JP2000336104A - ポリマーの調製方法 - Google Patents
ポリマーの調製方法Info
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- C08F2/00—Processes of polymerisation
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- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 減少された揮発性有機化合物（ＶＯＣ）排出
と最少のゲル形成が達成されるポリマーの調製方法の提
供。 【解決手段】 ａ）オープンシステム反応器を提供し、
ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、ｃ）システムを
閉じ、ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給
し、ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応
させてポリマーを形成し、ｆ）高い操作圧力においてポ
リマーを外部ループにポンプ移送し、熱交換器を介して
反応器に戻す、ことを含むポリマーの調製方法。
と最少のゲル形成が達成されるポリマーの調製方法の提
供。 【解決手段】 ａ）オープンシステム反応器を提供し、
ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、ｃ）システムを
閉じ、ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給
し、ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応
させてポリマーを形成し、ｆ）高い操作圧力においてポ
リマーを外部ループにポンプ移送し、熱交換器を介して
反応器に戻す、ことを含むポリマーの調製方法。
Description
【０００１】本発明は、減少された揮発性有機化合物
（ＶＯＣ）排出と最少のゲル形成が達成されるポリマー
の調製方法に関する。本発明のポリマー調製方法では、
重合反応器中の空気を水蒸気で置き換え、クローズドシ
ステムであり、外部ループ中にある熱交換器を介してポ
リマーを高い操作圧力でポンプ移送するポンプを用い
る。
（ＶＯＣ）排出と最少のゲル形成が達成されるポリマー
の調製方法に関する。本発明のポリマー調製方法では、
重合反応器中の空気を水蒸気で置き換え、クローズドシ
ステムであり、外部ループ中にある熱交換器を介してポ
リマーを高い操作圧力でポンプ移送するポンプを用い
る。
【０００２】重合はモノマーが反応してポリマーを形成
する反応である。重合に関してはいくつかの問題が存在
する。その１つは、ほとんどの重合が発熱反応であると
いうことである。発熱反応の重合においては、反応器の
温度を調節するために重合の間に発生する熱を取り除か
なければならない。典型的には、重合のための反応器に
はジャケットが取り付けられ、冷媒がジャケット内を流
れ、重合温度を調節している。この冷却方法は非常に効
率的であるとはいえない。なぜなら、冷却面積が反応器
のジャケットに限られるからであり、そのため重合を行
うために必要な時間が最大で１０時間に達する場合があ
る。
する反応である。重合に関してはいくつかの問題が存在
する。その１つは、ほとんどの重合が発熱反応であると
いうことである。発熱反応の重合においては、反応器の
温度を調節するために重合の間に発生する熱を取り除か
なければならない。典型的には、重合のための反応器に
はジャケットが取り付けられ、冷媒がジャケット内を流
れ、重合温度を調節している。この冷却方法は非常に効
率的であるとはいえない。なぜなら、冷却面積が反応器
のジャケットに限られるからであり、そのため重合を行
うために必要な時間が最大で１０時間に達する場合があ
る。
【０００３】重合における第２の問題は、反応混合物上
のスペースにおける不活性ガスのために、反応器中に圧
力が生じることである。典型的には、重合のための反応
器はベントを有し、圧力が所定の高さに達したらベント
が開放され、ガスを排出する。重合中に排出されるガス
は空気、水および未反応モノマーをはじめとするＶＯＣ
を含む。モノマーおよび他のＶＯＣに対する環境上の関
心のため、ガスがベントされる場合にはそれらは汚染制
御装置に送られなければならない。これは歩留まりの低
下として知られる。これは重合反応の運転コストの増大
をもたらす。重合における第３の問題は、ゲルの形成で
ある。ゲルはポリマー粒子の凝集物である。ゲルはポリ
マーの最終用途において悪影響を及ぼす場合がある。そ
のため、ゲルは望ましくない。したがって、冷却面積が
大きくされて効率の良い、ＶＯＣ排出が最少化され、有
意の量のゲルを形成しないポリマーの調製方法が望まれ
ている。
のスペースにおける不活性ガスのために、反応器中に圧
力が生じることである。典型的には、重合のための反応
器はベントを有し、圧力が所定の高さに達したらベント
が開放され、ガスを排出する。重合中に排出されるガス
は空気、水および未反応モノマーをはじめとするＶＯＣ
を含む。モノマーおよび他のＶＯＣに対する環境上の関
心のため、ガスがベントされる場合にはそれらは汚染制
御装置に送られなければならない。これは歩留まりの低
下として知られる。これは重合反応の運転コストの増大
をもたらす。重合における第３の問題は、ゲルの形成で
ある。ゲルはポリマー粒子の凝集物である。ゲルはポリ
マーの最終用途において悪影響を及ぼす場合がある。そ
のため、ゲルは望ましくない。したがって、冷却面積が
大きくされて効率の良い、ＶＯＣ排出が最少化され、有
意の量のゲルを形成しないポリマーの調製方法が望まれ
ている。
【０００４】重合温度を調節するための１つの試みはＥ
Ｐ８３４５１８に開示されている。この開示は、反応器
からポリマーを回収し、それを外部ルートを介して熱交
換器に供給し、ついでポリマーを反応器に戻すことを開
示する。この開示はプレート＆フレーム熱交換器はこの
目的のためには好ましくなく、スパイラル熱交換器が好
ましいことを開示する。ポンプは低剪断ポンプに限定さ
れ、熱交換器の入口側に置かれていた。この開示はゲル
の形成をさせない方法、およびＶＯＣ排出を最少にする
方法は開示していない。上記のシステムと類似するシス
テムにおけるプレート＆フレーム熱交換器の使用は、Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ
Ａｐｐａｒａｔｕｓ（ＩＶ），Ｅｍｕｌｓｉｏｎ Ｐｏ
ｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ Ｒｅａｃｔｏｒｓ（Ｐａｒ
ｔ１），Ｃｈｉｎａ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｒｕｂｂｅ
ｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，１７（５），２９９−３０３
（１９９４），Ｌ．Ｆｅｎｇ ａｎｄ Ｙ．Ｌｉに記載
されている。この開示はゲルの形成をさせない方法、お
よびＶＯＣ排出を最少にする方法は開示していない。こ
れらの開示にもかかわらず、冷却面積が大きくされて効
率の良い、ＶＯＣ排出が最少化され、有意の量のゲルを
形成しないポリマーの調製方法が引き続き望まれてい
る。
Ｐ８３４５１８に開示されている。この開示は、反応器
からポリマーを回収し、それを外部ルートを介して熱交
換器に供給し、ついでポリマーを反応器に戻すことを開
示する。この開示はプレート＆フレーム熱交換器はこの
目的のためには好ましくなく、スパイラル熱交換器が好
ましいことを開示する。ポンプは低剪断ポンプに限定さ
れ、熱交換器の入口側に置かれていた。この開示はゲル
の形成をさせない方法、およびＶＯＣ排出を最少にする
方法は開示していない。上記のシステムと類似するシス
テムにおけるプレート＆フレーム熱交換器の使用は、Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ
Ａｐｐａｒａｔｕｓ（ＩＶ），Ｅｍｕｌｓｉｏｎ Ｐｏ
ｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ Ｒｅａｃｔｏｒｓ（Ｐａｒ
ｔ１），Ｃｈｉｎａ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｒｕｂｂｅ
ｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，１７（５），２９９−３０３
（１９９４），Ｌ．Ｆｅｎｇ ａｎｄ Ｙ．Ｌｉに記載
されている。この開示はゲルの形成をさせない方法、お
よびＶＯＣ排出を最少にする方法は開示していない。こ
れらの開示にもかかわらず、冷却面積が大きくされて効
率の良い、ＶＯＣ排出が最少化され、有意の量のゲルを
形成しないポリマーの調製方法が引き続き望まれてい
る。
【０００５】我々は、重合反応器中の空気を水蒸気で置
換し、クローズドシステムを使用し、高い操作圧力で運
転されるポンプの利用により、この要求が満たされるこ
とを見出した。クローズドシステムの反応器とは、不活
性ガスが重合中に失われないことをいう。高い操作圧力
とは２５ｐｓｉｇから１００ｐｓｉｇの範囲をいう。本
発明は、ａ）オープンシステム反応器を提供し、 ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、 ｃ）システムを閉じ、 ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給し、 ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応させ
てポリマーを形成し、 ｆ）高い操作圧力においてポリマーを外部ループにポン
プ移送し、熱交換器を介して反応器に戻す、 ことを含むポリマーの調製方法に関する。
換し、クローズドシステムを使用し、高い操作圧力で運
転されるポンプの利用により、この要求が満たされるこ
とを見出した。クローズドシステムの反応器とは、不活
性ガスが重合中に失われないことをいう。高い操作圧力
とは２５ｐｓｉｇから１００ｐｓｉｇの範囲をいう。本
発明は、ａ）オープンシステム反応器を提供し、 ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、 ｃ）システムを閉じ、 ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給し、 ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応させ
てポリマーを形成し、 ｆ）高い操作圧力においてポリマーを外部ループにポン
プ移送し、熱交換器を介して反応器に戻す、 ことを含むポリマーの調製方法に関する。
【０００６】本発明の第２の態様は、ａ）オープンシス
テム反応器を提供し、 ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、 ｃ）システムを閉じ、 ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給し、 ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応させ
てポリマーを形成し、 ｆ）高い操作圧力においてポリマーを外部ループにポン
プ移送し、熱交換器を介して反応器に戻す、 ことを含む、重合プロセスの間におけるＶＯＣ排出の減
少方法に関する。
テム反応器を提供し、 ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、 ｃ）システムを閉じ、 ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給し、 ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応させ
てポリマーを形成し、 ｆ）高い操作圧力においてポリマーを外部ループにポン
プ移送し、熱交換器を介して反応器に戻す、 ことを含む、重合プロセスの間におけるＶＯＣ排出の減
少方法に関する。
【０００７】本発明において使用される反応器は、オー
プンシステムモードおよびクローズドシステムモードの
両方で操作できなければならない。オープンシステムと
は、不活性ガスがシステムから圧力の上昇を生ずること
なく出ていくことができることをいう。オープンシステ
ムを提供する１つの方法は、ベントが開放されているベ
ント付き反応器である。クローズドシステムとは、ガス
と圧力がシステム内に蓄積できるものをいう。クローズ
ドシステムを提供する１つの方法は、ベントが重合の間
閉じられているように維持されるベント付き反応器であ
る。典型的には、低い操作圧力システムにおいては、ク
ローズドシステムにおけるベントは閉じられ、たとえば
１０ｐｓｉｇのような低い圧力で開放されるように設定
される。
プンシステムモードおよびクローズドシステムモードの
両方で操作できなければならない。オープンシステムと
は、不活性ガスがシステムから圧力の上昇を生ずること
なく出ていくことができることをいう。オープンシステ
ムを提供する１つの方法は、ベントが開放されているベ
ント付き反応器である。クローズドシステムとは、ガス
と圧力がシステム内に蓄積できるものをいう。クローズ
ドシステムを提供する１つの方法は、ベントが重合の間
閉じられているように維持されるベント付き反応器であ
る。典型的には、低い操作圧力システムにおいては、ク
ローズドシステムにおけるベントは閉じられ、たとえば
１０ｐｓｉｇのような低い圧力で開放されるように設定
される。
【０００８】反応器はジャケットを有することができ
る。反応器がジャケットを有する場合には、水のような
冷媒がジャケット内を流れる。冷媒の流速は一定である
か、または変動させることができる。一般に、ジャケッ
ト付きの反応器を使用する場合には、重合反応により生
じる全熱エネルギーの２５％（毎分あたりのＢＴＵ）が
ジャケット中の冷媒により除去される。
る。反応器がジャケットを有する場合には、水のような
冷媒がジャケット内を流れる。冷媒の流速は一定である
か、または変動させることができる。一般に、ジャケッ
ト付きの反応器を使用する場合には、重合反応により生
じる全熱エネルギーの２５％（毎分あたりのＢＴＵ）が
ジャケット中の冷媒により除去される。
【０００９】本発明の方法では、反応器中の空気が水蒸
気で置き換えられる間、システムがオープンであること
が必要とされる。これは、冷水を反応器に供給した後に
水を加熱する方法、温水を反応器に供給する方法、反応
器を水蒸気でスパージする方法、およびそれらの組合せ
からなる群から選択される方法により達成されることが
できる。温水の温度は、５０℃から９９℃、好ましくは
８０℃から９５℃である。反応器に供給される温水の量
は調製されるポリマーの処方、および反応器のサイズに
より変化するが、２５００リットルの反応器では、水の
量は典型的には９０ｋｇから７００ｋｇ、好ましくは２
７０ｋｇから５５０ｋｇの範囲である。反応器は、反応
器の頂部または底部のいずれかから水蒸気でスパージさ
れることができる。
気で置き換えられる間、システムがオープンであること
が必要とされる。これは、冷水を反応器に供給した後に
水を加熱する方法、温水を反応器に供給する方法、反応
器を水蒸気でスパージする方法、およびそれらの組合せ
からなる群から選択される方法により達成されることが
できる。温水の温度は、５０℃から９９℃、好ましくは
８０℃から９５℃である。反応器に供給される温水の量
は調製されるポリマーの処方、および反応器のサイズに
より変化するが、２５００リットルの反応器では、水の
量は典型的には９０ｋｇから７００ｋｇ、好ましくは２
７０ｋｇから５５０ｋｇの範囲である。反応器は、反応
器の頂部または底部のいずれかから水蒸気でスパージさ
れることができる。
【００１０】重合反応器中に存在する空気中の酸素が重
合を禁止することは公知である。この問題を解決するた
め、当業者は従来から反応器中の空気を置換するために
ヘリウムまたは窒素スイープを用いていた。本発明の方
法では水蒸気で空気を置換するのでヘリウムまたは窒素
スイープを任意の手段とすることができ、プロセスのコ
ストを低減することができる。反応器中の空気が水蒸気
で置換されたら、システムはクローズされなければなら
ない。ベント付きのシステムでは、ベントバルブを閉じ
ることによりシステムをクローズすることができる。通
常の操作では、閉じられたベントバルブは１０ｐｓｉｇ
に設定することができる。これは圧力が反応器内に生じ
たら、圧力が１０ｐｓｉｇに達したときにベントバルブ
が開くことを意味している。本発明の方法においては、
ベントバルブは重合の間閉じた状態に保たれる。なぜな
ら、ベントバルブの調節器は高圧に設定されるからであ
る。ベントバルブの設定範囲は２５ｐｓｉｇから１００
ｐｓｉｇ、好ましくは２５ｐｓｉｇから４０ｐｓｉｇで
ある。
合を禁止することは公知である。この問題を解決するた
め、当業者は従来から反応器中の空気を置換するために
ヘリウムまたは窒素スイープを用いていた。本発明の方
法では水蒸気で空気を置換するのでヘリウムまたは窒素
スイープを任意の手段とすることができ、プロセスのコ
ストを低減することができる。反応器中の空気が水蒸気
で置換されたら、システムはクローズされなければなら
ない。ベント付きのシステムでは、ベントバルブを閉じ
ることによりシステムをクローズすることができる。通
常の操作では、閉じられたベントバルブは１０ｐｓｉｇ
に設定することができる。これは圧力が反応器内に生じ
たら、圧力が１０ｐｓｉｇに達したときにベントバルブ
が開くことを意味している。本発明の方法においては、
ベントバルブは重合の間閉じた状態に保たれる。なぜな
ら、ベントバルブの調節器は高圧に設定されるからであ
る。ベントバルブの設定範囲は２５ｐｓｉｇから１００
ｐｓｉｇ、好ましくは２５ｐｓｉｇから４０ｐｓｉｇで
ある。
【００１１】システムが閉じられた後、少なくとも１種
のモノマーが反応器に供給される。エチレン性不飽和モ
ノマーが有用に使用されることができ、たとえばメチル
アクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレー
ト、２−エチルヘキシルアクリレート、デシルアクリレ
ート、メチルメタアクリレート、ブチルメタアクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタアクリレート、およびヒドロ
キシプロピルアクリレートをはじめとする（メタ）アク
リルエステルモノマー；アクリルアミドまたは置換アク
リルアミド；スチレンまたは置換スチレン；ビニルアセ
テートまたは他のビニルエステル；ビニルクロライド、
ビニリデンクロライド、Ｎ−ビニルピロリドンのような
ビニルモノマー；およびアクリロニトリルまたはメタア
クリロニトリルがあげられるがこれらに限定されない。
ブチルアクリレート、メチルメタアクリレート、および
スチレンが好ましい。（メタ）アクリルの語はアクリル
およびメタアクリルの両方を意味する。
のモノマーが反応器に供給される。エチレン性不飽和モ
ノマーが有用に使用されることができ、たとえばメチル
アクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレー
ト、２−エチルヘキシルアクリレート、デシルアクリレ
ート、メチルメタアクリレート、ブチルメタアクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタアクリレート、およびヒドロ
キシプロピルアクリレートをはじめとする（メタ）アク
リルエステルモノマー；アクリルアミドまたは置換アク
リルアミド；スチレンまたは置換スチレン；ビニルアセ
テートまたは他のビニルエステル；ビニルクロライド、
ビニリデンクロライド、Ｎ−ビニルピロリドンのような
ビニルモノマー；およびアクリロニトリルまたはメタア
クリロニトリルがあげられるがこれらに限定されない。
ブチルアクリレート、メチルメタアクリレート、および
スチレンが好ましい。（メタ）アクリルの語はアクリル
およびメタアクリルの両方を意味する。
【００１２】エチレン性不飽和酸含有モノマーまたはこ
れらの塩を使用することもできる。好適なエチレン性不
飽和酸含有モノマーとしては、アクリル酸、メタアクリ
ル酸、クロトン酸、ホスホエチルメタアクリレート、２
−アクリルアミド−２−メチル−１−プロパンスルホン
酸、ナトリウムビニルスルホネート、イタコン酸、フマ
ル酸、マレイン酸、モノメチルイタコネート、モノメチ
ルフマレート、モノブチルフマレートおよび無水マレイ
ン酸があげられるがこれらに限定されない。アクリル酸
およびメタアクリル酸が好ましい。メタアクリル酸がよ
り好ましい。
れらの塩を使用することもできる。好適なエチレン性不
飽和酸含有モノマーとしては、アクリル酸、メタアクリ
ル酸、クロトン酸、ホスホエチルメタアクリレート、２
−アクリルアミド−２−メチル−１−プロパンスルホン
酸、ナトリウムビニルスルホネート、イタコン酸、フマ
ル酸、マレイン酸、モノメチルイタコネート、モノメチ
ルフマレート、モノブチルフマレートおよび無水マレイ
ン酸があげられるがこれらに限定されない。アクリル酸
およびメタアクリル酸が好ましい。メタアクリル酸がよ
り好ましい。
【００１３】Ｚｏｎｙｌ（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標）製品のようなフッ化（メ
タ）アクリレートエチレン性不飽和モノマーを使用する
こともできる。少なくとも１種のモノマーは、ビニルト
リメトキシシランおよびメタアクリルオキシプロピルト
リメトキシシランのようなシリコーン含有エチレン性不
飽和モノマーであることもできる。
ａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標）製品のようなフッ化（メ
タ）アクリレートエチレン性不飽和モノマーを使用する
こともできる。少なくとも１種のモノマーは、ビニルト
リメトキシシランおよびメタアクリルオキシプロピルト
リメトキシシランのようなシリコーン含有エチレン性不
飽和モノマーであることもできる。
【００１４】Ｃ６−Ｃ２０アルキルスチレンおよびアル
キル−アルファ−メチルスチレン、Ｃ６−Ｃ２０アルキ
ルジアルキルイタコネート、カルボン酸のＣ１０−Ｃ
２０ビニルエステル、Ｃ８−Ｃ２０Ｎ−アルキルアクリ
ルアミドおよびメタアクリルアミド、Ｃ１０−Ｃ２０ア
ルキル−アルファ−ヒドロキシメチルアクリレート、Ｃ
８−Ｃ２０ジアルキル２，２’−（オキシジメチレン）
ジアクリレート、Ｃ８−Ｃ２０ジアルキル２，２’−
（アルキルイミノジメチレン）ジアクリレート、Ｃ ８−
Ｃ２０Ｎ−アルキルアクリルイミド、およびＣ１０−Ｃ
２０アルキルビニルエーテルから選択されるモノマーも
有用である。本発明の方法において使用される少なくと
も１種のモノマーとして、（メタ）アクリル酸のＣ１２
−Ｃ４０アルキルエステルのような疎水性モノマーも有
用である。好適な（メタ）アクリル酸のアルキルエステ
ルとしては、ラウリル（メタ）アクリレート、セチル
（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレー
ト、ベヘニル（メタ）アクリレート、およびエイコシル
（メタ）アクリレートが挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。
キル−アルファ−メチルスチレン、Ｃ６−Ｃ２０アルキ
ルジアルキルイタコネート、カルボン酸のＣ１０−Ｃ
２０ビニルエステル、Ｃ８−Ｃ２０Ｎ−アルキルアクリ
ルアミドおよびメタアクリルアミド、Ｃ１０−Ｃ２０ア
ルキル−アルファ−ヒドロキシメチルアクリレート、Ｃ
８−Ｃ２０ジアルキル２，２’−（オキシジメチレン）
ジアクリレート、Ｃ８−Ｃ２０ジアルキル２，２’−
（アルキルイミノジメチレン）ジアクリレート、Ｃ ８−
Ｃ２０Ｎ−アルキルアクリルイミド、およびＣ１０−Ｃ
２０アルキルビニルエーテルから選択されるモノマーも
有用である。本発明の方法において使用される少なくと
も１種のモノマーとして、（メタ）アクリル酸のＣ１２
−Ｃ４０アルキルエステルのような疎水性モノマーも有
用である。好適な（メタ）アクリル酸のアルキルエステ
ルとしては、ラウリル（メタ）アクリレート、セチル
（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレー
ト、ベヘニル（メタ）アクリレート、およびエイコシル
（メタ）アクリレートが挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。
【００１５】架橋剤（ｃｒｏｓｓ−ｌｉｎｋｉｎｇ ａ
ｇｅｎｔ）及び架橋性モノマー（ｃｒｏｓｓ−ｌｉｎｋ
ｉｎｇ ｍｏｎｏｍｅｒ）から選択されるクロスリンカ
ー（ｃｒｏｓｓ−ｌｉｎｋｅｒ）を、本発明の方法によ
り調製されるポリマー中に加えることもできる。「クロ
スリンカー」とは、本発明の組成物のモノマー上に見ら
れる酸基と反応する少なくとも二つの反応性基を有する
化合物を意味する。本発明方法により調製されたポリマ
ーにおいて有用な架橋剤としては、ポリアジリジン、ポ
リイソシアネート、ポリカルボジイミド、ポリアミン及
び多価金属が挙げられる。架橋剤は、任意成分であり、
重合が完了した後に加えることができる。
ｇｅｎｔ）及び架橋性モノマー（ｃｒｏｓｓ−ｌｉｎｋ
ｉｎｇ ｍｏｎｏｍｅｒ）から選択されるクロスリンカ
ー（ｃｒｏｓｓ−ｌｉｎｋｅｒ）を、本発明の方法によ
り調製されるポリマー中に加えることもできる。「クロ
スリンカー」とは、本発明の組成物のモノマー上に見ら
れる酸基と反応する少なくとも二つの反応性基を有する
化合物を意味する。本発明方法により調製されたポリマ
ーにおいて有用な架橋剤としては、ポリアジリジン、ポ
リイソシアネート、ポリカルボジイミド、ポリアミン及
び多価金属が挙げられる。架橋剤は、任意成分であり、
重合が完了した後に加えることができる。
【００１６】架橋性モノマーは、他のモノマーに加えら
れるクロスリンカーである。本発明の方法により調製さ
れるポリマーと共に有用に用いられる架橋性モノマーと
しては、アセトアセトキシエチルアクリレート、アセト
アセトキシプロピルメタアクリレート、アセトアセトキ
シエチルメタアクリレート、アリルアセトアセテート、
アセトアセトキシブチルメタアクリレート、および２，
３−ジ（アセトアセトキシ）プロピルメタアクリレート
などのアセトアセテート官能性モノマー；ジビニルベン
ゼン、ポリヒドロキシル化化合物の（メタ）アクリロイ
ルポリエステル、ポリカルボン酸のジビニルエステル、
ポリカルボン酸のジアリルエステル、ジアリルジメチル
アンモニウムクロリド、トリアリルテレフタレート、メ
チレンビスアクリルアミド、ジアリルマレエート、ジア
リルフマレート、ヘキサメチレンビスマレアミド、トリ
アリルホスフェート、トリビニルトリメリテート、ジビ
ニルアジペート、グリセリルトリメタクリレート、ジア
リルスクシネート、ジビニルエーテル、エチレングリコ
ールのジビニルエーテル又はジエチレングリコールジア
クリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート又
はジメタクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアク
リレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート又は
テトラアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリ
レート、シクロペンタジエンジアクリレート、ブチレン
ングリコールジアクリレート又はジメタクリレート、ト
リメチロールプロパンジ又はトリアクリレート、（メ
タ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリル
アミド、これらの混合物、などが挙げられる。（メタ）
アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミ
ド、及びこれらの混合物が好ましい。用いるクロスリン
カーの量は、クロスリンカーがフィルム形成を妨げない
ように選択される。
れるクロスリンカーである。本発明の方法により調製さ
れるポリマーと共に有用に用いられる架橋性モノマーと
しては、アセトアセトキシエチルアクリレート、アセト
アセトキシプロピルメタアクリレート、アセトアセトキ
シエチルメタアクリレート、アリルアセトアセテート、
アセトアセトキシブチルメタアクリレート、および２，
３−ジ（アセトアセトキシ）プロピルメタアクリレート
などのアセトアセテート官能性モノマー；ジビニルベン
ゼン、ポリヒドロキシル化化合物の（メタ）アクリロイ
ルポリエステル、ポリカルボン酸のジビニルエステル、
ポリカルボン酸のジアリルエステル、ジアリルジメチル
アンモニウムクロリド、トリアリルテレフタレート、メ
チレンビスアクリルアミド、ジアリルマレエート、ジア
リルフマレート、ヘキサメチレンビスマレアミド、トリ
アリルホスフェート、トリビニルトリメリテート、ジビ
ニルアジペート、グリセリルトリメタクリレート、ジア
リルスクシネート、ジビニルエーテル、エチレングリコ
ールのジビニルエーテル又はジエチレングリコールジア
クリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート又
はジメタクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアク
リレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート又は
テトラアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリ
レート、シクロペンタジエンジアクリレート、ブチレン
ングリコールジアクリレート又はジメタクリレート、ト
リメチロールプロパンジ又はトリアクリレート、（メ
タ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリル
アミド、これらの混合物、などが挙げられる。（メタ）
アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミ
ド、及びこれらの混合物が好ましい。用いるクロスリン
カーの量は、クロスリンカーがフィルム形成を妨げない
ように選択される。
【００１７】本発明の方法により調製されるポリマーの
分子量を制御するために、連鎖移動剤を使用することが
できる。好適な連鎖移動剤としては、例えばドデシルメ
ルカプタン（ｎ−ＤＤＭ）のようなメルカプタンが挙げ
られる。連鎖移動剤は、ポリマー組成物の全重量を基準
として０．１％〜１０％で用いることができる。
分子量を制御するために、連鎖移動剤を使用することが
できる。好適な連鎖移動剤としては、例えばドデシルメ
ルカプタン（ｎ−ＤＤＭ）のようなメルカプタンが挙げ
られる。連鎖移動剤は、ポリマー組成物の全重量を基準
として０．１％〜１０％で用いることができる。
【００１８】上記の少なくとも１種のモノマーが反応さ
れてポリマーを形成する。本発明の方法は溶液重合、懸
濁重合、またはエマルション重合で使用できる。本発明
方法は特にエマルション重合に有用である。エマルショ
ン重合は当該技術分野において公知であり、米国特許第
５，３４６，９５４号に開示されている。該特許は本明
細書の一部として参照される。好適な界面活性剤、開始
剤、およびプロセス条件が特許中に記載されている。上
記の少なくとも１種のモノマーは、上記のリスト中の１
つのモノマーであっても良いし、これらの混合物であっ
ても良い。
れてポリマーを形成する。本発明の方法は溶液重合、懸
濁重合、またはエマルション重合で使用できる。本発明
方法は特にエマルション重合に有用である。エマルショ
ン重合は当該技術分野において公知であり、米国特許第
５，３４６，９５４号に開示されている。該特許は本明
細書の一部として参照される。好適な界面活性剤、開始
剤、およびプロセス条件が特許中に記載されている。上
記の少なくとも１種のモノマーは、上記のリスト中の１
つのモノマーであっても良いし、これらの混合物であっ
ても良い。
【００１９】形成された後、ポリマーおよび未反応のモ
ノマーは高い操作圧力において、外部ループにポンプ移
送され、熱交換器を通って反応器に戻される。任意のタ
イプのポンプを使用することができる。剪断力に対して
感受性のポリマーについては、低剪断力のポンプが必要
とされる。高い剪断力により有意な量のゲルを形成する
ので、低剪断力のポンプはポリマーが剪断力に対して感
受性である、エマルション重合において特に重要であ
る。低剪断力のポンプとは、ポリマーに有意に力を加え
ないポンプをいう。ポンプはＷｉｌｄｅｎダイヤフラム
ポンプのようなダイヤフラムポンプ、またはＳｉｎｅポ
ンプのようなポジティブディスプレイスメントポンプ
（ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｐｕ
ｍｐ）、ディスクフローポンプ（ｄｉｓｃ ｆｌｏｗ
ｐｕｍｐ）、またはマイノポンプ（Ｍｏｙｎｏ ｐｕｍ
ｐ）であることができる。ポンプの構成材料は本発明に
おいては重要ではない。
ノマーは高い操作圧力において、外部ループにポンプ移
送され、熱交換器を通って反応器に戻される。任意のタ
イプのポンプを使用することができる。剪断力に対して
感受性のポリマーについては、低剪断力のポンプが必要
とされる。高い剪断力により有意な量のゲルを形成する
ので、低剪断力のポンプはポリマーが剪断力に対して感
受性である、エマルション重合において特に重要であ
る。低剪断力のポンプとは、ポリマーに有意に力を加え
ないポンプをいう。ポンプはＷｉｌｄｅｎダイヤフラム
ポンプのようなダイヤフラムポンプ、またはＳｉｎｅポ
ンプのようなポジティブディスプレイスメントポンプ
（ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ ｐｕ
ｍｐ）、ディスクフローポンプ（ｄｉｓｃ ｆｌｏｗ
ｐｕｍｐ）、またはマイノポンプ（Ｍｏｙｎｏ ｐｕｍ
ｐ）であることができる。ポンプの構成材料は本発明に
おいては重要ではない。
【００２０】ダイヤフラムポンプは、（１０ｐｓｉｇよ
り大きい）比較的高い操作圧力に長時間曝されたとき
に、疲労して破壊されるダイヤフラムを有する。典型的
には、ダイヤフラムポンプは反応器の操作圧力を１０ｐ
ｓｉｇまたはそれ以下のような低い圧力に保持するベン
トバルブの設定で操作される。本発明の方法において
は、２５ｐｓｉｇから１００ｐｓｉｇ、好ましくは２５
ｐｓｉｇから４０ｐｓｉｇの範囲の反応器のベントバル
ブコントローラーの設定値でポンプが操作される。２５
ｐｓｉｇから１００ｐｓｉｇに設定された反応器のベン
トバルブコントローラーで疲労および破壊を起こすこと
なく運転するためには、Ｓｉｎｅポンプ、ディスクフロ
ーポンプ、またはマイノポンプを使用することができ
る。
り大きい）比較的高い操作圧力に長時間曝されたとき
に、疲労して破壊されるダイヤフラムを有する。典型的
には、ダイヤフラムポンプは反応器の操作圧力を１０ｐ
ｓｉｇまたはそれ以下のような低い圧力に保持するベン
トバルブの設定で操作される。本発明の方法において
は、２５ｐｓｉｇから１００ｐｓｉｇ、好ましくは２５
ｐｓｉｇから４０ｐｓｉｇの範囲の反応器のベントバル
ブコントローラーの設定値でポンプが操作される。２５
ｐｓｉｇから１００ｐｓｉｇに設定された反応器のベン
トバルブコントローラーで疲労および破壊を起こすこと
なく運転するためには、Ｓｉｎｅポンプ、ディスクフロ
ーポンプ、またはマイノポンプを使用することができ
る。
【００２１】ゲル形成を最少にするために、ポンプの位
置は重要である。ポンプは熱交換器の直前に置くことが
できるが、ポンプが熱交換器の出口に置かれたときにゲ
ル形成が最少にされる。
置は重要である。ポンプは熱交換器の直前に置くことが
できるが、ポンプが熱交換器の出口に置かれたときにゲ
ル形成が最少にされる。
【００２２】熱交換器はシェル＆チューブ、プレート＆
フレーム、プレート＆フィン、またはスパイラル熱交換
器であることができる。プレート＆フレーム熱交換器が
好ましい。熱交換器の構成材料は本発明においては重要
ではない。熱交換器は冷水または冷媒流れにより冷却す
ることができる。水または冷媒の流速は一定または変化
することができる。好ましくは、水または冷媒の流速は
一定である。水または冷媒の温度は典型的には８℃から
３５℃である。
フレーム、プレート＆フィン、またはスパイラル熱交換
器であることができる。プレート＆フレーム熱交換器が
好ましい。熱交換器の構成材料は本発明においては重要
ではない。熱交換器は冷水または冷媒流れにより冷却す
ることができる。水または冷媒の流速は一定または変化
することができる。好ましくは、水または冷媒の流速は
一定である。水または冷媒の温度は典型的には８℃から
３５℃である。
【００２３】好ましい態様においては、反応器中のポリ
マーと未反応モノマーの温度は、ポリマーと未反応モノ
マーの熱交換器を通過する流速を調節することにより調
節される。反応器中の温度は電気的にモニターすること
ができる。温度が所望の設定値よりも高い場合には、ポ
リマーが熱交換器にポンプ移送される速度が大きくされ
る。これはポンプの設定を自動的に大きくする電気的な
フィードバックコントローラーにより行うことができ
る。このプロセスは重合反応における改良された温度調
節とより少ないゲル形成をもたらす。
マーと未反応モノマーの温度は、ポリマーと未反応モノ
マーの熱交換器を通過する流速を調節することにより調
節される。反応器中の温度は電気的にモニターすること
ができる。温度が所望の設定値よりも高い場合には、ポ
リマーが熱交換器にポンプ移送される速度が大きくされ
る。これはポンプの設定を自動的に大きくする電気的な
フィードバックコントローラーにより行うことができ
る。このプロセスは重合反応における改良された温度調
節とより少ないゲル形成をもたらす。
【００２４】別法として、反応器中のポリマーの温度は
熱交換器を通る水の流量を調節することにより調節する
ことができる。熱交換器内に存在するポリマーの温度は
典型的には２０℃から７０℃、好ましくは３０℃から４
５℃である。「外部ループ」の用語は、反応器からポリ
マーを取り出し、このポリマーを熱交換器に供給し、こ
のポリマーを反応器に戻すパイプ又はホースを意味す
る。外部ループの材質及び構成は本発明において重要で
はない。重合は、モノマーを反応器に供給しつつ反応器
からポリマーを取り出す、連続的方法により行うことが
できる。この場合、熱交換器から取り出されるポリマー
は２つの流れに分離させることができ、１つの流れは反
応器に戻すことができ、他の流れはさらなる処理のため
に後処理タンクに供給することができる。
熱交換器を通る水の流量を調節することにより調節する
ことができる。熱交換器内に存在するポリマーの温度は
典型的には２０℃から７０℃、好ましくは３０℃から４
５℃である。「外部ループ」の用語は、反応器からポリ
マーを取り出し、このポリマーを熱交換器に供給し、こ
のポリマーを反応器に戻すパイプ又はホースを意味す
る。外部ループの材質及び構成は本発明において重要で
はない。重合は、モノマーを反応器に供給しつつ反応器
からポリマーを取り出す、連続的方法により行うことが
できる。この場合、熱交換器から取り出されるポリマー
は２つの流れに分離させることができ、１つの流れは反
応器に戻すことができ、他の流れはさらなる処理のため
に後処理タンクに供給することができる。
【００２５】他の態様においては、重合は連続的に行わ
れ、２つの外部ループが提供される。この実施態様にお
いては、１つの外部ループは反応器からポリマーを取り
出し、このポリマーを熱交換器を通して反応器に戻し、
他の外部ループは反応器からポリマーを取り出し、この
ポリマーを熱交換器を通してさらなる処理のために後処
理タンクに供給することができる。
れ、２つの外部ループが提供される。この実施態様にお
いては、１つの外部ループは反応器からポリマーを取り
出し、このポリマーを熱交換器を通して反応器に戻し、
他の外部ループは反応器からポリマーを取り出し、この
ポリマーを熱交換器を通してさらなる処理のために後処
理タンクに供給することができる。
【００２６】本発明の方法はより高い反応器ベントバル
ブコントローラー設定で運転することができ、ほとんど
圧力を発生しない。そのため本発明方法は、重合の間に
汚染制御装置にガスを排出しない。重合の終了時に、反
応器内に残留圧力が存在できる。この残留圧力は反応器
から後処理タンクへのラテックスの移送に使用すること
ができる。反応器圧力はラテックスの移送終了時に常圧
に減少する。ブチルアクリレートの沸点は１４２℃であ
り、メチルメタアクリレートの沸点は１００℃である。
反応器が空の時、反応器ジャケット冷却水を流し残留モ
ノマーを凝縮させることができる。ついで、凝縮された
モノマーは反応器リンス水とともに取り除くことができ
る。このリンス水は最終製品の希釈水として後処理タン
クに送ることができ、又は廃水処理施設に送ることもで
きる。以下に実施例により本発明を説明するが、かかる
実施例は本発明の範囲を何ら限定するものではない。
ブコントローラー設定で運転することができ、ほとんど
圧力を発生しない。そのため本発明方法は、重合の間に
汚染制御装置にガスを排出しない。重合の終了時に、反
応器内に残留圧力が存在できる。この残留圧力は反応器
から後処理タンクへのラテックスの移送に使用すること
ができる。反応器圧力はラテックスの移送終了時に常圧
に減少する。ブチルアクリレートの沸点は１４２℃であ
り、メチルメタアクリレートの沸点は１００℃である。
反応器が空の時、反応器ジャケット冷却水を流し残留モ
ノマーを凝縮させることができる。ついで、凝縮された
モノマーは反応器リンス水とともに取り除くことができ
る。このリンス水は最終製品の希釈水として後処理タン
クに送ることができ、又は廃水処理施設に送ることもで
きる。以下に実施例により本発明を説明するが、かかる
実施例は本発明の範囲を何ら限定するものではない。
【００２７】実施例１ ブチルアクリレートとメチルメタアクリレートポリマー
（ラテックス）のバッチを２４３０リットルのステンレ
ス鋼ベント付き反応器内で調製した。９６２ｋｇのモノ
マーを、１０３５ｋｇの水、および５．４ｋｇの界面活
性剤とともに、モノマーエマルションタンク内であらか
じめ混合した。凝縮不可能な空気（ｎｏｎ−ｃｏｎｄｅ
ｎｓａｂｌｅ ａｉｒ）を、バッチの最初に３４５ｋｇ
の温水（９０℃ないし９９℃）を反応器に加えることに
より、凝縮可能な水蒸気（ｃｏｎｄｅｎｓａｂｌｅ ｗ
ａｔｅｒ ｖａｐｏｒ）で一部置き換えた。温水を加え
ながら、反応器のベントを開いた。温水を加えた後、過
硫酸アンモニウムおよび他の添加剤を反応器に加え、反
応器ベントラインを閉じた。反応器ベント圧自動調節器
設定値（作動圧力）を４０ｐｓｉｇに設定した。モノマ
ーエマルションを２．５時間かけて供給した。反応を通
して、反応器は８３℃に保持された。反応温度は外部の
Ａｌｐｈａ Ｌａｖａｌ プレート＆フレーム熱交換器
により維持された。Ａｌｐｈａ Ｌａｖａｌ熱交換器が
反応温度を維持するために使用された。反応器ジャケッ
トは使用されなかった。反応温度調節器はＷｉｌｄｅｎ
ダイヤフラムポンプを操作し、熱交換器を通るラテック
スの流量を調節した。反応温度が所望の設定値より高く
なると調節器はポンプの設定値を大きくし、熱交換器を
通るラテックスの流量を大きくした。ラテックスは剪断
力感受性で、ゲルを形成するので、ラテックスを熱交換
器に通すためにＷｉｌｄｅｎ低剪断ポンプが使用され
た。ポンプは熱交換器の出口に置かれ、冷たいラテック
スがポンプ移送されるようにした。
（ラテックス）のバッチを２４３０リットルのステンレ
ス鋼ベント付き反応器内で調製した。９６２ｋｇのモノ
マーを、１０３５ｋｇの水、および５．４ｋｇの界面活
性剤とともに、モノマーエマルションタンク内であらか
じめ混合した。凝縮不可能な空気（ｎｏｎ−ｃｏｎｄｅ
ｎｓａｂｌｅ ａｉｒ）を、バッチの最初に３４５ｋｇ
の温水（９０℃ないし９９℃）を反応器に加えることに
より、凝縮可能な水蒸気（ｃｏｎｄｅｎｓａｂｌｅ ｗ
ａｔｅｒ ｖａｐｏｒ）で一部置き換えた。温水を加え
ながら、反応器のベントを開いた。温水を加えた後、過
硫酸アンモニウムおよび他の添加剤を反応器に加え、反
応器ベントラインを閉じた。反応器ベント圧自動調節器
設定値（作動圧力）を４０ｐｓｉｇに設定した。モノマ
ーエマルションを２．５時間かけて供給した。反応を通
して、反応器は８３℃に保持された。反応温度は外部の
Ａｌｐｈａ Ｌａｖａｌ プレート＆フレーム熱交換器
により維持された。Ａｌｐｈａ Ｌａｖａｌ熱交換器が
反応温度を維持するために使用された。反応器ジャケッ
トは使用されなかった。反応温度調節器はＷｉｌｄｅｎ
ダイヤフラムポンプを操作し、熱交換器を通るラテック
スの流量を調節した。反応温度が所望の設定値より高く
なると調節器はポンプの設定値を大きくし、熱交換器を
通るラテックスの流量を大きくした。ラテックスは剪断
力感受性で、ゲルを形成するので、ラテックスを熱交換
器に通すためにＷｉｌｄｅｎ低剪断ポンプが使用され
た。ポンプは熱交換器の出口に置かれ、冷たいラテック
スがポンプ移送されるようにした。
【００２８】結果 反応器圧力は容量が多くなるに従って上昇した。空気が
水蒸気で一部置き換えられると、大きくなった圧力は水
蒸気を水に圧縮／凝縮させ、ベントすることなく反応器
圧力はゆっくりと上昇する。反応器内のピーク圧力は監
視されたが、２２ｐｓｉｇを決して越えなかった。すな
わち、モノマーエマルションの供給期間においてはガス
の排出は起こらなかった。バッチの最後に最小限の反応
器ヘッドスペースガスが存在し、これは汚染制御装置に
排出された。規格内のラテックスのバッチが得られた。
ラテックスは３２５メッシュスクリーンを通された。ス
クリーン上に残ったゲルの粒子サイズは４５ミクロンよ
りも大きかった。顕著なゲル形成はなかった（ゲルは２
０ｐｐｍ以下であった）。
水蒸気で一部置き換えられると、大きくなった圧力は水
蒸気を水に圧縮／凝縮させ、ベントすることなく反応器
圧力はゆっくりと上昇する。反応器内のピーク圧力は監
視されたが、２２ｐｓｉｇを決して越えなかった。すな
わち、モノマーエマルションの供給期間においてはガス
の排出は起こらなかった。バッチの最後に最小限の反応
器ヘッドスペースガスが存在し、これは汚染制御装置に
排出された。規格内のラテックスのバッチが得られた。
ラテックスは３２５メッシュスクリーンを通された。ス
クリーン上に残ったゲルの粒子サイズは４５ミクロンよ
りも大きかった。顕著なゲル形成はなかった（ゲルは２
０ｐｐｍ以下であった）。
【００２９】実施例２（比較計算） 発明者は反応器内の空気を水蒸気で置換しないと反応器
内の圧力がどのようになったか計算をした。温水が反応
器に供給される前にバルブを閉め、反応器内の空気の温
度が２５℃であったと仮定すると、以下の通り計算する
ことができる。初期空気圧力（Ｐ１）は１５ｐｓｉａ、
初期体積（Ｖ１）は２４３０リットルであり、最終空気
圧力（Ｐ２）は７７ｐｓｉａ（６２ｐｓｉｇ）、最終体
積（Ｖ２）は６００リットルである。したがって、４０
ｐｓｉｇの運転圧力においてベントを閉める前に反応器
内の空気を水蒸気で置換しないと、重合の間に反応器は
ベントされる。
内の圧力がどのようになったか計算をした。温水が反応
器に供給される前にバルブを閉め、反応器内の空気の温
度が２５℃であったと仮定すると、以下の通り計算する
ことができる。初期空気圧力（Ｐ１）は１５ｐｓｉａ、
初期体積（Ｖ１）は２４３０リットルであり、最終空気
圧力（Ｐ２）は７７ｐｓｉａ（６２ｐｓｉｇ）、最終体
積（Ｖ２）は６００リットルである。したがって、４０
ｐｓｉｇの運転圧力においてベントを閉める前に反応器
内の空気を水蒸気で置換しないと、重合の間に反応器は
ベントされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート・ヒュー・シュワルツ アメリカ合衆国ペンシルバニア州19047, パークランド，アベニュー・ディー・934 (72)発明者 リチャード・シュー−フア・ウー アメリカ合衆国ペンシルバニア州19034, フォート・ワシントン，コンクエスト・ウ ェイ・1608
Claims (8)
- 【請求項１】 ａ）オープンシステム反応器を提供し、 ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、 ｃ）システムを閉じ、 ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給し、 ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応させ
てポリマーを形成し、 ｆ）高い操作圧力においてポリマーを外部ループにポン
プ移送し、熱交換器を介して反応器に戻す、 ことを含むポリマーの調製方法。 - 【請求項２】 反応器がベント付き反応器であり、冷水
を反応器に供給した後に水を加熱する方法、温水を反応
器に供給する方法、反応器を水蒸気でスパージする方
法、およびそれらの組合せからなる群から選択される方
法により、反応器内の空気が水蒸気で置換される請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】 ポンプが熱交換器の出口に配置された低
剪断ポンプである、請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 操作圧力が２５ｐｓｉｇから１００ｐｓ
ｉｇの範囲である、請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 ａ）オープンシステム反応器を提供し、 ｂ）反応器中の空気を水蒸気で置換し、 ｃ）システムを閉じ、 ｄ）少なくとも１種のモノマーを反応器に供給し、 ｅ）該少なくとも１種のモノマーを反応器内で反応させ
てポリマーを形成し、 ｆ）高い操作圧力においてポリマーを外部ループにポン
プ移送し、熱交換器を介して反応器に戻す、 ことを含む、重合プロセスの間におけるＶＯＣ排出の減
少方法。 - 【請求項６】 反応器がベント付き反応器であり、冷水
を反応器に供給した後に水を加熱する方法、温水を反応
器に供給する方法、反応器を水蒸気でスパージする方
法、およびそれらの組合せからなる群から選択される方
法により、反応器内の空気が水蒸気で置換される請求項
５記載の方法。 - 【請求項７】 ポンプが熱交換器の出口に配置された低
剪断ポンプである、請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 操作圧力が２５ｐｓｉｇから１００ｐｓ
ｉｇの範囲である、請求項７記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US13038599P | 1999-04-21 | 1999-04-21 | |
| US60/130385 | 1999-04-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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