1207352C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-05-03 AU AU31313/00A patent/AU776954B2/en not_active Ceased
- 2000-05-04 KR KR1020000023983A patent/KR20010029687A/ko not_active Application Discontinuation
- 2000-05-04 MX MXPA00004324A patent/MXPA00004324A/es active IP Right Grant
- 2000-05-05 BR BR0002397-3A patent/BR0002397A/pt not_active Application Discontinuation
- 2000-05-08 JP JP2000135127A patent/JP2000345099A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017066219A (ja) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 株式会社日本触媒 | シーラー用水性樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2307066A1 (en) | 2000-11-07 |
| AU776954B2 (en) | 2004-09-30 |
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| EP1050561B1 (en) | 2005-07-06 |
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